PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA I
DR. ELFITA, M.SI DR. MUHARNI, M.SI
LABORATORIUM DASAR BERSAMA UNIVERSITAS SRIWIJAYA
I.
ANALISA KATION GOLONGAN I
1.1. Keranga Te!r" 1.1.1. Pengg!#!ngan Ka$"!n
Untuk tujuan analisis analisis kualitatif kualitatif sistematik, sistematik, kation-kati kation-kation on diklasifikasi diklasifikasikan kan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golong golongan-g an-golo olonga ngan n kation kation,, dan dapat dapat juga juga memisah memisahkan kan golong golonganan-go golon longan gan ini untuk untuk pemeriksaan lebih lenjut. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum, adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensiareagens reagensia ia ini dengan dengan memben membentuk tuk endapa endapan n atau atau tidak. tidak. Jadi boleh boleh kita kita kataka katakan, n, bahwa bahwa klasifi klasifikas kasii kation kation yang yang paling paling umum, umum, didasar didasarkan kan atas atas perbed perbedaan aan kelaru kelarutan tan dari dari klorid klorida, a, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut. Kelima Kelima golong golongan an kation kation dan ciri-cir ciri-cirii khas khas golong golongan-g an-golo olonga ngan n ini adalah adalah sebagai sebagai berikut Golongan I
Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. !on-ion golongan ini adalah timbel, merkurium "!# "raksa#, dan perak.
Golongan II Kation golongan ini tidak bereaski dengan asam klorida tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. !on-ion golongan ini adalah merkurium "!!#, tembaga, bismut, kadmium, arsenik "!!!#, arsen arsenik ik "$#, "$#, stib stibiu ium m "!!!# "!!!#,, stib stibiu ium m "$#, "$#, tima timah h "!!#, "!!#, dan dan tima timah h "!!!# "!!!# "!$#. "!$#. Keempat Keempat ion yang yang pertam pertamaa merupa merupakan kan sub-go sub-golin lingan gan !!a dan keenam keenam yang yang terakhir sub-golongan !!b. %ementara sulfida dari kation dalam &olongan !!a tak dapat larut dalam amonium polisulfida, sulfida dari kation dalam &olongan !!b justru dapat larut. Golongan III Kation golongan golongan ini tak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun ataupun dengan hidr hidrog ogen en sulf sulfid idaa dalam dalam suasa suasana na asam asam mine mineral ral ence encer. r. 'amu 'amun, n, kati kation on ini ini memben membentuk tuk endapa endapan n dengan dengan amoniu amonium m sulfid sulfidaa dalam dalam suasan suasanaa netral netral atau atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt"!!#, nikel "!!#, besi"!!#, besi"!!!#, kromium"!!!#, aluminium, (ink, dan mangan"!!#. Golongan IV Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia &olongan !, !!, dan !!!. Kation Kation-kat -kation ion ini memben membentuk tuk endapa endapan n dengan dengan amoni amonium um karbon karbonat at dengan dengan
I.
ANALISA KATION GOLONGAN I
1.1. Keranga Te!r" 1.1.1. Pengg!#!ngan Ka$"!n
Untuk tujuan analisis analisis kualitatif kualitatif sistematik, sistematik, kation-kati kation-kation on diklasifikasi diklasifikasikan kan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golong golongan-g an-golo olonga ngan n kation kation,, dan dapat dapat juga juga memisah memisahkan kan golong golonganan-go golon longan gan ini untuk untuk pemeriksaan lebih lenjut. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum, adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensiareagens reagensia ia ini dengan dengan memben membentuk tuk endapa endapan n atau atau tidak. tidak. Jadi boleh boleh kita kita kataka katakan, n, bahwa bahwa klasifi klasifikas kasii kation kation yang yang paling paling umum, umum, didasar didasarkan kan atas atas perbed perbedaan aan kelaru kelarutan tan dari dari klorid klorida, a, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut. Kelima Kelima golong golongan an kation kation dan ciri-cir ciri-cirii khas khas golong golongan-g an-golo olonga ngan n ini adalah adalah sebagai sebagai berikut Golongan I
Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. !on-ion golongan ini adalah timbel, merkurium "!# "raksa#, dan perak.
Golongan II Kation golongan ini tidak bereaski dengan asam klorida tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. !on-ion golongan ini adalah merkurium "!!#, tembaga, bismut, kadmium, arsenik "!!!#, arsen arsenik ik "$#, "$#, stib stibiu ium m "!!!# "!!!#,, stib stibiu ium m "$#, "$#, tima timah h "!!#, "!!#, dan dan tima timah h "!!!# "!!!# "!$#. "!$#. Keempat Keempat ion yang yang pertam pertamaa merupa merupakan kan sub-go sub-golin lingan gan !!a dan keenam keenam yang yang terakhir sub-golongan !!b. %ementara sulfida dari kation dalam &olongan !!a tak dapat larut dalam amonium polisulfida, sulfida dari kation dalam &olongan !!b justru dapat larut. Golongan III Kation golongan golongan ini tak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun ataupun dengan hidr hidrog ogen en sulf sulfid idaa dalam dalam suasa suasana na asam asam mine mineral ral ence encer. r. 'amu 'amun, n, kati kation on ini ini memben membentuk tuk endapa endapan n dengan dengan amoniu amonium m sulfid sulfidaa dalam dalam suasan suasanaa netral netral atau atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt"!!#, nikel "!!#, besi"!!#, besi"!!!#, kromium"!!!#, aluminium, (ink, dan mangan"!!#. Golongan IV Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia &olongan !, !!, dan !!!. Kation Kation-kat -kation ion ini memben membentuk tuk endapa endapan n dengan dengan amoni amonium um karbon karbonat at dengan dengan
adany adanyaa amoniu amonium m klorid klorida, a, dalam dalam suasan suasanaa netral netral atau atau sediki sedikitt asam. asam. Kation Kation-kation golongan ini adalah kalsium, strontium, dan barium. Golongan V Kation-kation Kation-kation yang umum, umum, yang tidak bereaksi bereaksi dengan dengan reagensia-reag reagensia-reagnesia nesia golong golongan an sebelum sebelumny nya, a, merupa merupakan kan golong golongan an kation kation yang yang terakhi terakhir, r, yang yang meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium, dan hidrogen. 1.1.%. G!#!ngan Ka$"!n Per$a&a' T"&(e# )II*, Mer+r"+& Mer+r"+& )I*, an Pera )I*.
Pereaksi golongan golongan asam klorida encer ")*#. Reaksi golongan golongan enda endapa pan n puti putih h timbe timbell klor klorid idaa "+b "+bll )#, merkur merkurium ium "!# klorid kloridaa "g)l)#, dan perak klorida "gl#. Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak larut. 'amun, timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan/ ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama kation kation golong golongan an kedua. kedua. +ereak +ereaksi si golong golongan an asam klorid kloridaa encer encer ")*#. ")*#. Reaksi Reaksi golong golongan an endapa endapan n putih putih timbel timbel klorid kloridaa "+bl "+bl)#, merkur merkurium ium"!# "!# klorid kloridaa "g)l)#, dan perak klorida "gl#. 'itrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Diantara sulfat-sulfat, timbel sulfat praktis tidak larut, sedang perak sulfat larut jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium "!# sulfat terle terletak tak di anta antara ra kedu keduaa (at (at di atas. atas. 0rom 0romid idaa dan dan iodi iodida da juga juga tida tidak k laru larut, t, sedan sedangk gkan an pengendapan timbel halida tidak sempurna, dan endapan itu mudah sekali melarut dalam air panas. %ulfida tidak larut. setat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat. idroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya ekui1alen, tetapi kalau reagensia berlebihan, ia dapat bertindak dengan bermacam-macam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat (at-(at ini terhadap amonia.
T"&(e#, +b"r )23.45#
6imbel adalah logam yang berwarna abu-abu kebiruan, dengan rapatan yang tinggi "44,78 g ml -4 pada suhu kamar#. !a mudah melarut dalam asam nitrat yang sedang pekatnya pekatnya "8*#, dan terbentuk juga nitrogen oksida 9+b : 8'; 9 < 9+b): : =';9- : )';> : 7 ); &as nitrogen"!!# oksida yang tak berwarna itu, bila bercampur dengan udara, akan teroksidasi menjadi nitrogen dioksida yang merah )';> "tak berwarna# : ;)> < )'; )> "merah#
Reaksi-reaksi dari ion timbel "!!# ?arutan timbel nitrat "2,)@ *# atau timbel asetat "2,)@ *# dapat dipakai untuk mempelajari reaksi-reaksi ini. 4. Asam klorida encer (atau klorida yang larut): endapan putih dalam larutan yang diinginkan dan tak terlalu encer +b): : )l- +bl)A Bndapan larut dalam air panas "99,7 g l -4 pada 422 o, sedang hanya 5,5 g l -4 pada )2o#, tetapi memisah lagi sebagai kirstal-kristal yang panjang seperti jarum setengah dingin. !a juga larut dalam asam klorida pekat atau kalium klorida pekat, pada mana terbentuk ion tetrakloroplumbat"!!# +bl)A : )l- < C+bl7)Jika endapan dicuci dengan cara dekantasi, dsan amonia encer ditambahkan, tak terjadi perubahan yang nampak Cperbedaan dari ion merkurium"!# atau ion perak, meskipun ada terjadi reaksi pertukaran-endapan, dan terbentuk timbel hidroksida +bl)A : )'9 : )); < pb";# )A : )'7: )l). Hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer: endapan hitam timbel sulfida +b): : )% < +b%A : ) : +engedapan tidak sempurna, jika ada asam mineral kuat dengan konsentrasi lebih dari )*. Karena terbentuk ion hidrogen dalam reaksi di atas, campuran sebaiknya dibufferkan dengan nitrogen asetat. Dengan mengalirkan gas hidrogen sulfida ke dalam campuran yang mengandung endapan timbel klorida putih, yang terakhir ini akan diubah menjadi timbel sulfida "hitam# dengan reaksi pertukaran endapan +bl)A : )% < +b%A : ) : : )l Jika uji ini dilakukan dengan adanya klorida Ckalium klorida "jenuh# daslam jumlah yang banyak, mula-mula terbentuk endapan merah timbel sulfoklorida, bila gas hidrogen sulfida dialirkan ke dalam larutan +b): : )% : )l- < +b)%l)A : ): 6etapi ini terurai setelah diencerkan "a#, atau setelah ditambahkan hidrogen sulfidas lebih lanjut "b#, dan terbentuk endapan timbel sulfida hitam +b)%l)A < +b%A : +bl )A +b)%l)A : )% < )+b%A : )l - : ):"b#
"a#
Bndapan timbel sulfida terurai bila ditambahkan asam nitrat pekat, dan unsur belerang yang berbutir halus dan berwarna putih akan mengendap 9+b%A : 8'; 9 : < 9+b ): : =';9- : 9%A : )';> : 7 ); Juka campuran dididihkan, belerang dioksidassikan oleh asam nitrat menjadi sulfat "a#, yang langsung membentuk endapan timbel sulfat putih "b# dengan ion timbel yang ada di dalam larutan %A : )'; 9 < %;7)- : ): : )';> +b): : %;7)- < +b%; 7A
"a# "b#
Dengan mendidihkan timbel sulfat dengan hidrogen peroksidsa "9E#, endapan hitam ini berubah menjadi putih, karena terbentuk timbel sulfat +b%A : 7 );) < +b%; 7A : 7); Kelarutan yang sangat kecil dari timbel sulfida daslam air "7,5 F 42-44 g l-4#, menjelaskan mengapa hidrogen sulfida merupakan reagensia yang begitu peka untuk mendeteksi timbel, dan mengapa timbel dapat dideteksi dalam filtrat yang berasal dari pemisahan timbel kloridas yang hanya sedikit sekali larut dalam asam klorida encer itu. Mer+r"+& a$a+ ra-a, Hg )a r' %,/0* &er+r"+& )I*.
*erkurium adalah logam cair yang putih keperakan pada suhu biasa, dan mempunyai rapatan 49,@97 g ml -4 pada )@o. !a tak dipengaruhi asam klorida atau asam sulfat encer ")*#, tetapi mudah bereaksi dengan asam nitrat. sam nitrat yang dingin dan sedang pekatnya "8*#, dengan merkurium yang berlebihan menghasilkan ion merkurium"!# =g : 8'; 9 < 9g)9: : )';> : ='; 9- : 7); Dengan asam nitrat pekat panas yang berlebihan, terbentuk ion merkurium"!!# 9g : 8'; 9 < 9g)9: : )';> : ='; 9- : 7); sam sulfat pekat, panas, juga melarutkan merkurium. asilnya adalah ion merkurium"!#, jika merkurium terdapat berlebihan )g : ) )%;7 < g)): : %;7)- : %;)> : )); %edang bila asam berebihan, ion merkurium"!!# yang akan terbentuk g : ) )%;7 < g): : %;7)- : %;)> : ));
Kedua ion, merkurium"!# dan merkurium"!!#, bersifat sangat berbeda terhadap reagensia-reagensia yang dipakai dalam analisis kualitatif, dan karenanya masuk dalam dua golongan analitik yang berlainan. !on merkurium"!# masuk dalam golongan kation pertama, maka reaksi-reaksinya akan dibahas di sini. Di lain pihak, ion-ion merkurium"!!# berada dalam golongan kation kedua/ maka reaksi-reaksinya akan dibahas kelak, bersama-sama dengan anggota-anggota lain dari golongan itu. Reaksi ion merkurium (I)
?arutan merkurium"!# bitrat "2,2@*# dapat dipakai untuk
mempelajari raksi-reaksi ini. 4. Asam klorida encer atau klorida-klorida yang dapat larut endapan putih merkurium"!# klorida "kalomel#. Bndapan tak larut dalam asam encer g)): : )l - < g)l)A ?arutan amonia mengubah endapan menjadi campuran merkurium "!!# amidoklorida dan logam merkurium, yang kedua-duanya merupakan endapan yang tak larut g)l) : )'9 < gA : g"' )#lA : '7: : lReaksi ini meliputi disproporsionisasi "hilangnya perbandingan susunan# yaitu merkurium "!# diubah sebagian menjadi merkurium "!!# dsan sebagian menjadi logam merkurium. Reaksi ini bisa dipakai untuk membedakan ion merkurium "!# dari timbel "!!# dan perak "!#. *erkurium "!!# amidoklorida merupakan endapan putih, tetapi merkurium yang berbutir-butir halus itu membuatnya nampak hitam mengkilap. 'ama kalomel, yang berasal dari bahasa Gunani yang artinya hitam manis menunjukkan ciri khas dari endapan merkurium klorida, yang aslinya adalah putih. *erkurium "!# klorida larut dalam air raja "aHua regia#, membentuk merkurium "!!# klorida yang tak berdisosiasi tetapi larut 9 g)l)A : )';9 : =l < 9gl ) : )';> : 7 );
).
idrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer endapan hitam, yang merupakan campuran dari merkurium"!!# sulfida dan logam merkurium g)): : )% < gA : g%A : ) :
'atrium sulfida "tak berwarna#, melarutkan merkurium "!!# sulfida "tetapi tak mempengaruhi logam merkurium, dan suatu kompleks disulfomerkurat "!!# terbentuk g% : %)- < Cg%))9.
'atrium hidroksida endapan hitam merkurium "!# oksida g))- : );- < g;A : ); Bndapan tak larut dalam reagensia berlebihan, tetapi mudah larut dalam asam nitrat
encer. Ketika dididihkan, warna endapan berubah menjadi abu-abu, karena disporposionisasi, pada mana merkurium "!!# oksida dan logam merkurium terbentuk g);A < g;A : gA
Pera, Ag )ar' 1,232*.
+erak adalah logam yang putih, dapat ditempa dan liat. Rapatannya tinggi "42,@ g ml-4# dan ia melebur pada 5=2,@ o. !a tak larut dalam asam klorida, asam sulfat encer "4*# atau asam nitrat encer ")*#. Dalam larutan asam nitrat yang lebih pekat "8*# "a# atau dalam asam pekat panas "b#, ia melarut =g : 8'; 9 < =g : : )';> : ='; 9- : 7);
"a#
)g : ) )%;7 < )g: : %;7)- : %;)> : ));
"b#
+erak membentuk ion mono1alen dalam larutan yang tak berwarna. %enyawasenyawa perak"!!# tidak stabil, tetapi memainkan peranan penting dalam proses-proses oksidasi-reduksi yang dikatalisiskan oleh perak. +erak nitrat mudah larut dalam air/ perak asetat, perak nitrit dan perak sulfat kurang larut, sedang semua senyawa-senyawa perak lainnya praktis tidak larut. 6etapi kompleks-kompleks perak, larut. alida-halida perak peka terhadap cahaya/ ciri-ciri khas ini dipakai secara luas dalam bidang fotografi.
Rea-"4rea-" ar" "!n 5era )I*
4.
sam klorida encer "atau klorida-klorida yang larut# endapan putih perak klorida g: : l- < glA
Dengan asam klorida pekat, tak terjadi pengendapan. %etelah cairan didekantasi dari atas endapan, ia akan melarut dalam asam klorida pekat, pada mana kompleks dikloroargentat terbentuk glA : l - Cgl)Dengan mengencerkan dengan air, kesetimbangan bergeser kembali ke kiri dan endapan muncul lagi. ?arutan
amonia
encer
melarutkan
endapan,
pada
mana
ion
kompleks
diaminaargnetat terbentuk glA : )' 9 < Cg"'9#): : lsam nitrat encer atau asam klorida menetralkan kelebihan amonia, maka endapan muncul lagi, karena kesetimbangan bergeser kembali ke arah kiri.
).
idrogen sulfida "gas atau larutan-air jenuh# dalam suasana netral atau asam endapan hitam perak sulfida )g: : )% < g)%A : ) : sam nitrat pekat panas menguraikan perak sulfida, dan belerang tertinggal dalam
bentuk endapan putih 9g)%A : 8';9 < %A : )';> : =g : : =';9- : 7); Reaksi ini daspat lebih mudah dipahami bila ditulis dalam dua tahap 9g)%A : )'; 9 < %A : )';> : 9g );A ); 9g)%A : ='; 9 < =g: : =';9- : 9); Jika campuran dipanaskan dengan asam nitrat pekat untuk waktu yang lama sekali, belerang akan dioksidasikan menjadi sulfat, dan endapan hilang %A : )'; 9 < %;7)- : )';> : ) : Bndapan tak larut dalam amonium sulfida, amonium polisulfida, amonia, kalium sianida, atau natrium tiosulfat. +erak sulfida dapat diendapkan dari larutan-larutan yang mengandung kompleks-kompleks hidrogen sulfida.
diamina-, disianato-, atau ditiosulfatoargentat, dengan
9.
?arutan amonia endapan coklat perak oksida )g: : )'9 : ); < g);A : )' 7: Reaksi mencapai kesetimbangan, dan karenanya pengendapan tidak sempurna pada
tingkat manapun. "Jika ada amonium nitrat dalam larutan semula, atau larutan sangat asam, tak terjadi pengendapan.# Bndapan larut dalam reagensia berlebihan, dan terbentuk ion kompleks diaminaargentat g);A : 7' 9 : ); < )Cg"' 9#): : );?arutan harus dibuang secepatnya, sebab bila didiamkan, endapan perak nitrida g9 ' akan terbentuk, yang mudah meledak bahkan dalam keadaan basah sekalipun. A#a$ an Ba6an A#a$'
-
6abung Reaksi
-
0eaker &lass
-
Rak tabung reaksi
-
0otol reagen
-
+ipet 6etes
-
&elas Ukur
-
Iater 0ath
Ba6an'
-
l
-
g';9
-
'7;
-
;;
-
K!
-
K0r
-
K )r;7
-
?ogam u, n
-
g';9
-
';9
-
)%;7
7ara Ker8a Pera )Ag9*
ara Kerja 4. 6ambahkan larutan asam klorida ke dalam larutan perak nitrat, kemudian tambahkanlah larutan ammonium hidroksida tetes demi tetes ampai berlebih. ). 6ambahkan asam semut ke dalam larutan perak nitrat dan panaskan campuran di dalam waterbat "reaksi berjalan agak lambat#. 9. 6ambahkan larutan kalium iodida, kalium bromida, kalium klorida masing masing ke dalam larutan perak nitrat. 7. 6ambahkan larutan kalium kromat ke dalam larutan perak nitrat. @. atatlah dan amati masing masing reaksi. =. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya.
Ra-a )Hg9*
ara Kerja 4. 6ambahkanlah asam klorida ke dalam larutan raksa "!# nitrat kemudian tambahkanlah larutan ammonium hidroksida tetes demi tetes sampai berlebih. ). *asukkanlah logam tembaga atau seng ke dalam larutan raksa "!# nitrat yang nitrat. 9. atatlah dan amati masing masing reaksi. 7. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya.
T"&(a# N"$ra$ )P(%9*
ara Kerja 4. 6ambahkan larutan asam klorida 7* ke dalam larutan timbal "!!# nitrat. Didihkan campuran di atas api dan kemudian amati campuran setelah dingin. ). 6ambahkan larutan kalium kromat ke dalam larutan timbal "!!# nitrat dan kemudian tambahkan larutan asam nitrat 7*. 9. 6ambahkan asam sulfat ke dalam larutan timbal "!!# nitrat. 7. 6ambahkan larutan kalium iodida ke dalam larutan timbal "!!# nitrat. @. atatlah dan amati masing masing reaksi. =. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya.
ANALISA KATION GOLONGAN I
Na&a:N"& ' Har":Tangga# ' A-"-$en '
Jen"Ka$"!n
Rea-"
Penga&a$an
P(%9 Hg9 Ag9
Pe&(a6a-an
Ke-"&5+#an
Pen"#a"an:5er(a"an ar" a-"-$en
II.
ANALISA KATION GOLONGAN II
Keranga Te!r"
&olongan kation ke !! *erkurium "!!#, 6imbel "!!#, 0ismut "!!!#, 6embaga "!!#, Kadmium "!!#, rsenik "!!!# dan "$#, %tibium "!!!# dan "$#, dan 6imah "!# dan "!$# Reaksi golongan ini ditandai dengan endapan-endapan dengan berbagai warna merkurium "!!# sulfida, g% "hitam#/ timbel "!!# sulfida, +b% "hitam#/ tembaga "!!# sulfida, u% "hitam#/ kadmium sulfida, d% "kuning#/ bismut "!!!# sulfida, 0i )%9 "coklat#/ arsenik "!!!# sulfida, s)%9 "kuning#, arsenik" $# sulfida "kuning#/ stibium "!!!# sulfida, %b )%9 "jingga#/ stibium "$# sulfida, %b )%@ "jingga#/ timah "!!# sulfida, %n% "coklat#/ dan timah "!$# sulfida, %n%) "kuning#. Kation-kation golongan kedua menurut tradisi dibagi dua sub-golongan subgolongan tembaga dan sub-golongan arsenik. Dasar dari pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam amonium polisulfida. %ementara sulfidsa dari sub golongan tembaga tak larut dalam reagensia ini, sulfida dari sub-grup arsenik melarut dengan membentuk garam tio. %ub-golongan tembaga terdiri dari merkurium "!!#, timbel "!!#, bismut "!!!#, tembaga"!!#, dan kadmium"!!#. *eskipun bagian terbesar ion timbel "!!# diendapkan dengan asam klorida encer bersama ion-ion lain dari &olongan !, pengendsapan ini agak kurang sempurna, disebabkan oleh kelarutan timbel "!!# klorida yang relatif tinggi. *aka dalam pengerjaan analisis sistematik, ion-ion timbel masih akan tetap ada, ketika kita bertugas mengendapkan golongan kation kedua. Klorida, nitrat, dan sulfat dari kation-kation sub-golongan tembaga, sangat mudah larut dalam air. %ulfida, hidroksida, dan karbonat-nya tak larut. 0eberapa kation dari subgolongan tembaga "merkurium "!!#, tembaga "!!#, dan kadmium "!!## cenderung membentuk kompleks "amonia, ion sianida, dan seterusnya#. %ub-golongan arsenik terdiri dari ion arsenik "!!!#, arsenik "$#, stibium "!!!#, stibium "$#, timah "!!# dan timah "!$#. !on-ion ini mempunyai sifat amfoter oksidanya membentuk garam baik dengan asam maupun dengan basa. Jadi, arsenik "!!!# oksida dapat dilarutkan dalam asam klorida "=*#, dan terbentuk kation arsenik"!!!# s);9 : =l < )s 9: : =l- : 9);
Di samping ini, arsenik"!!!# oksida larut pula dalam natrium hidroksida ")*#, pada mana terbentuk ion arsenit. s);9 : =;- < )s99- : 9); *elarutnya sulfida dalam amonium polisulfida dapat dianggap sebagai pembentuk garam-tiodari asam-tio anhidrat. Jadi, melarutnya arsenik"!!!# sulfida "asam tio anhidrat mengakibatkan terbentuknya ion-ion amonium dan tioarsenit "amonium tioarsenit suatu garam-tio# s)%9A : 9%)- < )s)%99%emua sulfida dari sub-golongan arsenik larut dalam amonium sulfida "tak berwarna#, kecuali timah "!!# sulfida untukmelarutkan yang terakhir ini, diperlukan amonium polisulfida, yang bertindak sebagian sebagai (at pengoksid, sehingga terbentuk ion tiosianat %n%A : % ))- < %n%9)!on-ion arsenik "!!!#, stibium "!!!#, dan timah "!!#, dapat dioksidasikan menjadi ion arsenik "$#, stibium "$#, dan timah "!$#. Di pihak lain, ketiga ion yang terakhir ini dapat direduksi oleh (at-(at pereduksi yang sesuai. 0esarnya potensial oksidasi-reduksi dari sistem arsenik "$#-arsenik "!!!#, dan stibium "$#-tibium "!!!#, bergantung pada p, maka oksidasi atau reduksi ion yang bersangkutan dapat dibantu dengan memilih p yang sesuai untuk reaksi tersebut.
Mer+r"+& )Ra-a*, Hg )A r' %,/0*4Mer+r"+& )II* Reaksi-reaksi ion merkurium(II)
Reaksi-reaksi ion merkurium"!!# dapat dipelajari dengan
larutan merkurium"!!# nitrat encer "2,2@*#. 4.
?arutan amonia endapan putih dengan komposisi tercampur/ pada dasarnya terdiri dari mrkurium "!!# oksida dan merkurium "!!# amidonitrat )g: : ';9- : 7'9 : ); < g;.g"' )#';9A : 9'7:
&aram ini, seperti kebanyakan senyawa-senyawa merkurium, bersublimasi pada tekanan atmosfer.
B"-&+$, 0i "r )28,58#.
0ismut adalah logam yang putih kemerahan, kristalin, dan getas. 6itik leburnya )34,@o. !a tidak larut dalam asam klorida disebabkan oleh potensial standarnya "2,) $#, tetapi melarut dalam asam pengoksid seperti asam nitrat pekat "a#, air rraja "b#, atau asam sulfat pekat, panas "c# )0i : 8'; 9 < )0i9: : =';9- : )';> : 7 );
"a#
0i : 9l : '; 9 < 0i9: : 9l- : ';> : ));
"b#
)0i : =)%;7 < )0i9: : 9%;7)- : 9%;)> : =);
"c#
0ismut membentuk ion ter1alen dan penta1alen. !on bismut ter1alen, 0i 9:, adalah yang paling umum. idroksidanya, 0i";# 9, merupakan basa lemah/ maka garam-garamm bismut mudah terhidrolisis, pada mana proses berikut terjadi 0i9: : ); 0i;: : ): !on bismutil, 0i;:, membentuk garam-garam yang tak larut, seperti bismutil klorida, 0i;l, dengan kebanyaka ion. Jika kita ingin membuat ion bismutil tetap berada dalam larutan, kita harus mengasamkan larutan itu, dengan mana kesetimbangan di atas akan bergeser ke arah kiri. 0ismut penta1alen membentuk ion bismutat, 0i; 9-. Kebanyakan garamnya tak larut dalam air.
Rea-"4rea-" "!n ("-&+$)III*
Reaksi-reaksi ini dapat dipelajari dengan larutan bismut "!!!# nitrat 2,) *, yang mengandung kira-kira 9-7 persen asam nitrat. ?arutan amonia garam basa putih dengan berbagai komposisi. Reaksi kimia yang diperiksakan adalah 0i9: : ';9- : )'9 : )); < 0i";#) ';9A : )' 7: Bndapan tak larut dalam reagensia berlebihan "perbedaan dari tembaga atau kadmium#.
Te&(aga, 7+ )Ar' 3;,/<*.
6embaga adalah logam merah-muda, yang lunak, dapat ditempa, dan liat. !a melebur pada 4298o. Karena potensial elektrode standarnya positif, ":2,97 $ untuk pasangan uLu):#, ia tak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya
oksigen ia bisa larut sedikit demi sedikit. sam nitrat yang sedang pekatnya "8*# dengan mudah melarutkan tembaga 9u : 8'; 9 < 9u): : =';9- : )';> : 7 ); sam sulfat pekat panas juga melarutkan tembaga u : ) )%;7 < u): : %;7)- : %;)> : )); 6embaga mudah pula larut dalam air raja 9u : =l : )'; 9 < 9u): : =l- : )';> : 7 ); da dua deret senyawa tembaga. %enyawa-senyawa tembaga "!# diturunkan dari tembaga "!# oksida u ); yang merah, dan mengandung ion tembaga "!#, u :. %enyawasenyawa ini tak berwarna, kebanyakan garam tambaga "!# tak larut dalam air, perilakunya mirip perilaku senyawa perak "!#, mereka mudah dioksidasikan menjadi senyawa tembaga "!!#, yang dapat diturunkan dari tembaga "!!# oksida, u;, hitam. &aram-garam tembaga "!!!# umumnya berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat, padat, maupun dalam larutan-air/ warna ini benar-benar khas hanya untuk ion tetraakuokuprat "!!# Cu" );#7): saja. 0atas terlihatnya warna ion kompleks tetraakuokuprat "!!# "yaitu, warna ion tembaga "!!# dalam larutan-air#, adalah @22 Mg dalam batas konsentrasi 4 dalam 42 7. &aram-garam tembaga "!!# anhidrat, seperti tembaga "!!# sulfat anhidrat u%; 7, berwarna putih "atau sedikit kuning#. Dalam larutan air selalu terdapat ion kompleks tetraakuo/ demi kesederhanaan, dalam buku ini kita akan menyebutnya sebagai ion tembaga "!!# u ): saja. Dalam praktek, hanya ion tembaga"!!# yang penting, maka hanya reaksi ion tembaga "!!# akan diuraikann disini. Reaksi-reaksi ion tembaga(II)
Reaksi-reaksi ini dapat dipelajari dengan memakai larutan
tembaga "!!# sulfat. Larutan amonia ila ditama!kan dalam "umla! yang sangat sedikit: endapan biru suatu garam basa "tembaga sulfat basa# )u): : %;7)- : )'9 : )); < u";# ).u%;7A : )'7: Gang larut dalam reagensia berlebihan, pada mana terjadi warna biru tua, yang disebabkan oleh terbentuknya ion kompleks tetraaminokuprat "!!# u";#).u%;7A : 8'9 < )Cu"' 9#7): : %;7)- : );-
Jika larutan mengandung garam amonium "atau larutan itu sangat asam dan amonia yang dipakai untuk menetralkannya sangat banyak#, pengendapan tak terjadi sama sekali, tetapi warna biru langsung terbentuk.
Ka&"+&, 7 )Ar' 11%,<*.
Kadmuim adalah logam putih kepeerakan, yang dapat ditempa dan liat. !a melebur pada 9)4o. !a melarut dengan lambat dalam asam encer dengan melepaskan hidrogen "disebabkan potensial elektrodanya yang negatif# d : ) : < d): : )> Kadmium membentuk ion bi1alen yang tak berwarna. Kadmium klorida, nitrat dan sulfat larut dalam air/ sulfidanya tak larut dan berwarna kuning khas.
Reaksi ion kadmium(II)
Reaksi-reaksi ini dapat dipelajari paling mudah dengan larutan
kadmium sulfat 2,)@*. idrogen sulfida "gas atau larutan air jenuh# endapan kuning kadmium sulfida d): : )% < d%A : ) : Reaksi ini dapat-balik/ jika konsentrasi asam kuat dalam larutan di atas 2,@*, pengendapan akan tak sempurna. sam pekat melarutkan endapan oleh sebab yang sama. Bndapan tak larut dalam kalium sianida "racun#, ini membedakan ion kadmium dari tembaga.
Ar-en", A- )A r' <,0%*4Ar-en" )III*.
rsenik adalah (at padat yang berwarna abu-abu seperti baja, getas dan memiliki kilap logam. Jika dipanaskan, arsenik bersublimasi dan timbul bau seperti bawang putih yang khas/ ketika dipanaskan dalam aliran udara yang bebas, arsenik terbakar dengan nyala biru, menghasilkan asap putih arsenik"!!!# okisda, s 7;=. %emua senyawa arsenik beracun. Unsur ini tak larut dalam asam klorida, dan asam sulfat encer tetapi larut dengan mudah dalam asam nitrat encer, menghasilkan ion arsenit, dan dalam asam nitrat pekat atau dalam air raja atau dalam larutan natrium hipoklorit, membentuk arsenat s : 7: : ';9- < s9: : ';> : )); 9s : @';9 "pekat# : )); < 9s;79- : @';> : 5 : )s : @;l - : 9); < )s;79- : @l - : =:
da dua deret senyawa arsenik yang umum yaitu dari arsenik "!!!# dan arsenik "$#. %enyawa-senyawa arsenik "!!!# dapat diturunkan dari arsenik trioksida amfoter, s );9, yang menghasilkan garam, baik dengan asam kuat misalnya arsenik "!!!# klorida, sl 9#, maupun dengan basa kuat "misalnya natrium arsenit, 'a 9s;9#. *aka dalam larutan yang sangat asam, ion arsenik "!!!#, s 9:, adalah yang stabil. Dalam larutan yang sangat basa, ion arsenit, s;99-, adalah yang stabil. %enyawa-senyawa arsenik "$# diturunkan dari arsenik pentoksida, s);@. !ni adalah anhidrida dari asam arsenat, 9s;7, yang membentuk garam-garam seperti nitrat arsenat 'a9s;7. *aka arsenik "$# terdapat dalam larutan terutama sebagai ion arsenat s;79-.
Rea-"4rea-" "!n ar-en" )III*
?arutan arsenik "!!!# oksida, s);9 2,4*, atau natrium arsenit, 'a9s;9, dapat dipakai untuk eksperimen ini. rsenik "!!# oksida tak larut dalam air dingin, tetapi dengan mendidihkan campuran selama 92 menit akan larut dengan sempurna. ampuran dapat didinginkan tanpa bahaya akan mengendapnya oksida.
+erak nitrat endapan kuning perak arsenit dalam larutan netral "perbedaan dari arsenat# s;99- : 9g: < g9s;9A Bndapan larut baik dalam asam nitrat "a#, maupun amonia "b# g9s;9A : 9: < 9s;9 : 9g: g9s;9A : ='9 < 9Cg"'9#): : s;99-
"a# "b#
Ar-en", A- )A r' <,0%* 444 Ar-en" )V* Reaksi-reaksi ion arsenat
?arutan dinatrium hidrogen arsenat a) s;7.3), 2,4* dapat dipakai untuk mempelajari reaksi-reaksi ini. ?arutan harus mengandung sedikit asam klorida encer. Larutan perak nitrat endapan merah-kecoklatan, perak arsenat g9s;7, dari larutan netral "perbedaan dari arsenit dan fosfat, yang menghasilkan endapan-endapan kuning#. Bndapan larut dalam asam dan dalam larutan amonia, tetapi tak larut dalam asam asetat. s;79- : 9g: < g9s;7A
Reaksi ini dapat dipakai sebagai uji yang peka terhadap arsenik, secara berikut. Uji hanya dapat dipakai, bila takk ada ion-ion kromat, heksasianoferat "!!# dan "!!!#, yang juga memberi garam-garam perak yang berwarna yang tak larut dalam asam asetat. 6aruh setetes larutan uji dalam krus mikro, tambahkan beberapa tetes larutan amonia pekat dan hidrogen peroksida N42-1olumeN, dan panaskan. samkan dengan asam asetat dan tambahkan ) tetes larutan perak nitrat. Bndapan atau pewarnaan merah-kecoklatan muncul.
S$"("+&, S( )Ar' 1%1,/* 444 S$"("+&)III*.
%tibium adalah logam putih keperakan yang mengkilap, dan melebur pada =92 o. %tibium tak larut dalam asam klorida, dan dalam asam sulfat encer. Dalam asam sulfat pekat yang panas ia melarut perlahan-lahan dengan membentuk ion stibium "!!!# )%b : 9 )%;7 : =: < 9%b9: : 9%;)> : =); sam nitrat mengoksidasi stibium menjadi suatu hasil yang tak larut, yang dapat kita anggap sebagai campuran %b9;9 dan %b);@. nhidrida-anhidrida ini seterusnya dapat dilarutkan dengan asam tartrat. ampuran asam nitrat dan asam tartrat, melarutkan stibium dengan mudah. ir raja melarutkan stibium, pada mana terbentuk ion stibium "!!!#. %b : '; 9 : 9l < %b9: : 9l- : ';> : ) ); Dua deret garam diketahui, dengan ion stibium "!!!# dan stibium "$# di dalamnya/ garam-garam ini diturunkan dari %b );9 dan %b);@. %enyawa-senyawa stibium "!!!# mudah dilarutkan dalam asam, pada mana ion %b 9: adalah yang stabil. Jika larutan dijadikan basa, atau konsentrasi ion hidrogen dikurangi dengan pengenceran, terjadilah hidrolisis pada mana ion-ion antimonil, %b; : terbentuk %b9: : ); %b;: : ): %enyawa-senyawa stibium"$# mengandung ion antimonat, %b; 79-. iri-ciri khasnya adalah serupa dengan senyawa-senyawa arsenik padanannya.
Rea-"4rea-" "!n -$"("+&)III*
?arutan 2,) * stibium "!!!# klorida, %bl 9, dapat dipakai untuk mempelajari reaksirekasi ini. ?arutan ini dapat dibuat dengan melarutkan stibium "!!!# klorida padat atau stibium "!!!# oksida, %b);9, dalam asam klorida encer.
Air: bila larutan dituangkan ke dalam air, terbentuk endapan putih antimonil klorida, %b;?, yang larut dalam asam klorida dan dalam larutan tetrat "perbedaan dari bismut#. Dengan air yang berlebihan dihasilkan oksida terhidrasi %b );9.F);.
S$"("+&, S( )Ar' 1%1,/* 444 S$"("+& )V*. Rea-"4rea-" "!n -$"("+&)V*
!on stibium "$# diturunkan dari oksida amfoter %b );@. Dalam asam, oksida ini melarut dengan membentuk kation stibium "$#, %b @: %b);@ : 42: )%b@: : @); Jadi dalam larutan asam, yang terdapat adalah ion %b @:. Di pihak lain, dalam alkalialkali, ion antimonat %b; 79- yang terbentuk %b);@ : 9;- )%b; 79- : 9: Jadi dalam suasana basa, yang terdapat dalam larutan adalah %b; 79-. %b;79- adalah rumus yang disederhanakan dari komposisi ion antimonat/ sebenarnya ia berada dalam bentuk terhidrasi, yang boleh dinamakan heksahidroksoantimonat"$#. +embentukannya dari %b);@ dengan alkali dapat dilukiskan dengan reaksi %b);9 : );- : @); )C%b";#=Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, suatu larutan kalium heksahidroksoantimonat KC%b";#= 2,)*, dapat dipakai. %ebagai alternatif, boleh dilarutkan stibium pentoksida %b);@ dalam klorida pekat. Larutan kalium iodida dalam larutan yang bersifat asam, iod memisah %b@: : )!- %b9: : !) Jika ion %b @: terdapat berlebihan, kristal-kristal iod memisah dan mengapung di atas permukaan larutan. 0ila dipanaskan, muncul uap lembayung iod yang khas. Jika reagensia ditambahkan berlebihan, terbentuk ion-ion tri-iodida coklat yang menapis warna kuning dari ion heksaiodoantimonat "!!!# %b@: : 5!- < C%b!=9- : !9-
T"&a6, Sn )Ar' 112,30* = T"&a6 )II*
6imah adalah logam putih perak, yang dapat ditempa dan liat pada suhu biasa, tetapi pada suhu rendah menjadi getas karena berubah menjadi suatu modifikasi alotropi yang berlainan. !a meleleh pada )94,8o. ?ogam ini melarut dengan lambat dalam asam klorida encer dan asam sulfat encer, dengan membentuk garam-garam timah"!!# "stano# %n : ): < %n): : )> sam nitrat encer melarutkan timah dengan lambat tanpa pelepasan apapun, dan terbentuk ion-ion timah"!!# dan amonium 7%n : 42 : : ';9- < 7%n): : '7: : 9); Dengan asam nitrat pekat, terjadi reaksi yang keras, dan menghasilkan (at padat putih, yang biasanya dirumuskan sebagai timah "!$# oksida terhidrasi, %n; ). #);, dan kadang-kadang disebut sebagai asam metastanat 9%n : 7'; 9 : " # )#); < 7';> : 9%n; ) .#);A Jika ada serta stibium dan asam tartarat, timah melarut dengan mudah dalam asam nitrat "pelarutan induksi#, karena membentuk kompleks. Jika ada serta besi dalam jumlah yang agak banyak, pembentukan asam metastanat terhalang lagi. Dalam asam sulfat pekat panas, ion timah"!$# terbentuk sewaktu pelarutan. %n : 7 )%;7 < %n7: : )%;7)- : )%;)> : 7); ir raja dengan mudah melarutkan timah, pada mana terbentuk ion timah"!$#. 6imah dapat bi1alen dan tetrabalen dalam senyawa-senyawanya 9%n : 7'; 9 : 4)l < 9%n7: : 4)l- : 7';> : 8 ); %enyawa timah "!!#, atau stano, biasanya tak berwarna. Dalam larutan asam, ion-ion timah "!!# %n): yang terdapat, sedangkan dalam larutan basa, kita dapatkan ion-ion tetrahidroksostanat "!!# atau ion stanit C%n";#7)-. Kedua ion ini mudah berubah satu sama lain. !on timah"!!# merupakan (at pereduksi yang kuat. %n): : 7;- C%n";#7)-
%enyawa-senyawa timah "!$# atau stani adalah lebih stabil. Dalam airnya, senyawasenyawa ini bisa terdapat sebagai ion timah "!$#, %n 7:, atau sebagai ion heksahidroksostanat "!$# "atau secara sederhana, stant saja# C%n";#=)-. !on-ion ini juga membentuk kesetimbangan %n7: : =;- C%n";#=)Dalam larutan asam, kesetimbangan bergeser ke arah kiri, sedang dalam suasana basa kesetimbangan bergeser ke kanan.
Rea-" "!n $"&a6)II*
?arutan timah "!!# klorida, %nl ).));, 2,)@* dipakai untuk mempelajari reaksireaksi ini. ?arutan harus mengandung sedikitnya 7 persen asam klorida bebas "422 ml l pekat per liter#. Larutan natrium !idroksida: endapan putih timah"!!# hidroksida, yang larut dalam alkali berlebihan %n): : );- %n";#)A %n";#)A : ); - C%n";#7)Dengan larutan amonia, diendapkan timah "!!# hidroksida putih, yang tak larut dalam amonia berlebihan.
T"&a6, Sn )Ar' 112,30* = T"&a6 )IV*. Rea-" "!n $"&a6)IV*
Untuk
mempelajari
reaksi-reaksi
ini
pakailah
larutan
2,)@*
amonium
heksaklorostanat"!$#, dengan melarutkan 5) g "' 7#)C%nl= dalam )@2 ml asam korida pekat, dan mengencerkan larutan menjadi 4 liter dengan air. Logam esi mereduksi ion timah "!$# menjadi timah "!!!# %n7: : Oe < Oe ): : %n): Jika potongan-potongan besi ditambahkan pada larutan, dan campuran disaring, ion timah "!!# dapat dideteksi dengan reagensia merkurium "!!# klorida. asil yang sempurnadiperoleh dengan mendidihkan larutan dengan tembaga ata u stibium.
A#a$ an Ba6an A#a$'
-
6abung Reaksi
-
0eaker &lass
-
Rak tabung reaksi
-
0otol reagen
-
+ipet 6etes
-
&elas Ukur
-
Iater 0ath
Ba6an'
-
'a)%
-
n;
-
gl)
- %nl7
-
'a;
-
%nl)
-
?ogam u
-
g';9
-
?ogam n
- l9
-
l
-
-
+b"';9#)
- s);@
-
K )r;7
- mmonium *olibdat
-
';9
- K );9
-
)%;7
- "9;;#)d
-
K!
- 'a)%);3
-
'a);9
- u%;7
-
0i"';9#9
- '7;
-
K )r );3
- s. 6artrat
s);9
7ara Ker8a Ra-a II )Hg%9*
ara Kerja 4. 6ambahkan larutan 'a)% ke dalam larutan raksa "!!# klorida. ). 6ambahkan larutan natrium hidroksida ke dalam larutan raksa "!!# klorida. 9. *asukkan logam tembaga atau seng ke dalam larutan raksa "!!# klorida. 7. atatlah dan amati masing masing reaksi.
@. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya. T"&(a# N"$ra$ )P(%9*
ara Kerja 4. 6ambahkan larutan asam klorida 7* ke dalam larutan timbal "!!# nitrat. Didihkan campuran di atas api dan kemudian amati campuran setelah dingin. ). 6ambahkan larutan kalium kromat ke dalam larutan timbal "!!# nitrat dan kemudian tambahkan larutan asam nitrat 7*. 9. 6ambahkan asam sulfat ke dalam larutan timbal "!!# nitrat. 7.
6ambahkan larutan kalium iodida ke dalam larutan timbal "!!# nitrat.
3. atatlah dan amati masing masing reaksi. 8. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya. B"-&+$ )B";9*
ara Kerja 4. 6ambahkan larutan natrium karbonat ke dalam larutan bismut nitrat dan kemudian didihkan campuran di atas api. ). 6ambahkan larutan natrium hidroksida ke dalam larutan bismut nitrat dan kemudian didihkan campuran di atas api. 9. *asukkanlah logam seng ke dalam larutan bismut nitrat dan ulangi percobaan dengan logam tembaga. 7. 6ambahkan larutan kalium bikromat agak berlebihan ke dalam larutan bismut nitrat. @. atatlah dan amati masing masing reaksi. =. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya. Te&(aga II )7+%9*
ara Kerja 4. 6ambahkan larutan natrium hidroksida ke dalam larutan tembaga "!!# sulfat. Ulangi percobaan ini sekali lagi tetapi sebelum ditambah natrium hidroksida tambahkan dulu larutan asam tartrat. ). 6ambahkan larutan ammonium hidroksida tetes demi tetes ke dalam larutan tembaga "!!# sulfat sampai berlebih. 9. 6ambahkan larutan kalium iodida ke dalam larutan tembaga "!!# sulfat dan kemudian tambahkan larutan ammonium thiosulfat tetes demi tetes. 7. atatlah dan amati masing masing reaksi.
@. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya. 7a&"+& 7%9*
ara Kerja 4. 6ambahkan larutan natrium hidroksida ke dalam larutan cadmium asetat. ). 6ambahkan larutan ammonium hidroksida tetes demi tetes ke dalam larutan cadmium asetat sampai berlebihan. 9. 6ambahkan larutan kalium karbonat ke dalam larutan cadmium asetat. 7. atatlah dan amati masing masing reaksi. @. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya.
Ar-en III )A- ;9* Ar-en V )A-/9*
ara Kerja 4. 6ambahkan larutan ammonium molibdat ke dalam arsen "$# oksida yang sebelumnya ditambah larutan asam nitrat =* kemudian didihkan campuran di atas api. ). 6ambahkan larutan natrium sulfida tetes demi tetes ke dalam larutan arsen "!!!# oksida. 9. 6ambahkan ) ml kloroform ke dalam larutan arsen "$# oksida yang telah diasamkan dengan asam klorida. ?alu tambahlah larutan kalium iodida dan kocoklah kuat kuat. 7. *asukkanlah (at yang akan diselidiki "s);9 atau s);@# ke dalam sebuah tabung reaksi, lalu tambahkan logam seng dan asam sulfat encer, kemudian masukkanlah kapas ke dalam tabung reaksi tersebut sedemikian rupa sehingga tidak terkena dengan cairan yang dibawahnya. "lebih baik kalau berada sedikit di bawah mulut tabung#. 6empatkanlah di atas mulut tabung reaksi selembar kertas saring yang dibasahi dengan larutan perak nitrat. @. atatlah dan amati masing masing reaksi. =. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya.
T"&a6 II )Sn %9* T"&a6 IV )Sn <9*
ara Kerja 4. 6ambahkan larutan natrium hidroksida tetes demi tetes ke dalam larutan timah "!!# klorida sampai berlebihan. ). 6ambahkan larutan raksa "!!# klorida ke dalam larutan timah "!!# klorida dan juga ke dalam larutan timah "!$# klorida.
9. *asukkanlah seng hidroksida ke dalam larutan timah "!$# klorida tetes demi tetes sampai berlebihan. 7. atatlah dan amati masing masing reaksi. @. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya.
ANALISA KATION GOLONGAN II
Na&a:N"& ' Har":Tangga# ' A-"-$en '
Jen"Ka$"!n
Rea-"
Penga&a$an
Hg%9 P(%9 B";9 7+%9 7%9 A-;9 A-/9 Sn%9 Sn<9 Pe&(a6a-an
Ke-"&5+#an
Pen"#a"an:5er(a"an ar" a-"-$en
III. ANALISA KATION GOLONGAN III
Keranga Te!r"
&olongan kation yang ketiga 0esi "!!# dan "!!!#, luminium, Kromium "!!!# Dan "$!#, 'ikel, Kobalt, *angan"!!# Dan "$!!#, dan ink. Reagensia golongan: hidrogen sulfida "gas atau larutan air jenuh# dengan adanya amonia klorida, atau larutan amonium sulfida. Reaksi golongan: endapan-endapan dengan berbagai warna besi "!!# sulfida "hitam#, aluminium hidroksida "putih#, kromium "!!!# hidroksida "hijau#, nikel sulfida "hitam#, kobalt sulfida "hitam#, mangan "!!# sulfida "merah jambu#, dan (ink sulfida "putih#. ?ogam-logam ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan untuk &olongan ! dan !!, tetapi semuanya diendapkan, dengan adanya amonium klorida, oleh hidrogen sulfida dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan amonia. ?ogam-logam ini diendapkan
sebagai sulfida, kecuali aluminium dan kromium, yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam larutan air. 0esi, aluminium, dan kromium "sering disertai sedikit mangan# juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya amonium klorida, sedang logam-logam lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfida oleh hidrogen sulfida. *aka golongan ini biasa dibagi menjadi golongan besi "besi, aluminium, dan kromium# atau &olongan !!!, dan golongan (ink "nikel, kobalt, mangan, dan (ink# atau &olongan !!!0.
Be-", Fe )Ar' //,2/* 4 Be-" )III*
0esi yang murni adalah logam berwana putih-perak, yang kukuh dan liat. !a melebur pada 4@9@o. Jarang terdapat besi komersial yang murni/ biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida, dan sulfida dari besi, serta sedikit grafit. at-(at pencemar ini memainkan peranan penting dlam kekuatan struktur besi. 0esi dapat dimagnitkan. sam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, pada mana dihasilkan garam-garam besi "!!# dan gas hidrogen. Oe : ): < )Oe): : )> Oe : )l < Oe ): : )l- : )> sam sulfat pekat yang panas, menghasilkan ion-ion besi "!!!# dan belerang dioksida )Oe : ))%;7 : =: < )Oe9: : 9%; )> : =); Dengan asam nitrat encer dingin, terbentuk ion besi"!!# dan amonia 7Oe : 42: : ';9- < 7Oe): : '7: : 9); sam nitrat pekat, dingin, membuat besi menjadi pasif/ dalam keadaan ini, ia tak bereaksi dengan asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga dari larutan air suatu garam tembaga. sam nitrat 4 : 4 atau asam nitrat pekat yang panas melarutkan besi dengan membentuk gas nitrogen oksida dan ion besi"!!!# Oe : ';9 : 9: < Oe9: : ';> : ) ); 0esi membentuk dua deret garam yang penting. &aram-garam besi "!!# "atau fero# diturunkan dari besi "!!# oksida, Oe;. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Oe): dan berwarna sedikit hijau. !on-ion gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang berwrna tua adalah juga umum. !on besi "!!# dapat mudah dioksidasikan menjadi besi "!!!#,
maka merupakan (at pereduksi yang kuat. %emakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini/ dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi "!!#. *aka larutan besi "!!# harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama. &aram-garam besi "!!!# "atau feri# diturunkan dari oksida besi "!!!#, Oe);9. *ereka leibh stabil daripada garam besi "!!#. Dalam larutannya, terdapat kation-kation Oe 9: yang berwarna kuning muda/ jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. at(at pereduksi mengubah ion besi "!!!# menjadi besi "!!#.
Rea-" "!n (e-" )II )
+akailah larutan 2,@* besi"!!# sulfat, Oe%;7.3); atau besi"!!# amonium sulfat "garam mohr Oe%; 7."'7#)%;7=);#, yang baru saja dibuat yang diasamkan dengan @2 ml *)%;7 per liter, untuk mempelajari reaksi-reaksi ini. Hidrogen sulfida: tak terjadi pengendapan dalam larutan asam, karena konsentrasi ion sulfida, C%)-, tak cukup untuk melampaui hasilkali kelarutan besi "!!# sulfida. Jika konsentrasi ion hidrogen jadi berkurang dan konsentrasi ion sulfida bertambah dengan sesuai, dengan penambahan larutan natrium asetat, maka terjadi pengendapan sebagian besi "!!# sulfida, Oe%, yang hitam.
Be-", Fe )Ar' //,2/* 444 Be-" )III*. Reaksi ion besi(III)
+akailah larutan 2,@* dari besi "!!!# klorida Oel 9.=);. larutan harus berwarna kuning jernih. Jika larutan berubah menjadi coklat, karena hidrolisis, harus ditambahkan beberapa tetes asam klorida. Larutan natrium !idroksida: endapan coklat kemerahan besi"!!!# hidroksida, yang tak larut dalam reagensia berlebihan "perbedaan dari aluminium dan kromium# Oe9: : 9;- < Oe";#9A
A#+&"n"+&, A# )Ar' %3,02*.
luminium adalah logam putih, yang liat dan dapat ditempa/ bubuknya berwarna abu-abu. !a melebur pada =5@ o. 0ila terkena udara, objek-objek aluminium teroksidasi pada permukaannya, tetapi lapisan oksida ini melindungi objek dari oksida lebih lanjut. sam klorida encer dengan mudah melarutkan logam ini, pelarutan lebih lambat dalam asam sulfat encer atau asam nitrat encer )l : =: < )l9: : 9)> +roses pelarutan dapat dipercepat dengan menambahkan sedikit asam merkurium"!!# klorida pada campuran. sam klorida pekat juga melarutkan aluminium )l : =l < )l9: : 9)> : =lsam sulfat pekat melarutkan aluminium dengan membebaskan belerang dioksida )l : =)%;7 < )l9: : 9%;7)- 9%;)> : =); sam nitrat pekat membuat logam menjadi pasif. Dengan hidroksida-hidroksida alkali, terbentuk larutan tetrahidroksoaluminat )l : ); - : =); < )Cl";#7- : 9)> !on-ion aluminium "l9:# membentuk garam-garam yang tak berwarna dengan anion-anion yang tak berwarna. alida, nitrat, dan sulfatnya larut dalam air/ larutan ini memperlihatkan reaksi asam karena hidrolisis. luminium sulfida dapat dibuat hanya dalam keadaan padat saja, dalam larutan air ia terhidrolisis dan terbentuk aluminium hidroksida, l";#9. luminium sulfat membentuk garam-garam rangkap dengan sulfat dari kationkation mono1alen dengan bentuk-bentuk kristal yang menarik, yang disebut tawas "alum, aluin#.
Rea-" "!n a#+&"n"+& )III*
Laruatan amonium: endapan putih seperti gelatin, yaitu aluminium hidroksida l";#9, yang larut sedikit demi sedikit dalam reagensia berlebihan. Kelarutan berkurang dengan adanya garam-garam amonium, disebabkan oleh efek ion sekutu. %ebagian kecil endapan masuk ke dalam larutan sebagai aluminium hidroksida koloid "sol aluminium hidroksida# sol ini berkoagulasi pada pendidihan atau pada penambahan garam-garam yang larut "misalnya amonium klorida#, dengan menghasilkan endapan aluminium hidroksida, yang dikenal sebagai
gel aluminium hidroksida. Untuk menjamin pengendapan yang
sempurna dengan larutan amonia, larutan amonium itu ditambahkan dengan sedikit berlebihan, dan campuran dididihkan sampai cairan sedikit berbau amonia. 0ila baru diendapkan, ia mudah melarut dalam asam kuat dan basa kuat, tetapi setelah dididihkan ia menjadi sangat sedikit larut l9: : 9'9 : 9); < l";#9A : 9' 7: Bndapan melarut dalam reagensia berlebihan, pada mana ion- ion tetrahidroksoaluminat terbentuk
l";#9 : ;-
Cl";#7D-
Reaksi ini adalah reaksi re1ersibel dan setiap reagen yang
akan mengurangi
konsentrasi ion hidroksil dengan cukup, akan menyebabkan reaksi berjalan dari kanan ke kiri dengan akibat mengendapnya aluunium hidroksida. !ni dapat dihasilkan dengan larutan amunium klorida "konsentrasi ion hidroksida berkurang karena terbentuknya basa lemah amonia, yang mudah dikeluarkan sebagai gas amonia
dengan pemanasan # atau dengan
penambahan suatu asam / dalam hal yang terakhir ini, asam yang sangat berlebihan menyebabkan hidroksida yang di endapkan melarut lagi.
Cl";#7D- : '7: Cl";#7D- : : l";#9 : 9:
l";#9
: '9 :);
l";#9
:);
l9: : 9);
+engendapan alumunium hidroksida oleh larutan natrium hidroksida dan amonia tak akan terjadi bila ada serta asam tartarat, asam nitrat, asam sulfosalisilat , asam malat, gula dan lain-lain senyawa hidroksida organik, karena pembentukan garam- garam kompleks yang larut. *aka (at- (at organik ini harus diuraikan dengan pemijaran berlahan lahan atau dengan menguapakn dengan asam sulfat pekat atau asam nitrat pekat sebelum aluminium dapat diendapkan dalam pengerjaan analisis kualitatif yang biasa.
Kr!&"+&, 7r ) Ar ' /1,003 *
Kromium adalah logam kritalin yang putih, tak begitu liat dan tak dapat ditempa dengan dengan berarti. !a melebur pada 43=@ 2. ?ogam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat. Jika terkena udara, akan terbentuk ion- ion kromium"!!#.
,r : ):
,r ): : ) ,r ): : ),l-: )
,r : ),l
Dengan adanya oksigen dar atmosfer, kromium sebagian atau keseluruhannya menjadi teroksidasi ke keadaan ter1alen 7,r ): : ;) : 7:
7,r 9: : ));
sam sulfat encer menyerang kromium perlahan- lahan, dengan membentuk hidrogen. Dalam asam sulfat pekat panas, kromium melarut dengan mudah, pada mana ion-ion kromium"!!!# dan belerang dioksida terbentuk
),r :=)%;7
),r 9: :9%;7)- : 9%;) : =);
sam nitrat baik yang encer maupun yang pekat, membuat kromium menjadi pasif, begitu pula asam sulfat pekat dingin dan air raja.
Rea-" "!n r!&"+&, 7r
4. Larutan natrium !idroksida endapan kromium "!!!# hidroksida
,r 9: : 9; -
,r";#9
Reaksi ini re1ersibel / dengan sedikit penambahan asam endapan melarut. Dalam reagensia berlebihan, endapan melarut dengan mudah, pada mana terbentuk ion tetrahidroksokromat "!!!# "atau ion kromit#
,r";#9 : ;-
,r";#7
?arutan berwarna hijau. Reaksi ini re1ersibel/ dengan pengasaman sedikit dan juga dengan mendidihkan, kromium"!!!# hidroksida mengendap lagi .penambahan hidrogen piroksida kepada larutan tetrahidroksokromat"!!!# yang bersuasana basa, menghasilakan larutan kuning, yang disebabkan oleh oksida kromium"!!!# menjadi kromat
) ,r";#7
: 9);) : );-
),r;7)- : 8);
%etelah hidrogen peroksida yang berlebihan diuraikan dengan mendidihkan, ion kromat dapat di identifikasi dalam larutan dengan salah satu reaksinya.
). Larutan nantrium fosfat endapan hijau kromium"!!!# fosfat
,r 9: : +;7)-
,r+;7 : :
Bndapan larut dalam asam- asam mineral, tetapi praktis taklarut dalam asam asetat encer dingin.
K!(a#$, 7! )Ar ' /2,0;*.
Kobalt adalah logam berwarna abu- abu seperti baja dan bersifat sedikit magnetis. !a melebur pada 47522. ?ogam ini mudah melarut dalam asam asam mineral encer
,o): : )
,o : ):
+elarutan dalam asam- asam nitrat disertai dengan pembentukan nitrogen oksida
9,o): : ) '; : 7);
9,o : )';9 : =:
Dalam Dalam laruta larutan n air, air, kobalt kobalt secara secara normal normal terdapa terdapatt sebagai sebagai ion kobalt" kobalt"!!#, !!#, ;): kadang kadang kadang kadang,, khususn khususnya ya dalam dalam komple kompleksks- komple kompleks ks dijum dijumpai pai ion kobal" kobal"!!!# !!!#,, ; 9:. Kedua ion ini masing masing diturunkan dari oksida o; dan o );9. ;ksida ;ksida kobalt"!!#kobalt"!!#kobalt"!!!#, o9;7 juga diketahui.
Rea-" "!n !(a#$
4. Larutan natrium !idroksida dalam !idroksida dalam keadaan dingin, mengendap suatu garam basa berwarna biru
,o): : ;- : ';9+ad +ada
peman emanas asan an
den dengan gan
alka alkali li
,o";#';9
berle erlebi bih han
"ata "atau u
kad kadangang-
kad kadang ang
hany anya
menambahkan reagenisia berlebihan#, garam basa itu diubah menjadi endapan kobalt "!!# hidroksida yang berwarna merah jambu. 6etapi sedikit endapan melarutkan kedalam larutan.
,o";#';9 : ;
,o";#) : ';9-
idroksida ini berlahan- lahan menjadi kobalt "!!!#. idroksida yang hitam kecoklatan, ketika terbuka terhadap udara
7,o";#) : ;) : ));
7,o";#9
+eruba +erubahan han akan akan terjadi terjadi dengan dengan lebih lebih cepat cepat jika jika di tambah tambahkan kan suatu suatu pengo pengoksid ksidaa seperti seperti natriumhipoklorid atau hidrogenperoksida
),o";#) ),o";#)
: );)
: ;,l- : );
),o";#9 ),o";#9 : ,l-
Bndapa Bndapan n kobalt kobalt "!!# "!!# hidrok hidroksid sidaa mudah mudah larut larut dalam dalam amonia amonia atau atau larutan larutan garam garam garam garam amonium pekat asalkan cairan induk bersifat basa
,o";#) ,o";#)
C,o"'9#= D): : );-
: ='9
: ='7: : 7;-
C,o"'9#= D): : =);
?arutan ion heksaaminakobaltat !!# yang coklat garis- garis kekuningan berlahan lahan berubah menjadi merah garis kecoklatan jika terkena udara hidrogen peroksida lebih cepat mengoksidasikan ion kompleks itu menjadi ion heksaaminakobaltat "!!!# 7C,o"'9#= D): : ;) : ));
)C,o"'9#= D): : );)
7C,o"'9#= D9: : 7;-
)C,o"'9#= D9: : );-
0ila 0ila serta serta gara garamm- gara garam m amon amoniu ium, m, alka alkali li hidr hidrok oksid sidaa tida tidak k meng mengen enda dapk pkan an koba kobalt lt"! "!!# !# hidroksida sama sekali. Demikian pula halnya jika larutan mengandung sitrat atau tartrat.
N"e#, N" )Ar ' /2,1*
'ikel adalah logam putih perak yang keras. 'ikel bersifat liat dapat ditempa dan sangat kukuh. ?ogam ini melebur pada 47@@ 2 dan bersifat sedikit magnetis. sam klorida "encer maupun pekat# dan asam sulfat encer, melarutkan nilkel dengan membentuk hidrogen.
'i : ): 'i : ),l
'i): : ) 'i): : ),l- : )
Reaksi reaksi ini dipercepat jika larutan di panaskan. sam sulfat , panas, melarutkan nikel dengan membentuk blerang dioksida
'i : )%;7 : ):
'i): : %;)
: ));
sam nitrat encer dan pekat melarutkan nikel dengan mudah dalam keadaan dingin
9'i : )';9 : =:
9'i): : )'; : 7);
Rea-" "!n N"e#
4. Larutan natrium !idrosikda !idrosikda endapan hijau nikel"!!# hidroksida
'i): : );-
'i";#)
Bndapan tak larut dalam reagensia berlebihan. 6ak terjadi endapan jika ada serta tartat atau sitrat, karena terbentuk kompleks. monia melarutkan endapan / dengan adanya alkali hidroksida berlebihan, garam garam amonium akan juga melarutkan endapan
C'i"'9#=D): : );-
'i";#) : ='9
C'i"'9#=D): : =);
'i";#) : ='7: : 7;-
?arutan ion heksaaminnanikelat "!!# ini berwarna biru tua/ ion ini dapat dengan mudah disalah sangka sebagai ion tembaga "!!# yang membentuk ion tetraaminakuprat "!!# biru dalam suatu reaksi yang analog. ?arutan tak teroksidasi pada pendidihan yang terbuka terhadap udara, atau pada penambahan penambahan hidrogen peroksida " perbedaan perbedaan dari kobalt#. Bndapan nikel "!!# hidroksida yang yang hijau, dapat dioksidasikan menjadi nikel"!!!# hidroksida hidroksida hitam dengan larutan natrium hipoklorit
)'i";#) : ,l;- : );
)'i";#) : ,l-
Mangan, Mn )Ar ' /<,0;2*
*angan *angan adalah adalah logam logam
putih abu-abu, abu-abu, yang yang penamp penampilany ilanyaa serupa besi-tuang. besi-tuang. !a
melebur pada kira kira 4)@2 2. !a bereaksi dengan air hangat membentuk mangan"!!# hidroksida dan hidrogen
*n : ));
*n";#) : )
sam minera minerall encer encer dan juga juga asam asetat asetat melaru melarutka tkany nyaa dengan dengan menghas menghasilk ilkan an
garam garam
mangan"!!# dan hidrogen.
*n : ):
*n): : )
0ila ia terserang oleh asam sulfat pekat dan panas, belerang dioksida akan dilepaskan
*n : )%;7
*n): : %;7)- : %;)
: ));
Bnam oksida mangan dikenal orang, *n;, *n );9 , *n;9, *n );3, dan *n 9;7. ?ima dari oksida oksida ini mempunyai keadaan oksidasi masing-masing :), :9, :7, :=, dan :3, sedang yang terakhir, *n 9;7, merupakan mangan"!!#- mangan"!!!# oksida, "*n;, *n );9#.
Rea-" "!n Mangan
Larutan natrium !idroksida endapan mangan"!!# hidroksida, yang mula- mula berwarna putih
*n): : );-
*n";#)
Bndapan tak larut dalam reagensia berlebihan. Bndapan dengan cepat teroksidasi bila terkena udara, menjadi coklat, ketika terbentuk mangan dioksida berhidrat, *n;";)#
n";#) : ;) : );
*n ";#) : );-
idrogen peroksida mengubah mangan"!!# hidroksida dengan cepat
menjadi mangan
dioksida berhidrat
*n";#) : );)
*n ";#) : );
>"n, >n )Ar' 3/,;2*
ink adala logam putih kebiru- biruan / logam ini cukup mudah ditempa dan liat pada 442- 4@22. ink melebur pada 742 2 dan mendidih pada 52= 2. ?ogamnya yang murni, melarut lambat sekali dalam asam dan dalam alkali / adanya (at- (at pencemar
atau kontak dengan platinum atau tembaga, yang di hasilkan oleh
penambahan beberapa tetes larutan garam dari logam logam ini, mempercepat reaksi. !ni mejelaskan larutnya (ink (ink komersial. Gang terakhir ini dengan mudah larut dalam asam klorida encer dan asam sulfat encer dengan mengeluarkan hidrogen
Jn : ):
Jn): : )
+elarutan akan terjadi dalam asam nitrat yang encer sekali, dimana tak ada gas yang dilepaskan
7Jn : 42: : ';9-
7Jn): : '7: : 9);
Dengan bertambah pekatnya konsentrasi asam nitrat, akan terbentuk nitrogen oksida "' );#, nitrogen oksida "';#
7Jn : 42: : )';99Jn : 8';9
7Jn): : '); : @);
9Jn): : )'; : =';9- : 7);
sam nitrat pekat mempunyai pengaruh yang kecil terhadap (ink, karena rendahnya kelarutan (ink nitrat dalam suasana demikian. Dengan asam sulfat pekat, panas, dilepaskan belerang dioksida
Jn :))%;7
Jn): : %;) : %;7)- : ));
ink juga larut dalam hidroksida alkali, pada mana terbentuk tetrahidroksi(inkat"!!#
n :);- : ));
CJn";#7D)- : )
ink membentuk hanya satu seri garam / garam garam ini mengandung kation (ink"!!#, yang diturunkan dari (ink, n;.
Rea-" "!n >"n
Larutan natrium !idroksida endapan seperti gelatin yang putih, yaitu (ink hidroksida
Jn): :);-
CJn";#)D
Bndapan larut dalam asam
CJn";#)
: ):
Jn): :));
Dan juga dalam reagensia yang berlebihan
CJn";#)
: );-
CJn";#7D)-
Jadi, (ink hidroksida adalah senyawa yang bersifat amfoter.
A#a$ an Ba6an A#a$'
-
6abung Reaksi
-
0eaker &lass
-
Rak tabung reaksi
-
0otol reagen
-
+ipet 6etes
-
&elas Ukur
-
Iater 0ath
Ba6an'
-
'7l
-
'7;
-
ll9
-
'a;
-
Oe%;7
-
);)
-
'a)%
-
;-Oenantrolin
-
Oel9
-
K'%
-
K 9COe"'#=
-
n%;7
-
K 7COe"'#=
-
'a);9
-
*n%;7
-
'i%;7
-
Dimethyl &lioFime
-
ol)
7ara Ker8a A#+&"n"+& )A#;9*
ara Kerja 4. 6ambahkan sedikit ammonium klorida padat dan larutan ammonium hidroksida 4* ke dalam larutan aluminium klorida sampai berlebihan. ). 6ambahkan larutan natrium asetat ke dalam larutan aluminium klorida. 9. atatlah dan amati masing masing reaksi. 7. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya.
K6r!& )7r;9*
ara Kerja 4. 6ambahkan larutan ammonium hidroksida ke dalam larutan khrom klorida. obalah tambahkan ammonium hidroksida )' berlebihan. ). 6ambahkan larutan natrium hidroksida tetes demi tetes ke dalam larutan khrom klorida sampai berlebihan. 9. ampurlah di atas pecahan porselin sedikit kristal khrom kloridakristal kalium klorat, dan natrium hidroksida padat, dengan perbandingan 4 4 4. kemudian panaskan di atas api dan membenamkan di dalam air sampai selesai reaksinya, terakhir larutan diasamkan. 7. atatlah dan amati masing masing reaksi. @. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya.
Be-" II )Fe %9* an Be-" III )Fe ;9*
ara Kerja 4. 6ambahkan larutan natrium hidroksida ke dalam larutan besi "!!# sulfat. 0ila dibiarkan beberapa waktu di udara bebas atau ditambahkan sedikit larutan hidrogen peroksida. ). 6ambahkan larutan natrium sulfida ke dalam larutan besi "!!# sulfat. 9. 6ambahkan larutan kalium besi "!!!# sianida ke dalam larutan besi "!!# sulfat. 7. 6ambahkan @ tetes larutan ; fenantrolin ke dalam larutan besi "!!# sulfat. @. 6ambahkan larutan kalium besi "!!!# sianida ke dalam larutan besi "!!# sulfat. =. Ulangi percobaan percobaan di atas ke dalam larutan besi "!!!# klorida. 3. 6ambahkan larutan kalium thiosianat ke dalam larutan besi "!!!# klorida. 8. atatlah dan amati masing masing reaksi. 5. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya. Seng )>n%9*
ara Kerja 4. 6ambahkan larutan natrium hidroksida tetes demi tetes ke dalam larutan seng sulfat sampai berlebihan. ). 6ambahkan larutan ammonium hidroksida tetes demi tetes ke dalam larutan seng sulfat sampai berlebihan. 9. 6ambahkan larutan kalium besi "!!# sianida ke dalam larutan seng sulfat. 7. atatlah dan amati masing masing reaksi. @. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya.
Mangan )Mn%9*
ara Kerja 4. 6ambahkan larutan natrium karbonat ke dalam larutan mangan sulfat dan didihkan campuran tersebut. ). atatlah dan amati masing masing reaksi. 9. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya. N"e# )N"%9*
ara Kerja 4. 6ambahkan larutan natrium hidroksida tetes demi tetes ke dalam larutan nikel sulfat sampai berlebihan. ). 6ambahkan dua tetes dimetil glioksim ke dalam larutan nikel sulfat dan kemudian tambahkan larutan ammonium hidroksida. 9. 6ambahkan larutan kalium besi "!!!# sianida ke dalam larutan nikel sulfat. 7. atatlah dan amati masing masing reaksi. @. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya. K!(a#$ )7!%9*
ara Kerja 4. 6ambahkan larutan ammonium hidroksida tetes demi tetes ke dalam larutan kobalt "!!# klorida. ). 6ambahkan larutan besi "!!# sianida ke dalam larutan kobalt "!!# klorida. 9. 6ambahkan larutan besi "!!!# sianida ke dalam larutan kobalt "!!# klorida. 7. atatlah dan amati masing masing reaksi. @. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya. ANALISA KATION GOLONGAN III
Na&a:N"& ' Har":Tangga# ' A-"-$en '
Jen"Ka$"!n Fe%9
Rea-"
Penga&a$an
Fe;9 A#;9 7r;9 N"%9 Mn%9 >n%9 7!%9
Pe&(a6a-an
Ke-"&5+#an
Pen"#a"an:5er(a"an ar" a-"-$en
IV. ANALISA KATION GOLONGAN IV
Keranga Te!r"
&olongan kation ke empat 0arium, %trontium, dan Kalsium Reagensia
golongan
larutan amonium karbonat 4 *. Reagensia tak berwarna, dan
memperlihatkan reaksi basa karena hidrolisis
,;9)- : );
,;9- : ;-
Reagensia terurai oleh asam-asam "bahkan oleh asam asetat#, pada mana terbentuk gas karbondioksida. Reagensia harus dipakai dalam suasana netral atau sedikit basa.
,;9)- : ),9,;
,;) : ); :),9,;;-
monium karbonat komersial selalu mengandung
amonium hidrogen karbonat
" '7;9# dan dan amonium karbamat ' 7;"')#;. %enyawa-senyawa ini harus di hilangkan sebelum memulai dengan reaksi golongan, karena garam-garam alkali tanah dan keduanya larut dalam air. !ni dapat dilakukan dengan mendidihkan larutan reagensia sebentar baik amonium hidrogen karbonat maupun aminum karbamat, di ubah menjadi amonium karbonat dengan cara ini
),;9-
,;9)- : ,;) : );
-
O C
O
: );
'7: : ,;9)-
H2N
Reaksi golongan kation-kation golongan ke empat, tidak bereaksi dengan asam klorida, hidrogen sulfida, ataupun amonium sulfida tetapi tetapi amonium karbonat " jik ada amonium atau ion amonium dalam jumlah yang sedang # membentuk endapa-endapan putih. Uji ini harus harus dijalankan dalam larutan netral atau basa. Jika tidak ada amonia atau ion
amonium, magnesium juga akan mengendap. Bndapan-endapan putih yang terbentuk dengan reagensia golongan adalah barium karbonat 0a; 9, strontium karbonat %r; 9, dan kalsium karbonat a;9. Ketiga logam alkali tanah ini menguraikan air dengan laju yang berbeda-beda, dengan membentuk hidroksida dan gas hidrogen. idroksidanya merupakan basa kuat, merupakan basa kuat, meskipun dengan kelarutan berbeda-beda barium hidrokssida adalah yang paling mudah larut, sedadangkan kalsium hidroksida yang paling sedikit larut diantara ketiga ini. Klorida dan nitrat dari alkali tanah sangat mudah larut/ karbonat, sulfat fosfat, dan oksalat tidak larut. %ulfidanya hanya dapat dibuat dalam keadaan kering/ semua sulfida terhidrolisis dalam air, membentuk hidrogen sulfida dan hidroksida, misalnya. )0a% : ));
)0a): : )%- : );-
&aram-garamnya membentuk larutan yang tak berwarna, kecuali kalau anionnya berwarna. Karena alkali tanah bersifat hampir serrupa satu sama lain dalam larutan air, sukarlah bagi kita untuk membedakannya dan terutama untuk memisahkannya. 'amun ada perbedaan dalam kelarutannya beberpa garam mereka dalam medium bukan air. 0egitulah, 422 g etanol yang bebeas air, melartukan 4),@ g kalium klorida, 2,54 g strontium klorida, dan hanya 2,24) g barium klorida "semuanya merupakan garam tak berhidrat#. %eratus garam campuran 44 dietil eter dan etanol bebeas air, melarutkan lebih 72 g kalsium nitrat anhidrat, sedangkan klearutan strontium dan barium nitrat anhidrat dalam larutan ini boleh diabaikan . +erbedaan-perbedaan ini dapat digunakan untuk pemisahan.
Bar"+&, Ba )Ar' 1;,;<*.
0arium adalah logam putih perak, dapat ditempa dan liat, stabil dalam udara kering. 0arium bereaksi dengan air dalam udara lembab, membetuk oksia atau hidroksida. 0arium melebur pada 3422. ?ogaam ini bereaksi dengan air pada suhu ruang membentuk barium hidroksidan dan hidrogen. sam encer melarutkan barium dengan mudah dengan mengeluarkan hidrogen.
0a : ));
0a): : ) : );-
0arium adalah bi1alen dalam gaaram-garamnya, membentuk kation barium "!!#, 0a):. Klorida dan nitranya lartu, tetapi dengan menambahakan sam klorida pekat atau asam
nitrat pekat kepada larutan barium, barium klorida atau nitrat mungkin mengendap sebagai akibat hukum kegiatan massa.
Rea-"4ra-" "!n (ar"+& , larutan 0al).)); atau barium nitrat 0a"'; 9#), 4,)@ *.
4. ?arutan amonia 6ak terjadi endapan barium hidroksida karena kelarutannya yang cukup tinggi. Jika larutan yang basa ini terkena udara luar, sedikit karbon dioksida akan terserap daan terjadi kekeruhan yang dtimbulkan oleh barium karbonat. %edikit kekeruhan mungkin terjadi ketika menambhakan reagensia, ini disebabkan oleh sejumlah kecil amonim karbonat, yang sering terdapat dalam reagensia yang telah lama. ). ?arutan amonium karbonat Bndapan putih barium karbonat yang larut dalam asam asetat dan dalam asam mineral encer. 0a): : ;9)-
0a;9
Bndapan larut sedikit dalam garam-garam amonium dari asam-asam kuat. !ni disebabkan karena ion amonium sebagai suatu asam kuat, bereaksi dengan basa, yaitu ion karbonat, dengan mengakibatkan terbentuknya ion hidrogen karbonat. al ini menyebabkan konsentrasi ion karbonat dari larutan menjadi berkurang. '7: : ;9)-
'9
'7: : 0a;9
'9
atau
: ;9: ;9- : 0a):
Jika jumlah endapan barium karbonat sangat kecil, ia bisa larut dengan baik dalam garam amonium yang berkonsentrasi tinggi.
S$r!n$"+&, Sr )Ar'2,2%*
%tontium adalah logam ptih-perak, yang dapa ditempa dan liat. %tronsium melebut pada 3342. %ifat-siftanya serupa dengan barium.
Reaksi-reaksi ion strontium Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, dapat dipakai larutan
2,)@* strontium klorida %rl.= ); atau strontium nitrat %r"'; 9#). 4. ?rutan amonia tak ada endapan. ). ?arutan amonium karbonat endapan putih strontium karbonat
%r ): : ,;99-
%r,;9
%trontium karbonat agak kurang larut dibanding barium karbonat antara lain dari pada ini, ciri-ciri khasnya "kelarutannya yang sedikit dalam garam-garam amonium, terurai oleh asam# adalah serpa dengan ciri ciri khas barium karbonat. 9. sam sulfat encer/ endapan putih strontium sulfat
%r ): : %;7)-
%r%;7
Kelarutan endapan tak dapat diabaikan "2,253 gLl. K s P ),8 F 42 -3#. Bndapan tak larut dalam amonium sulfat bahkan dengan mendidihkan sekalipun "perbedaan dari kalsium#, dan larut sedikit dalam asam klorida mendidih. !a hampir empurna diubah menjadi karbonat yang besangkutan, dengan mendidihkan dengan larutan natrium karbonat pekat.
%r%;7 : ,;9)-
%r,;9
: %;7-
%trontium karbonat kurang larut dibanding atrontium sulfat "kelarutan@,5 mg %r;9Ll/ K s P4,= F 42 -5 pada suhu ruang#. %etelah menyuaring larutan, rndapan dapat dilarutkan dalam asam klorida, jadi ion-ion strontium daat dipindahkan kedalam larutan itu.
Ka#-"+&, 7a )Ar ' <,2*.
Kalisum adalah logam putih perak, yang agak lunak. !a melebur pada 87@ 2. !a terserang oleh oksigen atmosfer dan udaralembab/ pada reaksi ini terbentuk kalsium oksida danLatau kalsium hidroksida. Kalsium mengurai air dengan membentuk kalsium hidroksida dan hisrogen. Kalsium membentuk kation kalsium "!!#, a):, dalam larutan larutan air. &aramgaramnya biasanya berupa bubuk putih dan membentuk larutan yang tak berwarna, kecuali bila anionnya berwarna. Kalsium klorida pada bersifat higroskopis dan sering digunakan sebagai (at pengering. Kalsium kllrida dan kalsium nitrat larut dengan mudaah dengan metanol atau dalam campuran 4:4 dari etanol bebas-air dan dietil eter.
Rea-"4rea-" "!n a#-"+& untuk mempelajari reaksi-reaksi ini dapat dipakai /artuan
kalsium klorida, al).=);, 2,@*. 4. ?arutan amonia tak ada endapan, karena kalsium hidroksida larut larut cukup banyak. Dengan (at penegnadap yang telah lama dibuat, munkin timbul kekeruhan karena terbentuknya kalsium karbonat " lihat bagian !!!.94 , reaksi 4.#
). ?arutan amonium karbonat/ endapan amorf putih kalsium karbonat
,a ): : ,;9)-
,a,;9
Dengan mendidihkan, endapan menjadi bebentuk kristal. Bndapan larut dalam air yang mengandung asam karbonat berlebih "misalnya, air soda yang baru dibuat#, karena pemebentukan kalsium hidrogen karbonat yang larut.
,a,;9 : ); : ,;)
,a): :),;9-
Dengan mendidihkan, endapan muncul lagi, kaeran karbon diosida keluar selama proses itu sehingga reaksi berlansung kearah kiri. !on-ion barium dan strontium bereaksi serupa.
,a,;9
: ):
,a,;9 : ),9,;;
,a): :)); :,;) ,a): : )); : ,; ) : ),9,;;-
Bndapan larut dalam asam, bahkan dalam asam asetat. Kalsium karbonat larut seedikit dalam larutan garam-garam amonium dari asam kuat.
A#a$ an Ba6an A#a$'
-
6abung Reaksi
-
0eaker &lass
-
Rak tabung reaksi
-
0otol reagen
-
+ipet 6etes
-
&elas Ukur
-
Iater 0ath
Ba6an'
-
al)
-
)@;
-
)%;7
-
+latina
-
Kl
-
K )r;7
-
0al)
-
%rl)
7ara Ker8a Ka#-"+& )7a%9*
ara Kerja 4. lirkan gas karbon dioksida ke dalam larutan kalsium klorida sampai berlebihan. ). 6ambahkan alcohol absolute ke dalam larutan kalsium klorida dan kemudian tambahkan larutan asam sulfat. 9. +anaskan satu kawat platina dalam api 0unsen sampai nyalanya tidak berwarna lagi. 0asahkan kawat dengan sedikit airdest dan masukkanlah sebutir kristal kalium klorida. Kemudian nyalakan. 7. atatlah dan amati masing masing reaksi. @. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya.
Bar"+& )Ba%9*
ara Kerja 4. 6ambahkan larutan kalium kromat ke dalam larutan barium klorida yang netral. ). 6ambahkan larutan asam ke dalam larutan barium klorida. 9. +anaskan satu kawat platina ke dalam api 0unsen sampai nyalanya tidak berwarna lagi. 0asahkan kawat dengan sedikit airdest, dan masukkanlah sebutir kristal barium klorida. Kemudian nyalakan. 7. atatlah dan amati masing masing reaksi. @. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya.
S$r!n-"+& )Sr %9*
ara Kerja 4. 6ambahkan larutan kalium kromat ke dalam larutan stronsium klorida yang netral.
). +anaskan satu kawat platina dalam api 0unsen sampai nyalanya tidak berwarna lagi. 0asahkan kawat dengan sedikit airdest dan masukkan sebutir kristal stronsium klorida. Kemudian nyalakan. 9. atatlah dan amati masing masing reaksi. 7. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya. •
6uliskan masing masing persamaan reaksinya.
ANALISA KATION GOLONGAN IV
Na&a:N"& ' Har":Tangga# ' A-"-$en '
Jen"Ka$"!n 7a%9 Ba%9 Sr%9
Rea-"
Penga&a$an
Pe&(a6a-an
Ke-"&5+#an
Pen"#a"an:5er(a"an ar" a-"-$en
V. ANALISA KATION GOLONGAN V
Keranga Te!r"
&olongan kation kelima *agnesium, 'atrium, Kalium, dan monium. Reagensia golongan tak ada reagensia umum untuk kation-kation ini. Reaksi golongan Kation-kation golongan kelima tidak bereaksi dengan asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida atau "jika ada serta garam-garam ammonium# dengan amonium karbonat. Reaksi-reaksi khusus dan uji-uji nyala dapat dipakai untuk identifikaasi ion-ion ini. Dari kation-kation golongan ini, magnesium memperlihatkan reaksi-reaksi yang serupa dengan reaksi-reaksi dari kation-kation dalam golongan keempat. 'amun, magnesium karbonat dengan adanya garam amonium, larut, maka dalam pengerjaannya analsisi sistematis "garam-garam amonium bertambah jumlahnya dengan banyak sekali dalam larutan#, magnesium tak akan mengendap bersama kation golongan keempat.
Reaksi ion ammonium sangat serupa dengn reaksi-reaksi ion kalium, karena jari-jari dari kedua ion ini hampir identik.
Magne-"+&, Mg )Ar'%<,;/*
*agnesium adalah logam putih dapat ditepa dan liat. !a melebur pada =@2 o. ?ogam ini mudah terbakar dalam udara atau oksigen denga mengluarkan cahaya putih yang cemerlang, membentu oksida *g; dan beberapa nitrida *g 9 '). ?ogam ini perlahan lahan terurai oleh air pada suhu biasa, tetai pada titik didih air reaksi berlangsung dengan cepat.
*g : ));
*g";#)
: )
*agnesium hidroksida,, jika tak ada garam amonium, praktis tak larut. *agnesium larut dengan mudah dengan asam.
*g : ):
*g ): : )
*agnesium membentuk kation bi1alen *g):. ;ksida, hidroksida, karbonat, dan fosfatnya tak larut/ garam-garam lainnya larut. Rasanya pahit. 0eberapa garam-garam ini adalah higroskopis.
Reaski ion magnesium: Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, dapat dipakai larutan 2,@* dari
magnesium klorida, *gl =.=); atau magnesium sulfat, *g%; 7.3);.
4. ?arutan amonia pengendapan parsial magnesium hidroksida yang putih dan seperti gelatin.
*g): : )'9 : ));
*g";#)
: )'7:
Bndapan larut sangat seidikit sekali dalam air "4) mgLl, K sP 9,7 F 42 -44#, tetapi mudah larut dalam garam-garam amonium.
). ?arutan natrium hidroksida endapan putih magnesium hidroksida, yang tak larut dalam reagensia berlebih, tetapi mudah lartu dalam garam-garam amonium
*g): : );-
*g";#)
Ka#"+&, K )Ar';0,02*.
Kalium adalah logam putih-perak yang lunak. *elebur pada =9,@ 2. !a tetap tak berubah dalam udara kering, tetapi dengan cepat teroksidasi dalam udara lembab, menjadi tertutup dengan suatu lapisan biru. ?ogam ini menguraikan air dengan dahsyat, sambil melepaskan hidrogen dan terbakar dengan menyala lembayung. Kalium biasanya disimpan dalam pelarut nafta.
)K : : ));
)K : );- : )
&aram-garam kalium mengandung kation mono1alen K :. &aram-garam ini biasanya larut dan membentuk larutan yang tak berwarna, kecuali bila anionnya berwarna.
Reaksi-reaksi ion kalium ?arutan kalium klorida,Kl, * dapat dipakai untuk uji-uji ini.
4. Larutan asam tartarat (atau larutan natruim !idrogen tartrat): endapan kristalin putih kalium hidrogen tartrat K : : ),77;=
K,77;=
K : : .,77;=-
K,77;=
: :
"a#
Dan
"b#
Jika asam tartarat yang dipakai, larutan harus dibufferkan dengan natrium asetat, karena asam kuat yang terbentuk dalamreaksi "a#, melarutkan endapan. 0asa-basa "alkali# kuat juga melarutkan endapan. Bndapan larut sedikit dalam air "9,)=gLl, K s P 9 F 42 7#, tetapi sangat tidak larut dalam etanol @2 persen. +engendapan dipercepat dengan mengaduk keras-kears, dengan menggosok-gosok dinding dalam benjana dengan sebatang kaca, dan dengan menambahkan alkohol &aram-garam amonium menghasilkan endapan yang serupa, maka tak boleh ada.
). Larutan asam perklorat (H$l% &# endapan kristalin putih kalium perklorat Kl; 7. Dari larutan yang tak begitu encer.
K : : ,l;7-
K,l;7
Bndapan larut sedikit dalam air "9,) gLl dan 458 gLl masing-masing pada 2 2 dan 4222, dan praktis tak larut dalam alkohol mutlak. ?arutan dalam alkohol tak boleh dipanaskan, karena bisa menimbulkan ledakan yang berbahaya. Reaksi tak dipengaruhi oleh adanya garam-garam amonium.
Na$r"+&, Na ) Ar' %%,00*.
'atrium adalah logam putih-perak yang lunak, yang mlebur pada 53,@ 2. 'atrium teroksidasi dengan cepat dalam udar lembab, maka harus disimpan terendam seluruhnya dalam elarut nafta atau silena. ?ogam ini bereaksi keras dengan air, membentuk natrium hidroksida dan hidrogen.
)'a : ));
)'a: : );- : )
Dalam garam-garamnya, natrum berada sebagai kation mono1alen 'a :. &aramgaram ini membentuk larutan tak berwarna keculai jika anionnya berwarna/ hampir semua garam natrium larut dalam air.
Rea-"4rea-" "!n na$r"+& untuk mempelajari reaksi-reaksi ini dapat dipakai larutan
natrium klorida 'al, 4*. 4. Larutan uranil magnesium asetat: Bndapan kristalin kuning, natrium magnesium uranil asetat 'a*g"U;)#9"9;;#5.5);, dari larutan pekat. +enambahan kira-kira sepertiga 1olume alkohol akan membantu penegendapan.
'a: : *g): : 9U;)): : 5,9,;;-
'a*g"U;)#9",9,;;#5
Reagensia dibuat sebagai berikut. ?arutkan 42g uranil asetat dalam = g asam asetat glasial dan 422 ml air "larutan a#. ?arutkan 99g magnesium asetat dalam 42 g asam asetat dan 422 ml air "larutan b#. ampurkan kedua larutan, larutan a dan b, diamkan selam )7 jam, dan saring. %ebagai alternatif reagensia dari konsentrasi yang eki1alen, dapat dibuat dengan elarutkan uranil magnesium asetat dalam air atau dalam asam asetat * dengan 1olume yang sesuai.
). '"i kering (pearnaan nyala) 'yala bunsen yang tak cemerlang akan diwarnai kuning kuat oleh uap garam natrium. Iarna ini tak terlihat bila dipandang melalui dua lapisan lempeng kaca kobalt yang biru. &aram natrium dalam jumlah sediit sekali memberi hasil positif pada ji ini, dan hanya warna yang kuat dan bertahan yang menunjukkan bahwa natrium terdapat dalam jumlah yang berarti.
I!n A&!n"+&, NH<9 ) Mr' 12,;2*.
!on-ion amonium diturunkan dari amonia. ' 9 dan ion hidrogen :. iri-ciri khas ion inni adalah serupa dengan ciri-ciri khas ion logam-logam alkali. Dengan elektrolisis menggunakan kaltoda dari merkurium dapat dibuat amonium amalgam, yang mempunyai sifat-sifat serupa dengan amalgam dari natrium dan kalium. &aram-garam amonium umunya adalah senyawa-senyawa yang larut dalam air, dengan membentuk larutan tak berwarna "kecuali bila anionnya berwarna#. Dengan pemanasan, semua garam amonium menjadi amonia dan asam yang sesuai. Kecuali bila asamnya tak mudah menguap, garam amonium dapat dihilangkan secara kuantitatif dari campuran kering dengan memanaskan. Reaksi-reaksi ion amnium umumnya serupa denga reaksi-reaksi kalium, karena kedua ion itu hampir identik.
Reaksi-reaksi ion amonium: Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, dapat dipakai larutan
amonium klorida ' 7l, *. 4. Larutan natrium !idroksida gas amonia
'7: : ;-
'9 : );
!ni dapat diidentifikasikan "a# dari baunya "dengan hati-hati ciumlah uap setelah mengangkat tabung uji atau gelas piala kecil dari api, "b# dari terbentuknya uap putih
amonium klorida bila sebuah batang kaca yang dibasahi asam klorida pekat dipegangi dalam uapnya/ "c# dari fakta bahwa gas ini menyebabkan kertas lakmus merah berubah menjadi menjadi biru atau kertas kunyit menjadi coklat/ "d# dari kemampuannya untuk mengubah kertas saring yang dibasahi dengan larutan merkurum"i# itrat menjadi hitam " ini adalah uji yang sangat terpercaya#, dan "e# kertas saring yang dibasahi larutan mangan "!!# klorida dan hidrogen peroksida memberi warna coklat, karena oksidasi terhadap mangan oleh larutan basa yang terbentuk itu. Dalam uji 4"d#, terbentuk campuran merkurium "!!#amidonitrat "endapan putih# dan merkurium "endapan hitam#
)'9 : g)): : ';9-
g"')#';9 : g : '7:
Dan uji 4"e# terbentuk mangan "!$#oksida berhidrat
)'9 : *n): : );) : ); ). *atrium
!eksanitrittokoalt(III)+
*n;";#)
*a,$o(*%. )/ 0:
: )'7:
endapan
kuning
amonium
heksanitritikobalt "!!!#, "'7#Co"';)#=, yang serupa dengan yang dihasilkan oleh ion kalium
9'7: : C,o"';)#=D9-
"'7#9C,o"';)#=D .
A#a$ an Ba6an A#a$'
-
6abung Reaksi
-
0eaker &lass
-
Rak tabung reaksi
-
0otol reagen
-
+ipet 6etes
-
&elas Ukur
-
Iater 0ath
Ba6an'
-
'7l
- Reagent 'essler
-
'7;
- 'a;
-
'a)+;7
-
-
l9
-
Kl
'al
-
l;7
-
+latina
-
Kl
-
Uranil setat
7ara Ker8a Magne-"+& )Mg%9*
ara Kerja 4. 6ambahkan sedikit ammonium klorida dan larutan ammonium hidroksida ke dalam larutan magnesium klorida. Kemudian tambahkan larutan natrium hidrofosfat. ). atatlah dan amati masing masing reaksi. 9. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya.
Ka#"+& )K 9*
ara Kerja 4. 6ambahkan alcohol ke dalam larutan kalium klorida kemudian tambahkan larutan asam perklorat. ). 6ambahkan larutan natrium hidrotartrat ke dalam larutan kalium klorida yang agak pekat. 9. +anaskan satu kawat platina dalam api 0unsen sampai nyalanya tidak berwarna lagi. 0asahkan kawat dengan sedikit airdest, dan masukkan sebutir kristal kalium klorida, amatilah nyala tembus gelas kobalt. 7. atatlah dan amati masing masing reaksi. @. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya.
Na$r"+& )Na9*
ara Kerja 4. 6ambahkan larutan uranil asetat ke dalam larutan natrium klorida. ). +anaskanlah satu kawat platina dalam api 0unsen sampai nyala tidak berwarna lagi. 0asahkan kawat dengan sedikit airdest, dan masukkanlah sebutir kristal natrium klorida. Kemudian nyalakan. 9. atatlah dan amati masing masing reaksi. 7. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya.
A&!n"+& )NH<9*
ara Kerja 4. 6ambahkan larutan natrium hidroksida agak pekat ke dalam larutan ammonium klorida dan pasanglah lakmus merah yang dibasahi dengan airdest pada mulut tabung, panaskan. ). 6ambahkan ke dalam larutan ammonium klorida sedikit larutan natrium hidroksida dan kemudian tambahkan reagen nessler. 9. atatlah dan amati masing masing reaksi. 7. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya.
ANALISA KATION GOLONGAN V
Na&a:N"& ' Har":Tangga# ' A-"-$en '
Jen"Ka$"!n
Rea-"
Penga&a$an
Mg%9 K 9 Na9 NH<9
Pe&(a6a-an
Ke-"&5+#an
Pen"#a"an:5er(a"an ar" a-"-$en
VI. ANALISA ANION
Keranga Te!r"
nalisa anion secara kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu sampel. ara identifikasi anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi kation. %alah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsium, barium dan seng. nion adalah ion yang bermuatan negatif, misalnya l -, 0r -, %)-, ;)-, %;7)-, +;7)-. nalisis kualitatif bahan secara fisis meliputi pengamatan wujud, warna, kelarutan, titik didih, indeks bias, titik leleh, reaksi nyala serta bentuk kristal. Untuk mendeteksi anion dalam suatu campuran tidak memerlukan metode yang sistematik seperti pada kation. nion dapat dipisahkan dalam golongan golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya dan garam (inkya. Untuk memudahkan menganalisa anion, dibuat dalam bentuk senyawa yang mudah larut dalam air. Umumnya garam-garam natrium mudah larut dalam garam karbonat dari logam-logam berat sukar larut dalam air, sehingga apabila (at yang akan dianalisa berupa (at yang sukar larut atau memberi endapan dengan 'a );9, maka dibuat dahulu berupa ekstrak soda, kemudian dipisahkan dari endapan yang mengganggu tersebut Uji
selekti1itas
pemisahan
dilakukan
dengan
menambahkan
ion-ion
logam pengganggu baik dalam bentuk ion logam tunggal maupun campuran terhadap campuran anion yang meliputi ion sulfat, nitrat, bromida, dan iodida. %etiap anion mempunyai kapasitas pertukaran yang berbeda-beda. Kuantitas kemampuan untuk penukaran anion ditentukan menurut kapasitas pertukarananion 6ahap analisis kualitatif yang dilakukan dimulai dengan analisis pendahuluan. +ada cuplikan dilakukan pemeriksaan pendahuluan yaitu pengamatan sifat fisika yaitu warna, bau, bentuk kristal dan tes kelarutan dalam air. 0eberapa anion bereaksi dengan asam basa atau bereaksi secara reduksi oksidasi sering menghasilkan perubahan warna atau perubahan gas. %etelah golongan anion ditemukan, maka di lakukan test spesifik. l-
0r -
g: : l- < gl"s# A putih, larut dalam amoniak berlebih g: : 0r - < g0r"s# A kuning putih, larur dalam "'7# );9
!-
g: : !- < g!
A kuning, larut dalam "' 7#;9
Oe9: : !- < Q !) : Oe): A coklat ! dapat membirukan laritan kanji atau ! dalam l menghasilkan warna ultra 1iolet %;7)-
0a): : %;9)- < 0a%;"s# A putih, tidak larut dalam asam kuat.
%;9)-
)"*n;7# : @"%;9#)- : =: < )*n): : @ %; 7 : 9);
;9)-
;9- : a): < a;9 kuat
r;7)-
) g: : "r;7#)- < gr;7 "s# A merah, tidak larut
%)-
+b): : %)- < +b%"s#
"s#
putih, endapan ini larut dengan larutan asam
A hitam
A#a$ an Ba6an A#a$'
-
6abung Reaksi
-
0eaker &lass
-
Rak tabung reaksi
-
0otol reagen
-
+ipet 6etes
-
&elas Ukur
-
Iater 0ath
Ba6an'
-
)%;7
- 'a)%
-
'al
- "9;;#)+b
-
g';9
- K )r;7
-
'7l
- 'a)%;7
-
l9
- 0a';9
-
K*n;7
- !)
-
K0r
- 'a)%;9
-
';9
- 0ubuk 0elerang
-
?arutan Olor
- K!
7ara Ker8a K6#!r"a )7#4*
ara Kerja 4. 6ambahkan asam sulfat pekat "hati hati# di atas natrium klorida padat. ). 6ambahkan larutan perak nitrat ke dalam larutan natrium klorida kemudian tambahkan larutan ammonium hidroksida sampai berlebihan. 9. 6ambahkan ) ml kloroform di atas kalium permanganat dan kocok kuat kuat lalu diamkan sebentar dan tambahkan asam sulfat. 7. atatlah dan amati masing masing reaksi. @. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya
Br!&"a )Br4*
ara Kerja 4. 6ambahkan larutan asam sulfat pekat "hati hati# ke dalam larutan kalium bromida. ). 6ambahkan larutan asam nitrat pekat ke dalam larutan kalium bromida kemudian tambahkan larutan ammonium hidroksida sampai berlebihan. 9. 6ambahkan ) ml kloroform ke dalam larutan kalium bromida dan tambahkan larutan klor. 7. atatlah dan amati masing masing reaksi. @. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya
I!"a )I4*
ara Kerja 4. 6ambahkan asam sulfat pekat "hati hati# di atas kalium iodida padat. ). 6ambahkan larutan asam nitrat pekat ke dalam larutan kalium iodida kemudian tambahkan larutan ammonium hidroksida sampai berlebihan. 9. 6ambahkan ) ml kloroform ke dalam larutan kalium iodida dan tambahkan larutan klor. Ulangi percobaan dengan larutan brom. 7. 6ambahkan ) ml kloroform di atas kalium iodida padat dan kemudian tambahkan kalium permanganat dan asam sulfat encer. Kocok kuat dan diamkan sebentar. @. atatlah dan amati masing masing reaksi. =. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya
S+#?"$ )SO;%4*
ara Kerja 4. 6ambahkan paling sedikit bubuk belerang ke dalam larutan natrium sulfit dan didihkan. ). 6ambahkanlah tetes demi tetes sambil diaduk pelan pelan larutan iodium ke dalam larutan natrium sulfit. 9. atatlah dan amati masing masing reaksi. 7. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya
S+#?a$ )SO<%4*
ara Kerja 4. 6ambahkan larutan barium nitrat ke dalam larutan natrium sulfat dan coblah endapan ini dengan penambahan segala asam asam mineral dan asam asam organik. ). atatlah dan amati masing masing reaksi. 9. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya
Kar(!na$ )7O;%4*
ara Kerja 4. 6ambahkan larutan asam sulfat ke dalam larutan natrium karbonat, alirkan gas yang terbentuk ke dalam sedikit ke larutan kalsium hidroksida sampai berlebihan. ). atatlah dan amati masing masing reaksi. 9. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya
Kr!&a$ )7rO<%4*
ara Kerja 4. 6ambahkan asam sulfat pekat "hati hati# ke dalam larutan kalium kromat. ). 6ambahkan larutan barium nitrat ke dalam larutan kalium kromat. 9. 6ambahkan larutan timbal "!!# asetat ke dalam larutan kalium kromat. 7. atatlah dan amati masing masing reaksi. @. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya
S+#?"a )S%4*
ara Kerja 4. tambahkan larutan asam sulfat ke dalam larutan natrium sulfida kemudian mulut tabung reaksi ditutup dengan kertas saring yang telah ditetesi dengan larutan timbal "!!# asetat. Kocok pelan pelan. ). atatlah dan amati masing masing reaksi. 9. 6uliskan masing masing persamaan reaksinya
ANALISA ANION
Na&a:N"& ' Har":Tangga# ' A-"-$en '
Jen"An"!n
Rea-"
Penga&a$an
7#4 Br4 I4 SO;4 SO<4 7O;%4 S%4
Pe&(a6a-an
Ke-"&5+#an
Pen"#a"an:5er(a"an ar" a-"-$en
VII.
STANDARISASI LARUTAN TITRAN
Keranga Te!r"
+roses titrasi dari larutan standar yang konsentrasinya diketahui terhadap larutan yang
konsentrasinya tidak diketahui disebut standarisasi. 6itran merupakan (at yang
digunakan untuk mentitrasi. ?arutan titran haruslah diketahui komposisi dan konsentrasinya. !dealnya kita harus memulai dengan larutan standar primer. ?arutan standar primer dibuat dengan melarutkan (at dengan kemurnian yang tinggi "standar primer# yang diketahui dengan tepat beratnya dalam suatu larutan yang diketahui dengan tepat 1olumnya. pabila titran tidak cukup murni, maka perlu distandardisasi dengan standar primer. %tandar yang tidak termasuk standar primer dikelompokkan sebagai standar sekunder. %ebagai contoh adalah larutan standard K*n; 7 bukan merupakan larutan standard primer sehingga sebelum digunakan harus distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan strandar primer asam oksalat ";;#). Demikian
pula dengan 'a;, karena 'a; tidak cukup murni "mengandung air, natrium karbonat dan logam-logam tertentu# untuk digunakan sebagai larutan standar secara langsung, maka perlu distandardisai dengan asam yang merupakan standar primer misal kalium hidrogen ftalat. +ersyaratan larutan standar primer adalah murni atau sudah dimurnikan, dengan kemurnian yang sudah diketahui "sebaiknya 422E atau mendekati angka itu#, reaksi dengan (at yang dibakukan harus stoikiometrik, sehingga dapat dicapai dasar perhitungan. %elain itu mudah ditangani "tidak higroskopik atau dipengaruhi udara# dan mempunyai bobot eHu1alen yang tinggi, sehingga kesalahan penimbangan kecil, serta mudah didapat. ?arutan standar yang ideal untuk titrasi haruslah memenuhi persyaratan yaitu cukup stabil sehingga penentuan konsentrasi cukup dilakukan sekali, bereaksi cepat dengan analit sehingga waktu titrasi dapat dipersingkat, bereaksi sempurna dengan analit sehingga titik akhir yang memuaskan dapat dicapai, dan melangsungkan reaksi selektif dengan analit &aram natrium tiosulfat biasanya berbentuk pentahidrat 'a)%);9.@);. ?arutan ini tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar primer, larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. 6embaga murni dapat digunakan sebagi standar primer untuk natrium tiosulfat. Keakuratan hasil metode titrasi amat bergantung pada keakuratan penentuan konsentrasi larutan standar. Untuk menentukan konsentrasi suatu larutan standar dapat digunakan cara langsung yaitu menimbang dengan tepat standar primer, melarutkannya dalam pelarut hingga 1olume tertentu. %elain itu dapat juga dilakukan dengan standarisasi,
yaitu titran yang akan ditentukan konsentrasinya digunakan untuk mentitrasi standar primerLsekunder yang telah diketahui beratnya S$anar"-a-" #ar+$an KMnO < ,% M A#a$ an Ba6an A#a$' 0uret Brlenmeyer &elas ukur +ipet tetes +ipet 1olum ? &elas beker +emanas listrik
Ba6an'
kuades K*n;7 ";;#) )%;7
7ara Ker8a
4. +ipet masing-masing 42 m? larutan standar ";;#) 2,2@ * ke dalam tiga erlenmeyer )@2 m? ). 6ambahkan 4@ m? aHuades ke dalam masing-masing erlenmeyer. 9. %ecara pelan dan hati-hati tambahkan )@ m? larutan 9* )%;7 kedalam masingmasing erlenmeyer sambil diaduk. &unakan batang pengaduk untuk mengaduk. 7. +anaskan larutan dalam sebuah labu sampai suhu 32-82 2. Ukur temperatur dengan menggunakan termometer. @. ?akukan titrasi ke dalam larutan panas ini dengan K*n;7 dari buret secara pelan pelan. "atatan. Jika larutan yang ditambahkan terlalu cepat, warna *n;7 coklat, larutan terlihat keruh dan titrasi gagal.# =. %etelah
beberapa m? larutan K*n;7 ditambahkan, kecepatan penambahan
bisa
ditingkatkan. "catatan sebagai titik akhir K*n;7 berwarna intensif yang berfungsi
sebagai indikator sendiri. +ada titik akhir, warna merah muda samar muncul pada larutan, jika diaduk warna bertahan selama tiga detik#. 3. Jika telah tercapai titik akhir, baca buret ke 2,24 m? terdekat. 6ambahkan satu tetes Kmn; 7. Iarna merah muda kuat mengindikasikan bahwa titrasi telah melampaui jumlah K*n;7 yang dibutuhkan untuk mengoksidasi ";;# ). 8. atat pada formulir laporan anda pembacaan buret sebelum ditambahkan satu tetes terakhir. itung 1olume larutan K*n; 7. 5. Ulangi tahap-tahap di atas dengan sampel ";;#) lain. 42. itung molaritas K*n;7
S$anar"-a-" #ar+$an AgNO; ,1 N A#a$ an Ba6an A#a$ '
?abu takar
&elas kimia
&elas ukur
'eraca analitik
+ipet 1olume
orong
0uret
0atang pengaduk
?abu Brlenmeyer
Ba6an'
Kristal 'al Kristal g';9 ?arutan K )r;7 Huades 7ara Ker8a
4. +ipet 42 m? larutan 'al 2,24 ' dan masukkan ke dalam erlenmeyer )@m m?. ). 6ambahkan indikator larutan K )r;7 2,24 * sebanyak @ tetes ke dalam labu erlenmeyer yang berisi larutan 'al tadi, kemudian kocok hingga bercampur. 9. !si buret dengan larutan g';9 2,24 ' sampai penuh. 7. ?akukan titrasi larutan dalam labu erlenmeyer tersebut dengan menggunakan larutan g';9 setetes demi setetes melalui buret sampai warna kemerahan perak
kromat mulai menyebar lebih luas dalam larutan itu, yang menunjukkan bahwa titik akhir titrasi telah hampir dicapai. @.
?akukan titrasi sebanyak ) kali pengulangan, dan catat 1olume g';9 yang terpakai.
S$anar"-a-" #ar+$an H7# ,1 N A#a$'
0uret
0eaker glass
Klem
+ipet tetes
%atif
?abu takar
Brlenmeyer
+engaduk
+ipet 1olume
0eaker glass
6imbangan analitis
Ba6an'
'a-borak 'a)07;3.42); 2,4 ' "4,52= gr# ?arutan l 2,4 ' !ndikator fenolftalein dan metil jingga kuades
7ara Ker8a
4. +ipet )@ m? larutan 'a-borak 2,4 ', masukkan ke dalam Brlenmeyer. ). 6ambahkan beberapa tetes indikator metil jingga 9. 6itrasi dengan l sampai terjadi perubahan warna 7. atat 1olume l, lakukan titrasi minimal duplo. @. itung normalitas l
STANDARISASI LARUTAN TITRAN Na&a:N"& ' Har":Tangga# ' A-"-$en '
Da$a
Penga&a$an:5er6"$+ngan
S$anar"-a-" #ar+$an KMnO < V KMnO<
6itrasi ke 4 6itrasi ke ) 6itrasi ke 9 Rata - rata
Da$a
Penga&a$an:5er6"$+ngan
S$anar"-a-" #ar+$an AgNO; V AgNO;
6itrasi ke 4 6itrasi ke ) 6itrasi ke 9 Rata - rata
Da$a
Penga&a$an:5er6"$+ngan
S$anar"-a-" #ar+$an H7#
$ l 6itrasi ke 4 6itrasi ke ) 6itrasi ke 9 Rata - rata
Pe&(a6a-an
Ke-"&5+#an
Pen"#a"an:5er(a"an ar" a-"-$en
