I.
Introducción.
El aceite se encuentra contenido en el fruto o semilla con otros componentes orgánicos e inorgánicos, entre ellos el agua. La presencia del agua en los aceites y grasas es variable, dependiendo si se trata de aceite (0.05 - 0.4) o si es una mantequilla que puede tener un contenido de agua alrededor de de 19 %. A pesar de existir de manera antagónica, el agua que trata de minimizar el área de contacto dentro del aceite por lo que se encuentra como gotas. Procesos no deseables en los aceites como la lipolisis requieren de presencia del agua para poderse llevar a cabo durante el calentamiento de la misma. Así mismo la hidrolisis de los triglicéridos se produce de manera natural y se ve influenciada por el contenido de humedad combinados con los factores como la temperatura, presencia de lipasas y demás. Así mismo, los aceites y las grasas pueden absorber agua durante el almacenamiento, por lo que es prácticamente imposible mantenerlos totalmente secos. El método de la estufa a presión reducida se aplica prácticamente a todas las grasas y los aceites, con este método si bien se elimina el agua contenida, también una menor cantidad de materia volátil en comparación con una estufa de aire o secado en una plancha caliente.
II.
Objetivos
Conocer el procedimiento de la AOAC. Para la determinación de humedad y material volátil en grasas y aceites. Conocer la humedad de cada uno de los aceites y grasas a evaluar en la presente practica.
III.
Fundamento
El método a emplear en la presente práctica se basa en la diferencia de temperaturas de ebullición para la cual se utiliza el vacio a manera de conservar el aceite y evaporar el agua junto con la materia volátil. La pérdida de peso de la muestra de aceite, tras haberla sometido a un calentamiento al vacio hasta alcanzar un peso constante, indicara el término de la operación. IV.
Materiales y equipos
Muestras de aceite crudo y refinado.
Muestra de mantequilla.
Pinzas.
Campana desecadora.
Estufa.
Balanza analítica.
Cuchillo.
Luna de reloj.
Probeta.
Placas petri.
V.
Metodología
Basada en el método del horno al vacio para determinar humedad y materia volátil en aceites y grasas de la AOAC Oficial Method 926.12 Ablandar la muestra si es necesario, con un pilón, teniendo cuidado de no fundirlo. Cuando este suficientemente blando, mezclándolo mecánicamente. Pesar 5±0.2g de la muestra preparada dentro de un plato de aluminio para humedad de capacidad de 5cm de diámetro y 2cm de profundidad (previamente tarado) cogiéndolo firmemente con las pinzas.
Secarlo hasta peso constante en un horno al vacio a la temperatura uniforme entre 20 – 250C por encima del punto de ebullición del agua a la presión de trabajo, la cual debe ser ≤100mm Hg (13.3 KPa). Enfriar en un desecador por 30 min y pesar.
El peso constante es logrado cuando en los sucesivos periodos de secado de 1h muestras perdidas adicionales <0.05%. Reportar él % de pérdida de peso como humedad y materia volátil.
X 100
Resultados Los resultados de laboratorio están expresados en la tabla 1. Tabla1.resultados de humedad en aceite Repeticiones
Aceite gr. en
Aceite gr.
Agua y materia
H%
(inicio)
(final)
volátil
R1
4.94
4.93
0.01
0.2
R2
4.91
4.90
0.01
0.2
R3
4.97
4.95
0.02
0.4
promedio
4.94
4.93
0.01
0.3
Fuente propia (2012) Los resultados y datos obtenidos en laboratorio de humedad en la mantequilla se muestran en la tabla 2. Tabla1.resultados de humedad en mantequilla Repeticiones
Mantequilla gr. (inicio)
Mantequilla gr. (final)
Agua y materia volátil
H%
R1
5.11
3.97
1.14
2.73
R2
5.11
4.95
0.16
3.23
R3
5.13
5.01
0.12
2.39
promedio
5.1
4.6
0.47
2.72
Fuente propia (2012)
A continuación en la tabla 3 se muestra el contenido de humedad de ambos productos Tabla 3. Humedad y materia volátil Producto Aceite Mantequilla
Humedad 0.3 2.72
Fuente propia (2012) Discusiones. Según Varman, (1995) la mantequilla no debe en exceder del 15 % humedad de modo que se puede afirmar la muestra usada en la práctica estaba en optimas condiciones. Pearson, (1975) menciona que la humedad de un aceite no debe exceder del 3% si esta superara el porcentaje indicado esta seria signo de adulteración.
Conclusiones. Gracias a la presente práctica se afirma que la humedad de los aceites y grasas de muestra son aceptables puesto que no exceden en el límite de humedad.
Bibliografía
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Kiritsakis, A. K. 1992. El aceite de oliva. AMV Ediciones. Madrid – España.
Lawson, H. 1994. Aceites y Grasas Alimentarios. Tecnología, utilización y nutrición. Editorial Acribia, S.A. Zaragoza – España.
Mehlenbacher, V.C. 1960. Análisis de grasas y Aceites. Urmo, S.A. de Ediciones. Bilbao – España.
VARMAN, A.H., Leche y Productos lácteos. 1995. España: ed. Acribia. pp. 237258 PEARSON, D. 1975. Seasonal english market narrations in the composition of south African and Israeli avocados. Journal. Food. Sci. Agrie. 26: 207 - 213.
Determinación del índice de acidez I.
Objetivos. Mostrar a los alumnos los procedimientos a seguir para la determinación del índice de acidez en aceites y grasas crudas y refinadas.
Evaluar el grado de deterioro en que se encuentra las muestras de aceite y / o grasas refinadas y crudas. II. Fundamento.
La determinación del índice de acidez, consiste en determinar los ácidos grasos libres presentes en los aceites y grasas, que se forman por hidrolisis de los triglicéridos, de acuerdo a la siguiente reacción: C3H5(OOC.R)3 + 3H2O = C3H5(OH)3 + 3HOOC.R Los ácidos grasos se pueden expresar como índice de acidez o porcentaje de acidez así se tiene: a. Índice de acidez: Es el numero de miligramos de KOH necesarios que se requieren para neutralizar los ácidos grasos libres de un gramo grasa. b. Porcentaje de acidez. Es el número de gramos de ácidos grasos libres contenidos en 00 gramos de grasa. Generalmente se expresa en ácido oleico.
III.
Materiales y equipos.
Muestra de aceite crudo y refinado.
Balanza analítica.
Bureta de 25 o 50 ml graduado al 1/10.
Erlenmeyer de 250 ml.
Potenciómetro con pH estandarizado.
Alcohol etílico o propílico a 95 0C.
Solución indicadora de fenolftaleína al 1%
Solución de 0.1N de NaOH en agua.
IV.
Procedimiento.
a. Método potenciómetrico.
Pesar 5gr de muestra. Calentar 100 ml de alcohol previamente neutralizado con dos gotas de fenolftaleína. Adicionar el alcohol a la muestra problema. Estandarizar el pH del potenciómetro, colocando el electrodo en la muestra del aceite. Titular con hidróxido de sodio 0.1 N hasta que el potenciómetro marque 8.2. Durante la titulación se debe agitar la muestra constantemente haciendo uso de un vibrador con magneto. Anotar el gasto de NaOH y efectuar los cálculos.
b. Método de titulación directa. Pesar la muestra debidamente homogenizada en un Erlenmeyer de 250 ml.
Aceite crudo.
Aceites refinados.
Ácidos grasos.
Añadir 50 ml de alcohol neutralizado y agregar unas gotas de indicador de fenolftaleína.
Titular con NAOH 0.1 hasta ligero color rosa.
Anotar el gasto álcali y calentar el índice de acidez.
c. Cálculos.
Donde: G: Gasto de hidróxido de sodio. N: Normalidad. W: Peso de la muestra. V.
Resultados.
A continuación en la tabla 1 se muestra los resultados obtenidos en el laboratorio de química. Tabla 1. Resultados de laboratorio Muestra
Gasto
Peso de la muestra
índice de acidez ácidos grasos libres
Aceite sin usar
0.18
9.704
0.104
0.053
Aceite usado
0.21
9.657
0.122
0.061
Fuente propia (2012) VI.
Discusiones.
Según Estudillo (1997) los aceites muestran ranciamiento cuando tienen mayor contenido de acides de modo que se puede afirmar que el aceite usado presenta una acidez mayor y por ende está más propenso al rancimiento que el aceite sin uso. VII.
Conclusiones.
Gracias a la presente práctica se pudo ver que el aceite al ser usado empieza a degradarse; concordamos con Estudillo en su afirmación acerca del raciamiento de los acceites.
VIII.
Cuestionario.
1. Explicar cuando es necesario realizar la determinación del índice de acidez por el método potenciometrico. Se debe de utilizar el método potenciométrico cuando el producto aceite o grasa sea de un color oscuro Los métodos potenciométricos son mejores para emplearlos en productos oscuros y proporcionan resultados comparables a los obtenidos al emplear los métodos colorimétricos (Mehlenbacher, 1970) 2. Explicar cómo es que ocurre el proceso de acidificación de una muestra de aceite refinado. Los aceites y las grasas son susceptibles de enranciarse o descomponerse, los mecanismos de la rancidez han sido ampliamente estudiados y existen al menos tres vías más comunes deenranciarse:
Activación de radicales libres y peroxidación.
Hidrólisis por la presencia de agua.
Por medio de microorganismos. En el primer caso, los aceites la activación se inicia por el calor de la fritura, los radicales que se generan inducen a una absorción de oxígeno del ambiente para formar preperóxidos y luego peróxidos propiamente dichos. En este estado, el aceite se vuelve viscoso y se torna venenoso, pues su ingestión provoca malestares gastrointestinales graves. Las peroxidaciones muy intensas conducen a un aceite de características organolépticas rechazables .En el segundo caso, el agua provoca la hidrólisis de los radicales grasos y se restituyen algunas moléculas de ácido original. Esto trae como consecuencia una cadena de reacciones que hacen que el aceite tome un olor y sabor astringente y desagradable. En el tercer caso, los enlaces alfa de los radicales grasos son atacados por enzimas de hongos y bacterias que secretan lipasas generando una degradación del triglicérido. El olor repulsivo es característico de este mecanismo degradatorio.
BIBLIOGRAFÍA
Enciclopedia
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PEARSON, D. (1986) “Técnicas de Laboratorio para el Análisis de los Alimentos”
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ALVARADO, O. & BLANCO, T. (2008) Alimentos. Bromatología. Capitulo: Aceites y Grasas. Universidad Peruana de Ciencias Aplicadas UPC. Lima. Perú. DR. H. ZUMBADO (2002) “Análisis Químico de los Alimentos. - Métodos Clásicos Instituto de Farmacia y Alimentos de la Universidad de la Habana, Cuba. Mehlenbacher (1970) Análisis de grasas y aceites. España: ediciones Urmo
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