Determinacion Gravimetrica de Un Componente

DETERMINACION GRAVIMETRICA DE UN COMPONENTE Andres Felipe Serna [email protected] Camila Paheco hh

Resumen: Se realizó la determinación cuantitativa de fosforo en fertilizantes por medio del método de la gravimetría de precitados a dos muestras de fertilizante (3,0 g) maceradas , filtradas y diluidas, se le agrego nitrato de plata desde una solución acidificada con ácido nítrico concentrado MgSO4.7H2O al 10% y NH3 2M, apareciendo un precipitado blanco se precipito por medio de los compuestos NH3 y MgSO4.7H2O, se obtuvo de MgNH4PO4.6H2O, que fue secado por dos métodos (estufa y mufla) y finalmente se obtuvo el fosforo que fue pesado y obtenido su porcentaje total en la muestra. Obteniendo porcentajes de P2O5 del 15,18% y 9,33% respectivamente. Datos, cálculos y resultados. Se tomaron dos muestras, cada una de un de aproximadamente 3,0000 g previamente maceradas, a cada muestra se le agragó 35 mL de agua, agitando cada una hasta disolver las muestras. Luego cada muestra se filtró separando los compurestos insolubles. En lka siguiente tabla se muestran los pesos exactos de las muestras. Tabla 1. detalle Muestra 1 Muestra 2

Masa (g) ± 0.0001 g 2,9904 3,0079

Después a cada muestra se le realizan varios procedimientos, adicionando diversos reactivos, con el objeto de obtener un precipitado el cual se pudiera pesar. La muestra 1 y 2 se filtró por segunda vez utilizando el papel filtro. Seguidamente la muestra 1 se llevó al horno a 100 ºC y la muestra 2 se deposito en el crisol para después llevarlo a la mufla a una temperatura de 1000 ºC. Tanto la muestra 1 en el papel filtro como la muestra 2 en el crisol se pesaron. Los pesos de cada muestra así

como los pesos del crisol vacío se registraron en la siguiente tabla: Tabla 2. detalle Crisol Papel filtro Muestra horno Muestra mufla

Masa (g) ± 0,0001 g 24,8305 1,2805 0,8782 0,5430

El porcentaje teórico del fosforo en la etiqueta del recipiente es de 15%

𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 . 6𝐻2 𝑂100↔°𝐶 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 + 6𝐻2 𝑂

%P2O5 EN LA MUESTRA 1 0.8782 𝑔 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 𝐻2 𝑂 𝑋 𝑥

1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 𝐻2 𝑂 137,2854𝑔𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 𝐻2 𝑂

1𝑚𝑜𝑙 𝑝2 𝑜5 141,9445 𝑔𝑃2 𝑂5 𝑥 2 𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 𝐻2 𝑂 1𝑚𝑜𝑙𝑃2 𝑂5

= 0,4540𝑔𝑃2 𝑂5 𝑝

%𝑝 =

0,4540𝑔 𝑥100% 2.9904 𝑔

=15,18 % P2O5

2𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 ∗ 6𝐻2 𝑂

↔ 1000 °𝐶

𝑀𝑔2 𝑃2 𝑂7 + 2𝑁𝐻3

De la muestra que estuvo durante 1 hora en

la mufla, se tiene al final que es Pirofosfato de magnesio (MgP2O7) y lo que había inicialmente de P2O5 en la muestra inicial fue:

%P2O5 EN LA MUESTRA 2 0,5430 𝑔 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 𝐻2 𝑂 𝑋 𝑥

1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 𝐻2 𝑂 137,2854 𝑔𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 𝐻2 𝑂

1𝑚𝑜𝑙𝑃2 𝑂5 141,9445 𝑔𝑃2 𝑂5 𝑥 2 𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 𝐻2 𝑂 1𝑚𝑜𝑙𝑃2 𝑂5

= 0,2807𝑔𝑃2 𝑂5 𝑝

%𝑝 =

0,2807𝑔 3,0079 𝑔

𝑥100% = 9,33 % P2O5

luego se compararon los datos de los otros 4 grupos para poder tener mas certeza de las mediciones, en seguida se muestran unas tablas con los datos de todos los grupos: grupo de Kelly y Dalí tabla 3. Datos grupo de Kelly y Dalí detalle

Masa (g) ± 0.0001 g

Muestra 1 Muestra 2 Crisol Papel filtro Muestra horno Muestra mufla Porcentaje recuperado en mufla Porcentaje recuperado horno

3,0018 3,0103 36,54 1,2282 0,7133 0,5320 12,37% 8,99 %

Grupo de Sebastián, Mayra y Katherine Tabla 4. Datos Grupo de Sebastián, Mayra y Katherine detalle Muestra 1 Muestra 2 Crisol Papel filtro Muestra horno Muestra mufla Porcentaje recuperado en mufla Porcentaje recuperado horno

Masa (g) ± 0.0001 g 2,9885 2,9984 0,8680 0,3702 7,87 15,01

Grupo de Daniela y Jefferson Tabla 5. Datos Grupo de Daniela y Jefferson detalle Muestra 1 Muestra 2 Crisol Papel filtro Muestra horno Muestra mufla Porcentaje recuperado en mufla Porcentaje recuperado horno

Masa (g) ± 0.0001 g 2,8076 3,0272 26,3865 1,5255 0,7734 0,2590 5,46% 14,24%

Grupo de Steven, miguel y John Tabla 6. Datos Grupo de Steven, miguel y John detalle Muestra 1 Muestra 2 Crisol

Masa (g) ± 0.0001 g 3,0215 3,0407 30,1930

Papel filtro Muestra horno Muestra mufla Porcentaje recuperado en mufla Porcentaje recuperado horno

1,082

ANALISIS DE RESULTOS.

0,3934 8,24%

La gravimetría por precipitación es uno de los métodos antiguamente más usados para encontrar el peso de un compuesto, mediante la obtención de un precipitado de composición y peso definido.

11,51%

Todos los porcentajes se reúnen para hacer las diferencias en cada método, para luego hacer una prueba estadística con el fin de saber si hay una diferencia significativa en los datos grupales. Tabla 7.porcentajes de todo el grupo. Muestra 1 2 3 4 5

% obtenido horno 15,18 12,37 15,01 14,24 11,51

𝑃2 𝑂5

obtenidos por

% obtenido mufla 9,33 8,99 7,87 4,42 8,24

El fósforo es vital para el crecimiento y la salud de las plantas. Asiste en la conversión de la energía del sol y otros químicos, como el nitrógeno, en comida apropiada para las plantas. Una deficiencia de fósforo hará que las plantas luzcan raquíticas y enfermas y que produzcan flores y frutas de baja calidad. ANALISIS DE RESULTOS.

diferencia 5,85 3,88 7,14 9,82 3,27

̃ 𝑥̃ = 5,87 𝑠 = 2,74 H0= μd ≈ 0 H1 = μd≠0 𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐 = 𝑥̃𝑑√𝑛⁄𝑠 tcalc=4.91 ttabulada=2,78 la hipótesis nula se recha, por ende los métodos si proporcionan resultados significativamente diferentes entre si.

La gravimetría por precipitación es uno de los métodos antiguamente más usados para encontrar el peso de un compuesto, mediante la obtención de un precipitado de composición y peso definido. El método más utilizado en el análisis gravimétrico es el de precipitación en el cual el analito se convierte en precipitado y este se filtra, lava y convierte, mediante el tratamiento térmico adecuado. Este análisis incluye una serie de pasos específicos, realizados en la practica con el fin de llegar a separar cuantitativamente el analito de otros constituyentes. Primeramente preparamos una solución que contiene P2O5 a determinar el cual se encuentra en el fertilizante utilizado. Se llevó a cabo la precipitación de acuerdo con la siguiente reacción. 𝑀𝑀2++𝑀𝑀𝑀42− +𝑀𝑀4 + 𝑀𝑀− + 5𝑀2 → 6𝑀𝑀𝑀𝑀4𝑀𝑀4.6𝑀20

Esta reacción sucede cuando se agregó NH4 , cabe de resaltar que esta adicion se realizo lentamente y después de haber añadido la sal 𝑀𝑀𝑀𝑀4.7𝑀20 sucede la precipitación en una serie de etapas las cuales implican equilibrios heterogéneos. Estas series de etapas comienza con una sobresaturación donde la solución contiene más cantidad de sal 6𝑀𝑀𝑀𝑀4𝑀𝑀46𝑀20 disuelta en el equilibrio. Después el sistema se aproxima al equilibrio y finalmente se forma el precipitado. Se pueden realizar varios pasos para mantener en condiciones favorables la precipitación como por ejemplo una de ellas puede ser precipitar a partir de una solución diluida o agregar lentamente los reactivos mencionados. Por otra parte al realizar la precipitación se agregó exceso del reactivo precipitante para disminuir la solubilidad por efecto del ion común y para asegurar la precipitación completa. En este caso debemos de tener en cuenta que el 𝑀𝑀𝑀𝑀4𝑀𝑀46𝑀20 es muy soluble en soluciones acidas y que el ion fosfato PO4 es una base. Por lo tanto con acidos forma los iones de HPO4 lo cual reduce la concentración de PO4 en la solución. Por otro lado el NH4 es lo suficientemente acido para disolver 𝑀𝑀𝑀𝑀4𝑀𝑀4.6𝑀20, para elevar nuestra concentración de fosfato debemos añadir amoniaco para que este eleve nuestro pH lo cual nos produce una concentración alta para producir precipitado. Después de conseguir nuestra precipitación este se filtro y se lavo con agua para eliminar impurezas donde se llevo a secado por dos métodos (horno y mufla).

PREGUNTAS 1. El MgNH4PO4.6H2O pierde H2O con el calentamiento formándose el compuesto monohidratado entre 4060ºC y el compuesto anhidro cerca de 100ºC. Cuál es el porcentaje de fósforo en cada uno de estos compuestos

%𝑃(1) =

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑃 𝑥100 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 . 𝐻2 𝑂

𝑔 31.00 𝑃 𝑚𝑜𝑙 %𝑃1 = 𝑥100 𝑔 155.30 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 . 𝐻2 𝑂 𝑚𝑜𝑙

= 19.96%

%𝑃(2) =

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑃 𝑥100 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4

𝑔 31.00 𝑃 𝑚𝑜𝑙 %𝑃2 = 𝑥100 𝑔 137.30 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 𝑚𝑜𝑙 = 22.57 % 2. La ignición de MgNH4PO4.6H2O produce NH3, H2O y pirofosfato de magnesio Mg2P2O7, escriba la ecuación balanceada de esta reacción. Si 5.00 g de MgNH4PO4.6H2O son quemados ¿Cuántos gramos Mg2P2O7 podrían formarse?

ambiente o que su absorción sea mínima.

Ecuación 2 MgNH4PO4.6H20  Mg2P2O7 + 2 NH3 + 7 H 2O

Bibliografía 5.00𝑔 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 6𝐻2 𝑂 𝑥 𝑥

1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 6𝐻2 𝑂 245.5𝑔 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 6𝐻2 𝑂

1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2 𝑃2 𝑂7 222.6𝑔𝑀𝑔2 𝑃2 𝑂7 𝑥 2 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 6𝐻2 𝑂 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2 𝑃2 𝑂7

 SKOOG. D; WEST. D; HOLLER. F; CROUCH. S. fundamentos de química analítica. Octava edición: España. Pp. 27.

= 2,27𝑔 𝑀𝑔2 𝑃2 𝑂7

Conclusiones 





Aunque se supone que el proceso de la calcinación en la mufla es más efectivo que el proceso de secado en el horno, experimentalmente se observó que en la mufla se obtuvo más error, esto debido a que la muestra sometida a la mufla no absorbe agua y por ende su peso es estable aparte que la muestra en la mufla se decantó casi en su totalidad ocasionando mucha perdida de muestra. Los lavados con cloruro de amonio, son pieza fundamental en el análisis, ya que esta adición de reactivo permite que la reacción se desplace a la formación de mas precipitado. En el momento de meter las muestras al desecador es importante dejar la muestra más de 20 min, esto garantizaría que la variabilidad en el peso de la muestra sea mínimo, aparte que se garantizaría que la muestra no absorbiera agua del

 MILLER. J; MILLER. J. Estadística y quimiometria para química analítica. Cuarta edición: España. Pp. 21-30, 263.  http://www.quimitube.com/gravimetriadefinicion-fundamento-teorico-yprocedimiento  HARRIS. D.C.Analis químico cuantitativo. 6 ed. Barcelona: Reverte SA, 2007. Pag.19. Ejemplo de estequiometria de un analisis gravimétrico