DETERMINACION GRAVIMETRICA DE UN COMPONENTE Juan José Yara1; David Alejandro Toro2
[email protected] (1441947),
[email protected](1436004)
Universidad del Valle Facultad de Ciencias Naturales y Exactas Laboratorio de Química Analítica.
RESUMEN Se realizó la determinación cuantitativa de fosforo en fertilizantes por medio del método de la gravimetría de precitados a dos muestras de fertilizante (3,0 g) maceradas , filtradas y diluidas, se le agrego nitrato de plata desde una solución acidificada con ácido nítrico concentrado MgSO4.7H2O al 10% y NH3 2M, apareciendo un precipitado blanco se precipito por medio de los compuestos NH3 y MgSO4.7H2O, se obtuvo de MgNH4PO4.6H2O, que fue secado por dos métodos (estufa y mufla) y finalmente se obtuvo el fosforo que fue pesado y obtenido su porcentaje total en la muestra. Obteniendo porcentajes de P2O5 del 45,70% y el 10,07%, con unos porcentajes de error altos debido a errores experimentales DATOS CALCULOS Y RESULTADOS
Porcentaje de
P2 0 5 en la muestra 1
Tabla N° 1. Pesos de los instrumentos y de las muestras obtenidas en el experimento.
Las moles de
Mg NH 4 P O4 . H 2 O
Descripción
Peso (g) 0,0001±
Crisol vacío P. cuantitativo 1 P. cuantitativo 2 Crisol Muestra 1 P. cuantitativo 2M2 Peso Muestra 1 Peso Muestra 2
30,2642 0,6416 0,6373 30,7444 1,364 0,4802 0,7224
por la temperatura pasa de ser hexahidratado a un compuesto monohidratado.
( 3.0006 ) gMg NH 4 P O 4 H 2 Ox
El porcentaje teórico de fosforo del fertilizante analizado es 15 % estequiometrias
de
los
Mg NH 4 P O 4 ∙ 6 H 2 O ∆ 100 ° C MgN H 4 P O 4 ↔
(1)
1,3710 g P2 O5
p 1,3710 g = ∗100 % = 45.70 % p 3.000 g De la muestra que estuvo durante 1 hora en la mufla, se tiene al final que es Pirofosfato de magnesio (MgP2O7) y lo que había inicialmente de P2O5 en la muestra inicial fue:
2 MgN H 4 P O 4 ∆ 1000 ° C Mg 2 P 2 07 +2 N H 4 + H 2 O
( 0,4802 ) g Mg 2 P2 O7 x
↔
(2)
Mg2 P2 0 7 ↔ 2 Mg + P2 05 (3)
1 molMg NH 4 P O 4 H 2 O 155,3301 gMg NH 4 PO 4 H 2 O
+5 1 mol P2 O5 141,9445 g P2 O5 1 mol P x x x 1 molMg NH 4 P O4 H 2 O 2mol P+5 1 mol P2 O5
¿
Reacciones experimento.
que
x
1mol Mg 2 P2 O7 222.553324 g Mg 2 P2 O7
1 mol P2 O5 141.9476 g P2 O5 2mol P+5 x x 1 mol Mg 2 P 2 O7 2 mol P+5 1 mol P 2 O5
¿ 0,3022 g P2 O5
y las filtraciones, el error relativo muestra que el primer método es está más cerca de valor aceptado como exacto. Este sería el método más eficaz, pero la literatura menciona que los procesos que usan calcinación son más eficaces. Pero debido a una mala filtración se perdió precipitado ayudando con un error a la medición.
p 0,3022 g = x 100 % ¿ 10,7 p 3.000 g Error relativo de la muestra 1:
|45,70−30,00|
Er =
30,00
x 100=¿ 52,33
%
P2 O 5 Error relativo de la muestra 2 :
|10,7−30,00|
Er =
30,00
x 100=¿ 64,33
%
P2 O 5 ANALISIS DE RESULTADOS El análisis gravimétrico es medir o cuantificar la existencia de un compuesto o elemento (P2O5) en cierta cantidad en la que se encuentra en un producto (fertilizante,), mediante la Ley de las proporciones definidas, establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composición, que establece que las masas de los elementos que toman parte en un cambio químico muestran una relación definida e invariable entre sí. Al observa los datos obtenidos se puede notar que en ambas muestras los porcentajes de fosforo obtenidos, muestra 1= % y muestra 2 =
45.70
10,7 % estos se
encuentra lejos al porcentaje “real”, pues lo que se esperaba era que los porcentajes encontrados fueran cercanos a 30 % P, que es el porcentaje reportado en el fertilizante teniendo en cuenta que la estequiometria del compuesto (P2O5) en cual fue reportado. Esto ocurre por las fuentes de error que se presentan al momento de realizar las pesadas
el porcentaje elevado
P2 O5
en a la
muestra 1 que se dejó en el horno a 100ºc por una hora existen fuentes de error, la más importantes y a tener en cuenta es que al finalizar este proceso se sacó la muestra del horno y se dejó secar en un desecador para que se pierda la humedad en ella, pero al sacar la muestra para tomar su respectivo peso, esta se expone al contacto con el aire lo cual ocasiona que la muestra se hidrate, provocando un error, otra posible causa de error es que al no haber un solo analista que sometiera todas las muestras al mismo tiempo en el horno, sino que habían grupos que colocaba la muestras en distintos intervalos de tiempo lo que lleva a decir que el horno constantemente se abría y cerraba para introducir las muestras y así provocar un error adicional, En el caso de la Muestra 2 el papel filtro se calcino junto con la muestra pero no se afecta el resultado ya que las cenizas desprendidas por esta calcinación tienen un peso que fácilmente se puede despreciar ya que provienen de papel filtro cuantitativo. Además que el tratamiento térmico en un proceso gravimétrico es determinante ya es gracias a este que se pueden eliminar impurezas y obtener resultados más confiables.1,2 PREGUNTAS El MgNH4PO4.6H2O pierde H2O con el calentamiento formándose el compuesto monohidratado entre 40-60ºC y el compuesto anhidro cerca de 100ºC. Cuál es el porcentaje de fósforo en cada uno de estos compuestos.
%
cumplir las siguientes condiciones. Baja
peso P P1= x 100 solubilidad, Alta pureza al precipitar, Alta pesoformuladelMgN H 4 P O4 . H 2 O filtrabilidad y ser de composición química
%p1=
%
30.9738 x 100=19.94 155.3303
peso P P2= x 100 pesoformuladelMgN H 4 P O4
%p2=
30.9738 x 100=22,57 137.3151
La ignición de MgNH4PO4.6H2O produce NH3, H2O y pirofosfato de magnesio Mg2P2O7, escriba la ecuación balanceada de esta reacción. Si 5.00 g de MgNH4PO4.6H2O son quemados ¿Cuántos gramos Mg2P2O7 podrían formarse? Ecuación balanceada:
definida al precipitar. Todo estos con el fin un gran confiablidad a la hora de obtener los datos, claro está con un buen procedimiento en el procedimiento del experimento.3
Definir que es el factor gravimétrico, para que se usa durante un análisis gravimétrico y como se emplea durante la determinación de fósforo en fertilizante. Los resultados de una análisis gravimétrico suelen expresarse en porcentaje del analito en la muestra, para lograr eso se suelen utilizar los llamados factores gravimétricos, que frecuentemente se encuentran tabulados en libros de análisis cuantitativo. El factor gravimétrico, F, es la relación entre el peso molecular de la forma en que se quiere expresar el resultado del problema y el peso molecular de la especie que realmente se pesa en la determinación final. Así, el fosforo del fertilizante en P2O5.
2 MgNH4PO4.6H20 Mg2P2O7 + 2 NH3 + 7 H2O
El factor gravimétrico será F = M(P) /
O∗1 mol MgN H 4 P O 4 M(P 6 H 22O O5) 5.00 g MgN H 4 P O 4 6 H 2 245.5 g MgN H 4 P O4 6 H 2 O
Y el resultado: X*F* (100/Y) = % P
1 mol Mg2 P 2 O7 ∗222.4 g Mg2 P2 O7 Donde X es la cantidad pesada de P O , Y 2 5 2 mol MgN H 4 PO 4 6 H 2 O ¿ representa el peso de muestra de partida. 1 mol Mg 2 P2 O7 ¿ 2,26 g Mg 2 P2 O7
Cuanto menor sea el factor gravimétrico, más favorable será la determinación, pues se minimiza el error.3
Cuáles son las propiedades que debe tener un precipitado formado por un analito y un reactivo precipitante para garantizar el éxito de un método gravimétrico.
Mencione tres razones por las cuales se hace tratamiento térmico a los precipitados en un análisis gravimétrico.
El reactivo precipitante debe reaccionar por completo con el analito y su compuesto debe
-El calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie volátil arrastrada con el precipitado.
-Algunos precipitados deben ser calcinados para formar un compuesto de composición conocida (estequiometria definida) denominado forma pesable. - La necesidad de la calcinación para eliminar totalmente la humedad del precipitado.3 Conclusiones La muestra 2 la cual tiene un método notoriamente mejor basándonos en los datos, esto se debe a la eliminación de impurezas en la calcinación a 1000 C°. En ambas muestras el alto porcentaje de error se debe al mal manejo de los instrumentos del laboratorio por falta de cuidado o de experiencia con ellos. BIBLIOGRAFIA [1] SKOOG. D; WEST. D; HOLLER. F;
CROUCH. S. fundamentos de química analítica. Octava edición: España. Pp. 27. [2]MILLER. J; MILLER. J. Estadística y quimiometría para química analítica. Cuarta edición: España. Pp. 21-30, 263. [3]http://www.quimitube.com/gravimet ria-definicion-fundamento-teorico-yprocedimiento CONSULTADO: SEP 6 DE 2015 ANEXOS Cuadro comparativo extraccion de fosforo
métodos
de
Ee4