Escuela de Ingeniería Química Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa Practica Nº 3: Determinación de la soda y potasa caustica libre en jabones Profesor de teoría y práctica: ING. Tataje Montalván,
Armando. Alumnos:
Casas Avalos, Rosario Lisbeth Gonzales Cortez, Moisés. Muñoz Aquije, Kiara Yamilet. Pérez Vega, Karol Vanessa. Torres Soto, Joan. Yataco Luján, Camila Andrea. 4:30 Dia y hora de la práctica: Miércoles 2:30 – 4:30 Laboratorio Nº: 3 Turno: Tarde Grupo: 1 Fecha de ejecución: 17-05-2017 Fecha de entrega: 24-05-2017
ICA-PERÚ 2017
Universidad Nacional “San Luis Gonzaga” de Ica FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA
Objetivos Aplicar los principios de las volumetrías de neutralización en la determinación de NaOH, NaHCO3, Na2CO3 o mezclas posibles en una solución alcalina. Calcular el contenido de NaOH, NaHCO3 o Na2CO3 mezclas posibles en una solución alcalina. Calcular el error absoluto y el error relativo de los resultados de las muestras alcalinas.
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Marco Teórico Jabón:
Imágenes equivalentes de la estructura química de estearato de sodio, un jabón tradicional. El jabón generalmente es el resultado de la reacción química entre un álcali (generalmente hidróxido de sodio o de potasio) y algún ácido graso; esta reacción se denomina saponificación. El ácido graso puede ser, por ejemplo, la manteca de cerdo o el aceite de coco. El jabón es soluble en agua y, por sus propiedades defensivas, sirve comúnmente para lavar. Tradicionalmente es un material sólido, lo que hace un contraste entre ellos, aunque también es habitual verlo en forma líquida o en polvo. En realidad, la forma sólida es el compuesto "seco" o sin el agua que está involucrada durante la reacción mediante la cual se obtiene el jabón, y la forma líquida es el jabón "disuelto" en agua, en este caso su consistencia puede ser muy viscosa o muy fluida. El jabón está hecho con las grasas de distintos animales y plantas.
Acción detergente: Los jabones ejercen su acción limpiadora sobre las grasas en presencia del agua debido a la estructura de sus moléculas. Éstas tienen una parte liposoluble y otra hidrosoluble. El componente liposoluble hace que el jabón moje la grasa disolviéndola y el componente hidrosoluble hace que el jabón se disuelva a su vez en el agua. Las manchas de grasa no se pueden eliminar sólo con agua por ser insolubles en ella. El jabón en cambio, que es soluble en ambas, permite que la grasa pase a la disolución desapareciendo la mancha de grasa. Cuando un jabón se disuelve en agua disminuye la tensión superficial de ésta, con lo que favorece su penetración en los intersticios de la sustancia a lavar. Por otra parte, los grupos hidrofóbicos del jabón se disuelven unos en otros; mientras que los grupos hidrofílicos se orientan hacia el agua generando un coloide, es decir, un agregado de muchas moléculas convenientemente orientadas. Como las
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micelas coloidales están cargadas y se repelen mutuamente, presentan una gran estabilidad.
Métodos de obtención: 1. Se hierve la grasa en grandes calderas, se añade lentamente sosa
cáustica(NaOH) y se agita continuamente la mezcla hasta que comienza a ponerse pastosa. La reacción que ha tenido lugar recibe el nombre de saponificación y los productos son el jabón y la lejía residual que contiene glicerina: Grasa + sosa → jabón + Glicerina
2. El jabón obtenido se deposita en la superficie en forma de gránulos.
Para que cuaje de una manera completa se le añades al común(NaCl). Esta operación recibe el nombre de sangrado o salado; con ella se consigue la separación total del jabón (que flotará sobre la disolución de glicerina), de sosa (que no ha reaccionado) y de agua. 3. Ya habiendo realizado el sangrado, el jabón se pasa a otro recipiente o vasija donde se le pueden añadir perfumes, colorantes, productos medicinales, etc. Entonces, todavía caliente, se vierte en moldes, se deja enfriar y se corta en pedazos. Una barra de jabón genérico, después de la purificación y acabado. El jabón líquido está constituido principalmente por oleato de potasio, preparado por la saponificación del ácido oleico con hidróxido de potasio. También es muy usado (por ser más económico), el Estearato de sodio o palmitato de sodio, análogo al anterior, usando ácido estearílico, esteárico o palmítico e hidróxido sódico, respectivamente. En la actualidad hay dos métodos de obtención del jabón, ambos basados en la saponificación
Hidróxido de sodio El hidróxido de sodio(NaOH)o hidróxido sódico, también conocido como sosa cáustica o soda cáustica, es un hidróxido cáustico usado en la industria (principalmente como una base química) en la fabricación de papel, tejidos, y detergentes. Además, es usado en la Industria Petrolera en la elaboración de Lodos de Perforación base Agua. A temperatura ambiente, el hidróxido de sodio es un sólido blanco cristalino sin olor que absorbe humedad del aire (higroscópico). Es una sustancia manufacturada. Cuando se disuelve en agua o se neutraliza con un ácido libera una gran cantidad de calor que puede ser suficiente como para encender materiales combustibles. El hidróxido de sodio es muy corrosivo. Generalmente se usa en forma sólida o como una solución de 50%. El hidróxido de sodio se usa para fabricar jabones, crayón, papel, explosivos,
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pinturas y productos de petróleo. También se usa en el procesamiento de textiles de algodón, lavandería y blanqueado, revestimiento de óxidos, galvanoplastia y extracción electrolítica. Se encuentra comúnmente en limpiadores de desagües y hornos. También es importante su uso en la obtención de Aluminio a partir de Bauxita en el proceso Bayer. El hidróxido de sodio, en su mayoría, se fabrica por el método de cuantificación, es decir, juntando otro hidróxido con un compuesto de sodio:
Ca (OH)2(Aq) + Na2CO3(Aq)
2 NaOH(Aq) + CaCO3(S)
→
Aunque modernamente se fabrica por electrólisis de una solución acuosa de cloruro sódico o salmuera. Es un subproducto que resulta del proceso que se utiliza para producir cloro.
Ánodo: 2Cl- Cl2(Gas) + 2e→
Cátodo: 2H2O + 2e- H2 + 2OH→
Al ir progresando la electrólisis se van perdiendo los cloruros siendo sustituidos por iones hidróxido, que combinados con los cationes sodio presentes en la disolución forman el hidróxido sódico. Los cationes sodio no se reducen a sodio metálico debido a su bajísimo potencial. Se utiliza una solución de una pequeña porción de sosa diluida en agua en el método tradicional para producir margarina común, un pretzel y también es usado para elaborar el lutefisk, comida tradicional de los países nórdicos a base de pescado
Hidróxido de potasio El hidróxido de potasio (también conocido como potasa cáustica) es un compuesto químico inorgánico de fórmula KOH, tanto él como el hidróxido de sodio(NaOH), son bases fuertes de uso común. Tiene muchos usos tanto industriales como comerciales. La mayoría de las aplicaciones explotan su reactividad con ácidos y su corrosividad natural. Se estiman en 700 000 a 800 000 toneladas la producción de hidróxido de potasio en 2005(del NaOH se producen unas cien veces más).
Propiedades y estructura El KOH es higroscópico absorbiendo agua de la atmósfera, por lo que termina en el aire libre. Por ello, el hidróxido de potasio contiene cantidades variables de agua (así como carbonatos, ver debajo). Su disolución en agua es altamente exotérmica, con lo que la temperatura de la disolución aumenta, llegando incluso, a veces, al punto de ebullición. Su masa molecular es de 56,1(u)
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Jabón El KOH es especialmente significativo por ser el precursor de la mayoría de jabones suaves y líquidos, así como por estar presente en numerosos compuestos químicos que contienen potasio. La saponificación de grasas con KOH se utiliza para preparar los correspondientes "jabones de potasio", que son más suaves que los jabones derivados del hidróxido de sodio. Debido a su suavidad y mayor solubilidad, los jabones de potasio necesitan menos agua para licuificarse, y por tanto pueden contener mayor cantidad de agente limpiador que los jabones licuificados basados en sodio.
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Parte experimental Materiales: 2 vasos precipitados. Probeta. Soporte universal. Bureta. Pipeta. Matraz Erlenmeyer. Vagueta.
Reactivos: Jabón blando y duro Agua destilada. Ácido clorhídrico. Indicador fenolftaleína.
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Procedimiento Experimental 1.- Pesamos 0.1 de mg. 0.3 g de jabón (MP), deposite en un vaso de precipitado. Jabón blando o de tocador: Jabón Rexona
mRexona=
0.3102 g
Jabón duro: Jabón Bolívar
mBolívar=
0.3039 g
2.- Agregar 50 ml de agua destilada, agitar convenientemente hasta la disolución total de la muestra. Agregamos
los 50 ml de agua destilada con la probeta porque la medición es más exacta
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A
continuación, logramos la disolución de la muestra con cuidado de no hacer mucha espuma.
Nos
ayudamos con la cocinilla para que se disuelvan mejor las muestras con el calor
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3.- Añadir 10 gotas del indicador fenolftaleína a la disolución, la cual se tornará un color rojo grosella.
4.- Enrase de bureta con ácido clorhídrico 0.1 N preparado en la práctica Nº2.
5.- Deja caer la solución de la bureta conteniendo a HCl 0.1 N , sobre la muestra problema y agitar vigorosamente hasta la total neutralización. Con el jabón blando
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La
marca de la bureta bajó de 39.5 ml hasta 43 ml. Por lo tanto el volumen de HCl que se necesitó es de 3.5 ml.
Gasto en la titulación: 3.5 ml Con el jabón duro
La
marca de la bureta bajó de 35.6 ml hasta 39.5 ml. Por lo tanto, el volumen de HCl que se necesitó es de 3.9 ml.
Gasto en la titulación: 3.9 ml 6.- Calcular en % la cantidad de NaOH y KOH que contiene los jabones. El jabón duro contiene el Na y el jabón blando contiene K. JABÓN Blando (Rexona) Duro (Bolívar)
% 4.42 % 5.03 %
% 6.19 % 7.04 %
7.- Formule las reacciones en las determinaciones del NaOH y KOH. KOH
+
HCl
Hidróxido de potasio
Ácido clorhídrico
KCl
+
H2O
Cloruro de Agua potasio
Este
es el típico caso de una reacción de doble sustitución o desplazamiento en la que el potasio al ser más electronegativo que el hidrogeno, lo desplaza. (KCl es una sal, cloruro de potasio) NaOH
Hidróxido de sodio
+
HCl
NaCl
+
Ácido Cloruro clorhídrico de sodio
H 2O
Agua
Reacción
de neutralización, una base fuerte más un ácido fuerte siempre dan una sal y agua.
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Cálculos Procederemos a hallar el %NaOH y %KOOH según los datos obtenidos en el jabón duro y jabón blando: Jabón blando o de tocador: Jabón Rexona %NaOH en el jabón blando: #meq x PesoMeq x 100
%NaOH =
peso de muestra
%NaOH =
V x N x PesoMeq x 100 peso de muestra
mRexona= 0.3102 g
PesoMeq =
PMNaOH= 23+16+1= 40 g/mol ɵNaOH= #OH= 1
%
= =0.04
%NaOH =
%
Gasto HCl(0.1N)x 0.098 x 0.04 x 100 peso de muestra
%
Gasto en la titulación: 3.5 ml
%NaOH =
3.5 x 0.098 x 0.04 x 100 0.3102
%
%NaOH = 4.42 %
%KOH en el jabón blando:
%KOH = %KOH =
#meq x PesoMeq x 100 peso de muestra V x N x PesoMeq x 100 peso de muestra
% %
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mRexona= 0.3102 g
PesoMeq =
PMKOH= 39+16+1= 56 g/mol ɵKOH= #OH= 1
PM θ x 1000
=
%KOH =
=0.056
Gasto HCl(0.1N)x 0.098 x 0.056 x 100 peso de muestra
%
Gasto en la titulación: 3.5 ml
%KOH =
3.5 x 0.098 x 0.056 x 100 0.3102
%
%KOH = 6.19 %
Jabón duro: Jabón Bolívar %NaOH en el jabón duro:
%NaOH = %NaOH =
#meq x PesoMeq x 100 peso de muestra V x N x PesoMeq x 100
mBolívar= 0.3039 g
PesoMeq =
PMNaOH= 23+16+1= 40 g/mol ɵNaOH= #OH= 1
%
= =0.04
%NaOH =
peso de muestra
%
Gasto HCl(0.1N)x 0.098 x 0.04 x 100 peso de muestra
%
Gasto en la titulación: 3.9 ml
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3.9 x 0.098 x 0.04 x 100
%NaOH =
0.3039
%
%NaOH = 5.03 %
%KOH en el jabón duro:
%KOH = %KOH =
#meq x PesoMeq x 100 peso de muestra V x N x PesoMeq x 100 peso de muestra
mBolívar= 0.3039 g
PesoMeq =
PMKOH= 39+16+1= 56 g/mol ɵKOH= #OH= 1
PM θ x 1000
=
%KOH =
% %
=0.056
Gasto HCl(0.1N)x 0.098 x 0.056 x 100 peso de muestra
%
Gasto en la titulación: 3.9 ml
%KOH =
3.9 x 0.098 x 0.056 x 100 0.3102
%
%KOH = 7.04 %
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Observaciones Para
observar y comparar mejor los resultados, tenemos este cuadro con los porcentajes que hemos calculado:
JABÓN Blando (Rexona) Duro (Bolívar)
% 4.42 % 5.03 %
% 6.19 % 7.04 %
Según
los porcentajes permisibles para el jabón blando o de tocador, en este caso de Rexona es de 5 a 6 % y como vemos los porcentajes de los cálculos nos da a entender que va por el límite permisible. También se puede observar que los porcentajes de NaOH y KOH en el jabón duro son más altos que en el jabón blando por lo que el jabón blando o de tocador va directo a nuestra piel como es el caso del jabón Rexona. En cambio, el jabón duro, en este caso de Bolívar que lo utilizamos para lavar ropa por lo que no es tan necesario que el porcentaje sea bajo. Una forma sencilla de comprobarlo es lavándonos con los dos jabones, veríamos que la piel se resecaría más en el caso del jabón duro Bolívar a comparación del jabón blando. La saponificación de grasas con KOH se utiliza para preparar los correspondientes "jabones de potasio", que son más suaves que los jabones derivados del hidróxido de sodio. Debido a su suavidad y mayor solubilidad, los jabones de potasio necesitan menos agua para licuificarse, y por tanto pueden contener mayor cantidad de agente limpiador que los jabones licuificados basados en sodio.
Actualmente
se suele disminuir la fórmula de la sosa cáustica en un 5-8 % para crear un jabón con mejores propiedades o bien agregar a la traza ya preparada unos pocos gramos extra de aceite. Este proceso se denomina engrasado.
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Conclusiones La presente práctica se desarrolló con la finalidad de conocer el porcentaje de soda y potasa caustica presentes en los jabones de uso común. Así también para conocer las diferencias existentes; así como las propiedades químicas y físicas de los jabones y los detergentes a través del desarrollo del presente cuestionario.
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Cuestionario 1. ¿Qué sucede con la tensión superficie del agua en presencias de jabones? Explique Cuando se ponen en contacto dos fases distintas (por ejemplo, gaslíquido, gas-sólido, sólido-líquido, etc.) existe una superficie de separación entre ellas denominada interface. La tensión superficial disminuye apreciablemente con la temperatura y con la presencia de pequeñas cantidades de otras substancias (tensioactivas) como el jabón. En este caso, con poca energía la superficie del líquido puede experimentar un aumento considerable, favoreciéndose la formación de espuma. La concentración de moléculas en la superficie del agua provoca que su tensión superficial disminuya. Los compuestos que presentan este comportamiento se llaman compuestos tensoactivos o surfactantes o surf activos. Los jabones son un tipo de compuestos tenso activos. Todos los buenos surfactantes tienen estructuras con una cabeza hidrofilia y una cola hidrofobia. Los ácidos con doce o más átomos de carbono en la cadena hidrocarbonada de la molécula presentan un comportamiento tenso activo. Cuando se alcanza una concentración crítica de surfactante, la capa superficial se rompe en unidades más pequeñas, en agrupaciones de iones llamadas micelas.
2. Mediante un esquema, muestre la agrupación de moléculas parar la formación de una micela en jabones e indique la intensidad polar Micela: Es el conglomerado de moléculas que constituye una de las fases de los coloides. Es el mecanismo por el que el jabón solubiliza las moléculas insolubles enagua, como las grasas. En la formación de una micela de jabón en agua, las moléculas de jabón (una sal de sodio o potasio de un ácido graso) se enlazan entre sí por sus extremos hidrófobos que corresponden a las cadenas hidrocarbonadas, mientras que sus extremos hidrófilos, aquellos que llevan los grupos carboxilo, ionizados negativamente por pérdida de unión sodio o potasio, se repelen entre sí. De esta manera las cadenas no polares del jabón se ocultan al agua, mientras que los grupos carboxilo, cargados negativamente, se hallan expuestos a la misma. De forma semejante, los lípidos polares en disolución acuosa diluida se dispersan formando micelas. En éstas las
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cadenas hidrocarbonadas se ocultan del entorno acuoso y forman una fase hidrófoba interna, con los grupos hidrófilos expuestos en la superficie. Estas micelas pueden contener millares de moléculas de lípidos y, por tanto, su masa es muy elevada.
3.- ¿Qué importancia tiene la presencia de Na y K en los jabones? Explique las fases principales de la saponificación de los jabones duros y blandos. Saponificación:La reacción llevada a cabo es la siguiente:
Durante la etapa se somete a calentamiento la solución alcalina junto con la grasa y/o aceite. Debido a la invisibilidad de la grasa y el hidróxido, la reacción inicialmente es lenta, pero a medida que aumenta la cantidad de jabón formado, se convierte en auto catalítica. Terminada la reacción de saponificación el jabón base formado está parcialmente disuelto en la fase acuosa. Para hacer efectiva la separación del jabón formado y la lejía se adiciona la sal suficiente de modo tal que se crea el medio que permita la separación entre las dos fases. Durante el proceso se suministra vapor saturado a 170ºC y un flujo de 130 lb/h con el objeto de mantener la temperatura de reacción, además, de obtenerse un mayor desprendimiento de glicerol de la masa jabonosa. La reacción entre la grasa y la soda cáustica es exotérmica, con un desprendimiento de65 cal / Kg. El producto de la saponificación se decanta por un período de 4 horas, para hacer efectiva la separación de las fases. Cuando la saponificación termina se procede a lavar el jabón base, con las lejías provenientes de otras pailas de saponificación, con el fin de lograr una mayor recuperación de glicerina y obtener un jabón más puro. Las lavadas implican una hervida vigorosa con el fin de minimizar el
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efecto de oclusión. De esta manera se logra una perfecta saponificación, mejor recuperación de glicerina y a la vez, una base de jabón más limpia, desodorizada y libre de glicerol. En la industria se hacen de 3 a 5lavadas hasta obtener un 2 % de glicerol en la masa de jabón base. En la última lavada denominada liquidación, se adiciona agua a la masa jabonosa de modo tal que el porcentaje de electrolitos disminuya hasta un 0,45 - 0,5 %. De esta manera se ubica el producto saponificado dentro de un diagrama de fases en la zona donde se separa una mezcla de jabón puro y jaboncillo. El jaboncillo retorna al proceso de lavadas. El jabón base, con un contenido promedio de 66 % jabón anhidro y 34 % agua, se lleva a la planta de terminación de jabón, mientras la lejía glicerosa que contiene un 15 % de glicerina, se lleva a tratamiento para concentrarla y obtener glicerina al 99 % de pureza. Los recipientes de saponificación son tanques cilíndricos de base cónica (pailas)enchaquetados, dotados de tres serpentines que pueden ser abiertos y/o cerrados, por donde circula el vapor para dar el calor necesario a la saponificación y a las sucesivas lavadas que se realizan. En la figura se muestra los tanques típicos de saponificación. Las dimensiones de las pailas de saponificación alcanzan 6 metros de alto por 4 metros de diámetro. Las industrias nacionales más representativas del sector cuentan con un sistema de cuatro o cinco pailas para la saponificación y producción de un producto específico.
4.- Haga una diferencia entre jabón y detergente, y explique la ventaja y desventajas de cada uno. Los detergentes son una mezcla de muchas sustancias. El componente activo de un detergente es similar al de un jabón, su molécula tiene también una larga cadena liófilo y una terminación hidrófila. Suele ser un producto sintético normalmente derivado del petróleo. Una de las razonas por las que los detergentes han desplazado a los jabones es que se comportan mejor que estos en aguas duras.
Ventajas: Los detergentes (agentes limpiadores), son efectivas incluso en aguas duras.
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Desventajas: Los jabones presentan la desventaja de que, si se usan en agua dura, tienden a formar sales con los cationes de los metales formando "natas" que neutralizan. Por su amplia utilidad los detergentes se usan tanto en la industria como en los hogares, sin embargo, puesto que se emplean en grandes cantidades constituyen una fuente de contaminación del agua
5. Que explicación obtenidos?.
merecen
los
resultados
Que todos los jabones, cualquiera sea su uso particular, está siempre tendrá un porcentaje de presencia del NaOH y KOH, pues sin estos álcalis fuertes la producción de jabón seria nula. Siendo estos álcalis de vital importancia para la producción del jabón, de cualquier tipo.
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Referencias Bibliográficas http://www.uprh.edu/royola/index_htm_files/Titulacio n_Retorno.pdf http://www.fisicanet.com.ar/quimica/analitica/lb02_ca rbonatos.php https://www.clubensayos.com/Ciencia/DeterminacionDe-La-Pureza-De-La-Soda-Caustica/149009.html
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