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Universidad de Santiago de Chile Facultad de Ingeniería Departamento de Ingeniería en Minas Laboratorio Mecánica de Rocas

Densidad por método de parafina y picnometría

Integrantes: Cristian Cornejo César Gutiérrez Profesor: Miguel Vera Ayudante: Ayudante: Cristóbal Córdova Córdova Fecha: 25/09/2014 Índice


Resumen Ejecutivo En esta ocasión la experiencia fue la continuación de lo que fue la determinación de la densidad geométrica de la probeta saturada y seca, además de la preparación de muestra a partir de roca intacta a roca molida. Esta vez los métodos utilizados corresponden a otros, igual de válidos los cuales ayudan a dar otras alternativas para obtener resultados en el estudio de las densidades de las rocas. Lo que se presenta en este informe son los procedimientos y resultados obtenidos en cuanto a lo que respecta determinar la densidad mediante la picnometría y el método por recubrimiento de parafina, dos métodos un poco más complejos en cuanto a desarrollo si se compara, con los métodos utilizados la vez anterior. El método de la parafina consta en darle un recubrimiento a la probeta, para que esta no pierda ni gane más humedad de la que ya presenta, para lograr esto se requiere un buen recubrimiento de al menos unas 4 capas de parafina. La probeta se debe masar tanto en superficie como suspendida, obteniéndose masas de 228,48 gr y 128,25 gr respectivamente. Además de estos datos, es necesario saber la densidad de la parafina, un dato el cual es otorgado por el profesor que corresponde a 0.82 gr/cm 3, los cuales en conjunto permiten determinar la densidad de la muestra (probeta). Por otro lado, se utilizó la picnometria para determinar la densidad de una muestra la cual fue previamente chancada y molida. Para este método era necesario saber distintas masas partiendo por la del picnómetro, el picnómetro con la muestra, la de la solución o suspensión. Con estos datos y una formula determinada se puede calcular la densidad de la muestra. Cabe destacar que la picnometría otorga resultados de mayor precisión y exactitud puesto que trabaja con volumen exacto si se precede de buena manera. Finalmente obtenidos los resultados de ambos métodos de la experiencia, se procede a realizar un análisis en comparación y añadiendo la información obtenida en la experiencia de laboratorio anterior. Ambas experiencias están relacionadas puesto que anteriormente se debe haber preparado las muestras, y analizado por otros métodos.


Introducción La experiencia se rige por la Norma ASTM D4531, por ende es necesario su estudio, dicha norma presenta 2 métodos para determinar la densidad a granel. El objetivo de la experiencia es aprender a determinar la densidad de muestras tanto de probeta como de muestra pulverizada, de distintas maneras. Dentro de los objetivos específicos se tienen:  

Determinar la densidad a granel de la probeta mediante el método de la parafina. Determinar la densidad mediante picnometria de una muestra pulverizada.


Marco Teórico

Es necesario saber que se va a realizar y con qué criterios, la norma ASTM D4531 ayuda en eso. Su estudio es necesario para llevar a cabo la experiencia, más precisamente para poder utilizar el método de la parafina en la determinación de la densidad de la probeta ya antes estudiada. El método de la parafina en cuanto a complejidad se puede clasificar en un término medio, no es de gran ciencia pero se debe ser precavido en la forma que se ejecuta. Para poder utilizarlo es necesario contar con los implementos necesarios partiendo por EPP correspondientes a cada laboratorio, por otro lado materiales y equipos como parafina sólida, termómetro, “completeras”, balanzas. El método necesita que la parafina se

encuentre entre 60° y 70° en estado líquido, esto permite obtener un buen recubrimiento fácil de retirar, posterior al recubrimiento la muestra pasa a las balanzas para determinar su masa y con esos datos, más la densidad de la parafina, es suficiente para determinar la densidad de la muestra. Es necesario saber que se va a realizar y con qué criterios, la norma ASTM D4531 ayuda en eso. Su estudio es necesario para llevar a cabo la experiencia, más precisamente para poder utilizar el método de la parafina en la determinación de la densidad de la probeta ya antes estudiada. 

Método de cálculo de densidad por recubrimiento de parafina

El método de la parafina en cuanto a complejidad,no es de gran complejidad pero se debe ser precavido en la forma que se ejecuta. Para poder utilizarlo es necesario contar con los implementos necesarios partiendo por EPP correspondientes a cada laboratorio; otro equipos y materiales necesario son la parafina sólida, termómetro, “completeras”,

balanzas (ver anexos). El método necesita que la parafina se encuentre entre 60° y 70° en estado líquido, esto permite obtener un buen recubrimiento fácil de retirar, posterior al recubrimiento la muestra pasa a las balanzas para determinar su masa y con esos datos, más la densidad de la parafina, es suficiente para determinar la densidad de la muestra.



Densidad ρ =    (  )

PAP PAS Ps




 

Método de calculo de densidad mediante picnometría

La picnometría se rige por la norma ASTM D854, la cual explica dos métodos para realizar el estudio picnometrico, uno es para muestras húmedas y el otro para muestras secadas en horno. Cálculos: Calcular la masa del picnómetro y agua a la temperatura de ensayo como sigue:

       Donde,

                               .           Calcular el peso específico de los sólidos del suelo a la temperatura de ensayo, Gt de la siguiente manera:

        donde: ρs = la densidad de los sólidos del suelo Mg / m3 o g / cm3,

pw, t = la densidad del agua a la temperatura de ensayo, g / ml o g / cm3. Ms = masa de los sólidos del suelo seco del horno (g) Mρws, t = masa del picnómetro, agua y sólidos del suelo a la temperatura de ensayo, g.


Procedimiento Experimental

Como se mencionó en el marco teórico, para utilizar el método de la parafina es necesario que esta se encuentre en un rango de temperatura especifico, por esta razón y por efectos de tiempo el profesor a cargo ya debe tener preparado los recipientes con la parafina derretida (esta viene solida). Lo primero que se realiza es tomar la temperatura mediante un termómetro digital, se apunta al centro del recipiente con la parafina liquida y se presiona el gatillo, automáticamente arroja una temperatura, lo ideal es que esta sea cercana a los 60 grados, para que el recubrimiento sea de buena calidad. Cuando las condiciones son óptimas, se puede iniciar el trabajo, se toma la probeta y se sumerge hasta la mitad en la parafina, al retirarla se observa una capa blanca homogénea que cubre un porcentaje de la probeta (ver anexo), se espera a que se enfríe y se hace el mismo procedimiento por la otra cara, el resultado que se observa un recubrimiento total de la probeta, en lo posible realizar este paso unas dos a tres veces para obtener buenos resultados. Con la probeta ya recubierta y fría, se pasa a las balanzas para obtener su peso, primero se coloca en la balanza para determinar su peso en superficie. Posteriormente se procede a obtener el peso suspendido. Con los datos registrados y sabiendo la densidad de la parafina, se puede determinar la densidad de la muestra. Una vez realizado el proceso se retira la capa de parafina y se deposita en el recipiente caliente para un posterior uso. El procedimiento de picnometría es más largo y de mayor cuidado, el picnómetro debe estar en perfecto estado, la muestra a estudiar fue preparada con anticipación, donde trozos de testigo fueron chancados y molidos en laboratorio de Procesos Mineralurgicos (ubicado en ex ENAMI). Con la muestra preparada, y los materiales disponibles se procede a realizar el procedimiento, primero se debe masar el picnómetro, se anota el dato y se procede a tara la balanza (ponerla en 0, incluyendo el peso del picnómetro), se agrega una pequeña cantidad de muestra (Aproximadamente 3 a 4 grs), luego se agrega agua destilada (hasta el aforo del picnometro) y se anota la masa conjunta obtenida en la balanza de superficie. Con los datos obtenidos se procesa en base a la ecuación de densidad por picnometría, obteniendo así la densidad de la muestra que estaba en el picnómetro.


Resultados Luego de realizada la experiencia se puede presentar los resultados obtenidos, tales como, Densidad por método de la parafina de Roca y Densidad por medio de picnometría a material molido. Además basándose en la experiencia anterior se involucra en cuanto al análisis de la Probeta los datos obtenidos, que corresponden a densidad por método geométrico a granel y seca, humedad y porosidad de la probeta. Para la Probeta se tiene lo siguiente Densidad a granel geometrico (gr/cm^3)(norma)

Densidad seca geometrico(kg/m^3) 2.692425629

Humedad c/r masa seca

Densidad metodo parafina 2.690480422

Humedad c/r masa saturada 0.07229961

2.78079

Porosidad (%)

0.072247375

0.196824564

*Tabla completa sección anexos Tabla 1. Observación: el cálculo de densidad a granel y seca por método geométrico se ha hecho en día distinto que el cálculo de densidad por medio de parafina. Los resultados obtenidos para la muestra de roca molida corresponden a los siguientes M.Pic

M. Pic+ Muestra 25.37

*Masa en grs.

M. Pic+ Muestra+Agua 28.74

M.Pic + Agua 78.15

Densidad 76.09

2.572519084


Análisis de resultados En base a los resultados obtenidos, analizando por parte ambos métodos utilizados 

Método de cálculo de densidad por medio de recubrimiento de parafina. Luego de realizada el método se ha obtenido que la densidad por método de la parafina es de 2.78 gr/cm 3, lo cual se aproxima a los resultados obtenidos en experiencia anterior por método geométrico, con densidad 2.69 gr/cm 3. Si bien es posible notar una diferencia entre las densidades seca por método geométrico y la densidad por método de la parafina, la cual se cree que es debido a que se realizó en periodos distintos, donde la primera se obtuvo luego de que la probeta fue recién sacada del horno (0% humedad) y la densidad por método de la parafina fue realizado cuando la probeta estaba en reposo en contacto del ambiente involucrando así humedad, además de lo anterior a modo de observación se cree que el método de recubrimiento de parafina es más preciso ya que considera toda probeta al estar envuelta por la capa de parafina , en cambio método geométrico asemeja la probeta a un cilindro sin considerar las imperfecciones que está tenga en las cara y/o superficie lateral . Otra particularidad que se puede distinguir de este método, es que la densidad de la parafina que se otorgo fue de carácter teórico, puesto que es dato entregado por el profesor y puede que está tenga una leve variación con respecto a la densidad real debido al tiempo y el uso que esta tiene. Además se debe tener la consideración de masar la probeta 3 veces distintas y hallar el promedio de ellas para así obtener una cantidad más precisa con el fin de minimizar los errores.



Método de cálculo de densidad de material molido. En cuanto a la densidad del material molido, se obtuvo un buen resultado ya que la picnometría es uno de los métodos más precisos para obtener densidad, es por ello que al haber realizado de buena manera el método, se puede decir que el resultado es bueno. La recomendación al igual como antes se menciono es controlar la vaporización del líquido que se utilizará en la picnometría puesto que al tener vaporización, hace que no se tenga el volumen optimo hasta el aforo del picnómetro lo cual altera los resultados finales.


Conclusión Finalmente se cumplen los objetivos planteados, se logró obtener ambas densidades y hallando las siguientes conclusiones y observaciones en cuanto a los métodos utilizados. El método de densidad geométrica es menos preciso que el método de la parafina por el hecho de que asemeja la probeta a un cilindro despreciando las imperfecciones que esta tenga, en contraste de esta el método de la parafina tiene la particularidad en la fórmula para hallar la densidad que no involucra el volumen ya que solo necesita masa recubierta de parafina, masa sin parafina y densidad de la parafina, lo cual hace que el cálculo sea más preciso La utilización de parafina parafina a más de 70 ° se hace muy poco viscosa y lo cual genera un capa muy delgada difícil de retirar lo cual hará que se raspe la superficie lo que eventualmente podría alterar la probeta, generando un eventual error. La exactitud del Método de la parafina estará ligado a la densidad de la parafina que se obtenga por picnometría, para efectos del laboratorio profesor la entrego como fato (0.82 gr/cm3) pero puede que esta, ya por su uso y tiempo involucrado tenga distinto valor, alterando así los datos. En cuanto a la picnometría cuando se usa agua o alcohol o cualquier otro líquido, se debe realizar de manera tal que el líquido no logre vaporizase cuando entra en contacto con la atmosfera. Para ello se debe trabajar de manera rápida y eficiente al momento de manipular el líquido para evitar dicho problema ya que no se cumpliría con el aforo del picnómetro. *humedad picnómetro *dejar al momento de ingresar el líquido, sedimentar la muestra para disminuir las pérdidas al momento de tapar el picnometro

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