ANALISIS SPEKTROSKOPI UV-VIS PENENTUAN KONSENTRASI KMnO4
A. TUJUAN 1. Menentukan panjang gelombang maksimum
2. Membua Membuatt kurv kurvaa stan standar dar kalibr kalibrasi asi 3. Menentukan Menentukan konsentras konsentrasii cuplikan cuplikan yang tidak diketahui diketahui
B. PRIN PRINSI SIP P PERC PERCOB OBAA AAN N
Penentuan Penentuan konsentras konsentrasii KMnO4 berdas berdasark arkan an daya daya serapa serapan n laruta larutan n (jerni (jernih h dan larutan larutan sempurna, sempurna, tidak terdapat partikel partikel koloid koloid dan suspensi) suspensi) terhadap radiasi radiasi elektromagn elektromagnetik etik sinar tampak.
C. DASA DASAR R TEO TEORI RI
Spektrofotometri adalah studi mengenai antaraksi cahaya dengan atom dan molekul. Radiasi cahaya atau elektromagnet dapat dianggap menyerupai gelombang sedangkan Spektrofoto Spektrofotometer meter alat yang digunakan digunakan untuk mengukur mengukur energi energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi panjang gelombang Spektrofotometer Uv-Vis
Merupak Merupakan an salah salah satu satu teknik teknik analis analisis is spekt spektros roskop kopik ik yang yang menggu menggunak nakan an radias radiasii elekt elektro romag magne neti tik k UV deka dekatt (190 (190-3 -380 80 nm) nm) dan dan sina sinarr tamp tampak ak 380380-78 780 0 nm deng dengan an menggunakan instrumen spektrofotometer.
Konfigurasi dasar spektro.UV-Vis: spektro.UV-Vis:
1.
Sumber ra radiasi •
Lampu deuterium
•
Digunakan pd λ =190-380 nm (UV dekat)
2.
•
Umur =500 jam pemakaian
•
Lampu tungsten
•
Campuran dari filamen tungstan & gas iodin
•
Digunakan pada λ = 380-900 (daerah Vis)
•
Umur =1000 jam pemakaian •
Lampu merkuri
•
Mengandung uap merkuri bertekanan rendah
•
Dipakai u/ mengecek λ sekitar 365 nm (365,0; 365,5; 366,3 nm)
Monokromator Fungsi : mendapatkan radiasi monokromatis dari sumber yg memancarkan radiasi polikromatis yang terdiri dari:
3.
•
Celah
•
Filter
•
Prisma dan Kisi (grating)
Sel atau kuvet Kuvet atau sel merupakan wadah zat yang akan dianalisis. Kuvet terdiri dari 2 yaitu:
a. Ditinjau dari pemakaiannya terdiri dari: •
Kuvet permanen dari bahan gelas atau leburan silika •
Kuvet disposible terbuat dari teflon atau plastic
b. Ditinjau dr bahan dasar pembuatannya: •
Kuvet dari leburan silika (kuarsa), dapat digunakan untuk analisis
kualitatif-kuantitatif pd λ = 190-1100 nm •
Kuvet dari gelas, dapat dipakai untuk pengukuran pada λ = 380-1100
nm 4.
Detektor : mengubah sinyal radiasi yang diterima menjadi sinyal elektronik Sistem optik spektrofotometer:
1. Sistem optik radiasi berkas tunggal (single beam) 2. Sistem optik radiasi berkas ganda (double beam)
Analisis Kuantitatif 1. Dengan menggunakan kurva baku dari larutan standar a. Penyiapan larutan baku dengan berbagai konsentrasi b. Pengukuran absorbansi larutan baku pada λ max. c. Membuat kurva hubungan antara konsentrasi dan absorbansi (kurva baku)
d. Mengukur absorbansi larutan sampel e. Menentukan konsentrasi sampel dengan cara memplotkan absorbansi yang
diperoleh pada kurva standar atau dengan substitusi ke dalam persamaan garis lurus dari kurva standar
2. Dengan membandingkan absorban larutan sampel dengan larutan standar pada λ max
Cs As ------ = -----Cst Ast Dimana: Cs = konsentrasi larutan sampel Cst = konsentrasi larutan standar As = Absorban larutan sampel Ast = Absorban larutan standar
3. Dengan menghitung harga absorbansi larutan sampel pada pelarut tertentu dan
dibandingkan dengan absorbansi sampel pada buku resmi
Pelarut
Syarat: 1. Sampel harus larut dalam pelarut yang digunakan 2. Pelarut harus transparan terhadap radiasi pada panjang gelombang yang digunakan Penentuan bahan yang tidak mengabsorbsi Syarat pereaksi yang digunakan: 1. Dapat bereaksi dengan analit dalam larutan pada konsentrasi rendah (umumnya 10 -5
atau 10-6 M) 2. Relatif selektif.
Suatu larutan berwarna dapat menyerap sinar pada panjang gelombang tampak. Intensitas yang diserap mempunyai hubungan tertentu dengan konsentrasi. Jika intensitas sinar pada cuplikan yang tidak diketahui konsentrasinya dibandingkan dengan suatu larutan standar, maka konsentrasi larutan cuplikan itu dapat diketahui. Larutan yang akan di tentukan konsentrasinya harus diperlakukan sama dengan larutan standar. Hubungan antara intensitas yang diserap dengan konsentrasi ditunjukkan oleh hukum lambert-beer. Hukum Lambert-Beer.
Jika sinar intensitas I0 melewati larutan cuplikan dengan ketebalan b cm dengan konsentrasi c mol/L, dan setelah melewati cuplikan menjadi I, maka berlaku persamaan berikut Log
= a.b.c
Dengan a adalah absorbsivitas molar. Jika c dinyatakan dengan g/L maka a menjadi absorbsivitas yang dilambangkan dengan a. nilai log
diberi lambing khusus yaitu A
(absorbansi). Sehingga apabila ulang kembali (dengan menjadikan satu semua konstanta) diperoleh A= kc Panjang Gelombang Maksimum
Baik sinar polikromatis maupun monokromatis bila dilewatkan ke suatu larutan maka intensitasnya akan berkurang. Berkurangnya intensitas sinar terjadi akibat serapan larutan tersebut, sebagian dipantulkan dan dihamburkan. Untuk mendapatkan selektifitas dan sensivitas yang baik umumnya dipakai sinar monokromatis dan dipilih panjang gelombang yang memberikan serapan maksimum (panjang gelombang maksimum). Terkadang sebuah larutan memiliki lebih dari satu panjang gelombang maksimum, untuk itu diperlukan pemilihan panjang gelombang yang sesuai baik berdasarkan sensivitasnya maupun berdasarkan daerah serapan senyawa pangganggu uang ada di larutan tersebut. D. ALAT DAN BAHAN
Alat: •
Spektrofotometer
•
Labu ukur
•
Pipet ukur
Bahan: •
Larutan KMnO4
•
Akuadest
E. PROSEDUR
Pembuatan Larutan a) 1,6 mg KMnO 4 (serbuk ungu) dilarutkan dalam 100 mL air. b) Larutan KMnO4 10.10-4 M yang telah dibuat kemudian diencerkan menjadi:
KMnO4 8.10-4 M KMnO4 6.10-4 M KMnO4 4.10-4 M KMnO4 2.10-4 M c) Larutan blanko (air) diisiapkan
Pencarian Panjang Gelombang Maksimum a) Alat spektrofotometer dihidupkan
dan dibiarkan selama 15 menit untuk
pemanasan lampu. b) Panjang gelombang diatur sesuai yang diinginkan (400nm-700nm) c) Blanko dimasukkan ke dalam kuvet, dideteksi oleh detector dan dibaca oleh
komputer d) Larutan KMnO4 10.10 -4 M dimasukkan dalam kuvet sampai tanda batas e) Absorbansi larutan di ukur dan diulangi dengan menggunakan panjang gelombang
400nm-700nm dengan interval 5nm f) Kurva antara panjang gelombang terhadap absorbansi dibuat
Pembuatan Kurva Kalibrasi Dan Pengukuran Cuplikan Yang Tidak Diketahui a) Panjang gelombang alat diset sesuai dengan panjang gelombang maksimum yang telah diperoleh di tahap sebelumnya b) Larutan KMnO4 2.10-4 M; KMnO4 4.10 -4 M; KMnO4 6.10 -4 M; KMnO4 8.10-4 M;
KMnO4 10.10-4 M dan cuplikan yang tidak diketahui konsentrasinya di ukur absorbansinya dengan spek UV c) Kurva kalibrasi antara absorbansi terhadap larutan KMnO 4 dibuat
d) Persamaan garis linier dibuat dan digunakan dalam penentuan konsentrasi larutan cuplikan e) F. SKEMA KERJA
Pembuatan Larutan KMnO4 10.10-4 M sebanyak 100 mL 1,6 mg KMnO 4 Dilarutkan dengan sedikit air Diencerkan
hingga
100
mL
dengan
manggunakan labu takar Larutan KMnO4 10.10-4 M
KMnO4 8.10-4 M sebanyak 50 mL 40 mL larutan KMnO4 10.10-4 M sebanyak 100 mL Di ambil dengan pipet ukur Dimasukkan dalam labu takar 50 mL Di encerkan hingga batas volume Larutan KMnO4 8.10-4 M
KMnO4 6.10-4 M sebanyak 50 mL 37,5 mL larutan KMnO 4 8.10-4 M Diambil dengan pipet volum Dimasukkan dalam labu takar 50 mL Diencerkan hingga batas volume Larutan KMnO4 6.10-4 M
KMnO4 4.10-4 M sebanyak 50 mL 33,33 mL larutan KMnO 4 6.10 -4 M Diambil dengan pipet volum Dimasukkan dalam labu takar 50 mL Diencerkan hingga batas volume Larutan KMnO4 4.10-4 M
KMnO4 2.10-4 M sebanyak 50 mL 25 mL larutan KMnO4 4.10-4 M Diambil dengan pipet volum Dimasukkan dalam labu takar 50 mL Diencerkan hingga batas volume
Larutan KMnO4 2.10-4 M
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Spektrofotometer UV-Vis Dihidupkan Dibiarkan
selam
15
menit
untuk
pemanasan lampu Panjang gelombang Diatur melalui computer dengan rentang 400nm-700nm Larutan KMnO4 2.10-4 M Dimasukkan dalam kuvet Diukur
absorbansiya
dengan
spektrofotometer uv-vis Dilakukan kembali Larutan KMnO4 4.10-4 M Larutan KMnO4 6.10-4 M Larutan KMnO4 8.10-4 M Larutan KMnO4 10.10-4 M
Dibuat grafik hubungan antara panjang gelombang dan absorbansi
Pembuatan
Kurva
Kalibrasi
dan
Pengukuran
Cuplikan
yang
Tidak
Konsentrasinya Panjang gelombang maksimum Disetting pada alat Diukur kembali absorbansi Larutan KMnO4 2.10-4 M Larutan KMnO4 4.10-4 M Larutan KMnO4 6.10-4 M Larutan KMnO4 8.10-4 M Larutan KMnO4 10.10-4 M
Diketahui
Larutan KMnO4 cuplikan Dibuat
kurva
kalibrasi
terhadap
konsentrasi larutan KMnO 4 cuplikan Persamaan garis linier ditentukan Konsentrasi larutan KMnO4 cuplikan di tentukan Konsentrasi Larutan KMnO 4 cuplikan
G. HASIL PENGAMATAN
No. 1
Perlakuan Pembuatan larutan KMnO4
Hasil Pengamatan
KMnO4 10.10-4 M sebanyak 100 mL 1,6 mg KMnO 4
Serbuk ungu
Dilarutkan dengan sedikit air Diencerkan hingga 100 mL dengan manggunakan labu 2
Larutan berwarna ungu
takar KMnO4 10.10-4 M diencerkan kembali untuk membuat larutan:
3. 4.
Larutan KMnO4 2.10-4 M
Larutan berwarna ungu
Larutan KMnO4 4.10-4 M
Larutan berwarna ungu
Larutan KMnO4 6.10-4 M
Larutan berwarna ungu
Larutan KMnO4 8.10-4 M Penentuan panjang gelombang maksimum
Larutan berwarna ungu Λmaks = 526,1 nm
Pembuatan kurva kalibrasi dan pengukuran larutan
Abs = 2,247 (dapat dilihat dalam
cuplikan
pembahasan)
H. PERHITUNGAN
Pembuatan larutan Larutan KMnO4 10.10-4 M
Larutan KMnO4 8.10-4 M
Larutan KMnO4 6.10-4 M
Larutan KMnO4 4.10-4 M
Larutan KMnO4 2.10-4 M
Penentuan Konsentrasi Larutan Cuplikan C=X 2 4 6 8 10 X Jumlah
y 0,4664 0,9274 1,3805 1,8108 2,2606 0,3619 6,8457
I. PEMBAHASAN
X2 4 16 36 64 100 220
Y2 0,2175 0,8601 1,9058 3,2789 5,1103
X.Y 0,9328 3,7096 8,283 14,4864 22,606 50,0178
Pada percobaan kali ini, pratikan melakukan analisis spektroskopi UV-Vis dengan tujuan untuk menentukan panjang gelombang maksimum, membuat kurva standar kalibrasi dan menentukan konsentrasi cuplikan yang tidak diketahui. Pertama, pratikan membuat larutan baku dengan berbagai konsentrasi dimana larutan baku yang dibuat adalah KMnO 4 yang menggunakan pelarut aquades. Pelarut aquades digunakan karena dapat melarutkan KmnO 4 dengan baik, selain itu aquades juga bersifat transparan terhadap radiasi pada panjang gelombang yang digunakan. Larutan baku tersebut dibuat dengan pengenceran bertingkat yang dimulai dengan konsentrasi 10 x 10 -4 M, lalu diencerkan kembali menjadi 8 x 10 -4 M, 6 x 10-4 M, 4 x 10 -4 M dan 2 x 10 -4 M. Pengenceran dilakukan agar pelarut menjadi semakin transparan terhadap radiasi pada panjang gelombang yang telah ditentukan. Sedangkan blanko yang digunakan adalah aquades, aquades tersebut dimasukkan ke dalam kuvet yang berfungsi membantu kalibrasi alat spektroskopi UV-Vis dan dihasilkan kurva standar kalibrasi dengan absorbansi 0,0345 dengan panjang gelombang 526,0 nm. Gambar kurva yang dihasilkan sebagai berikut:
Selanjutnya dilakukan penentuan panjang gelombang maksimal dengan memasukkan KMnO4 dengan konsentrasi 2 x 10-4 M ke dalam kuvet dan didapat bahwa panjang
gelombang maksimal adalah 526.1 nm. Adapun penggunaan larutan KmnO 4 dengan konsentarsi 2 x 10-4 M bertujuan agar dapat mencapai adsorbansi maksimum. Sedangkan penggunaan panjang gelombang maksimum dalam pengukuran dikarenakan pada panjang gelombang maksimal maka kepekaannya juga akan maksimal dimana perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar. Selain itu, disekitar panjang gelombang maksimal akan diperoleh bentuk kurva absorbansi yang datar dimana pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan terpenuhi. Langkah selanjutnya yaitu melakukan pengukuran kembali terhadap larutan KMnO4 dengan konsentrasi 2 x 10 -4 M, 4 x 10 -4 M, 6 x 10 -4 M, 8 x 10-4 M, dan 10 x 10 -4 M dan dihasilkan absorbansi rata-rata pada konsentrasi masing-masing 0.4664; 0.9274; 1.3805; 1.8108; dan 2.2606. Hal ini menunjukkan bahwa semakin besar konsentrasi suatu pelarut yang diukur maka semakin banyak cahaya radiasi yang diserap sehingga mengakibatkan absorbansinya juga akan semakin besar. Kemudian suatu larutan cuplikan yang belum diketahui konsentrasinya diukur dengan spektroskopi UV-Vis dan diperoleh konsentrasi sampel tersebut 1.5 mol/Liter dengan absorbansi 0.3619. Hasil pengukuran ini hampir sama dengan hasil perhitungan yang dilakukan secara manual dengan menggunakan rumus dan mol/Liter atau
dimana konsentrasi larutan cuplikan adalah 1.495
1.5 mol/Liter.
J. KESIMPULAN
1) Panjang gelombnag maksimal yang dihasilkan adalah 526.1 nm 2) Pada pengukuran blanko dihasilkan kurva lurus standar kalibrasi dengan absorbansi 0.0345 dan panjang gelombang 526.0 nm. 3) Konsentrasi cuplikan berdasarkan penganalisisan dengan spektroskopi UV-Vis adalah 1.5 mol/Liter. 4) Konsentasi cuplikan berdasarkan perhitungan adalah 1.495 mol/Liter atau
mol/Liter.
1.5
K. DAFTAR PUSTAKA
Gandjar, Ibnu Gholib dan Rohmah, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: PUSTAKA PELAJAR Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta: UI-PRESS Sitorus, Marham. 2009. Spektroskopi Elusidasi Struktur Molekul Organik . Yogyakarta: GRAHA ILMU
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN
ANALISIS SPEKTROSKOPI UV-VIS PENENTUAN KONSENTRASI KMnO4 O L E H :
LEYLA NOVIAGUSTIN ASTERIA DWI A. A EMY YULIANI AYU MAYA SANTI
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA JURUSAN MATEMATIKA DAN IPA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS TANJUNG PURA PONTIANAK 2010
