Análisis Potenciométrico

Resumen

A través de la siguiente práctica, usaremos el método potenciométrico para determinar concentraciones de soluciones, generando gráficas con los datos obtenidos y aplicando conceptos de cálculo, llámese derivada. Objetivo

Determinar la concentración de una solución electrolítica a partir del método potenciométrico, trazando curvas con los datos de potenciales y volumen, utilizando un electrodo de referencia (Calomel saturado) Objetivos específicos 

Montar un sistema para llevar a cabo la titulación potenciométrica

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Analizar y explicar el comportamiento de una titulación de soluciones electrolíticas al darle seguimiento con determinación de los potenciales generados

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Construir el gráfico de la función, la primera derivada y la segunda derivada usando los datos potenciales, incrementos y volúmenes

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Calcular la concentración de la solución problema

Marco teórico

El método de titulación potenciométrica consiste en medir el potencial (voltaje) en en una solución por medio de un electrodo como función de volumen de agente titulante. El potencial que se mide se puede transformar a unidades unidades de concentración de de una una especie en solución. La ventaja de medir potencial es que éste se mide por medio de un electrodo que es selectivo a la especie o analito que se quiere determinar. Por lo tanto, el voltaje que se mide en la solución es representativo de la concentración de la especie en solución. Este alto grado de selectividad (señal analítica que puede mostrar un pequeño grupo de analitos en una solución que contiene múltiples especies químicas) se debe a la propiedad física del electrodo con que se mide el voltaje. voltaje. En este experimento experimento el voltaje es selectivo a la concentración del ión hidronio en solución. Existen electrodos selectivos a otros iones tales como cloruro, el ión ferroso, etc. Otra ventaja del uso de potenciometría es que la determinación del punto final es mucho más preciso que el determinado con indicadores visuales. Este último dato se podrá comprobar en este experimento La reacción de titulación en este experimento se puede describir sencillamente como una de neutralización. Sin embargo, el número número de puntos de equivalencia

que

puede

observar en la curva de titulación potenciométrica depende de los componentes de la solución de su desconocido. De esta forma, el valor del potencial medido por el electrodo indicador varía a lo largo dela valoración, traduciéndose el punto de equivalencia por la aparición de un punto singular en la curva: potencial v.s. cantidad de reactivo añadido. La detección de este punto, punto final, puede establecerse de distintas formas:

Método directo: consiste en graficar los datos de potencial en función del volumen de reactivo. El punto de inflexión en la parte ascendente de la curva se estima visualmente y se toma como punto final

Método de la primera derivada : implica calcular el cambio de potencial por unidad de volumen de titulante (∆E/∆V). El grafico de estos datos en función del volumen promedio V produce una curva con un máximo que corresponde al punto de inflexión. Si la curva es simetría, el punto máximo de la pendiente coincide con el de equivalencia. Las curvas asimétricas dan un pequeño error de titulación si el punto máximo se toma como el final.

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Método de la segunda derivada: En este caso se gr afica ∆ E/∆ V de la figura puede verse que la segunda derivada de los datos cambia de signo en el punto de inflexión. Este cambio de signo es tomado en algunos casos como punto final. El punto final de la titulación se toma en el punto de intersección de la segunda derivada con cero. Este punto puede ser ubicado con mucha precisión.

Método de Gran: Consiste en graficar AV/AE en función del volumen promedio de titulante. Antes y después del punto de equivalencia AV/AE varia linealmente con el volumen, las dos líneas se interceptan y el punto de equivalencia es el punto de intersección. Este método no requiere datos muy cercanos al punto de equivalencia es muy preciso. Este procedimiento alternativo es más preciso ya la ventaja de requerir menos puntos experimentales que un gráfico convencional, y proporcionan puntos finales más precisos en aquellos casos que la variación del potencial medido sea pequeña en la región del punto equivalente

Desarrollo experimental Material y equipo 

1 potenciómetro

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1 Electrodo de Calomel (saturado)

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1 Electrodo de Plata

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1 Vaso de precipitados (400 ml)

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1 Agitados magnético

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1 Bureta de 50 ml

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1 Soporte universal con pinzas para bureta

Soluciones 

Solución problema de NaCl

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Solución valorada de AgNO3

Experimentación

1.- Tomar un volumen conocido de muestra problema (Solución de NaCl) 2.- Verter en un vaso de precipitados 3.- Conectar el equipo según la figura mostrada enseguida 4.- Mantener la agitación continua durante la titulación 5.- Medir el potencial de la muestra inicial 6.- Agregar un volumen de titulante como indique su profesor, con cada volumen de titulante debe medir el potencial 7.- El final de la valoración, se tendrá que observar que después de un cambio rápido de potencial existe una variación mínima