Analisis Pemisihan Dan Identifikasi Anion

Analisis Pemisihan Dan Identifikasi Anion A. Pendahuluan Analisis

anion

diawali

dengan

uji

pendahuluan

untuk

memperoleh gambaran ada tidaknya anion tertentu atau kelompok lain yang memiliki sifat- sifat yang sama. Selanjutnya diikuti dengan proses analisis yang merupakan uji spesifik dari anion tertentu. Pemisahan secara fisik dari anion umumnya tidak penting , karena uji spesifik anion hanya peka terhadap anion tertentu dan tidak peka untuk anion lainnya. Hanya bila terjadi interferensi atau gangguan dalam suatu analisis anion oleh anion lain maka diperlukan langkah awal proses pemisahan. Beberap uji pendahuluan dan uji identifikasi atau uji spesifik dapat dilakukan dalam fasa padatan, tetapi untuk memperoleh validitas pengujian yang tinggi biasanya dilakukan dalam keadaan larutan. Kelarutan

bahan-

bahan

organik

terutama

garam

akan

sangat

membantu dalam menetapkan kombinasi antar anion dan kation. Misalnya, jika larutan zat yang tidak diketahui ditemukan mengandung ion kar karbona bonatt . CO

, maka maka hany hanya a dimu dimungki ngkinka nkan n ada ada kati kation-k on-kati ation on

tert te rten entu tu se sepe pert rtii K , Na Na ,N ,NH H , seba sebab b gar garam am ka karb rbon onat at da dari ri ka kati tion on la lain in tidak larut dalam air. Analisisi anion dan kation sering ksli dapat dibantu oleh diagram alir, yang menggambarkab langkah-langkah sistematis untuk mengidentifikasi jenis anion dan kation. Diagram alir untuk analisis kation lebih sistematis dibandingkan dengan diagram alir analisis anion. Dalam diagram analisis kualitatif anion dan aktion dimulai dari ion yang dinyatakan, preaksi yang eprlu ditambahkan, kondisieksperimen dan rumus kimia produk yang dihasilkan. Dalam kerja laboratorium yang berkaitan dengan analisis ion sangant penting mengikuti urutan dari langkah-langkah analisis yang telah ditetapkan dalam diagram alir. Ada beberapa macam cara untuk menggambarkan diagram alir analisis ion. Gambar umum yang biasa digunakan adalah aliran ke bawah, yang endapannya dituliskan di sebelah kiri, sedangkan larutannya dituliskan di kanan, seperti gambar di bawah ini:

The world’s largest digital library

Try Scribd FREE for 30 days to access over 125 million titles without ads or interruptions! Start Free Trial Cancel Anytime.







Ion dalm larutan

Pada umumnya, suatu proses analisis anion diawali dengan uji pendahuluan untuk memperoleh gambaran ada atau tidaknya anion tertentu atau kelompok anion yang memiliki sifat-sifat yang sama. Selanjutnya diikuti dengan proses analisis yang merupakan uji spesifik dari anion tertentu. Pemisahan secara fisik dari anion umumnya tidak penting, karena uji spesifik anion hanya peka terhadap anion yang tertentu dan tidak peka terhadapa anion yang lainnya. Hanya bila terjadi interferensi atau gangguan dalam suatu analisis anion oleh anion lain maka diperlukan langkah awal proses pemisahan. Beberapa ujia pendahuluan dan uji identifikasi atau uji spesifikasi anion dapat dilakukan dalam fase padatan , tetapi untuk memperoleh validitas pengujian yang tinggi biasanya dilakukan dalam keadaan larutan. Kelarutan bahan-bahan anorganik, terutama garam telah dipelajari sebelumnya dalam mata kuliah dasar kimia dalam bentuk daftar kelarutan garam, sangat membantu untuk proses analisis bahan anorganik.

Daftar

kelarutan

garam

sangat

membantu

dalam

menetapkan kombinasi antara anion dan kation.( Sodiq. Ibnu.2004) Jika zat yang tidak diketahui tidak larut dalam air, harus dilakukan perlakuan tertentu dengan pereaksi kimia agar menjadi larut. Beberapa anion tidak stabil dalam larutan asam, atau bereaksi satu sama lain dalam suasana asam. Bila terjadi keadaan tidak stabil suasan asam, maka analisis anion harus dilakukan dalam suasana basa. Analisis anion yang sering dilakukan meliputi 11 anion yang paling







untuk memperoleh validitas pengujian yang tinggi biasanya dilakukan dalam keadaan larutan. jika zat yang tidak diketahui tidak larut dalam ai, harus dilakukan perlakuan tertentu dengan pereaksi kimia agar menjadi larut. B. ISI Mengingat dalam analisis anion ini dikenal ada 11 jenis anion, maka untuk mempermudah kita dalam mengenali anion ini perlu dilakukan pengelompokan – – pengelompokan (penggolongan anion). Dalam praktikum secar umum dilakukan penggolongan anion menjadi dua

golongan

yaituanion yaituanion

golongan

A dan anion A dan

golongan

B. Penggolongan anion ini berdasarkan reaksi dengan zat tertentu. Anion golongan A adalah jenis golongan anion yang dapat menguap bila bereaksi dengan asam , yaitu (1) golongan anion yang menghasilakn gas bila bereaksi dengan asam klorida encer dan asam sulfat encer seperti : karbonat, sulfit, tiosulfat, nitrit, Hypoklorit, sianida dan sianat, dan (2) golongan anion yang menghasilkan gas bila bereaksi dengan asam sulfat pekat seperti semua anion A(1) dan Fluorida, Klorida, Bromida, Iodida, Nitrat, Borat, Format, Asetat, dan Oksalat, Perklorat, Permanganat: Bromate, Heksacyanoferrat(II) dan (III), Tiosianat, Tartrat, dan Sitrat. Anion Golongan B adalah kelompok anion yang bereaksi di dalam larutan, yaitu (1) anion yang menghailkan reaksi pengendapan (endapan) bila bereaksi di dalam larutannya misalnya sulfa, Fosfat, Sussinat, Arsenat, Kromat, Silikat, Salisilat, Fosfit, Hipofosfit, Arsenit, Dikromat, dan Benzoat dan (2) anion yang menghasilkan reaksi oksidasi dan reaksi reduksi bila bereaksi di dalam larutan seperti Manganat, Permanganat, Kromat, Dikromat. Tabel 1. Pengelompkan Anion Berdasarkan Golongan Anion A dan Golongan Anion B. No

Anion Golongan A

Anion Golongan B







1

Karbonat,

Sulfit,

Tiosulfat,

Sulfida,

Nitrit, Sulfat, Fosfat, Sussinat, A

Hypoklorit, Sanida dan Sianat

Salisilat, Fosfit, Hipofosfit, Benzoat.

2

Semua anion A(1) dan Fluorida, Klorida, Manganat, Permanganat, Kr Bromida,

Format,

Perklorat,

Asetat,

dan

Permanganat:

Oksalat, Bromate,

Heksacyanoferrat (II) dan (III), Tiosianate, Tartrat, dan Sitrat Sifat-sifat anion Analisis kualitatif sebagian besar didasarkan pada kesetimbangan untuk

memisahkan

sejenis. Kesetimbangan

dan

mengidentifikasikan

asam

basa,

kesetimbangan

ion

yang

heterogen,

kesetimbangan redoks, dan kesetimbangan ion kompelks merupakan jenis-jenis kesetimbangan yang sering digunakan dalam analisis kualitatif anion. 1.

Sifat-sifat asam-basa

Suatu garam-garam yang mengalami kelarutan dalam air yang mengandung kation basa kuat bila berkombinasi (bergabung) dengan anion dari asam lemah menghasilkan larutan yang bersifat basa 2.

Sifat redoks

Kelompok anion, sebagian bersifat sebagai oksidator, sebagian reduktot, sebagian lain sifat oksidator , reduktornya tergantung dalam suasana larutannya. NO3- dan CrO42- merupakan oksidator kuat dalam suasana larutan asam. Anion I-, S2- dan SO32- merupakan reduktor dalam suasana asam. 3.

Kesetimbangan larutan

Reaksi pengendapan mengandung nilai yang sangat berarti bagi







yang dapat diendapkan dari larutan yang dibuat asam dengan asam kuat encer. Pengendapan senyawa ionic dari larutan mulai terjadi bila hasil kali ion-ionnya yang dihasilkan lebih besar dari nilai K sp. Dalam keberadaan hanya sedikit asam konjugasi, konsaentrasi anion tidak cukup besar untuk terjadinya endapan. uji pendahuluan untuk anion Uji pendahuluan anion dimaksudkan untuk memisahkan anion pengoksidasi dan anion pereduksi ke dalam empat golongan atau kelompok yang didasarkan pada reaksinya terhadap larutan asam perklorat, HCLO4 encer dan ion perak, Ag+. Uji pendahuluan ini dapat dideteksi

dari

terjadinya

perubahan

warna,

timbulnya

gas

dan

terbentuknya endapan. 1.

Deteksi adanya ion pengoksidasi

Terjadinya warna merah – coklat coklat sampai hitam bila beberapa tetes larutan sampel atau analit ditambahkan ke dalam larutan Mangan (II) klorida, MnCl2 dalam larutan HCl pekat, menunjukkan adanya anion pengoksidasi. p engoksidasi. 2.

Deteksi adanya ion pereduksi

Timbulnya suspense atau endapan biru gelap bila larutan sampel ditambahkan ke dalam larutan yang mengandung FeCl3, K3[Fe(CN)6] dan HCl encer menunjukkan adanya anion-anion pereduksi, seperti S2,SO32-, I-, , atau NO2-. Endapan biru timbul, karena terbentuknya KFe[Fe(CN)6] merupakan senyawa kompleks yang di dalamnya terdapat besi (II) dan besi (III). 3.

Deteksi dari kelompok anion

Karakteristik asam basa dan reaksi kesetimbangan dalam larutan dari anion yang mengikuti klasifikasi dalam empat kelompok didasarkan pada sifat-sifatnya terhadap asam perklorat dan ion perak. Klasifikasi







Pengelompokkan anion ke dalam 4 kelompok ini penting, sehingga ion-ion dalam suatu kelompok tidak terinterferensi oleh anion dari kelompok lain. Misalnya, ion karbonat akan mengendap dalam golongan III sebagai garam perak karbonat, jika pada langkah pertama dilakukan penambahan perak nitrat untuk menetralkan larutan sampel.

A. Latar belakang

Ilmu farmasi adalah ilmu yang mempelajari tentang sediaan obat dan zat-zat yang terkandung di dalamnya, serta cara-cara pengolahannya. Jadi sangatlah perlu bagi seorang farmasist, untuk mengetahui tentang seluk beluk tentang pengidentifikasian dan pemisahan suatu zat dalam suatu sampel. Untuk itu pengetahuan tentang analisis kualitatif sangat esensial untuk dijadikan salah satu keahlian bagi seorang farmasist. Inilah yang menjadi sebab praktikum ini dilaksanakan Faktor pendorongnya praktikum analisis kualitatif ini dilakukan karena praktikan harus mengetahui dan mengenal cara-cara analisis kualitatif. Praktikum diperlukan untuk mendukung pengetahuan farmasis tentang analisa kualitatif, selain pengetahuan teori. Perlunya diadakan pengenalan terhadap anion sebagai dasar dalam malakukan analisa pada kegiatan-kegiatan praktikum di farmasi. Kita dapat lebih mengenal sifat-sifatnya dan caracara analisanya dengan bantuan praktikum. Dalam hal ini pemeriksaan atau pemisahan anion merupakan salah satu cara analisis kualitatif. Dengan memakai reagensia golongan secara sistematik, dapat ditetapkan keberadaan suatu anion. Pengetahuan tentang analisa ini akan memberi manfaat ke depan untuk mengetahui seberapa aman sebuah produk digunakan, apakah mengandung bahan-bahan yang berbahaya









Teori umum

Dalam kimia analisis kuantitatif dikenal suatu cara untuk menentukan ion (kation/anion) tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Pereaksi selektif adalah pereaksi yang memberikan reaksi tertentu untuk satu jenis kation/anion tertentu. Dengan menggunakan pereaksi-pereaksi ini maka akan terlihat adanya perubahan-perubahan kimia yang terjadi, misalnya terbentuk endapan, terjadinya perubahan warna, bau dan timbulnya gas (G. Svehla : 1985). Reaksi identifikasi yang lebih sederhana dikenal sebagai reaksi spesifik untuk golongan tertentu. Reaksi golongan untuk anion golongan III adalah AgNO 3 yang hasilnya adalah endapan coklat merah bata (Ismail Besari : 1982). Pada anion, istilah yang perlu dipakai adalah gugus lain yang terikat pada ion logam, yang dikelompokkan sebagai berikut : 1. Anion sederhana seperti O2, F2, CN2. Anion okso diskret seperti NO 3- dan SO423. Anion polimer okso seperti silikat atau fosfat kondensi Anion kompleks halida seperti anion kompleks berbasa banyak seperti oksalat misalnya (CO(C2O4)3)3- dan anion oksa dari oksigen (Ismail Besari : 1982). Klorat, Bromat dan iodat merupakan ion yang bipiramidal yang terutama dijumpai pada garam lokal alkali. Anion okso logam transisi jarang digunakan, yang paling dikenal adalah kalium permanganat (KMnO4) dan kromat (CrO4) atau dikenal sebagai pengoksida (Ismail







Anion berinti banyak dijumpai pada anion okso yang berinti 2, 3 atau 4 atom oksigen yang terikat pada atom inti dan menghasilkan atom deskret. Namun demikian, mungkin hanya terdiri dari 2 atom oksigen dan menghasilkan ion dengan jembatan oksigen seperti ion bikarbonat yang terbentuk dari CrO4 yang diasamkan (Ismail Besari : 1982). Metode untuk mendeteksi anion tidaklah sistematik seperti pada metode untuk mendeteksi kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan utama, dan dari masing-masing golongan menjadi anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Pemisahan anion-anion ke dalam golongan utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium, garam barium, dan garam zink ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Skema identifikasi anion bukanlah skema yang kaku, karena satu anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan (G. Svehla : 1985). Untuk memudahkan menganalisa anion, diusahakan dulu dalam bentuk senyawa yang mudah larut dalam air. Umumnya garam-garam natrium mudah larut dalam garam karbonat dari logam-logam berat sukar larut dalam air, sehingga apabila zat yang akan dianalisa berupa zat yang sukar larut atau memberi endapan dengan Na 2CO3, maka dibuat dahulu berupa ekstrak soda, kemudian dipisahkan dari endapan yang mengganggu tersebut (Anonim : 2011). Analisa kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi







Daftar Pustaka

Anonim. (2010). Penuntun (2010). Penuntun Praktikum Kimia Analisis Analisis . . Universitas Muslim Indonesia. Makassar. Besari, Ismail, dkk., (1982), Kimia (1982), Kimia Organik untuk Universitas, Universitas, Edisi I, Armico Bandung, Bandung. Direktorat jendral POM. (1979). Farmakope (1979). Farmakope Indonesia . Edisi III. Departemen Kesehatan RI. Jakarta. L. Underwood, A., (1993), Analisis Kimia Kualitatif , , Edisi IV, Penerbit Erlangga, Jakarta. Svehla, G. (1985). VOGEL : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro , Bagian Bagian 1, Edisi V , PT. Kalma Media Pustaka, Jakarta.

A. Latar Belakang Ilmu kimia analitik adalah ilmu yang mendasari analisa bahan, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Dalam metode analitik modern, kedua hal ini penting karena perlu untuk mensintesis zat yang bersangkutan. Analisis kualitatif merupakan salah satu metode analitik untuk mencari dan mengidentifikasi unsur radikal, ion maupun senyawa dalam suatu zat atau campuran zat yang tidak diketahui. Dalam bidang analisis farmasi, identifikasi bahan baku yang







(menunjukkan) ion-ion, baik kation maupun anion dalam larutan dengan menggunakan pereaksi-pereaksi terbatas. Metode untuk mendeteksi anion tidaklah sistematik seperti pada metode untuk mendeteksi kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan utama, dan dari masing-masing golongan menjadi anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri (Svehla, 1985 ). Pemisahan anion-anion ke dalam golongan utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium, garam barium, dan garam zink ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi identifikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Skema identifikasi anion bukanlah skema yang baku, karena satu anion termasuk dalam lebih dari satu subgolongan. Pada dasarnya proses-proses yang dipakai dapat dibagi (Svehla, 1985 ). Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dibagi dalam sub kelas : (i). Gas-gas yang dilepaskan dengan asam klorida atau asam sulfat encer. (ii). Gas atau uap yang dilepaskan dengan asam sulfat panas. A. Proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan dibagi dalam: (i). Reaksi pengendapan. (ii). Oksidasi reduksi dalam larutan. Bila bahan padat untuk analisa kation harus dilarutkan (dalam air atau HCl ) maka untuk penentuan anionnya, bahan tidak perlu dilarutkan dahulu. Penentuan anion berlaku untuk dua bagian. Untuk penentuan ini CO3- dan HCO3-, dan untuk penentuan anion-anion yang lain ( Schank,







untuk klasifikasi anion yang paling umum adalahAgNO3, Ba(NO3)2, dan HNO3. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu anionbereaksi dengan reagen-reagen ini dengan membentuk endapan atau tidak(Harjadi,W. 1986). Untuk penentuan CO 3- dan HCO3-, bahan dalam keadaan aslinya ditambahkan HCl encer kalau perlu disertai pemanasan. Akan terbentuk H2CO3 yang terurai karena pemanasan, menghasilkan gas CO 2. Selanjutnya mudah menguji untuk CO2 itu. Keseluruhan pengujian ini spesifik untuk ion CO3- dan HCO3-, tetapi tidak dapat menetapkan apa yang benar terjadi dan yang ada. Secara prinsip, zat yang akan diidentifikasi dilarutkan kemudian ditambahkan pereaksi tertentu yang sesuai, yang akan mengendapkan segolongan anion. Pereaksi haruslah sedemikian rupa sehingga pengendapan anion selanjutnya tidak terganggu atau sebelumnya dapat dengan mudah dihilangkan dari larutan yang hendak dianalisis. (Anwar, M.1981) Cara lain untuk analisa campuran adalah dengan menggunakan reaksi-reaksi selektif. Tujuan pokoknya adalah memisahkan segolongan kation dari yang lain. Misalnya bila suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap dan sisanya tetap larut, maka stelah endapan disaring, terdapatlah dua kelompok campuran yang isisnya masing-masing ukuran terpisah satu sama sebelumnya. Dengan kjalan itu, akhirnya kation kation dapat terpisah satu sama lain. Reaksi-reaksi disni menyebabkan terjadinya zatzat baru yang berbeda dari semula dan dikenali dari perbedaan dan sifatnya (Harjadi, W. 1990)









Schank, G, H. 1990. “ Qualitatif Analisis and Ionik Equilibrium”, 2rd Edition, Houghton. Mujhon Company, Boston. Latar Belakang Reaksi identifikasi merupakan suatu reaksi kimia yang dimaksudkan untuk mengetahui keberadaan suatu zat dalam sampel tertentu. Dalam kimia analisis kualitatif dikenal suatu cara untuk menentukan ion kation t ertentu dengan menggunakan pereaksi spesifik dan selektif. Reaksi identifikasi merupakan suatu reaksi kimia yang dimaksudkan untuk mengetahui keberadaan suatu zat dalam sampel tertentu. Dalam kimia analisis kualitatif dikenal suatu cara untuk menentukan ion aniontertentu dengan menggunakan pereaksi spesifik dan selektif. Selain merupakan cara tradisional untuk menyajikan bahan urut-urutan juga ini memudahkan dalam mempelajari reaksi-reaksi, karena ion-ion dengan sifat-sifat yang analog, dibahas bersama-sama dalam satu golongan yang dipakai untuk klasifikasi golongan. Analisis kualitatif merupakan suatu suatu proses dalam mendeteksi mendeteksi keberadaan







Pemisahan anion-anion ke dalam golongan utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium, garam barium, garam zink ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi identifikasi dari keterbatasan-keterbatasan keterbatasan-kete rbatasan metode ini. Skema identifiasi anion bukanlah skema yang baku, karena satu anion termasuk dalam lebih dari satu subgolongan. Umumnya anion dibagi ke dalam tiga golongan, yaitu : Golongan Sulfat : SO42-, SO32-, PO42-, Cr2O4-, BO2-, CO32-, C2O42-, AsO43-. Golongan Halida : Cl-, Br-, I-, S2-. Golongan Nitrat : NO3-, NO2-, C2H3O2- (Svehla, 1985). Penentuan anion berlaku untuk dua bagian. Untuk penentuan ini CO3- dan HCO3- dan untuk







dalam berbagai bidang kehidupan, seperti dalam pemeriksaan darah, urin, dan sebagainya. Beberapa anion menunjukkan kenampakan yang sama dalam pemeriksaan. Untuk itu analisa anion mutlak digunakan untuk mengidentifikasi masing – masing – masing masing anion yang ada. Zat yang biasa digunakan dalam proses pengendapan terhadap uji anion adalah zat pengendapan anorganik. Zat pengendapan anorganik umumnya menyebabkan terbentuknya garam atau senyawa hidroksida yang sukar larut (Harjadi, 1990). Haryadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia : Jakarta. Schank,G,H.1990.Qualitatif Schank,G,H. 1990.Qualitatif Analisis and Ionik

Analisis Pemisihan Dan Identifikasi Anion

Recommend Documents