TUGAS AMAMI ANALISIS KADAR ABU DAN MINERAL
OLEH: KELOMPOK IV NINGSIH ASRIAH NI PUTU YUDI YASTRINI NI PUTU NOVI PUSPITA KUSUMA AYU NUR FITRIYANI
P07134013012 P07134013023 P07134013033 P07134013038
KEMENTERIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA POLITEKNIK KESEHATAN DENPASAR JURUSAN ANALIS KESEHATAN 2015 Analisis Kadar Abu Dan Mineral
A. Pengertian Abu Dan Mineral 1. Abu Abu adalah zat organik sisa hasil pembakaran suatu bahan organik. Abu dan mineral dalam bahan pangan umumnya berasal dari bahan pangan itu sendiri ( indigenous ). Tetapi ada beberapa mineral yang ditambahkan ke dalam bahan pangan, secara disengaja maupun tidak disengaja. Kadar abu merupakan campuran dari komponen anorganik atau mineral yang terdapat pada suatu bahan pangan. Bahan pangan terdiri dari 96% bahan anorganik dan air, sedangkan sisanya merupakan unsur-unsur mineral. Unsur itu juga dikenal sebagai zat organik atau kadar abu.
Kadar abu tersebut dapat menunjukkan total mineral dalam suatu bahan pangan. Bahan-bahan organik dalam proses pembakaran akan terbakar tetapi komponen anorganiknya tidak, karena itulah disebut sebagai kadar abu. Yang termasuk dalam garam organiK misalnya garam-garam asam mallat, oksalat, asetat, pektat. Sedangkan garam anorganik antara lain dalam bentuk garam fosfat, karbonat, klorida, sulfat, nitrat. Selain kedua garam tersebut, kadang-kadang mineral berbentuk sebagai senyawaan komplek yang bersifat organis. Apabila akan ditentukan jumlah mineralnya dalambentuk aslinya sangatlah sulit, oleh karena itu biasanya dilakukan dengan menentukan sisa-sisa pembakaran garam mineral tersebut, yang dikenal dengan pengabuan. Tujuan penentuan kadar abu: 1. Untuk menentukan baik tidaknya suatu proses pengolahan 2. Untuk mengetahui jenis bahan yang digunakan Sebagai parameter nilai bahan pada makanan. Adanya kadar abu yang tidak larut pada asam dalam asam yang cukup tinggi menunjukkan adanya pasir atau kotoran lain. 2. Mineral Mineral merupakan komponen inorganik yang terdapat dalam tubuh manusia. Berdasarkan dari kebutuhannya, mineral terbagi menjadi 2 kelompok yaitu mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro dibutuhkan dengan jumlah > 100 mg per hari sedangkan mineral mikro dibutuhkan dengan jumlah <100 mg per hari. Mineral-mineral yang dibutuhkan tubuh akan memiliki fungsi khas-nya masing-masing seperti kalsium yang berperan dalam pembentukan struktur tulang & gigi, natrium berfungsi dalam menjaga kesimbangan cairan tubuh atau juga kalsium yang berfungsi untuk memperlancar peredaran darah.
B. Klasifikasi Mineral Menurut jenisnya, klasifikasi mineral dibedakan menjadi 2, yaitu: 1. Mineral Organik Adalah mineral yang dibutuhkan serta berguna bagi tubuh kita, yang dapat kita peroleh melalui makanan yang kita konsumsi setiap hari seperti nasi, ayam, ikan, telur, sayur-sayuran serta buah-buahan, atau vitamin tambahan. 2. Mineral Anorganik Adalah mineral yang tidak dibutuhkan serta tidak berguna bagi tubuh kita.Contohnya:Timbal Hitam (Pb), Iron Oxide (Besi Teroksidasi), Mercuri, Arsenik, Magnesium, Aluminium atau bahan-bahan kimia hasil dari resapan tanah dan lain. Menurut bentuknya, klasifikasi mineral dibedakan menjadi 2, yaitu :
1. Mineral Makro Contohnya: Kalsium, Fosfor,Magnesium, Natrium, Klorida, Kalium 2. Mineral Mikro Contohnya: Besi, Seng, Iodium,Selenium,Tembaga, Mangan, Kromium, Fluor, C. Peran Dan Sumber Mineral a. Kalsium (Ca) Sumber Kalsium yang baik adalah susu, keju dan sejenisnya, sayuran hijau (seperti brokoli, kol, tetapi tidak untuk bayam), kedelai, roti, ikan dan sebagainya. Orang dewasa membutuhkan Kalsium 700 mg per hari. Fungsinya yaitu membantu membangun tulang dan gigi, mengatur kontraksi otot, termasuk denyut jantung, berperan dalam proses pembekuan darah. Selain itu diduga Kalsium membantu menurunkan tekanan darah tinggi serta mencegah terjadinya kanker kolon dan payudara. b. Fosfor (P) Fosfor adalah mineral yang dapat dijumpai di dalam daging merah, makananmakanan bersusu, ikan, unggas, roti, beras dan gandum. Kita seharusnya sudah mendapatkan seluruh kebutuhan fosfor dari makanan sehari-hari. Kebutuhan Fosfor orang dewasa adalah 550 mg per hari. Fosfor memiliki beberapa peran penting dalam tubuh. Sebagai contoh di antaranya: - Membantu membangun tulang dan gigi - Membantu menghasilkan energi dari makanan yang kita makan c. Besi (Fe) Besi merupakan mineral esensial. Sumber besi yang baik antara lain: hati, daging, kacang-kacangan, padi-padian, sereal yang telah difortifikasi, tepung kedelai, dan sayuran hijau gelap. Banyak orang memikirkan bahwa bayam adalah sumber besi yang baik, tetapi bayam mengandung bahan yang menyebabkan besi lebih sulit diserap. Meskipun hati adalah sumber besi yang baik, jika Anda sedang hamil hindarilah hati karena terlalu banyak vitamin A terkandung di dalamnya. Kita sudah dapat memenuhi seluruh kebutuhan besi dari makanan sehari-hari. Kebutuhan besi kita adalah 8.7 mg per hari untuk pria dan 14.8 mg per hari untuk wanita. Mengkonsumsi makanan yang mengandung vitamin C pada waktu bersamaan dengan makanan yang mengandung besi dari sumber non-daging akan membantu penyerapan besi. Sehingga Anda dapat mengkonsumsi jus buah atau buah dengan, sereal terfortifikasi, atau sayuran dengan kacang-kacangan atau beras. Besi
memiliki sejumlah peran penting bagi tubuh. Sebagai contoh adalah berperan dalam pembentukan eritrosit, yang berfungsi membawa oksigen ke seluruh tubuh. d. Sodium (Na) Bahan yang banyak mengandung Na adalah garam yang banyak digunakan sebagai bumbu. e. Kalium (K) Kalium adalah mineral yang dapat ditemukan pada mayoritas makanan. Sumber Kalium yang baik antara lain buah-buahan (seperti pisang), sayur mayur, kacang-kacangan dan biji-bijian, susu, ikan, kerang-kerangan, daging sapi, ayam, beef, chicken, kalkun dan roti. Kita seharusnya sudah mendapatkan seluruh kebutuhan Kalium dari makanan sehari-hari. Kebutuhan Kalium orang dewasa adalah 3500 mg per hari. Kalium memiliki beberapa peran penting, di antaranya: - Mengendalikan keseimbangan cairan tubuh - Mungkin juga menurunkan tekanan darah f. Magnesium (Mg) Magnesium adalah mineral yang terdapat di dalam banyak ragam makanan. Sumber Magnesium terkaya adalah sayuran hijau (seperti bayam) dan kacangkacangan. Sumber Magnesium yang baik adalah roti, ikan, daging dan lain-lain. Kebutuhan Magnesium adalah 300 mg perhari untuk pria dan 270 mg per hari untuk wanita. Magnesium memiliki sejumlah fungsi penting, contohnya: - Membantu proses pembentukan energi dari makanan - Mendukung fungsi kelenjar paratiroid. Kelenjar paratiroid menghasilkan hormon yang penting bagi kesehatan tulang g. Belerang (S) Belerang adalah mineral yang ditemukan secara alamiah dalam berbagai bentuk di dalam makanan. Belerang juga digunakan dalam bentuk sulfat dan sulfit sebagai zat aditif dalam makanan-makan. Belerang berperan dalam beberapa proses tubuh yang berbeda, di antaranya membantu penyusunan jaringan misalnya kartilago. h. Kobalt (Co) Kobalt adalah trace element yang banyak dijumpai di lingkungan. Sumber Kobalt yang baik antara lain ikan, kacang-kacangan, sayuran hijau (seperti brokoli dan bayam), sereal Good food sources of cobalt include fish, nuts, green leafy vegetables (such as broccoli and spinach), and cereals (misalnya gandum). Kebutuhan Kobalt seharusnya sudah dapat tercukupi dari diet sehari-hari. Kobalt adalah bagian besar dari struktur Vitamin B12 sehingga untuk memperoleh cukup Kobalt, kita perlu memastikan bisa memperoleh cukup Vitamin B12. Kebutuhan
Kobalt orang dewasa kira-kira 0.0015 mg (1.5 mikrogram) vitamin B12 per hari. Kobalt berperan membentuk bagian dari struktur Vitamin B12. i. Zink (Zn) Seng adalah trace element yang banyak dijumpai di lingkungan. Sumber seng yang baik antara lain daging, kerang-kerangan, susu dan makan bersusu misalnya keju, roti, dan produk sereal. Kebutuhan seng seharusnya sudah terpenuhi dari diet sehari-hari. Kebutuhan tersebut kira-kira 5.5 sampai dengan 9.5 mg per hari untuk pria dan 4 sampai dengan 7 mg per hari untuk wanita. Seng memiliki sejumlah fungsi penting antara lain: - Membantu membuat sel baru dan enzim - Membantu pemrosesan karbohidrat, lemak dan protein dari makanan yang -
kita makan. Membantu proses penutupan luka
D. Penetapan Kadar Abu Dan Mineral Analisis Kadar Abu Penentuan abu dapat dilakukan melalui pengabuan secara kering atau langsung dan pengabuan secara basah atau tidak langsung. 1. Penentuan Kadar Abu secara Langsung (Cara Kering) Prinsip dari pengabuan cara langsung yaitu dengan mengoksidasi semua zat organik pada suhu tinggi, yaitu sekitar 500–600ºc dan kemudian melakukan penimbangan zat yang tertinggal setelah proses pembakaran tersebut (slamet, 1996). Dalam melakukan pengabuan beberapa hal yang perlu diperhatikan yaitu: Bahan yang mempunyai kadar air tinggi sebelum pengabuan hendaknya dikeringkan terlebih dahulu. Pemilihan wadah khusus untuk bahan yang akan diabukan hendaknya disesuaikan dengan jenis bahan yang akan diabukan. Wadah khusus yang digunakan yaitu krus. Pengaturan temperatur pengabuan harus diperhatikan karena banyak elemen abu yang dapat menguap pada suhu tinggi, misalnya unsur K, Na, S, Ca, Cl, dan P. Suhu pengabuan juga dapat menyebabkan dekomposisi senyawa tertentu. Lama pengabuan tiap bahan berbeda-beda dan berkisar antara 2-8 jam. Mekanisme pengabuan dimulai dari krus porselin dioven selama 1 jam. Setelah dioven selama satu jam, krus tersebut segera didinginkan selama 30
menit, setelah itu dimasukkan eksikator. Lalu timbang krus sebagai berat a gram. Setelah itu masukkan bahan sebanyak 3 gram kedalam krus dan catat sebagai berat b gram. Adapun langkah-langkah yang dilakukan dalam proses pengabuan menurut Zainal (2008) antara lain : 1. Cawan porselen (krus) yang bersih direndam dalam HNO3 10% dan dibilas dengan akuades lalu dikeringkan dan ditimbang. 2. Selanjutnya sampel dimasukkan ke dalamnya dan ditimbang, lalu dikeringkan dalam oven 60oC selama 3 hari. Sampel ditimbang lagi dan dihitung berat keringnya. Berat sampel diusahakan sekitar 3−5 g. 3. Setelah dingin, sampel dimasukkan ke dalam furnase pada suhu 100oC dan perlahanlahan dinaikkan sampai 550oC minimal selama 8 jam. 4. Sampel lalu didinginkan dan dilarutkan dalam asam khlorida pekat 10 ml, lalu dipanaskan sampai volume tinggal 5 ml. Sampel lalu dilarutkan dalam HCl 10%, kemudian dimasukkan ke dalam gelas ukur melalui kertas saring Whatman 42 dengan menggunakan corong plastik sampai volume menjadi 50 ml, kemudian dianalisis dengan menggunakan teknik SSA (Spektrometer Serapan Atom). Setelah pengabuan selesai maka dibiarkan dalam tanur selama 1 hari. Sebelum dilakukan penimbangan, krus porselin dioven terlebih dahulu dengan tujuan mengeringkan air yang mungkin terserap oleh abu selama didinginkan dalam muffle dimana pada bagian atas muffle berlubang sehingga memungkinkan air masuk, kemudian krus dimasukkan dalam eksikator (gambar 2) yang telah dilengkapi zat penyerap air berupa silica gel. Setelah itu dilakukan penimbangan dan catat sebagai berat c gram. Pengabuan yang dilakukan didalam muffle (tanur) dilakukan melalui 2 tahap yaitu sebagai berikut. 1. Pemanasan pada suhu 300ºC dilakukan untuk melindungi kandungan bahan yang bersifat volatile dan bahan berlemak hingga kandungan asam hilang. Pemanasan dilakukan sampai asap habis.
2. Pemanasan pada suhu 800ºC dilakukan agar perubahan suhu pada bahan maupun porselin tidak secara tiba-tiba agar tidak memecahkan krus yang mudah pecah pada perubahan suhu yang tiba-tiba. Pengabuan sering memerlukan waktu lama cukup lama untuk prosesnya. Agar pengabuan dapat dipercepat maka dapat ditempuh melalui berbagai cara yaitu:
1. Mencampur bahan dengan pasir kwarsa murni sebelum pengabuan. Hal ini dilakukan untuk memperbesar luas permukaan dan mempertinggi porositas sampel sehingga kontak antara oksigen dengan sampel selama proses pengabuan akan diperbesar. Dengan demikian, oksidasi zat-zat organic akan berjalan lebih baik dan lebih cepat sehingga waktu pengabuan dapat dipercepat. 2. Menambahkan campuran gliserol-alkol ke dalam sample sebelum diabukan. Ketika proses pemanasan dilakukan maka akan terbentuk kerak yang poreus. Oleh sebab itu oksidasi bahan menjadi lebih cepat dan kadar abu dalam bahan tidak terpengaruh oleh gliserol-alkohol tersebut. 3. Menambahkan hydrogen peroksida pada sample sebelum pengabuan, karena peroksida dapat membantu proses oksidasi buatan. Pengabuan dengan cara langsung memiliki beberapa kelebihan dan kelemahan. Beberapa kelebihan dari cara langsung, antara lain: 1. Digunakan untuk penentuan kadar abu total bahan makanan dan bahan hasil pertanian, serta digunakan untuk mendeteksi sampel yang relatif banyak, 2. Digunakan untuk menganalisa abu yang larut dan tidak larut dalam air, serta abu yang tidak larut dalam asam, dan 3. Tanpa menggunakan regensia sehingga biaya lebih murah dan tidak menimbulkan resiko akibat penggunaan reagen yang berbahaya. Sedangkan kelemahan dari cara langsung, antara lain :
1. Membutuhkan waktu yang lebih lama, 2. Memerlukan suhu yang relatif tinggi, 3. Adanya kemungkinan kehilangan air karena pemakaian suhu tinggi (Apriantono 1989). 2. Penentuan Kadar Abu secara Tidak Langsung (Cara Basah) Pengabuan basah merupakan salah satu usaha untuk memperbaiki cara kering yang sering memakan waktu lama. Prinsip pengabuan basah adalah memberikan reagen kimia tertentu ke dalam bahan sebelum digunakan untuk pengabuan (Slamet,dkk., 1989:156). Contoh reagen kimia yang dapat ditambahkan ke dalam bahan yaitu: a.Asam sulfat, sering ditambahkan ke dalam sample untuk membantu mempercepat terjadinya reaksi oksidasi. b. Campuran asam sulfat dan potassium sulfat. Potassium sulfat yang dicampurkan pada asam sulfat akan menaikkan titik diduih asam sulfat sehingga suhu pengabuan dapat ditingkatkan c.Campuran asam sulfat, asam nitrat yang merupakan oksidator kuat. Dengan penambahan oksidator ini akan menurunkan suhu degesti sampai 3500 C, sehingga komponen yang mudah pada suhu tinggi dapat tetap dipertahankan dalam abu dan penentun kadar abu lebih baik. d. Penggunaan asam perklorat dan asam nitrat dapat digunakan untuk bahan yang sangat sulit mengalami oksidasi. Menurut Zainal (2008), langkah – langkah penentuan kadar abu dengan cara basah yaitu: 1. Sampel dengan berat 2−5 g dimasukkan ke dalam gelas erlenmeyer, kemudian ditambahkan campuran HNO3 pekat: HClO4 = 4 : 1 sebanyak 10 ml dan ditutup dengan gelas erlogi (1 malam), 2. pemanasan sampel di atas hotplate pada suhu 115oC selama 6−8 jam sampai larutan berwarna bening. 3. Larutan hasil destruksi lalu dimasukkan dalam labu ukur 10 ml dan ditambah HNO3 10% sampai tanda batas. 4. Larutan tersebut siap untuk pengukuran dengan SSA
Analisis Kadar Mineral Analisis mineral dapat dilakukan dengan melakukan penentuan mineral total (dengan menentukan kadar abu) dan dengan melakukan penentuan masing-masing komponen mineral (jika dikehendaki) dengan spektrofotometri serapan atom (SSA). Untuk analisis kandungan abu (mineral) dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu cara kering dan cara basah. 1. Cara kering Metode ini digunakan untuik penetapan kadar abu (mineral total) dengan makanan secara gravimetri sampai diperoleh bobot konstan (bobot yang diperoleh dari 2 kali penimbangan dengan selisih ≤ 0,5 mg/g sampel). Prosedur penetapan kadar abu dengan cara kering: Sejumlah 2-3 gram sampel ditimbang dengan seksama dalam cawan porselen yang telah diketahui bobotnya. Untuk sampel cairan dilakukan penguapan terlebih dahulu diatas penangas air sampai kering sebelum dilakukan pengarangan. Sampel diarangkan diatas nyala pembakar lalu diabukan dalam tanur listrik pada suhu maksimum 500 o C sampai pengabuan sempurna (sekali-kali pintu tanur dibuka sedikit agar oksigen bisa masuk). Abu didinginkan dalm dessikator lalu ditimbang sampai bobot tetap. Yang dimana: W
= bobot sampel sebelum diabukan (gram)
W1
= bobot sampel + cawan sesudah diabukan (gram)
W2
= bobot cawan kosong (gram)
2. Cara basah Prinsip cara ini adalah bahan organik dimusnahkan dan dioksidasi dengan bantuan campuran asam pengoksidasi kuat yang didihkan bersamasama dalam labu kejedahl. Pereaksi yang digunakan, asam nitrat pekat, asam sulfat pekat, asam perklorat, atau hidrogen peroksida (H2O2) 30% (perhidrol). a. Pengabuan basah dengan asam nitrat dan asam sulfat. Sebanyak kurang lebih 5-10 gram sampel ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu kejedahl 300 ml. Sampel ditambah asam sulfat pekat dan dikocok.
Campuran selanjutnya ditambah 5 ml asam nitrat pekat dan beberapa batu didih lalu dikocok hingga bercampur lalu didiamkan selama setenganh jam atau lebih. Campuran
selanjutnya
dipanaskan
secara
perlahan-lahan
hingga
larut
(pembentukan buih yang berlebihan harus dihindari). Campuran dipanaskan lagi sampai mendidih sehingga asap nitro kuning telah keluar sebanyak mungkin. Sebanyak 1-2 ml asam nitrat selanjutnya ditambahkan pada campuran sehingga seluruh bahan organik telah terbakar yang ditunjukkan oleh larutan yang berwarna kuning. Bila pada penambahan 1-2 ml asam nitrat selanjutnya tidak berhasil membuat campuran jernih maka dilanjutkan dengan prosedur tambahan (prosedur b). Campuran dipanaskan hingga timbul asap putih dari sulfat. Campuran didinginkan dan diencerkan dengan aquades bebas ion hingga volume tertentu. Dilakukan juga pengabuan blanko dengan jumlah pereaksi yang sama. Untuk penetapan masing-masing unsur dilakukan prosedur untuk masing-masing logam. b. Prosedur tambahan dengan asam perklorat Bila cara destruksi di atas tidak menghasilkan larutan jernih (setelah tahap vii) maka dilanjutkan dengan: Campuran sampel didinginkan lalu ditambah dengan 1 ml, asam perklorat 72% atau 2 ml asam nitrat pekat, kemudian dikocok. Campuran sampel dipanaskan perlahan-lahan sekitar 10 menit lalu suhu pemanasan dinaikkan hingga timbul uap putih dari sulfat. Larutan didinginkan dan diencerkan dengan akuades bebas ion. c. Prosedur tambahan dengan hidrogen peroksida (H2O2) Lanjutan pengabuan basah ini disarankan bila ingin menghindari penggunaan asam perklorat. Setelah tahap (vii) dilanjutkan dengan cara berikut: Campuran sampel ditambah dengan 2-3 ml hidrogen peroksida 30 % dan beberapa tetes asam nitrat pekat. Campuran sampel dipanaskan diatas pelat pemanas hingga berwarna bening. Larutan didnginkan dan diencerkan dengan 10 ml aquades bebas ion lalu dipanaskan hingga berasap. Larutan diencerkan dengan aquades bebas ion hingga volume tertentu.
d. Analisis Kandungan Masing-masing Mineral dengan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Spektroskopi serapan atom pertama kali digunakan pada tahun 1995 oleh Walsh. Sesudah itu tidak kurang dari 65 unsur diteliti dan dapat dianalisis dengan cara tersebut. Ssa digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah kelumit. Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu cuplikan dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam cuplikan tersebut. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan gangguannya sedikit. Sebagaimana metode analisis instrumental lain, Ssa bukan merupakan metode analisis yang absolut. Suatu perbandingan dengan baku (biasanya berair) merupakan metode yang umum dalam melakukan metode analisis kuantitatif. Kurva baku dalam Ssa dibuat dengan memasukkan sejumlah tertentu konsentrasi larutan dalam sistem dan dilanjutkan dengan pengukuran absorbansinya.
DAFTAR PUSTAKA Alfiansyah, Muhammad. 2011. Fungsi dan Macam Mineral Bagi Tubuh. Online http://www.sentra-edukasi.com/2011/08/fungsi-macam-mineral-bagi-tubuh.html
Diakses pada tanggal 8 Mei 2015 Aquariuz.2012.Mineral.Online
http://aquariuzkuliahq.blogspot.com/2012/05/mineral.html
Diakses pada tanggal 8 Mei 2015 Fahrudin, Imam . 2013. Makanan yang Mengandung Mineral Penting. Online http://khasiatmanfaatsehat.blogspot.com/2013/10/makanan-yang-mengandungmineral-penting.html Diakses pada tanggal 8 Mei 2015 Jahyu,Encik.2015.KadarAbu.Online.
https://www.academia.edu/7237233/KADAR_ABU
Diakses pada tanggal 8 Mei 2015 Yudha. 2012. Analisa Abu. Online.
http://biologi-yudha.blogspot.com/2012/07/analisa-
abu.html. Diakses pada tanggal 8 Mei 2015