ANALISIS LUAS PERMUKAAN ARANG AKTIF DENGAN MENGGUNAKAN METODE BET (SAA) Grandys Perwira,Rika Desita, Istria Pijar Rizky, Ahmad Fajrudin, Amanda Pujiastuti Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Semarang, Gunungpati Semarang Abstrak Surface Area Analyser (SAA) merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi luas permukaan, distribusi pori, dan desorpsi suatu material. Prinsip dasar alat ini menggunakan mekanisme adsorpsi gas (nitrogen, argon, dan helium) pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut, pada praktikum ini digunakan Nitrogen. Terdapat dua tahapan yang dilakukan dalam analisis menggunakan SAA yaitu adsorpsi dan desorpsi. Adsorpsi adalah proses penyerapan gas N2 pada permukaan padatan standart raw material. Sedangkan desorpsi adalah proses pengeluaran gas N2 yang berada pada permukaan standart raw material. Sampel yang digunakan adalah arang aktif dengan tekstur yang kasar (bukan serbuk). Sampel didegassing dengan gas N2 pada suhu 300oC selama 1,5 jam. Degassing bertujuan untuk menghilangkan pengotor pada pori padatan sehingga hasil analisis yang didapatkan lebih akurat. Setelah dilakukan analisis adsorpsi dengan metode perhitungn BET diperoleh luas permukaan total ⁄ sebesar 171,2437 dan luas permukaan spesifik sebesar Kata Kunci : SAA, BET, arang aktif, Nitrogen
PENDAHULUAN Surface Area Analyzer (SAA) merupakan
menghilangkan
salah satu alat utama dalam karakterisasi
utama yaitu Degasser dan Analyzer ((Heru
material.
Sasongko, 1988).
Alat
menentukan
ini
luas
berfungsi
permukaan
untuk material,
gas–gas
yang
terserap
(degassing). Alat ini terdiri dari dua bagian
Bagian-bagian SAA:
distribusi pori dari material, dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan. Metode BET (Brunaur, Emmett and Teller) pertama kali ditemukan oleh Brunaur, Emmett dan Teller
pada
digunakan
tahun
1938.
Metode
ini
untuk permukaan yang datar
(tidak ada lekukan) dan tidak ada batas dalam setiap layer yang dapat digunakan dalam menjelaskan luas permukaan. Metode ini digunakan berdasarkan asumsi bahwa Gambar 1. Bagian Bagian SAA
pada setiap permukaan mempunyai tingkat
Adsorbsi adalah gejala pengumpulan
energi yang homogen (energi adsorpsi tidak mengalami
perubahan
dengan
adanya
adsorpsi di layer yang sama) dan tidak ada interaksi
selama
molekul
teradsorpsi
(http://smk3ae.wordpress.com, diakses pada
kerja
alat
ini
menggunakan
mekanisme adsorpsi gas, pada umumnya nitrogen, argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat tersebut mengukur jumlah gas
yang
dapat
zat lain, sebagai akibat dari ketidakjenuhan gaya-gaya pada permukaaan zat tersebut. Proses adsorpsi dalam larutan, jumlah zat teradsorpsi tergantung pada beberapa faktor,
24 Juni 2014) Prinsip
molekul-molekul suatu zat pada permukaan
diadsorb
oleh
suatu
permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Alat ini hanya memerlukan sampel dalam jumlah yang kecil. Biasanya berkisar 0.01 sampai 0.1 gram. Persiapan utama dari sampel sebelum dianalisis adalah dengan
yaitu : a.
Jenis adsorben
b.
Jenis adsorbat
c.
Luas permukaan adsorben
d.
Konsentrasi zat terlarut
e.
Temperatur
Desorpsi
adalah
peristiwa
pelepasan
molekul, ion, dsb dr permukaan zat padat sehingga molekul atau ion itu menjadi gas atau Desorpsi adalah proses pelepasan kembali ion/molekul yang telah berikatan dengan gugus aktif pada adsorben. Salah satu
contohnya adalah larutan H2SO4 untuk
dimasukan batang kuarsa kemudian di set
mendesorpsi adsorbat pada adsorben karbon
pada holder station dengan urutan o-ring,
aktif (Gregg, S.J. and Sing, K.S.W., 1982).
adaptor slave dan knurled retainer ring. Kemudian
menuangkan
Nitrogen
cair
METODE
kedalam dewar dan di set alatnya, setelah itu
Alat
jalankan file NovaWin di start program dan
Neraca analitik, corong, sampel set No 92,
login dengan user Nova, klik operation dan
satu set alat SAA Quantachrome NOVA
pilih start analisis. Lakukan penyetingan
1200e.
parameter dan point pada tab sample.
Bahan
Untuk mencetak hasil analisa, Open file
Bahan bahan yang digunakan meliputi gas
yang telah dianalisa dan cetak sebagai PDF,
N2 , N2 cair, arang aktif.
beri nama dan simpan file, untuk melihat
Persiapan Alat
grafik dan tabel klik kanan pada grafik.
Kabel
disambungkan
pada
sumber
Untuk mematikan alat pastikan terlebih
tegangan dan pastikan semua kabel dan
dahulu bahwa sample cell telah dilepas dan
komputer tersambung, kemudian vakum
menutup
dinyalakan, tekan Switch Power pada alat
instrumen dengan menekan tombol Switch
SAA dan nyalakan komputer.
Power, matikan vacum dan tutup katub N2.
Preparasi sampel Preparasi sampel
matikan komputer dan cabut semua kabel. degassing,
software
NovaWin.
Matikan
pertama
adalah menimbang sampel 0,1910 gram dan memasukkannnya dalam sampel cell yang
HASIL DAN PEMBAHASAN Dalam
analisa
dengan
SAA
hanya
bersih, kemudian menusun sel sampel dalam
membutuhkan sampel dalam jumlah yang
tempat
heating
kecil. Biasanya berkisar 0.1 sampai 0.01
mantle, atur temperaturnya hingga 300oC.
gram saja. Persiapan utama dari sampel
Setelah load menu degass tekan tombol ESC.
sebelum
degassing.
Menyalakan
Atur kecepatan keluarnya gelembung gas N2,
dianalisa
adalah
dengan
menghilangkan gas – gas yang terserap
2 gelembung/detik. masukkan metal flow
(degassing). Alat surface area analyzer ini
tube dalam sample, dan tunggu hingga tidak
terdiri dari dua bagian utama yaitu Degasser
ada uap yang keluar kemudian putar valve
dan Analyzer. Degasser berfungsi untuk memberikan
dan matikan heating mantle.
perlakuan awal pada bahan uji sebelum
Analisa sampel Sampel dalam sel sampel yang telah didegassing
sebanyak
0,1862
gram
dianalisa.
Fungsinya
adalah
untuk
menghilangkan gas – gas yang terserap pada
Gambar 2. Grafik Hasil Analisis SAA
permukaan
padatan
memanaskan
dalam
dengan
cara
yang terjadi termasuk jenis adsorpsi fisik dan
vakum.
merupakan jenis adsorpsi system gas padat.
Biasanya degassing dilakukan selama 2 jam
Adsorpsi gas dengan zat padat berlangsung
dengan suhu berkisar antara 200 – 300C
pada temperatur nitrogen cair (-197oC). Zat
tergantung dari karakteristik bahan uji.
yang menyerap disebut adsorben dan zat
kondisi
Luas permukaan merupakan luasan yang
yang terserap disebut adsorbat.
ditempati satu molekul adsorbat/zat terlarut yang merupakan fungsi langsung dari luas permukaan sample. Dengan demikian dapat
Proses adsorpsi dipengaruhi oleh lima faktor yaitu (Jankwoska dkk, 1991) :
dikatakan bahwa luas permukaan merupakan jumlah pori disetiap satuan luas dari sample
karakteristik fisik dan kimiawi adsorben (luas permukaan dan ukuran pori)
dan luas permukaan spesifiknya merupakan
karakteristik fisik dan kimiawi adsorbat (ukuran molekul dan polaritas molekul)
luas permukaan per gram. Luas permukaan
konsentrasi adsorbat dalam larutan
dipengaruhi oleh ukuran partikel/pori, bentuk
karakteristik larutan (pH dan temperatur)
pori dan susunan pori dalam partikel.
lama adsorpsi
Pengukuran luas permukaan zat padat dengan
alat
Surface
Area
Analyser
merupakan metode adsorpsi gas. Adsorpsi
Dalam permukaan
percobaan dari
SRM
ini
diukur
luas
(Standart
Raw
Material). Digunakan CuO/ac GSA seberat
0,1862 gram. Berdasarkan grafik didapatkan
DAFTAR PUSTAKA
7 titik dengan persamaan regresi Y =
Gregg, S.J. and Sing, K.S.W., 1982. Adsorpsi, Surface and Porosity, 2 ed, Academic Press, London
13,461x + 6,869 dengan R² = 0,996425. Dari hasil diperoleh luas permukaan sebesar m2/g. Sedangkan dari perhitungan didapatkan luas permukaan sebesar m2/g, sehingga %kesalahannya yaitu
=
Heru Sasongko, “ Petunjuk Pelaksanaan Sorptomatic Seri 1800 “, Pusat Elemen Bakar Nuklir,BATAN. 1988
http://smk3ae.wordpress.com, diakses pada 24 Juni 2014
0,031721 %. Kesalahan tersebut mungkin
faktor tersebut kita catat seperti diagram
Jankwoska, H., Swiatkowski, A., and Choma, J., 1991. Activated Carbon, Ellis Howood Limited, England
fishbone sebagai berikut.
, 2 ed, Academic Press, London
dipengaruhi oleh beberapa faktor. Faktor-
Dari hasil diperoleh luas permukaan sebesar
m2/g. Sedangkan dari
perhitungan didapatkan luas permukaan m2/g,
sebesar %kesalahannya yaitu
sehingga
= 0,031721 %.
Kesalahan tersebut munggkin dipengaruhi oleh beberapa faktor. Faktor-faktor tersebut kita catat seperti diagram fishbone sebagai berikut :
SIMPULAN 1. BET merupakan alat yang digunakan untuk menghitung luas permukaan material 2. Digunakan standar materi berupa SRM (Standar Raw Material). 3. Luas permukaan SRM yang diperoleh adalah
m2/g.
LAMPIRAN
1. Analisis Data Disorbsi multi point : Y = 13,461x + 6,869 Slope = 13,461 Intersept = 6,869 R2 = 0,996425 Wm = Wm = Wm = 0,049188 m2/ g Luas Permukaan Total ( St ) St = St = St = St = 171,2437
⁄ ⁄
% kesalahan = % kesalahan = % kesalahan = 0,031721 %
2. Grafik Hasil Analisis SAA
3. Dokumentasi Praktikum
SAA Analisis
Ruang degesing
Tempat nitrogen
Sempel sel
Ruang analisis
Proses analisis
Hardware
Ruang analisis
Menjalankan Software
