DIAGRAM KESEIMBANGAN FASE PADA DISTILASI BINER Jaime Wisniak Department of Chemical Engineering Ben-Gurion University of the Negev Beer-Sheva, 84120 Israel
Data keseimbangan Uap-cair dapat disajikan dalam kumpulan koordinat yang berbedda untuk menjelaskan dan mengukur tingkatan pada proses distilasi. Kita akan menyusun masing-masing grafik menggunakan batasan yang telah ditentukan secara termodinamika dan menggambarkan arti fisiknya. Hubungan antara jumlah tiap fase akan ditentukan menggunakan Lever-rule. DIAGRAM FASE Pemisahan dari campuran cairan menjadi komponen-komponennya adalah salah satu proses terpenting di industri kimia. Prosedur yang umum untuk melakukan pemisahan ini adalah distilasi, sebuah operasi yang berdasr pada feomena fisik dimana uap dan cairan berada pada kondisi komposisi setimbang yang biasanya berbeda. Nyatanya, bagian yang menguap dari fase cairnya telah dihasilkan pada pemisahan parsial pada awal pencampuran. Tingkat dari pemisahan akan ditentukan dengan keseimbangan antara fase uap dan cairan. Hubungan antar komposisi dari kedua fase pada keseimbangan biasanya disajikan dengan diagram keseimbangan fase. Metode penyajiannya harus tetap dengan jumlah variable yang bersangkutan. Gibbs menampilkannya dalam keadaan seimbang beserta sejumlah fase, berikut hubungan yang relevan: F= C + 2 – P ……………………….(1) Diman F adalah jumlah derajat kebebasan, atau variable bebas. C adla jumlah komponen dan P adlah jumlah fase saat ini. Penyajian grafis dari data akan bergantung dari nilai F dan kita dapat memperkirakannya dan plotting akan meningkat lebih kompleks ko mpleks sebagaimana membesarnya nilai F. Tafsiran tampilan dari grafis biasanya membatasinya pada nilai F = 2, itulah sebabnya disebut system biner. Kebanyakan proses distilasi di industry dilaksanakan pada tekanan relative konstan, dan untuk alasan ini diagram
keseimbangan fase di tampilkan pada isobar. Dengan suhu dan komposisi pada koordinatnya. DIAGRAM SUHU-KOMPOSISI SUHU-KOMPOSISI Diagram khusus suhu-komposisi ditunjukkan dalam Figure 1. Garis lengkung ABC menunjukkan komposisi cair jenuh dan AEC komposisi fase uap jenuh. Untuk alasan itu akan menjadi sedikit lebih jelas, diagram ini juga disebut diagram boiling point. Untuk pah am
arti dari diagram kita akan menunjukkan beberapa proses dan melihat bagaimana itu dapat disajikan dalam diagram suhu-komposisi. Anggap suatu cair campuran G dengan komposisi xo dan suhu T0. Jika mulai dipanaskan, maka suhunya akan naik mencapai nilai T1 pada kurva ABC. Ini menandakan bahwa campuran telah mencapai suhu jenuhnya sehinggapemanasan lebih lanjut akan menyebabkan mendidih. Suhu T1 kemudian dapat di asumsikan sebagai suhu dimana pertama kali gelembung uap muncul, dan untuk alas an ini disebut titk didih dari cairan pada komposisi x0. Kita telah menunjukkan sebelumnya bahwa biasanya fase uap akan akan mempunyai perbedaan komposisi dari komposisi fase cairnya. Komposisi ini sesuai dengan y0 dan diperoleh dengan menggambar garis mendatar (horizontal) pada T1 sampai memotong kurva ABC. Pemanasan selanjutnya akan meningkatkan jumlah fase uap saat ini dan sebagai akibatnyta akan mengubah komposisi dari fase cairnya. Akhirnya, semua fase cair akan menguap dan karena tidak ada material yang hilang, komposisi uap akhir akan sama dengan campuran cair asli/awal (titik E). Ini menunjukkan bahwa meskipun komposisi dari tiap fase berubah terus menerus selam proses penguapan, komposisi keseluruhan dari system adalah tetap atau konstan. Penambahan panas akan menyebabkan uap kelebihan beban sampai itu mencapai tahapan pada titik F. Sekarang kita dapat membalikkan proses sebagai berikut. Dimulai dengan uap lewat jenuh F pada suhu T2 kita dinginkan sampai titik E pada kurva AEC. Di sini uap menjadi jenuh sehingga pendinginan lebih lanjut akan menyebabkan fase cair muncul. Suhu T3 dapat di asumsikan sebagai suhu dimana pertama kalinya cairan tampak dan untuk alas an ini disebut titik embun dari uap pada komposisi y0. Sejak titik awal telah berubah ubah, beberapa penyusunan awal komposisi x0 atau y0 dapat diperlakukan menjadi proses yang dijelaskan di atas. Dengan kata lain, kurva ABC bias didefinisikan sebagai kurva titik didih dan kurva AEC sebagai kurva titik pengembunan. Kemudian kita dapat membagi grafik T-x-y menjadi tiga wilayah: 1) Di bawah kurva ABC menunjukkan campuran dalam keadaan cair dingin; b) wilayah di atas AEC menunjukkan uap lewat jenuh; c) area di antara dua kurva yang berhubungan adlah campuran jenuh dari keseimbangan uap-cair. Itu memungkinkan untuk menghitung proporsi relatif pada saat keduanya fase jenuh? Untuk menjawab pertanyaan ini, kita harus mengingat bahwa pendinginan atau pemanasan tidak mengubah komposisi keseluruhan system Calling (T,xAT) jumlah mol total dan komposisi system pada fase cair (L,xAL) dan fase uap dalam keseimbangan (V,yAL), didapat: Neraca Total Bahan: T = L + V ……………………………………(2) Neraca Bahan Komponen A:
T.xAT = L.xAL + V.yAV………………(3) Gantikan nilai T pada persamaan 3 dan disusun kembali, didapat: …...…….(4) Persamaan 4 ini dikenal sebagai inverse lever-rule d an akan membantu kita menhitung jumlah relative dari tiap fase. DIAGRAM KOMPOSISI Cara lain untuk menggambarkan perbedaan komposisi dari fase cair dan fase uap adalah dengan menggambarkan / meng plotkan satu dengan yang lain, biasanya dengan komponen yang lebih volatil. Gambar 2 menunjukkan jenis diagram komposisi. Garis 45* menunjukkan uap dengan komposisi sama dengan bentuk cairnya, jadi kurva yang lebih lebar menunjukkan pemisahan dari ini (cair-uap), bagian yang lebih lebar merupakan perbedaan diantara 2 fase. Ini harus dicatat bahwa perbedaan kesetimbangan, suhu berhubungan dengan tiap titik dalam kurva. Normalnya suhu ini tidak terindikasi Gambar 1 dan 2 menunjukkan yang disebut system normal. Bila komponen memiliki perbedaan sifat fisik atau interaksi kimia yang kuat, maka akan terjadi perbedaan dalam diagram suhukomposisi dan diagram komposisinya, seperti yang ditunjukkan dalam Gambar 3. Gambar 3(a) dan 3(b) menunjukkan system azeotrop. Campuran ini , dimana ada komposisi kritis
Posisi Xa dimana fase uap dan fase cair mempunyai komposisi yang sama, jadi tidak terjadi perubahan saat pemanasan di lakukan. Larutan tersebut disebut Azeotrop dan untuk memisahkan larutan tersebut dilakukan beberapa metode yang special. Gambar 3(a) menunjukkan bahwa titik didih dari larutan adalah maksimum, yang disebut dengan Maximum Boiling Azeotrop. Gambar 3(b) menunjukkan hal yang sama, yang disebut dengan Minimum Boiling Azetrop. Dari defenisi kata azeotrop, kita dapat mengetahui bahwa kurva komposisi akan menunjukkan Cross over point pada 45 Jika interaksi antara komponen-komponen cukup kuat, pemisahan fase cair dapat terjadi. (Gambar 3(c)). Dalam immisible region 2 fase cairan terjadi dan fase ini mengindikasikan bahwa boiling temperature dari larutan sama seperti komposisi dari fase uap yang konstan. Hubungan antara komposisi dari 2 fase ditunjukkan dalam gambar 3(f) EFEK TEKANAN DALAM KESETIMBANGAN FASE Kita telah menyebutkan sebelumnya diagram fase biasanya dikonstruksikan untuk tekanan yang tetap. Apa yang akan terjadi bila kita mengubah tekanan operasi? Dalam kondisi yang umum, kita dapat mengatakan bahwa kelakuan kualitatif dari diagram akan tetap sama sampai tekanan dari system melebihi tekanan kritis dari satu komponen. Dalam jangkauan tekanan antara dua
tekanan kritis, system akan dapat menjadi fase cairan saja melebihi jangkauan komposisi dimana fase cair terjadi. Dalam kata lain, bentuk yang umum dari diagram akan tetap sama, diagram tak digunakan untuk komposisi dibawah 0 sampai 1,0. Kenaikan tekanan akan menurunkan jangkauan ini sampai suatu saat akan menghilang sempurna. MENGOLAH DATA KESEIMBANGAN UAP-CAIR Sejauh ini, kita telah mengkaji secara mendalam mengenai grafik keseimbangan uap-cair yang ditampilkan. Pertanyaan penting yang akan dijawab : Bagaimana mengolah data-data ini? Ini tidak semudah teknik percobaan karena kita membutuhkan tekanan yang tetap dan temperature dan komposisi yang tepat. Peralatan yang biasa digunakan untuk tujuan ini disebut “Equilibrium Stills” dan dibuat dalam banyak tipe yang membedakan terutama dalam 2 fase dan prosedur sampel. Meskipun kita tidak dapat mengatur terus semua detail disini, kita dapat membaca b ook dari “Hala et al), yang mungkin terbaik dalam hal ini. LITERATURE DATA Data keseimbangan Fase uap cair untuk system dua atau multi komponen telah secara ekstensif di laporkan. Perry’s Handbook(2) tersedia semua hal-hal yang dibahas mengenai Keseimbangan fase uap-cair. LITERATUR Hala, E, J, J Pick, V. Fried, O. Vilim. “Vapor-Liquid Equilibrium”, 2nd Ed. Pergamon Press, London (1967) Perry, R, H. C.H Chilton, Editors. “Chemical Engineers Handbook”, 5th Ed. Mc Graw-Hill Book Co, New York (1973) Wichterie, I.,J. Linck, E.Hala. “vapor-Liquid Equilibrium data Bibliogrpahy”, Elsevier, Asterdam(1973) Ibid., Supplement I. (1976). BUKU YANG DISARANKAN DIBACA Findley, A., “The Phase Rule”. Chapter 7, Dover Publications, New York (1951). STUDI KASUS 1. Sebuah system dengan komposisi dari air, methanol dan etanol berada dalam keseimbangan pada suhu 50 C. Berapa banyak fase yang akan terjadi? Berapa banyak derajat kebebasan yang dimiliki system ini? 2. Kamu menambahkan sedikit gula pada system ini. Bagaimana dengan jawabanmu? 3. Berdasarkan Gambar 1. Dalam tujuan apa point E berpindah selama proses kondensasi? Bagaimana anda menjelaskan bila itu berubah ke point H? 4. Berdasarkan gambar 3(b). Apa yang anda dapat katakana tentang ratio y/x? 5. Asumsikan sebuah system dapat terpisah dalam 2 fase cair. Dimana kurva komposisi cair berakhir?
5. Bagaimana kamu akan mengaplikasikan hokum lever kedalam system seperti dalam gambar 3(c), pada temperature dimana 2 fase cair terjadi? TUGAS Berikut informasi mengenai keseimbangan cair-uap dari benzene-toluene pada tekanan atmosfer. Temperature 0C Mole fraksi Benzene xy 110.6 0 0 108.3 5 11 106.2 10 20.9 104.2 15 29.7 102.2 20 37.7 98.5 30 51 95.3 40 62 92.2 50 71.5 89.5 60 79 86.9 70 85.5 84.6 80 91 82.3 90 96 80.1 100 100 1. Plot diagram temperature-komposisi (T-x-y) dan Diagram Komposisi (x-y) 2. Sebuah plate dalam kolom distilasi mengandung 100 mol larutan cair jenuh, 75% mol Toluene, dan 25 % mol benzene. Larutan ini dibawa dan dikontakkan dengan 50 mol larutan uap jenuh dan 44,5% mol benzene. Hitung komposisi akhir melalui metode numeric dan grafik 3. Uap Benzene-Toluene mengandung 60% mol benzene didinginkan dari 105 C menjadi setengah ketika larutan ini menguap. Jabarkan proses ini dalam Diagram T-x-y dan tentukan suhu terakhir dan komposisi tiap pase.
KESEIMBANGAN UAP-CAIR SECARA ISOTERMAL UNTUK CAMPURAN-CAMPURAN BINER YANG TERLIBAT DALAM DISTILASI ALKOHOL Maria Teresa Sanz ,Jurgen Gmehling Department of Chemical Engineering, University of Burgos, 09001 Burgos, Spain Department of Industrial Chemistry, University of Oldenburg, Germany Abstrak Data keseimbangan uap-cair secara isothermal untuk lima sistem biner etil asetat + 3-metil-1 butanol, etanol + 3-metil-1-butanol, etil asetat + 2-metil-1-butanol, etanol+ 2-metil-1-butanol,
etil asetat + 2-metil-1-propanol,yang terlibat dalam distilasi alkohol ditentukan secara eksperimen dengan menggunakan headspace gas kromatografi. Komposisi fasa cair dikoreksi secara iterasi dengan menggunakan sebuah model G . Tetapi, karena perbedaan densitas antara cairan dan uap besar, maka koreksi untuk komposisi fasa cair dapat diabaikan. Semua campuran biner menunjukkan deviasi positif dari Hukum Raoult. Data eksperimen keseimbangan uap-cair diperkirakan dengan menggunakan model UNIFAC (Dortmund) yang telah dimodifikasi. Kata kunci : keseimbangan uap-cair, headspace kromatografi, distilasi alkohol
1.Pendahuluan Distilasi etanol sintetik membutuhkan energi lebih sedikit daripada pemurnian etanol hasil fermentasi berdasarkan konsentrasi terendah yang diperoleh dari proses fermentasi. Untuk mensimulasi dan mengoptimasi pemurnian etanol hasil fermentasi dibutuhkan data keseimbangan uap-cair campuran-campuran yang terlibat dalam proses fermentasi. Produk fermentasi terutama aldehid, eter, dan metanol lebih volatil daripada etanol, alcohol yang lebih tinggi(fusel oil) biasanya sedikit volatil daripada etanol [1]. Komponen utama fraksi fusel oil terdiri dari C , C , dan C alkohol alifatik. Pada penelitian ini, keseimbangan uap-cair secara isothermal untuk masing-masing campuran biner yang terlibat dalam proses distilasi etanol hasil fermentasi telah ditentukan. Pada penelitian ini, teknik headspace gas kromatografi (HSGC) digunakan untuk mengukur keseimbangan uap-cair secara isothermal. Kolb [2,3] menunjukkan bahwa headspace gas kromatografi berguna tidak hanya untuk kepentingan analisa [2],, namun menyediakan alat untuk mendapatkan data termodinamika yang terpercaya[3]. Beberapa keuntungan lain metode ini untuk mengukur keseimbangan uap-cair telah dijelaskan oleh Oh dan Park [4] dan termasuk analisa sampel dengan cepat, kemampuan untuk bekerja pada konsetrasi sampel yang rendah dan pada gangguan minimum keseimbangan oleh proses sampel. Pada penelitian ini, keseimbangan uap-cair secara isothermal untuk sistem -sistem etil asetat + 3metil-1-butanol, etanol + 3-metil-1-butanol, etil asetat + 2-metil-1-butanol, etanol+ 2-metil-1 butanol, etil asetat + 2-metil-1-propanol diukur dengan menggunakan headspace gas kromatografi (HSGC). Data percobaan keseimbangan uap-cair dikorelasikan dengan persamaan Wilson dan dibandingkan dengan nilai hasil prediksi dari model UNIFAC yang telah dimodifikasi. 2.Metode Penelitian 2.1 Bahan-bahan 2-metil-1-butanol disuplai oleh Aldrich dengan kemurnian 99.3%, kemudian dimurnikan lagi dengan menggunakan disilasi vakum sehingga diperoleh kemurnian akhir sebesar 99.8%, seperti yang terukur oleh gas kromatografi (GC). Bahan-bahan kimia lain digunakan tanpa pemurnian lebih lanjut. Setelah kemurnian bahan-bahan lain diperiksa denga menggunakanGC, pada semua kondisi kemurniannya lebih tinggi daripada 99.7%: etanol (VWR, Normapur), 3-metil-1-butanol
(Aldrich), 2-metil-1-propanol (Fluka) dan etil asetat (Scharlau). Semua bahan disimpan setelah melalui ayakan molekuler. 2.2 Alat-alat dan Prosedur Penelitian keseimbangan uap-cair untuk sistem biner ditentukan dengan menggunakan headspace gas kromatografi (HSGC). HSGC terdiri dari gas kromatograf (Hewlett Packard GC 6890 N) dan sebuah headspace sampler (Hewlett Packard G1888). Untuk menentukan keadaan isotermal keseimbangan uap-cair, kolom(ca.21 cm ) diisi secara gravimetri dengan larutan yang merupakan korespondensi dari sistem biner. Sampel sistem biner disiapkan dengan menggunakan timbangan analitik digital Sartorius, CP 225D, dengan keakuratan sampai 10 g. Kolom tersebut harus ditutup rapat dengan menggunakan karet septum penekan dengan tutup aluminium khusus untuk memastikan bahwa tidak ada gas headspace yang lolos. kolom tersebut diletakkan di 70 sampler tray da n tungku tempat kolomdiatur secara otomatis sehingga keseimbangan antara fasa uap-cair dapat dicapai. Setelah tercapai keseimbangan, sampel uap diambil, dipindahkan dan dianalisa dalam GC. Sistem sampling termasuk pemeriksaan sampling bagian stainless steel kolom yang terdeaktivasi. Kolom diisi kira-kira setengahnya (10 cm ) untuk menghindari sampel uap yang akan diperiksa kontak dengan fasa cair selama proses sampling berlangsung. Garis transfer menghubungkan headspace sampler ke GC dan jarum yang bisa dipindahkan memudahkan terjadinya kontak permukaan dengan GC inlet septa. Komposisi fasa uap ditentukan dari daerah puncak kromatogram. Analisa fasa uap dilakukan dengan menggunakan detektor ionisasi nyala. Sebelum mengukur data keseimbangan uap-cair, waktu untuk mencapai keseimbangan untuk setiap sistem yang diukur harus ditentukan. Untuk itu, pe rlu disiapkan kolom yang lain dengan konsentrasi yang sama, khususnya untuk senyawa yang volatil pada konsentrasi rendah. Sampelsampel tersebut disimpan dalam tungku headspace untu interval waktu yang berbeda-beda. Ketika daerah puncak pada GC telah konstan, keseimbangan fasa diasumskan telah tercapai. 2.3 Analisa Sampel Untuk mengukur komposisis fasa uap dan fasa cair dalam keseimbangan terlebih dahulu dilakukan kalibrasi. Kalibrasi dilakukandengan menggunakan gas kromatograf yang sama dengan yang digunakan untuk pengukuran keseimbangan uap-cair; alat tersebut adalah Hewlett Packard (6890) gas kromatograf (GC) dengan detektor ionisasi nyala. Helium 99.999% murni digunakansebagi gas pembawa. Kolom GC berukuran 60 mm x 0.320 mm Agilent, produk dari HP Innovax. Kurva kalibrasi digunakan untuk mengkonversi daerah puncak yang merupakan keseimbangan antara fasa uap-cair menjadi konsentrasi. Densitas komponen murni dan campuran biner diukur dengan menggunakan Anton Paar densitometer (DMA-4500) dengan akurasi sampai 0,05 kg / m . 3.Hasil dan Pembahasan Pada penelitian ini, telah didapatkan data keseimbangan uap-cair pada keadaan isotermal untuk sistem-sistem berikut: etil asetat + 3-metil-1-butanol, etanol + 3-metil-1-butanol, etil asetat + 2-
metil-1-butanol, etanol+ 2-metil-1-butanol, etil asetat + 2-metil-1-propanol. Dengan didapatkannya data keseimbangan uap-cair dapat diketahui bahwa komposisi fasa cair dalam keseimbangannya dengan fasa uap tidak berkorespondensi dengan komposisi feed yang dihitung dari jumlah berat, karena sejumlah kecil yang menguap selama proses menuju keseimbangan, megubah mol faksi awal. Komposisi fasa cair akan berubah tergantung pada volatilitas komponen sistem dan volume uap. Mol fraksi fasa cair pada keseimbangan bisa diukur dari mol fraksi fasa uap yang terukur dan sebuah model G .dengan metode iterasi seperti yang diusulkan oleh Weidlich dan Gmehling [5]. Dengan kata lain koreksi untuk fasa cair telah dilakukan dengan menggunakan persamaan keadaan SRK.prosedur iterasi yang digunakan pada penelitian ini dapan dilihat pada gambar 1.
Gambar 1. metode iterasi untuk mengoreaksi ko
Pengertian Distilasi Distilasi adalah suatu cara pemisahan larutan dengan menggunakan panas sebagai pemisah atau “separating agent”. Jika larutan yang terdiri dari dua buah komponen yang cukup mudah menguap, misalnya larutan benzena-toluena, larutan n-Heptan dan n-Heksan dan larutan lain yang sejenis didihkan, maka fase uap yang terbentuk akan mengandung komponen yang lebih menguap dalam jumlah yang relatif lebih banyak dibandingkan dengan fase cair. Jadi ada perbedaan komposisi antara fase cair dan fase uap, dan hal ini merupakan syarat utama supaya pemisahan dengan distilasi dapat dilakukan. Kalau komposisi fase uap sama dengan komposisi fase cair, maka pemisahan dengan jalan distilasi tidak dapat dilakukan. Proses distilasi dalam kilang minyak bumi merupakan proses pengolahan secara fisika yang primer yang mengawali semua proses-proses yang diperlukan untuk memproduksi BBM dan Non-BBM. Proses distilasi ini dapat menggunakan satu kolom atau lebih menara distilasi, misalnya residu dari menara distilasi dialirkan ke menara distilasi hampa atau ke menara distilasi bertekanan. Secara fundamental semua proses-proses distilasi dalam kilang minyak bumi adalah sama. Semua proses distilasi memerlukan beberapa peralatan yang penting seperti : - Kondensor dan Cooler - Menara Fraksionasi - Kolom Stripping
Proses pemisahan secara distilasi dengan mudah dapat dilakukan terhadap campuran, dimana antara komponen satu dengan komponen yang lain terdapat dalam campuran : a. Dalam keadaan standar berupa cairan, saling melarutkan menjadi campuran homogen. b. Mempunyai sifat penguapan relatif (α) cukup besar. c. Tidak membentuk cairan azeotrop. Pada proses pemisahan secara distilasi, fase uap akan segera terbentuk setelah sejumlah cairan dipanaskan. Uap dipertahankan kontak dengan sisa cairannya (dalam waktu relatif cukup) dengan harapan pada suhu dan tekanan tertentu, antara uap dan sisa cairan akan berada dalam keseimbangan, sebelum campuran dipisahkan menjadi distilat dan residu. Fase uap yang mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap relatif terhadap fase cair, berarti menunjukkan adanya suatu pemisahan. Sehingga kalau uap yang terbentuk selanjutnya diembunkan dan dipanaskan secara berulang-ulang, maka akhirnya akan diperoleh komponen-komponen dalam keadaan yang relatif murni. Keseimbangan Uap -Cair Untuk dapat menyelesaikan soal-soal distilasi harus tersedia data-data keseimbangan uap-cair sistim yang dikenakan distilasi. Data keseimbangan uap-cair dapat berupa tabel atau diagram. Tiga macam diagram keseimbangan yang akan dibicarakan, yaitu : · Diagram Titik didih Diagram titik didih adalah diagram yang menyatakan hubungn antara temperatur atau titik didih dengan komposisi uap dan cairan yang berkeseimbangan. Di dalam diagram titik didih tersebut terdapat dua buah kurva, yaitu kurva cair jenuh dan uap jenuh. Kedua kurva ini membagi daerah didalam diagram menjadi 3 bagian, yaitu : 1. Daerah satu fase yaitu daerah cairan yang terletak dibawah kurva cair jenuh. 2. Daerah satu fase yaitu daerah yang terletak datas kurva uap jenuh. 3. Daerah dua fase yaitu daerah uap jenuh dan cair jenuh yang terletak di antara kurva cair jenuh dan kurva uap jenuh. · Diagram Keseimbangan uap-cair Diagram keseimbangan uap-cair adalah diagram yang menyatakan hubungan keseimbangan antara komposisi uap dengan komposisi cairan. Diagram keseimbangan uap-cair dengan mudah dapat digambar, jika tersedia titik didihnya. · Diagram Entapi-komposisi Diagram entalpi-komposisi adalah diagram yang menyatakan hubungan antara entalpi dengan komposisi sesuatu sistim pada tekanan tertentu. Didalam diagram tersebut terdapat d ua buah kurva yaitu kurva cair jenuh dan kurva uap jenuh. Setiap titik pada kurva cair jenuh dihubungkan dengan gari hubung “tie line” dengan titik tertentu pada kurva uap jenuh, dimana titik-titik
tersebut dalam keadaan keseimbangan. Dengan adanya kedua kurva tersebut, daerah didalam diagram terbagi menjadi 3 daerah, yaitu 1. Daerah cairan yang terletak dibawah kurva cair jenuh. 2. Daerah uap yang terletak diatas kurva uap jenuh. 3. Daerah cair dan uap yang terletak diantara kurva cair jenuh dengan kurva uap jenuh Dibawah kurva cair jenuh terdapat isoterm-isoterm yang menunjukkan entalpi cairan pada berbagai macam komposisi pada berbagai temperatur. 2.2 Macam-macam Distilasi Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu : 1. Distilasi kontinyu 2. Distilasi batch Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menajdi tiga, yaitu : 1. Distilasi atmosferis (0,4-5,5 atm mutlak) 2. Distilasi vakum (≤ 300 mmHg pada bagian atas kolom) 3. Distilasi tekanan (≥ 80 psia pada bagian atas kolom) Berdasarkan komponen penyusunnya : 1. Distilasi sistem biner 2. Distilasi sitem multi komponen Berdasarkan sistem operasinya terbagi dua, yaitu : 1. Single-stage Distillation 2. Multi stage Distillation Distilasi Vakum Distilasi vakum adalah distilasi yang tekanan operasinya 0,4 atm (300 mmHg absolut). Distilasi yang dilakukan dalam tekanan operasi ini biasanya karena beberapa alasan yaitu : a. Sifat penguapan relatif antar komponen biasanya meningkat seiring dengan menurunnya boiling temperature. Sifat penguapan relatif yang meningkat memudahkan terjadinya proses separasi sehingga jumlah stage teoritis yang dibutuhkan berkurang. Jika jumlah stage teoritis konstan, rasio refluks yang diperlukan untuk proses separasi yang sama dapat dikurangi. Jika kedua variabel di atas konstan maka kemurnian produk yang dihasilkan akan meningkat. b. Distilasi pada temperatur rendah dilakukan ketika mengolah produk yang sensitif terhadap variabel temperatur. Temperatur bagian bawah yang rendah menghasilkan beberapa reaksi yang tidak diinginkan seperti dekomposisi produk, polimerisasi, dan pengh ilangan warna. c. Proses pemisahan dapat dilakukan terhadap komponen dengan tekanan uap yang sangat rendah atau komponen dengan ikatan yang dapat terputus pada titik didihnya. d. Reboiler dengan temperatur yang rendah yang menggunakan sumber energi dengan harga
yang lebih murah seperti steam dengan tekanan rendah atau air panas. Distilasi Multikomponen Perhitungan distilasi multikomponen lebih rumit dibandingkan dengan p erhitungan distilasi biner karena tidak adapat digunakan secara grafis. Dasar perhitungannya adalah penyelesaian persamaan-persamaan neraca massa, neraca energi dan kesetimbangan secara simultan. Bila distilasi melibatkan C komponen dengan N buah tahap kesetimbangan maka jumlah persamaan yang terlibat dalam perhitungan adalah N × C persamaan neraca massa, N × C relasi kesetimbangan dan N persamaan neraca energi. Perhitungan distilasi multikomponen dilakukan dengan 2 tahap : 1. Perhitungan awal, dilakukan dengan metode pintas (Shortcut Calculation) Perhitungan awal digunakan untuk analisis kualitatif dari suatu kolom distilasi atau perhitungan awal rancangan dengan tujuan : 1.* Memperkirakan komposisi produk atas dan bawah * Tekanan sistem * Jumlah tahap kesetimbangan * Lokasi umpan masuk 2. Perhitungan tahap demi tahap dilakukan dengan metode eksak yang merupakan penyelesaian banyak persamaan aljabar : * Metode sederhana dengan kalkulator * Metode MESH dengan program komputer Single-stage Distillation Single-stage Distillation biasa juga disebut dengan flash vaporization atau equilibrium distillation, dimana campuran cairan diuapkan secara parsial. Pada keadaan setimbang, uap yang dihasilkan bercampur dengan cairan yang tersisa, namun pada akhirnya uap tersebut akan dipisahkan dari kolom seperti juga fase cair yang tersisa. Distilasi jenis ini dapat dilakukan dalam kondisi batch maupun kontinyu. 2.3 Tray Tower Tray tower merupakan bejana vertikal dimana cairan dan gas dikontakkan melalui plate-plate yang disebut sebagai tray. Fungsi dari penggunaan tray adalah untuk memperbesar kontak antara cairan dan gas sehingga komponen dapat dipisahkan sesuai dengan rapat jenisnya, dalam bentuk gas atau cairan. Jumlah tahapan atau tray dalam suatu kolom tergantung pada tingginya kesulitan pemisahan zat yang akan dilakukan dan juga ditentukan berdasarkan perhitungan neraca massa dan kesetimbangan. Efisiensi tray dan jumlah tray yang sebenarnya ditentukan oleh desain yang digunakan dan kondisi operasi, sedangkan diameter kolom bergantung pada jumlah gas dan cairan yang melewati kolom per unit waktu. Untuk mendapatkan produk yang baik diperlukan alat kontak antara uap dengan cairan.
Beberapa jenis alat kontak antara uap dengan cairan adalah bubble cap tray, grid tray, sieve tray dan valve tray. Sieve Tray Sieve tray merupakan jenis tray yang paling sederhana dibandingkan jenis tray yang lain dan lebih murah daripada jenis bubble cap. Pada Sieve tray uap naik ke atas melalui lubang-lubang pada plate dan terdispersi dalam cairan sepanjang plate. Cairan mengalir turun ke plate di bawahnya melalui down comer dan weir. Meskipun sive tray mempunyai kapasitas yang lebih besar pada kondisi operasi yang sama dibandingkan dengan bubble cap, namun sieve tray mempunyai satu kekurangan yang cukup serius pada kecepatan uap yang relatif lebih rendah dibandingkan pada kondisi operasi normal. Pada sieve tray, aliran uap berfungsi mencegah cairan mengalir bebas ke bawah melalui lubanglubang, tiap plate di desain mempunyai kecepatan uap minimum yang mencegah terjadinya peristiwa “dumps” atau “shower” yaitu suatu peristiwa dimana cairan mengalir bebas menga lir ke bawah melalui lubang-lubang pada plate. Kecepatan uap minimum ini yang harus amat sangat diperhatikan dalam mendesain sieve tray dan menjadi kesulitan tersendiri dalam kondisi operasi sesungguhnya.Efisiensi sieve tray sama besarnya dengan bubble cap pada kondisi desain yang sama, namun menurun jika kapasitasnya berkurang di bawah 60% dari desain. Sectional construction Seksi plate dipasang pada cincin yang dilas di sekeliling dinding kolom bagian dalam dan pada balok-balok penyangga. Lebar balok penyangga dan cincin sekitar 50 mm, dengan jarak antar satu balok dengan yang lainnya sekitar 0.6 m. Balok penyangga dipasang horizontal sebagai penyangga plate, biasanya di bentuk dari lembaran yang dilipat atau dibentuk. Satu bagian dari plate di desain bisa di pindahkan yang berfungsi sebagai manway. Hal ini bertujuan untuk mengurangi jumlah manway yang dapat mengu rangi biaya konstruksi. Downcomers Downcomer terdapat pada semua equilibrium-stage trays, bertujuan sebagai media cairan untuk mengalir dari tray atas ke tray di bawahnya. Downcomer di desain untuk menyediakan kapasitas penanganan cairan yang cukup untuk kolom distilasi dan pada waktu yang sama untuk memenuhi luas minimum dari area cross-sectional, sehingga area aktif dari pada tray akan maksimum. Jenis-jenis downcomer dapat dilihat pada gambar d i bawah ini.Merupakan jenis yang paling sederhana dan murah dalam konstruksi dan paling memuaskan untuk berbagai macam tujuan. Channel downcomer dibentuk dari plat rata yang kemudian disebut apron yang dipasang dengan posisi ke bawah dari outlet weir. Apron biasanya vertikal, namun bisa juga agak miring untuk meningkatkan area plate untuk perforation.
Flooding Flooding terjadi jika busa pada plate berakumulasi melebihi penyangga downcomer. Downcomer kemudian mengandung campuran yang mempunyai densitas yang lebih rendah dari cairan murni, kapasitasnya berkurang, level cairan meningkat pada downcomer sampai akhirnya mencapai tray di atasnya dan selanjutnya akan mencapai keadaan dimana cairan memenuhi kolom Weep Point. Weep point bisa diartikan sebagai kecepatan minimum uap yang dapat memberikan kestabilan kondisi operasi. Tray spacing Tray spacing merupakan jarak antara satu tray dengan tray yang lainnya. Biasanya sekitar 6 inci lebih pendek dari bubble cap tray. Sieve tray beroperasi pada spacing sekitar 9 inci sampai 3 inci. Yang biasa digunakan adalah sekitar 12-16 inci. Hole Size, arrangement and Spacing Diameter lubang dan pengaturannya bervariasi tergantung kebutuhan dan keinginan dari yang mendesain. Yang biasa dipakai untuk kegiatan komersil yaitu diameter ¾ dan 1 inci. Diameter lubang direkomendasikan untuk self cleaning yaitu 3/16 inci. Diameter ½ inci bisa digunakan untuk berbagai macam kebutuhan termasuk yang melibatkan fouling dan cairan yang mengandung solid tanpa kehilangan efisiensi. Diameter 1/8 inci sering digunakan untuk kondisi vakum Pengaturan posisi lubang atau arrangement bisa berupa triangular pitch (segitiga) atau square pitch (segiempat), lebih jelasnya bisa dilihat pada gambar di bawah ini.Jika jarak antar lubang dua kali diameter maka cenderung akan mengalami “unstable operation”. Jarak lubang yang direkomendasikan adalah 2.5 do sampai 5 do, dan yang paling direkomendasikan 3.8 do. Active Hole Area Ialah luasan total pada plate termasuk di dalamnya ialah perforated area dan calming zone. Perforated Area Perforated area atau hole area ialah area pada plate dimana masih terdapat lubang-lubang tempat kontaknya cairan dan uap. Calming Zone Ialah area pada plate yang tidak terdapat lubang-lubang. Height of Liquid Over Outlet Weir, how Batas minimum tinggi weir adalah 0.5 inci, dengan 1-3 inci yang paling direkomendasikan. Untuk lebih jelasnya biasa dilihat pada gambar di bawah ini.
Untuk menentukan jumlah tahap yang dibutuhkan pada distilasi multi komponene diperlukan dua kunci, yaitu Light Key Component (LK) dan Heavy Key Component (HK) komponen. Light Key Component adalah komponen fraksi ringan pada produk bawah dalam jumlah kecil tapi tidak dapat diabaikan. Heavy Key Component adalah komponen fraksi berat pada produk atas dalam jumlah kecil yang tidak dapat diabaikan. LK dan HK diperlukan untuk mengetahui distribusi komponen lain. Jumlah tahap yang diperlukan untuk pemisahan juga tergantung pada rasio refluks (perbandingan refluks) yang digunakan. R= Dengan menaikkan reflux akan menurunkan jumlah tahap yang dibutuhkan dan menurunkan capital cost tetapi hal ini akan menaikkan kebutuhan steam serta operating cost. Sehingga diperlukan nilai rasio optimum yang memberikan biaya operasi yang rendah. Untuk mendapatkan beberapa sistem nilai rasio optimum antara 1,2 sampai 1,5 kali refluks minimum. Efisiensi Tray Efisiensi tray adalah pendekatan fraksional terhadap kondisi kesetimbangan yang dihasilkan oleh tray aktual. Untuk itu dibutuhkan pengukuran terhadap kesetimbangan seluruh uap dan cairan yang berasal dari tray, namun karena kondisi dari beberapa lokasi pada tray berbeda antara tray sartu dengan yang lain, digunakan pendekatan titik efisiensi akibat perpindahan massa tray Untuk menghitung efisiensi dari pemisahan umpan menjadi produk atas dan produk bawah digunakan tahapan-tahapan sebagai berikut: 1. Menentukan jumlah plate minimum dengan metode Fenske. 2. Menetukan jumlah refluk minimum dengan metode Underwood. 3. Menentukan jumlah plate teoritis dengan metode: a. Grafik Gilliland
