LABORATORIO N°5
DETERMINACIÓN DE TAMAÑO DE GRANO
LAURA DURAND KAREN PAOLA 14160261 LABORATORIO N°5
INTRODUCCIÓN La determinación del tamaño de grano es una medición muy importante para la caracterización y desarrollo de materiales así como en el control de calidad en los procesos de fabricación. Los granos son cristales de forma irregulares cuyas dimensiones espaciales son muy difíciles de medir. La estereología permite inferir propiedades de cuerpos tridimensionales a partir de sus proyecciones en un plano; esto es, vistas planas obtenidas de cortes transversales de los cuerpos. Existen varias metodologías para medir el tamaño de grano sobre una superficie preparada adecuadamente y luego convertirlas matemáticamente en estimadores espaciales de tamaño de grano. Las mediciones suelen realizarse sobre características microestructurales cero, uni y bidimensionales y el tamaño de grano se expresa en unidades lineales o bidimensionales (longitudes y áreas). Existen métodos ampliamente extendidos para la medición de tamaños de granos, cuyos valores no son convertibles entre sí, dado que están basados en diferentes características geométricas de la estructura granular. Más aún existen métodos que sin mayor pérdida en la precisión resultan más fáciles de aplicar para granos elongados. Todos estos métodos están basados en la intersección de líneas de forma y longitudes definidas. El efecto que tiene las curvaturas de las líneas no está del todo precisado. Resulta interesante explorar métodos en donde la medición de tamaño de granos no requiera de la intersección de líneas.
OBJETIVO
Brindar el conocimiento de la aplicación directa de la metalografía cuantitativa de conocer y aplicar los métodos de preparación y valoración de la determinación del tamaño de grano por los diferentes métodos.
MARCO TEÓRICO
MÉTODOS DE MEDICIÓN DE TAMAÑO DE GRANO Albert Sauveur publicó en USA (1894) el denominado método planimétrico que luego fuera desarrollado por Zay Jeffries en 1916 mediante dos publicaciones. Este método mide el tamaño de grano en términos del número de granos visible sobre una sección transversal dentro de un área determinada (NA) expresable por el número de granos 2
2
por pulg a 100X o el número de granos por mm a 1X. A partir de este valor puede calcularse la sección transversal del grano. Este valor no es el promedio de la máxima sección transversal del grano dado que no es la intersección de la máxima sección con el plano de pulido. En Alemania en 1904 Emil Heyn publicó el método de intercepción como medición del tamaño de grano. De acuerdo a este método sobre la estructura a una magnificación dada se superpone uno o más líneas. El valor promedio de la longitud interceptada da un valor algo menor al diámetro promedio de un grano pero ambos valores están interrelacionados. Bajo ciertas circunstancias se requiere de métodos más simples. Algunos métodos requiere que G≥5 (granos finos). En materiales de granos muy finos pueden emplearse tales métodos que sin tener la precisión de los métodos vigentes pueden resultar adecuados en tanto que la distribución de los granos sea normal. Adicionalmente las muestras deben ser atacadas de la misma manera en que se describen en las tablas. Si el tamaño se encuentra cerca de los límites de especificación, entonces es preferible usar los métodos de medición. Debe notarse que estos métodos son para superficies pulidas, intersecciones de los granos con los planos de pulido y por lo tanto son medidas planares de los tamaños de granos. El método Planimétrico de Jeffries define el tamaño de grano en términos del número de granos por unidad de área promedio de un grano, mientras que el método de intercepción de Heyn lo define en función de la longitud interceptada promedio.
EVOLUCIÓN DE LOS MÉTODOS ASTM E – 112 El método E2 17T abarcaba tres secciones: magnificación estándar, lentes y tamaños de granos. La sección tamaño de grano no detallaba los métodos de medición y simplemente sugería el método a aplicar dependiendo de si los granos eran equiaxiales (método planimétrico de Jeffries) o elongados (método de la intercepción de Heyn). El método ASTM E2 adicionó detalles sobre el desarrollo del método planimétrico de Jeffries (revisión 1920) y las primeras cartas comparativas para latones a 75X (revisión 1930). Luego apareció la norma E19-33T Clasificación del tamaño de grano Austenítico en los aceros (Subcomité Especial de 1931) pero que por su imprecisión fuera retirado cuando se introdujo la norma E 112, métodos para determinar el tamaño promedio de los granos.
MÉTODOS POSTERIORES AL MÉTODO ASTM E – 112 Los métodos ASTM E-112, tienen que ver principalmente con la medición de tamaños de granos equiaxiales, aunque contiene información sobre granos alongados (deformados). Hay situaciones en donde los métodos E 112 no son útiles por lo que se han desarrollado otras normas. Por ejemplo ciertas aleaciones pueden que no exhiban una distribución uniforme de granos, sino una distribución bimodal. Dos normas ASTM tratan con tales estructuras. La norma E 930, Métodos para estimar el grano más grande observado en una sección metalográfica es usado para medir el tamaño de un grano inusualmente grande dentro de una distribución uniformemente fina, mientras que la norma ASTM E-118, Métodos para la caracterización de Tamaños de Granos Dúplex es usado para medir el tamaño de grano cuando la distribución es no normal.
ESCENARIO INTERNACIONAL Las normas ASTM para medición de tamaños de granos encuentran amplia difusión existiendo otras como las ISO (lnternational Organization for Standardization) y las propuestas por otros países, especialmente en aquellos de usos de medidas no inglesa. Por ejemplo una ecuación desarrollado en 1940 y que permite obtener el número de tamaño de grano ASTM está basado en unidades inglesas. Para países con sistema métrico se ha propuesto la siguiente ecuación que produce número de tamaño de grano casi idéntico:
= () Dónde: 2
m: número de granos por mm a 1X Gm: número de tamaño grano en el sistema métrico. Gm es ligeramente mayor que G. La ecuación es usada en las normas Suecas (SIS 11 11 01), las normas italianas (UNI 3245), las normas rusas (GOST 5639), las normas francesas (NF A04-102), y las normas ISO (ISO 643). Las normas alemanas basadas en el sistema métrico emplea una ecuación diferente
= . .() Dónde: K: Un número equivalente a G 2
Z: número de granos por cm a 100X.
Las normas japonesas JIS G 0551 y G0552 también usan las norma métricas con una ecuación (ecuación 1.46) que difiere ligeramente de la ecuación anterior aunque produce los mismos.
= (+ ) Donde m y Gm se definen de la misma manera.
DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DEL GRANO
I
II
II
IV
V
VI
VII
VIII
EQUIPOS:
Elementos de pulido grueso Elementos de pulido fino Microscopio Metalográfico
MATERIALES:
Juego de probetas Reactivos: Nital N° 1 y 2
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL La preparación de la probeta en este caso se realiza por el método de MCQuaid que esun método de cementación que consiste en que la probeta de acero se cementa a 925° C (la probeta se empaca en un cementante) durante el tiempo necesario ( de 8 a 15 horas según el porcentaje de carbono inicial) para obtener una capa cementada, con un enfriamiento conveniente la austerita segrega la cementita en los bordes de los granos y se transforma el resto de perlita, siendo posible por un ataque adecuado hacer posible la visiblidad de la rede de cementita y asi poner de manifiesto el tamaño de grano para luego continuar la preparación de las probetas para microscopiado por
EQUIPOS:
Elementos de pulido grueso Elementos de pulido fino Microscopio Metalográfico
MATERIALES:
Juego de probetas Reactivos: Nital N° 1 y 2
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL La preparación de la probeta en este caso se realiza por el método de MCQuaid que esun método de cementación que consiste en que la probeta de acero se cementa a 925° C (la probeta se empaca en un cementante) durante el tiempo necesario ( de 8 a 15 horas según el porcentaje de carbono inicial) para obtener una capa cementada, con un enfriamiento conveniente la austerita segrega la cementita en los bordes de los granos y se transforma el resto de perlita, siendo posible por un ataque adecuado hacer posible la visiblidad de la rede de cementita y asi poner de manifiesto el tamaño de grano para luego continuar la preparación de las probetas para microscopiado por las técnicas metalográficas aprendidas. Para la valoración empleamos; el siguiente método que está basado en la comparación de las microestructuras tomadas a 100X con patrones de la ASTM. Los patrones de tamaño se han elegido de manera que cubran los normalmente encontrados en aleaciones ferrosas y no ferrosas, asi tenemos para el acero:
= − ; Dónde: N = número ASTM n = número de grano/
=
DETALLES EXPERIMENTALES
1.- Para este experimento se nos proporcionó una probeta metalográfica embutida. 2.- Con la experiencia obtenida en el manejo del microscopio como en la preparación de las probetas, se procedió a extrapolar datos sobre la probeta. 3.- La cantidad y tamaño de granos se compararon con un conjunto de imágenes obtenidas de diferentes probetas 4.- Finalmente se determinó el tamaño de grano de las probetas mediante la fórmula:
= 2−1
CONCLUSIONES
o
o
o
o
Al observar la probeta en el microscopio metalográfico, primero observaremos las esquinas para apreciar los límites de grano.
El tamaño de grano debe ser buen apreciado para poder determinar el número en la ASTM y luego poder valorar con el método comparativo de la ASTM.
Para poder aplicar el método de medida de tamaño de grano es necesario haber procedido correctamente con la preparación de la probeta de lo contrario no se podrá observar la superficie de esta.
El método de comparación es efectiva y rápido porque de un solo golpe de vista identificamos una concentración de granos y lo comparamos con la escala ASTM.
RECOMENDACIÓN
o
Revisar si las probetas presentan alguna anomalía y luego tratar de solucionar esta.
CUESTIONARIO
DETERMINE EL TAMAÑO PROPORCIONADAS
DE
GRANO
DE
LAS
PROBETAS
En la probeta que me tocó analizar logré observar la presencia de un grano medio que pertenecía al N° 4 ASTM
= 24−1 = 8 /
ESQUEMATICE LAS MICROESTRUCTURAS OBSERVADAS AL MICROSCOPIO DE CADA PROBETA A LOS AUMENTOS DE 100X.
100X
DETALLE OTROS MÉTODOS DE PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DEL TAMAÑO DE GRANO PARA LOS MATERIALES FERROSOS Y NO FERROSOS. Método de Graff-Snyder.-
Adecuado para aceros aleados, es muy sensible a pequeñas diferencias en el tamaño de grano. El método consiste, en medir los granos cortados por una línea de 0.005 pulgadas (0.127 mm) al tamaño natural. En la práctica se trazan líneas, considerando el aumento, si el aumento es 100, la longitud de la línea será 100x0.127 = 12.7mm, se hacen 10 determinaciones con líneas situadas al azar y la media aritmética de los números de granos cortados por cada uno es el índice del tamaño de grano. Según el método comparativo ASTM: Nº ASTM 1-5 grano grueso Nº ASTM 5-8 grano fino
Según el método de Graff-Snyder: Menos de 8 grano basto 9 – 11 ligeramente basto 12 – 15 moderadamente fino De 15 a más grano muy fino
Interpretación Lineal (Hilliard).Hilliard ha inventado un particular, rápido y novedoso método para determinar el equivalente N de la ASTM, por medio de los números de líneas cortadas.
= / ( ) Dónde: Ni Lt L M
: Número de granos cortados por la circunferencia. : Longitud de la circunferencia por el número de veces utilizado : Diámetro o tamaño de grano : Aumento empleado
Método Planimétrico de Jefferies.Sólo es aplicable a microestructuras de granos equiaxiales, lo cual suele ser el caso general en las microestructuras de los metales y aleaciones moldeadas y completamente recocidas. Se emplea rectángulos y círculos de un área de 5 000 mm². De las siguientes dimensiones: 70.7 x 70.7 mm 65.0 x 77.0 mm 60.0 x 83.3 mm 55.0 x 91.0 mm 50.0 x 100 mm diámetro de 79.8 mm
ú / ² = º (² / ) M: aumento empleado
Método de Heyn.Se utiliza cuando los granos no son equiaxiales, como en el caso de los materiales deformados, donde los granos son alargados. El método consiste en contar, a un determinado aumento, el número de granos cortados por 2 líneas de longitud conocida. Las líneas se dibujan en la pantalla de proyección en direcciones perpendiculares y orientadas de forma que una de ellas sea paralela a la dirección de la deformación o alargamiento de los granos. Después el tamaño de grano se expresa mediante los números de granos cortados por la unidad de longitud en las 2 direcciones o por el número de ellos en la unidad de superficie y la relación media del largo al ancho del grano.
PRESENTE 5 EJEMPLOS DE LA UTILIDAD Y APLICACIÓN DEL TAMAÑO DE GRANO
El tamaño de grano influye en las propiedades mecánicas de los metales: o
o
o
o
A mayor tamaño de grano, mayor resistencia mecánica, pues las dislocaciones tendrán menor movilidad al estar impedido su movimiento. Los límites de grano “anclan” las dislocaciones impidiendo su movimiento, por tanto un policristal resistirá mejor la tracción que un monocristal.
Cuando estos están a temperatura ambiente presentan:
Baja resistencia
Baja dureza, como el zinc metálico
Baja ductilidad
A mayor tamaño de grano, mayor conductividad eléctrica pues mayor cantidad de superficie de borde de grano impide el movimiento de electrones
Los granos grandes, comúnmente encontrados en los metales laminados, causan una apariencia superficial áspera una vez que el metal ha sido estirado. Esta apariencia es llamada “cascara de naranja”.
Los bordes de grano también influyen en las propiedades de los metales, como:
La resistencia y ductilidad de los metales. Dado que interfieren con el movimiento de las dislocaciones.
Endurecimiento por deformación, también influenciadas por los límites de grano.
