NORMATIVA ECUATORIANA DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL
Descripción: laboratorio de la dureza total del agua
Dureza h2oDescripción completa
Descrição completa
Descripción completa
Descripción completa
analisis
agua duraDescripción completa
Descripción completa
Descripción: udo anz
Descripción completa
Descrição completa
Articulo dureza de aceros aisi 1045,4140Descripción completa
Descripción: ensayo de dureza
preinforme
Descripción: ensayo de dureza brinell
LABORATORIO DE MÉTODOS ANALÍTICOS E INSTRUMENTALES PRÁCTICA # 7 Complejometría Determinación Determinación de Dureza total Ca2+ y Mg 2+ Objetivo El alumno determinará la dureza de calcio y magnesio en una muestra de agua potabl potable, e, aplic aplicand ando o el método método de comple complejom jometr etría, ía, verifi verifican cando do el grado grado de potabilidad del agua analizada. Observará el efecto de enmascaramiento en la determinación de dureza debido a Mg2+ en una muestra problema. FUNDAMENTO Los iones metálicos son ácidos de Lewis, puesto que pueden compartir pares de electrones cedidos por ligandos o ligantes, los cuales en consecuencia se comportan como bases de Lewis. Estas reacciones de formación de complejos se han utilizado ampliamente para la determinación de iones metálicos, siendo el EDTA el ligando más empleado. La titulación en complejometría es análoga a la titulación áido-base, el ión metálico actúa similar a los H+, mientras que el EDTA a la base. La reacción de titulación que ocurre es: Mn+ + EDTA
MYn-4
K´f = Y4- Kf
Donde K’f es la constante de formación verdadera de complejo metálico con EDTA y en general tiene valores grandes. Esto permite considerar que la reacción es completa en cada punto de la titulación y con ello la exactitud en la determinación del ion metálico. Por otro lado Y4- es el grado de ionización del EDTA (quelación) y este depende del pH de la solución, para quer el valor de Kf’ sea grande se requiere que el valor de no sea tan pequeño, esto se logra a pH > 10 zona en la cual la especie predominante del EDTA es Y4-.
Para estandarizar una solución de EDTA empleada en la valoración de cationes se utiliza una solución de CaCO3 como solución patrón. Sin embargo, los carbonatos son insolubles en su mayoría, excepto los del primer grupo de la Tabla Periódica y los de amonio; por lo que para su determinación se emplea un método indirecto. El Carbonato de Calcio (CaCO3) se disuelve en HCl de concentración conocida, conocida, agregando un exceso de este último. El exceso de HCl se titula con una base fuerte (NaOH), también de concentración conocida. La reacción que se lleva a cabo es:
PARTE Experimental
Material
| Reactivos |
1 matraz aforado de 250 mL
| EDTA
|
3 matraces aforados de 100 mL
| Cloruro de calcio (CaCl2 )
9 matraces Erlenmeyer de 100 mL
| Negro de ericromo
|
|
1 Embudo | Solución amortiguadora pH 10 | Soporte universal | Murexida | 2 Buretas de 25 mL
| Agua de la llave |
Pinzas para bureta
| Hidróxido de sodio
Parrilla de calentamiento
|
|
Pipeta Pasteur con perilla
|
|
Pipeta (5mL)
|
|
|
Procedimiento Parte I. Preparación de disoluciones de EDTA 0.01M 1. Realizar los cálculos para preparar 250 mL de solución de EDTA 0.01M. 2. Pesar el EDTA, secado previamente en la estufa a 60 ºC por una hora, disolver y aforar a 250 mL con agua destilada. 3. Guardar la disolución en un envase limpio de cristal y etiquetarlo.
Parte II. Valoración de Disolución de EDTA 1. Medir 3 alícuotas de 25 mL de la disolución patrón primario de CaCl2 (0.01M) y colocarlas en matraces Erlenmeyer de 100 mL. 2. Adicionar 5 mL de disolución reguladora de pH 10 y agregar 0.5 g aproximadamente de indicador ENT (negro de Ericromo).
3. Llenar una bureta limpia con el EDTA y titular hasta que el indicador cambie de rojo vino a azul intenso. 4. Calcular la molaridad del EDTA.
Parte III. Determinación de Dureza total ( DT ) 1. Medir 50 mL de la muestra de agua. 2. Pasar la alícuota de 10 mL a un matraz Erlenmeyer de 100 mL. 3. Agregar 5 mL de disolución reguladora pH 10 y el indicador ENT y titular la muestra con EDTA hasta que el indicador vire de rojo vino a azul y anotar e l volumen de EDTA empleado. Efectuar la valoración de otras dos alícuotas de agua. 4. Calcular la dureza total como partes por millón.
Parte IV. Dureza de Magnesio (DMg2+) 1. Medir 50 mL de la muestra de agua y pasar la muestra a un matraz Erlenmeyer de 100 mL. 2. Agregar 5 mL de NaOH 0.1N y el indicador murexida. 3. Titular la muestra con disolución de EDTA hasta que vire el indicador de rosa a violeta azulado. 4. Anotar el volumen de EDTA utilizado en la valoración y valorar dos alícuotas más de agua y promedia los volúmenes. 5. Determine la dureza del agua debido a Mg2+
Parte V. Determinación de Dureza total con adición de Estándar 1. Preparar 100 mL de una disolución 5 ppm de CaCl2. 2. Repita el procedimiento descrito en la Parte III y IV adicionando a cada alícuota que se va avalorar 10 mL del estándar 5 ppm de CaCl2. 3. Compare los resultados obtenidos en la determinación de la dureza con y sin adición de estándar.