8.1.7. Práctica de laboratorio Nº 7 Determinación de cloruro de sodio en alimentos por el método de Mohr La determinación del contenido de cloruro de sodio constituye uno de los análisis químicos más importantes que se realizan a los alimentos como parte del control de calidad. La importancia de esta determinación se deriva de las múltiples funciones q ue desempeña en los alimentos en cloruro de so dio o sal común, el cual es uno de los aditivos alimentarios alimentarios de mayor empleo en la industria de l os alimentos. El cloruro de sodio tiene una decisiva influencia en las características organolépticas de los alimentos, fundamentalmente sobre el sab or, dado que constitu ye uno de los sab ores básicos (el salado), el cual contribuye ad emás a resaltar el resto de los sabores en los alimentos mejorando así su palatabilidad. Resulta usual asociar el sabor general de las comidas con su contenido de cloruro de sodio; así, muchas veces un menú co n un bajo contenido de sal común resulta insípido al paladar de un consumidor no acostumbrado a la ingestión de alimentos sin sal. Otra importantísima función que cumple el cloruro de sodio en los ali mentos es la relacionada relacionada con su capacidad para favorecer la conservación de los mismos, especialmente en los productos cárnicos. Al tratar la carne con sal común ha y una cuantiosa eliminación de agua, lo que qu e explica que, en las mismas condiciones, la carne salada sea más seca que la carne fresca sin salar. La disminución del contenido de humedad, unido al elevado contenido de cloruro de sodio conduce a la inhibición d el desarrollo de microorganismos y frena la actividad enzimática en la carn e; de ahí que la carne salada tenga una mayor d urabilidad que la carne fresca sin salar. Este proceso se denomina indistintamente salado o curado y constituye uno de los métodos de conservación mas antiguos usados por el hombre. En la casi totalidad de los p roductos cárnicos y en muchos vegetales conservados cons ervados en salmuera, el contenido de cloruro de sodio resulta un parámetro obligado a medir en el control de calidad de estos alimentos. Algunos prod uctos lácteos como los quesos q uesos y la mantequilla mantequilla inclu yen también entre sus especificaciones d e calidad el contenid o de cloruro de sodio. Algunas de estas especificaciones se relacionan a continuación: La determinación del contenido de cloruro de sodio en alimentos se realiza siguiendo los principios de la volumetría de precipitación a través del empleo de los llamados métodos argentométricos de valoración, los cuales emplean como patrón valorante una solución de nitrato de plata de concentración exactamente conocida. Las técnicas más utilizadas para la determinación de este analito en matrices alimentarias son el método de Mohr (valoración directa) y el método de Volhard (valoración indirecta) Para poder entender todos los aspectos relacionados con esta técnica usted debe estudiar cuidadosamente todos los fundamentos del método de Mohr en el epígrafe 4.2.2 del capítulo 4 (Volumetría de precipitación). Técnica operatoria: Principio: Los cloruros presentes en la muestra se valoran con solución de nitrato de plata en presencia de cromato de potasio como indicador, previa neutralización del medio con solución de hidróxido de sodio. El punto final de la valoración esta dado por la aparición de un precipitado de cromato de plata de color rojo. Material y aparatos Balanza Balanza técnica técnica con valor de división de 0.1 g. Cristaler Cristalería ía necesaria necesaria para realizar realizar una valoración: valoración: buretas buretas,, pipetas, pipetas, matrace matracess aforados, aforados,
frascos erlenmeyers, vasos de precipitados, embudos, agitadores de vidrio, frasco lavador, etc. Reactivos y soluciones: Agua destilada PA Nitrato de plata PA Cromato de potasio PA
ç Capítulo 8. Aplicaciones experimentales de los métodos clásicos /228
Hidróxido de sodio PA Fenolftaleína RE Solución de nitrato de plata de concentración exactamente conocida, alrededor de 0.1 N. Solución de hidróxido de sodio 0.1 N. Solución etanólica de fenolftaleína 1% m-V. Solución de cromato de potasio 5% m-V. Reacciones químicas:
Ag++ Cl AgCl (S) Kps AgCl = 1.82 x 10 -10 2Ag+ + CrO42Ag2CrO 4 (S) Kps Ag 2CrO4 = 1.10 x 10-12 Procedimiento: A. Preparación de la porción de ensayo
Se pesan de 10 a 20 g de muestra homogenizada en un vaso de precipitado previamente tarado con un error máximo de 0.1 g, se añaden 100 mL de agua y se deja en reposo durante una hora. Al cabo de este tiempo se añaden unas gotas de fenolftaleína y se neutraliza con solucion de hidróxido de sodio 0.1 N hasta cambio de color. El contenido del vaso de precipitado se transfiere cuantitativamente a un matraz aforado de 250 mL, se enrasa , se agita y se filtra. De este filtrado se toma una alícuota de 10 ó 25 mL. B. Determinación
Se transfiere la alícuota tomada a un erlenmeyer y se añaden unas gotas de solución indicadora de cromato de potasio y se valora con solución de nitrato de plata 0. 1 N hasta la aparición de un precipitado rojo de cromato de plata, que perdure durante 30 segundos. Cálculos:
Los resultados se expresarán en porcientos y se dan aproximados hasta la centésima. La diferencia entre los resultados de dos determinaciones realizadas simultáneamente o en rápida sucesión por el mismo analista, no será mayor de 0.2 g de cloruro de sodio por 100 g de muestra.