Curso de QA - QC (2)

Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos para Proyectos de Perforación a un Nivel de Informe de Pre-Factibilidad a Factibilidad

Preparado por: Scott Long

AMEC

Mayo 2003

Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos

TABLA DE CONTENIDOS Página 1.0 2.0

3.0 4.0

5.0

6.0

7.0 8.0 9.0

10.0 11.0

INTRODUCCIÓN .................................................................................................1 DEFINICIONES ...................................................................................................4 2.1 Generalidades ..........................................................................................4 2.2 Duplicados de Muestras y Resultados Duplicados....................................6 2.3 Definiciones de Muestreo por Gy..............................................................8 2.4 Precisión y Conceptos Relacionados........................................................9 2.5 Más en Cifras Significativas ....................................................................12 LABORATORIOS...............................................................................................13 3.1 Selección de un Laboratorio Primario .....................................................13 3.2 Selección de un Laboratorio Arbitral o de “Verificación”..........................17 OBTENCIÓN Y CREACIÓN DE MATERIALES QA-QC.....................................18 4.1 Materiales de Referencia Estándar .........................................................18 4.2 Estándares Certificados Comercialmente ...............................................19 4.3 Creando Materiales de Referencia Estándar Personalizados .................21 4.4 Modelos ..................................................................................................27 4.5 Duplicado de Muestras ...........................................................................28 EMPLEANDO MATERIALES DE QA-QC...........................................................31 5.1 Entrega de Grupos .................................................................................31 5.2 Cantidades Recomendadas de Materiales de QA-QC ............................32 5.3 Manteniendo el Anonimato de los Materiales de QA–QC .......................33 PROTOCOLOS Y CRITERIOS DEL CONTROL DE CALIDAD ..........................36 6.1 Concepto de Aceptación y Rechazo de Grupos......................................36 6.2 Tipos de Errores .....................................................................................38 6.3 Identificación de Puntos Alejados en Poblaciones de Resultados Duplicados .........................................................................................................39 6.4 Obtención de una Tabla de Referencia de Aprobación y Falla Basado en la Identificación de Puntos Alejados...................................................................41 6.5 Tendencia del Laboratorio ......................................................................44 6.6 Prácticas para Monitorear la Calidad ......................................................44 6.7 Niveles de Exactitud Sugeridos ..............................................................46 6.8 Niveles de Precisión Sugeridos ..............................................................47 ANÁLISIS Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS DE QA-QC .................48 ERRORES DE TRANSFERENCIA DE INFORMACIÓN ....................................55 ERRORES Y TRAMPAS COMUNES.................................................................57 9.1 Falta de Vigilancia ..................................................................................57 9.2 Pérdida de Finos o Minerales Solubles al Agua......................................58 9.3 Mal Manejo de los Materiales de Referencia Estándar ...........................59 9.4 Introduciendo la Parcialidad en la Selección...........................................60 9.5 Preservando la Integridad de los Datos de Ensayo en Bruto ..................62 CONTROL DE CALIDAD DE LA BASE DE DATOS GEOLÓGICA ....................65 CONSIDERACIONES GEOTÉCNICAS .............................................................67 11.1 Recuperación de la Perforación..............................................................67 TDC 1


12.0

11.2 Contaminación en Perforaciones por Circulación Reversa .....................68 11.3 Topografía de las Perforaciones .............................................................68 11.4 Mediciones de Densidad en Masa ..........................................................68 REFERENCIAS .................................................................................................70 LISTA DE TABLAS

Tabla 3-1 Ejemplo de evaluación de varios laboratorios ficticios ...................................16 Tabla 6-1 Límites de tolerancia oficiales pre-establecidos por el estado........................42 Tabla 6-2 Ejemplo de parte de una tabla de aprobación y falla para duplicados............43

LISTA DE FIGURAS Figura 7-1 Uso de un promedio movible en un cuadro de control para mostrar la tendencia del laboratorio ..............................................................................51 Figura 7-2 Gráfico de dispersión x-y comparando dos laboratorios ...............................52 Figura 7-3 Ejemplo de un gráfico para evaluar la precisión del laboratorio ....................53 Figura 7-4 Evaluación de la precisión versus la ley empleando ventanas movibles de desviaciones estándar de diferencias de pares divididos por la media de la ley, versus la media de la ley....................................................................54

TDC 2


1.0

INTRODUCCIÓN

La estimación de recursos puede ser comparada con un “castillo de naipes”, cuyos cimientos son el muestreo y la observación geológica, el primer piso la preparación de muestras y clasificación geológica, el segundo piso el análisis químico y la interpretación geológica, y el último piso la geoestática y el modelo de recursos. El establecimiento de niveles de desempeño es un ejercicio de orientación de objetivos que debe realizarse cuidadosamente desde un inicio y revisado en los intervalos apropiados. Los requerimientos muy exigentes representan pérdida de dinero, ya que el costo por muestra será muy elevado, mientras que los requerimientos poco exigentes tienden a generar pérdida, debido a que podría ser necesario tener que rehacer el trabajo, incluyendo el trabajo posterior que esta basado en información equivocada. Los objetivos de un buen programa de Aseguramiento y Control de Calidad (QA-QC) son: 1.

prevenir el ingreso de grandes errores a la base de datos utilizada para el modelado de recursos

2.

demostrar que los muestreos y las discrepancias analíticas son pequeños, con relación a las variaciones geológicas

3.

garantizar que la precisión de la información en la que se basa el modelo de recursos pueda ser confirmada, dentro de los límites razonables, por otros laboratorios, ensayos metalúrgicos, y en última instancia por la producción del molino y de la mina.

El documento de factibilidad deberá incluir evidencia que respalde la validez de la información utilizada para construir el modelo de recursos (aseguramiento de la calidad). Las categorías de información importantes incluyen: ensayos, geología y geotecnia. El presente documento está enfocado en la calidad de los ensayos y considera además algunas consideraciones geológicas y geotécnicas. Además de ser un requisito para producir un documento de factibilidad integral, el Aseguramiento y Control de Calidad (QA-QC) tiene beneficios intrínsecos. El Aseguramiento de Calidad proporciona una medida de la incertidumbre en la información base. Si se puede demostrar que los resultados de las evaluaciones son altamente confiables, se reduce uno de los riesgos inherentes del proyecto, lo que finalmente nos llevará a un financiamiento más favorable o, en el caso de un proyecto con fondos internos, otorgará una prioridad más alta con relación a otros proyectos considerados por el directorio de la compañía. Es muy común que la falta de un adecuado Aseguramiento de Calidad conlleve a demoras en el financiamiento y desarrollo del proyecto, mientras que se recolecta dicha evidencia, lo que incrementa el costo de producción del proyecto. En la medida que el Control de Calidad conlleve a la corrección de errores y cambios en procedimientos que mejoren la calidad de la información general, esto puede contribuir en la elaboración de un modelo de recursos capaz de categorizar más mineral como “medido e indicado” (opuesto a “inferido”) para un espaciamiento de perforación determinado. A cambio, esto permitirá un espaciamiento más amplio de las Página 1


perforaciones adicionales. Estos beneficios sólo se pueden obtener si el Control de Calidad se realiza a tiempo. Frecuentemente los procedimientos de muestreo y preparación de mayor costo-efectivo no son seleccionados y las correcciones a los resultados de los ensayos no son completadas antes de tomar decisiones respecto al modelado sobre la base de la información disponible, independientemente de su calidad. Comúnmente, los resultados del control de calidad no son analizados y las acciones correctivas no son tomadas, o son dadas en una etapa tardía del programa lo cual genera atrasos. La meta de un programa de QA-QC es demostrar y mantener una buena exactitud y una precisión adecuada para muestras de mineral de ley. Los programas QA-QC son diseñados para monitorear la precisión (reproductividad), y cuantificar cualquier parcialidad posible (precisión). Se debe enfatizar la presentación de una clara visión en cuanto a la confiabilidad de los datos del ensayo, de tal manera que se pueda demostrar que hay una buena relación entre los procedimientos utilizados en la construcción del modelo de recursos y la calidad de la información utilizada en dicho modelo. Existe una dicotomía entre los requerimientos analíticos de la fase inicial de la exploración superficial y la definición de los recursos, la cual muchas veces se olvida. La exploración superficial requiere un alto nivel de precisión para las bajas concentraciones y frecuentemente está relacionada con resultados cercanos a los límites de detección analítica. Debido a que la mayoría de las muestras de exploración están por debajo de la ley del mineral, durante el análisis inicial no es tan necesario medir la ley de mineral de las muestras con exactitud, ya que dichas muestras constituyen una fracción muy pequeña de las muestras analizadas y por lo tanto pueden ser re-analizadas rutinariamente a un costo adicional muy bajo. Esto permite al explorador confirmar la exactitud de los valores “anómalos” antes de involucrarse en el costoso procedimiento de volver a visitar y muestrear los sitios anómalos. En esos casos, una re-evaluación selectiva resulta apropiada puesto que el propósito es identificar las anomalías y no cuantificar las leyes del mineral. En contraste, las muestras de perforación recolectadas durante la definición de recursos (“perforación de relleno”) son en muchos casos predominantemente minerales de ley e incluso muchos de los resultados por debajo del nivel de corte de los minerales de ley frecuentemente se considerarían anómalos en un contexto de exploración. Por lo tanto, ya no es práctico ni apropiado re-analizar las muestras con altos valores. Las estimaciones parcializadas de leyes promedio pueden ser obtenidas en casos donde las muestras son seleccionadas para re-evaluación únicamente en base a su ensayo inicial; esto será referido como selección parcializada y será desarrollada a detalle más adelante. La siguiente sección emplea mayormente ejemplos tomados de programas QA–QC de proyectos de perforación de oro. La mayoría de reglas empíricas aquí utilizadas son aplicables para establecer programas para otros minerales no industriales. Los niveles de QA-QC sugeridos en este documento son suficientes para cumplir con los requerimientos que se buscan en la mayoría de los estudios de factibilidad desarrollados actualmente. Cabe mencionar que como los métodos de muestreo, Página 2


evaluación y procesamiento de datos mejoran constantemente, se espera que los requerimientos de los estudios de factibilidad se vuelvan más exigentes; el nivel de calidad que debe demostrarse depende de lo que se pueda obtener razonablemente; y esto está cambiando.

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2.0

DEFINICIONES

2.1

Generalidades

En el contexto del presente documento, Aseguramiento de Calidad se refiere a la información recolectada para demostrar y cuantificar la confiabilidad de los datos de los ensayos. El Control de Calidad consiste en los procedimientos utilizados para mantener el nivel de calidad deseado en la base de datos de los ensayos. El Aseguramiento de Calidad puede, hasta cierto punto, ser adicionada posteriormente en el programa. El Control de Calidad, por seguridad, sólo puede llevarse a cabo en tiempo real. Los programas de QA–QC detallados son diseñados para monitorear el muestreo rutinario y el desempeño del laboratorio en un esfuerzo por controlar (minimizar) el posible error total en la secuencia muestreo – cuarteo – análisis. QA-QC en el muestreo y ensayo se logra con el monitoreo y control de cuatro componentes esenciales de dicha secuencia: •

recolección y cuarteo de las muestras en campo

•

preparación y sub-muestreo (cuarteo) de las muestras en laboratorio

•

exactitud y precisión analítica

•

exactitud del informe (del personal o transferencia de datos)

Los programas de QA-QC en el muestreo y ensayo integran un programa de inserción rutinaria de materiales de control de calidad en diferentes etapas críticas del proceso de recolección, preparación y ensayo de muestras, con determinaciones analíticas desarrolladas en varios laboratorios: •

•

La inserción rutinaria de materiales de control de calidad incluye una cantidad de diferentes tipos de materiales de control de calidad para monitorear y medir el desempeño del laboratorio. Estos incluyen: -

material de referencia estándar (MRE),

-

material en blanco, consistente en material desprovisto del (los) elemento(s) o producto de interés económico, o desprovisto de un contaminante que afecta el costo de un proceso o decisión

-

muestras duplicadas.

Se utilizan varios laboratorios: el laboratorio primario ensaya todas las muestras. Los resultados del laboratorio primario son empleados. Muchas veces, proyectos de larga duración o de gran envergadura trabajan con varios laboratorios primarios. Contar con más de un laboratorio primario deberá ser evitado en la medida de lo posible, ya que esto adiciona complejidad en la evaluación de la calidad de la información e introduce pequeñas (o muchas veces grandes) parcialidades que son perjudiciales en el proceso de análisis de la información. Lo mismo se da para grandes cambios en el protocolo analítico del mismo laboratorio. Otros laboratorios secundarios analizan algunas de las muestras para validar los resultados del laboratorio primario; cuando esto se realiza a tiempo éstos proporcionan una metodología para ejercer un control de calidad en el laboratorio primario.

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En la práctica, un programa de QA-QC se mantiene gracias a las entregas rutinarias al laboratorio primario de las muestras del proyecto (“originales”), las cuales están acompañadas de una intercalación ciega de materiales QA-QC. La definición de ciega significa que los materiales utilizados para evaluar el desempeño del laboratorio no son perceptibles entre las muestras entregadas, evitando que dichos controles reciban un tratamiento especial en el laboratorio. El tratamiento especial en el laboratorio puede parecer tan inofensivo como que el laboratorio observe el desempeño de los estándares incorporados por el cliente y decida volver a correr el grupo de muestras en los casos en los que la concordancia sea pobre; esto impide que el laboratorio del cliente obtenga una medida independiente del desempeño del laboratorio. Todos los laboratorios comerciales de buena reputación tienen sus propias medidas de control de calidad, y no tienen necesidad de incluir las evaluaciones independientes del cliente sobre su desempeño. El laboratorio secundario (arbitral) realiza los ensayos de verificación en una muestra representativa de las pulpas previamente analizadas u otros materiales rechazados. La combinación de resultados de los estándares insertados y ensayos de verificación deberá ser empleada por el gerente de proyecto para aceptar o rechazar los resultados del grupo de muestras del laboratorio del laboratorio primario. Es una práctica ampliamente aceptada el estipular que el laboratorio de verificación emplee un método y tamaño de muestra similar que el empleado por el laboratorio primario. El empleo de ensayos de calidad arbitral para los ensayos de verificación resulta costoso y no es comúnmente empleado, excepto para casos donde se requiere de la opinión de un tercero y existen razones (tales como el riesgo de una acción legal) que justifiquen el gasto. Hay dos componentes para establecer los objetivos del nivel de desempeño, independientemente de lo que se está analizando. La precisión es la habilidad para reproducir una medida consistentemente. La exactitud es la cercanía (en promedio) de dichas medidas al valor “verdadero”. En la medición del tiempo, un reloj moderno es más preciso que uno solar, pero el solar será más exacto si el reloj moderno está programado para un lugar a ocho zonas horarias de diferencia. Nunca se sabe cuál es el valor “verdadero”, pero en la práctica generalmente puede ser estimado a un nivel de confianza, o intervalo de confianza suficiente. Un intervalo de confianza comúnmente empleado es el correspondiente a 95%; este es el intervalo (más o menos) alrededor de la media que tiene el 95% de probabilidad de incluir el valor “verdadero”. Este intervalo de confianza de 95% es muchas referido como el error estándar de la media. Otra analogía comúnmente empleada es el blanco de disparo. Si el patrón de los disparos se encuentra muy junto o agrupado, se dice que el disparo ha sido preciso, aún si no han caído en el centro del blanco: el observador puede predecir con cierta confiabilidad el área en la que el próximo disparo probablemente caerá. Para ser exactos, los disparos deberían estar distribuidos de forma pareja alrededor del centro del blanco, aún si no están concentradas en un solo punto. Cuando los disparos se dispersan alrededor del centro del blanco, se incrementa la dificultad de determinar con confianza que el disparo ha sido “exacto”. Entonces, hay una conexión entre la exactitud y la precisión: si la precisión es pobre, se requiere de más mediciones (es decir, más muestras) para lograr un resultado exacto, o una evaluación de la exactitud Página 5


del grupo de resultados. Cualquier demostración de que el grupo de resultados no está parcializado, o cualquier esfuerzo para cuantificar una parcialidad, tiene una incertidumbre (un intervalo de confianza) que está relacionado con la precisión de las mediciones. 2.2

Duplicados de Muestras y Resultados Duplicados

Existe una carencia de concordancia en Norte América en lo que puede considerarse como una muestra duplicada, y muchas veces una falta de apreciación de la necesidad de proporcionar descripciones adecuadas de diferentes tipos de muestras duplicadas, y analizar sus resultados por separado. Existen algunos principios fundamentales que AMEC considera deberán tomarse en consideración al emplear el término “duplicado”: •

Una muestra duplicada tiene la misma ubicación espacial que la muestra original. Por ello, la segunda mitad de un testigo de perforación, aún tomado del mismo intervalo, no es estrictamente un “duplicado” ya que tiene una diferente (aun de pequeña diferencia) ubicación. Lo mismo se da para muestras de canal subterráneas y de zanjas. Muchas veces éstas son referidas como “re-muestras” o “muestras gemelas” (y aún la mayoría de gemelos no son idénticos) en lugar de duplicados. De forma similar, muchas veces los geoquímicos de exploraciones colectan “duplicados de campo” que en realidad con muestras espaciadas muy cerca. Los duplicados sólo pueden obtenerse por cuarteo de muestras representativas de minerales partidos porque todo lo demás contiene un componente espacial.

•

Puede que un resultado de ensayo sea considerado como duplicado de otro si es que se cree que la distinción entre la muestra original y el duplicado es arbitral. Usualmente, esta circunstancia sólo se da cuando un laboratorio analiza una segunda sub-muestra de la pulpa en un mismo grupo. Algunos laboratorios comerciales se refieren a esto como una réplica, ya que generalmente este término no es empleado para referirse a otro aspecto. Es mejor referirse a los ensayos de verificación de duplicados de muestras de pulpa como ensayos de verificación de la misma pulpa, en lugar de resultados duplicados. Generalmente existe cierta medición de la variabilidad entre los resultados del ensayo realizado por diferentes laboratorios o diferentes protocolos en el mismo laboratorio. El intercambio arbitrario de resultados originales y duplicados no puede realizarse, distinguiéndolos de réplicas. En algunos casos uno descubre que, aún cuando las muestras originales y duplicadas han sido reportadas y procesadas en exactamente la misma manera, existe una significativa (es decir, “real”) variación; esto significa que la recolección de muestras y preparación de protocolos no están proporcionando muestras representativas, siendo esto una señal de alarma.

Los duplicados deberán ser descritos en la etapa del proceso donde han sido colectados. Los duplicados sólo pueden ser generados donde una etapa del proceso reduce la masa de una muestra tomando una sub-muestra (es decir, la muestra es dividida o cuarteada). En el caso de “duplicados de campo” se requiere que la muestra sea dividida antes del proceso. Esto es comúnmente ejecutado en perforaciones de circulación reversa colectando una segunda muestra (preferentemente del mismo tamaño) de la porción no colectada de los cortes de perforación. Generalmente se pueden generar tres tipos de muestras duplicadas:

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•

Duplicados de Pulpa: Son fracciones, o inserciones de porciones no empleadas, de las mismas pulpas empleadas en el ensayo original. Las fracciones de pulpas son enviadas al laboratorio arbitral, y también pueden ser re-etiquetadas y re-enviadas al laboratorio primario con un número de muestra diferente, acompañando a un grupo diferente de muestras. Estas proporcionan una medición de la exactitud de la determinación inicial realizada por el laboratorio primario, y un estimado de la varianza analítica + la varianza del sub-muestreo de la pulpa. Usualmente, la etapa de cuarteo o separación de la pulpa no es realizada de forma adecuada, lo que puede impactar los resultados en los casos de ensayos de oro con partículas de oro mayores a 20 micrones.

•

Duplicados de Gruesos Rechazados: Son fracciones tomadas en al momento donde inicialmente se reduce el tamaño (peso) de la muestra, esto normalmente ocurre después de chancar la muestra de la perforación a un tamaño pasante la malla #10. Estas fracciones son mejor analizadas por el laboratorio primario, como una verificación en cuanto a la adecuación de la preparación de la muestra. Estos duplicados proporcionan una medición de la varianza incluida en los duplicados del laboratorio de verificación, además de la varianza introducida por los procedimientos de preparación de muestras, más la varianza del sub muestreo del material grueso rechazado. Otros nombres incluyen: segundas pulpas, recuarteos. En las circunstancias donde se emplea más de una etapa de chancado y cuarteo (por ejemplo, chancado a la malla #10, cuarteo, chancado a la malla #40, cuarteo), la etapa de cuarteo deberá ser indicada, por ejemplo: “recuarteos de la malla #10” o “segundas pulpas de rechazo de la malla #40”.

•

Duplicados de Campo (Equipo de Perforación): Son fracciones de duplicados (comúnmente separados en ) recolectados en el sitio de la perforación para el revestimiento de la perforación rotativa. Se les deberá asignar un número de muestra único en el sitio (o un sufijo, como “A”). Si se recolectan y analizan cuidadosamente en el mismo laboratorio bajo los mismos procedimientos, estas fracciones pueden proporcionar un estimado de la varianza contribuida por el proceso total de recolección de muestra, preparación y ensayo.

Otro factor que vale la pena considerar en situaciones especiales es si los duplicados son procesados juntos en un mismo grupo o en grupos separados. Una comparación de duplicados del “mismo grupo” versus “diferente grupo” puede ser empleado para verificar el desempeño errático del laboratorio. Esto no es común y casi no es usado, salvo que otra información, tal como el desempeño en estándares insertados, lleve a uno a considerar que hay un problema. A continuación se describen algunos ejemplos de descripciones adecuadas de duplicados: •

Las réplicas de laboratorio consisten en duplicados creados por el laboratorio (no ciegas) para ser usadas en su control de calidad, consistentes en 30 gramos de material P-95 #150 tomado del mismo sobre de pulpa que la muestra original. Estas han sido analizadas al mismo tiempo. Dado que el laboratorio basa sus decisiones de si entregar sus valores dependiendo de que tan bien estos duplicados concuerdan, el desempeño de los duplicados muestra que el laboratorio considera un desempeño aceptable para este material y protocolo. Dado que los resultados malos son excluidos de este proceso, los valores de desempeño pueden indicar un desempeño mejor al que se obtendría con duplicados de muestras ciegas del mismo tipo.

•

Los duplicados de gruesos rechazados consisten en segundos cuarteos de la fracción rechazada de la salida de la chancadora, determinada por ensayos de tamizado (ver gráfico) en aproximadamente P-95 ¼” (la mediana del porcentaje pasante la malla #10 fue de 78%), pesando entre 400 y 800 gramos. Las muestras fueron re-etiquetadas con la finalidad que el laboratorio desconozca cuál Página 7


muestra ha sido duplicada. Estas muestras fueron entregadas en la misma carga de sus equivalentes muestras originales, pero no necesariamente han sido ensayadas junto con la muestra original. •

Los duplicados de perforación consisten en la recolección de toda la fracción rechazada de un separador Gilson empleado en el sitio de perforación (para el caso de muestras secas) o de un separador de cono rotativo (para el caso de muestras húmedas) montado en la perforadora. En el caso de duplicados secos, toda la fracción rechazada fue pasada por el separador Gilson y luego separada repetidamente para obtener una segunda muestra (duplicado) de aproximadamente la misma masa (4 a 8 kg) de la muestra original. Las muestras húmedas fueron enviadas al lugar de preparación para su secado, luego del cual fueron separadas empleando un cuarteador hasta aproximadamente la misma masa de las muestras originales. El tamizado de 10 de los rechazados seleccionados al azar mostraron que las muestras secas son de aproximadamente P-95 ¾” y las muestras húmedas de aproximadamente P-95 ½”.

2.3

Definiciones de Muestreo por Gy

Pierre Gy, fundador de la teoría moderna de muestreo, proporciona las siguientes definiciones: Lote:

recolección total de material del que se requiere estimar algún componente.

Componente: la propiedad que se requiere estimar empleando la muestra, tal como la ley. Muestra:

la parte de un lote en la que se llevará a cabo la determinación de un componente, donde cada parte del lote tiene una misma probabilidad de ser seleccionada en la muestra. Entonces, una muestra es un representativo del lote.

Espécimen:

la parte de un lote en la que se llevará a cabo la determinación de un componente, pero donde no se ha respetado la igual probabilidad de selección. Las mediciones realizadas en especimenes no pueden ser empleadas para tipificar los lotes de donde se han extraído los especimenes.

Incremento:

alguna fracción de una muestra (puede ser 1), seleccionada de un lote con un corte sencillo del dispositivo de muestreo. Un número de incrementos puede ser combinado para formar una muestra.

Gemelo:

Juego de dos o más muestras intermedias de un mismo rango, obtenidas bajo condiciones similares, al mismo tiempo, usualmente como resultado de de la separación de una única muestra intermedia. La diferencia relativa entre la masa y la composición de las muestras gemelas es una variable al azar con media cero. En un muestro comercial, las muestras gemelas son distribuidas a las partes, arbitrales, etc., o mantenidas.

Estas definiciones son en algunos casos ligeramente diferentes a aquellas comúnmente usadas en Norte América. Por ejemplo, el término gemelo es generalmente aplicado a Página 8


perforaciones que son ejecutadas muy cerca de otras; lo que Gy considera con gemelo es muchas veces empleado como duplicado; un lote es comúnmente llamado un grupo; un incremento es muchas veces llamado una fracción. Notar que la distinción entre espécimen y muestra es muy útil ya que muchas veces esta distinción no es dada, y uno ve el término muestra representativa (redundante en la nomenclatura de Gy) para distinguirla de “muestras” que en realidad son especimenes. De acuerdo con Gy, un espécimen no puede ser empleado para estimar un componente de un lote. 2.4

Precisión y Conceptos Relacionados

Un primer curso de química puede introducir el tópico de precisión en términos de la medición del error en el pesado de un cierto material. Suponiendo que una balanza proporciona mediciones en incrementos de 0.01 gramos y uno desea determinar el contenido de humedad de una muestra. Uno pesa cerca de 15.00 gramos. En este curso del primer año a uno le enseñan que la incertidumbre en ese peso es de ±0.01 gramo, la resolución de la balanza y esa es la manera como a uno le instruyen que debe anotar: 15.00 ±0.01. El peso tiene cuatro cifras significativas: el número de dígitos válidos. Si uno escribe 15.000, esto implicaría que uno cuenta con cinco cifras significativas, lo que es incorrecto, lo mismo que 15.0, que son sólo tres. Entonces, el número de cifras significativas tiene una conexión con la precisión implicada. Luego de secar la muestra y pesarla de nuevo, se obtiene un peso de 14.91 gramos, el mismo que es registrado como 14.91 ±0.01. En este curso del primer año a uno le enseñan a calcular la diferencia y sumar los errores, donde se obtiene 0.09 ±0.02. Todo ha cambiado: la respuesta sólo tiene una cifra significativa con un gran error adjunto a ella. Ahora, al calcular el porcentaje del contenido de humedad dividiendo 0.09 entre 15.00, se obtiene 0.6%, ¿o es 0.60% ó 0.600%?, ¿cuál es el error? Las unidades están en porcentaje por lo que no se puede emplear unidades de gramos para expresar el error. Los errores deben convertirse a errores relativos, los que se expresan en porcentajes, y entonces son independientes de las unidades. Esto se logra dividiendo el error por la medición. Entonces, 0.09 ±0.02 gramos se convierte en 0.09 gramos ±22%, y 15.00 ±0.01 gramos se convierte en 15.00 gramos ±0.0667%. El error del contenido de humedad es entonces ± (0.0667+22) % lo que aún equivale a ±22%, y el número de cifras significativas es determinado por el ítem que tiene la menor cantidad, y es por lo tanto uno. A pesar que la respuesta en el ejemplo anterior es sustancialmente correcta, la metodología en si es incorrecta y una estimación correcta del error siguiendo el procedimiento anterior sólo se obtiene en los casos donde uno de los términos tiene un error relativo mucho mayor que el resto. En todos los demás casos, el error relativo estimado empleando el método anteriormente mencionado será mucho mayor al verdadero error producido por la balanza. Los errores (estimaciones de precisión para cada instrumento) dados como porcentajes relativos no son aditivos. Las varianzas son aditivas y éstas son proporcionales a la suma de los cuadrados de los porcentajes. Por ello, una mejor estimación del error (precisión) en el ejemplo anterior sería: [(0.0667)2 + (0.22)2] Página 9


lo que da aproximadamente (0.22)2 = 0.22 ó 22% Entonces, en este caso el método dado dio un resultado correcto. No hubiera dado un resultado correcto si los errores relativos hubieran sido similares. Por ejemplo, considerar un caso donde luego de secar la muestra de 15.00 ±0.01 gramos, el peso del material restante es 8.00 ±0.01 gramos. Ahora los errores relativos son 0.0667% y 0.125%. La suma de éstos da un error de 0.067+0.125 = 0.19%, que difiere de tomar la raíz cuadrada de la suma de los cuadrados, [(0.0667)2 + (0.00125)2] = 0.14% Otra deficiencia en el ejercicio de laboratorio se introduce al final: la suposición que existe una medición del error constante, equivalente a 0.01, producida por la balanza. Esto es poco probable de darse. Si uno desea saber cuál es el verdadero error, uno debería de tomar muchas mediciones (de la misma muestra) y obtener una distribución de los resultados. Para el peso inicial de la muestra, habría muchos resultados equivalentes a 15.00, 15.01 y 14.99, más una menor incidencia de pesos como 14.98 y 15.02. Muchas veces esto resulta un ejercicio útil de realizar en balanzas de oro para determinar cuán reproducible es el peso en pequeños glóbulos. La distribución de los pesos cerca de los 15.00 gramos sería relativamente simétrica de ser graficada como un histograma. ¿Cuál es la precisión? Si uno emplea todo el universo de valores obtenidos, la precisión dada es más una función de cuántas mediciones han sido tomadas en lugar de un factor intrínseco en el proceso de pesado. Consecuentemente, es preferible emplear una proporción de la población en vez del 100% (el universo de mediciones). La convención más empleada es de expresar la precisión en términos de desviaciones estándar, muchas veces referido como sigma (σ). Es importante recordar que esto tan sólo es una convención, si bien uno tiene ciertas razones matemáticas detrás de ello, y aún dentro del contexto de la convención, la precisión es generalmente expresada en términos de algún múltiplo de desviaciones estándar en lugar de uno. Una indicación de precisión (por ejemplo ±20%) sin una referencia al número de desviaciones estándar (percentil) de la población asociada con esa precisión, no tiene sentido alguno. El rango determinado por la media más o menos una desviación estándar abarca cerca del 68% de la población. Más o menos 2σ abarca cerca del 95%. Más o menos 3σ abarca cerca del 99.8%. Otro rango comúnmente usado es 1.65σ, ya que éste corresponde al 95% de la población. Otro de los rangos que se tomarán en el presente documento es 1.414σ, que abarca cerca del 84% de la población. El número 1.414 proviene de la raíz cuadrada de 2, el que muchas veces surge cuando se trabaja con pares de resultados duplicados. Página 10


La precisión se torna más pobre para mediciones de gradación cercanas al límite de detección analítica, un valor establecido por el laboratorio de ensayo para su procedimiento analítico; las muestras con concentraciones (gradaciones) por debajo del límite de detección no pueden ser medidas cuantitativamente con el procedimiento analítico y son reportadas como menor a la detección. Muchas veces éstas son reportadas en los certificados de ensayo como el límite de detección precedido por un signo menor que (<). Se puede escuchar a un analista químico referirse al “límite de detección tres-sigma” o al “límite de detección dos-sigma”. Esto tiene que ver con el valor en el que la proporción de lecturas correspondiente detecta la presencia del elemento ensayado. Entonces, un límite de detección definido por el criterio de 3σ es mucho más confiable que uno definido por 2σ. Recíprocamente, dadas las mismas condiciones del instrumento, un límite de detección de 3σ será mayor que un límite de 2σ. Generalmente este hecho no se muestra en los folletos del laboratorio, a pesar que los límites de detección generalmente son indicados. Las variaciones son aditivas; cada paso de recolección, procesamiento y análisis de muestra añaden variaciones. Las fuentes de variación del procesamiento de muestras se pueden medir y controlar utilizando procedimientos de muestreo y análisis apropiados. La variación geológica es inherente en la naturaleza de un determinado depósito potencial y no se puede controlar; una alta varianza en la distribución de mineral es compensada recolectando más muestras (disminuir el espaciamiento de la perforación) y de mayores tamaños (mayor diámetro de perforación). Los resultados duplicados muestran la varianza contribuida por todas las etapas en el proceso que le sigue a la creación del duplicado. Empleando un número suficiente de resultados duplicados de cada etapa del proceso, es posible calcular la varianza contribuida por cada etapa del proceso sustrayendo la varianza calculada en la etapa siguiente. Tales comparaciones son más confiables si las mismas muestras son empleadas para crear duplicados en cada etapa, lo que es una práctica común al realizar experimentos para optimizar un conjunto de protocolos. Las comparaciones son válidas aún si las diferentes muestras son empleadas para generar duplicados en las diferentes etapas, siempre y cuando el método para seleccionar cuales muestras son duplicadas es el mismo para las diferentes etapas, o no es parcializado con respecto a los parámetros que afectan la varianza. Tales parámetros incluyen mineralogía y ley. Esta información permite identificar la etapa en el proceso que está produciendo la mayor varianza. Si se desea mejorar la precisión de los valores del ensayo, se deberá considerar un mayor tiempo y esfuerzo en esta etapa. Muchas veces se malgasta tiempo y dinero en mejorar etapas equivocadas del proceso de preparación y análisis, como es subsecuentemente revelado por un mejoramiento despreciable en la precisión de los duplicados de perforación. En palabras de Pierre Gy, “Una mala muestra no tiene memoria”; no se puede, por ejemplo, compensar un protocolo de chancado inadecuado en la preparación de la muestra mejorando el protocolo de ensayo; así como las mejoras en el chancado no proporcionarán beneficio alguno si el problema yace en el protocolo de ensayo. Recíprocamente, un conjunto de protocolos de Página 11


muestreo, preparación y ensayo que muestra en términos generales contribuciones equivalentes a la varianza de cada etapa el proceso puede ser descrito como un “diseño balanceado” y puede ser mejorado por un incremento de mejoras en cualquiera o todas las etapas del proceso. Las mejoras suelen ser obtenidas incrementando la masa de la muestra o reduciendo el tamaño de la partícula, o ambos. 2.5

Más en Cifras Significativas

Un resultado tiene un cierto número de cifras significativas: el número de dígitos que varían como consecuencia de una medición. Estos no deberán ser confundidos con los dígitos (siempre cero) empleados para mantener una posición. Por ejemplo, un elemento que tiene un límite de detección de 10 unidades generalmente tendrá valores mínimos de <10, 10, 20, 30, y así sucesivamente. Estos valores tienen una cifra significativa a pesar que se requiere de dos dígitos para expresarlos empleando una determinada unidad de medida. Si se considera un caso donde un conjunto de resultados tiene tres cifras significativas, cubriendo un rango de valores de 0.100 a 0.999, para que el último dígito tenga significado, debe haber un nivel de confianza razonable que la incertidumbre en la medición es menor a 0.005 unidades. Entonces, la precisión implicada de tres cifras significativas cae dentro de 5/100 y 5/999, ó 0.5% a 5%. Notar que este nivel de precisión es para la última etapa de ensayo obtenido de la misma solución de la muestra, o en el caso de ensayos gravimétricos de oro “fire assay” del mismo glóbulo de oro. Esto no incluye la varianza introducida en el sub-muestreo al tomar una muestra de pulpa diferente. Similarmente, un resultado con dos cifras significativas implica una precisión dentro de 5% y 50%. Cuando un resultado tiene una cifra significativa, como es el caso cerca del límite de detección analítico, la incertidumbre es generalmente señalada como una unidad (en lugar de media unidad, como es empleado para dos o tres cifras significativas). Esto proporciona una precisión de 100% en el límite de detección (por ejemplo: 1 ±1). Algunas veces se ven resultados cerca del límite de detección reportados en incrementos de 5 como es el caso del oro: 5ppb, 10ppb, 15ppb, etc. Esto implica mediciones que no son mejores a 5 unidades. Una vez más, la precisión en el límite de detección es 100% (5 ±5). En este caso, un resultado de 100 ppb no tiene en realidad tres cifras significativas y la precisión no es mejor que 20% (100 ±5). A partir de lo comentado anteriormente, deberá estar claro que es importante establecer un protocolo analítico que tiene un límite de detección mucho menor que las probables leyes de corte de mineral/residuo, ya que las mediciones cerca del límite de detección tienen una menor precisión y no son confiables.

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3.0

LABORATORIOS

Los programas analíticos deben incluir dos o más laboratorios, uno de los cuales debe actuar como laboratorio primario para cada proyecto y con uno o más laboratorios adicionales sirviendo como laboratorios de verificación. Pueden existir varios laboratorios primarios utilizados por una compañía durante un año típico, con cada proyecto asignado a un laboratorio primario. El laboratorio primario recibe la mayor parte del trabajo analítico de dicho proyecto, mientras que el laboratorio arbitral sólo recibe los trabajos de ensayos de verificación. Un laboratorio arbitral es aquel que es empleado por dos individuos para formar un consenso en la ley del material, tal como mineral o concentrado. Muchas veces este término es empleado para describir un tercer laboratorio empleado para determinar cuál de los dos laboratorios en desacuerdo parece ser el más correcto. 3.1

Selección de un Laboratorio Primario

La selección del laboratorio primario se basa en una serie de factores que incluyen: calidad de trabajo, precio, conveniencia y servicio. El laboratorio primario debe proporcionar resultados que sean lo suficientemente oportunos, precisos y exactos para las necesidades del proyecto a un costo competitivo. Normalmente la precisión no es tan buena como la ofrecida por los laboratorios arbitrales, pero debe ser aceptable para el uso en la estimación de reservas de mineral. La exactitud deberá ser suficiente para ser empleada en el modelado de recursos sin incluir factores de corrección. Para evitar factores de corrección, debe existir una apropiada evidencia de que la exactitud general de los resultados del laboratorio primario se encuentra dentro del ±5 por ciento del valor “verdadero” probable, tal como lo demuestra el desempeño en estándares insertados (valores medios) y la concordancia con los resultados del laboratorio de verificación y posible laboratorio arbitral (comparando valores medios). Para los estudios de factibilidad en busca de financiamiento, es preferible que el laboratorio primario no esté afiliado con el laboratorio arbitral y que el laboratorio primario no tenga interés financiero sobre la propiedad del proyecto. El laboratorio primario puede ser muy competitivo en cuanto a precio y servicio; sin embargo, durante la selección que realice la compañía minera, estos atributos no deben tener mayor validez que la habilidad del laboratorio para desarrollar rutinariamente trabajos precisos y exactos, especialmente durante épocas de elevadas cargas de muestras. Para seleccionar un laboratorio, se puede entregar a cada uno de los candidatos cierta cantidad de materiales de referencia estándar. Por lo menos se debe entregar entre cinco o seis materiales diferentes y realizar al menos dos entregas diferentes en días diferentes. Se debe variar la cantidad de muestras de cada material en cada entrega, pero cuando se combinan los resultados de todas las entregas se puede mantener una cantidad constante. El protocolo de ensayo seleccionado deberá ser tal que sea considerado para trabajos de rutina. La cantidad de mediciones que se necesita para caracterizar el desempeño de un laboratorio y la cantidad que se necesita para caracterizar un material de referencia Página 13


estándar propuesto es un tema discutible, en el que todos concuerdan que “más es mejor”. Generalmente, se necesitan 30 o más determinaciones. Para los casos cuando se evalúa un laboratorio, las 30 determinaciones pueden consistir de, por ejemplo, ensayos en cinco alícuotas de seis materiales de referencia estándar diferentes. La variedad de materiales de referencia estándar suministrados para evaluar un laboratorio deberá reflejar la variedad de muestras que serán suministradas para el proyecto. Por ejemplo, sería inapropiado suministrar sólo materiales de referencia estándar de “mineral de óxido de oro” si es que el proyecto incluirá minerales de sulfuro en el modelo de recursos. Asimismo, el rango de leyes deberá ser reflejado hasta una ley que corresponda del percentil 90 al 95 de la población que contengan leyes por encima de lo esperado para los cortes de mineral/residuo. Por ejemplo, si se cuenta con 100 resultados de ensayos que se espera sean clasificados como mineral, éstos pueden ser ordenados en orden ascendente y la ley del percentil 90 al 95 seleccionada. Para los casos en los que un laboratorio analiza pequeñas cantidades de cada material, existen métodos estadísticos especiales para establecer límites confiables en valores medios y estimados de variación. En los casos en los que se haya entregado pequeñas cantidades de muestras, las pequeñas (estadísticamente insignificantes) variaciones en el desempeño entre los diferentes laboratorios deben estar subordinadas a otras consideraciones tales como calidad del servicio (tiempo de cumplimiento, calidad del almacenamiento de la muestra, etc.). Una vez que se hayan recopilado los resultados, se puede otorgar un “puntaje” a cada laboratorio candidato en diferentes formas. Para la precisión, se puede calcular la desviación estándar (o varianza: cualquiera proporcionará la misma clasificación relativa) obtenida por cada laboratorio en cada material de referencia. Para cada material, se puede clasificar los laboratorios de altos a bajos, siendo la clasificación más alta (1) asignada al laboratorio con la variación más baja en un determinado material estándar. En cuanto a la clasificación de la exactitud, el primero en exactitud es el laboratorio con el valor medio más cercano al valor certificado, el segundo más cercano es clasificado como segundo y así sucesivamente. Las clasificaciones son fácilmente asignadas calculando el valor absoluto de la diferencia entre la media del laboratorio y el valor certificado, y luego ordenando basado en este parámetro calculado. De esta manera, se asignan clasificaciones por separado del desempeño en cuanto a exactitud y precisión a cada laboratorio para cada material estándar de referencia. Entonces, es posible calcular los puntajes promedio de clasificación en cuanto a exactitud y precisión obtenidos por cada laboratorio, y asignar clasificaciones generales por separado en cuanto a exactitud y precisión. La Tabla 3-1 muestra un ejemplo de clasificación. Cabe resaltar que el número de resultados mostrados no es suficiente para caracterizar los laboratorios (o los materiales de referencia estándar) de manera adecuada, pero sólo se presenta como una ilustración de un posible acercamiento. En este ejemplo, Estándar 1 es un material nuevo y no tiene un valor certificado sobre el cual se pueda establecer las exactitudes relativas de los laboratorios; sin embargo, se puede establecer una clasificación comparando las medias de los laboratorios, y Página 14


asumiendo el valor medio de las medianas como el mejor valor. Algunos estadistas recomiendan el valor medio en lugar de la mediana; los dos deberán ser casi equivalentes para una distribución normal. Sin embargo, generalmente existe por lo menos un laboratorio errante que dará un valor medio alejado substancialmente. En lugar de analizar cual de los resultados deberá ser rechazado para calcular el valor medio, es mejor emplear el valor de la mediana. Para la selección final, se deberá examinar los resultados muy de cerca. Por ejemplo, en la Tabla 3-1, el Laboratorio “A” muestra muy buena exactitud en las muestras de óxido pero muy poca exactitud en una muestra de sulfuros, lo que subestima ampliamente el valor certificado. Esto puede indicar que se cuenta con protocolos no adecuados para ensayar muestras sulfurosas. Si las muestras de sulfuro son un componente importante del proyecto, entonces el Laboratorio “D” sería una mejor elección para el proyecto. Cuando se emplea más de un ensayo en el modelo de recursos, es preferible realizar evaluaciones similares a las de la Tabla 3-1 en cada uno. De esta manera se le puede dar un valor a las clasificaciones basado en el impacto económico estimado para cada ensayo. Por ejemplo, si se espera que 80% del valor del inventario del mineral sea oro y 20% sea plata, se puede multiplicar las clasificaciones de oro por 0.8 y las de plata por 0.2 y sumar ambos valores para obtener una clasificación general. De esta manera se hace evidente un punto importante: la precisión y exactitud de los subproductos son mucho menos críticas que la principal comodidad. Muchas veces existe un contaminante importante que afectará el valor de los bloques minados, tal como arsénico en un depósito de cobre. Esto puede ser valorizado de la misma manera como un elemento adiciona valor a una clasificación. Por ejemplo, si se espera que las penalidades por presencia de arsénico sean tales de disminuyan el valor del cobre minado en un 10%, las clasificaciones de arsénico serían valorizadas multiplicándolas por 0.1. Por supuesto, muchas veces uno se ve forzado de aplicar suposiciones razonables para tales valorizaciones. Para algunos proyectos, éstos pueden basarse en modelos de recursos del depósito anteriores, o en otros depósitos de la zona.

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Tabla 3-1 Ejemplo de evaluación de varios laboratorios ficticios Estándar 1: óxido de oro, ley aproximada 2.0 gm/ton, no el mejor valor LAB

Resultado 3

Resultado 4

Resultado 5

Media

2.22 2.20 2.14 2.39 2.56

2.14 2.13 1.70 2.07 2.50

2.09 2.42 1.90 2.20 1.32

2.14 2.22 1.90 2.23 1.99 2.14

Estándar 2: óxido de oro, valor certificado 1.49 gm/ton Au A 1.61 1.57 1.48 1.53 B 1.76 1.66 1.64 1.48 C 1.51 1.67 1.51 1.57 D 1.39 1.59 1.48 1.45 E 1.33 1.26 1.19 1.57

1.47 1.80 1.50 1.53 1.20

1.53 1.67 1.55 1.49 1.31

Estándar 3: óxido de oro, valor certificado 0.67 gm/ton Au A 0.27 0.15 0.36 0.45 B 0.61 0.73 0.47 0.47 C 0.72 0.96 0.67 0.58 D 0.71 0.67 0.84 0.75 E 0.54 0.42 0.57 0.40

0.22 0.36 0.72 0.82 0.41

0.29 0.53 0.73 0.76 0.47

A B C D E

Resultado 1

Resultado 2

2.16 2.06 2.22 2.13 1.73 2.03 2.25 2.22 2.09 1.46 Mejor Valor (Mediana y Media)

Clasificaciones Compuestas LAB A B C D E

Desviación Estándar 0.062 0.119 0.189 0.115 0.575

Exactitud

Precisión

1 2 5 3 4

1 3 4 2 5

0.059 0.125 0.072 0.076 0.156

2 4 3 1 4

1 4 2 3 5

0.118 0.144 0.141 0.070 0.080

5 3 1 2 4

3 4 4 1 2

Suma de Clasificaciones Exactitud 8 9 9 6 12

Clasificación

Precisión 5 11 10 6 12

Clasificación General Exactitud 2 3 3 1 5

Precisión 1 4 3 2 5

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3.2

Selección de un Laboratorio Arbitral o de “Verificación”

Una parte decisiva de cualquier programa de QA-QC son los ensayos de verificación realizados por un laboratorio externo o arbitral. La selección de un laboratorio de verificación implica mayor escrutinio que el requerido para la selección de un laboratorio primario, ya que este(os) laboratorio(s) debe realizar un trabajo analítico rutinario y de excepcional alta calidad, a la vez que monitorea lo siguiente: •

Fineza de la pulpa: Las pulpas recibidas del laboratorio primario deben ser verificadas rutinariamente en cuanto al porcentaje que pasa la malla #100 (ó #150). Típicamente cada quinta o décima muestra que es enviada para ensayo de verificación, es también verificada por tamizado (de preferencia húmedo) de 10 ó 20 gramos de pulpa. El material obtenido de la bolsa de pulpa para esta prueba deberá ser descartado y no devuelto a la bolsa.

•

Condición y Método de transmisión de muestras: Las muestras recibidas del laboratorio primario deberán ser almacenadas en paquetes legiblemente marcados y no dañados, ordenadas correctamente e ir acompañadas de una hoja organizada de transmisión de muestras. Esto es un reflejo de las condiciones de manejo de muestras dentro del laboratorio primario.

El objetivo del programa de verificación de ensayos es incrementar la confianza en la exactitud de laboratorio primario. Por lo tanto, es importante seleccionar un laboratorio arbitral ampliamente reconocido dentro de la industria por tener buena exactitud. De acuerdo con un consenso que se está logrando con la industria minera, los ensayos de verificación deberán ser realizados únicamente por laboratorios acreditados. Entre las organizaciones mundialmente reconocidas que proporcionan acreditaciones están la International Standards Organization (ISO) y la recientemente creada “Guide 25”, un programa del Standards Council of Canada (SCC) que es administrada por el Canada Centre for Mineral and Energy Technology (CANMET). Una acreditación no es evidencia, por ningún medio, que el trabajo de ensayo realizado a un grupo de muestras es adecuadamente preciso y exacto. De la misma manera, la falta de acreditación no es indicador de que el laboratorio realiza un trabajo mediocre. La parte negativa de los programas de acreditación radica en su resistencia a la innovación que puede significar mejoras en la precisión y exactitud.

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4.0

OBTENCIÓN Y CREACIÓN DE MATERIALES QA-QC

Los programas de QA-QC incluyen “controles”; este término algunas veces es utilizado para referirse a cualquier material de QA-QC insertado, y otras para referirse a los materiales con una ley del producto muy bien establecida. Con el fin de evitar ambigüedades, los materiales de ley desconocida serán referidos como Materiales de Referencia Estándar, o MRE para abreviar. Otros materiales de QA-QC incluyen duplicados y muestras ciegas. Pueden haber varios programas de re-muestreo así como estudios “gemelos” (como en perforación gemela). Los materiales de referencia estándar, que usualmente son roca pulverizada, no deben ser confundidos con los estándares de calibración que son soluciones de concentración conocida y utilizada por el laboratorio para calibración de instrumentos, ni tampoco deben ser confundidos con pesos estándares, utilizados para verificar las balanzas de los laboratorios. El problema de emplear el término “Estándar” es que muchas veces este término es empleado para referirse a la metodología empleada para preparar los ensayos de las muestras. Para evitar esta confusión, es mejor referirse a la metodología como “protocolo”. 4.1

Materiales de Referencia Estándar

Un material de referencia estándar ideal tiene una matriz idéntica a las muestras que están siendo ensayadas, heterogeneidad extremadamente baja, valor (ley) dentro de la clasificación utilizada para categorizar mineral y una reputación de ser preparado confiablemente y caracterizado con exactitud. Los límites de las categorías pueden ser reales, como en el caso de un corte de mineral/residuo, o más teóricos, como en el caso de leyes cubiertas utilizadas en el modelado de recursos. Idealmente, una serie de estándares agrupa cada uno de tales límites de categorías, en combinación con cada diferencia de importancia en la matriz de la muestra. La serie deberá incluir estándares con leyes a ambos lados de cualquier etapa importante dentro de los procedimientos en el laboratorio, como las etapas de dilución o cambios en los estándares de arranque y calibración de los instrumentos. Las diferencias importantes de la matriz de la muestra casi siempre incluyen muestras de óxido y sulfuro, debido a que los procedimientos de los ensayos “fire assays” utilizan ajustes de flujo y/o cambios en el peso de las muestras al procesar muestras ricas en sulfuro, y los proyectos de cobre muchas veces incluyen ensayos para ayudar a distinguir el óxido de cobre de otros tipos de minerales. Tales cambios en los procedimientos pueden afectar la exactitud y la precisión. Otras diferencias potenciales de la matriz pueden incluir niveles altos y bajos de cobre, plata, grupo de elementos con contenido de platino, bismuto, telururos, etc., presencia o ausencia de minerales hidratados, altas y bajas cantidades de azufre total en muestras no oxidadas, variando los niveles de carbón. No todos estos factores pueden ser claramente entendidos en el momento en que los estándares son creados por primera vez; lo que se conoce al momento de crear los estándares debe reflejarse en las leyes y matrices de los materiales seleccionados. Los temas geológicos y metalúrgicos de importancia también deberán ser claramente reflejados en los materiales seleccionados para los estándares.

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4.2

Estándares Certificados Comercialmente

Los materiales de referencia estándar están disponibles para su compra, pero pueden resultar costosos. Fuentes comerciales (en Norte América) para materiales de referencia estándar son: Brammer Standard Co. Inc. 14603 Benfer Rd. Houston, TX 77069-2895 Tel. 281 440-9396 Fax 281 440-4432 Website url: www.brammerstandard.com Comentario: Proveedor certificado con ISO. Vende estándares adquiridos de agencias a través del mundo. Canadian Certified Reference Materials Project (CCRMP) Canada Centre for Mineral and Energy Technology (CANMET) 555 Booth Street Ottawa, Canada K1A 0G1 Tel. 613 995-4738 Fax 613 943-0573 Comentario: El más conocido en Norte América; extensivo y costoso. Nevada Bureau of Mines and Geology University of Nevada, Reno Reno Nevada, 89557-088 Tel. 702 784-6691 Comentario: Variedad limitada de MRE de oro y plata. West Coast Minerals [email protected] Comentario: Variedad limitada de MRE específicos y poco comunes. CDN Resource Laboratories Ltd. 225 Springer Ave. Burnaby, B.C. Canada V5B 3N1 Tel. 604 291-1303 Fax 604 291-1392 [email protected] Comentario: Variedad limitada de estándares de oro. LQSI (Chicago) Tel. 708 331-3249 Comentario: Realiza evaluaciones cíclicas de laboratorio costosas, materiales pueden no estar disponibles. Cuenta con un separador rotativo de gran tamaño para trabajos específicos costosos.

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Algunos proveedores fuera de Norte América son: Geostats Freemantle, Australia Información y órdenes fuera de Norte América: http://geostats.copl.com.au Ordenes en Norte América: [email protected] Comentario: Amplia selección, caracterización y re-empaque de materiales Gannet. Gannet Holdings Pty. Ltd. 43 Frederic Street, Naval Base Western Australia 6165 P.O.Box 329, South Perth Western Australia 6151 AUSTRALIA Comentario: Ampliamente conocido en Australia. Venta a granel. Realiza evaluaciones cíclicas de laboratorios australianos para certificar sus materiales. Rocklabs Ltd. P.O.Box 18-142 Auckland 6, Nueva Zelanda Tel. 64-9-634-7696 Fax 64-9-634-6896 http://rocklabs.com Comentario: Más reconocido por sus equipos de preparación de muestras. Pequeña selección de MRE de Au y Ag a precios razonables. Ore Research & Exploration Pty Ltd. (OREAS) Unit 23, 993 North Road Murrumbeena Vic 3163 Australia Tel. +61-3-9570-5300 Fax +61-3-9570-5221 [email protected] Comentario: Selección limitada pero de mejor calidad que el resto; emplea tecnología de preparación patentada. Existen muchos MRE disponibles en Brammer Standard, los que frecuentemente permiten seleccionar un material similar al presente en el área del proyecto. Su catálogo cuenta con más de 5,000 materiales. A pesar que muchos de éstos no son relevantes para la geociencia, es muy probable que cuenten con la lista más extensa de materiales geológicos de organizaciones gubernamentales y casi-gubernamentales que proporcionan estándares. El catálogo puede ser solicitado en forma gratuita y es enviado de un día al otro. Como parte de su proceso de certificación, se ha demostrado que los materiales de CANMET son lo suficientemente homogéneos y tienen un buen comportamiento: la mayoría de las veces proporcionan resultados que pueden ser reproducidos a niveles comparables con los obtenidos para las muestras de oro “tipo Carlin”. El Nevada Bureau of Mines and Geology (NBMG) proporciona algunos materiales de referencia estándar recolectados de minas seleccionados en Nevada. El material de Página 20


NBMG no es tan homogéneo como el de CANMET, tampoco tan costoso y se restringe a estándares de oro y plata. Una ventaja de los materiales de referencia estándar comerciales, que son ampliamente conocidos, es también una desventaja ya que los laboratorios comerciales están familiarizados con las leyes y apariencia de la mayoría de materiales de referencia comerciales. Es difícil entregar al laboratorio estos materiales de manera anónima intercalándolos con las muestras del proyecto, si es que el laboratorio analítico también cuenta con instalaciones de preparación de muestras, lo que es muy común. El laboratorio reconocerá estos materiales como pulpas, y por lo tanto como material de referencia estándar, punto a partir del cual están a un paso de deducir exactamente qué tipo de material comercial es. En la Sección 5.3 se presentan algunos alcances probables para mantener el anonimato de los materiales de referencia estándar. Cuando se usan estándares comerciales, es importante revisar si el material es apropiado y revisar el informe que detalla la certificación. La breve especificación que se entrega con dichos materiales no siempre proporciona información suficientemente detallada. Por ejemplo, los estándares CANMET establecen el error estándar en los recipientes, pero no la desviación estándar promedio. Los límites razonables de aprobación y falla no pueden ser establecidos en base al error estándar ya que ésta es una función de la cantidad de veces que se analizó el material durante el proceso de certificación y no es una medición directa de la variabilidad del material en si. Una revisión detallada de los informes puede también revelar defectos en el valor certificado indicado. Por ejemplo, algunos materiales pueden tener un valor “certificado” que incluya algunas determinaciones utilizando procedimientos inapropiados para el material, proporcionando resultados claramente parcializados hacia arriba o abajo con relación a las determinaciones industriales reconocidas (por ejemplo, fire assay). Incluir estos resultados cuestionables cuando se calcula el promedio, puede variar el valor certificado hasta el punto que los límites inapropiados de aprobación y falla sean establecidos para un estándar. 4.3

Creando Materiales de Referencia Estándar Personalizados

Si se está creando un nuevo estándar a partir de los materiales del sitio, es importante incluir todos los siguientes pasos. Recolectar suficiente cantidad (ver Sección 5.2) y tipos de material para las necesidades del proyecto. Es mejor tener un juego de varios estándares que sean utilizados a lo largo del proyecto, en lugar de tener diferentes estándares en diferentes momentos. Tener los mismos estándares proporciona una verificación más sensible del “rumbo” del laboratorio. Si no es posible recolectar la suficiente cantidad de material al inicio, es importante superponer los estándares (es decir, incluir entregas que contengan un estándar antiguo que este comenzando a agotarse con el nuevo estándar). Se debe intentar recolectar una cantidad de muestras sueltas. Estos podrían incluir: •

Un estándar con una ley de oro cercana al corte anticipado de residuos y mineral Página 21


•

Un estándar con una ley de oro entre el percentil 85 y 95 de todas las muestras de mineral

•

Estándares con leyes cercanas a cualquier otro potencial “punto de decisión”, tal como la ley de la molienda y el corte de la pila de lixiviación

•

Estándares que cubran los ajustes del procedimiento analítico, tales como estándares de óxido y sulfuro, ya que las muestras de sulfuro requieren de ajustes de flujo

•

Estándares que cubran una porción substancial de los rangos de otros elementos analizados rutinariamente.

Establecer el nivel de heterogeneidad de un material de referencia estándar propuesto antes de intentar establecer su “mejor” valor. Esto se realiza tomando de 24 a 48 muestras1 al azar o fracciones representativas de la pulpa y enviándolas al laboratorio arbitral u otro de alta calidad. Sólo para los propósitos de este ensayo, se deberá indicarle al laboratorio la ley estimada del material y la naturaleza de la mineralogía. El procedimiento analítico utilizado debe ser el mejor disponible para el material (utilizando el tamaño de la muestra anticipada, como 1 ensayo por tonelada, el cual se utilizará rutinariamente), y el grupo de muestras debe llevarse a cabo en conjunto en uno o más grupos, sin la presencia de otros materiales (para evitar la mezcla potencial de muestras). Esta prueba no se emplea para establecer el valor más exacto, sino sólo para establecer que el material ha sido preparado adecuadamente (homogeneidad). Como regla, si la desviación estándar relativa (desviación estándar / media) excede lo indicado por el laboratorio como obtenible para dicho método analítico y rango de ley, se deben llevar a cabo procesos adicionales para reducir la heterogeneidad del material, o se deberá descartar el material. Para los materiales con leyes muy por encima del límite de detección (más de 20 veces), esto típicamente se traduce al 90% de los resultados (±1.65σ) que están dentro del 5% del valor medio y a todos los resultados que dentro del 10% del valor medio. En términos de porcentaje relativo, se debe dar mayor latitud a los materiales de baja ley, particularmente a los que tienen leyes promedio menores a 20 veces el límite de detección del método analítico utilizado. Debido a las extremas precauciones tomadas para asegurar que los errores por mezclado de las muestras y de reporte sean poco probables, resulta imprudente descontar uno (y aún dos) resultados erráticos. Tales ocurrencias son esperadas si es que, por ejemplo, se cuenta con granos de oro de gran tamaño en el mineral. No todos los depósitos tienen material que puede ser fácilmente preparado dentro de los estándares con tales tolerancias; en especial, los depósitos de oro grueso representan mayores retos. Debido a que el propósito del estándar es asegurar la exactitud y la precisión a través del tiempo, no es recomendable hacer estándares de tales materiales. Algunas veces esta limitación puede ser superada mediante el tamizado del material a través de una malla #100 o más fina y descartando el material retenido, seguido por la remolienda del material pasante. En tales casos, muchas veces es mejor comprar los estándares comerciales, aún si existen algunas diferencias en la 1 Algunos estadistas recomiendan que el número de muestras ensayadas sea igual a la raíz cúbica del número de muestras en el lote; por ejemplo, de esta manera se ensayaría 10 muestras de un lote de 1,000. AMEC considera que este número sólo es válido si es que no se presenta un “efecto pepita”, y en todo caso proporcionará estimaciones de variabilidad poco certeras.

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mineralogía, u obtener un mejor material de otro proyecto o mina, de estar disponible. El problema del oro grueso puede ser mejor monitoreado con duplicados de muestras si se mide de manera exacta el desempeño del laboratorio mediante el uso de un estándar confiable. Un estándar con alta heterogeneidad es menos efectivo en la detección de problemas tales como las fallas de laboratorio. Aún los errores más obvios como mezclado de muestras y transposición de dígitos muchas veces pueden pasar desapercibidos si es que la variabilidad del material de referencia estándar es alta. Una descripción detallada de cómo ensayar la adecuación de la preparación de material se puede encontrar en los anexos de la mayoría de informes de CANMET, tales como Anexo A del informe 82-14E de CANMET, para el mineral de referencia MP-1A. Una vez que la varianza del grupo de muestras indique que el material tiene un nivel de heterogeneidad suficientemente bajo, el material puede ser cuarteado cuidadosamente con un cuarteador rotativo en paquetes individuales de muestras. En este punto, es prudente repetir la prueba analizando otras dos docenas de paquetes seleccionadas al azar. Un paso importante, pero muchas veces descuidado en la creación de estándares internos, es la división del material en muestras individuales y colocarlas al azar. Establecer el “mejor valor” (también algunas veces referido como el valor “buscado” o “certificado”) y los límites razonables de “aprobación o falla” mediante la entrega del material a una serie de laboratorios acreditados. Esto debe incluir cualquier laboratorio que realice trabajo metalúrgico (si tal trabajo incluye, por ejemplo, ensayos de oro “fire assay” para establecer leyes principales), los laboratorios primarios y arbitrales (o candidatos) y los laboratorios ampliamente reconocidos en la industria por desarrollar trabajos de calidad. Si existen laboratorios de molienda activos dentro de la compañía que estén analizando rutinariamente los productos del proyecto, estos también deberán ser utilizados. Se deberá incluir muestras ciegas (anónimas) de algunos materiales de referencia estándar comerciales con valores certificados en estas entregas cíclicas a los laboratorios. Estos proporcionarán validación adicional de los valores de los nuevos materiales y ayudarán a determinar si los resultados de un laboratorio deben ser excluidos al momento de establecer los límites de aprobación o falla. Solicitar a cada laboratorio el procedimiento analítico descrito en su lista de precios que más se parezca al procedimiento anticipado que se utilizará en el proyecto; procurar evitar el introducir un nuevo procedimiento al laboratorio. Para el caso del oro, la elección de procedimientos normalmente requiere de una selección del peso (tal como un ensayo por tonelada) y “afinado” (absorción gravimétrica o atómica) de la muestra analítica. No se deberá indicar a los laboratorios la naturaleza de la muestra (que estos son materiales de referencia estándar, o cuales son las leyes esperadas de cada una). Los materiales deberán ser entregados por lo menos en dos lotes separados en días diferentes, la cantidad de muestras de cada material deberá variar en cada lote, pero el número total debe ser el mismo (típicamente 8 a 10 determinaciones realizadas por cada laboratorio para cada una de las muestras) cuando se combinan todas las entregas. De esta manera, se incluyen las variaciones entre los grupos. Por ejemplo, la primera entrega enviada al Laboratorio “A” podría contener 5 muestras del estándar 1 y 3 muestras del estándar 2, y la segunda entrega entonces contendría 3 muestras del Página 23


estándar 1 y 5 muestras del estándar 2, de tal manera que se analicen 8 muestras del estándar 1 y 8 muestras del estándar 2. De este modo, resulta menos evidente para el laboratorio que el mismo material se está entregado varias veces. Si existe un programa activo, es posible incrementar el anonimato incluyendo muestras de pulpas de perforaciones que son enviadas para la verificación de ensayos. Algunos laboratorios tratan de dar una buena impresión analizando cada muestra muchas veces cuando saben que el material es para control de calidad. Esto proporciona un estimado más confiable del mejor valor, pero lleva a conclusiones erróneas en cuanto al establecimiento de límites de aprobación y falla no razonables para el material. Si se sospecha de esta situación, el peso de la muestra debe ser limitado cuidadosamente. El “mejor valor” puede ser tomado como el valor medio de todos los resultados que quedan después de descartar los valores fuera del límite (generalmente son los resultados con más de 3 desviaciones estándar por encima o por debajo del valor medio), o la mediana de la población de los valores medio del laboratorio (Sección 3.1). Es preferible el segundo acercamiento si es que el número de ensayos realizador por diferentes laboratorios es variable. Establecer los límites de aprobación y falla para un Material de Referencia Estándar resulta más complicado que establecer un mejor valor. Muchos de los Materiales de Referencia Estándar no cuentan con un límite de aprobación y falla. Por ejemplo, los materiales de referencia estándar de CANMET tienen límites de confianza señalados en sus etiquetas. Estos no pueden ser empleados como límites de aprobación y falla ya que representan el “error estándar de la media” y son límites estrechos que se estrechan aún más conforme se realicen más ensayos para calcular la media, y por ello no son una medición directa de la variabilidad intrínseca entre las sub-muestras del material (más los errores de medición típicos, contribuidos por el procedimiento de ensayo). El inconveniente con establecer límites de aprobación y falla radica en que el desempeño de un laboratorio en particular generalmente presenta una parcialidad pequeña, relativa al mejor valor; consecuentemente, la desviación estándar calculada de todos los resultados de ensayos (aún excluyendo los valores fuera del límite) incorporará muchas pequeñas parcialidades relativas. Entonces, si todos los valores aceptados son empleados para calcular los límites, los límites establecidos serán mucho más amplios que el típicamente obtenido por un solo laboratorio, y si los límites se establecen relativos al mejor valor, un laboratorio en particular que tenga una parcialidad relativa al mejor valor presentará fallas que son en parte una consecuencia de la parcialidad relativa que de la falta de precisión. Generalmente, esto es visto como una tendencia para casi todas las fallas que ocurran a un lado (sea el límite superior o inferior) del mejor valor, y que este fuera del límite por cantidades similares a la diferencia del mejor valor y el valor medio de dicho laboratorio para ese material. Muchas compañías mineras grandes establecen dos límites de aprobación y falla. Los límites más amplios son aquellos donde se cuenta con un mayor grado de probabilidad de ocurrencia de un error de consideración (probable errores del Tipo I, tales como Página 24


mezclado de muestras), y los límites más estrechos son empleados para detectar las variaciones del laboratorio y posibles errores del Tipo I. Los resultados que estén fuera de los límites exteriores requieren siempre de acciones correctivas, mientras que los resultados que se encuentren fuera de los límites de aprobación y falla interiores requieren de acciones correctivas sólo si ocurren con una alta frecuencia inusual. De emplearse este tipo de acercamiento, los límites de falla exteriores pueden ser establecidos sobre la base de una población que conforme todos los resultados (incluyendo aquellos fuera de lo esperado), encontrando el rango que incluya el 95% de todos los resultados. Para realizar esto, se debe ordenar todos los resultados de los ensayos por ley y retirar los valores que se encuentren dentro del 2.5% superior e inferior, luego se toman los valores máximo y mínimo de la población restante. Si los resultados son representativos del material más la variabilidad relativa entre laboratorios, entonces estos límites no deberán ser excedidos en más de 5% de las veces, independientemente del laboratorio. Los límites pueden ser sesgados alrededor del mejor valor, sobretodo si la muestra es de baja ley. Esto puede reflejar cierta heterogeneidad en el material, y por lo tanto resulta válido contar con tal asimetría. Cuando se cuenta con grandes cantidades de información (tales como las proporcionadas en un reporte de CANMET), este tipo de acercamiento da mejores resultados. Si la información es limitada y no se tiene ningún serio inconveniente de asimetría (o se elige ignorarlo), se pueden descartar los resultados que sean mayores a 3 desviaciones estándar de la media de todos los resultados, y recalcular la desviación estándar de los valores restantes. Si una distribución sesgada presenta una apariencia log-normal, se puede convertir los resultados tomando sus logaritmos, calcular la desviación estándar de los valores logaritmos (omitiendo cualquier resultado por encima de 3 desviaciones estándar en la población convertida, lo que raramente sucede) y convirtiendo los valores nuevamente al antilogaritmo. Esto asegurará que el límite inferior de aprobación y falla siempre sea un valor positivo. Sin embargo, si se debe aplicar este giro para calcular los límites, esto normalmente es un indicador de que se cuenta con un material pobre como estándar. Los límites de falla más estrechos pueden ser ajustados para el laboratorio en particular que esta siendo empleado, tomando en consideración cualquier parcialidad relativa (diferencia relativa entre el valor medio que ese laboratorio obtiene en el material de referencia estándar y el mejor valor del material) empleando el valor medio de ese laboratorio en lugar del mejor valor. Esto sólo debe ser intentado si es que la incertidumbre en el valor medio obtenido por el laboratorio es pequeña, medido como el error estándar de la media. Si la incertidumbre del valor medio excede cerca del 2%, más resultados del laboratorio son requeridos antes de poder establecer un valor medio. La incertidumbre del valor medio deberá reducirse en forma proporcional a la raíz cuadrada del incremento en la cantidad de mediciones; por ejemplo, al cuadruplicar el número de resultados, esto deberá reducir hasta aproximadamente la mitad la incertidumbre del valor medio. Se puede tomar la desviación estándar “típica” mostrada por los laboratorios de origen y emplearla para ubicar límites igualmente espaciados alrededor del valor medio del Página 25


laboratorio para ese material de referencia estándar. La mediana de las desviaciones estándar del laboratorio de origen es el valor para el cual la mitad de los laboratorios participantes muestran una mejor y peor precisión, lo que resulta una elección bastante favorable. Si la mediana de la desviación estándar es multiplicada por dos y el número resultante es sumado al valor medio del laboratorio para obtener un límite superior, y restado para obtener un límite inferior, entonces el laboratorio sólo excederá estos límites el 5% de las veces, considerando que es tan bueno como la mitad de los laboratorios participantes. Si cuenta con una mejor precisión que la mitad de los laboratorios, entonces mostrará una incidencia de falla inferior. Los valores presentados en la Tabla 3-1 (Sección 3.1) pueden ser empleados como ejemplo. El Estándar 1 tiene un valor promedio de 2.09 y una desviación estándar (de todos los valores) de 0.290, dado un rango de media ±3σ de 1.22 a 2.96, lo que encierra todo el rango de resultados (1.32 a 2.56). Por ello, no se puede excluir ningún valor basados en la premisa de ser mayores a 3 desviaciones estándar del valor medio. El límite de aprobación y falla de ±2σ es de 1.51 a 2.57. El método alternativo de excluir los valores superiores e inferiores extremos dentro del 2.5% de la población no puede ser aplicado con facilidad a una población de 25 resultados ya que cada resultado representa 4% de la población. El rango empleando este método debe ser tal que no se excluyan resultados o se excluyan dos resultados (es decir, el resultado más alto y el más bajo) lo que define un límite inferior ubicado entre 1.32 y 1.46, y un límite superior entre 2.50 y 2.56. Estos son límites sumamente amplios. En la práctica se deberá contar con un material con un mejor comportamiento que el del ejemplo. Los límites “interiores” de aprobación y falla para el Laboratorio A estarían simétricamente espaciados del valor medio de los resultados del Laboratorio A para el Estándar 1, equivalente a 2.13. La mediana de las desviaciones estándar de los laboratorios para el Estándar 1 es 0.119, con límites para el Laboratorio A de 2.13 ±0.238, o de 1.90 a 2.37. En comparación, los límites equivalentes para el Laboratorio C son 1.90 ±0.238, o de 1.66 a 2.14. Dado que no se deberá seleccionar un laboratorio con una parcialidad alta para un determinado proyecto, se espera que el laboratorio presente una parcialidad relativamente pequeña. Los laboratorios (o protocolos de ensayo) que presenten parcialidades que excedan el 5% en muestras de mineral de ley (de principal interés) deberán ser evitados. En todo caso, el grado de parcialidad aceptado depende del contexto proporcionado por el modelo de recursos y el punto de vista de los lectores. Aquellos que financiarán el proyecto no se verán perturbados por emplear subestimaciones, sin embargo aquellos que promuevan la propiedad sí lo estarán. Las parcialidades deben verse basándose en todos los ensayos en los materiales de referencia estándar, así como en base a períodos prolongados de resultados altos y bajos (variación del laboratorio). Como regla general, para el interés principal, una parcialidad (empelando un material de referencia estándar) por debajo del 5% es ampliamente aceptada, y una por encima del 10% es ampliamente rechazada. En ciertas ocasiones se aceptan parcialidades mayores, para el caso de subproductos y contaminantes, en función del pequeño impacto que generen en las valuaciones. Página 26


Ha habido muchos casos en los que las compañías mineras, al momento de crear sus propios estándares, han confiado principalmente en la rodadura y mezclado del material para reducir su heterogeneidad. Removieron el material de una mezcladora de cemento (o un balde que rodaron en el piso del laboratorio), un balde lleno (o una pala llena) a la vez y lo colocaron en frascos numerados, los que procedieron a utilizar en forma secuencial. Luego, cuando se agotó un frasco y se comenzó a utilizar el siguiente (evento que se realiza al azar en cualquier lugar), resultó que aparentemente el laboratorio había fallado en su desempeño, ligeramente alto o bajo. En realidad, el laboratorio no ha cambiado, lo que cambió es la ley del material de referencia estándar enviado al laboratorio. La mejor manera de prevenir esta situación es separar el material en tamaños de lote que serán utilizados al momento de su entrega (típicamente alrededor de 100 gramos de material). Los paquetes de material deberán ser colocados al azar, de tal manera que cualquier heterogeneidad no se agrupe en diferentes períodos y por lo contrario sea observada de manera apropiada como parte de la variabilidad intrínseca del material. Es importante que, durante el proceso de certificación de un material de referencia estándar propuesto, se tome cuidado en muestrear cada parte del material. En el caso de polvos, esto se puede lograr con un separador vibratorio, a pesar que un separador rotatorio es capaz de producir un producto muy superior si se opera en una tasa de alimentación baja. Aunque el separador vibratorio puede sobrepasar al separador rotatorio, éste se puede mejorar pasando el material a través de un separador y recombinándolo varias veces antes de hacer el cuarteo. Asimismo, cuando se aumenta el número de divisiones en el separador vibratorio la calidad del separador mejora. Finalmente, se deberá archivar de manera adecuada todos los certificados de ensayos, compilación y análisis de los resultados para que estén disponibles para revisión por parte de los auditores. Es común que esta documentación se pierda lo que genera que el desempeño de un laboratorio en un material en particular no tenga ninguna base de reclamo en términos de exactitud. Este error se ve incrementado cuando el material es agotado, de manera que no se cuenta con muestras disponibles para poder ser enviadas a otros laboratorios para demostrar que el mejor valor es válido. En muchas ocasiones, cuando la propiedad es traspasada esta información no es solicitada ni proporcionada, y esta falta de seguimiento muchas veces trae consigo graves consecuencias. 4.4

Modelos

Los modelos son muestras de material desprovistas del elemento que está siendo analizado. Los modelos ayudan a monitorear la contaminación y desarreglo de las muestras durante la preparación y análisis de la muestra. Los modelos pueden ser entregados como material grueso (modelos gruesos) consistente en material estéril nominal de ¼ de pulgada el cual se inserta dentro de la cadena de muestreo en el sitio de la perforación (en el caso de cortes rotatorios) o durante la partición de testigos. Luego este material se somete a los mismos pasos de preparación de la muestra por los que pasó la muestra de un proyecto. Otro tipo de modelo consiste en material Página 27


pulpado, como arena Ottawa u otra arena de alta pureza, o material estéril confiable recolectado del lugar de perforación del proyecto, el cual se ha convertido en pulpa. Estos modelos de pulpa se incluyen dentro de la cadena de muestreo luego que la preparación de muestras se ha completado. La mineralogía del modelo debe parecerse a la del material analizado rutinariamente (por ejemplo: cortes estériles de perforaciones); sin embargo, esto no es tan crítico para el material modelo como para los estándares. Un modelo grueso debe ser suficientemente duro y tener el tamaño de malla necesario para permitir la molienda efectiva de cualquier material contaminante (de muestras anteriores) adherido al equipo de preparación de muestra. En cualquier otro punto del laboratorio, este material modelo revelará: la presencia de niveles elevados e inaceptables de concentraciones de fondo causadas por el paso de contaminación (polvo, reboses, etc.); mala limpieza del laboratorio; o, en circunstancias donde es frecuente que los resultados estén por debajo del límite de detección, desarreglo de las muestras. Como regla general, los modelos gruesos deberán dar valores menores que o iguales al doble del valor del límite de detección; y el 90% de las veces, los modelos de pulpas deberán dar valores menores que o iguales al doble del valor del límite de detección. Luego de corregir cualquier intercambio de muestra y reemplazar los resultados de cualquier grupo fallado con nuevos resultados, el valor medio de los modelos de pulpa (asignando un valor de “0” a las muestras reportadas por debajo de la detección) no deberán exceder el límite de detección. 4.5

Duplicado de Muestras

Un grupo de muestras duplicadas puede ser generado en cualquier momento del proceso de muestreo donde la masa de la muestra es reducida (es decir, la muestra es dividida y un material de rechazo es generado). Los duplicados deberán ser recolectados en todas las etapas iniciales de muestreo, preparación de muestras y protocolos de ensayo con la finalidad de generar información suficiente para obtener estimaciones de la varianza introducida en cada etapa. La teoría de muestreo es muy empleada en predecir cómo optimizar mejor el proceso por el que se obtienen las estimaciones de ley, pero no opera al vacío. Debe ser justificada con información experimental (como la obtenida del análisis de duplicados) y observación (tal como reportes mineralógicos de la distribución de tamaño de partículas de oro). Una vez que se ha establecido y ensayado el proceso, la cantidad de duplicados puede reducirse a un porcentaje modesto de muestras, con la finalidad de monitorear el proceso (control de calidad) y demostrar que tan adecuado es (aseguramiento de calidad). Con una adecuada medición del tamaño de partícula en el que el material es dividido (separación) y la masa de la fracción, se puede describir los tipos de duplicados. Gy (1992) ha efectuado una investigación exhaustiva empleando diferentes tipos de chancadoras y zarandas para determinar que mediciones de tamaño de partícula caracterizan mejor una muestra. Gy encontró que el tamaño de malla que deja pasar el 95% de la muestra es la medida más independiente del método en que el material ha sido chancado o rodado, y más independiente del rango de tamaño de partículas (es Página 28


decir, se aplica bien tanto en materiales finos como gruesos). Más recientemente, François-Bongarcon (AMEC) ha proporcionado una explicación más teórica de porqué se da esto. Esto se da en reversa de lo que usualmente es el caso de cómo se describe el tamaño de una muestra. Por lo general, un material chancado es descrito como, por ejemplo, “malla #10” sin una descripción de qué porcentaje de la muestra pasa la malla #10. Lo que suele suceder es que, por lo general, una muestra preparada en un laboratorio comercial que es descrita como “malla #10” tiene en realidad entre 50% y 60% pasante la malla #10. Los metalurgistas se refieren muchas veces al tamaño “D-50”, sobretodo en Australia, como el tamaño de malla que deja pasar el 50% de la muestra. Los metalurgistas norteamericanos y los expertos en muestreo emplean comúnmente “P” (de pasante) seguido del porcentaje pasante; los criterios más comunes son “P-80” ó “P-90” para el 80% y 90% pasante, respectivamente. Estos términos suelen ir seguidos del tamaño de la malla, como P-80 #10 ó P-90 ¼”. La práctica más común de los laboratorios de ensayos comerciales es describir la salida de la chancadora como malla #10, seguido de un cierto porcentaje pasante, en lugar de determinar el tamaño de la malla que deja pasar el 95% del material. Muchas veces, esto disimula algunos inconvenientes que se pueden presentar en un determinado material, tales como la presencia de “astillas” o partículas alargadas (con más de 2 ó 3 pulgadas en la dimensión más larga) producto de una chancadora de rodillo, lo que resulta perjudicial para la precisión de la muestra. Si la teoría de muestreo indica que un proceso debe proporcionar un determinado nivel de precisión, que según los duplicados no se está logrando, la distribución del tamaño de partículas es el primer lugar donde se debe buscar un problema. Otro parámetro importante al describir duplicados es la masa de la muestra. Muchas veces, esto se da a modo de rango con un factor de dos, tal como de 4 a 8 kg, o de 200 a 400 gm, ya que cuando se emplea un separador mecánico de forma adecuada, éste separa la muestra en dos muestras de igual masa. Consecuentemente, salvo que se emplee una rutina compleja de separación y recombinado, se tiene la opción de separar la muestra una vez más o no, dando entonces el factor de dos en el rango. Cuando se emplean otros métodos tales como separadores rotativos o recolectando muestra de un tapiz, se puede lograr un rango de masas más justo. Si la teoría de muestro indica que un proceso debe proporcionar un determinado nivel de precisión, que según los duplicados no se está logrando, este es el primer lugar donde se debe buscar un problema para el caso de duplicados de perforación en campo, y en el segundo lugar (después del tamaño de partículas) ver el caso de otros tipos de duplicados. Aunque no son verdaderamente muestras duplicadas, otras muestras, a veces referidas como “duplicados” incluyen la otra mitad de la fracción del testigo de perforación y perforaciones “gemelas”. La fracción del testigo incorpora más variaciones que los duplicados del equipo de perforación (de una perforación con taladro rotatorio) porque hay una pequeña pero cuantificable separación espacial de las dos muestras; esto contribuye a la varianza que es una función de la geología del depósito y no del método de muestreo. Para la separación de testigo, se puede analizar una selección al azar de Página 29


los intervalos de la ley del mineral para establecer que el proceso de selección de la mitad del testigo no fue parcializada. Algunos geoestadistas piensan que es útil examinar el nivel de varianza en este tipo de muestra duplicada al completar la variografía (para una estimación independiente del efecto en una pepita en la separación a escala en centímetros de la muestra). Las perforaciones gemelas tienen una mayor separación espacial y comúnmente son difíciles de evaluar. Esto es porque las muestras no pueden ser fácilmente agrupadas en pares entre las dos perforaciones, ya que los controles de mineral no son siempre horizontales y son frecuentemente variables en una escala de metros. Debido a la dificultad en igualar los intervalos para crear pares en las perforaciones gemelas, aún cuando las perforaciones han sido sometidas a registros de detalle en toda su profundidad, es recomendable comparar las perforaciones gemelas en base a la similaridad de las distribuciones, tal como se hace con un trazo quantil-quantil (Q-Q). En algunos casos, las dos técnicas diferentes de perforación revelan la presencia de muestreo parcial, causado por factores tales como contaminación del barreno hacia abajo durante la perforación rotatoria con agua o pérdida de mineral selectivo durante la perforación, comparado con la perforación rotatoria en seco. En tales circunstancias, emparejar los resultados o comparar los valores medios resulta aún más problemático ya que los tamaños de las partículas son por lo general desiguales. Dadas dos poblaciones de muestras tomadas de un mismo lote, pero de diferente masa de muestra, la población de muestras más pequeñas tendrá una distribución con una “cola” más larga, es decir será más asimétrica que la población de muestras más grandes. Ambas poblaciones cuentan con una misma media, o bastante cercana, si las muestras son seleccionadas de manera adecuada y el tamaño de la población es suficientemente grande. Este efecto es descrito como cambio de soporte: incrementando el soporte tiene el efecto de reducir la dispersión de los valores de los ensayos, pero en forma tal que la media no cambia. Esto se puede presentar al comparar los resultados de perforaciones de voladura y de exploración o perforaciones de testigos de diferente tamaño, o al comparar la perforación de testigos contra perforaciones de circulación reversa. Otra opción es agrupar diferentes pares empleando observaciones geológicas similares entre pares y variando las diferencias en la evaluación de la muestra. Esto permite la posibilidad que la tendencia de mineralización no sea horizontal en una separación de corta distancia entre dos perforaciones. Luego, las diferentes parejas, separadas por 0, 1, 2 ó más longitudes de intervalo de muestras de perforación pueden ser procesadas por separado para obtener un rango de estimaciones para comparar los gemelos. Los promedios pueden ser calculados para unidades geológicas, ya sea ley promedio o contenido de metal promedio (total de ley por longitud) para cada unidad geológica. Esto puede resultar mucho más útil cuando el rumbo de las unidades de mineral varía a lo ancho en distancias cortas. Los límites de las unidades geológicas deben basarse en las observaciones geológicas y no deben ser influenciadas por los resultados de los ensayos. Página 30


5.0

EMPLEANDO MATERIALES DE QA-QC

5.1

Entrega de Grupos

Un “grupo” es un término impreciso, pero que puede ser definido como un conjunto de muestras que son procesadas como un grupo (por ejemplo, quemado en un horno, calentado en una bandeja caliente). Es útil conocer el número de muestras en cada grupo de laboratorio; y cómo varía el número por técnica analítica. Estos números variarán por laboratorio. Se deberán entregar estándares al laboratorio en cantidad y frecuencia suficiente de manera que cada grupo de laboratorio contenga por lo menos un estándar de ley del mineral, más un modelo, más un estándar de baja ley o duplicado de pulpa. El programa de QA-QC interno del laboratorio deberá incluir por lo menos una muestra duplicada y/o muestra de control, y un modelo, este es un procedimiento de QA-QC ampliamente utilizado en laboratorios comerciales. Si el laboratorio no incluye un modelo en cada grupo de muestras, entonces se deberán entregar modelos con suficiente frecuencia de tal manera que se incluya uno en cada grupo de laboratorio. Existe una circunstancia especial en la que el geólogo del proyecto deberá colocar un modelo ciego dentro de cada grupo, a pesar de que el laboratorio inserta rutinariamente modelos dentro de los grupos como parte de su control de calidad: si no hay por lo menos una muestra por debajo de la detección en casi todos los grupos procesados. Dicha situación es atípica para la mayoría de depósitos de oro. En cualquier caso, cada entrega (embarque de muestras) al laboratorio deberá incluir por lo menos un modelo de gruesos. Los modelos se tornan más decisivos como método de control de errores de laboratorio cuando el corte del mineral o residuo es empujado más cerca al límite de detección. Como regla, si el corte del mineral o residuo es menor a 15 veces el límite de detección, se deberán insertar modelos en cada grupo de muestras. Sin embargo, es preferible evitar los protocolos de ensayo que tienen límites de detección muy cercanos al corte de mineral y residuo. Los modelos gruesos deberán ser entregados al laboratorio de preparación de muestras en cantidad suficiente que garantice que por lo menos uno de dichos modelos es procesado durante cada turno de operación de la instalación de preparación. El geólogo o técnico que supervisa la recolección de muestras del equipo deberá buscar distancias significativas (típicamente cuatro o más intervalos de muestras) de probable material de mineral de ley visualmente identificable e insertar los modelos de gruesos asignados en la cadena de muestras dentro de o justo después de algunas de estas “corridas”. Tiene poco valor colocar modelos gruesos en la cadena de muestras después del material estéril, ya que el cruce de contaminación no podrá ser detectado a menos que las muestras previas tengan niveles detectables del elemento de interés. Los MRE de baja ley deberán tener leyes cercanas a la ley de los cortes anticipados (para oro, digamos 0.4 a 0.8 g/m ó 0.012 a 0.023 oz/tonelada corta). Un MRE de alta ley deberá estar por encima de la ley de cualquier corte anticipado de mineral de molino y mineral lixiviado o alrededor del percentil 85 de todas las muestras de mineral de ley Página 31


previamente ensayadas. La precisión del ensayo en este rango de concentración es muy importante para minimizar la mala clasificación del material. Otro estándar de alta ley deberá tener leyes en o por encima del “rango lineal” de rutina, utilizado rutinariamente por el espectrómetro de absorción atómica (si se utiliza este procedimiento); esto es, por encima del umbral en el cual el laboratorio debe disolver la muestra o recalibrar sus instrumentos con un conjunto de estándares de calibración diferente (concentraciones más altas). Para el oro, éste frecuentemente está en el rango de 3.5 g/mt (0.102 oz/tonelada corta), pero el umbral variará en cada laboratorio. Este estándar de alta ley permite la detección de dilución o re-calibración incorrectas o inexactas, las que frecuentemente ocurren en algún momento del proyecto, si éste es un proyecto grande. Otros estándares de “alta ley” podrían ser seleccionados en la ley mediana de las muestras de mineral de ley del depósito, o en leyes medianas de muestras de óxido y sulfuro en el depósito, si existe una mayor disparidad entre las leyes en las zonas de óxido y sulfuro. 5.2

Cantidades Recomendadas de Materiales de QA-QC

AMEC recomienda como programa mínimo, lo siguiente: •

Un estándar de mineral de ley (de adecuado estado de oxidación) y una muestra por debajo de la ley del mineral o modelo deberán ser analizadas en cada grupo de laboratorio. El total de dichas inserciones debe comprender por lo menos el 5% de las muestras que son entregadas al laboratorio

•

Deben haber modelos en cada grupo de laboratorio. Si el laboratorio no usa modelos como parte de su control de calidad, entonces el gerente de proyecto deberá incluirlos a una tasa de un modelo por grupo. Modelos de gruesos adicionales deberán incluirse de vez en cuando dentro de o inmediatamente luego de la identificación visual de las muestras de alta ley.

•

Los duplicados de gruesos rechazados deberán constituir el 5% de las muestras entregadas al laboratorio. Como máximo, un 5% de las muestras de perforaciones renumeradas (de igual pulpa) deberá ser entregado nuevamente con los estándares, en caso que la misma organización realice la preparación y ensayo de la muestra, con la finalidad de mantener mejor el anonimato de los estándares. En el muestreo de perforaciones por circulación reversa, los duplicados del equipo de perforación pueden ser utilizados en lugar de los duplicados de gruesos rechazados.

Los resultados analíticos de los estándares serán utilizados para evaluar los valores analíticos y para aceptar o rechazar los grupos de resultados del laboratorio. Los duplicados de gruesos rechazados son utilizados para evaluar el desempeño de la preparación de muestras. Los modelos de gruesos son utilizados para evaluar la preparación y ensayo de la muestra. Es preferible que las muestras duplicadas sean analizadas en un grupo diferente al de la muestra original. Un estimado de la cantidad mínima de material de referencia estándar de mineral de ley necesaria para una campaña de perforación se puede obtener con la fórmula:

0.02625 ∗ w ∗ D / l Página 32


Donde w = peso aproximado de una muestra de estándar entregada, D = total de metros de perforación planificada y l = longitud promedio de intervalo de perforación de muestras. Este número incluye las inserciones de material de referencia estándar en las entregas al laboratorio de ensayos de verificación. Por ello, 10,000 metros de perforación muestreada en un intervalo de longitud promedio de 2 metros requerirían un mínimo de 132 inserciones de estándar de mineral de ley, si el peso promedio de la muestra es de 100 gramos cada una, lo que da un total de 13.3 kilogramos de material. Se necesitará una cantidad similar de material de baja ley y de material modelo. Si el tamaño del grupo es menos que 40, se necesitará más material con la finalidad de insertar una muestra de mineral de ley (y un modelo o muestra de baja ley) en cada grupo. En tal caso, la cantidad mínima de material de referencia estándar de mineral de ley puede estimarse de la siguiente manera:

w ∗ D(l ∗ n ) + 0.05 ∗ w ∗ D / (l ∗ m ) Donde n es el número de muestras procesadas en cada grupo del laboratorio primario y m es el número de muestras procesadas en cada grupo del laboratorio arbitral. 5.3

Manteniendo el Anonimato de los Materiales de QA–QC

Típicamente, la preparación de la muestra se maneja en la misma instalación donde se realiza el trabajo analítico (el laboratorio primario). Esta instalación minimiza y acelera el manejo de la muestra y la recepción de los ensayos. Además, se ahorran costos de: reducción del tiempo de seguimiento de muestras (llamadas telefónicas), embarque de muestras (flete aéreo de pulpas) y descuentos por volumen de trabajo. Debido a que todos los materiales de referencia estándar son entregados como pulpas, es imposible mantener su identidad en secreto para el laboratorio primario que por otro lado está recibiendo material geológico de tamaño variable. La entrega ciega de estándares al laboratorio primario sería más fácil si la preparación de la muestra fuera manejada por otra instalación diferente al laboratorio de ensayo primario. Si se hace esto, todas las muestras que lleguen al laboratorio primario serán pulpas y será más fácil la conciliación de los estándares intercalados desde el laboratorio. La mayoría de laboratorios comerciales, bajo coacción, sólo realiza la preparación de la muestra. Sin embargo, tan sólo la preparación puede resultar costosa debido a que los precios de preparación publicados frecuentemente se elevan debido a los precios analíticos, los cuales tienen mayor margen de ganancia para el laboratorio. Los laboratorios son reticentes a desarrollar la preparación de la muestra sin obtener también el trabajo analítico, ya que la preparación de la muestra puede convertirse en un cuello de botella que impida al laboratorio obtener trabajos más remunerativos que incluyan tanto la preparación como el análisis. Se deben evaluar las opciones de completar la preparación en una instalación separada. Existen pocos laboratorios de “sólo preparación” que ofrecen preparación personalizada. Algunos grandes laboratorios, que normalmente dan servicio de preparación y análisis, realizarán sólo la preparación por un cargo adicional substancial (aproximadamente 100%). Alternativamente, se debe evaluar, para programas a gran Página 33


escala de justificada duración, la construcción de una instalación para preparación de muestras. Si existen dudas sobre si los controles “ciegos” pueden ser identificados y separados para tratamiento especial, pares de estándares, que difieren uno del otro en el valor de ensayo por 1.5 (1.5 veces la desviación estándar obtenida para el estándar a ser diluido). Esto es típicamente de cuatro a ocho del porcentaje relativo, con una diferencia más elevada del porcentaje relativo para los estándares con leyes cercanas al límite de detección analítico. Cerca del corte del mineral o residuo, dicho par de estándares puede tener valores de 0.48 y 0.52 gm/ton de Au (una diferencia relativa de 0.04 / 0.50, u 8%). Un par de estándares de “alta ley” pueden tener valores de 2.04 y 1.96 gm/ton de Au (una diferencia relativa de 0.8/20.0, ó 4%). Es difícil que un laboratorio identifique tales diferencias con certeza en base a un único ensayo. Donde se utilice tal aproximación, se pueden graficar los dos estándares de cada par en la misma carta de control, como líneas separadas. Adicionalmente, un porcentaje de muestras de pulpas previamente ensayadas (“duplicados de las mismas pulpas”), re-empacadas y re-numeradas por el despachador del proyecto de tal manera que no se puedan distinguir de los paquetes con material estándar, también deberán ser incluidos en los materiales de QA–QC suministrados al laboratorio para su inserción. Típicamente, muchos de los programas QA–QC usan de dos a tres estándares (corte, ley promedio, ley de tratamiento especial) para cada tipo de mineral (por ejemplo: minerales de “óxido” y “sulfuro” en un depósito de oro). Con la finalidad de asegurar que se incluyan dentro del grupo de muestras una de alta ley y una de baja ley o modelo, se puede enviar al laboratorio dos cajas de pulpas para inserción: una conteniendo modelos, estándares de baja ley y duplicados de pulpa con ensayos bajos inicialmente; y otra conteniendo estándares de alta ley, y duplicados de duplicados de pulpa con resultados de alta ley. Cuando se entreguen a los laboratorios materiales de referencia estándar para inserción, es importante verificar, cuando se visite el laboratorio, para estar seguro que los materiales están siendo insertados dentro de cada grupo, y no están, por ejemplo, siendo corridos por separado en duplicado o triplicado y los resultados aproximados sean ingresados en el reporte final. La pre-asignación y pre-numeración de los estándares bajo condiciones muy controladas es una buena práctica ya que así se reduce la posibilidad de error en el etiquetado o numeración: •

Cuando esto sea posible, se deberá mantener una lista clave de la “identidad MRE” de cada muestra. Al igual que para las muestras, cada inserción de un MRE debe ser acompañado por un número de muestra único

•

Para mantener el anonimato y para controlar la ubicación de los MRE en el proceso, los números de muestras pueden ser reservados en un cuaderno de números de muestra impreso, si es utilizado. Esto se puede realizar utilizando un sello que diga “ESTÁNDAR: ________” en las páginas seleccionadas, de tal manera que cada grupo de muestras (igual al tamaño del grupo) tenga dos lugares reservados para MRE

Página 34


•

La selección de números de muestra utilizados para la asignación puede variar ligeramente, por ejemplo, añadiendo un número entero seleccionado al azar entre -4 y +4 a un número constante igual al tamaño del grupo. Una lista puede ser fácilmente generada en una hoja de cálculo como Excel o Quattro-Pro, que luego es importada a la base de datos para hacer una tabla de MRE

•

También se imprime y guarda una lista junto con el registro de muestras; de este modo la identidad de los estándares insertados se puede completar en la lista. Luego se regresa la lista completa y se actualiza la tabla de MRE

•

Para evitar introducir errores de oficina, es aconsejable incorporar algunas redundancias en la tarea, como tener una etiqueta removible (hoja con clip) en cada estándar, que debe ser removida y marcada con el número de muestra, al mismo tiempo que se escribe un número de muestra en el sobre del material estándar. Luego, estas etiquetas son colocadas en un sobre con la fecha de embarque y guardadas hasta que lleguen los resultados. Si surge alguna consulta sobre la mezcla de materiales de referencia estándar insertados, se puede verificar el sobre pertinente. Escribir la información en un tablero no parece funcionar tan igual de bien, posiblemente porque la gente olvida hacerlo cuando están apurados. Si un técnico se olvida de quitar la etiqueta, el laboratorio sabrá la identidad del estándar de dicha muestra, pero por lo menos su identidad no será mezclada

•

Es importante proporcionar retroinformación a los técnicos involucrados en la tarea, avisándoles si se encuentran errores, para que estén vigilantes.

Luego, es responsabilidad del geólogo o geotécnico supervisor ingresar la identidad del MRE insertado en el registro de muestras (en vez de un intervalo de metraje de perforación) y en la lista de MRE. Es recomendable hacer un esfuerzo para insertar un estándar apropiado en la secuencia, basado en lo registrado para las muestras cercanas. Para las muestras de oro, se deberán hacer esfuerzos para insertar un estándar de óxido (típicamente en color rojo) con muestras de óxido, y estándares de sulfuros con muestras de sulfuros, de tal manera que los MRE y las muestras sigan los mismos ajustes de la cadena previo al proceso de ensayo. Cuando se utilizan las distancias de perforación como números de muestra, los MRE no pueden ser fácilmente insertados. Utilizar distancias de intervalos de perforación ficticias es una fuente potencial de confusión y no es recomendable. De adoptarse este procedimiento, se les deberá asignar una longitud cero a las distancias de perforación ficticias (es decir, el “de” deberá ser igual al “a”) de manera que reciban una incidencia de cero (y sean descartados) de ser equívocamente incorporados en el modelo de recursos. Una alternativa es añadir un sufijo al intervalo de perforación el cual precede al punto de inserción, y asignar éste al control; esto de alguna manera compromete el anonimato de los materiales de control insertados. Al emplear esta metodología, no se deberá de insertar de manera rutinaria un duplicado al costado de su muestra original. Se pueden utilizar etiquetas “removibles” pre-impresas con la identidad el estándar; debido a que la muestra ya cuenta con un sufijo distinto, la etiqueta no proporciona nada adicional. Al momento de la inserción se remueve la etiqueta y se etiqueta la bolsa de material estándar, la etiqueta retirada es pegada al registro de muestras o en una lista clave que identifica los estándares. Una aproximación similar puede ser utilizada para la inserción de modelos de gruesos. Página 35


6.0

PROTOCOLOS Y CRITERIOS DEL CONTROL DE CALIDAD

6.1

Concepto de Aceptación y Rechazo de Grupos

Un aspecto crítico del programa de Control de Calidad es el proceso de decisión para la aceptación o rechazo de resultados del laboratorio. Normalmente los resultados se revisan sobre la base de los grupos de laboratorio; una cantidad de grupos puede constituir un trabajo completo para el laboratorio. Por lo tanto, es poco frecuente el tener que rechazar un trabajo completo; en vez de eso, grupos individuales de trabajos de laboratorios, bajo condiciones ideales, ocasionalmente serán rechazados. Normalmente no es práctico controlar el grupo desde fuera del laboratorio. El gerente del proyecto normalmente no sabe donde termina un grupo y donde comienza el siguiente, y por lo tanto típicamente revela la identidad de la muestra de control (si ya no es conocida) de tal manera que el laboratorio pueda identificar el grupo. En vez de eso, el gerente del proyecto deberá solicitar el re-ensayo de un pequeño grupo de muestras (cinco a diez) que incluye el estándar insertado, de tal manera que la posición del estándar no sea ni el inicio ni el final de la secuencia, pero que por el contrario varía con cada solicitud de re-ensayo. Luego de investigación, el laboratorio estará en capacidad de comunicar al jefe de proyecto el tipo de error que ha cometido (grupo, mezcla de muestra, etc.) y llevará acabo la acción apropiada (re-analizar el grupo apropiado si hay un error de grupo, emitir un certificado de ensayo corregido). La idea de un control de calidad por grupos es que un todo un grupo podría haber sido sometido a procedimientos incorrectos y por lo tanto todo el grupo esté “mal”. Esto ocurre algunas veces, pero no es usual. Los tipos de errores más frecuentes en los ensayos son los episódicos, los cuales ocurren al azar. Algunos ejemplos son: error al leer un número en una balanza o equipo, transposición de dígitos al registrar el número, error al colocar un punto decimal, derrames o “reboses” de una única muestra, bloqueo parcial transitorio en el flujo de fluidos hacia el espectrómetro, contaminación producida por el goteo de un horno sucio, la reutilización de un crisol contaminado, entre otros. Usualmente, el segundo tipo de error más común involucra el intercambio de dos muestras, lo que da como resultado dos muestras cercanas con resultados incorrectos. Es poco común tener un “mal grupo”. Algunos ejemplos incluyen: “leer” (en el instrumento) una relación de muestras a la inversa, leer la relación equivocada de muestras, calentar un grupo de muestras por mucho o muy poco tiempo o a la temperatura equivocada, utilizar reactivos inapropiados o calibrar inadecuadamente un instrumento. Debido a que estos son errores de procedimiento que pueden ser eliminados introduciendo buenos procedimientos, los buenos laboratorios tienen muy pocos grupos malos. Los otros tipos de errores son más difíciles de prevenir, pero pueden ser reducidos por medio del uso de computadoras (conectadas al espectrómetro y balanza, por ejemplo, para prevenir la transposición de dígitos). Es una buena práctica firmar un acuerdo con el laboratorio en el que se especifiquen los niveles de desempeño requeridos del laboratorio, cómo serán medidos, y qué acciones de remediación son requeridas bajo diferentes circunstancias. Los acuerdos específicos variarán, pero normalmente el laboratorio estará de acuerdo en volver a Página 36


hacer los ensayos, sin costo adicional, a los grupos que para el gerente del proyecto presentan fallas. Este acuerdo será perjudicado si el programa de Control de Calidad es mal manejado evidenciándose, por ejemplo, por la frecuente mezcla de muestras por parte del personal del proyecto responsable del etiquetado y de insertar los estándares y duplicados de la muestra ciega. Para los materiales de referencia estándar certificados, la “tolerancia” (rango alrededor del valor deseado de un estándar que se crea aceptable) se debe basar en lo que ha sido alcanzado por otros laboratorios utilizando procedimientos analíticos similares, tal como se publica en el informe de certificación. Los límites razonables abarcan el 95% de las determinaciones obtenidas durante el proceso de certificación, no el error estándar de la media (la incertidumbre en la estimación del valor certificado), tal como se observa en algunas etiquetas comerciales, incluyendo los estándares CANMET. En el caso de ensayos de verificación arbitral, los resultados originales y de verificación comúnmente presentan diferencias sistemáticas de un pequeño porcentaje relativo (es decir, un laboratorio devuelve valores ligeramente más altos que el otro, en promedio, en el tiempo). Este componente de parcialidad relativa entre los laboratorios normalmente se factoriza en enunciados de desviación estándar en los informes de certificación. Las muestras que tienen leyes cercanas al límite de detección deben obtener tolerancias aún mayores (en términos de porcentaje relativo de la ley). Este efecto debe ser minimizado tanto como se pueda con la selección de un laboratorio primario y arbitral que muestren buena concordancia con otros laboratorios y muy buena concordancia entre ellos. Un resultado puede ser descrito como sobrepasando los límites si: •

Para los materiales de referencia estándar, el rango aceptable debe ser el valor deseado ±2 (nominalmente 95% de intervalo de confianza). Esta es una tolerancia generosa. Uno puede esperar que, si el laboratorio tiene un desempeño por encima del promedio y las muestras no han sido mal etiquetadas antes a su entrega al laboratorio, menos del 5% de los estándares entregados estarán fuera de este rango

•

Los modelos de pulpas deberán presentar valores menores que o iguales al doble del límite de detección. El material de modelo de gruesos no deberá exceder el triple del límite de detección

Es más problemático colocar límites de aprobación y falla en los resultados duplicados debido a que se tiene menos conocimiento de la confiabilidad de los pares de duplicados. Lo que puede parecer un requerimiento difícil de conseguir para un depósito puede ser muy fácil de obtener para otro. Algunas “reglas empíricas” especifican que el 90% de los pares de duplicados cumplen con uno de los siguientes criterios: •

Los resultados duplicados (resultados A y B) desarrollados en gruesos rechazados deberán estar dentro del porcentaje relativo ±20 (diferencia del par dividido entre la media del par):

A− B < 0 .2 0 .5 * ( A + B ) Página 37


•

Los resultados duplicados (A y B) desarrollados en pulpas deberán están dentro del porcentaje relativo ±10:

A− B < 0 .1 0 .5 ∗ ( A + B ) En las fórmulas mostradas, los resultados por debajo de la detección reciben un valor de cero. Las ecuaciones son indefinidas donde ambos valores están debajo de la detección. Los valores de la media del par (0.5*(A+B)) que son menores a 15 veces el límite de detección tienen límites relativos más amplios: •

Para pulpas, si el valor absoluto de A – B es menor que o igual al doble del límite de detección, éste pasa

•

Para gruesos rechazados, el valor A - B debe ser menor que o igual a tres veces el límite de detección, para poder pasar.

Qué tan bien funcionen estas “reglas” para resultados duplicados cerca del límite de detección depende de cómo defina el laboratorio su límite de detección; estas reglas son consistentes con las establecidas para los modelos de muestras. Estas reglas son bastante efectivas para identificar pares de resultados aceptables. Un laboratorio con una gran cantidad de resultados cercanos al límite de detección que no satisface los criterios antes mencionados, pero tiene buen desempeño con muestras de leyes altas, podría estar subestimando su límite de detección (práctico). Muchos documentos preparados por Thompson y Howarth tratan este problema en detalle. Una solución es redefinir el límite de detección “práctico” en un nivel más alto que el establecido por el laboratorio (por ejemplo, duplicándolo). Existe poco riesgo para la estimación de recursos, mientras que el “nuevo” límite de detección permanezca muy por debajo de cualquier posible corte de mineral o residuo anticipado para el proyecto. Si el corte del mineral o residuo es menor a 15 veces el límite de detección redefinido, la adecuación del método analítico debe ser cuidadosamente revisada. 6.2

Tipos de Errores

Los “errores” en los datos generalmente se pueden categorizar en tres tipos diferentes: los que consideramos como “equivocaciones”, los que son consecuencia de las limitaciones del proceso, y las fallas en el proceso que proporcionan respuestas totalmente erradas. Las equivocaciones incluyen acciones tales como la transposición de dígitos al momento de registrar una lectura, mezclar las muestras, olvidar aplicar un factor de dilución al calcular una respuesta, falla electrónica o mecánica de un instrumento de medición y error en la asignación de los resultados con los números de las muestras, entre otras. Algunas veces, este tipo de error se conoce como “Tipo I”. Los resultados que presentan dichos errores tienen una relación no predecible con los resultados sin equivocaciones. Esto quiere decir, dada una lista de resultados en la que todos contienen este tipo de error, no se puede hacer una predicción sobre cuales serían los resultados sin estos errores. La diferencia entre el resultado errado y el valor Página 38


“verdadero” puede ser muy grande o muy pequeña. Algunos de los errores de este tipo pueden ser cuantificados por su frecuencia de ocurrencia. Por ejemplo, al verificar algunos de los ingresos en una base de datos con la documentación de origen, se puede hallar el porcentaje de valores que presentan errores en su ingreso. Los errores de medición y muestreo, a veces llamados errores “Tipo II”, son más predecibles. Una población lo suficientemente extensa de estos errores tiene una medio de cero (los errores positivos y negativos tienden a anularse entre si). Para este tipo de errores, se pueden calcular intervalos de confianza y similares. Este tipo de errores no previenen la obtención de una respuesta “correcta”. Los errores de medición y muestreo no se pueden prevenir, sólo se pueden reducir en tamaño. El tercer tipo, los errores sistemáticos, también son predecibles pero proporcionan la respuesta “equivocada”. Por ejemplo, si la calibración de una balanza utilizada para pesar alícuotas de muestra está 5% por debajo, entonces el promedio de resultados de las muestras pesadas en dicha balanza estará 5% por encima, debido a que cada alícuota de muestra pesada en dicha balanza tiene un promedio de 5% más de masa de muestra que la utilizada en el cálculo de la ley de la muestra. Los errores sistemáticos pequeños se presentan en cualquier proceso; son la razón por la cual diferentes laboratorios obtendrán resultados promedio ligeramente diferentes para el mismo grupo de muestras. Los errores sistemáticos grandes en los ensayos o muestreos pueden ser fallas fatales en un modelo de recursos. Estos tres diferentes tipos de errores coexisten en un grupo de datos de control de calidad. El control de calidad efectivo tiene esto en consideración. El primer ítem por ubicar son los errores grandes Tipo I. Estos son los “puntos alejados” en un gráfico de dispersión de resultados duplicados. Estos se pueden ubicar visualmente en los gráficos de dispersión. Si se pueden identificar y remover, los valores restantes contienen errores pequeños Tipo I que no son distinguibles de los errores Tipo II y Sistemáticos. Luego de remover los puntos alejados, los valores duplicados pueden utilizarse para construir una tabla para aceptar o rechazar cualquier par de resultados duplicados. 6.3

Identificación de Puntos Alejados en Poblaciones de Resultados Duplicados

La precisión, expresada en términos de diferencia relativa entre dos mediciones de muestras de duplicados, varía con la ley. La precisión en la vecindad del límite de detección será menor que la precisión en leyes más altas. Esto puede ocurrir cuando algunos errores de medición son constantes. Por ejemplo, si un conjunto de lecturas de un instrumento presenta un incremento de 0.1, con una incertidumbre (digamos a 2σ) de 0.1, la precisión a 2σ es ±100% para una muestra con una lectura de 0.1, mientras que una muestra con una lectura de 1.0 tiene una precisión 2σ de ±10%. En consecuencia, si no se tiene en cuenta la ley, la diferencia relativa entre los pares rechazará una cantidad de pares desproporcionada de algunas leyes cercanas. Otros Página 39


errores de medición no son constantes, como por ejemplo, diluir una muestra. Un error de 1% en la dilución produce una diferencia de 0.01 en una muestra con una ley de 1, y una diferencia de 0.001 en una muestra con una ley de 0.1. Uno debe evaluar los datos establecidos para definir que nivel de precisión es aceptable para determinada ley. A continuación se presenta un acercamiento. Coloque los resultados duplicados en las columnas A y B de una hoja de cálculo. Calcule las medias de los pares ([A+B]/2) en la columna C, y las diferencias (A-B) en la columna D. Luego: 1. Clasifique los datos por pares de medias. 2. Calcule la varianza de cada par en una nueva columna, por ejemplo: E32: =VAR(A32,B32). 3. En otra columna F32, utilizando una vecindad de tamaño razonable (normalmente más de 32 pares pero menos de 10% de la población – se necesita muchos pares para esto), calcular una ventana movible de la mediana de las varianzas de los pares. Asegurarse que la ventana movible está adecuadamente centrada de manera tal que la mitad de los pares en ella están por encima y la otra mitad por debajo; para E32, la ventana movible del par 33 sería =MEDIANA(E16:E48). 4. Los pares con leyes promedio cercanas al límite de detección no presentan puntos alejados debido a que si uno de los valores fue mucho mayor que el otro, el par promedio los coloca más alejados del límite de detección. Por lo tanto, las estimaciones de precisión cercanos al límite de detección no se pueden realizar de esta manera. Bajando por la columna E, borrar los ingresos hasta que los resultados lleguen a un pico y comiencen a descender. Los pares con las leyes promedio más altas también presentan un problema: no hay pares en la vecindad por encima de ellas. En consecuencia, la fórmula en las últimas celdas deberá ser alterada arreglando el rango utilizado para el cálculo de la mediana. Por ejemplo, si los datos terminan en la fila 340, la fórmula para la celda E320 no es=MEDIANA(E316:E348); sino =MEDIANA(E16:E$340). 5. Calcular las proporciones de la varianza de cada par con la mediana de su vecindad; por ejemplo, G32=E32/F32. 6. Copiar los valores (pegado especial – valores) de esta hoja de trabajo a otra hoja de trabajo y clasificar en orden descendente según las proporciones de la columna G. Ahora los candidatos a puntos alejados se ubican en la parte superior de la lista. 7. Si se conoce que porcentaje de los pares presentan errores grandes de tipeo u otros errores “Tipo I”, entonces se puede elegir la cantidad apropiada de pares de la parte superior de la lista como posibles puntos alejados. Ante la falta de un cálculo de este tipo, se puede seleccionar un porcentaje fijo, o se puede realizar el gráfico de dispersión y los números cambiantes (desde la parte superior de la lista hacia abajo) se pueden imprimir como puntos alejados. Esto constituye una mejora desde una apreciación visual simple en el que uno realiza un juicio subjetivo, en este caso en la Página 40


cantidad de puntos alejados, pero no se elige que puntos son los alejados. Por lo tanto es argumentable una selección más objetiva. Si se hace una selección estrictamente visual, esto ayuda a mantener las escalas x e y invariables, o cambiar los datos que son x y los que son y. 8. Si los puntos alejados están en desacuerdo con el sentido común, recuerde que lo que manda son las reglas del sentido común: ajustar el tamaño de la vecindad hacia arriba o hacia abajo en por lo menos 20% y buscar la mejora. Esto se puede realizar fácilmente editando la fórmula en la columna F32 (paso 3). No olvidar de editar la fórmula para valores mayores (paso 4). A veces, se encuentra un número desproporcionado de puntos alejados en las leyes más altas (en los casos en los que la ventana movible se está achicando conforme se alcanza el final de la distribución de la ley). Esto puede ser consecuencia de algunos errores Tipo I, tal como la ubicación errada de un punto decimal o la falla al convertir los resultados de una unidad de medición a otra (por ejemplo algunos resultados están en ppb y la mayoría están correctamente en gm/t). También puede ocurrir debido a que la dispersión se está incrementando, pero el método de estimación cercano a la parte final de la distribución no presenta los datos suficientes para realizar la extrapolación apropiadamente. 6.4

Obtención de una Tabla de Referencia de Aprobación y Falla Basado en la Identificación de Puntos Alejados

El aspecto faltante más común en el Control de Calidad utilizando datos duplicados es un procedimiento documentado para falla de duplicados. Muchos laboratorios comerciales cuentan con algoritmos sofisticados en sus SMIL (Sistemas de Manejo de Información de Laboratorio) que activan alarmas cuando los procesos pierden el control. Dado a que esto involucra una fuente de datos que normalmente proviene de diferentes clientes, no resulta práctico para ellos presentar estos datos y mantener la confidencialidad de los datos de sus clientes. Al menos, este es un argumento que se ha presentado. Dichos sistemas monitorean tanto la frecuencia como la magnitud de las desviaciones (generalmente en unidades de desviación estándar) de valores óptimos. Por ejemplo, se puede esperar con cierta frecuencia que un solo resultado tenga una desviación estándar mayor que el “mejor valor” (media). Si siete resultados consecutivos están fuera por más de una desviación estándar, lo cual no es probable, esto producirá una “alarma” en algunos sistemas. En contraste, un solo resultado fuera por 3 desviaciones estándar normalmente activa una alarma. El laboratorio puede ejercer control sobre grupos de muestras. Normalmente resulta poco práctico para el geólogo intentar hacer esto. Sin embargo, una vez que se tiene cien o más duplicados de una clase, se puede generar una tabla para decidir si un par de resultados duplicados está lo suficientemente cerca como para ser aceptable. Dicha tabla mostrará las cantidades aceptables de diferencias para los rangos de ley, tal como se calculó con el par promedio. Todos los laboratorios estatales de la ex Unión Página 41


Soviética se manejaron con una tabla de referencia. En ese ambiente insensible al costo, todas las muestras de oro fueron ensayadas por duplicado. Luego se consulta la tabla oficial (Tabla 6-1)2. ¿Pasa la muestra para la clase de laboratorio en la que se encuentra? Si la muestra no pasa, entonces regresa para dos ensayos más. Tabla 6-1 Límites de tolerancia oficiales pre-establecidos por el estado Rango de Ley Au g/t min max 50 99 20 49 10 19 5 9.9 2 4.9 0.5 1.9 0.2 0.49 *

Tolerancia en porcentaje* “Clase” de Laboratorio* A B C 8.9 18 25 15 25 33 23 33 55 33 50 75 50 75 83 75 83 83 83 83 83

Diferencia del Par / (Media del Par)

La desventaja de este enfoque (independientemente de su baja costo-efectividad) es que los depósitos geológicos no están conforme a la ideología socialista: algunos tienen oro visible, lo que produce un fuerte “efecto pepita”, y otros no. De este modo, la tabla que a primera vista podríamos pensar que es muy fácil para un laboratorio comercial de ensayos en la zona oeste, sería de hecho, para el caso de depósitos de oro grueso, una pesadilla de ensayos repetidos. Una posible solución socialista para este dilema es evitar los depósitos con un fuerte “efecto pepita” en los laboratorios “Clase C”, antes de correr el riesgo de perder el estatus de “Clase A”. El probable resultado irónico es que las muestras más difíciles de analizar terminan en el laboratorio menos equipado para manejar estas muestras. Un mejor enfoque es adaptar una tabla de aprobación y falla al material y protocolos que se están utilizando. Una vez que un programa tiene una gran cantidad de pares duplicados del mismo tipo, incluyendo algunos puntos alejados, la identificación visual de los puntos alejados se puede utilizar para establecer los criterios de aprobación y falla de una tabla de referencia. Esto se logra con un trabajo adicional utilizando el procedimiento para identificación de puntos alejados (Sección 6.3). Las varianzas calculadas para los pares de los resultados duplicados son igual a ½ [a-b]2, donde a y b son los dos resultados duplicados. Utilizando el criterio de proporciones (paso 5 y 7 en la Sección 6.3) seleccionado para lo que define un punto alejado, se puede calcular la diferencia aceptable (a-b) para cada media de par. En la mayoría de los casos (hay excepciones para algunos depósitos que tiene más de una población de minerales con distribuciones muy diferentes de tamaños de partículas), se puede esperar que la varianza aumente o se mantenga igual conforme 2

de: Branch Standard: Control of Quality of Analytical Work, Control operacional del laboratorio de coincidencia (repetición) de los resultados de los ensayos de calidad de materiales de mineral crudo, OST 41-08-214-82 Edición Oficial. Aprobado por la Orden del Ministerio de Geología de URSS Sep. 9, 1982. Introducido al trabajo Julio 1, 1983. Página 42


aumente la ley. La precisión disminuye debido a que es proporcional a la raíz cuadrada de la varianza dividida por la media, pero la varianza siempre sube (aumenta monótonamente respecto con la ley). Siguiendo con los pasos de la Sección 6.3: 9. Hallar la menor proporción de [par de varianza] / [mediana del par de varianza] (llamado p) en la población alejada (es decir, la menor proporción necesaria para calificar como un punto alejado). 10. En una columna separada, llamada columna H, calcular el criterio de varianza para un par que no cumple con p*mediana de varianza. Para “suavizar” esto hacia una función de aumento monótono, utilizar (por ejemplo, en la celda H23): =max(h22,p*E22) donde E22 contiene la mediana del par de varianza de la vecindad (ver pasos 3 y 4). 11. Calcular el par de diferencia de aprobación y falla (a-b) en una columna I separada. Continuando con el ejemplo, I32 contiene la fórmula =RAIZ[2*H32]. Redondear estas diferencias para hacer que coincidan con los datos de origen, por ejemplo si los datos de origen tienen 2 posiciones después del punto decimal, los pares de diferencia también. 12. Ahora se tiene una función escalonada. El mayor par de diferencia aceptable será constante para un rango de valores medios, luego aumentará. A partir de esto, hacer una tabla, hallando el mínimo y máximo par de medias para cada par de diferencia. Esto da como resultado una tabla referencial con una estructura como la del ejemplo en la Tabla 6-2 Tabla 6-2 Ejemplo de parte de una tabla de aprobación y falla para duplicados Si la Media del Par es 0 0.2 0.6 1.1 1.7

y < 0.2 0.6 1.1 1.7 1.9

Diferencia del Par Debe ser ≥ 0.1 (todas aprobadas) 0.2 0.3 0.4 0.5

Ahora se tiene una tabla que el personal puede utilizar para identificar fallas en los datos que regresan. Esto es mucho más efectivo y consistente que “examinar” los resultados duplicados en cuanto a “grandes” diferencias. Los puntos alejados identificados utilizando dicha tabla deberán ser sucesos poco comunes que están relacionados con los grandes errores Tipo I. La primera acción que se debe tomar con estos es buscar los posibles errores en el ingreso de datos y mezcla de muestras. Podría ser necesario o deseado solicitar re-ensayos de estos pares de muestras. Si la disparidad es el resultado de un error de informe (tal como Página 43


transposición de dígitos al momento de leer un instrumento) o un error de ensayo (derrame o sobre-hervir), los re-ensayos de las dos muestras de los duplicados proporcionarán resultados que estén de acuerdo con cada uno, y con uno de los dos resultados originales de los duplicados. Si el re-ensayo arroja dos resultados dispares similares al primer par de resultados, esto indica que se ha mezclado las muestras. Es de mucha utilidad distinguir estas dos condiciones, de manera que se pueda tomar la acción correctiva adecuada. 6.5

Tendencia del Laboratorio

Para cada informe, es importante trazar el promedio de cada MRE versus una secuencia de tiempo, de tal manera que se pueda monitorear la tendencia del laboratorio. De manera similar, la diferencia entre los promedios en el ensayo original y de verificación también puede ser trazada versus una secuencia de tiempo. Estos dos trazos detectarán cualquier tendencia del laboratorio que pudiera existir. Cuando hayan habido fallas y los informes de laboratorio hayan sido revisados, los valores antiguos deberán ser eliminados y reemplazados con los nuevos antes de calcular el resultado. Generalmente, las diferencias prolongadas (en un lapso de tiempo de 10 o 20 MRE) de más de 5% son inaceptables. Se deberá informar al laboratorio respecto a la tendencia, pero sin entregar información confidencial sobre la identidad y leyes de los MRE ciegos. Usualmente, la mejor manera es entregar información de los ensayos de verificación en lugar de los resultados estándar. Los resultados de lMRE ciegos sólo deben ser utilizados como “último recurso” cuando se intenta resolver un problema con el laboratorio; primero preguntar al laboratorio que presente el desempeño de sus propios estándares insertados en el lapso de tiempo en cuestión. 6.6

Prácticas para Monitorear la Calidad

Si las muestras son transportadas, las muestras de pulpas deberán ser rehomogenizadas. AMEC recomienda que las pulpas sean pasadas por un pulverizador de anillos y discos por un período de 10 a 20 segundos previo al pesaje ya que esto reduce la segregación que puede haber ocurrido por el asentamiento de las partículas más densas, segregación por tamaño de partícula o forma, aglutinamiento, etc. Obviamente, para este ensayo se deberá retirar las alícuotas de las muestras seleccionadas para monitorear la calidad de la molienda de las pulpas, previo al remezclado de la pulpa en el pulverizador. En este caso, la fracción extraída de la malla de ensayo deberá ser recolectada rodando y esparciendo la pulpa en una pequeña rejilla y recogiendo muchas muestras pequeñas al azar. Una mejor muestra se obtiene pasando la muestra por un micro-separador vibratorio, pero esto casi nunca se hace ya que muchos laboratorios no cuentan con este equipo. La sub-muestra empleada para el ensayo de tamizado húmedo deberá ser descartada y nunca regresada a la bolsa de la muestra de pulpa. Muchos laboratorios comerciales realizan ensayos “fire assay” de muestras de baja ley con una “terminación” del tipo “AA-flame” en vez de pesar el glóbulo (“terminación gravimétrica”). El laboratorio de verificación deberá efectuar, de manera rutinaria, las terminaciones de los ensayos “fire assay” con leyes que mayores de 1 a 2 gm/t por el Página 44


método gravimétrico, ya que es más preciso para muestras de oro de ley alta. Esto proporciona una buena verificación de la terminación “AA-flame” del laboratorio primario, la misma que puede verse afectada por errores de dilución y de calibración. Tal como se mencionó anteriormente, el laboratorio arbitral deberá medir la calidad de la pulpa (fineza) de algunas de las pulpas enviadas del laboratorio primario. Una medición de la calidad es mucho mejor que una percepción cualitativa, la cual no puede ser fácilmente documentada. Usualmente, analizar una pulpa de 10 (de las pulpas entregadas para ensayo de verificación) es suficiente. Debido a que el laboratorio arbitral recibe aproximadamente el 5% de todas las pulpas para el ensayo de verificación, esto significa que alrededor de una mitad del 1% de las pulpas será analizada en cuanto a la pulverización adecuada. Las pulpas deberán ser analizadas empleando mallas de tamaños que permitan el paso del 95% de la muestra (en peso). Esto deberá hacerse pesando 10 ó 20 gramos de pulpa seca rechazada y el zarandeo húmedo a través de una malla pequeña, secando y pesado la fracción retenida y calculando el porcentaje que pasa por la malla. Esta es una etapa del control de calidad que tiene como propósito mantener la calidad durante el proyecto. Si el laboratorio primario no registra el porcentaje de material que se espera pase por el tamaño de malla especificado, lo acordado es asumir que el 95% deberá pasar por ese tamaño (P-95). Este porcentaje pasante ha sido obtenido de forma experimental para proporcionar el estimado más confiable del tamaño promedio de la partícula independientemente de la tecnología de molienda utilizada. Algunas veces la palabra “nominal” se utiliza para referirse al tamaño de la malla, como en la frase “las pulpas se pulverizan a una malla nominal #150”, que en este contexto significa “sólo en nombre”. Esto no es aceptable. Por el contrario se deberá obtener del laboratorio primario, una especificación que establezca el tamaño de la malla por el que pase el 95% de la muestra (en peso). Se deberá solicitar al laboratorio que cumpla con su propia especificación con un porcentaje de falla (determinado por una prueba rutinaria al azar desarrollada por el laboratorio arbitral) de menos del 5%. El tamaño de la malla P-95 deberá ser tal que permita que se obtengan resultados reproducibles en los duplicados de pulpa (tal como se ha indicado anteriormente, dentro del porcentaje relativo de ±10, 90% de las veces). En el caso de depósitos de oro, el tamaño de la partícula es mucho más importante que, digamos, en el caso de depósitos de cobre, donde se puede obtener resultados reproducibles incluso con pulpas relativamente gruesas. Para el caso del oro, el punto de inicio establecería una especificación del 95% de la pulpa rechazada analizada pasante la malla #150. Nuevamente, los requerimientos de la teoría del muestreo hacen necesario que el criterio se establezca en términos de de P-95 y que los desempeños en términos de otros porcentajes (tales como “el 85% pasante la malla #200 ó el 100% pasante la malla #100") no deberán ser utilizados. Si el laboratorio primario utiliza otra especificación diferente a P-95, pueden acomodarse empleando dos mallas, una para el tamaño probable de P-95 y otra para la estipulación del laboratorio. También es importante obtener una reducción consistente y adecuada en el tamaño durante el chancado de las muestras de perforación antes de separarlas para molerlas hasta el tamaño de pulpa para análisis. La instalación de preparación de muestras Página 45


deberá tamizar en seco una fracción de gruesos rechazados de una muestra seleccionada al azar durante cada turno de operación y ajustar el equipo de chancado cuando sea necesario. El chancado por la “malla nominal #10” usualmente es más deplorable que la pulverización por la “malla nominal #150” en su desviación del requerimiento que pase del 95%. No es inusual descubrir que una preparación de laboratorio de chancado con “malla nominal #10” resulta ser sólo el 50% de la malla 10. La instalación de preparación no sólo deberá realizar este ensayo cada turno, sino que deberá trazar rutinariamente el resultado de cada ensayo en un gráfico colocado en la sala de chancado de muestras; esto es raramente practicado, a excepción de los laboratorios que cumplen con prácticas ISO. Dentro de las limitaciones prácticas, el geólogo del proyecto y el geoquímica de la compañía (o la persona encargada el monitoreo del control de calidad) deberán efectuar visitas periódicas y no anunciadas al laboratorio primario y las instalaciones de preparación de muestras para revisar los procedimientos e inspeccionar la organización general de la instalación así como la limpieza del mismo. Asimismo, deberán verificar que los materiales de control de calidad insertados estén recibiendo el mismo tratamiento que las muestras de perforación y que el tamaño de las partículas estipulado está siendo medido y mantenido. Un memorando breve y resumido de la visita deberá ser emitido como registro y documentación de la visita ya que resulta muy útil para el archivo de QA-QC. Durante las visitas a las instalaciones de preparación de muestras, se deberá analizar una muestra al azar de los gruesos rechazados para asegurarse que el chancado es adecuado. Algunas veces, uno descubre que la instalación de preparación ni siquiera cuenta con una malla para llevar a cabo tal análisis. 6.7

Niveles de Exactitud Sugeridos

Cuando se realizan modelos de recursos donde se requiere de financiamiento externo, AMEC recomienda que la ley promedio de todas las pulpas de verificación deberán estar dentro del 5% de la ley promedio de las pulpas originales verificadas (este criterio es en adición al criterio donde menos del 10% de los ensayos de verificación deben tener una diferencia relativa que exceda el 10%). De no lograrse esto, se puede emplear un laboratorio arbitral para ensayar las muestras que presentan mayores discrepancias entre laboratorios. Resulta menos costoso monitorear el desempeño de un laboratorio y corregir los procedimientos que presentan fallas, que realizar un programa de re-ensayo extensivo en la etapa tardía del proyecto. Cualquier valor alejado deberá ser identificado y omitido antes de calcular los promedios empleados para comparar los ensayos originales y de verificación. Sin embargo, los valores alejados deberán ser considerados para solicitar re-ensayos por el laboratorio de verificación. Esto se realiza fácilmente si los resultados son evaluados inmediatamente después de haberlos recibido. Si el laboratorio de verificación obtiene un resultado del re-ensayo muy cercano al primer ensayo, se puede considerar el valor alejado es un error del laboratorio de ensayo original. La frecuencia de tales ensayos

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deberá ser registrada y no deberá exceder el 5% de la población original de ensayo. De excederse, se deberán modificar los protocolos para reducir los errores de Tipo I. 6.8

Niveles de Precisión Sugeridos

Una pobre precisión tiene muchos efectos sutiles en el modelo de recursos; reduce la certidumbre con la que se puede clasificar cualquier bloque en particular como mineral en un modelo de recursos, hace que los cronogramas de producción sean menos confiables y puede dar lugar a un inventario de mineral donde pocas toneladas pueden ser consideradas en las categorías de “probadas y probables” o “medidas e indicadas” y más toneladas son consideradas en la categoría de “inferida” o “posible”. Algunas veces, la distribución de mineral en el depósito es problemática y los esfuerzos para mejorar la precisión del muestreo, preparación y ensayo no son exitosos. En otros casos, el geólogo del proyecto u otra persona competente salta a la conclusión de que la distribución de mineral es responsable de los problemas de precisión y no realiza esfuerzos en mejorar los protocolos de muestreo, preparación y ensayo que mejorarían el modelo de recursos. La precisión es muy pobre cuando la cantidad de partículas de mineral en la alícuota de la muestra que se ensaya decae por debajo de 20 (Bacon, et al.). En tales casos, la adición o sustracción de una partícula puede variar la ley por más de 5%. Este problema está restringido para leyes de diamantes y metales preciosos. Para cualquier mineral, la precisión se vuelve problemática conforme se acerca al límite de detección analítico, donde la precisión es más o menos 100% (generalmente establecida para 2 ó 3 desviaciones estándar). Si el corte de mineral-residuo es menor que 15 veces el límite de detección analítico, casi siempre se presentarán problemas. Como regla, si el 90% de los duplicados o réplicas de la misma pulpa con leyes de pares de medias por encima del corte de mineral y residuo anticipado tienen una diferencia relativa (media del par dividido entre la diferencia del par) dentro del ±10%, entonces la molienda de la pulpa, el tamaño de la alícuota de ensayo y el método de ensayo pueden ser descritos como de buena precisión. Similarmente, si el 90% de los duplicados de los gruesos rechazados tienen una diferencia relativa dentro del ±20%, el protocolo de preparación puede ser considerado como de buena precisión. Si el 90% de las muestras duplicadas recolectadas en el lugar de perforación concuerdan dentro de un ±30%, la precisión global puede ser considerada suficiente, siempre que la longitud promedio asociada a la muestra sea menor que la mitad de la altura prevista de la banqueta de minado. SI el plan de minado es muy selectivo, la precisión deberá ser mejor para poder sustentarla.

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7.0

ANÁLISIS Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS DE QA-QC

Es aconsejable mantener un registro visual actualizado del desempeño del laboratorio conforme se reciben los nuevos resultados. Las representaciones gráficas, si se hacen correctamente, resumen la historia completa del proyecto y por lo tanto proporcionan un contexto útil para los resultados actuales. Las preferencias personales juegan un rol importante en la naturaleza de dichos gráficos. Los siguientes ejemplos son los que AMEC encuentra útiles. El tipo de cuadro de control más común es el que muestra el desempeño de un estándar a lo largo del tiempo. Usualmente se hace como un gráfico de líneas (no un gráfico con ejes xy) de manera tal que el desempeño es graficado en forma secuencial, pero el espaciamiento no es proporcional al tiempo entre los análisis. Este tipo de cuadro resulta útil si se anotan en él grandes lapsos de tiempo, cambios de procedimiento, etc. También resulta útil tener en el cuadro el valor buscado y los límites de tolerancia superior e inferior (aprobación / falla) a manera de tres líneas horizontales. Un valor promedio movible puede ser graficado para mostrar cualquier tendencia del laboratorio. Un ejemplo de dicho cuadro de control, utilizando valores resumidos, se muestra en la Figura 7-1. Trazar un gráfico de dispersión de los resultados del ensayo de verificación es indispensable. En este gráfico, se trazan los resultados del ensayo de verificación versus el resultado original (Figura 7-2). Como referencia, se deberán incluir las líneas x=y y/o los límites inferiores y superiores de aprobación/falla. Se deberá establecer la media obtenida de los resultados de cada laboratorio. Luego de excluir los puntos alejados (ya sea visual o estadísticamente) se podrá calcular la línea de regresión de “mejor ajuste” para los valores y el coeficiente de correlación r. Cualquiera de los puntos que fueron excluidos de los cálculos estadísticos deberán ser marcados en el cuadro de manera que otros puedan juzgar la razón de su exclusión. Para el cálculo del “mejor ajuste” se recomienda emplear el método de Reducción al Eje Principal (REP) (Agterberg 1974, Davis 1986). Este método no introduce ninguna suposición con relación a cuál conjunto de resultados es correcto y permite diferencias en la varianza de la población entre dos conjuntos de resultados. La pendiente del REP representa la relación entre la desviación estándar de la población y sobre la de la población x. El punto de intersección b es calculado resolviendo la ecuación lineal y = mx + b, empleando como x el valor medio de la población x, como y el valor medio de la población y, y como m la pendiente de la RMA. Finalmente, se puede adicionar al gráfico xy una línea mostrando un emparejamiento de los resultados basado en el arreglo de los conjuntos x e y en orden ascendente. Este trazo puede incluir los puntos alejados ya que muchas veces éstos son un resultado del mezclado de muestras. Muchas veces, esta línea es referida como un trazo quantil– quantil (Q-Q) ya que coincide con los percentiles del conjunto de resultados x e y. Otro gráfico que es efectivo en la caracterización de la precisión se hace graficando el valor absoluto de las diferencias del porcentaje relativo clasificado versus el grado Página 48


percentil (Figura 7-3). Para hacer este gráfico, se deberá calcular el valor absoluto de la diferencia y dividirla por la media del par, como se indica en la fórmula: valor absoluto [2 ∗ (A - B) / (A + B)] Para pares de valores desarrollados por el mismo laboratorio, esta ecuación es igual al doble de la desviación estándar relativa. Convertir estos valores a porcentajes y clasificarlos en orden ascendente. Esto proporciona los valores y para un gráfico xy. Los valores x, calcular el percentil correspondiente para cada valor. Por ejemplo, para una población de 130 de tales pares, el grado de percentil del primer par (menor diferencia, típicamente 0%) es 1/130 = 0.77%. Luego, este valor es añadido al valor x previo para producir un juego de valores de percentil ascendente. Si se hace correctamente, el último valor de x tendrá un valor de 100%. Algunas hojas de cálculo cuentan con una función de grado porcentual. Esta función proporciona un gráfico menos suavizado ya que se les asigna un mismo grado percentil a los “empates”, y con esto el valor percentil da un salto más grande al siguiente incremento en el valor absoluto de la diferencia relativa. Debido a que las diferencias del porcentaje relativo son altas cerca al límite de detección, es una práctica adecuada descartar los pares de valores que están cerca (menores a 10 a 15 veces) del límite de detección cuando se hacen este tipo de gráficos, o trazar 2 líneas separadas en el mismo gráfico, una de las cuales excluya los valores pares con una media del par cerca del límite de detección. La precisión varía de acuerdo con la ley. Los gráficos de Thompson-Howarth (ver las referencias del mismo nombre) son un tipo de acercamiento adoptado para mostrar la variación de la precisión para un conjunto de pares x,y en particular. Dado que muchas veces se tienen suposiciones que no siempre son correctas, en algunas ocasiones este método resulta fallido o da conclusiones equivocadas. La principal suposición es que existe una tendencia lineal para el par de la varianza con el incremento de la ley. En sistemas geológicos donde el tamaño de la partícula es constante, esto es un hecho verdadero. Por ejemplo, si el incremento de la ley en muestras de mineral de oro de un depósito es proporcional al número de partículas, entonces el acercamiento es adecuado y dará buenos resultados. Sin embargo, las muestras con leyes altas por lo general contienen partículas grandes en vez de una gran cantidad de partículas pequeñas. En tales casos, el par de la varianza no puede ser aproximado por una tendencia lineal. Un acercamiento más flexible es el de graficar promedios movibles y con ello mostrar una interpretación menos idealizada de como varía la precisión con respecto a la ley. Para ello se requiere de un conjunto considerable de valores x,y de por lo menos unos cientos de pares. Lo primero es identificar los valores alejados y retirarlos del conjunto de resultados. La diferencia y la media de cada par es calculada en una hoja de cálculo y los pares son ordenados por pares de media. Se selecciona una ventana adecuada (generalmente más de 16 pero no menos de 1/10 de la población) y se calcula, para la ventana, las desviaciones estándar de las diferencias de los pares y las medias de la ley. La fórmula es copiada en todas las filas de manera que el último valor ingresado Página 49


cuente con una ventana movible que termina con el último par (media de ley más alta). Finalmente, para cada fila el valor de la desviación estándar de la ventana movible es dividido por la media de la ley (de la misma ventana) con la finalidad de obtener la desviación estándar como un porcentaje; estos valores son graficados versus el valor de la ley promedio para generar una curva de la forma general y = m/x + b. En la Figura 7-4 se muestra un ejemplo de dicha curva. En este ejemplo, uno se ve alertado que la precisión disminuye para leyes más altas. Una interpretación Thompson-Howarth no revelaría este hecho.

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Figura 7-1 Uso de un promedio movible en un cuadro de control para mostrar la tendencia del laboratorio

ORO EN GM/TON

CUADRO DE CONTROL ESTÁNDAR MATERIAL ESTÁNDAR X

Límite

Mejor Valor

Límite

CERTIFICADO DE LABORATORIO NO. Datos

Promedio movible de 9 puntos Página 51


Figura 7-2 Gráfico de dispersión x-y comparando dos laboratorios ENSAYOS DE VERIFICACIÓN DE ORO PARA LA MISMA PULPA N=55. Media LAB C = 0.96 gm/ton, Media LAB A = 0.95 gm/ton.

Datos

LAB A, Au (g/t)

x=y

Q-Q

Ajuste REP

LAB C, Au (g/t) Página 52


Figura 7-3 Ejemplo de un gráfico para evaluar la precisión del laboratorio

VALOR ABSOLUTO DE LA DIFERENCIA DEL % RELATIVO

PROYECTO “ORO GRUESO” RÉPLICAS INTERNAS DE PULPA DEL LAB A

La precisión recomendada es +/- 10% para el 90% de los valores.

RANGO PERCENTIL Medias >0.45 gm/ton Au, N=465

Todos los valores, N=718 Página 53


Figura 7-4 Evaluación de la precisión versus la ley empleando ventanas movibles de desviaciones estándar de diferencias de pares divididos por la media de la ley, versus la media de la ley

[DESV. EST. DIF. DE 16 PARES] / MEDIA

AGRUPADO POR PARES DE MEDIAS, GRUPOS > 0.01 oz/st Au

Perforadora Pulpa Grueso Rechazado

MEDIA DE 16 PARES, Au oz/st

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8.0

ERRORES DE TRANSFERENCIA DE INFORMACIÓN

Los errores en los reportes ocurren frecuentemente cuando los resultados son transferidos de las copias impresas de los certificados de ensayos del laboratorio a las computadoras (o a planos o secciones). Para los resultados de los ensayos, existen seis maneras comunes de reportar errores: •

Cambiando los resultados por un intervalo de muestra de perforación

•

Cambiando la ubicación del punto decimal en un resultado hacia la derecha o hacia la izquierda

•

Ingresando datos en el campo equivocado

•

Transponiendo los dígitos

•

Mala lectura (adivinando) los resultados de facsímiles, fotocopias, o notas hechas a mano que son ilegibles

•

Entregando valores por debajo del límite de detección inconsistentemente.

Mientras que estos diferentes tipos de error puedan ser percibidos, es mejor encontrar y detectar todos los errores de ingreso de datos. Tales errores cometidos fuera del laboratorio pueden ser virtualmente eliminados obteniendo los reportes del laboratorio como archivo electrónico. En los casos donde los valores han sido ingresados a mano, se deberán hacer los esfuerzos necesarios para obtener los archivos electrónicos del laboratorio de ensayo para corregir estos datos. Esto puede requerir el reformateo de los archivos electrónicos del laboratorio, lo cual puede ser rápidamente realizado por alguien calificado en el manejo de datos de computadoras. Los datos pueden ser verificados completamente utilizando uno de los muchos programas de bases de datos, como: Rbase, Foxpro, dBase, Paradox, Access, Informix, etc. La verificación de datos no es muy práctica si se utilizan hojas de cálculo como Lotus, Quattro-pro, Excel, etc. Si los datos del laboratorio no están disponibles en versión electrónica, la tasa de error dentro de la base de datos del ensayo deberá ser primero evaluada verificando una selección al azar del 5% de los intervalos de cada perforación. Estos deberán ser verificados con una copia completamente legible (no un facsímile o una copia de mala calidad) del certificado de ensayos. Si la tasa de error de los datos a ser utilizados en el modelo de recursos excede cinco errores por mil entradas (la mitad del 1%) los datos deberán ser re-ingresados a partir de copias de buena calidad, ambos juegos de datos verificados usando un programa de base de datos y todos los errores identificados y corregidos. Adicionalmente, se deberá hacer una verificación por separado del 3% superior de los resultados. Si se encuentra una tasa de error alta entre estos resultados, entonces los siguientes 3% más altos de los resultados deberán también ser verificados y corregidos, y así sucesivamente hasta que la tasa de error esté por debajo del 0.5%. En un proyecto en proceso que dependa de resultados de ensayos ingresados manualmente, es aconsejable ingresar, de manera rutinaria, todos los datos dos veces. Dos personas diferentes deberán hacerlo de tal manera que la misma persona no Página 55


ingrese los mismos datos dos veces. La misma persona probablemente repetiría el mismo error, por ejemplo, leer un “7” por un “1”. Se deberán tomar las precauciones necesarias para asegurar que todos los resultados son efectivamente ingresados dos veces y no copiados de un archivo al otro, lo cual anularía el propósito del doble ingreso. Luego, los dos juegos de resultados ingresados son transferidos en dos tablas de base de datos, verificados para ver si hay inconsistencias en los registros, y cada disparidad ubicada para determinar la entrada correcta y hacer al final una base de datos libre de errores de ingreso.

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9.0

ERRORES Y TRAMPAS COMUNES

Una cantidad de fuentes de error se presenta reiteradamente en la industria. Algunas de estas son resultado de consecuencias imprevistas o de la mala aplicación de políticas conocidas por ser apropiadas para otras situaciones. Otras son resultado de insuficientes mecanismos de seguridad introducidos. 9.1

Falta de Vigilancia

Los programas de QA-QC deben ser monitoreados continuamente, conforme avanza el programa de exploración o perforación. La revisión no debe esperar hasta el término del programa o el análisis de fin de año. Cuando todas las cosas salen bien, aquellos que suelen escoger por diferir esta tarea hasta el final del proyecto se ven alentados a volverlo a hacer en su siguiente proyecto. Eventualmente, no todo va bien y el proyecto se ve perjudicado por la dejadez y falta de seguimiento. Sin retroalimentación no hay control de calidad. El frecuente monitoreo de la preparación y desempeño analítico previene los errores sistemáticos. Si los niveles de precisión estipulados no son sostenibles, entonces se pueden hacer cambios a los procedimientos de preparación de muestras (por ejemplo: una segunda etapa de chancado en una chancadora de rodillos, haciendo una cantidad mayor de pulpa, etc.) o a los métodos analíticos (por ejemplo: cambiando de 1 ensayo por tonelada a 3 ensayos por tonelada o a un “screened-fire metallics assay”, etc.). Los cambios de personal durante la preparación o ensayo de las muestras, o en el punto de recolección en campo incrementan la posibilidad de ocurrencia de cambios en los protocolos de manejo de muestra, sólo por ignorancia. AMEC ha encontrado muchos ejemplos de esto: Un dispositivo sencillo de muestreo de perforación de voladura, moldeado como una tajada triangular de pie con la punta cortada fue diseñado para poder obtener una muestra más representativa: al orientar la bandeja como una tajada de pie, con el extremo más angosto hacia la perforación, se recolectaban cantidades proporcionales de partículas livianas (arrojadas más lejos de la perforación de voladura) y pesadas. En una visita posterior se encontró que se seguía empleando el mismo dispositivo pero la bandeja de muestreo era colocada al costado de la perforación sin ninguna orientación en particular, haciéndolo inservible. En una visita a las instalaciones de preparación de muestras de un laboratorio internacional grande, efectuada con dos días de aviso previo, se encontró a un técnico separando las muestras en una manera que daba a entender que nunca había recibido ni los dos minutos de instrucción requeridos para realizar esta tarea crítica de manera correcta. El técnico vertía la muestra por una esquina de la bandeja a través de unas cuantas aberturas al centro del separador. Al ser interrogado, se encontró que no había ningún responsable de la preparación de muestras, es decir nadie estaba a cargo del trabajo. Cierto laboratorio al cual se le había solicitado que realice ensayos de determinación de oro soluble en cianuro y de “fire assay”, reemplazaba de manera habitual los resultados de oro soluble en cianuro con los de “fire assay” si es que excedían los resultados del “fire assay”, simplemente porque era “imposible que el resultado CN-Au sea más alto”. Con esto se generaba una baja parcialidad en los resultados de oro soluble en cianuro en la zona de óxidos. Los resultados de los ensayos originales fueron descartados.

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Un grupo de ensayos de verificación mostró una parcialidad sustancialmente baja, relativa a los ensayos originales, hasta que se encontró que la persona encargada de procesar los resultados de verificación había omitido el signo “>” de los reportes de los ensayos de verificación. Entonces, los muestras con leyes más altas, conteniendo leyes que excedían el límite superior del método de ensayo, eran mal representadas como muestras con leyes iguales al límite superior. Un grupo de ensayos de verificación de cobre fue sometido a una serie de ensayos estadísticos altamente sofisticados y muchos informes fueron escritos dando como conclusión que, a pesar de existir diferencias marcadas entre los dos grupos de resultados, la diferencia podía considerarse estadísticamente insignificante. Al variar la escala de los gráficos xy, AMEC descubrió que los laboratorios coincidían con las muestras bajas en cobre (ley de residuo) que constituían cerca del 80% de los ensayos, pero había un gran desacuerdo (parcialidad) para las muestras de mineral de ley. Ninguno de los autores de los informes estadísticos había examinado los resultados lo suficientemente cerca, cambiando la escala del gráfico, como para encontrar este error fatal. El laboratorio interno de una mina altamente exitosa nunca envió ninguna de sus muestras para ensayos de verificación ni evaluó de manera periódica su exactitud empleando materiales de referencia estándar. Ensayos de verificación posteriores indicaron que durante años el laboratorio había estado subestimando la ley por más del 5%. Una auditoría al laboratorio descubrió que se había empleado un factor de conversión incorrecto para calcular la ley de sus estándares de calibración, y éste había sido empleado para generar estándares de calibración por más de cinco años.

Las fallas más graves de control de calidad están relacionadas con una deficiente recolección de muestra, ya que si la muestra recolectada no es representativa, volver a ensayarla no proporciona beneficio alguno. Otra de las fallas graves se da cuando la persona encargada de separar el testigo corta el testigo intencionalmente para obtener fracciones de leyes desiguales, ya sea para conservar mejores muestras u obtener resultados con leyes más altas. 9.2

Pérdida de Finos o Minerales Solubles al Agua

La pérdida de finos genera un impacto en la exactitud de la estimación del mineral cuando la ley de los finos, en promedio, difiere significativamente de la ley del resto de la muestra. Una diferencia estadísticamente significante puede establecerse por medio de un ensayo estadístico apropiado, tal como una Prueba de Signo o prueba-t. Cuando se tiene grandes grupos de información resulta posible establecer una diferencia estadísticamente significativa que no resulta económicamente significativa (es decir, la parcialidad creada es tan pequeña que no impacta el modelo). Se puede procurar evitar esta situación dificultosa minimizando las pérdidas de finos mientras que se ensaya su efecto. Esto deberá incluir que no se permita que los baldes de recolección de muestra se rebalsen durante la perforación por el método de circulación reversa húmeda. De manera similar, durante la perforación inicial de testigos “en relleno”, los lodos de la perforación deberán ser muestreados en varias perforaciones para determinar si su ley difiere mayormente del testigo asociado. En ciertas circunstancias, tal como perforaciones de depósitos de óxido de cobre con minerales solubles al agua, se puede obtener una muestra más representativa (y de mayor ley) por el método de circulación reversa en comparación con la perforación de testigos, debido a las pérdidas causadas por el agua. Para ciertos depósitos, las Página 58


perforaciones por circulación reversa en seco son más dificultosas, pero necesarias para poder obtener una muestra representativa. En tales casos, el sistema de recuperación de polvo en la máquina perforadora deberá ser mejorada por encima de lo normalmente usado. En otros casos, la presencia de agua subterránea hace que sea imposible la opción de perforar en seco; el uso cuidadoso de aditivos de perforación y el ajuste de los parámetros operacionales de la perforación pueden reducir las probables parcialidades. En los casos en que el agua está parcializando una muestra, emplear una cierra de roca para separar el testigo empeora aún más el problema. En tales situaciones es preferible emplear un separador de testigos, aún si éste proporciona una separación más desigual. La mitad que es llevada para ser ensayada deberá ser alternada, porque los dos lados de un separador de testigos o la cuchilla de la sierra nunca son idénticos (por ejemplo, uno cortará más que el otro). En ciertas situaciones de producción, resulta razonable preparar todo el testigo para ensayo (el testigo no es separado). Esta práctica ha sido desaprobada porque fue uno de los componentes importantes del fraude Bre-X. Las pérdidas de polvo durante la preparación de muestras también pueden ser considerables. Estas deberán ser monitoreadas seleccionado una o dos muestras en cada cambio y pesando todos los componentes (peso de la muestra al interior, peso de la muestra y rechazos) para determinar su efecto. Esto será una función del tipo de roca y por lo tanto los resultados deberán ser analizados. Es común encontrar etapas en el procedimiento de preparación que tienen más de 10% de pérdida de muestra. Cuando las pérdidas de polvo son altas, éstas son un indicador de necesidad de ajustes y mantenimiento, como reemplazo de los sellos de los anillos en las vasijas de pulverización y ajustes en la ventilación del sistema de control de polvo. 9.3

Mal Manejo de los Materiales de Referencia Estándar

Los sólidos son muy difíciles de mezclar. De hecho, una mezcla de sólidos altamente homogénea de polvos conteniendo muchos componentes con diferentes propiedades físicas (especialmente densidad y tamaño de la partícula) se encuentra en un estado poco natural; cualquier mezclado o rodado de dicho material resultará en una disminución en su homogeneidad (es decir, produciendo un incremento en su heterogeneidad o segregación). Sin embargo, si un material está en un estado altamente segregado, el rodarlo o mezclarlo reducirá la segregación. Por lo tanto que este tratamiento sea de mucha ayuda o no depende del estado inicial del material; podría ser de ayuda el rodar o mezclar, muy brevemente, un material que acaba de ser tamizado para un ensayo “metallic (screen) fire assay”, ya que el tamizado ha generado un condición altamente segregada en la muestra tamizada. Por otro lado, rodar y mezclar una muestra que acaba de pasar por un separador de alta calidad probablemente resultará en una peor condición que si el material no hubiese sido procesado. Al rodar y mezclar, más no necesariamente significa mejor (Campbell, 1966). Cuando sea práctico, en vez de rodar y mezclar el material, éste deberá ser pasado por un separador de barras y recombinado varias veces para luego hacer un cuarteo final con el mismo separador, o de preferencia emplear un separador rotativo. Página 59


Con ciertos materiales, el almacenamiento puede convertirse en un problema. Frente a esto, uno podría pensar que un estándar de oro ha de ser muy estable; de hecho el oro no va a volatizarse fuera del material a temperatura ambiente, ni se va a oxidar. Desafortunadamente, la matriz puede no ser tan estable. Para un estándar de oro rico en sulfuros, los sulfuros en el material reaccionarán con el oxígeno y agua que se encuentran en el aire, efectivamente diluyendo la ley de oro del material; un kilogramo de material rico en sulfuros conteniendo unos 500 miligramos de oro puede, a lo largo del tiempo, convertirse en 1.1 kilogramos de material de óxido y sulfuro mezclado que aún contiene 500 miligramos de oro. Entonces, la ley de oro observada es 10% más baja que anteriormente. La tasa de ocurrencia de esto puede ser reducida manteniendo los materiales extremadamente secos. Los materiales de referencia estándar inestables utilizados para ensayos especiales pueden requerir de cuidado adicional durante su almacenamiento, pero para la mayoría de situaciones sólo es necesario almacenar cuidadosamente el material seco en bolsas selladas, o en un contenedor sellado que contenga un agente secante (deshumedecedor). Es muy común para los técnicos que insertan materiales de referencia estándar en los embarques al laboratorio el registrar incorrectamente el MRE que han insertado. Ha habido muchas situaciones en las que más del 10% de los MRE fueron mal identificado y otras en las que no se identificó el MRE, sólo se colocó “estándar” cuando había muchas posibles opciones. Esto hace que los cuadros de desempeño se vean terribles y, por supuesto, se tiene que rehacer los ensayos en todas las muestras mezcladas para estar seguros de que no es un error del laboratorio. 9.4

Introduciendo la Parcialidad en la Selección

Una práctica, que ciertas veces resulta muy útil en algunos programas de exploración, deberá ser evitada en los programas de perforación para estudios de factibilidad. Esta es la práctica de seleccionar rutinariamente muestras para volver a efectuar los ensayos sobre la base de los resultados del primer ensayo. Esta práctica puede ser muy útil, por ejemplo, en un programa de muestreo de flujo de sedimento o con muestras de suelos, ya que esto reducirá la cantidad de anomalías falsas, o “falsos positivos” que son consecuencia de un error de laboratorio. Como consecuencia, el explorador podrá establecer prioridades de qué tipo de anomalías son más promisorias. Hay algunas circunstancias en las que un geólogo de exploraciones ha solicitado reensayar todas las anomalías de oro sólo para encontrar que tales anomalías han desaparecido. La naturaleza humana es tal que inmediatamente culpa al laboratorio de ensayo. Es más probable que la desaparición de todas las anomalías sea consecuencia de un muestreo inadecuado (generalmente una muestra pequeña) y/o una inadecuada preparación de muestra, sumado a partículas de oro de gran tamaño. Seleccionar las muestras con los resultados más altos en la definición del programa de perforaciones de una reserva casi siempre dará como resultado estimaciones más bajas de la ley promedio en los resultados de re-ensayo de los resultados originales. La diferencia relativa entre los dos juegos de resultados será mayor cuando la varianza del Página 60


muestreo es alta, y menor cuando es baja. Esto ocurre porque la selección de las muestras a re-ensayar no es independiente de la variable que está siendo verificada: el ensayo original. Los errores grandes y positivos en los resultados originales serán encontrados, pero no los errores negativos. De existir muchos errores grandes (es decir, la precisión del ensayo es baja), entonces el promedio del segundo grupo de ensayos será claramente inferior que el primero. De existir pocos errores grandes, entonces el promedio del segundo grupo de ensayos será muy cercano al primero. Una distribución simulada servirá para ilustrar este efecto. Asuma que recibe un grupo de 1,000 resultados que contienen 30 errores grandes de muestreo donde los resultados difieren del valor verdadero por un factor de diez o más, diez veces menor la mitad de las veces, y diez veces mayor la otra mitad. Si se vuelven a ensayar de los 50 resultados más altos, se estaría incluyendo muchos errores en los que el error de muestreo fue diez veces mayor, pero ninguno en los que fue diez veces menor. Los errores grandes han sido detectados y corregidos, pero la ley promedio es ahora más baja que antes que se encontrarán los errores y más baja que lo que hubiera sido si se hubieran corregido todos los errores. Aún cuando no se presentan grandes errores, habrá una parcialidad en la selección. Esto puede ser previsto por otro experimento. Imagine tener 1,000 muestras que ha analizado dos veces. Separa arbitrariamente cada par de resultados en dos columnas, A y B, y encuentra que las dos columnas tienen medias idénticas equivalente a 2 gr/ton. Luego decide seleccionar sólo los pares de resultados en los que el resultado en la columna A esté por encima de los 4 gr/ton (esto equivale al criterio de re-ensayo de 4 gr/ton). Mientras que la mayoría de los resultados en la columna B también están por encima de los 4 gr/ton, también hay unos pocos valores que están por debajo; todos los resultados de la columna A que están por debajo de los 4 gr/ton han sido excluidos pero no todos los resultados de la columna B. Por lo tanto, no es sorprendente encontrar que las medias de las dos columnas de esta lista corta de muestras ya no son iguales, con la columna A teniendo una media más alta que la de la columna B. La parcialidad en la selección puede ser algo severa cuando hay presencia de material grueso de oro en el depósito, debido al “efecto pepita”. Esto se da porque el error de muestreo es considerable. La mayoría de muestras están por debajo de la ley promedio (aritméticamente) y dentro del gran grupo de muestras de baja ley; si se tuviesen que re-ensayar, habrá una pequeña cantidad de muestras que retornarán con una ley mucho más alta. En esta situación, si se desea demostrar la validez de los ensayos originales, se deberá hacer una selección que no esté basada en el ensayo original. Ésta se puede basar en la geología, o en una “envolvente de mineral” que acompaña los intervalos de la ley del mineral más algunos intervalos intermedios independientemente de su ley. A partir de esto, una selección al azar de intervalos puede servir para analizar la parcialidad en los ensayos originales. La aproximación más segura para evitar una selección parcializada es hacer una selección al azar para el ensayo de verificación o hacer una selección uniforme (por ejemplo: cada 20 muestras de perforación) que sea aleatoria con respecto a la ley. También es seguro excluir algunos tipos de rocas estériles de la selección. Se puede abusar del uso de envolventes de mineral y sólo deberán ser considerados cuando la Página 61


geología está bien definida y puede ser utilizada con un alto grado de confianza para distinguir el mineral de los residuos. Cuando se empleen envolventes de mineral para la selección de las muestras, éstas no deberán ser más estrechas que la máxima altura de banqueta contemplada (o la menor dimensión de la unidad minera). 9.5

Preservando la Integridad de los Datos de Ensayo en Bruto

Se deberá mantener una base de datos de ensayos que refleje con exactitud los valores tal como están reportados en los certificados de ensayos. Existe un problema común con las muestras que son reportadas con un “<” ya que el signo “menor que” no es reconocido como un caracter numérico por muchos programas. Lo mejor es reemplazar el uso del signo “<” con un “-“. Esto deberá ser indicado en los documentos que acompañan la base de datos. Otro problema surge con las muestras que no fueron analizadas y aparecen como entradas en el certificado de ensayos como “n.a.”, “muestra insuficiente”, “no recibida”, “faltante”, etc. Lo mejor es reemplazar todos esos ingresos con el ingreso numérico “-99.9”, ya que este valor es muy difícil que corresponda al límite de detección analítica de cualquier resultado. Otro programa, como el MEDS, puede requerir posteriormente de una convención diferente para tales valores, como por ejemplo “-1”, pero esto deberá ser evitado en la base de datos de ensayo en “en bruto” debido a que algunos resultados de ensayo, tales como plata, pueden tener un límite de detección analítica igual a 1 gr/ton y el valor “-1” sería ambiguo en tales casos. Una base de datos sofisticada puede emplear diferentes códigos para diferentes tipos de información no numérica: por ejemplo “muestra insuficiente” puede ser representada por “-99.8” mientras que “muestra faltante” puede ser ingresada como “-99.9”. Esto puede resultar muy útil al compilar las estadísticas operacionales, tales como el porcentaje de muestras que se perdieron, o relacionando “muestra insuficiente” con una recuperación de perforación baja o errores en la preparación de la muestra. El uso de valores distintos a los obtenidos por el reemplazo de “<” con el signo menos no es recomendado debido a que algunas bases de datos extensas contienen resultados de ensayos en los que el límite de detección analítica ha cambiado con el tiempo. Por lo tanto, se perderá información, la cual no es fácilmente recuperable y lo que resulta peor es la posibilidad de una mala interpretación de los resultados. Por ejemplo, una base de datos de ensayos puede contener resultados de arsénicos, de los cuales algunos grupos han sido analizados con un límite de detección de 50 ppm y otros grupos de muestras que tienen un límite de detección de 5 ppm. Si los resultados por debajo de la detección son reemplazados con un valor igual a la mitad del límite de detección, algunos resultados por debajo de la detección en el primer grupo pueden ser confundidos con muestras que tienen un resultado de 25 ppm en el último grupo. La convención de asignar un valor de “0” a los resultados por debajo de la detección también deberá ser evitado por esta razón (en el caso citado, una entrada “0” resulta ambigua debido a que esto puede significar menos que 50 ppm o menos que 5 ppm). Asimismo, los ingresos “0” son riesgosos ya que durante la transferencia de datos entre diferentes programas de computo, algunas veces el programa asigna este valor a los casilleros en blanco. Si esto ocurre, es posible que las muestras que no fueron analizadas sean mal interpretadas por haber sido analizadas y encontradas por debajo Página 62


de la detección. Tal error puede tener una severa repercusión en un modelo de recurso construido sobre la base de esos datos. Algunas veces los intervalos no son muestreados y ensayados porque son juzgados como improductivos por inspección de la muestra. Esto deberá ser evitado en los casos donde los datos del logeo geológico no son muy claros en cuanto a cuales muestras no deberán ser ensayadas; es decir, un límite “inflexible” puede y será marcado en la interpretación geológica empleada para hacer el modelo de recursos. Si esto no se hace, entonces se deberá asignar un valor muy bajo par la ley de cualquier mineral en los intervalos no muestreados, para prevenir la interpolación de leyes más altas. En tales casos, para evitar la confusión se deberá mantener una tabla que liste la asignación de las leyes improductivas de los intervalos no muestreados, o se deberá emplear un único código en la base de datos. Los contaminantes (componentes que incurren en penalidades) no deberán ser asignados con leyes bajas; en tales casos la ley deberá ser interpolada de los intervalos cercanos en los que se ha ensayado el componente. Se deberá mantener una base de datos de ensayos que refleje muy de cerca los resultados mostrados en los certificados de ensayo. Cualquier manipulación posterior de estos resultados deberá ser preservada en una base de datos separada, junto con la documentación en la que se realizaron las manipulaciones. La única excepción a esto deberá ser el manejo de caracteres no-numéricos en los resultados. La conversión de resultados a diferentes unidades (tales como onzas por pequeña tonelada a gramos por tonelada métrica) es mejor manejada añadiendo un nuevo campo calculado a dicha base de datos. Esto permite una auditoria más clara de la base de datos. En los casos de “determinaciones de solubilidad”, algunas veces la información en bruto se ve comprometida por las buenas intenciones del geólogo. Un ejemplo común se da cuando se emplea ácido disuelto para estimar la cantidad de cobre recuperable en una pila de lixiviación por ácido. Generalmente, el geólogo encuentra algunos resultados en la zona de óxidos donde el resultado de cobre “soluble” excede el resultado de cobre total. Sabiendo que esto es imposible, cambia el resultado soluble para que sea equivalente al resultado total, sin embargo esto es una práctica inválida. Los ensayos de cobre soluble y cobre total son estimaciones separadas no parcializadas de dos componentes diferentes, pero relacionados, de la muestra. Si la determinación de cobre soluble tiene una precisión de un sigma (σ) de 10% y el ensayo de cobre total tiene una precisión de un sigma (σ) de 5% para cierta ley de cobre, habrán ciertas ocurrencias donde los valores de cobre soluble excederá el valor de cobre total por 15%. La frecuencia de esta ocurrencia puede ser estimada multiplicando la probabilidad de obtener un valor de cobre soluble alto por 10%, por la probabilidad de que un valor de cobre total sea bajo por 5%. Ya que la precisión en ambos casos es de un sigma, hay cerca de 16% de cada uno y la probabilidad de que ocurran juntos es cerca de 0.16 x 0.16, o cerca de 2.6% de los pares. Ya que también existe una frecuencia de ocurrencia relativamente igual donde el valor de cobre soluble es bajo por 10% y el valor de cobre total es alto por 5%, los valores no son parcializados. El geólogo no puede identificar estos pares, tan solo puede ver Página 63


aquellos resultados donde el valor de cobre soluble es “muy alto”. Consecuentemente, cuando modifique los resultados de cobre soluble, la población se verá parcializada. La ley promedio de cobre soluble, la distribución de relaciones para las muestras de óxidos y otros aspectos basados en la población de cobre soluble serán incorrectos y llevarán a conclusiones equívocas. En ciertos casos el laboratorio modifica los resultados de cobre soluble para que ningún valor exceda los resultados de cobre total. La ausencia de pares en la base de datos donde los valores de cobre soluble exceden los de cobre total en una población de datos considerables, es clara evidencia de que algunos resultados de cobre soluble han sido falsificados. Se ha encontrado que esta práctica no aceptable ocurre también en los siguientes grupos de información: •

Recuperación de la perforación mayor al 100%, cambiada a 100%

•

Resultados de oro soluble en cianuro que exceden los resultados de ensayos de oro “fire assay” cambiados para igualar el valor del resultado “fire assay”.

Los resultados en bruto nunca deberán ser modificados para hacer que “parezcan mejores”. En proceso de análisis de esta información, tales manipulaciones pueden llevarse a cabo pero manteniendo siempre la integridad de la fuente de información (excepto en el uso de códigos numéricos únicos para transformar entradas no numéricas a un formato compatible, tal como se describió anteriormente en esta sección). Cualquier manipulación de la fuente de información deberá ser colocada en “campos calculados”, documentando claramente las reglas de cálculo. Esto brinda a otros la oportunidad de modificar los ensayos originales empleando reglas diferentes. Probablemente, el mantenimiento consistente de la identidad de las muestras es el problema más común y que demanda más tiempo en el manejo de la información de los recursos. Usualmente esto toma la forma de guiones, espacios extra, prefijos mal tipeados y las similitudes, pero también incluye el emplear el mismo identificador de muestra para muestras recolectadas en diferentes momentos.

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10.0

CONTROL DE CALIDAD DE LA BASE DE DATOS GEOLÓGICA

La información geológica puede ser descrita como observación (hechos) o interpretación. Por ejemplo, un mapa de afloramiento geológico generalmente está limitado a las observaciones. Un estrato interpretativo que interpola los límites geológicos de un mapa de afloramiento geológico está basado en interpretaciones. Los logeos geológicos son la fuente más común de información geológica empleada en el modelo de recursos y por lo general contiene tanto hechos como interpretaciones. Por lo general, el tipo de roca y las alteraciones son interpretaciones que están basadas en hechos observados, tales como minerales, proporciones y alteraciones de dichos minerales (reemplazo de un mineral por otro, etc.). Para poder obtener parámetros apropiados para ser empleados en la construcción del modelo de recursos se requiere de observaciones e interpretaciones consistentes y confiables. Por lo general, esto sucede cuando diferentes geólogos realizan el logeo empleando un formato de logeo que no proporciona las pautas suficientes de cuáles son las mediciones necesarias para el depósito. Un formato de logeo adecuadamente diseñado es un componente crítico en el control de calidad de los logeos geológicos. Los formatos genéricos suelen producir resultados “genéricos”. Los logeos geológicos menos apropiados e inservibles se producen en los casos donde no se cuenta con un formato de logeo y éste es realizado por varios geólogos que no leen los logeos anteriores o no concuerdan con ellos. El control de calidad es mejor si las observaciones y las interpretaciones se mantienen por separado, pudiendo lograr con esto una mayor rapidez al efectuar modificaciones de la interpretación geológica. Cuando no se cuenta con observaciones y sólo se proporciona un interpretación, por lo general es necesario efectuar un re-logeo de todas las perforaciones para poder hacer una mejora exitosa de la interpretación geológica del depósito. Los logeos y re-logeos o re-interpretaciones de las perforaciones deberán estar totalmente documentados, incluyendo la identidad de la persona que realizó el trabajo y la fecha. Si la información es computarizada, ésta deberá ser incluida en la base de datos de la computadora, ya que esto permite que la información sea analizada estadísticamente para determinar variaciones que puedan ser una función de la persona que ha efectuado el logeo de la perforación. Luego, las diferencias que se presentan en la frecuencia de observaciones particulares por diferentes geólogos de logeo puede ser evaluada para grupos de perforaciones cercanas. Las frecuencias muy distantes (especialmente las ocurrencias sin ejemplos) dadas por un determinado geólogo pueden ser una evidencia de error en la identificación del mineral. Al efectuar el cruce de información entre las observaciones semi-cuantitativas (tales como porcentajes estimados de sulfuros) y la información geotécnica o los resultados de los ensayos, estas observaciones pueden normalizarse al observador que las realizó, para un tipo de roca dada o una zona geo-metalúrgica. El Control de Calidad es mejorado manteniendo un juego de cajas de testigos de “entrenamiento”. Estos ejemplos, seleccionados para presentar o servir de recordatorio Página 65


al geólogo encargado del logeo de las variaciones presentes en el depósito, son logeadas y los resultados son comparados con el logeo previamente establecido para tales cajas de ejemplo. Los geólogos que retoman el trabajo luego de un extenso período de descanso o de efectuar otras labores deberán re-logear estos ejemplos antes de comenzar a trabajar en nuevas perforaciones. La incidencia de errores de tipeo se ha visto reducida en la última década como consecuencia del uso de transmisión de datos computarizados. Esto ha evitado la introducción de errores de tipeo que solía presentarse al ingresar manualmente los datos de los certificados de ensayos impresos en papel (o peor aún, de transmisiones por fax). Sin embargo, el ingreso computarizado de la información geológica no se ha visto beneficiado por este avance tecnológico. En la mayoría de casos, no se gana mayor productividad al proporcionarle a los geólogos encargados del logeo un medio electrónico para el ingreso directo de información geológica. Sin embargo, el diseño detallado de un sistema en el que se ordene la información en un formato de logeo que luego sea ingresado a un computador puede reducirla incidencia de errores de tipeo. La operación de ingreso de información es más productiva si es que ésta no requiere de otras habilidades adicionales a las del tipeo de información. Las descripciones escritas no suelen ser muy útiles para llevar a cabo el análisis de la información exploratoria que le precede a la formulación y verificación del modelo de recursos geológicas final, mientras que los códigos que indican, por ejemplo, que minerales están presentes resultan mucho más útiles. Los errores pueden reducirse si el formato de ingreso de datos, que puede ser tan simple dígitos y letras, es lo más parecido posible a la información que aparecerá en el formato geológico. Al tomar fracciones de datos de diferentes partes de un formato geológico y luego rejuntarlas “en el aire”, transformar mentalmente un código a otro o un código a varios otros antes de ingresarlo, o creando códigos para combinaciones variables de información en el formato, se obtendrá una mayor tasa de error. Es mejor si estas funciones son dejadas para que las realice el computador, aplicando reglas a la información ingresada del formato de logeo. Si se cuenta con una relación de uno-auno entre la información ingresada y lo que aparece en el formato de logeo, entonces resulta mucho más sencilla la verificación de la calidad de la información ingresada. Los errores pueden verse atrapados en campos que han sido identificados con contenido de información crítica, efectuando un doble ingreso de información. Para poder identificar todos los ingresos que no concuerdan, se puede efectuar un cruce de información entre los dos juegos de datos ingresados empleando un programa de base de datos relativo. Los desacuerdos pueden ser resueltos mediante una revisión final de los logeos de perforación con la entrada de errores.

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11.0

CONSIDERACIONES GEOTÉCNICAS

En términos del modelo de recursos, los aspectos de calidad más importantes incluyen la recuperación de la perforación, las determinaciones de densidad en masa y, en el caso de perforaciones por circulación reversa, la contaminación de la perforación. Algunas mediciones geotécnicas, tal como la calidad de la roca “Rock Quality Data” (RQD), pueden verse afectadas por el manejo y transporte de los testigos luego de la perforación. Bajo ciertas circunstancias, los resultados de diferentes perforaciones pueden ser una consecuencia del manejo de los testigos durante el transporte en vez de las variaciones en RQD de una unidad litológica en particular. En tales casos, es preferible tomar algunas mediciones en campo inmediatamente después de haber recolectado el testigo para poder contar con un factor de verificación sobre el efecto del manejo y transporte de testigos, pudiendo luego verificar las cajas y compararlas con la información recolectada de manera rutinaria. Asimismo, esto sirve como verificación tanto en los técnicos que realizan la labor en forma rutinaria y el efecto del manejo de testigos. 11.1

Recuperación de la Perforación

En la perforación de testigos, la recuperación de la perforación es un elemento que casi siempre es medido. Los límites de cada corrida de testigo, por lo general, son marcados con tacos de madera en los que se registra la profundidad de perforación. Luego, el técnico suma la longitud de los testigos entre los tacos y registra la información junto con las dos profundidades registradas en los tacos; la recuperación del testigo se representa por la relación entre la suma de la longitud de los testigos medida y la diferencia entre las profundidades registradas entre tacos (longitud del testigo / longitud de la corrida). Por más sencillo que esto sea, ha habido muchas ocasiones en las que esta medición ha sido realizada de modo incorrecto, lo que indica que la persona designada para realizar esta tarea no tenía conocimiento de la tarea. Una vez más, la mejor práctica es contar con un geólogo experimentado que realice algunas mediciones de recuperación independientes en algunas cajas seleccionadas y comparar estos valores con las mediciones rutinarias. Para unidades geológicas diferentes, la recuperación de la perforación deberá ser indicada por separado. Esto deberá consistir, por lo menos, de un indicador de la recuperación en zonas de diferente mineral en comparación con la recuperación total y la recuperación en las zonas de desperdicio. Algunas unidades litológicas (como calizas) pueden tener aberturas naturales (vacíos) de gran tamaño. En tales casos, se deberá tener especial cuidado de distinguir y separar claramente estas ocurrencias de pérdida de testigo como resultado del método de perforación. Muchas veces, los proyectos en áreas donde se han realizado trabajos antiguos presentan grandes vacíos, los que deberán registrarse cuidadosamente ya éstos ocurren en zonas de mineral y de ser malinterpretados como una mala

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recuperación de testigo, pueden llevar a conclusiones equivocadas acerca de que tan adecuada es la recuperación de la perforación. La relación entre la recuperación de la perforación y la ley deberá ser verificada. Los métodos para realizar tales evaluaciones forman parte de otro documento de AMEC. 11.2

Contaminación en Perforaciones por Circulación Reversa

Una de las piezas de evidencia más críticas y por lo general más ausentes al realizar una evaluación del potencial de contaminación de la perforación en la ubicación de las barras de perforación adicionales. Los buenos programas marcan, de manera rutinaria, la ubicación de cada adición de barra en los logeos de perforación de muestras, así como eventos importantes como cambios de taladro, adición de polímero, pérdida de circulación, etc. Los métodos para examinar la contaminación de la perforación consisten en buscar distribuciones asimétricas de la ley en la perforación, así como de escarpias en la ley regularmente espaciadas (longitud de barra de perforación). 11.3

Topografía de las Perforaciones

Para el caso de perforaciones inclinadas o con profundidades mayores a 180 m, es recomendable efectuar algunas mediciones topográficas en las perforaciones. Si estas mediciones indican la ocurrencia de severas desviaciones, éstas deberán efectuarse de manera rutinaria. En los casos cuando estas desviaciones son detectadas en la parte tardía de un proyecto y algunas perforaciones no pueden ser levantadas topográficamente, se deberá considerar la posibilidad de aplicar correcciones de azimut e inclinación en las perforaciones que no han sido levantadas junto con el rechazo de información por debajo de cierta profundidad. La determinación de correcciones en las perforaciones no levantadas topográficamente basada en las desviaciones de las perforaciones levantadas forma parte de otro documento de AMEC. Cuando se realizan levantamientos magnéticos, es importante aplicar la declinación correcta para ajustar las lecturas al norte verdadero. En algunas áreas donde la declinación cambia y el proyecto ha estado llevándose a cabo por un largo período de tiempo, se deberán aplicar diferentes correcciones para perforaciones realizadas en diferentes años. 11.4

Mediciones de Densidad en Masa

La densidad en masa deberá ser calculada en peso seco, ya que los ensayos son realizados basados en pesos secos. Es importante que no se pierda de vista la necesidad de efectuar una conexión no parcializada entre los volúmenes de muestra del modelo de recursos en bloque, el peso de la roca asociado con los volúmenes del modelo en bloque (el factor del tonelaje o densidad en masa) y los ensayos (efectuados Página 68


en pesos “secos”). En algunos depósitos (como saprolitas y lateritas) aquello que constituye un peso seco debe ser cuidadosamente definido y las definiciones adheridas al mismo. Las muestras que contienen porosidades deberán ser completamente secadas y luego selladas antes de ser pesadas en agua. Caso contrario, las mediciones de densidad en rocas porosas serán muy altas. Debido a lo que representa la porosidad, la densidad en masa no puede ser inferida de las mediciones de peso específico en polvo, salvo que la porosidad de la roca sea un índice conocido a exactitud. Un buen programa realizará el secado a un peso constante en por lo menos algunas muestras de cada grupo que está siendo secado: esto se realiza pesando la muestra seca seleccionada, regresándola al horno de secado por una hora o más y pesándola de nuevo para determinar si el peso ha cambiado. Esto se repite para el grupo hasta que se cuente con una variación en peso lo suficientemente pequeña como para que la densidad en masa calculada no se vea afectada. En muestras de saprolita o laterita, el secado a un peso constante resulta mucho más complicado.

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12.0

REFERENCIAS

Agterberg, F.P. 1974, “Geomathematics; Developments in Geomathematics 1”, Elsevier Scientific Publ. Co., Amsterdam, 596p Bacon, W.G., Hawthorn, G.W. y Poling, G.W., “Gold analyses – myths, frauds and truths”, CIM Bulletin, noviembre 1989, vol. 82, no. 931, pp 29-36 Campbell, H y W.C. Barrer, 1966, “Cause and cure of demixing in solid-solid mixers”, Chemical Engineering, Sep 12, 1966, 179 – 185 Davis, J.C. 1986, “Statistics and data analysis in geology (2da edición)”, John Wiley & Sons Inc., Nueva York, 646p The Canadian Mineral Analysts (John Labrecque, Ron Connell, Wes Johnson, Clint Smith), 1992, “A manual for to Quality Control and Quality Assurance in Analytical Chemistry” Francois-Bogarcon, Dominique, 1996, “Extracting error variance information from paired data an applications to sampling theory”, Reporte interno del Mineral Resources Development, octubre 1996. Davis, B. y Widham, C., 1996, “Statistical control for the production of assay laboratory standards”, Mining Engineering, 48, no. 3, 73 – 76 Gy, Pierre, 1992, “Sampling of heterogeneous and dynamic material systems: theories of heterogeneity, sampling and homogenizing”, Elsevier Science Publishers B.V. Paises Bajos. ISBN 0-444-89601-5 Thompson, Michael y Richard Howarth, 1973, “The rapid estimation and control of precision by duplicate determinations”, The Analyst, 98, 153 – 160 Thompson, Michael y Richard Howarth, 1976, “Duplicate analysis in geochemical practice Part 1: Theoretical approach and estimation of analytical reproducibility”, The Analyst, 101, 690 – 698 Thompson, Michael y Richard Howarth, 1976, “Duplicate analysis in geochemical practice Part 2: Examination of proposed method and examples of its use”, The Analyst, 101, 699 – 709 Thompson, Michael y Richard Howarth, 1978, Duplicate analysis in geochemical practice, “A new approach to the estimation of analytical precision”, J. Geochemical Exploration, 9, 23 – 30.

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Curso de QA - QC (2)

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