Curso de cromatografía Daniel

1

Curso de operación y mantenimiento de Danalyzer y 2350.

Mantenimiento y operación de cromatógrafo

-

1.-Introducción:

El sistema cromatográfico Daniel consta de un controlador 2350 de montaje en panel o gabinete antiexplosivo, y un analizador de montaje en campo modelo 570. El controlador es un equipo electrónico que controla las operaciones básicas del analizador, y además registra y computa los valores que el analizador le entrega. Ambos equipos se alimentan por 220 VCA (o 110 VCA) y se encuentran vinculados por 13 hilos, donde viajan las señales de control desde el controlador hacia el analizador y los valores medidos (en 4-20mA) hacia el controlador. 1.a.- Nociones básicas de cromatografía:

Un cromatógrafo básico se encuentra compuesto por una columna, un detector, un elem elemen ento to acon acondi dicio cionad nador or de seña señal,l, un conv conver erso sorr A/D A/D y un compu computa tado dorr que que realizará los cálculos. El gas a analizar es arrastrado por la columna con un gas portador (gas carrier He o H) El detector de gas puede ser por conductividad térmica (hasta C6) o FID (por ionización de flama C7 y superiores) La columna resulta ser una restricción en donde los componentes mas pesados tendrán un tiempo de tránsito mayor que los livianos. Cuanto mas livianos sean los componentes a separar mas larga deberá ser la columna. Cuanto mas pesado sea el componente tanto mas corta será la columna Conclusión la columna deberá ser lo suficientemente larga como para separar los comp compon onen ente tess livi livian anos os y lo sufi sufici cien ente teme ment nte e cort corta a como como para para que que adem además ás de separar separar correc correctame tamente nte los compon component entes es livian livianos os el tiempo tiempo de tránsi tránsito to de los componentes pesados sea lo necesariamente corto. Para entender aún mejor como funciona una columna cromatográfica, hagamos la siguiente analogía: Sabemo Sabemoss que el gas natural natural está está compue compuesto sto por difere diferente ntess hidroca hidrocarbur rburos os en estado gaseoso, y también puede aparecer CO2 y N2 u otros componentes (ver Apéndice A). Esto Estoss hidr hidroc ocar arbu buro ross por por su comp compos osic ició ión n mole molecu cula larr pued pueden en ser ser livi livian anos os (Met (Metha hano no::CH4 CH4, Nitró itróge geno no:N :N2, 2, CO2 CO2 y etano tano::C2H6 C2H6), ), de peso peso medi median ano o (Prop (Propan ano. o.C3H C3H8, 8, buta butano no C4H1 C4H10, 0, y pent pentan ano: o:C5H C5H12 12)) y pesa pesado doss (Hex (Hexano anoss y superiores C6+). Vamos a pensar que el gas natural es una manada de tres tipos de animales: Elefantes: Pesados. Ciervos: Medianos. Ardillas: Livianos. Esta manada deberá atravesar una selva (analogía de columna). 2


Los animales mas pequeños y ágiles serán los primeros primeros en atravesarla, atravesarla, luego los ciervos y mas tarde los elefantes. Así separamos todos los componentes que habían entrado juntos. Analogía de la separación croamtográfica: croamtográfica:

Selva Manada de Elefante, ciervos y ardillas

Las ardillas que son mas ágiles y pequeñas, salen primero de la selva. El pico representa la cantidad de estos animalitos animalitos en función del tiempo

Un tiempo mas tarde salen los ciervos. Se demoran mas por ser mas grandes que las ardillas, y la selva les entorpece e ntorpece mucho mas su camino

3


Bastante mas tarde salen los elefantes, siendo los últimos en salir.

El tiempo de retención del componente dentro de la columna depende de su tempe tempera ratu tura ra,, long longititud ud y diám diámet etro ro,, adem además ás del del mate materi rial al poro poroso so y de buen buena a superficie específica que contenga en su interior. El dete detect ctor or usad usado o hast hasta a C6+ C6+ es de cond conduct uctiv ivid idad ad térm térmic ica, a, vale vale deci decir, r, una una resistencia cuya temperatura varía en función del gas que la “sopla” (cualquier resistor cumple con esta propiedad, obviamente una resistencia que se use como detector debe poseer esta propiedad de forma adecuada). Resulta evidente que la temperatura debe ser constante tanto en el detector como en la muestra y en las columnas. En la figura siguiente se muestra un cromatógrafo simplificado: Muestra He

Registrador

Columna Detector

A/D

CPU

Amplificación Cromatógrafo básico

Para optimizar tiempos el cromatógrafo Daniel utiliza 2, 3 o 4 columnas ver Apéndice B y sección siguiente.

4


2.-Analizador Daniel

En la sección sección anterior se describió describió un cromatógrafo cromatógrafo básico pero la unidad Daniel, Daniel, si bien usa el mismo principio, resulta ser un poco mas complicada. La separación de gases se realiza mediante columnas separadoras que funcionan como restricciones en donde los gases mas pesados demoran mas en atravesar la restricción restricción que los gases más livianos, con lo cual a medida que van saliendo los diferentes gases que componen el gas natural se detecta en forma de “picos”. Para acelerar el proceso de separación en el caso del analizador Daniel se utilizan 3 colu column mnas as dife difere rent ntes es que que se van van conm conmut utan ando do para para sepa separa rarr por por part partes es y simu simultltán ánea eame ment nte e los los dife diferen rente tess comp compon onen ente tes, s, lleg llegán ándo dose se a tene tenerr todo todoss los los componentes separados en 4 minutos. Las válvulas de conmutación se accionan neumáticamente con Helio a través de solenoides. La detección se realiza con un puente Wheastone con dos detectores uno para helio y uno para el gas. Como el gas helio proporciona la referencia de cero, es entonces, el desbalance del puente lo que proporciona los picos de la composición del gas analizado.

G A S + H e

SV

H e

M V

Sistema de detección utilizado en el cromatógrafo Daniel

5


El analizador es capaz de separar 11 picos de gas natural (ver apéndice A): 1. C6 y superio superiores res (C6+ (C6+:: C6,C7 C6,C7,C8 ,C8…) …) 2. Propano 3. N-Bu -Butano 4. I-Bu -Butano 5. Neo Neo-Pe -Pentan ntano o 6. N-Pe -Penta ntano 7. Iso-P so-Pen enta tano no 8. Nitrógeno 9. Metano 10.Etano 11.CO2 2.a- Control de temperatura y preamplificación

En la sección anterior habíamos visto la necesidad de mantener constantes las temperaturas temperaturas dentro del sitema de separación y detección. detección. También se mencionó mencionó la necesidad de preamplificación preamplificación de señal antes de enviarse al conversor conversor A/D del controlador. Como las resistencias utilizadas en la detección utilizan el principio de variación de la resis resistitivi vida dad d en func funció ión n de la tempe tempera ratu tura, ra, se nece necesit sita a que que el sist sistem ema a de detección posea un control de temperatura. Además a mayor temperatura se acelera la separación de gases. Con lo cual tenemos tenemos un “horno” “horno” (oven) (oven) en donde se mantien mantiene e la tempera temperatur tura a alrededor de 80 ºC, y una electrónica de control asociada. La placa de control de temperatura, se monta en una placa madre que además permite montar la placa preamplificadora que adecúa las señales medidas en los detectores. En la placa preamplificadora se encuentran dos tornillitos (se ajustan con un perillero) que son los ajustes fino y grueso del balance del puente. En la sección de mantenimiento se describirá el ajuste del balance del puente. Estas placas se encuentran ubicadas dentro del gabinete superior dentro de un gabinete interno antiexplosivo con tapa a rosca. El balance del puente no es ni más ni menos que el ajuste del cero para el caso de medición de helio. En la placa de control de temperatura se encuentran tres perillas que en su modo de funcionamiento normal deben estar en “Auto”, para mantenimiento se tienen las posiciones MAN (ON) y OFF. Esta placa posee además 2 ajustes de temperatura, los cuales no se deben tocar pues alteran los tiempos de cromatógrafía (estos tiempos son fijos y se encuentran programados en el controlador) El manejo de las placas electrónicas electrónicas con el equipo energizado energizado debe hacerse con precaución. 6


Acceso a control manual o automático de válvul válvulas as solen solenoid oides es de acción acción de válvulas cromatográficas (3) y balance de puente. Control de Temperatura.

Caja antiexplosiva antiexplosiva

Analizador

Acceso Acceso a termocupl termocuplas, as, TB4 y control de válvulas de conmutación conmutación de streams

Debajo Debajo del manóme manómetro tro se encuent encuentra ra un segundo segundo gabinet gabinete e antiex antiexplo plosivo sivo que contiene 2 placas y fuente del analizador. Una de las placas es bornera de cableado, la segunda conocida como la Valve driver maneja el (o los) solenoide (solenoides) de selección de línea de muestra y calibración como además la fuente. Dent Dentro ro del del mism mismo o se encu encuen entr tran an dos dos termi termina nale less de termo termocup cupla lass tipo tipo J que permiten monitorear las temperaturas de los dos detectores que deben estar alrededor de 80 +- 5 ºC 7


También se tiene 3 posiciones (AUTO-MAN-OFF) para mantenimiento. Un tercer gabinete gabinete antiexplosi antiexplosivo vo alberga alberga en su interior interior un transformado transformadorr 220VCA Bornera 110 VCA para energizar el equipo y adecuar tensiones. conexió exiónn Fuente

analizador controlador TB4

Termocuplas Termocuplas tipo “J” de medición de temperatura temperatura de detector y horno

Valv Valvee dr iver, iver, las las llav llaves es perm permit iten en accionar las válvulas de conm onmutac utació iónn de streams.

Caja antiexplosiva inferior inferior

2.b.-Gas Carrier:

Vimos en la primer sección que el analizador requiere de un gas portador (carrier) que lo utiliza para 3 funciones: 1.- “ Empuja” la muestra hacia el sistema de separación. Por ello se lo conoce como gas “Carrier” (portador) 2.- El analizador lo utiliza para determinar el “Cero”, también se lo conoce como gas cero. 3.- Accionar las válvulas cromatográficas. El gas carrier consiste consiste en Helio de alta alta pureza, y su inyección inyección al analizador analizador se realiza en 110 PSIG. Es impo import rtan ante te sabe saberr que que el manó manóme metr tro o incl inclui uido do en el pane panell fron fronta tall indic indicar ará á alrededor de 85 PSIG que es la regulación interna del equipo. Esta regulación regulación ¡nunca debe alterarse! alterarse! Con lo cual no se debe ajustar la perilla a la izquierda izquierda del manómetro.

Alterar la presión de regulación del equipo, causa que se alteren los tiempos de separación y con lo cual la cromatógrafía. Por lo tanto no se tendrá una correcta separación y los tiempos de accionamiento de válvulas serán incorrectos. 8


de entr ntre y

El montaje consta de unas purgas que facilita la descontaminación de aire. El ingreso de aire al cromatógrafo provoca una medición errónea por incluso 24 hrs. Por lo tanto purgar aire remanente cuando se realice un cambio de cilindro.

El analizador consta de un presóstato que entrega una señal de alarma en caso de que la presión de Helio esté por debajo de 80 PSIG. Si el cilindro se encuentra descargado o falta presión de helio por algún motivo el controlador indicará una alarma de “GC Failure” Cambiar el cilindro cuando se encuentre por debajo de 120 PSIG. ¡Cuando ¡Cuando se alimenta alimenta con helio helio al analiza analizador dor se recomi recomiend enda a persuriz persurizarlo arlo lentamente desde 0 hasta 110 PSIG!, dejándolo en ese valor. La duración del tubo se estima en 3 meses.

Cuando el cilindro se encuentra cargado generalmente su presión será de 2000 PSIG. Las conexiones de Helio se realizan por tubing de 1/4” Se puede conectar un segundo cilindro de gas carrier (Helio cromatográfico) en paralelo con un SPECIAL MANIFOLD. 2.c.-Special Manifold

Para facilitar el mantenimiento del equipo se utilizan dos cilindros de He con sus respect respectiva ivass regula reguladora doras. s. Ambos Ambos se conect conectan an en parale paralelo lo con un dispos dispositi itivo vo conocido como Special Manifold. Como un tubo proporciona 110 PSI y el otro 120 PSI, el primero en entrar en servicio es el de 120 PSI. Cuando su presión (indicada en el manómetro de alta del regulador) sea inferior a 120 PSI habrá que reemplazarlo. Para reemplazarlo sin necesidad de parar el análizador se cerrará la válvula de salida del Special Manifold. Elevo la presión del tubo remanente a 120 PSI e instalo el nuvo tubo al cual lo presurizo a 110 PSI. Antes de abrir la válvula del Special Manifold, purgo a través del Special Manifold el remanente de aire en el tubing. Hecho esto abro la válvula de salida en el Special Manifold. De esta forma puedo cambiar un cilindro sin parar o sacar de servicio el analizador.

P u rg a

C il 1 110 PSI

A l G C

P u rg a

C il 2 120 PSI

Fig 2

9


2.d.-Gas Patrón

El gas patrón se utiliza para autocalibrar el equipo. El mismo consta de una composición conocida de generalmente 11 componentes. Estas concentraciones conocidas se programan en el controlador. Cuan Cuando do el sist sistem ema a crom cromat atog ográ ráffico ico rea realiza liza una una cali calibr bra ació ción, cono conoce ce las las concentraciones a través de las tablas mencionada y genera así factores de corrección cuando se mide un gas desconocido. El gas patrón se almacena en un cilindro de mayor diámetro generalmente a 240 PSIG y su salida se regula a 20 PSIG hacia el cromatógrafo. El panel fron rontal consta de un rotámetro que se utiliza para ajustar aproximadamente el caudal de gas patrón hacia el GC. Dicho manómetro se ajusta a mitad de escala (la bolita flotadora es el indicador) Veremos mas detalles en secciones siguientes. 2.e.-Gas de línea

El analizador posee 2 líneas de entrada una se denomina “Cal Gas” (gas patrón o de calibración) y la otra “Stream Gas” o gas de línea. En realidad puede poseer hasta 5 líneas según sea la aplicación. A mayor cantidad de líneas, mayor tiempo muerto entre uno y otro análisis, en caso de caerse el equipo se caen mayor cantidad de líneas pero menor es el costo. Como el gas de calibración se encontrará en el panel un filtro de malla de 2 µm Además se observa una salida que es la purga de un filtro coalescente denominado “Genie” (opcional) Obviamente las válvulas de entrada deben habilitarse cuando se requiera que el gas comience a circular. Se puede observar dos tubings de 1/16” con dos chapas de indicación MV y SV que son el Measure Vent y Sample Vent, venteo de muestra y venteo de helio. Los mismos deberán taparse con sus respectivos tapones en caso de que se retire de servicio el analizador por largo tiempo. Todos los gases deben ser limpios. En el caso del Helio y gas patrón se supone que el gas ya es limpio, no obstante se utiliza un filtrado para el gas patrón. En el caso del gas de línea se utilizan 2 filtros en el analizador (1 malla de 2 micrones y un Genie) y otro filtrado en la reguladora de la muestra. La reguladora de la muestra posee un filtro y un alivio de 50 a 200 PSIG, esta reguladora se ajusta a 20 PSIG aprox. dependiendo de la longitud del tubing hacia el analizador. 10


3.-Instalación 3.a Instalación del analizador

En la siguiente figura se muestra todo lo explicado anteriormente según instalación recomendada por el fabricante. Nótese el uso de tubing de ¼” para He y de 1/8” para gas. Los caudales y presiones son diferentes para He y para gas El tramo de tubing de 1/8” para el gas de muestra determina el tiempo muerto entre el gasoducto y el equipo. Cada análisis dura 4 min. Durante los primeros 20 seg aprox se toma la muestra y el tiempo restante 220 seg aprox se purga el gas de muestra. Como el gas circula a 50 cc/min y el volúmen de gas contenido en el tramo de tubing es: V=πxr 2xL

V

L= largo del tramo en cm r:= radio del tramo de tubing en cm π= 3.14

Tubing de 1/8”

Entonces el tiempo muerto estará dado por: τ

[min] =V[cm 3]/50 [cm3/min]=

τ

[min]=0,0628[min/cm]xL[m]

Para un tramo de 80 mts se tiene un tiempo muerto de 5 min aprox como 3 min 20 seg son purgados durante el análisis, entonces el tiempo muerto real es de 1 min 40 seg. Conclusión: cuanto mas largo y mayor diámetro sea el tubing utilizado para la muestra mayor será el tiempo muerto en el análisis. Es por ello y por rigidez mecánica que se recomienda tubing de 1/8”.

11


T e m p C o n tro l P r e a m p b oa rd 1/4" P urga

P u rg a

120 P si

110 PS I

A ju s t e d e b a la n c e d e p u e n te a 0 + 0 .5 m v 50 c c / m in

85 PSI M V

S

SV H e

H e

V a l v e d r iv e r 1/8" 20 Psi

Nupro

T e r m in a l b o a r d

M u e s tr a G as Patrón 20 PSI

T o m a m u e s trt r a

Línea Instalación Instalación recomendada

3.b Instalación del controlador

En las próximas secciones se describirá en detalle al controlador y se verán las capacidades de control y comunicaciones que posee. Aquí veremos un resumen de los detalles técnicos a tener en cuenta en la instalación del controlador. Como habíamos adelantado el analizador es una unidad “boba” cuya única capacidad de control es la temperatura del horno y detector. El control de las válvulas será proporcionado por el controlador 2350. Este además tomará los datos a procesar y entregará los resultados. 12


La vinculación entre analizador y controlador la efectuamos a través de un cable mallado de 15 hilos de los cuales se utilizarán 13. 1. Conexió Conexión n entre anal analizad izador or y control controlado ador: r: Analizador TB4

11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

Controlador

J19 Terminal 1 J19 Terminal 2 J19 Terminal 3 J19 Terminal 4 J20 Terminal 1 J19 Terminal 5 J20 Terminal 2 J18 Terminal 1 J18 Terminal 4 J18 Terminal 7 J18 Terminal 10 J18 Terminal 11 J20 Terminal 3

Para mas detalles ver los drawings DE 18075 y 18301 en el manual de hardware y sección 2.a de este apunte. 110 VCA o 220 VCA (según lo especificado por el cliente). El controlador soporta ambas tensiones. Respetar: 2. Alimentación:

a.-Vivo = Negro b.-Neutro = Blanco c.-Tierra = Verde 3. Potencia: 250 Watts para uso continuo 4. Distancia entre analizador y controlador:

Limitada por el cable de 15 hilos(recubierta de PVC, (tipo computación #22 AWG 7x30, cobre estañado) y mallado); no mayor que 612 metros.

5. Distancias Distancias máximas máximas recomen recomendadas dadas para comunica comunicaciones ciones según tipo: Ti po Longitud max

RS232 15 m RS422 100m RS485 1220m Nota: Estos datos son recomendaciones del fabricante y en RS 232 se pueden lograr distancias mayores pero fuera de norma. 6. Distancia de tubing 1/8 máxima para muestras: 50 mts. (Ver sección 3.a) 7. Tracing: Necesario si el dew point de la muestra a 20 PSI es mayor que la

temperatura ambiente. 13


8. Y2KC:

MON Software revision=1.53, Firmware=1.55, aplicación 1.54 .

4.-Controlador 2350

El controlador del analizador puede ser accedido desde su teclado y display, o mediante un cable-software y PC (386 o superior) Detrás del controlador se pueden observar las borneras de conexión:

Versión antiexplosiva con display display y teclado, las hay de panel ciego y montaje en Rack de 19”

1. P2 ficha ficha db9 hembra hembra (puerto (puerto 1 utilizado utilizado para para su conexión conexión a PC) RS-232 RS-232 2. P3 ficha ficha db9 hembra hembra (puerto (puerto 2 comunicado comunicado actualment actualmente e a SCADA) SCADA) RS-232 3. P1 ficha ficha db25 db25 puerto puerto paral paralelo elo de impr impreso esora. ra. 4. J6=P J6=P3 3 per pero o en en bor borne nera ra 5. J5=P J5=P2 2 per pero o en en bor borne nera ra 6. J8 out output putss disc discre reta tas=5 s=5 7. J11 J11 borne bornera ra de puert puerto o3 8. J10 J10 borne bornera ra de puert puerto o4 9. J7-J J7-J9 9 5 entra entrada dass discr discret etas as 10.J8-5 entradas analógicas 11.J12 4 entradas 4-20 mA analógicas 12.J13 y J14 6 outputs de 4-20 mA 14


13.J18-19 y 20 señales a cromatógrafo Los Los puer puerto toss seri series es son son conf config igur urab able less por por hardw hardwar are e (Jum (Jumpe pers rs en plac placas as del del controlador) en RS-232 422 o 485. Las entradas y salidas analógicas, como las discretas, se direccionan y configuran por software. Son de nuestro interés solo algunas operaciones, el resto se deben profundizar en el manual: Arranque de los análisis Configuración de tabla de componentes Calibración Alarmas Cromatograma Impresión de reportes Dado que las operaciones son prácticamente iguales para el controlador desde panel o PC, explicaremos como conectarse en uno y en otro caso y luego como se opera de PC, haciendo salvedades para el caso de operación desde panel.

15


5.- Operación 5.a.-Ingreso desde panel frontal:

El panel consta de botones antiexplosivos por efecto hall. Consta también de tres leds: 1. Amarillo: Amarillo: Alarma no reconoci reconocida da por por el usuario. usuario. 2. Verd Verde: e: Anal Analiz izan ando do 3. Rojo Rojo:: Ala Alarma rma acti activa va La clave de acceso es

daniel

Para Para ingre ingresa sarr la clav clave e pulsa pulsarr ENTE ENTER R el cont contro rola lado dorr pedi pedirá rá núme número ro de PIN PIN (personal indentify number) Allí se ingresará la clave DANIEL. El teclado numérico consta de tres letras por número y se acceden con la tecla ALT (que funciona como shift, cada tecla tiene dos funciones, las funciones inferiores se acceden pulsando la tecla y el ALT simultáneamente) Para seleccionar seleccionar una de las tres letras se oprime el alt y la tecla 1 2 o tres veces. (por ej: en el 1 tenemos A,B y C para seleccionar la C pulsamos ALT y lo dejamos pulsado mientras pulsamos 2 veces el 1). Una vez ingresado daniel se pulsará ENTER y se ingresa al menú principal. Para seleccionar opciones se puede pulsar el número de opción y el ENTER, o bien posicionarse en la opción y pulsar ENTER. Para aceptar ESC o ENTER, y para borrar tenemos DEL. El display nos guiará en las diferentes opciones. 5.b.-Ingreso desde PC

Ejecutar desde directorio raíz: mon C:> MON y ENTER User Name= La clave de acceso es

daniel

Se observarán diferentes menúes Se deberá conectar cable a COM serie RS 232 de PC a ficha DB9 de panel frontal del controlador 2350. Ingresar al menú Select: opción connect y pulsar 2 veces enter La PC-controlador demora unos segundos en conectarse. Una vez conectado se tiene acceso a la mayoría de las opciones. Explicamos a continuación alguna de ellas:

16


Importante: Desconectarse antes de salir del programa:

Select-Disconnect-Enter System-Exit-Enter

La clave de ingreso es daniel

Mientra Mien tras s el pr prog ogram rama a se en encu cuen entra tra co cone necta ctado do el pa pane nell fro front ntal al ind indica icará rá system locked e imposibilitará su acceso desde teclado.

Generalmente se tendrá en el menú inferior las opciones disponibles para la opción seleccionado, como ser: 1. 2. 3. 4.

F1 Help ESC= ESC=Ex Exitit/S /Sav ave e Alt X Escap scape e F2, F2, F3, F3, F4, F4, etc etc

En algunos casos se utiliza DEL para borrar y en otros el “-“ o “+” del keypad (en las laptops generalmente se accede con las teclas function) para agregar o borrar configuración. 17


Conexión desde Laptop a controlador controlador 2350 mediante cable

1 Select:

En este este menú se tiene: tiene: Connect: Conexión a PC por software Disconnect: Desconexión de la PC Download: Carga de configuración almacenada en PC al controlador PC Config report, selección de reportes de configuración a disco o impresora Offline edit: se accede a 2 opciones Upload: carga de configuración del controlador a la PC File selection: sección offline de configuración para reconfigurar parámetros sin necesidad de estar conectado

18


2 Application:

System: System: visualizació visualización n de parámetros parámetros básicos, básicos, entre ellos habilitaci habilitación ón de unidades unidades métricas o no. Component Component Data: Carga de valores de concentració concentración n para el gas patrón, tiempos de retención y factores de repuesta.

En esta opción se cargan los datos de composición composición del gas patrón Para cargar los nuevos valores de composición composición utilizar los cursores y TAB

Tiempo de retención: retención: El tiempo de retención de un pico, es el tiempo en el cual

aparece la máxima concentración de ese pico durante la separación. (ej. En el gráfico anterior se programó que el pico que aparece a los 52 segundos es el propano) Factores de repuesta: Los factores de repuesta son los factores de corrección

para para cada cada pico pico,, o en otra otrass pala palabr bras as es la rela relaci ción ón entr entre e área área del del pico pico y concentración programada para ese componente. 19


En rigor el analizador entrega una curva (el cromatograma) al controlador. La curva contiene picos cuya área es proporcional a la composición molar de los diversos componentes. Integrando un pico obtengo un área. Supo Suponga ngamo moss que anal analiz izo o una mues muestr tra a desco descono noci cida da y obte obteng ngo o que que para para el propano el área de ese pico es: APropano=2080980. Cuando se efectuó una calibración se obtuvo que el área de propano para el gas de calibración es: APropano de Cal Gas=1395643.92 Entonces efectuando una regla de 3 simple calculo la composición de propano para dicha muestra: Si APropano de Cal Gas le corresponde1.006 % molar entonces, Propano de muestra=(1.006x A Propano)/ APropano de Cal Gas En números: Propano=1.006 % molarx2080980/1395643.92=1.5 %molar Como la concentración del botellón de muestra es constante, y también su APropano de Cal Gas pues es repetitivo, entonces llamaremos factor de respuesta a: RFComponente N=AComponente N deCal Gas /Composición % molar del componente N

Con Con lo cua cual la comp compo osici sició ón mola molarr de un com compone ponent nte e N de una una mues muesttra desconocida será Composición molar de componente desconocido es: N= AComponente N/RFComponente N ¿Para qué sirve el RT y RF? : Con el RT el controlador sabe cual es el componente que corresponde a ese pico, y con el RF dividiéndolo por el área de un pico de gas desconocido, obtiene la concentración del mismo.

20


AComponente N

RF AComponente N = Línea Base

Mol% de Cal.

T=segs.

RTComponente N Repres Represent entaci ación ón gráfic gráficaa del RT y Área Área del del pico pico.Con .Con el gas de calib calibrac ración ión el contr controla olador dor conoc conocee la concentración concentración molar del pico y con el área de ese pico calcula su RF.

El método de análisis puede ser fijo o por altura o por área y eso es seleccionable. Por defecto se utiliza área. Los RT y RF se pueden actualizar luego de cada calibración (por defecto), o ser fijos. La máxima desviación aceptada entre calibración y calibración es de 3% para el RT y 10% para el RF, en caso contrario se tendrá excess of response factor deviation o retention time alarm.

Timed events: Se configuran allí los tiempos de acción de válvulas, de integración y factores de amplificación, dependen del analizador y NO SE DEBEN MODIFICAR , es importante tener un backup de ellos (Mediante un Download en diskette y/o en papel mediante un Config Report)

21


Timed events; define los tiempos de conmutación de columnas y constantes de integración. integración. Difiere levemente de un equipo a otro.

En esta opción encontraremos diferentes parámetros específicos del equipo y que dependen básicamente del comportamiento físico de las columnas y del gas a analizar. Descripción: Valve: Analisys time: tiempo de duración del análisis (cuanto le lleva tomar los datos de

todos los picos) Cycle time:tiempo de análisis mas tiempo de análisis+tiempo de cálculo. Valve # OFF u ON: Momento de conmutación de válvulas cromatográficas. Strm SW.: Cambio de corriente de análisis. 22


Integration: Slope Sens: Sensibilidad de pendiente. Permite filtrar picos indeseados según su

pendiente. Peak Width: Ancho de pico. Permite filtrar picos indeseados según su ancho. Inhibit On/Off: Define cuando integra o no (ON=NO). Spectrum Gain: Detector #: Define la ganancia del detector de 1 a 6.

User defined: Numeric: programación de cálculos numéricos entre variables. Selection: Habilitación de modo mantenimiento. Text strings: Encabezamientos en reportes Calculations: Control: Habilita los cálculos para el report de diferentes variables Averages: Promedios de las diferentes variables en el tiempo User Defined: Cálculos definidos por el usuario. Limit alarm: Configuración de alarmas de máxima y mínima para las diferentes variables Discrete alarm: Configuración de alarmas discretas para las 5 entradas discretas y direccionamineto de las mismas a través de sus salidas Streams: Configuración de automatismos en las líneas de calibración y gas. Para gas calibración se suele configurar la automatización c/24 horas de una calibración de 3 corridas promediando las últimas 2. Name: define el TAG de la línea. Use: si es para análisis o calibración. Tot y Avg :número de corridas y promedio para calibración . Int: el intervalo en caso de calibrarse automáticamente. Auto : si se calibra automáticamente o no. Det: Define el detector (tiene sentido en cromatógrafos de doble detector) utilizar, tiene sentido en cromatógrafo cromatógrafoss que CD:Define la tabla de componentes a utilizar,

utilizan diferentes gases de calibración. TEV: Define la tabla de eventos a utilizar, tiene sentido en cromatógrafos que utilizan diferentes gases de calibración. Tot Avg, Int y Auto no tienen efecto para el análisis

23


En este caso se ha definido la línea 1 como línea de muestra con su TAG. La línea 2 es de calibración, hará 3 corridas y promediará 2. La calibración calibración se lanza a la 8:30 automáticamente

Analogs y discrete Inputs y outputs: configuración y calibración de estas entradas y salidas. Serial Serial ports: ports: Config Configura uració ción n de los puertos puertos de comuni comunicac cacion iones; es; ID protoc protocolo olo ,bit ,bit length, stop and parity bits RTS on y off delays.

24


3 Reports

Report display: Visualización de los diferentes análisis o calibración en diferentes modos cal, analisis, raw data (área de c/pico), averages, etc y posibilidad de imprimirlo desde laptop o guardarlo en diskette.

En esta pantalla se pidió el raw data (valores de las áreas de los picos) del stream 1, y que se actualice luego de cada análsis.

En la siguiente pantalla se observan los resultados:

25


Área de los picos pedida según la pantalla anterior

26


GC report Request: Que reportes se necesitan en ese momento momento y luego de dicho análisis con una impresora on line desde el 2350.

Con los cursores y enter seleccionamos seleccionamos el reporte (en este caso análisis). Luego se nos preguntará por el stream (en este caso el 1) Con ESCape y YES (Write Changes (Y/N)) damos damos la orden de impresión

A continuación veremos los resultados. Se verá un total y un total no normalizado. El valor del total es siempre 100% pues compensa los errores con metano. El valor del total no normalizado es 100%

3%

27


Analysis Date-Time: 12/31/69 16:00 Analysis Time: Stream: 1 Stream 1 Mode: ANLY Analyzer: TEMP CHAMBER Strm Seq:1,2 Company: Daniel Industries Houston, Texas Component Name C6+ 47/35/17 PROPANE i-BUTANE n-BUTANE NEOPENTANE i-PENTANE n-PENTANE NITROGEN METHANE CARBON DIOXIDE ETHANE TOTALS

Mole Gallons/ Percent 1000 SCF 0.0200 0.0089 0.5000 0.1378 0.1000 0.0327 0.1000 0.0315 0.0500 0.0192 0.0500 0.0183 0.0500 0.0181 0.6000 0.0658 97.1300 16.4635 0.4000 0.0682 1.0000 0.2675 100.0000 0.5340

225 Cycle Time: 240 Cycle Start Time: 16:31

BTU Relative Gross Density 1.06 0.0007 12.61 0.0076 3.26 0.0020 3.27 0.0020 2.00 0.0012 2.01 0.0012 2.01 0.0012 0.00 0.0058 983.25 0.5380 0.00 0.0061 17.74 0.0104 1027.19 0.5763

'*' indicates user-defined components Compressibility Factor (1/Z) @

1.01325 BARS &

Base Pressures 1.01325 -----------------------------------Gross Dry BTU = 1029.35 Gross SAT BTU = 1011.44 Total GPM C2+ = 0.5340 Total GPM C3+ = 0.2665 Total GPM C4+ = 0.1287 Total GPM C5+ = 0.0645 Total GPM C6+ = 0.0089 Real Relative Density Gas = 0.5773 Unnormalized Mole Percent = 99.8240 Average Molecular Wgt. = 16.69

15.0 DEG.C = 1.00210

Corrected/Z Corrected/Z

ACTIVE ALARMS None _

Resultado impreso, normalmente nunca es esperable obtener en el Total no normalizado 100%, como este caso. Un buen cromatógrafo cromatógrafo bien calibrado calibrado entrega un Unnormalized Mole Percent=99% ± 1%

28


GC printer control: Que reportes se necesitan y cada cuanto tiempo con una impresora on line.

Print After puede ser: A:Luego de cada análisis C:Luego de cada calibración F:Luego de cada claibración Final Timed: Luego de una hora determinada. HR: Intervalo de horas. Avg: Tipos de promedios mensuales, semanales, diarios, etc. Streams: Selección de STREAM Archive Data: Acceso a archivo de controlador de los 1200 últimos análisis y hasta 400 calibraciones por fecha y hora. Esto equivale a los 3 últimos días de análisis puntuales. 29


Tren Trends ds Data Data:: Usan Usando do el arch archiv ivo o del del cont contro rola lado dorr se pued puede e acce accede derr a una una tendencia tendencia de cualquier cualquier variable en el tiempo tiempo (ej. Varaición Varaición de la concentración concentración de CO2 en el tiempo) dicho archivo puede ser graficado. O guardado en formato ASCII en forma de reporte. 4 Logs

Maintance logs: Se pueden cargar y visualizar con esta opción las tareas de mantenimiento. Parameter List: Reporte de parámetros del GC, definidos por el fabricante en su prueba de calidad. Alarm log: Histórico de alarmas. Unack´d alarms: Lista de alarmas no reconocidas. Active alarms: Lista de alarmas activas. Event Log: Histórico de eventos. (arranques, programación, etc).

30


5 Cromathogram:

GC Current: Cromatograma Cromatograma corriente, corriente, en el inferior del mismo se indica el tiempo de análisis, y stream actual y siguiente. siguiente. A la derecha derecha se observa tabla tabla de eventos eventos que el controlador genera y los componentes que van pasando. Escala variable. Opción de impresión y almacenamiento en disco.

Valor del conversor A/D. El valor 323 es adimensional

Tiempo de análisis

En esta esta pan pantal talla la se visual visualiza iza el crom cromato atogra grama ma corri corrient entee en tiemp tiempoo real; real; en Run el tiem tiempo po de análi análisis sis transcurrido. Según la CDT (Component Data Table programada)el pico que está apareciendo a los 151 segundos se trata del Metano. Las líneas verticales hacia abajo visualizan los TEV (Timed events).

31


GC Archive: Cromatograma editable desde el archivo del controlador. Últimos análisis o calibración, editable y escala variable. PC File: Edición de cromatograma desde archivo en disco. Comparision: Comparación entre cromatogramas. 6 Control

Observar el ayuda memoria de los comandos disponibles disponibles para cada opción en la parte inferior de la pantalla.

Autosequence: Secuencia de arranque automático del stream corriente. Single stream: Análisis forzado contínuo o no de una línea a elección. elección. Halt: Parada del análisis. El controlador dejará de analizar cuando finalice el análisis corriente. 32


Calibration: Calibración forzada o manual Forzada: automáticamente ajusta RT y RF Manual: solo se ajustan si el RF<10% (o al definido) y RT<3%(o el definido). En caso contrario entrará en alarma. Baseline Run: Corrida de línea base. Analiza 0 gas (helio) Valve timing: Se usa para comprobar el estado de las vávulas. GC Time: Hora Corriente del controlador. Stop Now: Parada inmediata del análisis, no espera a que el análisis se termine, con lo cual las columnas quedan contmindas y un análisis consecutivo no es válido. Para calibración o para autosequence el equipo preguntará si efectúa una purga. Si se acepta el equipo hará un venteo durante 60 segundos del gas analizar, para eliminar la muestra anterior. 7 System:

GC Directory: Listado de aplicaciones disponibles. Users: Configuración de paswords NO CAMBIAR. Colors: Colores del MON. Printer: Configuración del tipo de impresora. Se tienen 4 tipos: 1. 2. 3. 4.

Epson FX FX IBM Grap Graphi hics cs 512K 512Kb b Las Laser er Jet Jet 1Mb+ 1Mb+ Lase LaserJ rJet et

Modbus Test: Programa universal de prueba de puertos series con protocolos Modbus. Exit: Salida de MON a DOS o Windows dependiendo que sistema lo llamó. Desconectarse del controlador antes de salir.

33


6.- Mantenimiento: 6.a.-Purga:

La purg purga a del del equi equipo po se real realiz izar ará á en caso casoss de cont contam amin inac ació ión n o arra arranq nque ue.. Presurizar con helio (no es necesario si el equipo se encuentra presurizado) tomando las precauciones del caso. Verificar que en panel frontal se tienen 85 PSI aproximadamente. Si el equipo se encontraba analizando efectuar un HALT. Abrir gabinete superior y retirar tapa a rosca de d e gabinete superior, apagar válvulas 1 y 2 y encende válvula 3. Cerrar el equipo Deja Dejarr purga purgando ndo 24 hora horass el equi equipo po,, verif verific ican ando do que que el mismo mismo se encue encuent ntre re energizado, energizado, pues es muy importante importante para que la purga sea efectiva que el equipo se encuentre en temperatura adecuada. Finalizada la purga reponer las válvulas en AUTO y cerrar el equipo. Arrancar el equipo en autosecuencia. 6.b.-Cambio de cilindro de helio:

Para efectuar el cambio de cilindro de gas helio se deben seguir las siguientes precauciones: El manifold debe ser estudiado cuidadosamente antes de efectuar el cambio. Como se verá posee dos vávulas de cierre una por cilindro y dos purgas 1 por cilindro. El objetivo del mismo es evitar el pasaje de aire hacia el controlador, lo cual contamina las columnas por períodos a veces muy prolongado. En el arranque:

1. Desconectar Desconectar el tubing tubing de de ¼ de ingreso ingreso de Helio Helio al GC. Cerrar Cerrar purgas purgas y ventear ventear el tubing con cierta presión no superior a 20 PSI. Mientras ventea rápidamente realizar el acople, de esta forma garantizo el mínimo ingreso de aire al equipo. 2. Elevar Elevar presión presión de regulador regulador lentamente lentamente hasta hasta 110 PSI PSI en un tubo y 120 120 PSI en el otro con válvulas de paso del manifold especial abiertas y válvulas de venteo cerradas. 3. Un golpe golpe de presión presión brusco brusco de Helio Helio puede puede dañar el regula regulador dor e incluso incluso el equipo. 4. Verific Verificar ar 85 PSI en manóme manómetro tro de pane panell frontal. frontal.

5. Abri Abrirr tapa tapa de gabi gabine nete te anti antiex expl plos osiv ivo o supe superi rior or y pone ponerr en OFF OFF válv válvul ulas as cromatográficas 1 , 2 y en manual la tercera. 6. Dejar Dejar purgand purgando o con el equip equipo o energiz energizado ado 24 hrs. hrs. 7. Arrancar Arrancar el equipo retorna retornando ndo sus válvulas válvulas (cromatogr (cromatográficas áficas 1 2 y 3 en auto) auto) a la posición original. 8. Verificar Verificar que que las líneas líneas de venteo venteo estén abiertas. abiertas. 9. Alarma asociada asociada a la falta falta de de helio es: Analyzer Analyzer failure failure 34


Durante la marcha:

1. 2. 3. 4. 5.

Reemplazar Reemplazar el cilindro cilindro antes antes de que caiga por por debajo debajo de 120 PSI. Cerrar válvula válvula de paso paso del Special Special Manifo Manifold ld asociada asociada al Tubo Tubo Vacío. Vacío. Abri Abrirr la la reg regul ulad ador ora. a. Reem Reempl plaz azar ar tub tubo. o. Cerrar Cerrar la regulad reguladora ora a 20 PSI y purgar purgar aire aire abriendo abriendo y cerrando cerrando la válvula válvula de purga del tubo asociado. 6. Presuri Presurizar zar a 110 110 PSI o 120 120 PSI según según corres correspon ponda. da. 7. Abrir válvula válvula de de paso del del Special Special Manifol Manifold d del tubo tubo asociado. asociado. Ver sección 2.c Special Manifold. 6.c.-Cambio de cilindro de gas patrón:

El cilindro de gas patrón se puede cambiar en cualquier momento, mientras no se ejecute calibración. 1. Cerrar Cerrar válv válvula ula en GC GC de CAL line. line. 2. Cambi Cambiar ar cili cilind ndro ro.. 3. Levant Levantar ar tubing tubing en la entrada entrada al equipo y reinsert reinsertarl arlo o rápidamen rápidamente te con cierta cierta presurización (con esto eliminamos aire remanente). 4. Habilitar Habilitar la la válvula válvula de de entrada entrada y presurizar presurizar en 20 PSI . 5. Ingresar Ingresar nueva nueva composic composición ión en en Component Component Data Table. Table. 6. Calibrar rar 7. Recalibrar Recalibrar 2 veces y verificar verificar tiempos tiempos de retención retención.. 8. Ejecutar Ejecutar Autoseque Autosequence nce para volver volver a los análisis análisis automáticos automáticos.. 6.d.-Instalación de línea de Gas de muestra:

Ejecutar HALT. Cerrar válvula de entrada. Insertar la sonda en contraflujo a ¾ de la línea. Purgar el sistema y presurizar a 20 PSI, si es la primera vez que se conecta o hay aire en el tubing purgar la línea como se purga en el caso de gas calibración. Ajustar válvula de salida de filtro Genie hasta que el rotámetro indique mitad de escala. Habilitar válvula de entrada Ejecutar autosequence.

35


6.e.-Balance de puente:

Si el equipo se encuentra analizando forzar el pasaje de gas cero realizando un HALT. Con el equipo en modo IDLE (no analizando) y circulando Helio (gas cero), efectuaremos lo siguiente: 1. Abri Abrirr gabin gabinet ete e superio superior. r. 2. Retira Retirarr tapa a rosca de gabine gabinete te antiex antiexplo plosiv sivo. o. 3. Apoyar Apoyar de forma delicad delicada a las puntas puntas de un tester tester (multímet (multímetro, ro, polímero polímero)en )en escala de mV. 4. Ajusta Ajustarr primero primero potenció potenciómet metro ro de ajuste ajuste grueso grueso y luego de fino el balance balance del puente de forma tal que en el tester se s e lea 0+-5mV. 5. Una Una vez vez ajus ajusta tado do cerr cerrar ar los los gabi gabine nete tess y cali calibr brar ar,, lueg luego o de la cali calibr brac ació ión n efectuar el autosequence.

0.00 mV

Ajustes Fino y Grueso

Abrir gabinete superior y con un tester en escala de mV y un perillero ajustar el BRIDGE BALANCE a 0.0 +0.5mV con el COARSE y FINE ADJUST.

Alarma asociadas a un desbalance de puente: 1. Preamp Preamp Input Input # (1-4) (1-4) Failure Failure 2. Prea Preamp mp Fail Failur ure e 36


6.f.-Calibración

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

Cone Conect ctar arse se Desde Desde Cont Control rol efectu efectuar ar Halt Halt Espera Esperarr que finalic finalice e el análisi análisiss corrien corriente. te. Ejec Ejecut utar ar cal calibr ibrac ació ión n Elegir Elegir forzad forzada a o manual manual (ver (ver Operac Operación ión)) Sele Selecci ccion onar ar pur purga ga o no. no. El cromatógraf cromatógrafo o hará 1 o mas corridas corridas de de calibración calibración y promediará promediará resultad resultados os o no según se encuentre configurado. Por lo general se realizan 3 corridas y se promedian las últimas 2. 8. Una vez calibrado calibrado se pasa a modo modo de análsis análsis automátic automático o con Autosequence Autosequence..

Si se calibra 3 veces y se promedian las dos últimas el RF de cada componente será el promedio de los 2 últimos RF de las 2 últimas calibraciones. Lo mismo para el RT Las desviaciones del RF deben ser menores al 10% y para el RT<3%. Si se calibró en modo manual y esto no se cumple, entonces no se actualizan los valores. Si se calibró en modo forzado se actualizan los valores inexorablemente. El informe de calibración final presentará los siguientes valores: Cal Concentration=Concentración de los componentes según cilindro de calibración • • • • • •

Old RF=Factor de respuesta generado en la calibración anterior. New RF= Factor de respuesta generado en esta calibración . Será Old RF en la siguiente calibración RF Dev=Desviación porcentual entre Old y New RF Old RT=Tiempo de retención generado en la calibración anterior. New RT= Tiempo de retención generado en esta calibración . Será Old RT en la siguiente calibración RT Dev=Desviación porcentual entre Old y New RT

37


Final Calibration Date-Time: 06/12/98 10:05 Analysis Time: 225 Cycle Time: 240 Stream: 2 Calibration MODE: FCAL Cycle Start Time: 10:01 Analyzer: XE-41091 Strm Seq:1 Company: Electrogas, Quillota Chile. SN: 373315 Component Name C6+ 47/35/17 PROPANE i-BUTANE n-BUTANE NEOPENTANE i-PENTANE n-PENTANE NITROGEN METHANE CARBON DIOXIDE ETHANE

Cal Conc. 0.03020 1.00400 0.30100 0.30100 0.10000 0.10000 0.10000 2.47200 89.56880 1.00490 5.01900

Old RF 3.35291e+6 1.60969e+6 1.8602e+6 1.89875e+6 2.0835e+6 2.04576e+6 1.74776e+6 9.84261e+5 7.81791e+5 1.16648e+6 1.28893e+6

New RF 3.36656e+6 1.60944e+6 1.85824e+6 1.89821e+6 2.07882e+6 2.04744e+6 1.74496e+6 9.85294e+5 7.82106e+5 1.16716e+6 1.28997e+6

* RF Old RT New RT * RT DEV. DEV. * 0.41 31.6 31.6 * 0.00 * -0.02 53.1 53.2 * 0.09 * -0.11 68.4 68.4 * 0.00 * -0.03 77.9 78.0 * 0.06 * -0.22 87.5 87.6 * 0.06 * 0.08 114.6 114.5 * -0.09 * -0.16 128.9 128.8 * -0.08 * 0.10 151.1 151.2 * 0.03 * 0.04 155.1 155.1 * 0.00 * 0.06 182.6 182.6 * 0.00 * 0.08 206.6 206.8 * 0.10

ACTIVE ALARMS None

Reporte de Calibración final. Siempre el orden de error de los RF es superior al de los RT.

38


Apéndice A Componentes del Gas Natural Componente

Metano Etano Propano Normal Butano Iso Butano Normal Pentano Iso Pentano Neo Pentano Dióxido de Carbono Nitrógeno Normal Hexano

Fórmula

CH4 C2H6 C3H8 C4H10 C4H10 C5H12 C5H12 C5H12 CO2 N2 C6H14

Porcentage

80-98% 0-12% 0 - 5% 0- 1% 0- 1% 0-0.5% 0-0.5% 0-0.2% 0-3% 0 - 4% 0- 2%

Metano

H I

H-C-H I

H Etano

H H I

I

H-C-C-H I

I

H H Propano

H H H I

I

I

H-C-C-C-H I

I

I

H H H 39


Nornal butano

H H H H I

I

I

I

H-C-C-C-C-H I

I

I

I

H H H H Iso butano

H H H H C H I

I

I

H-C-C-C-H I

I

I

H H H Nornal pentano

H H H H H I

I

I

I

I

H-C-C-C-C-C-H I

I

I

I

I

H H H H H Iso pentano

H H H H C H H I

I

I

I

H-C-C-C-C-H I

I

I

I

H H H H 40


Neo pentano

H H H H C H I

I

I

H-C-C-C-H I

I

I

H C H H H H Nornal hexano

H H H H H H I

I

I

I

I

I

H-C-C-C-C-C-C-H I

I

I

I

I

I

H H H H H H Dióxido de Carbono O=C=O Nitrógeno N =N

41


42


Apéndice B

Como se explicó con anterioridad el cromatógrafo consta de 3 columnas para acelerar los tiempos de análisis. Secuencia de columnas, cromatógrafo de 3 columnas y 240 seg de análisis. Llamaremos Columna 1 columna de pesados (físicamente la mas corta), Columna 2 a la columna de medianos (físicamente de largo intermedio) y Columna 3 la columna de livianos (fisicamente la mas larga) Paso 1: Inyección de muestra: 0-25 segs Al finalizar este período se cierra la válvula de muestra y se captura en el lazo de muestra la muestra a analizar (bucle de tubing de 1/16 “ de 5 cm aprox) Columna 1

Columna 2

Columna 3 Detector

C8 C7 C6

C5 C4 C2 CO2

C1 N2 Venteo

Paso 2: Comienzo de análisis, detección de C6+: 25 a 45 segs Columna 1 en serie con el detector libera el C6+

Columna 2

Columna 3

Columna 1

C6+ Detector

C5 C4 C3

N2 C1 CO2 C2

C6 C7 C8 Venteo

43


Paso 3: Análisis de componentes intermedios: 45 a 145 segs Columna 2 en serie con Columna 1 y Columna 1 en serie con el detector. Se liberan C3, C4 y C5.

Columna 3

Columna 2

Columna 1

C5 C4 C3 Detector

N2 C1 CO2 C2

C5 C4 C3 Venteo C3

C4 C5

44


Paso 4: Análisis de componentes livianos: 145 a 225 segs Columna 3 en serie con Columna 1 y Columna 1 en serie con el detector. Se liberan N2,C1, C2 y CO2.

N2 C1 CO2 C2 Columna 2

Columna 3

Columna 1 Detector

N2 C1 CO2 C2 Venteo C1

C2 N2

CO2

Paso 5: Cálculo de resultados: 225 a 240 segs

45


Cromatograma Cromatograma final y real. Como ejercicio identificar identificar a lo largo del cromatograma cromatograma los pasos antes mencionados.

C1

C3

C2 C6+

CO2

C4 C5

N2

46


Apéndice C Listado de alarmas mas comunes

Alarma

Causa

Analyzer Failure

1. Tubo de Helio vacío (menos de 105 o 100 PSI) 2. Pérd Pérdid ida a de de hel helio io 3. Fall Falla a de de sole solenoi noide de Nota: Esta alarma se activa por un presóstato que sensa presión de Helio Power Failure Falla de alimentación. Nota: Arrancará automáticamente en modo RUN. Preamp Failure El valor entregado por el preamplificador correspondiente a un cromatograma se encuentra fuera de rango Causas: El analizador se encuentra frío para analizar, helio impuro, falla en solenoides, o en placa preamplificadora o de control de temp, contaminación, etc. Preamp input # Out of Idem anterior. range Application Checksum Falla de Eprom failure RF % Deviation La di diferencia en entre el el RF RF de de un una ca calibración a otra es es > 10% (Este 10% es definible con lo cual se debe verificar) RT % Deviation La di diferencia en entre el el Rt Rt de de un una ca calibración a ot otra es es > 3% (Este 10% es definible con lo cual se debe verificar) GC Idle El cromatógrafo se encuentra energizado y sin efectuar análisis (standby).

47


Notas:

48


49


50


51


Curso de cromatografía Daniel

Recommend Documents