UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS L ABORA ABORATORIO DE Q.A. CUANTITA CUANTIT I ATIVA TIVA
TEMA: COMPLEX COMPLEXOMETRÍA OMETRÍA I. PREPA PREPARACIÓN Y VALORACIÓN VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE EDTA
AUTORES: Punina Evelyn, Rodríguez Jenny HORARIO: Lunes, 9-11 GRUPO N°:2 FECHA DE ENVÍO: 24/10/2016 RESUMEN En la pr!"i!a se prepar# una una solu!i#n de !ido e"ilendia$ino"e"ra!%"i!o &E'()*, &E'()*, +ue es un "i"ulan"e eaden"ado !o$ple.o$%"ri!o $uy u"ilizado, de !on!en"ra!i#n aproi$ada 0,01, pos"erior$en"e se realiz# la "%!ni!a de !o$pleo$e"ría la !ual se asa en la or$a!i#n de +uela"os, en donde se $idi# el volu$en de E'() ne!esario para or$ar un !o$ple.o !on el !a"i#n $e"li!o del !o$pues"o +ue se analiz#, en es"e !aso el a23 )l valorarse la solu!i#n preparada !on !arona"o de !al!io a a5 , se o"uvo eperi$en"al$en"e una !on!en"ra!i#n de 0 ,01206 de E'()
PALABRAS CLAVE: on!en"ra!i#n, !o$pleo$e"ría, solu"i!i#n, +uela"os
ABSTRACT 7n pra!"i!e a solu"ion o e"ylenedia$ine"e"raa!e"i! a!id &E'()* , a eaden"a"e !o$pleo$e"ri! "i"ran" 8idely used , approi$a"ely 001 !on!en"ra"ion suse+uen"ly !o$pleo$e"ri! "e!ni+ue 8i! relies on "e !ela"ion 8as !arried ou" 8as prepared , 8ere e $easured "e volu$e o E'() re+uired "o or$ a !o$ple 8i" "e $e"al !a"ion o "e !o$pound 8as analyzed , in "is !ase a2 3 en evalua"ing "e prepared !al!iu$ !arona"e a5 solu"ion, a !on!en"ra"ion o 0,01206 01206 E'() 8ere eperi$en"ally o"ained
KEYWORDS: on!en"ra"ion, !o$pleo$e"ri!, solu"ion, !ela"es
INTRODUCCIÓN: En la volu$e"ría !o$pleo$%"ri!as se $ide el volu$en de solu!i#n "ipo ne!esaria para or$ar un !o$ple.o !on un !a"i#n $e"li!o del !o$pues"o +ue se analiza, general$en"e se u"iliza un indi!ador !apaz de produ!ir un !a$io de !olor ní"ido para de"e!"ar el pun"o inal de la valora!i#n 'i!os !a"iones $e"li!os rea!!ionan !on espe!ies dadoras de ele!"rones lla$adas ligandos, +ue "iene por lo $enos un par de ele!"rones no !o$par"idos y or$an !o$pues"os de !oordina!i#n o !o$ple.os os iones $e"li!os son !idos de e8is; espe!ies a!ep"oras de pares de ele!"rones y los ligandos son ases de e8is uando un ligando se enlaza al i#n $e"li!o a "rav%s de seis "o$os se deno$ina ligando $ul"iden"ado o ligando +uelan"e, di!os enla!es se lleva a !ao en la $ayor$en"e en $e"ales de "ransi!i#n &a$pillo, 2011*
a solu!i#n "ipo $s u"ilizada en el anlisis !uan"i"a"ivo es el E'() ligando eaden"ado, +ue per$i"e de"er$inar pr!"i!a$en"e "odos los ele$en"os de la "ala peri#di!a, ya sea por valora!i#n dire!"a u o"ra $odalidad de valora!i#n, y su $ayoría de los +uela"os or$ados "ienen es"ailidad sui!ien"e, a"riuile a los diversos pun"os de uni#n ligando$e"al +ue dan lugar a una es"ru!"ura en or$a de .aula para el +uela"o, donde el !a"i#n +ueda rodeado de or$a ee!"iva y aislado de las $ol%!ulas del disolven"e El E'() or$a !o$ple.os uer"e$en"e es"ales !on la $ayoría de los !a"iones y en"ra sie$pre en rela!i#n $olar 1:1 en la #r$ula del !o$ple.o, independien"e de la !arga del !a"i#n os iones or$ados en las rea!!iones an"eriores son in!oloros, de "al $anera
+ue para de"er$inar el pun"o inal se e$plean indi!adores lla$ados $e"al !r#$i!os, es de!ir, son general$en"e !oloran"es orgni!os +ue or$an +uela"os !oloreados !on iones $e"li!os en un in"ervalo de p !ara!"erís"i!o de !ada !a"i#n y !ada indi!ador
ade una pe+ue>a !an"idad de indi!ador &7n* a la disolu!i#n +ue !on"iene el anali"o &*, or$ndose una pe+ue>a !an"idad del !o$ple.o $e"alindi!ador &7n* +ue "endr un de"er$inado !olor )l ir a>adiendo valoran"e &E'()* se va or$ando el !o$ple.o $e"al-E'() &E'()*, !uando se a !onsu$ido "odo el $e"al lire, la =l"i$a ra!!i#n lire de E'() a>adida desplaza al $e"al de su !o$ple.o !on el indi!ador El paso del indi!ador desde su or$a !o$ple.ada &7n* a su or$a lire &7n* per$i"e de"e!"ar un !a$io de !olor en la disolu!i#n de valora!i#n +ue !orresponde al pun"o inal Es"os "ienen la propiedad de or$ar !o$ple.os !on !a"iones por e.e$plo el a 23 y el g23, de dis"in"o !olor al +ue presen"a el indi!ador lire, siendo la ase de la valora!i#n En las valora!iones !on E'() in"eresa !al!ular la !on!en"ra!i#n del i#n $e"li!o en un!i#n de la !an"idad de valoran"e a>adido )n"es del pun"o de e+uivalen!ia eis"e un e!eso del !a"i#n y "ras el pun"o de e+uivalen!ia el e!eso es de E'()? &@arris, 200A* En es"a pr!"i!a se valor# la solu!i#n preparada !on la sal di s#di!a de E'() en B00$ "eniendo una !on!en"ra!i#n aproi$ada 0,01, se u"iliz# una solu!i#n de a5 , !on el indi!ador se pudo apre!ia !lara$en"e el pun"o inal de la "i"ula!i#n, al !onsu$ir un volu$en
os!ilan"e de 21 $ de E'(), es"a valora!i#n se llev# a !ao a p@ !on"rolado para evi"ar in"ereren!ias y para asegurar +ue el indi!ador "raa.e ade!uada$en"e u$pli%ndose los o.e"ivos propues"os al o"ener eperi$en"al$en"e una solu!i#n de !on!en"ra!i#n !er!ana a la re+uerida
e u"iliz# una ure"a de B0 $l !on apre!ia!i#n de F01$, 4 $a"ra!es Erlen$eyer de 2B0$l, e$udo, pinzas para ure"a, alanza analí"i!a !on apre!ia!i#n de F 00001 g, un al#n aorado de B00 $, esp"ula, pipe"a volu$%"ri!a de 2B$, varilla de vidrio, una pera de su!!i#n para poder $edir los vol=$enes ne!esarios y una "ela de 2B 2B !$ para no"ar el !a$io de !olor en la "i"ula!i#n
OBJETIVOS: •
Obj!"#$ G%&'(:
e o!up# 1G6 g de una sal dis#di!a de E'() &ver aneo CH1*, agua des"ilada para preparar una solu!i#n de E'() 001 aproida$en"e, pos"erior$en"e para la valora!i#n se pes# 002B g de a&5*2 &ver aneo CH2* y se a>adi# unas go"as de !ido !lorídri!o !on!en"rado as"a la disolu!i#n "o"al del a&5*2, es"e !ido es al"a$en"e !orrosivo, su $anipula!i#n dee ser en la sorona !o$o se puede oservar en el aneo CH, luego se le a>ade B $l de una solu!i#n "a$p#n&ver aneo CH4*, a es"a solu!i#n preparada se a>aden el indi!ador negro de eri!ro$o " &CE(* , el !ual se "orna de !olor $orado y se "i"ula !on la solu!i#n de E'() as"a oservar una !olora!i#n azul, !o$o se oserva en el aneo CH6
Preparar y valorar una solu!i#n de E'() de !on!en"ra!i#n 0,01
Obj!"#$) )*+-"+$): 'e"er$inar la $asa +ue se deer pesar de Ca2@2D2@25 ne!esario para preparar una solu!i#n de B00 $; 001 de E'() al!ular la $asa ne!esaria de a5 para !onsu$ir por valora!i#n !on solu!i#n E'() 001 aproi$ada$en"e 2B $, par"iendo de una sal de a23
MATERIALES Y M.TODO
C/LCULOS '0 R'++"$%) 123"+') * !* 32 I 2 3
2 3 2
d* e*
23
*
7on $e"li!o
3
2 2K
E'()
40 C5(+2($ 6 ($) 4&'3$) 6 EDTA 72 ) 6b *)'& * i*
M =
n V
I 2K 3 2 3 o$ple.o
mol .* n EDTA =0,01 L x 0,5 L g mol n EDTA = 5 x 10¿
3− ¿ mol x 372,24
L*
l* n EDTA =1,86 g $*
%0 C5(+2($ 6 ($) 4&'3$) 6 C'CO8 o* n 3 = M CaCO p* V mol =0,01 nCaCO x 25 mL 3 +* L
r*
2 +¿ ¿ nEDTA =nCaCO 3= nCa
s* nCaCO 3= 0,25 mmol "* gCaCO 3 M
0,25
mol x ml g 1 L x 100 x L mol 1000 mL
u* gCaCO 3 M 0,02Bg v*
90 C5(+2($ 6 (' +$%+%!&'+"% 6 EDTA * asa a5 M 0,02Bg y* orre!!i#n de la $asa 3∗ 99 gCaCO 3 gCaCO 0,0253 z* 100 gCaCo 3 M 0,02B0
aa* ¿
1 molCa 2 +
a*
1 molCaCl 2
∗1
0.020 L
3∗1 molCaCO 3 0.0250 gCaCO
100 gCaCO 3
a!*
'60T&'!'3"%!$ )!'6)!"+$
=0.0125 M ∗1 molCaCl 2
1 molCaCl 2
∗¿
ae* RangoM Nalor O Nalor ín a* RangoM
−3
1,8 x 10
ag*
Q exp=
Valor dudoso − valor cercano rango
a*
Q exp=
0,0276 −0,0267 0,00117
ai*
Q exp=0.769
a.*
Q críticacon3 grados delibertad = 0,829
';0 ∴ Qcrítica > Qexp ; se acepta eldato '(0
b$0, < <8 < b&0 , <
6A
'30 '%0RESULTADOS: '$0 TABLA N°<=> REGISTRO DE DATOS E?PERIMENTALES ap* M')' C'CO8 @40
a+* N E'() ar* CE( &$*
as* 0,0262 au* 0,026A a8* 0,0240 ay* 0,02A6
'!0 <, '#08, '0 <, '0 ,<
b'0 bb0TABLA N°=> RESULTADOS !* M
') ' C ' C O8 @40
d* N E'( ) e* CE( &$*
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$* 0,024 0
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s* Pro $edi o E'( )
b20 b#0 b90 b0TABLA N°8=> ESTADÍSTICOS b0
g* 0, 02 62
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M EDTA @
b0 PROMEDI O +b0 RANGO +60 DESVIACI ÓN EST/NDA
DATOS
mol ¿ L
+'0 ,< ++0 ,<< +0 ,
R
A
+-0 LÍMITE DE CONFIAN
+40 ,< ,
+(0 DISCUSIONES: El E'() no or$a puen"es de idr#geno dando !o$o !onse!uen!ia una a.a soluilidad, para a"enuar es"a desven"a.a se u"iliz# una sal dis#di!a &Ca2@2D2@25 * de di!o !o$ple.o, +ue deido a su enla!e i#ni!o se a!e solule - a solu!i#n de a5 ue nues"ro pa"r#n pri$ario, se agreg# @l para +ue sea solule, +uedando lire el a23, +ue pos"erior$en"e se uni# al E'()
-
!$*
−¿+ H 2 O + C O 2 ¿
!o*
+"0 +j0
!L*
!n*
+0
2 +¿+ 2 Cl ¿ CaCO3+ 2 HCl Ca 2−¿ ¿ 4 −¿ Ca! ¿ 2 +¿+ ! ¿ Ca
en el !aso de los !o$ple.os or$ados !on el E'() dependen del p@, ya +ue el E'() es una sus"an!ia !ida +ue "iene !ua"ro iones @3 , así +ue se "iene +ue $ane.ar !ons"an"es !ondi!ionales para es"os e+uilirios Es por ello +ue las "i"ula!iones !on E'() se llevan a !ao a p@ !on"rolado para evi"ar in"ereren!ias y para asegurar +ue el indi!ador "raa.e ade!uada$en"e - a solu!i#n uer se u"iliz# !on el in de regular la solu!i#n, y por +u% los !o$ple.os de !al!io y E'() son $s es"ales a p@ al"o y ser $s no"orio el pun"o de e+uivalen!ia !+*
+&0 CONCLUSIONES: -
!p* e u"iliz# el indi!ador $e"al!r#$i!o, el CE(, al unirse !on el a23 se da la !olora!i#n rosada !o$o se oserva en el aneo CHB, al proseguir !on la "i"ula!i#n, el E'() "i"ula al a23 y luego en el pun"o inal al !o$ple.o &a-7n*3 y es en es"e pun"o en donde se oservar el !a$io de !olor de rosado a azul al desplazarse el 7ndi!ador y en!on"rarse lire - e dee "ener !uidado al agregar el @l, !o$o se sae el E'() es un "i"ulan"e eaden"ado !o$ple.o$%"ri!o $uy u"ilizado,
-
-
e prepar# una solu!i#n de !ido e"ilendia$ino"e"ra!%"i!o &E'()* de !on!en"ra!i#n 0,01206 aproi$ada$en"e, a !on"inua!i#n, se valor# di!a solu!i#n !on !arona"o de !al!io, a "rav%s de una "i"ula!i#n en !ual apre!ia$os el !a$io de !olor $orado O a una !olora!i#n azul !uyos vol=$enes se $ues"ran en la "ala CH1 de da"os eperi$en"ales e de"er$in# la $asa +ue se dee pesar de la sal dis#di!a de E'() para +ue "enga un !on!en"ra!i#n de 0,01 en B00 $, la !ual es 1,G6g
-
e !al!ul# la !an"idad de gra$os de a5 +ue se u"iliz# para la valora!i#n, de 0,02Bg
dc) dd) ANEXON°3
!s*
+!0 ANE?OS !u* cv) ANEXO N°1.-
!8* !* edi!i#n de la $asa ne!esaria de sal dis#di!a de E'() para la prepara!i#n de la solu!i#n en una alanza analí"i!a F00001 g cy) cz) ANEXON°2
da* d* edi!i#n de la $asa ne!esaria de !arona"o de !al!io para la valora!i#n de la solu!i#n de E'() an"erior$en"e preparada
de* d*
olo!a!i#n de @l solu!i#n de a5
en
la
dg* d* di*
dj) ANEXO N°4
dL* dl* olo!a!i#n de B$ de solu!i#n uer d$* dn)ANEXO N°5 do*
-
-
-
@arris, '; )nlisis Quí$i!o uan"i"a"vo; Ed Rever"%; ar!elona, &200A* )diego, ); 7n"rodu!!i#n al anlisis volu$%"ri!o; Ed EC5); adrid, &19A2* a$pillo, C &12 de )gos"o de OCW Ciencias. 2011* ""p://o!8u$es/!ien!ias/analisi s-+ui$i!o/$a"erial-de-!lase1/"e$a-6pd &a!!esed )ril 26, 2016*
6)0 d"* dp* d+* olora!i#n en el pun"o inal de la "i"ula!i#n
6&0 REFERENCIAS: -
aor J e 7arz J; Quí$i!a eneral oderna; Ed arín ); ar!elona, &19G*
du* ""ps://you"ue/R4JBSz!+'4T "M1 dv* d8*
dx)