COD ANALI SI SCOD( CHEMI MI CALOXYGENDEMAND) COD dapat di def eni si kan sebagai j uml ml ah oks i gen yang di but uhkan ( mg O nt u k 2) u mengoksi dasizator gani k yang ada dal am sat ul i t ersamp mpelai r .Dewasa ki niCOD mer upakan par ame met erkual i t as l i ngkungan,dengan kat al ai n ni l aiCOD dapatmenent ukan j uml ml ah bahan p en ce ma ma ry a ngt e r d ap atd al a m s ua t ub ad anp er a i r a n.J i k as ua t ub ad anp er a i r a ny a ngme mi mi l i k in i l a i COD besardapatdi kat akan bahwa kual i t as ai rpada badan per ai r an t er sebutbur uk,kar ena kandunganbahanpencema maryangadadidal amn mnyadal am j uml ml ahyangbesar . Anal i si s COD di gunakan unt uk menguku rj uml ml ah oks i gen y ang di but uhkan unt uk mengoksi dasibahan-bahanor gani kyangt er dapatdal am samp mpelper ai r andenganmenggunakan o k si d at o rk u at ,y a i t uk a l i u mb i k r o ma ma td a l a ms uh ut i n gg id an s ua sa na a sa m.Ha m. li n id i k ar e na ka n k al i u md i k r oma ta ka nb ek e r j as ec a r aef e kt i fd al a m me ng ok s i d as ib ah an b ah anor g an i cd al a ms ua t u s amp el p er a i r a np ad ak e ad aa na s am d ans uh uy a ngt i n gg i .Re ak s i n y ay a i t use ba ga ib er i k u t: 2+ 3+ CaHbOc+Cr O2+H2O +2Cr 2O7 +H → C
Un t u ks u at us ampe lp ad as ua t ub ad ana i rt e r t e nt u ,n i l a iCOD n y ad ap att e r k a i ts e ca r ae mp mp i r i s t e r h ad ap n i l a iBOD,k a r b on o r g an i k ,a t a ub ah an o r g an i k .Pe ng uj i a nt e r s e bu tbe r t u j u an u nt u k mema mant au dan mengont r olket er kai t an dar ikeemp mpatnya set el ah di t et apkan.Me Met ode dengan me ng gu na k anr e fl uxd i k r o ma ma tl e bi hd i s u k aid ar i p ad ap r o s ed urme ng gu na k ano k s i d at o rl a i nk a r e na pada met ode i nit er j adipener apan super i or oksi dasi ,yai t u kema mamp mpuan mengoksi dasiunt uk b er b ag ais a mp mp el ,d ank e mu mu da ha nma ni p ul a s i .Ke ba ny a k a n,o k s i d as is e n y awaor g an i cme me nc a pa i9 510 0% da r ini l ait eor i t i s .Sebag aic ont ohy ai t upi r i d i n.Pi r i di nda ns en y away angmel a wanok s i da si ser t a senyawa or gani k yang mudah menguap hanya akan t er oksi dasisej auh mer eka t et ap b er h ub un ga nd en ga no k s i d at o r .Amo ni ay a n gt e r d ap atp ad al i mb aha t a ud i b eb as k a nd ar in i t r o ge n y a ngme ng an du ngb ah ano r g an i k ,t i d akda pa tt e r o k si da s it a npaad an y ak o ns en t r a siy a ngs i g ni fi k an dar ii onk l or i dabebas .
1. Pemi mi l i hanMe Met ode Dal am hali nit er dapat2met odeyang dapatdi gunakan unt ukmenganal i sikadarCOD dal am s u at ub ad an p er a i r a n,y a i t u me t o de r e fl uk st e r b uk ad an me t o de r e fl uk st e r t u t u p.Me t o de r e fl uk s t er buka cocokdi gunakan unt uk ber bagaimacam l i mbah t er ut ama ma unt uk l i mbah dengan dengan k u an t i t a sy a ng b es a r .Me t o de r e fl uk st e r t u t u pl e bi he k o no mi mi sd al a m p en gg un aa nr e ag en ,y a i t u gar am met t al i c,t et apimemb mbut uhkanhomogeni sasisamp mpelyangmengandungpadat ant er suspensi unt uk mendapat kan hasi lyang sesuaidengan yang di har apkan.Pada r efluks t er buka samp mpel
d i a na l i s i sde ng anme ng gu na k anp er a l a t a ny a n gt e r b uk a( d ap atb ek o n t a kd en ga nu da r a ) .Se me nt a r a p ad ar e fl uk st e r t u t u p,p r o s es a na l i s as a mp eld i l a k uk a nd en ga np er a l a t a ny a n gt e r t u t u pd en ga n t u j u an a ga rr e ag en y a n g mu da h me ng ua pt i d akk e l u ard ar ip er a l a t a nk e t i k ad i p an ak a ns e hi n gg a has i l anal i s amenj adi l ebi hak ur at . 2. GangguandanKet er bat asan Seny awav ol at i l er ant ail ur us( al i f at i k )t i dakdapatt er ok si das ik et i ngk aty angc uk up.Kegagal an i n it e r j a dik a r e nas e ny a wa o r g an i ky a n gv o l a t i lb er wu j u du ap d al a ms u hur u an gd an t i d akd ap at be r c ampurd eng an ok s i d at orc a i r .Sen y awa al i f at i ka kan t er ok s i das is ec ar al e bi h ef e kt i fden gan menggunakanPer aksul f at( Ag O4) .Tet api ,Ag O4 d ap atb er e ak s id en ga nk l o r i d a,b r o mi d e,d an 2S 2S i odi n dan menghasi l kan endapan yang akan t er oksi dasi s ebagi an saj a. Kesul i t an t er sebut di kar enakan ol eh banyak nyahal i da yang membent uk kompl eksdengan mer kur isul f at( HgSO 4) k e t i k as eb el u md i l a k uk a np r o s ed urr e fl uk sd a l a mj u ml a hy a n gb es a rwa l a up un t i d aks e pe nu hn y a . Sehi nggaakan t er j adi k ompl eks mer kur ik l or i da yang l ar ut dan menyebabkan ber kur angnya k e ma mp uan ny aun t u kb er e ak s il e bi hl a nj u t . Gangguan yang per t ama di sebabkan ol eh kl or i da. Pada anal i si s COD di usahakan agar k an du ng ank l o r i d ad al am s amp elt i d akbo l eh≥2 00 0p pm,h ali n id i k ar e na ka nk l o r i d ad en ga nj u ml a h y a ngb es ard ap atme ng gan gg uf u ng sid ar ik a t a l i s at o rAg O4,k a r e nap ad ak e ad aa nt e r t e nt ua k an 2S t u r u tt e r o k si d as io l hi o nd i k r o ma t .Ca r au nt u k me ng at a s ig an gg ua nt e r s e bu ty a i t ud en ga nc ar a men amba hk anHgSO4 d en ganj u ml a ht e r t e nt u ,y a i t ume mp er t a ha nk ana ga r n i l a ir a si od ar iHg SO 4: Cl dengan per bandi ngan 10: 1.Reaksipengi kat an i on kl or i da membent ukkompl eksHgCladal ah
s ebagaiber i k ut: Hg+ +Cl → HgCl
Ni t r i t( NO2-)menunj ukank andunganCOD dal am 1. 1mg / O2mgNO2-N.Kar enak o ns ent r a sidar i 2NO2-d id al a ma i ry a ngj a r a ngme l e bi h i1a t a u2mgNO N/ L ,s eh i n gg ag an gg ua nt e r s eb utd i a ng ga p t i d aks i g ni fi k a nd an b i a s an y ad i a ba i k a n.Un t u k me ng hi l a ng k an g an gg ua ns i g ni fi k a nk a r e na NO 2, makadi t ambahkan10mgasam sul f amatunt ukset i apmgNO N dal am sej uml ahvol umesampel 2-
y a ngdi gunak an.Rea ks i y ay ai t us eba gai ber i k ut: H++NO2-+-O. SO2. NH2→ N2 +HSO4-+H20 Denganmenambahkansej uml ahasam sul f amatyangsamakedal am r efluksyang ber i siai rsul i ng k o s o ng ,d a pa tme ng ur a ng ik a nd un ga ni o na no r g an i ks e pe r t ii o nb es i ,i o ns u l f a t ,i o n ma ng and an s eb ag ai n y ay a ngt e r o k si d as is ec ar ak u an t i t a sp ad ak o ns i s is e be l u md i l ak u k anp en gu j i anCOD.J i k a suat u sampelmengandung i oni on penggangu t er sebutdengan j uml ah yang si gni fikan,maka an al i s as t ok i ome t r iun t ukpr os eso ks i das in y a dap atdi as ums i k anber das ar k ank on sent r as ii oni on pengganggudal am sampelt er sebut .Danpembenar annyadapatdi buatdenganmenggunakanni l ai CODyangdi per ol eh. Sel a nj u t n y ag ang gua nl ai nn y ad i s eba bk ank ar enaadan y ai ons ul fi t .Dal am hali ni s ul fi tj i k a t e r o k s i d as io l e hi o nd i k r o ma ta k a n me mb en t u ks u l f a t .Se hi n gg ah ar u sd i h i l a ng k an d en ga nc a r a pember i anasam sul f amat .
3. Car asampl i ngdanpenyi mpanan Da l a mh ali n is a mp l i n gy a i t us u at ut e k ni kp en gu mp ul a nv o l u mes a mp ely a n ga k and i t e l i t id en ga n j uml ahs ek ec i lmungk i n,t apimas i hbi s amewak i l i( r epr esent at i v e) ,y ai t umas i hmempuny ais i f at s i f at yang sama dengan sumbersampelt er sebut .Dal am anal i si s COD i ni ,t ekni k sampl i ng yang di gun ak any ai t u: 1. Se ba i k n y as a mp ely a nga k and i u j id i l e t a k k and al a mb ot o lk a c a.Da l a mh ali n it i d akme ng gu na k an bot olpenyi mpanan sampely ang t er buatdar ipl ast i c,kar ena j i ka menggunakan pl ast i c akan d i k ha wa t i r k an b ah an b ah an o r g an i cd ar ip l a s t i ca k an i k u tt e r o k si da s is e l a ma p r o se so k si d as i b er l a ng s un gs e hi n gg ad ap atme ng ga ng guha s i la na l i s i s .Se hi n gg ame ng gu na k anbo t o lk a c ade ng an t uj uanagart i dakadabahanor gani cy angi k utt er ok s i das i . 2. Pe ng uj i a ns amp ela ga rst a bi l( t i d ak t e r j a dir e ak s ik i mi ad en ga nb aha nb ah an l a i n ,mi s a ly a n g t er dapatdal am udar a)maka j angan ada penundaan ( on si t e)y ang ber t uj uan unt ukmenghi ndar i adanyabahanpencemaryangdapatmengganggupr osesanal i si s. J i k at er j adipenundaans ebel um anal i s i st i dakdapatdi hi ndar i ,mak adi l ak uk anpr os eshandl i ng,y ai t u p r o s espe nan ga na t a up emb er i a nt r e at me nt t r e at men tk hu s usy an gb er t u j u ana ga rp r o se sa na l i s i s d ap atb er j a l a nd eng anb ai k .Ca r ah an dl i n gy a ngd ap atd i t e r a pk a np ad aa na l i s i sCOD y a i t us eb ag ai ber i k ut: 1. Pengawet an. Tuj uan dar ipengawet an yai t u menghambatagarunsur unsury ang t er dapatdal am sampelt i dak mengal amiper ubahan secar a fisi ka,ki mi a,maupun bakt er i ol og.Pengawet an yang pal i ng bai k o a da l a hd en ga nme ng gu na k ant e k ni kp en di n gi n an ,y a i t us a mp eld i d i n gi n k anpa das u hu4 C den gan
wa k t us i mp an7h ar i .Me l a l u ip r o s espe nd i n ga ni n i ,ma k at i d akme mb er i k a nb ah ank i mi as a mas e k al i p ad as a mp el ,s e hi n gg aa k an me mi n i ma l i s a s i k a nt e r j a di n y ap er u ba ha nb ai ks e c ar afi s i k a ,k i mi a , maupun bakt er i ol og pada sampel j i ka sampel t er sebut ber aks i dengan bahan ki mi ay ang di t ambahkan. Sel ai ni t ut ekni k pengawet an dapatj uga di l akukan dengan car a pengasaman,yai t u dengan pe nambahan H2SO4agarpH sampelmenj adi≤ 2.Sebai kny a pengasaman unt uk set i ap sampel yang t i dak dapat di anal i si s di l akukan pada har iy ang sama pada saat sampel t er sebut d i k u mp ul k an . Hali n id i ma k su dk an a ga rh as i la na l i s i sme nj a dia k ur a ty a n gd i s e ba bk an t i d ak a da bahanbahanpencemaryangdapatmengganggupr osesanal i si s. 2. Homogeni sasi . Unt uk campur an sampely ang mengandung padat an y ang dapatmengendap di l akuk an pr oses h omo gen i s a sid en ga nc ar ap en ga du k ans e hi n gg as a mpe lt e r s e bu tb e r s i f a tr e pr e se nt a t i v e .Ar t i n y a y a i t uk e t i k ak i t ai n gi n me ng amb i ls a mp elp ad at i t i kt e r t e nt u ,ma ka k a nd un ga ns amp elp ad at i t i k t e r s e bu ts u da hme wa k i l i k e s e l u r u ha nd ar i k a nd un ga ns a mp ely a n ga da . 3. Pengencer an. Dapatj uga di l akukanpengencer an awalunt ukl i mbah yangmengandung kadarCOD t i nggiyang b er t u j u anun t u kme ng ur a ng ik e s al a ha nd al a m me ng uk u rv o l u mes amp el y a ngs ed i k i t .
REFLUKSTERBUKA Pr o s ed ura na l i s i s COD me ng gu na k an r e fl uk st e r b uk ay a i t us a mp eld i o k s i d as id al a m l a r u t a n campur anyangmengandungkal i um di kr omatsebagaioksi dat ordanasam sul f atdal am suhuyang t i nggi .Ha li nidi k ar ena kank al i um di k r oma tl eb i hef ek t i fmen go ks i d as ibaha nor g an i kda l am s ampe l padasuhu yang t i nggidan keadaan asam.Pr osesnyayai t usebagi an besarj eni sbahan or gani k a k ant e r o k s i d as io l e hc a mp ur a n me nd i d i hd ar ik r o ma td ana s am s u l f a t .Sa mp eld i r e fl uk sde ng an me ng gu na k anl a r u t a na s am k u ath i n gg ad i p er o l e hk e l e bi h and ar ik al i u md i k r o ma t( K .Set el ah 2Cr 2O7) pr o sest er s eb uts i s a dar iK2Cr a ng t i d akt e r ed uk s ia ka nd i t i t r a sime ng gu na k an F AS ( Fe r r ou s 2O7 y Ammoni um Sul f at e)unt ukmenghi t ungj uml ah dar iK yangdi konsumsi ,yang set ar adengan 2Cr 2O7 j uml ah ok s i gen y ang di but uhk an unt uk mengok s i das ibahanbahan or gani ky ang t er l ar utdal am sampel . 1. Pe r a l a t an 1. Per al at anr efl uk sy angt er di r i dar i : a. Er l enmeyer Gambar : Erlenmeyer Source : Google
Fungsidar iEr l enmeyersel amapr osesanal i si sCOD yai t usebagaiwadahyangakanmenampung sampelsel amapr osesoksi dasiber l angsung.Pada anal i saCOD bi asamenggunakan Er l enmeyer d eng ansp es i fi k as iy a i t u:me mi l i k ik ap as i t a s50 0mLat a u2 50mL,d anme mi l i k iu k ur a nd as arg el a s y ai t u24/ 40nec k. b. Pendi ngi nLei bi g300mm. Gambar : Pendingin Leibig Source : Google
Se l a map r o s esa na l i s i sCOD,p en di n gi nL ei b i gb er f u ns iu nt u kme nd i n gi n k anu apy a ngd i h as i l k a n s el a map r o s esok s i d as i ,d i ma nau apt e r s eb utb er a sa ld ar ib aha nb ah anv o l a t i l ed al am s amp el .Da n k e mu di a na k and i d i n gi n k ano l e hp en di n gi nL ei b i n gs e hi n gg au apt e r s e bu tb er u ba hf a s en y ame nj a di c ai rd ana ka nj a t u hk e mb al i k ed al a m Er l e nme y er .
2. Hotpl at e Gambar : Hot plate Source : Google
FungsiHotpl at e sel ama pr oses anal i si s COD yai t u sebagaial atpemanas unt uk memanaskan s amp els e hi ng gas uh us a mpe lme nj a dil e bi ht i n gg i .Ha li n ime nj a dis y a r a tu n t u kp r o se so k si d as i p ad aa na l i s i sCOD k a r e na o k s i d at o rk a l i u md i k r o ma ta k a nl e bi he f e k t i fb ek e r j ap ad as u hu y a n g t i nggi .Spes i fi k as iunt ukHotpl at ey angbi asdi gunak an 2 y a i t uHo tp l a t ey a ngme mi l i k id ay ap en gh as i lp an asmi n i mal 1 , 4W/ c m .
3. Labuukur Gambar : Labu ukur Source : Google
Sesuaidengan namanya,l abu ukurber f ungsiunt uk mengukur / menghi t ung j uml ah sampelc ai r da l am s at u anv ol ume.Des i gnd ar il a buuk urs end i r iy a i t umemi l i k iu kur any a ngj a uhl e bi hk ec i lp ada bagi anuj ungat asnyadi bandi ngbagi anpenampungdi bawahnya.Hali nidi maksudkanagarhasi l p en gu k ur a nl e bi ha k ur a tk a r e nat i n gk a tk e s al a ha nn y ac e nd er u ngk e c i l .Da l a m me ng gu na k anl a bu u k urk e t i k ak i t ai n gi nme ng uk u rv o l u mes ua t uc a i r a n,ma kay a ng h ar u sd i p er h at i k an y a i t up an da ng an ma t ak i t at e r h ad ap b at a s mi n i s k usp ad al a buu k ur .I d ea l n y a agar hasi l pengukur an akur at , maka pandangan mat a ki t a dal am mel i hat bat as mi ni sk us h a r u ss as mi ni sk us pada l abu uk ur t er sebut . Dal am anal i si COD dapat e j a j a rdengan bat menggunakanl abuukurdengankapasi t asanat ar a100–1000ml ,t er gant ungj uml ahvol umedar i s a mp el y a nga k and i h i t u ng . 4. Bur et25mLat au50mL Gambar : Buret Source : Google
Per al at ani nidi gu nak anunt ukmen t i t r a sis i s ai o nd i k r omaty a nghab i sbe r eak s ide ng anbah anba han o r g an i cd al a m s a mp elo l e hl a r u t a nF AS.Pd ab ag i a nb awa hb ur e t ,d ap att e r l i h ats t o pc o c ky a n g ber f ungs iunt ukmengat url aj u dar it i r an unt ukment i t r as it i t r at .Kar ena pada pr os est i t r as idal am pr o sedura na l i s iCOD i n il a j ut i t r anhar u sl ahl ambat( t e t e s de mit e t es )d enga nj uml a ht i t r any a ng s ed i k i t .Hali t udi k ar ena kanv ol umes ampels el amapr o sest i t r as i d al a mj uml ahy an gk ec i ls eh i ngg a agard apatmenge t ahuit i t i kak hi rt i t r as iy angt epat mak ak i t aper l umengont r oll aj udanj uml aht i t r an y a n gd i t i t r a s i k a nd en ag nme ng gu na k ans t o pc o c kp ad ab ur e t . 5. Pi p etv o l u me Gambar : Pipet filler Source : Google Gambar : Pipet volume Source : Google
F un gs id ar ia l a ti n is e l a map r o s esa na l i s i sCOD k h us u s n y as e l a map r o s eso k s i d as ib ah an b ah an o r g an i kbe r l a ng s un gy a i t uu nt u kme ng amb i l / me mi n da hk a ns e j u ml a hv o l u mes a mp elt e r t e nt uy a n g t epatsesuaidenganl abelyangt er t er apadabagi anyangmenge=gel embungpadabagi ant engan
pi pet .Umumnya yang ser i ng di gunakan sel ama pr oses anal i si sCOD yai t u pi petvol ume dengan ukur an5mL,10mL,15mL,dan50mL.Car apenggunaanyayai t ucai r ansampeldi sedotdengan bant uanPi petfi l l er / Rubberbul bfi l l ersampaimencapaibat asmeni sc us.PadaPi petfi l l er / Rubber bul bfi l l erme mi l i k i3s a l u r a ny a ngma s i n gma s i n gs a l u r a nme mi l i k ik a t u p.Ka t u pd en ga ns y mb olA ( aspi r at e)ber guna unt uk mengel uar kan udar a dar igel embung.Dan kat up dengan symbolS ( s u ct i o n)me r u pa k ank at u py a ngj i k ad i t e ka nma ka dar iuj ungpi petak ant er s edi tk eat as .
6. Ti mbang anana l i t i k Gambar Timbangan anlitik Source : Google
F un gs id ar it i mb an ga na na l i t i ks e l a ma a na l i s i s COD b er l a ng s un gy a i t uy a i t uu nt u k me ni mb an g s e j u ml a hma s s at e r t e nt uda r ib ah an b ah anr e ag enn y ay a ngbe r b en t u ks er b uk .Ca r ape ng gu na an y a y a i t us er b ukr e ag ent a did el e t a kk and i a t a sg el a sa r l o j ik e mud i a nd i h i t u ngme ng gu na k ant i mb an ga n. Sehi ngga di dapatmassaser buk r eagen t er sebuty ang mer upakan hasi lpegur angan dar imassa y a ngd i t i mbangp adat i mbang anana l i t i kdeng anma ss agel a sar l oj i t er s ebu t .
Gambar : Gelas arloji Source : Google
2. Rea gen Pa daan al i s i sCOD,t e r d apa tb eb er a par e ag en( b ah an b ah an )y a ngdi g un ak any ai t udi a nt a r a ny a: 1. L ar u t a nSt a nd arK2Cr 0. 0 417M 2O7, -
Wuj ud:l ar ut an
-
L ar ut a ni n idi gunak ans eb ag ai ok s i dat or( 0x i di z i n ga gent )s el amapr os esok s i da si ber l ang sung .
-
Ca r ap emb ua t a nn y ay a i t u:d i l a r u t k a n1 2, 2 59g r( y a n gt e l a hd i k e r i n gk a np ad a1 03C s e l a ma2j a m) ⁰ K2Cr 0. 0417M padadi s t i l l edwat er dandi encer kanhi ngga100mL. 2O7,
2. ReagenAsam Sul f at -
Wuj ud:l ar ut an
-
Be r f u ng s is eb ag aik at a l i s at o r( me me pe r c ep atr e ak s i ) ,k ar e naak anmen y eb ab k ans uh uy a ngt i n ggi p ad al a r u t a nc a mp ur a nk e t i k ad i t a mb ah k anda l a ml a r u t a ns e hi n gg aa k anme mp er c e pa tr e ak s i .
-
Car apembuat annyayai t u:di t ambahkan5, 5gAg O4 k eda l a m 1k gas a ms u l f a tp ek a ta t a u1 0, 1 2 2S gAg2SO4 k ed al a m1 00 0mLas a ms u l f a tp ek a t ,a du kda nb i a r k a n1s amp ai2ha r i u nt u kme l a r u t k a n.
3. Lar ut ani ndi c at orFer r oi n -
Wuj ud:l ar ut an
-
Fungs idar il ar ut ani ndi c at ori niy ai t us ebagaipenent ut er j adi ny at i t i kak hi rt i t r as i ,y ai t uk et i k awar na l a r ut anber ubahda r ihi j auk e bi r uanmenj adime r ahk e cok l at an.
-
I n di k at o rI n ib ek e r j apa dapHa nt a r a47s eh i n gg ac oc okd i g un ak anun t u kme ng an al i s i sk a nd un ga n CODdal am s ampel .
-
Car amembuatnya:di l ar ut kan1, 485gr1, 1phenant hr ol i nemonohydr at edengan695mgFeSO 4. 7H2O pa dadi s t i l l edwat er ,dandi encer kanhi ngga100mL.
-
I ndi k at ori ni s udahs i ap( k ompos i s is udahpas )k et i k adi pas ar k an.
4. L a r u t a n Fer r ousAmmoni um Sul f at e( FAS) 0. 2 5M -
Wu j ud:l ar ut an.
-
Lar ut ani ni di gunak ans ebagai t i t r an,y ai t ument i t r as is i s aK 2Cr 2O7.
-
Car a membuat ny a y ai t u : Di l ar ut ka n 98 g Fe( NH SO4) . 6H2O p ad a d i s t i l l e d wa t e r . 4) 2( Di t ambahk an20mLH2SO4d i n gi nd and i e nc e r k a nh i n gg a1 00 0 mL .Di ba k uk a nl a r u t a ni n id en ga n l a r u t a nb ak uk al i u md i k r o ma t0 , 2 5N.
-
Pr os es s t anda r i s as il ar ut an i nit e r hadap l a r ut an K da l a hs e ba ga ib er i k u t:Di e nc e r k a n 2Cr 2O7a l a r ut an s t and arK2Cr i ngga vol ume ny a mencapai100 ml ,k emudi an di t ambahkan 30 mL 2O7h H2SO4 p e k atd andi n gi n . Se l a nj u t n y adi t i t r a s ime ng gu na k anFASd en ga np en amb ah an0. 1–0 . 1 5mL ( 2 3t e t e s)i nd i c at o rf er r oi n .Sehi n gg a dap atd i hi t ungmol a r i t asl ar ut anF AS den ganme nggun ak an r u musber i k ut:
5. Mer k ur i Sul f at ,HgSO4 -
Wuj ud:Kr i s t alat aus er buk
-
Be r f u ng s iu nt u kme ng hi l a ng k angan ggu any an gd i s eb ab ka no l e hi o nk l o r i d as e l a map r o se sa na l i s i s + b er l a ng su ng ,d i ma naa ka nd i i k ato l e hi o nHg s ehi nggamembent ukHgCl .
6. Asa m Sul f amat -
Wu j ud:l ar ut an.
-
Fun gs i:han y adi gunak anj i k aadag angguanni t r i t .
-
1 0mga s am s u l f a ma tu nt u k1mgn i t r i t .
7. L ar u t a nPo t a s s i u mh y d r o ge np ht h al a t e( KHP) -
Wu j ud:l ar ut an.
-
⁰ Car amembuatny a:Di hancu r kankemudi ank er i ngkanKHP( HOOCC OOK) pad as uh u12 0C 6H4C
hi nggamencapaiber atyangkonst an. Di l ar ut kan425mgKHP padadi s t i l l edwat erd and i e nc e r k a n hi ngga1000mL. -
KHPmemi l i k ini l ai t eor i t i sCODy a i t u1. 17 6mg / O t au500µg / O2mL. 2mga
-
Lar ut an i nit et ap st abi ldan dapatdi gunakan sampai3 bul an sel ama t i dak ada per t umbuhan mi k r o ba ,d en ga nc ar ad i d i n gi n k an .
3. Prosedur Padamet odeanal i si sCOD menggunakan sy st em r eflukst er buka,pr osedury angdi gunakanunt uk menganal i sa kandung an COD dal am suat u badan per ai r an dapat di bedakan ber dasar kan kandunganCOD dal am sampel( besar ny akeci lny akandunganCOD dal am sampel ) .Yangper t ama yai t uj i kakandunganCOD dal am sampel>50mg / O2L,dany angk eduay ai t uj i k ak andunganCOD yangsangatr endahdal am sampel .Ki t adapatmennet ukankandunganCOD dal am sampelt er sebut b es ara t a uk e c i lme sk i p unb el u md i l a k uk a np r o s esa na l i s i sy a i t ud en ganc ar ame l i h atk e ad aa nfi s i k s er t ak e hi d up anb i o da t ap ad as ampe ld ar ib ad ana i rt e r s e bu t .J i k ab ad ana i rt e r s ebu tk e ad aa ny a fi s i k ny amenunj uk anai ry angk ent aldanker uh,s er t at i dakt er l i hatk ehi dupanbi o t as eper t ihe wanai r diat asnya,makadapatdi kat akanbahwabadanai rt er sebutmemi l i kikandunganCOD yangt i nggi s e hi n gg ak i t ad ap atme ng an al i s i sn y ame ng gu na k anp r o s ed ura na l i s i sj i k ak an du ng anCOD d al a m sa mpel>50mg / O2L.Sement ar aj i k ak ondi s ifi s i kpadabadanai rt er s ebutmenunj uk anai rny at i dak k e n t a ld an b er wa r n aj e r n i h ,ma k as a mp eld ar ib ad an a i rt e r s e bu td a pa td i a na l i s ime ng gu na k an pr oseduranal ai si sj i kakandunganCODyangsangatr endahpadasampel . a. Pr oseduranal i saj i kakandunganCODdal am sampel>50mgO / 2L Sec ar ag ar i sbe sart aha pa npr o seduran al i s an y adi t unj uk k anmel al ui bag anb er i k ut:
! ml sampel dimasukkan dalam Erlenmeyer" #itamba$kan % g HgS&' ( ml reagen asam sulfat ) H*S&' ( +g*S&',- kocok $ingga HgS&' larut" Tamba$kan* ml larutan . */r *&0 - kemudian diaduk" #ilakukan refluks selama * jam- lalu didinginkan dan bilas kondensor dengandistilled water " #iencerkan sampel $ingga *1 volume semula- ditamba$kan indicator feroin" #ititrasi dengan larutan standar 2+S sampai mencapai titik ak$ir titrasi" #ilakukan titrasi dengan menggunakan distilled 3ater sebagai blanko dengan prosedur yang sama"
-
Sec ar al ebi hr i nc i ,pr os edur n yaadal ahs ebagaiber i k ut: -
Di masukk an50mLsampelkedal am 500mLer l enmey er .Unt uks ampeldengankandunganCOD> 90 0mgO / ,mak apor s i s ampel di per k ec i l denganc ar adi enc er k anhi ngga50mL. 2L
-
Di t ambahk an1gHgSO4 .Tuj uandar ipenambahanHgSO4 y ai t uu nt ukme nghi l an gk ani onk l or i da yangbi asanyat er dapatdidal am ai rbuangandengancar amengi kat nyamembent ukkompl eksHgCl + s eper t ir eak siber i k ut:Hg +Cl → Hg Cl .Ha li n id i k ar en ak ani o nk l o r i d ame r u pa kanb ah ani n or g an i k
yangdapatmengganggupr osesoksi dasi . -
Di t ambahkan5mLr eagenasam sul f atsecar aper l ahanl ahankemudi andi adukunt ukmel ar ut kan HgSO4sambi ldi di ngi nkan didal am baskom.Pendi ngi nt er sebutber t uj uan unt uk menghi ndar i kemungki nanhi l angnyabahanbahany angmudahmenguap.Kar enadenganpenambahanr eagen asam sul f atakan meni mbul kan suhu yang t i nggisehi ngga memungki nkan t er j adi nya penguapan ba hanb ahanv ol at i l edal am l ar u t ant er s eb ut ,s el ai ns eba gai k at al i s at ory an gmemper c epatr eak s i .
-
Di t ambahkan25mLl ar ut anK 0 . 0 41 7M s e ba ga io k s i d at o rk e mu di a nd i a du k . 2Cr 2O7
-
Sel anj ut nya l abu yang ber i sicampur an t er sebutdi hubungkan dengan kondensor dan mul ai di n yal ak anai rpendi ngi nny a.
-
Di t a mb ah ka nr e ag ena sa ms u l f a ty a ngt e r s i s a( 7 0mL )me l a l u iu j u ngt e r b uk ad ar i k o nde ns or .
-
Lanj ut kanpengadukandengancar amemut ar mut arsel amapenambahanr eagenasam sul f at . Ha ly a n gp er l ud i p er h at i k a ny a i t u:Ha r u sme nc a mp ur k a nl a r u t a nc a mp ur a nd al a mr e fl uk ss ec a r a menyel ur uhsebel um pemanasandi mul ai ,hali niber t uj uanunt ukmencegahpemanasanl ocalyang t e r j a did al am l a buy an gme mu ng k i n ka nt e r j ad i n y al e da ka nd ar i l a r u t a nc a mp ur a nd al a ml a bu .
-
T u t u pi u j u ngt e r b uk ak o nd en s ord en ga ng el a sbe ak e rk e c i lu nt u kme nc e ga hma s uk n y abe nd aa s i n g kedal am campur anr efluks.
-
Di r e flu k ss el a ma2j a m.Ha li n ib er t u j u ana ga rs e mu ab ah an b ah ano r g an i ct e l a hh ab i st e r o k si d as i ⁰ o l e hk a l i u md i k r o ma t .Se l a i ni t up r o s esr e fl uk sdi l a k uk a np ad as u hu1 50C d en ga nt u j u ank a r e na
k a l i u md i k r o ma ta k anb ek e r j as e c ar ae f e k t i fu nt u kme ng ok s i d as ib ah an b ah ano r g an i cp ad as a mp el d al am s u huy angt i n ggi . -
Bi l a sd i n di n gd i n di n gk o nd en so rd en ga ndi s t i l l edwat eryang ber t uj uanunt ukmember si hkan si sas i s al a r u t a nc a mp ur a ny a ngme ne mp elp ad ad i n di n gd i n di n gk o n de ns o r .
-
Di mat i kan kondensorser t ar efluks,kemudi an di encer kan menggunakandi s t i l l ed wat er hi n gg a v ol umemenc apai 2k al i l i patn y a.
-
Di di amkanhi nggasuhuber kur angmenj adisuhur uangan.
-
Di l ak uk anpr os est i t r as iunt ukk el ebi hanK den gan0. 25M FAS,denga nmenggun ak an0, 1 2Cr 2O7 s ampai 0, 15mL( 23t et es )i ndi k at orf er r oi n.
-
Di hent i k anpr os est i t r as ik et i k at er c apait i t i kak hi rt i t r as idengani ndi k as iber ubahny awar nal ar ut an dar ibi r uk ehi j auanmenj adic ok l atk emer ahan.Pada t i t i kak hi rt i t r as idapatdi k et ahuij uml ah F AS y a ngdi b ut u hk anun t u kme ngo k si d as ai k e l e bi h anK y a ngme r u pa k ann i l a id ar i COD. 2Cr 2O7,
-
Den ga n menggunak an pr os ed ur y an g s ama, mak a di l ak uk an an al i s i s COD de ngan meng gun ak an di s t i l l ed wat ers e ba ga ibl a nk o . Ca t a tk e b ut u ha nl a r u t a nF AS.An al i s i sb l a nk oi n i sekal i gusmel akukanpembakuanl ar ut anFASdandi l akukanset i appenent uanCOD.
b. Pr oseduranal i saj i kakandunganCODyangsangatr endahdal am sampel Secar a kesel ur uhan pr osuderny a sama seper t ipenanganan anal i sa unt uk kandungan COD dal am sa mpel >50mg / O2 Ldi at as ,namunt er dapat2per bedaany ai t u: 1. Menggun ak an0. 00417M K2Cr s eb ag ai ok s i dat or 2O7 2. Di t i t r asidenganmenggunakan0. 025M FAS Pada pr osedur i ni di l akukan set i ap st ep dengan sangat hat i hat i dengan t uj uan unt uk me ng hi n da r it e r j a dik e s a l a ha na na l i s i sy a ng d i s e ba bk a no l e hs i s ab ah an o r g an i kd al a m l a bu a t a up uny a n gb er a s ald ar iu da r al u ar .Ha lt e r s e bu td ap atd i l a k uk a nd en ga nme mp er b es a rv o l u me da r ik o ns en t r a si s ampel s ebe l um d i l ak uk anpr os esr efl uk s .La ngk ahn y ay ai t useb aga ibe r i k ut: -
Menambahkan semua r eagen pada sampely ang vol ume ny al ebi h besardar i50 mL,unt uk kemudi anmengur angivol umet ot al nyahi ngga 150mLdengancar amendi di hkannya dal am l abu r eflukst er bukayangber hubunganl angsungdenganudar a,t anpadi hubungkandengankondensor .
-
Menghi t ung j uml ah HgSO4yang di t ambahkan ( sebel um kons ent r asi ) dengan menggunakan p er b an di n ga nr a s i obe r a tu nt u k Hg SO4:Cl sebesar10: 1,dengan menggunakan j uml ah Cl yang
t er dapatdal am vol umeawalsampel . -
Lakuk anpr oseduryangsamadenganmenggunakanr eagenbl anko. Pr oseduri nimemi l i kikel ebi han dal am pemekat an sampelt anpa ker ugi an yang si gni fikan dar i b ah an b ah anv ol a t i l ey an gmu da hme ng ua pk e t i k apr o s esr e fl uk st e ng ahbe r l a ng s un g.
4. Pe r hi t unga n Dengan:A=vol umeFASdi gunakanunt ukbl anko( ml ) B=vol umeFASdi gunakanunt uksampel( ml ) M =mol ar i t asFAS 8=bi l anganek i v al endar i O2 1 00 0=f a k t o rp en ge nc e r a n KadarCOD= mgO / 2L
REFLUKSTERTUTUP(METODETI TRI METRI)
Secar a umum pr i nsi p dar ianal i sa COD menggunakan met ode r efluks t er t ut up sama dengan pr i nsi p anal i sa COD menggunakan met ode r efluks t er buka.Yai t u sebagi an besarj eni s bahan or gani k akan t er oksi dasiol eh campur an mendi di h dar ikr omatdan asam sul f at .Sampel d i r e fl uk sde ng anme ng gu na k anl a r u t a na s am k u ath i n gg ad i p er o l e hk e l e bi h and ar ik a l i u md i k r o ma t ( K2Cr .Set el ahpr os est er s ebuts i s adar i K y angt i dakt er e du ks ia kandi t i t r as imengg una kan 2O7) 2Cr 2O7 FAS ( Fer r ous Ammoni um Sul f at e)unt uk menghi t ung j uml ah dar iK y ang di konsumsi ,y ang 2Cr 2O7 set ar a dengan j uml ah oksi gen yang di but uhkan unt uk mengoksi dasibahanbahan or gani k yang t e r l ar utdal am s ampel . Senyawaor gani k yang mudah menguapl ebi hmudaht er oksi dasi dal am si st em t er t ut upkar ena adanyakont akyangl amadenganoksi dat ornya.Sebel um menggunakanmasi ngmasi ngal at , har ap d i l a k uk a np eme r i k s a an t e r l e bi hd ah ul up ad ac a pst a bu ng -c u l t u r e TFE l i n ea rg u na me ng et a hu i apakahadaal atyangr usak.Kar enaj i kaadasal ahsat ual atyangr usak,makaakanmengganggu j al anny a
pr os es
anal i s i s
COD
t er s ebut . Sebai k ny a
be r da s ar k ant i ng k ats ens i t i fi t asy ang
memi l i h
di i ngi nk an.
uk ur ant abungc ul t ur e Unt uks ampel deng an
kandung anCODy angr endah,sebai kn yamenggunakant abungdenganukur an25x150 mm dengan t u j u ana ga rk e t i k ad i t amb ah ka nl e bi hb an y akv ol u mes a mp el( d en gant u j u anu nt u kme ng et a huil e bi h det ai lkadarCOD sampel ) ,maka dapatsel ur uh vol ume sampeldapat di t ampung dal am t abung t er s ebut . 1. Pe r a l a t an 1. Di ges t i onv es sel s Sebai kn y a
menggunakant abungk ul t urbor osi l i cat euk ur an16x100mm,at au25x150
mm,denganTFEl i nedscr ew caps.At au,menggunakanampulbor osi l i katdengan kapasi t as10mL, dengandi amet er 19sampai20mm.
2. Bal ok
pemanas an
( Heat i ng
bl ock ) ,c as tal umi ni umde ng an
k et eba l an45
s ampa i
5 0mm,d en ga nu k ur a nl u ba ngu nt u kfi ty a n gd ek a td ar i t a bu ng k u l t u ra t a ua mp ul .
3. Bl o ckhe at e r ( b al o kp ema na s )a t a uo f e n ⁰ Dapatber oper asipada150±2C .Dengan c at at an:
-
Ser i ngkal i
t er j adi
ker usakan padapenut upant abungkul t urdar ioven
di gest i on
yang
menyebabkanpot ensikemuncul ansumberkont ami nandankebocor an. -Gu na ka nov e nun t u kt a bu ng k u l t u rd i g eg s t i o nh an y ak e t i k at e l a hdi t e t ap k an b ah wap ap ar a n2j a m pa da 15 0C t i d akak a nme r u s akc ap s( p en ut u p) . ⁰
4 . Amp ul s e al e r Di g un ak a nh an y au nt u kme ma s t i k a np en ut u pt e r s e bu tk u atd ank o n s i s t e n( t a ha nl a ma ) .
3. Rea gen Be be r a par e ag eny an gd i g un ak a nu nt u kpr o s ed ura na l i s i sCODd en ga ns y s t e mr e fl uk st e r t u t u p: 1. L ar u t a nSt a nd a p r ot as s i um di c hr omat e 0 , 0 16 7M -
Wuj ud:l ar ut an
-
L ar u t a ni n idi g un ak a ns e ba ga il a r u t a np el a r u t( di ges st i on s ol ut i on)sel ama pr oses oksi dasi b er l a ng s un g.
-
⁰ Car amembuat nya:Di t ambahkan 4. 913gK 0. 0417M ( yangt el ahdi ker i ngkanpada103C 2Cr 2O7,
sel ama2j am)k edal am 500mLdi s t i l edwat er .Di t ambahkan167mLH2SO4 pekatdan33, 3gr am HgSO4 unt ukkemudi andi l ar ut kandal am suhur uangan.Di encer kanhi nggavol umenya1000mL 2. ReagenAsam Sul f at -
Wuj ud:l ar ut an
-
Be r f u ng s is eb ag aik at a l i s at o r( me me pe r c ep atr e ak s i ) ,k ar e naak anmen y eb ab k ans uh uy a ngt i n ggi p ad al a r u t a nc a mp ur a nk e t i k ad i t a mb ah k anda l a ml a r u t a ns e hi n gg aa k anme mp er c e pa tr e ak s i .
-
Car a membuat ny a :Di t ambahkan5, 5 gAg O4 k edal am 1kgasam sul f atpekatat au 10, 12 g 2S Ag2SO4 k ed al a m1 00 0mLas a ms u l f a tp ek a t ,a du kda nb i a r k a n1s amp ai2ha r i u nt u kme l a r u t k a n.
3. Lar ut ani ndi c at orFer r oi n -
Wuj ud:l ar ut an
-
Fungs idar il ar ut ani ndi c at ori niy ai t us ebagaipenent ut er j adi ny at i t i kak hi rt i t r as i ,y ai t uk et i k awar na l a r ut anber ubahda r ihi j auk e bi r uanmenj adime r ahk e cok l at an. I n di k at o rI n ib ek e r j apa dapH a nt a r a47s eh i n gg ac o co kdi g un ak a nu nt u kme ng an al i s i sk a nd ung an CODdal am s ampel .
-
Car amembuat nya:Di l ar ut kan1, 485 gr1, 1phenant hr ol i nemonohydr at edengan 695 mgFeSO 4. 7H2O pa dadi s t i l l edwat er ,dandi encer kanhi ngga100mL.
-
I ndi k at ori ni s udahs i ap( k ompos i s is udahpas )k et i k adi pas ar k an.
4. Fer r ousammoni um sul f at e( F AS)0 , 1M -
Wu j ud:l ar ut an.
-
Lar ut ani ni di gunak ans ebagai t i t r an,y ai t ument i t r as is i s aK 2Cr 2O7.
-
Car amembuat nya:Di l ar ut kan39, 2gr am Fe( NH SO4) 6H2O da l am di s t i l i dwat er .Di t a mb ah kan 4) 2( 2. 20mLH2SO4 pe k at,d i d i n gi n k an,d and i e nc e r k a ns a mp ai 1 00 0mL .
-
St andar i s as il ar ut ant er hadapK d en ganc a r as eb ag ai b er i k u t: 2Cr 2O7
Di t ambahkan semua r eagen ber dasar kan pet unj uk t abel5220: Ipada t abung cul t ur e yang mengandungvol umepast idar i di s t i l l edwat ers ubs t i t ude ( penggant i ,t i r uan)unt uksampel .Di ngi nk an t abung sampaimencapaisuhur uangandandi t ambahkan0. 05-0. 1mL,at au12t et esi ndi kat or f e r r o i nd an d i t i t r a s id eng an t i t r a nF AS.Se hi n gg ad ap atd i h i t un g mo l a r i t a sl a r u t a nF AS d en gan menggunakanr umusber i kut :
Tabel 5220: I.Cont ohUj i danLar ut anPer eaksi unt ukBer macam -MacamDi g es t i o nVe s se l
#igestion 4essel Tabung6/ulture : %7 1 %!! mm *! 1 %! mm * 1 %! mm +mpul standar %! mL
Sampel )mL,
Larutan . */r *&0 )mL,
5eagen +sam Sulfat )mL,
4olume Total )mL,
*- -! %!-! *-
%- 8-! 7-! %-
8- 0-! %'-! 8-
0- %-! 8!-! 0- (
5. Asa m Sul f amat -
Wu j ud:l ar ut an.
-
Ha ny adi g unak anj i k aadagangguanni t r i t .
-
1 0mga s am s u l f a ma tu nt u k1mgn i t r i t .
6. L ar u t a p n ot as s i um h y dr ogenpht hal at e ( KHP) -
Wu j ud:l ar ut an.
-
⁰ Hancur kank emudi anker i ngkanKHP( HOOCC6H4COOK)padas uhu1 20C hi nggamenc apaiber at
y a n gk on s t a n. -
Di l ar ut kan425mgKHPpadadi s t i l l edwat erdandi encer kanhi ngga1000mL.
-
KHPmemi l i k ini l ai t eor i t i sCODy a i t u1. 17 6mg / O t au500µg / O2mL. 2mga
-
Lar ut an i nit et ap st abi ldan dapatdi gunakan sampai3 bul an sel ama t i dak ada per t umbuhan mi k r o ba ,d en ga nc ar ad i d i n gi n k an .
4. Prosedur -
Tabungkul t urdanpenut updi cucidengan20% H O4 s ebel um di gunakan( penggunaanper t ama) 2S unt ukmencegahkont ami nasi .
-
Menggunakanper bandi ngansampeldengankomposi si vol umet i apr eagenyangt epatber dasar kan da t ap adat ab el522 0: I .Hali nihar usd i l ak uk anag ard i d ap at k anha si lan al i s i sy an g ak ur atk ar ena s es u aid en ga nt a ka r a nt a ka r a ny a ngt e l a hd i a nj u r k an .Pe r b an di n ga na ng ka a ng kap ad at a be ld i a t a s di dapatmel al uihas i l ek s per i men.
-
Sampel di t empat kan pada t abungkul t ur e at au ampul dan di t ambahkan l ar ut an pel ar ut K2Cr di g es t i on s ol u t i o n) . Da l am hali niy ang h ar us di p er hat i k an y a i t u be r ha t iha t ida l am 2O7( me ng al i r k a nr e ag en a s am s u l f a tk ed al a mb ej a na ( v e s s el )s e hi n gg al a pi s a na s am d ap att e r b en t u k d i ba wa hl a pi s anK2Cr padasampel . 2O7
-
Ra pa t k a np en ut u pt a bu nga t a us e ge l l a ha mp ul ,d anu ba hs e t i a ph i t u ng anwa k t u( b eb er a pak a l i ) unt ukpencampur an sempur na.PERHATI AN:gunakan pel i ndung kepal adan l i ndungit angan dar i panas yang di hasi l kan ket i ka i sidar i bej ana di campur . Campur dengan seks ama sebel um di panaskan unt uk mencegah pemanasanan l okaldar ibawah bej ana dan kemungki nan r eaksi l e dak an.
-
Tempat kant abungat auampuldal amdi ges t erbl oc k at auovenunt ukkemudi andi panaskansampai 150C danr eflukssel ama2j am.Fungsidar ipr osesr eflukssel ama2j am yai t uagarsel ur uhbahan⁰ b ah ano r g an i cda l am s a mp el d ap atd i o k si d as io l e hl a r u t a nK 2Cr 2O7.
-
Di ngi nkan hi ngga mencapaisuhu r uangan dan t empat kanv es sel s( t a bu ng )pa da r a kp en gu j i a n t a bu ng .
-
Pi ndahkan t abungkul t ur e dan t ambahkan sedi ki t TFE yang kemudi an di l anj ut kan dengan pengadukanol ehpengadukmagnet i kbar .
-
Ji ka menggunakan ampul s,maka i sihar us di pi ndahkan pada wadah yang l ebi h besarunt uk di l ak uk ant i t r as i .
-
Di t ambahkan 0. 050. 10 mL ( 12 t et es) i ndi cat or f er r oi n dan di put ar put ar secar a cepat menggunakanpengadukmagnet i ksel amadi t i t r asi menggunakan0. 10M FAS.
-
Di hent i k anpr os est i t r as ik et i k at er c apait i t i kak hi rt i t r as idengani ndi k as iber ubahny awar nal ar ut an dar ibi r uk ehi j auanmenj adic ok l atk emer ahan.Pada t i t i kak hi rt i t r as idapatdi k et ahuij uml ah F AS y a ngdi b ut u hk anun t u kme ngo k si d as ai k e l e bi h anK y a ngme r u pa k ann i l a id ar i COD. 2Cr 2O7,
-
Den ga n menggunak an pr os ed ur y an g s ama, mak a di l ak uk an an al i s i s COD de ngan meng gun ak an di s t i l l ed wat ers e ba ga ib l a nk o .Ca t a tk e b ut u ha nl a r u t a nF AS.An al i s i sb l a nk oi n i sekal i gusmel akukanpembakuanl ar ut anFASdandi l akukanset i appenent uanCOD
5. Pe r hi t unga n Dengan:A=vol umeFASdi gunakanunt ukbl anko B=vol umeFASdi gunakanunt uksampel M =mol ar i t asFAS KadarCOD= mg / O2 L
REFLUKSTERTUTUP(METODEKOLORI METRI) Pada dasar nya pr i nsi p anal i si s COD dengan r efluks t er t ut up menggunakan met ode kol or i met r is ama dengan pr i nsi p anal i si s COD dengan r efluks t er t ut up menggunakan met ode t i t r i me t r idiat as .Dal am hali n i ,b ej ana r eak s ik ol o r i me t r idi s egelme nggunk an amp ulge l asat au t a bu ng k u l t u r e .Da nu nt u ko k si g en y a ng t e r p ak ais e l a ma p r o s es a na l i s i sb er l a ng su ng ,di h i t u ng menggunakanspekt r of ot omet erpadapanj anggel ombang600nm. 1. Pe r a l a t an Pe r a l a t any a ngd i g un ak anu nt u kr e flu k st e r t u t u pme t od ek o l o r i me t r ii n is a mad en ga np er a l a t a ny a ng di gun ak anun t u kr e fluk st er t ut upme t odet i t r i me t r i c ,n amu nt e r da patt amb ah anper a l at any an gh ar us di gunak an,y ai t u: -
Spekt r of ot omet erdenganpanj anggel ombang600nm ( si nart ampak) . Gambar : Spektrofotometer Source : Google
Fun gs id ar ial ati n is el a mapr o sesan al i s i sCOD y a i t ume nghi t ungni l aia bs or bans idar is amp ely a ng ak andi a nal i s i sun t u kk emud i andapa tdi k e t ahuik ons ent r as ida r is ampelt er s ebu tmel a l uid at apada k u r v aka l i b r a s i ,s e hi n gg ad ap atd i h i t u ngk a da rCODd al a ms a mp elt e r s eb ut .Se c ar a g ar i sb es arp r o s ed urk e r j ad ar is pe k t o f o t o me t e rd al a m me ng hi t u nga bs o r b an sis a mp eld i t u nj u kk an o l e hb ag andi b awa hi n i:
y a i t us i n ard at a nga k anme l a l u is y s t e m mo no k r o ma t o rp a das p ek t r o f o t o me t e rd a nme ng ha s i l k a nPo . Se l a nj u t n y as i n ara ka nme l e wat is el / c uv e td anme ng ha s i l k ann i l a iP .Si n ark e mu di a na k anme l e wa t i de t ec t or / pr oc es sorunt ukk emudi anak ant er l i hatni l ai abs or bans i n ya. 2. Rea gen 1. Di ges t i ons ol ut i on -
Wu j ud:l ar ut an.
-
Fun gs i:s ebag aid i ges t i onsol ut i onsel a mapr os esana l i s i sCODb er l ang sun.
-
Car a membuat ny a :Di t ambahkan10,216 g K ang t el ah di ker i ngkan pada suhu 150 C 2Cr 20 7y s el ama2j am k edal am 500mLdi s t i l l edwat er .Di t ambahkansebany ak167 mLH2SO4 pekatdan 33, 3gHgSO4.Di l a r u t k a nd andi d i ng i n ka np ad as uh ur u an gu nt u kk emu di a nd i e nc e r k anhi n gg a1 00 0 mL.
2. ReagenAsam Sul f at -
Wuj ud:l ar ut an
-
Fun gs i:s ebag aik at a l i s at o ru nt u kme mper c epa tr eeak s i .
-
Car amembuatny a:Di t ambahkan5, 5gAg O4kedal am 1kgasam sul f atpekatat au 10, 12 g 2S Ag2SO4 k ed al a m1 00 0mLas a ms u l f a tp ek a t ,a du kda nb i a r k a n1s amp ai2ha r i u nt u kme l a r u t k a n.
3. Asa m Sul f amat -
Wu j ud:l ar ut an.
-
Ha ny adi g unak anj i k aadagangguanni t r i t .
-
1 0mga s am s u l f a ma tu nt u k1mgn i t r i t .
4. L ar u t a p n ot as s i um h y dr ogenpht hal at e ( KHP) -
Wu j ud:l ar ut an.
-
⁰ Car amembuat ny a:Di hancur kankemudi ank er i ngkanKHP( HOOCC OOK) pad as uh u12 0C 6H4C
hi nggamencapaiber atyangkonst an. Di l ar ut kan425mgKHP padadi s t i l l edwat erd and i e nc e r k a n hi ngga1000mL. -
KHPmemi l i k ini l ai t eor i t i sCODy a i t u1. 17 6mg / O t au500µg / O2mL. 2mga
-
Lar ut an i nit et ap st abi ldan dapatdi gunakan sampai3 bul an sel ama t i dak ada per t umbuhan mi k r o ba ,d en ga nc ar ad i d i n gi n k an .
3. Prosedur a. Pe r l a k ua nt e r h ad aps amp el: -
Me mp i p ets e j u ml a hv o l u me t e r t e nt us a mp ely a n ga k an d i u j i ,t a mb ah k an d i g es t i o ns o l u t i o nd an t ambahkan j uga l ar ut anr eagenasam sul f atyangsesuaikedal am t abung at uampulber dasar kan d at ap ad at a bl e5 22 0: I
-
Tut upt abungdankocokper l ahanhi nggahomogen
-
⁰ Let akk ant abungpadapemanasyangt el ahdi panaskanpadasuhu150C dandi r efluk ssel ama2
j am. Cat at an :Sel al u gunakan pel i ndung waj ah dan sar ung t angan unt ukmel i ndungidar ipanasdan ⁰ k e mu ng k i n ant e r j a di n y al e da k ant i n gg ip ad as u hu1 50C
-
Lakukanpr osedurdiat asdenganmenggunakandi s t i l l edwat er s e ba ga ib l a nk o .
b. Per hi t ung anr eduk s ii onbi k r o mat
-
Di ngi nkan sampel ,bl anko,dan l ar ut an st andarsel ama beber apa meni tdengan t uj uan agar padat anmengendapsebel um pr osesper hi t unganabsor bansi .
-
Angkatpadat an yangmenempelpada di ndi ng t abungt er sebutdengan car apenyadapansecar a l e mbutag art i dakme r us akt ek s t u rd ar i l ar ut any angdapatmeng ac au kanh as i l an al i s i s .
-
T a bu ngt e r s e bu tk e mu di a nd i ma s uk k a nk ed al a ms p ek t r o f o t o me t e ry a ngt e l a hd i a t u rp a dap an j a ng gel ombang6 00nm.
-
Di bacani l aiabsor bansiyangmunculunt uksampel maupunbl ankokemudi andi bandi ngkandengan k u r v aka l i b r a s iu nt u kme nda pa t k ann i l a iCODy a ngs e su ai .
c . Pe mb ua t a nk u r v ak a l i b r a s i -
Di si apkan mi ni mal5macam l ar ut an st and p arot as s i um hy dr ogen pht hal at e ( KHP)dengankadar CODant ar a20sampai 900mg / O2L.
-
Di b ua tv o l u meu nt u kdi t i l l edwat er ,denganmenggunakanvol umer eagenyangsama,ser t aukur an t abungdanampulyangs ama.
-
Di n y al ak an s er t a di op t i mal k an al a tuj is pek t r of o t ome t ers es uaipe t un j ukpe ng gunaa n al atun t u k penguj i anCOD.At urpanj anggel ombangnyapada600nm at au420nm.
-
Di u k urs e r a pa nma s i n gma s i n gl a r u t a nk e mu di a nd i c a t a td anpl o t k a nt e r h ad apk ad arCOD.
-
Di buatkur va kal i br asidengan sumbu x unt uk menyat akan konsent r asibahan or gani c dal am s a mp el ,s e me nt a r as u mb uyme ny a t a k an nn i l a ia bs o r b an s iu nt u ks e l a nj u t n y ad i t e nt u k anp er s a ma an gar i sl ur us ny a.
-
J i k ak oefi si enk or el as ir egr eas il i ni er( r )<0, 995,per i k s ak ondi s ial atdanul angipr os edurk e mbal i hi nggadi per ol ehni l ai k oefi si enr>0, 995.
4. Pe r hi t unga n
DAFTAR PERTANYAAN PADADI SKUSI A. PERTANYAAN LI SAN
1. Bagai manaangka8000 di dapatpada per hi t ungankadarCOD menggunakanmet ode t i t r i met r i c? ( Febr i k aLar as at i ) Jawab: Dengan:A=vol umeFASdi gunakanunt ukbl anko( ml ) B=vol umeFASdi gunakanunt uksampel( ml ) M =mol ar i t asFAS 8 00 0=8x1 00 00;8=b i l a ng ane k i v a l e nO2 1 00 0=f a k t o rp en ge nc e r a n KadarCOD= mg / O2 L 2. Ap as a j ai o ni o np en gg an gg ul a i n ny as e l a i nk l o r i d ad an n i t r i ts e l a ma p r o s es a na l i s iCOD b er l a ng su ng?Ba ga i ma nac a r ame ng at a si n y a?( L i l i sT r i ) J a wa b:I o ni o np en gg an gg ul a i n ny as e l a map r o s esan al a si s i sCOD y a i t ui o ns ul fi t .Ca r ame ng at a s i n y ay a i t u denganmenambahkanas am sul f amat . 3. Apasaj ak el eb i ha ns er t ak ek ur ang and ar i r e fluk st e r t ut updeng anr efl uk st e r buk a?( Fa j arK) J awab:Dal am hal i ni k el ebi handar i r efl uk st er t ut updi bandi ngr efl uk st er buk ay ai t u: 1. Sampel y angdi gu na kanl ebi hs edi k i tk uant i t as ny a. 2. Pr o se sa na l i s an y al e bi hmu da hd anp r a kt i s . 3. Re ag eny a ngd i g un ak a nl e bi hs e di k i t . 4. Per al at anyangdi gunak anl ebi hs edi k i t . 5. Bi a y ay a ngdi k el uar k anunt ukpr o sesana l i s al e bi hmu r ah
B.
DAFT AR PUSTAKA Ba s s et .J ,dk k .19 94 . Bu k u Aj a r Vo ge lKi mi a An al i s i s Ku an t i t a t i fAn or g an i k .J a k ar t a : Bu k u Kedokt er anEGC Gr e en be r g ,A. E. , Cl e s ce r i ,L . S. ,Ea t o n,A. D.1 99 2.St a nd ar dMe t h od:f o rt h eEx a mi na t i o no fWa t e r a ndWa s t eWa t e r1 8t hEd i t i o n.Wa sh i ng t o n,DC:Ame r i c anPu bl i cHe al t hAs s oc i a t i o n.
