Capitulo Diseño Experimental

Jose Manzaneda Cabala 991116240

CAPITULO IV

PROGRESOS EN LA APLICACIÓN DEL DISEÑO EXPERIMENTAL 1. DISEÑO EXPERIMENTAL Es difícil leer la bibliografía sobre el diseño experimental; existen algunos conceptos tan vagos e inexplicables que efectivamente confunden a un lector principiante. Por esto me interesa enfatizar claramente que “EL DISEÑO EXPERIMENTAL ES UN ASUNTO SUMAMENTE SENCILLO Y PRÁCTICO CUANDO SE HACEN REGRESIONES EN HOJA DE CÁLCULO”, será complicado si se intenta resolver las ecuaciones por matrices; con regresión lineal de Hoja de Cálculo se obtiene los mismos resultados en un tiempo muy corto.

1.1.PAUTAS GENERALES Inicialmente se recomienda tener algunas pautas generales como las siguientes:

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FUNCIÓN RESPUESTA También denominada función de rendimiento, es el objetivo final de un proceso de investigación. En lo posible debe procurarse que no sea un asunto solamente teórico. Se debe estar seguro que si Z es una función respuesta, depende a través de una función “f” de variables controlables y no controlables. Normalmente la forma de dicha función “f” es desconocida, pero si se hiciera conocida, proporciona la manera de conocer Z a distintos valores de las variables, luego se podrían estimar valores máximos o mínimos de Z. Generalmente Z es una función polinómica que es aproximadamente una SUPERFICIE DE RESPUESTA. El modo más práctico para hallar esta relación entre la respuesta y las variables independientes es haciendo REGRESIÓN LINEAL, que es un procedimiento sencillo, rápido y útil.

CERCA Y LEJOS DEL ÓPTIMO La relación entre variables independientes y que producen determinada respuesta crean un modelo. Los distintos modelos tienen aplicación dependiendo la fase en que se encuentra el estudio de investigación. Normalmente se distinguen dos fases: •

Lejos del Óptimo: No se tiene mayor conocimiento previo o deliberadamente nos ubicamos lejos del óptimo (imaginar las faldas de un cerro) para desarrollar en esa región conocidos arreglos o diseños experimentales, a esa etapa se le denomina “screenning” o de “selección de variable”. Su aspecto más importante es determinar de muchas variables, cuáles son las más importantes e influyentes para el objetivo. Página

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FUNCIÓN RESPUESTA También denominada función de rendimiento, es el objetivo final de un proceso de investigación. En lo posible debe procurarse que no sea un asunto solamente teórico. Se debe estar seguro que si Z es una función respuesta, depende a través de una función “f” de variables controlables y no controlables. Normalmente la forma de dicha función “f” es desconocida, pero si se hiciera conocida, proporciona la manera de conocer Z a distintos valores de las variables, luego se podrían estimar valores máximos o mínimos de Z. Generalmente Z es una función polinómica que es aproximadamente una SUPERFICIE DE RESPUESTA. El modo más práctico para hallar esta relación entre la respuesta y las variables independientes es haciendo REGRESIÓN LINEAL, que es un procedimiento sencillo, rápido y útil.

CERCA Y LEJOS DEL ÓPTIMO La relación entre variables independientes y que producen determinada respuesta crean un modelo. Los distintos modelos tienen aplicación dependiendo la fase en que se encuentra el estudio de investigación. Normalmente se distinguen dos fases: •

Lejos del Óptimo: No se tiene mayor conocimiento previo o deliberadamente nos ubicamos lejos del óptimo (imaginar las faldas de un cerro) para desarrollar en esa región conocidos arreglos o diseños experimentales, a esa etapa se le denomina “screenning” o de “selección de variable”. Su aspecto más importante es determinar de muchas variables, cuáles son las más importantes e influyentes para el objetivo. Página

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Jose Manzaneda Cabala 991116240 •

Cerca del Óptimo: Es una fase final del estudio en que para 2 o 3 variables se aplican modelos de segundo orden Tipo Hexagonal, Octogonal y Composito Central.

RANGO DE LAS VARIABLES Toda variable que interviene en una investigación tiene un rango de aplicación, el punto central, el valor máximo y otro mínimo, la distancia del centro a cualquier extremo es conocida como “radio”, se usa valores codificados –1, 0, +1 para representar a dicho rango real. La expresión que relaciona los valores reales y codificados esta indicada en (1). El asunto de mayor importancia es que el punto central de un rango debe ser un valor histórico conocido y la amplitud del rango escogida con sumo cuidado, especialmente la tendencia debe ser escoger valores soportados por la experiencia práctica de uso. Ejemplo: si conocemos que la rotación de un agitador esta entre 1200 a 1700 RPM, y escogemos para esa variable un rango muy ajustado como 1600 a 1700 RPM simplemente estaremos forzando la eliminación de la variable para el estudio. Si el colector xantato tiene un consumo histórico de 200 gr/TM, un rango entre 10 y 290 gr/TM resulta irreal para un caso práctico. Considero que de la elección de los rangos de las variables depende un 90% de la aplicación del DISEÑO EXPERIMENTAL.

DISEÑOS EXPERIMENTALES Son formas ordenadas en las cuales se distribuyen las pruebas, que generalmente tienen una forma geométrica regular; las variables se mueven a través de un rango. En la etapa “screenning” se usan los arreglos factoriales, los factoriales fraccionados y las plantillas Planckett Burmann. Página

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OBJETIVOS DE APLICAR EL DISEÑO EXPERIMENTAL El primer objetivo es mostrar que, usando el razonamiento del diseño experimental en las investigaciones, es posible aprovechar los resultados de las mismas con la finalidad de hacer una proyección para un trabajo a escala industria. El diseño experimental, que usa muchas variables a la vez, puede detectar inclusive la influencia de las interacciones entre ellas. Esto no ocurre cuando se investiga variando solo una variable a un tiempo, además el sistema es mas práctico en evitar la tendencia normal del operador durante la investigación. El segundo objetivo es mostrar una manera ordenada de generar investigación experimental, que estoy convencido, sirve para todas las especialidades de la Ciencia e Ingeniería y que frecuentemente no se usa por causas aun no establecidas. Este acápite debe mostrar que la parte humana es realmente el aspecto de mayor importancia, ya que el diseño experimental es sólo la aplicación de una plantilla y el análisis estadístico de la regresión es automático. Pero si los rangos elegidos no son los adecuados – por falta de experiencia del investigador- los resultados no serán favorables. Investigar con diseño experimental es determinar la distribución de experimentos que conviene usar para poder hacer un mejor estudio de las variables al mismo tiempo, determinando la influencia de cada una sobre el resultado o función objetivo, que en caso general de flotación de minerales podrían ser: Grados de concentrados, recuperaciones, desplazamiento, etc.

ESQUEMA DEL DISEÑO EXPERIMENTAL De acuerdo al Esquema del Diseño Experimental es posible distinguir dos grandes rutas, diferentes y excluyentes entre sí: Página

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Los DISEÑOS DINÁMICOS que son factoriales secuenciales entre ellos el EVOP, SSEVOP; son pequeñas variaciones en el rango de las variables para lograr mejorar resultados sucesivamente. Se inician con un simplejo o pruebas con variables codificadas en un triángulo descartando en cada vez la peor respuesta siguiendo la ruta contrapuesta conformando nuevamente otro simplejo y así avanzando hasta la respuesta mejorada paulatinamente (normalmente la secuencia termina en una figura poligonal cerrada). Para lograr resultados favorables es necesario que la materia prima sea constante, equivalente en minería a que la ley de cabeza no varíe y ello es difícil de lograr, por esta razón estos son de poca utilidad. La otra ruta es la de DISEÑOS ESTÁTICOS, que se usan en laboratorio o en escala de pilotaje. En este esquema del Diseño estático se distinguen dos grandes etapas (recomendablemente secuenciales) ambas complementarias, la PRIMERA o de SELECCIÓN DE VARIABLE que es el primer intento de estudiar y determinar la significancia de cada una de la mayor parte de variables y determinar su influencia metalúrgica alrededor de la respuesta elegida usando como estadístico de discreción el ”t-student”. La SEGUNDA ETAPA o de OPTIMIZACIÓN, en la que con el uso de modelos cuadráticos se ajusta un modelo en dos o tres variables como máximo, estimando finalmente los mejores valores de las variables para lograr un valor máximo en la respuesta elegida, usando en este caso, como estadístico de discreción el “F”. Entonces, la primera escala descarta variables que no son influyentes e identifica dos o tres sobre las cuales se debe trabajar para modelos de optimización generalmente cuadráticos.

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2. PRIMERA ETAPA: SELECCIÓN DE VARIABLE Para esta etapa se cuenta con los DISEÑOS FACTORIALES 2n si las variables son 2 y 3, al incrementar el número de variables entre 4 y 5 se usan los FACTORIALES FRACCIONADOS MITAD Y UN CUARTO (son diseños factoriales recortados en bloques y que evitan hacer un mayor número de pruebas como lo indicaría un factorial 2n). Si el número de variables crece mas, será necesario usar plantillas de diseño tipo PLANCKETT-BURMANN que permiten estudiar hasta 20 variables con un mínimo de 22 pruebas, pero el criterio de las plantillas es el mismo: evitar un gran número de pruebas de factorial 2 n por bloqueo de columnas codificadas que tienen la misma distribución de signos (en el lenguaje técnico se conoce como “aliases”). Las plantillas normalmente aparecen en variable codificada siendo – 1 el rango real inferior elegido y +1 el rango superior, 0 expresa el punto central y la relación entre variable real y codificada es la siguiente:

Vcod = Vreal – Valor Central......(1) Radio Donde: Vcod Vreal

= es el valor codificado = valor de la variable en unidades reales elegidas Valor Central = el centro del rango real elegido Radio = distancia en el rango del centro a un extremo en valor real.

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Se reconoce una plantilla porque cada columna correspondiente a cada variable suma siempre CERO. El anexo II muestra plantillas de diseños a los que nos estamos refiriendo.

2.1.PLANTILLAS MAS CONOCIDAS EN SELECCIÓN DE VARIABLE 2.1.1.FACTORIAL CON DOS VARIABLES 2@2 = 4 PRUEBAS PRUEBA

X1

X2

1 2 3 4

-1 1 -1 1

-1 -1 1 1

2.1.2.FACTORIAL CON TRES VARIABLES 2@3 = 8 VARIABLES PRUEBA

X1

X2

X3

1 2 3 4 5 6 7 8

-1 1 -1 1 -1 1 -1 1

-1 -1 1 1 -1 -1 1 1

-1 -1 -1 -1 1 1 1 1

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Cuando son mas de cuatro variables se usan diseños factoriales fraccionados para evitar hacer un mayor número de pruebas:

2.1.3.CON 4 VARIABLES, FRACCIONANDO MITAD DE 2@4 = 8 PRUEBAS PRUEBA

X1

X2

X3

X4

1 2 3 4 5 6 7 8

-1 1 1 -1 1 -1 -1 1

-1 1 -1 1 -1 1 -1 1

-1 -1 1 1 -1 -1 1 1

-1 -1 -1 -1 1 1 1 1

2.1.4.CON 5 VARIABLES, FRACCIONANDO UN CUARTO DE 2@5 = 8 PRUEBAS PRUEBA

X1

X2

X3

X4

X5

1 2 3 4 5 6 7 8

-1 1 -1 1 1 -1 1 -1

-1 -1 -1 -1 1 1 1 1

-1 -1 1 1 -1 -1 1 1

-1 1 -1 1 -1 1 -1 1

-1 -1 1 1 1 1 -1 -1

2.1.5.CON MAS DE 6 VARIABLES Se utilizan las plantillas de Planckett Burmann.

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2.1.6.PLANTILLA CON 8 PRUEBAS Análisis por regresión hasta 6 variables: PRUEBA

X1

X2

X3

X4

X5

X6

X7

1 2 3 4 5 6 7 8

1 1 1 -1 1 -1 -1 -1

1 1 -1 1 -1 -1 1 -1

1 -1 1 -1 -1 1 1 -1

-1 1 -1 -1 1 1 1 -1

1 -1 -1 1 1 1 -1 -1

-1 -1 1 1 1 -1 1 -1

-1 1 1 1 -1 1 -1 -1

2.1.7.PLANTILLA CON 12 PRUEBAS Análisis para regresión hasta 10 variables: PRUEBA

X1

X2

X3

X4

X5

X6

X7

X8

X9

X10

X11

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

1 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 -1

1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 -1

-1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1

1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 -1

1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 -1

1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 1 -1

-1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 1 1 -1

-1 -1 1 -1 1 1 -1 1 1 1 -1 -1

-1 1 -1 1 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1

1 -1 1 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 -1

-1 1 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1

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2.2. ESTRATEGIA PARA INVESTIGAR EN SELECCIÓN DE VARIABLE La estrategia propuesta para una investigación en SELECCIÓN DE VARIABLE es: 1. Elegir las variables da mayor influencia hacia determinada respuesta, o pueden ser varias respuestas caso de Flotación, Recuperación, grado de concentrado, desplazamiento, etc. 2. Según el número de variables elegir la plantilla adecuada. 3. Escoger los rangos reales de las variables lo mas ajustadamente posible a la experiencia metalurgia. 4. Realizar las pruebas de la plantilla por sorteo a fin de evitar tendencias. 5. Análisis estadísticos de resultados para hallar la significancia, esta puede hacerse por el método de signos, Yates, etc., ambos manuales pero ahora con la aparición de la hoja de cálculo es mejor usar REGRESIÓN LINEAL en cuyo caso se puede alimentar la matriz de variables independientes en valor real o en codificado los resultados serán similares aunque los coeficientes variarán de acuerdo a la relación de transformación citada (1). 6. Elegidas las dos o tres variables mas influyentes en la respuesta, planificar un diseño de optimización con modelos cuadráticos: Hexagonal, octogonal o composito central.

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2.3. EJEMPLOS DE APLICACIÓN DE SELECCIÓN DE VARIABLE 2.3.1.USO DE SELECCIÓN DE VARIABLE EN PRUEBA ESTANDAR DE LABORATORIO Se desarrolla el siguiente diseño a fin de establecer como influyen 7 variables sobre los resultados de una flotación Batch y determinar su significancia sobre las funciones respuesta elegidas; al mismo tiempo usando dos nuevas variables (Ditiofosfatos 242 y A301) determinar sus posibilidades de aplicación. Las variables y sus respectivos rangos fueron las siguientes:

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Sulfato de cobre Xantato amílico Soda cáustica Cal Tiempo de acondicionamiento Cianuro de sodio Sulfato de zinc Ditiofosfato 1242 A-301

400 a 600 gr/tm 180 a 240 gr/tm 30 a 60 gr/tm 2000 a 4000 gr/tm 0 a 5 gr/tm 30 a 90 gr/tm 50 a 150 gr/tm 0 a 30 gr/tm 0 a 20 gr/tm

La plantilla será Planckett Burmann para 9 variables con 12 pruebas:

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#

X1

X2

X3

X4

X5

X6

X7

X8

X9

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

1 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 -1

1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 -1

-1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1

1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 -1

1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 -1

1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 1 -1

-1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 1 1 -1

-1 -1 1 -1 1 1 -1 1 1 1 -1 -1

-1 1 -1 1 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1

Las pruebas de flotación tuvieron los siguientes resultados: PRUEBAS

Rec. Pb

Rec. Zn

Rec. Ag

Rec. Cu

Grado Pb

Grado Zn

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

64.6 52.6 50.6 51.4 66.8 55.4 63.7 40.6 57.6 32.7 59.4 63.8

66.3 48.1 73.7 65.1 39 40.9 32.5 61.0 68.1 59.3 79.7 52.8

56.3 45.8 44.3 51.6 62.1 49.7 54.5 36.5 50.1 31.5 51.9 56.2

24.4 14.5 26.9 24.0 37.3 19.7 38 24 30.8 19.4 23.2 23.5

41.7 53.3 46.2 44.0 32.4 48.2 36.1 47.2 35.9 44.4 45.2 42.6

26.0 34.7 22.4 33.2 19.8 34.8 22.6 28.0 23.6 28.2 25.4 26.0

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A. COMO SE HACE LA REGRESIÓN Cada prueba según la plantilla tiene una respuesta. Estas respuestas en bloque serán las variables DEPENDIENTES, toda la plantilla serán las variables INDEPENDIENTES; estas son las dos condiciones suficientes para proceder a una REGRESIÓN en cualquier Hoja de cálculo (LOTUS 123, QPRO, EXCEL). Cuando se usan variables codificadas los coeficientes estarán en unidades codificadas, así se desea coeficientes para usar valores reales, estos coeficientes se deben descodificar con la relación ya conocida (1). Para hacer la regresión, cuando se solicite variables independientes se ingresa la plantilla completa de las variables X, luego el valor de las variables dependientes será la respuesta elegida Y. El paso tres será elegir en que lugar de la hoja se desea la respuesta y finalmente ordenar ejecutar la regresión, por ejemplo para el grado de concentrado de plomo se obtiene la siguiente regresión:

GRADO DE PLOMO -

REGRESIÓN OUTPUT Constant Std err of Y Est R squared No. observ. Degrre of freedom

43.1 2.269 0.973 12 2

X coeficients SO4Cu

KAX

TAC

SODA

CAL

A242

CNNa

SO4Zn

A301

0.9

-2.2

3.617

-0.17

2.15

-1.95

-0.8

-0.72

-1.62

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Jose Manzaneda Cabala 991116240 Est. err of Coef

.

SO4Cu

KAX

TAC

SODA

CAL

A242

CNNa

SO4Zn

A301

0.655

0.655

0.655

0.655

0.655

0.655

0.655

0.655

0.655

Tstudent SO4Cu

KAX

TAC

SODA

CAL

A242

CNNa

SO4Zn

A301

1.37

-3.36

5.523

-0.25

3.26

-2.95

-1.22

-1.09

-2.47

En la misma se deben observar los siguientes aspectos 1. El término R squared que es la correlación, en selección de variable podría estar aceptable mayor a 0.8, con lo que el student resultara significativo. 2. La fila correspondiente al “T student” no sale automáticamente en regresión, debe ser calculada dividiendo el coeficiente entre su error estándar, así para el sulfato de cobre SO4Cu, el t student será 0.9/0.655=1.37. Se calcula para todas las variables. 3. Cada t – student será la significancia de la variable para la respuesta en regresión y se debe comparar contra un t de tabla en valor absoluto. Procediendo similarmente para cada respuesta se obtiene el siguiente cuadro de T student: Rpta.

SO4Cu

KAX

TAC

SODA

CAL

A242

NaCN

SO4Zn

A301

Grado Pb Grado Zn Rec. Pb Rec. Zn Rec. Cu Rec. Ag

1.37 4.03 -0.45 -1.05 -2.71 0.19

-3.36 -3.38 1.53 2.30 3.18 2.23

5.52 2.73 -3.12 2.12 -4.28 -3.57

-0.25 -1.18 -0.57 0.17 0.03 -1.35

3.28 2.62 0.04 0.92 -3.29 -0.52

-2.95 -3.22 -0.13 -0.35 2.69 -0.27

-1.22 1.62 -0.69 0.16 0.27 -0.64

-1.09 -1.37 -1.91 -0.15 1.35 -2.24

-2.47 -0.26 0.23 -1.27 3.18 0.57

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Se procede a eliminar todos los que en valor absoluto son menores al t de tabla que para 12 pruebas y al 95% es 1.782, descartando se tiene el siguiente cuadro: Rpta. Grado Pb Grado Zn Rec. Pb Rec. Zn Rec. Cu Rec. Ag

SO4Cu

KAX

TAC

4.03

-3.36 -3.38

5.52 2.73 -3.12 2.12 -4.28 -3.57

-2.71

2.30 3.18 2.23

SODA

CAL

A242

3.28 2.62

-2.95 -3.22

NaCN SO4Zn

A301 -2.47

-1.91 -3.29

2.69

3.18 -2.24

El número t student se interpreta del siguiente modo: 1. A mayor valor es mas significativo sobre la respuesta. 2. El signo es la característica metalúrgica, si es positivo quiere decir que incrementos en la variable incrementan la respuesta, y si es negativo significa lo contrario. El siguiente es un análisis de los resultados de este último cuadro.

B. ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE RESULTADOS Luego de hacer las regresiones para grados de plomo, zinc, recuperaciones de plomo, zinc, cobre, plata, etc.; estimados los factores t-student para cada variable (división entre coeficientes y error estándar de la regresión) – como se muestra en el anexo II -, cada variable será importante sobre la respuesta elegida si en valor absoluto es mayor que el T de tabla que para este caso es 1.782 al 95%.

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El análisis general de la influencia de cada variable respecto a la flotación de los valores sería interpretado así: •

SULFATO DE COBRE Es muy importante para el grado de concentrado de Zinc (+4.03) –es obvio- y de influencia negativa en la recuperación de cobre (-2.71) y ello se interpreta porque la recuperación de cobre se cuantifica en el circuito de plomo, entonces debe haber cierta relación mineralógica entre el cobre y el zinc inconveniente para su recuperación en el circuito de plomo.

•

XANTATO AMÍLICO DE POTASIO KAX Referente a la flotación en el circuito de plomo, en el grado influye negativamente (-3.36) es posible arrastre mucho fierro por no ser selectivo para la recuperación de plomo es no considerada significante (1.53 menor que 1.782), lo que sugiere que este xantato posiblemente no sea el adecuado para este tipo de mineral en este circuito. Sobre las recuperaciones de cobre y plata influye positivamente (+3.18, +2.23) posiblemente por ser bastante fuerte y poco selectivo. En el circuito de zinc, influye negativamente en el grado de concentrado (-3.38) porque el exceso flotara fierro, pero asegura recuperación (2.30). Es posible que un buen esquema de colector primario sea un xantato isopropílico Z-11 en las etapas rougher y el agotamiento con xantato amílico Z-6, para ambos circuitos.

C. TIEMPO DE ACONDICIONAMIENTO En el circuito de plomo influye mucho en el grado (+5.52) pero a la vez repercute negativamente en la recuperación (-3.12) y en el mismo circuito con respecto

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a los valores de cobre y plata influye negativamente en la recuperación (-4.28,-3.57).Puesto que el grado de plomo puede ser mejorado en las etapas de limpieza, la opción es un mínimo tiempo de acondicionamiento en resguardo de la recuperación general de este circuito. Para la flotación de zinc el tiempo de acondicionamiento es favorable tanto para el grado como para la recuperación (2.12), sería previsible hasta un doble acondicionamiento. •

SODA CÁUSTICA Este regulador de pH no resulta importante para ningún parámetro, puede ser dejado de lado.

•

CAL En el circuito de plomo es importante para el grado (+3.28) quizá debido a la gran cantidad de fierro en la mena, para la recuperación de plomo no es significante, para las recuperaciones de cobre y plata tendría un efecto negativo (-3.29, -0.52). En el circuito de zinc es importante para el grado (+2.62), no significante para la recuperación. En resumen, la flotación del circuito de plomo sería ligeramente alcalina pH 8 a 9, las limpiezas de zinc necesariamente serían en pH 12.

•

CIANURO DE SODIO Y SULFATO DE ZINC Ambos no muestran un esquema lógico debido a que son depresores típicos del circuito, posiblemente el evaluarlos independientemente los haga no significantes, es necesario insistir en el uso y evaluación en mezcla. Pero de todos modos la tendencia en planta industrial será a disminuir su consumo al mínimo.

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Jose Manzaneda Cabala 991116240 •

DITIOFOSFATO DE AR-1242 Este colector fue probado como auxiliar y resulto fuertemente negativo (-2.95, -3.22) para los grados de concentrado de plomo y zinc, explicando desplazamientos indebidos que generalmente ocurren por su contenido de ácido cresílico, pero mejora la recuperación de cobre (+2.69), posiblemente sea un buen colector auxiliar cuando el cobre incrementa en mena.

•

COLECTOR AUXILIAR A-301 Mejora la recuperación de cobre (+3.18) pero influye negativamente en el grado de plomo (-2.47), resultaría un mejor auxiliar para cobre que el AR-1242, con posibilidades de optimizar por un diseño cuadrático, previo a su aplicación industrial.

2.3.2. APLICACIÓN DE SELECCIÓN DE VARIABLE EN INVESTIGACIÓN EN CELDA COLUMNA DE LABORATORIO Analiza un diseño experimental realizado para explicar la ventaja de uso de la flotación en columna para la limpieza de concentrados de molibdenita, a partir de una mena de 0.3% de MoS2, 2% de pirita, 0.5% de esfalerita y 0.1% de galena diseminadas en una matriz de cuarzo-feldespato, la molienda fue realizada a 80%malla 200. La columna de laboratorio que usaron para el estudio fue de 2” de diámetro y 26 pies de largo acondicionada completamente con medidores de flujo para control de flujos de ingreso y salida. En la investigación se usaron 7 variables con los siguientes rangos:

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VARIABLE

RANGO

A % Sólidos en pulpa B Espumante (*) C Kerosene D Alimentación E Volumen de aire F Altura de espumas G Agua de Lavado

39 a 52 0.02 a 0.04 lb/tm 0.04 a 0.08 lb/tm constante 60 lb/hora 0.8 a 1.2 pie 3/hora 2.0 a 4.0 pies 50 a 60 lb/hora

(*) Espumante: mezcla de D250 con aceite de pino

Las mismas fueron distribuidas de acuerdo a la plantilla tipo Planckett Burmmann del anexo III, se analizaron las funciones respuestas: Recuperación de Molibdenita, Contenido de Sílice en el concentrado y Grado de Molibdenita en el concentrado. PRUEBA

%SOLID.

ESPUM.

KEROSE

ALIM.

AIRE

ESPESOR

AGUA

1 2 3 4 5 6 7 8

1 1 1 -1 1 -1 -1 -1

1 1 -1 1 -1 -1 1 -1

1 -1 1 -1 -1 1 1 -1

-1 1 -1 -1 1 1 1 -1

1 -1 -1 1 1 1 -1 -1

-1 -1 1 1 1 -1 1 -1

-1 1 1 1 -1 1 -1 -1

Las respuestas de la investigación fueron las siguientes: PRUEBA

Rec MoS2

% Silice

% MoS2

1 2 3 4 5 6 7 8

90.1 85.8 86.8 88.0 86.8 85.1 90.3 86.8

43.4 47.8 29.2 37.7 31.5 27.8 36.5 29.4

10.9 15.5 23.3 15.6 21.6 19.8 8.8 18.9

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Se hace la regresión alimentando columnas; solo las 6 primeras para tener suficientes grados de libertad y proceder a la regresión para cada respuesta: Recuperación de molibdenita, Ley de sílice y Ley de Molibdenita. Se obtienen los siguientes valores de t student: % SOLID ESPUM Rec. MoS2 Ley Sílice Ley de MoS2

-0.08 12.06 0.59

KEROSE

ALIM.

AIRE

ESPESOR

0.59 -5.59 -0.63

-0.45 2.29 -0.21

0.04 -1.47 00.1

0.49 -7.94 0.3

1.05 27.9 -2.3

Comparando con el t de tabla para n=8 y al 95% es 1.86 se tiene el siguiente cuadro de resumen: % SOLID ESPUM -5.59

12.06

KEROSE

ALIM.

-5.59

2.29

27.9 -2.3

AIRE

ESPESOR -7.94

*ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE RESULTADOS Efectuada la regresión de la matriz de variables respecto de las tres respuestas elegidas (ver anexo II) se tiene las siguientes correlaciones según la respuesta: FUNCION RESPUESTA

CORRELACIÓN

Recuperación Molibdenita Ley de Sílice Grado de Molibdenita

0.654961 0.999028 0.864371

Las correlaciones estarían indicando que las variables operativas estudiadas de celda columna orientan directamente su resultado hacia explicar la cantidad de Sílice o insoluble en el concentrado Página

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(correlación 99.9028%) que ratifica la esencia de aplicación de celda columna la cual es disminuir el insoluble en concentrados. Al disminuir el insoluble lo que se esta mejorando es el grado de concentrado de molibdenita, por ello tiene una correlación intermedia (86.4371%); también se ratifica que la aplicación de esta celda no influirá en una mejor Recuperación de molibdenita (correlación 65.4961%). Es notorio que la significancia de las variables de acuerdo al estadístico t-student solo supera al t de tabla 1.86 en el caso de la regresión del contenido de Sílice en el concentrado siendo el siguiente en orden de importancia: VARIABLE Espumante %sólidos Espesor de espuma Kerosene Alimentación

T-STUDENT 27.941 12.059 -7.941 -5.588 2.294

De los resultados se infiere que para una limpieza positiva de insolubles en operación de celda columna se debe controlar el espumante a usar (+27.941) debido a que, mayores cantidades promueven la flotación de Sílice, el porcentaje de sólidos tiene una relación directa (+12.059). Así, en pulpas más densas habría menor posibilidad de evitar que los insolubles floten en los concentrados de molibdenita. En lo que se refiere a las otras variable significativas podemos decir que a menor columna de espuma habrá una mayor flotación de insolubles (-7.941) y que el kerosene ayuda en la selectividad de la flotación de molibdenita respecto de los insolubles (-5.588). Página

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2.3.3. OTROS CASOS DE APLICACIÓN DE SELECCIÓN DE VARIABLES A continuación se revisan algunos casos de uso de selección de variable, rápidamente se pueden concluir las ventajas del uso de este sistema, es diferente porque se usa Regresión en Hoja de Cálculo y no se usa resolución por matrices.

A. DISEÑO FACTORIAL EN TRES VARIABLES TOQUEPALA Se hace un estudio para comparar la performance del colector Ap3302 contra otros dos colectores, AR3304 y Xantato Z6, la prueba es en el estándar SPCC. Variable X1 = AP 3302 Variable X2 = AR 3304 Variable X3 = Xantato Z6 Los parámetros constantes, fueron: Xsecbutilico Alk % Sólidos %+m65 Espumante Colector en estándar

0.018 0.063 33.9 25.9 16dp. AP3302 y Z11

Rangos de las variables: VARIABLE

MÍNIMO REAL LB/TC

MÁXIMO REAL LB/TC

X1 X2 X3

0 0 0

0.0085 0.0127 0.0180

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La plantilla utilizada es factorial 2^3 =8pruebas, y las respuestas logradas fueron: PRUEBA

X1

X2

X3

REC. Cu

REC. MOLY

SUMA

1 2 3 4 5 6 7 8

0 0.0069 0 0.0069 0 0.0069 0 0.0069

0 0 0.0134 0.0134 0 0 0.0134 0.0134

0 0 0 0 0.0182 0.0182 0.0182 0.0182

88.76 87.99 90.43 90.71 90.26 90.00 91.25 90.86

67.11 65.78 70.47 73.48 74.12 73.14 74.53 71.65

155.87 153.77 160.90 164.19 164.38 163.14 165.78 162.51

La regresión en Hoja de cálculo muestra la siguiente respuesta: SALIDA DE REGRESIÓN Constante 157.07 Err. Stand. Y 3.134 R cuadrado 0.696 No Observ. 8 Grados Libertad 4 X1 Coeficiente X Err. St. De Coef. T studentt

X2

-93.2584 249.01 -0.375

302.611 162.388 1.830

X3 289.560 121.769 2.378

T de Tabla para n=8, 95% = 1.86

La función respuesta evaluada fue la suma de recuperaciones cobre y molibdenita, se usó una combinación de variables de modo que exista todas las posibilidades como puede observarse en la plantilla. El análisis T-student indicaría que con 70% de correlación o certeza los reactivos AR 3304 y Z6 son mas significativos que el AP 3302 en la respuesta elegida.

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B. FLOTACIÓN EXPERIMENTAL EN C.M. HUARON Se realiza una investigación sobre la significancia de las variables mas importantes de Planta concentradora, en los siguientes rangos reales en gr/TM: VARIABLE

MÍNIMO

MÁXIMO

CENTRO

Sulfato de Zinc NaCN Z6 A31/A208 ER 300

100 10 5 15 2

252 20 29 51 6

176 15 17 33 4

La plantilla utilizada fue un factorial fraccionado ¼ de 8 pruebas, las recuperaciones de Pb y Cu en cada prueba fueron: PRUEBA

X1

X2

X3

X4

X5

REC.Pb

REC.Cu

1 2 3 4 5 6 7 8

-1 1 -1 1 1 -1 1 -1

-1 -1 -1 -1 1 1 1 1

-1 -1 1 1 -1 -1 1 1

-1 1 -1 1 -1 1 -1 1

-1 -1 1 1 1 1 -1 -1

15.90 63.81 49.56 75.30 36.60 67.04 40.17 57.44

46.97 69.68 61.76 82.11 58.56 73.64 50.22 72.40

Las regresiones para Recuperación de Plomo y Cobre son las siguientes:

RECUPERACIÓN DE PLOMO Regression Output Constant Err. St of Y R squared Página

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–3.07 9.12 0.94 de 47


No de observaciones Degrees of Freedom SO4Zn NaCN

8 2

Z6

A31/A208

ER 300

Coeficiente X

4.27

-0.83

8.15

0.84

3.20

Err. St. De Coef.

4.24

6.45

5.37

0.18

1.61

Tstudentt

1.01

-0.13

1.52

4.71

1.98

RECUPERACIÓN DE COBRE Regresión Output Constant Err. St of Y R squared No de observaciones Degrees of Freedom SO4Zn NaCN

34.15 2.65 0.99 8 2

Z6

A31/A208

ER 300

Coeficiente X

0.95

-1.43

3.68

0.56

2.30

Err. St. De Coef.

1.23

1.87

1.56

0.05

0.47

Tstudentt

0.78

-0.76

2.36

10.74

4.92

Analizando los estadísticos t student, comparando contra el t de tabla 1.86, se puede observar que las variables de mayor importancia para recuperación de plomo y cobre en el bulk investigado es la combinación A31/A208 y le sigue en importancia el espumante ER300. El análisis indicaría también que en ese rango el cianuro no tiene una significancia especial.

C. EVALUACIÓN DE COLECTORES EN BHP TINTAYA Se hace un diseño factorial 2^3 para comparar tres reactivos y su efecto sobre grado y recuperación de Página

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cobre para los minerales de Tintaya, las condiciones del estándar se protegen a requerimientos de los interesados, las variables tienen los siguientes rangos: VARIABLE

MÍNIMO REAL gr/TM

MÁXIMO REAL gr/TM

Z200 AR 3306 AP 6697

0 0 0

10 10 10

Utilizando el orden de la plantilla del factorial 2^3 de 8 pruebas se lograron los siguientes resultados: PRUEBA

REC. Cu Ro I

REC, Cu ACUM.

GRADO Cu Ro I

1 2 3 4 5 6 7 8

50.66 56.19 41.38 51.56 36.33 58.65 47.81 48.68

58.43 71.87 53.97 70.93 47.92 73.85 63.90 72.27

20.90 23.63 22.92 23.83 22.60 23.93 22.22 24.94

Las regresiones para estas tres respuestas son las siguientes:

RECUPERACIÓN DE COBRE Ro. I Regresión Output Constant Err. St of Y R squared No. de observaciones Degrees of Freedom

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48.92 6.28 0.576 8 4


Z200

AR 3306

AP 6697

Coeficiente X

4.85

-1.54

-1.03

Err. St. De Coef.

2.225

2.225

2.225

Tstudentt

2.18

-0.69

-0.46

RECUPERACIÓN DE Cu ACUMULADO Regresión Output Constant Err. St of Y R squared No. de observaciones Degrees of Freedom Z200

64.1425 5.7247 0.802992 8 4 AR 3306

AP 6697

Coeficiente X

8.0875

1.125

0.3425

Err. St. De Coef.

2.024

2.024

2.024

Tstudentt

4.00

0.56

0.17

RECUPERACIÓN DE COBRE I ROUGHER Regresión Output Constant Err. St of Y R squared No. de observaciones Degrees of Freedom Z200

23.12125 0.6419 0.8471 8 4 AR 3306

AP 6697

Coeficiente X

8.0875

1.125

0.3425

Err. St. De Coef.

2.024

2.024

2.024

Tstudentt

4.00

0.56

0.17

Analizando los t student se puede asegurar que el Z200 es mejor que el 3306 y 6697 en grado y recuperación de cobre, la diferencia es muy fuerte en cuanto al tPágina

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student y siempre el signo es positivo. Las proyecciones son indudables.

D. EVALUACIÓN DE LA ALCALINIDAD EN MILPO Se aplicó un diseño fraccionado ¼ de 8 pruebas mas una al centro para ganar un grado de libertad por si se desea analizar interacciones, el objetivo principal del estudio era determinar la influencia del pH en la flotación de plomo y si realmente era necesario el elevado consumo de sulfato de zinc. La plantilla codificada fue la siguiente: PRUEBA

X1

X2

X3

X4

X5

1 2 3 4 5 6 7 8 9

-1 1 -1 1 1 -1 1 -1 0

-1 -1 -1 -1 1 1 1 1 0

-1 -1 1 1 -1 -1 1 1 0

-1 1 -1 1 -1 1 -1 1 0

-1 -1 1 1 1 1 -1 -1 0

Las variables elegidas y sus rangos: VARIABLE

CODIGO

MÍNIMO

CENTRO

MÁXIMO

UNIDADES

A25 Z11 MOLIENDA PH SO4Zn

X1 X2 X3 X4 X5

8 0 8.5 7 300

10 1 9 8 400

12 2 9.5 9 500

gr/TM gr/TM minutos

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gr/TM


Los resultados de las pruebas fueron los siguientes:

#

REC. Ag

REC. Pb

GRADO Ag.

GRADO Pb.

DESP. Zr

DESP. Fe.

1 2 3 4 5 6 7 8 9

44.25 58.97 38.33 61.99 36.51 51.21 60.80 60.95 66.46

53.28 71.17 43.50 76.08 40.27 63.02 69.99 70.11 78.28

24.5 59.8 30.1 58.9 30.6 64.5 23.6 60.4 60.1

19.2 49.2 23.1 48.1 22.6 53.6 18.1 48.7 46.8

5.85 3.51 3.45 4.11 2.96 2.42 7.16 4.33 4.74

14.51 2.28 8.87 2.49 8.46 1.49 22.54 2.43 2.71

Hechas las regresiones, calculado el t student para cada respuesta se tiene el siguiente cuadro resumen: RESPUESTA

A25

Z11

MOLIEN.

pH

SO4Zn

Rec. Plata Rec. Plomo Grado Plata Grado Plomo Desplaz. Zn Desplaz. Fe

0.89 0.80 -0.26 -0.36 0.53 0.60

0.22 -0.02 0.23 0.19 -0.02 0.48

1.16 0.92 -0.25 -0.36 1.35 0.68

1.99 2.12 5.31 6.43 -1.59 -3.22

-1.38 -1.20 0.62 0.67 -2.49 -1.44

Descartando los valores menores al t de tabla para n=9 pruebas y al 95%, t=1,83 se tiene el siguiente cuadro depurado:

RESPUESTA

A25

Z11

MOLIEN.

Rec. Plata Rec. Plomo Grado Plata Grado Plomo Desplaz. Zn Desplaz. Fe

pH

SO4Zn

1.99 2.12 5.31 6.43 -3.22

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-2.49


El cuadro resumen del t-student es bastante claro y se observa notoriamente la ventaja de usar cal en la flotación de plomo–plata. El cuadro muestra signo negativo en cuanto a desplazamiento de fierro, explica que a mayor cal, los concentrados serán mas limpios en fierro. El Sulfato de Zinc es muy importante en la función ya que tiene el signo negativo, quiere decir que controla los desplazamientos de zinc al circuito de plomo.

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3. SEGUNDA ETAPA: OPTIMIZACIÓN 3.1. MARCO TEÓRICO En la etapa de selección de variables corresponde a investigar en la parte baja de la “cima” (que representa la FUNCIÓN OBJETIVO) cuyo máximo se alcanzara estando alrededor de dicha “punta de cerro imaginario” en esta etapa superior de la investigación generalmente se aplica para dos variables: EL DISEÑO EXAGONAL . Ese modelo consta de 6 pruebas que codificadas están ubicadas en las coordenadas de un hexágono regular con centro en el origen (0,0) inscrito en una circunferencia de radio 1 y para realizar las pruebas se decodifica los valores de acuerdo a la expresión (1) y también se agregan dos o tres pruebas adicionales al centro esto con la finalidad de analizar el error experimental.

3.1.1.DISEÑO OCTOGONAL Un segundo diseño usado para dos variables es el denominado OCTOGONAL, que es un diseño compuesto conformado por un factorial 2n (cuadrilátero de radio 1 y centro en el origen) al que se le agrega el diseño ESTRELLA 2n (rotación del factorial hasta que el vértice del cuadrilátero coincida con las coordenadas ) y las consiguientes pruebas al centro para el Análisis del error experimental, así cuando n=2 el número de prueba será 22 +2x2 = 8 que corresponden a un octágono regular con “alfa” que tiene como valor numérico codificado 21/n así, cuando son dos variables se tiene que alfa = 1.4142

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PLANTILLA CODIFICADA DEL DISEÑO HEXAGONAL PRUEBA

X1

X2

1 2 3 4 5 6 7 8 9

1 0.5 -0.5 -1 -0.5 0.5 0 0 0

0 0.866 0.866 0 -0.866 -0.866 0 0 0

PLANTILLA CODIFICADA DEL DISEÑO OCTOGONAL PRUEBA

VARIABLE CODIFICADA X1 X2

1 2 3 4

-1 1 -1 1

-1 -1 1 1

5 6 7 8

ALFA -ALFA 1 1

9 10

0 0

FACTORIAL 2ª

0 0 ALFA -ALFA 0 0

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OBSERVACIÓN

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ESTRELLA 2n Alfa = 21/n =1.4142 Pruebas al centro


Generalmente ambas tienen una función respuesta y cuadrática de la forma:

Y = a0+ a1X1 + a2X2 + a11X12 + a22X22 + a12X1X2 Luego para hacer la regresión será necesario contar en la matriz de las variables independientes tantas columnas como constantes a 0, a1, a2 ,a11, a22, a12 se desea como indica la ecuación, naturalmente que con las pruebas adicionales al cetro se tendrá finalmente los suficientes grados de libertad como para proceder a la regresión sin dificultad.

3.1.2. DISEÑO COMPUESTO PARA 3 VARIABLES El tercer diseño típico de optimización es el COMPOSITO CENTRAL PARA TRES VARIABLES, en este caso el número de pruebas sería 2 3 + 2x3 = 14 pruebas añadiendo las tres pruebas al centro para analizar el error experimental resultan total 17 y el “alfa” codificada en la plantilla que se adjunta en el anexo III seria igual a 2 1/3, este es un modelo de figura geométrica tridimensional y otorga los suficientes grados de libertad para analizar los coeficientes de las variables simples, elevadas al cuadrado y las interacciones entre las tres variables.

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PLANTILLA CODIFICADA DEL DISEÑO COMPOSITO CENTRAL PARA 3 VARIABLES PRUEBA

VRIABLE CODIFICADA X1 X2 X3

1 2 3 4 5 6 7 8

-1 1 -1 1 -1 1 -1 1

-1 -1 1 1 -1 -1 1 1

-1 -1 -1 -1 1 1 1 1

9 10 11 12 13 14

ALFA -ALFA 0 0 0 0

0 0 ALFA -ALFA 0 0

0 0 0 0 ALFA -ALFA

15 16 17

0 0 0

0 0 0

0 0 0

OBSERVACIONES

FACTORIAL 2n

ESTRELLA 2n Alfa =21/n =1.26

Pruebas al Centro

3.1.2. ANALIZANDO LOS SIGNOS DE LA ECUACIÓN DE SEGUNDO ORDEN Mas importante que graficar las consabidas elipses concéntricas características de un diseño cuadrático, es el análisis de la ecuación resultante, de acuerdo a la matriz hessiana que es una forma rápida de evaluar si existe un máximo o mínimo en determinada función. Así es necesario que si los coeficientes de las variables elevadas al cuadrado son negativas ambas estaremos ante una posibilidad de un máximo, si las dos son positivas calcularemos un mínimo (en ambos casos de Página

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forma elíptica concéntrica) y si los signos son diferentes gráficamente se tendrá una “montura” de forma hiperbólica que indica estar lejos del rango apropiado para optimizar y ocurre por desconocimiento de las variables escogidas. Normalmente se presenta este caso cuando previamente no se ha hecho una etapa de SELECCIÓN DE VARIABLE, o se desconoce el asunto a investigar.

3.1.3. ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE LA REGRESIÓN En cuanto al análisis estadístico de resultados se usa el estadístico F, que es una estimación de la varianza. Como PRIMERA CONDICIÓN se estima y compara para la regresión lo que significa que si el F de la regresión es (>) mayor que el F de la tabla, la ecuación explica el evento con la correlación suficiente. La SEGUNDA CONDICIÓN es estimar el F de la tabla de ajuste y si es menor que el F de la tabla significará que los puntos no están alejados de la curva representativa de la ecuación y si las dos condiciones se cumplen estadísticamente el resultado es consistente y las conclusiones tendrán el suficiente soporte técnico.

3.2. APLICACIÓN DEL DISEÑO HEXAGONAL 3.2.1. USO DEL DISEÑO HEXAGONAL PARA DOSIFICACIÓN DE MINERAL CON ALTO CONTENIDO DE ALABANDITA (MnS) Se justifica este trabajo por la necesidad de encontrar la cantidad aproximada de mineral de manganeso (Alabandita) que dosificada diariamente afectarían lo menos posible la metalurgia de plomo y zinc en una planta concentradora. Página

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Elección de Rangos de variables •

•

La variable X 1 escogida es el % de mineral de tajo que contiene alabandita respecto del estándar común, los límites fueron inferior 0 (nada de este mineral especial) y superior 10% que es el máximo tonelaje que se podía extraer económicamente de dicho tajo. La variable X 2 fue el grado de molienda, entre los límites 9 a 12 minutos como inferior y superior molienda que en el estándar proporcionaba 70 a 75 % -m200, este rango fue tomado muy ajustado a fin de que sirva solo como variable de “compañía”, ya que el único objetivo es evaluar la cantidad de mineral de manganeso, se sabe que la flotación en ese rango de molienda prácticamente no cambia.

Para que los coeficientes de la regresión estén expresados en unidades reales, la plantilla del diseño hexagonal se conforma en valores reales como sigue:

PRUEBA

X1

X2

X1^2

X2^2

X1X2

Rec. Zinc

1 2 3 4 5 6 7 8

10 7.5 2.5 0 2.5 7.5 5 5

10.5 11.8 11.8 10.5 9.2 9.2 10.5 10.5

100 56.25 6.25 0 6.25 56.25 25 25

110.25 139.24 139.24 110.25 84.84 84.84 110.25 110.25

105 88.5 29.5 0 23 69 52.5 52.5

77.7 77.8 79.2 82.2 81.1 76.8 84.7 84.1

La respuesta en recuperación de zinc figura en la última columna del cuadro anterior.

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El resultado de la regresión es:

RECUPERACIÓN DE ZINC Regresión Output Constant Err. St of Y R squared No. de observaciones Degrees of Freedom X1

-208.967 0.436 0.9941 8 2

X2

X1^2

X2^2

X1X2

X Coeff

-0.968

55.774

-0.178

-2.714

+0.215

St. Errf

0.726

4.068

0.017

0.194

0.067

Los valores predichos según la regresión son: PRUEBA

Y observado

Y predicho

1 2 3 4 5 6 7 8

77.7 77.8 79.2 82.2 81.1 76.8 84.7 84.1

77.5 78.0 79.0 82.4 80.8 77.0 84.4 84.4

3.2.2. ANÁLISIS ESTADISTICO DE RESULTADOS Conformada La matriz para valores X1, X2, X12, X22, X1X2 al proceder la regresión para grados y recuperaciones de plomo, zinc se tiene las siguientes correlaciones:

RECUPERACIÓN DE ZINC RECUPERACIÓN DE PLOMO GRADO DE ZINC GRADO DE PLOMO

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0.994057 0.924546 0.866008 0.857667


Se observa una correlación de 0.994057 que significa que la ecuación de coeficientes expresa realmente el evento experimental para la recuperación de Zinc, además los coeficientes de los términos elevados al cuadrado ambos son negativos lo cual de acuerdo a la matriz hessiana adelanta que habrá un máximo en dicha función.

A. CÁLCULO DEL F DE LA REGRESIÓN Del análisis de la regresión para recuperación de zinc, reemplazando cada fila en la ecuación de coeficientes se obtiene un resultado Y^ pred que es el valor esperado de acuerdo al modelo el mismo se debe comparar respecto del resultado logrado experimentalmente Yobs. , y este observado respecto de su promedio Yprom, entonces el F calculado debe ser igual a:

Fcal = (SSM/GL1)(SSR/GL2) Donde: SSM = SST – SSR : 63.83708 SSR = S(Yobs - Ypred )2 : 0.3817 SST = S (Yobs - Yprom )2 :64.21875 GL1 = Grados de libertad del modelo: 5 (número de pruebas menos 1 y menos los rangos de libertad de la regresión) GL2 = Grados de libertad residual: 2 (de la regresión) Entonces el Fcal = 66.90349 que es mucho mayor que el Ftabla para 5,3 grados de libertad 19,3

B. CÁLCULO DEL F DE FALTA DE AJUSTE No es suficiente que haya correlación en la regresión, también debe ser comprobado que los puntos no están muy alejados de la gráfica, si Página

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estuvieran dispersos se diría que HAY FALTA DE AJUSTE. Para que no exista esta falta será necesario y suficiente que F fajuste sea menor que el Ftabla.

Ffajuste = (SSF/GL1)/(SSE/GL2) Donde: SSF = SSR –SSE: 0.2017 SSR = S (Yobs – Yprod)2 :0.3817 SSE = igual que SSR pero de las pruebas al centro: 0.18 GL1 = grados de libertad de SSR (2)menos grados de libertad de SSE: 1 GL2 = grados de libertad de SSE, número de pruebas al centro menos 1:1 Entonces el Ffajuste =1.12037, mucho menor que el Ftabla = 18.1 para 1,1 grados de libertad. Con el análisis anterior queda demostrada la consistencia estadística del estudio porque:

Fregresión > Ftabla (5,2) Ffajuste < Ftabla (1,1) C. CALCULO DE MÁXIMA RESPUESTA La función de regresión o modelo hallado es: Y = -203.967-0.968X1+55.774X 2 – 0.178X12 - 2.714 X 22 + 0.215 X1X2

Aplicando el concepto de derivados parciales y resolviendo simultáneamente. dY/dX1 = -0.968 – 0.358X 1 +0.215 X2 = 0 dY/dX2 = -55.774– 5.429X2 +0.215 X1 = 0 Página

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Los valores de X1 = 3.58%, X2 =10.42 minutos (correspondiente a 72%-m200) otorgan un máximo de recuperación de zinc. Entonces para 1400 TMD podría alimentarse 50 tm de mineral de manganeso.

3.3. APLICACIÓN DEL DISEÑO OCTOGONAL 3.3.1. DISEÑO COMPUESTO CENTRAL EN DOS VARIABLES (octogonal) En el diseño octogonal los ocho vértices se generan del siguiente modo: 4 por un factorial 2 n y 4 por un diseño estrella 2n, las otras pruebas son al centro para determinar el error experimental. La diferencia de aplicar Hexagonal y Octogonal es que en el primero el rango de estudio esta entre –1 y +1, en el caso del octogonal, debido al “estrella” se estudia que ocurre debajo del mínimo (-ALFA) y un poco mas allá del rango máximo fijado (ALFA). Las ecuaciones cuadráticas serán las mismas, el análisis estadístico es similar en la regresión y falta de ajuste, el siguiente es un ejemplo de aplicación real en laboratorios de Toquepala.

3.3.2. EJEMPLO DE APLICACIÓN Evaluar el reemplazo del AP 3302 como colector principal por el Xantato amílico de Potasio XAP, manteniendo como colector secundario al Z12. El rango del XAP fue bastante amplio (entre 0.009 y 0.027 lb/TM), el rango del Z12 fue mas ajustado al punto central 0.018 lb/TM (0.016 mínimo y 0.020 máximo). Página

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La ventaja de usar el diseño octogonal es que se logra estudiar valores menores que el rango mínimo y mayores que el rango máximo elegidos, así para el XAP los puntos del “estrella” fueron 0.005 y 0.031 lb/TM respectivamente. VARIABLES XANTATO AMÍLICO Z6 XANTATO SECBUTÍLICO

MÍNIMO

MÁXIMO

0.009 0.016

0.027 0.020

X1 X2

Parámetros que se mantienen constantes: * Alk 0.63 * Molienda 26% + m65 * % sólidos 34% * RPM 1800

PLANTILLA DEL OCTOGONAL EN VARIABLE REAL CON DOS PRUEBAS AL CENTRO PRUEBA

X1

X2

REC. Cu

REC. Moly

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

0.009 0.027 0.009 0.027 0.031 0.005 0.018 0.018 0.018 0.018

0.016 0.016 0.020 0.020 0.018 0.018 0.021 0.015 0.018 0.018

89.77 90.87 91.13 90.27 91.13 89.62 91.08 90.44 90.04 90.29

69.92 72.85 73.94 70.77 71.97 70.84 72.07 71.83 68.47 69.86

Para hacer la regresión se debe crear las columnas para X1^2, X2^2, X1X2, que se logra operando elevando al cuadrado las columnas correspondientes y multiplicando ambas columnas.

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La variable dependiente analizada fue la suma de recuperaciones Cobre + Molibdenita. El resultado de la regresión indica:

RECUPERACIÓN Cu + MOLIBDENITA Regresión Output Constant Err. St of Y R squared No. de observaciones Degrees of Freedom

249.8931 0.9562 0.9048 10 4

X1

X2

X1^2

X2^2

X1X2

X Coeff

1510.582

-11858.1

15451.68

391931.8

-111944.0

St. Errf

517.57

3718.08

5406.59

102321.3

28563.29

3.3.3. ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE LOS RESULTADOS: PRUEBA

Y observado (*)

Y predicho (**)

1 159.69 159.23 164.19 2 163.72 3 165.07 164.20 4 161.04 161.10 162.65 5 163.10 6 160.46 161.30 7 163.15 163.60 8 162.27 162.18 9 158.51 159.36 10 160.15 159.36 (*) Suma de recuperaciones Cu + Moly obtenidas en la prueba experimental. (**) Valor calculado con la ecuación de la regresión

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Jose Manzaneda Cabala 991116240 A.

CÁLCULO DEL F DE LA REGRESIÓN Del análisis de la regresión para recuperación total Cu + Moly, reemplazando cada fila en la ecuación de coeficientes se obtiene un resultado Y^ pred que es el valor esperado de acuerdo al modelo el mismo se debe comparar respecto del resultado logrado experimentalmente Yobs, y este observado respecto de su promedio Yprom, entonces el F calculado debe ser igual a:

Fcal = SSM/GL1)/(SSR/GL2) Donde: SSM = SST – SSR: 34.7581 SSR = S (Yobs - Ypred)2 : 3.6578 SST = S (Yobs - Yprom)2 : 36.41404 GL1 = grados de libertad del modelo: 5 (número de pruebas menos 1 y menos los grados de libertad de la regresión) GL2 = grados de libertad residual: 4 (de la regresión) Entonces el Fcal = 7.601, que es ligeramente mayor que el Ftabla para 5,4 grados de libertad al 95% = 6.26 B.

CALCULO DEL F DE LA FALTA DE AJUSTE No es suficiente que haya correlación en la regresión también debe ser comprobado que los puntos no están muy alejados de la gráfica, si estuvieran dispersos se diría que HAY FALTA DE AJUSTE, para que no exista esta falta será necesario y suficiente que Ffajuste sea menor que el F tabla.

Ffajuste = (SSF/GL1) / (SSE/GL2) Página

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Donde: SSF = SSR – SSE: 2.3112 SSR = S (Yobs - Ypred)2 : 3.6578 SSE = igual que SSR pero de las pruebas al centro : 1.3467 GL1 = grados de libertad de SSR (4) menos grados de libertad de SSE (1):3 GL2 = grados de libertad de SSE, número de pruebas al centro menos 1 :1 Entonces el Ffajuste = 0.572, mucho menor que el Ftabla = 216 para 3,1 grados de libertad al 95% Con el análisis anterior queda demostrada la consistencia estadística del estudio porque:

Fregresión > Ftabla (5,2) Fajuste < F tabla(1,1) CONCLUSIONES PARA EL ESTUDIO: 1. La respuesta evaluada fue la suma de recuperaciones Cobre + Molibdenita, para este caso la correlación es de 90.478%, importante por el resultado del análisis del estadístico F. 2. La consistencia estadística del estudio esta expresada por el F de regresión 7.601 mayor al F de tabla (6.26) y el F de falta de ajuste 0.572083 menor al F de tabla (216). 3. La ecuación cuadrática lograda es: Y = 249.983 + 1510.58X 1 – 11858X2 + 15451.7X12 +391932X22 – 111944X1X2

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Donde : Y = Suma de recuperaciones de cobre + molibdenita X1 = xantato amílico de potasio XAP X2 = xantato secbutílico de sodio Z12 Como lo indica la matriz hessiana, el signo positivo de los términos elevados al cuadrado significa que el rango elegido nos lleva a un mínimo, derivando la ecuación respecto de ambas variables indica que este mínimo será cuando X 1 tome un valor de 0.012 lb/TM y X2 0.017 lb/TM, reemplazando ambos en la ecuación este mínimo esta alrededor de 159, pero la consistencia estadística del estudio nos permite evaluar la ecuación para valores tentativos hasta lograr un máximo con restricciones. Ello será que la recuperación de cobre sea aproximadamente 90% y que la recuperación de molibdenita este muy cerca de 74% para tal caso y en un máximo de consumo total de colectores de 0.013 lb/TM la mejor relación de XAP es 0.017 lb/TM y 00.013 lb/TM de Z12. 4. Con estos resultados es necesario proyectar un costo por colectores, usando xantatos XAP y Z12 el gasto sería menor casi en 25% del actual AP3302 +Z11.

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4. COMENTARIOS FINALES SOBRE EL DISEÑO EXPERIMENTAL 1. Considero que hay un modo ordenado de ser imparcial durante las etapas de investigación y es usando DISEÑO EXPERIMENTAL. 2. La experiencia del conductor del diseño experimental hace que pueda eliminar variables ajustando los rangos de modo que sean imperceptibles en la respuesta. 3. Es bueno desarrollar un criterio de la flotación característica estándar batch con variación de los rangos, con ello explicará las ventajas y/o desventajas de cada variable sobre el resultado elegido. 4. El elevado número de pruebas de un diseño factorial 2n ha sido superado económicamente por los factoriales fraccionados y las plantillas Planckett-Burmann. 5. El análisis estadístico en selección de variable por regresión es equivalente al antiguo análisis por Yates. 6. El diseño de optimización requiere de evaluación regresión y de falta de ajuste en el estadístico F. 7. Si no se usa HOJA DE CÁLCULO para resolver laplantilla y hallar la ecuación de la regresión, simplemente se empleará todo el tiempo en resolver por matrices un asunto que ya esta resuelto fácilmente por regresión, este tiempo perdido ira en contra del tiempo necesario para desarrollar un criterio analítico sobre los resultados.

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Capitulo Diseño Experimental

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