UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS PROGRAMA DE QUIMICA Prof. Miriam Fontalvo Gómez, MSc. LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II CALIBRACION DE UNA BURETA DE 50.00 mL LAS BURETAS Y NORMAS DE USO Las buretas se utilizan con un propósito, descargar con exactitud volúmenes de soluciones. Los métodos volumétricos de análisis requieren mediciones exactas de volúmenes de soluciones patrón que se adicionan a un analito durante una titulación. La bureta consiste de un tubo graduado calibrado desde donde se deja caer la solución patrón titulante al analito, volumen que se controla por una llave localizada en el extremo inferior de la bureta. Muchas buretas se diferencian por el tipo de llave. La llave de las buretas son diseñadas en vidrio y/o de teflón. En el caso de las buretas con llave de vidrio deben ser lubricadas con grasas especiales hidrocarbonadas antes de su uso.
PROCEDIMIENTO: PROCEDIMIENTO: 1. Colocar en un vaso de precipitados de 100 mL un volumen de agua destilada. Dejar unos minutos para que se equilibre con la temperatura del laboratorio. 2. Medir y anotar la temperatura del agua destilada. Esta temperatura es el valor de temperatura a usar para transformar masa de agua a volumen real de agua vertido. 3. Lavar la bureta asignada de acuerdo a las instrucciones del profesor. 4. Colocar la bureta en un soporte y llenarla con agua destilada. Utilice el embudo de vidrio para el llenado de la bureta. Asegurarse que la bureta quede llena completamente y no se observen burbujas de aire atrapadas en la punta de la bureta. 5. Espere cerca de 1 minuto para que escurra, luego baje el nivel del líquido hasta que la parte inferior del menisco coincida con la marca de 0.00 ml. Acercar la punta de la bureta a la pared interna de un vaso de precipitado para eliminar cualquier gota de agua suspendida. Esperar unos segundos para comprobar el volumen, si la llave esta bien cerrada, no debe haber ningún cambio perceptible en el volumen.
6. Pesar un matraz aforado de 100 ml con su tapón en una balanza analítica con precisión al mg, y anote la lectura. (Evite tocar el matraz con los dedos, a fin de no modificar su masa con los residuos de las huellas digitales; utilice guantes para este proceso de pesada). 7. Transferir 10 ml de agua destilada de la bureta al matraz aforado. Tocar con la punta de la bureta la pared del matraz aforado inclinado para asegurarse de que todo el volumen es desalojado. 8. Efectuar la lectura de volumen en la bureta con la ayuda de la tarjeta lectora. Determinar el volumen descargado con la bureta. Este es el volumen aparente. 9. Tapar y pesar el matraz aforado con el agua contenida y anotar la lectura a la precisión de mg. Determinar la masa del agua transferida. 10. Descarte el agua destilada contenida en el matraz aforado, elimine lo mejor posible los restos de agua destilada dentro del matraz, seque la parte exterior del matraz con ayuda de un paño. De esta manera ya el matraz aforado está listo para recibir el próximo volumen de agua a ser transferido desde la bureta. 11. Volver a llenar la bureta hasta el cero, repetir los pasos del 7 al 10 para los volúmenes de 20 ml, 30, 40 ml y 50 mL, comenzando desde cero y determine las masas respectivas. 12. Una vez completada la descarga de los 50.0 mL, repetir el procedimiento completo (10, 20, 30, 40 y 50 mL). La diferencia entre el peso del matraz aforado con agua y vacío le da la masa de agua que ha sido realmente vertida. 13. Usar la tabla anexa para convertir las masas de agua descargadas de la bureta en volumen vertido a la temperatura del laboratorio (la que midió en el paso 2). Estos son los volúmenes reales descargados con la bureta. 14. Restar el volumen aparente del volumen real. Esta diferencia es la corrección a aplicar en los diferentes volúmenes medidos con la bureta asignada. Se repite cualquier valor de corrección de la bureta cuya concordancia no se encuentre entre los límites de ±0,04 ml. 15. Construya el grafico de calibración de la bureta, y pegue en su libreta de laboratorio después de haber sido corregido por la profesora.
TABLA DE CORRECCION Volumen ocupado por 1 g de agua pesada en aire contra pesas de acero inoxidable. Volumen de 1.000 g de H 2O en ml Temperatura, 0C 10 11 12 25 26 27 28 29 30
Volumen a la temp. T 0C 1.0013 1.0014 1.0015 1.0040 1.0043 1.0045 1.0048 1.0051 1.0054
Corregida a 20 0C 1.0016 1.0016 1.0017 1.0037 1.0041 1.0043 1.0046 1.0048 1.0052
EJEMPLO APLICABLE A CADA PORCION DE 10 ml DE LA BURETA. Supongamos que desea calibrar una pipeta de 25 mL. Es necesario primero medir la masa de un frasco erlenmeyer con tapón de caucho o un frasco con tapa esmerilada. Se llena cuidadosamente la pipeta con agua destilada hasta la marca de 25 ml. Se vacía la pipeta en el recipiente de pesar y se coloca la tapa para evitar la evaporación de agua. Se pesa éste una vez más para determinar la masa del agua vertida por la pipeta. Se emplea la tabla de corrección para convertir la masa del agua en volumen de este líquido. El frasco de pesar vacio tiene una masa de 10,283 g. después de llenarlo con el contenido de una pipeta de 25 ml, la masa fue de 35,225 g. Si la temperatura del laboratorio era de 25 0C, encontrar el volumen de agua vertido de la pipeta. ¿Cuál seria el volumen vertido si la temperatura fuera 20 0C ¿ La masa del agua en la pipeta es de 35,225 – 10,283 = 24,942 g. Con base en la segunda columna de la tabla de corrección, el volumen de agua es: (24,942g)(1,0040 ml/g)=25,042 ml a 250C. Este es el volumen vertido de la pipeta a dicha temperatura. Si la pipeta y el agua estuvieran a 200C y no a 25 0C, la pipeta se contraería un poco y contendría menos agua. Sin embargo, las columnas dos y tres de la tabla indican que la corrección de 25 a 200C no es significativa a cuatro lugares decimales. El volumen vertido a 200C seguiría siendo 25,042 ml.
Modelo para la toma de datos en la libreta de laboratorio Temperatura del agua destilada: _________ °C Masa del Matraz aforado de 100.0 mL:____________ g Masa del Matraz con 10 mL de agua:___________ Masa 10 mL agua:__________ Masa del Matraz con 20 mL de agua:___________ Masa 20 mL agua:__________ Masa del Matraz con 30 mL de agua:___________ Masa 30 mL agua:__________ Masa del Matraz con 40 mL de agua:___________ Masa 40 mL agua:__________ Masa del Matraz con 50 mL de agua:___________ Masa 50 mL agua:__________
TRABAJO INDEPENDIENTE Hacer una gráfica de calibración donde se indiique el factor de correccion para cada intervalo de 10.0 mL. Una copia de esta grafica de calibracion obtenida con los datos experimentales, se pega en el cuaderno de laboratorio, la cual debe ser usada para corregir los valores de volumen obtenidos con la bureta asignada a su grupo de trabajo. La grafica debe ser previamente aprobada por el profesor de laboratorio.
