Designación: D 482-03 Designación: 4/96
Método de Ensayo Estándar para Cenias en !rod"ctos de !etró#eo Este método se emite bajo la designación fja D 2270, el número que inmediatamente sigue a la designación designación indica indica el año de adopción original original o, en el caso de revisión, revisión, el año de la última revisión El número en paréntesis indica el año de la última reaprobación El super!ndice épsilon indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación Este estándar ha sido aprobado para uso por las agencias del Departamento de Defensa.
$% c cance ance $%$ Este método de ensa"o cubre la determinación de ceni#as en el rango de 00 000$ % 0$& $&0 ' en masa masa de combus mbusti tibl bles es desti estila lado dos s " resid esidua ualles, es, combustibles gaseosos para turbinas, petróleos crudos, (ueloil, ceras " otros productos de petróleo en los que cualquier material que (orme ceni#as ser)n normalmente considerados impure#as indeseadas o contaminantes *+ota $ El método método de ensa"o ensa"o es limita limitado do a produc productos tos de petró petróleo leo que son libres libres de aditivos (ormadores de ceni#as, inclu"endo a ciertos compuestos (os(orados *+ota 2 +ota $ % En ciertos tipos de muestras, todos los metales (ormadores de ceni#as no son reten retenido idos s cuanti cuantitat tativa ivamen mente te en las las ceni#a ceni#as s Es parti particul cular armen mente te cierto cierto para para petróleos destilados que requieren un especial proceso de ceni#a, en orden de retener estas cuantitativamente cuantitativamente +ota 2 % Este método de ensa"o no est) diseñado para el an)lisis de aceites lubricantes en desuso conteniendo aditivos- para dic.as muestras usar el método de Ensa"o Ensa"o D&7/ ampo ampoco co esta diseñada diseñada para el an)lisi an)lisis s de aceites aceites lubricantes lubricantes que contienen plomo ni para aceites usados de motor de c)rter
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1os 1os valo valorres dado dados s en unid unidad ades es 3 .an .an de ser ser cons consid ider erad ados os como como est)ndar
Esta norma no tiene el propósito de abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario establecer las prácticas de seguridad e higiene apropiadas y determinar la aplicabilidad aplicabilidad de limitaciones reguladoras previas a su uso. u so.
1.3
2% Doc"' Doc"'ent entos os de (e)e (e)eren rencia cia 2%$Están 2%$ Estándares dares &*+M: D &7/ &7/ 4éto 4étodo do de Ensa" Ensa"o o para para 5eni 5eni#a #as s sul( sul(ur urad adas as a part partir ir de 6cei 6ceite tes s lubricantes " aditivos
D /07 8r)ctica para muestreo manual de 8etróleo " 8roductos de 8etróleo D /$77 8r)ctica para muestreo 6utom)tico de 8etróleo " 8roductos de 8etróleo D /92& 4étodo de Ensa"o para 6gua en 6ceites 5rudos mediante itración 5oulométrica :arl ;isc.er D <299 8r)ctica para 6plicar écnicas de 6seguramiento de 5alidad Estad!stica para Evaluar el =endimiento de istemas de 4edidas 6nal!ticas/
3% (es"'en de# Método 1a muestra contenida en un vaso adecuado se enciende " se deja que 3%$ arda .asta que solo queden ceni#as " carbón El residuo carbonoso se reduce a ceni#as mediante calentamiento en mu>a a 77 o5, en(riado " pesado
4% *igni,cado y so El conocimiento de la cantidad de material (ormador de ceni#a en un 4%$ producto puede proveer in(ormación de si el producto es o no adecuado para ser usado en una aplicación dada 1a ceni#a puede resultar de petróleo o compuestos met)licos solubles en agua o de sólidos e?traños tales como suciedad " ó?ido
.% E"ipos Capsula de evaporación o crisol , .ec.o de platino, s!lica o porcelana, de .%$ capacidad m!nima de 90m1 " capacidad m)?ima de $20m1
.%2
Mua eléctrica, capa# de mantener una temperatura de 77 @ 2o5 " pre(erentemente teniendo aperturas adecuadas al (rente " atr)s para permitir que pase una lenta corriente natural de aire Auemador de Bas 4eeCer, o equivalente .%3
.%4
6gitador mec)nico
6% (eactios 6%$ ropan!"!ol % *&dertencia 3n>amable, puede ser e?plosivo cuando se evapora a sequedad o cerca
6%2 #olueno % *&dertencia % 3n>amable, tó?ico 6%3 Muestras de Control de Calidad, pre(erentemente son porciones de uno o m)s materiales l!quidos de petróleo que son estables " representativos de las muestras de interés 1as muestras de control de calidad pueden ser usados para c.equear la valides de los procesos de ensa"o como se describe en la sección $$
1% M"estreo btener muestras de acuerdo con las instrucciones de las 8r)cticas D 1%$ /07 o D /$77 6ntes de trans(erir la porción de muestra a ser incinerada a la
capsula o crisol de evaporación, tomar particular cuidado para asegurar que la porción tomada es verdaderamente representativa de la porción ma"or 6gitaciones vigorosas pueden ser necesarias
8% !rocedi'iento 5alentar la capsula evaporadora o crisol que va a ser usado para el 8%$ ensa"o a 700 a &00o5 por un m!nimo de $0 minutos En(riar a temperatura ambiente en un contenedor apropiado " pesar al 0$mg m)s cercano +ota F % El contenedor en el cual la capsula o crisol es en(riado puede ser un desecador que no contenga agente desecante En adición, todos los pesos de crisoles deben reali#arse tan pronto como el crisol .a"a en(riado i debe ser necesario que el crisol permane#ca en el desecador por un periodo ma"or, entonces todos los subsecuentes pesados deben reali#arse luego de permitir que el crisol " contenidos permane#can en el desecador por el mismo periodo de tiempo
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8%2%$
8%2%2 8%2%3
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5uando la muestra es sufcientemente móvil, me#clar bien antes de pesar El me#clado es necesario para la distribución de fnos de catali#adores " material particulado en toda la muestra Gn me#clado satis(actorio usualmente se puede alcan#ar luego de un me#clado manual por $0 minutos o empleando un agitador mec)nico por $0 minutos E?aminar la muestra por .omogeneidad antes de proceder con &F 5ontinuar me#clando la muestra si no es .omogénea 5uando es evidente que la me#cla no est) .omogeni#ada luego de repetidos me#clados, o .a" una duda ra#onable, se puede emplear un me#clador de corte de no aireación de alta velocidad al dispositivo se describe en el 6ne?o 6$ del 4étodo de Ensa"o D /29& 5uando la muestra no puede ser satis(actoriamente .omogeni#ada, desec.arla " adquirir una nueva 5uando la muestra es viscosa o solida a temperatura ambiente, calentar el contenedor cuidadosamente .asta que la muestra esté enteramente l!quida " me#clar cuidadosamente Gn .orno a la temperatura apropiada puede ser usado 1a muestra puede contener agua 1uego de calentar en un .orno, el agua puede ebullir causando salpicadura o espuma El operador deber) proceder con precaución el paso de calentamiento, vistiendo los apropiados equipos de protección personal, tales como guantes " ga(as de protección El me#clado de este tipo de muestras deber) reali#arse con cuidado 6gitar en ve# de sacudir es una opción
8%3
1a cantidad de espécimen de muestra tomado para el ensa"o depender) del contenido de ceni#a esperado en la muestra =e(erirse a la abla $ El procedimiento de pesado depender) también tanto de que si la muestra necesita ser calentada o no, " de si mas de una porción deber) ser pesada
8%4
Gsando una balan#a de carga superior, pesar en el plato o crisol sufciente espécimen de muestra al 0$g m)s cercano para producir no m)s de 20mg de ceni#as Determinar la masa del espécimen de muestra usado en el an)lisis a temperatura ambiente Gna manera de .acer esto es tomar la di(erencia entre las masas inicial " fnal del contenedor de muestra a temperatura ambiente i un peso es sufciente, como determinado a partir de la abla $, o e?periencia, proceder con los pasos &< % &$$ 8%. i se requiere m)s de una adición de muestra de an)lisis, proceder sólo a través de &< *señalando &<$ " &7 " permitir que el plato o crisol en(r!e a temperatura ambiente antes de añadir m)s muestra, como se indica en &/ 8roceder con los pasos &<&$$
8%6
5alentar cuidadosamente el plato o crisol con un mec.ero 4eeCer o equivalente .asta que el contenido pueda ser encendido por la >ama 4antener el plato o crisol a tal temperatura que la muestra continúe quem)ndose a una velocidad uni(orme " moderada, dejando solo residuos carbonosos cuando el quemado cese Gn plato caliente se puede usar en esta etapa 8%6%$ 1a muestra de ensa"o puede contener agua que puede causar salpicaduras El operador deber) calentar la porción de muestra con precaución mientras viste un adecuado equipo de protección personal, tal como guantes " anteojos de protección i la salpicadura es mu" severa, tal que el material escapa de los confnes del plato o crisol, descartas la porción de muestra i la primera porción de muestras se descarta, añadir 2 @ $ m1 de 2propanol * &dertencia % 3n>amable a una segunda porción de muestra mientras se remueve con una varilla de vidrio " calentando la porción suavemente para licuar si es sólido o cercano a sólido 8roceder como descrito en &< i esto (racasa, repetir en una tercera porción de muestra usando $0 @ $ m1 de me#cla de 0 @ ' por volumen de tolueno * &dertencia % 3n>amable Hapores dañinos " 0 @ ' por volumen de 2propanol En ambos casos, cualquier espécimen de ensa"o que se ad.iera a la varilla de vidrio puede ser retornada al plato usando una tira de papel fltro sin ceni#as
8%1
1a vigilancia del operador es obligatoria 4uestras que se queman nunca deben dejarse desatendidas
8%8
6lgunos espec!menes de muestra requerir)n un calentamiento e?tra luego de que el quemado .a"a cesado, en particular muestras pesados tales como combustibles para uso mar!timo que (orma costras sobre el material sin quemar 1a costra puede romperse con una varilla de vidrio 5ualquier costra que se ad.iera a la varilla de vidrio puede ser devuelta al plato usando tiras de papel fltro sin ceni#as Auemar el espécimen de ensa"o remanente
8%9
1os materiales m)s pesados tienden a espumarse, por lo tanto el operador deber) ejercer con muc.o cuidado obrecalentamiento deber) ser
evitado para que tanto el espécimen de muestra como el plato no se calienten a un aspecto de rojo vivo, "a que esto puede resultar en pérdida de ceni#a 6simismo, la llama nunca deber) ser m)s grande al borde del plato para evitar el sobrecalentamiento de la corte#a, produciendo c.ispas que pueden resultar en considerables pérdidas de ceni#as
8%$0
5alentar el residuo en el .orno de mu>a a 77 @ 2 o5 .asta que todo el material carbonoso .a"a desaparecido En(riar el plato a temperatura ambiente en un contenedor adecuado *+ota F, " pesar al 0$ mg m)s cercano
8%$$
=ecalentar el plato a 77 @ 2o5 por al menos 20 min, en(riar en un contenedor adecuado *+ota F, " volver a pesar =epetir el proceso de calentamiento, en(riamiento " pesado .asta que pesados continuos diferan por no m)s de 0mg
9% Cá#c"#os 9%$ 5alcular la masa total de ceni#as como porcentaje de la muestra original como sigueI ' 5eni#as, masa J *KLM ? $00
*$
DondeI K J 4asa de la ceni#a, g M J 4asa de la muestra, g
$0% (eporte $0%$ =eportar los resultados como sigueI 4asa espécimen de ensa"o 900 a F999g /000g o m)s
=eporte F ci(ras decimales F a / ci(ras decimales
$0%2
=egistrar el valor reportado como ceni#a, de con(ormidad con el 4étodo de Ensa"o D /&2, indicando el peso de la muestra tomada
$$% $$%$
Contro# de Ca#idad
$2% $2%$
!recisión y Desiación
5onfrmar el (uncionamiento del instrumento o el procedimiento de ensa"o mediante el an)lisis de una muestra de control de calidad *Her <F 5uando los protocolos de control de calidadLgarant!a de calidad *A6 $
"a est)n establecidos en los laboratorios, éstos pueden ser utili#ados para confrmar la fabilidad de los resultados de la prueba 5uando no .a" protocolos establecidos de A5LA6 en los laboratorios, $$%$%2 se puede usar el 6péndice N$ como sistema A5LA6 1a precisión de este método de ensa"o, como los obtenidos mediante es e?amen estad!stico entre laboratorios es el siguienteI
$2%$%$
$epetitividad % 1a di(erencia entre resultados de ensa"os sucesivos obtenidos mediante el mismo operador con el mismo equipo " bajo condiciones de operación constante con materiales de ensa"o idénticos e?ceder), a largo pla#o, en la correcta " normal operación del método de ensa"o, los siguientes valores solo en un caso cada veinteI ' 5eni#as, masa 000$ a 0079 00&0 a 0$&0
=epetitividad 000F 0007
$2%$%2
$eproducibilidad % 1a di(erencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos mediante di(erentes operadores trabajando en di(erentes laboratorios con materiales de ensa"o idénticos e?ceder), a largo pla#o, en la correcta " normal operación del método de ensa"o, los valores mostrados solo en un caso cada veinteI ' 5eni#as, masa 000$ a 0079 00&0 a 0$&0
=epetitividad 000 002/
$2%2
Desviación % 1a desviación de este método de ensa"o no se puede determinar debido a que no se cuenta con un apropiado material est)ndar de re(erencia que contenga un nivel conocido de ceni#a en un .idrocarburo l!quido de petróleo
$3% !a#aras C#aes $3%$ ceni#a, petróleo crudo, petróleo destilado, petróleos lubricantes
&!D5CE 5n)or'ación no 7#igatoria $% C7+(7 DE C&5D&D $%$ 5onfrmar el (uncionamiento del instrumento o el procedimiento de ensa"o mediante el an)lisis de una muestra de control de calidad
$%2 6ntes de la supervisión del proceso de medición, el usuario del método de prueba de necesita determinar el valor promedio " l!mites de control de la muestra de control de calidad *véase la 8r)ctica D <2299 " 4+1 77
$%3 =eportar el resultado del A5 anali#ar por cartas de control u otra técnica estad!stica equivalente, para comprobar el estado de control del proceso de prueba total *ver 8r)ctica D <299 " 4+1 7 5ualquier dato (uera de control debe activar la investigación para la causa*s ra!#
$%4 En la ausencia de requerimientos e?pl!citos que fguran en el método de ensa"o, la (recuencia de las pruebas de A5 depender) de la criticidad de la calidad que se esté midiendo, la estabilidad demostrada del proceso de prueba " requisitos de los clientes 8or lo general, una muestra de control de calidad se anali#a cada d!a de prueba con muestras rutinarias 1a (recuencia de control de calidad debe aumentar si un gran número de muestras se anali#ar)n periódicamente in embargo, cuando se demuestra que la prueba est) bajo control estad!stico, la (recuencia de pruebas de A5 puede ser reducida 1a precisión de la muestra de A5 deber) ser comparada con la precisión del método 64 para garanti#ar la calidad de los datos $%. Es recomendable, si es posible, el tipo de muestra de A5 que se e?amina regularmente sea representativa del material anali#ado rutinariamente Debe estar disponible un amplio suministro del material de muestra de A5 para el periodo previsto de utili#ación, " debe ser .omogénea " estable en las condiciones de almacenamiento previsto Her 8r)ctica D <299 " 4+1 77 para orientaciones complementarias sobre A5 " técnicas de control cartogr)fco
(E*ME DE C&M;57* El subcomité D020F .a identifcado la ubicación de cambios seleccionados para esta norma desde el ultimo numero *D /&2 % 02 que pueda a(ectar el uso de esta norma *$ 6ctuali#ada la abla $ para corregir el valor de la Omasa del espécimen de ensa"o, gP de O9P a O$$P para un valor de O5eni#a Esperada, ' masaP de 0$& para alinearse con el valor calculado determinado por la ecuación $ &a 'ociedad (mericana para E)ámenes y Materiales no toma posición respecto a la valide* de cual+uier derecho de patentes declarado en cone)ión con cual+uier artculo mencionado en este estándar. &os usuarios de este estándar están e)presamente avisados +ue la determinación de la valide* de cual+uiera de tales derechos de patente, y el riesgo de infringir dichos derechos, son de su entera responsabilidad. Este estándar está su-eto a revisión en cual+uier tiempo por el comité técnico responsable y debe ser revisado cada cinco aos, y si no es revisado, re!aprobado o retirado. 'us comentarios son bienvenidos ya sea para la revisión de este estándar o para estándares adicionales y debe ser dirigido a las /0cinas Centrales de ('#M. 'us comentarios recibirán una cuidadosa consideración en reunión del comité técnico responsable, a la +ue 1d. puede asistir. 'i siente +ue sus comentarios no han recibido una atención -usta puede hacer conocer su punto de vista al Comité ('#M para Estándares, a la dirección mencionada deba-o.
Esta norma es propiedad de ('#M 2nternational, 344 5arr 6arbor Drive, / 5o) C744, 8est Conshohoc9en, ( 3:;"copias singulares o multiples? de este estándar pueden obtenerse contactando a ('#M a la dirección mencionada arriba o a @34!
teléfono?, @34!fa)?, serviceBastm.org >e!mail? o a través de la pagina eb de ('#M >.astm.org?.