METODE UJI STANDAR UNTUK SEDIMEN DALAM MINYAK MENTAH DAN MINYAK MINYAK BAHAN BAKAR DENGAN METODA EKSTRAKSI
1. Ruang lingkup
1.1 Metode uji ini mencakup ketentuan dari sedimen dalam minyak mentah dan minyak bahan bakar dengan cara ekstraksi dengan Toluene. Toluene.
Catatan 1 – Presisi pada minyak daur ulang dan minyak karter tidak diketahui dan pengujian tambahan dibutuhkan untuk menentukan presisi.
1.2 Standar ini tidak dimaksud untuk mencakup semua peraturan keselamatan, jika ada, yang berhubungan dengan pemakaiannya. Adalah tanggung jawab pemakai dari standar ini untuk membuat peraturan keselamatan kerja dan menentukan aplikasi dari peraturan sebelum memakai standar ini. ini. Untuk perhatian khusus, lihat 6.1 dan 7.1
2. Doku!n "!#!"!n$i
2.1 Standar ASTM !"#$% Praktek untuk pengambilan percontoh secara manual dari minyak bumi dan produk minak bumi. ! "1%% Praktek untuk pengambilan percontoh secara otomatis dari minyak bumi dan produk minak bumi. 2.2 Standar AP& MPMS'( ) Pengambilan percontoh minyak bumi dan produk minak bumi. 2.* Standar &S+ "%,* Peralatan laboratorium – -ilter – Penilaian porositas $2%2 Toluene Toluene – Spesiikasi
%. Rangkuan !&o'! u(i
*.1 /agian uji percontoh yang me0akili( yang ditaruh dalam suatuthimble refractory ( diekstraksi dengan toluene panas sampai residu mencapai jumlah massa konstan. Massa residu ini(dihitung sebagai persen( dilaporkan sebagai ) sedimen oleh ekstraksi.
). K!p!n&ingan 'an p!akaian
".1 Pengetahuan mengenai kandungan sedimen pada minyak bumi dan produk minak bumi adalah penting untuk operasi pengilangan dan pembelian maupun penjualan minyak mentah.
*. +!"ala&an
$.1 Peralatan ekstraksi lihat gambar 1 dan gambar 23 terdiri dari bagian4bagian seperti dijelaskan pada $.1.1 – $.1.5. $.1.1 -lask ekstraksi – Sebuah lask 6rlenmeyer leher lebar( kapasitas 1 liter. $.1.2 7ondensor – Sebuah kondensor berbentuk koil metal dengan diameter sekitar 2$ mm dan panjang $# mm dipasang pada( dan ujungnya keluar melalui bagian atas dengan diameter yang cukup agar sesuai dengan leher lask diperlihatkan pada gambar 1. 7oil harus terbuat dari tubing baja stainless( tin( copper lapis tin( atau brass lapis tin yang mempunyai diameter luar $ sampai ' mm dan dengan tebal dinding 1.$ mm. 8ika dibuat dari copper atau brass lapis tin( lapisan tin harus mempunyai ketebalan minimum #.#%$ mm. Permukaan koil yang terbuka untuk kepentingan pendinginan harus sekitar 11$ cm2. $.1.* Thimble ekstraksi 4 Thimble ekstraksi harus dari material berpori yang kokoh( dengan besar indeks pori P15( diameter 2$ mm dan tinggi %# mm( dengan berat tidak kurang dari 1$ g dan tidak lebih dari 1% g. Thimble harus ditopang pada koil kondensor dengan sebuah basket sehingga ia tergantung sekitar pertengahan antara permukaan sol9en ekstraksi dan bagian ba0ah koil kondensor. $.1." /asket thimble 4 /asket thimble harus tahan karat: harus dibuat dari platinum( baja stainless( campuran nickel – chromium( atau material sejenis: dan harus memenuhi kebutuhan gambar 2. $.1.$ Mangkuk air – Sebuah mangkuk air harus dipakai jika menguji percontoh yang mempunyai kandungan air tinggi lihat gambar 1/3. Mangkuk harus terbuat dari gelas( harus berbentuk conical( dengan diameter sekitar 2# mm( dan kedalaman 2$ mm( dan harus mempunyai kapasitas sekitar * m;. Sebuah pemegang gelas yang berada pada ujung sisi
berbentuk sedemikian rupa sehingga jika digantung pada kondensor( mangkuk tergantung dengan ujungnya rata. Pada prosedur ini ( basket thimble ditopang seperti pada gambar 1A dengan memakai ka0at tahan karat digulung pada bagian ba0ah koil kondensor dan dihubungkan pada penunjang basket atau seperti pada gambar 1/ dimana ka0at penunjang basket dipasang pada gantungan yang disoldir pada bagian ba0ah dari bagian atas kondensor. $.1.5 Sumber panas 4 Suatu sumber panas( kalau bisa plat panas( yang sesuai untuk menguapkan toluene.
,. Tolu!n!
5.1 Toluene( sesuai dengan &S+ $2%2( grade 2.
Catatan 2 – A-a$ mudah terbakar.
5.1.1 7arakteristik tipikal untuk reagan adalah
esidu setelah penguapan Penggelapan 0arna oleh =2S+" Senya0a sulur seperti S3 Air =2+3 titrasi 7arl -ischer3
1# 2.# oC #.##1? lulus uji ACS #.##*? #.#*?
/. +!nga0ilan p!"on&o
%.1 Pengambilan percontoh adalah langkah4langkah yang diperlukan untuk mengambil percontoh dari pipa( tanki( atau sistim lain dan memba0a percontoh ke kontainer laboratorium. %.2 =anya percontoh yang me0akili seperti ditentukan pada praktek ! "#$% dan ! "1%% harus dipakai pada metode uji ini.
3. +"o$!'u"
'.1 @ntuk pengujian >eeree( pakai thimble ekstraks yang baru. @ntuk pengujian rutin( thimble dapat dipakai kembali. Sebelum memakai thimble kembali( ia harus dipanaskan sampai 0arna merah buram disarankan dalam o9en listrik3 untuk membuang bagian terbakar dari sedimen sebelumnya. ;akukan pada thimble suatu ekstraksi pendahuluan seperti dijelaskan pada '.2 sebelum dipakai untuk membuat ketentuan selanjutnya.
'.2 Sebelum memakai thimble baru( gosok permukaan luar dengan amplas halus dan buang semua material lepas dengan sikat yang kaku. 7erjakan ekstraksi pendahuluan pada thimble dengan memakai toluene( dan biarkan toluene menetes dari thimble untuk paling tidak 1 jam. 7emudian keringkan thimble untuk paling tidak 1 jam pada temperatur 11$ – 12#oC( kemudian dinginkan pada desiccator( tanpa desiccant( untuk 1 jam( dan timbang dengan ketelitian #.1 mg. @langi ekstraksi sampai massa yang terkumpul pada thimble setelah dua kali uji eksraksi tidak berbeda lebih dari #.2 mg.
'.* Taruh percontoh uji sebanyak 1# g kedalam thimble setelah percontoh dicampur sesuai praktek ! "#$% dan metode ! "1%%. 8angan coba untuk menyetel b agian 1# g tersebut agar menyesuaikan jumlahnya. Timbang seteliti #.#1 g. Taruh thimble dalam peralatan ekstraksi( dan ekstraksi dengan toluene panas selama *# menit dihitung setelah sol9en yang menetes dari thimble tidak ber0arna. Pastikan bah0a kecepatan ekstraksi adalah sedemikian rupa sehingga permukaan campuran oli dan toluene pada thimble tidak naik lebih tinggi dari 2# mm dari atas.
'." 8ika menguji percontoh dengan kandungan air tinggi( pakai pemasangan peralatan seperti pada gambar 1/. Pada prosedur ini( air dalam percontoh dipisahkan karena toluene aeotrope dan air terkumpul di mangkuk air( dimana ia terpisah pada lapisan ba0ah. ;apisan toluene tumpah kedalam thimble. 8ika mangku p telah penuh air( biarkan peralatan mendingin( dan buang airnya.
'.$ Setelah ekstraksi selesai( keringkan thimble selama 1 jam pada temperatur 11$ – 12#oC: dinginkan dalam desiccator( tanpa desiccant( untuk 1 jam dan timbang seteliti #.2 mg.
'.5 @langi ekstraksi( biarkan sol9en menetes dari thimble untuk paling tidak 1 jam tetapi tidak lebih dari 1.2$ jam: keringkan( dinginkan( dan timbang thimble seperti dijelaskan pada '.$. @langi ekstraksi untuk periode 1 jam( jika perlu( sampai massa yang terkumpul pad a thimble kering ditambah sedimen setelah dua ekstraksi yang berhasil tidak berbeda lebih dari #.2 g.
4. Kalkula$i
,.1 7alkulasi massa sedimen sebagai persen dari percontoh orisinil sebagai Ma$$ 5
a$$ $!'i!n& o"iginal $apl! a$$
6
7
188
18. Lapo"an
1#.1 ;apor hasil seteliti #.#1 ? sebagai mass ? dari sedimen oleh ekstraksi catatan *3. ;aporan hasil uji adalah sesuai prosedur metode uji ! "%*.
Catatan * – 7arena nilai air dan sedimen umumnya dilaporkan sebagai 9olume ?( kalkulasi 9olume sedimen sebagai persen dari percontoh orisinil. 7arena bagian terbesar dari sedimen adalah pasir silicon dioide( yang mempunyai densitas relatip 2.*23 dan sebagian kecil material alamiah lainnya dengan densitas relatip lebih ke cil dari pasir3( maka digunakan densitas relatip arbitary 2.# untuk hasil sedimen. 7emudian( untuk mendapatkan 9olume persen sedimen( bagi mass persen sedimen dikalikan dengan densitas relatip dari minyak mentah pada 1$ oC pakai densitas relatip #.'$ jika tidak diketahui3 dengan 2.
9olu! 5
6
a$$ 5 $!'i!n& 2.8
7
:'!n$i&a$ "!la&ip in;ak !n&a
8.3* (ika &i'ak 'ik!&aui<
11. K!&!li&ian
11.1 Presisi dari metode uji ini( yang berdasarkan mass persen dan hasil uji yang dilakukan antar laboratorium adalah pada batasan # sampai #." ? seperti dijelaskan pada 11.1.1 dan 11.1.2.
11.1.1 !emampuan ulang – Perbedaan antara hasil hasil uji yang berhasil( yang didapat oleh operator yang sama ( dengan peralatan yang sama ( diba0ah kondisi operasi konstan ( pada material uji identik( akan pada jangka panjang( pada operasi normal dan tepat dari metoda uji( akan berbeda nilai hanya satu diantara dua puluh kasus
#.#1% B #.2$$ S dimana S hasil rata4rata dalam persen.
11.1.2 !emampuan reproduksi – perbedaan antar dua hasil tunggal dan berdiri sendiri yang dihasilkan oleh operator berbeda( yang bekerja pada laboratorium berbeda pada material uji yang identik( akan pada jangka panjang( pada kondisi normal dan operasi tepat dari metoda uji akan melampaui nilai hanya pada satu kasus dari duapuluh
#.#** B #.2$$ S dimana S hasil rata4rata dalam persen.
