UNIVERSIDAD DE LAS FUERZAS ARMADAS ESPE EXTENSIÓN LATACUNGA DEPARTAMENTO DE CIENCIAS EXACTAS Semestre académico ABRIL 2017 – AGOSTO 2017
GUÍA DE PRÁCTICA DE LABORATORIO CARRERA ING. PETROQUIMICA
CÓDIGO DE LA ASIGNATURA EXCT-12029
PRÁCTICA N°
LABORATORIO DE:
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Química Analítica
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NOMBRE DE LA ASIGNATURA ANALISIS QUIMICO
TEMA: Yodometría: determinación de cloro activo
NRC 3046
DURACIÓN 3 horas
OBJETIVO
Aplicar el procedimiento procedimiento de titulación titulación por óxido-reducción óxido-reducción para para determinar determinar la cantidad de de cloro activo en una solución comercial de blanqueador de ropa.
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INSTRUCCIONES
A. Introducción: La yodometría es un método volumétrico indirecto, donde un exceso de iones yoduro (I -) son adicionados a una solución que contiene un agente oxidante (en este caso el hipoclorito ClO -), el mismo que reaccionará produciendo una cantidad equivalente de yodo (I 2) que será titulado con una solución estandarizada estandarizada de tiosulfato de sodio (Na 2S2O3). El punto final de la titulación se determina utilizando indicador de almidón. La base del método se explica a continuación: El hipoclorito reacciona con los iones yoduro en medio ácido según la reacción:
El yodo formado se titula t itula con tiosulfato según la reacción:
La estandarización estandarización del tiosulfato t iosulfato se realiza con yodato de potasio según la reacción:
B. Trabajo preparatorio
Disponer del material de vidrio necesario, lavado y seco. Secar con anticipación anticipación los reactivos necesarios
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EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS Balanza analítica Desecador Estufa Soporte, bureta y pinza de bureta Matraz erlenmeyer de 250 ml Vaso de precipitación Balón volumétrico de 250 ml Varilla de agitación, espátula Pipeta, probeta Agitador magnético Sol. de almidón al 1% Sol. de tiosulfato de sodio 0.1 M Yodato de potasio (KIO3), grado analítico Yoduro de potasio (KI) Ácido sulfúrico al 10%
ACTIVIDADES A DESARROLLAR
PROCEDIMIENTO Preparación del indicador de almidón.
Colocar 0.25 g de almidón soluble en 25 ml de agua destilada y mezclar. Llevar la mezcla anterior a ebullición por 3 minutos, manteniendo constante agitación.
Preparación de la solución de tiosulfato de sodio 0.1 M.
Disolver en 90 ml de agua destilada, previamente hervida y enfriada, 6.25 g de Na 2S2O3*5H2O. La ebullición del agua es necesaria para eliminar todo el dióxido de carbono disuelto. Adicionar 0.025 g de carbonato de sodio y mezclar. Se añade carbonato de sodio para mantener la solución a pH ligeramente alcalino y evitar la descomposición del tiosulfato. Transferir la solución anterior a un balón volumétrico de 250 ml, y completar el volumen con agua destilada, previamente hervida y enfriada. El tiosulfato de sodio hidratado, Na 2S2O3*5H2O, no puede ser usado como estándar primario, porque no se tiene certeza en relación a su contenido de agua, debido a su naturaleza higroscópica.
Estandarización de la solución de tiosulfato de sodio 0.1 M.
Secar en una estufa el iodato de potasio grado analítico a 110ºC por 2 horas. Pesar entre 0.025 y 0.050 g (registrando exactamente el peso hasta ± 0.1 mg) de iodato de potasio puro y seco. Transferir con mucho cuidado el yodato de potasio a un erlenmeyer de 250 mL, y disolverlo en 50 mL de agua previamente hervida y enfriada. Adicionar 0.5 g de yoduro de potasio y 5 mL de ácido sulfúrico al 10%, homogenizando constantemente. Usando una bureta, titular la solución resultante con la solución de tiosulfato 0.1 M, bajo agitación constante, hasta que el color café cambie a un amarillo pálido. En este punto, adicionar 1 mL de la solución de almidón (indicador) y continuar la titulación, lentamente y gota a gota, hasta el cambio abrupto del color azul a incoloro. Realizar la estandarización mínimo por triplicado, observando una precisión de 0.1%. Como el yoduro puede contener trazas de iodato y como el yodo es fácilmente oxidable por el aire, se recomienda siempre hacer una prueba en blanco y corregir el resultado, si fuera necesario.
Determinación del contenido de hipoclorito.
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Colocar 1.0 mL de la solución comercial blanqueadora de ropa dentro de un matraz erlenmeyer de 250 ml y añadir inmediatamente 25 ml de agua destilada. Adicionar 5 mL de ácido sulfúrico al 10% y 0.75 g de yoduro de potasio. Agitar y dejar reposar en la oscuridad por 5 minutos. Titular con la sol. de tiosulfato 0.1 M hasta que la solución presente un amarillo pálido. Adicionar 1 mL de la solución de almidón y continuar la titulación hasta el viraje del color azul del indicador a incoloro. Anotar el volumen de la solución de tiosulfato gastado en la titulación. Hacer la determinación por triplicado, considerando que la precisión de las medidas debe ser del orden de 0.1%.
RESULTADOS EXPERIMENTALES Fotografías de los procedimientos efectuados. Título de la solución de tiosulfato de sodio 0.1 M Contenido de cloro activo (en ppm y %) en la solución comercial blanqueadora de ropa.
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
Las conclusiones y recomendaciones deben ser registradas por el estudiante.
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CUESTIONARIO Otro agente oxidante que se podría determinar por medio de este método es el peróxido de hidrogeno. Cuál es la base para el método? Por qué razón el permanganato de potasio (agente oxidante) no puede ser titulado directamente con una solución de tiosulfato de sodio? Sabiendo que el ácido ascórbico es un agente reductor; como se podría adaptar este método para determinar el contenido de vitamina C en un suplemento vitamínico?.
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS Y DE LA WEB Fundamentos de química analítica, Skoog-West-Holler-Crouch, 9ª.edición, 2015, Ed. Cengage Learning. Análisis químico cuantitativo, Daniel C. Harris, 8ª. edición, 2011, Ed. W. H. Freeman. Química analítica, Gary D. Christian, 6ª. edición, 2009, Ed. McGraw-Hill. Química analítica moderna, David Harvey, 2009, Ed. McGraw-Hill. Curso experimental en química analítica, Guiteras-Rubio-Fonrodona, 2007, Ed. Síntesis.
FIRMAS
Roman Rodríguez DOCENTE
Cristian Moncayo COORDINADOR DE ÁREA DE CONOCIMIENTO
Roman Rodríguez COORDINADOR DE LABORATORIO
