Faculdade de Tecnologia SENAI Roberto Mange Curso Técnico de Química Industrial – Industrial – Componente Componente Curricular: Sistemas de Utilidades Docente: Vitório F. de Oliveira
Aula Prática: Análise Completa da Água da Caldeira A) Análise de Cloretos Geralmente os cloretos estão presentes em águas brutas e tratadas em concentrações que podem variar de pequenos traços até centenas de mg/l. Estão presentes na forma de cloretos de sódio, cálcio e magnésio. A água do mar possui concentração elevada de cloretos que está em torno de 26.000 mg/l. Concentrações altas de cloretos podem podem restringir o uso da água em razão do sabor que eles conferem e pelo efeito laxativo que eles podem provocar. A portaria nº 518/2004 do Ministério da Saúde estabelece o teor de 250 mg/l como o valor máximo permitido para água potável. Os métodos convencionais de tratamento de água não removem cloretos. A sua remoção pode ser feita por desmineralização (deionização) ou evaporação. Método de determinação determinação:: Titulação com nitrato de prata. Materiais e Reagentes: Bureta de 50 ml; Becker de 250 ml; Frasco Erlenmeyer de 250 ml; Medidor de pH; Proveta de 100 ml; Solução Padrão de Nitrato de Prata 0,0141N; Solução Indicadora de Cromato de Potássio K2CrO4; Hidróxido de Sódio 1N; Ácido Sulfúrico 1N; Cloreto de Sódio 0,0141 N. Procedimento 1. Colocar 100 ml de amostra no Erlenmeyer; 2. Ajustar o pH entre 7 e 10, se necessário, com NaOH ou H 2SO4; 3. Adicionar 1 ml da solução indicadora de K2CrO4; 4. Titular com a Solução Padrão de Nitrato de Prata 0,0141 N até a viragem para amarelo avermelhado que é o ponto final da titulação; 5. Fazer um branco. 6. Cálculo mg/l Cl = (A - B) x N x 35.450 ml da amostra
Onde: A = ml do titulante gasto na amostra; B = ml do titulante gasto no branco; N = Normalidade do titulante; 35.450 = FC para cloretos.
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B) Análise de Alcalinidade Total A alcalinidade total de uma água é dada pelo somatório das diferentes formas de alcalinidade existentes, ou seja, é a concentração de hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos, expressa em termos de Carbonato de Cálcio. Pode-se dizer que a alcalinidade mede a capacidade da água em neutralizar os ácidos. A medida da alcalinidade é de fundamental importância durante o processo de tratamento de água, pois, é em função do seu teor que se estabelece a dosagem dos produtos químicos utilizados. Normalmente as águas superficiais possuem alcalinidade natural em concentração suficiente para reagir com o sulfato de alumínio nos processos de tratamento. Quando a alcalinidade é muito baixa ou inexistente há a necessidade de se provocar uma alcalinidade artificial com aplicação de substâncias alcalinas tal como cal hidratada ou Barrilha (carbonato de sódio) para que o objetivo seja alcançado. Quando a alcalinidade é muito elevada, procede-se ao contrário, acidificando-se a água até que se obtenha um teor de alcalinidade suficiente para reagir com o sulfato de alumínio ou outro produto utilizado no tratamento da água. Método de determinação Titulação com Ácido Sulfúrico
Materiais e Reagentes: Pipeta volumétrica de 50 ml; Frasco Erlenmeyer de 250 ml; Bureta de 50 ml; Fenolftaleína; Indicador metilorange; Mistura Indicadora de Verde de Bromocresol/Vermelho de Metila; Solução de Ácido Sulfúrico 0,02 N; Solução de Tiossulfato de Sódio 0,1 N. Procedimento 1. Tomar 50 ml da amostra e colocar no Erlenmeyer; 2. Adicionar 3 gotas da solução indicadora de verde de bromocresol/vermelho de metila; 3. Titular com a Solução de Ácido Sulfúrico 0,02 N até a mudança da cor azul-esverdeada para róseo; 4. Anotar o volume total de H2SO4 gasto (V) em ml. 5.
Cálculo Alcalinidade total em mg/l de CaCO3 = V x 20
Notas: 1. Usar 0,05 ml (1 gota) da solução de T iossulfato de Sódio 0,1 N, caso a amostra apresente cloro residual livre; 2. Utilizar esta técnica na ausência de alcalinidade à fenolftaleina; 3. Caso haja alcalinidade à Fenolftaleina, adicionar, antes da mistura indicadora de verde de bromocresol/ vermelho de metila 3 gotas de Fenolftaleina e titule com H2SO4 0,02N até desaparecer a cor rósea formada. Em seguida continuar no passo 2 da técnica; 4. A alcalinidade à Fenolftaleína só poderá ocorrer se o pH da amostra for maior que 8,2; 5. Na impossibilidade de conseguir a mistura indicadora de verde de bromocresol/vermelho de metila, usar o indicador de metilorange. Nesse caso o ponto de viragem no passo 3 da técnica será de amarelo para alaranjado; 6. O ponto de viragem quando se usa o indicador verde de bromocresol/vermelho de metila é mais nítido do que quando se usa metilorange;
Faculdade de Tecnologia SENAI Roberto Mange Curso Técnico de Química Industrial – Componente Curricular: Sistemas de Utilidades Docente: Vitório F. de Oliveira 7. A fórmula acima é para ser utilizada quando se usa uma amostra de 50 ml. Quando for usado 100 ml de amostra, o volume (V) passará a ser multiplicado por 10; 8. Fc – Fator de correção da solução titulante caso seja diferente de 1 .
C) Análise de Ferro O ferro presente em solução é reduzido previamente com cloridrato de hidroxilamina em meio de ácido clorídrico. Em seguida é reagido com solução de 1,10-fenantrolina em pH 3,2-3,3. Três moléculas de fenantrolina formam quelato com cada cátion de ferro II produzindo um complexo laranja avermelhado. A cor da solução obedece a Lei de lambert-Beer em 510 nm. A intensidade da cor da solução é independente do pH no intervalo de 3 à 9. Entre pH 2,9 e 3,5 o desenvolvimento da cor é bastante rápido e a cor dos padrões são estáveis por 6 meses. São interferentes na análise: oxidantes fortes, cianeto, nitrito, fosfatos, cromo, zinco em concentrações 10 vezes superior a concentração de ferro, cobalto e cobre em excesso de 5 mg/L , níquel em excesso de 2 mg/L. Bismuto, cádmio mercúrio, molibdato e prata são precipitados com ortofenantrolina. Concentração mínima detectável: 10 g/L de Ferro com cubeta de 5 cm. Um branco deve ser realizado em paralelo com as amostras e padrões para zeragem do espectrofotômetro uma vez que os reagentes apresentam pequenas concentrações de ferro. Este método é aplicado somente à análise de ferro ferroso. Ele não determina a quantidade de ferro férrico presente na amostra. O reagente cloridrato de hidroxilamnia é utilizado para reduzir o ferro férrico se presente para ferro ferroso.
Método de determinação Determinação Quantitativa por Espectrofotometria UV/VIS
Materiais e Reagentes Balões volumétricos de 1000 mL Pipetas volumétricas de 0,5 , 1, 2, 5 e 50 mL Balões volumétricos de 100 mL Espectrofotômetro Cubeta de vidro de 1 cm Solução de ortofentrolina Solução redutora de cloridrato de hidroxilamina Solução tampão de acetato de amônio Padrão de ferro de 1000 mg/L Ácido Clorídrico 37% com menos que 0,5 mg/L de Ferro Procedimento de Calibração 1.
Pipetar separadamente em balões de 1000 mL respectivamente 1, 2, 5 e 10 mL de padrão de ferro de 1000mg/L . Diluir os balões volumétricos com água destilada até o menisco.
Faculdade de Tecnologia SENAI Roberto Mange Curso Técnico de Química Industrial – Componente Curricular: Sistemas de Utilidades Docente: Vitório F. de Oliveira 2.
Estas soluções padrões apresentam as seguintes concentração para a elaboração da curva de calibração: 1 mg/L , 2 mg/L , 5 mg/L e 10 mg/L de Ferro. 3. As validades destes padrões são de 1 dia. 4. Para cada 50 mL dos padrões medidos com precisão de 0,02 mL e transferidos para balão de 100 mL adicionar: 2 mL de HCl 37% 1 mL da solução redutora de hidroxilamina 5. Esperar 10 minutos e adicionar: 6. 10 mL da solução tampão de acetato de amônio 7. 4 mL da solução de ortofenantrolina 8. Agitar bem, completar o volume para 100 mL com água e aguardar 10 minutos para o desenvolvimento da cor. 9. Ler as absorbâncias em 510 nm com cubeta de vidro de 1 cm. Fazer uma amostra de branco nas mesmas condições e descontar o valor de sua absorbância da dos padrões 10. Fazer a plotagem da concentração de ferro versus a absorbância em 510 nm para obter a equação da calibração.
Análise da Amostra 1. Pipetar 50 mL da amostra para balão volumétrico de 100 mL e adicionar 2. 2 mL de HCl 37% 3. 1 mL da solução redutora de hidroxilamina 4. Esperar 10 minutos e adicionar: 5. 10 mL da solução tampão de acetato de amônio 6. 4 mL da solução de ortofenantrolina 7. Agitar bem, completar o volume para 100 mL com água e aguardar 10 minutos para o desenvolvimento da cor. 8. Ler a absorbância em 510 nm com cubeta de vidro de 1 cm e calcular o valor da concentração de ferro na curva de calibração obtida com os padrões 9. Fazer uma amostra de branco nas mesmas condições e descontar o valor de sua absorbância nas amostras analisadas.
D) Análise de Sílica na Água Método de determinação Reação Colorimétrica Materiais e Reagentes Béquer 100 mL Pipetas Graduadas de 20 mL +/Água Destilada Molibdato de Amônia Solução Reagente Ácido Aminonaftolsulfônico Solução Reagente Ácido Cítrico Solução Reagente.
Procedimento 1. Tomar 50 ml da amostra e colocar no Béquer; 2. Adicionar 10 gotas da solução de Molibdato de Amônia Solução Reagente 3. Adicionar 10 golas da solução de Ácido Cítrico Solução Reagente. 4. Adicionar 10 gotas da solução de Ácido Aminonaftolsulfônico Solução Reagente 5. Verificar o Aparecimento da Coloração Azul Indicando a Presença de Sílica.
Faculdade de Tecnologia SENAI Roberto Mange Curso Técnico de Química Industrial – Componente Curricular: Sistemas de Utilidades Docente: Vitório F. de Oliveira NOTA: Explicação do Conteúdo: A Sílica reage com molibdato de amônia em meio acidificado (pH = 1,2) para produzir ácido molibdosilícico, o qual, por sua vez, é reduzido pelo ácido aminonaftolsulfônico para formar um azul heteropoli. A cor azul resultante está em proporção direta com a concentração de sílica na amostra. A interferência de fosfatos (até 50 ppm) é mascarada pela adição de ácido cítrico.
E) Análise de Sulfatos na Água Método de determinação Reação Colorimétrica Materiais e Reagentes Béquer 100 mL Pipetas Graduadas de 20 mL +/ Água Destilada HCl Solução Reagente Cloreto de Bário Solução Reagente
Procedimento 1. Tomar 50 ml da amostra e colocar no Béquer; 2. Adicionar 10 gotas da solução de HCl Solução Reagente 3. Adicionar 10 golas da solução de Cloreto de Bário Solução Reagente. 4. Verificar o Aparecimento da turbidez Indicando a Presença de sulfatos. NOTA: Explicação do Conteúdo: A solução contendo sulfatos quando levemente acidificada com soluções reagentes livres de sulfatos, reage liberando o sulfato de bário, um sólido cristalino branco que em solução aquosa se mostra pouco solúvel, o que pode ser visto pela turbidez desenvolvida pela solução.
F) Análise de Condutividade na Água Método de determinação Potenciometria Materiais e Reagentes Béquer 250 mL Condutivimetro
Procedimento 1. Tomar 100 ml da amostra e colocar no Béquer; 2. Aferir a condutividade elétrica da água da caldeira utilizando o condutivímetro. 3. Limpar o eletrodo com água destilada. 4. Secar delicadamente com papel adequado. 5. Aferir a condutividade elétrica da solução. 6. Lavar novamente o eletrodo com água destilada. 7. Imergir em água destilada. 8. Anotar o Resultado do Procedimento.
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G) Análise de pH na Água Método de determinação Potenciometria Materiais e Reagentes Béquer 250 mL pHmetro
Procedimento 1. Tomar 100 ml da amostra e colocar no Béquer; 2. Aferir pH da água da caldeira utilizando o pHmetro. 3. Limpar o eletrodo com água destilada. 4. Secar delicadamente com papel adequado. 5. Aferir a condutividade elétrica da solução. 6. Lavar novamente o eletrodo com água destilada. 7. Imergir em solução deKCl 3M. 8. Anotar o Resultado do Procedimento.
H) Análise de Sulfitos na Água Método de determinação Volumetria Materiais e Reagentes
Amido P.A Ácido Clorídrico P.A. Solução Reagente Iodeto iodato de potássio 0,1 N Erlenmeyer de 250 mL. Bureta de 10 mL.
Procedimento 1. Pipetar cerca de 10 mL para um erlenmeyer e adicionar 1 pitada de amido em pó P.A 2. Adicionar 5 gotas de ácido clorídrico. 3. Titular com solução de Iodeto iodato de potássio 0,1 N até leve coloração azul. 4. Calcular a quantidade de sulfito na amostra de acordo com a fórmula:
Sulfito = nº de gotas gastas x 4 = ppm Sulfitos
I) Análise de Sólidos Totais Método de determinação Perda por Dessecação Materiais e Reagentes
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Béquer de 100 mL Balança Analítica Chapa Aquecedora
Procedimento 5. Pesar o béquer previamente dessecado a 105ºC por 30 minutos e resfriada em dessecador; 6. Adicionar ao béquer 25 mL da água a ser analisada; 7. Pesar o béquer mais amostra. 8. Secar o conteúdo em chapa aquecedora a 105ºC; 9. Retirar a o béquer da chapa e resfriá-la em dessecador; 10. Pesar em balança analítica; 11. Calcular a quantidade de sólidos totais de acordo com a fórmula abaixo:
% Sólidos = (((pi-pf) / pI) x 100 )
Lembrete: Relatório na Próxima Aula Teórica (Introdução, Materiais e Métodos, Procedimento, Resultados e Conclusão e Referências Bibliográficas).
