Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Sulfanilamida Menggunakan Metode Titrasi Nitrimetri
I.
Tujuan
Melakukan
identifikasi
dan
penetapan
kadar
senyawa
kloramfenikol menggunakan metode titrasi nitrimetri
II. Prinsip
Penentuan kadar sulfanilamida berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit (HNO2) yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida pekat dengan penentuan titik akhir menggunakan indikator tropeolin oo dengan perubahan warna dari ungu menjadi biru dan indikator kertas kanji dengan perubahan warna menjadi warna biru segera ketika dioleskan.
III. Reaksi
(Sudjadi,2008) IV. Teori Dasar
Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel ( Harjadi, 1986).
1
Analisis kuantitatif adalah analisis untuk mengetahui jumlah (kadar) absolute atau relative dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel (Harjadi, 1986). Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa-senyawa
anestetika
lokal
golongan
asam
amino
benzoat
(Rivai,1995). Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO2. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium (Firdaus,2010) Dalam nitrimetri, BE suatu senyawa sama dengan BM nya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan M ( molaritas ) karena molaritasnya sama dengan normalitasnya (Sudjadi,2008). Pada
titrasi
diazotasi,
penentuan
titik
akhir
titrasi
dapat
menggunakan indikator luar, indikator dalam dan secara potensiometri (Gholib, 2009) Indikator Luar Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan kertas kanji-iodida, ketika larutan digoreskan pada pasta/ kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya kanji/ amilum akan menghasilkan warna biru segera. Indikator kanji-iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05-0,10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Reaksi yang terjadi dapat dituliskan sbb :
2
Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji-iodida atau kertas kanji iodida akan terbentuk warna biru sebab warna biru juga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan diudara. Hal ini disebabkan karena oksidasi iodida oleh udara (O2) menurut reaksi : 4 KI + 4 HCl + O 2
2 H2O + 2 I2 + 4 KCl
I2 + Kanji Kanji – Iod (Biru) (Wunas,1986). Untuk meyakinkan apakah benar-benar sudah terjadi titik akhir titrasi, maka
pengujian
seperti
diatas
dilakukan
lagi
setelah
dua
menit.
(Gholib,2009). Keuntungan dari indikator ini adalah terjadinya perubahan warna yang jelas, sedangkan kerugiannya adalah : a. Pelaksanaan tidak praktis karena kita harus menggoreskan setiap kali penambahan titran. b. Larutan yang dititer harus didinginkan. c. Memerlukan reaksi orientasi untuk memperkirakan titik akhir titrasi (Wunas,1986). Indikator Dalam Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi (Gholib,2009). Pemakaian kedua indikator ini ternyata memiliki kekurangan. Pada indikator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan, 3
sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titra yang dibutuhkan, maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. Di samping itu, kalau sering melakukan pengujian, dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indikator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi seringkali untuk mengatasi hal ini, maka digunakan metode pengamatan titik akhir secara potensiomerti (Rivai,1995). Metode Potensiometri Metode yang baik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah metode potensiometri dengan menggunakan electrode kolomel platina yang dicelupkan ke dalam titrat. Pada saat titik akhir titrasi (adanya kelebihan asam nitrit), akan terjadi depolarisasi elektoda sehingga akan terjadi perubahan arus yang sangat tajam sekitar +0,80 Volt sampai +0,90 Volt. Metode ini sangat cocok
untuk
sampel
dalam
bentuk
sediaan
sirup
yang
berwarna
(Sudjadi,2008). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Sudjadi,2008). Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi: 1. Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil. Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang terbentuk mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. 2. Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat, titrasi sebaiknya dilakukan seara perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi dapat
4
dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator. (Wunas, 1986 :115) Titrasi diazotasi dapat digunakan untuk : a) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus amin aromatis primer bebas seperti sulfanilamid. b) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin aromatic terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol, ftalil sulfatiazol dan parasetamol. c) Senyawa-senyawa
yang
mempunyai
gugus
nitro
aromatis
seperti
kloramfenikol. Senyawa-senyawa nitro aromatis dapat ditetapkan kadarnya secara nitrimetri setelah direduksi terlebih dahulu untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer (Rivai,1995). Dalam Farmakope Indonesia, titrasi diazotasi digunakan untuk menetapkan kadar adalah benzokain; primakuin fosfat dan sediaan tabletnya; prokain HCl; sulfasetamid; sulfametazin; sufadoksin; sulfametoksazol; tetrakain; dan tetakain HCl (Gholib, 2009). Pemerian sulfanilamida : Nama resmi : SULFANILAMIDUM Nama lain
: Sulfanilamida
Rumus Molekul : C6H8 N2O2SO Rumus Bangun
:
Berat Molekul
: 172,21
Pemerian
: Hablur, serbuk hablur atau butiran, putih, tidak berbau, rasa agak pahit kemudian manis. 5
Kelarutan
: Larut dalam 200 bagian air, sangat mudah larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam etanol (95%) p, sukar larut dalam kloroform P, dalam eter p dan dalam benzen p, mudah larut dalam aseton p, larut dalam gliserol p,dalam asam klorida p dan dalam alkali hidroksida
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya
Khasiat
: Antibakteri (Farmakope Indonesia edisi III hal. 587).
V. Alat dan Bahan A. Alat
1. Batang pengaduk 2. Beaker glass 3. Bejana 4. Buret 50 ml 5. Corong kaca 6. Gelas ukur 7. Kaca arloji 8. Klep dan statif 9. Korek api 10. Labu erlenmeyer 11. Labu ukur 100 ml 12. Labu ukur 250 ml 13. Labu ukur 1000 ml 14. Neraca digital 15. Pelat tetes 16. Pipet 17. Spatel 18. Tabung reaksi 19. Volum pipet 10 ml
B. Bahan
6
1. Amoniak 2. Aquadest 3. Asam klorida pekat 4. Asam klorida encer 5. Asam sulfanilat 6. Diazo B 7. Es balok 8. Indikator kanji iodida 9. Indikator metilen biru 0.1 % 10. Indikator tropeolin oo 0.1 % 11. Kalium bromida 12. Natrium hidroksida 13. Natrium nitrit 14. pDAB HCl 15. Sulfanilamida
C. Gambar Alat
Batang Pengaduk
Beaker Glass
Bejana (baskom)
7
Buret
Kaca Arloji
Corong Kaca
Klem dan Statif
Labu erlenmeyer
Labu ukur
Pelat tetes
Pipet tetes
Gelas Ukur
Korek Api
Neraca Digital
Spatel
8
Tabung Reaksi
Volum Pipet
VI. Prosedur A. Analisis Kualitatif
Metode analisis kualitatif yang dilakukan untuk sulfanilamida antara
lain uji organoleptis, uji kelarutan, reaksi korek api, reaksi diazo,
dan reaksi ehrlich. Uji organoleptis dilakukan dengan cara sebagai berikut bahan (sulfanilamid) disiapkan, kemudian diamati mulai dari bentuk, warna, bau, dan rasa. Uji kelarutan dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml NaOH lalu diamati, uji kelarutan sulfanilamid dalam air dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml air, uji kelarutan sulfanilamid dalam HCl dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml HCl, uji kelarutan dalam etanol dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml etanol. Reaksi korek api dilakukan dengan cara : sampel sulfanilamida disiapkan pada pelat tetes kemudian ditambahkan HCl encer lalu batang korek api dicelupkan ke dalamnya, perubahan warna yang terjadi pada batang korek api diamati. Reaksi diazo dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan pada tabung reaksi lalu ditambahkan 2 tetes HCl kemudian ditambahkan 1 ml air dan 2 tetes pereaksi diazo B, perubahan warna larutan yangg terjadi diamati. Reaksi ehrlich dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan 9
pada pelat tetes lalu ditambahkan satu sampai dua tetes pereaksi pDAB HCl kemudian warna yang terjadi diamati. B. Analisis Kualitatif dengan Metode Titrasi Nitrimetri
Sebelum melakukan penetapan kadar sulfanilamida, dilakukan terlebih dahulu standarisasi atau pembakuan titran (NaNO 2) 0.05 M dengan asam sulfanilat. Standarisasi NaNO2 dilakukan dengan cara sebagai berikut : sebanyak 100 mg asam sulfanilat ditimbang menggunakan neraca digital lalu asam sulfanilat tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Kemudian ditambahkan 10 ml air dan diteteskan amoniak sampai asam sulfanilat melarut. Lalu, ditambahkan 10 ml HCl pekat dan 1 gram KBr serta aquadest hingga volum mencapai 100 ml pada labu ukur. Dari larutan tersebut dipipet 10 ml ke dalam labu erlenmeyer, lalu ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0.1 %. Larutan dalam erlenmeyer dititrasi dengan NaNO 2 hingga titik akhir titrasi (terjadi perubahan warna menjadi larutan biru toska). Volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi dicatat dan dihitung molaritas NaNO2. Titrasi dilakukan triplo. Penetapan kadar sulfanilamida dilakukan dengan cara : sebanyak 100 mg sulfanilamida ditimbang lalu dimasukkan dalam labu ukur 100 ml, ke dalamnya ditambahkan 20 ml aquadest, 10 ml HCl pekat, dan 1 gram KBr. Setelah itu, ditambahkan aquadest hingga volum larutan mencapai 100 ml. Dari larutan tersebut dpipet 10 ml ke dalam erlenmeyer, kemudian didinginkan dalam campuran air dan es pada bejana hingga mencapai suhu kurang dari 15 0C. Ke dalam larutan di erlenmeyer ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0.1 %. Labu erlenmeyer yang berisi analit ditempatkan pada bejana berisi es yang ditempatkan tepat di bawah buret. Larutan tersebut dititrasi dengan NaNO 2 hingga titik akhir titrasi berwarna biru toska. Volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai
10
titik akhir titrasi dicatat dan dihitung kadar sulfanilamida. Titrasi dilakukan triplo.
VII.Data Pengamatan dan Perhitungan A. Analisis Kualitatif
1. Uji Organoleptis Sampel
Bentuk
Sulfanilamid Serbuk hablur
Bau
Warna
`Rasa
Tidak berbau
Putih
Agak pahit
2. Uji Kelarutan Sampel
dalam
dalam HCl
dalam air
NaOH Sulfanilamid
Larut
dalam etanol
Larut (1:100)
(1:100)
Sukar larut
Sukar larut
(1:1000)
(1:1000)
3. Uji Pendahuluan Sampel
Pereaksi
Sulfanilamida
HCl (reaksi Warna korek api)
Hasil
Keterangan jingga
(+),
warna
jingga
pada batang korek intensif sampai kuning api
pDAB HCl
Warna
kuning
pada larutan Diazo B
Warna
(+),
warna
kuning
sampai jingga
kuning (- ), warna jingga
pada larutan
B. Analisis Kuantitatif
11
Standarisasi NaNO2 0.05 M dengan Asam Sulfanilat
Massa asam sulfanilat
Volume asam sulfanilat
Volume NaNO2
102.2 mg
10 ml
1.7 ml 1.6 ml 1.5 ml
Rata-rata
10 ml
Warna analit awal
1.6 ml
Titik Akhir Titrasi
Penetapan Kadar Sulfanilamid
Massa sulfanilamid
Volume analit
Volume NaNO2
103.2 mg
10 ml
0.7 ml 0.7 ml 0.5 ml
Rata-rata
10 ml
0.633 ml
12
Warna awal analit
Titik Akhir Titrasi
Perhitungan
Standarisasi NaNO2 0.05 M dengan Asam Sulfanilat
( V x M ) NaNO 2
= ( V x M ) asam sulfanilat x faktor pengenceran
1.6 x M
= 10 x
x
1.6 x M
= 10 x
x 10
1.6 x M
= 10 x 0.000589 x 10
M NaNO2
= 0.03688 M
⁄
Penetapan Kadar Sulfanilamid
% Kadar
=
( ) x 100 %
=
( ) x 100%
= 38.95364 %
VIII.Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan analisis kualitatif dan analisis kuantitatif sulfanilamida. Sulfanilamida merupakan suatu senyawa antibiotik golongan sulfonamida. Dalam kimia, gugus fungsi sulfonamida dituliskan S(=O)2-NH2, sebuah gugus sulfonat yang berikatan dengan amina. 13
Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel. Untuk tujuan analisis kualitatif sulfanilamida dilakukan uji organoleptis, uji kelarutan, reaksi korek api, reaksi ehrlich, dan reaksi diazo B. Pada uji organoleptis diamati bentuk, rasa, bau, dan warna. Hasil pengamatan organoleptis sulfanilamida antara lain bentuk sulfanilamida berupa serbuk hablur menjadi halus keika digerus, berwarna putih, tidak berbau, dan memiliki rasa agak pahit. Hasil uji organoleptis tersebut sesuai dengan pemerian sulfanilamida pada Farmakope Indonesia III. Uji kelarutan yaitu diamati kelarutan sulfnilamida pada air, asam (HCl), basa (NaOH), dan etanol.Uji kelarutan dalam NaOH dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml NaOH lalu diamati, hasilnya dapat dinyatakan sulfanilamid larut dalam NaOH (1:100). Uji kelarutan sulfanilamid dalam air dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml air, hasilnya sulfanilamid dapat dikatakan sukar larut dalam air (1:1000). Uji kelarutan sulfanilamid dalam HCl dilakukan dengan melarutkan 100 mg sulfanilamid dalam 10 ml HCl, hasilnya sulfanilamid larut dalam air (1:100). Uji kelarutan dalam etanol dilakukan dengan melarutkan 10 mg sulfanilamid dalam 10 ml etanol, hasilnya sulfanilamid sukar larut dalam etanol (1:1000). Hasil uji kelarutan tersebut sesuai dengan kelarutan sulfanilamida yang tertera di Farmakope Indonesia III. `Analisis kualitatif yang selanjutnya dilakukan adalh reaksi korek api. Reaksi korek api merupakan reaksi yang spesifik dan khas untuk senyawa golongan sulfonamida. Reaksi korek api dilakukan dengan cara : sampel sulfanilamida disiapkan pada pelat tetes kemudian ditambahkan HCl encer lalu batang korek api dicelupkan ke dalamnya. Hasil yang diperoleh yaitu terjadi perubahan warna pada batang korek api menjadi berwarna jingga. Hasil tersebut menandakan positif sulfanilamida karena menurut literatur berwarna jingga sampai jingga kuning. 14
Reaksi ehrlich dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan pada pelat tetes lalu ditambahkan satu sampai dua tetes pereaksi pDAB HCl kemudian warna yang terjadi diamati. Hasil yang diperoleh adalah terjadi perubahan
warna
larutan
menjadi
berwarna
kuning.
Hasil
tersebut
menandakan positif sulfanilamida, sebab menurut literatur perubahan warnanya dari kuning sampai jingga. Reaksi diazo dilakukan dengan cara : sulfanilamida disiapkan pada tabung reaksi lalu ditambahkan 2 tetes HCl kemudian ditambahkan 1 ml air dan 2 tetes pereaksi diazo B. Hasil yang diperoleh adalah terjadi perubahan warna larutan menjadi berwarna kuning. Hasil tersebut menandakan negatif sulfanilamida, sebab menurut literatur seharusnya perubahan warnanya menjadi jingga. Adapun ketidaksesuai hasil yang diperoleh dengan literatur yang ada, dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu : 1. Alat-alat yang digunakan kurang steril 2. Sampel yang digunakan kurang baku 3. Kurangnya ketelitian dalam melakukan percobaan Analisis kuantitatif adalah analisis untuk mengetahui jumlah (kadar) absolute atau relative dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel. Analisis kuantitati yang dilakukan untuk menentukan kadar sulfanilamida adalah dengan menggunakan metode titrasi nitrimetri atau diazotasi. Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa senyawa anestetika lokal golongan asam amino benzoat. Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO 2. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Mula – mula dilakukan standarisasi NaNO2 0.05 M dengan asam sulfanilat. Natrium nitrit yang bertindak sebagai titran merupakan larutan 15
baku sekunder sehingga harus dibakukan dengan laruan baku primer yaitu asam sulfanilat. Cara pembakuan NaNO 2 adalah sebanyak 100 mg asam sulfanilat ditimbang menggunakan neraca digital lalu asam sulfanilat tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Kemudian ditambahkan 10 ml air dan diteteskan amoniak sampai asam sulfanilat melarut. Lalu, ditambahkan 10 ml HCl pekat dan 1 gram KBr serta aquadest hingga volum mencapai 100 ml pada labu ukur. HCl pekat akan bereaksi dengan NaNO 2 membentuk asam nitrit yang kemudian bereaksi dengan amin aromatis primer membentuk garam diazonium. HCl juga berfungsi sebagai pembentuk suasana asam karena titrasi diazotasi hanya berlangsung dalam suasana asam. Sementara itu, KBr berfungsi sebagai katalisator yaitu untuk mempercepat reaksi karena pada dasarnya reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat. Dari larutan tersebut dipipet 10 ml ke dalam labu erlenmeyer, lalu ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0.1 %. Indikator tersebut merupakan indikator dalam. Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru. Untuk memperjelas terjadinya titik akhir digunakan juga indikator luar yaitu indikator kanji – iodida yang ditempatkan pada porselain. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna menjadi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dengan kanji. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium, namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel. Ketika larutan digoreskan pada kertas, adanya kelebihan atau sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera. Berikut reaksinya : 2 HI + 2 HNO2 I2+ 2 NO + 2 H 2O I2 + Kanji Kanji Iod (biru) 16
Pemakaian kedua indikator ini ternyata memiliki kekurangan. Pada indikator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan, sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titran yang dibutuhkan, maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. Di samping itu, kalau sering melakukan pengujian, dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indikator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi tidak akurat pengamatan perubahan warnanya. Dari hasil standarisasi natrium nitrit diperoleh volume NaNO2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 1.7 ml, 1.6 ml, dan 1.5 ml dengan volume rata-rata adalah 1.6 ml. Setelah dilakukan perhitungan diperoleh nilai molaritas NaNO2 yaitu sebesar 0.03688 M. Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar sulfadiazin dengan menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi diazotasi. Reaksi diazotasi memiliki gugus amin primer aromatis bebas dengan HNO2. Larutan baku yang digunakan adalah larutan NaNO 2 0.03688 M yang akan direaksikan dengan asam klorida pekat untuk membentuk asam nitrit. Penetapan kadar sulfanilamida dilakukan dengan cara mula-mula disiapkan alat dan bahan, lalu sebanyak 100 mg sulfanilamida ditimbang lalu dimasukkan dalam labu ukur 100 ml, ke dalamnya ditambahkan 20 ml aquadest, 10 ml HCl pekat, dan 1 gram KBr. HCl pekat akan bereaksi dengan NaNO2 membentuk asam nitrit yang kemudian bereaksi dengan amin 17
aromatis primer membentuk garam diazonium. HCl juga berfungsi sebagai pembentuk suasana asam karena titrasi diazotasi hanya berlangsung dalam suasana asam. Sementara itu, KBr berfungsi sebagai katalisator yaitu untuk mempercepat reaksi karena pada dasarnya reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat.Setelah itu, ditambahkan aquadest hingga volum larutan mencapai 100 ml. Dari larutan tersebut dpipet 10 ml ke dalam erlenmeyer, kemudian didinginkan dalam campuran air dan es pada bejana hingga mencapai suhu kurang dari 150C. Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil karena mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Ke dalam larutan di erlenmeyer ditambahkan 5 tetes indikator tropeolin oo 0.1 % dan 3 tetes indikator metilen biru 0.1 % sehingga warna larutan menjadi ungu. Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru. Labu erlenmeyer yang berisi analit ditempatkan pada bejana berisi es yang ditempatkan tepat di bawah buret unuk menjaga suhu analit tetap dibawah 150C. Larutan tersebut dititrasi dengan NaNO2 hingga titik akhir titrasi berwarna biru toska. Pada percobaan ini juga digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna menjadi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dengan kanji. Volume NaNO 2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi dicatat dan dihitung kadar sulfanilamida. Titrasi dilakukan triplo. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
18
Dari hasil percobaan diperoleh volume NaNO 2 yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 0.7 ml, 0.7 ml, dan 0.5 ml dengan volume rata – rata adalah 0.633 ml. Kadar sulfanilamid yang diperoleh adalah sebesar 38.95364 %. Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain kesalahan dalam pengamatan titik akhir titrasi (kesalahan paradoksal), suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga, serta dipengaruhi oleh kurang teliti dalam penimbangan dan alat yang kurang bersih. IX. Kesimpulan Identifikasi sulfanilamida dapat dilakukan dengan uji organoleptis,
uji kelarutan, reaksi korek api, reaksi diazo, dan reaksi ehrlich. Analisis kuantitatif sulfanilamida dapat dilakukan dengan metode titrasi nitrimetri. Dari hasil percobaan diperoleh hasil kadar sulfanilamida yaitu sebesar 38.95364 %.
DAFTAR PUSTAKA
Dirjen RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III .Departemen Kesehatan RI. 19
Jakarta Firdaus. 2010. Sulfonamida. Tersedia di www.faktailmiah.com [ Diakses tanggal 31 Maret 2013 ]. Gholib Ganjar, Ibnu dan Rohman, Abdul. 2009. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta. Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar . Gramedia. Jakarta. Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. UI Press. Jakarta. Sudjadi, M. S . 2008. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta. Wunas, J. Said. 1986. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif . UNHAS. Makassar.
20
