PENGUKURAN KADAR NITROGEN, FOSFOR, DAN KALIUM PADA PUPUK ANORGANIK SEBAGAI PENENTU KUALITAS PUPUK
Laporan Praktik Lapang Di Balai Penelitian Tanah (Balittanah)
TIA MUHAMAD REZA
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2015
PENGUKURAN KADAR NITROGEN, FOSFOR, DAN KALIUM PADA PUPUK ANORGANIK SEBAGAI PENENTU KUALITAS PUPUK
TIA MUHAMAD REZA
Laporan Praktik Lapang sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2015
Judul Laporan Nama NIM
: Pengukuran Kadar Nitrogen, Fosfor, dan Kalium pada Pupuk Anorganik Sebagai Penentu Kualitas Pupuk : Tia Muhamad Reza : G44120083
Disetujui oleh
Budi Riza Putra, SSi MSi Pembimbing I
Lenita Herawaty, SSi MSi Pembimbing II
Diketahui oleh
Prof Dr Dra Purwantiningsih Sugita, MS Ketua Departemen
Tanggal Lulus:
PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas segala karunia-Nya sehingga laporan praktik lapang ini berhasil diselesaikan. Tema yang dipilih dalam praktik lapang yang dilaksanakan sejak bulan Juni 2015 hingga Agustus 2015 adalah Pengukuran Kadar Nitrogen, Fosfor, dan Kalium pada Pupuk Anorganik Sebagai Penentu Kualitas Pupuk. Terima kasih penulis ucapkan kepada Bapak Budi Riza Putra, SSi, MSi selaku pembimbing dari Departemen Kimia IPB dan Ibu Lenita Herawaty, SSi, MSi selaku pembimbing dari Balai Penelitian Tanah. Di samping itu, penulis menyampaikan terima kasih kepada Staf Laboratorium Kimia Tanah (Ibu Hesti, Ibu Iin, Kak Fajar, Kak Reza Bu Rini, Bu Puji, Pak Sunarya, Kak Prima) yang telah membantu penulis selama praktik lapangan ini. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada Bapak, Mamah, Adik, serta seluruh keluarga atas segala doa dan kasih sayangnya dan juga kepada rekan-rekan PL Balai Tanah yaitu Robby, Muthi, Nurul dan rekan-rekan kimia angkatan 49. Semoga laporan praktik lapangan ini bermanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan.
Bogor, Desember 2015 Tia Muhamad Reza
DAFTAR ISI KEADAAN UMUM BALAI PENELITIAN TANAH
1
Sejarah dan Perkembangan Balai
1
Visi dan Misi Balai Penelitian Tanah
1
Tugas dan Fungsi Balai Penelitian Tanah
2
Struktur Organisasi Balai Penelitian Tanah
2
Instalasi Laboratorium Balai Penelitian Tanah
2
Pengawasan Mutu Analisis Balai Penelitian Tanah
3
PENDAHULUAN
3
Latar Belakang
3
Tujuan Penelitian
4
Waktu dan Tempat
4
BAHAN
5
ALAT
5
METODE
5
Kadar Air (Eviati 2009)
5
Penentuan Kadar Nitrogen
5
Preparasi Contoh (SNI 2803 : 2010)
5
Pengukuran dengan Metode Destilasi (SNI 2803 : 2010)
6
Pengukuran dengan Metode Spektrofotometer (Eviati 2009)
6
Pengukuran Kadar Fosfor dan Kalium Total (Eviati 2009)
7
Preparasi Contoh (SNI 2803 : 2010)
7
Penentuan Fosfor Total sebagai P2O5 (SNI 2803 : 2010)
7
Penentuan Kalium sebagai K2O (SNI 2803 : 2010)
7
PEMBAHASAN
8
Kadar Air
8
Kadar Nitrogen Total
8
Kadar Fosfor dan Kalium
10
SIMPULAN
12
DAFTAR PUSTAKA
13
LAMPIRAN
14
DAFTAR TABEL 1 2 3 4 5 6
Kadar air sampel biru Kadar air sampel merah Kadar nitrogen total dengan metode destilasi pada sampel biru Kadar nitrogen total dengan metode destilasi pada sampel merah Kurva standar nitrogen Kadar nitrogen total dengan metode spektrofotometri pada sampel biru 7 Kadar nitrogen total dengan metode spektrofotometri pada sampel merah 8 Kurva standar fosfor (P) 9 Kadar fosfor total dengan metode spektrofotometri pada sampel biru 10 Kadar fosfor total dengan metode spektrofotometri pada sampel merah 11 Kurva standar kalium (K) 12 Kadar kalium total dengan metode spektrofotometri pada sampel biru 13 Kadar kalium total dengan metode spektrofotometri pada sampel merah
17 17 18 19 19 20 21 21 22 23 23 24 25
DAFTAR GAMBAR 1 Pupuk NPK contoh biru dan merah 2 Kadar air sampel pupuk biru dan merah sebanyak 10 ulangan 3 Reaksi pembentukan senyawa indofenol biru dari ammonia 4 Kadar nitrogen sampel pupuk NPK dengan metode titrasi 5 Kadar nitrogen sampel pupuk NPK metode spektrofotometer 6 Reaksi penentuan kadar fosfor 7 Kadar fosfor sampel pupuk NPK 8 Kadar kalium sampel pupuk merah dan biru 9 Kurva standar Nitrogen (N) konsentrasi dalam rentang 0-20 ppm 10 kurva standar Fosfor konsentrasi dalam rentang 0-500 ppm 11 Kurva standar Kalium konsentrasi dalam rentang 0-20 ppm
4 8 9 10 10 11 11 12 20 22 24
DAFTAR LAMPIRAN 1 Sistematika Organisasi Balai Tanah 2 Bagan Alir Percobaan 3 Batas/Kandungan Unsur dalam Pupuk NPK Berdasarkan SNI 2803:2010 4 Data dan Perhitungan 5 Preparasi bahan kimia
14 15 16 17 26
1
KEADAAN UMUM BALAI PENELITIAN TANAH Sejarah dan Perkembangan Balai Balai Penelitian Tanah (Balittanah) adalah unit pelaksana teknis yang dibentuk berdasarkan Surat Keputusan Menteri Pertanian No. 96/Kpts/OT.210/1/2002 tanggal 29 Januari 2002. Dalam pelaksanaan tugas Balittanah berada di bawah koordinasi Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Sumber Daya Lahan Pertanian, Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian, Departemen Pertanian berdasarkan Surat Keputusan Kepala Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian No. 157/Kpts/OT.160/J/7/2006 tanggal 10 Juli 2006. Pemerintah Hindia Belanda pada tahun 1905 mendirikan Laboratorium voor Agrologie en Grond Onderzoek. Laboratorium tanah tersebut termasuk ke dalam Plantentuin (kini Kebun Raya Bogor). Badan I ini bertugas mengadakan usaha-usaha penelitian tanah agroklimatologi untuk meningkatkan kualitas dan kuantitas produksi pertanian Hindia Belanda. Badan ini berulang kali mengalami pergantian nama dan mandat. Pada masa penjajahan Jepang (1942) nama balai berganti menjadi Dozyoobu dan diubah lagi menjadi Bodemkuding Institut (1950). Sejak Orde Lama hingga kini pengubahan nama laboratorium bertutut-turut, yaitu: Badan Penjelidik Tanah (1950), Lembaga Penelitian Tanah dan Pemupukan (1962), Lembaga Penelitian Tanah (1976), dan Pusat Penelitian Tanah dan Agroklimat. Mandat Tambahan untuk mengadakan penelitian pengembangan (2001) mengubah nama balai menjadi Pusat Penelitian dan Pengembangan Tanah dan Agroklimat (Puslittanak). Berdasarkan Surat Keputusan Menteri Pertanian No. 157/Kpts/OT.160/J/7/2006 pada 1 Maret 2006, terjadi reorganisasi balai. Reorganisasi balai dilakukan dengan membentuk tiga balai baru dan satu Loka Penelitian (Lolit), yaitu Balai Penelitian Tanah (Balittanah) di Bogor Jawa Barat, Balai Penelitian Rawa (Balitra) di Bajarbaru di Kalimantan Selatan, Balai Penelitian Agroklimat dan Hidrologi (Balitagro) di Bogor Jawa Barat, dan Loka Penelitian Pencemaran Lingkungan Pertanian (Lolit Pelita) di Jakenan Jawa Tengah. Visi dan Misi Balai Penelitian Tanah Visi dan misi Balai Penelitian Tanah adalah menjadi lembaga penyedia teknologi pengelolaan sumberdaya tanah yang handal dan berkelas dunia untuk mendukung sistem pertanian industrial dan pembangunan pertanian berkelanjutan. Sedangkan misi Balittanah antara lain ikut berkontribusi nyata dalam peningkatan produktivitas pertanian melalui penciptaan inovasi baru, meningkatkan efisiensi dan percepatan diseminasi teknologi, mengembangkan kerja sama nasional dan internasional, dan mengembangkan kapasitas institusi dan SDM penelitian tanah yang profesional dan berintegritas.
2
Tugas dan Fungsi Balai Penelitian Tanah Balai Penelitian Tanah memiliki tugas melaksanakan penelitian di bidang inventarisasi dan pengelolaan sumber daya tanah untuk mendukung pengembangan pertanian dan kelestarian lingkungan. Sebagai balai penelitian tingkat nasional, Balai Penelitian Tanah berfungsi menginventarisasi dan mengevaluasi potensi sumber daya tanah, menyelenggarakan penelitian konservasi tanah, penelitian kesuburan tanah dan pemupukan, penelitian sistem biologis tanah, penelitian aplikasi penginderaan jarak jauh dan sistem informasi geografi, pemberian pelayanan teknis penelitian tanah serta penyebarluasan informasi hasil peneitian tanah. Struktur Organisasi Balai Penelitian Tanah Balai Penelitian Tanah dalam pelayanan jasa terhadap masyarakat didukung oleh 208 orang pegawai dengan latar belakang pendidikan sekolah dasar hingga doktor. Balittanah dipimpin oleh seorang kepala balai dibantu oleh subbagian tata usaha, seksi jasa peneltian, seksi pelayanan teknis, dan kelompok fungsional peneliti (Lampiran 1). Terdapat tiga kelompok fungsional peneliti yang dibagi kedalam tiga unit laboratorium, yaitu : kelompok penelitian kimia dan kesuburan tanah, kelompok penelitian fisikan dan konservasi tanah, dan kelompok penelitian biologi dan kesehatan tanah. Instalasi Laboratorium Balai Penelitian Tanah Balai Penelitian Tanah memiliki fasilitas-fasilitas pendukung untuk menunjang proses penelitian. Terdapat tiga laboratorium penguji (kimia, fisika, dan biologi) yang terdapat di kawasan penelitian Cimanggu, Bogor. Fasilitas lainnya adalah rumah kaca yang berlokasi di Sindang Barang ; unit basis data ; Kebun Percobaan Taman Bogo di Lampung dengan jenis tanah dominan Ultisol, serta Museum Tanah. Laboratorium Kimia Tanah memiliki lima ruangan utama, yaitu ruangan administrasi bahan, ruang instrumentasi, ruang timbang, ruang tumbuk, dan ruang pengolahan data. Secara umum terdapat tiga macam peralatan yang digunakan dalam proses analsisa, yaitu prealatan gelas, peralatan instrumentasi, dan perlalatan penunjang tambahan. Peralatan gelas yang digunakan meliputi gelas piala, labu ukur, pipet volumetrik, pipet Mohr, gelas ukur, labu Erlenmeyer, radas Kjeldahl, labu tuang, labu didih. Peralatan instrumentasi yang digunakan meliputi AAS (Polarized Zaeman Hitachi Z-8230), Autoanalyzer Bran-Luebbe, dan Spektrofotometer UVTampak (Hitachi U-2000). Peralatan penunjang tambahan antara lain desikator, dilluter, neraca timbang (dua, tiga, dan empat desimal), oven, tanur, ayakan, dan mesin penumbuk.
3
Pengawasan Mutu Analisis Balai Penelitian Tanah Pengawasan mutu hasil uji laboratorium dilakukan secara internal maupun eksternal. Balai Penelitian Tanah dibawah koordinasi Balai Besar Sumber Daya Lahan Pertanian (BBSDLP) bersama 63 laboratorium seIndonesia mengadakan uji kerja silang. BBSDLP juga turut bertpartisipasi dalam uji silang berskala internasional pada International Plant Exchange (IPE) dan International Soil Exchange (ISE) yang berpusat di Amsterdam, Belanda. Laboratotium Kimia Tanah telah terakreditasi sebagai laboratorium penguji berdasarkan SNI 19-17025-2000 yang dikeluarkan oleh Komite Akreditasi Nasional (KAN), Badan Standardisasi Nasional. Selain itu, Balai Penelitian Tanah juga memiliki sertifikat ISO 9001-2008 perihal manajemen mutu.
PENDAHULUAN Latar Belakang Tanah merupakan media bertumbuhnya tanaman, pada dasarnya setiap tanah harus memiliki unsur hara yang cukup sehingga pertumbuhan tanaman dapat berjalan dengan baik. Sebagai tempat tumbuhnya tanaman, tanah harus subur atau memiliki sifat fisis, kimia, dan biologis yang baik. Untuk menjaga kesuburan tanah agar tetap baik, sebaiknya tanah ditambahkan pupuk. Pupuk adalah semua bahan yang ditambahkan pada tanah dengan maksud untuk memperbaiki sifat fisis, kimia, dan biologis (Sulanjana 2005). Pupuk anorganik yang baik terdiri atas unsur hara makro yaitu: nitrogen, fosfor, kalium; dan unsur hara makro sekunder yaitu: sulfur, kalsium, magnesium; dan unsur hara mikro yaitu: tembaga, seng, mangan, molibden, boron, dan kobal (Suriadikarta 2004). Pupuk NPK adalah pupuk buatan berbentuk padat yang mengandung unsur hara utama nitrogen, fosfor, dan kalium (SNI 2803:2010). Pupuk NPK merupakan pupuk yang sangat efisien untuk meningkatkan kandungan unsur hara makro (nitrogen, fosfor, dan kalium) (Kaya 2013). Unsur hara makro dibutuhkan tanaman dalam jumlah yang cukup banyak. Contohnya pada tanaman padi, untuk setiap 5 ton ha-1 tanaman ini membutuhkan kandungan nitrogen berkisar 75-120 kg ha-1, fosfor berkisar 20-25 kg ha-1, dan kalium berkisar 23-257 kg K ha-1 (Husnain 2010). Pemberian NPK mengubah sifat kimia tanah dengan meningkatnya KTK (Kapasitas Tukar Kation) dan pH tanah (Mawardiana 2013). Pada pupuk, nitrogen diukur sebagai ammonium dan nitrat lalu kalium diukur sebagai K2O, sedangkan fosfor diukur sebagai P2O5 (SNI 2803 : 2010). Pengukuran kadar nitrogen dilakukan dengan dua metode yang berbeda yaitu metode titrasi dan metode spektrofotometer. Hal ini dilakukan untuk membandingkan keefektifan dari kedua metode tersebut. Kedua metode tersebut dipilih karena memiliki keunggulan dibandingkan metode
4
lainnya. Metode destilasi digunakan karena hanya membutuhkan sampel dan pereaksi yang sedikit, serta waktu analisisnya pendek sedangkan metode spektrofotometer digunakan karena dapat menganalisis secara kuantiatif maupun kualitatif serta memiliki selektivitas dan ketelitian yang tinggi. Selain pengukuran kadar nitrogen, metode spektrofotometer juga digunakan untuk menentukan kadar fosfor. Kalium diukur dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) karena dapat mengukur hingga kuantitas ppm, limit deteksi rendah, dan lebih spesifik (Day dan Underwood 2002). Metode pengukuran NPK ini pernah digunakan oleh Makiyah (2015) pada sampel pupuk cair limbah tahu dengan penambahan tanaman Tithonia diversifolia. Pupuk yang akan dianalisis memiliki kandungan nitrogen, fosfor, dan kalium adalah pupuk biru butiran kecil (granula) (N:P:K, 15%:30%:15%) dan pupuk merah serbuk (N:P:K, 15%:15%:15%) (Gambar 1).
Gambar 1 Pupuk NPK contoh biru dan merah Berdasarkan SNI 2803:2010 kandungan NPK yang baik pada pupuk adalah kadar NPK yang sesuai dengan batas formula yang tercantum pada label dengan batas toleransi yang dipersyaratkan yaitu sebesar 8% dari nilai konsentrasi (Lampiran 2). Berdasarkan latar belakang tersebut, praktik lapang ini bertujuan menentukan kadar nitrogen, fosfor, dan kalium pada pupuk anorganik jenis NPK sebagai penentu kualitas pupuk. Tujuan Praktik lapangan ini bertujuan menentukan kadar nitrogen, fosfor, dan kalium pada pupuk anorganik jenis NPK sebagai penentu kualitas pupuk. Waktu dan Tempat Praktik lapangan ini dilaksanakan mulai tanggal 22 Juni 2015 hingga 21 Agustus 2015 di Laboratorium Kimia Tanah. Balai Penelitian Tanah, Cimanggu, Kota Bogor. Praktik lapang dilaksanakan pada hari Senin hingga Jum’at pada pukul 07.30 hingga pukul 16.00 WIB.
5
METODE Bahan Bahan yang digunakan adalah sampel pupuk NPK biru formula 1530-15, sampel pupuk NPK merah 15-15-15, larutan asam sulfat-salisilat 2.5% b/v, Na2S2O3.5H2O 0.05N, H3BO3 1% b/v, H2SO4 0.05 N, NaOH 40% b/v, indikator Conway, batu didih, HCl 25% v/v, (NH4)4Mo7O4, NH4VO4, Na4[Fe(CN)5ONO], C6H5OH, NaOCl 5%. Alat Alat yang digunakan adalah alat gelas, oven pengering, neraca analitik 4 desimal, labu Kjeldahl, peralatan destilasi, termometer 300 oC, lempeng pemanas, dispenser skala 0-10 mL, dilutor (pengencer skala 0-10 mL), vortex, AAS (Polarized Zeeman Hitachi Z-8230),dan Spektrofotometer UV-Vis (Hitachi U-2000). Kadar Air (Eviati 2009) Sampel pupuk sebanyak 5 gram ditimbang dalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya. Selanjutnya sampel dalam cawan tersebut dipanaskan dalam oven pengering pada suhu 80 oC selama 5 jam. Setelah itu sampel didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Perhitungan dilakukan sebagai berikut : Kadar Air (%) = Keterangan : W = bobot contoh asal (gram). W1 = bobot contoh setelah dikeringkan (gram) 100 = faktor konversi ke % Penentuan Kadar Nitrogen Penentuan kadar nitrogen dilakukan dalam dua tahap umum yaitu preparasi dan pengukuran. Preparasi Contoh (SNI 2803 : 2010) Contoh yang telah dihaluskan selanjutnya ditimbang teliti sebanyak 0.5 g ke dalam labu Kjeldahl, 5 mL larutan asam sulfat-salisilat ditambahkan dengan dispenser lalu digoyangkan hingga merata dan dibiarkan semalaman. Selanjutnya larutan ditambahkan dengan 0.8 gram Na2S2O2.5H2O kemudian dipanaskan pada suhu rendah hingga gelembung habis lalu suhu dinaikkan secara bertahap maksimum 300 oC dan dibiarkan dingin. Campuran tersebut diencerkan dengan air suling dan dipindahkan ke dalam labu takar 100 mL, selanjutnya dikocok dan ditepatkan sampai tanda garis.
6
Pengukuran dengan Metode Destilasi (SNI 2803 : 2010) Sampel sebanyak 10 mL dipipet ke dalam labu bulat, lalu ditambahkan air demineralisasi 150 mL dan batu didih secukupnya. Selanjutnya ditambahkan 15 mL NaOH 40% pada labu didih. Larutan asam borat 1% sebanyak 10 mL ditambah dengan 3 tetes indikator Conway disiapkan sebagai penampung hasil destilasi. Penyulingan dihentikan setelah penampung destilasi mencapai atau 75 mL. Penampung tersebut dititrasi dengan larutan H2SO4 0.05 N sampai titik akhir titrasi tercapai (warna hijau berubah menjadi warna merah jambu). Destilasi yang sama diilakukan juga untuk blanko. Perhitungan dilakukan sebagai berikut : Kadar nitrogen kering (%)
=
Keterangan : V1,2 = volume titrasi contoh dan blanko (mL) N = normalitas larutan baku H2SO4 (N) 14.008 = = bobot atom (Ar) Nitrogen 100 = konversi ke % FP = faktor pengenceran FK = faktor koreksi kadar air (100/(100-KA) Pengukuran dengan Metode Spektrofotometer (Eviati 2009) Sebanyak 1 mL ekstrak pupuk NPK dan deret standar nitrogen dipipet ke dalam tabung reaksi masing-masing. Kemudian larutan ditambahkan berturut-turut larutan Na4[Fe(CN)5ONO] dan C6H5OH masing-masing sebanyak 2 mL, campuran dikocok dan dibiarkan 10 menit. Sebanyak 2 mL NaOCl 5% ditambahkan lalu dikocok dengan vortex. Selanjutnya larutan diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 636 nm setelah 10 menit sejak pemberian pereaksi ini. Catatan : Warna biru indofenol yang terbentuk kurang stabil sehingga pemberian pereaksi dan pengukuran deret standar dan contoh dilakukan pada waktu yang bersamaan. Perhitungan dilakukan sebagai berikut : Kadar nitrogen kering (%) = ppm kurva x mL ekstrak/1000 mL x 100/mg contoh x FP x FK Keterangan : Ppm kurva = kadar contoh yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret standar dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko. 100 = konversi ke % FP = faktor pengenceran (bila ada) FK = faktor koreksi kadar air (100/(100-KA)
7
Pengukuran Kadar Fosfor dan Kalium Total (Eviati 2009) Preparasi Contoh (SNI 2803 : 2010) Sampel halus sebanyak 0.25 gram ditimbang dalam labu takar 100 mL. Selanjutnya campuran ditambahkan 10 mL HCl 25% dengan pipet volumetrik 10 mL. Sampel dipanaskan pada lempeng pemanas sampai larut sempurna. Sampel ditera dalam labu takar 100 mL hingga tanda batas. Labu takar ditutup dan kocok bolak-balik dengan tangan sampai homogen. sampel dibiarkan hingga homogen sempurna. Penentuan Fosfor Total sebagai P2O5 (SNI 2803 : 2010) Ekstrak jernih (sampel) sebanyak 1 mL dipindahkan ke dalam tabung kimia. Pereaksi campuran sebanyak 9 mL ditambahkan dan dikocok dengan vortex hingga homogen. Larutan diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 466 nm dengan deret standar P sebagai pembanding. Perhitungan dilakukan sebagai berikut : Kadar P2O5-total kering (%) = ppm kurva x (mL ekstrak/1000 mL) x (100/mg contoh) x FP x (142/62) x FK Keterangan : Ppm kurva = kadar contoh yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret standar dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko. FP = faktor pengenceran (bila ada). FK = faktor koreksi kadar air (100/(100-KA) 142/62 = faktor konversi P2O5. Terhadap P Penentuan Kalium sebagai K2O (SNI 2803 : 2010) Ekstrak jernih (sampel) sebanyak 1 mL dipindahkan pada tabung kimia. Air bebas ion sebanyak 9 mL ditambahkan dan dikocok dengan vortex hingga homogen (Pengenceran 10x). Kalium diukur dengan fotometer nyala dari ekstrak yang telah diencerkan dengan deret standar K sebagai pembanding. Perhitungan dilakukan sebagai berikut : Kadar K2O-total kering (%) = ppm kurva x (100/mg contoh) x FP x (94/78) x FK Keterangan : Ppm kurva = kadar contoh yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret standar dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko. FP = Faktor pengenceran (bila ada). FK = faktor koreksi kadar air (100/(100-KA) 94/78 = faktor konversi K2O terahdap K
8
PEMBAHASAN Kadar Air Dalam melakukan uji berbagai parameter diawali dengan menentukan kadar air dari sampel tersebut. Pengukuran kadar air dilakukan untuk memberikan batasan tentang kandungan air dalam bahan yang terkait dengan kemurnian bahan dan kontaminasi bahan (Utami 2012). Penentuan kadar air pada pupuk dilakukan pada suhu 80˚ C. Pemanasan ini dilakukan sampai diperoleh bobot penimbangan menghasilkan angka yang stabil dan umumnya pupuk anorganik NPK dipanaskan selama 5 jam (Eviati 2009). Penentuan kadar air pada sampel biru dan sampel merah dilakukan dalam 10 pengulangan. Masing-masing sampel tersebut menghasilkan kadar air berturut-turut sebesar 2.25% dan 1.27%. Nilai tersebut menunjukkan bahwa dalam setiap sampel contoh pupuk biru terdapat 2.25% air sedangkan pada sampel merah terdapat 1.27% air. Nilai kadar air dari kedua pupuk ini telah sesuai dengan SNI 2803 (2010) yang menyatakan bahwa kadar air maksimal pupuk NPK padat adalah 3% b/b, sehingga pupuk tersebut dapat dikategorikan sebagai pupuk yang sesuai standar. Masing-masing pengulangan setiap sampel menghasilkan simpangan baku 0.06 untuk sampel biru dan 0.06 untuk sampel merah. Nilai simpangan baku ini menunjukkan variasi ulangan yang cukup seragam karena nilai simpangan bakunya mendekati 0, maka keterulangan dari percobaan ini bisa dikatakan baik.
Gambar 2 Kadar air sampel pupuk biru dan merah sebanyak 10 ulangan Kadar Nitrogen Total Pupuk NPK mengandung nitrogen dalam bentuk ammonium (NH4) dan nitrat (NO3-). Penentuan kadar nitrogen total ini akan mengukur kandungan nitrogen total yang ada dalam sampel pupuk tersebut. Analisis diawali dengan melakukan preparasi sampel dengan menambahkan asam sulfat-salisilat. Asam sulfat akan menghidrolisis nitrogen dalam sampel menjadi senyawa ammonium sedangkan asam salisilat akan bereaksi dengan nitrat membentuk nitrosalisilat yang kemudian direduksi oleh natrium
9
tiosulfat membentuk senyawa ammonium(SNI 2803 : 2010). Kadar nitrogen pada percobaan ini akan diukur dengan dua metode yaitu metode titrasi dan metode spektrofotometer. Tujuannya adalah untuk memperoleh metode yang paling baik untuk pengukuran nitrogen total Metode pengukuran titrasi diawali dengan menambahkan NaOH 40% ke dalam labu bulat berisi sampel dan air sehingga terbentuk senyawa NH3 bebas. Selanjutnya ammonia terkondensasi lalu masuk ke dalam larutan penampung yang berisi campuran asam borat dan indikator Conway. Ammonia yang dibebaskan kemudian bersenyawa dengan asam borat menghasilkan senyawa ammonium borat ((NH4)2BO3) yang berwarna hijau (termasuk reaksi tahap destilasi). Ammonium borat dititrasi dengan larutan baku H2SO4 0.05 N sampai berubah menjadi warna merah jambu (termasuk reaksi tahap titrasi). Banyaknya asam sulfat yang digunakan dalam titrasi sebanding dengan jumlah nitrogen total yang ada pada sampel. Mekanisme reaksinya adalah sebagai berikut (SNI 2803 : 2010) : Destruksi
Destilasi Titrasi
: CO(NH2 )2 + H2SO4 CO2 + (NH4)2SO4 : NO3 + HOC6H4COOH NO2[C6H4(OH)(COOH)] : NO2[C6H4(OH)(COOH)] + Na2S2O3 (NH4)2SO4 : (NH4)2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H20 + 2NH3 : 2NH3 + H2BO3 (NH4)2BO3 : (NH4)2BO3 + H2SO4 (NH4)2SO4 + H2BO3
Metode pengukuran kedua adalah metode spektrofotometer. Pengukuran dengan spektrofotometer menggunakan senyawa indofenol biru. Metode indofenol akan membentuk senyawa kompleks berwarna biru sehingga dapat dianalisis menggunakan spektofotometer UV-Tampak pada panjang gelombang maksimum 636 nm. Senyawa natrium hipoklorit berfungsi untuk mengoksidasi ammonia menjadi suatu amina klorida (reaksi tahap a). Adanya penambahan senyawaan pentasianomononitrtoferrat (II) berfungsi sebagai katalisator yang dapat mempercepat berlangsungnya reaksi (reaksi tahap b), sedangkan penambahan fenol berfungsi sebagai pereaksi yang dapat membentuk kompleks indofenol biru sehingga menghasilkan warna biru (reaksi tahap c) yang ditunjukkan pada reaksi di bawah ini : ….. (a)
…… (b)
…. (c) Gambar 3 Reaksi pembentukan senyawa indofenol biru dari ammonia
10
Pengukuran kadar nitrogen dengan metode titrasi dan spektrofotometri dilakukan dalam 10 kali ulangan dan perhitungannya diacu dalam Lampiran 4 Berdasarkan ulangan tersebut menghasilkan rerata kadar nitrogen pada sampel biru sebesar 15.57% dengan standar deviasi 0.96 dan ketelitian 93.84% . Kadar nitrogen pada sampel pupuk merah menghasilkan rerata 14.87% dengan standar deviasi 0.92 dan ketelitian 93.80% (Gambar 4). Selanjutnya pengukuran dengan menggunakan metode spektrofotometri dilakukan dengan 10 kali ulangan menghasilkan data dengan rerata 15.43% (SB 0,74 ketelitian 95.44%) pada sampel biru dan 13.86% (SD 1,30, ketelitian 90.63%) pada sampel merah (Gambar 5). Dari kedua metode tersebut menghasilkan kadar nitrogen yang sesuai dengan SNI 2803 (2010) yaitu simpangan ±8 % dari formula yang tercantum pada label yakni (13.816.2) % sehingga kadar nitrogen pada kedua pupuk ini memenuhi standar SNI yang telah ditetapkan.
Gambar 4 Kadar nitrogen sampel pupuk NPK dengan metode titrasi
Gambar 5 Kadar nitrogen sampel pupuk NPK metode spektrofotometer Kadar Fosfor dan Kalium Penentuan kandungan fosfor dan kalium diawali dengan melakukan destruksi contoh pupuk oleh HCl 25% dengan pemanasan sehingga senyawa
11
yang terkandung dalam sampel terurai menjadi fosfat Penentuan fosfor dilakukan dengan metode spektrofotometri UV-Tampak sedangkan penentuan kalium oleh spektrofotometri serapan atom Fosfor pada pupuk berada dalam bentuk H2PO4- dan HPO42- (Makiyah 2013) dan diukur dengan spektrofotometri UV-Tampak pada panjang gelombang maksimum 466 nm. Senyawa kompleks molibdovanadat asam fosfat (H4(PO4VO3.Mo7O2)) kuning yang terbentuk hasil dari reaksi fosfat (PO43-)dengan ammonium molibdat ((NH4)4 Mo7O4) dan vanadat (NH4VO4). Reaksi yang terjadi ditunjukkan di bawah ini : [Ca3(PO4)2]3
3Ca3+ + 2PO43- ……… (a)
PO43- + (NH4)4 Mo7O4 + NH4VO4 + 6H+ (PO4VO3.Mo7O2)4- + 5NH4 + 3H2O …. (b)
Gambar 6 Reaksi penentuan kadar fosfor Kurva standar yang dibuat menghasilkan persamaan y= 0.0021x0.0031 dengan regresi linier sebesar 0.9963 (Gambar 9). Menurut AOAC (2002) linearitas yang baik memiliki R 0.9950 sehingga persamaan tersebut memiliki linearitas yang baik. Pengukuran kedua sampel dilakukan dengan 10 kali ulangan dan perhitungannya diacu dalam Lampiran 4. Sampel biru menghasilkan rerata konsentrasi sebesar 27.69% dengan standar deviasi 0.68 dan ketelitian sebesar 97.55% dan sampel merah menghasilkan rerata konsentrasi fosfort total sebesar 14.31%, dengan standar deviasi 0.44 dan ketelitian 96.74% (Gambar 7). Kadar fosfor pada kedua sampel telah sesuai standar karena telah memenuhi SNI 2803 (2010) yaitu ±8 % dari formula yang tercantum pada label yakni (27.6-32.4) % untuk pupuk biru dan (13.8-16.2) % untuk pupuk merah sehingga kadar nitrogen pada kedua pupuk ini telah memenuhi standar SNI yang telah ditetapkan.
Gambar 7 Kadar fosfor sampel pupuk NPK Penentuan kadar kalium pada sampel pupuk dilakukan dengan membuat metode spektrofotometri pada panjang gelombang maksimum 766.5 nm. Kalium dalam pupuk dinyatakan sebagai senyawa K2O. Kurva
12
standar tersebut menghasilkan persamaan y=0.0193x-0.0161 dengan regresi linier 0.9955 (Gambar 10). Menurut AOAC (2002) linearitas yang baik memiliki R 0.9950 sehingga nilai R yang dihasilkan persamaan tersebut termasuk linearitas yang baik.Penentuan kadar kalium dilakukan sebanyak 10 kali pengulangan pada kedua sampel dan proses perhitungannya diacu dalam Lampiran 4. Sampel pupuk biru menghasilkan rerata kadar kalium total sebesar 13.97%, dengan standar deviasi sebesar 0.47 dan keteli tian sebesar 96.61% Dan pupuk merah menghasilkan rerata konsentrasi sebesar 14.68%, standar deviasi 0.67 dan ketelitian sebesar 95.45% (Gambar 8). Kadar kalium pada kedua sampel telah memenuhi SNI 2803 (2010) yaitu ±8 % dari formula yang tercantum pada label yakni (13.8-16.2) %, sehingga kadar kalium pada kedua pupuk ini telah memenuhi standar SNI yang telah ditetapkan.
Gambar 8 Kadar kalium sampel pupuk merah dan biru
SIMPULAN Penentuan kadar air pada sampel pupuk biru dan merah menghasilkan kadar yang memenuhi standar mutu SNI 2803: 2010 yaitu dibawah 3%. Penentuan kadar nitrogen, fosfor, dan kalium menghasilkan kadar NPK yang telah memenuhi standar mutu SNI 2803: 2010 karena termasuk dalam rentang formula yang diizinkan. Oleh karena itu pupuk biru formula 15:30:15 dan pupuk merah formula 15:15:15 memenuhi kualitas SNI 2803: 2010.
SARAN Metode penentuan nitrogen yang digunakan dirasa masih kurang efektif kerena membutuhkan waktu yang cukup lama sehingga dibutuhkan metode pengukuran lain yang lebih singkat waktunya. Metode pengukuran yang disarankan adalah metode spektrofotometer.
13
DAFTAR PUSTAKA [AOAC] Association of Official Analytical Chemist. 2002. Methods Commitee Guidelines for Validation of Qualitative and Quantitative Food Microbiological Official Methods of Analysis. AOAC. Day RA, Underwood AL. 2001. Analisis Kualitatif, Edisi Ke-6. Sopyan I, Penerjemah; Wibi HH, Simarmata L, editor. Jakarta (ID): Erlangga. Terjemahandari: Quantitative Analysis Sixth Edition. Eviati, Sulaeman. 2009. Petunjuk Teknis Analisis Kimia Tanah, Tanaman, Air, dan Pupuk. Bogor (ID): Balai Penelitian dan Pengembangan Pertanian, Departemen Pertanian Husnain SR, Ibrahim A. 2010. Pengelolaan Hara Silika Pada Tanah Pertanian di Indonesia. Bogor (ID): Badan Litbang Pertanian Balai Penelitian Tanah Kaya E. 2013. Pengaruh Kompos Jerami dan Pupuk NPK Terhadap NTersedia Tanah, Serapan-N, Pertumbuhan, dan Hasil Padi Sawah (Oryza sativa L). Jurnal Ilmu Budidaya Tanaman. Vol.2(1): 43-50 Makiyah M. 2013. Analisis kadar N, P, dan K pada pupuk cair limbah tahu dengan penambahan tanaman matahari Meksiko (Thitonia diversivolia) [skripsi]. Semarang (ID): Universitas Negeri Semarang Makiyah M, Sunarto W, Presetya AT. 2015. Analisis kadar NPK pupuk cair limbah tahu dengan penambahan tanaman Tithonia diversifolia. Indonesian Journal of Chemical Science. Vol.4(1): 20-25 Mawardiana, Sufardi, Husen E. 2013 Pengaruh Residu Biochar dan Pemupukan NPK Terhadap Sifat Kimia Tanah dan Pertumbuhan Serta Hasil Tanaman Padi Musim Tanam Ketiga. Jurnal Konservasi Sumber Daya Lahan. Vol.1(1) : 16-23 [SNI] Standar Nasional Indonesia. 2010. Pupuk NPK padat 2803. Jakarta (ID): SNI. Sulanjana A dkk. 2005. Industri pupuk dan amoni [Makalah]. Bandung (ID): Jurusan Pendidikan Kimia FPMIMA UPI Suriadikarta DA, Setyorini D, Hartatik W. 2004. Uji Mutu dan Efektifitas Pupuk Alternatif Anorganik. Bogor(ID): Balai Penelitian Tanah, Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian, Departemen Pertanian Utami PW. 2012. Efek ekstrak etanol 70% rimpang temu kunci (Boesenbergia pandurata (Roxb.) Schlechter) terhadap kadar asam urat darah tikus yang diinduksi kalium oksonat [skripsi]. Jakarta(ID): Universitas Indonesia
14
LAMPIRAN Lampiran 1 Sistematika Organisasi Balai Tanah
15
Lampiran 2 Bagan Alir Percobaan Pupuk NPK
Pendataan Administasi
Analisis Kadar Kalium
Metode Spektrofotometri UV-Tampak
Analisis Kadar Nitrogen
Metode Spektrofotometri UV-Tampak
Metode DestilasiTitrasi
Analisis Kadar Fosfat
Metode AAS
16
Lampiran 3 Batas/Kandungan Unsur dalam Pupuk NPK Berdasarkan SNI 2803:2010
No
Jenis Senyawa
Satuan
1
Nitrogen total
%, b/b
2
Fosfor total sebagai P2O5
%, b/b
3
Kalium total sebagai K2O
%, b/b
4
Jumlah kadar N, P2O5, K2O
%, b/b
5
Kadar air
%, b/b
Persyaratan
Sesuai formula yang ada di label maks. 3
Batas toleransi minimal yang dipersyaratkan 8% 8% 8% 8% -
17
Lampiran 4 Data dan Perhitungan Tabel 1 Kadar air sampel biru
Ulangan
Cawan
Cawan + sampel (awal)
Massa Sampel
Cawan + sampel (akhir)
Massa Sampel (akhir)
22.6603 20.9081 22.0638 21.9362 21.3382 22.2734 21.2796 21.6327 22.3590 21.4057
5.5076 5.0776 5.1324 4.9491 5.1694 5.0493 5.2229 5.3562 5.5063 5.2602
Kadar air (%)
(gram) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
17.1527 15.8305 16.9314 16.9871 16.1688 17.2241 16.0567 16.2765 16.8527 16.1455
22.7789 21.0206 22.1849 22.0515 21.4581 22.3900 21.3988 21.7541 22.4866 21.5289
5.6262 5.1957 5.2535 5.0644 5.2893 5.1659 5.3421 5.4776 5.6339 5.3834
Rerata SD Ketelitian
2.11 2.27 2.31 2.28 2.27 2.26 2.23 2.22 2.26 2.29 2.25 0.06 97.40%
Cawan + Sampel (akhir)
Massa Sampel (akhir)
Kadar air (%)
21.1855 22.6742 22.3742 22.5454 21.4463 22.7888 21.6280 21.8088 22.2840 21.6757
5.8845 5.5187 5.4416 5.5589 5.2777 5.5626 5.5715 5.5312 5.4253 5.5276
Tabel 2 Kadar air sampel merah
Ulangan
Cawan
Cawan + Sampel (awal)
Massa Sampel (akhir) (gram)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
15.3010 17.1555 16.9326 16.9865 16.1686 17.2262 16.0565 16.2776 16.8587 16.1481
21.2528 22.7423 22.4409 22.6180 21.5153 22.8610 21.7005 21.8825 22.3550 21.7508
5.9518 5.5868 5.5083 5.6315 5.3467 5.6348 5.6440 5.6049 5.4963 5.6027
Rerata SD Ketelitian
1.13 1.22 1.21 1.29 1.29 1.28 1.28 1.31 1.29 1.34 1.27 0.06 95.15%
18
Contoh perhitungan: Kadar Air (%) = = = 2.11 %
1 Ka n 1 (2.27 2.11 2.31 2.28 2.27 2.26 2.23 2.22 2.26 2.29) 10 2.25
Rata rata Ka
= 0.06
=( ) x 100% = 97.40%
Tabel 3 Kadar nitrogen total dengan metode destilasi pada sampel biru Ulangan Massa (g) Blanko 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
0 0.1105 0.1036 0.1020 0.1022 0.1012 0.1029 0.1034 0.1015 0.1052 0.1082
V H2S04 (mL)
Konsentrasi N (ppm)
N total (%)
0.41 1.55 1.56 1.40 1.50 1.52 1.62 1.62 1.58 1.51 1.54
1596.91 1610.92 1386.79 1526.87 1554.89 1694.97 1694.97 1638.94 1540.88 1582.90
14.78 15.91 13.91 15.28 15.72 16.85 16.77 16.52 14.98 14.97 15.57 0.96 93.84%
Rerata SD Ketelitian
19
Tabel 4 Kadar nitrogen total dengan metode destilasi pada sampel merah V H2S04 Konsentrasi N total Ulangan Massa (g) (mL) N (ppm) (%) Blanko 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
0 0.1005 0.1079 0.1176 0.1001 0.1082 0.1025 0.1016 0.1144 0.1104 0.1082
0.41 1.45 1.59 1.76 1.55 1.44 1.47 1.49 1.52 1.52 1.54
1456.83 1652.94 1891.08 1596.91 1442.82 1484.85 1512.86 1554.89 1554.89 1582.90
Rerata SD Ketelitian
14.68 15.52 16.29 16.16 13.51 14.67 15.08 13.77 14.26 14.82 14.87 0.92 93.80%
Contoh perhitungan: Kadar Nitrogen (%) metode destilasi =
= 14.59 %
Tabel 5 Kurva standar nitrogen Deret Standar N Blanko 0 1 2 3 4 5 6
Konsentrasi (ppm)
Absorbans
0 2 4 8 12 16 20
-0.002 0.000 0.014 0.024 0.06 0.095 0.127 0.159
20
Gambar 9 Kurva standar Nitrogen (N) konsentrasi dalam rentang 0-20 ppm
Tabel 6 Kadar nitrogen total dengan metode spektrofotometri pada sampel biru Ulangan
Massa (g)
Abs
Konsentrasi (ppm)
Konsentrasi Koreksi (ppm)
Konsentrasi (%)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 BLK
0.1105 0.1036 0.1020 0.1022 0.1012 0.1029 0.1034 0.1015 0.1052 0.1082 0.0000
0.133 0.120 0.134 0.130 0.121 0.133 0.135 0.132 0.140 0.139 -0.002
16.8272 15.2222 16.9506 16.4568 15.3457 16.8272 17.0741 16.7037 17.6914 17.5679 0.1605
16.6667 15.0617 16.7901 16.2963 15.1852 16.6667 16.9136 16.5432 17.5309 17.4074
15.43 14.87 16.84 16.31 15.35 16.57 16.73 16.67 17.05 16.46
Rerata SD Ketelitian
16.23 0.74 95.44%
21
Tabel 7 Kadar nitrogen total dengan metode spektrofotometri pada sampel merah Massa Konsentrasi Konsentrasi Konsentrasi Ulangan Abs (g) (ppm) Koreksi (ppm) (%) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 BLK
0.1105 0.1036 0.1020 0.1022 0.1012 0.1029 0.1034 0.1015 0.1052 0.1082 0.0000
0.113 0.116 0.113 0.103 0.111 0.134 0.093 0.115 0.118 0.117 -0.002
14.3580 14.7284 14.3580 13.1235 14.1111 16.9506 11.8889 14.6049 14.9753 14.8519 0.1605
14.1975 14.5679 14.1975 12.9630 13.9506 16.7901 11.7284 14.4444 14.8148 14.6914
13.01 14.24 14.10 12.85 13.96 16.53 11.49 14.41 14.26 13.75
Rerata SD Ketelitian
13.86 1.30 90.63%
Contoh Perhitungan: Kadar Nitrogen (%) metode spektrofotometri = ppm kurva x mL ekstrak/1000 mL x 100/mg contoh x fp = 16.8272 x (100/1000) x (100/110.5) x 10 = 15.23%
Tabel 8 Kurva standar fosfor (P) DERET STANDAR P BLK 0 1 2 3 4 5 6
Konsentrasi (ppm) 0 50 100 200 300 400 500
Absorbans -0.001 0 0.105 0.192 0.392 0.642 0.864 1.005
22
Gambar 10 kurva standar Fosfor konsentrasi dalam rentang 0-500 ppm
Tabel 9 Kadar fosfor total dengan metode spektrofotometri pada sampel biru Ulangan 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 BLK
Massa (g) 0.258 0.2528 0.2596 0.2567 0.2585 0.2557 0.2767 0.2688 0.2623 0.251
Abs
Konsentrasi (ppm)
Konsentrasi Koreksi (ppm)
Konsentrasi (%)
0.640 0.641 0.634 0.626 0.639 0.648 0.691 0.643 0.631 0.648 -0.001
306.23810 306.71429 303.38095 299.57143 305.76190 310.04762 330.52381 307.66667 301.95238 310.04762 1.00000
305.23810 305.71429 302.38095 298.57143 304.76190 309.04762 329.52381 306.66667 300.95238 309.04762
27.72 28.34 27.29 27.25 27.62 28.32 27.90 26.73 26.88 28.85
Rerata SD Ketelitian
27.69 0.68 97.55%
23
Tabel 10 Kadar fosfor total dengan metode spektrofotometri pada sampel merah Ulangan
Massa (g)
Abs
Konsentrasi (ppm)
Konsentrasi Koreksi (ppm)
Konsentrasi (%)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 BLK
0.2580 0.2528 0.2596 0.2567 0.2585 0.2557 0.2767 0.2688 0.2623 0.2510 0.0000
0.332 0.341 0.33 0.337 0.335 0.342 0.34 0.331 0.337 0.33 -0.001
159.5714 163.8571 158.6190 161.9524 161.0000 164.3333 163.3810 159.0952 161.9524 158.6190 1.0000
158.5714 162.8571 157.6190 160.9524 160.0000 163.3333 162.3810 158.0952 160.9524 157.6190
14.26 14.94 14.08 14.54 14.36 14.82 13.61 13.64 14.23 14.57
Rerata SD Ketelitian
14.31 0.44 96.90%
Contoh perhitungan: Kadar P2O5-total (%) = ppm kurva x (mL ekstrak/1000 mL) x (100/mg contoh) x fp x (142/62) x fk = 305.2381 x (100/1000) x (100/258) x 1 x (142/62) x 1.0231 = 27.72 %
Tabel 11 Kurva standar kalium (K) DERET STANDAR K BLK 0 1 2 3 4 5 6
Konsentrasi (ppm) 0 2 4 8 12 16 20
Absorbans 0.0003 -0.0001 0.0217 0.0524 0.1257 0.2137 0.2925 0.3780
24
Gambar 11 Kurva standar Kalium konsentrasi dalam rentang 0-20 ppm
Tabel 12 Kadar kalium total dengan metode spektrofotometri pada sampel biru Ulangan
Massa (g)
Abs
Konsentrasi (ppm)
Konsentrasi Koreksi (ppm)
Konsentrasi (%)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 BLK
0.2580 0.2528 0.2596 0.2567 0.2585 0.2557 0.2767 0.2688 0.2623 0.2510 0.0000
0.1139 0.1129 0.1102 0.1049 0.1070 0.1090 0.1157 0.1094 0.1044 0.1090 0.0003
5.0674 5.0155 4.8756 4.6010 4.7098 4.8135 5.1606 4.8342 4.5751 4.8135 -0.8187
5.8860 5.8342 5.6943 5.4197 5.5285 5.6321 5.9793 5.6528 5.3938 5.6321
14.51 14.39 14.04 13.36 13.63 13.89 14.74 13.94 13.30 13.89
Rerata SD Ketelitian
13.97 0.47 96.61%
25
Tabel 13 Kadar kalium total dengan metode spektrofotometri pada sampel merah Ulangan
Massa (g)
Abs
Konsentrasi (ppm)
Konsentrasi Koreksi (ppm)
Konsentrasi (%)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 BLK
0.2580 0.2528 0.2596 0.2567 0.2585 0.2557 0.2767 0.2688 0.2623 0.2510 0.0000
0.1245 0.1231 0.1218 0.1216 0.1223 0.1193 0.1188 0.116 0.1187 0.1225 0.0003
5.6166 5.5440 5.4767 5.4663 5.5026 5.3472 5.3212 5.1762 5.3161 5.5130 -0.8187
6.4352 6.3627 6.2953 6.2850 6.3212 6.1658 6.1399 5.9948 6.1347 6.3316
15.22 15.36 14.80 14.94 14.92 14.72 13.54 13.61 14.27 15.39
Rerata SD Ketelitian
14.68 0.67 95.45%
Contoh perhitungan: Kadar K2O-total (%) = ppm kurva x (100/mg contoh) x fp x (94/78) x fk = 5.8860 x (100/258) x 5 x (94/78) x 1.0231 = 14.51 %
26
Lampiran 5 Preparasi bahan kimia Pembuatan Larutan: Larutan asam sulfat-salisilat 25 gram asam salisilat yang dilarutkan dalam 1 liter dengan H2SO4 pekat, Asam Borat 1% Dilarutkan 1,000 gram Asam Borat dalam 100 mL H2O Asam Sulfat 0.05 N (Titrisol) dipipet 50 mL larutan baku H2SO4 1 N kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 1 L. Lalu diencerkan dengan air bebas in hingga 1 Liter NaOH 40% Dilarutkan 800,0 g NaOH dalam gelas piala dengan air bebas ion 1200mL, lalu encerkan hingga 2 L Indikator Conway Dilarutkan 0.1000 g merah metil dan 0.150 g hijau bromkresol dalam 100 mL etanol 96% Batu didih Dibuat dari batu apung yang dihaluskan HCl 25% diencerkan 675.7 mL HCl (37%, Bj 1.19) p.a. pekat 37% dengan air bebas ion menjadi 1 liter Pereaksi Campuran Amonium Molibdat : Amonium Vanadat, 1 : 1larutan Na-ferat Ditimbang 100 gram serbuk NaOH p.a. dan dilarutkan secara perlahan sambil diaduk dengan 500 mL air bebas ion dalam labu ukur. Setelah dingin campurat tersebut ditambahkan 125 g serbuk fenol dan aduk hingga larut. Diencerkan dengan air bebas ion Larutan sangga Tartrat Ditimbang 50 gram serbuk NaOH p.a. dan dilarutkan secara perlahan sambil diaduk dengan 500 mL air bebas ion dalam labu ukur. Setelah dingin campurat tersebut ditambahkan 50 g serbuk K, Na-tartrat dan aduk hingga larut. Diencerkan dengan air bebas ion
