ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO DE COMPUESTOS ORGÁNICOS
Carlos Moncayo, Rosero Manuel, Mauricio Rodriguez Licenciatura básica con énfasis en ciencias naturales y educación ambiental
Resumen En el anterior laboratorio se analizó la presencia de carbono, hidrogeno y oxígeno en diferentes sustancias y tan comunes como el azúcar, también se determinó La presencia de otros elementos a partir de la fusión con metales. Para los siguientes procedimientos y determinaciones utilizamos un filtrado de con TIOUREA, para el análisis del azufre como un ion sulfuro y el nitrógeno como ion cianuro y también en la determinación de halógenos Introducción Los compuestos orgánicos, se caracterizan por su procedencia de la naturaleza viva y aparte de ser los responsables de formar los tejidos de los seres vivos, representan materia prima para la creación de sustancias que mejoran la calidad de vida del ser humano, por ende es necesario conocer sus composición y estructura química. Dos sustancias pueden presentar grandes diferencias entre sus propiedades fisicoquímicas a causa de su naturaleza química átomos que la constituyen, tipos y formas de enlaces, fuerzas intermoleculares, estabilidad de las moléculas, etc. Un ejemplo generalizado de esto lo dan los compuestos orgánicos e inorgánicos. La identificación de estos elementos puede realizarse por varios métodos, algunos de los cuales pueden hacerse cualitativamente. Análisis cualitativo elemental
Es aquel que se propone conocer la calidad y la naturaleza de los compuestos. Una vez puro el compuesto, se caracteriza identificando sus elementos.
Por lo general, los elementos no se hallan presentes en los compuestos orgánicos en forma iónica, de manera que los métodos de análisis orgánico incluyen comúnmente, como primer paso, alguna operación mediante la cual se descomponga la molécula orgánica y sus elementos se conviertan en compuestos inorgánicos simples. Los elementos que se encuentran con más frecuencia en los compuestos orgánicos son: carbono, hidrógeno, oxígeno, nitrógeno, azufre, halógenos y fósforo. La identificación de carbono e hidrógeno se logra si el compuesto problema se hace reaccionar con óxido de cobre (CuO) a alta temperatura para formar productos de oxidación característicos. La identificación de nitrógeno, azufre y los halógenos, se basa en la conversión de ellos en sales solubles en agua y así poder reaccionar con reactivos específicos. Uno de los métodos para esta conversión es la fusión alcalina de los compuestos orgánicos en presencia de sodio metálico.
OBJETIVO:
Conocer y aplicar las técnicas empleadas para el análisis elemental cualitativo. Reconocer los métodos para determinar la presencia de carbono, hidrogeno, oxígeno en sustancias orgánicas. la identificación de elementos que se encuentran junto con el carbono, hidrógeno y oxígeno; estos son el nitrógeno, azufre, flúor, cloro, bromo, yodo.
Materiales
pedazo de porcelana capsula de porcelana tubo de ensayo con desprendimiento lateral. Erlenmeyer 125ml Pinza y nuez Gradilla con tubos de ensayo Embudo de filtración Espátula de cobre y espátula ancha Beaker de 50ml Tubo de ensayo pequeño.
Reactivos
Azúcar Papel filtro y papel indicador Oxido cúprico
Sodio o potasio metálicos Etanol o metano Ácido acético glacial Solución saturada de Ca(OH)2 o Ba(OH)2. Acetato de plomo 10% Sulfato ferroso Nitrato de plata al 5% Hidróxido de sodio al 20% Ácido nítrico al 5% Solución Sulfato ferroso Solución Cloruro férrico Sulfato de cobre anhidro Sulfato de amonio D.D.T
PROCEDIMIENTO Determinación del carbono hidrogeno y oxígeno. a) Iniciamos la práctica calentando azúcar en un trozo de porcelana para indicar la presencia de carbono. b) En una capsula de porcelana calcinamos CuO, al calentar tomo una coloración oscura, luego vertimos en un tubo de ensayo con desprendimiento lateral Glucosa y el CuO calcinado. Al extremo de tubo de vidrio acodado se vierte una solución de hidróxido de bario, se calentó la mezcla de glucosa con CuO.
Determinación de los demás elementos por fusión con metales. a) Tomamos una cantidad de sodio (Na) lo mezclamos con el compuesto a ensayar que ente caso fue la TIOUREA y lo vertimos en un tubo de ensayo. La mezcla anterior la calentamos al rojo vivo por unos minutos, dejamos enfriar hasta temperatura ambiente, se sigue agregando TIOUREA a la mezcla. Seguido a esto agregamos 1ml de etanol, luego agitamos con la varilla de vidrio para eliminar el sodio. Agregamos al tubo 10ml de agua destilada, trasvasamos a un beaker, lo dejamos hervir por 5 minutos, luego lo filtramos en caliente y trasvasamos a 5 tubos de ensayo. Reacción NaOH + calor -------------> Na (metalico) + vapor ionizado de aniones. Determinación de nitrógeno con ion cianuro A uno de los tubos, que contienen el filtrado del anterior ensayo, agregamos 2 gotas de solución de sulfato ferroso, calentamos hasta ebullición, dejamos que se enfrié, y agregamos una gota de FeCl3 al 2%, y acidulamos con HCL Determinación de azufre como sulfuro En otro tubo de ensayo que contiene el filtrado, tomamos cierta cantidad de acetato de plomo con la pipeta y agregamos dos gotas Luego de la misma forma con pipeta tomamos cierta cantidad de ácido acético agregamos 2 gotas más, y esperamos el resultado durante 2 minutos.
Determinación de halógenos a) Ensayo de belstein: limpiamos la espátula de cobre, después tomamos una pequeña muestra de 1.4diclorobenceno. Siguiente a esto la llevamos al mechero y la calentamos en la llama no luminosa. b) En otro tubo de ensayo con la muestra de fusión sódica, agregamos ácido nítrico al 5%, hasta que reaccionen, tomamos la varilla de vidrio, la untamos con la solución contenida en el tubo de ensayo y hacemos la prueba de basicidad con el papel tornasol. Seguido a esto calentamos hasta reducirlo a al mitad, agregamos dos gotas de nitrato de plata y observamos resultados. Análisis y resultados Determinación del carbono hidrogeno y oxígeno. a) al calentar el azúcar en el trozo de porcelana el oxígeno y el hidrógeno forman H2O y se evapora. El carbono es el residuo de color negro. C12H22O11 + calor ---> 12C + 11H2O. b) Los gases desprendidos ocasionaron un cambio de color en la solución, que paso de alcalino a amarillento, no presento precipitado, no se comprobó la presencia de carbono.
Determinación de los demás elementos por fusión con metales. Al calentar a rojo vivo aquí se presenta un cambio de estructura, presenta un cambio de coloración anaranjada, desprende un gas de olor fétido. Se sigue agregando tio-urea a la mezcla pasa a un estado sólido, sobre las paredes hay un líquido, al dejar enfriar se torna de color rojizo. Durante la filtración en el papel filtro se presenta un residuo que sería el sodio que con etanol lo queríamos disolver.
Determinación de nitrógeno con ion cianuro A uno de los tubos que contiene el filtrado agregamos 2 gotas de solución de sulfato ferroso, en este momento la mezcla tomo una coloración verdosa muy oscura, dejamos que se enfrié, y agregamos una gota de FeCl3 al 2%, y acidulamos con HCL, la solución cambia su coloración a un tono más claro y después de unos 2 minutos toma un color azul aunque no hubo precipitado. Pero la reacción que hicimos nos da como resultado la presencia de nitrógeno. Determinación de azufre como sulfuro Al adicionar el acetato de plomo, el filtrado contenido en el tubo de ensayo, se tornó de una coloración café oscuro, y éste al mezclarlo con ácido acético se produjo un precipitado de color café oscuro. Lo que indica la presencia de azufre.
Determinación de halógenos a) Ensayo de Belstein: a tomar la muestra de 1.4-diclorobenceno con la espátula de cobre, y someterla a la llama no luminosa del mechero, no se obtuvo los resultados esperados; esto pudo ser causado por la saturación del ambiente, por tanto no se logró observar una resplandesencia de color azul que es característica de los halógenos y de este ensayo en particular. b) Al mezclar el filtrado de la fusión sódica, y agregarle el ácido nítrico al 5%, al tomar una muestra con la varilla de vidrio, y hacer la prueba con el tornasol, presento un color rojo, lo que indica la una concentración acida de la solución, después de haber calentado y reducido a la mitad, al agregar las 2 gotas de nitrato de plata, no se obtuvieron los resultados esperados. El resultado fue un falso positivo, en la coloración para los halógenos, la TIOUREA con la que se trabajó no presenta halógenos.
Conclusiones
En el trabajo anterior establecer un análisis cualitativo de sustancias de tipo orgánico, permitiendo distinguir elementos inorgánicos como el azufre, el nitrógeno en un sustancia orgánica problema. Aunque se reconocieron los principales elementos que conforman los compuestos orgánicos C,H,N,O de la sustancia problema en nuestro caso la TIOUREA no hayamos elementos halógenos en la misma. En el desarrollo de la práctica se resalta la importancia de las propiedades de las sustancias, y que tan necesarias como la identificación de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio iónico de ácidos y bases, las propiedades químicas de los iones, los productos de solubilidad, la hidrólisis de las sales, la formación de compuestos complejos, las reacciones redox y la teoría de ionización.
BIBLIOGRAFÍA
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