Análisis Industriales, Mayo, 2016. Universidad Tecnológica de Pereira. ISS 0122!1"01
1
Análisis de cementos. Ale#andra U$a%ue &edoya, 'dgar Andr(s )ardona *u%ue Escuela de Química, Química, Universidad Universidad Tecnológi Tecnológica ca de Pereira, Pereira, Pereira, Pereira, Colombia
[email protected],
[email protected]
I.
ANÁLISIS DE RESULTADOS 1. 2.
*ete *eter+ r+in inac ació iónn grav gravi+ i+(t (tri rica ca de Si8 Si8 2. *eter+inación gravi+(trica del 9 28:.
1. Dete Determ rmin inac aci" i"n n gra# gra#im im$t $tri rica ca de s%li s%lice ce &SiO &SiO'( en una muestra de cemento. os silicatos son co+-uestos /or+ados -or Si8 2 y ó#idos ó#idos +etáli +etálicos cos.. 'e+-l 'e+-los7 os7 silica silicato to $icálc $icálcico ico 2)a8.Si82, silicato tricálcico :)a8.Si8 2. *esde el -unto de vista analtico, los silicatos se dividen en dos gru-os7
Silicatos solu)les* se desco+-onen cuando se tratan con ;)l. Silicatos insolu)les* no se desco+-onen cuando se tratan con ;)l.
Figura 1. emento eme!. Para las deter+inaciones se utilió una +uestra de ce+ento +arca )e+e# )e+e# -ortland ti-o ti-o I es un ce+ento co+n, -ara usos generales, es el %ue +ás se e+-lea -ara /ines estructurales cuando no se re%u re%uie iere renn de las las -ro-ro-ie ieda dade dess es-e es-eci cial ales es es-eci/ic es-eci/icadas adas -ara -ara los otros otros cuatro cuatro ti-os de ce+ento.
'n el caso de un silicato solu$le, la +uestra se trata con ;)l y se eva-ora asta se%uedad -ara se-arar la slice co+o Si8 2.<;28. 'l residuo se e#trae con ;)l diluido -ara disolver las sales de alu+inio, ierro, +etales alcalinos y alcalinot(rreos, entre otros. Para una $uena detección de la slice se tiene %ue eva-orar +uy $ien el ácido, -osterior+ente se le agrega 1+l de ácido y :0+l de agua y se re+ueve el analito del vaso de -reci-itado.
*es *es-u(s se /iltra con agua caliente con os silica silicatos tos son co+-ue co+-uesto stoss %ue con contie tienen nen a-ro#i+ada+ente 240+l o asta no tener -resencia cloruros os y -ara -ara esto esto to+á$a to+á$a+os +os una -e% -e%ue= ue=aa slice unida a ó#idos de +etales y se clasi/ican de clorur segn la solu$ili solu$ilidad dad en el ácido ácido clordri clordrico. co. Al +uestra de las aguas de lavado y le agregá$a+os unas as go gota tass de solu soluci ción ón de itr itrat atoo de Plat Plata. a. Si solu$ili solu$iliarse arse dan cloruros cloruros de los co+-uestos co+-uestos un +ás la -reci-itación de la slice idratada y de -resenta$a coloración $lanca es %ue aun contena esta /or+a atraviesa el -a-el de /iltro y se de$e cloruros. lleva llevarr a se%ued se%uedad ad -ara -ara desid desidrat ratarl arla. a. os no >inal+ent entee calcin calcina+o a+oss los -a-a-ele eless /iltro /iltro con la solu$les se de$e /undir la +uestra 340 5) unto >inal+ +uestraa tratad tratadaa de ce+ent ce+entoo en los crisole crisoless y lo con car$onato de sodio y -otasio -or +edia ora +uestr dea+o +oss en la +u/l +u/laa a 30 3005 05) ) -o -orr do doss o ora ras. s. en cris crisol ol de -lat -latin ino, o, desdes-u( u(ss al en/r en/ria iarr se dea Posterior ior+en +ente te los dea+o dea+oss en/ria en/riar, r, -esa+o -esa+oss y solu$ilian con el ácido clordrico diluido y se Poster corres-ondientes. sigue sigue el +is+o +is+o -roced -rocedi+i i+ient entoo -ara -ara con los e/ectua+os cálculos corres-ondientes. solu$les. Al ce+ento se le -ueden acer varios análisis -ara clasi/icarlo, en el la$oratorio sólo se 42,1656 − 42,0885 ∗100 =18,9761 Si O ₂= realiarán los siguientes7 0,4063
>eca de 9ece-ción7 Maro 11 de 2016
.2
•
'l rango del Si8 2 -ara este ti-o de ce+ento se encuentra entre 1"!24?. 'sto nos indica %ue la calidad del ce+ento %ue analia+os esta en los estándares generales ace-tados -ara su co+ercialiación y %ue no contiene otros adita+entos %ue agan %ue su calidad sea $aa.
•
Alita7 silicato tricálcico B:)a8 Si8 2C B):SC &elita7 silicato $icálcico B2)a8 Si8 2C B)2SC Alu+inato tricálcico B:)a8 Al 28:C B):AC
•
'. Determinaci"n gra#im$trica del contenido de R 'O+ en una muestra de cemento.
'. 2u$ materias 3rimas se utili4an en la /a)ricaci"n del cemento5
'n este la$oratorio lleva+os a ca$o la deter+inación gravi+etra del 9 28: en el ce+ento, -ara esta -ráctica usa+os el l%uido %ue se conservó en la deter+inación Si8 2 en ce+ento -ara lograr la deter+inación de esta +ecla de ó#idos, se agregó un -edao de -a-el /iltro des+enuado -ara contri$uir a la -reci-itación del Si8 2 sin intervenir en la reacción, seguido se agregó roo de +etilo y la solución torno de color rosa, colocando en e$ullición agregando a+oniaco asta %ue torno de color a+arillo, /inal+ente /iltrando, calcinando el -reci-itado -ara to+ar la +edición de 9 28:, -or +edio de los corres-ondientes cálculos.
Las materias primas para la fabricación del cemento se encuentran en las siguientes tablas: [2]
R ₂ O ₃=
49,2861 −49,2253 0,4063
Materias primas para la fabricaci ón del clinker
ategor%a
Naturale4a
cretas,
calcáreas, calizas
)ar$onatos
margas
mármoles
y
marmoleñas, arenas marinas calcáreas, conchas marinas, caliches, lodos de carbonato de calcio procedentes de las industrias de los fertilizantes, del azúcar y del papel. Arcillas, margas, esquistos,
Princi-al
100 =14,9
∗
Alu+inosilicato s
pizarras, materiales de recubrimiento (Suelos), filitas, cenizas volantes, cenizas del carbón. Rocas wollastoní ticas,
'l -orcentae o$tenido se encuentra dentro de los estándares esta$lecidos.
II.
6ateriales en uso Calizas,
Silicatos de calcio
,RE-UNTAS
escorias residuos
metalúrgicas,
1. Escri)a el nom)re la /"rmula 0u%mica de los constituentes del cemento.
nefelí nicos de la industria del aluminio. Silí ceos: Arena, areniscas, cenizas volantes, tierra de
os constituyentes del ce+ento son7 @1
diatomeas. Aluminosos: Bauxitas, china
• • • • • • • • • • • •
)ar$onato de calcio B)a)8 :C *ió#ido de silicio BSi8 2C D#ido de alu+inio BIIIC BAl 28:C D#ido de ierro BIIIC B>e 28:C D#ido de calcio B)a8C D#ido de +agnesio BMg8C *ió#ido de titanio BTi8 2C D#ido de sodio Ba 28C D#ido de -otasio BE 28C D#ido de au/re BS8C Trió#ido de au/re BS8 :C Silicato cálcico idratado B)S;C :)a8! 2Si82!:;28
FFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFF
Su-le+entari a
Materiales correctores
clay Ferruginosos: tostación de lateritas, polvo
Cenizas la
de
pirita,
de tragante, limaduras o chatarra de hierro, lodos
Aditivos es-eciales
Ayudas de +olienda 's-esadores de -a-illa Activadores granulación Mineraliadores
rojos. Trietanolamina, propilenglicol, etc. Agentes que varí an
la
energí a superficial Carbonato de sodio entre otros CaF2, Na2SiF6, Ca5(PO4)3, CaSO4.2H2O, etc
.3
6ateriales 3ara con#ertir en lin7er en cemento ategor%a Naturale4a 6aterial en uso 9egulador de Princi-al Geso natural o %u+ico /raguado Puzolanas naturales, escoria de
Su-le+entari o
Aditivos es-eciales
Adiciones -uolánicas o ce+entantes
Ayudas de +olienda Agentes idro/ó$icos Pig+entos
horno
alto,
humo de sí l ice, cenizas de cáscaras de arroz, rocas tratadas térmicamente:
arcillas,
esquistos, lateritas, etc Trietanolamina, propilenglicol, etc.
Óxido de hierro, óxido de cromo, azul de cobalto.
+. ,or 0u$ un alto contenido de 6g es 3er8udicial 3ara el cemento5 'n el co+-orta+iento de la /ase l%uida durante el -roceso de en/ria+iento del clinHer, la -resencia del Magnesio in/luencia /uerte+ente las -osi$ilidades de /or+ación de vidrio o cristaliación, lo cual in/luencia la +oltura$ilidad del clnHer /or+ado y su reactividad en el +o+ento de la idratación del ce+ento. 'l Magnesio ta+$i(n uega un rol deter+inante en la coloración del clnHer de$ido a su intrusión en el ):A, deter+inando la coloración t-ica del clnHer gris!negruco. )uando se -resenta at+ós/era reductora y el >e 28: se reduce a >e8, se des-laa la intrusión del Mg8 en el ):A, lo cual -roduce un color +arrón del )linHer y la alteración de la conversión del )linHer en ce+ento. Al llegar al en/riador se invierte esta tendencia en la -arte su-er/icial del )linHer, -ero el color +arrón -uede -er+anecer en el interior de gránulos grandes. 'l Magnesio se encuentra asta en un 2? co+$inado en las /ases +ineralógicas del )linHer +ás allá de esta ci/ra a-arece co+o Mg8 B-ericlasaC en el )linHer. a -ericlasa se trans/or+a con el agua en MgB8;C 2 Mg8 J ;28 K MgB8;C2, -ero la reacción transcurre +uy lenta+ente, cuando las restantes reacciones de endureci+iento ya an concluido. )o+o el MgB8;C 2 ad%uiere +ayor volu+en %ue el Mg8, en el -unto en el %ue se encuentra el gránulo de -ericlasa, -uede acer saltar la roca de ce+ento y originar grietas, -roceso %ue se deno+ina e#-ansión -or +agnesio. 'l ta+a=o +á#i+o FFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFF
cenizas
volantes,
de -ericlasa %ue in/luye en la esta$ilidad del volu+en del ce+ento es de unas 4!L +icras. Por en/ria+iento lento estos cristales -ueden llegar a tener 60 +icras. Se a co+-ro$ado %ue el ce+ento con un contenido de ? de -ericlasa con ta+a=o de asta 4 +icras -roduce en la autoclave igual e#-ansión %ue un contenido de cristales de -ericlasa %ue tenan entre :0!60 +icras. 'l en/ria+iento rá-ido del )linHer -er+ite un +ayor contenido de Mg8, +ientras %ue -ara en/ria+iento lento el Mg8 de$e -er+anecer en valores $aos. as nor+as -ara ce+entos li+itan el contenido de Mg asta un +á#i+o de 4?. @:
9. 2u$ sustancia de)e tener un cemento 3ara 0ue /rag:e con ra3ide45 *entro del -roceso general de endureci+iento se -resenta un estado en %ue la +ecla -ierde a-recia$le+ente su -lasticidad y se vuelve di/cil de +anear tal estado corres-onde al /raguado inicial de la +ecla. A +edida %ue se -roduce el endureci+iento nor+al de la +ecla, se -resenta un nuevo estado en el cual la consistencia a alcanado un valor +uy a-recia$le este estado se deno+ina /raguado /inal. 'l tie+-o de /raguado inicial es el +is+o -ara la +ayora de los ce+entos y alcana un valor de 4 a 60 +inutos, el tie+-o de /raguado /inal se esti+a en 10 oras a-ro#i+ada+ente. )uando se -resentan -ro$le+as es-eciales %ue de+andan un tie+-o adicional -ara el trans-orte del concreto de la /á$rica a la o$ra, se recurre al uso de NretardantesO del /raguado, co+-uestos de yeso o de andrido sul/rico de igual +anera, 3uede acelerarse el /raguado con la adición de sustancias alcalinas o sales co+o el cloruro de calcio. @
;. ,or 0u$ se lle#a a se0uedad la muestra anali4ada antes de /iltrarla5 *esde el -unto de vista analtico, los silicatos se dividen en dos gru-os7
Silicatos solu)les* se desco+-onen cuando se tratan con ;)l. Silicatos insolu)les* no se desco+-onen cuando se tratan con ;)l.
Análisis Industriales, Maro, 2016. Universidad
Tecnológica de Pereira.
'n el caso de un silicato solu$le, la +uestra se trata con ;)l y se eva-ora asta se%uedad -ara se-arar la slice co+o Si82.<;28. 'l residuo se e#trae con ;)l diluido -ara disolver las sales de alu+inio, ierro, +etales alcalinos y alcalinot(rreos, entre otros. @4
1@. 2u$ son 3a3eles /iltro sin ceni4a5 os -a-eles /iltro sin cenias son -a-eles /a$ricados con /i$ras de celulosa %ue se an +ani-ulado -ara eli+inar es-ecies inorgánicas, as %ue no -er+anecen residuos BceniasC cuando se calcinan.
11. Si es 3osi)le /a)ricar cemente en el la)oratorio descri)a el m$todo.
<. 2u$ com3uesto 0ueda en el 3a3el /iltro5 'l co+-uesto %ue %ueda en el -a-el /iltro es el silicato %ue contiene la +uestra de ce+ento.
=. 2u$ com3uesto es el 0ue se 3esa5 'l co+-uesto %ue se -esa es el ó#ido de silicio BSi8 2C.
>. 2u$ sucede durante la calcinaci"n5 a calcinación es un -roceso %u+ico %ue tiene lugar +ediante calenta+iento a altas te+-eraturas y cuya /inalidad es la eli+inación de los co+-onentes volátiles -resentes en una sustancia sólida.
o, no es -osi$le /a$ricar ce+ento en el la$oratorio de$ido a %ue no se -uede contar con todos los +ateriales -ara su ela$oración, no se cuenta con el e%ui-o -ara el -roceso de calcinación %ue re%uiere te+-eraturas asta de 1005). Pero si es -osi$le llevar a ca$o los análisis res-ectivos -ara deter+inar la calidad de este.
1'. De/ina los t$rminos arcilla cali4a eso arena )aucita.
•
os o$etivos de la calcinación son los siguientes7 'li+inar el dió#ido de car$ono. 'li+inar el agua -resente co+o u+edad a$sor$ida. os ó#idos se reducen des-u(s de la /undición *esco+-osición de +inerales de car$onato Trata+iento t(r+ico -ara e/ectuar trans/or+aciones de /ase. 'li+inación de los iones de a+onio. *esco+-osición de +ateria volátil. -
>sica+ente se considera un coloide, de -artculas e#tre+ada+ente -e%ue=as y su-er/icie lisa. 'l diá+etro de las -artculas de la arcilla es in/erior a 0,002 ++. 'n la /racción te#tural arcilla -uede a$er -artculas no +inerales, los /itolitos. u+ica+ente es un silicato idratado de al+ina, cuya /ór+ula es7 Al 28: Q 2Si82 Q 2;28.
?. "mo a/ectar%a el resultado del análisis un la#ado de/iciente del residuo5 os lavados de la +uestra se realian -ara eli+inar los cloruros /or+ados con la adición de ácido clordrico. 'stos cloruros al igual %ue el ó#ido de silicio BSi8 2C %uedaran -resentes en la +uestra des-u(s del -roceso de calcinación de$ido a sus altos -untos de /usión, -or lo tanto, el dato arroado del contenido de ó#ido de silicio sera erróneo, so$re-asando el valor nor+al.
Arcilla7 es un suelo o roca sedi+entaria constituido -or agregados de silicatos de alu+inio idratados, -rocedentes de la desco+-osición de rocas %ue contienen /eldes-ato, co+o el granito. Presenta diversas coloraciones segn las i+-ureas %ue contiene, desde el roo anaranado asta el $lanco cuando es -ura.
•
)alia7 roca sedi+entaria co+-uesta, en /or+a -redo+inante, -or +inerales de car$onato, -rinci-al+ente car$onatos de calcio y de +agnesio. os +inerales +ás i+-ortantes de las calias son la
.5
•
•
calcita y la aragonita, y, en las calias dolo+ticas, la dolo+ita. as calias son las +ás a$undantes de las rocas no clásticas. )onstituyen de/initiva+ente la +ayor e#istencia del ele+ento car$ono en la su-er/icie terrestre, o cerca de ella. Geso7 el yeso, -iedra de yeso, yeso crudo, yeso natural o ale,1 es un +ineral co+-uesto de sul/ato de calcio idratado ta+$i(n, una roca sedi+entaria de origen %u+ico. Son +inerales +uy co+unes y -ueden /or+ar rocas sedi+entarias +ono+inerales. Arena7 la arena es un ele+ento granular %ue se encuentra en la naturalea. 'stá co+-uesta de -artculas +uy /inas de rocas y +inerales. 'n geologa, se considera arena a cual%uier -artcula +ineral con un diá+etro de 0,06 a 2 +il+etros, %ue es lla+ada individual+ente cono grano de arena. as siguientes -artculas de +enor ta+a=o se lla+an li+os y las siguientes de +ayor ta+a=o, grava. a arena está /or+ada -rinci-al+ente -or silicatos %ue son -roducto de la co+$inación de varios ele+entos +etálicos con los ele+entos +ás co+unes de la cortea terrestre7 el o#geno y el silicio.
•
&au#ita7 es una roca sedi+entaria de origen %u+ico co+-uesta +ayoritaria+ente -or al+ina BAl 28:C y, en +enor +edida, ó#ido de ierro y slice. 's la -rinci-al +ena del alu+inio utiliada -or la industria. Se origina co+o residuo -roducido -or la +eteoriación de las rocas gneas en condiciones geo+or/ológicas y cli+áticas /avora$les. 's uno de los ele+entos +ás a$undantes de la cortea terrestre de la cual /or+a +ás de "?.
1+. "mo se solu)ili4a un silicato insolu)le5 a +ayor -arte de los silicatos son insolu$les en ácidos y -ara solu$iliarles es necesaria una disgregación FFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFF
con /undentes tales co+o a 2)8:, E 2)8:, E;S8, E8:, etc.
19. ,ara 0u$ se agrega el 3a3el /iltro desmenu4ado5 'l -a-el /iltro des+enuado se adiciona a la solución -ara %ue le ierro se incor-ore a (l, ade+ás este ayuda a la /or+ación del -reci-itado de Si8 2 sin in/luir en la reacción.
1;. ,ara 0u$ se agrega el ro8o de metilo5 'l roo de +etilo se adiciona en la solución -ara el análisis volu+(trico de la calia, -rinci-al+ente -ara la deter+inación de )82.
1<. ,ara 0u$ se agrega cloruro de amonio5 a adición del cloruro de a+onio es de vital i+-ortancia ya %ue esta se realia -ara la se-aración de7 >eB8;C :, AlB8;C: y los iones )a2J, Mg2J y Mn2J.
1=. ,or 0u$ se calienta la soluci"n5 a solución es calentada -ara %ue la -reci-itación de los iones de >e se lleve de +anera rá-ida al +o+ento de adicionar el cloruro de a+onio.
1>. ,or 0u$ se controlan los cloruros5 os cloruros de$en ser controlados -ara %ue la -resencia de estos no in/luya en la deter+inación de otros iones co+o lo son7 )a2J, Mg2RJ, Mn2J y ta+$i(n de los idró#idos de ierro y alu+inio.
1?. 2u$ es lin7eri4aci"n cuáles son las reacciones5 a )linHeriación es una eta-a de la /a$ricación del ce+ento %ue consiste en lo siguiente7 os ornos tienen un siste+a de -recalenta+iento donde los gases calientes de la co+$ustión van -re-arando la arina -ara su cocción asta %ue alcana la te+-eratura de clinHeriación de 140 o) donde se -roducen las reacciones %ue trans/or+an los +inerales en el clinHer de ce+ento. >inal+ente el clinHer -asa -or un siste+a de -arrillas de en/ria+iento. as -rinci-ales reacciones %u+icas %ue
Análisis Industriales, Maro, 2016. Universidad
6
Tecnológica de Pereira.
intervienen en el -roceso de -roducción de clinHer dan lugar a la /or+ación de +inerales sint(ticos di/erentes7 >AS'S de silicatos, alu+inatos y /erritos de calcio %ue le darán las -ro-iedades idráulicas al ce+ento. as reacciones -rinci-ales %ue se -roducen durante la eta-a de clinHeriación son7 @6
-untiagudos %ue se entrecruan entre ellos /or+ando as una red %ue agarra la su-er/icie en la %ue se de-osite este.
REO6ENDAIONES •
•
•
•
•
Secado7 eli+inación del agua li$re. Te+-eratura 200 ). 'li+inación del agua adsor$ida. Te+-eratura 100 00 ). *esco+-osición de la arcilla con /or+ación de +etacaolinita. Te+-eratura7 00 "40 ). Trans/or+ación %u+ica7 AlB8;CLSi810 !!!V 2BAl 28: Q 2Si82C J ;28
•
*esco+-osición de la +etacaolinita y otros co+-uestos con /or+ación de una +ecla de ó#idos reactivos. Te+-eratura7 600 300 ). Al2 8: Q 2Si82 !!!V Al28: J 2Si82
•
*esco+-osición de la calia con /or+ación de )S y )A. Te+-eratura7 600!1000).
)a)8: !!!!V )a8 J )8 2 :)a8J2Si8 2JAl28: !!! V2B)a8QSi82CJ)a8QAl28: •
>iación de cal -or )S y )A con /or+ación de ) A>. Te+-eratura7 L00 1:00 ).
)a8QSi82J)a8 !!!!V 2)a8QSi8 2 2)a8 J Si82 !!!!V 2)a8 Q Si8 2 )a8 Q Al28: J 2)a8 !!!V :)a8 Q Al 28: )a8 Q Al28: J :)a8 J >e 282 !!!!V )a8 Q Al28: Q>e282 •
ueva /iación de cal -or )2S. Trans/or+ación %u+ica 2)a8 J Si82 J )a8 !!!V :)a8 Q Si8 2
'@. ,or 0u$ 3ega el cemento5 'l ce+ento -ega -or%ue cuando se adiciona agua a este, se /or+an unos cristales
•
)o+o o$servación a la -ráctica al +o+ento de agregarle el ácido y -onerlo en la -lanca de calenta+iento se de$e acer en una ca$ina de e#tracción y +anearlo cuidadosa+ente ya %ue des-rende va-ores. Se de$e acer un lavado asta la eli+inación total de los cloruros, ya %ue -ueden
ONLUSIONES •
Segn los resultados o$tenidos en las deter+inaciones, el ce+ento se encuentra dentro de los l+ites esta$lecidos, -or lo %ue se concluye %ue es de $uena calidad.
REFERENIAS @1. Instituto 's-a=ol del )e+ento y sus A-licaciones BI')AC. N Componentes y propiedades del cementoO7 tt-s7WWXXX.ieca.esWglo)e+entos.as-Y idFre-K1"3 @2. tt-7WWXe$cace.googleusercontent.co+Wsear cY %Kcace7tt-7WWXXX6.uniovi.esWusrW/$lancoW eccion3.)'M'T8S.MateriasPri+as.-d/ @:. NMagnesio, el uinto ele+ento Za+igo o ene+igoYO7 tt-7WWXXX.co+$ustionindustrial.co+WX-! contentWu-loadsW2014W06WMagnesioFa+igoF oFene+igo.-d/ @. N>raguado del concretoO7 tt-7WWXXX.ar%ys.co+WconstruccionWconcre to!/raguado.t+l @4. [ose P. ). N Gravimetría de volatilización O. 10 de [unio de 2014. @6. \ru-os ). Materiales, N Cemento y Hormigón !Qu" es el clin#er$ %ases del clin#er O. ovie+$re de 2012.
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Standards.
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FFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFF
