ANALISA DESINFEKTAN ATAU KLOR AKTIF (SISA KLOR) DENGAN METODE IODOMETRI 1.
Tujuan Percobaan
Mengetahui besarnya klor aktif yang diperlukan d iperlukan sampel untuk proses desinfeksi.
2.
Prn!" Kerja
Menentukan jumlah klor aktif dalam sampel dengan menggunakan metode iodometri.
#.
Da!ar Teor
A.
KEBUTU KEBUTUHAN HAN K!" K!" # B"EAK$ B"EAK$!%N !%NT T &H! &H!"%A "%AT%! T%!N N Berma'am(ma'am )at kimia seperti o)on *!+,- klor *&l,- klordioksidasi dan
proses fisik seperti penyinaran dengan ultra(/iolet- pemanasan dan lain(laindigunakan untuk desinfeksi air. 0ari berma'am(ma'am )at kimia yang disebutkan diatas- klor adalah )at kimia yang paling sering dipakai karena harganya murah dan masih masih mempunyai mempunyai daya desinfeksi desinfeksi sampai sampai beberapa beberapa jam setelah pembubuhanny pembubuhannyaa *residu klor,. 1elain dapat membasmi bakteri dan mikroorganisme seperti amuba- ganggang dan lain(lain- klor dapat mengoksidasi ion(ion logam seperti 2e3- Mn3- menjadi 2e+3Mn43 dan meme'ah molekul organis seperti 5arna. 1elama proses tersbut- klor sendiri direduksi sampai menjadi klorida *&l(, yang tidak mempunyai daya desinfeksi. 0i samping ini klor juga bereaksi dengan amoniak. Klor berasal dari gas klor &l - Na&l- &a*!&l, *kaporit,- atau larutan H!&l *asam hipoklorik,. Breakpoint 'hlorination *klorinasi titik retak, adalah jumlah klor yang dibutuhkan sehingga6
1emua )at yang dapat dioksidasi teroksidasi-
Amoniak hilang sebagai gas N-
Masih ada residu klor aktif terlarut yang konsentrasinya dianggap perlu untuk pembasmian kuman(kuman.
$rinsip $enentuan Kebutuhan Klor. Kalau klor sebagai gas &l dilarutkan dalam air- maka akan terjadi reaksi hidrolisa yang 'epat seperti berikut6 Cl + H O ƒ H + + Cl − + HOCl
*7,
*klorida, *asam hipoklorit,
Asam hipoklorik pe'ah sesuai reaksi berikut6 H!&l ƒ !&l( 3 H3
*,
*Hipoklorit,
%on klorida *&l(, tidak aktif- sedangkan &l- H!&l dan !&l( dianggap sebagai bahan yang aktif. H!&l yang tidak terpe'ah adalah )at pembasmi yang paling efisien bagi bakteri. Keseimbangan antara molekul dan ion ini dijelaskan pada gambar 8.7. 799
9 !&l(
&l
(
:9
9
H!&l 89
49
49
89
9
:9
9
799 7
+
4 pH ;
8
<
:
=
>ambar 8.7 Keseimbangan antara Cl 2 , HOCl, dan OCl - dan hubungannya dengan nilai pH pada T = 25 oC
0ari >ambar 8.7 jelas terlihat bah5a proses desinfeksi lebih efisien pada suasana netral atau bersifat asam lemah. Namun tetap diangg ap bah5a ?klor tersedia bebas? adalah6 @&l 3 @!&l( 3 @H!&l Kaporit akan bereaksi sama seperti &l yang dilarutkan dalam air- yaitu seperti reaksi di ba5ah ini6
&a*!&l, 3 H! ƒ
H!&l 3 &a*!H,
*+,
*kaporit,
H!&l ƒ
!&l( 3 H3
*,
*Hipoklorit,
at amoniak *NH+, dalam air akan bereaksi dengan klor atau asam hipoklorit dan membentuk monokloramin- dikloramin atau trikloramin tergantung dari pH perbangdingan konsentrasi pereaksi dan suhu. "eaksi(reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut6 NH+ 3 H!&l ƒ
NH&l 3 H!
pH
≥ <
*4,
*monokloramin,
NH&l 3 H!&l ƒ NH&l 3 H!
4
≤ pH ≤ 8
*;,
*dikloramin,
NH&l 3 H!&l ƒ
N&l+ 3 H!
pH C +
*8,
*trikloramin,
Bila pH larutan
≥
dikloramin. Antara 4
<- terbentuk monokloramin *reaksi 4, dan sekaligus sedikit
≤
pH
≤ 8 dikloramin terutama terbentuk *reaksi ;,. Kloramin
juga terbentuk sebagai hasil reaksi antara klor dan salah satu jenis amin organis *NH, seperti protein. Bila 'ukup banyak NH+ dalam larutan maka NH&l 'ukup stabil. Namun bila kelebihan klor- NH&l pe'ah hingga terbentuk gas ND dengan reaksi sebagai berikut6 NH&l 3 H!&l ƒ
N 3 + H&l 3 H!
*<,
"eaksi 4 berlangsung 'epat sedangkan reaksi(reaksi lainnya agak lambat sehingga faktor 5aktu kontak menjadi penting. 1emua klor yang tersedia di dalam air sebagai kloramin disebut “klor tersedia terikat” - sedamg telah kita ketahui @&l 3 @!&l( 3 @H!&l disebut “klor tersedia bebas” 0an “klor tersedia bebas” 3 “klor tersedia terikat” = “!umlah klor tersedia” = klor aktif dalam larutan. Klor tersedia terikat juga mempnyai daya desinfeksi- 5alaupun tidak seefisien klor tersedia bebas.
B.
ANA%1A K!" AKT%2 0EN>AN MET!0E %!0!MET"%
Umum Untuk setiap unsur klor aktif seperti klor tersedia bebas dan klor tersedia terikat tersedia analisa khusus. Namun- untuk praktikum biasa hanya klor aktif *residu, ditentukan melalui suatu analisaD klor tersedia bebas dan klor tersedia terikat
didapatkan melalui grafik klorinasi breakpoint. Klor aktif dapat dianalisa melalui titrasi iodometris atau melalui titrasi kolometris dengan 0$0. Analisa iodometris agak sederhana dan murah tetapi tidak sepeka metoda 0$0. 1elain dari metoda di atas yang digunakan di laboratorium- juga ada metode kasar yang digunakan di lapangan- yaitu alat komparator dengan ortolidin.
$rinsip Analisa Klor aktif akan membebaskan iodin % dari larutan kaliumiodida K% jika pH C : *terbaik adalah pH C + atau 4,- sesuai reaksi : dan :. 1ebagai indikator digunakan kanji yang merubah 5arna sesuai larutan yang mengandung iodin menjadi biru. Untuk menentukan jumlah klor aktif- iodin yang telah dibebaskan oleh klor aktif tersbut dititrasikan dengan larutan standard natriumtiosulfat sesuai reaksi =. Titik akhir titrasi dinyatakan dengan hilangnya 5arna biru dari larutan. Asam asetik HAs *&H+&!!H, harus digunakan untuk menurunkan pH larutan sampai + atau 4. "eaksi(reaksi yang terjadi dalam analisa ini adalah6
→ % 3 KAs 3 &l( 3 H! HAs → % 3 KAs 3 K&l 3 NH 4As
!&l( 3 K% 3 HAs
*:,
NH&l 3 K% 3
*:,
% 3 kanji
→
% 3 Na1!+
5arna biru
→
Na14!8 3 Na%
*=,
0engan demikian hubungan antara jumlah klor dan jumlah titran adalah sebagai berikut6 *&l( *tidak aktif, reaksi 7 Klor →
reaksi :G biruhilang F *klor aktif → % → Na1!+
*
K% → sisa K
>angguan >angguan pada analisa klor aktif terutama disebabkan oleh ion logam yang teroksidasi seperti Mn43- 2e+3- dan sebagainya. ga oleh )at()at pereduksi seperti 1( *sulfida,- N! *nitrit, dan sebagainya.
Ketelitian
Batas kepekaan adalah kira(kira 9 Ig &lJ%. Batas deteksi *konsentrasi terendah, adalah 9-; mg &lJ%. Hasil selalu sebagai mg &l J%- 5alaupun juga termasuk unsur( unsur klor aktif yang lain. $enga5etan sampel Klor tidak stabil bila terlarut dalam air- dan kadarnya akan turun dengan 'epat. 1inar matahari atau lampu- dan pengo'okan sampel akan memper'epat penurunannya. !leh karena itu analisa klor aktif harus dilakukan paling lambat dua jam setelah pengambilan sampel. arutan dengan kadar klor yang lebih tinggi adalah lebih stabil- tetapi sebaiknya disimpan di tempat gelap atau di botol ka'a 'oklat.
&.
ANA%1A K!" AKT%2 0EN>AN MET!0A 0$0(2A1
$rinsip analisa Bila N-N ( dietil ( p # fenilendiamin *0$0, sebagai indikator dibubuhkan pada suatu larutan yang mengandung sisa klor aktif- reaksi terjadi seketika dan 5arna larutan menjadi merah. 1ebagai pereaksi digunakan iodida *K%, yang akan memisahkan klor tersedia bebas- monokloramin dan dikloramin- tergantung dari konsentrasi iodida yang dibubuhkan. "eaksi ini membebaskan iodin % yang mengoksidasi indikator 0$0 dan memberi 5arna yang lebih merah pada larutan bila konsentrasi pereaksi dtambah. Untuk mengetahui jumlah klor bebas dan klor terikat maka larutan dititrasikan dengan larutan 2A1 sampai 5arna merah hilang. pH larutan harus antara 8- sampai 8-;.
Ketelitian Batas kepekaan adalah kira(kira 9 Ig &lJ%. Kosentrasi terndah yang masih dapat dideteksi adalah 9-9; mg &lJ%. Hasil selalu diu'apkan sebagai mg &lJ%- 5alaupun juga termasuk unsur(unsur klor aktif yang lain.
$.
%a!&
0ata $engamatan olume sampel
F ; ml
Berat Na%
F 7-999= gram
@Na(Tiosulfat
F 9-97 N
olume blanko
F 9 ml
$erhitungan
mg Klor aktif sebagai &l ÷F " F
*#olume penitar − $olumeblanko,. % .+;4;+
mg e&
#olume sampel 7+:- < ml .9- 97
e& mg .+;4;+ " e&
; ml F 7=88-=+4
'.
mg "
Pebaa!an
$ada per'obaan ini- sampel yang digunakan adalah aLuades yang telah ditambahkan dengan &a*!&l, *kaporit, yang seharusnya menggunakan air $AM. Klor mempunyai sifat mudah menguap- sehingga sampel yang telah dipipet harus segera digunakan. 0ari hasil per'obaan dan perhitungan hasil yang diperoleh ternyata menunjukkan bah5a kandungan klor dalam air sangat tinggi. umlah klor yang tinggi ini dapat dihilangkan dengan menguapkan se'ara langsung ke udara atau melalui proses pemanasan.
*.
Ke!"u&an
Berdasarkan hasil per'obaan maka kesimpulan yang dapat diperoleh yaitu kandungan klor yang digunakan dalam sampel sangat tinggi dengan konsentrasi sebesar 7=88-=+4 mgJ.
+.
Da,-ar Pu!-aa
'
(tandard )ethods *or The +amination o* ater and aste.ater, /0H/, //, 0C1, ashington, '5 th ed '34
2
0etun!uk 0raktikum "aboratorium 0engolahan "imbah, urusan Teknik Kimia, 0oliteknik %egeri 6!ung 0andang
