ANA 08

INFORME DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA N°8 Argentometría / Determinación de iones cloro (Método Mohr) REALIZADO POR: Inostroza Salcedo, Dan Keenji Carmelo Llamo, Julio César Sevilla Lavado, Noemí Yantas Alcántara, Cinthia Fiorella

EL DÍA

: 04/04/2018

SECCIÓN: C1-04-A PROFESOR: I. Gonzales

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INFORME DE LABORATORIO

PFR- C1

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Química Analítica Clásica

I. OBJETIVOS - Aplicar la teoría argentométrica para la determinación de iones cloruros en agua potable

- Determinar el porcentaje de iones cloro en la sustancia magi.

ll. FUNDAMENTO TEÓRICO El ion cloruro (Cl‾), es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual. El contenido de cloruros en el agua natural es variable y depende principalmente de la naturaleza de los terrenos atravesados, en cualquier caso, esta cantidad siempre es menor que la que se encuentra en las aguas residuales, ya que el cloruro de sodio o sal de mesa (NaCl) es común en la dieta y pasa inalterado a través del aparato digestivo. El aumento de cloruros en una muestra de agua puede tener orígenes diversos. Si se trata de una zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar, en el caso de una zona árida este aumento se debe al lavado de los suelos producido por fuertes lluvias y en otros casos puede deberse a la contaminación del agua por aguas residuales, etc. Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones y estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal, no así en las aguas de consumo humano donde no representan más inconvenientes que el gusto desagradable del agua, además de no plantear problemas de potabilidad. En las volumetrías de precipitación se mide el volumen de solución patrón necesario para precipitar completamente un catión o anión del compuesto que se analiza, provocándose una reacción en que el analito y el agente valorante (patrón) forman un precipitado insoluble.

Método de Mohr: Este método se utiliza para determinar iones cloruro mediante una valoración de precipitación, donde el ion cloruro precipita como AgCl (cloruro de plata), utilizando como patrón una solución de AgNO3 (nitrato de plata) de concentración conocida y como indicador el K2CrO4 (cromato de potasio) que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4 (cromato de plata) observable a simple vista. La solución problema (contenida en el erlenmeyer) debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad, ya que si el pH<<7 se disolvería el Ag2CrO4 y dificultaría la detección del punto final de la valoración y un pH >> 7 provocaría la precipitación del catión Ag+ como AgOH (hidróxido de plata) de color pardo y cometeríamos error. Cl‾(ac) + AgNO3 (ac)  NO3‾(ac) + AgCl ↓ (pp blanco)  2 AgNO3 (ac) + K2CrO4(ac)  Ag2CrO4 ↓ + 2 KNO3 (ac)  (pp rojo ladrillo) Como la solubilidad del Ag2CrO4(s) es mayor que la del AgCl (s), este último precipita primero. Frente al primer exceso de AgNO3 añadido, el catión Ag+ reacciona con el K2CrO4 30 (no hay Cl‾ libre en solución) precipitando así el Ag2CrO4 y marcando el pun to final de la valoración por la aparición del precipitado de color rojo ladrillo producido por él. Este método solo determina cloro en forma de cloruro (Cl‾), ya que los cloratos, percloratos y derivados clorados orgánicos no reaccionan con el AgNO3 y además no es aplicable en presencia de sustancias como: ● aniones que formen sales de plata pocos solubles en solución neutra (ej: Bromuro, yoduro, arseniato). ● agentes reductores que reduzcan el catión Ag+ a plata metálica (ej: Fe++). ● cationes que formen cromatos poco solubles (ej: bario, hierro).

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MATERIALES

r

K2CrO4

AgNO3

Sal comercial

NaHCO3

NaCl (s)

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PROCEDIMIENTO

a) Valoración de AgNO3 – 0.1N con NaCl

Masar 0.1168g NaCl

Llevar el solido a un matraz y disolverlo hasta 100 mL con agua

Se carga la pipeta con solución de AgNO3 (0.1N) previamente preparado y estandarizado

Una vez disuelto, se prepara la valoración. Se agrega 1mL de K2CrO4.

Se procede a la valoración, hasta que se ponga rojo ladrillo la solución, indicándonos la presencia de Ag2CrO4. Repetir 3 veces.

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b) Valoración de un blanco

A un matraz agregar 100Ml de agua desionizada. Medir el pH y si esta es menor a 7. Agregar 0.5g de NaHCO3. Luego agregar el indicador (1mL de K2CrO4) y valorar la solución.

Cargar con Ag2NO3 (0.1N) la pipeta.

Se procede a la valoración de la solución.

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c) Determinación de iones cloruro en sal comercial

Masar 0.200g de sal comerical

Llevar el sólido a un matraz y disolverlo hasta 100 mL con agua

Medir pH con papel tornasol, si se encuentra menor a 7, agrega 1g de NaHCO3. Se carga la pipeta con solución de AgNO3 (0.1N) previamente preparado y estandarizado



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De la misma forma se hace para los experimentos d) y f) , que son la valoración de AgNO3 0.01N y determinación de cloruros en el agua potable, respectivamente. g) Determinación de cloruros en el caldo magi Masar 5g de sustancia magi

Agregar agua y disolverlo en la plancha de calentamiento

Retirar 10mL del filtrado y llevarlo a un matraz y diluir con 100mL de agua

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Medir pH con papel tornasol, si se encuentra menor a 7, agrega 1g de NaHCO3. Se carga la pipeta con solución de AgNO3 (0.1N) previamente preparado y estandarizado



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INFORME DE LABORATORIO Química Analítica Clásica

PFR- C1 V.

CALCULOS Y RESULTADOS VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AgNO3 0.1 N 

Calculamos la masa de NaCl Para un gasto de 20 mL y asumiendo que el AgNO3 es 0.1 N

 ( ∗ ) =   0.1∗20∗10− ∗58.44= .   =  Luego, valoramos por duplicado Primera valoración W NaCl (g)

V gasto AgNO3 (mL)

N AgN3

0.1101

19

0.0992

0.1153

19.9

0.0991

 ( ∗ ) = 



∗19∗10− = 0.1101 58.44  = 0.0992 Segunda valoración W NaCl (g)

V gasto AgNO3 (mL)

N AgN3

0.1101

19

0.0992

0.1153

19.9

0.0991

 ( ∗ ) = 



∗19.9∗10− = 0.1153 58.44  = 0.0991

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Normalidad promedio del AgNO 3: 0.0992 N

 = 0.0992 0.1  = 0.992 VALORACION EN BLANCO V gasto AgNO3 (mL)

V agua (mL)

0.2

100

 ( ∗ ) = 



0.0992∗0.2∗10− ∗35.45= .∗− =  Como trabajamos con 100 mL (0.1 L) de agua, hallamos el porcentaje de iones

0.703328  → 0.1    → 1 

Cl−

 = .  / DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN SAL COMERCIAL Recordemos que, en esta valoración utilizamos 50 mL para diluir la sal comercial, y en vista que, nuestra prueba en blanco nos indica que existe la presencia de iones

Cl− en el agua destilada; consideraremos lo siguiente. 10     → 0.2    50     →      = 1         Por esto, en los cálculos descontaremos 1 mL del valorante para tener el gasto neto de la muestra.

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Primera valoración W sal comercial (g) V gasto AgNO3 (mL) 0.2067

35.1

0.2014

33.7

 ( ∗ ) = 



0.0992∗34.1∗10− ∗54.88= .   =  Calculamos la masa existente de iones

Cl− en el NaCl

54.88    → 35.45   − 0.1856    →   −  = .    − Hallamos el porcentaje de iones

− presente en la muestra de sal comercial

0.2067     → 100% 0.1199    − → %  = .  %   −    Segunda valoración W sal comercial (g) V gasto AgNO3 (mL) 0.2067

35.1

0.2014

33.7

 ( ∗ ) = 



0.0992∗34.7∗10− ∗54.88= .   =  Calculamos la masa existente de iones

Cl− en el NaCl

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54.88    → 35.45   − 0.1889    →   −  = .    − Hallamos el porcentaje de iones

− presente en la muestra de sal comercial

0.2014     → 100% 0.1220    − → %  = .  %   −    Finalmente, promediamos los valores obtenidos y encontramos que el porcentaje de iones − en la sal comercial o sal de mesa es de 59.30%.

DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA POTABLE V agua potable (mL)

V gasto AgNO3 (mL)

100

8.5

 ( ∗ ) = 



0.0992∗8.5∗10− ∗35.45= .   =  Como trabajamos con 100 mL (0.1 L) de agua, hallamos el porcentaje de iones

29.8914  → 0.1    → 1   = .  /

Cl−


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DETERMINACION DE CLORUROS EN SUSTANCIA MAGGI Recordemos que, en esta valoración utilizamos un total de 100 mL para diluir la sustancia maggi, y en vista que, nuestra prueba en blanco nos indica que existe la presencia de iones

Cl− en el agua destilada; consideraremos lo siguiente.

10     → 0.2    100     →      = 2         Por esto, en los cálculos descontaremos 2 mL del valorante para tener el gasto neto de la muestra.

V sol. Maggi (mL)

V gasto AgNO3 (mL)

W maggi (g)

2

12.4

5.0069

 ( ∗ ) = 



0.0992∗10.4∗10− ∗35.45= .   =  Hallamos el porcentaje de iones

− presente en la muestra de sustancia de maggi

5.0069     → 100% 0.0366    − → %  = .  %   −    VI.

CONCLUSIONES 

Se aplico la argentometría (Metodo MOHR) para determinar los iones cloro presentes, no necesariamente en e lagua. También en cualquier otro tipo de alimento y bien si se desea saber el % de iones cloro en algún producto se realizaría el método de Mohr.

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PFR- C1 PH>10





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+  − →  ↓

PH [7-10]

2   →  ↓ 2

2. Es posible realizar estos ensayos usando un potenciómetro. Explicar: Sí, es posible realizar estos ensayos usando un potenciómetro con determinadas características que tenga que requerir el electrodo, ya que este es muy sensible . Los modelos de electrodos de pH de instalación fija en los procesos industriales miden de forma continua el valor pH y se usan por tanto para la regulación de procesos. Debido a que los electrodos de pH se pueden usar en diferentes aplicaciones, se necesitan electrodos de pH con diferentes características. Los criterios más importantes de los electrodos de pH son el contenido de sólidos del medio, la presión del sistema, así como el grado de suciedad del medio. Los electrodos de pH del tipo HI 1001 están cableados de forma fija y están disponibles en dos longitudes. Los electrodos de pH son aptos para aplicaciones estándar en procesos con un nivel de sólidos muy bajo. Como se pueden introducir en líquidos orgánicos o proteicos, así como en metales pesados, estos electrodos de pH son aptos para usarlos en el tratamiento de aguas residuales municipales o industriales. En caso de que el contenido de suciedad sea muy alto se puede usar por ejemplo el electrodo HI 1192T. Estos electrodos de pH pueden, al igual que el modelo HI 1110T, introducirse en un soporte para electrodos. La instalación del HI 1001 se realiza mediante una rosca.

3. ¿Qué peligros tiene los reactivos usados? 

Nitrato de plata:

- Peligro en el manipulador En contacto con la piel: irritaciones, quemaduras Por contacto ocular: irritaciones, quemaduras peligros sobre la coloración de la córnea. Por ingestión: Irritaciones en mucosas de la boca, garganta, esófago y tracto intestinal; causa vómitos, espasmos estomacales, descomposición, muerte, poco absorbente a través del tracto intestinal - Peligro ecológico Es muy tóxico, puede provocar efectos negativos en el medio ambiente acuático a largo plazo.

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


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Cloruro de sodio:

- Peligro en el manipulador Contacto con la piel: Puede causar irritaciones leves Por contacto ocular: Puede causar irritación Por ingestión: La ingestión de grandes cantidades puede causar irritación gastrointestinal, náuseas, vómitos y diarrea. La exposición constante puede causar deshidratación y congestión de los órganos internos Inhalación: La inhalación de las partículas f inas puede causar irritación leve de las membranas mucosas, nariz y garganta.

Bicarbonato de sodio: Peligro en el manipulador 

-

Por inhalación: La inhalación del polvo o niebla puede causar daños al sistema respiratorio y al tejido pulmonar lo cual puede producir desde una irritación a las vías respiratorias superiores hasta la neumonía química. Por ingestión: Es usado como terapéutico y en las comidas. En grandes dosis(280g-340g) por más de 5 días, puede causar diarrea, m areo, vómito y dolor abdominal. Por contacto ocular: Corrosivo, causa serias quemaduras que producen edemas, conjuntivitis, destrucción de córnea y ceguera. El riesgo aumenta si se trabajan en áreas cerradas. Contacto con la piel: El contacto prolongado causa irritación a la piel con enrojecimiento y formación de ampollas, lo cual puede agravarse en personas en relación directa y proporciona a la concentración. - Peligro ecológico Ecotoxicidad aguda

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Cromato de potasio: Peligro en el manipulador 

-

Por inhalación: Altamente tóxico, produce irr itación del sistema respiratorio, dolor en el pecho, dificultad respiratoria. Por ingestión: Altamente tóxico, produce irritación en la boca, daños internos, inapetencia, náuseas, gastritis, úlcera duodenal y colitis. Contacto con la Piel: Puede ser fatal si se absorbe por la piel. Por contacto ocular: Irritación y conjuntivitis. Efectos Crónicos: Neumonitis y bronquitis crónica. Sensibilización, dermatitis y úlceras por el contacto prolongado. - Peligro ambiental Puede ser peligroso para la vida acuática. Prevenir la contaminación de corrientes de agua

Cloruro de plata: Peligro en el manipulador 

-

Por contacto ocular: Irritaciones, con enrojecimiento y dolor Por contacto dérmico: Irritaciones severas ardor y ulceraciones de la piel Por inhalación: Irritaciones en el tracto respiratorio, tos y dificultad respiratoria, dolor de cabeza y vértigo. Posible ulceración y perforación en zonas respiratoria. Por ingestión: Nocivo, puede provocar dolor abdominal, náuseas, vómitos y diarrea, gastritis hemorrágicas, irritaciones y quemaduras en la boca, esófago y estómago. Dolor de cabeza, sudor frío y pulso débil. Daños a hígado y riñones. Excitación nerviosa, depresión e ictericia. En casos extremos, convulsiones, efectos en la sangre, parálisis y coma. Posibilidad de muerte por falla renal.

4. Buscar una metodología normada de aguas o alimentos y qué diferencia hay con lo realizado. IX.

BIBLIOGRAFÍA    

Fritz, J. and Schenk, G. (1979). Química Analítica Cuantitativa . 3rd ed. Michigan, Detroit Arthur Vogel (1951). Química Analítica Cuantitativa . 2da ed. Buenos Aires. James G- Speight. (2004) Lange’s Handbook of Chemistry. 84th ed. John A. Dean (2003), Lange’s Handbook of Chemistry ll. Mc Graw-Hill.

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