NORMA CHILENA OFICIAL
NCh2313/1.Of95
Aguas residuales - Métodos de análisis Parte Parte 1: 1: Determ Determinación inación de pH
Preámbulo El El Institu ns tituto to Nacional Naciona l de Normalizac Normalizaciión, INN INN, es el organismo orga nismo que qu e ti t iene a su s u cargo ca rgo el es tudio tu dio y prepara prep aración ción de las norma s té cni cn icas ca s a nivel nac n aciional. ona l. Es Es miembro de la IN INTER TERNATI ATIONAL ONAL ORGA ORGANI NIZA ZATI TION ON FOR FOR STAN STAND DARD ARDIZATI ATION (ISO) (ISO) y de la COMI COMISION SION PAN PANAME AMERICAN CANA DE NORM ORMAS TECN TECNIICAS CAS (COPA (COPAN NT), represe repre sent ntan ando do a Chil Chile ante ant e es os organismo orga nismoss . La La norma NCh23 Ch2 3 1 3 /1 ha s ido prepara prep arada da por la División de Normas orma s del de l Institu ns tituto to Nacional ac ional de Norma Normali lizac zaciión, y en su es tudio tu dio participaron pa rticiparon los organismos orga nismos y las perso pe rsonas nas natu na turales rales siguientes: Aguas Indus ndu s triales Ltda. td a. Alex Alex Stew St ew art Interco nt ercorp rp Chile Chile y Cí a Ltda. td a. AQUA AQUA Ltda. td a. Baye B ayerr de Chile Chile S.A. Cent ro de Est udios, udios , Medi ed ición y Certifica Certificación ción de Calida Calidad, d, CESME CESMEC C Ltda. td a.
Alejandra Alejandra Sando Sa ndoval val Manue an uell Mont ero N. Raú l Thiers Thiers S. Ricardo ca rdo Fehlandt G. Vice Vicent ntaa Lozano ozan o R. Sandra Sa ndra Muñoz uño z Xi Ximena men a Parra S. Olga Olga Ureta ret a B. Cent ro de Inves nve s tigaci tigac ión Minero ne ro y Metalú et alú rgica, CIM CIMM Ruby Utrera tre ra C. Cent ro de Inves nve s tigaci tigac ión y Plan Planiifica ficación ción sobre so bre el Medio Medio Ambien Ambiente te,, CIPM CIPMA A Iván Sant Sa ntan andreu dreu Cervecera Cervec era Sant Sa ntiiago ag o Ltda. td a. David Carre T. CIR CIREN CORFO CORFO J osé os éLuis Gómez A. CODE CODELCO-Chi CO-Chille Albert Albert o Tello Tello Comisión Nacional ac ional del de l Medio Ambien Ambiente te,, CONAM CONAMA A Patri Pat ricia cia Matus at us C. Compañí Compa ñí a Minera ne ra Dis put ada ad a Las Condes Conde s S.A. Fernando Fernan do Valenzue la D. Compañí Compa ñí a Minera ne ra El Indio Eugenio uge nio Bení en í tez te z G.
I
NCh2313/1 Compañí a Tecno Industrial S.A. Pablo Zamorano G. Cooperativa Agrí cola Lechera Santiago Ltda. Marco Antonio Leiva A. Departamento de Invest igaciones Científicas y Tecnológicas, Universidad Católica de Chile, DICTUC Arturo Givovich H. Dirección General de Aguas, DGA Alberto Merino G. Dirección General Territorio Marí timo y Marina Mercante, DIRECTEMAR Crnl. L.T. Carlos Bastías A. EC-LAB Manuel Ruiz M. Embot elladora Andina S.A. Patricio Delpiano P. Empresa de Agua Potable Lo Castillo S.A., EAPLOC Elizabeth Echeverrí a Empresa de Servicios Sanitarios de Coquimbo, ESSCO S.A. Beatriz del Pilar Honorato G. Empresa de Servicios Sanitarios del Bí o-Bí o, Aquiles Altamirano H. ESSBIO S.A. Pedro Cisternas O. Empresa de Servicios Sanitarios El Libertador S.A., ESSEL S.A. Eduardo Alarcón M. Empresa Metropolitana de Obras Sanitarias , EMOS S.A. Mireya Alvarado S. Fernando Garcé s A. Mercedes Rojas S. Fernando Sandoval S. Margarita Videla S. Isabel Villar A. Empresa Pesquera EPERVA S.A. J oséR. Cañón C. Empresa Servicios Sanitarios de Antofa gasta S.A. J orge Ponce de León F. Empresa Servicios Sanitarios de Atacama S.A. Claudia Sara Almendares A. Empresa de Servicios Sanitarios de La Araucaní a, ESSAR S.A. Zita Ruiz I. Empresa de Servicios Sanitarios de Valparaí so, Manuel Alvarez C. ESVAL S.A. Myriam Rodrí guez M. Empresas CMPC S.A. Pedro Muga F. Fundación Chile Laura Avila M. Hidrolab Ltda. Ximena Cuadros M. IANSA S.A. Ricardo Cereceda O. Industrias Ambrosoli S.A. Luis Borie M. Instituto de Investigaciones Agropecuarias, INIA Elena Bustamante A. Regina Ite D. J oséMatamala G. Instituto de Investigaciones y Control, IDIC Alfredo Calvo C. Instituto de Investigaciones Pesqueras Luis Furet C. Instituto de Salud Pública de Chile, ISP Nelly Elgueta M. Instituto Nacional de Normalización, INN Leonor Ceruti M. Laboratorio Carlos Latorre Ricardo Latorre OXIQUIM S.A. J orge Orlando Rivas Q. Pesquera El Golfo S.A. Nicos Nicolaides B. PETROX S.A. Sergio Aré valo E. Servicio Agrí cola y Ganadero, Departamento de Protección de los Recursos Naturales Renovables, SAG, DEPROREN Sergio Rojas P.
II
NCh2313/1 Servicio Nacional de Geologí a y Minerí a, SERNAGEOMIN SGS Chile Ltda. SGS Eco-Care Ltda. SHELL Chile S.A. SILOB Chile Laboratorios
Sociedad de Foment o Fabril, SOFOFA Superintendencia de Servicios Sanitarios, SISS TECNOLAB Ltda. Universidad Austral de Chile Universidad de Tarapacá, Instituto Agronomí a Universidad Nacional André s Bello, Facultad de Ingenierí a González S. Ada
Luis Hinojosa A. J essica Burckhardt V. Ví ctor Arenas C. J orge Naranjo S. Anita Bont á Z. Silvia Dí az A. J aime Lobos C. Alberto III Pong L. Aní bal Mege T. Ricardo Cristi L. Christian Maurer G. Ximena Lecaros G. J oséN. Arenas Eugenio Dous soulin E. Enrique Kaliski K. Ada González S.
Esta norma se estudió para es tablecer el mé todo oficial de ens ayo de determinación de pH en aguas residuales. Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalización, en ses ión efectuada el 28 de J ulio de 19 95. Esta norma ha sido declarada norma chilena Oficial de la Repú blica por Decreto N 545, de fecha 28 de Septiembre de 1995, del Ministerio de Obras Pú blicas, publicado en el Diario Oficial N 35.31 5, del 13 de Noviembre de 1995.
III
NORMA CHILENA OFICIAL
NCh2313/1.Of95
Aguas residuales - Métodos de análisis Parte 1: Determinación de pH
1 Alcance y campo de aplicación 1.1 Esta norma establece el mé todo de análisis pa ra la determinación del pH en aguas
residuales .
2 Referencias NCh410
Calidad de agua - Vocabulario.
3 Principios El mé todo se basa en la det erminación de la actividad de los iones hidronio por medición pot enciomé trica, empleando un elect rodo de vidrio y un electrodo de referencia, previa calibración del instrumento con soluciones de pH es tándar.
4 Definiciones 4.1 aguas residuales: aguas que se descargan despué s de haber sido usadas en un
proces o, o producidas por é ste, y que no tienen ningú n valor inmediato para es te proceso.
5 Reactivos 5.1 Agua destilada o desmineralizada, libre de dióxido de carbono y con una µ conductividad menor que 3 mho/cm.
1
NCh2313/1 5.2 Reactivos requeridos para la calibración del instrumento, s egú n las especificaciones
del fabricante. 5.3 Soluciones estándar de pH, preparadas segú n se indica en tabla 1. Tabla 1 - Preparación de soluciones estándar de pH Soluciones estándar
Molalidad (m) a
pH a 25ºC b
Masa de sustancias químicas necesaria para preparar 1 000 ml. Solución acuosa a 25ºC
Estándar primario 1)
Tartrat o ácido de potas io (saturado a 25 C)
saturado
---
3,557
> 7 g KHC 4 H 4 O6
Citrato diácido de potasio
0,05
---
3,77 6
11 ,41 g KH 2 C 6 H 5 O7
Ftalato ácido de pot asio
0,05
---
4,00 4
10,12 g KHC 8 H 4O4
0,02 5
6,86 3
3,3 87 g KH 2 PO 4 + 3,533 gNa 2 HPO 4 2)
0,03 04 3
7,41 5
1,179 g KH 2 PO 4 + 4,303 g Na 2 HPO 4 2)
9,18 3
3,80 g Na 2 B 4 O7
a) Fosfat o diácido de potasio + b) Fosfat o ácido disódico
0,0 25
a) Fosfat o diácido de potas io + b) 0,0 08 69 5 Fosfat o ácido disódico Borato de sodio dec ahidrato (bórax)
0,0 1
a) Bicarbonato de sodio + b) Carbonato de sodio
0,0 25
--0,02 5
10 ,014
⋅
10H 2 O
2,0 92 g NaHCO + 2 ,640 g Na 2 CO 3 3
Estándar secundario
Tetraoxalato diácido de potasio dihidrato
0,0 5
Hidróxido de calcio (saturado a 25 C)
saturado
---
1,67 9
12,61 g KH 3 C 4 O
---
12,454
> 2 g Ca(OH) 2
1)
NOTA 1) 2)
2
Solubilidad aproximada Preparar con agua des tilada fresca, hervida y enfriada (Libre de Dióxido de Carbono)
8 ⋅ 2H 2 O
NCh2313/1 Tabla 2 - Variación del pH de soluciones estándar con la temperatura Estándar primario Temperatura ºC
Tartrato (saturado)
Citrato (0,05M)
0 5 10 15 20 25
3,5 57
3,7 76
Ftalato (0,05M)
Estándar Secundario
Fosfato (1:1)
Fosfato (1:3,5)
Bórax (0,01M)
Bicarbonatocarbonato (0,025M)
Tetraoxalato (10,05M)
4,0 03 3,998 3,996
6,9 82 6,9 49 6,9 21
7,5 34 7,5 01 7,4 72
9,4 60 9,3 92 9,3 31
10,321 10,248 10,181
1,666 1,668 1,670
3,996 3,999 4,0 04
6,8 98 6,8 78 6,8 63
7,4 49 7,4 30 7,4 15
9,2 76 9,2 27 9,1 83
10,120 10,064 10,014
1,672 1,675 1,679
30 35 37
3,552 3,549
4,0 11 4,0 20 4,0 24
6,8 51 6,8 42 6,8 39
7,4 03 7,3 94 7,3 92
9,1 43 9,9 28 9,0 93
9,968 9,107
1,683 1,688
40 45 50
3,547 3,547 3,549
4,0 30 4,0 42 4,0 55
6,8 36 6,8 32 6,8 31
7,3 88 7,3 85 7,3 84
9,0 74 9,0 44 9,0 17
9,891 9,859 9,831
1,694 1,700 1,707
55 60 70
3,554 3,560 3,580
4,0 70 4,0 85 4,1 2
1,715 1,723 1,743
80 90 95
3,609 3,650 3,674
4,1 6 4,1 9 4,2 1
1,766 1,792 1,806
Hidróxido de calcio (saturado)
12,454
6 Aparatos 6.1 Medidor de pH, consiste en un potenciómetro, un electrodo indicador, un
elect rodo de referencia y un dispositivo compensador de temperatura, con precisión y reproducibilidad de 0,1 unidades de pH en el rango de 0 a 14. 6.2 Vasos, de preferencia de polietileno o t eflón. 6.3 Agitador, de preferencia agitadores magné ticos con barras de teflón o agitadores
mecánicos con paletas plásticas.
7 Procedimiento 7.1 Calibración del instrumento 7.1.1 En cada caso, seguir las inst rucciones del fabricante para el medidor de pH,
almacenamiento y preparación de electrodos.
3
NCh2313/1 7.1.2 Las soluciones recomendadas para almacenamiento de e lectrodos por perí odos
cortos de tiempo, varí an con el tipo de elect rodo y el fabricante, pero generalment e µ soluciones con conduct ividad mayor que 4 0 00 mho/cm son adecuadas. 7.1.3 Antes de usar, sac ar los electrodos de la solución de almacenamiento y enjuagar
con agua destilada o desmineralizada. 7.1.4 Secar los electrodos con un papel suave y s umergirlos en una s olución es tándar
de pH inicial para ajust ar el pH isopotencial. 7.1.5 Seleccionar un segundo estándar de pH distante no más de dos unidades de pH
del esperado para la muest ra, de tal forma que la muest ra a medir quede ent re ambos valores de pH de los tampones. 7.1.6 Ajustar a la misma temperatura el está ndar de pH y la mues tra, puede ser la
temperatura ambiente, una temperatura prefijada, por ejemplo 25 C o simplemente la temperatura a la cual se encuentra la muestra. 7.1.7 Remover los electrodos del primer estándar de pH, lavar con agua dest ilada o
desmineralizada y secar. 7.1.8 Para compensación manual de temperatura, sumergir en el segundo es tándar de
pH, regist rar la temperatura de medición y ajustar dicha temperatura en el dial del medidor, para que el medidor indique el valor de pH del estándar de pH a la temperatura de trabajo, es te ajust e corresponde al ajust e de pendient e. 7.1.9 Usar el valor de pH registrado para el estándar de pH en la tabla 2 a la
temperatura del análisis. 7.1.10 Sacar los electrodos de la solución es tándar de pH y lavarlos con agua
dest ilada o desmineralizada y secar. 7.1.11 Al chequear la calibración, la lectura obte nida en el medidor debe estar dentro
de 0,1 unidades de pH respecto al valor normal del es tándar de pH seleccionado. 7.1.12 Si la diferencia observada es mayor que 0,1 unidades de pH del valor esperado,
revisar los elect rodos o el potenciómet ro. 7.1.13 Cuando las mediciones de pH son realizadas ocasionalmente, es necesario
calibrar el instrumento antes de cada medición. Por el contrario, si la frecuencia de medición es mayor y el instrumento es estable, la calibración puede realizarse con menos frecuencia.
7.2 Análisis de muestra 7.2.1 Introducir los electrodos en la mues tra mant eniendo una agitación cons tant e. 7.2.2 Registrar el valor del pH obtenido cuando se alcance una lect ura estable.
4
NCh2313/1 8 Expresión de resultados 8.1 Informar el valor de pH regist rado en el numeral 7.2.2 y la temperatura de la
muestra.
9 Interferencias 9.1 Electrodo indicador El elect rodo indicador está relativamente libre de interferencias de color, turbiedad, mat eria coloidal, oxidant es, reductores o elevada salinidad a excepción del error de sodio a pH> 10 . Este error puede ser reducido utilizando un electrodo especial con bajo error de sodio.
10 Precisión De acuerdo a " Standard Methods for the Ex amination of W ater and Wastewater, 18th Edition" , utilizando cuidadosament e un medidor de pH con buenos electrodos, es pos ible obtener ± 0,02 unidades de pH de precisión y ± 0,05 unidades de pH de exactitud. Sin embargo ± 0,1 unidades de pH representa el lí mite de exactitud bajo condiciones normales, especialmente para mediciones en aguas y soluciones pobremente tamponadas. Por esta razón registre los valores de pH cercanos a 0,1 unidades de pH. Una mues tra sinté tica de solución es tándar de pH igual a 7,3 fue analizada por treinta laboratorios con una desviación estándar de ± 0,13 unidades de pH.
11 Informe 11.1 El informe del análisis de be contener la información siguiente:
a) la identificación precisa de la muestra, incluyendo lugar, dí a y hora de muestreo; b) los resultados obtenidos segú n se indica en cláus ula 8 de esta norma; c) la referencia a es ta norma; d) cualquier desviación del procedimiento especificado en esta norma o cualquier otra circuns tancia que pueda afectar los resultados.
12 Bibliografía th [ 1] Standard Methods for the Examination of Water and Wastew ater, 18 Edition.
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NORMA CHILENA OFICIAL I N S T I T U T O
NACIONAL
DE
NCh
N O R M A LI Z A C IO N
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I N N - C H I L E
Aguas residuales - Métodos de análisis Parte 1: Determinación de pH Waste water - Test methods - Parte 1: Determination of pH
Primera edición : 19 95 Reimpresión : 19 99
Descriptores:
calidad del agua, aguas residuales, análisis químico, determinación del pH
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