ACID VALUE Definition: the acid value is the number of miligrams of potasium hydroxide necessary to neutralize the free acids in 1 gram of example. Whit samples that contain virtually no free acids other tan fatty acids, the acid value may be directly converted by means of a suitable factor to percent free fatty acids. Scope. Applicable to crude and refined animal, vegetable, and marine fats and oils, and various products derived from them Definición de valor ácido: el grado de acidez es el número de miligramos de hidróxido de potasio necesario para neutralizar los ácidos libres en 1 gramo de ejemplo. Muestras de ápice que no contienen prácticamente ácidos libres otros tan ácidos grasos, el grado de acidez se puede convertir directamente por medio de un factor adecuado de ácidos grasos libres por ciento. Ámbito de aplicación. Aplicable a animal crudo y refinado, vegetal y Marina grasas y aceites y varios productos derivan de ellos Reagents: Potassium hydroxide KOH 0.1N accurately standardized and carbonate free. See AOCS spefication H 15-52 for guidance. Add 6gr reagent grade KOH to 1 liter of wáter in a 2 liter Erlenmeyer flask, boil 10 minutes with stirring, add 2 grams reagent grade barium hydroxide (Ba(OH)2), boil and ADDITIONAL 5 TO 10 MINUTES, COOL, COOL , STOPPER FLASK And let stand several hours. Filter trough sintered glass funnel and store in an alkali – resistant bottle protected from CO2. Standardize by titration whit primary standard grade potassium acid phthalate, using phenolthalein indicator (see notes 1). Solvent mixture consisting of equal parts by volumen of isopropyl alcohol (AOCS specification H 18-58) and toluene (AOCS specification H 19-58). See notes, caution. The mixture must give a distinct and Sharp end point whit phenolphthalein in the titration as noted in procedure, paragraph 5 Phenolpthalein indicator solution, 1.0% in isopropyl alcohol
normalidad de álcali estándar W gramos de muestra Lo mismo para el procedimiento de fenolftaleína. No obstante, excepto que el shouid alcalino estándar se estandarizó mediante un ftalato de ácido etílico de título electroparátrico, y no hay una solución indicadora como procedimiento titrimétrico. Para expresar n términos de ácidos grasos libres como pee ion de petas puras 19g, 2.81 o 2.19, respectivamente oleico, láurico o aimítico, divida el valor de ácido b Notas: reactivos: igual como el de la fenoltaleina trimetrica procede excepto que el álcali estándar debe ser estandarizado por electrometría titulación puro acido ftalato de potasio y no la solución indicadora es necesaria procedimientos: 1 Determine el tamaño de muestra de la Tabla 1 y vacíe la muestra en un 250 ml vaso de precipitados 2 Agregar 125 ml de la mezcla de disolventes 3. Monte el vaso en la Asamblea de valoración para que los electrodos son la mitad sumergida. Iniciar el agitador y operan a velocidades que agitación vigorosa sin salpicaduras. Sumerja la punta de la bureta a golpe de 1 cm la superficie de la muestra 4.valorar con incrementos adecuados de álcali. después de cada adición de álcali, espere hasta que la lectura del medidor sea esencialmente constante (generalmente DENTRO de 2 minutos) luego registre la bureta y el medidor leyendo gráficamente, limite el incremento de álcali de modo que los cambios en la lectura del medidor sean 0.5 unidades PH (0.03 voltios) o lías: cuando las inflexiones en la curva de titulación, agregue álcali en porciones de 0.05ml 5 Eliminar la solución titulada, enjuagar los electrodos con alcohol isopropilico and sumergir en agua destilada 6. Realizar una titulación en blanco, utilizando 125 ml de la solución en mezcla Cálculo: El valor de ácido, mg de KOH / g de muestra ( − ) ∗ ∗ 56.1
Donde: A= ml de álcali estándar utilizado en la titulación a mitad de la inflexión en la curva de titulación de de muestra B=ml de álcali estándar utilizado en la titulación con la misma lectura del medidor de pH para el blanco N=normalidad de álcali estándar
W =gramos de muestra Para expresar en términos de ácidos grasos libres como porcentaje de ácido oleico, láurico o palmítico, divida el valor de ácido por 1.99, 2.81 o 2.19, respectivamente NOTAS: cuidado El alcohol de propileno es inflamable y un riesgo de incendio peligroso. Los límites explosivos en el aire son del 2% al 12%. Esta es toxica por ingestión y inhalación.el TLV en el aire es de 400 ppm el tolueno es inflamable y un peligro de incendio Límites explosivos en el aire son 1.27 a 7%. Esta es toxica por ingestión, la inhalación y la absorción de la piel. El TLV son de 100 ppm en el aire. Una campana de humos debe ser utilizada todo el tiempo cuando se usa tolueno
notas enumeradas 1. un estándar metanolico hidróxido de potasio 0.1N (solución) ( ver AOC especificación H 1552) Puede usarse como un valorante alternativo en lugar de la solución acuosa estándar. Se informa que el hidróxido de potasio metanólico proporciona un sistema disolvente completo que tiene un punto final (ver AOC 59:658) claramente distinto. con respecto a la robustez del método del valor ácido 2. el medidor de ph debe estar estandarizado a ph 4.0 con una solución tampón estándar. inmediatamente antes de usar, limpie los electrodos a fondo con un trapo o pañuelo limpio y déjese remojar durante varios minutos en agua destilada a intervalos semanales, o con mayor frecuencia si es necesario, limpie el electrodo de vidrio en una solución de limpieza adecuada. también, drene el electrodo de calomelanos y el cloruro de potasio (KCl) rellene con electrolito nuevo a intervalos semanales. ambos electrodos deben almacenarse en agua destilada cuando no estén en uso Definición El valor de saponificacion es la cantidad de álcali necesaria para saponificar una cantidad definida de la muestra. Esta expresada en el numero de miligramos de hidróxido de potasio (KOH) requeridos para saponificar 1 gramo de muestra. Alcanze Aplicable para aceites vegetales deudorizados destilados y lodos Aparatos Matraz Erlenmeyer-resistente 250 o 300ml con T 24/40 junta de vidrio esmerilado Condensadores con T24/40 junta de vidrio esmerilado para ajuste del matraz Erlenmeyer
Agua de baño, o lugar caliente con control variable de calor Matraz destilador, 2L. con T junta de vidrio esmerilado ajustado con agua fría del condensador, por reflujo y destilando 95% alcohol etílico como nota en reactivos ,2. REACTIVOS Acido clorhídrico 0.5N – precisamente estandarizado. Ver AOCS especificación H 14-52(ver notas, cuidado) Hidróxido de potasio alcohólico (KOH)-“grado reactivo” conteniendo etanol 5% Indicador de solución fenoltaleina – 1.0% en 95% alcohol etílico Tolueno – grado reactivo ( ver, nota cuidado) PROCEDIMIENTO Calentar la muestra a 100°C hasta el liquido y mezclar bien Precisamente pesar cerca 2 g +- 0.1mg de la muestra método in el matraz Erlenmeyer Agregar 25ml de tolueno and calentar suavemente para disolver la muestra Aregar 50ml de el alcohólico KOH con una pipeta y permitir para desague por un periodo definido de tiempo (ver notas 2) preparar y realizar determinaciones en blanco simultáneamente con la muestra y similares en todos los aspectos, excepto omitir la grasa o el aceite agregue varias astillas de ebullición a los copos y conecte la ebullición del condensador suavemente pero de manera constante hasta que la muestra esté completamente saponificada. esto usualmente requiere aproximadamente 1hr de muestras normales. asegúrese de que el anillo de vapor en el condensador no suba a la parte superior del condensador o que ocurra una pérdida después el matraz y condensador tiene que enfriarse. Pero no suficiente para formar un gel lava debajo de la entrada del condensador con una pequeña cantidad de agua destilada. Desconecta el condensador. Agrega 1ml de indicador de fenoltaleina y titula con 0.5N HCL hasta que apena desaparesca el color rosado. Recuerda el volumen de 0.5HCL requerida para la titulación ( ver nota 3) calculo valor de saponificaicon donde: B= volumen en ml 0.5N HCL requerido para titular el blanco S= volumen en ml 0.5N HCL requerido para titular la muestra
N=normalidad de HCL solucion W= masa de muestra en gramos PRECISION Dos determinaciones alejada realizadas en un laboratorio podría no diferir mas que 3.2 unidades Dos determinaciones alejada realizadas en diferentes laboratorios podría no diferir mas que 6.4 unidades NOTAS Cuidado Hidróxido de potasio como todo álcali puede quemar piel ojos y aparato respiratorio severamente.
use guantes de goma gruesa y protector facial para proteger contra líquidos alcalinos concentrados. utilice un dispositivo de eliminación de humos o una máscara de gas para proteger el tracto respiratorio contra el polvo o los vapores alcalinos. cuando se trabaja con materiales extremadamente cáusticos, como el hidróxido de potasio. siempre agregue pellets al agua y no al revés. los álcalis son extremadamente exotérmicos cuando se mezclan con agua. tome precauciones para contener la solución cáustica en caso de que el contenedor de mezcla se rompa por el calor extremo generado el alcohol etílico es inflamable. Usa una campana de humo cuando caliente o evapore este solvente. Tolueno es inflamable and un explosivo fuego peligroso explosivo limitado en aire son 1.27-7%. Este es toxico por indigestión inhalación and absorción de piel. El TLV es 100ppm en aire. Una campana de aire debera ser usada todo el tiempo cuando usando tolueno El acido clorhídrico es fuerte acido y causa severas quemaduras. Protegerse con vestimenta deberá ser antes cuando este trabajando con este acido. Este es toxico por ingestión y inhalación y un fuerte irritante de los ojos y piel. El uso apropiado de operación campana de humo es recomendada. Cuando diluimos este acido siempre agregamos el acido al agua nunca al revez. Si alcohol de menos que “ grado reactivo” es usado. Seguido de la purificación proceder
listado. Preparar por 5-10g de agente reactivo KOH( ver notas, cuidado) pellets en matraz de 2L. agregando 1-1.5L de 95% alcohol etílico ( ver nota 3, cuidado) y hirviendo en baño de agua bajo tiempo de 30 minutos. Destilar y recolectar el acohol en un limpio; vidrio recibidor. Disolver 40g de hidróxido de potasio bajo en carbonato. En 1L de el alcohol destilado (ver notas cuidado) con enfriando en guardia de temperatura a un bajo 15°C. esta solución deberá ser nuevamente limpiada.
NOTAS ENUMERADA Cuando la saponificación valor es requerida en los acidos grasos, la preparacion y separación son realizadas como dirige en AOC métodos oficiales Tl 64 Para resultados consistentes unos 50ml clase. Una pipeta volumétrica calibrada “ para recibir” deberá ser usada. La pipeta deberá ser vaciada al desague por un tiempo especificado Algunas muestra para rendir una solución también oscura en color también permite satisfaccion en la detección del punto final. Para superar este problema usa un pequeño tamaño de muestra ( acerca 1g)
