25791 Ilovepdf Compressed

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

SINTESIS DAN KARAKTERISASI MATERIAL MAGNETIK BERBASIS SENYAWA KOMPLEKS INTI GANDA MANGAN(II) DENGAN 2,2’-BIPIRIDIN MENGGUNAKAN LIGAN JEMBATAN OKSALAT

SKRIPSI

NIRMAWATI EKA PUTRI

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA SURABAYA 2012

Skripsi

Sintesis dan Karakterisasi Material Magnetik Berbasis Senyawa Kompleks Inti Ganda Mangan(II) Dengan 2,2’-Bipiridin Menggunakan Ligan Jembatan Oksalat.

Nirmawati Eka Putri


SINTESIS DAN KARAKTERISASI MATERIAL MAGNETIK BERBASIS SENYAWA KOMPLEKS INTI GANDA MANGAN(II) DENGAN 2,2’-BIPIRIDIN MENGGUNAKAN LIGAN JEMBATAN OKSALAT

SKRIPSI

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Memperoleh Gelar Sarjana Sains Bidang Kimia pada Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga

Oleh : NIRMAWATI EKA PUTRI NIM. 080810626 Tanggal Lulus : 6 Agustus 2012

Disetujui oleh :

Pembimbing I,

Pembimbing II,

Dra. Hartati, M.Si NIP. 19591115 198703 2 002

Harsasi Setyawati, S.Si, M.Si NIK. 139080769

ii Skripsi


Nirmawati Eka Putri


LEMBAR PENGESAHAN NASKAH SKRIPSI

Jud Judul

Penyusun NIM Pemb Pembim imbi bing ng I Pemb Pembimb imbin ing g II Tan Tangga ggal Ujia Ujian n

: Sin Sintes tesis dan Karakt rakteeris risasi asi Mate Materi riaal Mag Magneti netik k Berb Berbaasis sis Seny Senyaw awaa Komp Komple leks ks Inti Inti Gand Gandaa Mang Mangan an(I (II) I) deng dengan an 2,2’-Bipiridin Menggunakan Ligan Jembatan Oksalat : Nirmawati Eka Putri : 080810626 : Dra. Dra. Hart Hartat ati, i, M.Si M.Si : Hars Harsas asii Sety Setyaw awat ati, i, S.Si S.Si,, M.Si M.Si : 6 Agustus stus 2012 012

Disetujui oleh :

Pembimbing I,

Pembimbing II,

Dra. Hartati, M.Si NIP. 19591115 198703 2 002

Harsasi Setyawati, S.Si, M.Si NIK. 139080769

Mengetahui, Ketua Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga

Dr. Alfinda Novi Kristanti, DEA NIP. 19671115 199102 2 001

iii Skripsi


Nirmawati Eka Putri


PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI

Skri Skrips psii ini ini tida tidak k dipu dipubl blik ikas asik ikan an,, namu namun n ters tersed edia ia di perp perpus usta taka kaan an dala dalam m lingkungan Universitas Airlangga. Diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi kepust kepustaka akaan an,, tetap tetapii pengu pengutip tipan an harus harus seizin seizin penul penulis is dan harus harus menye menyebut butkan kan sumbernya sesuai kebiasaan ilmiah. Dokumen Dokumen skripsi ini merupakan merupakan hak milik Universitas Universitas Airlangga Airlangga Surabaya. Surabaya.

iv Skripsi


Nirmawati Eka Putri


KATA PENGANTAR

Segala puji syukur kehadirat Allah SWT atas segala rahmat dan hidayahNya yang telah memberikan kemudahan dan kekuatan kepada penulis sehingga dapat menyelesaikan skripsi dengan judul “Sintesis dan Karakterisasi Material Magn Magnet etik ik Be Berb rbasi asiss Seny Senyawa awa Komp Komple leks ks Inti Inti Gand Ganda a Manga Mangan( n(II) II) denga dengan n 2,2’-Bipiridin Menggunakan Ligan Jembatan Oksalat”.

Di kesemp kesempata atan n kali kali ini, penul penulis is ingin ingin mengu mengucap capkan kan terima terima kasih kasih yang yang sebesar-besarnya sebesar-besarnya kepada: 1.

Dr. Alfinda Alfinda Novi Novi Krista Kristanti, nti, DEA selaku selaku ketua ketua Depar Departem temen en Kimia Fakulta Fakultass Sains dan Teknologi Universitas Airlangga.

2.

Dra. Dra. Hartat Hartati, i, M.Si selaku selaku dosen dosen wali dan pembimbi pembimbing ng I. Terima Terima kasih atas atas bimbingan, masukan, dan perhatiannya terhadap penulis.

3.

Harsasi Harsasi Setyawa Setyawati, ti, S.Si, M.Si M.Si selaku selaku dosen dosen pembimbing pembimbing II. II. Terima Terima kasih kasih atas bimbin bimbinga gan, n, ilmu, ilmu, waktu waktu,, dan tenag tenagaa yang yang denga dengan n ikhlas ikhlas diberi diberikan kan selama selama penyusunan skripsi ini.

4.

Dra. Dra. Aning Aning Purwani Purwanings ngsih, ih, M.Si dan Dr. Ir. Suyanto Suyanto,, M.Si M.Si selaku selaku peng penguji uji I dan II yang telah memberikan saran dan masukan yang membangun dalam kesempurnaan naskah skripsi ini.

5.

Kedua Kedua orang orang tuaku tuaku tercint tercinta, a, Bapak Bapak Amir dan Ibu Suharya Suharyati ti Suharsih Suharsih yang senantias senantiasaa selalu memberikan memberikan kasih kasih sayang, sayang, perhatian perhatian,, doa, kekuatan dan dukungan yang sangat besar selama ini kepadaku. Terima kasih bapak, terima kasih ibu atas dukungannya kepadaku.

6.

Adikk dikku u terc tercin inta ta,, Lila ila Mirn Mirnaa Tri Tri Ama Amaliy liyah yang ang sela selalu lu memb membua uatk tku u bersemangat dalam setiap waktuku.

7.

Adikku Adikku Alm. M. Nur Suhary Suharyad adii yang yang juga membuat membuatku ku bersema bersemanga ngatt dalam dalam setiap waktuku.

8.

My love_ku, love_ku, Andhika Andhika Bagus Bagus Prabow Prabowo o yang yang selalu memberi memberika kan n semang semangat, at, perhatian, dan bantuannya kepadaku.

v Skripsi


Nirmawati Eka Putri


9.

Mbak Mbakku ku,, Chor Chory y Ange Angela la Wijay Wijayan anti ti yang yang sena senant ntia iasa sa memb memban antu tuku ku dala dalam m penyusunan naskah skripsi ini.

10. 10. Selu Seluru ruh h kelu keluar arga ga besa besark rku u yang ang tela telah h memb member erik ikan an doa doa dan dan bant bantua uann nnya ya kepadaku. 11. Om Arif, yang senantiasa senantiasa membantu dan dan memberikan doanya doanya untukku. untukku. 12. Teman Teman-te -teman manku ku satu satu bimbin bimbinga gan, n, Natal Natalia ia Dwi C., Putri Putri Oktav Oktavia ia M., Inna Inna Noviyanti dan Hotma Wardani H. yang saling berbagi suka dan duka dalam penelitian dan penyusunan naskah skripsi ini. 13. Seluru Seluruh h dosen dosen dan dan tenag tenagaa kerja kerja di depar departem temen en kimia kimia yang yang telah telah membag membagii ilmu serta pengalamannya kepada penulis. 14. Mas Roch dan Pak Giman yang senantias senantiasaa membantuku membantuku selama penelitian penelitian di laboratorium lantai 1. 15. Semua Semua temanteman-tem temank anku u kimia kimia angak angakata atan n 2008 2008 Univer Universit sitas as Airlan Airlangga gga yang yang senantiasa membantu. 16. Teman-teman kimia Universitas Universitas Airlangga angkatan 2009, 2009, 2010, dan 2011. Tentunya masih banyak kekurangan dalam penyusunan naskah skripsi ini. Oleh Oleh karen karenaa itu, itu, penul penulis is membu membuka ka seleba selebar-l r-leba ebarny rnyaa pembe pemberia rian n saran saran maupu maupun n kritik untuk kesempurn kesempurnaan aan skripsi ini. Penulis Penulis sangat sangat berharap berharap agar skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi semua pihak.

Surabaya, Agustus 2012 Penulis

Nirmawati Eka Putri

vi Skripsi


Nirmawati Eka Putri


Nirmawat Nirmawatii Eka Putri, Putri, 2012. 2012. Sintesi Sintesiss dan Karakt Karakteris erisasi asi Materia Materiall Magneti Magnetik k Berbasis Senyawa Kompleks Inti Ganda Mangan(II) Dengan 2,2’-Bipiridin Menggunakan Ligan Jembatan Oksalat. Skripsi ini dibawah bimbingan Dra. Hart Hartat ati, i, M.Si M.Si dan dan Hars Harsas asii Sety Setyaw awat ati, i, S.Si S.Si,, M.Si M.Si,, Depa Depart rtem emen en Kim Kimia, ia, Fakultas Fakultas Sains dan Teknologi, Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya. ABSTRAK

Peneli Penelitia tian n ini bertuj bertujuan uan untuk untuk mensin mensintes tesis is dan mengk mengkara arakte kteris risas asii senya senyawa wa komple kompleks ks inti inti ganda ganda Mn(II) Mn(II)-bi -bipir piridi idin n denga dengan n oksala oksalatt sebaga sebagaii ligan ligan jembata jembatan. n. Seny Senyaw awaa komp komple leks ks inti inti gand gandaa disi disint ntes esis is mela melalu luii reak reaksi si Mn(II Mn(II)) dari dari gara garam m MnCl2.4H2O dengan ligan 2,2’-bipiridin dan ligan jembatan oksalat sesuai dengan perbandingan stoikiometri Mn(II) : bipy : oksalat = 2 : 4 : 1. Kristal senyawa kompleks inti ganda yang dihasilkan berwarna kuning-oranye. Senyawa kompleks inti inti ganda ganda hasil hasil sintes sintesis is dianal dianalisis isis mengg mengguna unakan kan spektr spektrofo ofotom tomete eterr UV-Vis UV-Vis,, Magneti eticc Susce Suscepti ptibil bility ity Balan Balance ce (MSB spektr spektrofo ofotom tomete eterr FT-IR, FT-IR, Magn (MSB), ), dan dan konduk konduktom tomete eter. r. Analis Analisis is mengg mengguna unaka kan n spektro spektrofot fotome ometer ter UV-Vis UV-Vis dipero diperoleh leh panjan panjang g gelom gelomba bang ng maksim maksimum um senya senyawa wa komple kompleks ks inti inti ganda ganda yaitu yaitu 521 nm. Analisis Analisis mengguna menggunakan kan spektrofo spektrofotomet tometer er FT-IR menunjukk menunjukkan an adanya adanya serapan serapan -1 Mn-N pada ligan 2,2’-bipiridin yang muncul pada 300,9 cm , sedangkan serapan -1 Mn-O Mn-O pada liga ligan n jemb jembaatan tan oksa oksala latt mun muncul pada 408,9 08,91 1 cm . Anal Analis isis is Magnetic Suscepti Susceptibili bility ty Balance Balance (MSB) menggunakan Magnetic (MSB) menunj menunjukk ukkan an bahwa bahwa senya senyawa wa komple kompleks ks inti ganda ganda bersi bersifat fat parama paramagn gneti etik k denga dengan n momen momen magnet magnet sebesar 8,2085 BM. Analisis menggunakan konduktometer menunjukkan bahwa senya senyawa wa komple kompleks ks inti ganda ganda memilik memilikii muatan muatan +3, +3, sehing sehingga ga rumus rumus senya senyawa wa 3+ kompleksnya adalah [(OH)(bipy) 2Mn(C2O4)Mn(bipy)2(OH)] . Kata kunci : senyawa kompleks inti ganda, Mn(II)-bipiridin, ligan jembatan oksalat

vii Skripsi


Nirmawati Eka Putri


Nirmawat Nirmawatii Eka Putri, Putri, 2012. 2012. Synthe Synthesis sis and Charact Characteriz erizatio ation n of Magneti Magneticc Material ial Based sed Binuclea lear Comp omplex Comp ompoun ound Mangan( an(II) with ith 2,2’-Bi 2,2’-Bipyri pyridin dinee Using Using Oxalate Oxalate Bridging Bridging Ligand. Ligand. It has been been supervi supervised sed by Dra. Hartati, M.Si and Harsasi Setyawati, S.Si, M.Si, Chemistry Department, Faculty Faculty of Science Science and Technology, Airlangga University, Surabaya. ABSTRACT

The aim of the research is to synthesize and characterize the binuclear complex compound compound Mn(II)-bipyridi Mn(II)-bipyridine ne with oxalate oxalate as a bridging bridging ligand. ligand. This binuclear binuclear comp comple lex x comp compou ound nd synt synthe hesi size zed d thro throug ugh h the the reac reactio tion n betw betwee een n Mn(II Mn(II)) of MnCl2.4H2O with 2,2’-bipyridine ligand and oxalate bridging ligand, according to the ratio of stoiciometric Mn(II) : bipy : oxalate = 2 : 4 : 1. The crystal colour of binuclear complex compound which produced is yellow-orange. The synthesized binucl binuclea earr comple complex x compou compound nd was was analy analyzed zed by spectr spectroph ophoto otomet meter er UV-Vis UV-Vis,, Magnetic tic Suscep Susceptib tibili ility ty Balan Balance ce (MS spectr spectrop ophot hotome ometer ter FT-IR, FT-IR, Magne (MSB B) and conduc conductom tomete eter. r. Analyz Analyzee by the spectr spectroph ophoto otomet meter er UV-Vis UV-Vis has has obtain obtained ed the maximum wavelength of binuclear complex compound is 521 nm. Analyze by the spectrophotometer FT-IR has showed the band of Mn-N from bipyridine ligand, -1 appeared at 300,9 cm . In the other hand, the band of Mn-O from oxalate bridging -1 Susceptibility ligan ligand d appear appeared ed at 408,91 408,91 cm . Then Then,, analy analyze ze by the the Magnetic Susceptibility Balance (MSB) has showed that binuclear complex compound has a paramagnetic charac character ter with with 8,208 8,2085 5 BM of magne magnetic tic moment moment.. Analy Analyze ze by condu conducto ctomet meter er showed that the binuclear complex compounds has +3 charge, so the formula of 3+ complex compound is [(OH)(bipy)2Mn(C2O4)Mn(bipy)2(OH)] . compound, Mn(II)-bipyridine, Mn(II)-bipyridine, oxalate bridging Key words : binuclear complex compound, ligand

viii Skripsi


Nirmawati Eka Putri


DAFTAR ISI

Halaman LEMBAR JUDUL .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... .... i LEMBAR PERNYATAAN .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... .... ii LEMBAR PENGESAHAN .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... .... iii PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI .......... ............... .......... .......... .......... .......... ......... ......... ......... .... iv KATA PENGANTAR .......... ............... ......... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... .... v ABSTRAK .......... .............. ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ....... .. vii ABSTRACT .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... .... viii DAFTAR ISI .......... ............... .......... .......... .......... ......... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... .... ix DAFTAR TABEL .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... .... xi DAFTAR GAMBAR .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... ......... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ....... xii DAFTAR LAMPIRAN .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ....... xiv BAB BAB I

PEND PENDAH AHUL ULUA UAN N ......... .............. .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... .... 1.1 Latar Latar Belakang Belakang Masalah Masalah .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... ......... ......... ......... .... 1.2 Rumusan Rumusan Masalah Masalah .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ....... .. 1.3 Tujuan Tujuan Penelitian Penelitian .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... .... 1.4 Manfaat Manfaat Penelitian Penelitian .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ....... ..

1 1 2 3 3

BAB II

TINJAU TINJAUAN AN PUSTAK PUSTAKA A .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... .... 2.1 Mater Material ial Magnetik Magnetik .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ....... .. 2.2 Seny Senyawa awa Kompleks Kompleks .......... ............... .......... ......... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ....... 2.3 Mangan Mangan .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... .... 2.4 Ligan Ligan 2,2’-bipirid 2,2’-bipiridin in .......... ............... .......... ......... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ....... 2.5 Ligan Ligan Oksalat Oksalat .......... ............... .......... .......... .......... ......... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ....... 2.6 Senyaw Senyawaa Kompleks Kompleks Inti Ganda Ganda .......... ............... .......... .......... .......... ......... ......... ......... .... 2.7 Teori Pembentuk Pembentukan an Senyawa Senyawa Kompleks Kompleks .......... ............... ......... ......... ......... .... 2.7.1 2.7.1 Teori ikatan ikatan valensi valensi ....... ............ .......... .......... .......... .......... .......... ......... ......... ......... .... 2.7.2 2.7.2 Teori medan medan kristal kristal .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ....... 2.7.3 2.7.3 Teori orbital orbital molekul molekul .......... ............... .......... .......... .......... .......... ......... ......... ......... .... 2.8 Karak Karakter terisa isasi si Hasil Hasil Sintes Sintesis is Senya Senyawa wa Komple Kompleks ks ........ ........... ...... ..... 2.8.1 2.8.1 Spekt Spektrosko roskopi pi UV-Vis .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ....... .. 2.8.2 2.8.2 Spektrosk Spektroskopi opi inframerah inframerah .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... ....... .. 2.8.3 2.8.3 Analisis kemagneta kemagnetan n senyawa senyawa kompleks kompleks ......... .............. ......... .... 2.8.4 2.8.4 Analisis secara secara konduktome konduktometri tri .......... ............... .......... .......... .......... ......... ....

4 4 5 6 7 7 8 9 10 11 13 14 14 17 19 20

BAB III METODOLOG METODOLOGII PENELITIAN PENELITIAN ...... ......... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ... 3.1 Pelak Pelaksana sanaan an Penelitian Penelitian .......... ............... ......... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ....... 3.2 Bahan dan Peralatan Peralatan Penelitian Penelitian ...... ........... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ....... 3.2.1 3.2.1 Bahan Bahan penelitian penelitian .......... ............... ......... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ....... 3.2.2 3.2.2 Peral Peralatan atan penelitian penelitian .......... .............. ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ....... 3.3 Diagram Diagram Alir Penelitian Penelitian .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... .... 3.4 Prosedu Prosedurr Penelitian Penelitian .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......

22 22 22 22 22 23 24

ix Skripsi


Nirmawati Eka Putri


-2

3.4.1 3.4.1 3.4.2 3.4.2 3.4.3 3.4.3 3.4.4

Pembuata Pembuatan n larutan larutan Mn(II) Mn(II) 10 M .... ...... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .. -2 Pembuata Pembuatan n larutan larutan 2,2’-bip 2,2’-bipiridin iridin 10 10 M .... ...... .... .... .... .... .... .... -2 Pembuata Pembuatan n larutan larutan oksalat oksalat 10 M .... ...... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... Penentuan panjang gelombang maksimum (λ maks) -2 larutan Mn(II) 10 M ...... ......... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ..... 3.4.5 Penentuan panjang gelombang maksimum (λ maks) -2 larutan 2,2’-bipiridin 10 M ...... ......... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ... 3.4.6 Penentuan panjang gelombang maksimum (λ maks) -2 larutan oksalat10 M ...... ......... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ..... .. 3.4.7 3.4.7 Penent Penentuan uan stoikio stoikiomet metri ri Mn(II) Mn(II) : bipy ...... ......... ...... ...... ...... ...... ..... 3.4.8 3.4.8 Penent Penentuan uan stoikio stoikiomet metri ri Mn(II) Mn(II) : bipy : oksala oksalatt ...... ........ .. 3.5 Sintesis Sintesis Senyawa Senyawa Kompleks Kompleks .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ....... .. 3.5.1 3.5.1 Sintes Sintesis is senya senyawa wa komple kompleks ks inti tungg tunggal al .... ....... ...... ...... ...... ..... .. 3.5.2 3.5.2 Sintes Sintesis is senya senyawa wa komple kompleks ks inti ganda ganda ...... ......... ...... ...... ...... ..... .. 3.6 Prosedu Prosedurr Karakterisa Karakterisasi si .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ....... 3.6.1 3.6.1 Spektrosk Spektroskopi opi UV-Vis .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ....... 3.6.2 3.6.2 Spektrosk Spektroskopi opi FT-IR .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... .... 3.6.3 3.6.3 Analisis Analisis kemagneta kemagnetan n .......... ............... .......... .......... .......... .......... ......... ......... ......... .... 3.6.4 3.6.4 Analis Analisis is daya daya hanta hantarr listrik listrik .... ....... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... .....

24 24 24 24 25 25 25 26 27 27 28 29 29 29 29 29

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASA PEMBAHASAN N .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ....... .. 4.1 Penentu Penentuan an stoikio stoikiomet metri ri seny senyawa awa komple kompleks ks inti tungg tunggal al ... 4.2 Sintesis Sintesis senyawa senyawa kompleks kompleks inti tunggal tunggal .......... ............... .......... .......... .......... ..... 4.3 Penent Penentuan uan stoikio stoikiomet metri ri seny senyawa awa komple kompleks ks inti ganda ganda ..... ....... .. 4.4 Sintesis Sintesis senyawa senyawa kompleks kompleks inti ganda ganda .......... ............... .......... .......... .......... ....... .. 4.5 Karakterisasi senyawa senyawa kompleks kompleks inti tunggal tunggal dan inti ganda ganda ............ ................. .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ....... .. 4.5.1 Analisis spektra senyawa senyawa kompleks kompleks inti tunggal dan inti inti ganda ganda mengg mengguna unakan kan spektr spektrofo ofotom tomete eterr UV-Vis UV-Vis .. 4.5.2 Analisis spektra senyawa senyawa kompleks kompleks inti tunggal dan inti inti ganda ganda mengg mengguna unakan kan spektr spektrofo ofotom tomete eterr FT-IR FT-IR ... 4.5.3 Analisis kemagnetan kemagnetan senyawa kompleks kompleks inti tunggal tunggal dan inti ganda ganda mengguna menggunakan kan MSB .......... ............... .......... .......... ....... .. 4.5.4 Analisis muatan senyawa senyawa kompleks kompleks inti tunggal dan inti ganda ganda menggunaka menggunakan n konduktom konduktometer eter ......... .............. ......... .... 4.6 Aplikasi material magnetik magnetik berbasis senyawa senyawa kompleks inti ganda ganda .......... ............... .......... ......... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... ....

47

BAB V KESIMPULAN KESIMPULAN DAN SARAN SARAN .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... .... 5.1 Kesimpula Kesimpulan n .......... .............. ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... .... 5.2 Saran Saran .......... ............... .......... ......... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... ....

48 48 49

DAFTAR PUSTAKA .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... .... LAMPIRAN

50

31 31 33 34 35 37 37 40 43 46

x Skripsi


Nirmawati Eka Putri


DAFTAR TABEL

Tabel

Judul Tabel tampak

Halaman

2.1

Spektrum cahaya komplementer

dan

warna-warna

3.1

Pena enamba mbahan han la laruta rutan n 2,2 2,2’’-bi bipi piri rid din 10 M ke -2 dala dalam m laru laruta tan n Mn(II Mn(II)) 10 M deng dengan an meto metode de perbandingan perbandingan mol

3.2

Penambahan lar larutan oksalat 10 M secara ara -2 bert bertah ahap ap ke dala dalam m laru laruta tan n Mn(II Mn(II)) 10 M dan -2 laruta larutan n 2,2’-b 2,2’-bipi ipirid ridin in 10 M deng dengan an meto metode de perbandingan mol

27

4.1

Panjang gelombang senyawa kompleks tunggal dan inti ganda hasil sintesis

inti

37

4.2 4.2

Hasi Hasill mome momen n magn magnet et kris krista tall seny senyaw awaa komp komple leks ks inti tunggal dan inti ganda hasil sintesis

43

4.3

Data ha hantara taran n molar lar senyawa komplek leks inti tunggal dan inti ganda hasil sintesis

46

-

-

17

26

xi Skripsi


Nirmawati Eka Putri


DAFTAR GAMBAR

Gambar

Judul Gambar

Halaman

2.1

Struktur 2,2’-bipiridin

7

2.2

Struktur ion oksalat

8

2.3 2.3

Pemb Pemben entu tuka kan n seny senyaw awaa komp komple leks ks [Mn(H [Mn(H2O)6]

2.4

Pemisa isahan orbital tal 3d pada Co kuat dan medan lemah

sebagai sebagai medan medan

12

2.5 2.5

Diag Diagra ram m orbi orbita tall mole moleku kull pada pada seny senyaw awaa komp komple leks ks dengan struktur ruang oktahedral

14

2.6

Spektra Mn-bipy dalam mesopori Al-MCM-41

16

4.1

Grafik perbandingan mol Mn(II) : bipy

32

4.2

Prediksi stru truktur senyawa komplek leks inti inti tun tunggal

32

4.3

Kristal senyawa kompleks inti tunggal

33

4.4 4.4

Kris Krista tall seny senyaw awaa komp komple leks ks inti inti tung tungga gall deng dengan an perbesaran 600x

33

4.5

Grafik perbandingan mol Mn(II) : oksalat

34

4.6

Prediksi struktur senyawa kompleks inti ganda

35

4.7

Kristal senyawa kompleks inti ganda

36

4.8 4.8

Kris Krista tall seny senyaw awaa komp komple leks ks inti inti gand gandaa deng dengan an perbesaran 600x

36

4.9

Spektra UV-Vis senya nyawa kompleks inti tunggal

37

4.10

Spektra UV-Vis senya nyawa kompleks inti ganda

38

4.11

Absortivitas molar pada Mn(II)

39

4.12 4.12

Spektr Spektraa IR senya senyawa wa komple kompleks ks inti inti tungg tunggal al dan dan inti inti ganda

40

+

+

10

xii Skripsi


Nirmawati Eka Putri


4.13

Spektra IR senyawa kompleks inti tunggal

41

4.14

Spektra IR senyawa kompleks inti ganda

42

4.15

Pembentukan senyawa kompleks inti tunggal

44

4.16

Pembentukan senyawa kompleks inti ganda

45

xiii Skripsi


Nirmawati Eka Putri


DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran

Judul Lampiran

1.1

Spektra tra UV-Vis MnCl2.4H2O

1.2

Spek pektra tra UV-V V-Vis garam ram MnCl MnCl2.4H2O secara kualitatif

1.3 1.3

Spek Spektr traa UV-V UV-Vis is 2,2’ 2,2’-b -bip ipir irid idin in

1.4 1.4

Spek Spektr traa UV-V UV-Vis is amon amoniu ium m oksa oksala latt

1.5 1.5

Spek Spektra tra UV-V UV-Vis is seny senyaw awaa komp komple leks ks inti inti tung tungga gall

1.6 1.6

Spek Spektra tra UV-V UV-Vis is seny senyaw awaa komp komple leks ks inti inti gand gandaa

2.1 2.1

Spek Spektra tra FT-I FT-IR R seny senyaw awaa komp komple leks ks inti inti tung tungga gall

2.2 2.2

Spek Spektra tra FT-I FT-IR R seny senyaw awaa komp komple leks ks inti inti gand gandaa

2.3 2.3

Spek Spektr traa FT-I FT-IR R 2,2’ 2,2’-b -bip ipir irid idin in

2.4 2.4

Spek Spektr traa FT-I FT-IR R amon amoniu ium m oksa oksala latt

2.5

Spektra tra FT-IR -IR MnCl2.4H2O

3

Pene Penent ntua uan n sifa sifatt kema kemagn gneta etan n seny senyaw awaa komp komple leks ks hasi hasill sint sintes esis is

4

Pene Penent ntua uan n stoi stoiki kiom omet etri ri seny senyaw awaa komp komple leks ks inti inti tung tungga gall dan dan inti inti ganda

xiv Skripsi


Nirmawati Eka Putri


BAB I PENDAHULUAN

1.1 1.1

Lata Latarr Be Bela laka kang ng Masa Masala lah h

Saat ini perkembangan material magnetik sudah mengarah pada senyawa magnet magnetik ik berba berbasis sis senya senyawa wa komple kompleks, ks, seper seperti ti seny senyawa awa komple kompleks ks inti inti ganda ganda.. Material magnetik ini berkembang dengan pesat karena kebutuhan teknologi yang semakin meningkat setiap tahunnya. Aplikasi material magnetik berbasis senyawa komp komple leks ks tela telah h terb terbuk ukti ti dapa dapatt diap diaplik likas asika ikan n seba sebaga gaii sumb sumber er ener energi gi,, baha bahan n penyimpan data dan pengeras suara radio (Setiawan, 2008). Senyawa Senyawa kompleks kompleks merupaka merupakan n senyawa senyawa yang yang tersusun tersusun dari atom pusat pusat dengan dengan satu satu atau atau lebih lebih ligan ligan yang yang menyu menyumba mbang ngkan kan pasan pasanga gan n elektr elektron on bebas bebas kepada kepada atom atom pusat pusat (House (House,, 2008). 2008). Senya Senyawa wa komple kompleks ks juga juga dapat dapat dikatak dikatakan an sebaga sebagaii kombin kombinas asii dari dari asam asam Lewis Lewis,, yaitu yaitu atom atom pusat pusat denga dengan n sejuml sejumlah ah basa basa Lewis, yaitu ligan (Atkins, dkk., 2010). Syarat utama senyawa kompleks yang dapat diaplikasikan sebagai material magn magnet etik ik adal adalah ah haru haruss memil memilik ikii sifa sifatt kema kemagn gnet etan an yang yang baik baik.. Loga Logam m Mn merupakan logam transisi yang bertindak sebagai atom pusat penerima pasangan 5

2

elektr elektron on.. Loga Logam m Mn, denga dengan n konfig konfigura urasi si [Ar]3d [Ar]3d 4s , mempunya mempunyaii kemampuan kemampuan untu untuk k mela melaku kuka kan n tran transi sisi si elek elektro tron. n. Sela Selain in itu, itu, adan adanya ya elek elektr tron on yang tidak tidak berpasangan pada orbital d akan memberikan sifat magnetik pada senyawa yang terbe terbentu ntuk. k. Berdas Berdasark arkan an hal terseb tersebut, ut, dapat dapat diana dianalisi lisiss bahwa bahwa logam logam trans transisi isi merupakan pilihan yang tepat sebagai atom pusat dalam pembentukan senyawa

1 Skripsi


Nirmawati Eka Putri


2

kompleks. Khususnya logam Mn yang memiliki nilai momen magnet yang cukup besar yaitu 5,92 BM (Bohr Magneton) (Housecroft dan Sharpe, 2005). Ligan 2,2’-bipiridin dapat bertindak sebagai donor pasangan elektron dan merupakan merupakan ligan bidentat, bidentat, yaitu yaitu ligan yang dapat dapat menyumba menyumbangkan ngkan dua pasang pasang elektron. Ligan ini termasuk ligan yang memiliki kerapatan elektron yang tinggi sehingga dapat meningkatkan sifat kemagnetikkan senyawa kompleks. Ligan ini sangat menarik karena digunakan sebagai pengkelat yang mengelilingi atom pusat (Palanisami dan Murugavel, 2011). Sementara itu, ligan oksalat merupakan ligan jembatan yang dapat bertindak sebagai mediator interaksi magnetik antar ion logam yang dihubungkan (Reinoso, dkk., 2005). Selain itu, ligan ini murah dan mudah mudah dipero diperoleh leh,, sehing sehingga ga poten potensia siall dijadi dijadikan kan sebaga sebagaii ligan ligan jembata jembatan n dalam dalam pembentukan senyawa kompleks inti ganda. Berd Berdas asar arka kan n urai uraian an diat diatas as,, maka maka pada pada pene penelit litia ian n ini ini akan akan dila dilaku kuka kan n sintesis dan karakterisasi senyawa kompleks inti ganda yang mempunyai potensial sebagai material magnetik dengan menggunakan logam Mn, ligan 2,2’-bipiridin serta ligan jembatan oksalat.

1.2 1.2

Rumus umusan an Masal asalah ah

Berd Berdas asar arka kan n lata latarr bela belaka kang ng yang tela telah h diur diurai aika kan n diat diatas as,, maka maka dapa dapatt dirumuskan masalah sebagai berikut. 1.

Baga Bagaim iman anaa cara cara mensi mensinte ntesi siss seny senyawa awa kompl komplek ekss inti inti ganda ganda Mn(II Mn(II)-2 )-2,2 ,2’’bipiridin dengan ligan jembatan oksalat?

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


3

2.

Baga Bagaim iman anaa kara karakt kter eris isas asii seny senyaw awaa komp komple leks ks inti inti gand gandaa Mn(I Mn(II) I)-2 -2,2 ,2’’bipiridin dengan ligan jembatan oksalat?

1.3 1.3

Tuju Tu juan an Penel enelit itia ian n

1.

Mempel Mempelaja ajari ri cara cara mensin mensintes tesis is seny senyawa awa komple kompleks ks inti gand gandaa Mn(II Mn(II)-2 )-2,2’ ,2’-bipiridin dengan ligan jembatan oksalat.

2.

Karak Karakteri terisas sasii seny senyawa awa komple kompleks ks inti inti gan ganda da Mn(II) Mn(II)-2, -2,2’2’-bip bipirid iridin in dengan dengan ligan jembatan oksalat.

1.4 1.4

Manf Manfaa aatt Pene Peneli liti tian an

Penelitian ini diharapkan dapat memberi informasi ilmiah tentang sintesis dan karakterisasi senyawa kompleks inti ganda Mn(II)-2,2’-bipiridin dengan ligan jembatan oksalat yang dapat digunakan sebagai material magnetik. Selain itu, diharapk diharapkan an juga dapat menambah menambah kajian tentang tentang senyawa senyawa kompleks kompleks inti ganda ganda dengan menggunakan ligan jembatan menjadi lebih berkembang.

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 2.1

Mate Materi rial al Magn Magnet etik ik

Perkembangan menarik dari molekul baru berdasarkan penelitian material magnet magnetik ik terlet terletak ak pada pada hubung hubungan an strukt struktur ur magnet magnetik ik dan materi material al komple kompleks ks multidimensi (Nemec, dkk., 2011). Jenis material magnetik yang didasarkan pada respon respon terhadap terhadap medan medan magnet magnet dan interaksi interaksi antar-atom antar-atom meliputi diamagne diamagnetik, tik, paramagnetik, dan feromagnetik. Saat ini, sudah banyak dikembangkan material magnetik berbasis senyawa kompleks. Senyawa kompleks sangat populer diantara kalang kalangan an kimiaw kimiawan an dan fisika fisikawan wan,, karena karena mempe mempelaj lajari ari fenome fenomena na fisika fisika yang yang berhub berhubung ungan an denga dengan n kemag kemagnet netan an (Koca (Kocanov nova, a, dkk., dkk., 2010). 2010). Desain Desain materi material al multifungsi baru merupakan medan perubahan bagi penelitian yang berkembang pada kimia molekuler, material kimia dan fisika. Sebagai contohnya, kompleks bipirid bipiridin in dan fenant fenantrol rolin in yang yang secara secara umum umum diguna digunakan kan denga dengan n varias variasii logam logam transisi (Lehleh, dkk., 2011). Salah Salah satu satu aplika aplikasi si materi material al magne magnetik tik yang yang banya banyak k diguna digunakan kan dalam dalam kehidupan adalah hard disk drive (HDD). Pada penyimpanan informasi digital, HDD HDD meme memega gang ng pera perana nan n pent penting ing dian dianta tara rany nyaa seba sebaga gaii memor memorii dan dan medi mediaa penyimpan data. Pada dekade terakhir, HDD tidak hanya terdapat pada komputer, tetapi juga terdapat pada media elektronik lain. Suksesnya teknologi HDD karena kapas kapasita itass penyi penyimpa mpana nan n yang yang besar besar dan dan ditawa ditawarka rkan n denga dengan n harga harga yang yang murah murah (Piramanayagam dan Chong, 2012).

4 Skripsi


Nirmawati Eka Putri


5

2.2 2.2

Seny Senyaw awa a Kom Komplek plekss

Dalam Dalam kimia koordinasi, koordinasi, dikenal dikenal istilah kompleks kompleks yang berarti berarti atom pusat (loga (logam) m) atau atau ion pusat pusat yang yang dikeli dikeliling lingii oleh oleh ligan ligan (Atkin (Atkins, s, dkk., dkk., 2010). 2010). Ligan Ligan adalah adalah molek molekul ul netral netral atau atau ion yang yang memilik memilikii sepas sepasang ang elektr elektron on bebas bebas yang yang digunakan untuk membentuk ikatan dengan logam. Ikatan antara logam dengan ligan dapat dikatakan sebagai interaksi antara basa Lewis (ligan) dan asam Lewis (loga (logam) m),, sehi sehing ngga ga meng mengha hasi silk lkan an ikata ikatan n kova kovale len n koor koordi dina nasi si (Zum (Zumda dahl hl dan dan Zumdahl, 2007). Senyawa kompleks terbentuk karena adanya ikatan antara atom pusat pusat (logam) (logam) yang yang berperan berperan sebagai sebagai akseptor akseptor pasangan pasangan elektron dengan ligan sebagai donor pasangan elektron (Effendy, 2007). Secara umum, logam transisi banyak digunakan sebagai atom pusat karena memiliki orbital d yang elektronnya tidak terisi penuh, sehingga logam transisi cenderung untuk membentuk ion kompleks. Sementara itu, ligan dalam berikatan dengan ion pusat (logam) tergantung pada jumlah pasangan elektron bebas yang didonorka didonorkan n pada ion pusat pusat (logam). (logam). Ligan Ligan yang hanya mendonorkan mendonorkan sepasang sepasang elektron bebas disebut ligan monodentat, seperti H 2O dan NH3, sedangkan ligan yang yang mendon mendonork orkan an dua pasang pasang elektr elektron on bebas bebas diseb disebut ut ligan ligan biden bidentat tat,, sepert sepertii etilendiamin, NH2CH2CH2NH2 (Chang, 2002). Aplikasi Aplikasi senyawa kompleks kompleks sangatlah sangatlah banyak banyak dalam kehidupa kehidupan. n. Sebagai Sebagai cont contoh ohny nyaa adal adalah ah seny senyaw awaa komp komple leks ks deng dengan an rumu rumuss mole moleku kull [M 3(µ-O)(µO2CR)6(L)3]

0(+1)

memberikan sifat kemagnetan yang sangat tinggi, dimana M =

Mn(II), Mn(III), Fe(III), Cr(III), dan R = metil, fenil, serta L = piridin, fenantrolin dan sebag sebagainy ainyaa (Jitaru (Jitaru,, dkk., dkk., 2007). 2007). Selain Selain itu, komple kompleks ks manga mangan n berper berperan an

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


6

penting dalam sistem oksidasi reduksi biologi pada fotosistem II (Kaizaki, dkk., 2009). 2009). Peneli Penelitia tian n tentan tentang g senya senyawa wa kompl kompleks eks cispla cisplatin tin yang yang merupa merupakan kan obat obat antikanker berperan penting dalam bidang kesehatan (Chang, dkk., 2011).

2.3

Mangan

Mang Mangan an pert pertam amaa kali kali dite ditemu muka kan n oleh oleh Joha Johann nn Gahn Gahn pada pada tahu tahun n 1774 1774 kebangsaan Swedia. Mangan merupakan salah satu unsur dari logam transisi yang 5

2

mempunyai nomor atom 25 dengan konfigurasi elektronnya adalah (Ar) 3d 4s . Dalam keadaan murni, logam mangan berwarna putih seperti perak, sangat keras, tetapi mudah patah. Mangan dapat berada pada semua tingkat oksidasi, yaitu +2 sampai dengan +7 (Zumdahl dan Zumdahl, 2007). Semua Semua senyawa senyawa mangan(II mangan(II)) yang mempunyai mempunyai spin tinggi tinggi menunjukka menunjukkan n sifa sifatt yang yang sang sangat at stab stabil. il. Kest Kestab abila ilan n mang mangan an(II (II)) dala dalam m kead keadaa aan n spin spin tingg tinggii ditunj ditunjukk ukkan an oleh oleh varia variasi si kesta kestabila bilan n seny senyawa awa yang yang terben terbentuk tuk.. Sebaga Sebagaii conto contoh h adalah [Mn(H2O)6]

2+

yang mempunyai warna merah muda (Mackay, dkk., 2002).

Kation mangan(II) berasal dari mangan(II) oksida membentuk garam-garam yang kurang berwarna. Jika senyawa tersebut mengandung air pada pengkristalannya, maka larutannya berwarna agak merah muda. Hal ini disebabkan oleh adanya ion heksaakuomanganat(II) yaitu [Mn(H 2O)6]

2+

(Svehla, 1996).

Senyawa mangan yang paling umum digunakan dalam penelitian adalah MnCl2.4H2O. Menurut Material Safety Data Sheet (MSDS), (MSDS), MnCl2.4H2O dengan berat molekul 197,9 g/mol merupakan senyawa yang berbentuk padatan, berwarna o

merah muda (pink), larut dalam air dingin, stabil, mempunyai titik didih 1190 C,

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


7

o

titik leleh 58 C, dan mempunyai toksisitas yang rendah sehingga aman digunakan dalam penelitian (Svehla, 1996).

2.4 2.4

Liga Ligan n 2,2’ 2,2’-b -bip ipir irid idin in

Ligan Ligan 2,2’-b 2,2’-bipi ipirid ridin in merupa merupaka kan n ligan ligan senya senyawa wa organ organik ik denga dengan n rumus rumus molekul molekul (C10H8N2). Ligan 2,2’-bipiridin termasuk ligan bidentat, yaitu ligan yang dapat menyumbangkan dua pasang elektron bebas ke ion pusat. Umumnya, ligan ini serin sering g dising disingkat kat denga dengan n bipy. bipy. Ligan Ligan 2,2’-b 2,2’-bipir ipiridi idin n berfun berfungs gsii sebag sebagai ai ligan ligan pengkelat dalam mengikat logam (Chang, dkk., 2011). Adapun struktur molekul ligan 2,2’-bipiridin tertera pada Gambar 2.1.

N

N

Gambar 2.1 Struktur 2,2’-bipiridin

2.5 2.5

Ligan gan Oksalat alat

Ligan oksalat merupakan salah satu ligan jembatan yang menghubungkan dua atom pusat untuk membentuk senyawa kompleks inti ganda. Ligan oksalat banyak digunakan dalam penelitian karena murah dan mudah diperoleh. Selain itu, ion oksalat dapat menghasilkan senyawa kompleks multidimensi (Elmila dan Marta Martak, k, 2011 2011). ). Ion Ion oksa oksala latt term termas asuk uk ligan ligan yang yang istim istimew ewaa kare karena na mamp mampu u membentuk senyawa kompleks dengan berbagai ion logam transisi menghasilkan senyawa dengan sifat dan karakter yang bervariasi (Kurnia, dkk., 2006). Adapun struktur ion oksalat tertera pada Gambar 2.2.

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


8

Gambar 2.2 Struktur ion oksalat Ligan oksalat merup kan logam yang paling aktif digunakan unt uk mendapatkan material magnetik yang tinggi. Sebagai contohnya adalah senya a kompleks inti ganda [N(C4H9)4[M

II

III

Fe (ox)3] yang yang mempun mempunya yaii momen momen mag et sebesar 7,81

BM (Put (Putri ri dan dan Mar Martak, tak, 2010 2010)) dan dan [N(C [N(C4H9)4[MnCr(ox)3] me punyai punyai momen momen magnet sebesar 7,51

2.6

M (Elmila dan Martak, 2011).

Senyawa Ko pleks Inti Ganda

Senyawa ko pleks inti ganda merupakan senyawa yang mempunyai ion pusat pusat lebih lebih dari dari sat , anta antara ra ion ion pusa pusatt yang ang satu satu deng dengan an ion ion pusat pusat yang yang lain lain dihubungkan oleh li an jembatan. Senyawa kompleks inti gand a diperoleh dari pengemba pengembangan ngan senyawa komple kompleks ks tungg tunggal. al. Senya Senyawa wa komple komplek k s tunggal tunggal dapat dapat disinte disintesis sis deng dengan an c ra meng mengga gabu bung ngka kan n loga logam m (M) (M) deng dengan an l igan igan beba bebass (L), (L), sehing sehingga ga dapat dapat digu digu naka nakan n seba sebaga gaii seny senyaw awaa awal awal dala dalam m pem pem buatan buatan senyawa senyawa kompleks inti ganda. M + nL → M(L)n Berdasark Berdasarkan an hal tersebut, ebut, deng dengan an mengga mengganti nti satu satu atau atau lebih lebih li gan gan (L) denga dengan n gugus jembatan dan

enggabungkannya dengan senyawa kompl ks tunggal yang

lain akan membentuk senyawa kompleks inti ganda.

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


9

Pembe Pembentu ntuka kan n seny senyawa awa komple kompleks ks inti inti ganda ganda lazim lazim mengg mengguna unakan kan ligan ligan jembatan sebagai mediator interaksi magnetik diantara ion logam transisi pusat dengan dengan ion logam logam transis transisii yang yang lainny lainnyaa (Elmila (Elmila dan dan Martak Martak,, 2011) 2011).. Peneli Penelitia tian n II

sebelu sebelumny mnya, a, telah telah mensin mensintes tesis is seny senyawa awa komple kompleks ks inti gand gandaa [(bipy) [(bipy) 2Mn (µ(µ II

C2H5CO2)2-Mn (bipy)2](ClO4)2. Dala Dalam m hal hal ini, ini, dua dua Mn(I Mn(II) I) deng dengan an masi masing ng-masing dua ligan 2,2’-bipiridin dijembatani oleh dua ligan karboksilat (Zhang dan Janiak, 2001). Cara mensintesis senyawa kompleks inti ganda adalah berdasarkan jenis atom atom atau atau ion logamn logamnya ya,, yaitu yaitu senya senyawa wa komple kompleks ks homolo homologa gam m dan senya senyawa wa komple kompleks ks hetero heterolog logam. am. Senya Senyawa wa komple kompleks ks homolo homologa gam m merupa merupaka kan n senya senyawa wa komp komple leks ks yang ang atom atom atau atau ion ion pusa pusatny tnyaa seje sejeni nis, s, seba sebaga gaii cont contoh ohny nyaa adal adalah ah II

II

[(bipy)2Mn (µ-C2H5CO2)2-Mn (bipy)2](ClO4)2 (Zh (Zhang

dan

Janiak,

2001).

Sementara Sementara itu, senyawa senyawa kompleks kompleks heterolog heterologam am merupakan merupakan senyawa senyawa kompleks kompleks yang ang atom tom atau tau ion ion pusa usatny tnya tid tidak sejen ejenis is,, seba ebagai conto ontohn hny ya adalah lah II

III

[N(C4H9)4[MnCr(ox)3] (Elmila dan Martak, 2011) dan [N(C 4H9)4[Mn Fe (ox)3] (Putri dan Martak, 2010). Sintesis senyawa kompleks inti ganda dapat dilakukan deng dengan an meng menggu guna naka kan n meto metode de perb perban andi ding ngan an mol mol atom atom pusa pusatt deng dengan an ligan ligan (Balzani, dkk., 1996).

2.7

Teori Teori Pemben Pembentuk tukan an Senyawa Senyawa Komplek Komplekss

Dalam Dalam pembe pembentu ntuka kan n senya senyawa wa komple kompleks ks terdap terdapat at tiga tiga teori teori yaitu yaitu,, teori teori ikatan valensi ( Valence Bond Theory), teori medan kristal ( Crystal Field Theory) dan teori orbital molekul ( Molecular Orbital Theory).

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


10

2.7.1 2.7.1

Teori Teori ikatan ikatan valensi valensi

Teor Teorii ikat ikatan an vale valens nsii dike dikemu muka kaka kan n oleh oleh Linu Linuss Paul Paulin ing. g. Teor Teorii ini ini menyatakan jumlah orbital pada atom atau ion pusat sama dengan jumlah ligan sehing sehingga ga menghas menghasilka ilkan n ikatan ikatan kovale kovalen n komple kompleks ks antar antaraa ion pusat pusat dan orbita orbitall lig ligan. Tump Tumpaang tind tindih ih antara tara orb orbita ital ion ion pus pusat dan orb orbita ital lig ligan yang ang meng mengha hasi silk lkan an ikat ikatan an kova kovale len n yang ang kuat kuat (Huh (Huhee eey y, dkk. dkk.,, 1993 1993)) sehi sehing ngga ga menghasilk menghasilkan an hibridisas hibridisasii membentuk membentuk orbital baru baru yang yang disebut disebut orbital orbital hibrida. hibrida. Orbital hibrida mempunyai sifat yang berbeda dengan orbital ion pusat dan orbital ligan ligan yang yang lama. lama. Pembe Pembentu ntuka kan n orbita orbitall hibrida hibrida menunj menunjukk ukkan an strukt struktur ur ruang ruang senyawa kompleks. 2+

Sebaga Sebagaii contoh contoh pada pada ion komplek komplekss [Mn(H2O)6] , pembentukan ikatan hibrida membentuk orbital hibrida baru dapat dijelaskan pada Gambar 2.3. 25Mn

5

2

= [Ar] 3d 4s

Mn pada keadaan dasar ↿

↿

↿

↿

↿

3d

↿⇂ 4s

4p

4s

4p

xx

xx xx xx

4s

4p

2+

Mn keadaan dasar ↿

↿

↿

↿

↿

3d

[Mn(H2O)6] ↿

↿

2+

↿ 3d

↿

↿

xx

xx 4d

3 2

sp d

2+

Gambar 2.3 Pembentukan senyawa kompleks [Mn(H 2O)6]

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


11

Pada saat keadaan tereksitasi, Mn [Mn(H2O)6]

2+

2+

berikatan dengan enam ligan H 2O membentuk

yang mempunyai lima elektron yang tidak berpasangan. Senyawa 2+

kompleks kompleks [Mn(H2O)6]

disebu disebutt sebaga sebagaii senya senyawa wa komple kompleks ks orbita orbitall luar luar ( outer

orbital complex) karen karenaa orbita orbitall yang yang ditemp ditempati ati oleh oleh semua semua pasan pasanga gan n elektr elektron on

bebas ligan adalah orbital d yang luar. Selain itu, [Mn(H 2O)6]

2+

disebut sebagai

senya senyawa wa komple kompleks ks spin spin tinggi tinggi ( high spin) karena karena tedap tedapat at elektr elektron on yang yang tidak tidak berpasangan (Muryanti, 2001). 2.7.2 2.7.2

Teori Teori medan medan kristal kristal

Teori medan kristal dikemukakan oleh Hans Bethe dan John Van Vleck pada tahun 1930. Teori ini mengasumsikan bahwa interaksi logam-ligan terjadi pada pada tingk tingkat at yang yang berb berbed eda. a. Oleh Oleh seba sebab b itu, itu, sebu sebuah ah komp komple leks ks akan akan rela relatif tif distabilkan dalam ion bebas karena tarik-menarik antara muatan negatif ligan dan muat muatan an posi positif tif loga logam m (Jane (Janess dan dan Moor Moore, e, 2004 2004). ). Hal Hal ini ini meru merupa paka kan n mode modell elektr elektros ostat tatik ik dan menggu menggunak nakan an elektr elektron on ligan ligan untuk untuk membu membuat at sebua sebuah h medan medan listrik listrik disek disekita itarr logam logam pusat pusat (House (Housecro croft ft dan dan Sharpe Sharpe,, 2005). 2005). Pengar Pengaruh uh medan medan listrik listrik ligan ligan,, teruta terutama ma pada pada elektr elektron on orbita orbitall d ion pusat pusat menye menyebut butka kan n tingka tingkatt energi orbital d bertambah dan akhirnya terpisah dengan energi yang tidak sama. Pemisahan kelima orbital d ion pusat disebut medan kristal (Huheey, dkk., 1993). Pada Pada pemis pemisah ahan an orbita orbitall 3d, energi energi (disim (disimbo bolka lkan n ∆) yang yang menjel menjelas askan kan warna dan sifat magnetik ion kompleks pada baris pertama ion logam transisi. 3+

Sebagai contohnya adalah [Co(NH 3)6]

dalam medan kuat dan [CoF 6]

3-

dalam

medan medan lemah tertera tertera pada Gambar Gambar 2.4.

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


12

eg eg

↑

↑

besar ∆

E

kecil ∆

E

↑↓ ↑↓ ↑↓

↑↓

t2g

↑

↑

t2g Medan kuat

Medan lemah 3+

Gambar 2.4 Pemisahan orbital 3d pada Co sebagai medan kuat dan medan lemah (Zumdahl dan Zumdahl, 2007) Jika pemisahan dihasilkan oleh ligan yang sangat besar atau kuat (medan kuat), kuat), maka maka elektr elektron on akan akan berpa berpasa sanga ngan n pada pada energi energi yang yang lebih lebih renda rendah h dalam dalam orbital t2g (low spin), sehingga menghasilkan kompleks diamagnetik. Disamping itu, jika pemisahan dihasilkan oleh ligan yang kecil atau lemah (medan lemah), elektron elektron akan mengisi kelima orbital sebelum sebelum berpasang berpasang-pas -pasanga angan n ( high spin), sehingga menghasilkan kompleks yang memiliki elektron yang tidak berpasangan disebut sebagai paramagnetik (Zumdahl dan Zumdahl, 2007). Pada Pada pemis pemisah ahan an orbi orbita tall 3d, 3d, orbi orbita tall e g mengalami mengalami peningka peningkatan tan energi energi sedangkan orbital t 2g mengalami penurunan energi, sehingga antara kedua orbital tersebut tersebut terdapat terdapat perbedaan perbedaan energi. energi. Perbedaan Perbedaan energi energi dilambang dilambangkan kan dengan dengan ∆ yang harganya 10 Dq yang disebut sebagai energi stabilisasi medan kristal atau CFSE (Crystal Field Stabilization Energy). Setiap elektron pada t 2g mempunyai energi energi sebesa sebesarr -4 Dq sedang sedangkan kan pada pada e g mempuny mempunyai ai elektr elektron on sebesa sebesarr +6 Dq. Pemisahan kelima orbital d disebabkan adanya pengaruh medan ligan (Muryanti, 2001).

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


13

Ligan-ligan yang berbeda akan menghasilkan kekuatan medan kristal yang berbeda pula. Sebagai contoh adalah kekuatan medan kristal atau harga 10 Dq 3

untuk ion-ion kompleks [CrCl 6] -, [Cr(NH3)6]

3+

3

dan [Cr(CN)6] -. Harga 10 Dq

untuk ion-ion kompleks tersebut secara berturut-turut adalah adalah 163 kJ/mol, 259 kJ/mol, dan 314 kJ/mol. Hal ini disebabkan kekuatan ligan CN - > NH3 > Cl-. Oleh sebab itu, Fajans Fajans dan Tsuchida Tsuchida berhasil berhasil membuat urutan relatif kekuatan kekuatan beberapa ligan yang disebut dengan deret spektrokimia atau deret Fajans-Tsuchida (Effendy, 2007). I- < Br - < S 2- < SCN- < Cl - < NO 3- < F - < urea - OH- < ox 2< NCS- < CH3CN < NH3 - py < en < bipy

–

-

O2- < H 2O

phen < NO2- < fosf fosfina ina < C6H5- <

CN- < CO

2.7.3 2.7.3

Teori Teori orbital orbital molekul molekul

Teori orbital molekul menunjukkan kombinasi atau gabungan dari orbital logam logam dengan dengan orbital orbital ligan membentuk membentuk orbital molekul molekul (Janes (Janes dan Moore, 2004). 2004). Ikatan yang terbentuk pada teori orbital molekul ini merupakan ikatan kovalen (Zumdahl dan Zumdahl, 2007). Untuk senyawa kompleks dengan struktur ruang oktahedral, orbital molekul dapat dikatakan sebagai hasil dari penggabungan atom pusat yang menerima sepasang elektron dari setiap enam donor ligan (Miessler dan dan Tarr, Tarr, 2003 2003). ). Diag Diagra ram m orbi orbita tall mole moleku kull pada pada seny senyaw awaa komp komple leks ks deng dengan an struktur ruang oktahedral tertera pada Gambar 2.5.

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


14

Orbital logam

Orbital molekul

Orbital ligan

Gambar 2.5 Diagram orbital molekul pada senyawa senyawa kompleks dengan dengan struktur ruang oktahedral (Lawrance, 2010) Denga Dengan n keten ketentua tuan n: E ∆଴

= tingkat tingkatan an energi energi orbita orbitall s, p, d = perbedaa perbedaan n energi energi pemisahan pemisahan orbital orbital d (10 Dq)

A1g T1u Eg * A1g * T1u * Eg

orbital σ bonding

orbital σ antibonding

2.8

Karakte Karakterisa risasi si Hasil Hasil Sintes Sintesis is Senyawa Senyawa Komple Kompleks ks

2.8.1 2.8.1

Spektr Spektrosko oskopi pi UV-Vis UV-Vis

Absorpsi atom atau molekul (M) di daerah ultraviolet dan sinar tampak dibe dibeda daka kan n menj menjad adii pros proses es dua dua taha tahap. p. Taha Tahap p pert pertam amaa melib melibat atka kan n eksi eksita tasi si elektronik yang ditunjukkan sebagai berikut.

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


15

M + ℎ

→ M

⋆

Produk Produk absor absorpsi psi oleh oleh energi energi foton foton (hv) (hv) pada pada moleku molekull (M) merupa merupaka kan n molek molekul ul tereksitasi yang disimbolkan oleh M ⋆ . Tahap kedua merupakaan proses relaksasi yang melibatkan konversi energi eksitasi menjadi panas (Skoog, dkk., 2007).

M⋆

→ M

+ hea heat t

Absorp Absorpsi si sinar sinar UV-Vis UV-Vis untuk untuk komple kompleks ks logamlogam-lig ligan an anorg anorgani anik k adala adalah h perp perpin inda daha han n muat muatan an,, dima dimana na abso absorp rpsi si oleh oleh foto foton n meng mengha hasi silk lkan an kead keadaa aan n tereksitasi yaitu perpindahan elektron dari logam (M) ke ligan (L).

M − L + hv

→ M ା

− Lି

Absorpsi perpindahan muatan menghasilkan absorbansi yang besar. Pada absorpsi perpindahan muatan kemungkinan elektron juga dapat bergerak dari ligan ke ion logam (Harvey, 2009). Selain transisi d-d, ada juga transisi yang disebabkan oleh adanya transfer muatan dari logam ke ligan yang disebut Metal Ligand Charge Transfer (MLCT), (MLCT), dan muatan dari ligan ke logam yang disebut Ligand to Metal Charge Transfer (LMCT). (LMCT).

Pada umumnya, ion atau kompleks pada deret pertama dan kedua logam transisi mengabsorpsi radiasi sinar tampak yang menghasilkan pita serapan secara melebar (Skoog, dkk., 2007). Hal ini disebabkan adanya orbital d yang tidak terisi penuh. penuh. Panjan Panjang g gelom gelomban bang g pada pada pita absor absorban bansi si maksim maksimum um terga tergantu ntung ng pada pada jumlah elektron pada orbital d, geometri senyawa, dan atom yang berkompleks dengan logam transisi (Robinson, dkk., 2005). Tetapi tidak semua pita serapan yang dihasilkan tampak melebar, sebagai contohnya adalah kompleks Mn(II)-bipy dengan dengan pita serapan yang yang berbentuk berbentuk punggung dan hampir hampir tidak menunjukkan menunjukkan

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


16

adanya adanya puncak puncak yang yang spesif spesifik ik (Kim, (Kim, dkk., dkk., 1997). 1997). Pada Pada Gamba Gambarr 2.6 merupakan merupakan sala salah h satu satu cont contoh oh s pektra pektra komple kompleks ks Mn-bipy Mn-bipy dalam dalam mesopo mesopori Al-MCMAl-MCM-41. 41. Dalam hal ini : A = S pektra Al-MCM-41 B = Spektra Al-MCM-41-[MnL2]

2+

(5%)

C = Spektra Al-MCM-41-[MnL2]

2+

(7%)

D = Spektra MnL2(NO3)2 E = Spektra MnL2(NO3)2 yang terimpregnasi silik MCM-41 Huruf D menunjukk n spektra MnL2(NO3), dengan L adalah 2, ’-bipiridin yang menggamb menggambarka arkan n sp ktra ktra dari dari log logam Mn den dengan lig ligan 2,2’ ,2’’-bipi ’-bipiridi ridin n yang yang berbentuk punggung.

i s n a b r o s b A

Pan ang gelombang (nm)

Gambar 2.6 Spekt a Mn-bipy dalam mesopori Al-MCM-41(Ki , dkk., 1997) Banyak ion l gam transisi seperti Cu(II) dan Co(II) pada l arutan berwarna dalam air, sehingga ion logam logam tersebut tersebut dapat dapat mengabso mengabsorpsi rpsi si ar tampak pada rentang panjang gelo mbang sesuai pada Tabel 2.1. Ketika suatu at mengabsorpsi warna atau panjang g elombang tertentu pada daerah sinar tampak, dapat dikatakan bahwa zat tersebut m eneruskan warna komplementernya yang na mpak pada mata

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


17

sebagai warna. Adapun spektrum cahaya tampak dengan warna komplementernya pada berbagai rentang panjang gelombang tertera pada Tabel 2.1. Tabel Tabel 2.1 Spektrum Spektrum cahaya cahaya tampak dan warna-warn warna-warnaa komplementer komplementer (Housecro (Housecroft ft dan Sharpe, 2005). Panjang Gelombang (nm)

Warna

Warna komplementer

380 - 430

Violet

Kuning

430 - 490

Biru

Oranye

490 - 560

Hijau

Merah

560 - 580

Kuning

Violet

580 - 620

Oranye

Biru

620 - 700

Merah

Hijau

Selama Selama ligan ligan yang yang terkom terkomple pleks ks pada pada ion logam logam menunj menunjukk ukkan an ukuran ukuran pemisahan orbital d, perubahan warna pada ligan juga ikut berubah. Kondisi ini terjad terjadii karen karenaa peruba perubahan han dalam dalam ∆ (energi) (energi) menunjukka menunjukkan n perubaha perubahan n panjang panjang gelombang dari sinar yang diserap untuk perpindahan elektron antara orbital t 2g dan eg (Zumdahl dan Zumdahl, 2007). 2.8.2 2.8.2

Spektr Spektrosko oskopi pi inframe inframerah rah

Radiasi inframerah (IR) ditemukan oleh Sir William Herschel pada tahun 1800. 1800. Radiasi Radiasi inframerah inframerah merupakan merupakan spektrum spektrum elektromag elektromagnetik netik yang terletak terletak dianta diantara ra daerah daerah tampak tampak dan gelomb gelombang ang mikro. mikro. Rentan Rentanga gan n daera daerah h infram inframera erah h -1

adalah 4000-400 cm . Daerah yang rentangnya mulai 12.800-4000 cm

-1

disebut

daerah daerah inframerah inframerah dekat, dekat, sedangkan sedangkan daerah yang berkisar berkisar antara 700-200 cm

-1

merupakan daerah inframerah jauh. Spektr Spektrum um infram inframera erah h merupa merupaka kan n peruba perubahan han energi energi vibras vibrasii dan dan energi energi rotasi rotasi pada suatu molekul. Inti atom yang terikat terikat secara kovalen kovalen menimbulka menimbulkan n

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


18

getaran atau vibrasi. Apabila molekul menyerap radiasi inframerah menyebabkan eksita eksitasi si molek molekul ul ke tingka tingkatt energ energii vibras vibrasii yang yang lebih lebih tingg tinggii (Silver (Silverste stein, in, dkk., dkk., 2005). 2005). Untuk Untuk menga mengabso bsorps rpsii radias radiasii inframe inframerah rah,, maka maka sebuah sebuah moleku molekull harus harus menga mengalam lamii peruba perubahan han momen momen dipol dipol sebag sebagai ai akiba akibatt adany adanyaa vibras vibrasii dan rotas rotasii (Skoog, dkk., 2007). Pada umumnya, vibrasi molekul yang tereksitasi oleh radiasi inframerah merupa merupakan kan vibras vibrasii ulur ulur (streching) dan dan vibr vibras asii teku tekuk k (bending). Vibr Vibras asii ulur ulur menunjukk menunjukkan an perubaha perubahan n sepanjang sepanjang ikatan ikatan yang menghasil menghasilkan kan perubahan perubahan jarak antar atom, sedangkan vibrasi tekuk menunjukkan perubahan sudut ikatan antar atom. Sebuah molekul yang terdiri atas dua atom atau lebih bergabung karena ikatan kimia, seperti vibrasi atom yang satu dengan yang lainnya (Robinson dkk., 2005). Spektrum inframerah kompleks 2,2’-bipiridin dan 1,10’-fenantrolin pada logam logam telah telah banya banyak k dipela dipelajar jari. i. Pada Pada umumny umumnya, a, pita pita serap serapan an pada pada daerah daerah yang yang memp mempun unya yaii freku frekuen ensi si tingg tinggi, i, tidak tidak sens sensiti itiff terh terhad adap ap logam logam.. Jika Jika seny senyaw awaa komp komple leks ks memp mempun unya yaii cinc cincin in arom aromat atis is atau atau hete hetero rosi sikl klik ik pada pada ligan ligan,, maka maka diutam diutamak akan an memfok memfokusk uskan an pada pada daerah daerah frekue frekuensi nsi rendah rendah yang yang menunj menunjukk ukkan an vibrasi M-N dan logam lain yang sensitif akan terlihat tampak, dengan ketentuan M adalah logam transisi sedangkan N adalah atom donor pasangan elektron bebas dari dari 2,2’ 2,2’-b -bip ipiri iridi din. n. Hutch Hutchin inso son n dkk. dkk.,, dala dalam m Naka Nakamo moto to (200 (2009) 9) perta pertama ma kali kali menerapkan metode ini pada kompleks tris-bipy dengan Fe(II), Ni(II) dan Zn(II) yang kemudian dilanjutkan dengan logam lain dalam berbagai keadaan oksidasi.

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


19

Hasilnya, menunjukkan bahwa terdapat hubungan yang menarik antara vibrasi MN dan struktur elektronik ion logam yang dijelaskan sebagai berikut. 1. Pada Cr(III), Cr(II), Cr(I), Cr(0), V(II), V(0), Ti(0), Ti(I), Fe(II) dan Co(III) yang yang telah telah terisi terisi atau atau sebag sebagian ian terisi terisi orbita orbitall t 2g dan dan orbita orbitall eg yang yang kosong kosong -1

sehing sehingga ga akan akan muncul muncul vibras vibrasii M-N dari dari logam logam pada pada daerah daerah 300-39 300-390 0 cm . Logam tersebut dikelompokkan sebagai kelompok A. 2. Pada Pada Co(II) Co(II),, Co(I), Co(I), Co(0), Co(0), Mn(II), Mn(II), Mn(0), Mn(0), Mn(I), Mn(I), Ni(II), Ni(II), Cu(II), Cu(II), dan Zn(II) Zn(II) telah terisi atau sebagian terisi orbital e g. Vibrasi M-N pada logam ini berada -1

pada daerah 180-290 cm , sehingga disebut kelompok B. 3. Tidak terlihat perubahan frekuensi yang tajam pada Cr(III)-Cr(0) dan Co(II)Co(0), meskipun penurunan tajam pada frekuensi telah diamati dari Co(III) ke Co(II) (Nakamoto, 2009). 2.8.3

Analisis kemagnetan kemagnetan senyawa kompleks kompleks

Sifat kemagnetan senyawa kompleks dapat diketahui dari jumlah elektron yang tidak berpasangan dalam suatu orbital molekul. Senyawa yang elektronnya berpasan berpasangan gan bersifat bersifat diamagnet diamagnetik ik yaitu yaitu ditolak ditolak oleh medan magnet, magnet, sedangka sedangkan n senyawa yang memiliki satu atau lebih elektron yang tidak berpasangan bersifat paramagn paramagnetik, etik, yaitu yaitu ditarik oleh medan medan magnet magnet (Atkins, (Atkins, dkk., 2010). Pengukuran Pengukuran sifat kemagne kemagnetan tan ini disebut disebut magnetic susceptibility (Miessler dan Tarr, 2003). Untuk Untuk mengh menghitu itung ng besarn besarnya ya momen momen magnet magnet suatu suatu senya senyawa wa komple kompleks ks dapat dapat menggunakan alat Magnetic Susceptibility Balance (MSB). Adapun rumus yang digunakan adalah sebagai berikut.

Xg =

Skripsi

େౘ౗ౢ౗౤ౙ౛

× ୪ × (ୖିୖబ )

ଵ଴వ × ୫


(2.1)

Nirmawati Eka Putri


20

Dalam Dalam hal hal ini ini : Cbalance = 1 l

= panjang sampel (cm)

R

= nila nilaii tabu tabung ng dan dan samp sampel el yang ang terb terbac acaa

R0

= nilai tabung kosong yang terbaca

m

= massa sampel (gr (gram)

Xg

= momen massa

Nilai yang diperoleh dari persamaan di atas dikonversi menjadi momen magnet menggunakan rumus sebagai berikut.

Xm = Xg × Mr

μୣ୤୤ = 2,82 √ Xm Xm × T Dengan ketentuan :

(2.2)

(2.3)

μୣ୤୤ = momen magnet (BM (BM = Bohr Magneton) -1

Mr

= massa massa moleku molekull relat relatif if samp sampel el (g mol )

T

= suhu (K)

Xm = momen momen molar 2.8.4 2.8.4

Analisi Analisiss secar secara a kond kondukt uktome ometri tri

Konduk Konduktan tansi si (hanta (hantaran ran)) yang yang disimb disimbolk olkan an deng dengan an G yang yang merupa merupakan kan -1

kebalikan dari tahanan/resistant (R) yang bersatuan ohm . Konduktivitas larutan elektr elektroli olitt pada pada setiap setiap temper temperatu aturr hanya hanya bergant bergantung ung pada pada ion-io ion-ion n yang yang ada ada dan kons konsen entr tras asii

ionion-io ion n

ters terseb ebut ut..

Bila Bila

laru laruta tan n

suat suatu u

elek elektr trol olit it

dien dience cerk rkan an,,

3

konduktivitas akan turun karena lebih sedikit ion berada per cm larutan untuk memba membawa wa arus. arus. Jika Jika semua semua laruta larutan n itu diletak diletakka kan n antara antara dua elektr elektrode ode yang yang terpisah 1 cm satu sama lain dan cukup besar untuk mencakup seluruh larutan, konduktansi akan naik selagi larutan diencerkan. Ini sebagian besar disebabkan

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


21

oleh berkurangnya efek-efek antar ionik untuk elektrolit-elektrolit kuat dan oleh kenaikan derajat disosiasi untuk elektrolit-elektrolit lemah. Penambahan suatu elektrolit pada suatu larutan elektrolit lain pada kondisi yang tidak menghasil menghasilkan kan perubaha perubahan n volume volume yang yang berarti berarti akan akan mempengar mempengaruhi uhi kondukta konduktansi nsi (hantara (hantaran) n) larutan, larutan, tergantung tergantung apakah ada atau tidak terjadi terjadi reaksi reaksi ioni ionik. k. Jika Jika tidak tidak terja terjadi di reak reaksi si ioni ionik, k, sepe seperti rti pada pada pena penamb mbah ahan an satu satu gara garam m sederh sederhana ana pada pada garam garam seder sederhan hanaa lain lain (misaln (misalnya ya,, kalium kalium klorid kloridaa pada pada natriu natrium m nitrat nitrat), ), konduk konduktan tansi si hany hanyaa semat semata-m a-mata ata akan akan naik. naik. Jika terjad terjadii reaksi reaksi ionik, ionik, konduktansi dapat naik atau turun, begitulah pada saat penambahan suatu basa pada suatu asam kuat, hantaran turun disebabkan oleh penggantian ion hidrogen yang yang konduk konduktivi tivitas tasnya nya tingg tinggii oleh oleh kation kation lain lain yang yang konduk konduktivi tivitas tasnya nya rendah rendah (Basset, dkk., 1994).

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 3.1

Pela Pelaksa ksanaa naan n Pene Penelit litian ian

Penelitian Penelitian ini dilakukan dilakukan di Laborato Laboratorium rium Penelitian Penelitian Departeme Departemen n Kimia Fakul Fakultas tas Sains Sains dan dan Teknol Teknolog ogii Unive Universi rsitas tas Airlan Airlangga gga Suraba Surabaya ya,, mulai mulai bulan bulan Februari sampai dengan Juli 2012.

3.2 3.2

Bahan Bahan dan dan Peral Peralata atan n Pene Penelit litian ian

3.2.1 3.2.1

Bahan Bahan penelit penelitian ian

Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini memiliki derajat kemurnian pro analysis (p.a) meliputi meliputi Mn(II) Mn(II) klorida klorida tetrahidra tetrahidrat, t, 2,2’-bipirid 2,2’-bipiridin, in, amonium oksalat, metanol, dan akuabides. 3.2.2 3.2.2

Peralat Peralatan an penelit penelitian ian

Alat Alat-a -ala latt yang ang digu diguna naka kan n dala dalam m pene peneli liti tian an ini ini anta antara ra lain lain adal adalah ah spektrofotometer Shimadzu UV-1800, spektrofotometer Inframerah Jasco FT-IR 5300, 5300, konduktom konduktometer eter , Magnetic Susceptibility Balance Sherwood Sherwood Scientific Scientific (MSB), (MSB), timbang timbangan an analit analitis is Mettle Mettlerr AE 200, 200, oven, oven, kerta kertass saring saring,, mortar, mortar, serta serta peralatan gelas yang biasa digunakan dalam laboratorium.

22 Skripsi


Nirmawati Eka Putri


23

3.3 3.3

Diag Diagra ram m Alir Alir Penel enelit itia ian n

Pembuatan larutan : -2 Mn(II) 10 M -2 2,2’-bipiridin 10 M -2 Oksalat 10 M

Penentuan panjang gelombang gelombang maksimum maksimum : -2 Mn(II) 10 M -2 2,2’-bipiridin 10 M -2 Oksalat 10 M

Penentuan stoikiometri Mn(II) : bipy (metode perbandingan mol)

Penentuan stoikiometri Mn(II) : bipy : oksalat (metode perbandingan mol)

Sintesis senyawa kompleks

Sintesis senyawa kompleks inti tunggal

Sintesis senyawa kompleks inti ganda

Analisis menggunakan :  Spektrofotometer

UV-Vis

 Spektrofotometer

FT-IR



Magnetic Susceptibility Susceptibility Balance (MSB)

 Konduktometer

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


24

3.4 3.4

Pros Prosed edur ur Pene Peneli liti tian an

3.4.1 3.4.1

Pembua Pembuatan tan larutan larutan Mn(II) Mn(II) 10 M

-2

Garam mangan klorida tetrahidrat (MnCl 2.4H2O) ditimbang dengan tepat sebanyak 0,1979 gram, kemudian dilarutkan dengan akuabides dalam gelas beker 100 ml. Setelah semua larut, larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan dien dience cerk rkan an deng dengan an akua akuabi bide dess

hing hingga ga tand tandaa

bata batas. s. Sete Setela lah h

itu, itu, laru laruta tan n

dihomogenkan. 3.4.2

-2

Pembuatan Pembuatan larutan 2,2’-bipiridin 2,2’-bipiridin 10 M

Senya Senyawa wa 2,2’-bi 2,2’-bipir piridin idin (C10H8N2) ditim ditimba bang ng deng dengan an tepa tepatt seba sebany nyak ak 0,1560 gram, kemudian dilarutkan dengan akuabides dalam gelas beker 100 ml. Sete Setela lah h semu semuaa laru larut, t, laru laruta tan n dima dimasu sukk kkan an ke dala dalam m labu labu ukur ukur 100 100 ml dan dan dien dience cerk rkan an deng dengan an akua akuabi bide dess

hing hingga ga tand tandaa

bata batas. s. Sete Setela lah h

itu, itu, laru laruta tan n

dihomogenkan. 3.4.3 3.4.3

-2

Pembua Pembuatan tan larutan larutan oksalat oksalat 10 M

Amonium Amonium oksalat oksalat (NH4)2C2O4 ditimbang ditimbang dengan dengan tepat tepat sebanyak sebanyak 0,1240 0,1240 gram, kemudian dilarutkan dengan akuabides dalam gelas beker 100 ml. Setelah semua semua larut, larut, laruta larutan n dimasu dimasukka kkan n ke dalam dalam labu labu ukur ukur 100 ml dan dienc diencerk erkan an dengan akuabides hingga tanda batas. Setelah itu, larutan dihomogenkan. 3.4.4

Penentuan Penentuan panjang panjang gelombang gelombang maksimum maksimum (λ maks) larutan Mn(II) -2 10 M -2

Larut Larutan an Mn(II) Mn(II) 10

M dimas dimasukk ukkan an ke dalam dalam kuvet, kuvet, kemud kemudian ian diuku diukurr

panjang gelombang maksimumnya dengan rentang panjang gelombang 200-380 nm.

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


25

3.4.5

Penentuan Penentuan panjang panjang gelombang gelombang maksimum maksimum (λ maks) larutan -2 2,2’-bipiridin 10 M -2

Larutan Larutan 2,2’-bipir 2,2’-bipiridin idin 10

M dimas dimasukk ukkan an ke dalam dalam kuvet, kuvet, kemud kemudian ian

diukur diukur panjang panjang gelombang gelombang maksimumny maksimumnyaa dengan dengan rentang rentang panjang panjang gelombang gelombang 200-380 nm. 3.4.6

Penentuan Penentuan panjang panjang gelombang gelombang maksimum maksimum (λ maks) larutan oksalat -2 10 M -2

Laruta Larutan n oksala oksalatt 10

M dimasu dimasukka kkan n ke dalam dalam kuvet, kuvet, kemud kemudian ian diukur diukur

panjang gelombang maksimumnya dengan rentang panjang gelombang 200-380 nm. 3.4.7

Penentuan Penentuan stoikiometri stoikiometri Mn(II) : bipy

Penent Penentuan uan stoiki stoikiome ometri tri Mn(II) Mn(II) : bipy dilak dilakuka ukan n denga dengan n mengg mengguna unakan kan metode perbandingan mol yaitu membuat enam larutan dari larutan Mn(II) 10 dan larutan 2,2’-bipiridin 10

-2

-2

M

M dengan perbandingan volume sesuai Tabel 3.1.

-2

Larutan Mn(II) 10 M dengan volume tertentu dimasukkan ke dalam labu ukur 5 ml, ml, kemu kemudi dian an dita ditamb mbah ahka kan n seca secara ra bert bertah ahap ap laru laruta tan n 2,2’ 2,2’-b -bip ipir irid idin in 10

-2

M.

Selanjutny Selanjutnya, a, larutan larutan tersebut tersebut diencerka diencerkan n menggunak menggunakan an akuabides akuabides hingga hingga tanda tanda batas. Adapun penambahan larutan 2,2’-bipiridin 10

-2

M ke dalam larutan Mn(II)

-2

10 M dengan metode perbandingan mol tertera pada Tabel 3.1. Pada setiap penambaha penambahan n larutan larutan 2,2’-bipirid 2,2’-bipiridin in 10 -2

Mn(I Mn(II) I) 10

-2

M ke dalam larutan

M dila dilaku kuka kan n peng penguk ukur uran an sera serapa pan n di daer daerah ah UV-V UV-Vis is deng dengan an

menggunakan panjang gelombang maksimum senyawa kompleks. Sementara itu, laruta larutan n blanko blanko yang yang diguna digunakan kan untuk untuk pengu pengukur kuran an serapa serapan n di daerah daerah UV-Vis UV-Vis adalah akuabides.

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


26

-2

Tabel Tabel 3.1 Penambah Penambahan an larutan larutan 2,2’-bipirid 2,2’-bipiridin in 10 M ke dalam larutan Mn(II) 10 M dengan metode perbandingan mol

-2

Volume larutan (ml) Larutan ke-

3.4.8

Mn(II)

2,2’-bipiridin

Volume total setelah ditambahkan akuabides

1

0,5

0,5

5

2

0,5

1

5

3

0,5

1,25

5

4

0,5

1,5

5

5

0,5

1,75

5

6

0,5

2

5

Penentuan Penentuan stoikiometri stoikiometri Mn(II) : bipy : oksalat oksalat

Pene Penent ntua uan n stoi stoiki kiom omet etri ri Mn(I Mn(II) I) : bipy bipy : oksa oksala latt dila dilaku kuka kan n deng dengan an menggunakan metode perbandingan mol yaitu membuat enam larutan dari larutan -2

Mn(II) 10

M, larutan 2,2’-bipiridin 10

-2

M, dan larutan oksalat 10

perbandingan volume sesuai Tabel 3.2. Larutan Mn(II) 10

-2

-2

M dengan

M dan larutan 2,2’-

-2

bipiridin 10 M dengan dengan perban perbandin dinga gan n mol 1 : m : n dimas dimasukk ukkan an ke dalam labu labu ukur 5 ml dengan volume tertentu, kemudian ditambahkan secara bertahap larutan -2

oksala oksalatt 10

M deng dengan an volu volume me tert terten entu tu juga juga.. Sela Selanj njut utny nya, a, laru laruta tan n ters terseb ebut ut

diencerkan menggunakan akuabides hingga tanda batas. Maka, pada perbandingan mol terten tertentu tu Mn(II) Mn(II) : bipy : oksala oksalatt menunj menunjukk ukkan an kemun kemungk gkina inan n terbent terbentukn uknya ya spesi-spesi senyawa kompleks. Adapun penambahan larutan oksalat 10 -2

-2

M secara

-2

bertahap ke dalam larutan Mn(II) 10 M dan larutan 2,2’-bipiridin 10 M dengan metode perbandingan mol tertera pada Tabel 3.2.

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


27

-2

Tabel Tabel 3.2 Penambah Penambahan an larutan larutan oksalat oksalat 10 M secara secara bertahap bertahap ke dalam dalam larutan larutan -2 -2 Mn(II Mn(II)) 10 M dan dan larut larutan an 2,2’ 2,2’-b -bip ipir irid idin in 10 M deng dengan an meto metode de perbandingan mol Volume larutan (ml)

Larutan ke-

Mn(II (II)

2,2’-bipiridin idin

Oksalat lat

Volume total setelah ditambahkan akuabides

1

0,1

0,3

0

5

2

0,1

0,3

0,05

5

3

0,1

0,3

0,10

5

4

0,1

0,3

0,15

5

5

0,1

0,3

0,20

5

6

0,1

0,3

0,25

5

Pada setiap penambahan larutan oksalat 10 -2

-2

M ke dalam larutan Mn(II)

-2

10 M dan larutan 2,2’-bipiridin 10 M dilakukan pengukuran serapan di daerah UV-Vis dengan menggunakan panjang gelombang maksimum senyawa kompleks. Semen Sementar taraa itu, itu, laruta larutan n blank blanko o yang yang diguna digunakan kan untuk untuk pengu pengukur kuran an serap serapan an di daerah UV-Vis adalah akuabides.

3.5 3.5

Sint Sintesi esiss Senya Senyawa wa Komp Komple leks ks

3.5.1

Sintesis Sintesis senyawa kompleks kompleks inti tunggal

Berd Berdas asar arka kan n hasi hasill pene penent ntua uan n stoi stoiki kiom omet etri ri Mn(I Mn(II) I) : bipy bipy pada pada 3.4. 3.4.7 7 diperoleh komposisi yang tepat untuk mensintesis senyawa kompleks inti tunggal dalam gelas beker 50 ml. Sebanyak 1 mol Mn(II) dari senyawa MnCl 2.4H2O dan 3 mol 2,2’-bipiridin masing-masing dilarutkan dalam metanol. Kemudian larutan 2,2’-bipiridin dituangkan secara perlahan melalui dinding gelas beker Mn(II) agar terbentuk terbentuk spesi-spe spesi-spesi si senyawa senyawa kompleks kompleks tunggal. tunggal. Selanjutny Selanjutnya, a, larutan larutan senyawa senyawa

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


28

komple kompleks ks inti tungg tunggal al didiam didiamkan kan selam selamaa bebera beberapa pa hari hari pada pada suhu suhu kamar kamar dan ditutu ditutup p mengg mengguna unaka kan n kertas kertas saring saring agar agar terben terbentuk tuk krista kristall senya senyawa wa komple kompleks ks tunggal. 3.5.2 3.5.2

Sintesi Sintesiss senyaw senyawa a komple kompleks ks inti inti ganda ganda

Berda Berdasar sarkan kan hasil hasil penen penentua tuan n stoikio stoikiomet metri ri Mn(II Mn(II)) : bipy : oksala oksalatt pada pada 3.4.8 diperoleh komposisi yang tepat untuk mensintesis senyawa kompleks inti ganda dalam lam gelas las bek beker 50 ml. ml. Seba Sebany nyaak 2 mol mol Mn(I Mn(III) dari seny senyaw awaa MnCl2.4H2O dan 4 mol 2,2’-bipiridin masing-masing dilarutkan dalam metanol. Larutan Larutan 2,2’-bipir 2,2’-bipiridin idin dituangka dituangkan n secara secara perlahan perlahan melalui melalui dinding dinding gelas gelas beker beker Mn(II), agar terbentuk spesi-spesi senyawa kompleks inti tunggal yang kemudian didiamkan beberapa menit agar senyawa kompleks inti tunggal saling bereaksi sempur sempurna. na. Sement Sementara ara itu, sebany sebanyak ak 1 mol amoniu amonium m oksala oksalatt dilarut dilarutkan kan dalam dalam akuabides, kemudian larutan ini dituangkan secara perlahan melalui dinding gelas beker larutan senyawa kompleks tunggal. Selanjutnya larutan ini dipanaskan pada suhu suhu rendah rendah dan tidak tidak sampa sampaii mendid mendidih ih agar agar terben terbentuk tuk spesi spesi-sp -spesi esi senya senyawa wa kompleks inti ganda. Setelah itu, larutan senyawa kompleks inti ganda didiamkan bebe bebera rapa pa meni menitt dan dan disar disarin ing g meng menggu guna naka kan n kert kertas as sarin saring. g. Filtr Filtrat at seny senyaw awaa kompleks inti ganda yang dihasilkan, didiamkan selama 1-2 minggu pada suhu kamar dengan ditutup menggunakan kertas saring agar terbentuk kristal senyawa kompleks inti ganda.

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


29

3.6 3.6

Prose Prosedu durr Karak Karakte teri risas sasii

3.6.1 3.6.1

Spektr Spektrosko oskopi pi UV-Vis UV-Vis

Masing Masing-ma -masin sing g kristal kristal senya senyawa wa komple kompleks ks hasil hasil sintes sintesis is yaitu aitu krista kristall senya senyawa wa kompl kompleks eks inti inti tungg tunggal al dan inti inti ganda ganda dilarut dilarutka kan n dalam dalam akuabi akuabides des,, kemu kemudi dian an dian dianal alis isis is spek spektr trum umny nyaa deng dengan an panja panjang ng gelo gelomb mban ang g 200200-70 700 0 nm menggunakan spektrofotometer Shimadzu UV-1800. 3.6.2 3.6.2

Spektr Spektrosko oskopi pi FT-IR FT-IR

Masing Masing-ma -masin sing g padata padatan n krista kristall senya senyawa wa komple kompleks ks hasil hasil sintes sintesis is yaitu yaitu krista kristall seny senyawa awa komple kompleks ks inti tungg tunggal al dan dan inti ganda ganda dicamp dicampur ur denga dengan n KBr, KBr, kemudian dibuat pellet. Selanjutnya, diukur serapan inframerahnya pada bilangan gelombang 4000-300 cm

-1

menggunakan spektrofotometer Inframerah Jasco FT-

IR 5300. 3.6.3 3.6.3

Analisi Analisiss kemagne kemagnetan tan

Masing Masing-ma -masin sing g padata padatan n krista kristall senya senyawa wa komple kompleks ks hasil hasil sintes sintesis is yaitu yaitu krista kristall seny senyawa awa komple kompleks ks inti inti tungga tunggall dan dan inti inti ganda ganda ditumbu ditumbuk k sampa sampaii halus halus dalam dalam mortar mortar,, kemud kemudian ian dimas dimasukk ukkan an ke dalam dalam kuvet kuvet MSB sampai sampai homog homogen en.. Masi Masing ng-ma -masi sing ng pada padata tan n halu haluss dian dianal alis isis is mome momen n magn magnet etny nyaa meng menggu guna naka kan n Magnetic Susceptibility Balance (MSB).

3.6.4 3.6.4

Analisi Analisiss daya daya hantar hantar listrik listrik

Masing Masing-ma -masin sing g kristal kristal senya senyawa wa komple kompleks ks hasil hasil sintes sintesis is yaitu aitu krista kristall senyawa kompleks inti tunggal dan inti ganda dilarutkan dalam akuabides pada konsentra konsentrasi si yang sama dengan dengan larutan larutan pembanding pembanding.. Larutan Larutan pembandin pembanding g yang yang diguna digunakan kan adala adalah h KCl untuk untuk muatan muatan +1, MgCl MgCl 2.6H2O untu untuk k muat muatan an +2 dan dan

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


30

FeCl3.6H2O untuk untuk muata muatan n +3, +3, yang yang masing masing-ma -masin sing g dibua dibuatt denga dengan n konse konsentr ntras asii -3

2x10

M dalam labu ukur 100 ml. Sebanyak 0,0149 gram KCl, 0,0406 gram

MgCl2.6H2O, dan 0,0541 gram FeCl 3.6H2O dilarutkan dalam akuabides pada labu ukur ukur 100 100 ml. ml. Seme Sement ntar araa itu, itu, pada pada kons konsen entr tras asii yang ang sama sama deng dengan an laru laruta tan n -3

pembandi pembanding ng yaitu yaitu 2x10

M, ditimbang sebanyak 0,0333 gram kristal senyawa

kompleks inti tunggal dan 0,0589 gram kristal senyawa kompleks inti ganda yang dilarutkan dengan akuabides pada labu ukur 25 ml. Dengan membandingkan daya hantar listrik larutan sampel dengan larutan standar pada konsentrasi yang sama, dapat diketahui muatan ion kompleks yang memb member erii duku dukung ngan an pada pada rumu rumuss mole moleku kull seny senyawa awa komp komple leks ks meng menggu guna naka kan n konduktometer.

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 5.1

Kesimp impulan lan

Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan, dapat disimpulkan sebagai berikut. 1.

Sintes Sintesis is seny senyawa awa kompleks kompleks inti inti ganda ganda Mn(II)-bi Mn(II)-bipir piridi idin n mengg mengguna unakan kan ligan jembatan oksalat dilakukan dengan cara mensintesis senyawa kompleks inti tunggal tunggal terlebih terlebih dahulu. dahulu. Sintesis Sintesis senyawa senyawa kompleks kompleks inti tunggal tunggal diperoleh diperoleh berda berdasar sarkan kan perbandi perbandinga ngan n mol Mn(II Mn(II)) : bipy = 1 : 3, sedang sedangkan kan senya senyawa wa kompleks inti ganda disintesis berdasarkan perbandingan mol Mn(II) : bipy : oksalat = 2 : 4 : 1.

2.

Karak Karakter terisa isasi si senya senyawa wa kompl kompleks eks inti inti ganda ganda Mn(II) Mn(II)-bi -bipir piridin idin mengg mengguna unakan kan ligan jembatan oksalat meliputi analisis spektroskopi UV-Vis, spektroskopi Magnetic Susceptibility Susceptibility Balance FT-IR, FT-IR, analisis analisis kemagnetan kemagnetan menggunak menggunakan an Magnetic

(MSB) (MSB) dan dan konduk konduktom tometr etri. i. Analisi Analisiss spektr spektrosk oskopi opi UV-Vis UV-Vis menunj menunjukk ukkan an bahwa panjang gelombang maksimum senyawa kompleks inti ganda terletak pada panjang gelombang 521 nm. Analisis spektroskopi FT-IR menunjukkan bahwa ikatan Mn-N pada ligan 2,2’-bipiridin terdapat pada daerah bilangan -1

gelombang 300,9 cm , sedangkan ikatan Mn-O pada ligan jembatan oksalat -1

terletak pada bilangan gelombang 408,91 cm . Analisis kemagnetan senyawa kompleks inti ganda menggunakan MSB menunjukkan harga momen magnet sebes sebesar ar 8,2085 8,2085 BM yang yang bersi bersifat fat param paramag agnet netik. ik. Analis Analisis is mengg mengguna unaka kan n

48 Skripsi


Nirmawati Eka Putri


49

konduktom konduktometer eter menunjukk menunjukkan an bahwa bahwa muatan muatan senyawa senyawa kompleks kompleks inti ganda ganda adala adalah h +3, +3, sehing sehingga ga komple kompleks ks yang yang terbe terbentu ntuk k didug didugaa mempun mempunya yaii rumus rumus 3+

[(OH)(bipy)2Mn(C2O4)Mn(bipy)2(OH)] .

5.2

Saran

Berda Berdasar sarkan kan peneli penelitia tian n yang yang telah telah dilaku dilakukan kan,, terda terdapat pat bebera beberapa pa saran saran untuk perkembangan penelitian senyawa kompleks inti ganda selanjutnya. 1.

Pene Penelit litia ian n sint sintes esis is dan dan kara karakt kter eris isas asii seny senyaw awaa komp komple leks ks inti inti gand gandaa perlu perlu dikembangkan dan diteliti lebih lanjut, terutama menggunakan logam-logam transisi lain karena aplikasinya untuk material magnetik sangatlah banyak.

2.

Untuk dapat dapat memastik memastikan an sifat kemagne kemagnetan tan dari senyawa senyawa komplek komplekss inti ganda yang telah disintesis, perlu dilakukan analisis ESR untuk kemagnetan karena aplikasinya berhubungan dengan material magnetik.

3.

Untuk Untuk mengetah mengetahui ui struktur struktur dari senyawa senyawa komplek komplekss inti ganda ganda yang yang telah disintesis disintesis,, perlu dilakukan dilakukan analisis analisis difraksi difraksi kristal kristal tunggal tunggal yang dilanjutkan dilanjutkan dengan XRD kristalografi.

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


DAFTAR PUSTAKA

Atkins, Atkins, P.W., Overton, Overton, T.L., T.L., Rourke, Rourke, J.P., Weller, Weller, M.T., dan Armstrong Armstrong,, F.A., F.A., 2010, Inorganic Chemistry, Fifth Edition, W.H. Freeman and Company, New York, hal. 199, 478 Balzani, V., Juris, A., dan Venturi, M., 1996, Luminescent and Redox-Active Polynuclear Polynuclear Transition Transition Metal Complexes, Chem. Rev, Vol. 96, hal. 759833 Basset, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., dan Mendham, J., 1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik , Edisi Keempat, Cetakan Pertama, Terjemahan oleh L. Setiono dan A. Hadyana P., Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta, hal. 720-723 Chang, T., Shivaji, V.M., Norman, L., Jyun-Wei, J., Yi-Chuan, C., Shu-Chuan, J., Polyfluorinated Bipyridin Cisplat latin inss Bipyridinee Cisp dan dan We Wen n-Sha -Shan n, L., 2011 2011,, Polyfluorinated Manipulate Cytotoxicity Through The Induction of S-G 2 /M Arrest Bioorgan ganic ic and Medic Medicina inall and Part Partial ial Inter Intercal calati ation on Mech Mechan anism ism, Bioor Chemistry, Vol. 19, hal. 4887–4894 Chang, R., 2002, Chemistry, Seventh edition, Mc-Graw Hill Companies, Inc., hal. 878-884 Perspe pekt ktif if Baru Baru Kimi Kimia a Koor Koordi dina nasi si,, Jili Jilid d 1, Bayu Effen Effendy, dy, 2007, 2007, Pers ayu Medi Mediaa Publishing, Malang, Jatim, hal. 14, 146

Peningkatan atan Sifat Sifat Magnet Magnetik ik Komplek Komplekss Elmi Elmila la,, I., I., dan dan Marta Martak, k, F., F., 2011 2011,, Peningk Polim Polimer er Ok Oksal salat at (N(C (N(C4H9)4)(MnCr(C2O4)3) denga dengan n Mengg Menggun unak akan an Prosiding Skripsi, SK-091304 Kation Organik Tetrabutil Tetrabutil Amonium Amonium, Prosiding SK-091304,, Jurusan Kimia Fakultas MIPA, ITS Analyticall Chemistr Chemistryy, Seco Harv Harvey ey,, D., D., 2009 2009,, Analytica Second nd edit editio ion, n, Mc-G Mc-Gra raw w Hill Hill Companies, hal. 559 Chemistry, Elsevier Inc., Canada, hal. 577 House, J.E., 2008, Inorganic Chemistry

Housecroft, C.E., dan Sharpe, A.G., 2005, Inorganic Chemistry, Second edition, Pearson, Prentice Hall, hal. 539, 557, 581 Inorganic Chemistr Chemistry, y, Huhe Huheey ey J.E. J.E.,, Keit Keiter er,, E.A. E.A.,, dan dan Keit Keiter er,, R.L. R.L.,, 1993 1993.. Inorganic Princ Principl iples es of Struct Structure ure and Reac Reactiv tivity ity,, Fourth Fourth edition, edition, HarperCol HarperCollins lins College Publisher, New York, hal. 391-400

50 Skripsi


Nirmawati Eka Putri


51

Metal-Ligand Bonding, The Open Janes, R., dan Moore, E., 2004, Metal-Ligand Open Unive Universi rsity, ty, London, hal. 5, 31, 44

Jianz Jianzho hong ng,, C., C., We Wei, i, S., S., Peng Peng,, C., C., Xufa Xufang ng,, C., C., Daiz Daizhe heng ng,, L., L., Ship Shippi ping ng,, Y., Y., Zonghui, J., dan Genglin, W., 2003, Synthesis and Magnetic Properties of On Onee-dim dimen ensio siona nall Mn(I Mn(II) I) Compl Complexe exess Linke Linked d by Dith Dithioo iooxa xalat lato o, Chinese Science Bulletin, Vol. 48, hal 859-861 Jitaru, ru,

Synthe hesis sis and and I., Ungureanu, E., dan Alexan xandru, M., 2007, Synt Char Charact acteri erizat zation ion of new new Mn(I Mn(II,I I,III) II) and and Fe(II Fe(III) I) Oxo Oxo poly polynu nucle clear ar Complexes, U.P.B. Sci. Bull., Series B, Vol. 69, hal 11-20

Koc Kocanova nova,, I., I., Kuc Kuchar, har, J., J., Orend rendaac, M., M., dan dan Cern Cernaak, J., J., 2010 010, Cu-Ni Heterob Heterobimet imetalli allicc Compoun Compounds ds Part Part 2 : Study Study of The System System Cu(II)Cu(II)2bpy-[Ni(CN)4] (bpy = 2,2’-bipyridin 2,2’-bipyridine) e), Polyhedron, Vol. 29, hal. 33723379 Kaizaki, S., Nakahanada, M., Fuyuhiro, A., Ikedo-Urade, M., dan Abe, Y., 2009, Synth Synthes esis, is, Char Charact acter eriza izati tion on and and Redox Redox Reac Reactiv tivity ity of L-Ta L-Tart rtrat rato o Brid Br idge ged d Dinu Dinucl clea earr Mang Mangan anes esee Com Complex plex with with 2,2’ 2,2’-b -bip ipyr yrid idin inee, Inorganica Chimica Acta, Vol. 362, hal. 5117-5121 Kim, S., Zhang, W., dan Pinnavaia, T., 1997, Catalitytic Oxidation of Styrene by Mang Mangan anes ese( e(II II)) Bipy Bipyri ridi dine ne Com Complex plex Cati Cation onss Imm Immobil obiliz ized ed in Mesoporous Al-MCM-41, Catalysis Letters, Vol. 43, hal. 149-154 Kurn Kurnia ia,, K.A. K.A.,, Ongg Onggo, o, D., D., Patri Patrick ck,, D., D., dan dan Stev Steven enso son, n, K.L. K.L.,, 2006 2006,, Sintesis Senya Senyawa wa Komp Komple leks ks K[ K[Cr Cr(C (C2O4)2(H2O)2].2H2O dan [N(n-C4H9)4] [CrFe(C2O4)3].H2O, Jurnal Kimia Indonesia, Vol. 1, hal. 7-12 Lawrance, G.A., 2010, Introduction to Coordination Chemistry, John Wiley and Sons Ltd, hal 60, 225 Lehle Lehleh, h, A., A., Begh Beghid idja ja,, A., A., Begh Beghid idja ja,, C., C., Mentr Mentre, e, O., O., dan dan We Welte lter, r, R., R., 2011 2011,, Synthes Synthesis, is, Crystal Crystal Str Struct ucture ure and Therma Thermall Decomp Decomposit osition ion of Cu(II), Cu(II), Co(II), Co(II), Mn(II) Mn(II) Complex Complexes es with with HeteroHetero-liga ligands nds Contain Containing ing Cysteic Cysteic acid, 4,4-dimethyl-2,2’-bipyridine and Azide, C. R. Chimie, Vol. 14, hal. 462-470 Mackay, K.M., Mackay, R.A., dan Henderson W., 2002, Introduction to Modern Inorganic Chemistry, Sixth Sixth editio edition, n, Nelso Nelson n Thomes Thomes Ltd, Ltd, Delta Delta Place Place,, United Kingdom, hal. 323 Studi Str Strukt uktur ur Komple Kompleks ks Ligan Ligan Karbok Karboksila silatt, Desertasi, Martak Martak,, F., 2009, 2009, Studi Institut Teknologi Bandung

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


52

Inorganic Chemist Chemistry, ry, Third Mies Miessl sler er,, G.L. G.L.,, dan dan Tarr Tarr,, D.A. D.A.,, 2003 2003.. Inorganic Third edition edition.. Prentice-Hall, Inc., New Jersey, hal. 339-398

Muryanti, L., 2001, Sintesis Senyawa Koordinasi Mn(II)-2,2’Bipiridin dalam Ruang Interlamelar Interlamelar Monmorilonit Monmorilonit, Skripsi, Departemen Kimia Fakultas MIPA Universitas Airlangga, Surabaya Nakamoto, K., 2009, Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds, Sixth edition, John Wiley and Sons, Inc., New Jersey, hal. 2931 Neme Nemec, c, I., I., Hers Hersce cel, l, R., R., Boca Boca,, R., R., Svob Svobod oda, a, I., I., Trav Travni nice cek, k, Z., Dlha Dlhan, n, L., L., Heterobimetallic etallic Assemblies Assemblies of Matelk Matelkova ova,, K., dan dan Fuess Fuess,, H., 2011, 2011, Heterobim Ni(II) Complexes with a Tetradentate Amine Ligand and Diamagnetic Cyanidometallates, Inorganica Chimica Acta, Vol. 366, hal. 366-372 Palanisami, N., dan Murugavel, R., 2011, Synthesis, Spectral characterization, and Single Crystal X-ray Structures of a Series of Manganese-2,2’bipyridine Complexes Derived from Substituted Aromatic Carboxylic Acids, Inorganica Chimica Acta, Vol. 365, hal. 430-438 Development ment in Data Data Storage, Storage, Piramanay Piramanayagam agam,, S.N., dan Chong, Chong, T.C., T.C., 2012, 2012, Develop Materials Perspective, John Wiley and Sons, Inc., New Jersey, hal. 97

Putri, S. D., dan Martak, F., 2010, Pengaruh Kation Organik pada Kompleks II III + + Binuklir Binuklir [A][Mn [A][Mn Fe (ox)3], A = [N(n-C4H9)4] atau [N(n-C [N(n-C5H11)4] , Prosiding Skripsi, SK-091304, Jurusan Kimia Fakultas MIPA, ITS Reinoso, Reinoso, S., Victoria, Victoria, P., Zorilla, Zorilla, J.M., Lezama, Lezama, L., Felices, Felices, L.S., L.S., dan Beitia, Beitia, J.I., Inorga gani nicc-Me Meta talo lorg rgan anic ic Hybr Hybrid idss Base Based d on Copp Copper er(I (II) I)-2005, Inor Monos Monosub ubsti stitu tute ted d Ke Keggi ggin n Polya Polyanio nions ns and and Dinu Dinucle clear ar Copp Copper er(II (II))Oxalate Oxalate Comple Complexes. xes. Synthes Synthesis, is, X-Ray X-Ray Str Structu uctural ral Charact Characteriz erizatio ation, n, and Magnetic Magnetic Properties Properties, Inorg. Chem, Vol. 44, hal. 9731-9742 Robinson, J.W., Skelly Frame, E.M., dan Frame II, G.M., 2005, Undergraduate Instrumental Analysis, Sixth edition, Marcel Dekker, New York, hal. 217, 325 Setiawan, Nur C.E., 2008. Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks dari 2+ Ion Ion Logam ogam Cu deng dengan an Liga Ligan n Isok Isokui uino noli lin n dan dan Ion Ion Kom Komplek plekss 4[Co(SCN)6] , Skripsi, Fakultas Fakultas MIPA, MIPA, Universitas Negeri Malang Silverstein, R.M., Webster, F.X., Morril, dan Kiemle, D.J., 2005, Spectrometric Identification of Organic compounds, Sevent Seventh h editio edition, n, John John Wiley Wiley and Sons, Inc., United States of America, hal. 72, 81-83

Skripsi


Nirmawati Eka Putri


53

Principles of Instrumental Instrumental Skoog Skoog,, D.A., D.A., Holler Holler,, F.J., F.J., dan dan Crouch Crouch,, S.R., S.R., 2007, 2007, Principles Analysis, Sixth edition, Thomson Brooks, Canada, hal. 367-375, 431, 461 Vogel’s Qualitat Qualitative ive Inorgani Inorganicc Analysis Analysis,, Seventh Sveh Svehla la,, G., G., 1996 1996,, Vogel’s Seventh edition, edition, Longman, London, hal. 135

Synthe hesi siss and and Crys Crysta tall Stru Struct ctur uree of Zhang, ng, C., C., dan dan Jan Janiak iak, C., C., 2001 2001,, Synt Anorg. g. Allg. Allg. Mangane Manganese(I se(II) I) Bipyridi Bipyridine ne Carboxy Carboxylato lato Complexe Complexess, Z. Anor Chem, Vol. 627, hal 1972-1975

Zumdahl, S.A., dan Zumdahl, S.S., 2007, Chemistry, Seventh edition, Houghton flin Company, New York, hal. 953-956 Mif flin

Skripsi


Nirmawati Eka Putri

25791 Ilovepdf Compressed

Recommend Documents