Universidad Nacional de Trujillo – Ingeniería Metalúrgica
METALOGRAFÍA: MET ALOGRAFÍA: TÉCNICAS DE PREPARACIÓN Dr.. Ing. Nilthon Zavaleta Gutiérrez. Dr Gutiérrez . Ing. Elmer Polo Briceño.
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METALOGRAFÍA La metalografía es el estudio de las características microestructurales de un metal o aleación, tal como es prod odu ucida mediante el control de su composición química, procesamiento, tratamiento térmico, termoquímico, termomecánico; y la relación entre la microestructura, prop propie ieda dade dess mecá mecáni niccas, as, y su compo omport rtam amie ien nto en se serv rvic icio io.. Para observar la microestructura, se debe preparar apropiadamente las muestras, tal que la microestructura verdadera (libre de artefactos debido a su preparación), pueda s er observada apropiadamente, medida (este (estere reolo ología gía)) e inter interpr pret etad ada. a.
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METALOGRAFÍA El padre de la metalografía Henry Clifton Sorby, Sorby, quié quiénn fue fue la prime rimera ra pers person onaa que que exam examin inóó mues muestr tras as de meta metall corr correc ecta tame ment ntee puli pulida dass y atacadas bajo el microscopio en 1863.
Henry Clifton Sorby (1826 –1908), geologist, petrographer, mineralogist, and
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METALOGRAFÍA Exa xame men n Macro croscó scópic pico: o: Obse bserv rva ació ción n a sim simple ple vi vista sta
Una Una macr macrog ogra rafífíaa del del mete meteor orititoo de hierro preparado en 1808 por Widm Widman anstä stätt tten en usan usando do un ataqu ataquee con con ácid ácidoo nítric tricoo par araa re reve vellar la estructura en relieve. Alos Von Widmanst anstäätten fue un geólogo.
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METALOGRAFÍA Examen Macroscópico: Observación a simple vista
Líneas de flujo en un gancho de acero 4140 forjado. Ataque 50% HCl. 0.5X
Sección a través de una junta soldada de un acero ASTM A 517. Ataque nital al 2%. 4X
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METALOGRAFÍA Examen Microscópico: hasta 2000X
Microestructuras del acero inoxidable 17-4 PH fragilizado por hidrógeno. Ataque Vilella.
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MICROESTRUCTURA La microestructura es la estructura de una probeta preparada apropiadamente como es revelada mediante el microscopio.
Características Microestructurales: tamaño de grano; tamaño, forma, y distribución de las fases que componen la aleación y de las inclusiones; así como la presencia de segregaciones, porosidades, fisuras, etc., que pueden modificar las propiedades mecánicas y el comportamiento general del metal o aleación.
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MICROESTRUCTURA La microestructura consiste de fases y/o constituyentes
Una fase es una porción separable mecánicamente, físicamente homogénea (composición química, red cristalina) de un material.
Un constituyente es una fase o combinación de fases, las cuales ocurren en una configuración característica en una microestructura de una aleación
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MICROESTRUCTURA Granos y Límites de Grano Los granos son cristales individuales dentro del metal. La mayoría de los metales son policristalinos, esto es, constituido por muchos cristales individuales. Los límites de grano son interfases que separan granos adyacentes donde la orientación de la red de los cristales cambia desde un grano a otro. La diferencia de orientación es grande. También existen los límites de sub-grano cuya desorientación es más pequeña a través de los límites. Tamaño de Grano Tamaño de grano es la dimensión de los granos en un metal policristalino. Aunque los granos son tridimensionales en el espacio, el tamaño se estima sobre el plano bidimensional de pulido para un gran agregado de granos (lo cual suministra una precisión estadística)
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MICROESTRUCTURA Diagrama esquemático de formación de los granos y límites de grano
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MICROESTRUCTURA Forma de los Grano
Obtenidos por fragilización del latón en Hg
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MICROESTRUCTURA VERDADERA Para observar la microestructura verdadera generalmente debemos cortar una probeta desde grandes secciones (la probeta debe ser representativa) minimizando el daño producido mediante el corte; encapsular la probeta en una resina polimérica; desbastar y pulir la probeta con una superficie libre de daño; atacar la probeta con un reactivo apropiado y registrar las imágenes.
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1. Seccionamiento Muestra r epresentativa según el estudio programado Materiales duro s y tenaces: disco abrasivo + refrigeración Materiales muy bl andos : s ierra mecánica o manual + refrigeración
Evitar:
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Seccionamiento Equipos de corte
Discos de corte de precisión lineal
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Daños residuales generado por un corte inapropiado
Efecto de la técnica de seccionamiento en un acero AISI 1010. (a) La probeta fue obtenida usando un disco de corte abrasivo. Se observa una mínima deformación en la superficie de corte. (b) La probeta fue obtenida por corte con una banda de sierra. Se observa alguna deformación en la superficie de corte. (c) La probeta fue seccionada por cizalla, causando una severa deformación en la superficie de
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Daños residuales generado por un corte inapropiado
Acero AISI 1010, se muestra el efecto del corte con cizalla (a) estructura verdadera; (b) microestructura falseada
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Daños residuales generado por un corte inapropiado Defectos del corte
Deformación superficial producto del corte de un material de Ti, ASTM F 67, Grado 2, recocido a 1038ºC, revelado usando reactivo Weck modificado. Maclas de deformación pueden ser vistas a lo largo de la superficie superior (ver flecha) la cual ha sido causado por la presión de las grampas o
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Daños residuales generado por un corte inapropiado Defectos del corte
Daño en los bordes producto del corte de plata (100%) revelado mediante el ataque con 10% NaCN y 10% de persulfato de amonio.
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Daños residuales generado por un corte inapropiado Defectos del corte
Granos alfa equiaxiados en la superficie de una probeta de aluminio electrolítico atacada con reactivo Barker, 30 V dc, 2 min. Observe el daño producto del corte a lo largo de la superficie (borde superior)
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Daños residuales generado por un corte inapropiado
Efecto de un corte con oxiacetilénico (sección longitudinal) sobre una barra de acero AISI 1025. (a) Vista total del área afectada con las impresiones de microdureza. (b) Gráfico del cambio de la durezas desde la superficie de corte
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Daños residuales generado por un corte inapropiado
Efecto de un corte con oxiacetilénico (sección longitudinal) sobre una barra de acero AISI 1025. (c) Microestructura martensítica en el borde del corte. (d) Microestructura ferrita-perlita correspondiente a la verdadera microestructura.
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2. Encapsulado Para manipulación de probetas pequeñas o superficies endurecidas. Montaje en caliente: termoendurecibles, baquelita (135 - 150°C y 2500 – 3500 psi) no aplicable plomo, estaño, etc. Montaje en frío: resinas (epóxicas, Acrílicos y poliéster) Montaje mecánico: pinzas preparadas en laboratorio.
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2. Encapsulado Equipos de encapsulado a presión
Reduce o minimiza problemas de cavidades de contracción, lo cual mejora la retención de los bordes
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2. Encapsulado Montaje en frío: resinas (epóxi cas, Acrílicos y poliéster)
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2. Encapsulado Retención de los bordes
(a) Acero 8620 carburizado inapropiadamente (ver flecha). (b) Acero 42CrMo4 boratizado.
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2. Encapsulado Probetas no encapsuladas presentan una pobre retención de los bordes
(a) La superficie descarburizada de esta probeta tratada térmicamente de acero inoxidable AISI 440A (0.7%C-1.0%Mn-18%Cr-0.75%Mo)no puede ser medido de forma precisa debido al redondeo de los bordes. Esta probeta no fue encapsulada.
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2. Encapsulado Montaje mecánico : pinzas preparadas en laboratori o
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3. Desbaste Remoción de superficie dañada o deformada durante el corte y dejarla apta para el pulido. Desbaste Grueso: Eliminar capas gruesas de deformación. Papeles abrasivos de SiC (60 – 220 #) + agua (lubricante). Desbaste Fino: Eliminar capas originas durante el desbaste grueso. Papeles abrasivos de SiC (220 – 2000 #) + agua (dependiendo de la aleación).
Cuidados: baja presión, pales abrasivos nuevos, evitar sobrecalentamiento.
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3. Desbaste
Micrografias de las rallas sobre las superficies desbastadas apropiadamente. (a) 120 #. (b) 240 #. (c) 320 #. (d) 400 #. (e) 600 #. (f) Pasta de diamante de 6 μm diamond. 50X.
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3. Desbaste DESBASTE INEFICIENTE
Probeta de acero de bajo carbono (0.01%C), mostrando el efecto de un desbaste deficiente. (a) La probeta fue desbastada sólo hasta que las rallas de la etapa anterior, desaparecieron. (b) La probeta fue desbastada un tiempo de 2 a 3 veces mayor que para el caso (a), para revelar la verdadera microestructura. Nital al 2%. 200X.
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3. Desbaste
a
b
Efecto del proceso de desbaste fino con agua y en seco sobre la retención de grafito. (a) La lubricación con agua fue usada durante el desbaste fino, y el grafito fue arrancado de la microestructura. (b) El desbaste fino fue realizado en seco, y el grafito fue retenido en la microestructura. Ambas
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4. Pulido Eliminar rayas finas producidas en la última etapa de desbaste y dejarla con alto pulimento. Pulido Preliminar: Eliminar rayas finas producidas en el desbaste. Abrasivos (pasta de diamante: 9 y 6 m; alumina: 5 y 3 m) + paño sin pelo (nylon o lona). Pulido final: Eliminar rayas del pulido preliminar y dejar la superficie pulida al espejo. Abrasivos (pasta de diamante: 3, 1 y 0.25 m; alúmina: 1, 0.3 y 0.05 m) + paño de pelo medio o largo (algodón, terciopelo). Evitar: Colas de cometa, rasguños, picaduras, pulido en relieve, arranque de inclusiones, etc. Observación: Permite la observación de las inclusiones no metálicas, fisuras, etc.
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4. Pulido Abrasivos
Pasta de diamante
Al2O3
MgO
SiC
Cr O
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4. Pulido PULIDO DEFICIENTE
de cometa” como consecuencia del pulido en una sola dirección. 500X. “Colas
Encastramiento de partículas de abrasivo en la superficie del metal.
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4. Pulido
a
b
Efecto de la selección del paño sobre los resultados del pulido final. El grafito, aún si es retenido durante el desbaste, puede ser arrancado durante el pulido. (a) La probeta fue pulida usando abrasivo de alúmina de 0.05 µ sobre un paño filtro rojo. El grafito fue arrancado. (b) La probeta fue pulida usando alúmina de 0.05 µ sobre un paño de rayón sintético, y el grafito
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Desbaste y Pulido Sistemas automatizados para el desbaste y pulido
Sistemas semi-automático (izquierda) y completamente automático (derecha). Mejora la retención de los bordes de la probeta y proporciona una superficies pulidas libre de defectos
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5. Ataque químico Permite revelar las características microestructurales particulares de un metal o aleación. Aleaciones: Ataque preferencial o teñido preferencial de una o más fases. Metales comercialmente puro: Ataque preferencial como resultado de a orientación de los granos. Reactivos de ataque: Nital, picral, Vilella, Murakami, Behara, etc.
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5. Ataque químico
(a) Micrografía electrónica de la perlita 1000X. (b) Diagrama ilustrativo de la superficie topográfica de la perlita después del ataque metalográfico.
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5. Ataque químico
(a) Fotomicrografía del hierro puro atacado con nital al 3%. 100X. (b) Ilustración del aspecto microscópico de los límites de grano que aparecen como líneas oscuras.
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5. Ataque químico J os é Ramó n Vil el la (1897-1971) fue el primero en darse cuenta que estructuras falseadas son algunas veces observadas debido a la presencia de una capa de metal deformada durante las etapas iniciales de la preparación de la probeta. El demostró que la verdadera microestructura es solo vista cuando la capa deformada es removida y diseño un método de ataque y pulido continuado.
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5. Ataque químico
Efecto del metal distorsionado sobre la apariencia de la perlita fina en un acero normalizado. La capa de metal distorsionado cubre la superficie pulida, y la microestructura fue incorrectamente revelada. Picral, 1000X.
Corresponde a la misma zona atacada; pero la capa de metal distorsionado fue removida, y la estructura fue revelada correctamente, correspondiendo a una perlita fina. Picral, 1000X.
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5. Ataque químico
Influencia del metal distorsionado sobre la apariencia en la microestructura de un acero inoxidable AISI 302. (a) La superficie de la muestra está cubierta por una capa de metal distorsionado como resultado del pulido. Esto constituye una falsa estructura. (b) La misma muestra anterior pero nuevamente pulida y atacada para revelar la microestructura
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5. Ataque químico
El atacante se escurrió desde la cavidad que se encontró entre la resina y el acero AISI M2 y obscureció la superficie de la microestructura (sobre ataque). La Probeta fue atacada con reactivo Vilella.