INFORME DE LABORATORIO N° 14 DE QUÍMICA ANALÍTICA ÁCIDO ASCÓRBICO COMO UN ESTÁNDAR PARA LA VALORACIÓN YODOMÉTRICAS” “
INTEGRANTES Alvarez Aquino, Aquino, Giancarlos Giancarlos Guzmán Guzmán, César Sandoval Chipana, David
SECCIÓN: C1 - 4 - A Fecha de realización: 22 de Noviembre Fecha de entrega: 29 de Noviembre
Objetivos
Estandarización de tiosulfato de sodio con Dicromato de potasio
Estandarización de solución de Yodo utilizando el tiosulfato de sodio
Estandarización de solución de Yodo utilizando el ácido ascórbico
Determinar el contenido de ácido ascórbico en REDOXON
Tabulación de Resultados 1. Estandarización de Tiosulfato de sodio 0.1M con K2Cr 2O7 Se estandarizó la solución de tiosulfato con K 2Cr 2O7 para obtener la normalidad de la solución mencionada. Se pesó aproximadamente 0.1g (0.1002g) de dicromato de potasio patrón primario para luego valorar con la solución de tiosulfato de sodio. El gasto fue de 22.5 mL. ° = ° 0.1002 × 6 = × 22.5 × 10− 294.185 = 0.0908/
Se considera el valor de tetha para el dricomato de potasio de 6 eq/mol por la reacción que a este le sucede, esta es la siguiente: 6 − 14 +
−
⇒ 2 + 7
Tabla 1. E s tandarización de tiosulfato de s odio
N°
Masa de K2Cr2O7 (g)
Volumen gastado (mL)
Equivalentes de K2Cr2O7 (eq)
Normalidad de Na2S2O3 (eq/L)
22.5 22.2
0.002043612 0.002037493 Promedio Des. Est. Des. Est. Rel.
0.0908 0.0918 0.0913 0.0007 0.74%
0.1002 0.0999
1 2
2. Estandarización de I2 (ac) 0.015M con Na2S2O3 estandarizado. Para estandarizar la solución de yodo 0.015M se la valoró con el tiosulfato de sodio valorado anteriormente. Se tomaron muestras de solución acuosa de yodo de 20 mL y se valoró gastándose 6.55mL de solución estandarizada de tiosulfato de sodio. Entonces, se tiene: ° = ° 0.0913 × 6.55 × 10− = × 2 0 × 1 0− = 0.0299 / Tabla 2. E s tandarización de I 2
N°
Volumen de I2 (mL) 1 2 3
20 20 20
Volumen gastado (mL)
6.55 6.45 6.45
eq de Na2S2O3 (meq)
Normalidad de I2 (eq/L)
0.5980 0.5889 0.5889 Promedio Des. Est. Des. Est. Rel.
0.0299 0.0294 0.0294 0.0296 0.0003 0.89%
3. Estandarización de I2 (ac) 0.015M con ácido ascórbico. También, se estandarizó la solución de yodo aproximadamente 0.015M con ácido ascórbico patrón primario. Se pesó aproximadamente entre 0.07 y 0.09 g (0.0866g) de ácido ascórbico. Entonces, se tiene lo siguiente: ° = ° 0.0866 × 2 = × 32.35 × 10− 176.12 = 0.0304 /
Se considera el valor de tetha para el ácido ascórbico de 2 eq/mol por la reacción que a este le sucede, esta es la siguiente: ⇒ 2 + 2 −
Tabla 3. E s tandarización de I 2 N°
Masa de ácido ascórbico (g) 1 2
0.0866 0.1
Volumen de I2 gastado (mL)
32.35 34.1
Equivalentes de ácido ascórbico (eq)
Normalidad de Na2S2O3 (eq/L)
0.00098342 0.001135589 Promedio Des. Est. Des. Est. Rel.
0.0304 0.0333 0.0319 0.0021 6.44%
4. Determinación de ácido ascórbico en REDOXON. Para obtener la cantidad de ácido ascórbico presente en la pastilla REDOXON se pesó aproximadamente 2g de REDOXON, luego se realizó el procedimiento descrito en la guía hasta tener una solución de 250 mL, de esta se sacaron dos muestras de 10 mL para valorarlas. Entonces, se tiene: ° = ° 2 = 9.4 × 10− × 0.0319 176.12 = 0.0264
×
Expresando en porcentaje en masa se tiene: % =
á ó 10 × ( ) 250
% =
0.0264 10 2.0083 × ( ) 250
0.0264 10 2.0083 × ( ) 250 % = 32.82%
% =
Tabla 4. Determinaci ón del áci do as córbi co en R E DOX ON N°
Masa de REDOXON (g)
1 2
2.0083 2.0083
Volumen de I2 gastado (mL)
Equivalentes de I2(meq)
9.4 0.299395335 9.2 0.293025221
Masa de ácido ascórbico
0.0264 0.0258 Promedio Des. Est. Des. Est. Rel.
% de masa
32.82% 32.12% 32.47% 0.0049 1.52%
Discusión de resultados [1] El resultado de la estandarización del tiosulfato de sodio es 0.0913 N. Este procedimiento se realizó con el objetivo de conocer la verdadera concentración del agente titulante, debido a que estos sufren variaciones en el tiempo. El patrón primario usado es el dicromato de potasio, este compuesto reacciona con el yoduro de potasio, en la cual producirá − , los equivalentes reaccionados en la oxidación tienen que ser iguales a los equivalentes en la reducción. Para el proceso de reducción se usa el tiosulfato de sodio (agente a estandarizar), este se agrega hasta obtener una solución amarrilla, el amarrillo indica la presencia de Cr 3+, el color solo será notoria cuando la cantidad del − se mínima y este no opaque el color del Cr 3+. Después se agrega el almidón en la cual en presencia del será de color azul, por ende el punto final de titulación será cuando vire este color.
[2] En la estandarización de () con tiosulfato de sodio se obtuvo una concentración de 0.0296 N. Este tipo de titulación en la que el analito se encuentra en el matraz se agrega el indicador (almidón) justo cuando se encuentre cerca del punto del equilibrio, cuando se note la presencia de un color amarillo pálido, por lo cual se apreciara un color azul, debido al complejo del () formado con el almidón. La razón de agregar el almidón cerca del punto de equivalencia, es que de agregarlo antes se descompondría el almidón.
[3] En la estandarización de () con ácido ascórbico se obtuvo una concentración de 0.0319 N. Esta estandarización y la estandarización del iodo con tiosulfato de sodio son directas, pero en este caso el analito ( () se encuentra en la bureta. Por ende, cuando reaccionen los compuesto antes de llegar al punto de equivalencia en la bureta resultará la formación de yoduros y este compuesto no relaciona con el almidón; es otras palabras, se puede agregar el indicador (almidón) desde el inicio de la titulación, obteniendo así una mejor visualización del punto final.
[4] En la determinación del contenido de ácido ascórbico presente en REDOXON se obtuvo una concentración de 32.47 %. La empresa productores Roche S.A.Q de argentina, tiene una concentración del ácido ascórbico de 62 %, la cual determinaría que el contenido de ácido ascórbico de la muestra analizada es muy variada respecto al contenido de la vitamina C. Esto es debido a que cada empresa debe tener diferentes características, aditivos para la elaboración de su producto.
Conclusiones
La estandarización del tiosulfato obtuvo una concentración de 0.0913 N.
Se obtuvo una concentración de 0.0296N de yodo, usando como agente titulando el patrón secundario tiosulfato de sodio.
La estandarización al yodo obtuvo una concentración de 0.0319 N, usando como patrón primario la vitamina C.
La concentración de ácido ascórbico fue de 32.47 % en el REDOXON, la cual es una concentración baja respecto a la pastilla de la empresa Roche.
Referencia bibliográfica
[1] Trujillo F. (2004). Soluciones acuosas. Medellin: Universidad de Medellin. Pág. 151. [2] Química analitica cuantitativa. Método de oxidación – Reducción donde interviene el Yodo. Extraída el 25 de noviembre del : http://www.uprh.edu/royola/index_htm_files/Titulacion_redox.pdf [3] Alexiviev V. (1976). Analisis cuantitativo. España: Mir. Pág 414. [4] Redoxon. ExtraÍdo el 25 de noviembre del: http://www.medicamentos.com.mx/DocHTM/22311.htm