Tutorial Paso a Paso Para Obtener KClO4

Tutorial paso a paso para obtener KClO 4 *Y ahora también NH4ClO4*

Renuncia de responsabilidad y advertencias No me hago responsable por los daños que se puedan producir al realizar este proceso que o! a e"poner m#s aba$o ni del mal uso que se le pueda dar al producto final % lo est#s haciendo todo bajo tu propia responsabilidad% por mi parte ader tiré de sus peligros ! daré conse$os sobre como realizar% pero nunca me esto! comprometiendo a nada ni con nadie& 'l perclorato pot#sico es t("ico% el perclorato pot#sico es ilegal en algunos pa)ses si no tienes licencia% la preparaci(n del perclorato pot#sico libera grandes cantidades de gas cloro al aire% adem#s de hidr(geno ! o"igeno% que mezclados son un e"plosio&  clarado eso% all# amos con el tutorial+ ,ueno% un poco retrasado% el retraso se debe a que empecé m#s tarde de lo preisto&

Teoría: 'l método que o! a presentar seguidamente para hacer el perclorato pot#sico se basa en la electroqu)mica% concretamente en un proceso llamado electrolisis% la electrolisis se basa en crear un -lu$o de electrones por un liquido llamado .electrolito. en el cual !ace diluido un elemento o compuesto etc&% la electrolisis o"ida la sustancia que ha! diluida en ella con lo que eso conllea dependiendo del material& ,#sicamente una electrolisis es una reacci(n de o"idaci(n/reducci(n en la que una -uente de energ)a o bater)a se encarga de aportar la energ)a necesaria& 'sto en cloruros que es lo que nos interesa se traduce en la producci(n de cloratos ! seguidamente% percloratos& 0odemos obtener clorato pot#sico simplemente añadiendo cloruro pot#sico en agua ! electrolizando% pero el clorato de potas io es insoluble ! sale del l)quido% por lo que !a no puede conertirse en perclorato& (Este método se puede usar para la producción de KClO3, ver al final del tutorial apartado "notas"). 'l caso es que para poder conseguir el perclorato no nos ale empezar con el de potasio% por lo que se escoge sodio% que es soluble en todas sus -ormas tanto de cloruro% clorato% como perclorato& Y se llea% mediante la electrolisis% de cloruro s(dico 1sal de mesa com2n3 a perclorato s(dico o NaClO4& Y luego% mediante una reacci(n llamada met#tesis al mezclarse el electrolito de perclorato s(dico con una soluci(n de cloruro pot#sico se obtiene cristalizado el perclorato pot#sico o KClO4&

Materiales necesarios:

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Cloruro s(dico 1sal de mesa% sin nada m#s% absténganse sales !odadas o con c alcio etc% sal marina gruesa o -ina da igual3

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Cloruro pot#sico 1se suele emplear como sustituto a la sal de mesa% se le puede encontrar en supermercados como sal 5 sodio% o para personas con la tensi(n alta3

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6n #nodo apropiado 1platino% mmo% o gra-ito 7e"isten l#pices sin madera que son una barra de gra-ito% siren83

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6n c#todo apropiado 1titanio% mmo% o acero ino"idable3

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6n recipiente de plástico o cristal sellado herméticamente con la tapa modi-icada 1aba$o ha! el .esquema.3

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 lgo para sellar los electrodos ! dem#s cosas al recipiente& No uses termofusible& 9a silicona ! la resina epo"i suelen ir bien&

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 gua destilada% mucha agua destilada 1compra una garra-a de :9 ! !a as sobrado3

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6na bande$a para de$ar secar el producto -inal

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6n recipiente inerte 1cristal p!re"% u otra cosa3 que pueda ir al -uego% no aconse$o ollas ino"idables ! cosas por el estilo&

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6n recipiente normal% para diluir las sales iniciales% sire cualquier olla&

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6n colador o algo por el estilo&

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6na -uente de alimentaci(n que pueda dar unos ;: amperes como m)nimo% a unos :/<= >C% no

más& 1una -uente T? de 0C hace eso ! m#s3 •

6n gran recipiente para hacer la met#tesis de los @ l)quidos% no aconse$o metal% no ha de resistir  altas temperaturas 1agua hiriendo no es alto% me re-iero a que no ha de resistir una llama o la itrocer#mica3 por lo que pl#stico es aceptable% puedes usar la garra-a de :9 ac)a&

'squema del la tapa del recipiente 'lectrodos% el pequeño es el #nodo% es de titanio recubierto de platino puro% el grande es el c#todo% es de titanio recubierto de mmo 1multimetal o"ides3& 9a tapa para rellenar agua ! coger muestras no es necesaria% puedes abrirlo también% cada uno que lo haga como quiera eso& Y por cierto lo de coger muestras no es necesario% no se cogen muestras durante el proceso a menos que quieras comprobar datos que son irreleantes ahora&

Método: 9o primero que haremos para empezar es calcular cuanto electrolito queremos hacer& Aon @B:gr de cloruro s(dico por cada litro de agua destilada% en mi caso o! a preparar ;%:9 de electrolito por lo que necesito 4@<%:gr de cloruro s(dico& oto ;% detalle de la etiqueta del cloruro s(dico& oto @% la cantidad siendo medida en una bascula& 9o siguiente es disoler ese cloruro s (dico en el agua% para ello herimos el agua ! le tiramos el cloruro s(dico% este proceso no es obligatorio llearlo a cabo en un recipiente inerte% puede ser una olla de acero o aluminio& oto ;% cloruro s(dico disuelto en el agua& Du! bien% ahora introducimos el electrolito 1aun c aliente% casi hiriendo3 en nuestro recipiente en el cual haremos la electrolisis 1cuidado si es cristal añadir poco a poco para que no estalle% puedes calentar el recipiente antes hiriendolo un poco3& oto ;% electrolito introducido% se puede er que uso una especie de tupperEare de pl#stico de ;%F9&

Conectamos la -uente de poder a los electrodos 1#nodo% c#todo3& ¡¡Ánodo al terminal positivo cátodo

al ne!ativo"" oto ;% conectado ! listo para arrancar& Ggnorad los  cables por electrodo% es solo que no tenia uno su-icientemente grueso para cargar bien con @ amperes ! usé  de pequeños& ¡¡Recuerda no usar

termofusible para sellar el recipiente al calentarse se funde y la electrolisis corre en caliente"" 's importante destacar también que no debemos de$ar que se en-r)e el electrolito en ning2n momento hasta !a terminada la electrolisis porque si no el agua perder)a poder de absorci(n del cloruro s(dico ! este cristalizar)a& ,ien% nos aseguramos de que no ha! -ugas ! arrancamos la -uente% empezar# la electrolisis& ,ien% ahora la pregunta estrella Icu#nto tiempo ha de correr estoJ 9a respuesta no es -#cil pero se puede aeriguar con un c#lculo una apro"imaci(n bastante grande& 0ara conertir ; gramos de cloruro s(dico a perclorato s(dico se necesita que @4 amperes hora atraiesen el electrolito con una e- iciencia de un ;5& 0ero ninguna celda tiene una e-iciencia del ;5% suelen rondar del :5 al 5% la temperatura% los electrodos ! muchos -actores determinan la e-iciencia% es cuesti(n de e"perimentar ! agarr arle el tiempo& 0or e$emplo la -ormula para un B5 de e-iciencia ser)a @4LB*; M 4: % simplemente tenéis que hacer el c#lculo con uestra e-iciencia ! la cantidad de NaCl& 'l resultado -inal se diide por el ampera$e de uestra -uente ! os da el tiempo en horas& 0or e$emplo una -uente de @ 4:L@M@&@: horas para conertir ;gr de NaCl& 0or cierto es normal si a los @ o  d)as de electrolisis se -orman una pequeña cantidad de cristales o sustancia deba$o del recipiente% no os alarméis% es solo el anti/aglomerante que le ponen a la sal ! que la electrolisis lo separa& oto ;% el c#todo burbu$eando a causa de la electrolisis ! se puede obserar bastante mal que al -ondo del recipiente ha! el anti/aglomerante depositado& 0asado el tiempo calculado% se detiene la electrolisis% ! se -iltra el electrolito por un colador con unos papeles de cocina ! as) eliminamos s(lidos que pueda haber ! el anti/aglomerante& 9uego procede a herir el electrolito durante 4: minutos para destruir cualquier traza de hipoclorito& #ste paso es muy importante% si queda hipoclorito en el electrolito este tendr# un ph #cido lo que uele al perclorato M$% inestable e imposible de usar para algo& l herir se destru!e e-icazmente todo el hipoclorito ! se queda el electrolito con un ph alcalino% que es lo que se busca& Gmportante este proceso de herir hacerlo &' ( &' en un recipiente inerte% si lo hacéis en metal all# osotros% pero la probabilidad de que todo salga mal ! destrocéis una olla es mu! alta& oto ;% un -iltro bastante peculiar% pero e-ectio& Cuando !a tengamos el electrolito hiriendo por c asi 4: minutos preparamos en una olla la soluci(n de cloruro pot#sico& Ae necesitan ;@
oto ;% se puede er que esto! usando la propia garra-a de agua destilada ac)a ! cortada como recipiente para la met#tesis& oto @% la mezcla -inal% mu! sucia aparentemente% pero nada grae% los cristales se -orman deba$o&   un par de horas apro"imadamente% se empezar#n a er cristales de perclorato pot#sico resultado de la met#tesis& hora esperamos B horas de$ando el recipiente a la temperatur a de la habitaci(n !% pasado ese tiempo% lo metemos en la neera por m)nimo ; d)a& 'sto sire para de$ar terminar a la met#tesis ! de paso hacer que el agua disuela el m)nimo perclorato pot#sico posible& No es estrictamente necesario% pero as) produciremos m#s perclorato% que !a con lo que cuesta el proceso ale la pena& oto ;% la met#tesis a las @ horas% no se distingue mu! bien pero las -lechas ro$as señalan una tenue l)nea que se e a traés% eso son los cristales amontonados al -ondo% aun han de aparecer m#s& ,ueno% aqu) lo de$e un d)a en la neera para ir r#pido ! tener !a el tutorial% pero podéis de$arlo m#s& Y bien% aqu) !a se e en el -ondo del recipiente una gran cantidad de cristales de perclorato pot#sico&  hora el proceso de -iltraci(n& Con un colador bien grande ! alg2n papel de cocina en él 1para retener cristales pequeños3 se -iltra el resultado de la met#tesis& 'stos cristales est# bien laarlos con un poco de agua destilada a /;C 1para que no se disuela el perclorato pot#sico3 ! as) eliminar restos del electrolito ! posible sodio& Y !a est#PP Ai todo lo has hecho bien !a tendr#s tu perclorato pot#sico listo& hora es buena idea secarlo bien% lo puedes poner en un horno a no más de )**+, si es que te urge& Y luego lo trituras ! lo reduces a polo para poder ser usado !a en tus composiciones o lo que sea& También estar)a bien que hicieses una prueba con az2car a er si arde% aunque !a se te habr# ocurrido supongo& Y eso es todo& qu) he montado un )deo con el que pretendo completar el tutorial% se basa en los mismos pasos pero con mas im#genes ! alguna capt ura de moimiento% inclu!e la t)pica prueba con az2car&

Notas: Ai se desea obtener clorato pot#sico en lugar de perclorato% simplemente le electrolisis se la haces directamente al cloruro de potasio% este 1el clorato3% al ser insoluble% cristalizar# en el recipiente de la electrolisis% lo -iltras% lo limpias ! !a est#& 's bastante m#s sencillo que el perclorato& Ai eres noato en qu)mica o te da igual perclorato que clorato puedes empezar por este que !a asegura mucho m#s é"ito a la primera& =er aqu) para m#s detalles& Ai el perclorato -inal est# mu! sucio se puede limpiar por recristalizaci(n% esto consiste en herir agua% disoler el m#"imo de perclorato posible% ! luego de$arla en-riar mu! -rio% el perclorato quedara aba$o ! toda la suciedad -lotando en el agua& qu) un )deo% no es mio ni es con KClO4 pero lo muestra claramente ! el proceso es igual& Cualquier otra duda la comentan aqu) ! estaré encantado de resolerla% también agradezco que me digan cualquier error que puedan encontrar& Qracias por seguir el tutorial&

-,T$-.'/-,'0N -1(&T( 2*))  ctualizo el tutorial con otro )deo en el que muestro entre otras cosas el proceso de destrucci(n del clorato ! la preparaci(n de perclorato am(nico% $unto con como detectar la presencia de percloratos&

0ara detectar la presencia de percloratos de usa azul de metileno% la soluci(n no puede ser #cida ni estar caliente% o es posible que no -uncione% er el )deo para m#s detalles& 0ara destruir el clorato ha! muchos métodos distintos% este que o! a e"plicar se basa en la acci(n de #cidos -uertes& 'l proceso de destrucci(n del clorato se sit2a después de destruir el hipoclorito% esto es porque en la destrucci(n del hipoclorito se crea un poco de clorato 1NaClO /R @NaCl S NaClO3 ! si lo hacemos antes seguir# habiendo un poco de clorato& =ertemos el electrolito en un recipiente ! con un medidor de pH en mano poco a poco amos a ir ertiendo una soluci(n diluida de HCl% cuando ha!a ba$ado a pH ;/ @ se de$a de añadir ! se hiere durante ;: minutos% se -ormar# un gas amarillo ! el agua tomar# ese color% esto es di("ido de cloro% es un gas mu! t("ico% apesta -uertemente a cloro ! adem#s es e"plosio% as) que con cuidado& 6na ez pasados los ;: minutos s e coge una soluci(n diluida de hidr("ido de sodio ! se ierte poco a poco hasta alcanzar un pH de B/ apro"imadamente% el agua tomar# de nueo el color original ! !a tenemos el clorato destruido&  hora para la obtenci(n del perclorato de amonio% el proceso es idéntico a la obtenci(n del perclorato de potasio% e"ceptuando que se usan ;gr de cloruro de amonio por cada ;gr de cloruro de sodio con el que empezaste el proceso 1en lugar de ;@