Instrumentasi Analitik XVI. Kulometer
BAB I PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Kulometri adalah suatu metode analisis untuk mengukur konsentrasi yang tidak diketahui dari analit dalam larutan dengan menentukan jumlah materi yang berubah selama elektrolisis reaksi dengan mengukur jumlah listrik (dalam coulomb) yang dikonsumsi atau diproduksi. Coulumb adalah unit untuk kuantitas listrik. Kulometri adalah nama yang diberikan kepada sekelompok teknik dalam bidang kimia analitik yang menentukan jumlah materi berubah selama reaksi elektrolisis dengan mengukur jumlah listrik (dalam coulomb) dikonsumsi atau diproduksi. Dalam tugas makalah ini, akan dijabarkan mengenai alat yang menggunakan prinsip/metode kulometri sebagai dasarnya, bagaimanakah alat ters ebut diaplikasikan dalam kehidupan sehari-hari, dan hal-hal lainnya mengenai kulometer yang bermanfaat bagi mahasiswa teknik kimia.
1.2
Perumusan Masalah
Masalah yang menjadi objek pembahasan dalam makalah ini adalah sebagai berikut :
1.3
1.
Kulometer dan Kulometri.
2.
Prinsip Kerja Kulometer.
3.
Aplikasi Penggunaan Kulometer.
Tujuan Makalah
Tujuan makalah ini untuk menambah pengetahuan mahasiswa mengenai kulometer dan kulometri, prinsip kerja kulometer, serta aplikasi penggunaan kulometer.
1
Instrumentasi Analitik XVI. Kulometer
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1
Kulometer dan Kulometri
Jumlah listrik yang mengalir melalui sirkuit dapat dianalisis dari jumlah zat yang terlibat dalam reaksi. Alat yang di gunakan untuk tujuan ini adalah Coulometer (Kulometer), dengan menerapkan hukum faraday tentang elektrolisis. Faraday menemukan bahwa massa zat yang terlibat dalam reaksi pada elektroda berbanding lurus dengan jumlah listrik yang mengalir pada larutan (lelehan) elektrolit (Nugroho, 2010). Kulometri adalah suatu metode analisis untuk mengukur konsentrasi yang tidak diketahui dari analit dalam larutan dengan menentukan jumlah materi yang berubah selama elektrolisis reaksi dengan mengukur jumlah listrik (dalam coulomb) yang dikonsumsi atau diproduksi. Coulumb adalah unit untuk kuantitas listrik. Kulometri adalah nama yang diberikan kepada sekelompok teknik dalam bidang kimia analitik yang menentukan jumlah materi berubah selama reaksi elektrolisis dengan mengukur jumlah listrik (dalam coulomb) dikonsumsi atau diproduksi. Dalam kimia analitik, istilah ini berarti suatu pengukuran coulomb dengan keadaan sedemikian rupa, hingga banyaknya yang diukur berhubungan dengan suatu reaksi elektrokimia tertentu. Ini memungkinkan suatu perhitungan yang sederhana, dan yang menjurus, berdasarkan Hukum Faraday. Apabila suatu arus 1 ampere lewat selama 1 detik, maka banyaknya listrik yang tersangkut adalah 1 coulomb; yaitu, Coulomb = ampere x detik Satuan-satuan lain, seperti milicoulomb kadang-kadang serasi, tepat seperti kita mempunyai milimol, mikrogram, dan sebagainya. Sekarng menurut Hukum Faraday, satu ekivalen sebarang dengan zat elektroaktif memerlukan 96.493 coulomb untuk reaksi lengkap. Harga 96.493 coulomb disebut Faraday, F (96.500 adalah cukup dekat untuk banyak perhitungan). Teknik kulometri adalah sederhana pada dasarnya dan relatif tidak rumit dalam penggunaan di laboratorium. Permasalahan utama adalah untuk meyakinkan
2
Instrumentasi Analitik XVI. Kulometer
bahwa semua listrik yang lewat melalui sel, sebenarnya adalah berhubungan dengan reaksi elektroda yang dikehendaki. Metoda kulometri merupakan metode yang sangat efektif dengan jumlah analit sangat kecil (Sumyati, 2012).
2.2
Klasifikasi Kulometer 2.2.1
Jenis – jenis Kulometer
Adapun jenis – jenis kulometer adalah sebagai berikut : 1.
Kulometer Perak Alat ini umumnya dipakai
untuk
pekerjaan – pekerjaan
yang
teliti.
terdiri
dari
Kulometer cawan
ini
platina
yang
juga
difungsikan
sebagai
katoda
dan
murni
sebagai
perak anoda.
Elektrolitnya merupakan larutan perak nitrat. Sebelum elektrolisis, cawan platina ditimbang , baru kemudian selnya dipasangkan. Sesudah elektrolisis , elektrolitnya didekantasi (dipisahkan) dengan hati-hati dan endapan perak pada cawan dicuci dengan air suling kemudian dikeringkan dan ditimbang. Dari kenaikan berat ini kemudian dihitung jumlah listrik yang mengalir melalui coulometer. Kulometer ini dapat memberikan hasil dengan tingkat ketelitian diatas 0,05 %.
2.
Kulometer Iodium Alat ini menggunakan larutan
kalium iodida dengan elektroda inert. Arus listrik yang mengalir akan terbentuk iodium, yang jumlahnya dapat natrium
ditentukan tiosulfat
dengan standar.
3
larutan Dari
Instrumentasi Analitik XVI. Kulometer
volume dan konsentrasi larutan Na 2S2O3 dapat diketahui jumlah mol Na2S2O3. Dengan menggunakan persamaan reaksi setara saat titrasi dapat ditentukan jumlah mol I 2 total hasil elektrolisis. I2 ini terbentuk saat arus listrik dialirkan kedalam larutan KI. Dengan mengetahui jumlah mol I2, maka dapat ditentukan jumlah mo elektron yang mengalir, dengan demikian
jumlah listrik yang mengalir dapat
ditentukan. Alat ini memiliki keakuratan yang tinggi.
3.
Kulometer Tembaga Alat ini menggunakan
metode
elektrolisa
pada
lempeng tembaga. Alat ini cenderung
mudah
dipakai
dan mudah diperoleh, namun tidak akurat.
(Darmawan, 2012)
2.2.2
Kulometer di Era Modern
Karl Fischer adalah suatu alat dengan
metoda
analisis
yang
digunakan untuk mengukur isi air di dalam berbagai produk. Prinsip pokok itu didasarkan pada Reaksi Bunsen antara
iodium
dan
sulfurdioksida
dalam suatu medium yang mengandung air. Karl Fischer menemukan bahwa reaksi ini bisa dimodifikasi untuk digunakan dalam penentuan kadar air di suatu sistem yang berisi suatu kelebihan sulfurdioksida. Ia menggunakan
4
Instrumentasi Analitik XVI. Kulometer
bahan utama alkohol (metanol) sebagai bahan pelarut, dan suatu dasar (pyridine) sebagai buffer agen. Reaksi Karl Fischer
Alkohol bereaksi dengan sulfurdioksida (SO 2) dan mengendap kemudian membentuk garam alkylsulfite, yang kemudian dioksidasi oleh iodium menjadi garam alkylsulfate. Reaksi Oksidasi ini membutuhkan air. Alkohol yang reaktif secara khas metanol atau 2-(2-Ethoxyethoxy)ethanol, juga dikenal sebagai diethylene glycol monoethyl eter ( DEGEE), atau alkohol lain. Bahan Karl Fischer reaksi lama berisi pyridine, suatu bahan bersifat karsinogen penyebab kanker. Bahan reaksi yang paling sering digunakan sekarang ini adalah pyridine-free dan berisi imidazole atau amina utama sebagai gantinya. Perbandingan Air dan iodium yang digunakan adalah 1:1 di dalam reaksi. semua air digunakan, kelebihan iodium dideteksi dengan alat voltametrically oleh titrator elektroda indikator. Isyarat itu menandakan titik akhir titrasi. Jumlah air yang ada itu dihitung berdasarkan pada konsentrasi iodium di dalam titrasi Karl Fischer dengan jumlah pereaksi yang dipakai dalam titrasi. Tingkat reaksi tergantung pada nilai pH bahan pelarut. Kapan pH antara 5 dan 8 titrasi berproses secara normal. Bagaimanapun, ketika pH lebih rendah dari 5, maka kecepatan titrasi sangat lambat. di sisi lain jika pH lebih tinggi dari 8 maka tingkat kecepatan titrasi sangat cepat. Dalam
Karl
Fischer
Coulometric,
iodium
dihasilkan
secara
elektrokimia selama titrasi berlangsung. Air diukur berdasarkan atas total beban perubahan fasa (Q), ketika diukur oleh ampere dan waktu (perdetik), menurut hubungan yang berikut: Q = 1 C (Coulomb) = 1 A x 1 s where 1 mg H2O = 10.72 C
5
Instrumentasi Analitik XVI. Kulometer
Coulometry sangat cocok untuk penentuan kadar air di sekitar 1 ppm untuk 5%. Ada dua jenis utama bahan reaksi Titrasi Karl Fischer Coulometric: a)
konvensional,
coulometric,
suatu
atau
fritted-cell
sekat
rongga
KF ( frit )
memisahkan kutub positip dari katode yang membentuk sel elektrolitik sebagai electroda generator. Tujuan frit adalah untuk mencegah iodium yang dihasilkan di kutub positip kemudian kembali ke iodid di katode sebagai pereaksi dengan air.
b)
fritless-cell
KF
coulometric, suatu disain sel inovatif
melalui
suatu
kombinasi faktor, tetapi tanpa suatu
frit,
membuatnya
hampir mustahil untuk iodium menjangkau katode itu dan mengurangi
iodid
sebagai
pereaksi dengan air. (Aditia, 2010)
6
Instrumentasi Analitik XVI. Kulometer
BAB III APLIKASI PENGGUNAAN KULOMETER Dalam suatu percobaan, digunakan :
penghubung (4 buah)
Neraca Analitik
Stopwatch (1 buah)
Gelas kimia 100 ml (1 buah)
Gelas kimia 50 ml (2 buah)
Buret 50 ml (1 buah)
Klem
Statif dan ring (1 unit)
Botol semprot (1 buah)
Gelas ukur 100 ml (1 buah)
Labu Erlenmeyer 250 ml (1 buah)
Tissu
Amplas (secukupnya)
Termometer (2 buah)
Cawan petri (1 buah)
Kertas HVS (1 lembar)
Pipet tetes (1 buah)
Spatula
Batang pengaduk Dan bahan yang akan digunakan adalah :
Larutan CuSO4 0,1 M
Larutan NaI 0,1 M
Larutan baku Na2S2O3 0,05 M
Indikator amilum
Etanol teknis
Aquades
7
