TRANSFORMATION DE LA BETTERAVE SUCRIERE SUTA LES 19 ET 20 / 03 / 2009
COSUMAR Driss Karim
Date de mise à jour jou r : 10/03/200 10/03 /20099 1
Plan Chapitre 1 : Matière première et rappels 1-1 Introduction 1-2 Composition chimique de la betterave betterave sucrière 1-3 Schéma succinct du process sucrerie de betterave betterave 1-4 Chimie sucrière 1-5 Propriétés physiques physiques du du sucre sucre 1-6 Propriétés chimiques chimiques du sucre 1-7 Microbiologie en sucrerie 1-8 Valeur technologique de la betterave sucrière et les conditions d’extraction du sucre, voir chapitre process. Chapitre 2 : PROCESS 2-1 Centre de réception 2-2 Stockage et lavage 2-3 Découpage – diffusion et et pressage pressage pulpe 2-4 Séchage pulpe 2-5 Epuration - Décalcification 2-6 Four à chaux 2-7 Evaporation – centrale chaufferie chaufferie 2-8 Cristallisation 2-9 Séchage et conditionnement sucre 2-10 Pains moulés
N° page 3à9 10 à 15 16 et 17 18 à 29 30 à 44 45 et 46 47et 48 49 à 57
58 à 68 69 à 80 81 à 101 102 à 105 106 à 129 130 à 138 139 à 146 147 à 164 165 à 174 175et 176
ANNEXES : 1- Etude comparative de la valeur alimentaire de pulpe séchée de la betterave sucrière, pour la production production du du lait. Pages Pages 177 177 et 178. 178. 2- Utilisation des écumes obtenues après l’épuration des jus, comme amendement calcique des terres. Pages 179 et 180.
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1-1 INTRODUCTION Le sucre saccharose est extrait à l’échelle industrielle, de la canne à sucre et de la betterave sucrière. Ces plantes possèdent la particularité d’avoir comme glucide de réserve le saccharose, résultant de la synthèse chlorophyllienne, qui consiste à transformer l’énergie lumineuse en énergie chimique (photosynthèse : l’inverse de la fonction de respiration), et de le stocker sous forme de solution aqueuse dans les cellules, sans en modifier la composition. Ces plantes accumulent le sucre, au niveau de la tige pour la canne à sucre et au niveau de la racine pour la betterave betterave sucrière. sucrière.
I I. I . P l a n t e s s uères c ri
Canne àsucre
B e t t e r a v e su s uèc r er i
3
Equations de formation des glucides 6n CO2
+
Gaz carbonique 6 CO2
5n H2O +
+
(C6H10O5) n + 6O2
Eau et + Lumière Sels minéraux 6 H2O
C6H12O6 + C6H12O6 Glucose
+ hν
+ Energie + Lumière
Amidon C6H12O6
+
Oxygène
+ 6 O2
C12H22O11 + H2O
+ Fructose
Saccharose + Eau
En général : dioxyde de carbone + eau et substances minérales dissoutes + énergie lumineuse, donnent des composés organiques + oxygène
La canne à sucre était la première plante sucrière, connue et utilisée dès la plus haute antiquité par les habitants du golf du Bengale. Vers 510 avant Jésus-christ, les perses, découvrent et apprécient le roseau qui donne du miel sans le concours des abeilles. L’extraction du sucre à partir de la betterave a commencé à partir de 1747, grace à un chimiste allemand, André Marggraf. Et ce n’est qu à partir du blocus continental 1800 à 1811 que la betterave commence à rivaliser avec le sucre de la canne. Benjamin Delessert réussit le premier à clarifier le sucre de betterave. Immédiatement prévenu par Chaptal, Napoléon se rend au village de Passy, le 2 janvier 1812, pour visiter la fabrique de Delessert. Enthousiasmé, l’Empereur décroche sa propre légion d’honneur pour décorer Delessert. Actuellement la canne à sucre représente plus que 75 % de la production mondiale. La consommation mondiale en kg/habitant/an est de 21 (2006 : source CEDUS). Le Maroc consomme 32 kg/habitant et par an.
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Les rendements à l’hectare de chaque plante dépendent des variétés, des conditions écopédologiques et des techniques culturales. Voir ci-dessous pour exemples: Tolérance des cultures aux sels, graphe sur la production en fonction de la salinité du sol. Composition moyenne d’une eau d’irrigation (oued oum rbii pont RP9 doukkala 1982) Eléments d’évaluation du sol. Appellations pédologiques usuelles des sols (SCET 1975 - Zemamra- Gharbia)
Eau d’irrigation Unité cations mesure Ca++ Mg++ Na+ méq / l 3.0 mg / l 60
5.7 69.3
+
K
total
Anions ClSO4--
3
CO3 HCO --
9.3 0.12 18.12 11.25 3.3 0.4 3.6 213.9 4.7 347.9 399.4 158.4 12.0 219.6
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CE pH total mmhos /cm 25° C 18.55 1.66 7.93 789.4
Eléments de classification des sols
Très faible Très pauvre Faible Pauvre
Humidité Capacité Matière N P2O5 ‰ K2O ‰ Equivalente d'échange Organique total en % méq %gr % % de sol total assimilable total assimilable <6 <5
6 – 11
Moyenne Moyenne
12 – 20
Elevée Riche
21 – 30
Très élevée Très riche
> 30
< 0.7
< 0.05
< 0.2
< 0.05
<1
< 0.05
0.7 – 1.5
0.05 – 0.1
0.2 – 0.5
0.05 – 0.10
12
0.05 – 0.15
1.5 – 3
0.1 – 0.15
0.5 – 1.5
0.10 – 0.30
24
0.15 – 0.30
3–6
0.15 – 0.30
1.5 -3
0.30 – 0.80
48
0.30 – 0.90
>6
> 0.3
>3
>0.8
>8
>0.9
5 – 12
12 – 25
25 – 40
> 40
Appellations pédologiques usuelles des sols HAMRI : sols châtains et rouges Profonds, argilo sableux (40%argile) à calcaire sur 50 cm Horizon calcaire de 50 cm à 1 m (nodules ou tuffes) Structure cubique à prismatique, stable à perméabilité bonne pH 7.2 à 8, non salés R’MEL : sols sableux formés de deux horizons sableux sur argileux Sable de 30 cm à 1 m : relief dunaire exclu pour l’irrigation (vigne) Sable de 30 cm sous sol châtain ou hydro morphe. Nécessitant un labour profond d’homogénéisation. FAIDS : Sols sableux limoneux : irrigation délicate Profond – légers non calcaires pH de 6.5 à 7.5 Structure massive de faible perméabilité. TIRS : Vertisole : irrigation délicate Profond argileux (45 à 60%) – noirs - non calcaires en surface (50 cm) Structure grossière à perméabilité faible. Bien pourvus en phosphore. • • • •
• •
• • •
• • •
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Digestion et assimilation du sucre par l’organisme humain : L’organisme humain ne peut fonctionner que si on lui fournit le combustible qui en brûlant se transforme en énergie et en mouvement. L’homme puise l’énergie dont il a besoin dans l’alimentation composée par les protides, les lipides et les glucides solubles et insolubles. Cette énergie assure les fonctions vitales. (Voir schéma ci-joint du cycle des composants de sucre, canne, betterave et corps humain). Le sucre de la canne est consommé sous différentes formes : sucre complet ou raffiné blanc, le sucre de la betterave est toujours consommé blanc. Exemple de composition des sucres blanc et complet de cannes : Sels minéraux exprimés en mg % gr de sucre de cannes Total sels minéraux Potassium (K) Magnésium (Mg) Calcium (Ca) Phosphore (P) Fer (Fe)
Sucre blanc
Sucre complet
30 à 50 3à5 0 10 à 15 0.3 0.1
1500 à 2800 600 à 1000 60 à 130 40 à 110 14 à 100 4 à 40
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1-2 Composition chimique de la betterave sucrière
La betterave, tout comme l’épinard, appartient à la famille des chénopodiacées, ordre des centrospermes, classe des dicotylédones. Le genre de la betterave est la beta, qui comprend treize espèces. La seule qui nous intéresse du point de vue économique est Beta vulgaris. C’est d’elle que dérivent toutes les variétés cultivées. L’espèce qui nous intéresse est la betterave sucrière. Le mot betterave est composé de deux mots latins de bette et rave (plante à racine charnue). La betterave sucrière est une plante bisannuelle. La phase végétative dure toute la première année, durant cette phase la racine s’enfonce dans le sol, le bouquet foliaire se développe, le sucre formé s’accumule dans la racine. La phase reproductrice s’accomplit normalement à la deuxième année en consommant ses réserves accumulées.
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Pour extraire le sucre qu’elle contient, on la récolte la première année après un cycle de 220 à 240 jours après la levée (semis, germination et sortie des premières feuilles), suivant la variété, les conditions de culture et les conditions climatiques (pluies, températures et ensoleillement). Au Maroc la campagne d’usinage de la betterave commence à partir du début du mois de Mai et se termine vers fin Juillet de chaque année.
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COMPOSITION DE LA BETTERAVE SUCRIERE Sucreries des Doukkala
0
20
40
60
80
Eau 75 %
100
Matières sèches 25 % Marc
Jus 96 %
4% M.S du Jus 21 %
Saccharose 18,5 %
N.S 2,5 %
Marc 4 %
Non saccharose 2,5 %
M. azotées 1 % l % a d , ï 6 o 0 l l s o e c i n e é t t o o z r A P
e l b u l o % s 4 , e 0 t o z A s é n s e i e ï n m d a a . i t c m é A A b
% x 5 u , a r 0 é ) n s e i r m d n s l e e ( c S
0 . e . t c c ) t u e d … , é e r t c u ( q e e i , r 1 , s s t i 0 o r e c n , s a i e l e h u b c n o q u c i p l l a a s a o x s n s , o o e : ( s e n s s s n e o i r e t n i d c r e i c f v i c e u f a D A P S r
e ) s u e l , o p u ( e l s l e e o c n l u i i l l m n g e é i C h L
La composition en % betterave est donnée en moyenne, pour des betteraves saines, loyales et marchandes : Matière sèche insoluble et soluble (MS) : 25 Eau : 75 Matière sèche insoluble : - La partie des MS insoluble est composée de la cellulose, la lignine, la pectine, l’hémicellulose, les matières grasses, l’ensemble est appelé le marc de la betterave. Le marc, après extraction du jet en diffusion, est transformé en pulpe (marc + eau + sucre + impuretés dissoutes). Matière sèche soluble : - C’est la partie des MS dissoutes en solution dans l’eau qui constitue le jus (sucre saccharose, sels minéraux, les composées organiques azotées et non azotées, le sucre glucose).
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e p s è r s t e ( u s q e i t s c s e a p r g . t . t a a M M
Comparaison de la composition chimique en % de la canne à sucre et de la betterave sucrière : Constituant Eau Saccharose Fibres ligneuses canne Marc betterave Impuretés minérales Impuretés organiques
Canne à sucre 70 à 71 13 à 15 12 à 14
Betterave sucrière 75 à 77 15 à 18 4à5
0.3 à 0.6 2 à 2.5
0.5 à 0.8 2 à 2.5
Composition du marc de la betterave : pour betteraves normales et betteraves fibreuses (source : VUKOV K. 1972). Composition en % du Betterave normale marc Cellulose 26.8 ± 3.8 Lignine 2.7 ± 2.1 Pectines 16.3 ± 5.9 Pentosanes 19.4 ± 8.4
Betterave fibreuse 31.6 ± 3.7 4.4 ± 2.8 12.2 ± 7.7 19.7 ± 7.6
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Différence entre les valeurs moyennes + 4.8 +1.7 - 4.1 + 0.3
Exemple de composition en % Betteraves des non sucres et leurs effets sur la fabrication : Partie des Nature des non non sucres sucres soluble Eléments minéraux (cendres) 0.4 à 0.7 %B
Fraction organique azotée : 1.1 % B
Partie des
Effet sur la fabrication
commentaires
Les cendres sont mélassigènes (PM) = pouvoir mélassigène = S/NS K 2O : 0.20 %B, Na 2O : 0.05%B, MgO : 0.08%, CaO : 0.08, P 2O5 : 0.08, divers : 0.01%B. Le PM dépend de la combinaison du cation et de l’anion présent dans le jus ou provenant de la dégradation acide (fermentations, hydrolyse,…)
Teneur liée à la nature du sol, à la variété betteraves et à l’apport d’azote.
Il y a deux groupes : 1- fraction azote soluble, 0.4 %B : sels ammoniacaux, « gênants » 0.1%B, les amides et les acides aminés : deux composés sont à surveiller : Betaïne 0.2%B inéliminable au niveau de l’épuration et se trouve dans la mélasse en entraînant du sucre. Tyrosine 0.05 % B donne lieu à une coloration suite à une oxydation enzymatique (oxygénase) et nuit à la qualité du sucre produit. Le dégagement de l’ammoniac à l’évaporation fait baisser le pH du sirop. 2- Fraction colloïdale : essentiellement des protéines 0.7 % B
Teneur liée à la nature du sol, à la variété betteraves et aux techniques de fertilisation. Le séjour des betteraves arrachées dans nos conditions de température dégrade la qualité, suite à l’hydrolyse des sucres et des protéines, un lavage et une diffusion mal conduits dégradent la qualité du jus.(feuilles et fermentations)
Fraction organique non azotée 0.9 %B
1- les oses : glucose, fructose : sucres La dégradation des réducteurs (SR) ou sucres invertis. sucres réducteurs en 2- Trisaccharides : raffinose milieu alcalin donne (1galactose+1glucose+1fructose), des acides et des Cestose (1saccharose+1fructose), colorants, avoir des plantéose (1galactose+1saccharose). betteraves de faibles Des quantités élevées nuisent à la teneurs en SR en cristallisation. évitant le 3- tétrasaccharides : Stachyose séjournement à (2galactoses+1glucose+fructose) l’extérieur et dans le 4- les acides organiques : oxalique, process citrique 0.5 %B. 5- Matières grasses : 0.03 %B
Nature des
Effet sur la fabrication 14
commentaires
non sucres Insolubles (marc) 5%B
non sucres Substances pectiques 2.4%B
Une betterave de bonne qualité possède une pectine de faible solubilité dans l’eau froide. La pectine peut induire une erreur lors de la détermination de la polarisation. Cette erreur est seulement négligeable en cas de bonne betterave vu l’insolubilité de la pectine à froid. Saponines 0.1 Ces substances forment des mousses %B pouvant gêner la fabrication si elles ne sont pas combattues par des anti-mousses
Cellulose 1.3 %B et hémicellulose 1.1 %B Eléments minéraux 0.1%B
Cellulose = polymère de glucose Hémicellulose = mélange de polymères plus ou moins complexes comme le xylane, l’arabane, la mannane, l’acide polyuronique. Rentrent dans la composition des pectines
Localisées au niveau des parois cellulaires et font la jonction des constituants cellulaires Substances localisées en dessous de l’épiderme et sont toxiques vis-à-vis des microbes, ce qui protège la racine saine contre les invasions microbiennes. La cellulose et l’hémicellulose sont des substances de soutien.
NB : évolution des non sucres et produits mélassigènes : voir chapitres ci-après du process, du stockage betterave jusqu’à la production et le conditionnement du sucre.
1.3 SCHEMA SUCCINCT DU PROCESS SUCRERIE BETTERAVE 15
PROCESS SUCRERIE DE BETTERAVE
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Centre de réception des betteraves Cour à betterave
Eau d’appoint du process
Boues vers bassins
Lavage des betteraves Eau chaude du process et eau des presses à pulpe
Jus brut
Pulpe
Four à chaux et chaulerie
Lait de chaux et CO2
Pressage pulpe
Combustibl e
Pierre calcaire et combustible
Découpage et diffusion
Epuration calcocarbonique et décalcification
Mélassage séchage et conditionnement pulpe
Jus épuré
Ecumes Combustibl e
Prélèvements réchauf. Cuites
Pellets
Evaporation Vapeur
Centrale chaufferie
Sirop Condensats Eaux condensées Prélèv. Cond.baro.
Cristallisation en 2 ou 3 jets sucre roux ou sucre blanc
Mélasse
1-4 RAPPEL DE CHIMIE SUCRIERE 17
Séchage et conditionnement sucre blanc ou séchage et stockage sucre roux
Electricité usine
1-4-1 Brix (nom propre) : Tout produit sucré (solution jus, sirop, ou solution et cristaux magma, masse cuite, …) est composé de matière sèche et d’eau Solution = MS + E Le brix est le rapport entre la quantité de matières sèches contenues dans l’eau et la quantité de solution. Le brix est généralement exprimé en pourcentage, soit en brix poids (gr de MS % gr de solution) soit en brix volume (gr de MS en solution % cm 3 de solution), en raffinerie tous les brix sont des brix poids, sauf indication contraire. Quantité de matières sèches Brix = ---------------------------------------- x 100 Quantité de solution Ce qui peut s’écrire également : MS Brix = -------------------- x 100 MS + E Mesure Méthodes principales utilisées en laboratoire : - Séchage à l’étuve à 100 °C ou sous vide jusqu’à poids constant (brix réel), méthode longue + de 4 heures. Elle est utilisée surtout pour les produits granulés et les produits insolubles, - Utilisation des balances à lampe à infra – rouge, pour les granulés et les insolubles, - Dosage par la méthode de Karl Fisher (brix réel), titrage de l’eau par iodométrie, - Mesure de la densité, rapport entre la masse volumique de la solution et la masse volumique de l’eau en précisant les températures de mesure, ou par l’utilisation des aéromètres de densité ou de baumé, ce dernier n’est plus utilisé, (nom propre Mr Antoine Baumé), qui sont basés sur le principe d’Archimède (287 – 212 av JC), utilisée pour les contrôles rapides et de chantiers (lait de chaux, les boues ….), (brix apparent) - Mesure de l’indice de réfraction, par réfractomètre, directement proportionnel à la concentration en MS en solution, le réfractomètre est gradué en indice de réfraction et en % de MS pour des températures ambiantes soit 20 ou 30 °C selon la situation géographique tropicale ou non. (brix apparent).
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Sinus i = n x Sinus r Où i = angle de rayon incident r = angle de rayon sortant n = indice de réfraction, dépend de la longueur d’onde de la lumière utilisée et de la température. Le brix par réfractomètre, est mesuré soit sur produit tel quel pour les solutions, soit sur produit dilué pour les masse cuites (après la mise en solution des cristaux) et pour les produits de forte concentration. Cette dernière méthode est la plus utilisée, la précision des mesures est de l’ordre de 0.01 point. MS dissoutes apparentes = brix apparent = sucre + non sucre apparent On a constaté que le non sucre réel était très voisin des 9/10 du non sucre apparent. Les non sucres agissent d’une façon différente du sucre sur la densité et sur l’indice de réfraction. Non sucre réel = (9/10) x non sucre apparent. On en déduit ainsi : Brix réel = Sucre + non sucre réel calculé Eau réelle = 100 – brix réel. Relation entre densité, brix apparent et baumé des solutions sucrées La conversion du Baumé en brix est faite après la correction de température pour ramener le Baumé à 15 °C. Si le Baumé est mesuré à une T°C > 15 °C, ajouter 0.05 °Baumé / °C) Baumé à 15°C = Baumé à T°C + 0.05 x (T°C – 15). Brix poids = (°Baumé - 2,3) x 2 143,5 Densité (15°C / 4°C) = -----------------------143,5 - °Baumé Densité du jus en fonction du brix (B) et de la température (T°C) : d jus
B (B + 200) 0.036 (T°C - 20) = [1 + ------------------ ] * [1 - -------------------------- ] 54000 160 - T°C
A.N : Brix d’une masse cuite MC : MC = Cristaux + Sucre dissous + Non sucre + Eau La MC est diluée 2 fois pour mettre les cristaux en solution, (le réfractomètre donne la matière sèche en solution), soit 52 gr de MC + 52 gr d’eau distillée chaude 85- 90°C. Après dissolution par agitation, réajuster le poids à 104 gr avec de l’eau distillée froide. L’échantillon est mis à la température ambiante et passé au réfractomètre avec compensation de température à 20 °C. Lecture réfractomètre : 48 Brix = 48 x 2 = 96 gr de MS % gr de MC. (2 = facteur de dilution).
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L’échantillon de MC diluée servira pour les analyses ultérieures de sucre, du pH, des cendres, ….). Mesure du brix en usine par : - Micro-ondes, mesure de l’atténuation (variation niveau et brix) - conductivité - par balance densimétrique - par transmetteur de niveau, si niveau constant - gamma densimètres 1-4-2 Teneur en saccharose (polarisation) Les matières sèches en solution contiennent du sucre (S) et des non – sucres (NS). MS = S + NS Quantité de solution = S + NS + E La teneur en sucre d’une solution est le rapport entre la quantité de sucre contenue dans la solution et la quantité de solution. Elle est généralement exprimée en pourcentage : Quantité de sucre Teneur en sucre = ---------------------------- x 100 Quantité de solution Mesure Méthodes principales utilisées en laboratoire - Par voie chimique, dosage du saccharose par réduction qui donne des sucres réducteurs par hydrolyse acide, méthode longue, Par voie enzymatique, méthode donnant le saccharose réel, mais longue, - Par saccharimétrie optique ou polarimétrie, c’est cette méthode qui est utilisée en laboratoire de contrôle. (ICUMSA, Commission International d’Uniformisation des Méthodes d’Analyse de Sucre) Rappel du principe de la saccharimétrie optique: Il est connu depuis longtemps – la première découverte est due à Arago en 1811 – que certains milieux transparents, interposés sur le trajet d'un faisceau de lumière polarisée, provoquent une rotation du plan de polarisation. C'est la polarisation rotatoire. Suivant que la rotation se fait vers la droite ou vers la gauche pour l'observateur qui reçoit le rayon lumineux, le corps interposé est dit dextrogyre ou lévogyre. Ce phénomène est lié soit à une dissymétrie des molécules disposées dans un cristal – c'est le cas, par exemple du quartz ou du chlorate de sodium, et dans ce cas la propriété disparaît si le cristal est fondu ou mis en solution – soit à une dissymétrie dans la disposition des atomes dans la molécule, et en ce cas le phénomène persiste si le corps est mis en solution. C'est le cas de nombreux composés organiques contenant du carbone asymétrique, et en particulier des sucres. On parle alors d'activité optique.
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Un corps produisant la polarisation rotatoire est doué d'un pouvoir rotatoire. Il a été reconnu que le pouvoir rotatoire d'une solution d'un corps optiquement actif dans un solvant inactif était proportionnel à la concentration du corps dans la solution, à l'épaisseur de solution traversée par la lumière et à un facteur caractéristique du corps actif, son pouvoir rotatoire spécifique. C'est la loi de Biot. Si α est l'angle de rotation produit, C la concentration en gr / cc et L l'épaisseur de solution en dm, nous avons la rotation :
α = [α] x C x L Est le pouvoir rotatoire spécifique. On l'exprime généralement en degrés d'angle, affecté du signe + pour les corps dextrogyres et du signe – pour les corps lévogyres. Norme ICUMSA de 1966 du point 100: Il correspond à un poids de 26 gr du saccharose pur, pesés à l'aide de poids en laiton, à l'air, avec des conditions atmosphériques normales et dissous dans 100 cc à 20 °C, mis dans un tube de mesure de longueur de 200 mm à 20 °C, pour une longueur d'ondes λ = 546.2271nm, polarise 100 °S (Degrés Internationaux Sucre) et l'échelle est divisée linéairement entre 0 °S et 100 °S. Ce point 100 est défini par la rotation angulaire qui lui correspond, (α ) : α ( 20°C et 546nm) = 40.765 = (pouvoir rotatoire) α (20°C et 589nm) = 34.616 = (pouvoir rotatoire) à la raie D (jaune) du sodium. Pouvoir rotatoire spécifique (rapporté à 1 gr) [α] D20 = 100 x (0.34616 x°S) / (C x l) = + 66. 59 ° C = 26 gr % cc l = longueur tube en dm = 2. L'effet de la température est corrigé par la formule suivante : [α] Dt °C = [α] D20 x [1- 0.000184 x (t-20)]
26 gr de sucre pur correspondent à 100 °S Et 1°S représente 0.26 gr de sucre Le réglage du saccharimètre est considéré comme conforme lorsque les mesures affichées pour le zéro et pour le quartz ne diffèrent pas de ± 0.1
A.N :
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De l’échantillon de MC diluée qui a servi pour le brix, prendre 52g et les transvaser dans une fiole jaugée de 200 ml, ajouter le déféquant (sous acétate de plomb en solution saturée) pour clarifier l’échantillon, agiter et compléter à 200 ml avec de l’eau distillée froide, filtrer et passer le filtrat au saccharimètre étalonné sur un poids normal de 26 gr % ml et maintenu à une température de 20 °C. Lecture saccharimètre = 47 Sucre % MC = 47 x 0.26 x 200/26 = 94 1-4-3 Pureté La composition d’un jus est la suivante : jus = Eau + Sucre + Non Sucres La pureté définit la quantité de sucre (S) contenue dans la matière sèche (MS). Elle est généralement exprimée en %. La pureté se calcule. Quantité de sucre S Pol Pureté = ----------------------------------- x 100 = ------------- x 100 = ---------- x 100 Quantité de matières sèches S + NS Brix S = --------------- x 100 MS
=
S ------------ x 100 100-E
Du fait que la pureté est le rapport entre la quantité de sucre et la quantité de matières sèches, la dilution ou la concentration d’une solution est sans effet sur sa pureté. La pureté permet de suivre l’épuisement des produits. Ainsi, un jus avant évaporation et le sirop correspondant ont la même pureté. Dans ce cas toute évolution de pureté en évaporation ou par dilution en ± nécessite une explication. Dans une solution où l’on mesure la densité, d’où l’on définit le brix apparent, on obtient en réalité la pureté apparente. Au fur et à mesure que l’on s’avance dans l’épuisement et l’extraction des produits, la pureté diminue progressivement. A.N : Pureté de la MC analysée = (94 / 96) x100 = 97.9 1-4-4 Non Sucres Une solution sucrée est composée de : S + NS + E Les NS sont constitués de cendres (NS minéraux) et de matières organiques (NS organiques). Mesure - Les NS totaux apparents par différence = Brix - Sucre - Les NS sucres minéraux appelés cendres, sont analysés par incinération au four à 600 °C, à cette température les matières organiques ont complètement disparu. Il ne reste que les cendres, (méthode longue + 6 h). - Soit par la mesure de la conductivité électrique de la solution : 22
1 1 L K = ------ = --------- x --------ρ R S K = conductivité à 20 °C exprimée en micro siemens ρ = résistivité Exemple de composition en % : Jus de pression Jus brut de diffusion Jus épuré sirop Masse cuite 1er jet Mélasse Sucre blanc granulé
Brix 21 17 16 70 92 80 99.98
Pol 18.5 15 14.8 64.75 86.5 47.2 99.95
Pté 88.1 88.5 92.5 92.5 94 59 99.97
NS 2.5 2 1.2 5.25 5.5 32.8 0.02
E 79 83 84 30 8 20 0.02
Pour le sucre blanc, la pureté est calculée par la formule suivante : Pureté =100 –sucres réducteurs – les cendres – l’humidité. 1-4-5 Salin C’est le rapport du sucre aux cendres rapporté à 100 gr. de produit : Sucre Salin ou quotient salin = ---------------Cendres Le salin diminue au fur et à mesure de l’épuisement des produits et leurs difficultés de plus en plus grande à donner un sucre cristallisable extractible. Parallèlement au salin, on définit le rapport organique O / C : O ----------C
Non sucre organique = -------------------------------Cendres
Non sucre organique = non sucre réel – cendres. Ce rapport est très important car il permet de vérifier les analyses en sucrerie et raffinerie de betteraves. Il reste compris entre 1.7 et 2.6 (il varie suivant les régions et les années). En raffinerie de sucre de cannes, il est beaucoup plus variable à cause du réducteur contenu mais il dépasse rarement 5 à 6.
23
En sucrerie de cannes on utilise le rapport glucose (sucres réducteurs sur cendres) : R/C. On utilise également en sucrerie de betterave le rapport glucosique R/Pté. 1-4-6 Alcalinité C’est la quantité de chaux CaO contenue dans le jus. Elle s’exprime en gramme de CaO / litre de jus. Mesure - Par titrage acidimétrique : neutralisation de la chaux par l’acide sulfurique en présence de la phénol phtaléine comme indicateur de fin de titrage, réaction exothermique. H2SO4 + CaO -
CaSO4 + H2O + Calories
Par titrimètre automatique (pH mètre équipé en burettes automatiques)
Acidité des produits : En milieu légèrement acide et à des températures voisines de 85 °C / 95 °C, le sucre peut s’invertir et se transforme en glucose ensuite en acides et avec la chaux, en sels de chaux. On mesure aussi les composés de chaux, ou sels de chaux, par une liqueur titrée de savon ou par la méthode aux complexons. Ces sels de chaux sont une gêne très nette pour l’évaporation, la cristallisation et l’épuisement des masses cuites lorsqu’ils sont en excès. On a toujours intérêt à empêcher cette acidité. C’est pourquoi, quand l’alcalinité effective est négative ou une baisse de pH en cristallisation, on ajoute une base : l’eau de chaux, ou carbonate de soude, pour maintenir une alcalinité. Au fur et à mesure que l’on avance dans les produits d’épuisement en cristallisation, l’acidité réapparaît et augmente, d’où l’intérêt de travailler rapidement et à une température assez basse (cuites sous vide). On mesure l’acidité à l’aide d’une solution titrée de soude caustique, mais on préfère non plus mesurer la quantité d’acide mais la force de cet acide : c’est la notion du pH. 1-4-7 pH Une solution est caractérisée par son degré d’acidité. Elle peut être acide, neutre ou basique. La grandeur caractérisant l’acidité d’une solution est le pH (potentiel hydrogène) La mesure du pH dans le process est d’une grande importance, toute baisse du pH est l’indice d’une destruction du sucre par hydrolyse, par chauffage ou par fermentation.
- Notion de pH : L’eau pure est très faiblement ionisée. Une preuve de cette ionisation réside dans le fait qu’elle est conductrice de courant 24
H+ + OH-
H2O
H3O+aq + OH-aq
2H2O Par application de la loi d’action de masse : [OH-] . [H+] -------------------- = K ; [H2O]
K dépend de la température
K est très faible du fait que [OH -] = [H+] est très petit par rapport à [H2O]. La concentration en [H2O] = nombre de moles d’eau par litre : 1000 --------- = 55, 55 18 à 25 °C
K = 1,8 x 10-16
Nous avons : [OH-] . [H+] -------------------- = K [H2O] K . [H2O] = [OH-] . [H+] = produit ionique de l’eau 1000 K . [H2O] = 1,8 x 10 x ---------- = 10-14 = [OH-] . [H+] 18 + [OH ] . [H ] est appelé produit ionique de l’eau et on note KW. -16
Dans l’eau pure, il y a autant d’ions H + que d’ions OH-, donc : [H+]2 = 10-14
[H+] = 10-7
Dans l’eau la concentration en ion H + = 10-7 donc elle est faible. Pour la commodité de calcul, au lieu de travailler avec les concentrations en H + on prend le cologarithme ou - logarithme de cette concentration H + et on note pH.
-log [H+] = pH. [H3O+] - log (-------------) ou [H3O+] = 10-pH mol.l-1 25
1mol.l-1 pH de l’eau : H+ = 10-7
pH = - log [H+] = - log 10-7 = 7
L’eau étant neutre, elle est prise comme origine pour constituer une échelle des pH. Une solution acide aura un pH compris entre 0 et 7 Une solution neutre aura un pH de 7 Une solution basique aura un pH compris entre 7 et 14 pH des solutions, acides, basiques et salines ou contenant un sel : Cas de l’acide chlorhydrique : HCl Cl- + p
HCl
H3O+
H2O + p
--------------------------------------------------------------------------------
Cl- + H3O+ H+ + Cl-
HCl + H2O Ou : HCl
Une mole d’HCl contient un ion gramme d’hydrogène par litre, donc concentration en H+ d’une solution normale totalement dissociée = 1 1 = 100
pH = 0
Nombre de moles par litre : 10-3 10-2 10-4 Concentration en mg /l : 36.5 365 3.65 Le pH correspondant : 3 2 4 Pour passer de pH 4 à pH 3 on doit ajouter 33.5 mg/l d’acide, ceci montre qu’en cas de baisse de pH dans le process, la formation d’acide par dégradation du sucre est très importante. Cas d’une base totalement dissociée, une solution de soude caustique, NaOH : NaOH
Na+ + OH-
Si NaOH = 10-3 mole/l = 40mg/l Na 10-3 et OH KW = H+. OH- = 10-14
10-3 H+ = 10-11
pH = 11
Influence de la température sur le pH : Le pH est donné à une température bien déterminée. Le KW de l’eau est de 10 -14 à 25 °C à 250 °C le KW de l’eau = 10 -11
[H+] . [OH-] = 10-11
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pH = 5.5
Mesure Echelle des pH : Par convention, l’échelle des pH s’étend théoriquement de 0 à 14 et correspond respectivement aux normalités des acides et des bases totalement dissociés (base et acides forts).
H+ + Cl-
HCl Une mole de H+/l = 100
pH = 0 Na+ + OH-
NaOH
Une mole de OH- /l = 100 10-14 10-14 H+ = ----------- = ---------- = 10-14 OH100
pH = 14
Mesure de pH par la méthode électrochimique On mesure le pH d’une solution aqueuse avec un ph-mètre utilisant la relation entre la force électromotrice f.e.m d’une pile hydro-électrique et le pH de la solution qui constitue l’électrolyte de cette pile. L’appareil est gradué directement en pH et en millivolts. Mesure de pH par la méthode colorimétrique, en utilisant des indicateurs colorés. Un indicateur coloré est un corps organique ayant généralement les propriétés d’un acide faible ou d’une base faible et dont la molécule et l’ion spécifique ont des couleurs différentes. A.N : Dans un demi litre d’eau pure, on dissout 0.3 mole de chlorure d’hydrogène (acide chlorhydrique H Cl) : a) calcul calculer er la normal normalité ité N de la soluti solution, on, b) calculer calculer son son pH. Solution : a) H Cl est est un acide acide fort totaleme totalement nt dissocié, dissocié, ½ litre de de solution solution libère libère 0.3 mole mole d’ions d’ions + + H3O , donc 1 litre de solution libère 0.6 mole d’ions H 3O soit N = 0.6. b) H Cl est est un acide acide très très fort, donc donc la la réaction réaction H Cl Cl + H2O H3O+ + Cl- est totale. [H3O+] = N pH = - log [H3O+] pH = - log N pH = - log 0.6 0.6 pH = 0.22 Le pH est mesuré à 20 °C au laboratoire. Le pH diminue quand la température augmente, et il faut en tenir compte dans le process pour éviter la dégradation du suce.
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1-4-8 Coloration La mesure de la coloration dans les produits de la sucrerie fournit aux exploitants diverses indications importantes : Une faible coloration est l’indice d’une épuration bien conduite et d’une qualité satisfaisante de la matière première (betterave) et de bonnes conditions d’exploitation en diffusion. A partir de l’évaporation, toute augmentation de la coloration (rapportée à 100 brix) est l’indice d’une destruction de sucre par un chauffage trop prolongé ou à une température trop élevée.
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La mesure de la coloration en solution fait partie des méthodes standard d’appréciation de la qualité (points Européens). Mesure La lumière visible comprend des longueurs d’onde comprises entre 400 et 750 nm, du violet au rouge, (1 nm = 10 -9 m). La lumière est une onde qui se propage dans le vide avec une célérité (c) : c = 3.108 m/s. A chaque couleur couleur correspond une longueur longueur d’onde λ et une fréquence ν (ν = 1/T) liées par la relation : λ c/ν. Les mesures de coloration se font sur des solutions parfaitement filtrées-on utilise pour cela des membranes microscopiques de calibre normalisé. La mesure de la coloration est obtenue à l’aide d’un spectrophtomètre, par l’évaluation de la diminution de l’intensité lumineuse d’un faisceau de lumière monochromatique qui traverse le milieu analysé. L’ ICUMSA a retenu la longueur d’onde de 420 nm ; Les mesures sont régies par la loi de Lambert – Beer. Soit : Dans une cuve en verre contenant une solution sucrée à analyser : I0 = l’intensité du flux lumineux (monochromatique) entrant, I = l’intensité du flux sortant, b = la longu longueur eur en en centimètre centimètre du du trajet de la lumière lumière dans la la cuve, cuve, et c = la concentration en matière colorante. La loi de Lambert – Beer s’écrit : I0 log10 -------- = ai . b . c I ai étant une constante dépendant seulement de la longueur d’onde et de la nature de la matière colorante. Dans la pratique, on fait la mesure par comparaison avec une cuve contenant le solvant (eau distillée pour les produits de sucreries et des raffineries). Si Isolv est l’intensité du flux sortant de la cuve de solvant, I soln l’intensité du flux sortant de la cuve de solution, la loi devient : I solv log10 -------- = as . b . c I soln as prenant prenant alors le nom de coefficie coefficient nt d’absorbanc d’absorbance. e.
1-5 PROPRIETES PHYSIQUES DU DU SACCHAROSE SACCHAROSE
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Rappel : Le saccharose est le plus répondu des glucides élaborés par la nature et c’est ainsi qu’il est devenu dans le langage courant synonyme de sucre. Le sucre ou le saccharose est produit par photosynthèse par un certain nombre de plantes saccharifères : canne à sucre et betteraves sucrières sont utilisées industriellement ; mais on peut extraire du sucre de la sève de l’érable à sucre, des dattes, des ananas et de bien d’autres plantes. 1-5-1 – Aspect C’est un corps solide blanc, brillant. Il cristallise à l’état pur en prismes rhomboïdaux (base en forme de losange). La densité réelle d’une molécule de saccharose est de 1.6 (la densité 8pratique du sucre cristallisé est de 1.2 environ, chiffre qui varie avec le nombre de cristaux, l’état hygrométrique et l’air contenu dans le sucre). Il inodore et de saveur sucrée. 1-5-2 - Solubilité du sucre Solution sucrée
Solution pure
Solution impure
Eau Sucre
Eau Sucre Non-sucre
a)- Eau - L’eau est le solvant le plus répandu dans la nature. Elle joue un rôle fondamental dans la dissolution et la cristallisation du sucre. - La molécule d’eau est formée de deux atomes d’hydrogène solidement liés à un atome d’oxygène et sont disposés non symétriquement par rapport à l’oxygène. - Les molécules d’eau sont fortement polaires. - L’atome d’oxygène est très fortement électronégatif. Il attire les deux électrons de chacune des deux liaisons covalentes avec les atomes d’hydrogène. - Un pôle négatif apparaît du côté de l’oxygène et un pôle positif du côté de l’hydrogène. H
H
δ+
δ+ δO
-
Ainsi, on peut fournir des petits groupes de 2 à 200 molécules d’eau éparpillées dans l’espace de la solution et animés d’un mouvement brownien. 30
-
Chaque hydrogène d’une molécule d’eau peut être lié par des liaisons hydrogène, à l’oxygène d’une molécule d’eau avoisinante et son oxygène peut se lier à un hydrogène d’une troisième molécule d’eau. H
H O
H
H O
H
H
O
H
O
H
b)- Saccharose -
Le saccharose extrait du jus de canne ou de betterave est certainement le plus abondant et le moins cher des produits organiques purs, produits en grande quantité. La molécule de saccharose est beaucoup plus grosse que celle de l’eau : poids moléculaire : 342 gr contre 18gr pour l’eau. Il résulte de l’association du glucose et du fructose qui sont les produits résultant de son hydrolyse. SACCHAROSE + EAU 8 C12 H22 O11 + H2O
GLUCOSE + FRUCTOSE C6 H12 O6 + C6 H12 O6
L’enthalpie de formation correspond à C12H22O11 cristal – ΔH0 (12 C graphite, 11H2 gaz, 5.5O2 gaz). A 25°C et 760 mm Hg elle est de 2424 K j. Nomenclature officielle du saccharose (dénomination chimique) : α – D – glucopyranosyl - β – D - fructofuranoside.
SCHEMA DU SACCHAROSE
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H C H — C --- OH HO —C --- H O HC ---C --- OH O H ---- C CH2OH CH2OH Glucose C H O --- C --- H O H --- C --- OH H --- C CH2OH Fructose Formule développée du saccharose indiquant les positions relatives des OH
8
Formule développée du saccharose (Haworth)
CH2OH H
O H OH
H
H
HO CH2 O
O H
H HO
OH
CH2OH H
OH
OH
H
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La molécule de saccharose contient 8 groupes hydroxyles (OH) qui créent des conditions favorables à la formation de liaisons d’hydrogène, particulièrement avec les molécules d’eau. C’est pourquoi le saccharose est très soluble dans l’eau.
H R
O
H
O H
R
O
H
H O
Structure d’une solution sucrée
•
= eau = saccharose
Dans une solution très diluée, les molécules de saccharose sont libres et sont, comme les molécules d’eau, en mouvement dans l’espace. Si on augmente la concentration en sucre, jusqu’à environs 40 %, les forces d’attraction se manifestent et chaque molécule de sucre s’entoure, par effet polaire, d’un certain nombre de molécules d’eau. 33
Lorsqu’on atteint les fortes concentrations les molécules de saccharose s’associent entre elles en repulsant une partie des molécules d’eau. c)- Solubilité Définition : A température constante, une quantité déterminée d’eau ne peut dissoudre qu’une quantité bien précise de sucre. Cette quantité correspond à la solubilité du sucre pour la température de l’expérience. Quant une solution contient la quantité totale de sucre qu’elle est susceptible de dissoudre, on dit qu’elle est saturée. Le saccharose est soluble dans beaucoup de solvants ; glycérine, acide formique, ammoniaque …. Mais le meilleur solvant et le plus accessible est l’eau. La solubilité est exprimée par le rapport SUCRE / EAU et on note S/E. Etats de la solubilité : 1) solution sous saturée : c’est une solution dans laquelle on peut dissoudre encore des cristaux 2) solution saturée : solution contenant exactement le maximum de sucre susceptible d’être dissous à la température de l’expérience. (table de Vavrineck). 3) solution sursaturée : La solubilité est caractérisée par un coefficient de sursaturation K. C’est une valeur qui mesure le sucre en excédent par rapport à la saturation. Le coefficient de sursaturation en milieu pur, pour une température donnée est égal au rapport : S / E de la solution pure ----------------------------------------------S / E solution Saturée pure • • •
K < 1 = solution sous saturée K = 1 = solution saturée K > 1 = solution sursaturée
Solubilité du sucre pur en fonction de la température : La solubilité du saccharose augmente quand la température augmente.
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Exemple : Dire que la solubilité du sucre à 20 °C est de 2.0, signifie qu’une partie d’eau dissous deux fois son poids de sucre. Autrement dit : 100 gr d’eau, dans un récipient, maintenue à 20 °C ne peuvent dissoudre au maximum que 200 gr de sucre. La solubilité varie avec la température et croit rapidement avec elle. A 40 °C, par exemple, 1 Kg d’eau est susceptible de dissoudre 2.345 Kg de sucre pur ; à 80 °C : 3.69 Kg. A.N : Cas d’une solution pure : La solubilité donnée par le laboratoire est de S / E = 2.885 Brix de la solution pure = sucre [S / (100 – S)] = 2.885 d’où brix = 74.26 à 80 °c le S / E à saturation est de 3.69 (table de vavrineck) Etat de la solution : K = [2.885 / 3.69] = 0.78 donc la solution est sous saturée. à 40 °c le S / E à saturation est de 2.345 Etat de la solution : K = [2.885 / 2.345] = 1.23 donc le K de la solution est > 1 la solution est sur saturée.
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On arrive à la sur saturation soit par évaporation de l’eau : cas des cuites, ou par refroidissement de la solution : cas de malaxeurs et des emplis, ou par évaporation et refroidissement : cas de malaxeurs sous vide. Quantité d’eau à évaporer pour arriver à un K de 1.1 pour pouvoir cristalliser le sucre : [(S/E) / (S/E) 0]= 1.1 S/E = 3.69 x 1.1 = 4.06 = 80.23 de brix Eau évaporée = 100[(80.23 – 74.26) / 80.23)] = 7.74 %. Parmi les auteurs qui ont établi des formules ou des tables de solubilité nous citerons : HERZFELD (1892) a mesuré 6 solubilités et a supposé que l’équation de solubilité était une parabole. Il en a déduit la formule : S = 64.1835 – 0.13417 t – 0.5907 x 10 -3 x t2 S = solubilité % t = température en °C TAYLOR (1947) tient compte de l’incidence de la décomposition du sucre lors du chauffage, il en déduit : S = 63.608 + 0.1322 t + 0.722 x 10 -3 x t2. KAGANOV : formule basée sur les lois de la thermodynamique chimique (1935) : Si S = quantité pondérale de sucre. T = température absolue. Log S = 46.71038 + (1944.26 / T) +17.17974 Log T VAVRINECK (1962) : a recalculé la table de KAGANOV suivant la formule : (Formule utilisée par GTS). S = 64.447+ 0.0822 x t+ 0.16169 x 10 -2 x t2 – 0.1558 x 10 -5 x t3 – 0.463 x 10 -7 t4 S = sucre en brix poids t = en degrés centigrades On peut dépasser la limité de solubilité soit en refroidissant la solution (le malaxage), soit en enlevant de l’eau par évaporation (cuites), soit en combinant l’évaporation et le refroidissement (malaxeur sous vide). En sursaturation, le sucre est potentiellement cristallisable.
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Solutions impures : La quantité dissoute par une solution impure est différente de celle dissoute dans une solution pure. Dans une solution impure, les impuretés qui sont mélassigènes jouent un rôle semblable à celui de l’eau puisqu’elle permettent généralement d’augmenter la quantité de sucre que l’ont peut dissoudre. Toutefois, il subsiste une grande différence car on ne peut pas évaporer les impuretés. Le décalage qui existe entre la solubilité en milieu pur et impur est mesuré par un coefficient app8elé cœfficient de saturation. Ce coefficient est ainsi appelé, car il modifié la position de la saturation, (ne pas confondre avec le coefficient de sursaturation). Dire que le coefficient de saturation est de 1.5 pour une température donnée, veut dire que la solubilité en milieu impur est égale à la solubilité en milieu pur augmentée de 50 %.
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Le coefficient de saturation (C) est le nombre qui indique combien de fois il y a plus de sucre par unité unité d’eau d’eau dans une solution solution saturée saturée impure impure par rapport rapport à la teneur teneur en sucre sucre dans dans une une solution saturée pure à même température. Il est égal au rapport : S/E en solution saturée impure à t° C = ---------------------------------------------------------------------------------------S/E en solution saturée pure à t° Le coefficient de saturation est donc le facteur correctif de la solubilité du saccharose. Cl8assification des non sucres : Les non sucres qui ne se lient ni à l’eau ni au saccharose Les non sucres qui se lient à l’eau Les non sucres qui se lient au saccharose Les non sucres qui se lient à l’eau et au saccharose Les NS indifférents : pas d’influence sur la solubilité, solubilit é, ex : Fructose Les NS mélassigènes négatifs : diminuent la solubilté, ex : sels de magnésium, calcium, glucose. Les NS mélassigènes positifs : augmentent la solubilité, ex : les sels de soude et de potassium. Relation de Wagnerowski : (test d’épuisement de la mélasse = test Polonais) • • • •
K sat sat = a x (NS/E) + b Pour des NS/E compris entre 1.6 et 5. Les coefficients a et b sont liés à la nature des NS. A.N Prenons un sirop de composition suivante : Brix = 70 Polarisation = 65 Pureté = (65/70) x 100 = 92.85 Eau = 100 – 70 = 30 S/E = 65 / 30 = 2.17 Et supposons le à 80 °C (les cuites sont sous vide), quel est l’état de saturation de ce sirop ? Consultons la table de Grut donnant la solubilité des solutions sucrées impures Pour la pureté de 92.85 et à 80°C la solubilité est égale à 3.73 kg de sucre pour un kg d’eau. On a 2.17. On est sous-saturée : 2.17/ 3.73 = 0.58 Il faut amener ce sirop pour cristalliser à une saturation de : Comment ? à combien ? Evaporer de l’eau pour, par exemple, arriver à une saturation de 1.1. Pour la saturation = 1 il faut S/E = 3.73 Pour la sursaturation = 1.1 il faut 1.1 x 3.73 = 4.103 Il faut donc que le nouveau S/E devienne 4.103 Est-ce que la pureté change quant on évapore de l’eau ? NON Donc P = (S/Bx) x 100 = 92.85 S= (P x Bx) / 100 S = (92.85 x Bx) / 100 S = 0.9285 Bx Et S/E = 4,103 4,103 donc S / (100-Bx) = 4.103 4.103
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Donc : 0.9285 x Bx /(100-Bx) = 4.103 0.9285 Bx = 410.3 – 4.103 Bx Bx = 410.3 /(0.9285+4.103) = 81.54 S = 92.85 x 81.54 / 100 = 75.71 E = 100 – 81.54 = 18.46 S/E = 75.71/ 18.46 = 4.103. Maintenant le sirop est sursaturé et on peut cristalliser du sucre. Combien d’eau a-t-on enlevé pour 100 kg de sirop ? 100 kg de sirop à 70 Bx il y a 30 kg d’eau. Pour obtenir 81.54 Bx il y a 18.46 eau pour 100 kg du sirop concentré et pour 81.54 kg de matières sèches (MS). Il n’y en a que 70 kg de MS, donc pour 70 kg de MS : 70x18.46/81.54 = 15.85 d’eau. Il faut évaporer : 30 – 15.85 = 14.15. (voir paragraphes évaporation et cristallisation pour l’eau évaporée et pour la cuisson).
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Coefficient de saturation (ou de solubilit é) : Ksa satt Il traduit ’effet l des non sucres surr la solubilit é. t su cres su solubili S /E Solution impure
S olution luti on pu re lution pure Température (S/E)sln sat im p Ksat = (S/E)sln sat pure (S/E) correspondent correspondent à la même temp érature
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1-5-3– Cristallisation On peut concentrer une solution sucrée et l’amener à l’état de sursaturation sans qu’elle cristallise. Si l’on introduit alors dans la solution un cristal de sucre, celui-ci déclenche la cristallisation de l’ensemble de la solution (procédé employé au cours de la fabrication du sucre, voir paragraphe cristallisation). 1-5-4 – Fusion Chauffé lentement à sec, le saccharose commence à fondre vers 160 °C. Par refroidissement brusque, on obtient le sucre d’orge. Si l’on continue l’expérience, il devient du caramel (ramollissement et coloration brune). Vers 190 °C, il brûle en se décomposant en acide carbonique, en acides organiques. Finalement il reste un carbone amorphe noir et brillant : « le charbon de sucre ». Dès le stade de caramélisation, le sucre perd son état cristalloïde pour acquérir des propriétés colloïdales – la transformation n’est plus réversible. La chaleur libérée lors de la combustion d’une mole de saccharose est de 5647 kJ, soit 16.49 kJ par gramme de saccharose. 1-5-5 Chaleur spécifique La chaleur spécifique Cp est calculée pour les cristaux de saccharose en fonction de la température à partir de l’équation d’Anderson (1950). Cp = 1.1269 + 4.524 x 10 -3 x t + 6.24 x 10-6 x t2 1-5-6 Activité de l’eau et humidité relative d’équilibre .On définit sous le terme Activité de l’eau (Aw), le rapport de la pression de vapeur de l’eau dans une substance donnée à la pression de vapeur de l’eau pure à la même température. Par convention, l’activité de l’eau pure est égale à 1.0. L’activité de l’eau correspond à un état d’équilibre entre le produit et l’air qui l’entour. Dans ce cas, l’humidité relative d’équilibre (HRE) est reliée à l’Aw par la relation : HRE = Aw x 100. Si du sucre est mis dans une atmosphère ayant une humidité relative plus faible que son humidité relative d’équilibre (HRE), il va avoir tendance à se dessécher. S’il est mis dans une atmosphère à humidité relative plus grande, il va s’humidifier. La teneur en eau du sucre blanc cristallisé est fonction de son HRE, c’est l’isotherme de sorption de vapeur d’eau du saccharose. Ainsi pour un sucre blanc granulé à 0.02 % d’humidité, l’air ambiant doit avoir une hygrométrie de 60% et à 20°C.. 1-5-7 Qualités organoleptiques La saveur sucrée prend comme référence le sucre saccharose, à qui on donne la note 100 unités sucrantes. 1-5-8 Pouvoir rotatoire Le saccharose a la propriété de dévier le plan de la lumière polarisée vers la droite, c’est une substance dextrogyre. Le pouvoir rotatoire dextrogyre du saccharose est : α 20° / D = + 66°4 Par hydrolyse le saccharose donne un mélange équimoléculaire de fructose (α D = - 92°) et de glucose (α D = + 52°). La solution de saccharose qui était dextrogyre devient lévogyre α D = - 21°. On a eu une inversion du pouvoir rotatoire. (Voir paragraphe ci avant sur la polarimétrie).
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1-6 PROPRIETES CHIMIQUES DU SACCHAROSE 1-6-1 Inversion du sucre La molécule de saccharose se compose de deux parties réunies par un pont d’oxygène. C’est le point faible de la molécule. Ce pont peut se rompre par action de : Ferment : invertase (au stockage) Acidité : en fabrication, en cas de baisse de pH. (hydrolyse acide). La destruction du sucre est irréversible, elle se nomme « inversion ». Les produits obtenus se nomment « sucre inverti ». • •
SACCHAROSE + EAU C12 H22 O11 + H2O
GLUCOSE + FRUCTOSE C6 H12 O6 + C6 H12 O6
Les composés d’inversion du sucre (glucose et fructose) peuvent se dégrader en donnant des colorants appelés : produits de dégradation alcaline des hexoses. (PDAH) La réaction d’inversion est fonction de : Température pH temps de séjour. 1-6-2 Fermentation Le saccharose est fermentescible par des levures, en absence d’oxygène et après hydrolyse (en présence d’ion H + catalyseur ou invertase). C12 H22 O11 + H2O 2 C6 H12 O6 C6 H12 O6 2 CO2 + 2 (C2 H5 OH) Glucose ou fructose gaz carbonique alcool éthylique Au cours du process le sucre est susceptible de subir sous l’action de micro-organismes, un certain nombre de fermentations, alcoolique, lactique, buturique, acétique, etc.…. Ces phénomènes peuvent exister en raffinerie en donnant lieu à nouveau à des pertes de sucre. Signalons à ce niveau le danger du leuconostoc mesenteroïde qui produit du dextrane qui pose des problèmes de filtration et de viscosité. • • •
1-6-3 Caramélisation Un chauffage non contrôlé du sucre mène au développement d’une coloration jaune brunâtre dont l’intensité va en croissant avec la température de chauffage. Les produits de décomposition sont des Caramels. Les carmels sont nuisibles par leur coloration en plus du sucre perdu. 1-6-4 Réaction de Maillard Les réactions de Maillard doivent leur nom au médecin et chimiste Louis Camille Maillard. La réaction de Maillard est la réaction d’un sucre réducteur avec un groupement α- aminé. Ses étapes sont complexes et aboutissent à la formation de composés carbonylés très réactifs (furfurals, réductones …), ainsi que des mélanoïdines (des pigments polymères bruns ou noirs insolubles, de poids moléculaire élevé (jusqu’à 50000). Cette réaction recherchée par certaines industries alimentaire (la croûte du pain, l’arôme des cafés torréfiés, du malt…) entraîne des dégradations importantes du sucre, des débordements avec élévation de température et le risque d’incendie. La cinétique de la réaction de Maillard dépend de plusieurs facteurs : la nature des sucres réducteurs, des acides aminés, le pH, la température et la teneur en eau.
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Schéma simplifié de la réaction de Maillard Sucre réducteur + amine Condensation de Maillard Glucosylamine N- substitué Réarrangement d’Amadori Cétose N-substituée Déshydratations Composés dicarbonylés Dégradation de Strecker
Acides α aminés Composés décarbonylés
8
Mélanoïdines insolubles (polymères bruns) + Produits volatils et odorants
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1-7 INFECTION MICROBIENNE : L'infection microbienne peut être à l'origine de pertes relativement importantes souvent mises sur le compte des pertes indéterminées. Les micro-organismes susceptibles de se développer sont selon les milieux (stockage betteraves, diffusion, eaux sucrées, produits concentrés ….) des micro-organismes mésophiles ou thermophiles. Les mésophiles Les micro-organismes mésophiles se développent à une température optimum située entre 25 et 40 °C avec un maximum situé entre 50 et 55 °C. Ce type d'infection est dû à des levures, des moisissures et des bactéries. Ils se développent rapidement en consommant du sucre quand les conditions leur sont favorables, Rappel : La microbiologie est la science qui étudie les microorganismes Les microorganismes existent à l’état de cellule isolée ou en groupe. Les dimensions des microorganismes varient pour les levures de 2 à 8 microns, pour les bactéries de 0.1 à 8 microns et pour les virus de 0.01 à 0.2 microns. Les virus ne sont pas des microorganismes car ils ne sont pas autonomes. Ils ne peuvent pas se reproduire sans détourner la machinerie cellulaire d’un autre individu. Le temps de génération pour la bactérie Echirichia coli est de 20 mm, soit un taux de croissance de 3 bactérie / heure. Pour la levure le temps de génération est de 40 à 60mn soit un taux de croissance environ de 1. Comment distinguer les cellules microbiennes des plantes ou des animaux ? Les cellules animales et végétales sont incapables de vivre à l’état isolé dans la nature : elles sont toujours à l'état multicellulaire. On isole des eaux sucrées des levures genre saccharomyces, des bactéries genre leuco nostoc mésentroïdes, la température optimale de développement de cette bactérie se situe entre 21 et 25 °C, certaines espèces peuvent se développer à une température plus élevée. Cette bactérie est à l'origine de la formation du dextrane polysaccharide très visqueux pouvant obstruer les conduites en cas d'infection sévère. Le genre lacto bacillus a également été isolé, il comprend un grand nombre d'espèces pouvant se développer entre 28 et 62 °C. Il produit par dégradation du saccharose, du CO 2, de l'alcool et des acides. Les acides formés essentiellement sont : l'acide lactique l'acide acétique Ces acides donnent les ions Na et K des sels très mélassigènes (voir paragraphe cristallisation). Les thermophiles Les micro-organismes thermophiles peuvent se développer dans tout le process, car ils résistent à des températures relativement élevées. Les genres suivants ont été isolés: bacillus stearothermophilus: se développe entre 37 et 70 °C, produit des acides et des nitrites clostrodium thermosaccharolytium: se développe entre 56 et 62 °C, produit des acides et des gaz clostrodium thermohydrosulfiricum: se développe entre 68 et 70 °C, produit des acides et de gaz. Le développement des bactéries est plus important dans les zones à faible concentration en sucre, avec production de gaz, H 2, H2S et d'autres produits inflammables. L'anaérobiose favorise la transformation du SO2 en H2S et le NO3- en NO2-. Les nitrites formés réagissent avec le SO 2 pour donner un inidodisulfanate, -
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SO3H
N SO3-
Ce produit donne avec le potassium un sel insoluble qui co-cristallise avec le sucre, surtout dans les arrières produits où la concentration en potassium est élevée, cette co-cristallisation diminue la qualité du sucre en augmentant sa coloration et sa teneur en cendres.
1-8 VALEUR TECHNOLOGIQUE DE LA BETTERAVE SUCRIERE 48
La betterave sucrière d'une manière générale est cultivée en vue d'en extraire du sucre principale utilisation de cette spéculation. Sur le plan agricole, par son système racinaire et par ses exigences agrologiques, elle et resté une tête d'assolement remarquable. (Un bon précédent du blé). Sur le plan industriel, l'extraction du sucre doit être au maximum et la plus économique possible. De là l'agriculteur étant payé sur le sucre polarisable que contient la betterave, s'il est légitime pour lui de rechercher un rendement maximal, il est aussi légitime pour la sucrerie d'exiger une qualité technologique loyale et marchande, en vue d'extraire le maximum de sucre. Il est certain que la qualité technologique se fabrique dans les champs et de là, apparaît la difficulté à la quantifier à l'aide d'une seule valeur numérique. Néanmoins, il est admis que toute opération de mise en place de la culture qui favoriserait la richesse et la pureté des betteraves à travailler par la sucrerie, ne peut qu'être bénéfique aux deux parties concernées (I.R.I.S.). Donc planteurs et fabricants ont en la nécessité d'assurer un profit, si possible maximum, à partir de la betterave, pour les planteurs au stade de la culture, pour les fabricants au stade de la transformation. Ils sont donc partenaires dans cette profession où le malheur des uns n'a jamais fait le bonheur des autres, tandis que la prospérité a toujours été partagée. Donc la qualité technologique de la betterave, suppose la connaissance de paramètres mesurables et objectifs et leur influence sur le rendement d’extraction et le coût du sucre produit. En effet la qualité technologique de la betterave ne dépend pas uniquement de sa teneur en sucre polarisable, qui constitue le critère le plus évident et le plus simple à déterminer pour une betterave saine loyale et marchande, en plus ce sucre est surestimé par la présence de d’autres substances qui polarisent avec le sucre en cas de betteraves séjournées ou dégradées. Mais la qualité de la betterave dépend également de sa morphologie, de ses caractéristiques mécaniques et de sa composition chimique qui détermine la quantité du sucre extractible. Cet ensemble de critères, détermine la valeur technologique de la betterave, comme étant son aptitude à donner, après transformation, un maximum de sucre et au moindre coût. La variabilité de ces critères avec le facteur variété, l’éco pédologie et les techniques culturales ont fait l’objet de plusieurs thèmes de recherche dans le périmètre des doukkala, par le l’ISERF, l’IAV Hassan II -L ACHIMI Incidences de certaines propriétés de la betterave sur son aptitude à la transformation : 1. La morphologie de la betterave : La forme de la racine dépend principalement de la variété et du travail du sol. On distingue la forme longue ou en fuseau, la forme ronde, la forme creuse et la forme fourchue ou à pieds. Impact de la morphologie sur le process : le transport : les formes creuses et fourchues, rendent l’arrachage difficile et sont généralement accompagnées d’une forte tare, d’où augmentation du coût de transport. Le lavage : lavage difficile, avec des conséquences négatives sur l’état sanitaire de la diffusion (1 gr de terre contient 10000 micro-organismes). Découpage : découpage irrégulier, faible longueur de cossettes avec plus de râpure, d’où complication de la conduite de la diffusion. -
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2. Les propriétés mécaniques de la betterave : Les betteraves de faible résistance mécanique se cassent au cours du déchargement et de la manutention d’où augmentation des pertes au lavage et production de râpure au niveau de découpage. Ces propriétés agissent également sur la qualité de découpage, la compressibilité des cossettes au cours de la diffusion et sur l’aptitude des pulpes au pressage. VUKOV.K a fait état d’un test de mesure de la résistance au découpage en relation avec la fibrosité de la betterave et rapporte les résultats suivants : Résistance au découpage kj / m 2 < 0.8 0.8 - 1.4 1.4 - 1.8 1.8 - 3 >3
Dénomination Tendre Normale Peau en liège Fibreuse Très fibreuse
La résistance au découpage semble être liée à la composition du marc de la betterave et particulièrement à sa teneur en cellulose et en lignine. Les caractéristiques mécaniques de la betterave dépendent de la variété, des techniques culturales et du climat. (Phénomène de la montée à graine). 3. La composition chimique de la betterave : Les incidences de la composition chimique de la betterave sur le processus de fabrication ont fait l’objet de nombreux travaux. 50
Tous ces auteurs se sont attachés à analyser l’incidence de certaines impuretés sur le comportement de la betterave à l’usinage. La détermination de la qualité technologique de la betterave comporte de multiples séries de mesures concernant: Le poids relatif de la racine, la richesse, la résistance au découpage, le nombre d'élasticité à 70 °C et 100 °C, la constante de diffusion à 75 °C, les cendres conductimétriques des betteraves (potassium, sodium, calcium, magnésium…), les sucres réducteurs, l'azote alfa aminé, la pureté du jus épuré, les cendres conductimétriques du jus épuré, les sels de chaux du jus épuré, le total des anions du jus cellulaire, le total des anions du jus épuré, les p H du jus de betterave, la vitesse de filtration et de sédimentation, et leur influence sur le rendement d’épuration, la formation des colorants, la stabilité du pH et l’entartrage au cours de l’évaporation. On appelle valeur technologique de la betterave, sa capacité à interférer, en raison de sa qualité, sur le processus d'extraction du saccharose élaboré. La facilité d'extraction industrielle de ce saccharose est liée aux non - sucres. Ce sont les non – sucres qui empêchent le saccharose de cristalliser et l'entraînent dans la mélasse. On dit que les non – sucres sont mélassigènes, chaque non sucre possède un pouvoir mélassigène (PM = S / NS) ou = Pté mélasse / (100 – Pté mélasse) On voit donc que l'on peut évaluer la valeur technologique de la betterave par le critère du sucre mélasse. Egalement par la mesure de la pureté dus jus épuré, on voit que si les non – sucres augmentent, la quantité de saccharose allant dans la mélasse augmentent mais la pureté diminue. La pureté du jus épuré est donc un bon indice de la valeur technologique. Le stockage des betteraves arrachées dans nos conditions de climat chaud est très néfaste à la qualité technologique de la betterave, à partir d'une certaine durée de stockage la betterave devient intraitable. Dans tous les cas le stockage dans les champs ne doit pas dépasser 24 h, et dans l'usine avoir juste le stock de travail de nuit et le tampon de la matinée. (Voir chapitre cours à betterave : dégradation de la betterave en fonction de T°C et durée de stockage). Divers chercheurs ont établi des formules d'estimation du sucre mélasse et quelques soit le critère appliqué, les sucres mélasses calculés sont de même ordre de grandeur.
Critère de Drachovska: M = 8 * K / (R – 1.2 4 * K) où M = qté mêlasse type 50 %, pour 100 kg de sucre blanc. K = cendres conductimétriques. R = Richesse betterave %)
Critère de Dedek : Grammes sucre mélasse = 0.9 * (Na + K) * 342.31 Rendement en sucre blanc = R - 1.2
Critère de Siline : Rendement sucre blanc = (R – 1.2) * [(100 – Q) / Q] * PM Q = pureté du jus épuré PM = coefficient mélassigène 51
Equation de Paar : à partir des puretés standard du jus épuré ou sirop et de la mélasse Sm = (100-Ps)/Ps x Pm / (100 – Pm) x (R-p) Sucre extrait % B = [(1- Pm / Ps) / (1 – 0.01 *Pm)] * (R – p) Où R = richesse Ps et Pm : puretés du sirop et de la mélasse p = pertes totales de fabrication % B.
Formule IAV Hassan II à partir des analyses betteraves Doukkala L. HACHIMI 1990.
Sm = 7.67 + 2.64 R + 1.73 .10-1 α N + 5.28 . 10-2 Na + 3.72 . 10-2 K Formules IRIS appliquées dans les sucreries, établies par Devillers: Les formules de l'IRIS tiennent compte du glucose et de l'azote alfa aminé et donnent directement les prévisions des pertes de sucre dans la mélasse, la pureté du jus épuré et des critères de comportement du jus dans le processus. Elles permettent de suivre l'évolution de la qualité technologique de la betterave au cours de la campagne, (séjournement, dégradations, fertilisation,….).
Sm = 0.14 x (K + Na) + 0.25 x α N + 3.3 x G + 0.30 Sext = pol - Sm - 0.7 Pté du jus épuré = 99.36 – 14.27 x (K + Na + α N) / pol AK = (K + Na) / α N FE = (K + Na) / (α N + G)
K, Na, α N : respectivement, potassium, sodium et azote alpha amine, sont exprimés en méq % Grammes de râpure. Sm, S ext, G et pol : respectivement, sucre mélasse, sucre extractible, glucose et polarisation, sont exprimés en gr % gr de betterave. AK : coefficient d'alcalinité FE : facteur d'équilibre, avec le G en méq.
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Comparaison du Sm % B réel et Sm % B calculé à partir des formules IAV et IRIS (campagne 1991). Sm réel : 2.33 Sm IAV : 2.46 Sm IRIS : 2.51 Chaîne d'analyse continue de la qualité technologique de la betterave: Les centres de réception des sucreries COSUMAR et SUTA sont équipés de chaînes d'analyse des principaux éléments mélassigènes: le sodium et le potassium mesurés par photométrie d'émission de flamme, les acides alpha aminés (α N) mesurés suivant la méthode à la ninhydrine par colorimétrie à 600 – 610 nm et le glucose (G) par la méthode enzymatique par colorimétrie à 505 – 520 nm. Exemple de composition d'une betterave fraîche, saine, loyale et marchande: (conditions Marocaines). pol 17.5
K 4.2
Na 2
α N 1.50
G 0.09
Sm % Bett 1.84
Sext % Bett 14.96
Sext % S. payé 85.48
Pté 93.08
AK 4.13
Exemple de calcul du sucre payé suivant le barème en vigueur dans les doukkala, d'une livraison de 13.060 tonnes de betteraves brutes (non compris le transport et les manutentionnaires à la charge de la sucrerie et sans déduction des avances de financement des intrants et sans le prélèvement de la facture d'eau d'irrigation ni primes diverses) : Pds camion chargé en tonne
Pds camion à vide en tonne
Pds brut betterave en tonne 13.060
Pds net betterave
Montant en DH
18.520
5.460
11.660
4862.65
Pds brut échantillon en kg
Pds après décolletage
Tare terre de l'échantillon
34.500
Pds après lavage et ressuyage (indicatif) 32.100
30.800
2.400
Pds des collets de l'échantillon (indicatif) 1.3
Tare terre % échantillon (indicatif)
Collets % échantillon (indicatif)
Impureté totale % échantillon
Richesse de l'échantillon
6.95
4.04
10.72
17.5
53
Montant en DH à la tonne betterave nette à 17.5 417.037
Exemple de composition d'une betterave encore usinable mais ayant subit des avaries (séjournement, dégradations: (conditions Marocaines). Pol 19
K 5.5
Na 7
α N 3.50
G 0.400
Sm % Bett 3.94
Sext % Bett 14.36
Sext % S. payé 75.58
Pté 87.34
AK 3.57
Exemple de calcul du sucre payé suivant le barème en vigueur dans les doukkala, d'une livraison de 13.060 tonnes de betteraves brutes (non compris le transport et les manutentionnaires à la charge de la sucrerie et sans déduction des avances de financement des intrants et sans le prélèvement de la facture d'eau d'irrigation ni primes diverse) : (suivant données betterave séjournée) Pds camion chargé en tonne
Pds camion à vide en tonne
Pds brut betterave en tonne 13.060
Pds net betterave
Montant en DH
18.520
5.460
11.660
5046.94
Pds brut échantillon en kg
Pds après décolletage
Tare terre de l'échantillon
34.500
Pds après lavage et ressuyage (indicatif) 32.100
30.800
2.400
Pds des collets de l'échantillon (indicatif) 1.3
Tare terre % échantillon (indicatif)
Collets % échantillon (indicatif)
Impureté totale % échantillon
Richesse de l'échantillon
6.95
4.04
10.72
19
Montant en DH à la tonne betterave nette à 19 432.84
Prix à la tonne de sucre extrait payé (hors transport et manutention betteraves et hors coûts d'exploitation qui augmentent sensiblement avec la baisse de la qualité, pour produire la même quantité de sucre il faut traiter et payer plus de betteraves et les produits issus de ces betteraves se dégradent rapidement au cours de la fabrication et nécessitent des précautions pendant le stockage, sucre, mélasse, pulpe,…): Cas 1 : 2787 DH et pour le cas 2 : 3014 DH soit une différence : 227 DH / T de sucre.
54
55
56
57
2 – 1 CENTRE DE RECEPTION DOUKKALA
PROCESSUS AMONT AGRICOLE Encodage badge RECEPTION CAMIONS OU CHARIOTS LECTEUR BADGE
NON BADGE ENCODE OUI PESEE BRUTE CAMIONS OU
LECTEUR DE BADGE SONDES NON
BADGE ENCOD E OUI ECHANTILLONNAGE
DECHARGEMENT CAMIONS OU CHARIOTS 58
1
2
1
PESAGE ECHANTILLON BRUT
PC TARE
Indicateur pesée brute Imprimante ticket PC Tare
Eau récupérée LAVAGE ECHANTILLON
Processus lavage betterave
Les sucreries qui ont de fortes tares, prévoient un pesage intermédiaire pour évaluer le % de la terre
Eau boueuse
DECOLLETAGE
EGOUTTAGE RESSUYAGE
PESAGE ECHANTILLON NET
PC TARE
Skip
Fractionnement échantillon
3
RAPAGE ECHANTILLON 3
59
Indicateur pesée nette Imprimante ticket PC Tare
Edition ticket code à barres
Homogénéisation râpure Solution de sous acétate de plomb Balance proportionneuse
Digestion
Filtration Réactifs Douchette de lecture code à barres
Refaire analyse râpure conservée
Filtrat Saccharimètre
Chaîne d'analyse de la qualité technologique betterave (Na ; K ; α N ; Glucose)
NON
PC chaîne édition résultats
Lecture richesse
OUI Validation
60
2 DECHARGEMENT CAMIONS OU CHARIOTS
LECTEUR DE BADGE
PESAGE CAMIONS OU CHARIOTS A VIDE
PC PONT DE SORTIE
SERVEUR
SORTIE CAMIONS OU CHARIOTS
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GENERALITES Toute opération commerciale ne peut s’établir que sur des données quantitatives et qualitatives contrôlables et indiscutables : Le centre de réception betteraves est chargé de fournir ces données en fonction de règles et de conventions établies à l’avance avec les agriculteurs et leurs représentants. Des échantillons de chaque chargement sont prélevés et analysés. On extrapole les qualités du lot réceptionné à partir de ces échantillons. Le centre de réception betterave assure les opérations qui permettent de déterminer aussi exactement que possible, la quantité et la qualité de la betterave achetée. La sucrerie n’achète aux planteurs que le sucre polarisable contenu dans les betteraves nettes (betteraves lavées et décolletées) de qualité saine, loyale et marchande, selon un tarif officiel, dit barème de paiement, qui fixe les prix à la tonne de betterave nette à 16.5 de richesse pour les sucreries Marocaines. Barème actuellement en vigueur au Maroc : Prix d’achat à la tonne de betterave nette = prix de base à 16.5 + prix fixe Le prix croit proportionnellement avec la richesse, la formule suivante est appliquée pour le paiement:
P = [ P0 x ( R - 3 ) / (16.5 – 3 ) ] + Prix fixe Où P = prix à la richesse déterminée R, P0 = prix de base de paiement à 16.5 de richesse, Prix fixe à la tonne nette suivant les potentialités des régions, P0 = 365 DH / TBN Prix fixe : 25 DH/TBN pour Doukkala et Tadla 45 DH/TBN pour le Gharb 40 DH/TBN pour Moulouya D’autres conditions sont contractuelles dans l’achat de la betterave par l’application de bonification et de réfaction pour encourager la qualité et la rentabilité de la betterave, à savoir : Impuretés (tare terre + collets et herbes) < 2 % : poids net = poids brut, Impureté > 10 % : poids net = poids brut – impureté x 1.5 Richesses < 11 % : ramenées à 11, non valable en cas de betterave fourragère. Financement des intrants, Primes diverses éventuellement, suivant la situation de chaque campagne. Le chargement et le transport de la betterave sont à la charge des sucreries. Le % de sucre extrait (sucre réellement produit), à partir du sucre payé dépend de la qualité de la betterave. (Sa pureté et la nature des impuretés). Les betteraves séjournées, dans le cas des pays à climat chaud, deviennent moins pures et donnent de faibles taux d’extraction avec des richesses élevées.
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Pour une betterave normale, ce taux varie de 82 à 86 et ce pour une pureté de jus clair de 91 à 94 et une pureté de mélasse de 56 à 60. Ainsi une chute de pureté de 4 points du jus de pression entraîne 10 points de chute de rendement % sucre payé. Dans cette situation le sucre extrait passe de 85 à 75 % sucre payé. Les réceptions betteraves se font pendant l’ouverture du centre de 6 h à 22h, par pesée directe sur pont bascule. Il existe deux types de pesées pour déterminer la quantité de betterave : - Pesée géométrique, abandonnée - Pesée directe, la totalité des sucreries utilisent la pesée directe. Pour information, la pesée géométrique consistait à l’achat de la récolte sur pied avant arrachage suivant méthode légale et codifiée, basée sur des pesées statistiques d’échantillonnage par rangées. Il fallait déterminer pour chaque champ : - la surface du champ en hectares - le nombre de betteraves à l’hectare - le poids moyen d’une betterave - la richesse moyenne des betteraves Puis effectuer les opérations suivantes : Pds moyen d’une betterave x nombre de betteraves = Tonnage de betteraves à l’hectare Tn. de betteraves à l’hectare x surface du champ en hectare = poids de betteraves du champ. Pds de betteraves du champ x richesse = pds de sucre contenu dans les betteraves du champ. La pesée géométrique était rentable pour de grandes superficies. Mais obligeait les sucreries à faire régulièrement des contrôles au cours de l’arrachage, du décolletage. A l’arrivage les sucreries refaisaient la pesée directe pour connaître le tonnage de betteraves entré usines. Il y a 65 ans que les réceptions en Europe se font par la pesée directe. Au Maroc, depuis le démarrage de la première sucrerie en 1963 (SUNAB) la totalité des usines utilisent la pesée directe des betteraves par pesage sur des ponts bascules installés dans les centres de réception. Les instruments de pesage servant à la réception des betteraves, (ponts bascules, bascules d'échantillons, de poids brut et de poids net), sont vérifiés, étalonnés et poinçonnés par les services des poids et mesures avant chaque campagne. Le certificat d’étalonnage est affiché au centre de réception. Les instruments de pesage et d’analyse de la richesse comportent des dispositifs d’indication et d’impression. Les centres de réception de certaines sucreries sont entièrement automatisés et informatisés. Dans tous les centres de réception, les échantillons sont répertoriés numériquement ou par codes à barre de manière à respecter l’anonymat du planteur de la betterave. Toutes les indications sont visibles pour contrôles. Les réceptions de betterave se font suivant un programme hebdomadaire des livraisons. Toutes les informations concernant la parcelle, sont enregistrées sur un fichier planteurs qui constitue la base de données sauvegardées sur PC et qui servira pour toutes les opérations de réception. Les opérations sont assurées par des badges encodés. Voir pour exemple le logigramme de la sucrerie des Doukkala COUMAR.
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DETERMINATIONS QUANTITATIVES DES LIVRAISONS Pesées des camions ou chariots: La détermination du poids des betteraves se fait à l’entrée de l’usine par pesages sur pont bascule. Le poids brut de betteraves est égal au poids du véhicule pesé à charge, à l’entrée du centre de réception, diminué du poids du véhicule pesé à vide à la sortie, après déchargement des betteraves. Le poids net des betteraves est égal au poids brut des betteraves diminué des impuretés déterminées par l’échantillon. Le pont bascule est constitué d’un tablier en béton sur charpente métallique, posé sur jauges de contrainte ou sur leviers classiques, avec tête de pesage et imprimante. Les dimensions et la force sont définies suivant la capacité des véhicules en service. (Généralement: force de 50 à 100 tn, longueur de 18 à 22 m, largeur 3 m). La précision des pesées est de ± 10 kg. Pour la norme Marocaine (NM08.5.111), la valeur de l’échelon d’indication et d’impression doit être au maximum de 20 kg. Balances destinées à la détermination des impuretés des échantillons prélevés : Les échelons d’indication et d’impression doivent être au plus égaux à 100 grammes. (NM). . DETERMINATIONS QUALITATIVES PRELEVEMENT DES ECHANTILLONS La prise d’échantillon a lieu dès la fin de la pesée du camion chargé. Un seul échantillon par chargement. Le poids de l’échantillon est de 20 kg au minimum (NM), (plage de 20 à 40 kg) et en une seule prise, à l’aide d’une sonde mécanique appelée Rupro. En cas d’impossibilité ou de force majeure, le prélèvement sera effectué manuellement et en présence du représentant des betteraviers en tenant compte de l’hétérogénéité du chargement du point de vue taille des betteraves. Cet échantillon servira d’abord à la détermination des impuretés, (terre, herbes, pierres, feuilles, collets,…), à appliquer au poids du chargement et ensuite, à la mesure de la teneur en sucre. La sonde est formée d’un tube de section carrée ayant 22 cm de côté (NM 20 cm de coté au moins), mini d’une trappe à deux mâchoires. La sonde plonge verticalement sans à coup sur toute la hauteur du chargement pour prélever l’échantillon avec la terre qui a tendance à tomber au fond de la benne pendant le transport. La sonde arrivée au fond du camion, la trappe à mâchoires se ferme et la sonde remonte avec l’échantillon. Il est important que les extrémités de la sonde ainsi que les mâchoires soient bien affûtées et que les roues des camions doivent être calées avant de manœuvrer la sonde.
DETERMINATION DES IMPURETES L’échantillon est pesé dans un casque peseur automatique (ou sur bascule), avec impression d’un ticket ou édition du poids sur le listing du PC tare. Il est ensuite lavé à l’eau propre, pour être débarrassé de la terre et des petits cailloux qu’il contient, dans une laveuse appropriée. La laveuse est composée d’une cuve en fonte fixe et au fond , un plateau à surface ondulée tournant sur un axe vertical; le jeu entre le diamètre du plateau et la cuve est de l’ordre de 1 mm, pour éviter l'extraction des morceaux de betteraves.
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Le temps de lavage et la pression d’eau répondent aux prescriptions du constructeur du matériel utilisé et à la quantité et la nature de la terre. La NM fixe la durée à 3 mn maxi, la pression d’eau entre 3 et 15 bars, la température de l’eau à 37 °C au maximum.( En pratique le temps va jusqu’à 7 mn maxi, la pression de 10 à 12 bars et la température ≤ 35 °C). Une porte de sortie commandée automatiquement par vérin à la fin du cycle, s’ouvre et les betteraves lavées tombent dans une case d’un transporteur à palettes en bois. Chaque échantillon repéré occupe une case de telle manière que le mélange entre échantillons soit impossible. L’avancement se fait pas à pas, case par case, les betteraves s’égouttent et peuvent subir un ressuyage sous l’action d’un ventilateur pour éliminer uniquement l'eau superficielle. La durée d’égouttage et de ressuyage est de au moins 2 mn. Certaines sucreries utilisent encore des paniers pour récupérer les betteraves lavées. Les betteraves passent devant des décolleteuses à couteaux, actionnés par des vérins pneumatiques commandés à la main par les opérateurs, le décolletage se fait également par des couteaux à disques tournants. Dans certaines sucreries, le décolletage se fait encore avec des couteaux à main, dans tous les cas les couteaux doivent être bien affûtés. Les opérateurs transvasent les betteraves propres et décolletées dans un deuxième transporteur à cases, qui est parallèle au premier. Les collets et déchets sont recyclés au lavoir. Dans le cas d'un seul transporteur à cases, les collets et les déchets sont transvasés dans la petite case du transporteur, récupérés et envoyés au lavoir. Les betteraves doivent être soigneusement décolletées, car l’usine n’achète que la racine décolletée riche en sucre. Le décolletage se fait par section plane à la naissance des premières feuilles, constituée par la base de l’insertion foliaire et dont les traces doivent rester apparentes sur la section de la betterave décolletée. En fin de leur parcours, les betteraves sont pesées dans un casque peseur automatique, ou dans des bascules pour les centres utilisant des paniers.
DETERMINATION DE LA TENEUR EN SUCRE Il s'agit de déterminer la richesse saccharine des betteraves. La mesure saccharimétrique est effectuée sur un filtrat résultant de la digestion aqueuse à froid de l échantillon de la râpure. (La digestion permet la mise en solution du sucre contenu dans la betterave, pour analyse). A - Préparation de la râpure: L'échantillon, de betteraves propres, destiné à être transformé en râpure devra peser au minimum 10 kg. Par un système de trappes, qui assure le fractionnement de l'échantillon sans effet sélectif, les betteraves passent dans un système de râpage, (râpe échantillonneuse). On trouve deux types agréés de râpes : Maguin et Blache Dans un cas comme dans l'autre, on passe environ 12 kg de betteraves pour obtenir 200 à 300 gr d'échantillon moyen, très finement divisé, appelé râpure. Les tranches sont évacuées. La râpure est très fine pour répondre aux exigences de la digestion aqueuse à froid. Elle est récupérée en totalité dans un bol avec couvercle. Au cas où la quantité de râpure dépasse le volume du bol, l'échantillon global doit être bien mélangé avant la prise pour éviter de prendre un échantillon sélectionné au moment de la projection par les disques de la râpe. La râpure est homogénéisée dans le bol, avant sa fermeture, par un mélangeur pendant quelques secondes de 3 à 7 secondes au maximum. La râpure sera conservée dans le bol fermé à la température ambiante du laboratoire de 20 °C à 25 °C et à une hygrométrie de 80 à 85 %, jusqu'à impression ou validation du résultat de la mesure saccharimétrique par les parties concernées.
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La préparation du jus de la râpure permet, de donner un filtrat clair, qui passant dans le tube de longueur 200 mm du saccharimètre de charge type 13, donne directement le % du sucre de l'échantillon. (Voir ci-après le principe du saccharimètre). La sucrerie utilise une balance proportionneuse qui délivre un volume, ou un poids de solution de sous acétate de plomb, proportionnel au poids de râpure pesé. Le poids de râpure se situe dans une fourchette de 25 à 27 grammes. A partir de 26 grammes de râpure, il convient d'obtenir 200 ml de solution de jus de betteraves. Pour ce faire, il est ajouté un volume de 177 ml de la solution de sous acétate de plomb préparée conformément aux normes de l'ICUMSA (International Commission for Uniform Methods for Sugar Analysis). L'échantillon de 26 gr est placé sur la balance en interposant un papier cristal fin taré pour ne pas salir le plateau de la balance proportionneuse et pour éviter le collage des débris de râpure sur le plateau. Le papier cristal se délabre complètement au cours de la digestion. La balance doit être bien au niveau et en vérifiant périodiquement les volumes ou les poids de la solution de sous acétate de plomb délivrée par la balance. Normes de mélange à 20°C, à partir d'une solution à 2.5 % de sous acétate de plomb saturé : Poids de râpure en grammes Volume de solution à ajouter en ml Poids correspondant de la solution
25 170.2 171.12
26 177 177.96
27 183.8 184.79
Le volume de 177 cc délivré par la balance à ± 0.2 cc et à 20 °C donne un poids de 177.96 g ± 0.2 g. En pratique on tolère une précision de la balance proportionneuse de ± 0.5 cc. (NM 08.5.111). Justification du volume de la solution ajouté au poids de la râpure: Rappel sur la composition de la racine de la betterave: La râpure est composée d'une phase insoluble dans la solution c'est la cellulose appelée Marc, (constituant de la paroi cellulaire), et d'une phase soluble dans la solution c'est le jus cellulaire (jus composé d'eau, de sucre et impuretés solubles).
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Eau (E) 75.5 Râpure 100
Matière sèche (MS) 24.5
MS insoluble MARC 4.65
Jus cellulaire Bx : 20.82 Pol: 18.35 Pté: 88.15 pH: 6.4 NS: 2.46
Sucre (S) ou (Pol) 17.5
95.35 % râpure
MS solubles 19.85
Non sucres (NS) 2.35
Pulpe
Rappel: (jus) 100 = S + NS + E = MS + E Brix (Bx) = % MS en solution = S /(MS +E)]*100 Pureté (Pté) = (S/ Bx) * 100
Minéraux 0.55 K, Na, Mg ,Ca, Cu,….
Organiques 1.80 Non azotés (acides oxalique, citrique, pectique,…) Azote colloïdal (protéines) Azote soluble (acides aminés, amides, bétaïne..)
Si pour 100 gr de râpure le marc est de 4.74 g. Dans les 26 g d'échantillon de râpure on aura un marc de : m = (4.74 x 26) / 100 Poids du jus dans 26 gr = 26 - [(4.74 x 26) / 100] = 26 x [(100 – 4.74) / 100] Volume du jus dans 26 gr = poids du jus / densité du jus. Densité du jus = 1.075 Donc le volume de la solution de sous acétate de plomb à ajouter pour compléter à 200 ml est de :
Volume = 200 - 26 x [(100 – 4.74) / (100 x 1.075)] = 177 ml. La balance proportionneuse doit être posée de niveau et contrôlée régulièrement, (temps de vidange < 10 secondes, les proportions de râpure et solution). B – Digestion de la râpure et filtration: La digestion et la filtration se font par l'intermédiaire d'une chaîne automatique de digestion et de filtration pourvue de godets, dont chacun reçoit un échantillon et synchronisée avec la balance proportionneuse. La durée de digestion est d'environ 3 mn. Le mélange solution râpure est agité périodiquement pour obtenir une parfaite diffusion dans la solution, du sucre contenu dans la râpure. L'agitation se fait par un champ électrique tournant qui fait tourner des clous 67
placés dans les godets, (clous de ø 2.5 à 3 mm et long 35 à 40 mm). Les godets sont munis d'aimant soudés sur les bords qui récupèrent les clous au moment du transvasement de la solution pour filtration. La solution est filtrée sur un filtre en papier qui retient les impuretés précipitées par le sousacétate de plomb et les colorants adsorbés sur le précipité, et laisse passer le filtrat qui doit être clair et limpide. En cas de trouble sur le filtrat, il sera procédé à une seconde filtration. Si le trouble persiste, le filtrat peut être rendu limpide par addition de quelques gouttes d'acide acétique. Si le trouble persiste encore, la richesse sera refaite sur la râpure restante. Après filtration les godets sont lavés et séchés. C - Lecture saccharimétrique : La polarisation du filtrat est effectuée sans délais au moyen du saccharimètre automatique équipé d'un tube continu. La totalité du filtrat doit traverser le tube avant l'arrêt de la circulation et de l'exécution de la mesure. L'affichage donne directement la richesse de l'échantillon au dixième degré saccharimétrique. Démonstration de la richesse donnée par la lecture directe du saccharimètre: (mesure indépendante de l'homme). Poids de râpure = 26 gr Volume de la solution de sous acétate de plomb = 177 cc (centimètre cube) Charge type du saccharimètre (CT) = 13 gr (sous-multiple de 26) Longueur du tube = 200 mm. 1 ° S = 0.13 gr de sucre (voir définition citée précédemment pour CT de 13) Le filtrat de la râpure passé dans le saccharimètre a donné une lecture = 17.5 Par définition la lecture x 0.13 = % du sucre pour une solution passée sans dilutions. Dans le cas de la râpure on a procédé à une préparation pour extraire le sucre, dans le calcul on doit en tenir compte. Dans 200 cc de volume global on a 26 gr de râpure, ou dans 100 cc de volume global on a 13 gr de râpure. 17.5 x 0.13 = gr de sucre % cc de filtrat qui provient de 13 gr de râpure = gr de sucre pour 13 gr de râpure, et pour 100 gr de râpure on aura :
(17 x 0.13 x 100) / 13 = 17 gr de sucre % gr de râpure = richesse = lecture directe
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2-2 STOCKAGE ET LAVAGE BETTERAVES
Processus réception betterave
Déchargement hydraulique point fixe
Déchargement à sec point fixe
Déchargement par bascule mobile avec décrottage et stockage dans des cours à plat
Décrottage et stockage dans silos, Abattage hydraulique
Transport à sec par bandes transporteuses
Transport hydraulique caniveaux
Décrottage
Epierrage
Pierres
Esherbage
Herbes
Terre
Lavage Laveur à tambour
Relevage des betteraves, par pompe, roue, béduvvé
Epierrage
Esherbage Lavage Tambour laveur rinceur ou laveur à bras avec rinçage séparé,
Tamisage des eaux, tapis ou tambour balistique
Radicelle Herbes
Terre
Rinçage Tambour rinceur
Séparateur magnétique Trémie des coupe-racines
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Pierres
Herbes
Circuit des eaux
Eau propre d'appoint
Eau décantée
Déchargement hydraulique
Abattage
Transport Antimous se Laveur finisseur
Laveur Eau décantée
Petit lait de chaux
Dessablage Séparation herbes et radicelles
Décanteur
Dessablage ésherbage
Boues
Sable
Herbes
Sable
Radicelles
Etangs de stockage
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Herbes
2-2-1 COUR A BETTERAVES L’exigence d’un rendement optimum d’extraction du sucre à partir d’une betterave saine, loyale et marchande implique une grande attention à porter au fonctionnement de tous les ateliers de la fabrication. La cour à betterave et le lavage étant les premiers maillons de la chaîne de fabrication du sucre, ils conditionnent l’ensemble de la fabrication. On distingue : - Dans les sucreries des pays de climats froids, les temps favorables à l’arrachage provoquent des stocks importants, dans des cours de collecte aménagées dans les différents champs de betteraves. L’arrachage est réalisé avant la couverture des terres avec la neige. L’arrachage est activé également pour pouvoir labourer les terres dans la saison des céréales. Après 60 jours de stockage à 2°C, le glucose provenant de l’hydrolyse du saccharose, passe de 1mg/ml de jus à 1.5 mg/ml. En cas de betterave gelée, il faut les traiter en priorité avant le dégèle qui favorise le développement microbien. - Dans les sucreries des pays de climats chauds, l’arrachage se fait suivant la capacité quotidienne des sucreries. Le stockage des betteraves ne doit pas dépasser 20 heures pour éviter leur échaudage. Après 10 jours de stockage à 25°C, le glucose provenant de l’hydrolyse du saccharose, passe de 2mg/ml de jus à 6 mg/ml. (source :GREADY R.N and GOODWIN J.C (1966). Les objectifs de la cour à betteraves : Disposer d’une capacité de stockage suffisante compte tenu des contraintes d’arrachage et de transport, et le stockage pour le poste de nuit, car les opérations de réceptions ne se font que dans la journée, en deux postes seulement et s’arrêtent entre 10 heures du soir et 6 heures du matin. Or, il y’a un impératif absolu pour l’usine : C’est une alimentation régulière 24 h sur 24 h ; on doit pouvoir adapter l’alimentation au rythme de la fabrication et même arrêter l’alimentation, si nécessaire. Les problèmes d’apports discontinus des betteraves par les camionneurs et d’alimentation de l’usine 24 h. sur 24 h. sont résolus par le stockage sur silos. Le stockage permet de transformer une alimentation discontinue en une alimentation continue et permettre la fluidité des rotations. L’abattage commence par les betteraves les premières arrivées. - Perdre un minimum de sucre au stockage suite aux dégradations, physiques, chimiques et microbiologiques de la betterave : La betterave arrachée et stockée continue à respirer (inspiration, expiration, transpiration et évaporation de l’eau) et à consommer ses réserves de sucre, (reformation des feuilles par les bourgeons des betteraves males décolletées, cicatrisation des blessures) en parallèle les protéines en se dégradant font baisser la pureté de la betterave et le sucre polarisable va augmenter suite à l’hydrolyse de la pectine du marc : pouvoir rotatoire = +230 ° -
Réactions de consommation du saccharose : (le saccharose sert de substrat aux microorganismes) En présence d’oxygène, réaction d’oxydation, Respiration (betterave aérée).
C12 H22 O11 + 12 O2 + H2O
12 CO2 + 12 H2O + 675 Kcal
La vitesse de respiration augmente avec la température ambiante et la durée de stockage. En absence d’oxygène, réaction de fermentation (betterave non aérée). 71
C12 H22 O11 + H2O
4 CO2 + 4 C2H5 OH + 25 Kcal
Contrairement à la respiration aérobie, la fermentation est un processus microbiologique se produisant en l’absence d’oxygène. La réaction de fermentation, en commençant par l’hydrolyse du sucre en glucose fructose produit une grande variété de produits organiques, dont l’alcoolique éthylique. Elle provoque la mort de la betterave en favorisant l’activité microbienne. Les micro-organismes, Cocci, en consommant le sucre forment des polymères qui donnent des solutions très visqueuses. Les polymères sont groupés sous le nom de DEXTRANE. Les jus visqueux faussent les mesures et entraînent des difficultés de filtration. Donc la durée de stockage de la betterave arrachée a un impact considérable sur sa valeur quantitative et qualitative. Un stockage prolongé conduit à une perte en sucre et une baisse de la qualité technologique de la betterave et par conséquent une baisse du rendement d’extraction de la sucrerie. En plus de la baisse du rendement d’extraction, la sucrerie est pénalisée au niveau du paiement du sucre à la réception qui ne prend pas en compte les corps provenant de la dégradation qui polarisent en même temps que le sucre. Dans les meilleures conditions de stockage, les pertes de sucre dues à la respiration sont estimées à 0.04 % b et passent à 60kg de sucre par tonne de betterave par semaine à 35 °C. - Respecter l’intégrité de la betterave au cour des différentes manutentions (minimum de casse de betterave et conservation par une bonne rotation des stocks). - Consommer un minimum d’eau et d’énergie. Avant la mise en stock dans les cours de collecte et les silos, certaines usines procèdent à un déterrage par décrotteurs sur champs ou sur cour de l’usine. - La betterave séjournée augmente de densité et entraîne des difficultés d’avancement dans les caniveaux, Modes de déchargement des betteraves : Déchargement au point fixe Déchargement sur cour à plat Modes de stockage des betteraves : Stockage sur cour à plat Stockage mécanique sur grande hauteur Modes de reprise des betteraves : Reprise par point fixe : a- la reprise hydraulique à partir du stock b- déchargement hydraulique alimentant direct le caniveau à betteraves c- la reprise à sec Reprise sur cour à plat : a- installation fixe avec reprise par roue-pelle (type hippodrome ou circulaire) b- installation fixe avec reprise par chargeur ou pousseur sur tapis ou point fixe. Par caniveaux alimenté par un extracteur : dans les caniveaux, un flux permanent d’eau entraîne et écrête les débits instantanés des betteraves. La chute, amortie par le courant d’eau, ne provoque pas de casses significatives. c) - Cour à flat pad (arrosage de l’aire de reprise des betteraves pour constituer un film d’eau permettant l’aquaplaning des betteraves poussées par le chouleur). -
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Vitesse de respiration : loi de Vant-Hoff Vt = Fsp x V0 x e 0.12 t Vt = vitesse de respiration à t °C, pour une respiration normale, Fsp =surface spécifique de la racine en cm2 / g V0 = vitesse de respiration à 0°C 0.12 = facteur de croissance
2-2-2 ATELIER DE LAVAGE 75
Les fonctions de l’atelier de lavage sont : débourbage – lavage, épierrage – dessablage, ésherbage, rinçage – égouttage, déferraillage. Les objectifs de l’atelier de lavage : obtenir des betteraves propres (sillons saccharifères propres), 1- conserver l’intégrité physique de la betterave, 2- obtenir une bonne séparation des déchets en vue de leur valorisation, 3- récupérer les radicelles pour les réincorporer dans les betteraves lavées, 4- régulariser au mieux l’alimentation de l’usine, quelles que soit la tare en quantité et en qualité. L’importance d’un lavage correct est primordiale : Pour le processus de fabrication : - éviter d'endommager les appareils de découpage, réduction de la consommation des couteaux et usures aux coupe-racines, éviter de souiller les jus, réduction des infections et usures des diffusions, moins d’usure des pompes, amélioration de la filtrabilité et de l’épuration des jus. Pour le processus du pressage, de séchage et de l’agglomération des pulpes : éviter l’usure des tôles perforées des presses à pulpes, éviter l’usure des filières des presses à pellets, limiter les matières minérales insolubles dans les pulpes sèches. L’efficacité de lavage est appréciée par la mesure de la tare résiduelle des betteraves en fin du lavage. La tare résiduelle doit être inférieure à 0.2 %. Différents types de laveurs : voir croquis ci-joints 2-2-3 Eaux de lavage Les eaux de lavage subissent un traitement antiseptique et une correction de p H. Pour la désinfection, l’eau de javel ou le chlore sont les plus utilisés. Ils sont ajoutés dans les eaux de rinçage pour éviter leur destruction par la matière organique. La correction du pH est assurée par l’ajout du petit lait de chaux, pour garder un pH entre 8.5 et 9.5. Ajout des anti-mousses pour éliminer la mousse 2-2-4 PERTES EN SUCRE Les diverses installations utilisées peuvent provoquer des blessures par chutes, par chocs et par arbres en mouvement. Il y aura sur les faces blessées un début de diffusion au cours du travail à ce stade. La durée de séjour dans l’eau augmente cette perte par diffusion ; les eaux tièdes ou chaudes sont déconseillées. L’emploi d’eau froide de 15 à 25 °C selon le climat du pays. 2-2-5 TRAITEMENT DE LA TARE La terre est véhiculée par l’eau de lavage (eau terreuse). En règle générale, il faut entre 0,5 et 1 m3 d’eau / tonne de betteraves. Exemples de traitement de l’eau terreuse : Décanteur épaississeur raclé ou non Bassins de décantation Epandage des eaux boueuses (La plupart des sucreries Françaises les récupèrent dans les champs et après traitement). -
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2-3 DECOUPAGE – DIFFUSION ET PRESSAGE PULPE Processus LAVOIR
Trémie à betteraves
Découpage Antimousses
Formol
Contrôle découpag e
Vapeur des cuites et eau chaude
Vapeur
Point froid (tapis) Eau fraîche acidifiée et régulée en T°C + gyps
Réchauffage jus de 40 à 73 °C
DIFFUSION
Contrôl e T°C
Bac à jus à 73 °C
Contrôl e T°C
Réchauffage Jus à 75 °C
Dessablage épulpage Jus soutiré vers processus épuration
Contrôle épuiseme nt
Pesses à pulpe
Epulpage
Pulpe pressée vers processus séchage
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Réchauffage eau de presses
INTRODUCTION
L'extraction du sucre à partir de la betterave, utilise depuis plus d'un siècle le procédé par diffusion, demeuré identique sur le plan théorique, mais ayant bénéficié de nombreuses améliorations technologiques, en partant des diffusions à vases puis aux diffuseurs continus. Ce procédé permet d’extraire 97 à 98 % du sucre contenu dans la betterave, ce qui constitue généralement le choix technico-économique le plus favorable du fonctionnement de l’atelier. L’exigence d’un rendement d’extraction très élevé par un procédé de diffusion implique un découpage précis de la betterave en fines lanières appelées cossettes et le conditionnement thermique de ces dernières pour permettre le passage du saccharose de l'intérieur des cellules vers le liquide d'extraction. La betterave est constituée d'une multitude de cellules microscopiques séparées par une paroi cellulosique perméable (structure de soutien constituée de cellulose et d'hémicellulose), tapissée d'un protoplasme. Entre la paroi cellulosique et le protoplasme se trouve une autre paroi ectoplasme semi-perméable (se laisse traverser par l'eau et abrite les substances dissoutes dans le jus cellulaire). A l'intérieur de la cellule on trouve le noyau et des vacuoles, qui constituent les espaces occupés par une solution sucrée impure (jus sucré). L'extraction du jus par diffusion est basée sur le principe de l'osmose (diffusion entre deux solutions de concentration différente, à travers une membrane perméable ou semi-perméable). En effet, la répartition du saccharose dans la structure cellulaire n'est pas homogène, c'est la vacuole qui constitue le véritable espace accumulateur. Les molécules de saccharose doivent traverser deux parois pour passer de la vacuole vers le liquide d'extraction. Si la paroi cellulosique est perméable, la membrane cytoplasmique semi perméable et s'oppose au passage du saccharose. Pour rendre l'extraction possible, il faut transformer cette structure en dénaturant les protéines (éléments constitutifs du cytoplasme). Cette dénaturation s'obtient par action de solvants organiques de faible polarité ou par action de la chaleur (échaudage). C'est ce dernier moyen qui est employé en sucrerie, les cossettes sont portées à 70 – 72 °C par du jus brut réchauffé à 85 – 90 °C. Ce traitement thermique entraîne la coagulation des protéines, le cytoplasme se rétracte et la vacuole est mise au contact de la paroi cellulosique, structure perméable qui laisse passer le sucre vers le liquide d'extraction (voir ci-dessous dessin simplifié de la cellule). Mais le sucre en solution dans le cœur de la cossette sortira d'autant plus vite que la distance à parcourir pour atteindre la surface de la cossette sera plus courte. C'est pourquoi les lanières doivent être fines et avoir la plus grande surface possible pour autoriser la sortie rapide du sucre. Mais il faut que cette surface baigne dans le jus de diffusion qui l'entoure. Si les lanières sont trop plates et fines, elles vont se coller en partie les une contre les autres; la sortie du sucre par les surfaces collées se fera mal; on aura tendance à créer une masse impénétrable pour le jus de diffusion. Si elles sont trop grosses, le sucre mettra plus de temps pour migrer vers la surface. D'où l'idée très ancienne, de fabriquer des cossettes dites "faîtières" qui sont en forme de V. Elles présentent, d'une part une grande surface et d'autre part une bonne résistance mécanique (elles ont une forme de poutre). Cette résistance va éviter les phénomènes de tassage et la formation de masses impénétrables par le jus. L'angle au sommet est de 74 ° (indépendant du nombre de divisions des couteaux). Il a varié dans le passé entre 60° et 90°. Il est très vraisemblable que cet angle de 74° est optimum. 82
L'échaudage permet également d'inactiver les microorganismes mésophiles et les enzymes responsables du développement dans la coloration et la solubilisation de la pectine: tyrosinase et pectine estérase. Dans la pratique, il y a une diffusion des éléments provenant des cellules ouvertes par le découpage d'environ 20 à 25 % suivent le % de la râpure et l'état d'usure des couteaux et la diffusion due à la dénaturation des cellules par échaudage.
Schéma d’une cellule de betterave avant et après chauffage
Membrane ectoplasmique
Noyau + Mitochondrie
Membrane cellulosique
Jus sucré (16-20%)
Schéma d’une cellule de betterave avant et après chauffage.
Mais avant de continuer sur la diffusion et sur ses différents paramètres de conduite, nous analyserons l'atelier de découpage. 2-3-2. LES COUPE RACINES Le découpage est d'une importance capitale dans la fabrication. De sa qualité dépendent directement : - Le soutirage (énergie), les épuisements (pertes de sucre), la qualité du jus (épuration et cristallisation), le débit journalier (tassages et égouttage) A la différence des autres ateliers de la sucrerie celui-ci exige une part d'intervention humaine importante. Au point que même avec un équipement très performant, le résultat sera médiocre si le personnel n'est pas suffisamment qualifié et surtout motivé. Le poste de découpage exige une grande rigueur et une attention permanente. Cet atelier en dehors des paramètres de réglage et d'entretien analysés ci-après, dépendra de la qualité du nettoyage des betteraves et des corps étrangers qui viendront perturber la marche des coupe-racines. L'atelier de découpage comprend : La trémie à betteraves et les coupe-racines Le matériel 83
Il existe 2 types de coupe-racines: à tambour et à plateau (voir croquis ci-joints) (D'autres types de coupe-racines ne sont pas cités dans le présent document, car ils sont en voie de disparition). Fabrication de la cossette faitière
Passage couteau A
Passage couteau B
Découpage après A + B Cossettes faîtières Passage couteau A
Découpage après A + B + A Cossettes faîtières Passage couteau B
Découpage après A + B +A+ B
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85
2-3-3 THEORIE DE LA DIFFUSION 2-3-3-1 les attentes extraire le maximum de sucre dans les conditions économiques optimales, extraire le minimum de non sucres, pour un traitement postérieur économique, permettre la meilleure pressabilité des pulpes, éviter les dégradations du sucre, qui en plus de pertes en sucre, poseraient des problèmes dans le traitement postérieur. 2-3-3-2 Alimentation de la diffusion a- Bande à cossettes La bande à cossettes comporte un dispositif de pesage en continu qui fournit : - le débit instantané - l’intégration du débit donnant la totalité du tonnage passé. -
2-3-3-3 Propriétés fondamentales de la diffusion Principe : les concentrations des substances solubles s’équilibrent avec le temps lors de la mise en contact de deux milieux dont un au moins est liquide, (solvant). En sucrerie, l’élément dont la diffusion nous intéresse est le saccharose. Mais toutes les substances solubles de la betterave vont diffuser, ce qui reste, ce sont les cossettes épuisées, constituées de marc avec un faible % de sucre et des non sucres. Le phénomène de diffusion est limité par l’équilibre des concentrations. Le phénomène est irréversible. Nous allons considérer le cas de la betterave en examinant une cellule vivante de la betterave, l’opération d’échaudage et l’état de la cellule après échaudage (voir chapitre 1, introduction). 2-3-3-4 Lois de la diffusion -
La diffusion suit les lois de Fick, il s'agit de lois empiriques qui ont reçu une démonstration théorique par Albert Einstein. En 1855, FICK a développé une théorie mathématique de la diffusion qui s’exprime de la manière suivante : (Adolphe Eugène Fick, Allemand, 3 sep 1829 – 21 Août 1901).
Q = D * S * [(C - c) / X] * t Avec : Q : quantité de sucre qui diffuse dans l’eau, en Kg/h D : coefficient de diffusion du sucre qui dépend de la température de la diffusion, du p H et de la viscosité. Toutes les substances solubles, contenues dans la cossette, diffusent suivant un coefficient D différent d’une substance à l’autre. S : surface de la cossette C - c : différence de concentration en sucre entre la cossette et le jus sucré, gradient de diffusion, on peut agir sur ce gradient par le rapport jus/cossette, (soutirage). (Voir chapitre optimisation de la diffusion, ci après) X : trajet moyen des molécules de sucre pour sortir de la cossette vers le jus t : temps pendant lequel se poursuit la diffusion. 86
La première loi de Fick énonce que le flux de diffusion est proportionnel au gradient de concentration. Cette loi est dérivée de la loi de Fourrier sur la conduction de la chaleur.
Q = λ * S * [( T1 - T2 ) / X ] * t
2-3-3-5 TECHNOLOGIE DES DIFFUSEURS Nous allons citer les 4 types de diffusion les plus courants : (voir croquis ci-joints)
a) Diffuseur RT (invention Belge de la Raffinerie de Tirlemont) C’est un tambour horizontal, monté sur galets, qui tourne lentement sur lui même (20 à 50 tours / heure, le type de diffusion, RT1 – RT2 – RT4 – RT5 - etc.……). Les cossettes sont échaudées par du jus réchauffé et le mélange est introduit dans le tube. Des grilles d’égouttage remontent les cossettes et les font glisser, par des couloirs inclinés, vers le compartiment suivant. Le jus circule en sens inverse grâce à une rampe hélicoïdal interne qui divise l’appareil en compartiment (de 32 à 36 par diffuseur à deux paniers par compartiment). La longueur est de 32 à 35 m et le diamètre suivant le type et la capacité de diffusion, (RT2 de 2600 tb / j, diamètre 5.50m) b) Diffuseurs B.M.A. et BUCKAU WOLF (Allemand) Ce type de diffuseur est un cylindre vertical, dit ‘’ tour ‘’, muni d’un axe motorisé, garni de bras inclinés formant une vis d’Archimède qui assure la montée des cossettes. Les cossettes sont introduites à la base, par pompage, sous forme d’un mélange jus cossettes préparé dans un malaxeur d’échaudage avec du jus recyclé. Les cossettes sont transportées vers le haut et tassées à l'aide des pâles transporteuses et des arrêteurs, la variation du tassage est compensée par la modification en automatique des débits des eaux. Les eaux (fraîche et eau de presses) sont introduites par le haut, soit mélangées, soit séparées et le jus filtre à travers des tamis à la base vers le malaxeur à cossettes après dessablage. La sortie des pulpes s’effectue par des vis d’extraction au sommet de la tour. La vitesse de l'arbre de transport varie de 0.05 à 0.31 tr / mn, la vitesse est ajustée en régulation en fonction de la charge dans la tour. La vitesse de l'arbre du malaxeur varie de 0.3 à 1.6 tr / mn, la vitesse de l'arbre du malaxeur est réglée en fonction de l'ampérage du moteur d'entraînement. Dimensions d'une tour de capacité de 10000 TB/J: diamètre 9600 mm- longueur de la tour 35500 mm – longueur d'extraction 22730 mm, la commande de la couronne d'entraînement de l'arbre est assurée par 7 moto réducteurs de 45 kW .
c) Diffuseur De Smet (Belge). C’est un tapis transporteur horizontal de grande dimension, constitué d’une grille, avançant lentement (0,25 m / mn) et portant une couche épaisse de cossettes (jusqu’à 1m après rehausse).
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L’eau arrive par des rampes d’arrosage, traverse la couche de cossettes et le tapis. Elle est ensuite recueillie par des trémies puis pompée de proche en proche, de la sortie des pulpes vers la tête.
d) Diffuseur D.D.S (Danois) C’est une auge oblique, inclinée à 8 ° d'angle, comportant une double vis d’Archimède formée de spires non jointives et s'interpénètrent entre elles font remonter le courant de cossettes qui arrivent par le bas et qui laissent donc s’écouler le jus vers le bas alors que les spires transportent les cossettes vers la tête. Le jus est récupéré à travers la grille latérale. Vitesse de rotation des vis 0.5 à 0.6 tr / mn. Des doubles enveloppes de vapeur se trouvent à l'extérieur des deux auges pour le réchauffage. L'eau conditionnée en p H, T°C, et gypse, mélangée avec de l'eau de presses pasteurisée, rentre à 70 – 72 °C. En bas de la diffusion le jus sort à 45 - 50 °C, épulpé et réchauffé soit par les condensats soit par la vapeur des cuites. Tout au long de la diffusion, il y a des arrivées de formol et de l'antimousses. Elle est équipée avec des boucles de régulation, des débits cossettes et soutirage ainsi que le niveau du jus dans la diffusion.
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2-3-4. LE POINT FROID Les points froids se sont progressivement développés pour économiser l’énergie. L'objectif est de récupérer les calories des fluides à niveau thermique moyen (condensats à température moyenne, vapeur de cristallisation, eaux de condenseurs, …), pour améliorer le bilan thermique de l'usine. 2-3-4-1 Types de point froids Transporteur échangeur jus cossettes (TEJC): le principe est semblable à celui d’une diffusion De Smet. Ce type d’appareil est construit par De Smet ou FCB Malaxeur : l’appareil fait partie intégrante du fonctionnement d’une tour. Ces deux types d’appareils s’installent avant le diffuseur. Echangeurs thermiques intégrés (E.T.I.) : ces échangeurs ont une construction analogue à celle de la diffusion à laquelle ils sont intégrés : Compartiments supplémentaires dans le cas d’une RT Éléments de transporteur supplémentaires dans le cas d’une De Smet Fait partie de la conception pour une DDS -
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2-3-5 PRESSAGE PULPE ET PREPARATION DES EAUX DE DIFFUSION 2-3-5-1 Pressage A la sortie de la diffusion (RT, BMA, DDS, De SMET) les cossettes épuisées appelées pulpes humides, ont une teneur élevée en eau de 92 à 88 % d'eau suivant le type et la conduite de la diffusion, soit en pourcentage de matière sèche de 8 à 12 %. (Les anciennes diffusions donnaient des pulpes à 5 à 7 % MS). Traditionnellement, ces pulpes étaient recédées en l'état ou pressées à basse pression à 12 à 14 %MS pour les pulpes des anciennes diffusions, aux producteurs de betterave pour faire de l'ensilage ou consommées directement. Puis, les besoins de la commercialisation ont fait mettre au point des presses à haute teneur de matière sèche 18 à 22 % puis des additifs de surpressage (%MS de 22 à 28), pour pouvoir déshydrater la pulpe moins humide. L'extraction d'eau par pressage demande une moindre dépense en énergie primaire. En effet, extraire un kilogramme d'eau nécessite en moyenne : - par le processus thermique ………. 700 à 800 Kcal - par le processus mécanique ………. 50 à 100 Kcal (Ces données peuvent varier dans de larges proportions en fonction de l'humidité initiale de la pulpe, et de sa qualité). Deux technologies des presses : Presses horizontales à fûts auto- drainés, et des presses verticales. La capacité de la production d'une presse exprimée en tonne betteraves est déterminée par le volume qu'admettent les spires des hélices et par le nombre de tr/mn des hélices, pour une qualité donnée des pulpes. La durée de passage dans la presse augmente le taux de pressage, mais entraîne une réduction de la production. Les pulpes pressées sont soit ensilées ou séchées. - L'ensilage consiste à stocker les pulpes en milieu anaérobie pour assurer une fermentation lactique (production d'acide lactique C3H6O3), la présence d'air donne une fermentation butyrique défavorable entraîne la dégradation et la liquéfaction des matières nutritives (acide butyrique C4H8O2) et la pulpe ne convient plus à l'alimentation animale.
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- Le séchage consiste à déshydrater la pulpe pressée par la chaleur, à des taux de matière sèche de 87 à 89 % pour une bonne conservation (voir chapitre séchage). a) Les attentes du pressage Les objectifs du pressage sont : l’augmentation de la teneur en matières sèches des pulpes à un pourcentage de matière sèche, compatible avec un sécheur qui utilise des gaz à haute température la réduction des coûts énergétiques en déshydratation par la diminution des quantités d’eaux à évaporer la réduction des tonnages à transporter (réduction du coût de transport) l’optimisation de la conservation des pulpes pour l’ensilage (22% < MS < 25 %) la diminution des pertes en sucre dans les pulpes, par le recyclage des eaux de presses -
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b) Facteurs d’amélioration du pressage On recherche la pressabilité maximale de la cossette épuisée, c’est-à-dire l’aptitude maximale pour la cossette à libérer son eau. Plusieurs facteurs peuvent intervenir : le pH des eaux des d'alimentation du diffuseur et le pH en diffusion la teneur en cations (Ca ++, A1 +++, ….) la qualité des cossettes épuisées, liée à la conduite de la diffusion et aux caractéristiques du tissu cellulaire qui changent avec la nature de la betterave, maturité, conditions climatiques, séjournement, la température excessive en diffusion -
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En fait, dans la zone de variation de température compatible avec le fonctionnement de la diffusion, on ne constate pas de variation notable de la pressabilité
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2-3-5-2 Préparation des eaux de diffusion Les eaux d’alimentation de la diffusion se composent - des eaux de presses, généralement tamisées et traitées bactériologiquement (pasteurisation, injection de bactéricides,…) des eaux nouvelles dont la provenance est en général le condenseur, les condensats, Il existe deux techniques d’alimentation : eau unique; dans ce cas toutes les eaux sont mélangées eaux séparées; dans ce cas l’alimentation se fait en deux points différents en principe, les eaux de presses sont introduites au niveau de la concentration en sucre voisine de celle des eaux de presses. les eaux nouvelles sont introduites en queue de la diffusion. -
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a- température : Celle-ci peut être réglée par échange thermique ou par mélange. Lorsqu’on travaille en alimentation séparée on peut se permettre de travailler avec des températures d’eaux différentes. b- addition de sulfate de calcium : Celui-ci, en tant qu’adjuvant de pressage, est préparé, soit dans un bac à part, soit directement dans le bac des eaux d’alimentation de diffusion. En général, il est obtenu par la réaction : Pour les pays où le prix du gypse est élevé, le gypse est préparé aux usines par réaction de l'acide sulfurique avec soit les écumes, ou le lait de chaux. Au Maroc toutes les sucreries utilisent le gypse cristallisé du commerce. c- pH : Le pH des eaux est ajusté aux environs d’une valeur de 5 à 5.5 par addition, soit d’acide sulfurique, soit d’anhydride sulfureux. En général, ces produits sont mis en œuvre à concentration élevée et exigent des précautions d’emploi spécifiques (sécurité). Généralement, dans le cas des entrées d'eaux séparées en diffusion, l'ajout d'acide sulfurique se fait après ajustement de la température de l'eau fraîche (eau froide + eau chaude).
2-3-6 OPTIMISATION DE CONDUITE DE LA DIFFUSION: Le soutirage Un des paramètres les plus importants dans la conduite de la diffusion est le soutirage. Le soutirage est le débit de jus sortant de la diffusion ou du point froid, exprimé en litres pour 100 kg de cossettes entrant en diffusion ou dans le point froid. (Soutirage volume, SV) Le soutirage se détermine ainsi : (3 formules différentes sont appliquées suivant les usines, mais donnent des écarts acceptables, voir bilans massiques ci-après) Formule de GTS France (Groupement technique des sucriers, n'existe plus). SV = 100 x
Richesse % cossettes – (pertes en sucre dans la pulpe % cossettes + 0,13) ---------------------------------------------------------------------------------------Sucre en g % ml du jus de diffusion
% cossettes signifie : pourcentage pondéral (poids) de cossettes Formule IRIS France 96
SV = 100 x
Richesse % cossettes – (pertes en sucre dans la pulpe % cossettes X 1.3) ---------------------------------------------------------------------------------------Sucre en g % ml du jus de diffusion
Le chiffre de 1.3 représente le 1/3 des pertes totales indéterminées (Pi) prises égales aux pertes dans les pulpes%B, ainsi: Pi = sucre perdu dans la pulpe %B (Pp) Pi en diffusion = 1/3 x Pp Pertes totales en diffusion = Pi en diffusion + Pp = 1/3 x Pp + Pp = Pp x 4/3 =1.3 Pp Formule de Schneider (Allemand), (équation MS et sucres et donne un soutirage poids SP) Pc x Dpp - Ppp x Dc SP = 100 x ---------------------------------Dpp x Pj - Dj x Ppp Pc : Dc : Pp : Dpp : Pj : Dj :
polarisation cossettes en % cossettes matières sèches cossettes en % cossettes polarisation pulpes pressées en % pulpes matières sèches pulpes pressées en % pulpes polarisation jus diffusion en % jus brix du jus de diffusion
Equation de Siline (Ingénieur de sucrerie Soviétique et directeur de l'institut de Kiev).
n / ( n – 1) x log ( n- 1 + Cs ) / n x Cs = K x Θ x l x t n : soutirage volume Cs : perte diffusion exprimée par unité de sucre entré K : constante de Siline Θ : facteur de température l : indice de Siline (longueur en mètres de 100 gr de cossettes t : temps de séjour en minutes
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L'infection microbienne : L'infection microbienne peut être à l'origine de pertes relativement importantes souvent mises sur le compte des pertes indéterminées. Les micro-organismes susceptibles de se développer sont selon les zones du diffuseur des micro-organismes mésophiles ou thermophiles. (voir chapitre 1 paragraphe microbiologie)
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2-3-6-1. BILANS DIFFUSION a) Bilan massique Le bilan massique est un élément indispensable dans le contrôle du fonctionnement de la diffusion. Il permet d’avoir une connaissance des débits respectifs des produits entrant et sortant de la diffusion. Cette connaissance est importante car elle permet : d’une part, de contrôler les conditions de fonctionnement du diffuseur proprement dit (débit, charge, temps de séjour, conditions de percolation dans le diffuseur, égouttage des cossettes épuisées,…) d’autre part, de connaître des éléments importants pour la poursuite de la conduite du process (quantité de jus envoyé en épuration, besoin en eau neuve, quantité de pulpes pressées à déshydrater,…….) -
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- Bilan massique cas diffusion RT sans point froid diffusion RT:
. Entrées = sorties
CF + EF = JV + PH + pertes
CF = cossettes fraîches EF = eau fraîche JV = jus vert PH = pulpe humide
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2-4 SECHAGE DE LA PULPE 101
Les pulpes sortent des presses fortement hydratées, leur humidité est variable, en fonction des capacités des presses à pulpe et des caractéristiques physiques des pulpes qui changent avec la qualité de la betterave et les conditions de conduite de la diffusion (adjuvant de pressage, température, le pH, le découpage,….). Cette humidité varie entre 70 et 80 %. Dans le séchage, la pulpe humide est brassée par un courant parallèle de gaz chaud qui permet de la débarrasser d’une quantité importante d’eau. La pulpe est séchée à un taux de matière sèche de 87 à 88 %. A ces matières sèches, la pulpe peut se conserver dans les conditions ambiantes à l’abri des dégradations biochimiques. Les pulpes pressées sont mélassées à un taux de 10 à 15 % avant séchage. (Le mélassaage peut se faire après séchage). Les pulpes sèches mélassées prennent l’appellation de paillettes. Elles prendront la forme de pellets cylindriques de 18 ou 22 mm de diamètre et 50 à 80 mm de longueur, par passage dans des presses à pellets équipées de filières, ce qui permet une réduction de volume, environ le 1/3 du volume de paillettes. Les densité apparente des paillettes est de environ 0.2 kg/m3 et celle des pellets est de 0.6. D’où une réduction des coûts de stockage et de transport. Les pellets à la sortie des presses d’agglomération, sont refroidis et ensachés généralement dans des sacs en polyéthylène de 50 kg environ à l’ensachage. La vente aux agriculteurs (betteraviers) se fait au poids de la dotation. Les pellets sont utilisés pour l’alimentation animale, en particulier aux ruminants. L’unité fourragère de la pulpe est de environ 0.9 (1kg d’orge équivalent à 0.9 kg de pellets). Les combustibles utilisés sont soit du fuel lourd N°2, l’anthracite et le charbon gras, le gaz méthane,…; L’industrie de séchage est une grande consommatrice d’énergie, l’obtention d’une tonne de pulpe sèche nécessite la consommation de 1500 à 2000 thermies, suivant les moyens d’économie d’énergie installés et l’optimisation de la conduite des fours à pulpe. (Voir chapitre pressage). Le four à pulpe classique (voir croquis ci-joint), L’atelier de conditionnement est constitué par : -
Malaxeurs et vis d’Archimède de distribution de la pulpe sèche. Presses à pellets. Refroidisseur à pellets et cyclones de dépoussiérage.. Equipements de pesage, d’ensachage et de couture de sacs.
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Bilan succinct d’une sécherie : Pour suivre l’évolution du rendement des fours, des bilans matière et thermique sont faits régulièrement pour maîtriser la consommation du combustible et minimiser les pertes de pulpe par les brûlés et assurer la conservation des pellets. A.N Quantité pulpe pressées : 100 tonnes. La quantité de pulpe pressée est calculée à partir de la quantité de cossettes et des marcs cossettes et pulpe (voir bilan matière diffusion). MS pulpe pressée : 25 MS paillettes : 88 MS des pellets : 87 Brûlés % pulpe pressée : 6 = [0.4 MS – 4] relation empirique pour four foyer HT Brûlés % mélasse : 20 estimés Les brûlés sont estimés avec plus de précision par comparaison entre les poids de la pulpe pressée de la mélasse et le poids des pellets produits. Production des pellets mélassées: 30 tonnes par pesage. Quantité de mélasse à 82 de brix : 5 tonnes par jaugeage Taux de mélassage = 16.66 = [5 x 100 / 30] Quantité du fuel consommé : 5.4 tonnes par compteur et jaugeage Eau évaporée pulpe = (100 – 6%) x 25 – (30 x 87/ 88) = 64.35 tonnes Eau évaporée des brûlés pulpe = [6 – (6 x 25 / 100)] = 4.5 tonnes Eau évaporée de la mélasse = [5 – 20%] – [(5 – 20 %) x 82 / 87] = 0.23 tonnes Eau évaporée de la mélasse brûlée = 0.18 tonnes Eau totale évaporée = 64.35 + 4.5 + 0.23 + 0.18 = 69.26 tonnes Chaleur théorique consommée pour évaporer cette eau : 69.26 x 624.8 = 43273 thermies Chaleur fournie par la combustion du fuel = 5.4 x 9600 (PCI) = 51840 thermies Rendement du four 43273 x 100 /51840 = 83.47 Chaleur consommée par kg d’eau = 51840 / 69.26 = 748 kcal/ kg d’eau. Un bilan thermique plus précis doit prendre en considération les températures des différents produits à l’entrée t à la sortie (pulpes, air, gaz,… ;), la chaleur apportée par les brûlés. Pour limiter les pertes de calories, il faut minimiser les pertes par cheminée et les pertes par air parasite. Différents types de sécheurs et les économies d’énergie : -
Sécheurs classiques à foyer haute température (900 à 1000 °C), avec recyclage des fumées sortie fours, jusqu’à 30 % donnant un gain de 5 à 6 % fuel. (chaleur de condensation et chaleur des fumées) Sécheurs classiques à foyer haute température, avec recyclage des gaz de chaudières (185 à 200 °C) qui remplacent l’air de dilution, ce qui permet un gain jusqu’à 6 % Sécheurs avec détente de la vapeur HP, si énergie électrique disponible. Sécheurs utilisant les eaux chaudes du process Pré séchage solaire La récupération de la chaleur sensible des pulpes sèches.
2-5 EPURATION - DECALCIFICATION 105
Processus extraction avec point froid Vidange réchauffeurs
Jus brut Réchauffage
Boues 1 Préchaulage
Lait de chaux
Eaux de lavage des cuites Non Mesure alcalinité / pH courbes
Jus préchaulé
Oui
Chaulage
Non Mesure alcalinit é Jus chaulé Oui Réchauffage
Contrôl e de T°C
1 1 106
Boues 2
Maturation Première carbonatation
Gaz carbonique
Mesure alcalinité – pH- SK– FK – courbes – Na+, K +
Effluent soulèvement N.R.S
Bac de contact jus trouble 1
Adjuvant en décantation
Première filtration ou décantation
Lait de CaO 2è ch. Ou B 2
Effluent régénération N.R.S
Boues 1
Jus clair 1
Densit é boues 1
Bac à jus clair 1
2 Eau chaude, air de soufflage, vide, air comprimé
Vers préchauleur Dessucrage boues 1 sur filtres rotatifs ou filtres presses
3 107
2
3
Réchauffage
Mesure sucre % écumes
Contrôl e T°C
Evacuation écumes cas filtres presses Gaz carbonique Eau récupérer
Deuxième carbonatation
Dilution écumes cas filtres rotatifs Mesure alcalinité- pHsels CaO- colcourbes Bassins d'épandage écumes Bac de contact JT 2 Boues 2 Deuxième filtration
Maturation et Jus clair 1
Jus clair 2 Bac à jus clair 2
Soulèvement N.R.S
4
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4
Décalcification, choix entre 3 types de décalcification suivant technique de régénération installée Décalcification régénérée aux égouts de la cristallisation
4-1
Décalcification régénérée à la soude N.R.S
4-3 4-2
Décalcification régénérée à la saumure Na Cl Contrôl e sels CaO Oui
Préparation saumure Non Contrôl e baumé
Régénération de la résine
Effluents rejets
Processus évaporation
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4-2 Décalcification du jus clair2 sur des résines régénérées à l'égout 2 (EP2)
Egout 2
Effluent J. décalcifié
Cuites 3 ème jet
Contrôle brix et T°C
Contrôle sels de CaO Régénération résine Processus évaporation
4-3
Na OH 40 %
Décalcification N.R.S Contrôl e T°C Contrôle sels CaO Régénération résine
Jus décalcifié Effluents Processus évaporation JC1
2-5-1 – PRESENTATION 110
Echangeur de chaleur Eau vers réfrigéran t
Eau froide
Introduction La sucrerie utilise un procédé ancien dans son principe qui reste toujours économiquement viable, grâce entre autres, aux améliorations de la technologie et de la qualité de la betterave. De nombreux autres procédés ont été imaginés et essayés à ce jour sans pouvoir rivaliser quant aux résultats économiques. Le but de la sucrerie est de produire au moindre coût du sucre correspondant aux qualités demandées par les clients. Pour atteindre cet objectif, chaque étape de la fabrication doit être optimisée en prenant en compte les principaux coûts de fabrication en énergie, et en produits d’exploitation.
2-5-2 But de l’épuration L'épuration est une étape importante et dont la conduite est particulièrement délicate en technologie sucrière. Le jus de diffusion est plus au moins chargé en impuretés minérales et organiques: son aspect grisâtre, la facilité avec laquelle il forme des mousses sont révélateurs de leur présence. 1) il contient des particules en suspension 2) il est acide pH ≈ 6, ce qui entraîne des risques d’inversion du sucre en fonction du temps et de la température. 3) Il contient des non -sucres sous forme dissoute ou colloïdale. Le but de l’épuration consistera donc : à éliminer le maximum de non sucres, à neutraliser les jus, à éliminer les particules en suspension et à décolorer. -
-
Rappel historique La chaux est l’agent de défécation depuis 1849, à partir du procédé ROUSSEAU qui consistait à séparer le précipité formé au préchaulage par décantation. Ce procédé entraînait de grosses difficultés et des pertes importantes et malgré de nombreuses recherches n’a pu être amélioré suffisamment. Le processus actuel découle du procédé proposé en 1859 par deux chimistes Français Perrier et Possoz et consistant à réaliser une double carbonatation avec un chaulage à 20 g de Ca O / litre et 2ème neutralisation. (Épuration calco - carbonique). Ce procédé, d'adjonction de la chaux au jus brut suivie d'une double carbonatation, constitue le principe de base autour duquel gravitent tous les schémas d'épuration appliqués en technologie sucrière. Les principales améliorations apportées depuis sont : - le préchaulage progressif (Naveau ou Brieghel-Muller) - la carbonatation continue 2-5-3 MATIERE PREMIERE 2-5-3-1 Composition du jus de diffusion Le jus est composé d’eau, de sucre et de non -sucres dans les proportions moyennes suivantes Eau : 82 à 83 % Sucre : 15,5 à 16 % Non -sucres: 1,5 à 2.0 %
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Le terme de non -sucres recouvre en réalité un ensemble de produits que l’on va tenter d’éliminer au maximum au cours de l’épuration. Le processus et le taux d’élimination seront toutefois différents suivant leur nature. En effet nous trouvons dans le jus : Des non -sucres insolubles Des non -sucres solubles Non -sucres insolubles Se composent: - de sable - d’argile - de débris organiques (pulpes folles, …) Non -sucres solubles Se composent: - de matières minérales ou cendres - de matières organiques Matières minérales ou cendres Elles se trouvent dans le jus sous forme de cations (ions chargés positivement) ou d’anions (ions chargés négativement) et représentent environ 15 % des non - sucres. La teneur des cendres est de l'ordre de 0.5 à 0.8 %, elle est liée à la variété de la betterave, au sol et aux conditions climatiques et de stockage. Les plus importants sont repris dans le tableau suivant : Cations Anions + Potassium (1) K sulfate (3) SO 4- Sodium (2) Na + phosphate PO 4- Calcium Ca + + chlorure CI Magnesium Mg+ + nitrate (4) NO3 Fer Fe +++ Alumine Al +++ (1) le potassium représente à lui seul, de manière presque constante, 14 % de la totalité des non -sucres, soit la presque totalité des cendres. (2) le sodium dans le cas du Maroc, augmente progressivement du début vers la fin de campagne, il représente de 5 à 15 % des cendres en année normale. (3) Les taux de sulfate ont fortement augmentés depuis l’utilisation du sulfate de calcium en tant qu’adjuvant de pressage ou surpressage (4) Les nitrates se transforment en nitrites en cas d’infection en diffusion, principalement dans le cas d’une diffusion anaérobie. Le taux d’épuration des cendres est très faible (de l’ordre de 10 à 15 %) car celles-ci sont surtout constituées par des sels de potassium et de sodium qui sont solubles, et restent en solution dans le jus épuré.
Matières organiques On les classe en deux grandes familles : - Matières organiques non - azotées - Matières organiques azotées.
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Dont les plus importantes sont reprises dans le tableau ci-dessous Non azotées Acides organiques critique oxalique lactique malique acides gras volatils Autres Sucres réducteurs (glucose – fructose…) Autres sucres (raffinose…) Colorants (polyphénoliques) Composés phénoliques Saponines
Azotées Amides (glutamine – asparagine…) Amino-acides (acide glutamique – lysine …) Bases azotées (bétaïne…) Colorants …. colloïdales Protéines Pectines Hémicellulose Gommes….
} (1) }
(1) provenant de la paroi cellulaire
Efficacité de l’épuration Le processus de l’épuration n’offre qu’une efficacité partielle dans l’élimination des non sucres. Le tableau suivant représente, à partir de leur concentration moyenne dans le jus de diffusion, leur présence résiduelle dans le jus épuré et donc le pourcentage retiré à l’épuration. Non -sucres
Dans le jus de diffusion
Substances azotées - matières protéiques - autres
0,15 } } 0,50 Substances organiques 0,35 } non azotées 0,70 Cendres 0,30 total
1,50
Dans le jus épuré (%)
% retiré à l’épuration
0,00 } }0.35 0,35 }
92 } } 30 Σ}
0,35
50
0,25
15
0,95
37 %
En pratique, on aboutit effectivement à un taux moyen d’élimination des non -sucres de 30 à 40 % dans l’atelier d’épuration d'un jus brut provenant d'une betterave saine et d'une diffusion bien conduite. 113
Pour mémoire, rappelons que la cristallisation complétera le processus de l'épuration et que la quasi-totalité des non -sucres résiduels sera éliminée dans la mélasse.
2-5-3-2 TRAITEMENT PHYSIQUE DES JUS L’épuration est une opération physico-chimique. La première étape va consister à éliminer les 2 grands types d’impuretés, le sable et les pulpes, en suspension par des moyens physiques.
2-5-3-3 CHIMIE DE L’EPURATION Généralités Parmi les nombreuses substances proposées pour l’épuration des jus, seuls la chaux et le gaz carbonique ont été universellement utilisés. Ces produits sont exploités depuis plus d’un siècle car ils sont bon marché, accessibles, non toxiques et leur action est assez efficace. Le principal objectif de l’épuration calco-carbonique est l’élimination des non -sucres dont la présence rendrait difficile les étapes ultérieures de la fabrication. Solubilité de la chaux La chaux est habituellement ajouté à raison de 10 à 20 gr de CaO / l selon la qualité du jus brut à épuré (qualité betterave et conduite de la diffusion). Une partie de la chaux passe en solution, l'autre reste en suspension. La quantité de chaux dissoute est supérieure à celle que l'on peut normalement dissoudre dans l'eau. Cette augmentation de la solubilité est attribuée à la formation de saccharate calcique. En effet le saccharose se comporte comme un acide faible, avec un pKa = 10 -13 susceptible de réagir avec la chaux pour former un sel. Le saccharate formé peut subir une hydrolyse notamment à température élevée pour redonner les produits de départ selon le schéma d'équilibre suivant:
2 C12 H22 O11 + Ca (OH)2
(C12H22O11)Ca + H2O
Une élévation de la température déplace l'équilibre vers la gauche. La neutralisation au cours de la carbonatation libère le saccharose. En général il y a formation de 3 saccharates de calcium suivant la température et la quantité de chaux disponible: Saccharates mono et bi calciques qui sont solubles et le saccharate tricalcique peu soluble (principe de la sucraterie pour le dessucrage de la mélasse).
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Le cycle de la chaux
Four à chaux : ( données par kg de pierre calcaire).
CaCO3 + 435 Kcal Pierre à chaux énergie (coke)
CaO + CO2 chaux vive anhydride Carbonique
Chaulerie
Ca O
+ H2O
Ca (OH) 2 + Lait de chaux
159 Kcal
1 re et 2 e carbonatation
Ca (OH)2 + CO2
CaCO3 + H2O + 276 Kcal Cristaux de carbonate de calcium naissants
L’action de la chaux et du gaz carbonique s’exerce par les 4 mécanismes physico-chimiques suivants : Les réactions principales - la précipitation - la floculationCa- coagulation O CO2 - la Sucre dégradation Saccharate CaCO3 + Sucre - l’adsorption L'élimination des non – sucres n'est pas complète à ce stade. Elle sera terminée à la cristallisation où les nonCa– O sucres seront évacués en totalité avec la mélasse. Sulfates Mat. minérales + + Alcalinité naturelle soluble Phosphates (KOH – Na OH)
Résumé des quatre types de réaction CaO un produit insoluble séparé en filtration ou décantation Précipitation : réaction donnant Mat.: carbonique, organiques oxalique, lactique, Acides + citrique, Colorantsetc. Acides tartrique, non azotées dissoutes Cations : calcium, aluminium, fer, (s. réducteurs) Anions : hydroxyles, sulfates, phosphates Adsorbés CaCO CO2 en filtration ou 3 Floculation – Coagulation : formation de gros par amas de floc séparés décantation Protéines - Saponines - Colorants poly phénoliques - Etc. Dégradation : décomposition en produits solubles et en ammoniac CaO Amides – Amines – Sucres réducteurs. Mat. organiques ammoniaque + Sels de chaux solubles Adsorption : fixation par le carbonate formé en carbonatation azotéesmélanoïdines dissoutes – Acides organiques – Produits de condensation. Colorants CaO Mat. organiques Azotées colloïdales
floculat CO2 115CaCO3 Adsorbé par
2-5-4 PRECHAULAGE PROGRESSIF L’objectif du préchaulage est d’éliminer les colloïdes et d’assurer en même temps la précipitation des acides donnant des sels de chaux insolubles. Le taux d’épuration des colloïdes peut atteindre plus de 90 % si le préchaulage est bien conduit. Technologie des appareils : deux types d’appareil : Naveau (vertical) et Brieghel Muler (horizontal), (installé à Doukkala)
116
117
Courbes pH et alcalinité au préchauleur
118
Réchauffeurs avant préchauleur : L'utilisation de diffusion à point froid produit un jus de 30 à 45 °C suivant la température de cossettes, généralement, T°C de jus = T°C de cossettes + 15°C. Cette température est recherchée pour des raisons d'économie d'énergie (récupération de basses calories) mais elle amène des risques de contaminations bactériologiques et le temps de séjour au préchaulage devient insuffisant. Il faut donc chauffer le jus brut avant préchaulage à environ 72 °C. Remarque : certaines usines font un faible appoint de boues dans le jus avant le réchauffeur afin de diminuer l'encrassement de celui-ci. 2-5-5 CHAULAGE MASSIF Rôle du chaulage Les floculats volumineux et gélatineux du préchaulage sont difficilement filtrables. - le 1er rôle du chaulage est d’apporter la chaux qui produira le carbonate de calcium. Ce carbonate de calcium adsorbera des impuretés et constituera un adjuvant de filtration minéral. - le 2ème rôle du chaulage est de parfaire l’épuration commencée au préchaulage en poursuivant les réactions de dégradation. - pour que ces réactions soient optimales, le chaulage massif est immédiatement suivi d'un réchauffage entre 84 et 86 °C et et un temps de séjour séjour dans le bac de contact de l'ordre de 15 minutes afin d'assurer au mieux les réactions de dégradation.. L'alcalinité totale du chaulage massif est portée à 8 à 15 gr / l, suivant la qualité de la betterave et le taux de recyclage des boues. Cette alcalinité est en diminution constante d'année en année grâce à des progrès technologiques mais surtout grâce à l'amélioration de la qualité de la betterave betterave et donc donc du jus de diffusion diffusion obtenu obtenu.. 2-5-6 RECHAUFFAGE DU JUS CHAULE Le réchauffage du jus chaulé chaulé est assuré par les eaux condensées condensées de la chaîne B de l'évaporation, dans des échangeurs à circulations à contre courant type spirales ( Rosemblad) ou à plaques (Barriquant). Ces échangeurs permettent au jus de circuler de manière à ne pas provoquer de ralentissement du débit du jus afin d'éviter des incrustations 2-5-7 Bac de contact Le bac de contact permet : La dégradation des amides et des sucres – réducteurs. Le dégagement de l’ammoniac. Et la stabilisation de l’alcalinité. Le temps de séjour doit être suffisant pour activer les dégradations souhaitées sans permettre aux dégradations nuisibles de trop se développer. En général, ce temps de séjour est compris entre 10 et 15 minutes. La dégradation insuffisante des réducteurs conduit à la formation d’acides organiques et de matières colorantes.
2-5-8 1ère CARBONATATION Généralités
119
La carbonatation a pour objectif l'élimination de la chaux excédentaire, mais elle est surtout destinée à parfaire l'épuration en formant du CaCO 3 dans le jus trouble et dont le pouvoir adsorbant est particulièrement actif sur les matières colorantes. On réalise l'opération par barbotage du gaz du four à chaux à 30 à 40 % de CO 2 en volume dans le jus chaulé, le CaCO3 se forme aux dépens de CaO. En plus de son action physico-chimique sur les impuretés, le CaCO3 facilite la filtration ou la décantation en maintenant la porosité du lit filtrant. La quantité du CaCO3 formée est fonction de la vitesse de dissolution du CO2.
120
CO2
+ H2O
H2 CO3
Ca (OH) 2 + H2CO3 CO2
CaCO3 + H2O
+ Ca (OH) 2
CaCO3 + H2O
La dissolution du CO2 est elle-même fonction du p H. CO2 + H2O
H2 CO3 indépendant du p H
CO2 + OH -
H CO3- fonction du p H
Rôle de la première carbonatation Elle permet : - la neutralisation de l’alcalinité excédentaire jusqu’au pH du préchaulage (11,2) qui constitue l'optimum de coagulation des colloïdes, un p H inférieur provoquerait une redissolution du précipité déjà formé. L'alcalinité correspondant à ce p H est appelée point de 1ère carbonatation, qui doit faire l'objet d'une détermination périodique, surtout en fin de campagne, en suivant le rendement de l'épuration et la coloration du jus (voir chapitre contrôles). Le précipité formé durant cette étape est séparé par décantation ou filtration. - la précipitation de la chaux excédentaire sous forme de carbonate de calcium qui servira d’adjuvant de filtration. - l’adsorption d’une partie non négligeable des colorants à haut poids moléculaire par le carbonate de calcium naissant et co-précipitation de certains sels de chaux normalement solubles. - Une technologie optimum en préchaulage, chaulage et en 1 ère permet d'avoir un FK de 1.5 à 2.5 (vol/ temps) et un SK de 6 à 8 cm/min sans floculant. 2-5-9 DECANTATION DECANTATION - FILTRATION Rôle Ces techniques de séparation ont pour rôle de séparer les phases liquide et solide. L’opération se fait en 2 étapes : - filtration et concentration des boues par décanteur ou filtre épaississeur afin de récupérer le jus épuré. épuré. - dessucrage des tourteaux avec récupération du petit jus (eau de lavage des tourteaux) qui servira à préparer le lait de chaux. Technologie des équipements (voir croquis ci-joints)
121
Filtration de 1ère Filtres épaississeurs Un filtre statique épaississeur est composé d'une cuve cylindrique verticale terminée à la partie inférieure par un cône et à la partie supérieure par un couvercle embouti. a - Grand Pont 122
b – Diastar Gaudfrin (installés à Doukkala) Filtre statique, équipé d'éléments filtrants simples à 5 drains, habillés en toiles filtrantes multi filament polypropylène (plateaux). Les plateaux sont disposés en étoiles ou parallèlement entre eux et connectés à un collecteur extérieur à la cuve. Ces éléments sont dotés chacun d'un regard de contrôle et d'un robinet d'isolement.
2-5-10 Dessucrage des boues de 1 ère Filtre presse – filtre sous vide EIMCO – filtre à disque
123
Filtres presses (installés à doukkala) Utilisés en dessucrage pour obtenir des écumes à teneur élevée en matière sèche. Ces écumes sont transportables donc évacuées en l'état et stockées directement sur champs. Elles peuvent dépasser 65 % de MS, à 75 % MS elles rendent l'atmosphère poussiéreuse. Ces filtres ont tendance à s'imposer de plus en plus. Leur avantage essentiel c'est la teneur en MS qui permet de les manipuler mécaniquement, et également faible consommation d'eau, d'où une diminution des dilutions à l'épuration.
2-5-11 2ème CARBONATATION ET FILTRATION DE SECONDE Rôle de la 2ème carbonatation La deuxième carbonatation permet : - de précipiter l’excès de chaux jusqu’au minimum de sels de chaux, - de neutraliser l’excès d’alcalinité. Temps de séjour : environ 10minutes Température de 92 à 93°C. L’élimination totale des sels de chaux est impossible car certains sels de calcium ne précipitent pas (acétates, lactates, butyrates …) Les points à régler en 2 ème carbonatation sont: 1) le minimum de sels de chaux en utilisant soit La courbe obtenue au laboratoire : on carbonate un jus de 1 ère afin de déterminer la courbe des sels de chaux en fonction de l’alcalinité et éventuellement du pH. La courbe usine, obtenue en faisant varier l’alcalinité en chaudière et en déterminant les sels de chaux dans le jus clair de seconde. Le bouillissage, méthode rapide de sur carbonatation et bouillissage afin de redécomposer les bicarbonates. 2) La température du jus avant 2 ème CO2 Le jus est à 83 C; on le réchauffe à 92 C, ce qui est un compromis entre le rendement d’absorption du gaz carbonique en chaudière (le rendement diminue lorsque la température augmente) et la transformation des bicarbonates en carbonates. Le recyclage des boues en seconde : En règle générale, la qualité de la 2 ème filtration est améliorée par le recyclage des boues de seconde carbonatation en amont de la chaudière. Remarque : Il faut noter que la majorité des usines en France ne procède plus au chaulage avant 2 ème carbonatation. L’utilité de cette pratique était d’améliorer les colorations, la teneur en sels de chaux et la filtrabilité. L’inconvénient est un apport de silice avec le lait de chaux, qui risque de provoquer des incrustations en évaporation.
Réactions physico-chimiques de la 2 ème CO2. 124
Le CO2 agit d'abord sur la chaux pour former le CaCO3. Ca (OH) 2 + CO2
CaCO3
+
H2O
Mais également sur les bases libres KOH et NaOH pour les transformer en carbonates. 2 KOH + CO2
K 2 CO3 + H2O
Ces carbonates solubles restent dans le jus et constituent l'alcalinité naturelle. C'est un paramètre important dans le contrôle de la 2ème carbonatation. C'est cette alcalinité qui permet de déplacer le calcium de ses combinaisons solubles (lactate, acétate, etc…).
K 2 CO3 +
Ca X2
CaCO3 + 2 K X
Le jus est d'autant plus décalcifié que son alcalinité naturelle est élevée. Dans le cas des betteraves de bonne qualité, cette alcalinité est en principe suffisante pour obtenir un jus épuré de faible teneur en calcium. La réserve d'alcalinité dépend également, si l'on admet un travail technologique correct d'une série de facteurs : - les conditions de culture, climat et femure particulièrement azotée. Un apport exagéré se traduit par une accumulation d'azote amidé et aminé dans la racine. - Les conditions de stockage ont une influence considérable. Des betteraves stockées dans de mauvaises conditions contiennent beaucoup de sucre inverti et d'azote soluble par dédoublement des protéines.
Réserve d'alcalinité et moyens de correction : Dans le cas de betteraves avariées, la réserve d'alcalinité est insuffisante pour abaisser la teneur en sels de chaux solubles à un niveau acceptable du point de vue incrustation des évaporateurs. D'un côté, ce manque d'alcalinité se traduit par une baisse de p H au niveau de l'évaporation, pouvant conduire à des pertes sévères en saccharose, d'où la nécessité d'ajouter un alcali sous forme de NaCO3 ou de soude. La quantité à ajouter doit compenser l'écart entre l'alcalinité naturelle de jus de 1 ère carbonatation mesurée à p H 9.25 et le calcium soluble. Cet écart appelé alcalinité effective reflète l'équilibre anions cations au cours de l'épuration. En effet l'élimination de certains cations et anions sous des formes insolubles est compensée par l'introduction d'ions Ca ++ et CO3 - - (absorption de CO2). La formation d'anions au cours de l'épuration notamment par destruction des sucres réducteurs nécessite l'immobilisation d'une quantité supplémentaire de Ca ++ pour rétablir l'équilibre. Une alcalinité effective = + 0.1 est considérée comme satisfaisante et ne nécessite pas d'ajout de Na2 CO3 ou Na OH. Si A effective < + 0.1 il faut ajouter un nombre d'équivalents Na 2CO3 ou Na OH égale à 0.1 – A. Or l'ion Na + possède un effet mélassigène très marqué et KARLHEINZ et SCHOENROCK proposent de lui substituer l'ion Mg ++ moins mélassigène. La correction est faite par Mg O conformément au processus réactionnel suivant : H2O + CO2
H2 CO3 125
H2 CO3 + Mg O
Mg CO3 + H2O
Mg CO3 + Ca X2
Ca CO3 + Mg X2
L'équilibre se déplace en faveur du Ca CO 3, 210 fois moins soluble que Mg CO 3. Au niveau de l'usine ce procédé a donné de bons résultats en abaissant la pureté des mélasses de 1.6 point. Signalons pour terminer que la 2èmme carbonatation doit faire l'objet des contrôles suivants: - p H pour prévenir la formation excessive des bicarbonates - alcalinité exprimée en CaO, la valeur de 0.2 gr CaO est considérée comme optimum du point de vue coloration et teneur en calcium du jus léger (ce point optimum est à déterminer périodiquement, au cours de la campagne, voir chapitre contrôles), l'alcalinité varie suivant la nature des betteraves traitées, si la technologie est bien conduite. - température : l'opération doit être conduite à température élevée de 90 à 100 °C pour luter contre la formation des bicarbonates, Ca (HCO3) 2
CaCO3 + CO2 + H2O
. Parfaire la transformation des amides déjà signalée . Permettre la précipitation complète de quelques acides organiques notamment l'acide malique et l'acide citrique. La régulation de la marche des carbonatations est assurée par un relevé en continu de la conductivité ou du pH pour la 1 ère CO2, pour la seconde carbonatation, c'est le pH qui est généralement choisi comme repère de l'alcalinité optimum. La vérification du tarage du conductivimètre ou du pH -mètre est nécessaire pour assurer de bonnes conditions de travail. 2-5-12. Bac de maturation Le bac de maturation sert à faire précipiter les sels de chaux en sursaturation afin de limiter leur présence résiduelle dans le jus épuré. Temps de séjour : 12 à 20 minutes température : 92 °C
2-5-13 Filtration En 2ème carbonatation, la filtration de seconde a pour rôle de séparer le précipité de carbonate de calcium. La seconde filtration utilise des filtres tels que le Diastar ou le Grand-Pont. Les boues de seconde sont recyclées à l’entrée de la 1 ère carbonatation, dans le bac à jus chaulé de maturation. Toutefois, certaines usines recyclent à l’entrée de la 2 ème carbonatation et envoient l’excédent en 1 ère carbonatation. En sortie de seconde filtration, le jus filtré est envoyé au bac à jus clair de 2 ème.
126
Un cycle de filtration est l’ensemble des opérations qui se succèdent entre deux débuts d’admission de jus. Les cycles de filtration sont comptés en minutes. La durée d’un cycle est très variable. Elle est fonction en particulier : - de la concentration des boues dans les jus - de la surface de filtration ramenée au tonnage usine - de la qualité des boues issues de l’épuration qui peuvent elles -mêmes dépendre de la qualité des betteraves - de la limite de montée en pression que l'on se fixe
2-5-13 DECALCIFICATION Rôle La décalcification a pour rôle d'éliminer le calcium soluble du jus clair de 2 ème carbonatation afin d'éviter l'entartrage de l'évaporation et la présence du trouble dans les sucres. En effet, le calcium en solution dans les sirops risque d'être inclus dans le réseau cristallin du sucre. La solution ultérieure ne sera pas limpide en raison de la formation de matières colloïdales. Méthode chimique Pour les usines n'ayant pas d'impératifs de qualité en matière de «trouble», il est possible d'abaisser la quantité de sels de chaux entre 15 et 20 ppm de CaO en ajoutant de la soude ou mieux du carbonate de sodium au niveau du bac à jus clair de 1 ère. Na2 CO3 + Ca X2
CaCO3 + 2 Na X
Méthode par résines Les usines ayant des impératives vis à vis du «trouble» doivent recourir à une décalcification par échange d'ions. Mais il est raisonnable, pour ne pas surdimensionner la décalcification, d'utiliser la méthode chimique pour abaisser la concentration en sels de chaux aux environ de 60 ppm.
a) - Définition Un échangeur d'ions est un électrolyte contenant donc des cations, des anions et un solvant qui est l'eau. Un des ions est lié à une matrice insoluble et l'autre ion de signe opposé est immobile. Il y a électroneutralité du mélange.
Echangeur R 2 Ca
+ +
solution 2 Na + Cl –
échangeur
+
solution
2 R Na
+
Ca ++ (Cl -)
Ces réactions sont analogues aux réactions chimiques de la loi de Berthollet.
127
bc) Décalcification : Le principe de l'échange d'ions comporte 2 phases : La saturation Les résines portent des charges négatives sur lesquelles peuvent venir se fixer des cations. En fonction des concentrations et des affinités des différents cations, des permutations peuvent avoir lieu. Ainsi, l'ion calcium qui possède une affinité plus grande que celle du sodium va se substituer aux ions sodium. Cet échange constitue la base du fonctionnement d'un adoucisseur d'eau et constitue la phase de «saturation». La capacité totale d'échange de la résine exprimée en équivalent gramme par litre de résine, est de 2.1 et la capacité utile est de 0.5 éq. /l, soit en Ca ++ = 20 gr/l. Lorsque la résine est saturée en ions calcium, il faut la régénérer par un excès d'ions sodium. Les ions sodium se fixent sur la résine. On dit que la résine a été régénérée car elle est à nouveau prête pour retenir les ions calcium du jus. Les différents types de décalcification Il existe trois types de décalcification qui se distinguent par leur technique de régénération : a) – à la saumure b) – aux égouts c) – à la soude (utilisée à doukkala) CÔTES POSITIFS ET NEGATIFS DES METHODES DE LA DECALCIFICATION + à +++ : positif à très positif - à - - - : négatif à très négatif Saumure Dilution du jus --Consommation réactifs -Coloration +++ Environnement --Calcium dans la mélasse + + + Sucre mélasse -Trouble dans le sucre +++ Risques de corrosion --Entartrage +++ Consommation d'antitartre + + +
Soude ++ --+++ +++ -+++ ++ +++ +++
128
égouts ++ +++ --++ -++ +++ +
Chimique ++ ----+++ ---++ ---
129
2-6 – FOUR A CHAUX ET CHAULERIE
Logigramme du processus production du lait de chaux et du CO2
Stockage coke
Stockage pierre à chaux
Trémie coke
Trémie pierre à chaux Tamisage Pesage pondéral pierre à chaux /coke
Ventilateur exhaure
Criblures Pesage
Four à chaux aspiré ou soufflé
Soufflage Extraction gaz (CO2)
Extraction chaux vive
Petit jus
Laveur à gaz
2
Poussière
Eau récupérée Mick (tambour)
1
Parc criblures
Petit lait Lavage betterave
4
3
130
1
2
3
Eau récupérée
Pompes à gaz
4
Tamisage et ou Classificateur
Hydro-cyclone
Incuits - surcuits et sable
Eau industrielle
Pesa e Parc rejets
Bacs de maturation
Non Contrôl e baumé Déverseur
Oui
Répartition lait de chaux
Processus épuration
131
Réglage baumé Mick
2-6 FOUR A CHAUX Rôle En sucrerie de betteraves, l'usage de la chaux éteinte et du gaz carbonique est généralisé comme élément principal de l'épuration du jus. Si l'industrie sucrière a opté pour le procédé calco-carbonique pour l'épuration du jus de diffusion devant tous les traitements possibles, c'est par ce que les deux réactifs mis en œuvre, chaux et gaz carbonique, sont de haute efficacité et peuvent s'obtenir à partir de la pierre calcaire, matière première assez répandue. (Il y a des sucreries aux USA qui calcinent les écumes, suite à l'éloignement des carrières). La chaux éteinte est le résultat de la réaction chimique de l'eau ou du petit jus sur la chaux vive. La chaux vive et le gaz carbonique proviennent de la calcination de la pierre calcaire avec le coke. Réactions successives a) – Dissociation La réaction chimique qui s'opère dans le four est la suivante, fonction de température et de pression :
CaCO3 1 Kg Pierre calcaire
+ CHALEUR
Ca O
+ 435 Kcal
+ CO2
0.56 Kg + 0.44 Kg chaux gaz vive carbonique
Cette décarbonatation, chimiquement appelée réaction endothermique, nécessite 435 Kcal par kg de pierre calcaire pure, ou 776 Kcal par kg de chaux vive. En pratique cette consommation varie entre 900 et 1400 Kcal par kg de chaux vive, compte tenu des pertes calorifiques et la qualité physico-chimique de la pierre calcaire et du combustible. Si les calories nécessaires à la réaction sont restituées par le combustible traditionnel qui est le coke, il faut joindre à la charge de pierre calcaire, théoriquement, au moins 5.4 % de coke pour obtenir une dissociation complète. PCI coke : 8100, soit quantité de coke % pierres: 435 ------ x 100 = 5.4 8100 En pratique cette quantité varie entre 6.5 et 7.5 % compte tenu des pertes calorifiques. (Voir bilan thermique du four). La réaction chimique est réversible. Le sens dans lequel se déroule cette réaction dépend principalement de la température et de la pression.
132
Valeurs de calibres en mm couramment pratiquées
DUREE DE CUISSON > 24 H DE 18 H A 24 H < 18 H
CALIBRE PIERRE
CALIBRE COKE
90 - 130
40 - 60
60 - 90
25 - 40
40 - 70
25 - 40
Technologie des fours à chaux : Fours aspirés et les fours soufflés (cas doukkala)
133
134
Réaction d'hydratation Elle intervient à la chaulerie lorsque l'on prépare le lait de chaux : - réaction chimique d'hydratation à la chaulerie Cette réaction est exothermique, c'est-à-dire qu'elle dégage de la chaleur :
Ca O
+ H2O
0.56 kg + 0.18 kg
=
Ca (OH) 2
+
chaleur
0.74 kg
+
159 Kcal
Réaction de carbonatation Elle intervient dans l'atelier de carbonatation : - réaction chimique de carbonatation : Ca (OH) 2 0.74 kg
+
+
CO 2
CO2 kg
CaCO3 + H2O + chaleur =
1 kg + 0.18 kg + 276 Kcal
Atelier du four à chaux Dosage pierre et coke Tamisage Four à chaux Le four le plus communément utilisé en sucrerie est constitué par un cylindre vertical, tapissé à l'intérieur de maçonnerie réfractaire résistante à la température dans le four et à l'abrasion par le mouvement de la charge (épaisseur totale du mur de 40 cm environ) Le four se termine à la partie basse par un tronc de cône dont la petite base sert d'ouverture pour l'extraction de la chaux. Sur la hauteur le revêtement réfractaire intérieur est cylindrique. Le manteau cylindrique est percé de regards à différents niveaux, pour le contrôle de la marche. La fermeture de ces regards doit être hermétique L'alimentation du four s'effectue par skips ou bennes qui alimentent un sas. Le sas est un compartiment qui évite les entrées d'air dans les fours en dépression et les pertes de gaz dans les fours en surpression. Ce sas est équipé, en partie inférieure, d'un système qui permet une répartition homogène de la charge dans le four (cône ou goulotte rotative). En descendant dans le four, le mélange calcaire- coke va rencontrer 3 zones : - Zone de réchauffage où le mélange récupère la chaleur cédée par le gaz produit dans la zone où s'effectue la combustion du coke. La température dans cette zone est de 200 à 300 °C, le mur réfractaire est en briques silico-alumineux de 20 à 40 % d'alumine. suivant épaisseur des briques - Zone de dissociation (ou zone de feu, la partie centrale du four) où le coke brûle et fournit les calories nécessaires à la dissociation de la pierre. A ce niveau la température est de l'ordre de 1000 à 1200 °C. Le mur réfractaire est en briques magnésie adaptée aux réactions de la chaux et 135
la T°C, 60 à 65 % MgO et 20 à 30 % de chromite Fe O - Cr 2 O3 et , construit en terre réfractaire calcinée. - Zone de refroidissement dans laquelle la chaux vive produite va céder ses calories à l'air entrant, revêtement mur réfractaire en briques silico-alumineux. A la base du four, l'extraction de la chaux vive doit être régulière sur toute la section du four. Elle est généralement équipée de 3 ou 4 extracteurs qui permettent à la fois cette opération et sont capables, le cas échéant, de corriger des descentes de charge irrégulières. L'extraction des gaz (CO2) est réalisée dans la partie supérieure du four par des carneaux circulaires. Des sondes de température sont installées tout au long du four.
CHAULERIE Préparation du lait de chaux Le Mick sert à produire une solution colloïdale de chaux éteinte en présence de sucre. La réaction d'hydratation étant exothermique, Il faut de larges hottes pour évacuer les vapeurs produites; La violence de cette réaction a tendance à produire des mousses qui amènent certaines usines à des ajouts d'antimousses à cet endroit. La quantité d'incuits ou des surcuits qui sortent du Mick est liée à la qualité de cuisson dans le four.
136
137
L'appareil Mick, où s'opère l'hydratation de la chaux vive, est constitué par un tambour horizontal, tournant sur des galets, vitesse 1 à 2 tr/mn. La chaux vive et le petit jus, sont introduits en tête du tambour et ils cheminent vers la sortie, entraînés par des palettes inclinées et des godets. A la sortie et tournant avec le tambour, un cône tamiseur permet d'éliminer les gros morceaux et de les séparer du lait de chaux. Tout sort du tambour par débordement.
Epuration du lait de chaux A la sortie du Mick, Il y a dans le lait de chaux des impuretés abrasives qu'il faut éliminer (cendres, sable, incuits, surcuits). En général, les usines épurent physiquement le lait de chaux sortant du Mick. On utilise : - Le tamisage qui permet la séparation des grosses impuretés telles les incuits et les surcuits. - Le cyclonage afin d'éliminer les fines qui ont traversé le tamisage. Cette technique présente des risques importants de pertes de lait de chaux. - L'épurateur Giard (classificateur) qui sépare les fines et les grosses impuretés - On peut également utiliser une combinaison cyclone et Giard, le Giard travaillant sur la sousverse du cyclone. Maturation Après l'épuration du lait de chaux, il existe un peu de chaux vive surcuite à laquelle il faut laisser le temps de s'hydrater : c'est la maturation. On vise une concentration en CaO de l'ordre de 200 à 250 gr / litre de lait de chaux par régulation de densité, qui doit être aussi stable que possible afin d'obtenir la régularité du préchaulage et du chaulage, (régulation volumétrique de débit à l'entrée du préchauleur et du chauleur). Ceci est d'autant plus vrai que l'on veut réduire la consommation de chaux. La concentration en CaO du lait de chaux est déterminée par titrage, elle peut être également calculée à partir de la densité ou du °Baumé, par les formules suivantes:
C = d x (1000 x d - 973) 143.5 d = -----------------------143.5 - °Baumé Où : C = gr CaO / litre de lait de chaux et d = densité du lait de chaux.
Laveur à gaz Le gaz carbonique extrait du four contient des poussières et des cendres qu'il faut éliminer. Le gaz passe à travers un ou plusieurs laveurs en série avant d'être envoyé aux pompes à gaz. Il faut vérifier régulièrement que le laveur est alimenté en eau et que cette eau soit renouvelée périodiquement et que les purges installées sur le circuit de gaz fonctionnent normalement.
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2-7 Evaporation L’évaporation est une concentration de matières sèches par élimination d’eau. Cette opération se passe dans un appareil où le jus à concentrer et la vapeur de chauffage se trouvent de part et d’autre d’une paroi métallique qui constitue la surface d’échange thermique La vapeur au contact de cette paroi (faisceau) cède des calories et se condense (chaleur latente). Le jus à la température d’ébullition absorbe ces calories pour évaporer une partie de l’eau qui le compose. Le calcul d’échange de calories montre qu’en première approximation : 1 Kg de vapeur en se condensant évapore 1 Kg d’eau. Donc vapeur condensée = vapeur évaporée La conservation de l’énergie est assurée dans un système thermique. Application numérique sur l’égalité d’un kg de vapeur saturée évapore un kg d’eau à la température d’ébullition Dans un évaporateur l’écart de température est faible. Par exemple, au premier corps, les températures sont de 131 °C dans le faisceau et de 125 °C dans la calandre. - à 131 °C, 1 kg de vapeur en se condensant fournit 518.2 kcal (chaleur latente). Pression absolue de la vapeur saturée à 131 °C : 2.83 bars - à 125 °C, 1 kg d’eau, en se vaporisant, demande 522.4 kcal/kg de vapeur saturée, la pression absolue de la vapeur saturée à 125 °C : 2.37 bars La chaleur récupérée pour la vaporisation de l’eau étant égale à la chaleur fournie par la vapeur qui se condense, on obtiendra la vaporisation de X kg d’eau donnée par le rapport : X = 518.2 / 522.4 = 0.992 kg de vapeur saturée à 125 °C. En résumé, à 0.8 % près, on peut dire que 1 kg de vapeur condensée = 1 kg d’eau évaporée. •
Pour les solutions très concentrées brix > 70 il faut calculer les débits par les chaleurs latentes. Dans une cuite, l’écart de température est plus important. Par exemple, la température du faisceau est à 116 °C, et celle de la calandre à 85 °C. - à 116 °C, 1 kg de vapeur saturée fournit, en se condensant, 528.4 Kcal/kg - à 85 °C, 1 kg d’eau de la masse cuite demande 548.2 Kcal/kg pour s’évaporer. Donc, la masse X d’eau évaporée par kg de vapeur sera : X = 528.4 / 548.2 = 0.963 kg d’eau évaporée. L’écart est de 4 %, la formule précédente n’est donc plus applicable sans un coefficient de correction. •
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Production d’énergie – centrale chaufferie La sucrerie a besoin des énergies qui sont la vapeur et l’électricité. La vapeur est produite dans les chaudières à vapeur et l’électricité est produite par la détente de la vapeur à travers les turboalternateurs. Schéma de principe énergie
Bâche alimentaire
Condensats 1er effet + appoint 2ème effet
Anthracite et charbon gras
Eau alimentaire Fuel
Chaudières
Réactifs
Groupe de préparation fuel réchauffage
Vapeur HP Détentes Turboalternateurs MT
Vapeur pour 2ème effet
Désurchauffe
Vapeur d’échappement
1er effet de l’évaporation
Jus épuré à brix initial réchauffé
But de l’évaporation 140
Jus sortie 1er effet à brix plus concentré vers 2ème effet
Le but de l’évaporation est d’obtenir un brix de sirop variant le moins possible autour de la valeur fixée en satisfaisant : Les prélèvements, en envoyant le minimum de vapeur au condenseur, en minimisant les recolorations et optimisant les dégazages à l’air libre. Pour éviter la recoloration du jus pendant la concentration, les temps de contact dans les évaporateurs doivent être très courts. Parmi les technologies actuelles, les évaporateurs à descendage et les évaporateurs à cassette sont les plus utilisés. Dans ces appareils, le temps de contact du sirop avec les parois chauffantes est très réduit. L’atelier de concentration peut être à 4 - 5 et 6 effets. Le fonctionnement du multiple effet de l’évaporation sous vide fut découvert vers 1830 par Norbert RILLIEUX, américain d’origine française. Une évaporation multiple effet est constituée d’une série d’appareils dits caisses d’évaporation, raccordés entre eux pour la circulation du jus à concentrer et des vapeurs. D’après le principe du multiple effet, toute la vapeur produite par une caisse étant condensée par la suivante, une tonne de vapeur de chauffage du 1 er effet doit évaporer 4, 5, ou 6 tonnes selon qu’on a un quadruple, quintuple ou sextuple effet. Le rôle d’un multiple effet est : d’assurer la concentration de manière économique, le multiple effet se compose d’une succession de caisses en série jus et vapeur, chauffés chacun par la vapeu de jus venant du corps précédent qui est donc réutilisée. A chaque effet on a une chute de pression et la vapeur issue de la dernière caisse, si elle n’est pas utilisée pour assurer divers réchauffages dans l’usine est condensée par l’eau froide, dans un condenseur généralement barométrique, les gaz non condensés étant évacués par une pompe à vide. Du fait de la différence de pression régnant entre chaque caisse, le jus circule de l’une à l’autre sans pompe de transfert. Le nombre d’effet est limité par la température en tête, pour éviter de dégrader le sucre : ≤ 135°C et par la pression faisceau dans la dernière caisse, pour une température aux alentour de 90°C. outre les évaporations dans les corps successifs il est nécessaire de prévoir des prélèvementsRéduction de la consommation de vapeur. a) la consommation de vapeur est égale à la somme des prélèvements ; l’idéal est de faire tendre la perte au condenseur vers 0. On pourra décaler les prélèvements vers les derniers corps : Exemple : •
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-
prélèvements P1 P2 P3 P4 P5 + C Total
Situation N° 1 16 10 6 5.5 ε+4 41.5
Eau à évaporer 1 16 20 18 22 20 96
Situation N° 2 6 10 16 5.5 ε+0 37.5
Eau à évaporer 6 20 32 22 0 96
ε étant le prélèvement au 5 ème corps qui est insignifiant mais qui existera toujours. L’eau évaporée sera identique et la consommation de vapeur sera diminuée de 4. Mais chaque prélèvement est destinée à un chauffage donné, il faut donc étudier le changement pour que la température de la vapeur soit suffisante pour le chauffage considéré. b) on peut également comprimer la vapeur sortant d’un corps en utilisant la détente pour une surpression de la vapeur. On pourra pour se faire utiliser soit de la thermo compression soit la turbo compression. 141
Les variations des prélèvements sont compensés par un appel variable au condenseur ou un apport variable de la vapeur de détente. D’où l’intérêt d’une constance des prélèvements améliorée pour la continuité. Technologie des caisses d’évaporation, caisses à grimpage et caisses à descendage (voir
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Caisse à flot tombant ou à descendage
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Caisseà grimpage
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. Sécurité contre le coup de sucre : Un photomètre à flamme est installé sur le circuit d’alimentation des chaudières, pour couper l’eau en cas de présence de sucre et ouvrir le circuit d’eau alimentaire en stock. Contrôle des traces de sucre dans les eaux de retours : ce contrôle est fait au moyen du test à l’alpha naphtol. Au niveau du laboratoire et à la chaufferie. A chaque perturbation de l’évaporation il est important de surveiller de très près les eaux condensées car dans ce cas ce sont les entraînements de sucre qui sont les plus fréquents. Extraction des eaux condensées Les eaux condensées sont aussi appelées eaux de retours ou condensats. Elles doivent être extraites au fur et à mesure de leur production sans entraînement de vapeur. Si l’eau n’est pas extraite des corps ou de tout échangeur, elle s’accumulerait dans le faisceau tubulaire, diminuant ainsi la surface de chauffe et, à l’extrême, empêcherait la vapeur de pénétrer dans le faisceau. Les ballons des condensats sont soit en équilibre avec leur faisceaux soit en auto évaporation avec le faisceau suivant. Pour les corps sous vide, un système d’évacuation des eaux condensées consiste en l’emploi d’un tube barométrique dont le pied plonge dans un ballon placé à un niveau plus bas, pour recuellir les eaux et constituer un joint hydraulique étanche à l’air Calcul de la quantité d’eau évaporée :
Vapeur VA
Eau évaporée EE
EVAPORATION Sirop à bx e SE Condensats C
Sirop à bx s SS
Pour faire le bilan d’une caisse, on écrit les équations suivantes : conservation des matières sèches (brix) -
Bilan MS (brix) : JE x bx e = JS x bx js
-
conservation de la masse Bilan massique : JE = EE + JS
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Eau évaporée
-
: EE = JE x (bx s - bx e) / bx s
conservation de l’enthalpie (H)
Hvap +H je = Hcond + H js + Hee + pertes A.N Débit JAE : 200 m3/h Brix poids : 16 de densité : 1.060 d’où poids du jus = 212 t/h Brix sirop : 70 D’où quantité d’eau évaporée : 212 x (70-16)/70 = 163.5 t/h.
EE = débit JAE t/h x (Bx sortie – Bx entré) / Bx sortie
Types de vapeur Vapeur saturée : vapeur en contact avec son liquide générateur. (chaleur latente). Vapeur surchauffée : vapeur saturée qui a été réchauffée. (chaleur sensible de surchauffe). Vapeur vive ou directe : vapeur surchauffée en provenance des générateurs. (chaudières). Vapeur d’échappement : vapeur surchauffée sortant d’une turbine. Vapeur détendue : vapeur vive détendue par une détente statique. Vapeur désurchauffée : vapeurs détendues et d’échappement ayant subit une désurchauffe à l’eau chaude pour devenir des vapeurs saturées. Vapeur de prélèvement : vapeur extraite des calandres des corps d’évaporation. • •
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2-8 Cristallisation
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Généralités : Présentation succincte de la cristallisation La cristallisation est une opération de séparation et de purification. Elle a pour but d’extraire, avec un rendement aussi élevé que possible, le sucre dissous dans le sirop sous forme cristallisée. Les non – sucre sont concentrés dans une solution épuisée : la mélasse. Donc la cristallisation est une opération complexe. Son mécanisme et les paramètres qui influencent son résultat doivent donc être bien connus et bien compris. Les exigences de qualité rendent encore plus importante la maîtrise de cette phase. Si le rôle de l’évaporation est de concentrer le sirop de manière à augmenter son brix en travaillant en 5 effets. Dans les cuites des différents jets de cristallisation, cette concentration est poussée en un seul effet jusqu’à ce que des cristaux se déposent dans la solution. Formation de la masse cuite, MC = Cr + EM. Le chauffage à haute température favorise la coloration et tout particulièrement l’inversion, le sucre inverti brunit encore plus facilement que le saccharose. Donc il est d’une grande importance de cuire les solutions sucrées à la température la plus basse possible par l’utilisation d’un vide le plus élevé possible. Pour un vide donné, la température d’ébullition monte avec la concentration, donc avec la sursaturation (voir graphique ci-joint pour solutions sucrées pures). En plus cette température d’ébullition dépend de la pureté : plus cette pureté est basse, plus la température sera élevée. En fait le cuiseur a énormément l’habitude et sait, pour un sirop habituel, à quelle température il doit grainer, pour son vide constant. Le grainage consiste à mettre dans un sirop sursaturé une semence constituée par du sucre broyé à 12 micron dans de l’alcool, ou par une masse cuite artificielle ou par choc. Le vide est assuré par le condenseur barométrique.La chambre barométrique du condenseur est l’enceinte dans laquelle s’effectue le contact entre la vapeur entraînée par le vide barométrique et l’eau froide. La condensation de 24 m 3 de vapeur donne 1 litre d’eau. Cette diminution importante de volume dans un espace fermé crée une dépression. L’air gaz incondensable est aspiré par les pompes à vide. La hauteur de la colonne barométrique est de 10.33 m. la pression atmosphérique exprimée en cm de Hg est de 76 cm (expérience du tube à essai rempli de Hg et équilibré avec l’atmosphère). Le poids équivalent du mercure est de 76 cm x 13.6 g/cm 3 de densité soit 1.033 gr/cm 2 ou encore 0.76 m de Hg x 13.6 = 10.33 de colonne d’eau.
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Graphe donnant la sursaturation des solutions sucrées pures, en fonction du vide en cm de mercure et de la température.
Formation du cristal : 150
Le cristal de saccharose est formé d’un assemblage stable de molécules de saccharose suivant un modèle rigide qui est le réseau cristallin : cet assemblage possède un motif de base qui est la maille. La géométrie de la maille et les éléments de symétrie de celle-ci permettent de classer le cristal dans l’un des 7 systèmes cristallins. Le cristal de saccharose appartient au système monoclinique. Pour pouvoir cristalliser du sucre en solution, il faut se situer au dessus de la saturation, c'est-àdire dans la zone de sursaturation.(voir paragraphe solubilité) En pratique trois moyens existent : 1. Par évaporation de l’eau : cuisson 2. Par refroidissement : malaxage, au niveau des emplis 3. Par refroidissement et évaporation : malaxage sous vide.
Pr ésentation du phé phénomè nomène de nuclé nucléation dans un diagramme diagramme S/E = f(θ f(θ) б
S/E 3
= 1,3 б = 1,2
2 Б
= 1
1
Tempé Température 1 Zone mé métastable ou de croissance : les cristaux ne se forment pas spontané spontanément. Si on ajoute des microcristaux, microcristaux, on on aura leur croissance sans la formation d’ d’autres cristaux (grainage complet). complet). 2 Zone labile : Si on ajoute des microcristaux, on aura leur croissance croissance avec la formation d’ d’autres cristaux (grainage incomplet ou par choc). 3 Zone de formation spontané spontanée des germes.
La cristallisation en sucrerie est généralement réalisée en trois étapes appelées les jets, (1 er jet, 2ème jet et 3ème jet ou jet bas produits). Si on procédait en une seule étape, cela donnerait des produits quasi-solides et impossibles à véhiculer et à séparer. En général on se limite à un rendement en cristaux de 55 % masse cuite en 1 er jet et en 2ème jet et à 35 % en dernier jet du fait de la basse pureté. Chaque jet se constitue d’une phase de cristallisation, de malaxage et de centrifugation. En sucrerie de sucre blanc, on procède à l’affinage du sucre 3 ème jet (lavage à l’égout) pour réduire le recyclage des non sucres en 1 er jet. Le sirop d’alimentation du 1 er jet est appelé liqueur standard ou LS, il est le résultat de mélanges des refontes et le sirop provenant de l’évaporation. 151
Le sirop et les cristaux formés au cours de la cristallisation forment la masse cuite. Le sirop entourant les cristaux prend le nom d’eau mère puisqu’il nourit les cristaux. Lors de l’essorage, l’eau mère entourant les cristaux devient égout pauvre (EP) et l’eau chaude utilisée pour le clairçage lavage) du sucre en centrifugeuse constitue l’égout riche (ER). Les égouts pauvres et riches portent l’ordre du jet de cristallisation (EP1 et ER1 pour le premier jet, EP2 et ER2 pour le 2 ème jet, EA pour l’égout d’affinage et l’égout du dernier jet appelé mélasse qui contient du sucre incristallisable. Le sucre blanc est produit à partir du 1 er jet. L’égout pauvre du 1 er jet constitue la liqueur standard pour le 2 ème jet L’égout riche du premier jet rejoint LS1 Le sucre 2ème jet est refondu et rejoint LS1 L’égout pauvre du 2 ème jet constitue la liqueur standard pour le 3 ème jet avec l’égout d’affinage L’égout riche du 2ème jet rejoint LS2 Le sucre 3ème jet est affiné et refondu et rejoint LS1 L’égout du 3 ème jet constitue la mélasse destinée à la commercialisation et dont une partie est utilisée pour le mélassage des pulpes. Cristallisation des bas produits Le chantier réalise l’épuisement, c'est-à-dire à obtenir : une mélasse dont la pureté est la plus faible possible un sucre roux recyclé dans les hauts produits d’une pureté la plus élevée possible. . L’épuisement des mélasses en malaxage • •
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Au moment de la coulée des cuites du dernier jet des bas produits, l’eau mère de la masse cuite est à une sursaturation élevée. Le sucre contenu dans l’eau mère continuera à se déposer sur les cristaux. Pour profiter de ces possibilités, il faut vaincre les forces de viscosité et de compacité de la masse cuite. On agitera pour augmenter la vitesse de diffusion et faire migrer les molécules de sucre vers la couche limite entourant les cristaux. Le malaxage est donc la suite logique de la cristallisation. Pour obtenir un bon épuisement en malaxage, il faut cuire des produits de pureté aussi constante que possible. Les rendements de cristallisation seront suffisants en appareil à cuire (une quantité trop faible de cristaux, c'est-à-dire de surface de cristallisation, conduirait à la formation de grains fins en malaxeur par sursaturation trop importante de l’eau mère). La durée de malaxage, pour une pureté de MC de 76 à 78 et une température de coulée de 80 à 85°C, sera d’environ 40 heures, pour un gradient de chute de température de 0.8 à 1 °C par heure. La température de la MC entrée essoreuses est de 45°C.
2-8-1 Vitesse de cristallisation : Elle est définie comme le poids de sucre déposé par unité de surface et par unité de temps, elle est fonction de deux phénomènes : Le premier phénomène est la vitesse de diffusion V D des molécules de sucre vers le cristal. Elle est proportionnelle à l’écart de concentration entre la solution extérieure et celle saturée située près du cristal (C1 – C0). Elle dépend par ailleurs de la température (T) (qui accélère l’agitation). Elle dépend aussi de la viscosité (η) et de l’épaisseur de la couche saturée près du cristal (d). L’augmentation de la viscosité fait baisser la vitesse de cristallisation car elle freine le
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déplacement des molécules de saccharose vers le cristal. L’augmentation du % de cristaux fait augmenter la viscosité. VD = k x (T/η) x [(C1 – C0) / d ] avec C1 – C0 = C0 x ( σ – 1) Voir table et courbes ci-après donnant les viscosités des solutions sucrées suivant les puretés les brix et les sursaturation en fonction de la température. Le deuxième phénomène est la vitesse d’intégration de la molécule du sucre sur le cristal. Cette vitesse est en général plus grande que la vitesse de diffusion et n’est pas un facteur limitant. Pour les solutions impures, la cristallisation se produit suivant le même processus. Mais la présence des NS perturbe plus ou moins le phénomène. Les NS diminuent fortement la vitesse de cristallisation par leur effet sur la viscosité. Cet effet est variable selon la nature des NS. Il est particulièrement marqué en présence des alcalins (Na+ et K+). Le sucre immobilisé dans la mélasse correspond au sucre incristallisable. Sa quantité est fonction de la quantité et de la qualité des NS. L’effet de chaque NS est jugé par son pouvoir mélassigène PM qui est égale à la quantité du saccharose mélasse/unité de masse du NS considéré. = S/NS. Exemple de l’effet des impureté sur la vitesse de cristallisation : à 75 °C pour une sursaturation de 1.15, la vitesse de cristallisation en mg / m2 / mn passe : De 4000 pour une pureté de 100 A 2000 " " " 90 800 " " " 80 400 " " " 70 Et à 100 " " " 60 soit 40 fois moins. • • • • •
Pouvoir mélassigène des NS : (d’après Devillers 1981). Acéta- Chlorure sulfite lactate Pyroli- sulfate Glutamate nitrate Prodte donate DécomPosition inverti K+ 2.80 2.40 1.92 1.69 1.56 1.27 1.15 0.96 0.70 Na+ 2.71 2.50 1.43 2.03 1.38 0.96 1.39 0.42 0.55 Ca++ -0.55 0.56 0.35 -1.14 -0.66 Mg++ -0.29 0.82 0.23 -2.18 0.43 - L’agitation mécanique augmente la vitesse de cristallisation, suite à l’augmentation de la diffusion jusqu’à ce que la réaction d’intégration devienne la phase limite. Une vitesse excessive provoque le bris des cristaux (problème de faux grains). Une vitesse trop lente ralentit le mouvement des cristaux qui ne passent plus rapidement à travers l’eau mère saturée pour en extraire le sucre dissout, d’où le risque de formation de la poussière de sucre, (faux grains). Par ailleurs, l’agitation a pour objectifs : Favoriser le transfert de chaleur. Eviter la décantation des cristaux. - pH : l’alcalinité (pH basique) réduit la vitesse de cristallisation. • •
2-8-2 Description du materiel : (voir croquis ci-joints)
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Pratique de la cuisson discontinue en manuel :
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Les cuites sont conduites suivant la pureté de la masse cuite et de son eau mère, du point de vue de pression, température et grainage : Ordre chronologiq chro nologique ue des opérations opérat ions pour une un e cuite: Avant de démarrer une cuite, il faut qu’elle soit sous vide contrôlé Ouverture de la vanne du petit vide, démarrer par le petit vide pour ne pas perturber les autres cuites Alimentation en sirop ou liqueur standard (LS) pour le pied de cuite, couverture du faisceau = 20 cm, soit environ 25 à 35 % du niveau de la cuite Mise en marche de l’agitation ou changement de vitesse de la petite vitesse passer à la grande vitesse Ouverture de la vanne de vapeur pour concentration du pied de cuite Introduction éventuelle d’un déviscosant ou une anti-mousses Passage progressif au grand vide Concentration du pied de cuite jusqu’à sursaturation 1.2 suivant pureté Introduction de la semence semence (voir ci-après pour pour la préparation et la détermination de la quantité de semence, suivant la granulométrie recherchée du sucre et suivant la destination du pied de cuite, soit pour une discontinue soit pour alimenter une cuite continue). Alimentation en sirop ou LS pour la montée de la cuite : nourrissage, toute en maintenant une sursaturation constante par évaporation de l’eau cette sursaturation est contrôlée par l’évolution de la température en cas de cuisson à vide constant et jusqu’au niveau maxi de la cuite Ouverture de la vanne de maintien à l’eau chaude en cas de manque de sirop ou LS Serrage de la cuite, en arrêtant l’alimentation en sirop et en continuant d’évaporer l’excèdent d’eau Préparation pour la coulée de la cuite, voir niveau du malaxeur de coulée Fermeture du grand vide et du petit vide Casser le vide soit à la vapeur ou à l’air libre Ouvrir vanne de vidange, si place disponible dans le malaxeur, Dégraissage à la vapeur en même temps que la coulée Fin de coulée, fermeture de la vanne de vidange Reprise d’un nouveau cycle. • •
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. Cycle d’une cuite en automatique 157
Cristallisation des Bas Produits Le but de travail des Bas Produits est d’obtenir une mélasse bien épuisée et aisément séparable des cristaux de sucre. Le travail d’extraction des sucres Bas Produits est l’un des plus délicats et des plus importants de l’industrie du sucre. En effet les puretés basses augmentent la solubilité du sucre, par conséquent elles imposent des modifications des paramètres de conduites des cuites et malaxages par rapport aux paramètres de conduite des jets riches. Ces modification portent sur : 1. le point point de de grainage grainage : (sursaturat (sursaturation, ion, vide vide et et températu température), re), 2. le temps temps de cuis cuisson son : (vites (vitesse se de crista cristallis llisatio ation), n), 3. la taille finale des des cristaux cristaux : (essorage (essorage,, magma magma et refonte), refonte), 4. le brix brix de serrage serrage : (compatib (compatible le avec avec l’écouleme l’écoulement nt de la MC), MC), 5. l’allure de de refroidisse refroidissement ment dans dans les malaxeu malaxeurs rs : (T°C, NS/E et et écart pureté) pureté) Il importe d’obtenir un sucre roux des bas produits retenant le moins de non – sucre possible, de façon à laisser celui-ci s’acheminer vers la mélasse sans qu’il revienne vers les produits de tête. Lors du travail des égouts successifs (égouts obtenus après essorages des jets riches), qu’au fur et à mesure qu’il y a cuisson, malaxage et turbinage la pureté diminuait. Cette diminution est consécutive à l’épuisement en sucre. 158
Le sucre du 3 ème jet est empâté avec de l’égout riche et constitue le magma c'est-à-dire masse cuite artificielle pour le pied de cuite 2 ème jet ou affiné et refondu en joignant LS1. L’égout du 3 ème jet constitue la mélasse qui dépend de la qualité de la matière première et des conditions de travail de l’usine. (Pureté la plus basse possible calculée à partir de la pureté standard déterminée par le laboratoire. Il est nécessaire d’utiliser au maximum les ressources d’épuisement de chaque jet. On doit obtenir entre les puretés de masse cuite adoptées et les puretés d’égout centrifugé une chute de pureté pureté variant variant entre 15 et et 25 points. points. Vide et température à respecter pendant la cuisson des Bas Produits : Les égouts ont en général une alcalinité faible et vont même parfois jusqu’à l’acidité. (Parfois on alcalinise la MC à la coulée avec du lait de chaux). Il est donc important d’éviter de trop hautes températures, ce qui provoquerait des destructions de sucre par inversion, vues les durées importantes de cuisson. Il est recommandé de cuire avec le vide le plus élevé possible, ce qui présente en outre l’avantage de favoriser l’agitation de la masse cuite. Dimensions des cristaux : Les cuites des Bas Produits sont des cuites d’épuisement. On a donc intérêt à produire des grains de faible ouverture, ce qui fournit une plus grande surface pour la cristallisation, en évitant toutefois que la dimension finale des grains soit inférieure à la perforation du panier des turbines. En général on produit en 2 ème jet des cristaux de 0.6 à 0.8 mm et en 3 ème jet des cristaux de 0.25 à 0.40 mm. Température des égouts travaillés : Elle doit être très voisine de celle de la MC pour ne pas changer brusquement l’état d’ébullition de la MC et provoquer une variation brusque de la sursaturation. Brix de serrage : En fonction de la pureté de la MC, si on dépasse le brix optimum de serrage, la MC devient une pâte épaisse épaisse circulant circulant de plus en en plus difficilement difficilement dans dans les les tubes tubes du faisceau faisceau et le serrage serrage apporte plus d’inconvénients que d’avantages : destruction de sucre dans les tubes où la masse pâteuse pâteuse se surchau surchauffe, ffe, formation formation de de colorants colorants nuisibles nuisibles à la qualité qualité de de sucre, sucre, risque risque de formation formation de poussières gênantes sur le turbinage, coulée de la cuite difficile, d’où perte de temps et vidange incomplète de la cuite. Il faut alors rincer abondamment, ce qui fait perdre tout le bénéfice bénéfice attendu attendu du du serrage. serrage. En générale et suivant les puretés des MC les brix recherchés à la coulée, sont pour le 2 ème jet de 93 pour une pureté de 88 - 90 et pour le 3 ème jet de 95 pour une pureté de 74. Malaxage : Au moment de la coulée, l’égout mère est encore sursaturé et la masse cuite se trouve à une température de 80 à 85 °C. Si on laisse la température s’abaisser, tout en assurant une lente agitation pour maintenir les cristaux en mouvement, la sursaturation de l’eau mère tendra à augmenter. Mais en même temps la cristallisation se poursuit ; sur les cristaux présents se fixent de nouvelles couches de sucre aux dépens de l’eau mère qui s’appauvrit de plus en plus jusqu’à ce que l’on atteigne ainsi une température de l’ordre de 45°C pour pureté MC 74 à 76. La durée de refroidissement pour ce niveau de pureté est de 40 à 50 heures, pour un gradient de chute de
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température de 0.9 à 1.1 °C par heure. Au-delà de cette température, les basses puretés diminuent considérablement la vitesse de cristallisation. Le refroidissement des malaxeurs se fait avec de l’eau froide à contre courant et avec un écart optimum de température entre la MC et l’eau de 10 °C pour éviter la formation de faux grains. Pendant le malaxage et pour maintenir la compacité de la MC correspondant à la sursaturation de l’eau mère de 1.15, on règle le rapport NS/E de la MC suivant sa pureté, (par exemple à 3 pour une pureté de 78 en cas de bas produits de betterave et 5 pour une pureté de 65 en cas de bas produits de canne), par l’ajout de l’eau chaude ou de la mélasse. Toute fois cet ajout d’eau ou de mélasse doit être bien surveiller pour éviter toute refonte de sucre. Calcul de l’eau à ajouter à une masse cuite de bas produits pour baisser le NS/E à une valeur donnée, soit R’ le nouveau NS/E. Connaissant le NS/E initial, on aura pour 100 kg de MC, X litres d’eau à rentrer : X = [(B – S) – R’ E] / R’ Ou X = [1/ (NS/E)] [(B – S) – (NS/E). (100 – B)] B, S et E = brix, sucre et eau % MC initiale NS/E = NS/E objectif. Le complément de rendement en sucre ainsi cristallisé en malaxage est important : Exemple de travail en Bas Produits : MC à la coulée : brix = 94 Pureté = 78 NS/E = 3.44 Pureté de son eau mère = 66 Après refroidissement à 40°C l’eau mère a une pureté de 60. Nous aurons donc, pour 100 kg de MC, les poids suivants de matière : Poids total : 100 kg Matière sèche : 100x94/100= 94 kg Sucre : 94x78/100 = 73.32 kg Non sucre : 94 – 73.32 = 20.68 kg Eau : 100 – 94 = 6 kg Eau mère à la coulée : non sucre : 20.68 kg (tout le NS de la MC est contenu dans l’eau mère). Sucre de l’eau mère : [66 / (100-66)] x 20.68 = 40.14 kg Eau mère fin de malaxage : sucre = [60 / (100-60)] x 20.68 = 31.02 kg Où l’on déduit : Sucre cristallisé en cuite : Pour 100 kg de masse cuite : 73.32 – 40.14 = 33.18 kg Soit pour 100 kg de sucre total présent dans la masse cuite : 100 x 33.18/73.32 = 45.25 % (rendement en cuite) Sucre cristallisé en malaxage : Pour 100 kg de masse cuite : 40.14 – 31.18 = 8.96 kg Soit près du tiers du sucre cristallisé en cuite. On mesure ici toute l’importance de ce malaxage. Le rendement de cristallisation passe donc de 45.25 % au moment de la coulée, à
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[(33.18 + 8.96) / 73.32] x100 = 57.47 % au moment de turbinage. Mesure du coefficient de sursaturation (σ) : (voir paragraphe 1-7 propriétés physiques du saccharose) C’est en réalité de l’eau mère qu’il est question, non de la masse cuite. Le coefficient de sursaturation est le rapport de la quantité de sucre dissous dans la solution, à la quantité de sucre qui serait dissous à la même température si la solution était seulement saturée. (Quantité donnée par la table de solubilité). Si σ < 1 Si σ = 1 Si σ > 1
il y a refonte de sucre (solution sous saturée) pas de changement (solution saturée) dépôt de sucre sur le cristal (solution sursaturée).
Le coefficient de saturation, (à ne pas confondre avec le coefficient de sursaturation), est le rapport entre la solubilité du saccharose à la pureté donnée et la solubilité en solution pure. Exemple : On va séparer l’eau mère de la masse cuite, en prenant soin de ne pas ni évaporer l’eau au moment de l’extraction de l’eau mère ni laisser passer des cristaux avec l’eau mère. Eau mère : brix = 87 Polarisation = 54.8 Température masse cuite = 65 °C. Nous en déduisons : Pureté = (54.8/87) x 100 = 63 Eau = 100 – 87 = 13 S/E = 54.8/13 = 4.22 Si nous nous reportons à la table de KRYZ, pour une pureté de 63 et température 65 °C nous trouvons la solubilité à saturation = 3.73. Donc le coefficient de sursaturation est de 4.22 / 3.73 = 1.13 Il est à noter que si on utilise la table de GRUT, solubilité = 3.81 le coefficient de sursaturation serai de 1.11. On voit que les résultats varient sensiblement. Le mieux est d’opérer toujours avec la même table. On peut déterminer le coefficient sursaturation soit, par un appareil appelé le saturoscope, basé sur le principe du point de température de dissolution du cristal observé à l’aide d’une loupe, soit par le moyen du test d’épuisement Test Polonais. Utilité du test polonais : La mise au point de ce procédé est due à K. WAGNEROWSKI et D. DABROWSKA et C. DABROWSKI remonte à 1961- 1962. Il s’agit en fait de la détermination expérimentale du coefficient de saturation (Ks) de la mêlasse – ou si l’on préfère - de l’eau mère de la MC étudiée. Mais les variations de la composition dans les bas produits étant lentes, on peur se baser sur l’étude de la mélasse prise à la sortie des turbines pour tirer les conclusions relatives aux MC situées dans les malaxeurs en amont. Ks = (S/E) mélasse / (S/E) solution pure Le coefficient de saturation est à peu près indépendant de la température par contre dépend de la nature des NS. Il est fonction linéaire du rapport NS/E du moins pour des valeurs comprises entre 1.5 et 6 c'est-à-dire :
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WICKLUND a établi la relation : Ks = a (NS/E) + b Où : Ks = coefficient de saturation a et b = constantes dépendantes de la qualité des NS, avec : a : constante d’épuisement de la mélasse et b : limite théorique pour Ks correspondant à l’effet de dessalement. La détermination des constantes a et b est très importante pour avoir une idée de la pureté standard de la mélasse considérée. La méthode va donc consister, sur un même produit, à mesurer les valeurs du Ks correspondant à différentes valeurs de NS/E que l’on fait varier par dilution. Pour chacune des prises, on amène à saturation à température déterminée en agitant au contact des cristaux de saccharose pendant un temps suffisant. Puis l’analyse de la phase liquide donne le Ks dans chaque cas, il ne reste alors qu’à tracer la droite de Ks = f (NS/E) et trouver les constantes a et b par la résolution des équations par la règle des moindres carrés. Exemple d’analyse d’un échantillon moyen de la mélasse saturée à différents NS/E: Dans l’exemple suivant, nous retenons les conditions Russes pour une mélasse de référence, à savoir : T°C au point froid = 40 °C NS/E = 3 σ = 1.1 Nous obtenons ce que nous nommons pureté standard de la façon suivante : P = [S / (S + NS)] x 100
P / 100 = S / (S + NS)
P / 100 = (S/E) / [(S/E+ NS/E)] Avec S/E = 2.345 = solubilité du sucre dans l’eau pure à 40 °C, donnée par la table de VAVRINECZ En général, suivant le malaxeur et le régime de refroidissement, on constate trois allures de la sursaturation : 1. la sursaturation reste constante, ce qui signifié que le régime de refroidissement est compatible avec la vitesse de cristallisation. 2. la sursaturation augmente régulièrement, ce qui veut dire que le refroidissement est trop rapide. Cela arrive souvent si la durée de malaxage est relativement brève. Mais cela peut aussi être du au manque de cristaux, à la pureté de MC trop faible, à un pH trop élevé, d’après certains auteurs à la présence importante des colloïdes à l’abondance des conglomérats. De toute manière, seul un régime de refroidissement lent, soit une durée plus grande de malaxage, sera le remède. 3. la sursaturation diminue régulièrement : autrement dit l’eau mère tend à la saturation, ce qui signifié que la vitesse de cristallisation est importante et qu’il est possible d’accélérer le refroidissement ou de refroidir d’avantage. Turbinage ou essorage de la masse cuite 162
Après cuisson et malaxage, que ce soit en 1 er jet, 2ème jet, 3ème jet ou en affinage, on se trouve en présence d’une masse cuite comprenant des cristaux de 40 à 60 % et une eau mère constituée de sucre en solution, des non sucres et de l’eau et en présence d’un magma, appelé masse cuite artificielle. En sucrerie, deux modèles de turbines sont utilisés pour la séparation des cristaux et de l’eau mère des MC : Les turbines à cycle discontinu pour le premier jet et les jets pour sucre commercialisable. Les cycles varient de 18 à 25 cycle par heure suivant la qualité de la masse cuite. Les turbines à cycle continu pour les jets produisant du sucre destiné à la refonte et des turbines cycle continu avec refonte intégrée.. -
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Principaux facteurs pouvant influencer l’essorage en discontinu La régularité des cristaux, l’absence de mottes, l’absence de faux grains ou grains fins qui partiraient avec l’égout ou qui colmateraient et obstrueraient les canaux inter cristallins et donc, freineraient l’essorage. Une viscosité limitée : c’est pourquoi on réchauffe rapidement avant essorage pour rechercher un état aussi voisin que possible de la saturation. Eviter les émulsions de la masse cuite qui diminuent la densité apparente de l’eau mère. (émulsion physique ou émulsion chimique). Optimisation du clairçage à l’eau chaude et à la vapeur. (qualité de sucre, énergie, freinte et surcharge de la cristallisation). Exploitation des turbines continues demande également une plus grande attention : Débit de masse cuite a une grande importance : s’il est trop élevé, la qualité du sucre se détériore, s’il est trop faible, le passage des fines dans l’égout ou la mélasse devient plus important et le clairçage qui est en continu est plus dangereux. La position de clairçage bien suivre, clairçage coaxial entraine un enrichissement plus important que le radial. La valeur de 0.5 à 0.6 point d’enrichissement de la mélasse est accessible et raisonnable. Veiller à la qualité de la toile pour éviter l’érosion des cristaux. Dégraissage fréquent à la vapeur (énergie). -
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2-9 Séchage et conditionnement des sucres 2-9-1 Rappel sur l’équilibre relatif d’humidité : (utilisation du diagramme enthalpique de l’air humide ci-joint) -
Humidité de l’atmosphère :
L’air de l’atmosphère n’est jamais sec, il contient toujours une certaine quantité de vapeur d’eau qui est invisible parce qu’elle a la même transparence que l’air. A une température donnée l’air ne peut pas contenir plus d’une certaine quantité de vapeur d’eau. Quand l’air contient exactement cette quantité de vapeur, on dit qu’il est saturé. Si l’air contient plus que cette quantité de vapeur d’eau, l’excédent reste sous la forme liquide à l’état de gouttelettes très fines. Ces gouttelettes en suspension forment le brouillard, on dit que l’air est sursaturé. On peut passer de l’état de saturation, à l’état de sursaturation soit en ajoutant de la vapeur d’eau soit en faisant varier la température ou la pression de l’air. En effet si on refroidit de l’air saturé on diminue son volume et on provoque la condensation d’une partie de vapeur sous forme de brouillard. De même on arrive à un résultat identique en augmentant la pression. En effet la vapeur saturée a une pression pour chaque température qu’elle ne peut dépasser sans se liquéfier. Taux hygrométrique : L’air est caractérisé par son pourcentage d’humidité appelé taux hygrométrique. Quand on dit que l’air à 30 °C est à 80 % d’hygrométrie cela veut dire, qui contient 80 % de vapeur d’eau qui contiendrait si il était saturé. A.N : L’air saturé à 30°C contient 30.2 gr d’eau par m 3 d’air humide (voir table ci- jointe), et à une hygrométrie de 80 % cet air ne contiendrait que 80 x 30,2 /100 = 24.16 gr d’eau. Il est indispensable de préciser la température en même temps que le taux hygrométrique. L’air froid saturé contient beaucoup moins de vapeur d’eau que de l’air chaud à 30 ou 40 % d’hygrométrie : A 5 °C l’air saturé contient 6.8 gr d’eau / m 3 A 30 °C et à 40 % l’air contient 12.08 gr d’eau. Point de rosée : On appelle point de rosée de l’air à une température et une humidité connue, la température à laquelle il devient saturé si on le refroidit. Le point de rosée de l’air à 22 °C et à 75 % est de 17 °C A 22 °C l’air saturé contient 19 gr de vapeur d’eau par m 3 et à 75 % il contient 19 x75/100 = 14.25 gr qui correspond à un air saturé à 17 °C. -
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A.N Poids d’eau par kg d’air sec : Air à 50 °C et à 60 %, son poids spécifique est de 1.063 kg/m3, constitué de 82.7 x 0.60 = 49.62 gr d’eau et 1063 – 49.62 = 1013.38 gr d’air sec. 1 kg d’air sec absorbe donc 49.62/1013 = 49 gr d’eau par kg d’air sec.
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Poids du m3 d’air humide aux divers degrés de saturation (En kg/m3 à la pression barométrique de 760 mm Hg). T°C -5 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
Saturation complète Vapeur seule Air seul mm Hg Gramme mm Hg kilogr 3.65 3.5 765.35 1.312 4.58 4.9 755.42 1.286 6.54 6.8 753.46 1.260 9.20 9.4 750.80 1.233 12.78 12.8 747.27 1.206 17.51 17.2 742.49 1.177 23.69 22.9 736.31 1.148 31.71 30.2 728.29 1.117 42.02 39.4 717.98 1.082 55.13 50.9 704.87 1.047 71.66 65.2 688.34 1.005 92.30 82.7 667.70 0.960 117.85 104.1 642.15 0.910 149.19 130 610.81 0.852
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Degrés hygrométriques 100 1.316 1.291 1.267 1.242 1.219 1.194 1.171 1.147 1.121 1.098 1.070 1.043 1.015 0.982
50 1.317 1.292 1.268 1.245 1.222 1.199 1.178 1.156 1.133 1.113 1.090 1.068 1.045 1.021
0 1.317 1.293 1.270 1.248 1.226 1.205 1.185 1.165 1.146 1.128 1.110 1.093 1.076 1.060
Notion du E.R.H (humidité relative d’équilibre) :
On définit l’humidité relative de l’air à une température t°C par : e PH2O e (%) = ---------------- x 100 Psat H2O = Rapport de la pression partielle effective de la vapeur d’eau dans l’air à la pression maximale de la vapeur d’eau à la température de saturation. i correspond, d’après la loi des gaz parfaits, au pourcentage d’eau vaporisée par rapport à l’état de saturation. Air sec → e = 0 % Air saturé → e = 100 % Air humide → 0 < e < 100 % La sensation de confort pour l’être humain correspond à 50 – 60 % d’HR. Si une paroi froide dont la température est inférieure ou égale au point de rosée est mise au contact de l’air à humidité absolue correspondante, il y a condensation sur la paroi de la vapeur d’eau. Si l’air est à saturation tr = th = ts Si l’air est humide tr < th < ts Masse volumique de l’air humide L’air humide est plus léger que l’air sec, la vapeur d’eau étant plus légère que l’air. A 0°C et à la pression atmosphérique, ρ air sec = 1.293 kg / m 3 ρ vapeur d’eau = 0.804 kg/m3 166
Une mole de vapeur d’eau (H 2O : 18 gr) occupe 22.4 l d’où ρ = 18/22.4 = 0.804 Une mole d’air (1/4O2 + ¾ N2 : 29gr) occupe 22.4 l d’où ρ = 29/22.4 = 1.293 Enthalpie de l’air humide (H) H air humide =
H air sec + w/1000 x H H2O (Kcal/kg d’air sec) Kcal/kg d’eau)
H air sec enthalpie de l’air sec
= 0.24 x t s
H H2O enthalpie de la vapeur d’eau Peut se décomposer en : chaleur sensible de 0°C à la température de vapeur saturante correspondant à la pression partielle PH2O chaleur latente de vaporisation à PH2O chaleur sensible de surchauffe jusqu’à la température t s -
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Evolution de l’humidité relative à humidité absolue et pression constantes D’après la loi des mélanges : m H2O PH2O e x PSAT (T) i = ------------------------ = --------------- = --------------------m H2O + m air sec P TOT 100 PTOT Après un aérotherme, l’humidité relative de l’air, pour la température de l’air, passe de T1 à T2, devient :
PSAT (T1) e2 = e1 x -----------------PSAT (T2) Humidité d’un produit : h en % Y kg de produit renferment X kg d’eau X→Y h → 100 X h = 100 --------Y Teneur en eau d’un produit (n s) en kg / kg de MS dont l’humidité est h : h ns = ------------100 – h 167
Teneur en eau de l’air exprimée en kg / kg d’air sec (n a) : Si on connaît la température et l’hygrométrie i i = P/P’ P = i x P’ 18 P na = ---------- x --------------29 PTOT - P Si on connaît na, on peut déduire P na P = 29. PTOT. ------------------18 + 29 na Remarque : P’ croit avec la température. Activité de l’eau Pression de vapeur P dans un produit P = P’ . x . γ P’ = pression de vapeur d’eau à la température considérée x = fraction molaire d’eau dans le produit nombre de moles d’eau x = ----------------------------------------------------------------------nombre de moles d’eau + nombre de moles de soluté γ = coefficient d’activité Il s’ensuit que P est fonction de la teneur en eau du produit, P croit avec x. Définition de aw (activity of water): Dans le cas des produits alimentaires, on peut évidemment toujours écrire : P = P’. x. γ Chacune de ces grandeurs ayant trait à l’eau. Sauf dans le cas des solutions, la fraction molaire x en eau n’est pas connue, ce qui conduit à étudier le produit x. γ ou activité de l’eau aw P x. γ = aw = ------P’
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Lorsque le produit à étudier se trouve en équilibre avec un gaz, le rapport entre la pression partielle de vapeur d’eau dans ce gaz et la pression de vapeur de l’eau pure à la même température est égale à l’activité de l’eau a w du produit. Ce rapport est aussi, par définition, le degré hygrométrique ou humidité relative de ce gaz i. L’activité de l’eau aw est donc égale à l’humidité relative d’équilibre. i d’équilibre ou ERH. D’où : P ------- = x. γ = aw = ERH P’ P = pression de la vapeur d’eau à une température donnée t, de l’eau contenue dans un produit (ex : sucre) à raison de ns kg d’eau par kg de MS. On note dans ce cas pour le produit : P = Pn Pn Et aw = ------P’ Si un produit est mis en contact avec un gaz, exemple (sucre – air), un état d’équilibre est atteint lorsque la pression partielle de l’eau dans l’air est égale à la pression de vapeur P dans le produit, (le sucre). Exemple : eau / air → i = P/ P’ = Pa / P’ eau / produit → aw = P/ P’ = Pn / P’ à l’équilibre Pa = Pn → i P’ = aw P’ → i = aw 2-9-2 Séchage et stockage du sucre blanc A la sortie des essoreuses, le sucre comporte une pellicule d’eau mère, cette pellicule comprend les impuretés et l’eau. (NS et E). L’eau contenue dans l’ensemble du cristal et de la pellicule se trouve sous plusieurs formes et à des degrés de liberté c'est-à-dire à des possibilités d’évacuation différentes. Degré de liberté = DL. Eau incluse : DL = 0 C’est celle qui se présente sous forme d’inclusion à l’intérieur même du cristal (entre les molécules de saccharose ou entre les faces de cristaux collés). Eau se trouvant dans l’égout à la surface du cristal, Egout sursaturé le sucre va cristalliser lentement et l’eau peut s’échapper lentement car la sursaturation diminue, le DL augmente et est fonction de la vitesse de cristallisation du sucre. DL progressif Si l’égout est simplement saturé cette eau sera enlevée jusqu’à ce que DL diminue, car la sursaturation augmente, c’est le résultat du séchage industriel. Le sucre est hygroscopique : Un sucre sec laissé à l’air va absorber de l’humidité de l’air jusqu’à ce qu’il ait équilibre avec l’air ambiant. Inversement un sucre assez humide laissé à l’air va sécher superficiellement jusqu’à ce qu’il ait équilibre : le sucre va croûter et même se prendre en masse. Equilibre air - sucre : Il y a deux équilibres simultanés :
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Sucre – égout : l’égout reste saturé en dissolvant le cristal ou se dessursature en déposant du sucre sur le cristal. Eau de l’égout et eau de l’air entourant le cristal : (ERH et a w ). Cet équilibre dépend de la pureté du sucre : Pureté du sucre ERH (air) % 81.5 70.2 60.9 55
99.9 Humidité sucre 1 0.43 0.11 0.07 0.04
99.95 Humidité sucre 2 0.21 0.055 0.035 0.020
99.99 Humidité suce 3 0.04 0.01 0.007 0.004
Pour une humidité de sucre de 0.04 ERH pour le sucre 2 = 81.5 ERH pour le sucre 1 = 55 Pour un ERH de 70.2 Le sucre 2 doit avoir une humidité de 0.01 et s’il est à 0.04, il va abandonner de l’eau à l’air ambiant une quantité de 0.03 = 0.04-0.01. Le sucre 1 doit avoir une humidité de 0.11 et s’il est à 0.04, il va absorber de l’eau de l’air ambiant une quantité de 0.07 = 0.11 – 0.04. Pour la conservation du sucre il faut éviter la reprise d’humidité. T°C sucre > T°C air pour éviter la condensation. L’eau en se condensant → sirop → bactéries que du séchage On utilise de l’air chaud et sec puis de l’air froid pour sortir un sucre à température à peine supérieure à la température ambiante. On enlève seulement l’eau à grand DL le temps est suffisant pour éliminer l’eau à DL progressif. Le temps est insuffisant pour permettre à l’égout de se dessaturer. Généralement le volume d’air par tonne de sucre est de environ 1000 m 3. Objectif d’un sécheur à sucre : A la sortie des turbines, le sucre est chaud et humide : Température 60 °C et humidité 0.8 %, en cas de clairçage à l’eau chaude, Température 80 °C et humidité 0.5 %, s’il y a un clairçage vapeur, Avec toute une gamme de variation possible de température et d’humidité, suivant les turbines utilisées et leur cycle de fonctionnement. Pour un stockage et une bonne conservation, le sucre doit être stocké à 0.03 % d’humidité et à une température inférieure à 35 °C et légèrement supérieure à la température d’air ambiant traité pour éviter le point de rosée. L’installation de séchage comprend une partie séchage et une partie refroidissement, les deux appareils étant combinés ou non. Les principaux matériels en service sont : sécheurs à plateaux sécheurs refroidisseurs tubulaires sécheurs refroidisseurs multitubulaires lit fluidisé vibrant ou statique. Selon les conditions météorologiques rencontrées, le refroidisseur peut être ou non équipé d’un point froid. Un point froid est une machine frigorifique qui a pour but de refroidir l’air tout en diminuant l’humidité absolue par condensation. -
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Stockage du sucre A la sortie du sécheur refroidisseur et avant stockage, le sucre est tamisé pour enlever les agglomérats de cristaux ou les grugeons qui sont refondus avec les poussières de sucre. Il est recommandé des bandes blanches pour la manutention du sucre, avec des installations de dépoussiérage à chaque déviation. Le sucre séché et égrugeonné, est pesé, soit dans de grandes trémies peseuses discontinues, soit sur bande peseuse continue, soit sur balance à double pesée, type servo-balans. Un pesage précis est nécessaire pour le bilan de l’usine. Problèmes liés au stockage du sucre cristallisé Les phénomènes de collage et de prise en masse se manifestent dans tous les équipements en contact avec du sucre cristallisé dont les silos, le sucre pouvant adhérer aussi bien à la paroi qu’à lui-même. Le premier cas sera plus connu sous le nom de collage alors que le second le sera sous l’expression prise en masse. Tous ces phénomènes sont dus aux forces d’adhérence ou de cohésion selon la courbe de sorption et de désorption du sucre, (échanges d’humidité et de température avec le milieu, air et paroi). les phénomènes de collage •
Il existe 3 causes principales aux phénomènes de collage : 1. le collage par capillarité qui est responsable de l’adhérence des produits à la paroi. 2. le collage par fusion, lié à une température excessive. 3. le collage en amont du stockage. •
les phénomènes de prise en masse
Les phénomènes de prise en masse ont la même cause que les phénomènes de collage sauf que les forces de cohésion, ou d’adhérence, interviennent entre les éléments constitutifs du sucre et non entre le sucre et la paroi. •
Prévention des collages et des prises en masse, maturation du sucre
Pour stocker du sucre en vrac, il faut en premier lieu que sa teneur en eau lors du remplissage du silo soit inférieure à 0.05 %. Dans un deuxième temps, il faut que l’hygrométrie de l’air soufflé soit en équilibre avec le produit. Et qu’il n’y ait pas de variation de la température du sucre causée par conditions atmosphériques extérieures. Evacuer les poussières du sucre afin d’éviter un dépôt sur les cristaux toujours facteur de la prise en masse. Déconcentrer les poussières pour limiter les risques d’explosion du silo à sucre. Il faut que la paroi du silo (en cas du silo métallique) soit maintenue en permanence au-dessus du point de rosée et donc d’éviter tout choc thermique. Nécessité de maturer le sucre La maturation est le délai nécessaire aux cristaux de sucre pour se mettre en équilibre avec l’air ambiant. Il est donc nécessaire de ventiler le sucre pour extraire l’eau résiduelle à travers la masse de sucre avec suffisamment de douceur pour éviter les phénomènes suivants :
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Migration d’humidité vers les points froids, causes de condensation sur les parois d’un silo entraînant la dégradation partielle du sucre. La prise en masse ou mottage du sucre par soudure des grains de sucre entre eux. Concentration et dépôt de poussières de sucre facteur important de risque de prise en masse du sucre.
Bâtiments de stockage et les silos stockage en sacs le stockage en sacs se fait dans de grands bâtiments et sous la forme de hautes piles réparties en lots repérés suivant la date de production : bâtiments de hangars, bien isolés thermiquement ou mieux avec un air ambiant traité. Il est toujours recommandé de réaliser une maturation du sucre qui sera ensaché pendant la fabrication en vue d’une expédition immédiate en clientèle. Cette maturation se fait en 24 ou 48 heures, dans des cellules métalliques spéciales, avec ou sans ventilation interne. stockage en vrac C’est le stockage le plus recommandé, il assure à la fois la maturation et la conservation du sucre. Le stockage se fait : Soit dans un silo horizontal, au sol, sur une aire bétonnée, abritée par un toit et des murs et une couverture parfaitement étanche et isolée. Soit dans un silo vertical, en béton armé ou en acier isolé. Les différents modes de stockage sont équipés d’installation de traitement d’air qui permet d’insuffler sous la masse de sucre un air traité destiné : à enlever l’eau apportée par la maturation du sucre pendant la période de remplissage du silo. à maintenir le sucre dans de bonnes conditions de stockage. Les fonctions de cette installation de traitement de l’air sont les suivantes : pré filtration déshumidification et humidification réchauffage et refroidissement filtration haute efficacité ventilation et pression air neuf et recyclage dépoussiérage, aspect danger d’explosion, pour les poussières de diamètres < 0.1mm , à partir de 7 gr / m3 il y a risque d’explosion et à 30 gr / m3 risque grave d’explosion. système de régulation des différents paramètres de stockage. Le meilleur système de stockage, associe un traitement d’air à travers la masse de sucre pour maturer le sucre et pour assurer des conditions de température et d’humidité à l’intérieur du silo convenable au stockage du sucre, une paroi chauffée pour éviter toute influence des conditions extérieures sur le produit stocké qui pourront se traduire par une accroche sur les parois, un système de vidange fonctionnant sur le mode FIFO (first in first out : première entrée première sortie) et une alimentation évitant la ségrégation. -
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A N : utiliser le diagramme de l’air humide (paragraphe conditionnement). Désignation
T °C
HR%
extérieur Point froid condensât réchauffage Air conditionné
30 7 7 25 25
70 100 30.5 40
Vapeur d’eau Vapeur d’eau gr/kg d’air gr/kg air humide humide saturé 16 27 6.1 6.1 9.9 6.1 20 8 20
observations
raffinerie Eau enlevée HR : 40 % réhumidifié
On souffle de l’air à une HR de 40 % et en traversant la masse de sucre, cet air reprend de l’humidité du sucre alimentant le silo en maturation, son HR passera à 55 à 60 % environ 11 à 12 gr d’eau par kg d’air. En cas de dépassement, le point froid est régulé en automatique, pour éviter la condensation sur le dome du silo et le croutage du sucre en surface. En cas de non alimentation du silo en sucre, le taux HR est réajusté à 50 % NB : l’orientation d’aspiration d’air doit être éloignée des ambiances polluantes. 2-9-3 Qualité des sucres Le but de l’usine est de fabriquer du sucre correspondant à la qualité exigée par les clients, au meilleur coût possible. Si on dépasse la qualité recherchée, on va augmenter les coûts de la fabrication et celle-ci est moins rentable. La qualité de la fabrication consiste à atteindre l’objectif fixé. Si on n’atteint pas la qualité voulue, on ne satisfait pas les clients et on ne vend pas. Donc, le sucre blanc appelé aussi sucre granulé, doit satisfaire à une série de critères et répondre à des normes très strictes qui caractériseront et définiront son niveau de qualité. Avec l’aide l’institut de Brunswick et de l’ICUMSA, en Avril 1972, le conseil de la Communauté Européenne (CEE) a défini la qualité type du sucre blanc par les critères suivants : Qualité saine, loyale et marchande en cristaux de granulation homogène s’écoulant librement. Polarisation minimum 99.8 Humidité maximum 0.06 Teneur maximum en sucre inverti 0.04 En outre, le règlement fixe des normes strictes concernant la teneur en cendres conductimétriques, l’aspect des cristaux (type de couleur) et la coloration du sucre en solution. Ces 3 critères - qui complètent les critères de polarisation, de l’humidité et du sucre inverti – constituent les point Européens. Ces points interviennent dans le classement commerciale des sucres blancs en plusieurs catégories, généralement en 3 catégories : N°1, N°2 et le N°3, suivant leur total. La qualité du sucre est d’autant meilleure que la somme des points accordés est plus basse. •
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Mode d’attribution des points CEE : Aspect : les sucres sont comparés visuellement aux sucres d’une série de 7 types de couleurs dont la teinte va en crissant du type 0 au type 6, suivant une échelle type de couleur de Brunswick. Ou par un appareil (sucroflex) étalonné en type de couleur standard en céramique. 173
Nombre de points = type de couleur x 2. Coloration du sucre en solution : la coloration est mesurée sur une solution à 50 brix filtrée sur membrane filtrante de 0.45 μ. Elle est exprimée en unité ICUMSA. 1 ICUMSA = 1000 extinction spécifique. Nombre de points = unités ICUMSA / 7.5 Teneur en cendres : les cendres sont déterminées par conductimétrie, sur une solution de sucre à 28 brix et à une température de 20 °C ± 0.2. 1 point Européen = 0.0018 % cendres. Voir tableau suivant, des points Européens maximum des 3 catégories des sucres blancs. Si ces normes définissent bien le niveau de qualité, elles ne sont pas suffisantes. En effet, certains utilisateurs de ces sucres peuvent rechercher et demander une spécification plus complète, plus précise et plus rigoureuse. C’est ainsi que des normes complémentaires des précédentes ont été établies et font l’objet, lors de la formulation d’un contrat commercial, de clauses particulières. Certaines normes sont obligatoires pour la conservation des sucres dans les silos. Elles correspondent à des caractéristiques d’ordre physique et surtout d’ordre physicochimiques et bactériologiques. Tableau des caractéristiques des sucres CEE. Caractéristiques Aspect (maxi) Coloration (maxi)
CEE N°1 4 4 30 ICUMSA 6 0.011 % 8
CEE N° 2 A 5 4 30 ICUMSA 9 0.016 % 13
CEE N° 2 B 6 6 45 ICUMSA 14 0.025 % 18
CEE N°2 C 9 6 45 ICUMSA 15 0.027 22
99.8
99.8
99.8
99.8
0.04
0.04
0.04
0.04
SO2 mg/kg (maxi) Humidité (maxi) Bactériologie (ufc) pour 10 gr
10 0.06 Mésoph. < 200 Levures < 10 Moisiss. < 10 Sulfitoréduct = 0 Leuconostoc = 0 H2 (gonf.) < 5 Flat-sour < 50 Thermph. tt < 125
10 0.06 < 200 < 10 < 10 0 0 <5 < 50 < 125
10 0.06 < 200 < 10 < 10 0 0 <5 < 50 < 125
10 < 200 < 10 < 10 0 0 <5 < 50 < 125
Granulométrie
OM et CV selon Spécif. client Spécif. client
Spécif. client
Spécif. client
Spécif. client
Spécif. client
Spécif. client
Spécif. client
Cendres (maxi)
Total des points CEE Polarisation (minimum) Sucre inverti (maxi)
Métaux
174
2-10 Conditionnement des pains moulés :
La ligne de p roduc tion
La ligne estdévisée en dix gran des ération: op
Alim enta tio n sucre Préparation Moulage Séchage Refroidissement Habillage Groupage Palettisation Maturation Stockage
Développe ment & Ing énierie
175
3
P ro c e s s
Sucre g r a n uél
S u c r e g r a én ul P répar a tion Mélang e
é S u c r egranul E au
Sirop
moulage
( H u m i déi 2t % )
Refroidissement
Habillage
Séch ag e (9 0°C )
Groupage
Palettes vers maturation
Dév e l o p p e m e n t &énierie I ng
176
2
177
178
