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RECHERCHE DES MATIÈRES ORGANIQUES DANS UNE EAU Les matières organiques d'une eau sont d'origines diverses : animale : cadavres, excréments végétale : débris de végétaux en décomposition. bactérienne. ndustrielle : rejets organiques. La législation française impose des critères de qualité pour les eaux destinées à la consommation humaine : paramètres organoleptiques, physico-chimiques, paramètres concernant des substances indésirables, paramètres 0 concernant des substances toxiques, paramètres microbiologiques, pesticides et apparentés (décret n 91-257 du 7 mars 1991). Pour les matières organiques, on relève que « l'oxydabilité au permanganate de potassium, mesurée après 10 minutes en milieu acide, à chaud, doit être inférieure ou égale à 5 mg/L en oxygène ».
D'autres essais permettent d'apprécier la quantité de matière organique de l'eau dosage de l'oxygène cédé par le permanganate de potassium en milieu alcalin, à chaud demande chimique en oxygène (D.C.O.) ou quantité d'oxygène en mg consommée par les matières oxydables d'un litre d'eau à analyser par traitement au dichromate de potassium en milieu acide et à l'ébullition demande biochimique en oxygène (D.B.O.) ou quantité d'oxygène en mg consommée (après incubation 5 jours à l'obscurité dans une enceinte réglée à 20°C) par certaines matières organiques présentes dans un litre d'eau, notamment pour assurer leur dégradation par voie biologique.
Seule la détermination de l'oxydabilité au permanganate de potassium, à chaud et en milieu acide, sera exposée ici.
1. Princip Principee et définit définition ion 1.1. Définition de l'indice permanganate L’indice permanganate d'une eau correspond à la quantité d'oxygène exprimée en mg/L, cédé par l’ion permanganate et consommée par les matières oxydables contenues dans un litre d'eau. C’est C’est une mesure mesure conventi conventionn onnelle elle de la contamina contamination tion d’un échantillo échantillonn d’eau d’eau par des matière matièress organiques. Sa détermination est utilisée essentiellement pour juger de la qualité des eaux destinées à la consommation humaine et des eaux brutes souterraines et superficielles. Contrairement à la D.C.O., l'indice permanganate n'est pas une évaluation de la teneur totale en matières organiques, de nombreux composés n'étant que partiellement oxydés. 1.2. Principe - Équations de réactions On oxyde par un excès de permanganate de potassium. En milieu acide et à ébullition (10 min), des matières oxydables contenues dans la prise d'essai de l'échantillon. On réduit l'excès de permanganate par une solution d'oxalate de sodium en excès connu. On titre en retour l'excès d'oxalate par le permanganate de potassium. Demi-réaction de réduction du permanganate MnO4 Demi-réaction d'oxydation de la matière organique matière organique
2+
Mn
¡
-
matière organique oxydée + n e
¡
Demi-réaction d'oxydation de l'oxalate
C2O42-
¢
2CO2
En fin de dosage, le nombre de moles d'électrons cédés est égal au nombre de moles d'électrons captés.
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2. Expression des résultats
On supposera que les matières organiques réagissent directement avec le permanganate, sans tenir compte des réactions intermédiaires. On calculera le nombre de moles d'électrons échangées par litre d'eau (et non pas le nombre de moles de matière organique car on ne connaît pas la formule des composés actifs). A partir de cette valeur. sachant que les -électrons ont été fixés par2- l'oxygène : 0 + 2e O On pourra calculer la quantité d'oxygène consommée par les matières oxydables. Calcul de l'indice permanganate Soient: f le facteur de dilution éventuel de l'échantillon. - Ce- le nombre de moles d'électrons échangés par litre de prise d'essai d'échantillon ; au virage, le nombre de moles d'électrons captés est égal au nombre de moles d'électrons cédés. ¡
nombre de moles d'électrons cédés par la matière organique nombre de moles d’électrons captés par KMnO4 nombre de moles d'électrons cédés par Na2C2O4 nombre de moles d'électrons captés par KMnO4
Ce-.E 5. CKMnO4.V1 2.CNa2C2O4 .V2 5.CKMnO4.V3
Soit : 5. CKMnO4.V1 + 5. CKMnO4.V3 = 2.CNa2C2O4.V2 + Ce-.E
On en déduit : -
Ce =
D'après la demi-réaction de réduction de l'oxygène, 16 g d'oxygène fixent 2 moles d'électrons.
-
Ce moles d'électrons correspondent donc à : 16.Ce-/2 g d'oxygène consommé par L de prise d'essai d'échantillon En remplaçant Ce- par sa valeur, on obtient indice permanganate (en mg d’O2/L d’échantillon) :
IP =
Faire l'application numérique.
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1. Protocole opératoire 1.1. Étalonnage d’une solution de permanganate de potassium 1.1.1. Déterminer la masse m de sel de Mohr à peser pour effectuer l'étalonnage de la
solution de KMnO4 de concentration molaire C KMnO4 voisine de 0,002 mol/L. Sel de Mohr : FeSO4, (NH4)2SO4, 6H2O. M(Sel de Mohr) = 392,16 g/mol.
1.1.2.Déterminer la masse m' de sel de Mohr à peser pour préparer un volume V fiole = 100 mL d'une solution permettant d'effectuer le dosage. 1.1.3.On préparera deux solutions au moins et un essai sera réalisé sur chaque solution. 1.1.4.Etalonnage Dans un erlen de 250 mL, introduire : VSDM = 10 mL de la solution de sel de Mohr préparée. 10 mL d'H 2SO4 au 1/10. Verser la solution de KMnO4 placée dans la burette jusqu'au virage. Soit VKMnO4 le volume versé. £
£
1.2. Détermination de l’indice permanganate de l’échantillon Dans un erlen de 250 mL, introduire : VH2O = 100 mL de l’eau à analyser Ajouter 20 mL d’acide sulfurique à 2,2 mol/L. Porter à ébullition douce. Ajouter V1 = 20 mL de la solution de KMnO4 de concentration molaire CKMnO4 à environ 2 mmol/L (solution précédemment étalonnée). Après 10 minutes d’ébullition, ajouter V2 = 20 mL de solution d’oxalate de sodium de concentration molaire CNa2C2O4 = 5 mmol/L. Titrer après décoloration, alors que la solution est encore chaude, avec la solution de permanganate de potassium étalonnée jusqu’à apparition d’une coloration rose persistant au moins 30 secondes. Soit V3 le volume de solution de KMnO4 versé. ¤
¤
¤
¤
¤
2. Expression des résultats ¥
£
¥
¥
¥
Réunir les résultats expérimentaux de la première partie dans un tableau. Déterminer l'expression littérale donnant la concentration molaire de la solution de KMnO4. Applications numériques. Réaliser la moyenne si l’erreur est inférieure à 1 %. Calculer l’indice permanganate de l’eau analysée.
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