LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PENENTUAN KADAR ZAT ORGANIK PADA SAMPEL AIR
disusun oleh:
A.A. AYU TIRTAMARA NIM P07134012027 P07134012027 KELOMPOK I
KEMENTERIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA POLITEKNIK KESEHATAN DENPASAR JURUSAN ANALIS KESEHATAN 2013
TITRASI PERMANGANOMETRI PENENTUAN KADAR ZAT ORGANIK PADA SAMPEL AIR
Hari/tanggal praktikum
: Selasa, 14 Mei 2013 & Rabu, 22 Mei 2013
Tempat
: Laboratorium Kimia Jurusan Analis Kesehatan Poltekkes Deposer
I. LATAR BELAKANG Zat organik adalah semua senyawa yang tersusun atas atom Karbon (C), Hidrogen (H), Oksigen (O), Nitrogen (N), dan Sulfur (S). Adanya zat organik dalam air menunjukkan bahwa air tersebut telah tercemar oleh kotoran manusia, hewan atau sumber lainnya. Makin tinggi kandungan zat organik di dalam air, maka semakin jelas bahwa air tersebut telah tercemar (Dumairy, 1992). Penentuan kadar zat organik dalam air perlu dilakukan untuk memantau kualitas air dan tingkat pencemaran pada air tersebut. Kadar zat organik dalam air dinyatakan sebagai mg KMnO4 yang diperlukan untuk mengoksidasi sempurna seluruh zat organik dalam 1 L air. Berdasarkan Permenkes RI No.416/Menkes/Per/IX/1990 tentang Syarat-syarat dan Pengawasan Air, telah ditetapkan kadar zat organik pada air bersih adalah tidak boleh lebih dari 10 mg/L. Metode yang sering digunakan dalam penentuan kadar zat organik dalam air adalah metode titrasi permanganometri. Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh Kalium permanganat (KMnO 4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO 4 dengan bahan baku tertentu. t ertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun, kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe +, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: a. Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (II) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci dilarutkan dalam H 2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. b. Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO 4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut t ersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO 4.
Titrasi permanganometri ini tidak memerlukan indikator, karena kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dimana ion MnO 4- berwarna ungu, setelah direduksi menjadi ion Mn - yang tidak berwarna. Maka, kalium permanganat dapat disebut sebagai autoindikator. Umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun, ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat.
II. TUJUAN 2.1 Mahasiswa dapat membuat larutan baku KMnO4 0,01 M yang diperlukan dalam titrasi. 2.2 Mahasiswa dapat melakukan pembakuan larutan KMnO 4 dengan larutan Asam Oksalat 0,01 N. 2.3 Mahasiswa dapat melakukan percobaan titrasi permanganometri dengan sampel air bersih.
III. PRINSIP Zat organik dalam sampel dioksidasi dengan KMnO 4 dalam suasana asam dengan pemanasan. Sisa KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4.
IV. PROSEDUR PERCOBAAN 4.1 Alat 1. Buret 2. Statif 3. Klem 4. Erlenmeyer 100 mL 5. Pipet volume 5 mL 6. Pipet volume 10 mL 7. Pipet volume 25 mL 8. Push ball 9. Beaker glass 100 mL 10. Pipet tetes
11. Corong 12. Kompor listrik 13. Botol reagen 4.2 Bahan 1. Larutan baku sekunder KMnO 4 0,01 N 2. Larutan baku primer H2C2O4 0,01 N 3. Larutan H2SO4 4 N bebas zat organik 4. Aquades 5. Sampel air kran di toilet Poltekkes Denpasar 4.3 Standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan Asam Oksalat 0,01 N 1. Pembuatan larutan H2SO4 4 N bebas zat organik 2. Pembuatan larutan baku primer Asam Oksalat 0,1 N 3. Pembuatan larutan baku primer Asam Oksalat 0,01 N 4. Pembuatan larutan baku sekunder KMnO 4 0,1 N 5. Pembuatan larutan baku sekunder KMnO 4 0,01 N 6. Standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan Asam Oksalat 0,01 N 4.4 Penentuan Kadar Zat Organik Sampel Air Kran
V. HASIL PENGAMATAN 5.1 Standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan Asam Oksalat 0,01 N I
10,70 mL
II
10,60 mL
Rata-rata
10,65 mL
Volume titrasi
Gambar hasil titrasi Titrasi I
Titrasi II
5.2 Penentuan Kadar Zat Organik Sampel Air Kran a. Titrasi sampel air dengan larutan Asam Oksalat 0,01 N Volume
I
16,50 mL
titrasi
II
16,40 mL
Rata-rata
16,45 mL
Gambar hasil pengamatan Sampel air
+ 15 mL
Dititrasi dengan
+ KMnO4
KMnO4
Asam Oksalat
b. Hasil titrasi (a.) dititrasi dengan larutan KMnO4 I
3,00 mL
II
3,00 mL
Rata-rata
3,00 mL
Volume titrasi
Gambar hasil pengamatan Hasil titrasi
Dititrasi dengan
di atas (a.)
larutan KMnO4
VI. PERHITUNGAN 6.1 Standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan Asam Oksalat 0,01 N Kadar KMnO4 : V1 x N1 = V2 x N2 10 mL x 0,01 N = 10,65 mL x N 2 N2 = 0,00939 N 6.2 Penentuan Kadar Zat Organik Sampel Air Kran 1 mL KMnO 4 0,00939 N ~ 0,316 mg KMnO 4
mg/L zat organik :
,*( *( )+)+- ,*( ) ) + *(
,*( *( )+ ,*( ) ) + + *( )+-
= 20 x [{18 x 0,00939} – 0,1645] 0,1645] x 0,316 = 20 x (0,16902-0,1645) (0,16902-0,1645) x 0,316 = 20 x 0,00452 x 0,316 = 0,0286 mg/L
VII. PEMBAHASAN Pereaksi kalium permanganat bukan merupakan larutan baku primer, karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu. Larutan baku KMnO 4 dibuat dengan melarutkan sejumlah kalium permanganat dalam air, mendidihkannya, kemudian endapan MnO 2 yang terbentuk disaring, lalu dibakukan dengan larutan baku primer H 2C2O4. Pendidihan dan penyaringan bertujuan untuk menghilangkan endapan MnO 2 (Mangan dioksidasi) yang ada pada larutan kalium permanganat sebab MnO 2 dapat mengkatalisis dekomposisi larutan permanganat. Setelah dididihkan, larutan KMnO 4 didiamkan 1 hari 1 malam untuk menunggu pembentukan endapan MnO 2. Pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan untuk menghilangkan MnO 2. Larutan KMnO 4 disimpan dalam tempat gelap dan tidak diasamkan agar konsentrasinya tidak banyak berubah selama penyimpanan larutan tersebut. Dalam titasi permanganometri, tidak dibutuhkan indikator karena larutan KMnO 4 yang digunakan sebagai titran dapat bertindak sebagai autoindikator. Titik akhir titrasi dalam standarisasi KMnO4 dengan larutan baku primer Asam Oksalat 0,01 N ditandai dengan perubahan warna titer dari tidak berwarna menjadi merah muda tetap, artinya saat erlenmeyer digoyangkan, warna merah muda yang muncul tidak hilang. Dalam hal ini terjadi reaksi oksidasi dan reduksi: Oksidasi : H2C2O4 CO2 + 2H+ +2eReduksi : MnO4- + 8 H+ Mn2+ + 4 H2O Dalam percobaan ini, sebagai pengasam digunakan larutan H 2SO4 4 N bebas zat organik karena ion MnO 4- akan tereduksi menjadi Mn 2+ dalam suasana asam oleh reaksi dengan atom H. Selain itu, asam sulfat cukup baik karena tidak t idak bereaksi dengan permanganat. Pada saat pengenceran larutan H2SO4 pekat menjadi larutan H2SO4 4 N mungkin akan terjadi kontaminasi oleh zat organik yang berasal dari aquades yang
digunakan untuk mengencerkan, maka dilakukan penambahan KMnO 4 0,01 N tetes demi tetes yang bertujuan untuk menjerat/mengoksidasi zat organik tersebut sehingga nantinya tidak mempengaruhi hasil penentuan kadar zat organik dalam sampel air. Sebelum penambahan KMnO 4 dilakukan pemanasan untuk mengkatalisis reaksi antara zat organik dalam larutan H 2SO4 dengan KMnO 4. Pemanasan dilakukan karena reaksi dengan permanganatt lambat pada suhu kamar. Oleh karena itu dipanaskan hingga suhu 70°C. Setelah itu suhu dipertinggi rekasi memulai lambat tetapi kecepatan meningkat setelah Mn2+ terbentuk. Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi ke kanan. Reaksi dalam suasana alkalis : MnO4- + 3e- → MnO42MnO42- + 2H2O + 2e- → MnO2 + 4OHMnO4- + 2H2O + 3e- → MnO2 +4OHReaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral, sehingga titrasi pada praktikum ini dilakukan dalam suasana asam dengan penambahan larutan H2SO4 4 N bebas zat organik ke dalam larutan yang akan dititrasi (titrat). Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini. Sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan 3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO 2 + 4H+ Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada: Larutan pentiter KMnO4- pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO 2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. Penambahan KMnO 4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 yang telah tel ah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO 4- dengan Mn2+. MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO 2 + 4H+ Penambahan KMnO 4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.
H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑ H2O2 ↔ H2O + O2↑ Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO 4 yang diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan.
VIII. KESIMPULAN Pada percobaan ini dapat disimpulkan : 1. Pembuatan larutan baku KMnO4 yang digunakan dalam percobaan ini terdiri dari : penimbangan serbuk KMnO 4, melarutkannya dengan aquades, kemudian dididihkan, lalu didiamkan selama 1 hari 1 malam, serta disaring dengan saringan asbes untuk menghilangkan endapan MnO 2. 2. Standarisasi larutan baku sekunder KMnO 4 dengan larutan Asam Oksalat 0,01 N diperoleh hasil berupa larutan baku primer KMnO 4 0,00939 N. 3. Pada penentuan kadar zat organik dalam sampel air dengan metode permanganometri diperoleh hasil berupa konsentrasi zat organik dalam sampel air kran pada toilet Poltekkes Denpasar adalah 0,0286 mg/L yang memenuhi standar kandungan zat organik pada air bersih menurut Permenkes RI No.416/Menkes/Per/IX/1990 tentang Syarat-syarat dan Pengawasan Air, yaitu kadar zat organik pada air bersih adalah tidak boleh lebih dari 10 mg/L.
IX. DAFTAR PUSTAKA Dumairy. 1992. Ekonomika Sumber Daya Air . Yogyakarta: Universitas Gajah Mada. Hal 107.
X. LEMBAR PENGESAHAN Mengetahui,
Denpasar, 22 Mei 2013
Pembimbing
Praktikan
(A.A. Ngr. Putra Riana Prasetya, S.Farm., Apt.)
(A.A. Ayu Tirtamara)
