SUPLEMEN 2 farmakope herbal indonesia edisi 1 2011.compressed.pdf

ｾ

SUPLEMENII

FARMAKOPE HERBAL INDONESIA EDISI I 2011 KEMENTERIAN KESEHA T AN REPUBLIK INDONESIA

ＱＵＮ＠

Ind 5

Katalog Dalam Terbitan. Kementerian Kesehatan RI

615.1 Ind s

Indonesia. Kementerian Kesehatan RI. Direktorat Jenderal Bina Kefarmasian dan Alat Kesehatan Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia edisi I 2011,-- Jakarta: Kementerian Kesehatan RI. 2011 ISBN 978-602-235-043-9 1. Judul I PHARMACOPOEIAS II. FORMULARIES III. HERBAL MEDICINE

KATA PENGANTAR Puji dan syukur kita panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa karena atas rahmat dan karuniaNya 8uku Suplemen 11 Farmakope Herbal Indonesia Edisi [ ini dapat diselesaikan dan diterbitkan. Penggunaan obat bersumber dari alam di Indonesia merupakan bagian dari budaya dan tela h dimanfaatkan oleh masyarakat sejak berabad-abad yang lalu. Namun demikian, secara umum mutu simplisia ya ng mempengaruhi keamanan dan manfaat terhadap kesehatan belum sepenuhnya didukung oleh standar yang memadai. Mengingat hal tersebut perlu ditetapkan standar mutu simplisia dan ekstrak untuk digunakan masyarakat dalam berbagai keperluan un tuk men ca pai derajat kese hatan yang optimal. Buku ini merupakan lanjutan Suplemen I dari Farmakope Herbal Indonesia Edisi I yang merupakan buku standar di bidang Fa rm asi untuk simplisia dan ekstrak yang berasa l dari tumbuhan. Standar ini berisi persyaratan mu tu yang terdiri dari organoleptik, makroskopik, mikroskopik , kandungan kimia , metode anal isi s termasuk prosedur dan peralatannya. Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia Edisi I ini juga mencantumkan semua lampiran dalam Farmakope Herbal Indonesia Edisi I dan Suplemen I Farmak ope Herbal Indonesia yang ditambah dengan beberapa sen yawa identitas dan pembanding serta penetapan kadar fenol total. Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia Edisi I ini berisikan 41 monografi simpl isia dan ekstrak. Penyusunan Suplemen " Farmakope Herbal Indonesia Edi si I merupakan kerjasama antara Kementerian Kesehatan dan 8adan Penga was Obat dan Makanan (8adan POM) dengan melibatkan para pakar dari berbagai perguruan tinggi far masi dan kedokteran serta pakar independen sebaga i Tim Editor. Panitia penyusunan Suplemen If Fannakope Herbal Indonesia Edisi I ditetapkan dengan Keputusan Menteri Kesehatan RI Nomor I 756/MENKES/SKIV IlIl20 II. Denga n terbitnya Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia Edisi I ini diharapkan dapat melengkapi Farmako pe Herbal Indonesia Edisi 1 dan Suplemen I Fannakope Herbal Indonesia sebagai sta ndar mutu si mplisia dan ekstrak tanaman obat untuk kepentingan kesehatan baik praktisi , industri obat herbal dan regul ato r. Kepada semua pihak yang telah berperan , serta berpartisipasi mulai dari persiapan sampai terbitnya buku ini , kami ucapkan terimakasih dan penghargaan setinggi-tinggi nya. Semoga Tuhan Yang Maha Esa memberikan imbalan atas sumbangsihnya.

Jakarta, Desember 20 I 1 Direktur Jenderal Bina Kefarmasian dan Alat Kesehatan ttd Ora. Sri Indrawaty, Apt., M.Kes

NIP 19530621 198012200 I

III

DAFTAR lSI

Kata Pengantar..... . .... . .... ......... .. .... ... . .......... .. ... . .... .. .. .. .... . ... .. ... . .. ..........

III

Daftar Jsi. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . ... . . .

y

Keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No. 1756/MENKES/SK/VIII/20 II Tentang Pembentukan Panitia Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia .............. ...

VII

Keputllsa n Menteri Kesehatan Republik Indonesia No. 2345/MENKES /SKlXlI20 11 ten tang

Pemberlakuan

Suplemen

II

Farmakope

Herbal

Indonesia..... . . .. . ... ........ ..................... .......... .. .. ..... ............ .. .. ..... .. ................... .... ....

xv

Daftar Monografi .. .. ............. .. .. .......... ... .. .... .... .. ... . ...... ...... ... ... ........ ...... .

XVII

Daftar La mpiran.... .. .. ....... .... .. .. .......... ... .. ............. . ..... ......... ... .. .... ..... ....

XIX

Ketentuan Umum.... .. .......... . .. ............ . ... .. .. .. .... ..... .. .. . .. ............. ... ... . .... . .

XX I

Monografi .... .. . ... .. . . ....... ... ... .. .. ..... . . .. . ... ... ... ... ... .. . ........ .. .. ..... ....... .. .. ... . Lampiran. .......... ... ........ . ... ....... .... . .... .......... .. ... . .. .......... ... ... .. . .......... ....

93

Pereaksi, Larutan Pereaksi dan Larutan Penampak Bercak... ... ... .. . .......... ..... .. .... .. .

117

Daftar Tabel Tabel I. Labll Tentukur, Pipet Volume dan Buret... . .............. .. .. . .. ... . ...... ..... .

94

Tabel 2. Lubang Pengayak Baku.... ......... ....... ... ..... ... ..... .... ..... ...............

107

Tabel 3. Klasifikasi Serbuk Berdasarkan Derajat Hallls.. .. . .. .... .. .......... . .. .. .. ....

107

lndeks.. . .. .... .... . .... ........... . . ... ...... . . ..... . .... ... .... .. ...... .. ... .. ..... . ..... . .... .. .. ..

120

v

MENTERIKESEHATAN REPUBLIK INDONESIA

KEPUTUSAN MENTERI KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA NOMOR 1756/MENKES/SK/VIII /2 011 TENTANG PEMBENTUKAN PANITIA SUPLEMEN II FARMAKOPE HERBAL INDONESIA DENGAN RAHMAT TUHAN YANG MAHA ESA MENTERI KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA, Menimbang

Mengingat

a.

bahwa Farmakope Herbal Indonesia perlu disesuaikan dengan perkembangan ilmu pengetahuan dalam bentuk suplemen;

b.

bahwa untuk penyusunan naskah Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia perlu dibentuk Panitia Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia;

c.

bahwa berdasarkan pertimbangan sebagaimana dimaksud dalam huruf a dan huruf b, perlu ditetapkan Keputusan Menteri Kesehatan ten tang Pembentukan Panitia Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia;

1.

Undang-Undang Nomor 36 Tahun 2009 ten tang Kesehatan (Lembaran Negara Republik Indonesia Tahun 2009 Nomor 144, Tambahan Lembaran Negara Republik Indonesia Nomor 5063);

2.

Peraturan Pemerintah Nomor 72 Tahun 1998 tentang Pengamanan Sediaan Farmasi dan Alat Kesehatan (Lembaran Negara Republik Indonesia Tahun 1998 Nomor 138, Tambahan Lembaran Negara Republik Indonia Nomor 3781);

3.

Peraturan Menteri Nomor Kes ehatan 1144/Menkes/Per/VIII/2010 tentang Organisasi dan Tata Kerja Kementerian Kesehatan (Berita Negara Republik Indonesia Tahun 2010 Nomor 585)

4.

Keputusan Menteri 189 /Menkes / SK/III/ 2006 Nasional;

Kesehatan Nomor tentang Kebijakan Obat

VII


-25.

Keputusan Menteri 381 /Menkes/ SK/III/ 2007 Tradisional Nasional;

6.

Keputusan Menteri Kesehatan Nomor tentang Pemberlakuan 261 /Menkes/SK/IV /2009 Farmakope Herbal Indonesia Edisi Pertama;

7.

Keputusan Menteri Kesehatan 374/Menkes/SK/V/2009 tentang Sistem Kesehatan Nasional;

Kesehatan Nomor tentang Kebijakan Obat

MEMUTUSKAN: Menetapkan

KESEHATAN TENTANG KEPUTUSAN MENTERI PEMBENTUKAN PANITIA SUPLEMEN II FARMAKOPE HERBAL INDONESIA.

KESATU

Membentuk Panitia Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia dengan susunan anggota sebagai tercantum dalam Lampiran Keputusan ini.

KEDUA

Panitia Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia terdiri dari Panitia Pengarah, Panitia Penyusun Monografi dan Dewan Redaksi yang masing-masing mempunyai tugas; 1. Panitia Pengarah; a . Memberikan arahan penyusunan Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia; b. Membahas dan menetapkan naskah monografi yang akan dimuat dalam Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia; c . Memberikan rekomendasi atas pembahasan seluruh naskah kepada Menteri Kesehatan melalui Direktur Jenderal Bina Kefarmasian dan Alat Kesehatan. 2. Panitia Penyusun Monografi; a. Membantu Panitia Pengarah dalam menetapkan naskah monografi yang akan dimuat dalam Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia;

VIII


-3 b. Melaksanakan penyusunan naskah monografi yang akan dimuat dalam Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia; c. Memberikan rekomendasi atas hasil pembahasan monografi kepada Ketua Panitia Pengarah. 3. Dewan Redaksi ; a. Membantu Panitia Pengarah dalam menyusun Draft Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia; b. Memeriksa dan mengedit naskah Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia; c. Memberikan rekomendasi atas hasil penyusunan naskah Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia kepada Ketua Panitia Pengarah. KETIGA

Panitia Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia terdiri dari tenaga ahli dalam suatu bidang yang terkait dengan farmakope, berpengalaman dan masih aktif dalam pengembangan ilmunya dan bertanggungjawab kepada Menteri Kesehatan.

KEEMPAT

Pembiayaan untuk kegiatan Panitia Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia dibebankan pada DIPA Direktorat Bina Produksi dan Distribusi Kefarmasian.

KELIMA

Hal-hal yang dianggap perlu dan belum diatur dalarn Keputusan ini akan diatur lebih lanjut oleh Direktur Jenderal Bina Kefarmasian dan Alat Kesehatan.

KEENAM

Keputusan ini mulai berlaku pada tanggal ditetapkan . Ditetapkan di Jakarta pada tanggal 16 Agustus 2011 MENTERI KESEHATAN, ttd

ENDANG RAHAYU SEDYANINGSIH

IX


-4 LAMPI RAN KEPUTUSAN MENTERI KESEHATAN NOMOR 1756/MENKES/SK/VIII/2011 TENTANG PEMBENTUKAN PANITIA SUPLEMEN II FARMAKOPE HERBAL INDONESIA SUSUNAN KEANGGOTAAN PANITIA SUPLEMEN II FARMAKOPE HERBAL INDONESIA 1. PANITIA PENGARAH

Penanggung jawab

Menteri Kesehatan

Ketua

Direktur Jenderal Bina Kefarmasian dan A1at Kesehatan

Waki1 Ketua I

Kepa1a Badan Pengawas Obat dan Makanan

Waki1 Ketua II :

x

Staf Ahli Menteri Bidang Teknologi Kesehatan dan G10balisasi

Anggota

l. Direktur Jendera1 Bina Upaya Kesehatan 2 . Direktur Jendera1 Bina Gizi danKesehatan Ibu dan Anak 3. Kepa1a Badan Litbang Keseha tan 4. Kepa1a Badan Standardisasi Nas iona1 5 . Ketua Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia 6 . Deputi Bidang Pengawasan Obat Tradisiona1, Kosmetik dan Produk Komp1emen Badan POM 7. Deputi Kepa1a BPPT Bidang Tekno1ogi Agroindustri dan Biotekno1ogi 8. Staf Ahli Menristek Bidang Pangan dan Kesehatan 9. Ketua GP Jamu

Sekretaris

1. Direktur Bina Produksi dan Distribusi Kefarmasian (KEMENKES) 2. Direktur Standardisasi Obat Tradisiona1 , Kosmetik dan Produk Komp1ementer (BPOM)


-53 . Kepala Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Tanaman Obat dan Obat Tradisional (KEMENKES) Seksiseksi dan Sekretariat Panitia Pengarah : Seksi I : Tata Nama, Farmasi, Umum dan Perundangundangan : 1. Ketua 2. Wakil KetuajSekretaris 3. Anggota

Drs . Ruslan Aspan, Apt., MM (BPOM) Drs . Ketut Ritiasa, Apt. (BPOM) 1. Prof. Dr. Supriyatna (UNPAD) 2. Prof. Dr. Amri Bachtiar (UNAND) 3. Dr. Eko Baroto Waluyo (Bogoriensis) 4. Dra. Nurhayati, Apt. (Universitas Pancasila) 5. Ir. Yuli Widiastuti MP (B2P2TOOT) 6. Prof. Dr. Dachriyanus (UNAND)

Seksi II : Biologi j Farmakognosi : 1. Ketua 2 . Wakil KetuajSekretaris 3. Anggota

Prof. Dr. Asep Gana Suganda (ITB) Prof. Dr. Ernawati Sinaga, Apt, MS (UNAS) 1. Dr. Elly Wahyudin, Apt. (UNHAS) 2. Dr. 1. Broto S Kardono (LIPI) 3. Dr. Slamet Ibrahim (ITB) 4. Drs. Amril Djalil, M.Si (UI) 5. Dr. Moelyono MW. , M.S. , Apt . (UNPAD) 6. Dr. Komar Ruslan (ITB) 7. Dr. Djoko Santoso, M.Si (UGM)

Seksi III : Fitokimia j Kimia Bahan Alam : 1. Ketua Prof. Dr. SUwijiyo Pramono, Apt., DEA (UGM) 2. Wakil Ketuaj Sekretaris: Dr. Berna Ilyas, Apt. (UI) 3. Anggota l. Prof. Dr. Dayar Arbain, Apt. (UNAND) 2. Dr. Pandapotan Nasution, Apt. (USU) 3. Dr. Sherley, Apt. (BPOM) 4. Dr. Subagus Wahyuono, Apt. (UGM) 5. Dr. Elfahmi (ITB) 6. Dr. Bambang Prayogo (UNAIR)

XI


-6Seksi IV : Farmakologi 1.

2. 3.

Ketua

Prof. Dr. dr. Hedi Rosmiati Dewoto, SpFK (FKUI) Wakil KetuafSekretaris: Dr. Ketut Adnyana (ITB) Anggota 1. Prof. Dr. Lukman Hakim , Apt. (UGM) 2. Prof. Dr. Elin Yulinah S . (ITB) 3. Prof. Dr. Anas Subarnas (UNPAD) 4. Dr. Katrin Basyah, MS (UI) 5. Dra. Nur Ratih Purnama, Apt., M.Si 6. Drs. Riza Sultoni, Apt., MM

Seksi V : Farmasetika 1. 2. 3.

f Posologi f Toksikologi f Mikrobiologi :

f Teknologi Farmasi :

Ketua Prof. Dr. Yeyet Cahyati S. (ITB) Wakil KetuafSekretaris: Dr. Yoshita Djajadisastra, MSc., Apt. (UI) Anggota 1. Prof. Dr. Adek Zamrud Adnan, Apt. (UNAND) 2. Dr. Rifatul Widjhati , Apt., MSc . (BPPT) 3 . Prof. Dr. Yudi Padmadisastra, MSc. (UNPAD) 4. Dr. Atiek Sumiati, Apt., M.Si (UI) 5. Dra. R. Dettie Yuliati, Apt., M.Si (BINFAR) Burhanuddin Taebe, M.Si 6. Drs. (UNHAS) 7. Drs. Awaluddin Saragih, M.Si (USU)

Sekretariat

Direktorat Bina Produksi dan Distribusi Kefarmasian (KEMENKES)

II . PANITIA PENYUSUN MONOGRAFI

Ketua Wakil Ketua Sekretaris Anggota

XII

Drs. T Bahdar J Hamid, Apt., M.Pharm Drs. Hary Wahyu T, Apt. 1. Dra. Sri Hariyati, Apt., M.Sc 2 . Dra. R. Dettie Yuliati, Apt., M.Si 1 . Prof. Dr. Marchaban , DESS, Apt. (UGM) 2. Prof. Dr. Wahyono, SU , Apt. (UGM) 3. Dr. Nurlaili Barmawie (Balitro) 4. Dr. Gemini Alam, Apt. (UNHAS)


-75. Drs. Siam Subagyo, Apt., MSi. 6. Drs . Arnold Sianipar, Apt., M.Pharm. 7. Dr. Sherley, Apt. 8. Dr. Tepy Usia, Apt. 9. Drh. Sukirno 10. Drs. Bambang Dwiyatmoko, Apt., MBiomed 11. Ora . Hermini Tetrasari, Apt., M.Kes. 12. Drh. Rachmi Setyorini, MKM 13. Ora. Rini Tria Suprantini, Apt., M.Sc 14. Pulan Widyanati, S.Si, Apt. 15. Dewi Kurniasari, S.F, Apt. 16. Mia Permawati, S.Farm, Apt. 17. Rohayati Rahafat, S.Si, Apt. 18. Ikka Tjahyaningrum, S.Si., Apt. 19. Drs. Elon Sirait, Apt, M.ScPH 20. Liza Fetrisiani, S.Si, Apt 21 . Dita Novianti, S .Si, Apt., MM 22. Isnaeni Diniarti , S.Farm, Apt. 23. Muhammad Zulfikar Biruni, S .Farm, Apt. 24. Ari Ariefah Hidayati, S.Farm, Apt. 25 . Diara Oktania, S.Farm 26. Ike Susanti, S.Farm 27. Paryono, SAP 28. Damaris Parrangan 29. Nofiyanti Sekretariat

Direktorat Standarisasi Obat Tradisional, Kosmetik dan Produk Komplementer (BPOM)

XIII

MENTERI KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA

-8 III. DEWAN REDAKSI Ketua Wakil Ketua Sekretaris Anggota

Drs . Richard Panjaitan, Apt., SKM Drs. T. Bahdar Johan Hamid, M.Pharm. 1. Dra. R Dettie Yuliati, Apt, M.Si 2. Rohayati Rahafat, S.Si., Apt , 1. Dra. Nani Sukasediati, Apt., MS 2. Drs. Ketut Ritiasa, Apt. 3. Drs . Janahar Murad , Apt. 4. Drs. Syahrial Taher, Apt. 5. Drs. Ketut Kertawijaya, Apt.

Apt.,

MENTERI KESEHATAN, ttd


XIV


KEPUTUSAN MENTERI KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA NOMOR 2345/MENKES/SK/XI/2011 TENTANG PEMBERLAKUAN SUPLEMEN II FARMAKOPE HERBAL INDONESIA DENGAN RAHMAT TUHAN YANG MAHA ESA MENTERI KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA , Menimbang

: a.

bahwa untuk menyesuaikan perkembangan ilmu pengetahuan perlu memberlakukan Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia;

b . bahwa berdasarkan pertimbangan sebagaimana dimaksud dalam huruf a, perlu menetapkan Keputusan Menteri Kesehatan ten tang Pemberlakuan Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia; Mengingat

1. Undang-Undang Nomor 36 Tahun 2009 ten tang Kesehatan (Lembaran Negara Republik Indonesia Tahun 2009 Nomor 144, Tambahan Lembaran Negara Republik Indonesia Nomor 5063);

2. Peraturan Pemerintah Nomor 39 Tahun 1995 tentang Penelitian dan Pengembangan Kesehatan (Lembaran Negara Republik Indonesia Tahun 1995 Nomor 67, Tambahan Lembaran Negara Republik Indonesia Nomor 3609); 3. Peraturan Pemerintah Nomor 72 Tahun 1998 tentang Pengamanan Sediaan Farmasi dan Alat Kesehatan (Lembaran Negara Republik Indonesia Tahun 1998 Nomor 138, Tambahan Lembaran Negara Republik Indonesia Nomor 3781); 4. Keputusan Menteri Kesehatan Nomor 381/Menkes/ SK/III/2007 ten tang Kebijakan Obat Tradisional Nasional ; 5. Keputusan Menteri Kesehatan Nomor 261/Menkes/ SK/IV /2009 tentang Pemberlakuan Farmakope Herbal Indonesia Edisi Pertama;

xv


-26. Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 1144jMenkesj Per jVIIIj20 10 tentang Organisasi dan Tata Kerja Kementerian Kesehatan (Berita Negara Republik Indonesia Tahun 2010 Nomor 585); 7. Keputusan Menteri Kesehatan Nomor 1756jMenkesjSKjVIIIj2011 tentang Pembentukan Panitia Penyusunan Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia; 8. K eputusan Menteri Kesehatan Nomor 2109jMenkesjSKjXj2011 ten tang Pemberlakuan Suplemen I Farmakope Herbal Indonesia;

MEMUTUSKAN : Menetapkan

KEPUTUSAN MENTERI KESEHATAN TENTANG PEMBERLAKUAN SUPLEMEN II FARMAKOPE HERBAL INDONESIA.

KESATU

Mengesahkan dan memberlakukan Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia sebagaimana tercantum dalam Lampiran yang merupakan bagian tidak terpisahkan dari Keputusan Menteri ini.

KEDUA

Keputusan Menteri ini mulai berlaku pada tanggal ditetapkan.

Ditetapkan di Jakarta pada tanggal 22 November 2011 MENTERIKESEHATAN, ttd


XVI

DAFTAR MONOG RAFI SUPLEMEN II FARMAKOPE HERBAL INDO NESIA E lSI I l. Buah Anyang-Anyang 2. Ekstrak Kental Buah Anyang-Anyang 3. Herba Bandotan 4. Ekstrak Kental Herba Bandotan 5. Ekstrak Kental Bawang Putih 6. Daun Bayam Duri 7. Ekstrak Kental Daull Bayam Duri 8. Herba Benalu 9. Ekstrak Kelltal Herba Benalu 10. Daun Binahong 11. Ekstrak Kental Daun Binahong 12. Daun Gandapura 13. Ekstrak Kental Daun Gandapura 14. Rambut Jagung 15. Ekstrak Kental Ralllbut Jagung 16. Kulit Batang Jamblang 17. Ekstrak Kental Kulit Batang Jalllblang 18. Kulit Buah Jeruk Nipis 19. Ekstrak Kental Kulit Buah Jeruk Nipis 20. Bunga Kecolllbrang 21. Ekstrak Kental Bunga Kecombrang

22. Daun Kemuni llg 23. Ekstrak Kental DU LI n K I lunin g 24. Bunga Krisan 25. 'kstrak Kcntal l1l1n ga h.. isa l 26. Herba Patikan Ke bo 27. Ekstrak Kental Herb<1 Pati h. al I d"1n 28. Buah Pisan g BatLl 29. Ekslrak Ke nla l BlIah Pi dllg l1:il l 30. Bunga Rosela 31. Ekstrak Kental Bunga ｒｯｾＮＺ＠ｬ｡＠ 32. Daun enggu gu 33. Ekstrak Keltt;) 1 f cll1l1 St.:ltggll gll 34. Duun Sengitan 35. Ekstrak Kcntal Dil un eng l :.111 36. Buah Seprantll 37 . Ekstrak Ke nta l Buu h o;;cprd lllll 38. Herba Sidagu ri 39. Ekstrak Kental H erb' S, lel ,:- IIi 40. Dalln Teh 41. Ekstrak Kenta I D
DAFTAR LAMPI RAN

< II >

<2 1> <3 I > <41 > <61 > <71 > <81 > <82> <83> <91 > <92> < II I> < 12 1> < 141 > < I S I> < 161 > <301 > <31 I> <321 > <40 I>

Senyawa Identitas dan Pembanding Farmakope Herbal Indonesia Peralatan Volumetrik Termometer Timbangan Spektrofotometri Kromatografi Penetapan Kadar Minyak Atsiri Penetapan Kadar Abu Total Penetapan Kadar Abu Tidak Larut Asam Penetapan Kadar Air Penetapan Kadar Sari Larut Air Penetapan Kadar Sari Larut Etanol Penetapan Susut Pengeringan Pengayak dan Derajat Halus Serbuk Pencucian PeraJatan Kaca Penetapan Kadar Flavonoid Total Penetapan Kadar Fenol Total Cara Folin Ciocalteu Pembuatan Serbuk Simplisia Pembuatan Ekstrak Pembuatan Larutan Uji Simplisia Penjelasan Istilah Mikroskopik

XIX

KETENTUAN UMUM

KETENTUAN UMUM DAN PERSYARATAN UMUM

Ketentuan umum dan persyaratan umum, untuk selanjutnya disebut " Ketentuan Umum". Ketentuan Umum menetapkan prosedur singkat pedoman dasar untuk penafsiran dan penerapan standar, pengujian , penetapan kadar, dan spesifikasi lain dari FHT. Jika dibuat pengecualian terhadap Ketentuan Umum, maka dalam monografi atau lampiran pengujian umum yang bersangkutan akan diungkapkan terlebih dahulu dan dijelaskan secara khusus tujuan atau maksud pengecualian tersebut. Untuk menekankan bahwa pengecualian seperti itu ada, Ketentuan Umum menggunakan ungkapan "kecuali dinyatakan lain". Jadi, harus diterima sebagai kenyataan bahwa jika ada perbedaan dengan Ketentuan Umum, maka ungkapan kata-kata khllSllS dalam standar, pengujian, penetapan kadar, dan spesifikasi lain tersebut bersifat mengikat. Demikian juga, jika tidak ada kata-kata khusus yang bertentangan, maka berlaku Ketentuan Umum.

FARMAKOPE

Farmakope ini bernama Farmakope Herbal Indonesia , berisi monografi simplisia dan sediaan ekstrak. Farmakope ini merupakan standar sil11plisia dan ekstrak yang digunakan untuk pengobatan. Singkatan nama buku ini adalah FHT. Jika digunakan istilah FHI tanpa keterangan lain, selama periode berlakunya FHI 1111, maka yang dimaksudkan adaJah Farmakope Herbal Indonesia dan semua suplemennya.

SYARATMUTU

Syarat mutu adalah semua paparan yang tertera dalam monografi merupakan syarat mutu simplisa dan ekstrak yang bersangkutan. Suatu simplisia dan ekstrak tidak dapat dikatakan berl11utu FHI jika tidak mel11enuhi syarat mutu tersebut. Syarat mutu ini berlaku bagi simplisia dan ekstrak dengan tujuan pemeliharaan kesehatan dan pengobatan, tidak berlaku untuk keperluan lain.

SIMPLISJA Simplisia atau herbal adalah bahan alam yang telah dikeringkan yang digunakan untuk pengobatan dan belum mengalami pengolahan . Kecuali dinyatakan lain suhu pengeringan simplisia tidak lebih dari 60°. Simplisia segar adalah bahan alam segar yang belum dikeringkan.

XXI

Simplisia Nabati adalah simplisia yang berupa tumbuhan utuh , bagian tumbuhan atau eksudat tumbuhan. Eksudat tumbuhan adaJah isi sel yang secara spontan keluar dari tumbuhan atau dengan cara tertentu dikeluarkan dari selnya atau zat nabati lain yang dengan cara tertentu dipisahkan dari tumbuhannya. Serbuk Simplisia Nabati adalah bentuk serbuk dari simplisia nabati, dengan ukuran derajat kehalusan tertentu . Sesuai dengan derajat kehalusannya, dapat berupa serbuk sangat kasar, kasar, agak kasar, halus dan sangat hal us. Serbuk simplisia nabati tidak boleh mengandung fragmen jaringan dan benda asing yang bukan merupakan komponen asJi dari simplisia yang bersangkutan antara lain telur nematoda, bagian dari serangga dan hama serta sisa tanah. Nama Latin Simplisia ditetapkan dengan menyebut nama marga (genus), nama jenis (species) dan bila memungkinkan petunjuk jenis (varietas) diikuti dengan bagian yang digunakan. Nama Latin dengan pengecuaJian ditetapkan dengan menyebut nama marga untuk simplisia yang sudah lazim disebut dengan nama marganya. Nama lain adalah nama Indonesia yang paling lazim, didahului dengan bag ian tumbuhan yang digunakan. Ekstrak adalah sediaan kering, kental atau cair dibuat dengan menyari simplisia nabati atau hewani menurut cara yang cocok, di luar pengaruh cahaya matahari langsung.

SUHU Suhu Kecuali dinyatakan lain, semua suhu dalam FHI dinyatakan dalam derajat Celcius(O). Suhu ruang Suhu ruang adalah suhu pada ruang kerja. Suhu ruang terkendali adalah suhu ruang yang diatur 15° sampai dengan 30° Hangat Hangat adalah suhu 30° sampai dengan 40° Sejuk Sejuk adalah suhu 8° sampai dengan 15° Oingin Dingin adalah suhu yang kurang dari 8° Lemari pendingin Lemari pendingin mempunyai suhu 2° sampai dengan 8° Lemari pembeku Lemari pembeku mempunyai suhu -20° sampai dengan -10° Penyimpanan Kecuali dinyatakan lain, simplisia disimpan di tempat terlindung dari sinar matahari dan pada suhu ruang .

XXII

BOBOT DAN UKURAN Bobot dan Ukuran yang digunakan dalam FHI adalah sistem metrik. Satuan bobot dan ukuran serta singkatannya yang sering digunakan adalah sebagai berikut : kg : kilogram g : gram mg : miligram ｾｧ＠ : mikrogram L : liter mL : mililiter ｾｌ＠ : mikroliter m : meter em : senti meter mm : milimeter nm : nanometer

KADAR LARUTAN Molaritas diberi simbol M, adalah jumlah gram molekul zat yang dilarutkan dalam pelarl1t hingga volume I L. Normalitas diberi simbol N, adalah jl1mlah bobot ekuivalen zat yang dilarl1tkan dalam pelarl1t hingga volume 1 L. Persen bobot per bobot (bib) menyatakan jumlah gram zat dalam J00 g larutan atall cam pl1ran. Persen bobot per volume (b/v) menyatakan jumlah gram zat dalam J00 mL larutan, sebagai pelarut dapat digunakan air atau pelarl1t lain. Persen volume per volume (v/v) menyatakan jumlah mL zat dalam 100 mL larutan. Persen volume per bobot (v/b) menyatakanjl1mlah mL zat dalam J00 g bahan. Pernyataan persen tanpa penjelasan lebih lanjut untuk campuran padat atau setengah padat, yang dimaksud adalah bib, untllk larutan dan suspensi suatu zat pad at dalam cairan yang dimaksud adaJah b/v, untuk larutan cairan di dalam cairan yang dimaksLld adalah v/v, dan untuk Iarutan gas dalam cairan yang dimaksud adalah b/v.

PENAFSlRAN ANGKA, PENlMBANGAN DAN PENGUKURAN Penafsiran Angka signifikan yang tertera pada FHI, tergantllng pada tingkat ketelitian yang dikehendaki. Bilangan yang merupakan batasan, mempllnyai ketelitian sampai persepuJuh satuan angka terakhir bilangan yang bersangkutan; misalnya pemyataan tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 100,5% berarti tidak kurang dari 99,50% dan tidak lebih dari 100,50%.

XXlll

Bilangan yang tidak merupakan batasan, mempunyai ketelitian 0,5 ke bawah dan ke atas harga satuan angka terakhir bilangan yang bersangkutan; misalnya bilangan 10,0 mempunyai nilai antara 9,95 dan 10,05. Penimbangan dan Pengukuran Pengertian lebih kW'ang dalam pernyataan untuk jumlah bahan yang diperlukan untuk pemeriksaan atau penetapan kadar, berarti bahwa jumlah yang harus ditimbang atau diukur tidak boleh kurang dari 90% dan tidak boleh lebih dari I 10% jumlah yang tertera. Hasi] pemeriksaan atau penetapan kadar didasarkan pad a penimbangan atau pengukuran secara saksama sejumlah bahan tersebut. Dengan pernyataan limbang saksama dimaksudkan bahwa penimbangan dilakukan sedemikian rupa sehingga batas kesalahan penimbangan tidak boleh lebih dari 0, I% jumlah yang ditimbang; misalnya dengan pernyataan timbang saksama 50 mg, berarti bahwa batas kesalahan penimbangan tidak lebih dari 0,05 mg. Penimbangan saksama dapat juga dibelakang koma angka terakhir bilangan yang dinyatakan dengan menambahkan angka bersangkutan; misalnya dengan pernyataan timbang 10,0 mg dimaksudkan bahwa penimbangan harus dengan saksama. Dengan pernyataan ukur saksama dimaksudkan bahwa pengukuran dilakukan dengan memakai pipet atau buret yang memenuhi syarat yang tertera pad a bobot dan ukuran. Pengukuran saksama dapat juga dinyatakan dengan perkataan pipet atau dengan menambahkan angka di belakang koma angka terakhir bilangan yang bersangkutan; misalnya dengan pernyataan pipet 10 mL atau ukur 10,0 mL dimaksudkan bahwa pengukuran harus dilakukan saksama . Bobot Tetap Penimbangan dinyatakan sudah mencapai bobot tetap apabila perbedaan dua kali penimbangan berturut-turut setelah dikeringkan atau dipijarkan selama I jam tidak lebih dari 0,25% atau perbedaan penimbangan seperti tersebut di atas tidak me]ebihi 0,5 mg pad a penimbangan dengan timbangan analitik. Perbesaran Mikroskop Kecuali dinyatakan lain dalam monografi, perbesaran mikroskop yang dimaksud adalah 40 x 10.

°

°

HAMPA UDARA Hampa udara Kecuali dinyatakan lain, istilah dalam hampa udara dimaksudkan kondisi

tekanan udara kurang dari 20 mmHg. Apabila dalam monografi disebutkan pengeringan dalam hampa udara di atas pengering, dapat digunakan desikator vakum atau piston pengering vakum atau alat pengering vakul11 lainnya yang sesuai.

PENGUJIAN DAN PENETAPAN KADAR Alat Spesifikasi dari ukuran tertentu, jenis wadah atau alat dalam pengujian atau

penetapan kadar hanya diberikan sebagai rekomendasi. Apabila disebutkan labu tentukur atau alat ukur, atau alat timbang dengan ketepatan tertentu, harus digunakan alat tersebut atau alat lain dengan ketelitian paling sedikit sama dengan alat tersebut. Apabila disebutkan wadah

XXIV

kaca dengan aktinik rendah atau tidak tembus cahaya, dapat digunakan wadah bening yang telah dilapisi bahan yang sesuai atau dibungkus agar kedap cahaya. Tangas uap Jika dinyatakan penggunaan tangas uap, yang dimaksud adalah tangas dengan uap panas mengalir. Dapat juga digunakan pemanas lain yang dapat diatur, hingga suhu sam a dengan suhu uap mengalir. Tangas air Jika dinyatakan penggunaan tang as air, tanpa menyebutkan suhu teJ1entu yang dimaksud adalah tangas air yang mendidih kuat. Prosedur Prosedur penetapan kadar dan pengujian diberikan untuk menetapkan kesesllaian dengan persyaratan identitas, kadar, mutu, dan kemurnian yang tertera dalam FHI. Semua bahan resmi yang beredar apabila diuji menggunakan prosedur yang telah ditetapkan dalam FHI harus memenuhi persyaratan yang tercantum dalam monografi. Prosedur lain yang tidak tercantum dalam FHI dapat digunakan asal dapat dibuktikan memberikan ketelitian dan ketepatan yang paling sedikit sama dengan metode FHI. Apabila prosedur lain, atau metode alternatif memberikan hasil yang berbeda dengan metode FHI, maka yang dianggap benar adalah hasil yang menggunakan prosedur FHI. Apabila dalam syarat kadar bahan dalam monografi ada pernyataan "dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan", zat yang bersangkutan tidak perlu dikeringkan terlebih dahlliu sebelum dilakukan penetapan kadar. Penetapan kadar dapat menggunakan zat yang belum dikeringkan, kemudian hasilnya diperhitungkan terhadap zat yang telah dikeringkan dengan menggunakan faktor yang diperoleh dari hasil penetapan SllSUt pengeringan, seperti yang tertera pada monografi yang bersangkutan. Apabila dalam pengujian diseblltkan "menggunakan zat yang sebelumnya lelah dikeringkan dan lidak mengandung minyak menguap" dan tidak ada penjelasan mengenai cara pengeringannya, maka digunakan cara seperti yang tertera pad a Penetapan Susut Pengeringan atau Penetapan Kadar Air Metode Gravimetri. Jika dalam pengujian disebutkan "menggunakan zat yang sebelumnya telah dikeringkan dan mengandung minyak menguap" dan tidak ada penjelasan mengenai cara pengeringannya, maka digunakan cara seperti yang tertera pada Penetapan Kadar Air Metode Destilasi. Pernyataan "Iebih kurang" untuk bobot atau volume zat yang digunakan untuk penguj ian atau penetapan kadar, mempunyai makna dalam batas-batas 10% dari bobot atau volume yang ditetapkan dan perhitungan hasilnya didasarkan atas bobot atau volume yang benar-benar digunakan. Toleransi ini juga berlaku untuk ukuran-ukuran yang lain. Penetapan blangko Apabila diperlukan koreksi terhadap suatu penetapan dengan cara penetapan blangko, penetapan dilakukan menggunakan pereaksi yang sama, cara yang sama seperti pada larutan atau campuran yang mengandung zat yang ditetapkan. Pengenceran Apabila dinyatakan suatu larutan diencerkan "secara kuantitalif dan bertahap", larutan tersebllt diukur saksama dan diencerkan dengan air atau pelarut lain dengan perbandingan tertentu dalam satu atau beberapa langkah. Pemijaran sampai bobot tetap KecuaJi dinyatakan lain pernyataan "Pijarkan sampai bobot telap", dimaksudkan pemijaran harus dilanjutkan pada suhu 8000 ± 25° hingga hasil dua penimbangan berturut-turut berbeda tidak lebih dari 0,5 mg tiap gram zat yang digunakan; penimbangan kedua dilakukan setelah dipijarkan lagi selama 15 menit. Larutan Kecuali dinyatakan lain, larutan untuk pengujian atau penetapan kadar dibuat dengan "Air" sebagai pelarut. Air Kecuali dinyatakan lain, yang dimaksud dengan air dalam pengujian dan penetapan kadar adalah Air yang dimurnikan.

xxv

Setiap peralatan dan metode yang digunakan dalam penguJlan dan penetapan kadar harus divalidasi terlebih dahlilu . Semua alat ukur massa, volume dan suhu yang digunakan untuk pengujian dan penetapan kadar harus dikalibrasi secara berkala oleh laboratorium yang terakreditasi. Organoleptik Pernyataan "tidak berbau", "praktis tidak berbau ", "berbau khas lemah" atau lainnya, ditetapkan dengan pengamatan setelah bahan terkena udara selama 15 menit. Waktu 15 menit dihitung setelah wadah yang berisi tidak lebih dari 25 g bahan dibuka. Untuk wadah yang berisi lebih dari 25 g bah an penetapan dilakukan setelah lebih kurang 25 g bahan dipindahkan ke dalam cawan penguap 100 mL. Bau yang disebutkan hanya bersifat deskriptif dan tidak dapat dianggap sebagai standar kemurnian dari bahan yang bersangkutan.

PENANDAAN Penandaan Pada wadah harus diberi label yang berisi sekurang-kurangnya Nama lndonesia dan Nama Latin simplisia.

SENYA W A IDENTITAS DAN PEMBANDING Senyawa Identitas Kandungan kimia simplisia yang dapat digunakan untllk identifikasi . Dalam hal senyawa identitas tidak tersedia, identifikasi simplisia dan sediaannya dapat menggunakan zat pembanding. Zat Pembanding Bahan yang sesuai sebagai pembanding dalam pengujian dan penetapan kadar yang telah disetujui, yang dibuat, ditetapkan dan diedarkan. Jika suatu pengujian atau penetapan kadar perlu menggunakan monografi dalam FHI sebagai pembanding maka dapat digunakan suatu bahan yang memenuhi semua persyaratan monografi FHI. Daftar senyawa identitas dan pembanding tercantum dalam lampiran.

XXVI

..

MONOGRAFI

BUAH ANYANG-ANYANG Elaeocarpi Grandiflori Fructus Buah anyang-anyang adalah buah masak Elaeocarpus grandiflorus lE. Smith, suku Elaeocarpaceae, mengandung tanin tidak kurang dari 0,17%. Identitas Simplisia Pemerian Berupa buah berbentuk jorong, pangkal dan ujung runcing, masing-masing buah

mempunyai satu biji berbentuk memanjang dengan celah membujur, bagian ILlar keras seperti kayu, mempunyai tonjolan seperti duri-duri melengkung, panjang 2-5 mm; warna buah kuning sampai kuning cokelat; baLI lemah; rasa pahit.

H [em

Simplisia buah anyang-anyang Mikroskopik

Fragmen pengenal adalah kristal kalsium oksalat bentuk prisma, tetes minyak, berkas pengangkut bentuk tangga, sklereida, parenkim epikarpium dan endosperm.

I. Kristal kals ium oksalat bentuk prisma

2. Tetes minyak

3. Berkas pengangkut bentuk tangga

4. Sklereida

5. Parenkim epikarpium

6. Endosperm

Fragmen serbuk simplisia buah anyang-anyang

Senyawa identitas (+) Katekin Struktur kimia:

HO

OH

(+) Katekin Pola kromatografi Lakukan Kromatograji lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatografl <61 > dengan parameter sebagai berikut : Fase gerak : Toluen P-aseton P-asam asetal P (60: 140: 1) Fase diam : Silika gel 60 F 254 Larutan uji : 5% dalam metanol P, gunakan Larutan uji KLT seperti teliera pada

Kromalograji <61> Larutan pembanding Volume penotolan Deteksi

2

: Katekin 0,1 % dalam etanol P : Totolkan 10 ilL Lanttan uji dan 5 ilL Larutan pembanding : Besi(/lI) klorida 1% LP

Keterangan S : Simplisia buah anyang-anyang P : Pembanding katekin R( pembanding katekin 0,63 R( l. 0, II RJ 2.0,19 R( 3.0,63

S

P

Susut pengeringan Tidak lebih dari 10% Abu total <81> Tidak lebih dari 3,0% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,3% Sari larut air <91> Tidak kurang dari 5,3% Sari larut etanol <92> Tidak kurang dari 7,2% Kandungan Kimia Simplisia Kadar tanin Tidak kurang dari 0,17% Timbang saksama lebih kurang 2 g serbuk simplisia (W), tambahkan 200 mL air, rebus selama 30 menit. Dinginkan, masukkan ke dalam labu tentukur 250-mL, tambahkan air sampai tanda. Biarkan padatan mengendap, saring me1alui kertas saring dan buang 50 mL filtrat pertama. Pipet 50 mL ke dalam cawan penguap yang telah ditara, keringkan dan 0 panaskan pada suhu 105 hingga bobot tetap (TJ). Pipet 80 mL sisa filtrat masukkan ke dalam labu Erlenmeyer tambahkan 6 g serbuk kulit sapi, kocok selama 60 menit, saring. Pipet 50 mL filtrat ke dalam cawan penguap yang telah ditara, keringkan dan panaskan pada suhu 105° hingga bobot tetap (T 2)' Tentukan ke1arutan serbuk kulit sapi dengan mencampur 6 g kulit sapi dengan 80 mL air, kocok selama 60 menit, saring. Pipet 50 mL filtrat ke dalam cawan penguap yang telah ditara, keringkan dan panaskan pada suhu 105° hingga bobot tetap (To).

3

Hitung persentase tanin dalam zat uji yang digunakan dengan rumus:

EKSTRAK KENTAL BUAH AN YANG-AN YANG Elaeocarpi Grandiflori Fructus Extractum Spissum Ekstrak kental buah anyang-anyang adalah ekstrak yang dibuat dari buah Elaeocarpus grandiflorus lE. Smith, suku Elaeocarpaceae, mengandung tanin tidak kurang dari 3,4%. Pembuatan Ekstrak <311 > Rendemen Tidak kurang dari 7,9% Identitas Ekstrak Pemerian Ekstrak kental; wama kuning kecokelatan; bau khas; rasa pahit. Senyawa Iden titas (+) Katekin Struktur kimia :

HO

OH

(+) katekin Kadar air <83> Tidak lebih dari 10,3% Abu total <81> Tidak lebih dari 1,8% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,1 % Kandungan Kimia Ekstrak Kadar tanin Tidak kurang dari 3,4 %

Timbang saksama lebih kurang 2 g serbuk simplisia (W), tambahkan 200 rnL air, rebus selama 30 menit. Dinginkan, masukkan ke dalam labu tentukur 250-mL, tambahkan air sampai tanda. Biarkan padatan mengendap, saring melalui kertas saring dan buang 50 mL fiitrat pertama. Pipet 50 mL ke dalam cawan penguap yang telah ditara, keringkan dan panaskan pada suhu 105 0 hingga bobot tetap (T,). Pipet 80 mL sisa filtrat masukkan ke dalam labu Erlenmeyer tambahkan 6 g serbuk kulit sapi, kocok selama 60 menit, saring. Pipet 50 mL filtrat ke dalam caw an penguap yang telah d itara, keringkan dan panaskan pada suhu 105°

4

hingga bobot tetap (T2). Tentukan kelarutan serbuk kulit sapi dengan mencampur 6 g kulit sapi dengan 80 mL air, kocok selama 60 menit, saring. Pipet 50 mL filtrat ke dalam cawan penguap yang telah ditara, keringkan dan panaskan pada suhu 105° hingga bobot tetap (To). Hitung persentase tanin dalam zat uji yang digllnakan dengan rumus:

HERBA BANDOT AN Agerati Conyzoidii Herbae Herba bandotan adalah seillruh bag ian di atas tanah tumbllhan Ageratum conyzoides L., sllkll Asteraceae, mengandung minyak atsiri tidak kurang dari 0,40% (v/b) dan flavonoid totaJ tidak kurang dari 0,61 % dihitung sebagai rutin . Identitas Simplisia Pemerian Berupa semua bagian tumbuhan di atas tanah terdiri atas batang, daun dan bunga, batang berbentuk silindris, mengkerut, berambut, bunga berupa kumpuian bunga majemuk bentuk cawan di ujung batang, helaian daun berbentuk bulat teJur, rapuh, pertuJangan daun menyirip, kedua permukaan kasar, pangkaJ helaian daun rata, tepi bergerigi , ujung runcing; warna batang cokeJat, warna heJaian daun hijau kecokelatan; bau aromatik, khas, lama kelamaan agak memualkan; rasa agak pahit, agak keJat.

... H lcm

Simplisia herba bandotan

5

Mikroskopik

Fragmen pengenal adalah fragmen kepala sari dengan serbuk sari, rambut penutup, sisik kelenjar asteraceae, epidermis bawah daun dengan stomata tipe anomositik, epidermis batang, fragmen berkas pengangkut dengan penebalan bentuk spiral dan serbuk sari lepas, epidermis atas mahkota bunga dan epidermis bawah braktea involukralis.

I. Fragmen kepala sari dengan serbuk sari

2. Rambut penutup

3. Sisik kelenjar asteraceae

4. Epidermis bawah daun dengan stomata tipe anomositik

5. Epidermis batang

6. Fragmen berkas pengangkut dengan penebalan bentuk spiral dan serbuk sari lepas

7. Epidermis atas mahkota bunga

8. Epidermis bawah braktea involukralis

Fragmen serbuk simplisia herba bandotan

6

Senyawa identitas Nobiletin (5 ,6,7,8,3',4',-heksametoksiflavon)

Struktur kimia :

Nobi letin (5,6,7,8,3' ,4',-heksametoksiflavon) Pola kromatografi

Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatografi <6\ > dengan parameter sebagai berikut : Fase gerak Asam asetat P 15% Fase diam Selulosa mikrokristal Larutan uji 10% dalam metanol P Larutan pembanding Rutin 1% dalam metanol P Volume penotolan Totolkan 1 flL Larutan uji dan 5 flL Larutan pembanding Deteksi UV 366

°

Keterangan : S : Simplisia daun bandotan P : Pembanding rutin Rr pembanding rutin 0,52 Rj 1. 0,10 Rr2.0,22 Rr3.0,52 Rr 4. 0,62 Rj 5. 0,70

S

P

Susut pengeringan < 111 > Tidak lebih dari 10% Abu total <81 > Tidak lebih dari 11 ,3%

7

Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 2,1% Sari larut air <91> Tidak kurang dari 11,4% Sari larut etanol <92> Tidak kurang dari 17,5% Kandungan Kimia Simplisia Kadar minyak atsiri Tidak kurang dari 0,40% v /b Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Minyak Atsiri < 71 > Kadar flavonoid total Tidak kurang dari 0,61 % dihitung sebagai rutin. Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Flavonoid Total < 151> Metode 2. Gunakan rutin sebagai pembanding dan ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 425 nm.

EKSTRAK KENT AL HERBA BANDOTAN Agerati Conyzoidi Herbae Extractum Spissum Ekstrak kental herba bandotan adalah ekstrak yang dibuat dari herba Ageratum conyzoides L., suku Asteraceae, mengandung minyak atsiri tidak kurang dari 0,18% dan flavonoid tidak kurang dari 5,16% dihitung sebagai rutin. Pembuatan Ekstrak <311> Rendemen Tidak kurang dari 9,61 % Identitas Ekstrak Pemerian Ekstrak kental; warna hijau kehitaman; bau khas; rasa pahit dan kelat. Senyawa Identitas Nobiletin Struktur kimia :

Nobiletin Kadar air <83> Tidak lebih dari 10% Abu total <81 > Tidak lebih dari 1,20%

8

Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,06% Kandungan Kimia Ekstrak Kadar minyak atsiri Tidak kurang dari 0,18% Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Minyak Atsiri <71 > Kadar flavonoid total Tidak kurang dari 5, 16% dihitung sebagai rutin Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Flavonoid Total < 151 > Metode 2. Gunakan rutin sebagai pembanding dan ukur serapan pada panjang gelombang sera pan maksimum lebih kurang 425 nm.

EKSTRAK KENT AL UMBI LAPIS BA WANG PUTIH Allii Sativi Bulbi Extractum Spissum Ekstrak kental umbi lapis bawang putih adalah ekstrak yang dibuat dari umbi Allium sativum L., suku Liliaceae, mengandung minyak atsiri tidak kurang dari 0,05% v/ b. Pembuatan Ekstrak Rendemen Tidak kurang dari 26% Gunakan etanol P sebagai pelarut Identitas Ekstrak Pemerian Ekstrak kental; warna cokelat; bau khas aromatis menyengat; rasa pedas, agak kelat. Senyawa Identitas Alisin Struktur kimia :

Alisin Kadar air <83> Tidak lebih dati 12% Abu total <81 > Tidak .Iebih dari 2,7% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,7% Kandungan Kimia Ekstrak Kadar minyak atsiri Tidak kurang dari 0,05% vlb Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Minyak Atsiri < 71 >

9

DAUN BAYAM DURI Amaranthi Spinosi Folium Daun bayam duri adalah daun Amaranthus spinosus L., suku Amaranthaceae, mengandung flavonoid total tidak kurang dari 0,28% dihitung sebagai rutin. Identitas Simplisia Pemerian

Berupa helaian daun kering melipat atau menggulung tidak beraturan dengan tangkai daun yang panjang, pangkal tumpul atau membulat, tepi daun tidak rata, beringgit atau bergerigi tidak tajam ; warna hijau kehitaman; tidak berbau ; rasa sedikit asam.

H I em

Simplisia daun bayam duri Mikroskopik

Fragmen pengenal adalah rambut penutup berkelenjar, rambut penutup, kristal kalsium oksalat bentuk roset dan prisma, epidermis atas, berkas pengangkut dengan penebalan bentuk spiral, jaringan epidermis bawah dengan stomata dan epidermis tangkai daun.

I. Rambut penutup berkelenjar

10

2. Rambut penulup

J. Kristal kalsillm oksalat

ben tll k roset

bentllk prisma

5. Epidermis atas

6. Berkas pengangkut dengan penebalan bentuk spiral

7. Epidermis bawah dengan stomata

8. Epidermis tangkai dalln

Fragmen serbuk simpiisia daun bayam duri Senyawa identitas Rutin

Struktur kimia : OH OH

HO

OH

o

ｏｾ

CH, ｈ I

HJr/C 00 HO HO

OH

Rutin

iL

Po)a kromatograti Lakukan Kromatograji lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatograji <61> dengan parameter sebagai berikut : F ase gerak : Etil asetat P -asam format P -air ( I 00: 15: I 7) Fase diam : Silika gel 60 F254 Larutan uj i : 5% dalam metanol p, gunakan Larutan uji KLT seperti tertera pada Kromatograji <61 > Larutan pembanding : Rutin 1% dalam etanol P : Totolkan 10 flL Larutan uji dan 0,5 flL Larutan pembanding Volume penotoJan : Sitroborat LP, panaskan lempeng pada suhu 100° selama 5 - 10 menit Deteksi dan UV 366 Keterangan S: Simplisia bayam duri P: Pembanding rutin RJ pembanding rutin 0,50 RJ 1. 0,15 RJ 2.0,33 RJ 3.0,50 RJ 4. 0,68 RJ 5. 0,74 RJ 6. 0,79 RJ 7.0,86

S

P

Susut pengeringan < 111 > Tidak lebih dari 10% Abu total <81 > Tidak lebih dari 9,1% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,3% Sari larut air <91 > Tidak kurang dari 7,5% Sari larut etanol <92> Tidak kurang dari 7,6%

12

Kandungan Kimia Simplisia Kadar flavonoid total Tidak kurang dari 0,28% dihitung sebagai rutin.

Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Flavonoid Total <151 >Metode 2. Gunakan rutin sebagai pembanding dan ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 425 nm.

EKSTRAK KENTAL DAUN BAYAM DURI Amaranthi Spinosi Folium Extractum Spissum Ekstrak kental daun bayam duri adalah ekstrak yang dibuat dari daun Amaranthus spinosus L. , suku Amaranthaceae, mengandung flavonoid total tidak kurang dari 2,79% dihitung sebagai rutin. Pembuatan Ekstrak <311 > Rendemen Tidak kurang dari 9,71 % Identitas Ekstrak Pemerian Ekstrak kental; warna hijau kehitaman; bau khas; rasa sedikit asam. Senyawa Identitas Rutin Struktur kimia : OH

ｾ

HO

?7

OH

ｉ＠

Ｚｾｏｈ＠

T ｈｾｃ

00

HO HO OH

Rutin Kadar air <83> Tidak lebih dari 10,6% Abu total <81 > Tidak lebih dari 8,5% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,04% Kandungan Kimia Ekstrak Kadar flavonoid total Tidak kurang dari 2,79% dihitung sebagai rutin.

Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Flavonoid Total <151 >Metode 2. Gunakan rutin sebagai pembanding dan ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 425 nm.

13

HERBA BENALU Scurrulae Atropurpureae Herbae

Herba benaJu adaJah herba Scurrula atropurpurea (Bl.) Danser. , suku Loranthaeeae, mengandung flavonoid total tidak kurang dari 0,28% dihitung sebagai kuersitrin. Indentitas Simplisia Pemerian Berupa semua bagian tumbuhan yang menempeJ seeara parasit pada tumbuhan

inang, bentuk batang silindris, mengkerut, bunga tersusun di ketiak daun, bentuk helaian daun bulat telur, pertulangan daun menyirip, permukaan atas hein mengkiJap, permukaan bawah berambut halus, pangkal helaian daun rata atau agak membulat, tepi berlekuk, ujung tumpul ; helaian daun berwarna kuning atau eokelat, batang berwarna eokelat kehitaman; tidak berbau ; tidak berasa.

Simplisia herba benalu Mikroskopik

Fragmen pengenal adalah epidermis dan rambut penutup, untaian rambut penutup, rambut penutup lepas, epidermis dengan stomata, epidermis perhiasan bunga, serabut sklerenkim, epidermis batang dan parenkim batang.

14

I. . Epidermis dan ram but penutup

3. Ramb ut penutup

4. Epidermis dengan stomata

5. Epiderm is perhiasan bunga

6. Serabut sklerenkim

15

7. Epidermis batang

8. Parenkim batang

Fragmen serbuk herba benalu Senyawa Identitas Kuersitrin Struktur kimia : OH OH

HO

OH

o

Kuersitrin Pota kromatografi Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatografi <61 > dengan parameter sebagai berikut : Fase gerak Dildorometan P-aseton P-asam format P (10 : 7 : 1) Fase diam Silika gel 60 F254 Larutan uji 10% dalam metanol P, gunakan Larutan uji KLT seperti yang tertera pada Kromatografi <61 > Kuersitrin 0, I % dalam metanol P Larutan pembanding Volume penotolan Totolkan masing-masing 5 flL Larutan uji dan Larutan pembanding Deteksi Sitroborat LP, panaskan lempeng pada suhu 100° selama 5 - 10 menit dan UV 366

16

S : Simplisia oenalu P : Pembanding kuersitrin Rf pembanding ku ersitrin 0,35 Rf 1.0,05 Rf 2.0,35 Rf 3. 0,47 Rf 4.0,60 Rf 5. 0,73 Rf 6.0,80 Rf 7.0,90

s

p

Susut pengeringan < Ill > Tidak lebih dari 10% Abu total < 81 > Tidak lebih dari 6,0% Abu tidak ]arut asam <82> Tidak lebih dari 1,0% Sari larut air <91 > Tidak kurang dari 1,2% Sari larut etanol <92> Tidak kurang dari 1,3% Kandungan Kimia Simplisia Kadar flavonoid total Tidak kurang dari 0,28% dihitung sebagai kuersitrin Lakukan penetapan kad ar sesuai dengan Penetapan Kadar Flavonoid Total < 151> Metode 2. Gunakan kuersitrin sebagai pembanding dan ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 425 nm.

17

EKSTRAK KENTAL HERBA BENALU Scurrulae Atropurpureae Herbae Extractum Spissum Ekstrak kental herba benalu adalah ekstrak herba Scurrula atropurpurea (Bl.) Danser. , suku Loranthaceae, mengandung flavonoid total tidak kurang dari 1,05% dihitung sebagai kuersitrin.

Pembuatan Ekstrak <311 > Rendemen Tidak kurang dari 20,5% Gunakan etanol P sebagai pelarut Identitas Ekstrak Pemerian Ekstrak kental; warna hijau kehitaman; bau khas; rasa pahit. Senyawa Identitas Kuersitrin Struktur kimia : OH OH

HO

OH

o

Kuersitrin

Kadar air <83> Tidak lebih dari 12,1% Abu total <81> Tidak lebih dari 5,2% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 2,3% Kandungan Kimia Ekstrak Kadar flavonoid total Tidak kurang dari 1,05% dihitung sebagai kuersitrin Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Flavonoid Total < 151 > Metode 2. Gunakan Kuersitrin sebagai pembanding dan ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 425 nm.

18

DAUN BINAHONG Anrederae Scanden,:is Folium Daun binahong adalah daun Anredera scandens (L.) Moq, suku Basellaceae mengandung flavonoid total tidak kurang dari 1, J% dihitung sebagai rutin.

Identitas Simplisia Pemerian Benlpa helaian daun berbentuk segitiga atau bulat telur atau jantung, pertulangan daun menyirip, tulang-tulang daun cokelat kekuningan, kedua permukaan daun agak kasar, agak tebal, pangkal helaian daun berlekuk, tepi berlekuk-lekuk, ujung meruncing; warna hijau kecokelatan; bau sedikit menyengat; rasa kelat dan sedikit pahit.

H lem

Simplisia daun binahong

Mikroskopik Fragmen pengenal adalah epidermis bawah dengan stomata, mesofil daun dengan kristal kalsium oksalat bentuk roset, epidermis atas dan berkas pengangkut dengan penebalan bentuk spiral.

I. Epidermis bawah dengan stomata

2. Mesofil daun dengan kristal kalsium oksalat bentuk roset

19


3. Epidermis atas

Fragmen serbuk daun binahong

Senyawa Identitas 2,4-dihidroksi-6-metoksi-5-formil-3-metilkalkon Struktur kimia : CH, OH

HO

ｾ＠ｾ＠

0

ｾ＠

I

II

C O / '-.. H

OCH3

#

o

2,4-d ihidroksi -6-metoks i-5-formil- 3-meti IkaJ kon

Pola kromatografi Lakukan Kromatograji lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatograji <61> dengan parameter sebagai berikut : Fase gerak Eti! asetat P- asamformat P- air (5: 1: I) Fase diam Silika gel 60 F254 Larutan uji 20% dalam etano! P, gunakan Larutan uji KLT seperti yang tertera pada Kromatograji <6\> Larutan pembanding Rutin 0,4% dalam etano! P Volume penotolan Totolkan masing-masing 20 ｾｌ＠ Larutan uji dan 10 ｾｌ＠ Larutan Deteksi

pembanding Sitroborat LP, panaskan lempeng pada suhu 1000 selama 5 - 10 menit dan UV 366

20

Keterangan : S : Simplisia daun binahong P : Pembanding rutin Rj pembanding rutin 0,50 Rjl.0,07 Rr2. O,18 Rr3.0,50 Rj4. 0,80 Rr5.0.91

S

P

Susut pengeringan < III > Tidak lebih dari 10% Abu total <81> Tidak lebih dari 16,3% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 1,9% Sari larut air <91 > Tidak kurang dari 13,5% Sari larut etanol <92> Tidak kurang dari 19,6% Kandungan Kimia Simplisia Kadar flavonoid Total Tidak kurang dari 1, 1% sebagai rutin.

Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Pen etapan Kadar Flavonoid Total < 151 > Metode 2. Gunakan rutin sebagai pembanding dan ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 425 nm.

EKSTRAK KENTAL DAUN BINAHONG Anrederae Scandensis Folii Extractum Spissum Ekstrak kental daun binahong adalah ekstrak yang dibuat dari daun Anredera scandens (L.) Mog. , suku Basellaceae, mengandung flavonoid total tidak kurang dari 8,96% dihitung sebagai rutin.

21

Pembuatan Ekstrak <311 > Rendemen Tidak kurang dari 11,91 % Identitas Ekstrak Pemerian Ekstrak kental ; wama cokelat keunguan; tidak berbau; rasa agak kelat. Senyawa Identitas 2,4-di hidroksi-6-metoksi-5-formi 1-3-metil kalkon Struktur kimia : CH, HO

0

I ｾ＠

ｾ＠

OH

:::?'

II O/C""- H

OCH,

ｾ＠

o

2,4-d ihidroksi-6-metoksi-5-formi 1-3-meti lkal kon

Kadar air <83> Tidak lebih dari 8,85% Abu total <81 > Tidak lebih dari 1,64% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,05% Kandungan Kimia Ekstrak Kadar flavonoid total tidak kurang dari 8,96% dihitung sebagai rutin Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Flavonoid Total < 151 > Metode 2. Gunakan rutin sebagai pembanding dan ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 4 25 nm.

DAUN GANDAPURA GauUheriae Fragrantissimae FoHum Daun gandapura adalah daun dari Gaultheriafragrantissima Auct. non Wall., suku Ericaceae mengandung minyak atsiri tidak kurang dari 0,24% v/ b.

Identitas Simplisia Pemerian Berupa daun tipis , berbentuk bulat telur memanjang sampai jorong, helaian daun kaku , mengeras, terdapat bercak-bercak berwama merah kecokelatan, pertulangan daun menyirip, pangkal daun rata atau agak membulat, tepi bergerigi kasar, ujung meruncing; warna hijau kekuningan sampai kecokelatan; bau khas; rasa sedikit kelat kemudian tidak berasa.

22

lem

Simplisia daun gandapura

Mikroskopik Fragmen pengenal adalah epidermis atas dengan stomata, epidermis bawah dengan stomata, berkas pengangkut penebalan tangga, epidermis dengan palisade, kristal kalsium oksalat bentuk roset, kristal kalsium oksalat bentuk prisma dan mesofil berupa epidermis atas dengan palisade.

I. Epidermis atas dengan stomata


3. Berkas pengangkut penebalan tangga

4. Epidermis dengan palisade

23

5. Kristal kalsium oksalat bentuk roset

6. Kristal kalsium oksalat bentuk prisma

7. Mesofil berupa epidermis atas dengan palisade

Fragmen serbuk simplisia daun gandapura Senyawa Identitas Metil salisilat Struktur kimia :

o

OH

Metil saJisiiat Pola kromatografi Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatografi <61> dengan parameter sebagai berikut : Toluen P-aseton P (8:2) Fase gerak Fase diam Silika gel 60 F 254 20% dalam etanol p, gunakan Larutan uji KLT seperti tertera pada Larutan uji Kromatografi <61 > Larutan pembanding Eugenol 2% dalam etanol P Volume penotolan Totolkan 20 flL Larutan uji dan 5 flL Larutan pembanding Anisaldehid-asam sulfat LP, panaskan lempeng pada suhu 100° Deteksi selama 5 - 10 menit dan UV J6 6

24

S: Simplisia daun gandapura P : Pembanding eugenol RJ Pembanding eugenol 0,80 Rx 1. 0,09 Rx 2.0,16 Rx 3.0,22 Rx 4 . 0,44 Rx 5. 0,71 Rx 6 . 0,82 Rx 7.0,91 Rx 8. 0,98 Rx 9. 1,15

S

p

Susut pengeringan < Ill > Tidak lebih dari 10% Abu total < 81 > Tidak lebih dari 2,9% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 1,7% Sari larut air <91 > Tidak kurang dari 7,5% Sari larut etanol <92> Tidak kurang dari 10,6% Kandungan Kimia Simplisia Kadar minyak atsiri tidak kurang dari 0,56% v/b Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Minyak Atsiri < 71>

EKSTRAK KENTAL DAUN GANDAPURA GauItheriae Fragrantissimae Folii Extractum Spissum kental daun gandapura adalah ekstrak yang dibuat dari daun Gaultheria fragrantissima Auct. non Wall., suku Ericaceae, mengandung minyak atsiri tidak kurang dari 0,24% b/v. Ekstrak

25

Pembuatan Ekstrak <311> Rendemen Tidak kurang dari 6,45% Identitas Ekstrak Pemerian Ekstrak kental; wama hijau kehitaman; bau khas; rasa kelat dan sedikit pahit. Senyawa Identitas Metil salisilat Struktur kimia :

o

OH

Metil salisilat Kadar air <83> Tidak lebih dari 10% Abu total <81 > Tidak lebih dari 1,3% Abu tidak Jarut asam <82> Tidak lebih dari 0,07% Kandungan Kimia Ekstra.k Kadar minyak atsiri Tidak kurang dari 0,24% b/v Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Minyak Alsiri < 7 j >

RAMBUT JAGUNG Zeae Maydis Stigmae Rambut jagung adalah kepala putik dan tangkai kepala putik buah Zea Mays L. segar, suku Poaceae, mengandung stigmasterol tidak kurang dari 0,04%. Identitas SimpJisia Pemerian Berupa benang-benang sisa putik, lemas tidak kaku; warna jingga kemerahan ; agak mengkilat; bau aromatik lemah; rasa agak kelat.

26

Simplisia rambutjagung Mikroskopik Fragmen pengenal adalah epidermis dengan berkas pengangkut, parenkim dengan epidermis, berkas pengangkut dengan penebalan tangga, epidermis tangkai plltik bagian pangkal, dan parenkim bakal buah.

I. Epidermis dengan berkas pengangkut

3. Berkas pengangkut dengan penebalan tangga

4. Epidermis tangkai putik bagian pangkal

27

5. Parenkim bakal buah

Fragmen serbuk rambut jagung

Senyawa Identitas Stigmasterol Struktur kimia :

H

H

HO

Stigmasterol

Pola kromatografi Lakukan Kromatograji lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatograji <61> dengan parameter sebagai berikut : Fase gerak n-Heksan P-etilasetat P (4: 1) Fase diam Silika gel 60 F254 Larutan uji 2% dalam etanol P Larutan pembanding Stigmasterol 0,1% dalam etanol P Volume penotolan : Totolkan secara terpisah masing-masing 5 !J.L Larutan uji dan Larutan

pembanding Deteksi

28

: Liebermann-Burchard LP

Keterangan: S : Simplisia rambut jagung P : Pembanding stigmasterol Rfpembanding stigmasterol 0,65 Rj·l.0,65

S

P

Susut pengeringan < I II> Tidak lebih dari 10% Abu total < 81> Tidak lebih dari 4,6% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,9% Sari larut air <91 > Tidak kurang dari 1,5% Sari larut etanol <92> Tidak kurang dari 0,5% Kandungan Kimia Simplisia Kadar Stigmasterol Tidak kurang dari 0,04% Lakukan penetapan kadar dengan cara KLT D ensitometri seperti yang tertera pada Kromatografi <61> Fase gerak Diklormetan P Larutan uji Timbang seksama lebih kurang I g simplisia, larutkan dalam 25 mL etanol P di dalam tabung reaksi, kocok dengan bantu an "vortex" selama 10 menit. Saring ke dalam {abu tentukur 25-mL, tambahkan etanol P melalui kertas saring sampai tanda. Larutan pembanding Stigmasterol 0, I % dalam etanol P, encerkan hingga diperoleh kadar dengan serapan mendekati sera pan Landan uji. Pengukuran Totolkan secara terpisah masing-masing 1 ilL Larutan uji dan Larutan pembanding pada lempeng silika gel 60 F254 , eluasi dengan fase gerak, ukur pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 254 nm. Hitung persentase stigmasterol dalam zat uji dengan rumus :

29

01 _

1 0-

25

X

CP x Aux -100 Ap

Wu

Au

= Serapan Larutan uji

Ap Cp Wu

= Serapan Lanttan pembanding = Kadar stigmasterol dalam mg per mL Larutan pembanding = Berat zat uji dalam mg

EKSTRAK KENTAL RAlVIBUT JAGUNG Zeae Maydis Stigmae Extractum Spissum Ekstrak kental rambut jagung adaJah ekstrak yang dibuat dari rambut Zea mays L., Suku Poaceae, mengandung stigmasterol tidak kurang dari 0,2%. Pembuatan Ekstrak <311> Rendemen Tidak kurang dari 2,3%

Gunakan etanol P sebagai pelarut Identitas Ekstrak Pemerian Ekstrak kental; warna cokelat kehitaman; bau khas; rasa manis. Senyawa Identitas Stigmasterol Struktur kimia :

H

H

HO

Stigmasterol Kadar air <83> Tidak lebih dari 6,8% Abu total <8\ > Tidak lebih dari 8,4% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 5, \ % Kandungan Kimia Ekstrak Kadar stigmasterol Tidak kurang dari 0,2%

30

Lakukan penetapan kadar den ga n cara KLT Densitomelri seperti yang tertera pada Kromalografl <6/ > Fase gerak Diklormetan P Lanttan uji Timbang seksama lebih kurang 100 mg ekstrak, larutkan dalam 25 mL etanol P di dalam tabung reaksi . Saring ke dalam labu tentukur 25-mL, tambahkan etanol P melalui kertas saring sampai tanda. Lantlan pembanding Stigmasterol 0, I % dalam etanol P, encerkan hingga diperoleh kadar dengan serapan mendekati serapan Larutan uji. Pengukuran Totolkan secara terpi sah masing-masing I ).lL Lanttan uji dan Lanttan pembanding pada lempeng siJika gel 60 F254 , eluasi dengan fase gerak, ukur pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 254 nm. Hitung persentase stigmasterol dalam zat uji dengan rumus : 01 _ 10-

Au

X

C P x -Au x -100 Ap Wu

= Serapan Lam/on uji Serapan Larutan pembanding Kadar stigmasterol dalam mg per mL Larulan pembanding = Berat zat uji dalam mg

Ap

=

CP

=

Wu

25

KULIT BATANG JAMBLANG Syzygii Cumini Cortex Kulit batang jamblang adalah kulit batang Syzygium cumini (L.) Skeels, suku Myrtaceae, mengandung fenol total tidak kuran g dari 3,88% dihitung sebagai asam galat. ldentitas Simplisia Pemerian Berupa potongan kulit batang, menggulung, membujur atau seperti lempengan, permukaan luar kasar dengan retak-retak membujur tidak beraturan, kulit bagian dalam berserabut, kasar, tidak rata, bekas patahan sangat berserabut; permukaan luar abu-abu kehitaman , permukaan bagian berwarna kecokelatan; bau khas; dan tidak berasa.

31

H lcm

Simplisia kulit batang jamb lang

Mikroskopik Fragmen pengenal adalah amilum, kristal kalsium oksalat bentuk roset dan bentuk prisma, jaringan gabus, parenkim k0l1eks, parenkim kayu, sel batu, jari-jari teras dengan kristal kalsium oksalat bentuk roset, serabut sklerenkim dan parenkim bernoktah.

I. Amilum

2. Kristal kalsium oksalat bentuk roset

ｲｉＺＢｾｾ＠

ｾＮＬ＠

ｾ

ｾ＠ｉＧＭＺ＠

"..-

."

po..

.... . . .

....

Ｌｾ＠

..ｾ＠ＮＢｾ＠

•

ｾ＠

ｾ＠

,

. .....

3. Kristal kalsium oksalat bentuk prisma

32

4. Jaringan gabus

•

Ｎｾｉ＠

5. Parenkim korteks

6. Parenkim ka)'1.1

7. Sel batu

8. Jari-jari teras dengan kristal kalsium oksalat bentuk roset


10. Parenkim bernoktah

Fragmen serbuk simplisia kulit batangjamblang Senyawa identitas Asam galat

Struktur kimia:

HO

OH OH

Asam galat

33

Pola kromatografi Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatografi <61 > dengan parameter sebagai berikut : Fase gerak : Toluen P-aseton P-asam asetat P (50:50:0,1) Fase diam : Silika gel 60 F 254 Larutan uji : 5% dalam metanol P, gunakan Larulan uji KLT seperti tertera pada Kromatografi <61 > Larutan pembanding : Asam galat 0,1% dalam etanol P Volume penotolan : Totolkan J flL Larutan uji dan 0,5 flL Larutan pembanding : Besi(lll) klorida P 10% Deteksi

°

Keterangan S: Simplisia kulit batang jambJang P: Pembanding asam galat Rr pembanding asam galat 0,37 Rj I. 0,37

S

P

Susut pengeringan < Ill> Tidak lebih dari 10% Abu total <81 > Tidak lebih dari 2,4% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,2% Sari larut air <91 > Tidak kurang dari 13,2% Sari larut etanol <92> Tidak kurang dari 13,4% Kandungan Kimia Simplisia Kadar fenol total Tidak kurang dari 3,88% dihitung sebagai asam galat Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Pen etapan Kadar Fenol Total Cara Falin Ciocalteu

<161 >

34

EKSTRAK KENTAL KULIT BATANG JAMBLANG Syzygii Cumini Cortex Ex!ractum Spissum Ekstrak kental kulit batang jamb lang adalah ekstrak yang dibuat dari kulit batang Syzygium cumini (L.) Skeels, suku Myrtaceae, mengandung fenol total tidal< kurang dari 8,38% dihitung sebagai asam galat. Pembuatan Ekstrak <311 > Rendemen Tidak kurang dari 12,46% Identitas Ekstrak Pemerian Ekstrak kental ; warna merah hati; bau khas agak menyengat; tidak berasa. Senyawa Identitas Asam galat Struktur kirnia :

HO

OH OH

Asam galat Kadar air <83> Tidak lebih dari 16,2% Abu total <81 > Tidak lebi h dari 1,6% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0, I % Kandungan Kimia Ekstrak Kadar fenol total Tidak kurang dari 8,38% dihitung sebagai asam galat

Lakllkan penetapan kadar sesllai dengan Penetapan Kadar Fenol Total Cara Falin Ciocalteu <161 >

35

KULIT BUAH JERUK NIPIS Citri Aurantifoliae Pericarpium Kulit buah jeruk nipis adalah kulit Citrus aurant!folia (Christm. & Panz.) Swingle, suku Rutaceae, mengandung minyak atsiri tidak kurang dari 0,21 % vlb dan flavonoid total tidak kurang dari 0,23% dihitung sebagai rutin. Identitas Simplisia Pemerian Berupa irisan tipis kulit buah dengan tepi tidak rata; permukaan luar berwarna

hijau kecokelatan, permukaan bagian dalam putih kekuningan; bau khas; rasa kelat, pahit, dan sedikit asam.

H lem

Simplisia kulit buah jeruk nipis Mikroskopik

Fragmen pengenal adalah kristal kasium oksalat bentuk prisma, epidermis dengan stomata, parenkim, parenkim dengan sel-sel kelenjar minyak, berkas pengangkut dengan penebalan bentuk tangga dan serabut.

l. Kristal kalsium oksalat bentuk prisma

36


3. Parenkim

4. Parenkim dengan sel-sel kelenjar minyak

5. Berkas pengangkut dengan penebalan bentuk tangga

6. Serabut

Fragmen serbuk simplisia kulit buah jeruk nipis Senyawa identitas Hesperidin

Struktur kimia: OH

Hesperidin Pola kromatograti

Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatografi <61 > dengan parameter sebagai berikut : Fase gerak : £til asetat P-asam formal P-air (100: 15: 17) Fase diam : Silika gel 60 F254 Larutan uj i : 5% dalam metanol P, gunakan Larntan uji KLT seperti tertera pad a Kromatografi <61 > Larutan pembanding : Rutin 1% dalam etanol P Volume penotolan : Totolkan 10 ilL Larutan uji dan 5 ilL Lamtan pembanding : Sitroborat LP, panaskan lempeng pada suhu 100° selama 5 - 10 menit Deteksi dan UV 366 37

Keterangan S : Simplisia kulit buah jeruk nipis P : Pembanding rutin Rf pembanding nltin 0,68 Rf 1.0,09 R(2.0,IS Rf3 .0,68 Rf 4.0,74 R(5.0,78 RJ 6.0 ,S6

S

P

Susut pengeringan < II I> Tidak lebih dari 10% Abu total <81> Tidak lebih dari 7,0% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,4% Sari )arut air <9 1> Tidak kurang dari 23,8% Sari larut etanol <92> Tidak kurang dari 27,9% Kandungan Kimia Simplisia Kadar minyak atsiri Tidak kurang dari 0,42% v/b Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Minyak Atsin' < 71 > Kadar flavonoid total Tidak kurang dari 0,23% dihitung sebagai rutin. Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Flavonoid Total < 151 > Metode 2. Gunakan rutin sebagai pembanding dan ukur se rapan pada panjang ge10mbang sera pan maksimum lebih kurang 425 nm.

38

EKSTRAK KENTAL KULIT BUAH JERUK NIPIS Citri AurantifoJiae Pericarpii Extractum Spissum Ekstrak kental kulit buah jeruk nipts adalah ekstrak yang dibuat dari kulit buah Citrus aurantifolia (Christm. & Panz.) Swingle, suku Rutaceae, mengandllng minyak atsiri tidak kurang dari 0,21 % dan flavonoid total tidak kurang dari 1,45% dihitllng sebagai rutin. Pembuatan Ekstrak <311> Rendemen Tidak kurang dari 14,09% rdentitas Ekstrak Pemerian Ekstrak kental ; warna hijau kekuningan; bau khas; rasa asam. Senyawa Identitas Hesperidin Struktur kimia : OH

ｈｏｾ

OH

0 ___ HJC

0

ｾｯＢＬＭＯ＠ｈｏｾ＠ HO

OH

OH

0

Hesperidin Kadar air <83> Tidak lebih dari 6,18% Abu total <8 1> Tidak lebih dari 6,57% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,06% Kandungan Kimia Ekstrak Kadar minyak atsiri tidak kurang dari 0,21 %

Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Minyak Atsin· < 7/ > Kadar flavonoid total tidak kurang dari 1,45% Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Flavonoid Tolal <151 >Metode 2. Gunakan rutin sebagai pembanding dan ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 425 nm.

39

BUNGA KECOMBRANG Nicolaiae Speciosae Flos Bunga kecombrang adalah bunga Nicolaia speciosa (BI.) Horan, suku Zingiberaceae, mengandung minyak atsiri tidak kurang dari 0,44% v/b dan flavonoid total tidak kurang dari 0,06% dihitung sebagai rutin. Identitas Simplisia Pemerian 8erupa seluruh helaian daun-daun perhiasan bunga, bentuk memanjang, pangkal bedekuk, tepi bergelombang; warna merah mud a, keunguan sampai merah muda pucat atau kecokelatan; bau lemah, khas; rasa sedikit asam.

Simplisia segar bunga kecombrang Mikroskopik Fragmen pengenal berupa rambut penutup, kolenkim, epidermis dengan stomata, berkas pengangkut dengan penebalan bentuk tangga dan epidermis perhiasan bunga.

I. Rambut penuLllp

40

2. Kolenkim


4. Berkas pengangkut dengan penebaJan bentllk tangga

5. Epidermis perhiasan bllnga

Fragmen serbuk simplisia bunga kecombrang Senyawa identitas Rutin

Struktur kimia: OH OH

HO

OH

o

ｯｾ｣＠

7

HJr!C 00

HO

HO

OH

Rutin

41

Pola kromatografi Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatografi <61 > dengan parameter sebagai berikut : Fase gerak : Eti! asetat P-asam format P-air (l 00: 15 : (7) Fase diam : Silika gel 60 F 254 Larutan uji : 5% dalam meta/wi P, gunakan Lamtan uji KLTseperti tertera pada Kromatografi <61 > Larutan pembanding : Rutin 1% dalam etanol P Volume penotolan : Totolkan 10 flL Lamtan uji dan 5 ｾｬｌ＠ Lamtan pembanding Deteksi : Sitroborat LP, panaskan lempeng pada suhu 100° selama 5 - 10 menit dan UV J66 Keterangan S : Simplisia bunga kecombrang P : Pembanding rutin Rj pembanding rutin 0,44 Rj 1.0,26

Rj 2.0,44 Rj 3.0,58 Rr4.0 ,69 Rr5 . 0,80 Rr6.0,91

S

P

Susut pengeringan < Ill> Tidak lebih dari 10% Abu total <81> Tidak lebih dari 10,6% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 4,7% Sari larut air <91 > Tidak kurang dari I 1,6% Sari larut etanol <92> Tidak kurang dari 16,5% Kandungan Kimia Simplisia Kadar minyak atsiri Tidak kurang dari 0,44% v/b Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Minyak Ats iri < 7 J >

42

Kadar flavonoid total Tidak kurang dari 0,06% dihitung sebagai rutin.

Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Flavonoid Total Metode 2. Gunakan rutin sebagai pembanding dan ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum Jeb ih kurang 425 nm.

EKSTRAK KENTAL BUNGA KECOMBRANG Nicolaiae Speciosae Flos Extractum Spissum Ekstrak kental bunga kecombrang adalah ekstrak yang dibuat dari bunga Nicolaia speciosa (Bl.) Horan , suku Zingiberaceae, mengandung minyak atsiri tidak kurang dari 0,20% dan flavonoid total tidak kurang dari 0,58% dihitung sebagai n1tin. Pembuatan Ekstrak <311 > Rendemen Tidak kurang dari 9,86% Identitas Ekstrak Pemerian Ekstrak kental ; warna cokelat kehitaman; bau khas; rasa asam.

Sen yaw a Identitas Rutin Struktur kimia : OH OH

HO

OH

o

ｯｾ＠

T ｈｾｃ

0

0

HO HO

OH

Rutin Kadar air <83 > Tidak lebih dari 10,9% Abu total <81 > Tidak Jebih dari 7,5% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,1% Kandungan Kimia Ekstrak Kadar minyak atsiri Tidak kurang dari 0,20% v/b

Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Minyak Atsiri < 7J>

43

Kadar flavonoid total Tidak kurang dari 0,58% dihitung sebagai rutin . Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Flavonoid Total < 151 > Metode 2. Gunakan rutin sebagai pembanding dan ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 425 nm .

DAUN KEMUNING Murrayae Paniculatae Folium Daun kemuning adalah daun Murraya paniculata (L.) Jack, suku Rutaceae, mengandung murangatin tidak kurang dari 0,20%.

Jdentitas Simplisia Pemerian Berupa helaian daun berbentuk bulat telur sampai jorong, ujung daun meruncing, pangkal daun runcing, tepi daun rata atau agak beringgit, permukaan daun licin dan mengkilap ; warna hijau kecokelatan; bau khas; rasa pedas, pahit, kelat.

'.

Simplisia daun kemuning

Mikroskopik Fragmen pengenal adalah epidermis atas, mesofil dengan sel minyak dan tetes minyak, epidermis dengan sel-sel palisade, kri stal kalsium oksalat bentuk prisma, berkas pengangkut dengan penebalan tangga dan kristal kalsium oksalat bentuk roset, dan epidermis bawah dengan stomata tipe anomositik.

44

Mesofi I dengan sel minyak dan tetes minyak (lOx I 0)

3. Epidermis dengan sel-sel palisade

5. Berkas pengangkut dengan penebalan tangga dan kristal kalsium oksalat bentuk roset

6. Epidermis bawah dengan stomata tipe anomositik

Fragmen serbuk simplisia daun kemuning

45

Senyawa Identitas Murangatin Struktur kimia :

HO'

Murangatin

Pol a kromatografi Lakukan Kromatograji lapis tipis seperti yang tertera pad a Kromatograji <61> dengan parameter sebagai berikut : Fase gerak Tolt/en P-etil asetat P (70:30) Fase diam Silika gel 60 F254 Larutan uji 10% dalam etano! P, gunakan Larutan uji KLT seperti yang tertera pada Kromatograji <61> Larutan pembanding Murangatin 0,2 % dalam etano! P Volume penotolan Totolkan 5 ilL Lanttan uji dan 2 ilL Lanttan pembanding Deteksi UV366

46

Keterangan : S : Simplisia daun kemuning P : Pembanding murangatin Rr pembanding murangatin 0,65 Rj 1.0,05 Rj 2.0,10 Rj 3.0,15 Rr 4. 0,25 Rj 5.0,35 Rj 6.0,55 Rj 7.0,65 Rr 8.0,70 Rj 9.0,80 Rr 10.0,85 Rj 11. 0,90

S

P

Susut pengeringan < 1 I I> Tidak lebih dari 10% Abu total <81> Tidak lebih dari 10,5% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,4% Sari larut air <91> Tidak kurang dari 5,3% Sari larut etanol <92> Tidak kurang dari 2,0% Kandungan Kimia Simplisia Kadar murangatin Tidak kurang dari 0,20%. Lakukan penetapan kadar sesuai dengan KLT Densitometri seperti yang tertera pad a Kromatografi <61 > Fase gerak Heksan P -eti! asetat P (7:3) Larulan uji Timbang saksama lebih kurang 500 mg simplisia, larutkan dalam 25 mL etano! P di dalam tabung reaksi, kocok dengan bantuan "vortex" selama 10 menit. Saring ke dalam labu tentukur 25-mL, tambahkan etano! P melalui kertas saring sampai tanda. Lamtan pembanding 0,1% dalam etano! P, encerkan hingga diperoleh kadar dengan serapan mendekati serapan Lamtan uji. Pengukuran Totolkan secara terpisah masing-masing 10 J.lL Landan uji dan Lamtan pembanding pada lempeng silika gel 60 F254 , eluasi dengan fase gerak, ukur serapan pada

47

panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 290 nm. Hitung persentase murangatin dalam zat uji dengan rumus : 01 _ 10 -

Au

=

Ap

=

Cp Wu

= =

2S

X

Cp X Au - x lOO Ap Wu

Serapan Lanttan uji Serapan Lanttan pembanding Kadar murangatin dalam mg per mL Lanttan pembanding Berat zat uj i dalam mg

EKSTRAK KENTAL DAUN KEMUNING Murrayae Paniculatae Folii Extractum Spissum Ekstrak kental daun kemuning adalah ekstrak yang dibuat dari daun Murraya paniculata (L.) Jack, suku Rutaceae, mengandung murangatin tidak kurang dari l, lO%. Pembuatan Ekstrak <31 J> Rendemen Tidak kurang dari 19,1% ldentitas Ekstrak Pemerian Ekstrak kental; cokelat tua; bau khas; rasa pahit. Senyawa ldentitas Murangatin Struktur kimia : ｾ＠

H3CO

ｾ＠

0

,

,

,OH

HO'

Murangatin Kadar air <83> Tidak lebih dari 19% Abu total <81 > Tidak lebih dari 3,1% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,9%

48

0

Kandungan Kimia Ekstrak Kadar murangatin Tidak kurang dari 1,10%

Lakukan penetapan kadar dengan cara KLT Densitomelri seperti yang tertera pada KromalograJi <61 > Fase gerak Heksan P -elil asetat P (7:3) Lamtan tU'i Timbang saksama lebih kurang 50 mg ekstrak, larutkan dalam 25 mL etanol P di dalam tabung reaksi. Saring ke dalam labu tentukur 25-mL, tambahkan elanol P melalui keltas saring sam pai tanda. Larutan pembanding Murangatin 0,1% dalam etano/ P, encerkan hingga diperoleh kadar dengan serapan mendekati serapan Lanltan uji. Pengukuran Totolkan secara terpisah masing-masing 10 ｾｬｌ＠ Lanttan tU'i dan Lamtan pembanding pada lempeng silika gel 60 F254 , eluasi dengan fase gerak, ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 290 nm . Hitung persentase murangatin dalam zat uji dengan rumus : 0/ _ 1 0-

Au Ap Cp

=

Wu

=

= =

25 X C xAu- x100 p Ap Wu

Serapan Lamtan uji Sera pan Lanttan pembanding Kadar murangatin dalam mg per mL Lanttan pembanding Berat zat uji dalam mg

BUNGA KRISAN Chrysanthemi Morifolii Flos Bunga krisan adalah bunga Chrysanthemum morifolium Ramatuelle, suku Asteraceae, mengandung flavonoid total tidak kurang dari 0,33% dihitung sebagai mirisetin. Identitas Simplisia Pemerian Berupa seluruh bagian bunga yang terdiri atas

bunga tepi dan bunga tengah dengan helaian mahkota bunga tepi menggulung atau melipat, bentuk mahkota bunga tepi jorong sampai lanset, bunga tengah mengumpul ; warna tepi mahkota bunga putih kekuningan, mahkota bunga berwarna cokelat kehitaman ; tidak berbau ; tidak berasa .

49

Icm

Simplisia bunga krisan

Mikroskopik Fragmen pengenal adalah serbuk sari, rambut pelindung (papus), epidermis braktea dengan trikoma, epidermis bawah braktea dengan stomata, epidermis atas mahkota bunga, epidermis bawah mahkota bunga, berkas pengangkut dengan penebalan bentuk spiral, epidermis atas mahkota bunga dengan kelenjar komposit, serta berkas pengangkut pada dasar bunga.

50

I. Serbuk sa ri

2. Rambut pelindung (papus)

3. Epidermis braktea dengan trikoma

4. Epidermis bawah braktea dengan stomata

ＢｉＨｾ＠

. , ' . : ,w)

. ,,-'L, ｾＬＺＮＧ＠ ... ..... .ｾ＠ .....ＧｦｾＭ . . I

"

. .'.

"l t·. ｾ＠ .

.,-' ;",'.0.,..-:r.-. .",,. : ｻＢＳｾＧｦｽＬ＠ ,I , -

wA"

,,'. " ｾｉｴＬﾷＨ＠ .'

.J

I.

. . ｴＺＧｉｾ

.

,

ｾ＠

ｾ＠

'_II

'1:..,.'

--.

5, Epidermi s atas mahkota bunga

6, Epidermis bawah mahkota bllnga

7, Berkas pengangkut dengan penebalan benluk spiral

8, Epidermi s alas mahkota bunga dengan kelenjar komposit

9, Berkas pengangkut pad a dasar bunga

Fragmeo serbuk simplisia bunga krisan Senyawa identitas Mirisetio


OH

OH

Mirisetin

51

Pola Kromatografi Lakukan Kromalografi lapis lipis seperti yang tertera pada Kromalografi <61 > dengan parameter sebagai berikut : Fase gerak : Toluen P- aselon P-asam aselal P (19 : II :2) Fase diam : SiJika gel 60 F254 Larutan uji : 5% dalam elanol p, gunakan Larulan uji KLT seperti tertera pada Kromatografi <61 > Larutan pembanding : Mirisetin 0, I% dalam etanol P Vol ume penotolan : Totolkan 10 ilL Lant/an uji dan 5 ilL Larutan pembanding Deteksi : Sitroborat LP, panaskan lempeng pada suhu 100° selama 5 - 10 menit dan UV J66

C •

12 11

, !• If 10

Ｌ

S : Simplisia bunga krisan P : Pembanding mirisetin Rj pembanding mirisetin 0,57 Rj 1.0,20 Rj 2. 0,24 Rj 3. 0,31 Rf 4.0 ,36

ｾ＠

S

Rr5.0,41 Rr 6. O,46 Rj 7.0,50 Rj 8. 0,53 Rj 9. 0,57 Rj 10. 0,67 Rj 11. 0,77 Rj 12.0,93

P

Susut pengeringan < Ill> Tidak Jebih dari 10% Abu total <81 > Tidak lebih dari 9,8% Abu tidak larut asam <82> Tidak Jebih dari 0,2% Sari larut air <91 > Tidak kurang dari 4,2% Sari larut etanol <92> Tidak kurang dari 12,7%

52

Kandungan Kimia Simplisia Kadar flavonoid total Tidak kurang dari 0,33% dihitung sebagai mirisetin Lakukan penetapan kadar seperti yang tertera pad a Penetapan Kadar Flavonoid Total < 151 > Metode 2. Gunakan mirisetin sebagai pembanding dan ukur serapan pada panjang gelombang sera pan maksimum lebih kurang 425 nm.

EKSTRAK KENTAL BUNGA KRISAN Chrysanthemi Morifolii Flos Extractum Spissum Ekstrak kental bunga krisan ad alah ekstrak yang dibuat dari bunga Chrysanthemum morifolium Ramatuelle, suku Asteraceae, mengandung flavonoid total tidak kurang dari 1,38% dihitung sebagai mirisetin. Pembuatan Ekstrak <311 > Rendemen Tidak kurang dari 22 ,71 % Identitas Ekstrak Pemerian Ekstrak kental; warna kuning kecokelatan; bau khas; tidak berasa. Senyawa Identitas Mirisetin Struktur kimia : OH OH

ｾ＠

Ｂｏｾ

ｏ＠ｾ＠

OH

OH OH

0

Mirisetin Kadar air <83> Tidak lebih dari 11 , 1% Abu total <81 > Tidak lebih dari 9,4% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,03% Kandungan Kimia Ekstrak Kadar flavonoid total Tidak kurang dari 1,38% dihitung sebagai mirisetin Lakukan penetapan kadar seperti yang tertera pada Penetapan Kadar Flavonoid Total <151 > Metode 2. Gunakan mirisetin sebagai pembanding dan ukur serapan pada panjang gelombang sera pan maksimum lebih kurang 425 nm.

53

HERBA PATlKAN KEBO Euphorbiae Hirtae Herba I-Ierba patikan kebo adalah keseluruhan bagian tumbuhan di atas tanah Euphorbia hirta L., suku Euphorbiaceae, mengandung flavonoid total tidak kmang dari 0,5% sebagai kuersitrin.

Identitas Simplisia Pemerian Berupa batang, daun dan bunga, bentuk batang bulat berkeriput, berambut, berwarna hijau sampai hijau tua, helaian daun bentuk bulat telur sampai lonjong, ujung daun runcing, tepi daun bergerigi, pangkal daun runcing, kedua permukaan kasar, berambut; berwarna hijau sampai hUau tua, bunga merupakan bunga majemuk yang berada di ketiak daun, berwarna kuning kecokelatan ; bau lemah; rasa agak pahit.

H l em

Simplisia herba patikan kebo

Mikroskopik Fragmen pen genal adalah fragmen bunga dengan perhiasan bunga, rambut penutup di bagian daun dan batang, fragmen saluran getah, mesofil dengan berkas pengangkut dan saluran getah, epidermis bawah dengan stomata, epidermis atas, berkas pengangkut dengan penebalan bentuk spiral, parenkim batang, fragmen buah dan fragmen biji.

54

I. Fragmen bunga dengan perhiasan bunga

2. Rambut penutup

4. Mesofil dengan berkas pengangkut dan saluran getah


6. Epidermis atas

55


8. Parenkim batang

9. Fragmen buah (IOxIO)

10. Fragmen biji

Fragmen serbuk herba patikan kebo Senyawa Identitas Kuersitrin

Struktur kimia : OH

"oy:; OH

0

OH

I

ｾｏｈ＠ｾｏｈ＠ CH,

Kuersitrin

56

Pola kromatografi

Lakukan Kromatograji lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatograji <61 > dengan parameter sebagai berikut : Fase gerak : Asam asetat P-air (15 : 85) Fase diam : Selulosa : 10% dalam etanol p, gunakan Larutan uji KLT seperti tertera pada Larutan uji Kromatograji <61 > Larutan pembanding : Kuersitrin 0,1% dalam etanol P Volume penotolan Totolkan 20 J.lL Landan uji dan 5 J.lL Landan pembanding Deteksi Sitroborat LP, panaskan lempeng pad a suhu 100° selama 5-10 menit dan UV 366

Keterangan: S : Simplisia herba patikan kebo P : Pembanding kuersitrin Rfpembanding kuersitrin 0,47 Rj l.O,OO Rj 2.0,05 Rj 3.0,37 Rr 4.0,47 Rr5. 0,75 Rr 6. O,85

S

P

Susut pengeringan < 11 I> Tidak lebih dari 10% Abu total <81> Tidak lebih dari 10,0% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 2,0% Sari larut air <91 > Tidak kurang dari 10,0% Sari larut etanol <92> Tidak kurang dari 10,8%

57

Kandungan Kimia Simplisia Kadar flavonoid total Tidak kurang dari 0,5% dihitung sebagai kuersitrin Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Flavonoid Tota! < lSI > Metode 2. Gunakan kuersitrin sebagai pembanding dan ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 425 nm .

EKSTRAK KENTAL HERBA PATlKAN KEBO Euphorbiae Hirtae Herbae Extractum Spissum Ekstrak kental herba patikan kebo adalah ekstrak yang dibuat dari herba Euphorbia hirta L. suku Euphorbiaceae, mengandung flavonoid total tidak kurang dari 3,5% dihitung sebagai kuersitrin.

Pembuatan Ekstrak Rendemen Tidak kurang dari 18,2% Gunakan etanol P sebagai pelarut Identitas Ekstrak Pemerian Ekstrak ken tal; warna cokelat tua; ball aromatis; rasa khas. Senyawa Identjtas Kuersitrin Struktur kimia : OH OH

HO

OH

o

ｾｏｈ＠ｾ

ｏｈ＠ CH3

Kuersitrin

Kadar air <83 > Tidak lebih dari 14,6% Abu total <81 > Tidak lebih dari 6,8% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,2% Kandungan Kimia Ekstrak Kadar flavonoid total Tidak kurang dari 3,5% dihitung sebagai kuersitrin Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Flavonoid Total < 151 > Metode 2. Gunakan Kuersitrin sebagai pembanding dan ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 425 nm.

58

BUAH PISANG BATU Musae Balbisianae Fructus Buah pisang batu adalah daging buah tua yang belum masak Musa balbis iana Colla, suku Musaceae mengandung tanin tidak kurang dari 4,38%. Identitas Simplisia Pemerian 8erupa irisan buah berbentuk pipih, tepi tidak rata, sebagian terdapat patahan ;

bagian tengah tampak ruang-ruang ovarium yang berjumlah 6 dengan biji berwarna cokelat kehitaman, kedua permukaan kasar berwama putih kecokelatan ; bau khas ; tidak berasa.

H lem

Simplisia buah pisang batu Mikroskopik

Fragmen pengenal adalah parenkim, fragmen biji, fragmen biji dengan berkas pengangkut dengan penebalan tipe spiral, jaringan penguat dan parenkim dengan bentuk set memanjang.

59

I. Parenkim

2. Fragmen biji

3. Fragmen biji dengan berkas pengangkut dengan penebalan tipe spiral

4. Jaringan penguat

5. Parenkim dengan bentuk seI memanjang

Fragmen serbuk buah pisang batu

60

Senyawa ldentitas (+) Katekin Struktur kimia :

HO

OH

(+) Katekin

Pota kromatografi Lakukan Kromafograji lapis lipis sesuai yang tertera pada Kromafograji <6 I> dengan parameter sebagai berikut : Fase gerak : Tolu en P-C/selon P-asam aselal P (100: 100 : I) Fase diam : Silika gel 60 F254 Larutan uji : 5% dalam elanol P, gunakan Larulan uji KLT seperti yang tertera pada Kromatograji <61> Larutan pembanding : Katekin 0, I% dalam etanol P Volume penotolan : Totolkan 10 flL Larutan uji dan 0,5 flL Larutan pembanding : Besi(lIl) klOl'ida LP Deteksi

Keterangan: S: Simplisia buah pisang batu P: Pembanding katekin Rf pembanding katekin 0,62 R, l. 0,81 Rx2. O,95 Rx3. 1,IO

RA.I,18 Rx5. 1,32

S

P

Susut pengeringan < II I> Tidak lebih dari 9%

61

Abu total <81 > Tidak lebih dari 3,9% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,09% Sari larut air <91 > Tidak kurang dari 10, 1% Sari larut etanol <92> Tidak kurang dari 7,2% Kandungan Kimia Simplisia Kadar tanin Tidak kurang dari 4,38%.

Timbang saksama lebih kurang 2 g serbuk, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer, tambahkan 50 mL air, panaskan di atas tangas air selama 30 menit sambil diaduk. Diamkan selama beberapa menit, saring melalui segumpal kapas ke dalam labu tentukur 250-mL, bilas labu dengan air mendidih, saring ke dalam labu tentukur yang sarna. Ulangi pembilasan beberapa kali hingga larutan tidak menunjukkan reaksi tanin dengan besi(Il) amonium sulfat. Dinginkan larutan, tambahkan air sampai tanda. Pipet 25 mL larutan ke dalam labu Erlenmeyer 1000 mL tambahkan 750 mL air dan 25 mL Asam indigo sulfonat LP, titrasi dengan Kalium permanganat 0,1 N hingga larutan berwarna kuning emas. Lakukan penetapan blangko. Tiap mL Kalium permanganat 0,1 N setara dengan 0,004157 g tanin.

EKSTRAK KENTAL BUAH PISANG BATU Musae Balbisianae Fructus Extractum Spissum Ekstrak kental buah pisang batu adalah ekstrak yang dibuat dari daging buah pisang batu Musa balbisiana Colla., suku Musaceae yang sudah tua tetapi belum masak, mengandung tanin tidak kurang dari 15,14%. Pembuatan Ekstrak <311 > Rendemen Tidak kurang dari 12,45% Identitas Ekstrak Pemerian Ekstrak kental; wama cokelat kemerahan; bau khas ; rasa agak kelat. Senyawa Identitas (+) Katekin Struktur kimia :

HO

OH

(+) Katekin

62

Kadar air <83> Tidak lebih dari 10,13% Abu total <81> Tidak lebih dari 2,97% Abu tidak tarut asam <82> Tidak lebih dari 0,04% Kandungan Kimia Ekstrak Kadar tanin Tidak kurang dari 15,14% Timbang saksama lebih kurang 0,65 g ekstrak, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer, tambahkan 50 mL air, panaskan di atas tangas air selama 30 menit sambi] diaduk. Diamkan selama beberapa men it, saring melalui segumpal kapas ke dalam labu tentukur 250-mL, bilas labu dengan air mendidih, saring ke dalam labu tentukur yang sarna. Ulangi pembilasan beberapa kali hingga lamtan tidak menunjukkan reaksi tanin dengan besi(II) amonium sulfat. Dinginkan lamtan, tambahkan air sampai tanda. Pipet 25 mL lamtan ke dalam labu Erlenmeyer 1000 mL tambahkan 750 mL air dan 25 mL Asam indigo suljonat LP, titrasi dengan Kalium permanganat 0,1 N hingga larutan berwarna kuning emas. Lakukan penetapan blangko.

Tiap mL Kalium permanganat 0,1 N setaro dengan 0,004157 g tanin.

BUNGA ROSELA Hibisci Sabdariffae Flos Bunga rosela adalah seluruh perhiasan bunga Hibiscus sabdarifJa L., suku Malvaceae, mengandung antosianin total tidak kurang dari 0,02% dihitung sebagai sianidin30glukosida. Identitas Simplisia Pemerian Berupa selumh bagian perhiasan bunga terdiri atas helaian daundaun kelopak dan mahkota bunga, bentuk tidak beraturan; warna merah keunguan sampai kehitaman; bau khas; rasa asam.

63

rl lem

Simplisia kelopak bunga rosela

Mikroskopik Fragmen pengenal adalah kristal kalsium oksalat bentuk roset, serabut sklerenkim, epidermis kelopak bllnga dengan stomata, serabllt, berkas pengangkllt dengan penebalan spiral, serbllk sari dan epidermis mahkota bunga.

64

I. Kristal kalsium oksalat bentuk roset


3. Epidermis kelopak bunga dengan stomata

4. Serabut

6. Serbuk sari

5. Berkas pengangkut penebalan spiral

7. Epidermis mahkota bunga

Fragmen serbuk simplisia bunga rosela Senyawa identitas Sianidin 3-0-glukosida


ｾ＠ O·

HO

ｾ＠

ｾ＠

ｾ＠

ｾ＠

ｾ＠ OH

ｏｾ

Ｂ＠

CH20H

Sianidin 3-0-glukosida Pola kromatografi

Lakukan Kromatogra/i lapis lipis seperti yang tertera pada Kromalograji <61> dengao parameter sebagai berikut : Fase gerak : Asam asetal P 15% Fase diam : Selulosa mikrokristal : 5% dalam elanol P, gunakan Lam/an uji KLT seperti tertera Larutan uji pada Kromalograjl <61 > Larutao pembanding : Sianidin-3-0-glukosida 1% dalam elanoi P Volume penotolan : Totolkan 10 flL Lantlan uji dan 1 J..IL Lant/an pembanding : UV J 66 Deteksi

65

Keterangan S: Simplisia bunga rosela P: Pembanding sianidin-3-0-glukosida RJ pembanding sianidin-3-0-glukosida 0,59 Rx 1. 0,15 Rx 2.0,32 Rx 3.0,78 Rx 4.0,95 Rx 5. 1, 17

S

P

Susut pengeringan < Ill > Tidak lebih dari 10% Abu total <81 > Tidak lebih dari 7,9% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 1,9% Sari tarut air <91 > Tidak kurang dari 15 ,5% Sari tarut etanol <92> Tidak kurang dari 16,3% Kandungan Kimia Simplisia Kadar antosianin total Tidak kurang dari 0,02% dihitung sebagai sianidin-3-0-glukosida. Timbang saksama lebih kurang 3 g simplisia yang telah dihaluskan , masukkan ke dalam Erlenmeyer bersumbat kaca, tambahkan 24 mL campuran etanol P-asam klorida 1 N (85: 15), kocok dengan baik, atur pH hingga J dengan penambahan asam klorida 4 N, kocok selama 15 menit. Saring melalui penyaring membran dengan porositas 0,45 /lm. Masukkan filtrat ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan campuran etanol P-asam klorida 1 N (85: 15) sampai tanda. Ukur sera pan larutan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 535 nm, menggunakan campuran etanol P-asam klorida 1 N (85 : J 5) sebagai blangko. Hitung antosianin total dengan rumus :

66

EM 6 c= ( -A) x ( -V-) x --xIO [;

C A £

V 8M w

w

1000

Konsentrasi total antosianin sebagai sianidin-3-0-glukosida (mg/kg) Serapan larutan yang telah dikoreksi dengan blangko Serapan jenis sianidin-3-0-glukosida (25965 cm-' M-') Volume total ekstrak (mL) Sobot molekul sianidin-3-0-g1ukosida (449) Sobot sampel (g)

EKSTRAK KENTAL BUNGA ROSELA Hibisci Sabdariffae Flos Extractum Spissum Ekstrak kental bunga rosela adalah ekstrak yang dibuat dari bunga Hibiscus sabdarifJa L, suku Malvaceae, mengandung antosianin tidak kurang dari 0,1% dihitung sebagai sianidin3Oglukosida. Pembuatan Ekstrak <311> Rendemen Tidak kurang dari 19,70% Jdentitas Ekstrak Pemerian Ekstrak kental; wama merah hati; bau khas; rasa asam . Senyawa Identitas Sianidin30glukosida Struktur kimia : OH OH

HO

o· ｾ＠

ｾ＠

ｾ＠

ｾ＠

ｾ＠ OH

ｯＺﾣ［ｾ＾＠

CH20H

S ianid in30glukosida Kadar air <83 > Tidak lebih dari 10% Abu total <81 > Tidak lebih dari 2,6% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,1% Kandungan Kimia Ekstrak Kadar antosianin Tidak kurang dari 0,1% dihitung sebagai sianidin30glukosida

67

Timbang saksama lebih kurang 0,3 g ekstrak yang telah dihaillskan, masukkan ke dalam Erlenmeyer bersllmbat kaca, tambahkan 24 mL campuran etanal P-asam klarida 1 N (85: 15), kocok dengan baik, atur pH hi ngga I dengan penambahan asam klarida 4 N, kocok selama 15 menit. Saring melalui penyaring membran dengan porositas 0,45 pm. Masukkan filtrat ke dalam labu tentllkur 50-mL, tambahkan campllran etana! P-asam klorida 1 N (85 : \5) sampai tanda. Ukur serapan larutan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 535 nm, menggunakan campuran etanal P-asam klarida 1 N (85 : 15) sebagai blangko. Hitung kadar antosianin total dengan rumus :

C A £

V BM w

Konsentrasi total antosianin sebagai sianidin-3-0-glukosida (mg/kg) Serapan larutan yang telah dikoreksi dengan blangko Serapan jenis sianidin-3-0-glukosida (25965 em-I M- 1) Volume total ekstrak (mL) Bobot molekul sianidin-3-0-glukosida (449) Bobot sampel (g)

DAUNSENGGUGU Clerodendri Serrati Folium Daun senggugu adalah daun Cleradendntm serratum Spreng., suku mengandung flavonoid total tidak kurang dari 0,3% dihitllng sebagai rutin.

Verbenaceae,

Identitas Simplisia Pemerian Berupa helaian daun berbentuk bulat telur memanjang, mengkerut, pertulangan

daun menyirip dengan ibu tulang daun menonjol di permukaan bawah, kedua permukaan kasar, pangkal helaian daun runcing, tepi bergerigi tajam, ujung meruncing; warna helaian daun cokelat tua; tidak berbau; tidak berasa .

Simplisia daun senggugu 68

Mikroskopik Fragmen pengenal adalah sisik kelenjar, epidennis atas, epidennis bawah dengan stomata, mesofil daun dengan epidermis atas dan palisade.

J. Sisik kelenjar

2. Epidermis atas


4. Mesofil daun dengan epidermis atas dan palisade

Fragmen serbuk simplisia daun senggugu

Senyawa Identitas Asam oleanolat Struktur kimia :

H

H CH J

Asam oleanolat

69

Pola Kromatografi Lakukan Kromatograji lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatograji <61 > dengan parameter sebagai berikut : Asam asetat P-air (15 : 85) Fase gerak Fase diam : Se lulosa Lamtan uj i : 10% dalam etanol p , gunakan Laru/an uji KLT seperti tertera pad a Kromatograji <61 > Lamtan pembanding Rutin 0,1 % dalam etanol P Volume penotolan Totolkan 20 ).lL Larutan uji dan 5 ).lL Larutan p embanding Deteksi Silroborat LP, panask an lempeng pada suhu 100° selama 5-10 menit dan UV 366

S : Simplisia daun senggugu P : Pembanding mtin Rr Pembanding rutin 0,5 Rx J.O,1 Rx 2.0,2 R, 3. 0,6 Rx 4.0,8 Rx 5. 1,2 Rx 6. 1,6

S

P

Susut pengeringan < I 11 > Tidak lebih dari 10% Abu total < 81 > Tidak lebih dari 9,6% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,8% Sari larut air <91 > Tidak kurang dari 20,1% Sari larut etanol <92> Tidak kurang dari 12,5% Kandungan Kimia Simplisia Kadar flavonoid total Tidak kurang dari 0,3% dihitung sebagai rutin . Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Flavonoid Total < 151 > Metode 2. Gunakan rutin sebagai pembanding dan ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 425 nm.

70

EKSTRAK KENTAL DAUN SENGGUGU Clerodendronis Serrati Folii Extractum Spissum Ekstrak kental daun senggugu adalah ekstrak yang dibuat dari daun Clerodendrum serraturn (L.) Moon, suku Verbenaceae, mengandung flavonoid total tidak kurang dari 1,2% dihitung sebagai mtin. Pembuatan Ekstrak <311> Rendemen Tidak kurang dari 20,6% Gunakan etanol P sebagai pelamt Identitas Ekstrak Pemerian Ekstrak kental; warna hijau kecokelatan; bau aromatis; rasa khas. Senyawa Identitas Asam oleanolat Struktur kimia :

Asam oleanolat Kadar air <83 > T idak le bih dari 10% Abu total < 81 > T idak lebih dari 10,4% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 1,5% K andungan Kimia Ekstrak Kadar flavonoid total Tidak kurang dari 1,2% dihitung sebagai mtin. Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Flavonoid Total < lSI > Metode 2. Gunakan rutin sebagai pembanding dan ukur serapan pad a panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 425 nm.

71

DAUN SENGITAN Sambuci Javanicae Folium Daun sengi tan adalah daun Sambucus javanica Reinw. ex 81., suku Caprifoliaceae, mengandung flavonoid total tidak kurang dari 1,35% dihitung sebagai rutin.

Identitas Simplisia Pemerian Berupa helaian daun berbentuk bulat telur, bulat telur memanjang sampai jorong, pelTI1ukaan helaian daun kasar dan kusut, pangkal helaian daun runcing, tepi bergerigi, ujung meruncing; warna helaian daun h0au kuning sampai kecokelatan; bau lemah; tidak berasa.

H [em

Simplisia daun sengitan

Mikroskopik Fragmen pengenal adalah epidermis atas dengan stomata, epidermis bawah dengan stomata, kristal kalsium oksalat dan serabut sklerenkim.

72

I. Epiderm is atas dengan stomata


3. Kristal kalsium oksalat


Fragmen serbuk daun sengi tan Senyawa Identitas Rutin


HO

OH

o

ｯｾ＠

cr

HJ:riC 00

HO

HO

OH

Rutin

73

Pola kromatografi

Lakukan Kromatografi lapis tipis sepelii yang tertera pad a KromatograJt <61> dengan parameter sebagai berikut : Fase gerak : Eti! asetat P-asamformat P-air (180: 15: I7) Fase diam : Silika gel 60 F254 : 5% dalam etanol P, gunakan Lanttan uji KLT seperti yang tertera Larutan uji pad a Kromatograf/ <61 > Larutan pembanding : Rutin 1% dalam etanol P Volume penotolan : Totolkan masing-masing 10 flL Lan/tan uji dan 5 flL Lanttan pembanding : Sitroborat LP, panaskan lempeng pada suhu 100° selama 5 - 10 menit Deteksi dan UV 366 Keterangan: S: Simplisia Sengitan P: Pembanding Rutin Rj Pembanding Rutin 0,44 Rj 1.0,08 Rj2.0,43 Rj 3.0,57

Rj 4.0,91

S

P

Susut pengeringan < J 1 J> Tidak lebih dari 10% Abu total <81 > Tidak lebih dari 12,3% Abu tidak larut asam <82> Tidak Jebih dari 0,8%

74

Sari larut air <91> Tidak kurang dari 14,5% Sari larut etanol <92> Tidak kurang dari 16,2% Kandungan Kimia Simplisia Kadar Flavonoid Total Tidak kurang dari 1,35% dihitung sebagai rutin.

Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Flavonoid Tolal < 151> Metode 2. Gunakan rutin sebagai pembanding dan ukur serapan pada panjang ge\ombang serapan maksimum lebih kurang 425 nm.

EKSTRAK KENTAL DAUN SENGITAN Sambuci Javanicae Folii Extractum Spissum Ekstrak kental daun sengitan adalah ekslTak yang dibuat dari daun Sambucus ja van ica Reinw. ex BI. , suku Caprifoliaceae, mengandung flavonoid total tidak kurang dari 13,68% dihitung sebagai rutin. Pembuatan Ekstrak <31 I> Rendemen Tidak kurang dari 9,45% Identitas Ekstrak Pemerian Ekstrak kental; wama hijau kecokelatan; bau lemah; tidak berasa. Senyawa Identitas Rutin Struktur kimia : OH OH

HO

OH

o

ｏｾＢ＠

cr

ｈｾｃ＠

00

HO

HO

OH

Rutin Kadar air <83> Tidak lebih dari 17,32%

75

Abu total <81 > Tidak lebih dari 8,52% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,04% Kandungan Kimia Ekstrak Kadar flavonoid total Tidak kurang dari 13 ,68% dihitung sebagai rutin . Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Flavonoid Total < 151> Metode 2. Gunakan rutin sebagai pembanding dan ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 425 nm .

BUAH SEPRANTU Sindorae Sumatranae Fructus Buah seprantu adalah buah Sindora sumatrana Miq., suku Fabaceae mengandung stigmasterol tidak kurang dari 0,09%. Jdentitas Simplisia Pemerian Berupa buah berbentuk pipih, bulat, kedua permukaan kasar, terdapat tonjolan- tonjolan belUpa duriduri yang pendek; warna hitam kecokelatan; tidak berbau ; rasa agak kelat.

Icm

Simplisia buah seprantu

76

Mikroskopik Fragmen pengenal adalah duri (spina), sel-sel epidermis perikarpium, sklereida, unsur xilem dengan noktah, serabut sklerenkim, parenkim perikarpium dengan sel-sel palisade dan endosperma dengan tetes minyak.

I. Duri (spina)

2. Sel-sei epidermis perikarpillm

3. Sklereida

4. Unsur xilelll dengan noklah

6. Parenkilll perikarpillm dengan sel-sel palisade

7. Endosperllla dengan tetes minyak

Fragmen serbuk buah seprantu

77

Senyawa Identitas Stigmasterol Struktur kimia :

H

H

HO

Stigmasterol Pola kromatografi Lakukan Kromatografl lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatografl <61 > dengan parameter sebagai berikut : Fase gerak : Benzen P- etanoi P (9:3) Fase diam : Silika gel 60 F 254 Larutan uji : 5% dalam etanol P, gunakan Lamtan uji KLT seperti yang tertera pada Kromatografl <61 > Larutan pembanding : Stigmasterol 0,6% da1am etanol P Volume penotolan : Totolkan masing-masing 10 f.lL Larutan uji dan 5 f.lL Larutan pembanding : Lieberman Burchard LP Deteksi

Keterangan: S : Simplisia buah seprantu P: Pembanding stigmasterol R( pembanding stigmasterol 0,66 Rf 1. 0,66 Rf 2.0,75 Rf 3. 0,82 Rf 4.0,91

S 78

P

Susut pengeringan < III> Tidak lebih dari 10% Abu total <81> Tidak lebih dari 2,9% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,34% Sari larut air <91> Tidak kurang dari 9,9% Sari larut etanol <92> Tidak kurang dari 13,5% Kandungan Kimia SimpJisia Kadar stigmasterol tidak kurang dari 0,09%.

Lakukan penetapan kadar dengan cara KLT Dens itometri seperti yang tertera pada Kromatografi <61> Fase gerak Di!dormetan P Lanttan uji Timbang seksama lebih kurang I g simplisia, larutkan dalam 25 mL etano! P di dalam tabung reaksi, kocok dengan bantuan "vortex" selama 10 menit. Saring ke dalam labu tentukur 25-mL, tambahkan etanol P meJalui kertas saring sampai tanda. Larufan pembanding Stigmasterol 0, I % dalam etanol P, encerkan hingga diperoleh kadar dengan serapan mendekati serapan Lanttan uji. Pengukuran Totolkan secara terpisah masing-masing 1 flL Lanttan uji dan Lanttan pembanding pada lempeng silika gel 60 F154, eluasi dengan fase gerak, ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum lebihkurang 254 nm. Hitung persentase stigmasterol dalam zat uj i dengan rumus : 01 _ 10-

25 X Cp X A('Ap

Serapan Lanttan uji

Au

=

Ap Cp Wu

= Serapan Lanttan pembanding = =

100 Wu

x -

Kadar stigmasterol dalam mg per mL Larutan pernbanding Berat zat uj i dalam mg

EKSTRAK KENTAL BUAH SEPRANTU Sindorae Sumatranae Fructus Extractum Spissum Ekstrak kental buah seprantu adalah ekstrak yang dibuat dari buah Sindora sumatrana Mig., suku Fabaceae, mengandung stigmasterol tidak kurang dari 0,45%. Pembuatan Ekstrak <311> Rendemen Tidak kurang dari 5,42% Identitas Ekstrak Pemerian Ekstrak keotal; warna cokelat keunguan; tidak berbau; rasa asam.

79

Senyawa Identitas Stigmasterol Struktur kimia : CH 3

H3C

CH 3

ｾ＠

CH 3

H CH 3

CH 3

H

H

H

HO

Stigmasterol Kadar air <83 > Tidak lebih dari 8,44% Abu total <81 > Tidak lebih dari 0,81 % Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,07% Kandungan Kimia Ekstrak Kadar Stigmasterol tidak kurang dari 0,45% Lakukan penetapan kadar dengan cara KLT Densitometri seperti yang tertera pada

Kromatografi <61 > Fase gerak Diklormetan P Larutan uji Timbang seksama lebih kurang 100 mg ekstrak, larutkan dalam 25 mL etano! P di dalam tabung reaksi . Saring ke dalam labu tentukur 25-mL, tambahkan etano! P melalui kertas saring sampai tanda.

Larutan pembanding Stigmasterol 0,1% dalam etano! P, encerkan hingga diperoleh kadar dengan serapan mendekati serapan Larutan uji. Pengukuran Totolkan secara terpisah masing-masing I flL Larutan uji dan Larutan pembanding pada lempeng silika gel 60 F 254, eluasi dengan fase gerak, ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 254 nm. Hitung persentase stigmasterol dalam zat uji dengan rumus : 0/ _

/ 0-

25

X

C P xAu- x100 Ap

Au Ap Cp Wu

80

=

= = =

Wu

Serapan Lanttan uji Serapan Lanttan pembanding Kadar stigmasterol dalam mg per mL Larutan pembanding Berat zat uji dalam mg

HERBA SIDAGURI Sidae Rhombifoliae Herbae Herba sidaguri adalah herba Sida rhombi/alia L., suku Malvaceae, mengandung flavonoid total tidak kurang dari 0,08% dihitung sebagai kuersetin. Identitas Simplisia Pemerian Berupa seluruh bagian tumbuhan di atas tanah terdiri atas batang, daun dan bunga,

batang berbentuk silindris, keras, berkayu , bunga tunggal terletak di ketiak daun dan ujung batang, helaian daun berbentu k belah ketupat, menggulung ke dalam, peliulangan daun menyirip, pada permukaan atas tulang daun tampak beralur, sedangkan pada permukaan bawah anak tulang daun tampak menonjol , pangkal helaian daun runcing, tepi bergerigi tidak tajam, ujung membulat atau tumpuJ ; batang berwama cokelat, daun berwarna hijau ; tidak berbau ; tidak berasa.

Icm

Simplisia herba sidaguri Mikroskopik

Fragmen pengenal adalah berkas pengangkut penebalan tangga, epidermis atas dengan rambut sisik, parenkim dengan kristal kalsium oksalat, serabut, serbuk sari, trakea (unsur xilem) dan ram but penutup bentuk bintang.

81

82

I. Berkas pengangkut penebalan tangga

2. Epidermis alas dengan rambut sisik

3. Parenkim dengan krislal kalsium oksalat

4. Serabut

5. Serbuk sari

6. Trakea (unsur xilem)

7. Rambut penutup bentuk bintang

Fragmen serbuk herba sidaguri Senyawa Identitas 20-Hidroksiekdison Struktur kimia :

OH

H

o

20-Hidroksiekdison Pola kromatografi Lakukan Kromatograji. lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatograji. <61 > dengan parameter sebagai berikut : Fase gerak Asam asetat P ]5% Fase diam Selulosa mikrokristal Larutan uji Timbang 1 g serbuk simplisia, masukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 10 mL etanol P, "vortex" selama 5 menit dan biarkan terendam selama 1 jam. Saring dan uapkan hingga kering, tambah 10 mL n-heksan P, aduk dan enap-tuangkan. Larutkan residu dalam 5 mL metanol P. Rutin 1% dalam metanol P Larutan pembanding Volume penotolan Totolkan 20 ｾｬｌ＠ Lanltan uji dan 10 ｾｬｌ＠ Lamtan pembanding Deteksi Sitroborat LP, panaskan lempeng pada suhu 100° selama 5 - 10 menit dan UV 366

83

Keterangan : S : Simplisia daun sidaguri P : Pembanding rutin Rr pembanding rutin 0,65 Rx 1.0,62 Rx 2.0,77 Rx 3.0,92 Rx 4. 1,06

Rx 5. 1,22 Rx 6. 1,38

S

P

Susut pengeringan < 111> Tidak lebih dari 10% Abu total <81 > Tidak Iebih dari 8,0% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 1,0% Sari larut air <91 > Tidak kurang dari 6,0% Sari Iarut etanol <92> Tidak kurang dari 3,0% Kandungan Kimia Simplisia Kadar flavonoid total Tidak kurang dari 0,08% dihitung sebagai kuersetin Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Flavonoid Total < 151 > Metode 2. Gunakan kuersetin sebagai pembanding dan ukur serapan pada panjang gelombang sera pan maksimum lebih kurang 425 nm .

84

EKSTRAK KENTAL HERBA SIDAGURI Sidae Rhombifoliae Herbae Extractum Spissum Ekstrak kental herba sidaguri adalah ekstrak yang dibuat dari herba Sida rhombi/olia L., suku Malvaceae, mengandung flavonoid total tidak kurang dari 0,72% dihitung sebagai kuersetin.

Pembuatan Ekstrak <311> Rendemen Tidak kurang dari 14,3% Gunakan etano! P sebagai pelarut Identitas Ekstrak Pemerian Ekstrak kental; wama cokelat kehitaman; bau khas; rasa khas dan pahit. Senyawa Identitas 20-Hidroksiekdison Struktur kimia :

OH

H

o

20-Hidroksiekdison

Kadar air <8 3> Tidak lebih dari 17,5% Abu total <81> Tidak lebih dari 5,9% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,9% Kandungan Kimia Ekstrak Kadar flavonoid total Tidak kurang dari 0,72% dihitung sebagai kuersetin Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Flavonoid Total < 151 > Metode 2. Gunakan kuersetin sebagai pembanding dan ukur serapan pada panjang ge10mbang serapan maksimum lebih kurang 425 nm .

85

DAUNTEH Camelliae Sinensidis Folium Daun teh adalah daun muda atau pucuk daun dari tanaman Camellia sinensis (L.) O.K, suku Theaceae, mengandung fenol total tidak kurang dari 0,51 % dihitung sebagai as am galat.

Identitas Simplisia Pemerian Berupa helaian daun berbentuk bulat telur memanjang sampai jorong, permukaan atas licin lebih mengkilap, permukaan bawah kasar, pertulangan daun menyirip, dengan ibu tulang daun menonjol pad a permukaan bawah, pangkal helaian daun runcing, tepi bergerigi tajam, melekuk ke dalam, kaku, ujung meruncing, pangkal runcing; warna helai an daun hijau tua; tidak berbau ; tidak berasa, lama kelamaan kelat.

Simplisia daun teh

Mikroskopik Fragmen pengenal adalah kristal kalsium oksalat bentuk roset, epidermis atas dengan rambut penutup, makrosklereida, serabut sklerenkim, epidermis atas, mesofil daun dengan berkas pengangkut dan bintik kelenjar, epidermis bawah dengan stomata dan berkas pengangkut penebalan spiral.

86

I. Kristal kalsium oksalat bentuk roset

2. Epidermis atas dengan rambut penutup

3. Makrosklereida


5. Epidermis atas

6. Mesofil daun dengan berkas pengangkut dan bintik kelenjar

87


8. Serkas pengangkut dengan penebalan spiral

Fragmen serbuk daun teh

Senyawa identitas (+) Katekin Struktur kimia :

HO

OH

(+) Katekin Pola kromatografi Lakukan Kromatografi lapis tipis sesuai yang tertera pada Kromatografi <61> dengan parameter sebagai berikut : Fase gerak : Toluen P-aseton P-asamformat P (5:4: 1) Fase diam : Silika gel 60 F254 Larutan uji : 20% dalam metanol P, gunakan Larutan uji KLT seperti yang te11era pada Kromatografi <61> Larutan pembanding : Katekin 2% dalam metanol P Volume penotolan : Totolkan masing-masing 10 f.1L Larutan uji dan 5 f.1L Larutan Deteksi

88

pembanding : Besi(III) klorida 1% LP dan sinar tampak

Keterangan: S: Simplisia daun teh P: Pembanding katekin RJ pembanding katekin 0,52 Rf 1. 0,05 Rf2.0,14 Rf 3.0,27 Rf 4.0,38 Rf 5.0,52 Rr 6.0,73

6

5

S

P

Susut pengeringan < 1 J 1> Tidak lebih dari 10% Abu total <81 > Tidak lebih dari 5,6% Atu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,6% Sari Jarut air <91 > Tidak kurang dari 8,4% Sari larut etanoJ <92> Tidak kurang dari 4,5% Kandungan Kimia Simplisia Kadar fenol total Tidak kurang dari 0,51 % dihitung sebagai asam galat. Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penetapan Kadar Fenol Total Cara Falin Ciocalteu < 161 >

EKSTRAK KENTAL DAUN TEH Camelliae Sinensis Folii Extractum Spissum Ekstrak Kental Daun Teh adalah ekstrak yang dibuat dari daun Camellia sinensis (L.) O .K. suku Theaceae mengandung fenol total tidak kurang dari 1,83% dihitung sebagai asam galat. Pembuatan Ekstrak <311 > Rendemen Tidak kurang dari 7,8%

89

Identitas Ekstrak Pemerian Ekstrak kentaJ; cokeJat kehitaman; tidak berbau; rasa kelat. Senyawa ldentitas (+) Katekin Struktur kimia :

HO

OH

(+) Katekin Kadar air <83> Tidak Jebih dari 16,0% Abu total <8 1> Tidak lebih dari 2,0% Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 0,4% Kandungan Kimia Ekstrak Kadar fenol total Tidak kurang dari 1,83% dihitung sebagai asam galat. Lakukan penetapan kadar sesuai dengan Penelapan Kadar Feno! Tota! Cara Folin Ooea!leu <161>

90

LAMPIRAN

-, ;

SENYAWA INDENTITAS DAN PEMBANDING FARMAKOPE HERBAL INDONESIA <11>

SENY A W A IDENTITAS (+) Katekin

Alisin Aloin A Andrografolid Asam anakardat Asiatikosida Eti l p-metoksisinamat Falerin Filantin Galangin 20-Hidroksiekdison lsodeoksie Ie fantopi n Tsokuersitrin Katekin Kubebin Kuersetin Kuersitrin Kurkumangosida Kurkumin

Luteol in Mirisetin M iristisin Murangatin Nobiletin Pinostrobin Piperin Shogaol Sinama ldehid Sinensetin Sineo l Skopoletin Terpinen-4-o l Tetrahidroa lstonin Tilirosida Trans-anetol Viteksikarpin Xantorizol

PEMBANDING FARMAKOPE HERBAL INDONESIA Alilsistein Aloin Andrografolid Asam galat Asiatikosida Etil p-metoksisinamat Eugeno l Falerin Tsodeoksie lefantopin lsokuersitri n Katekin Kubebin Kuersetin Kuersitrin Kurkumin LuteoJin

Mirisetin Murangatin Pinostrobin Piperin Rutin S ianid in-3-0-g1ukosida Sinamaldehid Sinensetin Sineol Skopoletin Stigmasterol Tetrahidroalstonin Tilirosida Trans-anetol

Viteksikarpin Xantorizol

93

PERALATAN VOLUMETRIK <21> Sebagian besar peralatan volumetrik yang digunakan dalam FHI adalah peralatan yang dikalibrasi pada suhu 20°, sedangkan penggunaan ala t tersebut di laboratorium pada suhu ruang. Penggunaan untuk memperoleh derajat ketelitian yang diinginkan dalam penetapan kadar menurut FHl, termasuk diantaranya pengukuran secara volumetrik dan pernyataan bahwa suatu pengukuran "diukur saksama ", alat harus dipilih dan digunakan dengan hati-hati. Ukuran buret harus sedemikian hingga volume titran tidak kurang dari 30% vo lume nominal. Bila volume titran yang diukur kurang dari 10 mL, umumn ya diperlukan buret 10 mL atau mi krobu ret. Rancangan alat volumetrik merupakan faktor penting dalam menjamin kesaksamaan . Misalnya panjang skala dari gelas ukur haru s tidak kurang dari 5 kali diameter dalam ; ujung buret dan pipet harus membatasi laju aliran agar tidak lebih dari 500 ｾｌ＠ per detik. Standar kesaksamaan toleransi kapasitas untuk labu tentukur, pipet volume dan buret harus sesuai dengan yang tertera pada Tabel I. Pipet vol ume dan pipet ukur yang dikalibrasi sebagai pemindah (td), cairan pada pipet volume harus dialirkan dalam posisi tegak lurus dan disentuhkan pada dindin g labu penampung untuk mengeluarka n sisa pada ujung pipet. Pembacaan vo lume pada buret harus dapat diperkirakan hin gga mendekati 0,01 mL untuk buret 25 mL dan 50 mL, dan hingga mendekati 0,005 mL untuk buret 5 mL dan to mL. Pipet yang dikalibrasi secara khusus (tc) umumnya digunakan untuk pengukuran cairan kental sepetti sirup, dalam hal demikian labu tentukur dapat dipakai sebaga i pengganti pipet tersebul. Untuk itu pipet atau labu tentukur harus dibilas sampai bersih dan bilasan ditambahkan pada bagian cairan yang diukur. kur, P'tpet Vo Iume dan B uret a e a u TbllLbTentu Labu tentuku Volume yang dinyatakan (mL) Batas kesalahan (mL) Batas kesalahan (%) Pipet volume Volume yang dinyatakan (mL) Batas kesalahan (mL) Batas kesal ahan (%) Buret Volume yang dinyatakan (mL) Pembagian skala (mL) Batas kesalahan (mL)

94

10 0,02 0,20

25 0,03 0,12

50 0,05 0,10

tOO 0,08 0,08

250 0,12 0,05

500 0, 15 0,03

1000 0.30 0,03

I

2 0,006 0,30

5 0,01 0,20

10 0,02 0,20

25 0,03 0,12

50 0,05 0,10

100 0,08 0,08

0,006 0,60

to (tipe mikro) 0,02 0,02

25 0,10 0,03

50 0, to 0,05

T ERMOMETER <31 > Termometer yang dimaksud adalah lermometer dari jenis air raksa dalam kaca dan kolom di atas cairan diisi dengan nitrogen. Termometer dapat dikalibrasi untuk pencelupan keseluruhan atau pencelupan sebagian. Sepanjang dapat dilaksanakan, setiap termometer harus digunakan sesuai dengan kondisi pencelupan seperti pad a saat dikalibrasi. Kalibrasi untuk pencelupan keseluruhan meliputi pencelupan termometer sampai bagian atas kolom raksa dengan sisa batang termometer dibiarkan pada suhu ruang. Kalibrasi untuk pencelupan sebagian meliputi pencelupan termometer hingga bagian yang ditandai dengan goresan pada bag ian depan termometer dan menyisakan batang termometer yang dibiarkan berhubungan dengan suhu ruang. Untuk penggunaan pada kondisi pencelupan lain, diperlukan koreksi terhadap batang yang muncul hingga diperoleh pembacaan suhu yang benar.

TIMBANGAN <41 > Pada penguj ian dan penetapan kadar menurut F HI di perl u kan penggunaan timbangan yang beragam dalam kapasitas, kepekaan dan reprodusibilitas. Kecuali dinyatakan lain, jika zat dinyatakan "timbang saksama" untuk penetapan kadar, maka penimbangan harus dilakukan dengan neraca analitik. Kecuali dinyatakan lain, untuk uji batas secara titrimetri, penimbangan harus memungkinkan diperolehnya angka signifikan dari bobot analit setara dengan angka signifikan dari kadar titran. Setiap timbangan yang digunakan dalam pengujian maupun penetapan kadar harus dikalibrasi secara berkala.

SPEKTRO FOTOMETRJ <51 > PENGUKURAN SERAPAN ULTRAVIOLET DAN CAHAYA TAMPAK Spek/rol%me/ri serapan merupakan pengukuran suatu interaksi antara radiasi elektromagnetik dan l110lekul atau atom dari suatu zat kimia. Teknik yang sering digunakan dalam anal isis farmasi meliputi spektroskopi serapan ultraviolet, cahaya tampak, inframerah dan serapan atom. Pengukuran spektrofotometri di dalam daerah cahaya tampak, semula disebut k%rime/!"i, tetapi istilah "kolorimetri" lebih tepat digunakan untuk persepsi tentang warna. Kegunaan Kom paratif Dae rah Spektru m

Untuk sebagian besar bahan atau zat pengukuran spektrum dalam daerah ultraviolet dan cahaya tampak dapat dilakukan dengan ketelitian dan kepekaan yang lebih baik daripada dalam daerah inframerah-dekat dan inframerah. Untuk menghasilkan pengukuran yang baik, larutan yang diukur sebaiknya memberikan serapan sebesar 0,2-0,8 di daerah ultraviolet atau cahaya tampak. Spektrum ultraviolet dan cahaya tampak suatu zat pada umumnya tidak mempunyai derajat spesifikasi yang tinggi. Walaupun demikian, spektrul11 tersebut sesuai untuk

95

pemeriksaan kuantitatif untuk berbagai zat, spektrum tersebut bermanfaat sebagai tambahan untuk identifikasi. Teori dan lstilah

Oaya dari suatu berkas radiasi akan berkurang sehubungan dengan jarak yang ditempuhnya melalui medium penyerap. Oaya tersebut juga akan berkurang sehubungan dengan kadar mo1ekul atau ion yang terserap dalam medium. Faktor daya dan medium menentukan proporsi dari kejadian total energi yang timbul. Penurunan daya radiasi monokromatis yang melalui medium penyerap yang homogen dinyatakan seeara kuantitatif oleh Hukum Lambert-Beer, log (I/T) = A = abc; istilah tersebut didefinisikan sebagai berikut: A = Serapan T = % Transmitan a = Serapan jenis b = Tebal sel (em) c = Konsentrasi Prosedur Spektrofotometri Sera pan

Petunjuk operasional rinei dari spektrofotometer diberikan oleh pabrik. Untuk mendapatkan hasil yang absah, harus dipahami keterbatasan, sumber kesalahan potensial dan variasi alat. Petunjuk penggunaan untuk pemeliharaan, pembersihan, dan kalibrasi alat selia teknik penanganan sel serapan harus diikuti sesuai petunjuk. Hal-hal berikut ini penting untuk diperhatikan. Periksa instrumen untuk ketepatan kalibrasi. Jika digunakan sumber radiasi yang berkesinambungan, harus diperhatikan panjang gelombang dan skala fotometriknya; jika digunakan sumber garis spektra, yang harus diperiksa hanya skala fotometrik. Sejumlah sumber energi radiasi yang mempunyai garis spektra yang sesuai intensitasnya, mempunyai ruang yang eukup pada rentang spektra yang dipilih. Sumber spektra kalibrasi tunggaJ untuk UV dan eahaya tampak yang terbaik adalah lampu merkuri-kuarsa, menggunakan panjang gelombang 253,7; 302,25; 313,16; 334,15; 365,48; 404,66 dan 435,83 nm. Merkuri-kaea juga digunakan di atas 300 nm. Panjang gelombang 486,13 dan 656,28 nm dapat juga menggunakan lampu hidrogen. Skala panjang gelombang dapat dikalibrasi dengan kaea penyaring yang sesuai, yang digunakan pada pita serapan daerah UV dan eahaya tampak. Kaea baku yang mengandung didimium (eampuran proseodimium dan neodimium) banyak digunakan meskipun kaea yang mengandung holmium Jebih baik. Larutan baku holmium oksida telah menggantikan penggunaan kaea holmium. Jika perbedaan lebih dari ± I nm pada panjang gelombang 200-400 nm, dan lebih dari ± 3 nm pada panjang gelombang 400-600 nm, maka perlu dilakukan rekalibrasi. Untuk memeriksa skala fotometrik, dapat digunakan konsentrasi tertentu.

kalium

bikromat dengan

Pengukuran serapan kuantitatif biasanya menggunakan larutan zat pada sel yang sesuai. Karena pelarut dan jendela sel keduanya menyerap eahaya, harus dilakukan koreksi pada pengukuran serapan. Penetapan kadar menggunakan spektrofotometri biasanya menggunakan panjang gelombang untuk puneak serapan spektra zat yang diuji. Spektrofotometer yang berbeda menunjukkan perbedaan yang keeil pada puneak panjang gelombang yang nyata.

96

Untuk hasil yang baik membutuhkan pembandingan pada panJang gelombang serapan maksilllum. Larulan uji Bahan uji yang ditetapkan dengan Illenggunakan spektrofotometer UV atau cahaya tampak umulllnya dilarutkan dalam suatu pelarut tertentu. Untuk Illenghasilkan pengukuran yang baik, larutan yang diukur sebaiknya memberikan serapan sebesar 0,2-0,8 di daerah ultraviolet atau cahaya tampak . Harus diperhatikan agar pelarut yang digunakan bebas dari kontaminan yang memberikan serapan pada daerah spektra yang digunakan. Perhilungan Penggunaan spektrofotometri serapan dalam penetapan kadar dan pengujian umulllnya mempersyaratkan penggunaan pembanding. Beberapa pengukuran, terutallla pada penetapan kadar, rumus yang ada digunakan untuk Illenghitung hasil yang diinginkan. Bilangan konstanta biasanya tennasuk dalam rumus. Penurunan rUlllus berikut menunjukkan pendekatan logika pada penetapan konstanta yang terdapat pada rumus penetapan kadar yang tertera pada beberapa monografi.

Hubungan hukum Lambert-Beer absah untuk Jarutan pembanding (P) dan larutan uji (U) (I)

A" = abC"

(2)

All

= abC

Ii

Ap adalah sera pan larutan pembanding, Cp adalah konsentrasi larutan pembanding, All adalah serapan larutan uji dan C u adalah konsentrasi larutan uji. lika C p dan CII ditunjukkan dengan unit yang sam a dan serapan dari kedua larutan diukur menggunakan sel pembanding yang mempunyai dimensi yang sama, daya serap (a) dan ketebalan sel (b) sama, maka kedua rUlllus dapat digabung untuk menetapkan CII (3 )

C =C II

ｾ＠ A

fJ

I'

lumlah contoh uji bentuk padat yang digunakan untuk anal isis biasanya dinyatakan dalalll mg. Petunjuk pengenceran diberikan pada penetapan kadar dan konsentrasi enceran larutan yang digunakan untuk pengukuran serapan, biasanya dinyatakan dalalll flg per mL. lumlah dalam mg bahan uji dari senyawa atau bentuk sediaan pad at untuk analisis, mengikuti dalam L, konsentrasi (Cu) yang didapat dari jumlah zat uj i yang terkandung volume Ｈｾｊ＠ dalam bobot (W,J dalam mg dari senyawa [Colalan CII dinyalalwn dalam j.lg per mL alau mg per LI

(4)

W =VC II

II

If

Bentuk rumus yang ditunjukkan pada penetapan kadar dalam monografi zat padat dapat diturunkan dengan mengganti CII pada rumus (3) ke dalam rumus (4). Pada rangkuman digunakan rumus (4) dengan pertimbangan keperluan konversi beberapa unit untuk mencapai kesamaan pad a rumus (5), hingga diperoleh rumus akhir (5)

W =VC II

/I

fl

ｾ＠ A I'

Penurunan yang sama digunakan pad a rumus yang tertera pada monografi untuk zat cair yang kadarnya ditetapkan dengan menggunakan metoda spektrofotometri serapan. Untuk sediaan cair, hasil perhitungan umumnya clinyatakan dalam jumlah mg bahan tiap mL secliaan. ladi perlu untuk memasukkan dalam rumus tambahan persyaratan volume (V) dalam mL larutan uji yang digunakan.

97

Penetapan kadar pad a daerah sinar tampak biasanya untuk membandingkan kesesuaian serapan Larufal1 lU'i dan LarUlan pembonding yang mengandung sejumlah Pembonding yang lebih kurang sama. Pada keadaan tertentu, dibolehkan tidak menggunakan Pembanding. Hal ini dapat dilakukan jika kadar ditetapkan dengan menggunakan metoda spektrofotometri. Untuk analisa rutin dibuat kurva baku dari Lorufon pembonding sebe lumnya. Kadar Landon vji dapat ditetapkan dengan menginterpolasikan pada kurva baku. Kurva baku haws selalu dikonfirmasi secara teraLur, dan dibuat baru pada penggunaan spektrofotometer atau pereaksi baru. Penetapan kadar dengan metoda spektrofotometri lebih baik dilakukan dengan penyiapan langsung dan menggunakan kurva baku. Jika penetapan kadar dilakukan tidak rutin, jangan gunakan kurva baku tetapi gunakan perbandinga n langs un g dengan Pembonding yangjumlahnya lebih kurang setara dcngan bahan uji dan diperlakukan sa ma. Perbondingon Vislial Jika warna atau kekeruhan dibandingkan secara Jangsung, tabung pembanding warna yang digunakan, diameter dalam dan semua bahan yang di gunakan harus sesuai. Untuk pembanding warna, tabung harus dapat dilihat dari bagian atas pada latar belakang putih dengan sumber cahaya berasal dari dasar tabun g. Untuk pembanding kekeruhan, tabling haws dapat dilihat secara horisontal dengan latar beJakang gelap dan sumber cahaya langsung dari sisi tabung.

Pada penetapan uji batas yang menggunakan pembanding warna dalam dua wadah yang serupa (misal tabung pembanding - padanan warna), lebih baik menggunakan alat yang sesuai daripada dengan mata telanjang .

KROMATOGRAFI <61 > Kromatografi didefini sikan sebagai prosedur pemisahan zat terlarut oleh suatu proses migrasi diferensial dinami s dalam siste m yan g terdiri dari dua fase, salah satu diantaranya berge rak secara berkesinambungan dengan arah tertentu dan di dalamnya zat-zat itu menunjukkan perbedaan mobilitas disebabkan adanya perbedaan dalam adsorbsi, partisi, kelarutan , tekanan uap , ukuran molekul ata u kerapatan muatan ion. Dengan demikian masingmasing zat dapat diidentifikasi atau ditetapkan dengan metode analitik. Bagian ini membahas istilah dan prosedur yang digunakan dalam kromatografi selia memberikan informasi umum. Persyaratan khllsus uji kromatografi dan penetapan kad ar za t, termasuk fase diam dan fase gerak, tertera da lam masing-masing monografi . Teknik kromatografi UlllUlll melllbutuhkan zat terlarut terdistribusi di antara dua fase, satu diantaranya diam (fase diam) , yang lainnya bergera k (fase gerak). Fase gerak membaw a zat terlar ut melalui media , hingga terpisa h dari za t terlarut lainnya, yang tereluasi lebih awal atau lebih akhir. Umumnya zat terlarut dibawa melewati media pemisah oleh aliran suatu pe larut berbentuk cairan atau gas yang disebut eluen. Fase diam dapat bertindak sebagai zat penjerap, se perti halnya penjerap alumina yang diaktill
98

Jenis-jenis kromatografi dalam anal isis kualitatif dan kuantitatif yang digunakan dalam penetapan kadar dan pengujian pada FHI adalah Kromatografi Lapis Tipis (KL T), Kromatografi Gas (KG), dan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). KL T umumnya lebih banyak digunakan untuk tujuan identifikasi, karena mudah dan sederhana serta memberikan pilihan fase diam yang lebih luas dan berguna untuk pemisahan masing-masing senyawa seeara kuantitatif dari suatu eampuran. KG dan KCKT keduanya membutuhkan peralatan yang lebih rumit dan umumnya merupakan metode dengan resolusi tinggi yang dapat mengidentifikasi serta menetapkan seeara kuantitatif bahan dalam jumlah yang sangat keeil.

Penggunaan pembanding dalam uji identifi kasi Dalam KLT, perbandingan jarak rambat suatu senyawa tertentu terhadap jarak rambat fase gerak, diukur dari titik penotolan sampai titik yang memberikan intensitas maksimum pada bereak, dinyatakan sebagai harga Rr senyawa tersebut. Perbandingan jarak rambat suatu senyawa tertentu dengan jarak rambat pembanding dinyatakan sebagai harga R,. Harga Rf berubah sesuai kondisi pereobaan karena itu identifikasi sebaiknya dilakukan menggunakan pembanding dan bahan uji pada lempeng yang sama. Untuk maksud ini kromatogram dibuat dengan menotolkan Lant/an IIji, Laru/an pembanding, dan suatu eampuran Larulon IIji dan Lorulan pembanding dalam jumlah yang kurang lebih sama pada lempeng lapis tipis, dalam satu garis lurus sejajar dengan tepi bavvah lempeng kromatograri . Tiap penotolan eontoh mengandung zat uji yang bobotnya kurang lebih sama. Jika zat uji yang diidentifikasi dan pembanding itu sama, terdapat kesesuaian dari harga Rr pad a semua kromatogram, dan kromatogram Jari eampuran mengbasilkan bereak tunggal , yailu R, adalah 1,0. Penetapan letak bereak yang dihasilkan KLT letaknya dapat ditetapkan dengan : (I) pengamatan langsung jika senyawanya tampak pad a cahaya tampak, ultraviolet gelombang pendek (254 nm) atau gelombang panjang (366 nm); (2) pengamatan dengan eahaya tampak atau ultraviolet setelah disel11prot dengan larutan penampak bereak . Pada KG dan KCKT waktu retensi R, adalah waktu antara saat penyuntikan eontoh dan muneulnya puneak eontoh yang tereluasi, sedangkan waktu retensi relatif R, adalah perbandingan R, bahan uji, pembanding dan eampuran keduanya terhadap waktu retensi baku internal. R, dan R, dapat digunakan sebagai parameter identifikasi. Lant/on lIji atau turunannya, Lamlon p embanding serta larutan eampuran kedua bahan tersebut sama banyak dapat disuntikkan berturut-turut menggunakan kolom dan kondisi kromatografi yang sama.

Penyimpangan harga R, dan R, yang diukur untuk bahan uji dari harga yang diperoleh untuk pembanding dan eampuran , tidak boleh l11elampaui taksiran keandalan yang ditentukan seeara statistik dari penetapan kadar pemband ing seeara berulang. ldentifikasi kromatografi dengan metode ini pada kondisi tertentu, memberikan pelunjuk identitas yangjelas, namun tetap diperlukan konfirmasi lain untuk identirikasi yang absah. KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS Pada Kromatografi Lapis Tipis (KL T), zat penjerap merupakan Japisan tipis serbuk halus yang dilapiskan pada lempeng kaea, plastik atau logam seeara merata, umumnya digunakan lempeng kaea. Lempeng yang dilapisi dapat dianggap sebagai kolom kromatografi terbuka dan pemisahan yang tercapai dapat didasarkan pada adsorpsi, partisi, atau kombinasi

99

kedua efek, yang tergantung dari jenis lempeng, eara pembuatan, dan jenis pelarut yang digunakan. KLT dengan lapis tipis penukar ion dapat digunakan untuk pemisahan senyawa polar. Perkiraan identifikasi diperoleh dengan pengamatan bereak dengan harga Rj yang identik dan ukuran yang hampir sama, dengan menotolkan bahan uji dan pembanding pada lempeng yang sama. Pembandingan visual ukuran bereak dapat digunakan untuk memperkirakan kadar seeara semi kuantitatif. Pengukuran kuantitatif dimungkinkan, bila digllnakan densitometer, atau bereak dapat dikerok dari lempeng, kemudian diekstraksi dengan pelarut yang sesuai dan diukur seeara spektrofotometri. Pada KL T dua dimensi, lempeng yang telah dikembangkan diputar 90° dan dikembangkan lagi, umumnya menggunakan bejana lain yang dijenllhkan dengan sistem pelarut yang berbeda. Alat Alat dan bahan untuk kromatografi lapis tipis adalah sebagai berikut :

Lempeng kromatograjl , dengan tebal serba rata dan ukuran yang sesuai, umumnya 20 x 20 em. Jika tidak dinyatakan lain, lempeng lapis tipis yang digunakan dalam FHI adalah lempeng silika atall sellliosa "pra lapis" (lempeng siap pakai). Rak penyimpanan, digllnakan untllk menempatkan lempeng selama pengeringan atall untuk membawa lempeng. Rak berisi lempeng harus disimpan dalam sllatu desikator atall harus dapat ditutup kedap llntuk melindllngi lempeng terhadap pengarllh lingkungan, setelah diangkat dari lemari pengering. Zat penjerap, terdiri dari bahan penjerap yang haills, umllmnya berdiameter 5 flm hingga yang sesllai untllk kromatografi. Zat penjerap dapat dilapiskan langsung pada lempeng 40 ｾＱｉ＠ kaea atall dengan menggunakan perekat Paris (kalsillm slllfat terhidrasi 5% hingga 15%), pasta kanji atau perekat lain. Perekat Paris tidak dapat memberikan permukaan yang keras seperti pada pasta kanji, tetapi tidak terpengaruh oleh pereaksi penyemprot yang bersifat oksidator kuat. Zat penjerap dapat mengandllng zat berfllloresensi yang menyerap eahaya ultraviolet llntllk membantll penampakan bereak. Bejana kromatografi, yang dapat memllat satu atall lebih lempeng dan dapat ditutup kedap. Bejana dapat dilengkapi dengan rak penyangga, yang dapat menyangga lempeng yang saling membelakangi , dengan tlltup bejana pada tempatnya. Alat sablon, umllmnya terbuat dari plastik, digunakan sebagai alat bantu untllk penotolan Larutan uji dan Lanttan pembanding pada jarak seperti yang dibutuhkan, serta untuk membantll penandaan lempeng. Pipet mikro , yang dapat mengeluarkan eairan sejllmlah volume tertentu. Jumlah total Larutan uji dan Larutan pembanding yang hams ditotolkan, tertera pada masing-masing monografi . Alat penyemprot pereaksi, yang dapat menyemprotkan butir-blltir halus serta tahan terhadap pereaksi. Lampl! ultraviolet, yang sesllai llntuk pengamatan dengan panjang gelombang 254 sampai 366 nm .

Penjenuhan bejana Tempatkan kertas saring dalam bejana kromatografi. Tinggi kertas saring 18 em dan lebarnya sarna dengan lebar bejana. Masllkkan sejumlah larutan pengembang ke dalam bejana kromatografi, hingga tingginya 0,5 sampai 1 em dari dasar bejana. Tlltup kedap dan biarkan hingga kertas saring basah selurllhnya. Kertas saring harus selalu tereelup ke dalam larlltan pengembang pada dasar bejana. Keeuali dinyatakan lain pada masing-masing monografi , prosedur KL T di lakukan dalam bejana jenuh.

100

Larutan uji KLT Timbang saksama lebih kurang 1 g serbuk simplisia, rendam sambil

dikoeok d i atas penangas air dengan 10 mL pelarut yang sesuai seJama 10 men it. Masukkan filtrat ke daJam labu tentukur I O-mL tambahkan pelarut sampai tanda. Prosedur KL T Totolkan Lant/an uji dan Larutan pembanding, menurut eara yang

tertera pad a masing-masing monografi dengan jarak antara 1,5 sampai 2 em dari tepi bawah lempeng, dan biarkan mengering. Gunakan alaI sablon untuk menentukan tempat penotolan dan jarak rambat, beri tanda pada jarak rambat. Tempatkan lempeng pada rak penyangga, hingga tempat penotolan terletak di sebelah bawah, dan masukkan rak ke dalam bejana kromatografi. Larutan pengembang dalam bejana harus meneapai tepi bawah lapisan penjerap, totolan jangan sampai terendam. Letakkan tutup bejana pada tempatnya dan biarkan sistem hingga fase gerak merambat sampai batas jarak rambat. Keluarkan lempeng dan keringkan di udara, dan amati bereak dengan sinar tampak, ultraviolet gelombang pendek (254 nm) kemudian dengan ultraviolet gelombang panjang (366 nm). Ukur dan eatatjarak tiap bereak dari titik penotolan serta catat panjang gelombang untuk tiap bereak yang diamati. Tentukan harga R; atau R,. Jika diperlukan, semprot bereak dengan pereaksi penampak bereak, amati dan band ingkan kromatogram bahan uj i dengan kromatogram pembanding. KLT Densitometri Alat untuk pengukur kuantitatif secara langsung pada lempeng KL T adalah densitometer yang terdiri dari alat mekanik yang menggerakkan lempeng atau alat pengukur sepanjang sumbu x dan sumbu y, perekam, integrator atau komputer yang sesuai; dan untuk zat yang memberikan respon terhadap UV -eahaya tampak, fotometer dengan sumber eahaya, alat optik yang mampu menghasilkan eahaya monokromatis dan foto sel dengan sensitivitas yang sesuai, digunakan untuk mengukur pantulan. Pada kondisi dimana fluoresensi diukur, diperlukan filter yang sesuai untuk meneegah eahaya yang digunakan untuk eksitasi meneapai fotosel dengan membiarkan emisi yang spesifik dapat lewat. Rentang linearitas dari alat peneaeah harus diverifikasi.

Jika perlu lakukan penotolan pad a lempeng tidak kurang dari 3 larutan baku dari zat yang ditetapkan, dengan kadar diantara perkiraan zat dalam larutan uji (misal: 80%, 100%, 120%). Jika perJu lakukan derivatisasi dengan pereaksi dan rekam pantulan atau fluorosensi pada kromatogram. Gunakan hasil pengukuran untuk perhitungan jumlah zat dalam Larutan uji. KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI Kromatografi eair kinerja tinggi (KCKT) merupakan teknik pemisahan dengan fase diam padat dan fase gerak eair yang umumnya dilakukan dalam suhu ruang. Pemisahan diperoleh dari proses partisi, adsorpsi, atau penukar ion, tergantung dari tipe fase diam yang digunakan. Zat yang dianalisis dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Metode ini umumnya digunakan untuk anaJisis zat yang tidak stabiJ terhadap panas. Sebagian besar analisis zat menggunakan kromatografi partisi yang dapat selesai dalam waktu 30 menit. Alat Kromatografi eair kinerja tinggi terdiri atas reservoar berisi fase gerak, pompa yang mendorong fase gerak melewati sistem dengan tekanan tinggi, injektor yang memasukkan sam pel ke dalam fase gerak, kolom kromatografi, detektor dan alat pengumpul data misalnya komputer, integrator atau perekam. Sis/em pompa Sistem pompa KCKT mengalirkan fase gerak dari reservoar ke dalam kolom dengan pipa beltekanan tinggi. Umumnya tekanan operasionaJ hingga 5000 psi atau lebih tinggi, dengan laju alir hingga lebih kurang 10 mL per menit. Pompa untuk anal isis

101

kuantitatif harus terbuat dari bahan inert terhadap fase gerak yang korosif dan mampu mengantarkan fase gerak dengan kecepatan tetap dengan fluktuasi minimal selama waktu tertentu. lnjeklor Tempat memasukkan Larulan uji ke dalam kolom dapat berupa injektor manual , injektor " loop" atau otomatis dengan "autosampler".

K%m Untuk anal isis bahan uji , pemisahan terjadi karena partisi bahan uji dalam Laru/an uji antara fase gerak dan fase diam. Sistem yang berupa fase diam polar dan fase gerak non-polar disebut sebagai fase normal, susunan yang berlawanan yaitu fase gerak polar dan fase diam non-polar dinamakan kromatografi fase balik. Kromatografi paliisi hampir selalu digunakan untuk bahan uji yang mudah larut dalam hidrokarbon dengan berat molekul kurang dari 1000. Afinitas bahan uji pada fase diam dan waktu retensinya pada kolom diatur dengan membuat fase gerak lebih atau kurang polar. Polaritas fase gerak dapat diubah dengan merubah komposisi dari komponen-komponennya. Kolom yang di gunakan untuk pemisahan analitik biasanya memiliki diameter dalam 2 sampai 5 mm ; diameter kolom yang lebih besar digunakan untuk pemisahan kromatografi preparatif. Kolom dapat dipanaskan untuk meningkatkan efisiensi pemisahan, tetapi jarang di atas suhu 60° karena berpotensi untuk terjadi degradasi fase diam atau penguapan fase gerak. Kecuali dinyatakan lain dalam monografi, kolom digunakan pada suhu ruang. Kromatografi penukar ion digunakan untuk memisahkan zat larut air yang dapat terionisasi dengan berat molekul lebih kecil dari 1500. Fase diam biasanya menggunakan resin organik sintetis; resin penukar kation mengandung sisi aktif bermuatan negatif digunakan untuk memisahkan zat bas a misal amina, sementara resin penukar anion memiliki sisi aktif bermuatan positif digunakan untuk pemisahan zat bermuatan negatif, misal gugus fosfat , sulfonat atau karboksilat. Delektor Metode KCKT kompendial banyak yang menggunakan detektor spektrofotometer. Detektor terdiri dari sel yang dapat dialiri dan dipasang pad a bagian akhir kolom. Radiasi sinar UV melewa ti sel ke detektor. Komponen yang dieluasi dari kolom masuk ke sel untuk menyerap radiasi dan menghasilkan perubahan tingkat energi yang dapat diukur. Tersedia detektor denga n panjang gelombang tetap atau bervariasi. Detektor panjang gelombang tetap pada satu panjang gelombang biasanya 254 nm . AlaI pengwnpul data Alat pengumpul data menerima dan menyimpan luaran detektor dan mencetak kromatogram lengkap dengan tinggi puncak, luas puncak, identifikasi bahan uji dan variabel metoda. Alat ini juga digunakan untuk memprogram kromatografi cair, mengontrol banyak variabel dan memungkinkan anal isis dalam waktu panjang tanpa pengawasan.

Data juga dapat dikumpulkan pada perekam sederhana untuk pengukuran manual atau pada integrator terpisah . Kemampuan perekam beragam mulai dari menghasilkan cetakan luas puncak sampai menyediakan kromatogram yang luas dan tinggi puncaknya sudah dihitung, serta mampu menyimpan data untuk proses berikutnya . Cara Kerja Komposisi fase gerak secat-a signifikan mempengaruhi kinerja kromatografi dan resolusi zat ke dalam campuran yang akan dikromatografi. Untuk analisis kuantitatifyang akurat harus digunakan pelarut dan pereaksi dengan kemurnian tinggi. Air untuk penetapan harus bennutu tinggi yaitu memiliki konduktivitas dan serapan UV yang rendah.

Pereaksi yang digunakan pada detektor jenis khusus (misalnya elektrokimia, spektrometer massa) membutuhkan toleransi tambahan untuk penetapan jenis gangguan

102

tertentu . Komposisi zat memiliki efek yang lebih besar dibanding suhu terhadap faktor kapasitas , k'. Dalam kromatografi partisi, koefisien partisi dan pemisahan dapat diubah dengan penambahan komponen lain dalalll fase gerak. Dalalll krolllatografi penukar ion, pH dan kekuatan ion seperti juga perubahan komposisi fase gerak dapat mempengaruhi faktor kapasitas. Teknik untuk Illengubah komposisi pelarut secara berkesinambungan selama proses krolllatografi disebut eluasi gradien atau pengaturan pelarut. Hal ini kadang-kadang digunakan untuk kromatografi pada call1puran kompleks komponen yang perbedaan faktor kapasitasnya besar. Detektor yang peka terhadap perubahan pelarut seperti refraktOllleter diferensial sukar digunakan pada teknik eluasi gradien. Detektor harus mellliliki rentang dinalllik linier yang luas dan bahan yang akan diukur hanls be bas dari zat pengganggu. Rentang dinalllik linier zat adalah rentang antara respon sinyal detektor yang sebanding dengan jumlah zat. Rentang ini harus tiga kali lebih luas untuk fleksibilitas Illaksimum dalam anal isis. Sistem KCKT dikalibrasi dengan membuat kurva respon puncak dalam perbandingan terhadap konsentrasi Pembanding yang diketahui dengan menggunakan prosedur baku eksternal atau baku internal. Jika digunakan injektor otomatis atau "autosampler", akan diperoleh hasil kuantitatif terpercaya dengan membandingkan langsung respon puncak Lamlan uji dan Larulan pembanding. Jika digunakan injektor berupa siring yang tidak reprodusibel pada tekanan tinggi, hasil kuantitatifyang baik didapatkan dengan menggunakan pembanding internal yang ditambahkan ke dalam Larulan uji dan Lant/an pembanding. Hitung perbandingan respon puncak zat dan baku internalnya.

PENETAPAN KADAR MINYAK ATSIRI < 71 > Timbang saksama sejumlah bahan yang diperkirakan mengandung 0,3 mL minyak atsiri, Illasukkan ke dalam labu alas bulat 1 L, tambahkan 200 sampai 300 mL air swing, hubungkan labu dengan pendingin dan buret berskala. Untuk minyak atsiri dengan bobot jenis lebih kecil dari 1, tambahkan 0,2 mL toluen atau ｾ｜ｹｬ･ｮ＠ ke dalam buret. Panaskan dengan tangas udara, sehingga penyulingan berlangsung dengan lambat tetapi teratur. Setelah penyulingan selesai, biarkan selama tidak kLuang dari 15 menit, catat VOlLl111e minyak atsiri pada buret. Kadar minyak atsiri dihitung dalam % v/b.

103

-L

,-.

.

PENETAPAN KADAR ABU TOTAL <81> Timbang saksama 2 sampai 3 g bahan uji yang telah dihaluskan dan masukkan ke dalam krus silikat yang telah dipijar dan ditara, pijarkan perlahan-lahan hingga arang habis, dinginkan dan timbang. Jika dengan cara ini arang tidak dapat dihilangkan, tambahkan air panas, aduk, saring melalui kertas saring bebas abu . Pijarkan kertas saring beserta sisa penyaringan dalam krus yang sarna. Masukkan filtrat ke dalam krus, uapkan dan pijarkan hingga bobot tetap. Kadar abu total dihitung terhadap berat bahan uji, dinyatakan dalam % bi b.

PENETAPAN KADAR ABU TIDAK LARUT ASAM <82> Didihkan abu yang diperoleh pada penetapan kadar abu total dengan 25 mL asam klorida encer LP selama 5 menit. Kumpulkan bagian yang tidak [arut dalam asam, saring melalui kertas saring bebas abu, cuci dengan air panas, pijarkan dalam krus hingga bobot tetap. Kadar abu yang tidak larut dalam asam dihitung terhadap berat bahan uji, dinyatakan dalam % bib.

104

PENETAPAN KADAR AIR <83> AJat Labu 500 mL (A) hubungkan dengan pendingin air balik (C) melalui alat

penampung (8) yang dilengkapi dengan tabung penerima 5 mL (E) yang berskala 0, I mL. Panaskan menggunakan pemanas listrik yang sUhunya dapat diatur atau tangas minyak. Bagian atas labu tabung penyambung (D) sebaiknya dibungkus dengan asbes.

D

Pereaksi Toluen jenuh air Kocok sejumlah toluen P dengan sedikit aIr, biarkan memisah dan buang lapisan air. Prosedur Bersihkan tabung penerima dan pendingin dengan asam pencuci, bilas dengan air, kemudian keringkan dalam lemari pengering. Timbang saksama sejumlah bahan yang diperkirakan mengandung I sampai 4 mL air, masukkan ke dalam labu kering. Jika zat berupa pasta, timbang dalam sehelai lembaran logam dengan ukuran yang sesuai dengan Ie her labu. Untuk zat yang dapat menyebabkan gejolak mend adak saat mendidih, tambahkan batu didih secukupnya. Masukkan lebih kurang 200 mL toluen jenuh air ke dalam labu, pasang rangkaian alat. Masukkan toluen jenuh air ke dalam tabung penerima (E) melalui pendingin sampai leher alat penampung (B). Panaskan labu hati-hati selama 15 menit.

105

Setelah toluen mulai mendidih, atur penyulingan dengan kecepatan lebih kurang 2 tetes tiap detik, hingga sebagian besar air tersuling, kemudian naikkan kecepatan penyulingan hingga 4 tetes tiap detik. Setelah semua air tersuling, bag ian dalam pendingin dicuci dengan toluen jenuh air, sambi! dibersihkan dengan sikat tabung yang disambungkan pada sebuah kawat tembaga dan telah dibasahi dengan toluen jenuh air. Lanjutkan penyulingan selama 5 menit. Dinginkan tabung penerima hingga suhu ruang. Jika ada tetes air yang melekat, gosok tabung pendingin dan tabung penerima dengan karet yang diikatkan pada sebuah kawat tembaga dan dibasahi dengan toluen jenuh air hingga tetesan air turun. Baca volume air setelah air dan toluen memisah sempurna. Kadar air dihitung dalam % v/b.

PENETAPAN KADAR SARI LA R UT AI R <91 > Timbang saksama lebih kurang 5 g serbuk (4/18) yang telah dikeringkan di udara. Masukkan ke dalam labu bersumbat, tambahkan 100 mL air jenuh kloroform, kocok berkalikali selama 6 jam pertama, biarkan selama 18 jam. Saring, uapkan 20 mL filtrat hingga kering dalam cawan dangkal beralas datar yang telah dipanaskan 105° dan ditara, panaskan sisa pada SUhll 105° hingga bobot tetap. Hitung kadar dalam % sari larllt air.

PENETAPAN KADAR SARI LARUT ETANOL <92> Timbang saksama lebih kurang 5 g serbuk (4/18) yang telah dikeringkan di udara. Masukkan ke dalam labu bersumbat, tambahkan 100 mL elanol P, kocok berkali-kali selama 6 jam pertama, biarkan selama 18 jam. Saring cepat untuk menghindarkan penguapan etanol, uapkan 20 mLfiltrat hingga kering dalam cawan dangkal beralas datar yang telah dipanaskan l05° dan ditara, panaskan sisa pada SUhll l05° hingga bobot tetap. Hitung kadar dalam % sari larut etanol.

PENETAPAN SUSUT PENGERINGAN <111> Susut pengeringan adalah pengurangan berat bahan setelah dikeringkan dengan cara yang telah ditetapkan. Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, simplisia harus dalam bentuk serbuk dengan derajat halus nomor 8, suhu pengeringan 105° dan susut pengeringan ditetapkan sebagai berikut : Timbang saksama 1 sampai 2 g simplisia dalam botol timbang dangkal bertutup yang sebelumnya telah dipanaskan pada suhu penetapan dan ditara. Ratakan bahan dalam botol timbang dengan menggoyangkan botol, hingga merupakan lapisan setebal lebih kurang 5 sampai 10 mm, masukkan dalam ruang pengering, buka tutupnya, keringkan pad a SUhll penetapan hingga bobot tetap. Sebelum setiap pengeringan, biarkan botol dalam keadaan tertutup mendingin dalam eksikator hingga suhu ruang.

106

PENGAYAK DAN DERAJAT HALUS SERBUK <121> Pengayak dibuat dari kawat logam atau bahan lain yang cocok dengan penampang melintang yang sama di seluruh bagian. Jenis pengayak dinyatakan dengan nomor yang menunjukkan jumlah lubang tiap cm dihitung searah dengan kawat. Tbl2Lb a e u ang p engaya k Ba k u Nomor pengayak

I

2 3 4 6 8 10 12 14 18 24 34 40 4S 60 68 80 120

Lebar nominal lubang ( 111111)

3,35 2,00 1,68 1,20 0,7 10 0,600 0,500 0,420 0,355 0,250 O, ISO 0,150 0, 125 0,105 0,0':)0 0,G75 0,053

Garis tengah nominal kawat 1,73 0,998 0,860 0,614 0,445 0,4 16 0,347 0,286 0,222 0,173 0, 119 0,104 0,087 0,064 0,059 0,052 0,032

Perbandingan kira-kira jumlah ILias ILibang terhadap ILi as pengayak

Penyimpangan rata-rata maksimLim lubang

(%)

(%)

43 45 44 44 38 35 35 35 38 35 36 35 35 39 36 35 39

3,2 3,3 3,3 3,6 3,9 4,2 4,4 4,5 4,8 5,2 5,6 6,3 6,5 7,0 7,3 8, I 9,1

Tabel 3. Klasifikasi Serbuk Berdasarkan Derajat Halus NOl11or Pengayak

Ukuran (pm)

8 20 40

60 80

2360 850 425 250 ISO

Untuk mendapat derajat kehalusan Serbuk sangal kasar Serbuk kasar Serbuk agak kasar Serbuk halus Serbuk sangat halu s

DERAJAT HALUS SERBUK Derajat halus serbuk dinyatakan dengan nomor pengayak. Jika derajat halus suatu serbuk dinyatakan dengan satu nomor, dimaksudkan bahwa semua serbuk dapat melalui pengayak dengan nomor tersebut. Jika derajat halus suatu serbu k dinyatakan dengan dua nomor, dimaksudkan bahwa semua serbuk dapat melalui pengayak dengan nomor terendah dan tidak lebih dari 40% melalui pengayak dengan nomor tertinggi.

107

PENCUCIAN PERALATAN KACA <141> Keberhasilan dalam penetapan menurut FHI tergantung pada kebersihan peralatan yang digunakan. Salah satu bahan yang paling efektif untuk membersihkan peralatan kaca adalah Asam nitrat P panas. Metode yang efektif untuk membersihkan bahan organik pada kaca tanpa pemanasan adalah menggunakan campuran pembersih Asam pencuci. Kaca cenderung menyerap asam kromat sehingga membutuhkan pembilasan lama. Bahan pembersih alkali seperti natrium fosfat tribasa dan deterjen sintetik juga sangat berguna, tetapi diperlukan waktu pembilasan lebih lama. Perlakuan khusus diperlukan untuk membersihkan wadah yang digunakan pada pengukuran secara optik dan harus dihindari penggunaan asam kromat dan larutan basa kuat. Campuran pembersih asam kromat sangat korosif dan higroskopis sehingga harus disimpan da/am botal bersumbal kaca di lempal yang aman. .fika campuran menjadi benvarna hijau fidak baleh dikembalikan ke da/am bolo/ penyimpan dan harus dibuang menurul peraluran yang berlakL!.

PENETAPAN KADAR FLAVONOID TOTAL <151>

Metode I

Lakukan penetapan kadar seperti tertera pada Speklrojolomelri <51 > Pereaksi Larutan HMT : Larutan heksametilentetramin 0,5% b/v Larutan asam asetat glasial 5 % vlv dalam melanal P Larutan aluminium klorida : Larutan Aluminium klor'ida 2% dalam Asam asetat glasial P Lartllan uji Kecuali dinyatakan lain timbang saksama sejumlah 200 mg simplisia atau ekstrak yang setara dengan 200 mg serbuk simplisia, masukkan ke dalam labu alas bulat, tambahkan berturut-turut I mL larutan HMT, 20 mL aselan P dan 2 mL larutan asam /clarida P, refluks selama 30 menit. Saring menggunakan kapas, masukkan filtrat ke dalam labu tentukur 100mL. Refluks kembali residu dengan 20 mL ase/on P selama 30 menit, saring dan campur filtrat ke dalam labu tentukur 100mL. Tambahkan asetan P sampai tanda. Pipet 20 mL ke dalam corong pisah, tambahkan 20 mL air dan ekstraksi 3 kali , tiap kali menggunakan 15 mL etil aselat P. Masukkan fase etil asetat dalam labu tentukur 50mL tambahkan eti! asetal P sampai tanda. Enceran Larulan uji Pipet 10 mL Larulan uji ke dalam labu tentukur 25mL, tambahkan larutan asam asetat glasial 5% vlv dalam melanal P sampai tanda. Laru/an uji dengan larutan aluminium /clarida Pipet 10 mL Larutan uji ke dalam labu tentukur 25mL, tambahkan 1 mL larutan aluminium klorida dan larutan asam asetat glasial 5% vlv dalam metanol P sampai tanda. Larulan Pembanding lanpa larutan aluminium klarida Larutan pembanding flavonoid 0,1% dalam eti! asetat P. Buat pengenceran hingga dipero1eh sera pan yang mendekati serapan Laru/an llji Larutan Pembanding dengan larulan aluminium /clarida Larutan pembanding ditambah I mL larutan aluminium klorida

108

Pengukuran Lakukan pengukuran 30 menit setelah penambahan larutan aluminium klorida menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang yang sesuai seperti tertera pada monografi. Hitung kadar flavonoid total sebagai flavonoid pembanding seperti tertera pad a monografi dengan rumus :

% Cp Au = Abu

Ap Abp 1,25

Kadar flavonoid total dihitung sebagaiflavonoid pembanding seperti tertera pada monografi Konsentrasi Larutan pembanding Serapan Larutan uji dengan larutan aluminium klorida Serapan Larutan uji tanpa Im"utan aluminium klorida Serapan Larutan pembanding dengan larutan aluminium klorida Serapan Larutan pembanding tanpa larutan aluminium klorida Faktor Konstanta

Me/ode 2 Larutan uji untuk simplisia

Timbang saksama lebih kurang I g serbuk simpl isia, ekstraksi dengan 25 mL etanol P kocok dengan kecepatan 200 rpm selama 24 jam. Saring ke dalam labu tentukur 25-mL, tambahkan elanol 80% melalui penyaring sampai tanda. Larulan uji untuk ekstrak Timbang saksama lebih kurang 0, I - J g ekstrak, larutkan dalam 10 mL etanol 80% , sentrifus 1000 x gravitasi selama 10 menit. Masukkan beningan ke dalam labu tentukur 25-mL ekstraksi residu dua kali, tiap kali dengan 5 mL etanol 80%. Kumpulkan beningan ke dalam labu tentukur yang sama, tambahkan etanol 80% sampai tanda. Lamtan uji untuk ekstrak cair Ukur saksama sejumlah volume ekstrak cair, encerkan dengan etanol 80% sampai kadar yang sesuai untuk kolorimetri . Lamlan pembanding Timbang saksama kurang lebih 10 mg pembanding, lamtkan dalam elan 0/ 80%, encerkan secara kuantitatif dan jika perlU bettahap dengan etanol 80% hingga kadar 25 , 50 dan 100 I1-g / mL. Pengukuran Pipet secara terpisah 0,5 mL Lam/an uji dan LorI/Ian pembanding, tambahkan pada masing-masing 1,5 mL elanol P, 0, I mL aluminium klorida P 10%, 0,1 mL nalrium os'etat 1 M dan 2,8 mL air suling. Kocok dan diamkan selama 30 menit pada suhu ruang. Ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum . Lakukan pengukuran blangko dengan cara yang sama, tanpa penambahan aluminium klorida, buat koreksi seperlunya. Metode 3

Larulan uji Lakukan seperti yang tertera pada Melode 2 Larutan pembanding Timbang saksama lebih kurang 20 mg pembanding, lanJtkan dalam metano/ P, buat pengenceran secara kuantitatif j ika perlu bertahap hingga kadar 500, 1000 dan 2000 I1-g / mL. Pengukuran Pipet secara terpisah 1 mL LOll-lIon uji dan Lamlan pembanding, tambahkan pada masing-masing 2 mL 2,4-dinilroJenilhidrazin P J % dan 2 mL melano/ P, panaskan pada suhu 50°

109

selama 50 menit, dinginkan pada suhu ruang. Tambahkan 5 mL kalium hidroksida P J % dalam me/anal P 70%, diamkan pada suhu ruang selama 2 menit. Pipet I mL campuran, tambahkan 5 mL me/anal P, sentrifus 1000 x gravitasi selama 10 menit. Masukkan beningan ke dalam labu tentukur 25-mL, tambahkan metanal P sampai tanda. Ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum.

PENETAPAN KADAR FENOL TOTAL CARA FOLIN CIOCALTEU <161> Lakukan penetapan kadar seperti tertera pada Spektroja/ame/ri <51 > Lant/an uji Timbang saksama sejumlah simplisia yang telah dihaluskan, masukkan ke dalam labu tentukur, encerkan secara kuantitatif dan j ika perlu bertahap dengan metanal P hingga kadar seperti yang tertera pad a masing-masing monografi. Lar1l/an p embanding Timbang saksama sejumlah asam galat, masukkan ke dalam labu tentukur, encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan metana! P hingga kadar lebih kurang I mg/mL. Enceran laru/an pembanding Buat enceran Lant/an pembanding dengan kadar berturut-turut lebih kurang 5; 15; 30; 50; 70; 100 bpj. Prasedur Pada masing-masing I mL Lar1ltan uji dan Enceran larutan pembanding dalam tabung reaksi, tambahkan 5 mL enceran Folin-Ciacal/eu Fena! LP (7,5% dalam air). Diamkan selama 8 menit, tambahkan 4 mL NaOH 1%, inkubasi selama I jam. Ukur serapan masing- masing larutan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 730 nm . Buat kurva kalibrasi.

PElVIBUATAN SERBUK SIMPLISIA <301> Pembuatan serbuk simplisia merupakan proses awal pembuatan ekstrak. Serbuk simplisia dibuat dari simplisia utuh atau potonganpotongan halus simplisia yang sudah dikeringkan melalui proses pembuatan serbuk dengan suatu alat tanpa menyebabkan kerusakan atau kehilangan kandungan kimia yang dibutuhkan dan diayak hingga diperoleh serbuk dengan derajat kehalusan tertentu. Derajat kehalusan serbuk simplisia terdiri dari serbuk sangat kasar, kasar, agak kasar, halus dan sangat hal us . Kecuali dinyatakan lain, derajat kehalusan serbuk simplisia untuk pembuatan ekstrak merupakan serbuk simplisia halus seperti tertera pada Pengayak dan derajat halus serbuk < 121 >.

PEMBUATAN EKSTRAK <311>

Buat ekstrak dari serbuk kering simplisia dengan cara maserasi menggunakan pelarut yang sesllai. Gunakan pelarut yang dapat menyari sebagian besar metabolit sekunder yang

110

terkandung dalam serbuk simplisia. Kecuali dinyatakan lain daJam monografi , gunakan etanol 70 % LP. Masukkan satu bagian serbuk kering simpJisia ke dalam maserator, tambahkan 10 bagian pelarut. Rendam selama 6 jam pertama sambil sekali-sekali diaduk , kemudian diamkan selama 18 jam. Pisahkan maserat dengan cara pengendapan, sentrifugasi, dekantasi atau filtrasi. Ulangi proses penyarian sekurang-kurangnya dua kaJi dengan jenis dan jumlah pelarut yang sama. Kumpulkan semua maserat, kemudian uapkan dengan penguap vakum atau penguap tekanan rendah hingga diperoleh ekstrak kental Hitung rendemen yang diperoleh yaitu persentase bobot (bib) antara rendemen dengan bobot serbuk simplisia yang digunakan dengan penimbangan. Rendemen harus mencapai angka sekurang-kurangnya sebagaimana ditetapkan pad a masing-masing monografi ekstrak. Pembuatan ekstrak bisa dilakukan dengan cara lain seperti perkolasi, sokletasi atau "counter current".

PEMBUATAN LARUTAN UJI SIMPLISIA <321> Timbang sejumlah serbuk kering simplisia, refluks selama 30 menit menggunakan jenis dan jumlah pelarut yang sesuai , saring, refluks kembali residu dengan cara yang sama sebanyak 2 kali. Kumpulkan filtrat ke dalam labu tentukur yang sesuai, tambahkan pelarut sampai tanda.

PE NGUJIAN MIKROSKOPIK <40 1> Pada pengujian mikroskopik, digunakan pereaksi air, f/uoroglusin LP dan kloralhidrat LP. lstilah mikroskopik Ami/um atoll pati Salah satu metabolit yang secara kimia merupakan senyawa karbohidrat yang komplek (polimer) dan pada sel berupa butiran. Secara miroskopis butiran amilum atau pati dari jenis tumbuhan tertentu berbentuk khas sehingga dapat dijadikan sebagai identitas tumbuhan tersebul. Untuk melihat adanya amilum digunakan media air. Berkas pengangkut Merupakan sekelompok jaringan yang terdiri dari floem dan xilem, dengan atau tanpa kambium. Endodermis Lapisan sel (biasanya satu lapis) yang membatasi korteks dan siJinder pusat, dan secara mikroskopis sangat nyata pada struktur akar. Pada dinding radial dan melintangnya, endodennis mengandung selapis suberin yang dikenal sebagai pita kaspari . Pada batang, telah dibuktikan bahwa bagian korteks terdalam batang memiliki sifat kimiawi dan tisiologi yang serupa dengan endodermis, walaupun seC31-a morfologi tidak terlihat. Endokarp Jaringan yang paling dalam dari peri karp. Endosperm Salah satu bagian biji di samping embrio dan kulit biji yang berfungsi sebagai tempat cadangan makanan seperti patio

11 I

Epidermis Jaringan yang membentuk lapisan penutup di permukaan tumbuhan . Secara mikroskopis sebagian besar bentuk selnya beragam dan untuk tumbuhan tertentu berbentuk khas sehingga dapat digunakan sebagai identitas. Pada epidermis dapat juga ditemukan seI penlltup stomata, berbagai rambut, sel sekresi dan sel sklerenkim. Sifat khas dari epidermis bagian tumbuhan di atas tanah terdapat Iapisan kutikula pada dinding luar dan kutinisasi yang teljadi pada sebagian atau seluruh dinding lainnya. Epikarp (eksokarp/kulit luar) Jaringan paling luar dari peri karp. Floem Alat translokasi atau pengangkut zat hara organik hasil fotosintesis ke seluruh bagian lain dari tllmbuhan. Seeara mikroskopis floem terdiri dari sel tapis dan komponen pembuluh tapis disertai seI pengantar. Oi samping itu terdapat pula parenkim, parenkim jari-jari empulur, serat dan sklereid floem . Bentuk seI-seI floem jenis tllmbuhan telientu dapat dijadikan sebagai identitas tumbuhan tersebut. Jdioblas Sel yang memiliki isi yang berbeda dari sel sekelilingnya, misalnya mengandung enzim, minyak, Iendir dan harsa. Jaringan palisade atau jaringan liang Salah satu jaringan yang ada pada mesofil daun, selnya lebih kompak, berbentuk memanjang tegak lurus terhadap permukaan helai daun, langsung di bawah epidermis atas. Jaringan sekresi Kumpulan sel khas yang tersebar, melipllti sel sekresi, ruang atau rongga sekresi, saluran sekresi dan latisifer. Kolenkim Jaringan hidup yang erat hubungannya dengan parenkim, dan sebagai penyokong dalam organ yang muda, terdiri atas sel-sel dengan dinding yang biasanya menebal tidak sama. Kolenkim tersusun sebagai berkas atau silinder dekat permukaan kortek pada batang, tangkai daun dan sepanjang tulang daun besar pada helai daun. Kolenkim jarang ditemukan pada akar. Korleks Jaringan yang terletak antara epidermis dan silinder pusat (silinder ikatan pembuluh) pada batang dan antara epidermis dan endodemis pada akar. Sebagian besar korteks berisi selsel parenkim. Kristal kafsium oksafal Salah satu zat ergastik berupa kristal yang umum ditemllkan pada tumbuhan. Berbagai bentuk kristal seperti drus yaitu kristal prisma dengan ujung yang runeing. Kristal ini dapat digunakan sebagai identitas tumbuhan. Kristal lain yang dapat ditemukan adalah kalsium karbonat dan kalsium malat, walallpun jarang. Kutikula Lapisan Jilin/malam/wax pada permukaan epidermis dari bagian tllmbuhan yang terletak di atas tanah. Lilosis Sel yang mengandung sistolit yaitu penumpukan kalsium nitrat atau kalsium oksalat di ujllng struktur tangkai. Tangkai berupa tonjolan dari dinding ke arah daJam sel. Litosis atau sistolit dapat dijadikan sebagai identitas tumbuhan tertentu. Mesofif Bagian utama helai daun yang banyak mengandung kloroplas dan ruang antar sei. MesofiI terdiri dari jaringan tiang (palisade) dan jaringan spon (bunga karang). Jaringan tiang lebih kompak, sedangkan jaringan spon memiliki ruang antar seI yang luas. Jaringan tiang bentuknya memanjang tegak lurus terhadap permukaan helai daun. Mesokarp (daging buah) Bagian dari perikarp yang terJetak an tara epikarp dan endokarp. Parenkim Jaringan sinambung dalam korteks akar, batang dan mesofil daun, jari-jari empulur dan jaringan pembuluh. Sel parenkim bentuknya beragam, sering kali bersegi banyak.

112

Fungsinya antara lain dalam fotosintesis, penyimpanan bahan . Parenkim dapat juga membentuk struktur tambahan seperti jaringan sekresi. Periderm Jaringan komplek yang terdiri dari jaringan gabus ataufelem, kambium gabus atau felogen danfeloderm (sel hidup yang dibentuk felogen ke arah dalam). Felogen terletak dekat permukaan bagian bawah epidermis atau pada epidermis itu sendiri. Felogen membentuk f elem (jaringan gabus) ke arah luar. Perikarp Dikenal juga sebagai dinding buah atau kulit buah, yang secara struktur terdiri dari eksokarp (epikarp), mesokarp dan endokarp . Peris ike/ Perikambium yang terletak dj sebelah dalam endoderm is, bagian terluar dari silinder pusat dan terdiri atas beberapa lapisan sel yang berbatasan dengan berkas pengangkut sering merupakan identitas karena pembentukan sklerenkim. Perisperm Jaringan yang mengandung persediaan makanan dan dibentuk di luar kantung embrio . Rambut ke/enjar Merupakan modifikasi epidermis dan berupa sel sekresi yang kandungan utamanya minyak atsiri. Rambut kelenjar bentuknya bermacam-macam dan dapat dijadikan identitas tumbuhan. Rambut p enutup Merupakan modifikasi epidermis tapi bukan berupa set sekresi. Banyak bentuk rambut penutup yang dapat digunakan sebagai identitas tumbuhan. Rambut sisik Salah satu jenis rambut (trikoma) yang memipih dan bersel banyak, dapat ditemukan tanpa tangkai (sesil). Set balU Sel berdinding teba!. Bentuk sel batu dengan macam penebalannya sangat bervariasi dan digunakan sebagai identitas tumbuhan. Set gabus Sel dari jaringan gabus atau f e/em. Set berbentuk lempeng, tersusun rapat dan dindingnya mengandung suberin (zat gabus). Jaringan gabus dapat digunakan sebagai identitas tumbuhan. Serabut Sel berbentuk isodiametrik, berdinding tebal dan umumnya berlignin. Serat Berdasarkan !etaknya dibagi menjadi seral xi/em dan seral ek.stra xi/ern (luar xilem). Berdasarkan teba! dinding dan jumlah noktah, serat xilem terdiri dari seral /ibriform dan seral Ira/wid. Serat libriform dindingnya amat tebal dan jumlah noktahnya sedikit. Sktereid Terdapat pada berbagai bagian tumbuhan, misalnya tempurung kelapa hampir seluruhnya terdiri dari sklereid. Ada 4 macam sklereid yaitu brakisklereid (sel batu berbentuk hampir isodiametrik); makrosk/ereid (berbentuk batang sering ditemukan dalam kulit biji) ; oSleosklereid (berbentuk tulang dengan ujung-ujungnya yang membesar kadang-kadang sedikit bercabang); asterosklereid (bercabang atau bentuk bintang, sering terdapat pada daun) . Sk/erenkim Jaringan yang dibentuk oleh sel-set yang mengalami penebalan, dapat mengandung lignin. Fungsi utamanya sebagai penyokong, kadang-kadang sebagai pelindung. Secara umum, sklerenkim dibagi menjadi serat (fibres) dan sklereid. Bentuk serat dan atau sldereid dapat dijadikan identitas tumbuhan . Spiral Salah satu jenis penebalan dari komponen trakea. Komponen trakea adalah sel yang membentuk pembuluh kayu . Bentuk penebalan komponen trakea dapat dijadikan sebagai identitas suatu bagian tumbuhan. Sloma (stomata) alau mulut daun Merupakan celah dalam epidermis yang dibatasi oleh dua sel epidermis yakni set p enutup. Dengan mengubah bentuknya , sel penutup mengatur

113

pe\ebaran dan penyempitan celah. Sel stoma dikelilingi oleh set tetangga yang bentuknya bisa sama atau berbeda. Struktur dan letak set penutup, serta jumlah, ukuran , letak sel tetangga stoma dapat dijadikan identitas bagian tumbuhan. Stoma terdapat pada seillruh bagian tumbuhan di atas tanah . Testa Suatll lap isan sel yang terletak antara perikarp dan endosperm. Tetes minyak Dapat berupa tetes minyak atsiri dan minyak lemak. Trakeid Salah satu unsur trakeal (di samping komponen trakea). Merupakan seJ panjang dengan ujun g runcing tanpa Illbang. Sel komponen trakea memiJiki lubang yang biasanya terletak pada dinding ujung, kadang-kadang Jubang tersebut terdapat pada dinding lateral. Tulang daun Bagian helai daun yang berguna untuk pengokoh dan berfungs i sebagai berkas pengangkut. Pada beberapa tumbuhan; pada tlliang daun ditemukan kristal-kristal yang dapat digunakan sebagai identitas daun tersebut. Xi/em Dari segi struktur dan fungsi adalah jaringan komplek. Berfungsi dalam pengangkutan air, penyimpanan makanan, serta penyokong. Sel-sel pengangkut air dikenal sebagai trakeid dan trakea .

114

PEREAKSI, LARUTAN PEREAKSI DAN LARUTAN PENAMPAK BERCAK

PEREAKSI DAN LARUTAN PEREAKSI P = Pereaksi

LP

=

Larutan Pereaksi

Air H2 0 Air yang dimurnikan yang diperoleh dengan destilasi, perlakuan penukar ion,

osmosis balik atau proses lain yang sesuai. Aluminium klorida 6H 2 0 P AICI J .6H 20 pereaksi, mengandung tidak kurang dari 98,0%

AICb.6H 20 Amonia pekat P Amonium Hidroksida P, Larutan NH J 25 % (13,5 M), murni pereaksi. Amonia LP Encerkan 400 mL Amonia Pekat P dengan air hingga 1000 mL. Larutan

mengandung antara 9,5% dan 10,5% NH J . Anisaldehida P 4-Metoksibensaldehida, CH]O.C 6 H4 CHO, murni pereaksi. Asam asetat P C2 H4 0 2 , murni peraksi, mengandung tidak kurang dari 32,5% dan tidak lebih dari 33,5% C2 H4 0 2 . Asam asetat encer LP mengandung tidak kurang dari 5,7% dan tidak lebih dari 6,3% C2H4 0 2 , dibuat dari asam asetat P. Asam asetat glasial P C 2 H4 0 2 , murni pereaksi, mengandung tidak kurang dari 99,5% dan

tidak lebih dari 100,5% C2H40 2 . Asam format P HC0 2 H, murni pereaksi, mengandung tidak kurang dari 90,0% CH 20 2 . Asam indigo sulfonat LP Larutkan 1 g indigo karmin P dalam 25 mL asam sulfat P,

tambahkan 25 mL asam sulfat P lagi dan encerkan dengan air secukupnya hingga 1.000 mL. (pengenceran dilakukan dengan menuangkan larutan ke dalam sebagian besar air, kemudian encerkan dengan air secukupnya hingga 1.000 mL). Asam klorida P HCl, murni pereaksi, mengandung lebih kurang 25,0% HCI. Asam klorida 1 N Larutan HCl, tiap 1.000 mL larutan mengandung 34,46 g HCI. Encerkan

85 mL asam klorida P dengan air hingga 1.000 mL Asam klorida 0,] N Larutan HCl, Encerkan 100 mL asam klorida

j

N dengan air hingga

1000 mL. Asam nitrat P HNO], murni pereaksi, mengandung tidak kurang dari 69,0% dan tidak lebih

dari 71,0% HNO J . Asam Pencuci Natrium bikromat 200 g, air lOO mL, asam sulfat 1.500 mL. Larutkan Natrium

bikromat dalam air, secara perlahan-Iahan dan hati-hati tambahkan asam sulfat. Asam sulfat P H2 S0 4 , murni pereaksi, mengandung tidak kurang dari 98,0% H 2S04. Asam sulfat LP Larutan H2 S0 4, mengandung tidak kurang dari 94,0% dan tidak lebih dari 96,0% H2S04, dibuat dari asam sulfat P. Asam sulfat encer LP Larutan Asam sulfat 10% yang dibuat dengan cara menambahkan secara hati-hati 57 mL asam sulfat P ke dalam lebih kurang 100 mL air, dinginkan hingga suhu kamar dan encerkan dengan air hingga 1.000 mL. Aseton P (CH]hCO, murni peraksi. Asetonitril P Metil sianida P, CH]CN, murni pereaksi.

117

Besi(III) klorida P FeCb.6H 20, murni pereaksi. Bismut nitrat P Bi(N03)J.5H20, murni pereaksi, mengandung tidak kurang dari 98,0%

Bi(N0 3h5H 20. Butanol P CH 3(CH 2hCH 2 0H, murni pereaksi. Dietilamina P (C 2HshNH, murni pereaksi, mengandung tidak kurang dari 99,0% (C2HShNH. Dikloroetan P Etilendiklorida, (CH 2hCI 2 , murni pereaksi. Diklorometan P Metilendiklorida, (CH3hCb, murni pereaksi. 2,4-Dinitrofenilhidrazin P 2,4-C6H3(N02)2NHNH2, murni pereaksi. 2,4 Dinitrofenilhidrazin 1 % LP Larutkan I g zat dalam 2 mL asam sulfat LP, encerkan

dengan metanol P hingga 100 mL Etanol P Etil alkohol, C 2H sOH, murni peraksi, 95%. Etanol 70% LP Encerkan 737 mL etanol P dengan air secukupnya hingga 1.000 mL. Etanol 90% LP Encerkan 948 mL etanol P dengan air secukupnya hingga 1.000 mL. Eter P Dietileter, (C2HShO, murni pereaksi. Eter minyak tanah P Petroleum eter, eter minyak tanah antara 40° sampaJ 60°, murnJ

pereaksi. Etil asetat P CH]COOC 2 Hs, murni pereaksi. Floroglusinol P C6H3(OH)3.2H20, murni pereaksi. Floroglusinol LP Larutan floroglusinol P 1% b/v dalam etanol (90%) P. Heksa-metilen tetramini P (CH2)6N4, murni pereaksi. Heksa-metilen tetramini LP Larutan heksametilen tetramin 0,5 % b/v. Heksan P C 6 H14, murni pereaksi. Iodum LP Larutkan lebih kurang 14 g iodum P dalam larutan 35 g kalium iodida P dalam

100 mL air, tambahkan 3 tetes asam klat'ida P, encerkan dengan air hingga 1.000 mL. Iodum P T, murni pereaksi. Iso-propanol P Propan-2-ol, CH3CHOHCH3, murni pereaksi. Kalium hidroksida P KOH, murni pereaksi, mengandung tidak kurang dari 85,0% alkali jumlah dihitung sebagai KOH dan tidak lebih dari 4,0% K2C0 3. Kalium hidroksida 15% LP Larutkan 15 g Kalium hidroksida P dengan air secukupnya

hingga 100 mL. Kalium iodida P KI, murni pereaksi. Kloralhidrat P C2H3Cb02, murni pereaksi, mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak

lebih dari 100,5% C2 H3Ch02. Kloralhidrat LP Larutkan 50 g kloralhidrat P dalam 20 mL air. Kloroform P CH 3 CI, murni peraksi. Metanol P Metif alkohol, CH 30H, murni pereaksi. Natrium hidroksida P NaOH, murni pereaksi.

J

18

Natrium hidroksida 0,1 N Larutkan 4,0 g NaOH dalam air hingga 1000 mL. Natrium karbonat P Na2CO), murni pereaksi. Natrium molibdat P, murni pereaksi Natrium tungstat P, mLlrni pereaksi Silika gel 60 F254 Mengandung lebih kurang 13% CaS04. Y2 H20 dan lebih kurang 1,5% indikator fluorosein yang berfluorosensi pada panjang gelombang 254 nm. Toluen P C(, H5 CH), mumi pereaksi. Vanilin P CgHgO) , mumi pereaksi, mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% CgHxO), dihitung sebagai zat yang telah dikeringkan.

LARUTANPENAMPAKBERCAK Aluminium klorida LP Larutan Aluminium !clarida 6H2 0 P 5%, dalam etanal P. Anisaldehida-asam sulfat LP Larutan segar campuran 0,5 mL anisaldehida P, 10 mL asam asetat glasial P, 85 mL metanal P dan 5 mL asam sulfat P. Asam sulfat 5% dalam etanol LP Asam sulfat P 5 % dalam etanal P. Sesi(III) klorida ] % LP Larutan I g Besi(Tll) klorida dalam air hingga 100 mL. Siru permanen LP Fast Blue Salt B (FBS) reagent, Larutkan 500 mg 3.3' dimetoksibifenil4.4' bi s(diazonium) diklorida dalam 100 mL air. Dragendorff LP Campur 20 mL larutan bismuth subnitrat P 40% b/v dalam asam nitrat P dengan 50 mL kalium iodida P 54 ,4% b/v, diamkan sampai memisah sempurna. Ambillarutan jernih dan encerkan dengan air secLikupnya hingga 100 mL. Folin-Ciocalteu Fenol LP Masukkan 100 g natrium tungstat P, 25 g natrium molibdat P, 700 mL air, 50 mL asam fosfat P dan 100 mL asam klorida P, ke dalam labu 1500 mL. Refluks campuran dengan hatihati selama lebih kurang 10 jam, kemudian tambahkan 150 g litium sulfat P, 50 mL air, dan beberapa tetes brom P, didihkan campuran, tanpa kondensor, selama lebih kurang 15 menit, atau hingga kelebihan brom hilang. Dinginkan , dan encerkan dengan air hingga 1.000 mL, dan saring. Filtrat tidak memberikan wama kehijauan. Sebelum digunakan encerkan I bagian filtrat dan I bagian air. Kalium hidroksida etanol LP Larutan kalium hidroksida P 11,2% b/v dalam etanol (90%) P (2N). Larutan dibuat segar. Kalium hidroksida etanol LP Larutkan lebih kurang 34 g kalium hidroksida P dalam 20 mL air dan tambahkan etanol bebas aldehida P hingga 1000 mL. Biarkan larutan dalam botol tertutup rapat selal1la 24 jam. Kemudian enap tuangkan beningan secara cepat ke dalam botol yang sesuai, bertLltup rapat. Liebermann Sourchard LP Campurkan 5 bagian volume asam sulfat P dengan 50 bagian volume etonol 95% P. Tambahkan hatihati 5 bagian volume asam asetat anhidrid ke dalam campuran tersebut, dinginkan. Sitroborat LP larutkan 5 g asom sitrat P dan 5 g CtSaln horat P dalam etanol P hingga 100 mL. Vanilin-asam sulfat LP Larutkan 5 g vanilin P dalam mam sulfat P hingga 100 mL.

119

INDEKS SUPLEMEN II FHI EDISI I A

Abu tidak larllt asam, penetapan kadar 104 Abu total, penetapan kadar, 104 Agerati Conyzoidii Herbae, 5 Agerati Conyzoidi Herbae Extractum Spissum, 8 Air, 117 Air, penetapan kadar, 105 Allii Sativi Bulbi Extractum Spissum, 9 Aluminium klorida P, 117 Aluminium klorida 6H20 P, 117 Aluminum klorida LP, 119 Amaranthi Spinosi Folium, 10 Amaranthi Spinosi Folium Extraclllm Spissum, 13 Amonia pekat P, 117 Amonia LP, 117 Anisaldehida P, 117 Anisaldehid-asam sulfat LP,II9 Anrederae Scandensis Folium, 19 Anrederae Scandensis Folii Extractum Spissum, 21 Asam asetat P, 117 Asam asetat encer LP, 117 Asam asetat glasial P, 117 Asam format P, 1 17 Asam indigo sulfonat LP, 117 Asam klorida P, 117 Asam klorida 0,1 N, 117 Asam klorida IN LP , 117 Asam nitrat P, 117 Asam pencuci, 117

120

Asam sulfat P, 117 Asam sulfat LP, 117 Asam sulfat 5% dalam etanol LP, 119 Asam sulfat encer LP, 117 Aseton P, I 17 Asetonitril P, 117 B

Bes i( III) klorida P, 118 Besi(III) klorida 1% LP, 119 Biru permanen LP, 119 Bismut nitrat P, 118 Buah anyang-anyang, I Buah pisang batll, 59 Buah separantu, 76 Bunga kecombrang, 40 Bunga krisan, 49 Bunga rosela , 63 Butanol P, 118

C Camelliae Sinensidis Folium, 85 6 Camelliae Sinensis Folii Extractum Spissum, 89 Chrysanthemi Morifolii Flos,49 Chrysanthemi Morifolii Flos Extractum Spissum , 53 Citri Aurantifoliae Pericarpium, 36 Citri Aurantifoliae Peri carpi i Extractum Spissum, 39 Clerodendri Serrati Folium, 68 Clerodendronis Serrati Folii Extractum Spissum, 71

D

Daun bayam duri, 10 Daun binahong, 19 Daun gandapura, 22 Daun kemuning, 44 Daun senggugu , 68 Daun sengitan, 72 Daun teh, 86 Dietilamina P, 118 Dikloroetan P, 118 Diklorometan P, 118 Dragendorff LP, I 19 E

Ekstrak kental buah anyang-anyang, 4 Ekstrak ken tal buah pisang batu , 62 Ekstrak keotal buah seprantu, 79 Ekstrak kental bunga kecombrang, 43 Ekstrak kental bunga krisan, 53 Ekstrak ken tal bunga rosela,67 Ekstrak kental dauo bayam duri, 13 Ekstrak ken tal daun binahong, 21 Ekstrak kental daun gandapura, 25 Ekstrak kental daun kemuning, 48 Ekstrak kental daun senggllgu, 71 Ekstrak kental daun sengitan , 7S Ekstrak ken tal daun teh, 89 Ekstrak ken tal herba bandotan,8 Ekstrak kental herba benalu, 18

Ekstrak ken tal herba patikan kebo, 58 Ekstrak kental herba sidaguri, 85 Ekstrak kental kulit batang jamblang, 35 Ekstrak kental kulit buah jeruk nipis, 39 Ekstrak kental rambllt jagung,30 Ekstrak kental umbi lapis bawang putih, 9 Elaeocarpi Grandiflori Fructus, I Elaeocarpi Grandiflori Fructus Extractum Spissum,4 EtanolP, 118 Etanol 70% LP, 118 Etanol 90% LP, 118 Eter P, 118 Eter minyak tanah P, I 18 Eti! asetat P, 118 Euphorbiae Hirtae Herba, 54 Euphorbiae Hirtae Herbae Extractum Spissllm, 58 F

Fenol total, penetapan kadar, 110 Flavonoid total, penetapan kadar, 108 Folin-Ciocateau fenol LP, 119 G Gaultheriae Fragrantissimae Folium, 22 Ga u I theriae Fragrantissimae Folii Extractllm Spissum, 25

H

Heksa-metilen tetramini P,118

Heksa-meti!en tetramini LP,118 Heksan P, 118 Herba bandotan, 5 Herba benalu, 14 Herba patikan kebo, 54 Herba sidaguri , 81 Hibisci Sabdariffae F1os, 63 Hibisci Sabdariffae Flos Extractum Spissllm, 67

Kromatografi lapis tipis, 979 Kulit batangjamblang, 31 Kulit buahjeruk nipis, 36 L

Larutan penampak bercak, 119 Liebermann-burchard LP, 119

I M

fodum LP, 118 Iodum P, 118 Iso-propanol , 1 18

J K

Kadar abu tidak larut asam, penetapan, 104 Kadar abu total, penetapan, 104 Kadar air, penetapan , 105 Kadar fenol total, penetapan kadar, I 10 Kadar flavonoid total, penetapan, 108 Kadar minyak atsiri, penetapan , 103 Kadar sari larut air, penetapan, 106 Kadar sari Jarut etanol , penetapan, 106 Kalium hidroksida P, 118 Kalium hidroksida 15% LP,118 Kalium hidroksida etanol LP, 119 Kalium iodida P, 118 Ketentuan umum, xxi Kloralhidrat P, 118 Kloralhidrat LP, 118 Kloroform P, 118 Kromatografi, 98 Kromatografi cair kinerja tinggi, 101

MetanolP, 118 Minyak atsiri , penetapan kadar, 103 Murrayae Paniculatae Folium, 44 Murrayae Paniculatae Folii Extractum Spissum, 48 Musae Balbisianae Fructus, 59 Musae Balbisianae Fructus Extractum Spissum,62 N Natrium hidroksida P, 118 Natrium hidroksida 0,1 N, 118 Natrium karbonat P, 119 Natrium molibdat P, 119 Natrium tungstat P, 119 Nicolaiae Speciosae Flos, 40 Nicolaiae Speciosae Flos Extractum Spissum, 43 0 P

Pembanding farmakope herbal indonesia, 93 Pembuatan ekstrak, 110

121

Pembuatan larutan uji simplisia, II I Pembuatan serbuk simplisia, 110 Pencucian peralatan kaca , 108 Penetapan kadar abu tidak larut asam, 104 Penetapan kadar abu total, 104 Penetapan kadar air, 105 Penetapan kadar fenol total, 110 Penetapan kadar flavonoid total , 108 Penetapan kadar minyak atsiri, 103 Penetapan kadar sari larut air, 106 Penetapan kadar sari larutan etanol , 106 Penetapan SLlSut pengeringan, 106 Pengayak dan derajat halus serbuk, 107 Pengujian mikroskopik, III

Peralatan volumetrik, 94 Pereaksi dan larutan pereaksi, I 17 Q

122

R

Rambutjagung,26 S

Sambuci lavanicae Folium, 72 Sambuci lavanicae Folii Extractum Spissum, 75 Sari larut air, penetapan kadar, 106 Sari larut etanol, penetapan kadar, 106 Scurrulae Atropurpureae Herbae, 14 Scurrulae Atropllrpureae Herbae Ex tractum Spissum, 18 Senyawa id entitas , 93 Sidae Rhombifoliae Herbae, 81 Sidae Rhombifoliae Herbae Extractum Spissum,85 Silika gel 60 F254 , 116 Sindorae Sumatranae Fructus, 76 Sindorae Sumatranae Fructus Extractum Spissum,79 Sitroborat LP, 119 Spektrofotometri,95

Susut pengeringan, penetapan , 106 Syzygii Cumini Cortex, 31 Syzygii Cumini Cortex Extractum Spissum, 35 T

Termometer, 95 Timbangan, 935 Toluen P, 119 U V

Vanilin P, 119 Vanilin-asam sulfat LP , 119 W X Y

Z

Zeae Maydis Stigmae, 26 Zeae Maydis Stigmae Extractum Spissum, 30

SUPLEMEN 2 farmakope herbal indonesia edisi 1 2011.compressed.pdf

Recommend Documents