UNIVERSIDAD VERACRUZANA FACULTAD DE CIENCÍAS QUÍMICAS ZONA XALAPA Programa educativo:
Ingeniería Química “Determinación de las condiciones de operación de l secador por
aspersión de la Facultad de Ciencias Químicas para la producción de leche en polvo”
TRABAJO TEÓRICO-PRÁCTICO
Que para acreditar la experiencia educativa: Experiencia Recepcional Presenta:
Yolanda Ramos Ramos Esteban Directores:
Dr. Eliseo Hernández Martínez M. en C. Samuel García Díaz
Xalapa Enríquez, Diciembre 2014
TABLA DE CONTENIDO C ONTENIDO
.......................................................................... .................................................... .......................... 7 INTRODUCCIÓN ................................................ .......................................................................... ........................ 10 CAPITULO I GENERALIDADES .................................................. 1.1 Antecedentes .............................................................. ........................................................................................ ................................. ....... 10 1.2 Planteamiento del problema ................................................ ........................................................................ ........................ 13 1.3 Justificación .................................................... ............................................................................. ............................................. .................... 14 1.4 Hipótesis ................................................ .......................................................................... .................................................... ............................ .. 14 1.5 Objetivos ............................................................. ...................................................................................... ......................................... ................ 14 1.5.1 Objetivo general ................................................. .......................................................................... .................................... ........... 14 1.5.2 Objetivos específicos ......................................... ................................................................... .................................... .......... 14 ......................................................................... ........................ 16 CAPITULO II MARCO TEORICO ................................................. 2.1 Leche ................................................. ........................................................................... .................................................... ................................ ...... 16 2.1.1 Composición y características fisicoquímicas de la leche ...................... 16 2.1.2 Conservación ................................................ ......................................................................... ......................................... ................ 19 2.1.3 Leche Liconsa ............................................... ........................................................................ ......................................... ................ 20 2.2 Leche en polvo ................................................ ......................................................................... ............................................. .................... 21 2.2.1 Secado Se cado o deshidratación ................................................................. ....................................................................... ...... 21 2.3 Equipos de secado................................................... ........................................................................... .................................... ........... 24 2.3.1 Equipo de secado de leche................................................ .................................................................... .................... 25 2.3.2 Secado por aspersión. .................................. ........................................................... ......................................... ................ 28 2.3.4 Componentes y etapas principales en el secado por atomización......... 28 2.3.5 Variables importantes en el proceso de secado por aspersión .............. 33 2.4.2 Eficiencia térmica ................................................... ............................................................................ ................................ ....... 35 2.4 Balances del secador por aspersión aspe rsión ............................... ......................................................... ............................. ... 36 2.4.1 Balance de materia .......................... .................................................... .................................................... ............................ .. 36 .......................................................................... ............................ .. 39 CAPITULO III METODOLOGÍA ................................................ 3.1 Materiales .................................................. ............................................................................ .................................................. ........................ 39 3.2 Métodos ................................................. ........................................................................... .................................................... ............................ .. 44 3.2.1 Pruebas preliminares ......................................... ................................................................... .................................... .......... 45 3.2.2 Análisis de leche entera pasteurizada. pas teurizada. .................................................. .................................................. 47 3.2.3 secado de la leche ................................................. ........................................................................... ................................ ...... 49 2
3.2.4 Análisis de leche en polvo p olvo obtenida ................................................ ....................................................... ....... 49 3.2.5 Cálculo de la eficiencia térmica. ................................................. ............................................................ ........... 55 ................................................ 56 CAPITULO IV RESULTADOS Y DISCUSIONES ................................................. 4.1 Pruebas preliminares. ...................................................... ................................................................................ ............................ .. 56 4.1.1 Operación del equipo ................................................. ........................................................................... ............................ .. 57 4.1.2 Análisis de la leche entera enter a en polvo po lvo comercial ...................................... ...................................... 60 4.2 Análisis de la leche pasteurizada en el departamento de control de calidad de Liconsa. .................................. ............................................................ ................................................... ............................................. .................... 62 4.3 Secado de la leche................................................... ............................................................................ .................................... ........... 62 4.4 Análisis de la leche en polvo. ................................................... ....................................................................... .................... 63 4.5.1 Método de operación ....................... ................................................. .................................................... ............................ .. 69 4.5 Determinación de la eficiencia térmica.................................................. ......................................................... ....... 73 ............................................................................. ............................................. .................... 76 CONCLUSIONES .................................................... ............................................................................ .................................................... ................................ ...... 78 APÉNDICE.................................................. ......................................................................................... .................................... ........... 87 REFERENCIAS. ................................................................
3
ÍNDICE DE TABLAS
(Fe nnema, 2010). ........................................... ........................................... 16 Tabla 1. Composición de la leche (Fennema,
Tabla 2. Propiedades fisicoquímicas de la leche (Hurley, 2009; NOM-155-SCFI 19 Tabla 3. Composición química de la leche entera en polvo (Grosch, 1997). ....... 26 Tabla 4. Tamaño de partícula obtenido en los tipos de boquillas (Masters, 1991) ................................................... ............................................................................ ................................................... .................................................. ........................ 30
Tabla 5. Selección del sistema de recolección de polvos (Master, 1991). ........... 33 ............................ 45 Tabla 6. Condiciones de secado de las pruebas preliminares. ............................
Tabla 7. Especificaciones para una leche entera sin fortificar y no instantánea (Liconsa, 2010; NOM-155-SCFI-2012) .................................................. .................................................................. ................ 46
Tabla 8. Pruebas Fisicoquímicas y métodos de prueba utilizados...................... 47 lec he Frisia. Fr isia. ................................................ .................................................. .. 49 Tabla 9. Parámetros de secado de leche ......................................... 57 Tabla 10. Partes del panel de control y sus funciones ......................................... ..................................................... ... 58 Tabla 11. Resultado de pruebas preliminares...................................................
Tabla 12. Resultados obtenidos del análisis fisicoquímico de la leche en polvo comercial comparados con las especificaciones normativas. ............................... 61
Tabla 13. Comparación de resultados y parámetros establecidos para la leche Frisia. .................................................. ........................................................................... .................................................. ......................................... ................ 62 ob tenida a las diferentes condiciones de secado. ..................... 63 Tabla 14. Leche obtenida
Tabla 15. Resultados del análisis de la leche en polvo obtenida. ........................ 66 ..................................... ........... 74 Tabla 16. Temperaturas registradas en la corrida cinco. ..........................
4
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 1. (a) Atomizadores rotativos, producen una niebla líquida horizontal alrededor de la rueda del atomizador. (b) La atomización de boquilla de presión. (c) Atomizador de dos boquillas (Filková et al., 2006). .......................................... 30
Figura 2. Tipos de contacto aire-gota (Barbosa-Cánovas, et al., 2000). .............. 31 Figura 3. Curva de velocidad de secado (Treybal, 2000). .................................... 32 Figura 4. Flujo del proceso para un secador por aspersión con flujo de aire y alimentación en paralelo. ...................................................................................... 36
Figura 5. Secador por aspersión modelo ADL311S. ............................................ 39 Figura 6. Boquilla de dos fluidos del secador por aspersión. ............................... 39 Figura 8. Unidad de destilación. ........................................................................... 40 Figura 7. Unidad de digestión. .............................................................................. 40 Figura 9. Balanza analítica,
Adventurer. ........................................................... 40
Figura 10. Mufla, NOVATECH. ............................................................................. 41 Figura 11. Desecador. .......................................................................................... 41 Figura 12. Potenciómetro digital y solución buffer para la regulación. .................. 42 Figura 13. Tamices ordenados, colocados en el agitador. ................................... 42 Figura 14. Picnómetro con termómetro de 40 °C incluido. ................................... 43 Figura 15. Actividades llevadas a cabo para la realización del proyecto. ............. 44 Figura 16. Milkoscan de la planta Liconsa, para la determinación de pruebas fisicoquímicas de la leche pasteurizada. ............................................................... 48
Figura 17. Tubos de digestión al inicio de la determinación de proteínas. .......... 51 Figura 18. Aspecto de la muestra al término de la digestión. ............................... 51 Figura 19. Destilación. .......................................................................................... 52 Figura 20. Titulación. ............................................................................................ 52 Figura 21. Determinación de cenizas. Método de incineración. ........................... 53 Figura 22. Picnómetro con leche reconstituida. .................................................... 54 Figura 23. Tamices utilizados para la determinación de tamaño de partícula. ..... 55 Figura 24. Panel de control del secador por aspersión ADL311S. ....................... 56 Figura 25. Leche en polvo obtenida del secador por aspersión. .......................... 64 Figura 26. Colocación de la cámara de secado.................................................... 67 5
Figura 27. Instalación del sensor de temperatura................................................. 67 Figura 28. Instalación del ciclón y vaso recolector de polvos. .............................. 68 Figura 29. Conexión de manguera de escape de aire. ......................................... 68 Figura 30. Instalación de la boquilla. .................................................................... 68 Figura 31. Encendido del equipo de secado........................................................ 69 Figura 32. Encendido del
panel de control. ..................................................... 69
Figura 33. Compresor de aire utilizado para el funcionamiento del secador por .. 69 Figura 34. Switch para elegir temperatura de control. .......................................... 70 Figura 35. Encendido de soplador de aire y ajuste de flujo de aire. ..................... 70 Figura 36. Interruptor de calentador. .................................................................... 70 Figura 37. Conexión de la manguera transportadora de la alimentación a la boquilla y conexión del aire comprimido. ............................................................... 71
Figura 38. Ajuste de presión y bomba peristáltica. ............................................... 71 Figura 39. Proceso de secado de leche. .............................................................. 72 Figura 40. Paro de la bomba. ............................................................................... 72 Figura 41. Apago del calentador y soplador. ........................................................ 72 Figura 42. Reducción de presión y apagado del equipo....................................... 73 Figura 43. Recuperación de leche en polvo. ........................................................ 73
6
INTRODUCCIÓN El secado por aspersión es una operación básica que consiste en la trasformación de una suspensión, disolución o producto líquido en un material seco en forma de partículas, mediante la atomización del primero en un aire caliente y seco. A diferencia de otros procesos de secado, el secado por atomización tiene la gran ventaja de que el producto puede ser secado sin mucha pérdida de volátiles o componentes termolábiles, estas ventajas son muy importantes especialmente en la producción de materiales alimenticios como es el caso de la leche en polvo donde los componentes volátiles son los aromas y los termolábiles las proteínas. (Barbosa-Cánovas, et al., 2005). Las etapas principales en las que se lleva a cabo el secado por aspersión son cuatro: la atomización en donde la corriente del líquido es dispersada por el atomizador que puede ser de disco rotatorio, boquillas de presión o boquillas de dos fluidos. En este trabajo se reportan datos obtenidos con la boquilla de dos fluidos. La segunda etapa es el contacto aire-gota, la evaporación de la partícula es propiamente considerada como la tercera etapa y la recolección de los sólidos secos es la última etapa (Barbosa-Cánovas, et al., 2005). Actualmente la demanda de productos lácteos en México y en todos los países en vía de desarrollo
ha crecido drásticamente ya que contiene una gama de
componentes nutricionales necesarios para la dieta de los seres humanos. La industria del tratamiento y procesamiento de la leche constituye uno de los principales sectores de producción de alimentos del país, en particular, la leche en polvo ha adquirido una gran importancia en los países en desarrollo por ello la utilización del equipo de secado por aspersión se asocia a la producción de dicho alimento, sin embargo este alimento debe importarse debido a la falta de tecnología en dichos países, para producirla (Osorio, 2010). A nivel industrial un producto y uso posterior requiere de determinadas propiedades, que sean óptimas para la aplicación en cuestión, en el caso de la leche en polvo esta debe cumplir con los parámetros que las normas establecen 7
para poder ser destinada al consumo humano. Las características de la leche en polvo atomizado resultante del proceso de secado por atomización están determinadas para cada tipo de secador en donde también influyen varios factores, entre lo que se pueden distinguir, los propios de la suspensión, como contenido de sólidos, viscosidad, temperatura de la solución y las del equipo de secado: temperatura, flujo de aire, humedad relativa del aire de secado, presión de inyección, diámetro de la salida del inyector, etc. También debe considerarse el factor económico usual del costo del proceso en relación con la condición más deseable del producto desde un punto de vista comercial (Karel y Lund, 2003). Debido al elevado número de variables que influyen en la cinética de secado y en las propiedades del producto final se pueden obtener materiales con diferentes propiedades, las características de leche en polvo obtenida a partir del secado por aspersión están en función de las condiciones experimentales bajo las cuales se lleve a cabo el proceso de secado. Es por eso que resulta de gran interés determinar la influencia que ejerce cada variable en la cinética de secado en las propiedades finales del producto y así obtener productos con las características requeridas para la aplicación que se le vaya a dar (Potter y Hotchkiss, 1998). El análisis de las propiedades fisicoquímicas de los alimentos, es uno de los aspectos principales en el aseguramiento de su consumo; una vez concluido el proceso de secado de la leche es importante la determinación del valor nutricional, tener un control del cumplimiento de los parámetros exigidos por los organismos de salud pública y también para el estudio de las posibles irregularidades como adulteraciones y falsificaciones, tanto en alimentos terminados como en sus materias primas (Badui, 2006). En este trabajo se ha llevado a cabo la producción de leche en polvo para determinar las mejores condiciones de operación del secador por aspersión de la Facultad de Ciencias Químicas. Dicho producto se elaboró a partir de leche pasteurizada Frisia obtenida y analizada en la planta procesadora Liconsa. Primeramente se localizaron las principales variables que afectan el proceso de secado y se determinaron las propiedades fisicoquímicas de una leche en polvo 8
comercial para conocer los parámetros dentro de los cuales la leche producida tenía que encontrarse y evaluar los métodos con los que se cuenta en el laboratorio de investigación de la Facultad de Ciencias Químicas. La producción de leche en polvo se llevó a cabo variando temperaturas de entrada, flujos de aire y presión de atomización, a continuación se evaluaron los efectos que estas mismas tienen sobre las propiedades fisicoquímicas del producto final, determinando el contenido de humedad, proteínas, cenizas, acidez, densidad y tamaño de partícula. Se encontró que el porcentaje de polvo obtenido y su contenido de humedad tienen una alta relación con la temperatura de entrada, la presión tiene efectos significativos en las propiedades fisicoquímicas de la leche en polvo, principalmente en el tamaño de partícula. El aumento del flujo de aire influye en el rendimiento debido a que el control de esta variable disminuye el apelmazamiento de la leche en las paredes del ciclón. Las condiciones aproximadas, adecuadas para operar el secador por aspersión y obtener una leche en polvo con mejores rendimientos y propiedades fisicoquímicas aceptables fueron: temperatura de entrada y salida de 180 y 85°C respectivamente, presión de 0.06 Mpa. y flujo de aire de 0.21 m 3/min; Las temperaturas ambiental y de salida del aire no tienen un efecto directo sobre el las condiciones de secado, sin embargo sí la tienen sobre la eficiencia térmica, ya que esta depende en gran medida de las condiciones de temperatura ambiental a la que se lleve a cabo la operación y de la temperatura de salida del aire. Cuando el equipo se opera a una temperatura ambiente menor el equipo tarda más en alcanzar la temperatura requerida y es más difícil alcanzar el estado estacionario.
9
CAPITULO I GENERALIDADES 1.1 Antecedentes La leche es un alimento que proviene de las hembras de los mamíferos y generalmente es el primer y único alimento que consumen los críos en la primera etapa de vida. Por su composición, es considerado como uno de los alimentos más completos, el cual puede cubrir todas las necesidades nutricionales en las edades tempranas de los seres vivos que la consumen. Particularmente, el hombre ha aprovechado dichas propiedades nutricionales y utiliza este alimento en todas las etapas de su vida. El alto valor nutritivo de la leche se deriva de su elevado contenido en grasa, proteínas, lactosa, vitaminas, minerales, los cuales son esenciales para la salud y desarrollo de la vida humana. Además, de ser un excelente alimento, se ha encontrado que la leche puede ayudar a prevenir diversas enfermedades, tales como la osteoporosis, problemas cardiovasculares, entre otros (Rodríguez, et al., 2014). Para abastecerse de leche a lo largo de su vida, el hombre ha promovido el consumo de leche de diversos animales como vacas, cabras etc. No se sabe con exactitud cuál es el origen de esta práctica, aunque existen evidencias de que entre 6000 y 8000 años a. de C. en Asia y en el noroeste de África domesticaban al ganado vacuno y empleaban su leche. Para los 3000 años a. de C se tienen documentos egipcios que describen que ya en aquella época usaban al becerro como estímulo de producción de leche. Siglos después, en Grecia la leche se extraía principalmente de cabras mientras que en Roma usaban ovejas (Vasallo, 1981). Uno de los problemas a los que el hombre se ha tenido que enfrentar es que la leche es un producto inestable, muy perecedero, fácilmente contaminable, y muy susceptible a la elevación de temperatura. Por lo cual, constituye un excelente sustrato para el desarrollo de microorganismos, es decir, que si no se toman las medidas adecuadas para su conservación, la acción microbiana se prolifera rápidamente en ella y puede provocar transformaciones indeseables (Mansson, et 10
al., 2003). Situación por la cual, desde la antigüedad se han buscado alternativas para su conservación ya sea en su forma original líquida o en la generación de productos derivados (Amiot, 1991). En la actualidad se cuenta con una gran variedad de métodos para la conservación de la leche procurando preservar sus propiedades nutritivas. Las metodologías más usadas son los métodos térmicos que buscan eliminar las bacterias mediante el incremento de la temperatura. Sin embargo, dependiendo del proceso, la leche puede perder componentes esenciales como vitaminas y proteínas. Además, tienen un tiempo corto en anaquel antes de tener que ser sometidos nuevamente al proceso térmico para su conservación. Por lo anterior, se ha optado por el desarrollo de metodologías que permitan extender el tiempo de conserva de la leche. Entre los más importantes se encuentra la deshidratación de la leche (i.e., leche en polvo), el cual conserva las propiedades nutritivas (e incluso se puede enriquecer con otros compuestos), el tiempo de vida es mucho más largo, no requiere refrigeración y, su transporte y almacenamiento es más fácil (Francis, et al., 1992). La producción de leche en polvo se ha ido acrecentando a lo largo del tiempo y actualmente este producto representa una alternativa de subsistencia para los países en desarrollo. De hecho la FAO (Organización de las Naciones Unidas para la Agricultura y la Alimentación) reporto que en año 2011 en el mundo se produjeron 2.98 millones de toneladas de leche entera en polvo. Así mismo, según el Departamento de Agricultura de Estados Unidos (USDA) la leche en polvo es el producto de mayor importancia relativa en el comercio internacional. En particular, según datos de la Secretaria de Economía, en 2010 México ocupaba el primer lugar como importador de leche en polvo, ya que en ese año se compraron 190 mil toneladas de dicho producto. El proceso de producción de leche en polvo guarda una tradición milenaria, ya que es una de las formas más antiguas de conservar los alimentos que se basa en disminuir la disponibilidad del agua para las reacciones enzimáticas y de crecimiento microbiano. La eliminación del agua se realiza mediante evaporación de la fase líquida (Barbosa-Cánovas y Barletta, 2000). El primer proceso de 11
secado reportado para la obtención de leche en polvo fue el presentado por el medico Ruso Osip Krichevski en 1802. Sin embargo no fue hasta 1832 cuando se realizó la comercialización de la leche en polvo. Después de esa fecha se han reportado diversas patentes del proceso y la comercialización de este producto ha crecido hasta ser uno de los más importantes de la industria láctea. (Judkins, et al., 1962). Actualmente los principales métodos de secado de la leche son mediante el secado en tambor, por congelación y por aspersión. El secado en tambor consiste en aplicar una película fina de leche sobre la superficie de un tambor previamente calentado que permite evaporar el agua y los sólidos restantes son raspados y pulverizados. El secado por congelación cosiste en el congelamiento de la leche y posteriormente pasarlo a una cámara de vacío para la sublimación. El tratamiento térmico es aplicar calor a la leche líquida para evaporar el agua presente, sin embargo este método altera las propiedades de la leche si las temperaturas o el tiempo de almacenamiento no son los adecuados. Finalmente el secado por aspersión consiste en hacer pasar la leche líquida a través de un atomizador (alimentación mediante gotas muy finas) y ponerlo en contacto con una corriente gaseosa caliente que evapora la fase líquida de la leche. El contacto entre las corrientes frías y calientes es muy corto, por lo cual el daño a los nutrientes es mínimo (Maupoey et al., 2001) Debido al poco tiempo de exposición de la leche a temperaturas altas, el secado por aspersión es el proceso más usado en la industria láctea. La leche en polvo juega un papel muy importante dentro de la industria, principalmente en los lugares donde la producción no es uniforme todo el año, es un método de elección para las regiones de difícil comunicación que no tienen mercados con productos específicos, en los países en desarrollo este producto se ha hecho muy codiciado, además de que es el producto lácteo que más se asemeja a la leche fluida (después de reconstituirla), por su composición, aroma, sabor y valor nutritivo. Sin embargo este producto es poco producido en los países en desarrollo debido a la falta de equipos, lo que explica que este alimento tenga que ser importado de los países desarrollados (Francis, et al., 1992).
12
En México la producción de leche fluida asciende a más de 11,000 millones de litros anuales, para los cuales el estado de Veracruz contribuye con más de 7% del total de la producción. Así mismo, la producción nacional de leche en polvo en el 2013 fue de 22 514 toneladas. Por esa razón es necesario contar con personal calificado en el manejo de los equipos de secado. En ese sentido, en la Facultad de Ciencias Químicas se cuenta con un equipo de secado por aspersión, en el cual se pueden realizar prácticas didácticas de secado tipo planta piloto para el secado de soluciones, suspensiones o pastas como una forma de preparación de los estudiantes de ingeniería en el ámbito de la industria de secado. Los secadores por aspersión están ampliamente relacionados con el secado de leche por lo que en este proyecto se busca encontrar las condiciones de operación del secador por aspersión para obtener leche en polvo con características deseables y con ello lograr una mejor operación del equipo.
1.2 Planteamiento del problema Las operaciones unitarias relacionadas con las tareas ingenieriles integran procesos industriales que conllevan la generación de productos que, para elaborarlos se requiere de transformaciones físicas y químicas de la materia. Una de las operaciones unitarias utilizadas en la industria es el secado por aspersión, proceso de mayor uso para la obtención de leche en polvo, debido que este método garantiza la conservación de los nutrientes esenciales de la leche líquida. En particular el secador por aspersión que se encuentra en la Facultad de Ciencias Químicas es una herramienta fundamental en la preparación de los futuros ingenieros y puede ser utilizado para la producción de leche en polvo, sin embargo debido a la reciente adquisición de este equipo no se tienen las condiciones adecuadas para la producción de este alimento, esta situación ha generado que las prácticas de secado de leche no sean satisfactorias. Lo anterior hace evidente la necesidad de determinar los procedimientos y condiciones de operación para la obtención de leche en polvo y al igual que a nivel industrial esta operación debe esta situación ha generado que las prácticas de secado de leche no sean satisfactorias. 13
1.3 Justificación Con la gran demanda de productos de mayor duración, menor volumen y que conserven las propiedades nutritivas esenciales, el secado de alimentos se ha vuelto de gran importancia en la industria actual y por ello la tecnología para llevar a cabo esta operación ha ido avanzando por lo cual surge la necesidad de contar con las condiciones óptimas de operación de los equipos de secado y al mismo tiempo con personal capacitado para la operación de los mismos; en particular el secador por aspersión de la Facultad de Ciencias Químicas es una herramienta que sirve para la preparación de personal que pueda llevar a cabo dichas tareas. Por ello es necesario analizar los efectos de las variables de temperatura, flujo de aire y presión en el proceso de secado por aspersión sobre las características fisicoquímicas del producto final para determinar las condiciones de operación del secador por aspersión de la Facultad de Ciencias Químicas que permitan la obtención de leche en polvo con las características y propiedades que las normas establecen; así mismo se contribuirá en la mejora de las prácticas con el equipo y por ende en una mejor preparación de los estudiantes de ingeniería.
1.4 Hipótesis La determinación de las condiciones de operación del secador por aspersión de la Facultad de Ciencias Químicas contribuirá con el uso más eficiente del equipo para la producción de leche en polvo.
1.5 Objetivos 1.5.1 Objetivo general Determinar las condiciones de operación del secador por aspersión de la Facultad de Ciencias Químicas para la adecuada producción de leche en polvo a partir de leche comercial Liconsa.
1.5.2 Objetivos específicos
Realizar corridas experimentales preliminares en el secador por aspersión para aprender el manejo y operación del equipo. 14
Analizar fisicoquímicamente la leche fluida antes de que entre al proceso de secado.
Analizar la producción de leche en polvo, considerando diferentes temperaturas de entrada, flujo de aire y presión del equipo.
Caracterizar las propiedades fisicoquímicas de la leche en polvo producida.
15
CAPITULO II MARCO TEORICO 2.1 Leche La leche es el líquido segregado por las glándulas mamarias de los mamíferos. Es el alimento exclusivo del animal recién nacido que contiene todos los nutrientes necesarios para su desarrollo. Bajo el punto de vista nutritivo es considerada un alimento básico en la dieta de los seres humanos, puesto que es el producto más próximo al concepto de “alimento completo” en el sentido fisiológico del término
(Potter y Hotchkiss, 1998).
2.1.1 Composición y características fisicoquímicas de la leche La composición de la leche depende de diferentes factores, desde la raza de los animales, la edad, época de ordeña, hasta las características de los alimentos que consumen; las sustancias que contiene (agua, grasa, lactosa, vitaminas, minerales, etc.) se les denomina extracto seco o solidos totales. La leche entera está constituida por alrededor del 86.6% de agua, un promedio de 12% de solidos totales y los sólidos no grasos casi siempre están próximos al 9% (Jenkins, et al., 2006). Los sólidos totales son los que determinan la calidad de la leche y le aportan las características organolépticas que debe tener (Amiot, 1991). En la Tabla 1 se muestra la composición general de la leche.
Tabla 1. Composición de la leche (Fennema, 2010). Componente Agua Proteína total Grasa Lactosa Cenizas (minerales) Calcio Fosforo Magnesio Potasio Cloro
Porcentaje medio 86.6 3.6 4.1 5.0 0.7 0.124 0.094 0.012 0.150 0.144
16
En la Tabla 1 se puede observar que la leche es un alimento con un elevado contenido nutricional, por lo que es un alimento de gran calidad para la nutrición del hombre. La leche no solo contiene proteínas, grasas, vitaminas y minerales, también contiene un
gran número de sustancias lipídicas en muy baja
concentración, pero que desempeñan funciones muy importantes, como los hidrocarburos, fosfolípidos, enzimas, glicéridos, etc. (Badui, 2006). Los componentes con mayor importancia son los siguientes:
Agua. Este es el componente mayoritario de la leche, es la fase dispersante, en la cual los glóbulos grasos y demás componentes de mayor tamaño se encuentran emulsionados, las sustancias proteicas se encuentran formando un coloide, mientras que la lactosa y las sales se hallan en forma de solución verdadera (Hurley, 2009).
Proteínas. La leche es considerada un alimento de alto valor nutritivo debido a la elevada calidad de sus proteínas, las cuales se encuentran en una cantidad de 30 a 36 g/l de proteínas totales, la proteína principal de la leche es la caseína. En un principio se realizaba la selección de la leche en función al contenido en materia grasa, ya que es el componente de más valor económico. En la actualidad se considera mucho más importante el contenido en proteínas y la selección se realiza en base a un contenido proteico elevado (Fennema, 2010).
Grasa. Normalmente, la grasa (o lípido) constituye desde el 3.5 hasta el 6.0 % de la leche, se encuentra presente en pequeños glóbulos suspendidos en agua. Cada glóbulo se encuentra rodeado de una capa de fosfolípidos, que evitan que los glóbulos se aglutinen entre si repeliendo otros glóbulos de grasa y atrayendo agua. si esta estructura no es rota, la leche se encuentra como una emulsión. Normalmente la grasa se encuentra en forma de triglicéridos (Hurley, 2009).
Lactosa. Este componente solo se encuentra en la leche, es el principal hidrato de carbono de estos alimentos, tiene un poder edulcorante que varía desde la mitad hasta la cuarta parte de la sacarosa, dependiendo de la 17
concentración, además, la lactosa junto con las sales, contribuye al sabor global de la leche (Fennema, 2010).
Cenizas. Cabe señalar que las cenizas no representan el total de sales de la leche puesto que durante la combustión se destruyen completamente los citratos, que forman parte de las sales orgánicas de la leche. El contenido global de materias minerales de la leche se determina habitualmente, por incineración, debido a esto se utiliza el término de “cenizas” que no son más
que los óxidos de los minerales resultantes de la combustión, entre los que predominan el fósforo y el calcio, de hecho, la leche es una de las más importantes fuentes de calcio de la alimentación humana (Fennema, 2010). Al mismo tiempo, como resultado de la composición e interacción entre sus constituyentes, la leche presenta ciertas propiedades fisicoquímicas particulares, en general (ver Tabla 2), la leche es un líquido opaco, de color blanco a blanco amarillento, color que está determinado por la dispersión y absorción de la luz por las gotitas de grasa principalmente y micelas de proteína. El sabor es ligeramente dulce y el olor es característicamente inespecífico (Badui, 2006). La densidad de la leche depende de los diversos solidos que contiene y de la temperatura, generalmente debe medirse a 15°C, temperatura a la cual el valor de esta propiedad oscila entre 1.029 y 1.032 g/L. La reducción del punto de congelamiento por efecto de los solutos de peso molecular bajo como la lactosa y las sales, es una propiedad coligátiva que generalmente se encuentra por término medio entre -0.54°C y -0.55°C y este valor se usa mucho en los análisis crioscópicos para identificar la alteración de la leche por disolución con agua (Hurley, 2009). El punto de ebullición de la leche es ligeramente superior al del agua pura a la misma presión. El calor especifico de la leche es de 0.93 cal/kg°C. La acidez titulable normal se debe a la presencia de los grupos ionizables de las proteínas, como los carboxilos de los ácidos aspártico y glutámico, el pH normal de la leche es de 6.5 a 6.7 y cualquier cambio en este valor indica una alteración del producto (Badui, 2006). 18
Tabla 2. Propiedades fisicoquímicas de la leche (Hurley, 2009; NOM-155-SCFI 2012). Propiedad Característica o valor Acidez (expresada como ácido 1.3 min. 1.7 máx. láctico) Calor especifico 0.93 Punto de ebullición 100 -101.1°C Punto de congelación -0.55-0.60°C Densidad (g/L) 1.038 2.1.2 Conservación La
Norma
Oficial
Mexicana
155-SCFI-2012.
“Leche -
denominaciones,
especificaciones fisicoquímicas, información comercial y métodos de prueba”
indica que la leche solo puede ser consumida si ha sido sometida a tratamientos térmicos u otros procesos que garanticen la inocuidad de producto, además menciona que este alimento puede ser sometido a homogeneización, estandarización u otras operaciones, siempre y cuando no contaminen el producto y cumpla con las especificaciones de su denominación. Estas normas fueron establecidas debido a que al contener un gran número de nutrientes y ser un alimento tan complejo, con una acidez casi neutra, la leche está sujeta a contaminaciones microbiológicas que la hacen ser un producto altamente perecedero. Los distintos derivados que de ella se obtienen representan una forma más estable, con una vida de anaquel mucho mayor que la materia prima (Badui, 2006). Actualmente, debido a la gran demanda, existen muchas empresas dedicadas a la elaboración de productos lácteos y la tarea de todas ellas es verificar que la leche que reciben sea de buena calidad para poder comenzar con el proceso al que será sometida, de acuerdo con lo establecido en las normas, cualquiera que sea el producto que se vaya a elaborar, la leche debe ser sometida a métodos de conservación, entre los cuales, los más importantes son la pasteurización, ultrapasteurización y esterilización. Uno de los métodos más comunes de conservación de alimentos es mediante un calentamiento que destruya los 19
microorganismos y las enzimas que los dañan. En el manejo de la leche fresca dedicada a la producción de derivados lácteos, se siguen diferentes pasos, como: a) centrifugación, para eliminar las partículas extrañas, tales como células de las glándulas mamarias, tierra y otros posibles contaminantes; b) estandarización de la grasa, para que, en caso de que el producto final contenga más de la que requiere, se elimine por centrifugación; c) homogeneización para reducir el tamaño de los glóbulos de grasa grandes y hacer un número mayor de ellos, más pequeños, después se procede a realizar el calentamiento térmico (Hurley, 2009). Actualmente, la pasteurización se lleva a cabo en sistemas continuos de intercambiadores de calor de placas o tubos, en los que la leche se somete a una temperatura de 71-72°C durante 15-20 segundos de tratamiento efectivo. La eficiencia de la pasteurización se mide mediante la prueba de fosfatasa (Vargas, 2006). La ultra pasteurización y la esterilización requieren de un tratamiento más riguroso ya que en estas operaciones se pretende destruir todos los microorganismos, así como las enzimas más termorresistentes. Las temperaturas van de 145 a 160°C para la ultra pasteurización durante 1 a 4 segundos y de 121°C durante varios minutos para la esterilización (Karel y Lund, 2003).
2.1.3 Leche Liconsa Es muy importante que las empresas dedicadas al procesamiento de la leche estén familiarizadas con todas las normas que establecen los métodos de control de calidad de la leche, debido que cualquier anomalía en los productos podría repercutir en la salud de los consumidores (Salinas y Olmos, 2004). Entre las empresas dedicadas al procesamiento de leche se encuentra Liconsa, que es una empresa del estado dedicada a la industrialización y distribución de leche de alta calidad, la distribución de sus productos está dirigida principalmente a las personas en condiciones de pobreza, por lo que el precio de estos productos es subsidiado, hay siete plantas industriales de Liconsa, ubicadas en Oaxaca, Toluca, Tlanepantla, Querétaro, Colima, Veracruz y Xalapa.
20
En particular los laboratorios de la planta de Liconsa Xalapa han sido acreditados como “laboratorios de prueba en el Ramo Lácteo” por parte de la entidad
mexicana de acreditación (EMA). Además todas las plantas industriales Liconsa están certificadas por la ISO 9001:2008, bajo el esquema multisitios, en sus procesos de fabricación y distribución así como de los procesos de la dirección de producción. Actualmente el 100% de la producción total de Liconsa se procesa mediante un sistema de gestión de la calidad certificado.
2.2 Leche en polvo Un producto lácteo de gran demanda hoy en día también, es la leche en polvo, que se obtiene mediante la deshidratación de leche pasteurizada, esta se deshidrata hasta un nivel de un 96-98% de solidos mediante el secado por atomización o en tambor, este producto a adquirido una gran importancia ya que a diferencia de la leche fluida, no precisa ser conservada en frio y por lo tanto su vida de anaquel es muchísimo más prolongada. Hoy en día se emplean grandes cantidades de leche entera en polvo en la fabricación de otros productos alimenticios o para reconstituir la leche que en países que, por motivos climáticos, carecen de industria láctea. Se trata de un producto cuya calidad depende de la vida útil, solubilidad, sabor, características microbiológicas y estado de sus proteínas, vitaminas, minerales y demás componentes durante la fabricación.
2.2.1 Secado o deshidratación El secado es uno de los métodos más antiguos de conservación de los alimentos utilizado por los seres humanos, la fecha exacta en que nuestros antepasados empezaron a secar los alimentos para su conservación es desconocida, pero los primeros grabados de legumbres secas aparecieron en el año 1700 (BarbosaCánovas y Vega-Mercado, 1996) Se define como secado al proceso de eliminación de sustancias volátiles en un material (generalmente agua) para obtener un producto sólido y seco, el material a secar puede presentarse en forma de cristales, hojas, gránulos, lodos, pastas, polvos o líquido y cuando este material es sometido a un proceso de secado el 21
agua o humedad que contiene se evapora hasta alcanzar la humedad de equilibrio, esto es, que ya no es capaz de seguir secándose (Treybal, 2000). En cuanto a productos biológicos (como alimentos o fármacos) el secado es la reducción de la actividad acuosa con el fin de obtener un producto en donde el producto este en un nivel en que no se presenten actividades microbianas o reacciones enzimáticas que deterioren el producto, por lo que el secado es utilizado como un método de conservación, además de que el término más utilizado en este ámbito es deshidratación y no secado (Geankoplis, 2006). Actualmente esta operación unitaria es de gran importancia puesto que elimina casi toda el agua presente en el producto por medio de la evaporación o sublimación, mediante la aplicación de calor bajo condiciones controladas. Además de la conservación, la reducción de peso y volumen de productos secos, con el secado también se reducen los costos y / o dificultades de embalaje de productos para su manipulación, almacenamiento y distribución (BarbosaCánovas, et al., 2000). En el proceso de secado de secado de leche es fundamental el conocimiento del contenido de agua, pero igual de importante es la relación entre este contenido y el estado en que se encuentra el agua, los conceptos de mayor importancia son:
Actividad acuosa. Este término es utilizado principalmente en la industria de los alimentos y representa el grado de interacción del agua con los demás constituyentes o la porción de agua que está disponible en un producto
para
sustentar
las
reacciones
químicas,
enzimáticas
y
microbiológicas, que son las tres principales causas del deterioro de un producto alimenticio.
Contenido de humedad del producto (X). El contenido de humedad de un producto es la cantidad de agua total que contiene y puede expresarse como (Treybal, 2000):
22
Porcentaje de humedad: es la forma más común de expresar el contenido de humedad de un producto y se calcula con la siguiente expresión:
100 % = ℎú
(1)
Contenido de humedad en base húmeda: (X bh): esta puede determinarse a partir de:
Xbh= ℎú .ℎú
(2)
Xbh= 1+X
(3)
Contenido de humedad en base seca (X): Esta forma de expresar el contenido de humedad de un producto es la que se utiliza para calcular la velocidad de deshidratación y se determina mediante:
X = ó ó
(4)
Contenido de humedad de equilibrio (X*): Es el contenido de humedad que tiene un producto, cuando su presión de vapor está en equilibrio con el medio que lo rodea, es la humedad más baja a la que puede llegar dicho producto deshidratado, bajo condiciones específicas de temperatura y humedad de aire circundante, pocas veces los productos se secan hasta su contenido de humedad critica, la mayoría se queda en un punto ligeramente superior al contenido de humedad de equilibrio (Geankoplis, 2006).
El agua contenida en un material interacciona con los diferentes constituyentes del mismo, de una manera compleja y heterogénea. Se considera que dicha agua contenida en el producto se encuentra adsorbida en capas y se clasifica en (Treybal, 2000): 23
Agua ligada: se refiere a la humedad contenida en un producto que ejerce
una presión de vapor en el equilibrio menor que la del líquido puro a la misma temperatura. Este tipo de agua puede estar unida al solido química o físicamente. Este tipo de humedad esta, ya sea, retenida en poros, capilares finos que no tienen fácil acceso a la superficie del solido o está unida molecularmente a la sustancia o material.
Agua libre: Es la humedad que se encuentra en exceso, se volatiliza
fácilmente, se pierde en el calentamiento o en el congelamiento y es la principal responsable de la actividad acuosa en los alimentos.
2.3 Equipos de secado. Existen muchas clasificaciones de los métodos y equipos de secado, ya que se clasifican de acuerdo con diferentes criterios, entre los que pueden mencionarse son (Barbosa- Cánovas, et al., 2005):
El modo de transmisión de calor:
por convección (por aire).
Secado por conducción.
Secado por radiación.
Secado por congelación (liofilización).
La presión del proceso:
Deshidratación atmosférica.
Deshidratación al vacío.
Modo de funcionamiento: Continuo.
Intermitente.
El tipo del producto por deshidratar:
Secado de sólidos.
Secado de líquidos de baja viscosidad.
Secado de líquidos de alta viscosidad (pastas).
Secado de de fluidos con sólidos sólidos de gran tamaño en suspensión. 24
2.3.1 Equipo de secado de leche La leche tiene una actividad acuosa (a w) de 0.97 por lo que está expuesta a reacciones enzimáticas y a la reproducción de microorganismos, sin embargo esta actividad de agua puede reducirse a través de la concentración o secado, para lograr un derivado con un contenido mayor de sólidos y una actividad acuosa menor, de acuerdo a la estabilidad de los productos con actividad de agua comprendida
entre 0.6 y 0.9 son conocidos como como alimentos de humedad
intermedia, tal es el caso de la leche concentrada, los alimentos con actividad de agua comprendida entre 0.2 y 0.4, donde se ubica la leche en polvo, suelen considerarse estables (Badui, 2006). Los mecanismos mediante los que la leche puede ser secada son liofilización y evaporación. El primero permite obtener un producto en polvo de excelente calidad y la leche no presenta ninguna dificultad para ser reconstituida, sin embargo, este método es muy costoso y cubrir con la gran demanda que existe sería un gran consumo energético. La deshidratación por evaporación es la más utilizada a escala industrial, para lo cual existen dos métodos, el secado mediante tambores o cilindros, donde se aplica el mecanismo de conducción y el método de secado por aspersión. En el primero, se somete a la leche a un tratamiento térmico tal, que modifica la estructura fisicoquímica de la leche. Esta clase de leche en polvo es difícil de disolver y está destinada solo a usos industriales y a la alimentación de ganado. Para obtener leche en polvo y de consumo directo, se aplica el método de secado por aspersión, que aunque consume más del doble de energía que el primero, permite la obtención de una leche estructuralmente poco modificada con respecto a la original, debido al corto tiempo que el líquido es expuesto al calor (Karel y Lund, 2003). La NOM-155-SCFI-2012. Leche- denominaciones, especificaciones fisicoquímicas, información comercial y métodos de prueba. Establece que el límite máximo de humedad de una leche entera deshidratada es del 4%, que el porcentaje de las proteínas expresadas en solidos lácteos no grasos debe de ser de 34% mínimo, la
25
grasa butírica no debe ser menor a 26 %. El porcentaje de minerales o cenizas generalmente es de 7 %. No obstante las proteínas no siempre son expresadas en solidos lácteos no grasos, la mayoría de los autores la expresan como porcentaje de proteínas totales de la leche (Tabla 3). po lvo (Grosch, 1997). Tabla 3. Composición química de la leche entera en polvo Componente Proporción (%) Agua 3.5 Proteínas totales 25.2 Grasa 26.2 Lactosa 38.1 Cenizas 7.0 (minerales) Para medir las pruebas físicas de la leche en polvo es necesario rehidratarla, y verificar que cumpla con las especificaciones de la NOM-155-SCFI-2012, lechedenominaciones, especificaciones fisicoquímicas, información comercial y métodos de prueba, la cual señala que la densidad de la leche entera rehidratada a 15°C debe ser de 1.029 g/ml mínimo y que la acidez expresada como ácido láctico (g/L) debe oscilar entre 0.9 Y 1.5. El tamaño de las partículas partículas de polvo influye notablemente en sus características de solubilidad y conservación, un polvo compuesto de partículas pequeñas tiene dificultad para disolverse, se apelmaza fácilmente y se altera más rápido por oxidación. El secado de la leche se puede llevar en una o dos etapas, la leche obtenida a partir del secado en una etapa es el proceso durante el cual el producto es secado hasta la humedad final dentro de la cámara de secado, las partículas obtenidas están débilmente unidas que se convierten en partículas individuales después de que son expuestas a fuerzas mecánicas para ser arrastradas al contenedor de polvos, este tipo de leche es no-instantánea. El secado en dos etapas comúnmente consiste en separar el polvo seco en un ciclón y llevarlo a otro sistema neumático de transporte con aire frio o deshumectado para el enfriamiento las leche en polvo industrializadas generalmente son sometidas a un proceso posterior denominado aglomerados en donde las partículas son bañadas por 26
lecitina de soja para aumentar el tamaño de partícula y así mejorar la solubilidad, esta leche se conoce como leche instantánea (Westergaard, 2004). El proceso general de producción de leche en polvo no-instantánea se muestra a continuación (GEA Procees Engineering, 2001):
Higienizado y pasteurización: La leche se higieniza, se le ajusta el tenor graso y luego se pasteuriza. En la pasterización se elimina todos microorganismos patógenos que resultan perjudiciales para la salud.
Silos de leche pasteurizada: La leche pasteurizada y enfriada se almacena en silos refrigerados para ser procesada.
Análisis de la leche pasteurizada: La prueba más común para la leche pasteurizada es la de Fosfatasa residual la cual debe ser negativa si es que la pasteurización se realizó eficientemente, además se le miden las proteínas, el contenido de grasa, lactosa, acidez y densidad.
Concentración: La leche pasteurizada se calienta, se vuelve a pasteurizar y se concentra en equipos llamados evaporadores, que eliminan la mayor parte del agua que posee la leche.
Homogeneización: La leche concentrada se homogeneiza para evitar que se separe la materia grasa cuando se reconstituye la leche en polvo, también reduce el contenido de cierto tipo de grasas que, en contacto con el oxígeno del aire, alteran el sabor de la leche en polvo.
Secado por aspersión: La leche concentrada y homogeneizada se atomiza en pequeñas gotitas dentro de una cámara llamada spray, dentro de esta cámara las gotitas de leche entran en contacto con aire caliente que reduce notablemente su contenido de humedad, en esta etapa las gotitas de leche se van secando y adhiriendo entre sí, de esta manera van formando partículas de leche en polvo.
Eliminación de humedad en ciclón: es la última etapa del secado, en esta etapa se ajusta la humedad final y la temperatura de la leche en polvo por agregado de finos y secado con una corriente de aire frío y seco
Control de producto terminado: se realizan pruebas físico-químicas, sensoriales y microbiológicas que determinan si la leche en polvo posee la 27
calidad requerida y por lo tanto está en condiciones de ser entregada en el mercado.
Almacenamiento: para evitar su alteración la leche en polvo se almacena en depósitos frescos y secos, ya que no necesita mantenerse refrigerada hasta el momento de su consumo.
2.3.2 Secado por aspersión. El secado por aspersión, se encuentra hoy en día en múltiples aplicaciones en diferentes industrias, incluyendo la producción de productos químicos, farmacéuticos, perfumes, pesticidas y alimenticios (Masters, 1981). El tiempo de secado relativamente corto, en comparación con otros procesos de secado, lo hace adecuado para materiales sensibles al calor (Barbosa-Canovas, et al., 2005). El secado por pulverización se utiliza ampliamente en la industria alimentaria debido a que la mayoría de los productos de esta rama son termolábiles y los productos en polvo se conservan durante más tiempo y en algunas ocasiones son atractivos para los consumidores (Filková, et al., 2006). Entre los alimentos secos producidos por los procesos de secado por pulverización, los más comunes son los productos lácteos como la leche entera, leche descremada, suero de leche y la leche enriquecida con grasa. Otros productos alimenticios secos por este proceso incluyen extractos de café y té, alimentos infantiles, huevo, queso, enzimas, microorganismos, levaduras y mezclas de helado (Barbosa-Canovas y VegaMercado, 1996).
2.3.4 Componentes y etapas principales en el secado por atomización La operación de secado por aspersión consiste básicamente en la transformación de una solución una disolución o una suspensión en forma líquida a un producto sólido y seco, al poner en contacto dicha solución en forma de gotas finas con una corriente de aire caliente. El tiempo de contacto es muy corto, por lo que el daño debido al calor es mínimo para el producto (Master, 1991). El sistema de secado por aspersión tiene cinco elementos básicos (Masters, 1991): 28
1. Calentador de aire,generalmente este puede secar directamente por ejemplo utlizando gas o electricidad e indirectamente por medio de vapor o gas. En laboratorios y plantas piloto se utilizan secadores electricos. 2. Camara de secado. Este componente tiene la funcion de asegurar que las gotas puedan secarse con el flujo del gas caliente y suministran un tiempo de recidencia suficiente para evaporar la humedad, el tamaño de la camara debe ser tal que las gotas no choquen contra las paredes de la misma antes de estar completamente secas. 3. Dispositivo para dispersar el material a secar (boquilla). Los atomizadores se seleccionan de acuerdo a la naturaleza y viscosidad del producto, 4. Bomba para impulsar el liquido hacia la camara de secado. Estas tienen la funcion de aumentar la energia mecanica del fluido para incrementar su velocidad, presion o la altura del fluido. Un tipo de bomba utilizada normalmente en secadores por aspersion piloto es la bomba peristaltica, la cual consta de tuberia flexible y rodillos externos para impulsar el fluido. 5. Sistema de recoleecion de las particulas secas en el aire. Generalmente se utilizan los ciclones, ya sea a escala laboratorio o a nivel industrial. Las etapas principales de un proceso de secado por atomización son (Master, 1991):
Atomización
Mezcla de aire-producto atomizado
Evaporación
Recuperación del producto.
Atomización: Independientemente de la aplicación, la primera etapa implica el bombeo de una alimentación en forma líquida hacía un atomizador. El atomizador es operado de manera que se produce una pulverización de gotitas de la distribución del tamaño deseado. Existen tres tipos de atomizadores (Figura 2), los basados en la energía centrifuga (atomizador rotatorio) en la energía a presión (atomizador de boquilla de presión) y los que utilizan energía cinética (atomizador neumático o de dos fluidos) (Masters, 1985); el tipo de atomizador determina la 29
energía requerida para formar la nube, el tamaño y la distribución de tamaño de las partículas atomizadas, su trayectoria y velocidad, siendo estos los factores de los que depende el tamaño final de la partícula seca (Filková et al., 2006). Los intervalos típicos de tamaño de partículas obtenidos en secadores por aspersión se muestran en la siguiente tabla:
Tabla 4. Tamaño de partícula obtenido en los tipos de boquillas (Masters, 1991) Atomizador Tamaño de partícula (μm) Discos rotatorios 1-600 Boquillas de presión 10-800 Dos boquillas 5-300
Figura 1. (a) Atomizadores rotativos, producen una niebla líquida horizontal alrededor de la rueda del atomizador. (b) La atomización de boquilla de presión. (c) Atomizador de dos boquillas (Filková et al., 2006). Contacto aire-gota: La segunda etapa consiste en un dispersor de aire para crear las mejores condiciones de contacto entre el atomizador y el aire caliente que entra en la cámara de secado. El movimiento de las gotas y el aire en la cámara de secado pueden seguir diferentes flujos (Figura 3), un flujo paralelo (cocorriente), a contracorriente y mixto (Filková, et al., 2006).
30
Figura 2. Tipos de contacto aire-gota (Barbosa-Cánovas, et al., 2000). Evaporación: La combinación de las dos primeras fases crean las condiciones necesarias para el secado de las gotitas y la formación de partícula la Figura 1, representa la curva de velocidad de secado que simboliza el cambio del contenido de humedad (en base seca) del producto con respecto al tiempo durante todo el proceso de deshidratación. La etapa A-B es el periodo de estabilización de las condiciones. El periodo de velocidad constante (B-C) empieza cuando el agua libre comienza a evaporarse, la superficie de la gota empieza a ser sólida, debido a que los solutos y sólidos suspendidos del líquido forman una capa sobre la superficie de la partícula a través de la cual debe difundirse el agua del interior para salir. Conforme la capa sólida de la partícula se hace más gruesa, aumenta la resistencia a la difusión del agua hacia la superficie, la velocidad de deshidratación disminuye y comienza el periodo de velocidad decreciente (C-D y D-E, debido a que en el secado por aspersión no se distinguen entre sí) que dependerá en gran medida de la velocidad de transferencia de masa, la temperatura de la partícula se incrementa y el líquido atrapado en el interior de la partícula se vaporiza generando presión, lo que finalmente rompe la capa dura, liberando el vapor, la 31
capa dura en ocasiones previene la volatilización de compuestos del aroma y sabor (Baker, 1997). En la etapa de velocidad decreciente, la velocidad de transferencia de calor es mayor que la de masa, por lo que la temperatura en la superficie del producto se incrementa paulatinamente. El contenido critico de humedad se alcanza cuando se ha eliminado prácticamente toda su agua libre y le resta aun agua débilmente ligada y agua ligada, por último el contenido de humedad en equilibrio (x*) es la humedad más baja a la que puede llegar un producto, se alcanza cuando es imposible que la gota siga perdiendo humedad, por lo que ya no hay transferencia de calor ni de masa comúnmente la humedad final de un producto deshidratado es ligeramente superior al contenido de humedad en equilibrio (Baker, 1997).
Figura 3. Curva de velocidad de secado (Treybal, 2000). Recuperación del producto: La separación del producto se puede realizar primero en la base de la cámara de secado (denominada separación primaria), seguida de la recuperación de finos (denominada separación secundaria) que puede estar constituido por ciclones, filtros bolsa, precipitadores electrostáticos o filtros húmedos, en la Tabla 5 se muestran algunos criterios para la selección de estos separadores (Masters, 1991). 32
Tabla 5. Selección del sistema de recolección de polvos (Master, 1991). Requeriemientos Sistema recomendado Bajo costo Ciclones Costo medio, muy eficiente Filtro bolsa Grandesvolumenes de aire Precipitador electrostático Recuperacion de productos finos Ciclón + filtro húmedo Los filtros de bolsa resultan muy ventajosos para recuperar los polvos finos presentando una eficiencia de separación muy alta (95-99.5%). Sin embargo su costo es cuatro o cinco veces mayor que el de los ciclones y se requiere mucho mantenimiento, por ello los separadores ciclonicos son los mas utilizados para la separacion y recoleccion de polvos, en estos el aire cargado de polvo entra en forma tangencial a una camara cilindrico-cónica girando rápidamente y sale por la parte central superior. El producto seco, debido a su inercia, tiende a moverse hacia la pared exterior del separador donde continua hasta caer en el recipiente recolector (Master, 1991).
2.3.5 Variables importantes en el proceso de secado por aspersión Las características del producto que se va a deshidratar, su composición y las condiciones empleadas en el secado por aspersión como flujo, temperatura de alimentación, tipo de atomizador, temperatura y humedad del aire utilizado para la deshidratación tienen un notable efecto en las propiedades físicas y químicas del polvo obtenido. A parte de la humedad, otras de las características importantes en los productos deshidratados son el tamaño de partícula, densidad aparente y su capacidad de reconstitución (Baker, 1997). El tamaño de partícula es una de las características de mayor importancia, ya que de ella dependen muchas de las propiedades de los polvos, como su facilidad de recuperación, manejo y envasado y de su solubilidad en agua. Generalmente el tamaño de partícula es determinado por el método de tamizado (Geankoplis, 2006). La mayor parte del secado por aspersión tiene lugar mientras las gotas son desaceleradas debido a la fricción entre ellas y el aire. La reducción mayor de la 33
temperatura del aire de secado tiene lugar durante este periodo, por tanto una gran transferencia de masa y calor se da en un periodo de tiempo corto en las partículas. La calidad del producto puede ser afectada si los factores que promueven la degradación no son conocidos o se descuida la operación. En la etapa de evaporación de las gotas se produce una reducción considerable de peso, volumen y diámetro de la partícula sin embargo no se ha desarrollado una técnica ideal para la formación y secado uniforme de las partículas. Los atomizadores rotatorios son los más utilizados para la producción de leche en polvo debido a que es posible controlar mejor el tamaño de partícula con la velocidad de flujo (Westergaard, 2004). Otro factor importante es la temperatura de aire circundante, mucho calor debe ser transferido del aire de secado a las gotas y el vapor del agua seguirá el camino contrario. Las gotas de agua pura (a w=100%) se evaporan al ser expuestas a una alta temperatura hasta que se evaporen completamente, mientras que los productos solidos completamente secos (aw acercándose a cero) son calentados hasta la temperatura del aire circundante final del proceso (temperatura del aire de salida) (Baker, 1997). Los factores más importantes en el proceso de secado por aspersión son (Westergaard, 2004):
Temperatura del aire de secado. Como el contenido de humedad está en relación directa con la humedad relativa del aire de salida, un aumento de temperatura en el aire de entrada necesita un aumento del aire de salida, debido al alto contenido de humedad en el aire, resultante del aumento de evaporación.
Contenido en solidos del producto a secar. Un aumento en el contenido en sólidos requerirá un aumento en la temperatura de salida, debido a que la evaporación se vuelve más lenta (menor coeficiente promedio de difusión) y es necesaria una mayor diferencia de temperatura (fuerza motriz), entre la partícula y el aire circundante.
34
Presión de atomización. Cualquier esfuerzo con el fin de mejorar la atomización y crear una nube atomizadora más fina dará como resultado una temperatura de salida más baja, porque la relación superficie específica/masa de las partículas se vuelve mayor. La evaporación será, por lo tanto, más fácil y se requerirá una fuerza motriz menor.
Viscosidad del producto a secar . La atomización está influenciada por la viscosidad. La viscosidad aumenta con un contenido mayor de proteínas, de lactosa cristalizada y de sólidos totales. Calentando el concentrado (vigilando el espesamiento por envejecimiento) y aumentando la velocidad del atomizador o la presión de tobera puede mediar el problema. Todos los factores anteriores influyen principalmente en el contenido de humedad del polvo final un contenido bajo de humedad indica una baja humedad relativa en el aire de secado lo que significa una temperatura de salida alta, lo cual puede afectar las propiedades de la leche.
2.4.2 Eficiencia térmica La eficiencia es una expresión del funcionamiento del secador por aspersión y en términos prácticos relaciona el calor de entrada requerido para producir una unidad de peso de producto seco de especificaciones deseadas. El diseño del secador está enfocado para obtener las propiedades del producto seco deseado a la más alta eficiencia térmica posible. La eficiencia térmica de un secador por aspersión depende de las temperaturas de operación y está definido por la relación (Gauvin y Katta, 2004):
ɳ = (−− )100
(5)
Donde, ɳ es la eficiencia térmica, T A es la temperatura de bulbo seco, T G1, T G2 son
las temperaturas del aire a la entrada y a la salida del secador. El valor de la eficiencia térmica en los secadores normales es alrededor de 56%.
35
2.4 Balances del secador por aspersión Para el análisis matemático de las condiciones de operación de un proceso de secado por aspersión se requiere de los balances de materia y energía del proceso. En la Figura 4 se muestra un diagrama representativo de las corrientes de entrada y salida del secador,
TS
Y2
Y1 GS
G´S
TBH L´
TA
LS-2 X2
X1 TS-1 Figura 4. Flujo del proceso para un secador por aspersión con flujo de aire y alimentación en paralelo. donde, GS es el flujo de aire seco Kg a.s/hr, G´S es el flujo de aire húmedo Kg/hr, L S es el flujo de sólido seco K gas/hr, L´S es el flujo de alimentación Kg/hr, Y es la humedad absoluta KgH2O/Kgas, X1 es la humedad de la alimentación KgH 2O/Kg, X2 es la humedad del producto KgH 2O/Kgprod, X es la humedad KgH 2O/Kggas, TG: es la temperatura
del aire °C, TS es la temperatura de la solución °C, T A es la
temperatura ambiente °C, T BH es la temperatura de bulbo húmedo ambiente °C, V 0 es el volumen de alimentación en litros, H G es la entalpia del aire seco KJ/Kg HS es la entalpia del solido húmedo KJ/Kg
as,
y
s.s.
2.4.1 Balance de materia Asumiendo que las condiciones son en estado estacionario, se supone que no hay acumulación de polvo en la cámara de secado se tiene: Entrada=salida
36
Balance de humedad
1 + 1 = 2 + 2
(6)
Balance de masa total
Si,
´ + ´ − 1 = ´ − 2 + ´ − 2
(7)
masa húmeda= masa de sólido seco+ masa de agua por unidad de tiempo
´ = + = 1´+
(8)
masa del aire húmedo = masa aire seco + masa de agua por unidad de tiempo.
´ = +
(9)
Y para calcular el flujo mínimo de aire, se supone que va a salir aire saturado del secador, es decir absorbiendo el máximo de humedad posible.
Balance de humedad.
+ = + = −−
Balance de energía general
37
(10)
Calor de entrada=calor de salida + perdidas de calor
+ = + +
(11)
Las pérdidas de calor pueden considerarse muy pequeñas, por lo que se supone un comportamiento adiabático (sin embargo si la cámara no está bien aislada podría haber pérdidas), i.e., Q=0.
Balance de energía en el atomizador
La entalpia del aire de secado H G en KJ/Kgs.s se puede calcular o bien a la entrada o a la salida de la cámara mediante la ecuación:
= − + λ
(12)
Donde, T0 es un valor básico de referencia elegido para el balance de calor, una temperatura conveniente es 0°C,
λ
es el calor latente del agua a T 0 y Cs es el
calor húmedo en KJ/Kga.s en Kelvin,
= 1.0051.88.
La entalpia de la
alimentación HS está constituida por la entalpia del solido seco más la del líquido con humedad libre:
= − + −
(13)
donde, CPS es la capacidad calorífica o calor especifico del solido seco, C PA es la capacidad calorífica o calor especifico del agua en forma líquida. Las dos se suponen constantes.
38
CAPITULO III METODOLOGÍA 3.1 Materiales Los materiales utilizados para la producción de leche en polvo y caracterización fisicoquímica de la misma, se describen a continuación:
Secador por aspersión: El secador por aspersión es modelo ADL311SA marca YAMATO (Figura 5), la velocidad de evaporación de agua es de 1300ml/h, la temperatura de entrada y salida, así como el volumen de aire de sequedad se exhiben digitalmente, el rango de control de temperaturas de operación es de 40220ºC y el flujo máximo de la muestra liquida es de 28ml/h en un rango de control de presión de 0 a 249 kPa (0-3 kg/cm 2 ). El sistema de calefacción del secador es interno, es un calentador eléctrico. La boquilla es de dos fluidos (Figura 6), el separador de partículas es tipo ciclón, la alimentación es bombeada por una bomba peristáltica y el contacto de aire caliente con la
alimentación es de tipo
paralelo, demás especificaciones se encuentran en la Tabla A.2 del apéndice de este trabajo.
Figura 5. Secador por aspersión modelo ADL311S.
Figura 6. Boquilla de dos fluidos del secador por aspersión.
39
Leche: Con el propósito de garantizar la leche a deshidratar, se usó leche de la marca Frisia de Liconsa, ya que es leche entera pasteurizada, requisito previo para el proceso de secado.
Equipo Kjeldahl: Para el análisis de contenido de proteínas totales de la leche en polvo obtenida del secador por aspersión de la Facultad de Ciencias Químicas se llevó a cabo el método Kjeldahl para la cual se utilizaron las unidades de digestión y destilación marca BUCHI modelos K-435 y K314 respectivamente.
Figura 8. Unidad de digestión.
Figura 7. Unidad de destilación.
Balanza analítica: Para la medición másica de las diferentes muestras utilizadas en las distintas determinaciones realizadas, se utilizó una balanza analítica marca Adventurer con capacidad para medir hasta 210 g con resolución de 1x10-4g.
Figura 9. Balanza analítica, 40
Adventurer .
Mufla: Este equipo tipo horno alcanza temperaturas muy altas para cumplir con los diferentes procesos que requieren un tratamiento térmico, en este caso se utilizó la mufla marca NOVATECH modelo SK4100ZBla.
Figura 10. Mufla, NOVATECH. Desecador: Este equipo también es utilizado para la determinación de humedad y cenizas; las muestras se colocan el desecador después de haber permanecido en la mufla para que no absorba humedad del medio ambiente y posteriormente, por diferencia de pesos se determina el porcentaje de humedad y cenizas de la leche en polvo.
Figura 11. Desecador. Potenciómetro: Para determinar la acidez o alcalinidad que posee la leche reconstituida y para medir el pH de las muestras utilizadas para la determinación
41
de proteínas se utilizó el potenciómetro o medidor de pH HI 9811-5, Este aparato debe ser calibrado con las soluciones buffer de pH diferentes.
Figura 12. Potenciómetro digital y solución buffer para la regulación. Tamiz: Para determinar el tamaño de partícula de la leche en polvo se utilizaron tamices, los cuales fueron ordenados de menor a mayor malla para después ser colocados en el agitador para tamices de la marca Elvec modelo E200.
Figura 13. Tamices ordenados, colocados en el agitador. Picnómetro: Este es utilizado como instrumento de medición de densidades de los líquidos, en este caso, se utilizó para medir la densidad de la leche, su volumen es de 48.552 ml y cuenta con un termómetro para medir a que temperatura esta la muestra analizada.
42
Figura 14. Picnómetro con termómetro de 40 °C incluido.
43
3.2 Métodos Una de las primeras tareas para comenzar con el proyecto fue aprender a utilizar el equipo de secado por aspersión, verificar las condiciones de operación que más afectan en la operación. Las actividades realizadas son las siguientes: primero se realizaron pruebas preliminares, secando leche entera pasteurizada a diferentes temperaturas, flujos de aire y presiones. Además se realizaron análisis de la leche pasteurizada en la planta Liconsa y se conocieron los métodos de prueba para la leche en polvo. Una vez que se conocieron estos procedimientos se procedió a secar la leche, variando las condiciones de temperatura, presión y flujo de aire, la leche en polvo obtenida en cada corrida se le determinó primeramente la humedad, las cenizas, las proteínas, el tamaño de partícula, a la reconstituida la densidad y acidez. En el siguiente diagrama se resumen las actividades realizadas:
Figura 15. Actividades llevadas a cabo para la realización del proyecto. 44
3.2.1 Pruebas preliminares Para trabajar con el secador por aspersión, se aprendió primero a colocar todas las piezas y a conocer su funcionamiento. La leche Frisia se alimentó todas las veces al secador a una temperatura de 4 °C ya que a esa temperatura se conserva después de ser pasteurizada, en las pruebas preliminares se alimentaron 250 ml de leche y se realizaron experimentos a las condiciones descritas en la Tabla 6 para evaluar el efecto de las variables, temperatura del aire de entrada, presión de entrada de la alimentación, el flujo de la alimentación y el flujo de aire principalmente para observar los fenómenos que se presentaban con la variación de estos parámetros y para determinar el rendimiento, el cual se calcula a parir de las densidades iniciales de la leche Frisia, las cuales son proporcionadas por el departamento de control de calidad de la planta Liconsa S.A de C.V y con la masa de la leche en polvo obtenida en cada una de las corridas, la expresión para determinar el rendimiento es:
=
(14)
Donde me es la masa del producto que entra al proceso de secado, y m s es la masa obtenida después del proceso de secado, esto es, la leche en polvo obtenida. me es obtenida a partir de la densidad de la leche a la entrada del proceso
y el volumen alimentado ( : =
Tabla 6. Condiciones de secado de las pruebas preliminares. Muestra Temperatura Presión Flujo de Bomba (250 ml c/u) (°C) (MPa) aire peristáltica 3 (m /min) 170 0.01 0.04 3 1 180 0.01 0.04 4 2 190 0.01 0.04 5 3 170 0.08 0.08 4 4 180 0.08 0.08 3 5 180 0.08 0.21 5 6 45
(15)
3.2.1.1 Análisis de leche en polvo comercial Antes de llevar a cabo el secado de la leche variando las diferentes condiciones de flujo de aire, temperatura y presión se le realizaron análisis fisicoquímicos a una leche entera en polvo comercial para evaluar los métodos experimentales posibles de llevar a cabo en el laboratorio de investigación de la Facultad de Ciencias Químicas, si los resultados están dentro de los rangos que el empaque o las normas indican, los métodos son los adecuados para llevar a cabo con esos mismos el análisis de la leche en polvo obtenida con el secador por aspersión. Además estos resultados servirán como base para saber cuánto se asemeja la leche en polvo producida en el secador por aspersión ADL311S con la leche comercial, debido a que esta última es obtenida a partir de un secador de boquilla rotatoria y a escala laboratorio se utiliza la boquilla de dos fluidos. La Tabla 7 muestra los datos con los que se compararon los resultados obtenidos de la caracterización fisicoquímica de la leche en polvo comercial y la leche en polvo producida en el secador por aspersión ADL311S. La tabla incluye las especificaciones más importantes que una leche entera en polvo sin fortificar y no instantánea debe cumplir. Sin embargo no fue posible determinar todas estas propiedades debido a la falta de material y equipo de laboratorio. Las pruebas experimentales de la caracterización fisicoquímica tanto de la leche en polvo comercial como a la leche en polvo producida, se muestran en la Tabla 8, los métodos correspondientes a las normas se describen en el apéndice A.3 y se describen brevemente en el apartado 3.2.4.
Tabla 7. Especificaciones para una leche entera sin fortificar y no instantánea (Liconsa, 2010; NOM-155-SCFI-2012) Parámetro Especificación sensorial Color y olor Uniforme blanco cremoso y olor característico. Aspecto Polvo amorfo libre de terrones a excepción de los que se deshacen fácilmente, sin partículas quemadas visibles. Parámetro % Humedad 4 máx. 46
Continuación de la tabla 7 Parámetro Especificación fisicoquímica % Grasa 26 %Proteínas Nx6.38 25.5 min. % Cenizas 6.5 Densidad (g/mL) 1.029 min % Acidez (como ácido láctico) 0.9 min; 1.5máx. Índice de solubilidad Max. 1.2 ml Partículas quemadas Max. Disco B(15mg)
Tabla 8. Pruebas Fisicoquímicas y métodos de prueba utilizados. Parámetro Método de prueba Humedad NOM-243-SSA1-2010 Proteínas totales NOM-155-SCFI-2012 Cenizas AOAC 930.30. Acidez (expresada como NOM-155-SCFI-2012 ácido láctico g/L) Densidad (g/mL) Picnómetro Tamaño de partícula. Tamizado 3.2.2 Análisis de leche entera pasteurizada. La planta procesadora de leche Liconsa proporcionó la materia prima y los análisis se realizaron en su laboratorio de control de calidad, después de ser pasteurizada se toman muestras de esta leche para realizarle la prueba de fosfatasa, grasa y proteínas acidez y densidad.
3.2.2.1 Eficiencia de la pasteurización La fosfatasa residual es la primera determinación que se le realiza a la leche Frisia pasteurizada, esta prueba sirve para valorar la eficiencia de la pasteurización. La fosfatasa es una enzima normalmente presente en la leche cruda, es muy difícil de destruir pero debe inactivarse por el calentamiento a temperaturas mayores a 60° por lo que debe estar ausente en una leche correctamente pasteurizada. El método que utiliza Liconsa se basa en la NOM- 184-SSA1-2002. Productos y servicios. Leche, formula láctea y producto lácteo combinado. Especificaciones sanitarias. La actividad de la fosfatasa se determina por la acción hidrolítica de dicha enzima sobre un substrato sintético que da una coloración azul a la muestra 47
de leche. Se utiliza un kit colorimétrico cualitativo que pone en evidencia la presencia de la enzima.
3.2.2.2 Determinación de la grasa y proteínas La determinación de grasa y proteínas de la leche fluida, cruda y pasteurizada dentro del departamento de control de calidad de Liconsa se realizan en un Milkoscan modelo FT 120 en donde se coloca una muestra de leche (ver Figura 16) y los resultados son arrojados en la computadora.
Figura 16. Milkoscan de la planta Liconsa, para la determinación de pruebas fisicoquímicas de la leche pasteurizada. 3.2.2.3 Determinación de acidez en leche pasteurizada La acidez de la leche es un dato que indica la carga microbiana de la leche, el cuidado en cuanto a higiene y conservación, la técnica se realiza de acuerdo a como lo marca la NOM 155-SCFI-2012. Leche- denominaciones, especificaciones fisicoquímicas, información comercial y métodos de prueba, que es el que se utiliza para la determinación de acidez de la leche en polvo reconstituida. Una leche con alta acidez total se interpreta como un producto de mala calidad debido a que esta acidez es producto de la presencia de microorganismos. El método es descrito en el apéndice A.4.
3.2.2.4 Determinación de la densidad en leche pasteurizada Esta prueba permite conocer algún posible cambio en la composición de la leche, como la adulteración con agua, para esto, se verte una muestra de leche a 15 °C en una probeta cuidando de no formar espuma, se introduce un lactodensímetro 48
de Quevenne (1.020-1.040 g/ml) la lectura debe oscilar entre rangos de 1.028 y 1.033 g/ml. El factor de corrección del lactodensímetro de Liconsa es de 0.0002. El método utilizado por el departamento de control de calidad de Liconsa se basa en la NOM 155-SCFI-2012. Leche- denominaciones, especificaciones fisicoquímicas, información comercial y métodos de prueba y dicho dato será utilizado para el cálculo del rendimiento.
3.2.3 secado de la leche Para encontrar las condiciones óptimas de operación del secador por aspersión para la producción de leche en polvo se realizaron 5 corridas de secado variando las condiciones de temperatura, flujo de aire y presión de entrada de la alimentación de acuerdo a las condiciones observadas en la etapa de pruebas preliminares y condiciones precedentes que indicaran las variaciones que deben realizarse, basándose también con los resultados de las pruebas fisicoquímicas de la leche obtenida. Para obtener un mayor contenido de leche en polvo y poder realizar las pruebas fisicoquímicas se alimentó un mayor contenido de leche, sin embargo debido a la obstrucción de la boquilla en algunas operaciones el volumen de alimentación no es el mismo en todos los procedimientos.
Tabla 9. Parámetros de secado de leche Frisia. Muestra Temperatura Presión (Mpa) Flujo de aire de aire de (m3 /min) entrada (°C) 1 190 0.08 0.32 2 180 0.07 0.32 3 175 0.07 0.5 4 180 0.05 0.58 5 180 0.06 0.73 3.2.4 Análisis de leche en polvo obtenida Los métodos de análisis para la caracterización de la leche en polvo obtenida se llevaron a cabo en el laboratorio de investigación de la Facultad de Ciencias Químicas, todas estas se llevaron a cabo después de realizar cada corrida de secado. La humedad fue la primera determinación realizada debido a que la leche podía obtener humedad del medio ambiente, lo que arrojaría datos erróneos. 49
3.2.4.1 Contenido de humedad La humedad de la leche en polvo obtenida se determinó mediante la técnica descrita en la NOM-243-SSA1-2010. Productos y servicios. Leche, formula láctea, producto lácteo combinado y derivados lácteos. Disposiciones y especificaciones sanitarias. Métodos de prueba.
Que consiste en colocar de 1-3 gramos de
muestra en capsulas de porcelana previamente secadas en la mufla, luego el recipiente se traslada a una mufla a una temperatura de 100°C por 4 horas. La capsula se retira de la mufla y se coloca en un desecador antes de pesarlo. La determinación se repitió después de cada corrida de secado y la técnica se realizó por duplicado. El cálculo de porcentaje de humedad se determina con la fórmula,
% = 2−3 2−1 100
(16)
donde M1 es la masa de la capsula (g), M2 la masa de la capsula más leche antes de entrar a la mufla (g) y M3 la masa de la capsula con leche después del secado en la mufla (g).
3.2.4.2 Determinación de proteínas Para realizar esta técnica se siguió el procedimiento descrito en la NOM-155SCFI-2012. Leche- denominaciones, especificaciones fisicoquímicas, información comercial y métodos de prueba; en la realización de las pruebas de cada muestra se pesaron de 2 a 3 gramos de leche y se depositaba en los tubos de digestión, se le agregó una pastilla Kjeldahl a cada tubo y 20 ml de ácido sulfúrico, se metieron al digestor (ver Figura 17), incrementando la temperatura poco a poco, cuidando que la muestra no hiciera espuma, en caso de ver espuma se disminuía la temperatura y después se volvía a subir , las muestras fueron monitoreadas todo el tiempo debido a la peligrosidad de los vapores tóxicos que se liberan por el ácido sulfúrico; una vez que comienza la digestión las muestras cambian de color negro a marrón y después a verde esmeralda (ver Figura 18) alcanzado este color, el digestor se apaga y se dejan enfriar las muestras. Mientras las muestras se enfriaban se preparaba el destilador, colocando la solución de NaOH en el depósito álcali, se colocó un matraz Erlenmeyer de 250 ml 50
con 50 ml de la solución de ácido bórico al 4% y gotas de indicador mixto (con pH medido) en la plataforma de recepción del destilado, después de añadir 85mL de agua a la muestra fría, el tubo digestor se colocaba en la unidad de digestión, se agregaba un exceso de NaOH hasta que la muestra cambiara a un azul (ver figura 19) y se iniciaba la destilación hasta obtener un volumen de 150 ml. La muestra obtenida se tituló con HCl 0.1 N hasta llegar a al pH inicial de la solución de ácido bórico e indicador mixto, obteniéndose una solución de color purpura (Figura 20). El cálculo del porcentaje de nitrógeno se calculó con la siguiente formula:
% = 0.014100
Dónde:
(17)
V: es el volumen de HCl empleado en la titulación, en ml, N es la normalidad del HCl, M es la masa de la muestra en gramos, 0.014: son los miliequivalentes del Nitrógeno.
El porcentaje de proteínas se obtiene multiplicando en contenido de nitrógeno por el factor para la determinación de proteínas, para la leche este factos es igual a 6.38
% = % 6.38
(18)
Figura 18. Aspecto de la muestra al término de la digestión.
Figura 17. Tubos de digestión al inicio de la determinación de proteínas.
51
Figura 19. Destilación.
Figura 20. Titulación.
3.2.4.3 Determinación de acidez expresada en ácido láctico El método para la determinación de acidez de la leche reconstituida se basó en el procedimiento que se realiza en el área de control de calidad de Liconsa y en que la NOM-155-SCFI-2012 expone, se disolvieron 6.5 gramos de leche en 50 ml de agua y se dejó reposar la muestra por una hora, mientras tanto se calibra el medidor de pH con las soluciones buffer de pH de 7 y 10. Se midieron 20 ml de la muestra en un vaso de precipitado de 50 ml y se tituló con NaOH 0.1N hasta pH de 8.3.El cálculo de la acidez se realiza con la siguiente formula:
= 90
(19)
Donde, V son los mililitros de solución NaOH 0.1 N gastados en la titulación, N es la normalidad de la disolución NaOH y M es el volumen de la muestra en ml.
3.2.4.4 Determinación de cenizas El método para determinar el contenido de cenizas es un método de incineración 930.30 de la AOAC (Métodos Oficiales de Análisis Internacional) primero, los crisoles se calientan en la mufla hasta llegar a peso constante, se sacan y se colocan en el desecador, se pesan y se les distribuye de 3 a 5 gramos de muestra, 52
se carboniza y posteriormente se calcina a 500-530°C para destruir la materia orgánica de la muestra, permitiendo así la cuantificación aproximada a sus cenizas; las cuales contienen: azufre, fosforo, calcio y óxidos de diferentes cationes; la fórmula para calcular el porcentaje de cenizas es :
% = 1− 2− 100
(20)
Dónde m es la masa del crisol vacío, en gramos, m1 la masa del crisol con las cenizas (después de la incineración en gramos) y m2 la masa del crisol con la leche en polvo (antes de la incineración) en gramos.
Figura 21. Determinación de cenizas. Método de incineración. 3.2.4.5 Determinación de densidad. La NOM-155-SCFI-2012. Leche- denominaciones, especificaciones fisicoquímicas, información comercial y métodos de prueba, indica que la determinación de la densidad se realiza con la ayuda de un lactodensímetro de Quevenne sin embargo este material no se encuentra en el laboratorio de investigación, por lo que la medición de esta propiedad se realizó a través de un método gravimétrico, empleando un picnómetro, siguiendo el procedimiento descrito en la norma NTE INEN 0011 (1984), “Leche. Determinación de la densidad”.
Primero se pesa el picnómetro solo, después se llena con agua destilada hervida y enfriada a 15 °C, y se calcula la masa del agua, restando la masa del picnómetro vacío de la masa del picnómetro con agua, luego se seca cuidadosamente el 53
picnómetro y se llena con una muestra de leche (6.5 g con 50 ml de agua) a 15 °C. La densidad se calculó con la siguiente formula:
= 3−2 1 (21) Dónde, 1 es la masa de agua a 15 °C, 2 la masa del picnómetro vacío y 3 la masa del picnómetro con leche.
Figura 22. Picnómetro con leche reconstituida. 3.2.4.6 Determinación de tamaño de partícula. Para la determinación del tamaño de partícula de la leche en polvo obtenida se llevó a cabo el método de tamizado, el cual consiste en: colocar 10 g de leche en polvo en el tamiz de luz de malla mayor en la parte superior de la torre de tamices, la muestra se agita durante 10 minutos en el vibrador, se determina el porcentaje de leche que queda en cada tamiz de acuerdo a la cantidad de leche pesada, el porcentaje se multiplica por el valor correspondiente de luz de malla promedio (valor medio entre luz de malla del tamiz anterior y la que contiene la muestra) obteniendo los promedios ponderados para cada malla. La sumatoria de todos los valores que se obtienen para cada tamiz se expresa como tamaño peso promedio que es el valor que indica el tamaño promedio que tiene la muestra.
54
Figura 23. Tamices utilizados para la determinación de tamaño de partícula. 3.2.5 Cálculo de la eficiencia térmica. La eficiencia térmica del secador por aspersión puede calculase a partir de la ecuación 5 presentada en el capítulo dos. Ya que durante la operación se registraron las temperaturas de bulbo seco, la temperatura relativa y la de entrada, que son las que se requieren para dicho cálculo; la fórmula para calcular la eficiencia térmica es:
ɳ = (−− )100 y los datos que serán sustituidos serán las temperaturas de operación donde se encuentren las condiciones óptimas de secado de leche.
55
CAPITULO IV RESULTADOS Y DISCUSIONES En este capítulo se describen los resultados de cada una de las etapas que se llevaron a cabo para encontrar las condiciones óptimas de operación del secador por aspersión para la producción de leche en polvo.
4.1 Pruebas preliminares. La primera parte del trabajo fue dedicado al aprendizaje de la operación del equipo, por lo cual se realizaron diferentes pruebas de secado a diferentes condiciones de operación. Posteriormente se propuso un conjunto de experimentos para analizar la cantidad y calidad de leche en polvo que puede ser producida en el secado por aspersión. El esquema general del secador por aspersión y las piezas correspondientes a él se muestra en el apéndice A1 las condiciones de operación son controladas en el panel digital del secador por aspersión, la Figura 24) muestra las partes que lo conforman y la Tabla 10 muestra la funcion de cada una.
Figura 24. Panel de control del secador por aspersión ADL311S. 56
NO 1 2 3 4
5
6
7 8
9
Tabla 10. Partes del panel de control y sus funciones Nombre Función Interruptor de Se utiliza para activar la alimentación ON/OFF encendido Control Se usa para establecer una cantidad de aire manual del soplador Panel táctil de Se utiliza para encender/apagar la bomba de teclas alimentación, el calentador y para pulsar Jet switch en caso que se indique error. Switch para Ajusta la temperatura en el controlador de temperatura, selección de el lado seleccionado se utiliza para controlar la temperatura temperatura. de mando Ajuste y Esto se utiliza para establecer una temperatura de visualización salida, visualizar la temperatura medida y como un de preventivo de sobrecalentamiento. temperatura de entrada Ajuste y Se utiliza para establecer una temperatura de salida, visualización visualizar la temperatura medida y como un preventivo de de sobrecalentamiento del dispositivo. temperatura de salida Medida de Indica la medida de presión del aire elegida. presión Válvula de Regula la presión del aire. control de la aguja de presión Control de Esta marcación se utiliza para controlar el flujo del velocidad de líquido de la bomba. envió del liquido
4.1.1 Operación del equipo La Tabla 11 muestra las condiciones de operación de las pruebas experimentales, donde se puede observar que la temperatura es un factor importante que influye directamente en la cantidad de leche en polvo obtenida, el rendimiento de la leche en polvo es del 12 % a escala industrial, esto es, de 8.3 kg de leche fluida se obtiene un kilogramo de leche en polvo, por lo que se puede apreciar la gran diferencia entre los rendimientos obtenidos y los obtenidos a escala industrial. 57
Muestra (250 ml c/u) 1 2 3 4 5 6
Tabla Tempe ratura (°C) 170 180 190 170 180 180
11. Resultado de pruebas preliminares. Presión Flujo de Leche rendimi (MPa) aire obtenida ento 3 (m /min) (g) 0.1 0.04 5.4 2.09 0.1 0.04 6.45 2.50 0.1 0.04 5.38 2.08 0.08 0.08 6.54 2.54 0.08 0.08 6.78 2.6 0.08 0.21 7.2 2.79
Tiempo (min) 67 59 69 63 65 55
Para cada corrida experimental se presentaron diferentes situaciones, el tiempo de operación varió debido a las condiciones que se presentaron, como taponeo de la boquilla, no estabilización del equipo debido a que cuando la temperatura ambiental era baja el equipo tardó más en alcanzar las temperaturas requeridas, alcanzadas dichas temperaturas la muestra entraba y los tiempos diferían debido a los taponeos que se presentaron, las variaciones en rendimiento y tiempos se debieron a las condiciones que se explican a continuación.
Corrida 1: En las condiciones a las que se realizó la primera corrida se puede deducir que la temperatura no es apta mientras se combine con la condición de flujo de aire de 0.04m 3/min y a una presión de 0.01 Mega pascales, puesto que la temperatura no es suficiente para secar las gotas esparcidas que entran con un gran impulso y se produce humedad dentro de la cámara de secado, además, el flujo de aire encargado de separar las partículas del aire húmedo es bajo, por lo que algunas de las partículas que entran con humedad se van hacia la manguera de escape de aire, otras se adhieren al ciclón y las menos densas caen al recipiente contenedor, siendo estas últimas las de menor porcentaje, lo que se traduce en un bajo rendimiento.
Corrida 2: Debido a los inconvenientes que se presentaron en la corrida uno se aumentó la temperatura a 180 °C mientras que la presión de la alimentación y el flujo de aire se conservaron, durante esta operación no se presentó tanta humedad como en la primer corrida sin embargo, nuevamente hubo apelmazamiento a la entrada del ciclón, aunque el flujo de aire mandó un 58
mayor número de partículas al contenedor, lo cual indica que las partículas no ingresaban al ciclón con la humedad que entraban en la primer corrida y el rendimiento fue mayor.
Corrida 3: Para verificar si aumentando la temperatura se presenta menos humedad se aumentó la temperatura a 190 °C y se mantuvieron las condiciones de presión y flujo de aire anteriores, no obstante a dicha temperatura el secador marcó sobrecalentamiento a la temperatura de salida por lo que el porcentaje de leche en polvo disminuyó debido a que este sobrecalentamiento provocó la obstrucción de la boquilla, dicho fenómeno puede deberse a la gran velocidad de secado combinada con una presión de inyección alta, el polvo que sí logró entrar al ciclón no fue mucho y otro porcentaje se quedó en las paredes por lo que la cantidad de leche obtenida nuevamente disminuyó, cabe mencionar que al lavar el ciclón se notó que la leche solo se quedó adhería al ciclón pero esta vez no hubo apelmazamiento que dificultara la limpieza del mismo.
Corrida 4: Debido a que durante las tres primeras corridas se cambiaron solo las temperaturas y con la más baja se tenían problemas de humedad y con la más alta un sobrecalentamiento se procedió a bajar la presión de entrada de la alimentación y el flujo de aire se aumentó para observar las condiciones que se presentan a realizar este cambio. Nuevamente la temperatura de entrada fue de 170 °C y el problema que se presentó fue que el producto en polvo se incrustó en las paredes de la cámara principalmente, posiblemente debido a que las gotas asperjadas salían con menos presión de la esprea y la transferencia de masa fue más lenta por lo que los polvos se secaron en un tiempo mayor y a ese tiempo ya estaban cerca de las paredes de la cámara. Se apreció una gran cantidad de leche a la salida de la cámara pero aun así el rendimiento aumentó.
Corrida 5: Debido a la humedad que se advirtió en la corrida anterior la temperatura de entrada se aumentó a 180°C, manteniendo las condiciones de presión y flujo de aire anteriores. Durante esta operación observó un cambio mayor en cuanto a los fenómenos ocurridos puesto que la velocidad de 59
transferencia de masa se aceleró y con ello las gotas se secaron antes de chocar contra las paredes de la cámara y el aire arrastró los sólidos secos hacia el ciclón, donde se separó el polvo del aire obteniéndose un mayor porcentaje de producto en polvo.
Corrida 6: La última corrida preliminar se realizó manteniendo la temperatura de entrada de 180°C, la presión de inyección de 0.08 Mpa y variando el flujo de aire a 0.21m 3/min hallándose un cambio significativo en comparación con las condiciones observadas anteriormente. El primer cambio a simple vista fue el aspecto de las paredes tanto de la cámara como del ciclón ya que se observó menos empañamiento debido a los polvos adheridos, cuando los recipientes se quitaron no se observó humedad ni un apelmazamiento significativo, además se obtuvo más leche, lo cual indica que el flujo de aire es necesario para arrastrar las partículas de leche al ciclón y para despegarlas del mismo.
La bomba peristáltica sirve como impulso para que el producto líquido a secar se desplace a través de la manguera de silicón, en caso de que la alimentación tenga dificultades para entrar a la tobera, la velocidad de bombeo se aumenta para que el líquido siga fluyendo a través de la tubería por lo que el aumento o disminución del bombeo no afecta directamente el proceso de secado. También se pudo advertir que la disminución de la presión aumenta la temperatura de salida y viceversa, pero solo cuando la temperatura es la suficiente para secar todas las gotas asperjadas antes de que estas lleguen a la salida de la cámara, que es donde se encuentra un termopar que mide la temperatura y donde el flujo de aire comienza a actuar como medio para separar los sólidos secos del aire. Así pues, el secado por aspersión de la leche depende de tres variables: presión de inyección, flujo de aire y temperatura de entrada, el efecto de estas mimas sobre las propiedades del producto obtenido será discutido en los demás apartados.
4.1.2 Análisis de la leche entera en polvo comercial Las pruebas fisicoquímicas que se le hicieron a la leche comercial se realizaron por duplicado (ver Tabla 12) y los resultados de cada muestra no variaron
60
significativamente por lo que los datos obtenidos pueden considerarse como las propiedades fisicoquímicas de la leche analizada. Realizando una comparación de estos resultados con las especificaciones normativas que se exponen en la Tabla 7,
puede apreciarse que la leche
comercial en polvo cumple con todas las especificaciones normativas. Con dichas propiedades fisicoquímicas es posible realizar las comparaciones correspondientes entre las características fisicoquímicas de la leche en polvo obtenida en el secador por aspersión y las de una leche comercial secada por el mismo método. Aunque no fue posible realizar la prueba de solubilidad esta leche no presentó ninguna dificultad para ser rehidratada, su color es blanco, el sabor y olor es característico de la leche líquida. sin embargo esto también se debe a que la leche comercial contiene un ingrediente extra, la lecitina de soja, hidrocoloide utilizado como soporte después del secado por aspersión, la lecitina es rociada a las partículas de leche en polvo para aumentar el tamaño de las mimas y mejorar así, su solubilidad. No existe una norma que especifique el tamaño de partícula que la leche en polvo debe tener, pero al existir una relación muy estrecha entre el tamaño de partícula y la solubilidad, estudios indican que
para una rápida
dispersión de la leche en agua, se requiere un tamaño de partícula de aproximadamente 150-250 µm de diámetro (Dairy Ingredients, 2000), con esto se puede decir que la leche comercial cumple con todas las especificaciones fisicoquímicas.
Tabla 12. Resultados obtenidos del análisis fisicoquímico de la leche en polvo comercial comparados con las especificaciones normativas. Prueba % Humedad %Cenizas %Proteínas (%Nx6.38) Acidez (expresada como ácido g/L) Densidad en g/Ml Tamaño de partícula (µm) 61
Contenido Especificación normativa 3.35 4 máx. 6.49 7 25.6794 25.5 min. 1.349 0.9-1.5 1.03115 1.029 234.61 150-250
4.2 Análisis de la leche pasteurizada en el departamento de control de calidad de Liconsa. Debido al estricto control que se tiene tanto para transportar la leche desde los centros de acopio hasta la planta Liconsa y como la leche es analizada antes de que entre al proceso de pasteurización, las siguientes pruebas para la leche pasteurizada se realizan solo para corroborar que no hubo contaminación durante el proceso y verificar la eficacia de la pasteurización, los resultados promedio de las pruebas realizadas a la leche Frisia se muestran en la Tabla 13. Cabe mencionar que a dicha leche también se le realizan análisis microbiológicos, los cuales no son conocidos de cerca debido a la restricción que existe en esa área. Una vez que se realizan los análisis correspondientes, se verifica que los resultados estén dentro de las especificaciones y de ser así se indica la liberación del producto para ser vendido al público en general, esta leche es conservada a 4°C y se encuentra en presentación de un litro. Posterior a la adquisición de esta materia prima, se lleva a la Facultad de Ciencias Químicas para ser secada.
Tabla 13. Comparación de resultados y parámetros establecidos para la leche Frisia. Parámetro Especificación Resultado de análisis realizado a leche Frisia Grasa Min. 30.0 g/L 30.19 g/L Solidos no grasos Min. 83 g/L 84.7 g/L Proteínas propias de la Min. 30 g/L 31.5 g/L leche Densidad (1°C) Min 1.029g/Ml 1.029 g/Ml Acidez en leche 1.3 a 1.7g/L 1.38 g/L pasteurizada (expresada como ácido láctico) Fosfatasa Max. 4.0 UF/Ml Negativa. Materia extraña Ausente Ausente
4.3 Secado de la leche Una vez conocidas las variables que más afectan el proceso de secado de la leche y después de la caracterización fisicoquímica, se procedió a realizar las corridas de secado para determinar las condiciones necesarias para la obtención 62
de un producto con características deseables, la producción de leche se realizó variando temperatura, presión y flujo de aire en cada corrida, hasta encontrar las que mejores condiciones de operación y del producto obtenido. La producción experimental de leche en polvo se llevó a cabo 5 veces, las condiciones de operación se muestran en la Tabla 14 nuevamente, en la que se puede observar que con un incremento en el flujo de aire aumentó la cantidad de leche producida. Por otro lado, con la disminución de la presión se redujo también el apelmazamiento en las paredes del ciclón. En cuanto al sobrecalentamiento y a la obstrucción de la boquilla se presentaron durante la corrida experimental realizada a 190°C lo cual es un indicativo de que a dicha temperatura se está forzando al equipo.
Tabla 14. Leche obtenida a las diferentes condiciones de secado. Muestra T Presión Flujo de Tiempo Peso de Rendimiento (°C) (Mpa) aire (min) leche 3 (m /min) obtenida (g) 1(600ml) 190 0.08 0.32 105 16.67 2.7 2(600ml) 180 0.07 0.32 94 17.45 2.8 3(750ml) 175 0.07 0.5 98 19.2 2.4 4(750ml) 180 0.05 0.58 99 24 3.1 5(750ml) 180 0.06 0.73 97 37.87 4.9
4.4 Análisis de la leche en polvo La leche obtenida del secador por aspersión fue depositada en bolsas de celofán, y se sellaban de tal manera que el producto no adquiriera la humedad del medio ambiente. En la Figura 25 se muestra una imagen de la leche obtenida en el secador, a simple vista se puede notar que el color es adecuado, el olor y el sabor lo son también, sin embargo, debido al tamaño de partícula obtenido y a que una leche entera en polvo contiene un alto porcentaje de grasa,
los polvos se
adhieren entre si formando conglomerados. Las partículas adheridas afectan la solubilidad de la leche, por lo que aunque esta prueba no se realizó se puede indicar que el polvo obtenido tiene una baja solubilidad en agua fría, mientras que en agua caliente se disuelve mejor. 63
Figura 25. Leche en polvo obtenida del secador por aspersión. Los polvos obtenidos en cada una de las corridas se analizaron por duplicado para verificar que los resultados encontrados coincidieran, los resultados que se muestran en la Tabla 15 son el promedio de los dos. Algunos de los métodos desarrollados para la caracterización fisicoquímica del apéndice A.4 fueron adaptados a las condiciones en que fue posible llevarlas a cabo en el laboratorio de investigación. La humedad es la característica principal de un material sometido al proceso de secado, esta propiedad está fuertemente relacionada con la temperatura de entrada, a mayor temperatura significa un menor consumo de energía por unidad de agua evaporada ya que la transferencia de secado se lleva a cabo en un menor tiempo, sin embargo, puede notarse que un elevado calentamiento térmico causa daños muy acentuados en la cantidad de proteínas y cenizas. La temperatura relativa (temperatura a la salida) también tiene relación con la humedad puesto que cuando la temperatura de salida es baja indica que la evaporación se está presentando en forma lenta y esto dará lugar al humedecimiento de las paredes, lo que ocurrió la tercera corrida de secado. La presión también tiene influencia tanto en el rendimiento de secado como en las propiedades de cenizas, proteínas y principalmente en el tamaño de partícula (Barbosa-Cánovas, et al., 2005) por lo que la disminución de esta favorece dichas características, aunque por otro lado la presión también afecta la velocidad de
64
secado ya que al disminuir este parámetro se nota la temperatura de salida aumenta debido a que la transferencia de calor se lleva a cabo en menor tiempo. El flujo de aire debe aumentarse cuando la presión es alta debido a que esta condición da lugar a la obtención de un producto de un tamaño de partícula pequeño, lo que provoca que los polvos finos, ocupen parte de los espacios intersticiales, que dificultan el paso del aire por la masa y por lo tanto, parte del producto se va hacia la manguera de escape de aire o se queden adheridos a las paredes del equipo. No obstante, la influencia de cada parámetro en el secado de la leche no se puede establecer de manera aislada para cada uno, pues la variación de uno de ellos altera el comportamiento de los demás durante el proceso de secado. Esta interrelación entre los parámetros lleva a la realización del proceso de secado de leche controlando todos estos parámetros. En general se puede notar que los parámetros de secado utilizados en la operación del equipo no afectaron gravemente la acidez ni la densidad, hubo un pequeño cambio en el contenido de humedad y la composición de proteínas, cenizas si fue afectada así como el tamaño de partícula. Es importante mencionar que si bien, el promedio del tamaño de partícula calculado es aceptable el tamaño de los polvos obtenidos no es uniforme, según los resultados fue aumentando sin embargo hubo tamices de diferentes tamaños que retuvieron un gran porcentaje de leche en polvo, lo contrario a lo ocurrido en la prueba de tamizado realizada a la leche comercial donde se observaba un tamaño más uniforme de partícula, esto explica la mayor solubilidad de estas en agua en comparación con el polvo obtenido en el secador por aspersión de la Facultad de Ciencias Químicas. Puede decirse que las condiciones llevadas a cabo en la corrida cinco son las que dan lugar a la obtención de leche en polvo con las características deseadas aunque con una solubilidad baja, problema que no puede resolverse debido al tipo de boquilla utilizada que da lugar a polvos de diferente tamaño de partícula. 65
Aumentar el flujo de aire también provoca un sobrecalentamiento en el equipo, al igual que si se sigue disminuyendo la presión, la humedad va en aumento y por lo que ya no es posible seguir variando estos parámetros.
Tabla 15. Resultados del análisis de la leche en polvo obtenida. % de % de % Acidez Densidad Tamaño de Muestra Humedad cenizas proteínas (g/L) partícula totales 1 2.49 5.20 24.67 0.987 1.025 148.03678 2 2.98 6.04 24.83 1.15 1.028 138.0367 3 3.14 6.24 25.48 1.24 1.029 150.550438 4 3.44 6.37 23.97 1.32 1.031 169.49493 5 3.69 6.49 25.76 1.28 1.035 180.02461 Baker (1997) indica que con una temperatura de entrada elevada se disminuye la humedad del producto seco, lo cual es cierto, debido a que a la temperatura de 190°C la humedad fue mínima, sin embargo Badui (2006) señala que las proteínas son fuerte mente afectadas por el efecto térmico, lo cual se pudo comprobar, con el bajo porcentaje de proteínas y cenizas obtenido de la primer corrida. Como actividad extra se realizó una corrida experimental con leche deslactosada Light marca LALA a una temperatura de 180°C, presión de 0.06 MPa y flujo de aire de 0.73 m 3/min. En esta corrida se alimentaron 170 ml de leche y se obtuvieron 9.87 gramos de leche en polvo, no se presentó apelmazamiento en las paredes del ciclón, logrando un rendimiento de 5.6, rendimiento aun mayor al de la corrida 5, manejándose a las mismas condiciones el equipo. Esta última leche no fue analizada, sin embargo la obtención de un gran porcentaje de leche con respecto a la cantidad de leche alimentada lleva a la conclusión de que uno de los factores que afectan en el rendimiento es la cantidad de grasa que tienen unos productos lácteos y el contenido de azúcar, en este caso la lactosa. En una investigación reciente, Grabowski et al., (2006) muestran que los alimentos ricos en grasa requieren ser emulsionados y formulados para obtener un producto con características adecuadas. Colina (2010) menciona que los alimentos con un alto contenido de azucares, producen un apelmazamiento entre si y se adhieren a las paredes de las cámaras y del ciclón. Por lo que al secar leche deslactosada Light, 66
que contiene menos grasa que la leche entera, se obtuvo más leche en polvo, además no se apelmazó en las paredes porque no contenía el azúcar de la lactosa.
4.5 Procedimiento de operación del secador por aspersión para la
obtención de leche en polvo
El equipo de secado se encuentra sin las piezas, por lo que, para su utilización deben seguirse los siguientes pasos:
1.-colocar la cámara de vidrio en la parte inferior izquierda del equipo, donde se encuentra una plancha de acero la cual se sube con la perilla negra que se encuentra en ese mismo lado a un costado del equipo, la plancha tiene dos piezas de acero que sirven para sujetar a cámara, al colocar esta última se toma en cuenta que estas piezas deben coincidir con los ganchos que están en la parte inferior de la cámara, después se va subiendo poco a poco con la perilla.
Figura 26. Colocación de la cámara de secado. 2.- colocar el sensor de temperatura de entrada, primero se coloca la punta del sensor en la entrada de la cámara y se enrosca, la otra parte del sensor se coloca al equipo principal de la misma manera.
Figura 27. Instalación del sensor de temperatura. 67
4.- Instalar la taza del ciclón y el vaso colector, se coloca el empaque blanco pequeño hacia la cámara, luego se coloca el cilindro con el vaso colector hacia el equipo asegurándolo suave pero fijamente con una abrazadera
Figura 28. Instalación del ciclón y vaso recolector de polvos. 5.- instalar la manguera de extracción del aire, se pone el empaque en la parte de arriba del cilindro, se coloca la manguera asegurándola con el anillo que se encuentra en el kit hacia el vaso colector, la otra parte de la manguera se conecta en la parte de atrás de la cámara, asegurándola también con un anillo.
Figura 29. Conexión de manguera de escape de aire. 6.- colocar el inyector del equipo, en forma diagonal, se debe alcanzar a ver en la parte inferior de la cámara.
Figura 30. Instalación de la boquilla. 68
4.5.1 Método de operación del secador por aspersión Una vez que se instalaron todas las piezas del secador por aspersión, se procede a operarlo siguiendo los siguientes pasos:
(1) Encender el interruptor en el lado derecho de la unidad principal.
Figura 31. Encendido del equipo de secado. (2) Oprimir interruptor de encendido en el panel de operaciones de la unidad principal.
Fi ura 32. Encendido del
anel de control.
(3) Conectar el compresor de aire y subir la presión. Purgar de vez en cuando.
Figura 33. Compresor de aire utilizado para el funcionamiento del secador por aspersión ADL311S.
69
(4) Controlar de temperatura en la parte superior del panel de control, con el switching se elige la temperatura de se tomará en cuenta para que el equipo trabaje, en este caso el switching se coloca hacia abajo para que se tome en cuenta la temperatura de entrada. Rango de ajuste de temperatura de salida: 0 a 60
℃
Rango de ajuste de temperatura de entrada: 0 a 220
℃
Figura 34. Switch para elegir temperatura de control. (5) Ajustar la temperatura de entrada a 180 °C. (6) Oprimir el interruptor del soplador en el panel táctil y ajustar la cantidad de aire con la perilla que se encuentra abajo hasta llegar a la línea 8, que corresponde a 0.63m3/min, según la tabla A3 del apéndice. Se escuchará un ruido, correspondiente al flujo de aire y la pantalla indicará la operación del equipo.
Figura 35. Encendido de soplador de aire y ajuste de flujo de aire. (7) oprimir el interruptor del calentador para que el equipo comience a calentarse hasta llegar a la temperatura de entrada de 180°C.
Figura 36. Interruptor de calentador. 70
(8) Ajustar el tubo de alimentación del líquido como se muestra en la figura de la derecha y fijar el tubo de flujo aplastándolo con el soporte de la bomba, tomando en cuenta que la bola de silicón queda de lado derecho, se atornilla el soporte y se asegura el tubo. Por una parte entra la muestra y por la otra el aire. Cuando la muestra no se pulveriza más, puede ser que
el orificio de la boquilla de
pulverización esta obstruido, lo que se puede solucionar pulsando el émbolo en la parte superior del equipo.
Figura 37. Conexión de la manguera transportadora de la alimentación a la boquilla y conexión del aire comprimido. (9) Una vez que la temperatura de entrada a llegado a 180 °C y la de salida está entre 85 y 90 °C ajustar la presión de pulverización en 0.06 Mpa, a su vez, el interruptor FWD de la bomba peristáltica y enviar primero agua destilada para estabilizar el equipo (esta operación se conserva hasta alcanzar el estado estacionario).
Figura 38. Ajuste de presión y bomba peristáltica. (10) Reajuste cantidad de aire, la presión de pulverización y la velocidad de envío del líquido que se requiere para secar la muestra. Cuando entra el agua destilada las temperaturas se alteran por lo que se debe esperar a que se estabilicen
71
nuevamente. Estas dos variables junto con la presión son las que deben controlarse, ya que son las que varían aun sin que se les modifique manualmente.
(11) Cuando el secador por aspersión alcanza el estado estacionario, es decir, la presión y las temperaturas de entrada y salida se cambia el agua destilada por la leche. En este momento la temperatura de salida cambiará ligeramente, ajustar la velocidad de envío de líquido de nuevo cuando sea necesario.
Figura 39. Proceso de secado de leche. (12) Cuando la muestra se ha enviado completamente, alimentar agua destilada nuevamente para limpiar la manguera de envío y el interior de la boquilla, durante unos cinco minutos; después detener la bomba alimenticia con la perilla y en el panel de control oprimir FWD.
Figura 40. Paro de la bomba. (13) Encender el calentador y esperar hasta que la temperatura de salida sea menor a 45 °C y apagar el soplador (Blower) tanto con la perilla como en la pantalla.
Figura 41. Apago del calentador y soplador. 72
(14) Poner en cero la presion y apagar el equipo con el switch gris que esta enfrente del equipo y luego el switch negro que se encuentra a lado derecho del equipo, por ultimo, apagar bajar la presion del compresor de aire y desconectarlo.
Figura 42. Reducción de presión y apagado del equipo. (15) Retirar la banda de sujeción de envases y sacar el recipiente de recogida del producto. Al sacar el contenedor, cuidar que el polvo se adjunte en la parte posterior del lado de la tapa del ciclón, pesar la leche en polvo obtenida y almacenarla en un lugar fresco y seco.
Figura 43. Recuperación de leche en polvo. (16) Lavar los recipientes con cuidado y guardar.
4.5 Determinación de la eficiencia térmica De acuerdo con las observaciones durante las corridas de secado se pudo percatar que el equipo de secado por aspersión tarda más en alcanzar las temperaturas cuando la temperatura ambiente es baja, cabe mencionar que en tiempos de lluvia fue difícil estabilizar el equipo y debido a que las condiciones variaban no fue posible finalizar la operación.
73
Además la temperatura de salida del aire de secado disminuye cuando la presión es muy alta o cuando la temperatura de entrada es baja; a veces no se le da importancia a la temperatura ambiente y la temperatura de salida del aire debido a que no se observa alguna influencia de estos parámetros sobre la tasa de secado, sin embargo como ya se mencionó estas variables tienen un gran efecto en el consumo energético ya que son los que determinan la cantidad de energía necesaria para alcanzar la temperatura requerida para que se lleve a cabo la operación de secado. Cuanto menor sea la temperatura ambiente, mayor será la cantidad de energía necesaria para calentar ese aire, lo que determina un mayor costo del secado. Anteriormente se mencionó que la eficiencia térmica normalmente debe ser mayor a 56%, es importante recalcar que las condiciones de la corrida cinco fueron favorecidas también por el clima, ya que como se mencionó anteriormente la temperatura ambiente afecta las condiciones de temperatura de entrada y salida. La eficiencia térmica del secador por aspersión del secador variará de acuerdo al clima y a la temperatura de salida del aire, según los datos reportados durante la corrida cinco en donde se obtuvo el mejor rendimiento son:
Tabla 16. Temperaturas registradas en la corrida cinco. TA TG1 TG2 19
180
85
Donde TA es la temperatura ambiente, TG1 es la temperatura de entrada del aire de secado y TG2 es la temperatura del aire de salida del secador, de acuerdo con la ecuación 5 se tiene que el rendimiento está dado por:
ɳ = (−− )100
74
Sustituyendo los valores de la tabla 16:
ɳ = (180−85 180−19)100 ɳ=59.00% Lo cual indica que la eficiencia térmica del secador, cuando se trabaja a una temperatura de 19 °C es de 59%, esta eficiencia es aceptable, lo cual indica que además de las condiciones de secado es necesario operar el equipo a una temperatura ambiente adecuada para evitar variación en los parámetros de secado y así operar el equipo en estado estacionario para obtener un mayor rendimiento.
75
CONCLUSIONES La presentación de productos lácteos y la forma de utilización de la leche en polvo son numerosas, sin embargo la producción de leche nacional es insuficiente para cubrir la gran demanda, la mayoría de los productos lácteos en polvo deben importarse, por lo que es importante comprender la operación de secado por aspersión, el secador por aspersión que se encuentra en la Facultad de Ciencias Químicas sirve para realizar pruebas de experimentación, sin embargo, debido a la falta de metodologías y a la poca información que se tiene de las condiciones de operación del proceso de elaboración de leche en polvo, no se ha obtenido un producto que cumpla con las características requeridas y la operación del equipo se lleva a cabo sin tener alguna base, lo que conduce a un alto gasto energético y a un deterioro del equipo. Por lo que en este trabajo se propuso la evaluación del proceso de secado por aspersión a partir de la producción de leche en polvo, así como el análisis del producto final para ver los efectos que estas tiene sobre las características fisicoquímicas del mismo. A continuación se describen las contribuciones más importantes generadas en el presente trabajo:
Las variables más importantes en el secador por aspersión para la producción de leche en polvo son: temperatura de entrada, presión de inyección y flujo de aire. Puesto que cualquier variación de una de estas tiene efecto sobre las propiedades de la leche y en la obtención del porcentaje de la misma.
Es importante llevar a cabo un diseño de experimentos para encontrar las condiciones exactas de operación, una vez que la pieza de la boquilla sea adquirida.
Las condiciones aproximadas de secado adecuadas para obtener un mayor rendimiento y para que el producto cumpla con las especificaciones que las normas establecen son: temperatura de entrada de 180 °C, presión de 0.06 MPa y el flujo de aire de 0.73 m 3/min.
La temperatura de entrada del aire es la variable más influyente en el contenido de humedad y en las propiedades fisicoquímicas del producto final.
76
Al trabajar con una presión mayor a la óptima el producto en polvo se apelmaza en las paredes del ciclón y de la cámara debido a la fuerza con que entra la alimentación.
Una temperatura de entrada mayor provoca sobrecalentamiento del equipo, debido a que la velocidad de secado de las gotas asperjadas es muy elevada.
Cuando las partículas de leche en polvo se adhieren a la cámara de secado debe aumentarse el flujo de aire (o soplador) para que dichas partículas sean arrastradas hacia el ciclón y posteriormente al fondo del recipiente contendedor.
El consumo energético de todos los secadores por aspersión es elevado, no obstante, dicho consumo podría disminuirse si el equipo se operara en condiciones de temperatura de bulbo seco alta.
Las proteínas, las cenizas de la leche son afectadas si se trabaja a una presión y temperatura elevadas.
Es posible obtener leche entera en polvo que cumpla con las
especificaciones normativas, sin embargo esta leche no podría ser comercializada, ya que es difícil de disolver. El proceso de lecitinación aplicado a la leche comercial es lo que le confiere al producto la fácil dispersión en agua.
Los productos con un contenido de azúcar y grasa bajos, pueden ser secados sin problemas de apelmazamiento.
Es importante operar el equipo de manera adecuada para obtener los mejores rendimientos y evitar problemas durante la operación de secado, como la obstrucción de la boquilla o el sobrecalentamiento.
El consumo energético del secador por aspersión se puede controlar si se toma en cuenta la temperatura ambiente, el aislamiento del secador sería la solución para tener un menor consumo energético y con ello se reducirían costos.
77
APÉNDICE Tabla A.1. Especificaciones del secador por aspersión ADL311S (YAMATO SCIENTIFIC 2012) MODELO ADL311S Rendimiento Velocidad de evaporación de agua Rango de control de temperatura
Precisión de control de temperatura Caudal de aire seco Caudal de la bomba de alimentación de líquido de la muestra Rango de control de presión de aspersión del aire Estructura Control de temperatura Sensor de temperatura Calentador de aire de tubo inoxidable Bomba para la alimentación de muestra liquida. Rociador con línea de limpieza
Max. Aprox. 1300 ml/h 40- 200 °C en la entrada; 0-60 a la salida. +/- 1°C Max. 0.7 m /min. Max. 28 ml/ min 0-0.3 MPa (0-3kg/cm )
Dispositivos de seguridad
Válvula de indicación de presión. Dimensiones externas (anchoxprofundidadxaltura) Peso Accesorios Tubo de líquido de muestra Manguera de aire Boquilla de descarga
Control digital Termopar K 2.0 Kw (a 200V); 2.88Kw (a 240 V). Bomba peristáltica cuantitativa. Boquilla de dos fluidos con aguja para limpieza (pulso manual) Funciones de autodiagnóstico (Temp. Anormal), Muestra sistema de reversión de alimentación, limpieza del orificio de la boquilla (sistema de chorro de pulso, Manual) 294 kPa (3kg/cm ) 580x420x1351mm 78 kg
Tubo de silicón (2 unidades) 1 pieza Tobera de presión de dos fluidos (aire y liquido) Para su funcionamiento requiere aire comprimido (2.94 Bar).
78
Partes del secador por aspersión
Figura A.1. Partes del secador por aspersión ADL311S (YAMATO Scientific, 2012).
79
Tabla A.2. Caudal medio de secado de aire, según la línea del soplador. Para el caso de que la fuente de Para el caso de que la fuente de alimentación sea de 200V/60Hz alimentación sea de 200V/50Hz Valor de línea del soplador 0 1 2 3 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10
Caudal medio de Valor de línea del secado de aire soplador (m3 / min) 0 0 0 1 0 1.5 0 2 0 2.5 0.04 3 0.08 3.5 0.13 4 0.21 4.5 0.32 5 0.42 5.5 0.5 6 0.58 6.5 0.63 0.73 0.77 0.8
Caudal medio de secado de aire(m3/ min) 0 0 0.02 0.04 0.08 0.12 0.19 0.32 0.43 0.5 0.75 0.64 0.8
A.3 Análisis fisicoquímicos de la leche La determinación de acidez y proteínas se realizaron en base a los métodos descritos en la NOM-155-SCFI-2010, “Leche - denominaciones, especificaciones fisicoquímicas, información comercial y métodos de prueba”, el porcentaje de
humedad se determinó de acuerdo al procedimiento de la NOM-243-SSA1-2010, “productos y servicios. Leche, formula láctea, producto lácteo combinado y
derivados lácteos. Disposiciones y especificaciones sanitarias. Métodos de prueba”. La cuantificación de cenizas se basó en el método 930.30 de la AOAC (2006), la densidad se determinó con el método de INEN.” Leche. Determinación de la densidad”, descrito en el capítu lo III, los métodos para la determinación de
acidez, proteínas, cenizas y humedad se describen a continuación.
80
A.4.1 Determinación de acidez expresada en ácido láctico. Reactivos Hidróxido de Sodio 0,1 N (valorado) NaOH
Solución indicadora al 1% de fenolftaleína (C6H4OH) 2COC6H4CO)
Alcohol etílico (C2H5OH)
Solución indicadora al 0,12% de cloruro o acetato de rosanilina
Solución buffer pH 7
Solución buffer pH 10
Preparación de soluciones
- Solución de fenolftaleína al 1%. Pesar 1,0 g de fenolftaleína en 100 mL de alcohol etílico (96°G. L). - Solución indicadora de cloruro o acetato de rosanilina al 0.12%. Pesar 0,12 de cloruro o acetato de rosanilina y disolverlo con alcohol etílico al 95% (v/v), adicionar 0,5 mL de ácido acético glacial y llevar a un volumen de 100 mL. Diluir 1 mL de esta solución con 500 mL de alcohol etílico al 95%. Almacenar ambas soluciones en frasco color ámbar. Materiales Pipeta graduada de 10 mL
Pipeta volumétrica de 20 mL
Matraz de 125 mL
Equipo Bureta de 50 mL graduada en 0,1 mL.
Potenciómetro
Procedimiento
Medir 20 mL de muestra en un matraz. Añadir 2 mL de fenolftaleína y titular con hidróxido de sodio 0,1 N hasta la aparición de un color rosado persistente, cuando menos un minuto, empleando como guía de color una muestra de control de acetato o cloruro de rosanilina preparada de la siguiente manera:
81
Medir 20 mL de muestra en un matraz y agregar 2 mL de la disolución de acetato o cloruro de rosanilina; agitar con una varilla de vidrio.
Para el caso de potenciómetro:
Calibrar el potenciómetro con las disoluciones buffer de pH 7 y 10.
Medir 20 mL de muestra en un vaso de precipitado de 50 mL y titular con hidróxido de sodio 0,1 N hasta pH de 8.3. Tomar varias precauciones:
El magneto utilizado para la agitación debe ser pequeño y no tocar el electrodo, la titulación debe realizarse gota a gota y dejar estabilizar para tomar la lectura en el potenciómetro.
A.4.2 Determinación de proteínas por micro Kjeldahl. Este método se basa en la descomposición de los compuestos de nitrógeno orgánico por ebullición con ácido sulfúrico. El hidrógeno y el carbón de la materia orgánica se oxidan para formar agua y bióxido de carbono. El ácido sulfúrico se transforma en sulfato, el cual reduce el material nitrogenado a sulfato de amonio. El amoniaco se libera después de la adición de hidróxido de sodio y se destila recibiéndose en una solución al 2 % de ácido bórico. Se titula el nitrógeno amoniacal con una solución valorada de ácido, cuya normalidad depende de la cantidad de nitrógeno que contenga la muestra. En este método se usa el sulfato de cobre como catalizador y el sulfato de potasio para aumentar la temperatura de la mezcla y acelerar la digestión. Reactivos
Ácido sulfúrico concentrado al 98 % (libre de nitrógeno);
Hidróxido de sodio al 40 %;
Sulfato de Potasio;
Sulfato de Cobre pentahidratado;
Ácido bórico al 2 %;
Solución de ácido clorhídrico 0,1 N;
Indicador Wesslob; 82
Tabletas Kjeldahl comerciales.
Materiales
Probeta de 50 mL;
Material común de laboratorio.
Equipo
Equipo de digestión con control de temperatura ajustable.
Unidad de destilación y titulación, para aceptar tubo de digestión de 250 mL y frascos para titulación de 500 mL
Tubos de digestión y destilación.
Preparación de la muestra
Agregar al tubo de digestión 12 g de sulfato de potasio y 1 g de sulfato de cobre pentahidratado, o dos tabletas Kjeldahl comerciales. Calentar la leche a 38 °C ± 1 °C. Mezclar la muestra para homogeneizar. Pesar 5 mL ± 0,1 mL de la muestra caliente e inmediatamente colocarla en el tubo de digestión. (Nota: Los pesos deben ser registrados con una exactitud de 0,0001 g). Adicionar 20 mL de ácido sulfúrico. Cada día se deberá correr un blanco (todos los reactivos sin muestra). Procedimiento
Digestión Al inicio se fija una temperatura baja en el equipo de digestión (180 °C a 230 °C) para evitar la formación de espuma. Se colocan los tubos, con el extractor conectado en el equipo de digestión. El vacío debe ser suficientemente bueno para eliminar los vapores. Digerir por 30 minutos o hasta que se formen vapores blancos. Incrementar la temperatura de 410 °C a 430 °C y digerir hasta que se aclare la solución. Podría ser necesario incrementar la temperatura en forma gradual, cada 20 minutos, para el control de la espuma. Evitar que la espuma dentro del tubo alcance el extractor o llegue a una distancia de 4-5 cm del borde superior del tubo. Después de que la solución se aclare (cambio de color azul claro a verde), continúe la ebullición cuando menos por una hora. El tiempo 83
aproximado de digestión es de 1,75 a 2,5 horas. Al término de la digestión, la solución debe ser clara y libre de material sin digerir. Enfriar la solución a temperatura ambiente (aproximadamente por 25 minutos). La solución digerida debe ser líquida con pequeños cristales en el fondo del tubo (la cristalización excesiva indica poco ácido sulfúrico residual al fin de la digestión y podría generar bajos resultados. Para reducir las pérdidas de ácido durante la digestión, reducir la tasa de extracción de vapores). Después de enfriar la solución a temperatura ambiente, adicionar 85 mL de agua (el blanco puede requerir 100 mL) a cada tubo, tape para mezclar y deje enfriar a temperatura ambiente. Cuando se adiciona agua a temperatura ambiente se pueden formar algunos cristales, para después integrarse nuevamente a la solución; esto es normal. Los tubos se pueden tapar para llevar a cabo la destilación posteriormente.
Destilación Coloque la solución de hidróxido de sodio al 50% (o 40%) en el depósito de álcali de la unidad de destilación. Ajuste el volumen de dosificación a 55 mL de NaOH al 50 % (65 mL en el caso de NaOH al 40%). Coloque el tubo de digestión que contiene la solución en la unidad de destilación. Coloque un matraz Erlenmeyer de 500 mL con 50 mL de la solución de ácido bórico al 4% con indicador sobre la plataforma de recepción, asegurando que el tubo del condensador se encuentre dentro de la solución de ácido bórico. Destilar hasta obtener un volumen de 150 mL. Retirar el matraz de recepción. Titular el destilado con HCl 0,1 N utilizando el indicador Wesslob o el potenciómetro. Registrar el volumen utilizado de HCl con una exactitud de 0,05 mL. Calcular la cantidad de proteínas.
A.4.3 Determinación de humedad en leche deshidratada Equipo
Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg.
Estufa con regulador de temperatura a 100°C.
Materiales
84
Desecador de vidrio
Capsulas de vidrio, porcelana o acero inoxidable de 50 a 90 mm de diámetro y de 12 a 25 mm de altura
Pinzas metálicas especiales para capsulas.
Procedimiento
Cuando se tome la muestra operar tan rápido como sea posible.
En caso de que el producto presente grumos o terrones tamizar la muestra.
Secar
las capsulas en estufa a 100°C por una hora, sacarlas y dejarlas
enfriar en desecador, pesarlas con una precisión de 0.1 mg.
En las capsulas previamente secas y pesadas, pesar con exactitud y distribuir homogéneamente de 1 a 3 g de muestra, secar en estufa a 100°C durante 4 horas consecutivas, enfriar a temperatura ambiente y pesar. Expresar el contenido en %.
A.4.4 Determinación de cenizas, método de incineración El porcentaje de cenizas se obtuvo con el método de incineración de la AOAC
Preparación de la muestra.
Homogenizar la muestra por agitación del recipiente que la contiene hasta obtener un producto homogéneo y pesar inmediatamente. Desarrollo.
Preparación de los crisoles. Colocar
los crisoles dentro de la mufla a 500-550°C durante 20 minutos.
Transcurrido ese tiempo, colocarlos en la estufa a 100 ± 5°C por 10 minutos.
Pasarlos al desecador y dejarlos enfriar hasta que alcancen la temperatura ambiente y pesar en balanza analítica.
Repetir
la operación cuantas veces sea necesario hasta obtener el peso
constante de los crisoles, es decir, el peso no debe variar en más de 0.0005g al menos en las últimas dos pesadas. Procedimiento
85
Primero se pesa 1g de muestra directamente en un crisol previamente puesto a peso constante y pesado. Realizar el análisis por duplicado. Se coloca con cuidado el crisol con la muestra sobre un triángulo de porcelana en posición inclinada (aproximadamente 45°C), encima de un mechero a flama baja quemar la muestra lentamente evitando la proyección de la misma, hasta su carbonización total(observar que no se desprendan humos).se coloca el crisol dentro de la mufla y se efectúa la calcinación completa de la muestra a 500-550°C, durante 4 horas aproximadamente. Si las cenizas están blancas o ligeramente grisáceas, sacar el crisol de la mufla, colocar el crisol en la estufa a 100 ± 5°C por 10 minutos y dejarlo enfriar hasta que alcance la temperatura ambiente (30-45 minutos) y pesar. Colocar nuevamente el crisol dentro de la mufla a 500-550°C por 30 minutos. Obtenidas las cenizas de color blanco o gris, colocar el crisol en la estufa a 100 ± 5°C por 10 minutos, enfriar en el desecador durante 30-45 minutos o hasta temperatura ambiente y pesar.
A.4.5 Representación de tamaño de partícula El procedimiento para llevar a cabo la determinación de tamaño de particular de la leche se basó en un estudio sobre la vaina de tara (Silva-Chandia, 2012, la luz de malla utilizadas así como los datos calculados se muestran en la siguiente tabla, la cual corresponde a la distribución de tamaños de la leche en polvo comercial analizada.
Tabla A.4 Representación de la distribución de tamaño de partícula Tamiz No. 40 60 100 200 400 Total de muestra:
Peso de la muestra 0.7463 0.3451 2.0123 8.4512 4.1234 15.6783
Porcentaje del total
Luz de Luz malla malla promedio (µm) (µm) 4.760082 420 635 2.20113 250 335 12.83493 149 199.5 53.90380 74 111.5 26.30004529 48 56 Tamaño promedio: 86
Promedio ponderado (µm) 7.3737905 25.605700 25.605700 60.1027407 14.728025 138.0367801
REFERENCIAS 1. Amiot, J. (1991). Ciencia y tecnología de la leche. Edit. Acribia, España. 2. Badui, S. D. (2006). Química de los alimentos. Edit. Pearson, México. 3. Baker, C.G. (1997). Industrial Drying Of Foods. Edit. Chapman & Hall, New York. 4. Barbosa-Cánovas, G.V., Ma, L., Barletta, B. (2000). Manual de laboratorio de ingeniería de alimentos. Edit. Acribia, España. 5. Barbosa-Cánovas, G.V., Ortega-Rivas, E., Juliano, P., Van, H. (2005). Food Powders Physical Properties, Processing and Funtionality. Kluwer academic, New York. 6. Barbosa-Cánovas, G.V., Vega-Mercado, H. (2000). Deshidratación de alimentos. Edit., Acribia, España. 7. Dairy
ngredients.
(2000).
Particle
Sizes
of
milk
powders.
CaliforniaPolytechnic State university. San Luis Obispo, CA. Volume 2. No.4.pp.1-2. 8. FAO (Organización de las Naciones Unidas para la Cultura y la Alimentación). (5 de junio de 2013). América Latina, la mayor productora mundial de leche en polvo. Agronoticias, América latina y el Caribe. 9. Fennema, O.R., Parkin, K.L., Damodaran, S. (2010). Química de los alimentos. Edit. Acribia, Canmbridge, Massachusetts. 10. Filková, I., Huang, L.X., Mujumdar, A.S. (2006). Handbook of Industrial Drying. CRC Press. Taylor and Francis Group. pp. 215-255. 11. Francis, P.K., Gaona, H.R. (1992). Introducción a la lactología. Edit. Limusa, México. 12. Gaudin, W.H., Katta, S. (2004). Basic concepts of spray dryer design. Alche Journal. Volumen 22, No. 4, pp. 713-724. 13. GEA PROCESS Niro. (2001). Spray drying whole milk. Process Engineering A/S. México. 14. Geankoplis, C.J. (2006). Procesos de transporte y principios de procesos de separación, incluye operaciones unitarias. Edit. C.E.C.S.A., México. 15. Grosch, B. (1997). Química de los alimentos. Edit., Acribia, España. 87
16. Guzmán, C. E., De pablo, V.S., Yánez, G.C., Zacarías, H.I., Nieto, K.S. (2003). Estudio comparativo de calidad de leche fluida y en polvo. Revista chilena de pediatría. Volumen 74 No 3, pp. 277-286. 17. Hurley, W. L. (2009). Milk Composition and Synthesis. University of Illinois. Urbana champaign. 18. Judkins, H.J., Keener, H.A. (1962). La leche su producción y procesos industriales. Edit. C.E.C.S.A, México. 19. Karel, M., Lund, B.D. (2003). Physical Principles of food preservation. Edit. Marcel Dekker Inc, New York. 20. Mansson, H., Fonder, R., Peterson, H. (2003). Composition of swedish dairy milk. Journal Dairy International. Volume 13. Issue 6, pp. 409 -425. 21. Masters, K. 1991. Spray Drying Handbook. Longman Scientific & technical. London. 22. Maupoey P.F., Andres-Grau A., Albors-Sorolla A.M., Barat-Baviera J. (2001). Introducción al secado por aire caliente. Universidad Politécnica de Valencia, España. 23. NTE INEN 0011. (1984). Leche, determinación de la densidad relativa. Instituto ecuatoriano de normalización. Kito, Ecuador. 24. Osorio, A. (2010). Producción de leche en la zona alta de Veracruz. Primer foro mundial sobre Ganaderia Lechera de la zona Alta de Veracruz. P.S.P GGAVATT San José Miahuatlan. 25. Potter, N.N., Hotchkiss, J.H. (1998). Food science.Edit. Aspen, USA. 26. Rodríguez, H., Restrepo, L.F., Martínez, L.I. (2014). Conocimientos, gustos y prácticas sobre el consumo de lácteos en una población escolar de la ciudad de Medellín-Colombia. 27. Salinas, K.F., Olmos, C.U. (2004). Elaboración de productos lácteos. Edit. Trillas, México. 28. Santiago-Vázquez, M.E. (2011). Manual de normas de calidad de insumos y productos elaborados por Liconsa. Dirección de producción, México. 29. Secretaría de economía. (2012). Análisis del sector lácteo en México.
88
