Reporte de Laboratorio de Química Orgánica.
Nombre: Luis Alfonso Jiménez Cárdenas Lorena I. Espinosa Godoy Práctica 1: Separación de una mezcla ternaria por destilación.
Introducción.
La destilación² por arrastre de vapor es una operación que permite aislar y purificar sustancias orgánicas. Puede emplearse con líquidos completamente inmiscibles con el agua, o miscibles con ella en cantidades muy pequeñas. En la destilación por arrastre con vapor de agua intervienen dos líquidos: el agua y la sustancia que se destila. El punto de ebullición de esta mezcla será, pues, inferior a la del compuesto de punto de ebullición más bajo. Permite la separación de sustancias insolubles en agua. GLICEROL ANILINA ALCOHOL ISOAMÍLICO
Antecedentes.
La destilación¹ es un método de separación de mezclas a través del cual podemos separar un componente volátil de otros componentes. La destilación consiste en calentar un líquido hasta su punto de ebullición, condensar el vapor y recibir el líquido condensado en otro recipiente. Las cuatro técnicas de destilación son: Destilación simple Destilación fraccionada Destilación por arrastre de vapor Destilación a presión reducida (vacío) Objetivos:
1.- Utilizar la destilación para separar los componentes de una mezcla. 2.- Aplicar las propiedades físicas y químicas de algunos compuestos, para su purificación. Desarrollo:
1.- En un matraz Erlenmeyer de 250 ml colocar 5ml de alcohol isoamilico, 5ml de anilina y 5ml de glicerol, adicionar 33ml de agua. Montar el aparato de destilación. 2.- La solución que se obtuvo se calienta para que se destile, se estima tener 12 ml ya destilados (que contiene anilina, alcohol isolamílico y agua) del otro lado se obtendrá un residuo (glicerol impuro). 3.- Posteriormente este mismo se destila nuevamente al residuo se le agregara el destilado de anilina y alcohol isoamilico; se le agrega lentamente tratando de conseguir un pH de 3 o 5. 4.- Posteriormente se le agrega 15 ml de agua y destilar nuevamente. 5.- El destilado que obtuvimos (contiene alcohol isoamílico y agua) pásalo a un embudo de separación, separar el alcohol del agua al residuo que se obtenga secarlo con anhidro. Agregar la cantidad necesaria para que no se formen grumos y este casi totalmente seco. 6.- Al residuo que contenía la sal bisulfato de anilonio, agregarle una solución de NaOH al 40% hasta alcalinidad de pH = 9 agregue 10 ml de agua y destilar nuevamente. Separar la anilina destilada, transfiriéndola a un embudo de separación y secándola después con anhidro, como se hizo anteriormente.
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Reporte de Laboratorio de Química Orgánica.
Resultados.
-La mezcla obtenida adquirió una coloración amarillo claro. -Después de montar el equipo de destilación, notamos que nos costó un poco de trabajo. Al tener el primer resultado de la primera destilación obtuvimos anilina, alcohol isolamílico y agua y de residuo glicerol impuro. -Con la primera destilación se obtuvo un destilado de color transparente y olor dulce que corresponde a la anilina. En la segunda destilación después de agregar agua y se obtuvo alcohol isoamilico y agua, a este mismo lo pasamos por un embudo de separación y solo obtuvimos el alcohol que secamos con . Posteriormente retomamos el de la sal bisulfato de anilonio y se le agrego NaOH se obtuvo anilina posteriormente se seco con . No existe ninguna reacción química que podamos apreciar más que la misma separación. Análisis de
Resultados.
-Al montar el equipo de destilación se observaron algunas dificultades así que se pidió la ayuda del profesor. -Después de montar el equipo de destilación, notamos que nos costó un poco de trabajo. Al tener el primer resultado de la primera destilación obtuvimos anilina, alcohol isolamílico y agua y de residuo glicerol impuro. Posteriormente se iban consiguiendo los resultados que se requerían, solo que en un momento de distracción la temperatura subió más de la cuenta y hubo una pequeña explosión. Se consiguió con éxito las primeras destilaciones excepto la última ya que casi no quedo solución por lo mismo de la explosión. -En la segunda destilación después de agregar agua y se obtuvo alcohol isoamilico y agua, a este mismo lo pasamos por un embudo de separación y solo obtuvimos el alcohol que secamos con . -Finalmente, retomamos el de la sal bisulfato de anilonio y se le agrego NaOH se obtuvo anilina posteriormente se seco con . Conclusiones.
-El arrastre en corriente de vapor hace posible la purificación de muchas sustancias de puntos de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura. -Esta técnica es útil cuando la sustancia en cuestión a presión atmosférica hierve por encima de los 100º C, y se descomponen en su punto de ebullición o por debajo de éste, logrando separar cantidades pequeñas que se encuentran en mezclas con grandes cantidades de sólidos y en donde la destilación o la extracción son impracticables. Bibliografía.
1. M de Hans Beyer, José Barluenga Mur, Wolfgang Walter p.p. 61-62 2. Libro Guía, Prácticas de Química Orgánica, Quito, 2008-2009, pp. 18-19
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