Rubr oacal i ficar
Universidad de Costa Rica Escuela de Química Laboratorio de Química Aplicada I QU-0081 I Semestre 01!
Punt os Punt os po si bl e s obt eni dos
Tí tul o I ntroducci ón
5 20
Val i dezdel osconcept os Apoy oenbi bl i ogr af í a
10 5
Secci ónexperi mental Di scusi ón
5 60
Pr esent aci ónr esul t ados Val i dezdeexpl i caci ones Ver aci daddeconcept os Apoy oenl abi bl i ogr af í a Concl usi ones
15 15 15 5 10
Bi bl i ograf í a Dí adet ar dí a( _ __ _dí as) TOTAL
10 20/dí a 100
Rúbri cadeeval uaci ón dereporte** ** Serec uer daalest udi ant equeatodoreport equese encuent r eencondi ci óndepl agi ooqueconst i t uyauna c o pi at o t a lopa r c i a ld e lr e po r t edeot r o ,s el eas i g na r á unanot adeCERO.
Estudiante" Antonio #renes $%me& Carne" #!10' Asistente" (at)erine *orales +orres $rupo" 01
Nota de trab. en lab.:_________Fecha:______
Prácti caN° 7: I NTRO RODUCCI ÓN ALANÁ NÁLI SI SVOL OLUMÉTRI CO Introducción. Seef ect uóuna pr áct i ca en ell aborat ori ocon elobj et i vodeconocerl ospri nci pi os t eór i cos y pr áct i cos f undame ment al es delanál i si s vol umét r i co,como mo t écni ca bási ca de l a quí mi caanal í t i cacuant i t at i va,medi ant eunaval oraci ónáci dobase. Laquí mi caanal í t i cacuant i t at i vaesl asecci ón del aquí mi caanal í t i caqueanal i za l ascant i dadesen queest án pr esent esl osre act i vosyl ospr oduct osen unar eacci ón ( Tri mm, 2011) .Porot r ol ado,exi st en numer ososmét odoscl ási cosdeanál i si sent r el osquedest acan l as v al or aci ones , que se basan en l a det er mi naci ón de l a cant i dad de un r eac t i v o de concent r aci ón defini da ( di sol uci ón es t ándar de un comp mpues t o quí mi co o una cor r i ent e el éc t r i ca de magni t ud conoci da)que se nec es i t a par ar eacc i onar comp mpl et ame ment e con el anal i t o;de est af orma ma,exi st en val oraci ones gravi mét ri cas ( se mi de l a masa delr eact i vo) , 1
coul ombi mét r i cas ( r eact i vo esuna corr i ent e el éct r i ca)y vol umét r i cas ( semi de elvol umen) ( Skoog,West ,Hol l er& Cr ouch,2015) . Enl asval oraci onesvol umét ri casaparecenconcept osi mport ant es,comoelt i t ul ant e odi sol uci ónest ándarqueesunr eact i vodeconcent r aci ónconoci da,queseañadel ent ament e desdeun di spensadordel í qui dos haci al a di sol uci ón con elanal i t o,para l l evara cabo l a v al or ac i ón.Ot r osdosconcept osa de fini rson elpunt o deequi v al enc i a y elpunt o final ;el pr i mer o hacer ef er enci a a alpunt ot eór i coqueseal canzacuando l a cant i dad det i t ul ant e añadi doesquí mi cament eequi val ent ea l acant i dad deanal i t oen l amues t r a,es t epunt ose det er mi na medi ant el a obser v aci ón de un cambi of í si co asoc i ado con l a condi ci ón de equi val enci aquí mi ca.Laposi ci ón deest ecambi oeselpunt ofinal ,queporl ogener al .Est os cambi osobser vabl es( apari ci ón odesapari ci ón deuncol orodel at ur bi dez ) ,sepr oducenpor l aadi ci ón deun i ndi cadorqueponeen ev i denci aelpunt ofinalyhacequeocur r an cambi os e nl aco nc e nt r ac i ó nde lanal i t oode lt i t ul ant e( Sko og ,We s t ,Ho l l e r& Cr o uc h,2015) .
Secci ón Experi mental . Sesi gui ó elpr ocedi mi ent o descri t o en l a pr áct i ca el aborada porelpr of esorJuan Pabl oRamí r ezDuart e,conl assi gui ent esmodi ficaci ones: 1.Losi nst rument osvol umét ri cosf uer onenj uagadosconelr eact i voaut i l i zar ,en l ugardeserenj uagadost r esveces. 2.Seut i l i zóunaal í cuot ade10, 00ml ,enl ugardeunade25, 00ml . 3.Sepes óunamasadehi dr ógenof t al at odepot asi ocorr es pondi ent ea0, 25gy unounaent r eeli nt erv al o0, 60, 7mg. 4.Losexperi ment osser eal i zar onport ri pl i cado,enl ugardepordupl i cado. 5.Seut i l i zóunabal anzagranat ari a,enl ugardeunaanal í t i ca.
Resul tados. Al r eal i z ar l os pr ocedi mi ent os y cál cul os c or r espondi ent es, s e obt uvi er on l os r e s ul t adoss i g ui e nt e s : Tabl aN° 1:pr omedi odel ac oncent r ac i óndeunadi sol uc i óndeNaOH,usandoNaOH c o mot i t ul ant e ,hi dr ó ge nof t al at odepo t as i oc o mopat r ó npr i mar i oyf e no l f t al e í nac o moi ndi c ado r . 2
Expe r i ment o Vi ( ml )Vf ( ml )V ( ml ) Mas aftalato( g) v e r t i do A B C
18, 30 6, 80 11, 50 18, 30 5, 40 12, 90 31, 20 17, 50 13, 70
0, 25 0, 25 0, 25 x Cn
( ) mol l
( ) mol
Cndl snNaOH
l
0, 11 0, 09 0, 09 0,10
Demost r aci ón de cál cul o N° 1:cál cul o de l a concent r aci ón de di sol uci ón de NaOH,usando c o moi ndi c a do rhi dr ó g e nof t al at odepo t as i oc o mopat r ó npr i mar i o .
Cndlsn NaOH =
1000 × Masa ftalato ×Purezaftalato
Volumen NaOH × MM ftalato
Cndlsn NaOH =
1000 × 0,25 × 0,999 6,80 × 204,22
Cndlsn NaoH =0 , 12
mol l
De mo s t r ac i ó ndec ál c u l oN° 2:c á l c u l ode lpr o me di odel asc o nc e nt r ac i o ne sdel adi s o l uc i ó nde NaOH.
x´ = x 1+ x 2 + … x n ´ =0,11 + 0,09+ 0,09 x
x´ =0,10
mol l
Tabl a N° 2:pr omedi o de l a concent r ac i ón en mi l i l i t r os de una di sol uc i ón de HCL, us andoNaOH c o mot i t ul ant eyf e no l f t al e í nac o moi ndi c a do r .
Exper i ment o ViNaOH ( ml )VfNaOH ( ml )V ( ml ) VHCl ( ml ) v e r t i doNaOH A B C
32, 40 18, 50 10, 60
19, 50 10, 80 0, 90
12, 90 7, 70 9, 70
10, 00 10, 00 10, 00 x Cn
( ) mol l
( ) mol
Cndl snHCl
l
0, 13 0, 08 0, 10 0, 10
De mo s t r ac i ó ndec ál c ul oN° 3:c o nv e r s i ó ndemag ni t ude se nmi l i l i t r o sal i t r o s .
3
X ml ×
−3
l 1 ml
10
9,70 ml ×
−3
9,7 × 10
−3
l 1 ml
10
l
Demost r aci óndecál cul oN° 4:cál cul odel aconcent r aci óndedi sol uci óndeHCl ,usandoNaOH c o mot i t ul ant eyf e no l f t al e í nac o moi ndi c ado r .
Cndlsn HCl=
Cn NaOH ×Volumen NaOH Volumen HCl −3
Cndlsn HCl=
0,10 × 9,7 × 10 0,01
Cndlsn HCl= 0,10
mol l
Demost r aci óndecál cul oN° 5:cál cul odelpr omedi odel osvol úmenesver t i dosdeNaOH.
x´ = x 1+ x 2 + … x n ´ =11,50 + 12,90 + 13,70 x
x´ =12,70 ml De mo s t r ac i ó ndec ál c u l oN° 6:c á l c u l ode lr ang oes t ándarpar ao bt e ne rpr e c i s i ó ndeme di dase ne l c uadr oN° 1.
Rango estándar =medidademayor magnitud −medida demenor magnitud Rango estándar = 13,70−11,50
Rango estándar =2,20 ml
Di scusi ón. Unpri meraspect oaconsi der aresl aexact i t udyl apr eci si ón,elpri mer oserefierea cuánce r canasest ánl asmagni t udesdel asmedi dasdel amedi dat eór i cayelseg undoacuán cer canases t án esasmagni t udesent r eel l as.Elpr i merconcept onopuededi scut i r sepues t o 4
quesedesconoceelval orexact odel asconcent r aci onesdel asdi sol uci ones;si n embar go,l a pr eci si ón sípuedeserval or ada,comoseobser vaen elcuadr oN° 1l asmedi dasdelvol umen v er t i does t án l i ger ament ec er canasent r es íporl ot ant opr es ent an muc hae xac t i t ud;es t os e puedecompr obarmedi ant eun pr ocesosenci l l o,per opocoexact oalobt enerelpr omedi ode l osmi smospar al uegohacerl arest aent r eelval ormásal t oyelmásbaj oyasídet ermi narl a pr eci si ón,l acualf uede12, 70ml ± 2, 20ml .Ahor abi en,enelcuadr oN° 2seobser vauna pr ec i si ón másbaj aqueenelcuadr oN° 1yseobt uvounapre ci si ón de10, 10ml ± 5, 20ml ( Ross,2007) .Est ecál cul osepuedecompr obarenl asecci ónder esul t adosdeest ei nf orme. Comoseobser vat ant oen elcuadr oN° 1,comoen elN° 2,seut i l i zanáci dosybases f uer t es( HClyNaOH,r espect i vament e) ,est oesdebi doaqueelexper i ment or eal i zadof uede t i poneut r al i z aci ón,en dondesedeben ut i l i z aráci dosybases,yasean quecumpl an con l a car act er í st i cadeserf uer t es( NaOH,KOH,Ba( OH) OH,C2H5NOH,HCl ,HBr ,HI ,HCl O4, 2 CH3N HNO3,H2SO4 y RSO3H) ,ya quer eac ci onan de f or ma más compl et a quel osdébi l escon el anal i t oyporl ot ant opr oducenpunt osfinal esmásní t i dos,puest oquel osf uert essedi soci an másefici ent ement eyquedanpocasmol écul asdesol ut osi ndi sol ve r ,quesiseusar aunodébi l ( Skoog,West ,Hol l er& Cr ouch,2015) . En elcuadr oN° 1seobser vaquel amasaqueapar ec eesdehi drog enof t al at ode pot asi o; e s t a sus t anci a es cat al ogada como pat r ón pri mar i o, e lc ual e s un compues t o al t ament epur i ficado queesre f er enci a en l osmét odosanal í t i cosydelcualvadependerl a e xact i t ud del mi smo, por l ot ant o debe se gui r al gunos par áme t r os co mo al t a pur ez a det ermi nadaconexact i t ud,est abi l i dadat mosf éri ca,noserhi groscópi capar aquesenosevea conl ahumedad,sol ubi l i dad r azonabl eenelanal i t oymasamol argr andeconl afinal i dadde queeler r orasoc i adocon l apesadaes t ándars eamí ni mo;dees t osedespr endennumer osas sust anci asquepodr án f ungi rcomopat r ón pr i mari ocomoáci dobenz oi co,áci dosul f aní l i co, ác i doo xál i c o ,c ar bo nat odes odi o ,f t al at oác i dodes odi oyác i dos ul f ámi c o( Sko og ,We s t ,Ho l l e r & Cr ouc h,2015) .
5
Tambi é n,s e puede not aren l as nome nc l at ur as de l os cuadr os que e li ndi c ador ut i l i zado f ue l af enol f t al eí na;est ei ndi cador se ut i l i za ya que es muy di f í ci ldet ermi nar r eal ment eelpunt odeequi val enci a,porl ocuall oquesedet er mi naensul ugarelpunt ofinal , que se pr oduce cuando se produce elcambi of í si co ( col or o t ur bi dez )de l a di sol uci ón. Re s al t an v ar i ass us t anc i as( r o j o deme t i l o ,r o j o def e no l ,t i mo l f t al e í na,az uldebr o mo t i mo l , nar anj ade me t i l o…) ,apar t edel a usada en elexper i ment o,quesepodr í an usars i empr ey cuandocoi nci dan con elpH del oscompues t os,por quesegún alpH,asívar í an l oscol or es. Si n embar go,cabedes t acarquesil aconcent r aci ón delr eact i voesapr oxi madament e0, 1M, l a sel ecci ón deli ndi cadorno es cr í t i ca para l a val or aci ón ( Skoog,West ,Hol l er& Cr ouch, 2015) . Alc ambi odec ol ore s t arr el ac i onadoconelpH del assus t anc i as,sedebeel e gi rmuy bi e n cuáli ndi c adorus ar ,pues eli nt er v al o de pH sobr ee lc ualact úa y que mues t r a ese cambi o es t ái nflui do por t emper at ur a, f uer z ai óni ca del medi o y por l a pr es enci a de di sol vent es or gáni cos y part í cul as col oi dal es.Al gunas de est as vari abl es pueden gener ar cambi osen eli nt erv al odet r ansi ci ón yporl ot ant oelcambi odecol orpuededarseant esdel punt ofinalodeequi val enci a( Chri st i an,2011) . En amboscuadr os( N° 1 yN° 2) ,senot a quel a bur e t a vi er t el í qui dosmedi dosen mi l i l i t r os;si n embargo,l amol ari daddeunadi sol uci ón sedaen mol esdesol ut oporl i t r ode di sol uci ón,porl ot ant o se debe de r eal i zarl a conver si ón para dar elr esul t ado de f orma cor r ect a,espore st oqueen l aúl t i macol umnadecadacuadr oseobser vaen l i t r osynoen mi l i l i t r oscomoenl acol umnaquedescri beelvol umenver t i dodel asust anci adesdel abur et a ( Br own,LeMay ,Bur s t e n,Mur phy& Woodwar d,2014) . Dent r o del os er r or esquepueden af ect arest eexperi ment o des t acan eler r orde car ga l at er ale lcualg ener a una des vi aci ón de l os r es ul t ados cuando se pes a un obj et o c o l o c ándo l oe n di f e r e nt e s po s i c i o ne s de lpl at i l l o de pe s aj e( Labo r a t o r i o Me t r o l ó gi c o ,2015) . Ot r oerr orquesi nembargo,yanodeber í adedarseeseldeparal aj eenl al ect ur adelmeni sco del abur e t ar e s pe c t i v a,l oc ualv ar í al o sv o l úme ne sypo rl ot ant ol apr e c i s i ó n yl ae x ac t i t ud de l a concent r aci ón.A est os er r ore s se l e suma eler r or en l a val or aci ón,elcualt i ene 6
f undament al ment e dos causas cambi os f í si cosi nadec uados y l a poca habi l i dad vi sualdel anal i st aparaobservar l os,esdeci r ,nuncaseveelcambi odecol orosepasadelr osadot enue quese esperaba.Est eerr ordeval or aci ón vi enedadoporl a di f er enci a mat emát i ca ent r eel v ol umenne ce sar i opar aal canz arelpunt ofinalyelv ol ument e ór i copar aal c anz are lpunt ode equi val enci a.Fi nal ment e,ot r oerr orpuedeserl aper manenci adepart í cul asdelt i t ul ant een l as par edes deli nst r ument o vol umét r i co,en es t e caso delEr l enmey er , por l ot ant ol a conce nt r aci ónsedar ádemaner aequi v ocadapuesnosec ont empl aelvol umenquedeber í a. Fi nal ment e,elexper i ment opodrí amej or arseusandounabal anzaanal í t i ca,comose i ndi caen l apr áct i cadel aborat ori o,puesesmásexact aen susmedi ci onesyparaest et i pode pr ocedi mi ent os ser equi er e un al t o de gr ado de exact i t ud en t odas l as medi ci onesque se r e al i c e n.Ade más ,e lus odel api pe t as ef ac i l i t ar í aaún mássie nl ug ardeut i l i z a rj e r i ng asy por ci onesdemanguer a,sepr opor ci onaraunaper aparal asucci ón ypost er i orv er t i dodel a al í cuot a.Fi nal ment e,sei nves t i gó queexi st en al gunos i nst rument os quedet ect an elpunt o finaldel a di sol uci ón par aevi t arl oserr oresporper cept i bi l i dad;elusodeal gunosdeest os i ns t r ument os podr í a ayudar a mej or ar elexper i ment o.Dent r o de es t os se encont r ar on col orí met r os,t ur bi dí met r os,moni t oresdet emper at ur a,vol t í met r os… ( Skoog,West ,Hol l er& Cr ouch,2015) .
Concl usi ones. Seobt uvounapr ec i si ón enl osv ol úmenesv er t i dosdeNaOH enl apart eAde12, 70 ml ± 2, 20ml . Seobt uvounapr ec i si ónenl osv ol úmenesv er t i dosdeNaOH enl apar t eB de10, 10 ml ± 5, 20ml . mol Seobt uv ounaconce nt r aci ónpromedi odel adi sol uci óndeNaOH de0, 10 l .
mol Seobt uvounaconcent r aci ónpr omedi odel adi sol uci óndeHClde0, 10 l
.
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Bi bl i ograf í a. Br own,T. ;Bur s t en,B;LeMayH. ;Mur phy ,C. ;Woodwar d,P. Quí mi c a :L ac i e nc i a c e nt r al ,12ava ed;Pear sonEducaci ón:Méxi co,D. F. ,2014;pp139141 t a mi c aAnal í t i c a,6 e Chr i s t i an,G.Quí d;McGr awHi l l /I nt er amer i canaEdi t or es,S. A. :
Méxi co,D. F. ,2009;pp270271. Laborat ori oMet r ol ógi co. com ht t p: //www. l aborat ori omet r ol ogi co. com/wenv/fil e_dat a. php?i d=223( acce sado Mayo 07,2016) .Laborat ori omet r ol ógi co:Bal anzas( accesadoMayo07,201610: 00a. m. ) . nt r oduc c i ónal aes t adí s t i c a;Edi Ross,S.I t o r i alRe v e r t é ,S. A. :Bar c e l ona,Es paña,
•
2005;pp98101. osdeQuí mi c aAnal í t i c a,9nae Sko og ,D. ;We s t ,D. ;Ho l l e r ,J. ;Cr o uc hS.Fundament d ; CengageLearni ngEdi t or es,S. A.deC. V. :Méxi co,D. F. ,2015;pp201,302306,323,
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8
