Universidade Regional de Blumenau Centro de Ciências Exatas e Naturais Departamento de Química
Química Quím ica Orgânica I Re R e lató la tórr io – P rati ra tica ca 3
ACADEMICOS: LUÍSA PEREIRA PARRUCKER
SALÉZIO GABRIEL DE OLIVEIRA
BLUMENAU 2011
DESTILAÇÃO FRACIONADA SOB PRESSÃO NORMAL 1 – Introdução
A dest destila ilaçã ção o frac fracio iona nada da sob sob pres pressã são o norma normall serv serve e para para sepa separa rar r comp compos osto toss miss missíve íveis is entre entre si, si, e que que poss possua uam m pont pontos os de ebul ebuliç ição ão com com diferença menor que 80°C. Isso é possível graças a acoplação de uma coluna de fracionamento junto ao equipamento de destilação, esta coluna dificulta a subida do vapor fazendo com que o composto com ponto de ebulição maior forme um condensado e este retorne para o balão de destilação antes de atingir o condensador. Assim somente o vapor com mais energia consegue atingir o resfriamento e retornar a seu estado liquido. Dessa forma se consegue obter a separação desses liquidos que são missíveis, pois com a grande maioria do primeiro composto já destilado a uma temperatura constante o segundo só sera destilado quando alcançar a energia suficiente para ultrapassar a barreira da coluna de Vigreux, ou seja, quando sua temperatura se elevar até seu ponto de ebulição constante. Ness Nesse e proc proced edim imen ento to foi foi comp compar arad ada a as cons consta tant ntes es Físi Física cass dos dos compostos da mistura utilizada e foram apontadas apontadas os seguintes valores valores para o HEXANO P.E = 69 °C, d = 0,66 g/cm³, P.M = 86,7g mol e para o TOLUENO com P.E P.E = 110,8 110,8 °C, d = 0,87 0,87 g/cm³, g/cm³, P.M = 92,13 g mol, subtr subtrain aindo do suas suas temper temperatu aturas ras se obteve obteve uma difere diferença nça de 41,8°C 41,8°C.. demos demostra trando ndo que será será necessario o uso de uma destilação fracionada para separação dessa mistura. Inic Inicia ia-se -se a prat pratic ica a medi medind ndo o uma uma quan quantid tidad ade e de 120m 120mL L da mistu mistura ra HEXANO – TOLUENO, e despejando-a a um balão de destilação juntamente com com “bol “bolin inha hass de vidr vidro” o”,, e colo coloca cado do este este balã balão o sobr sobre e uma uma mant manta a de aquecimento que já se encontrava na bancada sobre um elevador movel. A seguir o restante do equipamento foi conectado na seguinte ordem: coluna de fracionamento junto ao balão de destilação, adaptação de Claisen na coluna de fracionamento, condensador conectado na adaptação de Claisen. Junto ao condesador foram ligadas duas mangueiras onde uma delas foi ligada a sua extremidade superior por onde a agua será descartada e a outra ligada a sua extremidade extremidade inferior inferior por onde entrará a agua para o resfriamen resfriamento to do vapor da mistu mistura ra a ser ser dest destila ilada da,, dand dando o sequ sequên ênci cia a a mont montag agem em cone conect ctou ou-se -se um
adaptador a vacuo na ponta de saida do condensador. Assim com todo o equipamento montado e preso por garras de metal ao suporte oferecido pela bancada de trabalho as duas ultimas partes do destilador são colocadas, um termometro na parte superior da adaptação de Claisen e uma proveta logo abaixo do adaptador a vacuo servindo como recipiente do produto proveniente dessa destilação. A destilação se iniciou a uma temperatura de 20°C e foi aumentando gradualmente até atingir 64°C onde se manteve constante até praticamente todo o hexano ser destilado, em seguida houve uma aumento moderado na temperatura que se elevo-u até os 85°C onde por um breve intervalo de tempo houve uma mistura de vapores e o hexano restante na solução foi destilado junto com os primeiros vapores de Tolueno. Passando essa fase houve outro aumento na temperatura que se verificou ser constante em 101°C até o final da dest destila ilaçã ção, o, onde onde foi foi deix deixad ado o uma uma pequ pequen ena a porc porcen enta tage gem m
do resi residu duo o no
equipamento para evitar algum dano proveniente do calor liberado pela manta de aquecimento.
2 – Objetivos
Separação de uma mistura de líquidos (hexano - tolueno), através do método método de destila destilação ção fracio fracionad nada a obtend obtendo-s o-se e seus seus respec respectiv tivos os ponto pontoss de ebulição, para posterior identificação de cada composto. Avalinado a eficácia deste metodo de destilação e analizando a pureza dos compostos obtidos nesse processo.
2.1 – Objetivos Especificos
Obse Observ rvar ar a forma formaçã ção o do anel anel de cond conden ensa sado do na colu coluna na de Vigreux.
Verificar a fixação da temperatura durante a destilação da mistura HEXANO - TOLUENO e o aumento graduativo dessa temperatura durant durante e o interv intervalo alo de destila destilação ção dos compo composto stoss contid contidos os na solução.
3 – Parte Experimental
Destilador aquecimento
64° C
12-
Elev Elevad ador or manu manual al Manta de de
345-
Balã Balão o de des desti tila laçã ção o Boli Bolinh nhas as de vidr vidro o Solu Soluçã ção o de hexa hexano no--
6-
Colun olunaa de de Vig Vigre reux ux
7-
Adap Adapta taçã ção o de de Clai Claise sen n
tolueno (120mL) ou de fracionamento fracionamento
Formação de vapor do C6H14 e C7H8
89101111121213-
Condensador Adaptador a vácuo Garra Mang Mangue ueir iraa da da saí saída da de água água Mang Mangue ueir iraa da da ent entra rada da de água água Termômetro
Formação de liquido na coluna de fracionamento Formação de liquido no condensador Retorno do C7H8 para o balão de de destilação
101°
Formação de liquido no condensador
Recipiente de armazenamento do produto adquirido nas fases de destilação da solução Hexano – Tolueno
4 – Resultados e Discussões
Os solventes destilados são incolores, indicando que não é possível ver a olho nu se realment realmente e houve separação separação dos composto compostoss que se encontr encontravam avam na solução solução
desti destila lada. da. Há algun algunss método métodoss pa para ra se compr comprovar ovar isso, isso, um de dele less é calcul calcular ar suas suas densidades e compara-las com as densidades apresentadas em literatura (tabela 1), fazendo fazendo uma análise análise comparativa comparativa de dados. dados. Essas Essas análise análisess não são formas formas muito muito seguras para a identif identificação, icação, já que pode haver fatores fatores interferent interferentes es na hora da leitura leitura dos dados. Um outro método que pode estar sendo utilizado utilizado para essa identificaçã identificação, o, e também um dos mais seguros é através da cromatografia desse solvente que vai nos dar diretamente qual o tipo de produto que há na solução. Também Também se obser observou vou que os ponto pontoss de ebuli ebulição ção nã não o corr corresp espond onder eram am aos apresentados em literatura. Isso provavelmente esteve ligado as correntes de ar que circulavam pelo ambiente na hora da destilação, agregado a baixa potencia da manta de aquecime aquecimento nto e a altura altura da coluna coluna de fraci fracionamen onamento, to, isso fez com que reduzisse reduzisse a temperat temperatura ura do vapor vapor ao entrar entrar em contat contato o com o termômetr termômetro, o, fazendo fazendo com que a leitura ficasse ficasse abaixo da tem peratura do ponto de ebulição. Ao fin al da dest de stila ila ção çã o do he xa no houv ho uv e um au m en to grad gr ad ativ at ivo o na tem te m pe ratu ra tura ra,, fazendo com que o corresse corresse a saída dos dois solventes solventes ao mesm o, ou seja, o que ainda restava restava do hexano na mistura mistura com os primeiros mililit mililitros ros de tolueno, tolueno, isso por um curto curto período de tempo, que esta apresentada na tabela 2 e no gráfico que se encontram mais abaixo.
Tabela 1 Hexano
To lu e n o
Teoria PE = 69°C
Pratica PE = 64°C
Teoria PE = 110,8°C
Pratica PE = 101°C
d = 0,66 g/cm³
d = não medida
d = 0,87 g/cm³
d = não m edida
PM = 86,7 g mol
PM = não calculada PM = 92,13 g mol PM = não calculada calculada
Tabela – 2
Intervalo de Tempo
Temperatura (°C)
Volume (m (mL)
Solvente De Destilado
0 3 6
30 55 64
0 4 17
Hexano Hexano Hexano
9 12 15 18 21 24 27 30 33 36 39
64 64 64 64 69 85 97 100 101 101 101
27 38 42 51 55 60 68 70 82 91 100
Hexano Hexano Hexano Hexano Hexano Hexano e Tolueno Tolueno Tolueno Tolueno Tolueno Tolueno
Gráfico
5 – Conclusão
Após o término do procedimento foram analizados e comparados os dados obtido na prática com os dados literários e verificou-se que os pontos de ebulição dos compostos utilizados sofreram pequenas alterações em relação a
eles mesmos, mas que se comparados um ao outro tanto na prática como na teoria suas diferenças de temperaturas foram satisfatórias. Todos os testes realizados com a mistura de solventes e também com os equi equipa pame ment ntos os util utiliz izad ados os fora foram m bem bem suce sucedi dido doss dent dentro ro das das cond condiç içõe õess disponíveis para a prática. Ao final de todo o processo se obteve o resultado esperado, ou seja, a separação dos solventes através da destilação fracionada.
6 – Bibliografia
http://pt.wikipedia.org/wiki/Destila%C3%A7%C3%A3o_fracionada.. http://pt.wikipedia.org/wiki/Destila%C3%A7%C3%A3o_fracionada Acessado em 02.05.2011 02.05.2011 às 09:03.
Aposlita de laboratório Orgânica I, pratica 3, pagina 17-19. 17-19.
