INTRODUÇÃO O elemento fósforo pode ser encontra nos corpos d’agua sob várias formas,
sendo as mais comuns os ortofosfatos, polifosfatos, e o fósforo orgânico. O fósforo é constituinte em sólidos em suspensão e sólidos solutos, na natureza é proveniente da dissolução dos solos e decomposição de matéria orgânica, já sua ocorrência antrópica pode advir do uso de fertilizantes, despejos domésticos e industriais, detergentes e excrementos animais. O fósforo quando em excesso em um curso d’agua pode possibilitar um grande crescimento de algas podendo vir a causar a eutrofização do curso d’agua. Embora não traga prejuízos diretos à saúde humana, elevados índices de fósforo podem indicar fontes de poluição como os citados despejos domésticos e industriais (SPERLING, 2005). O fósforo constitui-se, portanto, em importante parâmetro de classificação das águas naturais, participando também na composição de índices de qualidade de águas.
OBJETIVO Determinar o Fósforo (P) Total por meio do método 4500-P E. Ascorbic Acid descrito por AWWA (APHA, 2005); Calcular a concentração de fósforo através Method descrito de curva-padrão previamente preparada.
MATERIAIS Aparatos Experimentais - espectrofotômetro - placa de aquecimento - vidraria lavada com solução de HCl (1:1) v/v a quente; capela - erlenmeyer de 250 ml - bequer - pipeta Reagentes - água destilada - solução de Ácido Sulfúrico 5N - solução de Tartarato de Antimônio e Potássio - solução de Molibdato de Amônio - solução de Ácido Ascórbico 0,1M - reagente Misto - H2SO4 concentrado e HNO3 concentrado - solução aquosa de indicador fenolftaleína - solução estoque de fosfato - solução padrão de fosfato
METODOLOGIA Digestão da amostra - lavar a vidraçaria a quente com ácido clorídrico dentro da capela; - pipetar 50 mL da amostra e transferir para erlenmeyer ; - adicionar 5 mL de HNO3; - adicionar 1 mL de H2SO4 conc.; - deixar em digestão numa placa de aquecimento até reduzir o volume para 1 mL e que a solução perca a coloração; Digestão do fósforo orgânico para inorgânico. - esfriar a temperatura ambiente; - adicionar 20ml de água e 2 gotas de fenolftaleína. - neutralizar o pH com NaOH 1N até chegar na cor rosa; - avolumar a amostra com água para 100 mL; Preparação do Reagente misto - adicionar no bequer 50 mL de reagente ácido sulfúrico + 5 ml de tartarato + 15 ml da solução de Molibdato de Amônio + 30 ml de ácido ascórbico. Desenvolvimento da cor - Prova em branco para zerar o equipamento: medir 50 ml de água destilada com uma pipeta e transferir para o béquer; adicionar 8 ml de reagente misto. - Medir 50 ml da amostra digerida com uma pipeta e transferir para o béquer; adicionar 8 ml de reagente misto. Depois de 10 minutos fazer a leitura de absorbância em espectrofotômetro a 880 nm, usando o branco como referência; Preparação da Curva padrão Os dados obtidos da curva padrão são utilizados para fazer o gráfico na forma de concentração de fósforo (mg/l) versus absorbância (nm), conforme a Tabela 1. Tabela 1: Dados da curva padrão Concentração de fósforo Absorvância mg/l nm 0,15 0,048 0,30 0,094 0,45 0,142 0,60 0,189 0,90 0,284 1,05 0,331 1,20 0,378 1,30 0,410
RESULTADOS
Curva Padrão do Fósforo 0.45 0.4
y = 0.3151x + 0.0001 R² = 1
) 0.35 m n 0.3 ( a i 0.25 c n â 0.2 v r o0.15 s b A 0.1
0.05 0 0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
Concentração do Fósforo (mg/l)
Absorvância do Fósforo Leitura de absorvância antes da Digestão = 0,320 nm Leitura de absorvância depois da Digestão ( Fósforo Total) = 0,373 nm
Concentração do Fósforo Dado: y = 0,3151 - 0,0001, onde x é a variável de absorvância - Antes da digestão
y = ax+b y = 0,3151 x 0,320 + 0,0001
y = 0,1018 mg/l - Depois da Digestão (Fósforo Total)
y = ax+b y = 0,3151 x 0,373 + 0,0001
y = 0,118mg/l
DISCUSSÃO A determinação de fósforo em águas é essencialmente feita através de espectrofotometria. Os íons ortofosfato se combinam com o chamado reagente combinado, formando um complexo azul que obedece a Lei de Beer-Lambert quando as amostras são analisadas em espectrofotômetro a 880nm. Os fosfatos orgânicos necessitam de digestão química prévia à colorimetria. Quando se faz a digestão seguida da colorimetria, obtém-se a concentração de fósforo total. Quando se executa apenas a colorimetria, obtém-se a concentração de ortofosfatos, e a de fosfatos orgânicos pode ser obtida por diferença de resultados entre os dois procedimentos. A resolução CONAMA 357 (2005) estabelece que cursos d'água classe 3 devem apresentar concentrações <0,15 mg de Ptotal/litro de amostra. Em processos aeróbios,exige-se uma relação DBO5:N:P mínima de 100:5:1, enquanto que em processos anaeróbios tem-se exigido a relação DQO:N:P mínima de 350:7:1(Giordano, 2012). Os esgotos sanitários no Brasil apresentam, tipicamente, concentração de fósforo total na faixa de 6 a 10 mgP/L, não exercendo efeito limitante sobre os tratamento biológicos. Alguns efluentes industriais, porém, não possuem fósforo em suas composições, ou apresentam concentrações muito baixas. Por ser nutriente para processos biológicos, o excesso de fósforo em esgotos sanitários e efluentes industriais conduz a processos de eutrofização das águas naturais.
CONCLUSÃO O fósforo constitui-se em um dos principais nutrientes para os processos biológicos. Nesta qualidade, torna-se parâmetro imprescindível em programas de caracterização de efluentes industriais que se pretende tratar por processo biológico. O controle da eutrofização das águas é assunto de grande relevância. Além do processo biológico, para a remoção de fósforo de esgotos sanitários de efluentes pode-se recorrer a processos físico-químicos. Dentre os processos físico-químicos destacam-se as precipitações químicas com sulfato de alumínio ou com cloreto férrico.
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA APHA, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21th ed. American Public Health Association, Washington, DC, 2005. GIORDANO, G. Apostila de tratamento de efluentes industriais. 2012. Ministério do Meio Ambiente. CONAMA. Resolução nº 357, de 17 de março de 2005. Dispõe sobre a classificação dos corpos de água. SPERLING, M. V. – Introdução à qualidade das águas e ao tratamento de esgotos. 1 ed. Belo Horizonte: Departamento de Engenharia Sanitária e Ambiental; UFMG; 1996.