Poder Calorífico de Combustibles Sólidos Protocolo de Ensayo (Consideraremos Normas DIN 51708) Preparación de la Muestra: 1) Moler las muestras y secarlas en una estufa a 105 [ºC] hasta lograr un peso constante. 2) Dejar estacionada la muestra, hasta su empleo, en un recipiente hermético que contenga algún elemento absorbente de humedad (sílica gel). 3) Compactar la muestra en una prensa conformando una pastilla que debe ser pesada en una balanza analítica (0,0001 [gr]). 4) Pesar el hilo de algodón y de hierro en una balanza analítica. Nota: La cantidad de muestra a quemar debe ser tal, que genere un aumento de la temperatura de 2 a 3 [ºC].
Preparación del Ensayo: a) Preparación de la bomba: 1) Colocar la pastilla (muestra a ensayar) en el crisol. 2) Colocar el alambre tenso entre las dos barras de la bomba de tal manera que no toque la pared de ésta, ni sobresalgan los extremos del mismo. (Las barras están conectadas a un circuito de baja tensión, mediante un interruptor, de tal manera que al cerrar el circuito se quema el alambre y luego el algodón que enciende la pastilla) 3) Enrollar el hilo de algodón en el alambre, introduciendo sus extremos debajo de la pastilla. (El algodón es el elemento que enciende la pastilla). 4) Colocar la tapa de la bomba en el cuerpo y ajustar con el anillo sellador (junta de plomo), apretándolo a mano. 5) Llenar la bomba calorimétrica con oxígeno conectando la sonda del cilindro a la válvula de oxígeno de la bomba hasta leer una presión de 30 [bar] en el manómetro. (El objeto fundamental de esto es favorecer a la combustión completa de la muestra). 6) Desconectar la sonda de la válvula de oxígeno y cerrar la válvula con su tapa. 7) Una vez realizado los pasos anteriores la bomba se encuentra en condiciones de ser introducida en el balde. b) Armado del equipo para la realización del ensayo: 1) Llenar el balde con agua destilada de tal manera que la misma pueda llegar hasta los bornes de la bomba. 2) El peso del agua dentro del balde debe medirse con una aproximación de 0,1 [gr].
3) Ubicar el balde dentro de la camisa del calorímetro en la posición de ajuste correspondiente. 4) Llenar la camisa con agua destilada por el orificio superior. 5) Se debe verificar que la temperatura del agua dentro del balde antes del ensayo sea 1 [ºC] menor que la de la camisa aislante, además, antes y después de la combustión, no debe diferir de 20 [ºC] +/- 5 [ºC]. 6) Encender la llave térmica y disyuntor. 7) Colocar agitador y armar sistema de transmisión. 8) Tapar el calorímetro y colocar los termómetros de precisión correspondientes. 9) Apretar el botón de encendido del motor para que el agitador homogenice la temperatura del agua en el interior del balde. Esperar que se estabilice la temperatura del agua. 10) Verificar que la temperatura del agua se puede medir en la escala del termómetro a utilizar. 11) Abrir el calorímetro nuevamente y colocar la bomba en el balde. Cerrar el calorímetro,
conectar el electrodo al receptáculo en la bomba y verificar que se
ajuste. c) Desarrollo del ensayo Este ensayo comprende tres etapas a saber: 1) El ensayo preliminar comienza cuando el aumento de la temperatura es constante; comprende unas 6 lecturas en intervalos de 60 segundos. Con la última lectura de este preensayo, que vale también como primera del ensayo principal, se produce el encendido. 2) En el ensayo principal se continúan las lecturas cada 60 segundos; la última lectura de éste, vale como la primera del post-ensayo. El fin del ensayo principal no está determinado, generalmente se toma, el valor máximo de la temperatura; se lo puede reconocer por el hecho de que el aumento de la temperatura, tm + C – t0, no sufre variaciones importantes. El ensayo principal se continúa aún por algunos minutos. 3) Para el post-ensayo bastan 5 lecturas cada 60 segundos. (Cuando se obtienen dos o más medidas de temperatura iguales éste valor se considera la temperatura final). d) Limpieza de la bomba: 1) Abrir el calorímetro y retirar la bomba calorimétrica. Usar la tapa de la válvula de oxígeno para abrirla y eliminar los gases generados dentro de la bomba durante la combustión. 2) Quitar el anillo sellador y desarmar la bomba.
3) Verificar que la combustión halla sido completa, limpiarla con agua y secarla de modo que quede pronta para la próxima muestra. Procedimiento de cálculo del poder calorífico Constante del calorímetro: Se entiende a la cantidad de calorías por las cuales se eleva la temperatura del sistema en 1 °C. Las condiciones del ensayo deben ser las mismas que para la determinación del poder calorífico. Se deben hacer 4 determinaciones distintas de la constante y los valores obtenidos no deben diferir del valor medio en más de 0,1%. Poder calorífico: Poder calorífico superior.- El poder calorífico superior Hsup del combustible seco, en [Kcal/Kg], se encuentra según la siguiente fórmula: 𝐻𝑠𝑢𝑝 =
𝑊𝑤 . (𝑡𝑚 + 𝐶 − 𝑡0 ) − ∑ 𝐵 𝐺
𝑊𝑤 : constante del calorímetro en [cal/°C].
𝑡0 : temperatura de la primera lectura del ensayo principal.
𝑡𝑚 : temperatura de la última lectura del ensayo principal.
𝐶: corrección por transmisión de calor entre calorímetro y ambiente.
∑ 𝐵: sumatoria de las cantidades de calor que no provienen del combustible.
𝐺: peso del combustible en gramos.
La constante se calcula según la fórmula: 𝑊𝑤 =
𝐸. 𝑖 + 𝐵𝑍 𝑡𝑚 + 𝐶 − 𝑡0
𝐸: poder calorífico conocido de la sustancia patrón en [Kcal/Kg].
𝑖: peso de la sustancia patrón en gramos.
𝐵𝑍 : calor de combustión de las sustancias accesorias en [cal].
Cálculo de la corrección: 𝐶 = 𝑚. ∆𝑛 − (∆𝑛 + ∆𝑣). 𝐹 𝐹 = 𝑚 − [1/(𝑡𝑛 − 𝑡𝑣 )]. [∑ 𝑡 + (𝑡0 + 𝑡𝑚 )/2 − 𝑚. 𝑡𝑣
𝑚: duración en minutos del ensayo.
∆𝑣: aumento medio de la temperatura por cada minuto del preensayo.
∆𝑛: caída media de la temperatura por cada minuto del postensayo.
𝑡𝑣 : temperatura media del preensayo.
𝑡𝑛 : temperatura media del postensayo.
∑ 𝑡: suma de las temperaturas del ensayo principal con excepción de la primera y última lectura.
