Prosedur Kerja Peralatan AAS
Sebelum analisis logam dengan AAS dilakukan, terlebih dahulu pengaturan pengaturan kondisi operasi alat sehingga diperoleh kondisi analisis yang optimum. Secara garis besar langkahlangkah kerka berikut dibawah ini: A. Pemeriksaan instrumen dan perlengkapannya 1) Periksa dan pastikan drain pot terisi air destilat. 2) Periksa dan pastikan koneksi antara tiap-tiap unit instrumen ( Unit utama AAS, PC dan Printer ) terhubung terhubung dengan benar . 3) Periksa apakah pembakar ( burner ) sudah terpasang sesuai dengan Standar Pemakaian Burner untuk Analisis dengan AAS Hitachi Z-5000. Bila burner belum terpasang, lakukan pemasangan salah satu burner tersebut sesuai dengan Prosedur Prosedur pemasangan burner pada Manual Maintenance of AAS Hitachi Z-5000. 4) Pastikan pipa gas, pipa air pendingin yang terhubung ke unit utama AAS terhubung dalam keadaan baik dan aman. 5) Periksa dan pastikan banyaknya gas di tabung gas ( terukur sebagai tekanan ) yang akan digunakan sudah mencukupi. 6) Periksa dan pastikan kertas pencetak sudah tersedia pada Printer.
Persiapan sampel
Analisis dengan AAS dapat dilakukan terhadap sampel-sampel yang berupa padatan, cairan dan gas. Sebelum melakukan pengukuran, diperlukan terhadap larutan sampel maupun larutan standar, disebut : Penyiapan/Preparasi sampel, misalnya absorpsi, palarutan, dekomposisi (peleburan, pengabuan, ekstraksi), pemekatan, pengenceran a) Sampel yang berupa gas Pada umumnya sampel yang berupa gas, diperlukan dengan cara diabsorp dengan menggunakan absorbents. Absorbents yang digunakan tergantung dari macam gas yang hendak dianalisis, sehingga logam yang terkandung didalamnya terabsorpsi. b) Sampel yang berupa padatan Sampel yang berupa padatan diperlakukan dengan cara dekomposisi (peleburan, pengabuan, ekstraksi), baru kemudian dilarutkan dengan aquades untuk diubah menjadi larutan. Bila larutan yang didapat mempunyai konsentrasi diatas daerah working range, maka perlu pengenceran dan bila sangat encer maka perlu pemekatan sehingga diperoleh larutan yang siap diaspirasikan pada AAS.
Didalam melarutkan, pelarut yang digunakan dapat berupa pelarut air (disebut larutan non aquatik) dan pelarut bukan air (disebut larutan non aquatik) yaitu berupa pelarut organik. c) Sampel yang berupa cairan Sampel yang berupa cairan dapat langsung diaspirasikan. Bila pekat diencerkan, sedang yang encer dilakukan pemekatan. Khusus untuk sampel produk minyak bumi, sampel dilarutkan dengan pelarut organik (yaitu white spirit atau MIBK) sehingga diperoleh larutan non viskus, yang mempunyai kecepatan alir 3 – 5 mL/menit.
Perlakuan terhadap sampel
Untuk memperoleh hasil pengukuran yang akurat, hendaknya harus diperhatikan hal-hal tersebut dibawah ini : 1. Sampel yang berupa padatan dilarutkan sampai melarut sempurna a.
Logam-logam alkali dilarutkan dalam asam, membentuk larutan logam alkali yang
aquatik, larutan ini dapat diperiksa dengan AAS selama kandungan total dissolved solid tidak lebih dari 2 % b. Bila logam-logam dalam sampel mempunyai konsentrasi tinggi, harus dilakukan pengenceran, sampai kira-kira konsentrasinya berada dalam daerah kerja dari peralatan. Pengenceran hanya diperbolehkan sampai 20 kali 2. Untuk unsur-unsur kelumit (trace elements), sampel tidak boleh diencerkan. Disamping itu peralatan harus benar-benar bersih, demikian pula dalam pembuatan kurva kalibrasi. 3. Unsur-unsur As, Se dan Hg yang mempunyai sifat mudah menguap pada pengabuan (ashing), maka perlakuan terhadap sampel tidak boleh diabukan. 4.
Untuk memperoleh pengenceran larutan sampel atau larutan standar kalibrasi yang
akurat, gunakan pipet gondok (bulb pipet) dan labu takar (Volumetric flask) yang terkalibrasi dengan teliti, yaitu grade A (minimalnya dengan grade B) 5. Gunakan reagensia yang mempunyai tingkat kemurnian tinggi, yaitu grade Proanalysis (PA), Analytical reagent (AR) atau analar. 6. Viskositas larutan sampel dan larutan standar kalibrasi seharusnya sama. Khususnya untuk lubricating oils dan serum 7. Matriks dari sampel mempunyai efek terhadap absorbans, efek ini dapat dihilangkan dengan menggunakan background correction, penyangga ionisasi dan reagen pembebas atau dengan menggunakan nyala api N 2O-asetilen.
Metoda-metoda persiapan sampel
(1) Besi dan Baja a. Penguraian dengan menggunakan Asam klorida-Asam nitrat b. Penguraian dengan campuran asam (asam posfat dan asam sulfat) (2) Alloy Tembaga a. Penguraian dengan asam nitrat-asam hydrofluoride-asam sulfat b. Penguraian dengan asam nitrat c. Penguraian dengan campuran asam (asam nitrat dan asam klorida) d. Penguraian dengan campuran asam bromide dan asam nirat-bromine (3) Alloy Nikel Penguraian dengan asam nitrat (4) Alloy Aluminium a. Penguraian dengan asam klorida-asam peroksida b. Penguraian dengan campuran asam (asam nitrat, asam klorida dan asam sulfat) (5) Alloy Timbal/Timah hitam a. Penguraian dengan asam nitrat b. Penguraian dengan campuran asam (asam klorida dan asam nitrat) (6) Minyak pelumas dan Minyak berat (a)
Dilarutkan dengan pelarut organic (untuk pengukuran langsung)
(b)
Dry ashing (metode pengabuan) (7) Air Boiler dan Air minum
(a)
Pengukuran langsung dengan asam lemah
(b)
Ekstraksi dengan pelarut Kebanyakan logam misalnya Fe, Mn, Ni, Cu, Pb dan lain-lain dapat membentuk
senyawa kompleks yang stabil bila direaksikan dengan ammonium pirolidina dithiokarbamat (APDC) pada pH tertentu. Senyawa kompleks ini dapat larut dalam solven organic, misalnya MIBK. Kedalam larutan sampel yang diperoleh ditambahkan sejumlah air dan larutan buffer, volumenya dijadikan 100 mL, kemudian diekstrak. Untuk penetapan unsur-unsur kelumit (trace elements), hasil ekstraksi dipekatkan dengan penguapan sehingga volumenya tinggal 20 mL (8) Air Laut dan Air limbah Ekstraksi dengan pelarut atau pengukuran langsung (9) Batu dan Hasil pertambangan (a)
Penguraian dengan asam nitrat-asam hydrofluoride
(b)
Penguraian dengan asam hydrofluoride-asam sulfat
(c)
Penguraian dengan menggunakan Asam klorida-Asam nitrat
(d)
Penguraian dengan menggunakan Asam sulfat-Asam nitrat
(e)
Peleburan dengan karbonat
(f)
Peleburan dengan carbonat-asam borit (10) Tumbuh-tumbuhan, Makanan ternak, Makanan manusia
(a)
Dry Ashing (Pengabuan kering)
Sampel diuapkan atau dioksidasikan pada 450 – 500 0C yang residunya berupa senyawa anorganik dapat dilarutkan dengan HCl atau HNO3. Cara ini tidak dapat dipergunakan untuk penetapan unsur-unsur nyang mudah menguap pada pengabuan, misalnya As, Se dan Hg (b)
Wet Ashing (Pengabuan basah) Metoda ini digunakan untuk penetapan unsur-unsur yang mudah menguap yang
hilang pada pengabuan kering. Sampel didegasi pada tabung kjeldahl dengan dicampur HNO3/H2SO4 atau H2SO4/HCl. Unsur-unsur yang mudah menguap akan tinggal dengan cara tersebut. (11) Larutan liquid aquatik (a) Untuk larutan akuatik yang mengandung total dissolved solid yang relatif rendah (yaitu kurang dari 2 %), biasanya diencerkan sehingga konsentrasi unsur yang ditetapkan terletak dalam daerah kerja peralatan (b) Pengenceran sampel yang viskous dapat menyebabkan terjadinya penurunan viskositas dan juga dapat terjadi efek matriks sampel (c) Untuk larutan yang mengandung banyak insoluble matter, sebelum dianalisis dilakukan penyaringan (d) Kadang-kadang dilakukan penambahan reagen pembebas atau penyangga ionisasi, misalnya untuk penetapan kalsium atau magnesium yang mengandung fospat. Penambahan La++ akan menghilangkan interferensi Ca++ (e) Untuk penetapan kebanyakan unsur-unsur yang mempunyai konsentrasi rendah, perlu ditambahkan ion K+ atau Na+ untuk menahan jangan sampai unsur yang ditetapkan mengion. Bila larutan encer ini hendak disimpan lebih dari satu hari, perlu ditambahkan 1 ml HCl pekat atau HNO3 pekar per 100 mL, sehingga tidak terbentuk endapan hidroksida pada pH larutan netral pH = 7 (12) Liquid non akuatik
Misalnya minyak pelumas dan minyak bakar yaitu liquid yang mempunyai viskositas tinggi. Bila hendak dianalisis dengan AAS, sample tersebut diencerkan dengan solven organic yang sesuai, missal white spirit atau MIBK (metal isobutyl keton)
