Facultad de ingeniería Departamento de ingeniería química Práctica problema 2. Extracción solido-liquido Objetio general •
Establecer las condiciones de operación mas optimas optimas para la extracción de compuestos con potencial para la elaboración de colorantes en la semilla del aguacate.
!arco teórico
El aguacate (Persea americana), es una baya con mesocarpio y endocarpio carnosos, carnosos, de hoja perenne perenne de la familia de las laurácea lauráceas, s, y que contiene contiene una sola semilla (! al "# de la masa del fruto ) de $ a % cm de longitud. &u 'alor calórico es ele'ado con respecto a otras frutas, se caracteria por el contenido de grasas, en su mayor parte insaturadas insaturadas (monoinsatura (monoinsaturadas), das), destacando destacando en particular el ele'ado contenido en ácido oleico. Es rico en 'itamina E, ácido ascórbico, 'itamina ", E*caroteno, potasio y magnesio. magn esio. "omposición del aguacate#
+a parte exterior del aguacate está compuesto compuesto por tres capas •
Exocarpio comprende la cáscara
•
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-esocarpio pulposo parte comestible de la fruta, abundante en lpidos y ácidos grasos insaturados. Endocarpio capa interna delgada junto a la cubierta de la semilla
+a semilla por su parte, está compuesta por una cubierta seminal que en frutos inmaduros es blanca, gruesa, /brosa y carnosa. Esta a su 'e se deri'a del tegumento interno y externo, en los cuales se encuentran c0lulas irregulares llenas de taninos1 y por un embrión que es multicelular y esf0rico. +as semillas de aguacate contienen alcoholes polihidroxilados, a2cares, polifenoles, 3a'onoides, a'ocatina y ácidos grasos. Esta parte del aguacate tiene un uso agrcola como medio reproducti'o y ninguno a ni'el industrial, siendo un residuo inutiliado de la industria alimentaria. 4 ni'el mundial, 5olombia ocupa el quinto lugar en la producción de aguacate con $6.7"8 9, estableciendo una diferencia de 86!.$: 9 con -0xico que es el productor principal. &i se tiene en cuenta que la semilla es el !# de la masa total del aguacate, se tiene que ;6$76,;! 9 de materia está siendo desperdiciada, por lo que encontrarle un uso adecuado no se limitara solamente a los aguacates en mal estado, como los que se plantean en el problema, si no que podra trascender a la industria del aguacate en general.
>rupo
4ntocianina
?la'enoide glucosido
9anino
son pigmentos hidrosolubles que se hallan en las 'acuolas de las c0lulas 'egetales y que otorgan el color rojo, p2rpura o aul a las hojas, 3ores y frutos. 5ompuestos fenólicos, no nitrogenados, abundan en las -etabolito corteas de los robles (donde secundario, están especialmente polimero concentrados en las agallas) y complejo los casta=os, entre otros árboles.
&olubilidad
&ol'entes polares
&ol'entes polares
-onosacári 5ompuesto de siete átomos de carbono de 'alor dos quimiosistemático. 4ntioxidante polifenólico, procede de las plantas en las Epicatequina ?la'anoide cuales aparece como un metabolito secundario Persena
&ol'entes polares &ol'entes polares
Por lo tanto, el problema se transforma en buscar la forma de extraer dichas sustancias de las /bras de la semilla del aguate. 4s, se puede apro'echar que todos son solubles en sol'entes polares para separarlos, teniendo en cuenta que los demás agentes extrables son aceites grasos, es decir lpidos hidrofobicos. +a operación de separación que cumple con el criterio anterior se denomina Extracción solido-liquido, donde la separación se puede lle'ar a cabo apro'echando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado sol'ente. Extracción solido- liquido#
El mecanismo de extracción de un soluto contenido en un sólido mediante un sol'ente lquido ocurren mediante las siguientes etapas de transporte .
Para describir el proceso de extracción solido*liquido mediante balances, este puede ser representado por el siguiente esquema general, donde se tiene una mecla de y 5 que se quiere separar usando el sol'ente 4
? y
N 1
y E1
es la concentración de , expresada como
masade B masade ( A + C )
es la masa de (4 @5), en el alimento de sólidos y en los sólidos
remanentes, respecti'amente y f y y 1 es la fracción de soluto 5 en base libre de en la fase solida antes de despu0s de la extracción x 0 y x 1 es la fracción de soluto 5 en base libre de en la fase liquida
En este caso, el sólido es insoluble en 4, y se toma como el mismo que se mantiene en la fase solida, es decir B = N F ∗ F = E 1 N 1
El balance de soluto 5
∗¿ y + R ∗ x F ∗ y f + R ∗ x = E ¿ 1
1
1
0
1
0
El balance para el sol'ente 4
− y (¿¿ 1 )+ R ∗(1 − x ) F ∗( 1− y f ) + R ∗( 1− x ) = E ∗¿ 1
1
0
1
0
1
A un balance para la solución F + R 0= E1 + R1= M 1
M 1
es la mecla de los sólidos de alimento con el sol'ente de
extracción libre de tal que B B = N M = F + R0 M 1 1
F ∗ y f + R0∗ x 0 y 1= F + R0
Estas relaciones pueden ser representadas en un gra/co como el siguiente
El punto ? representa la mecla de sólidos de alimento, y el punto representa el sol'ente de extracción. El punto global, que debe caer en la recta ?*
R0
M 1
. +os puntos
R0
representa la mecla E1
y
R1
representan
las corrientes e3uentes, ubicados en extremos opuestos de la lnea de unión a tra'0s de
M 1
. 5on el uso del diagrama y de las ecuaciones se entiende
como ocurre el fenómeno de extra=ación, además de poder caracteriar cada corriente. &in embargo, para este caso en particular, no se cuentan con los datos de equilibrio necesario, por lo que solo se usara dicho material para conceptualiar sobre el proceso. $ariables %undamentales del proceso de extracción solido- liquido &e presentan las 'ariables principales de la extracción, cuyos conceptos son 'itales para de/nir las condiciones de operación
•
•
Estado de la materia prima# +a extracción se 'e fa'orecida por el aumento del área super/cial por unidad de 'olumen de solido y por la disminución de la distancia que el sol'ente deba recorrer. Bn proceso de moliendo facilita ambos aspectos. sin embargo, un sólido muy /no es propenso al fenómeno de aglomeración que di/culta el proceso, por lo que se debe tener un tama=os adecuado. &gitación# El rendimiento del proceso está ligado al equilibrio de saturación del sol'ente, por lo tanto, es deseado que nue'as cantidades de sol'ente, pobre en sustancias extrables, entren en contacto con el sólido y un nue'o punto de equilibrio de saturación sea alcanado, mediante la agitación. 'emperatura# +a solución de las sustancias extrables es facilitada por el aumento de la temperatura, ya que contribuye al desplaamiento de la constante de equilibrio de saturación, es decir, aumenta la cantidad de soluto que puede disol'erse, lo que aumenta el gradiente de concentración y por tanto aumenta la 'elocidad de extracción. Propiedades del solente El sol'ente debe poseer alto lmite de saturación y selecti'idad respecto al soluto por extraer, inerte con el soluto, estabilidad qumica en las condiciones del proceso, baja 'iscosidad, densidad y tención super/cial, baja toxicidad e in3amabilidad, y economa de recuperación de la corriente de extracto y costo.
!(todos de extracción solido- liquido# +os procesos de extracción suelen hacerse por lotes o semilotes (estado no estacionario) o tambi0n en condiciones continuas (estado estacionario).
En cada categora se encuentran equipos por etapas y de contacto continuo. &e utilian dos m0todos principales de operación la aspersión o goteo del sol'ente sobre el sólido (para sólidos grandes) y la completa inmersión del sólido en el lquido ( sólidos /nos). En ambos casos, la selección del equipo depende principalmente de la forma fsica de los sólidos. De)nición del tipo de extracción#
+as semillas del aguacate son un subproducto de la industria del aguacate, por lo que la materia prima podra no estar en grandes cantidades, haciendo que un proceso por lotes o semilotes sea el indicado. 4s mismo , las caractersticas fsicas de la semilla permiten una molienda sencilla, con respecto a la industria minera donde existen metales duros difciles de moler, por lo que puede considerarse como un sólido /no.
4demás, como el objeti'o se centra en determinar la condiciones más optimas para el proceso de extracción, este puede ser realiado en escala laboratorio para reducir el gasto de materia y energa. 4s mismo, un problema experimental bastante com2n al trabajar con baja o media solubilidad como las sustancias contenidas en la semilla, es que se requerira grandes 'ol2menes de sol'ente para obtener un proceso e/ciente, siendo esto costoso y difcil de operar. 5on el /n de no realiar 'arias 'eces el proceso de extracción, se podra implementar un equipo que permita la recirculación del sol'ente, con lo que se tratara de una extracción continua o por semilotes. En base a lo anterior, se presenta la extracción *ox+let como una operación por semilotes, de completa inmersión ( puede trabajar con sólidos /nos), de escala laboratorio y que permite la recirculación de disol'ente en caliente, lo que tambi0n fa'orece la e/cacia del proceso. Por lo tanto, se selecciona este m0todo de operación. *elección de las ariables del proceso
+as 'ariables del proceso deben ser la que permitan la operación más e/ca, es decir, la que permita la mayor recuperación de soluto bajo la misma cantidad de alimento, al menor costo. Para comenar, se requiere seleccionar el sol'ente más adecuado. Para limitar las opciones, se recuerda que el soluto de inter0s es de carácter polar, por lo que se deben usar sol'entes polares que permitan solubilidad. En base a estudios anteriores, se a/rma que los sol'entes más adecuados son *olente -etanol Etanol 4cetona 4gua
"oncentración ,$$ !6# !6# !6# pura
Punto de ebullición " "! :7 !" 87
5omo la extracción &oxhlet requiere que el sol'ente este ebullendo y condensando constantemente, la temperatura de operación está /jada por el punto de ebullición de la sustancia. 4s mismo, si se quiere comparar la calidad del sol'ente, se deben mantener /jas las demás 'ariables $ariables )jas
$alor
'ama/o de partícula !asa de semilla equipo tiempo de operación
mayor a malla C $6 ("66 mm) Por de/nir Extractor &oxhlet %! min
Do se agita directamente, pero debido a la ebullición y condensación constante &gitación , sol'ente fresco 'a a pasar a tra'0s del solido cada 'e. Para seleccionar el sol'ente adecuado, se realia un análisis de costos en base a la siguiente tabla
$ariable
Energí 5alor a
Descripción
&e cuanti/cara la energa necesaria para calentar el disol'ente hasta la temperatura de operación
Precio comercial de la cantidad de disol'ente usado. Precio del caudal de agua usado para 4gua de enfriar multiplicado condensador por el tiempo de !ateri operación. a
&oluto extrado
Precio de 'enta de la cantidad de sustancia recogida, tomada como producto /nal, es decir, colorante.
Ecuación
Precio de enta
Q=m sol c p sol ∆ T Costo =Q∗ P venta
Por de/nir
Costo =msol∗ Pventa Por de/nir
Costo =q agua∗ P venta Por
de/nir
Gananca = mext ∗ Pv Por de/nir
Entonces, el costo total se de/ne como Costototal = costos − gananca
∑
&e escogerá /nalmente el sol'ente cuyo costo total sea el menor.
4dicionalmente, tambi0n se realiara el estudio del efecto de la concentración en el disol'ente sobre la e/ciencia del proceso, mediante un análisis id0ntico al presentado anteriormente, bajo concentraciones del ;6 , %6 y 76 #. -ontaje experimental Equipo &oxhlet
ota'apor
Descripción del proceso El sol'ente se calienta hasta ebullición, cuyo 'apor entra por el cartucho poroso y pasa a tra'0s del solido molido. 5ontinua su recorrido hasta el condensador donde cambia de fase, y desciende nue'amente con la muestra. El proceso se repite hasta que el sifón se llena y el liquido regresa al balón. 5uando el proceso termina, el disol'ente es e'aporado del balón mediante un rota'apor, dejando solo la masa recuperada. Procedimiento experimental Preparación de la muestra# !olienda 0 secado
+ a ' r e l q u i p o c n a g u d e s t a . + l e n a r + l e n a r c o m u e s t a o l d e c i p e n t p o r s y p e s a r lo . n t r o d u c i e l c i p e n t p o r s e n l x t a c o r y u n i lo a b o n y a l c o n d e s a o r , / j a lo s p o r e . n i c a r e l 3 u j o d e a g u e n l c o d e n s a o r 4 g r e a r o c u p la o e r m e t o a l b o n n i c a r e l c n t a m e n t o h a s e l p u n t o d e b u l c io n n i c a r e l c o n m e t o y e s p r a e l m p o d e p r a c io n . Puesta en marc+a
1egistro de datos
& e t o m a r a la t e m p e a t u r a d e l d i s o l ' e n e a n e s y d e s p u e s d e e d i r e l 3 u o d e a g u a d e P e s a r la m a s a d e s o l u t o a o p e r a c io n condensacion e t e n e r e l u a n d o s e e n e e l s is t e m a , d e e n e r c a le n a m e n t o , e l e l a g u a d e c o n d e n s a c io n . cronometro. Finaliación del proceso
recuperado
E e t i ra l b o n c d i s o l ' e n t y s o l u t y e ' a r l o t a ' p o r n i c a r e l q u i p o a l t e m p r a t u d e b u l c io n d e l s o ' n t e a n t e r h a s t q u e o d l s o ' e n t s e ' a p o r y e s a r l m s a r e u lt a n e . Eaporación del solente
*elección del solente 0 su concentración
e p e t ir e l o c e s o p a e p e t ir e l o c e s o a r a l a s
o s d e m a s s o l' e n e s . d e m a s c o n c e n t a c io n e
'ablas de datos
-asa de solido cargado g
3
metanol
!asa recuperada g Flujo de condensación m45+
*olente # etanol 'emperatura inicial " 'emperatura )nal " !asa recuperada g Flujo de condensación m45+
*olente # 'emperatura inicial " 'emperatura )nal " !asa recuperada g Flujo de condensación m45+
&cetona
*olente # &gua 'emperatura inicial " 'emperatura )nal " !asa recuperada g Flujo de condensación m45+
"ronograma de actiidades -i0rcoles 7 de abril
66*%6 pm %6*$%6 pm $%6*;$! pm Extracción ;$!* ;!6 pm solido* ;!6*%! liquido, &elección de pm sol'ente y %!*!66 temperatura pm
+impiea y molienda de la semilla de aguacate &ecado de las semillas 4rmar montaje, Fnicio de operación, primer sol'ente. Gperación, segundo sol'ente, e'aporar el primer sol'ente Gperación, tercer sol'ente, e'aporar segundo sol'ente Gperación, 5uarto sol'ente, e'aporar tercer sol'ente -i0rcoles ! de abril
66*%6 pm E'aporar cuarto sol'ente, selección de sol'ente %6*$%6 4rmar montaje, Fnicio de operación, primera pm concentración. $%6*;$! Gperación, segunda concentración, e'aporar el primer sol'ente Extracción pm ;$!* ;!6 Gperación, tercera concentración, e'aporar segundo solido* pm sol'ente liquido, Gperación, 5uarta concentración, e'aporar tercer &elección de ;!6*%! pm sol'ente la concentració %!*!66 E'aporar cuarta concentración, apagar, desmotar y n de sol'ente pm entregar equipo. "ronograma de actiidades 6ibliogra)a >a'iria •
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-,-ejia -, HEVALUACIÓN DE LA EXTRACCIÓN DE COLORANTES DE LA SEMILLA DEL AGUACATE COMO NEGOCIO PARA LA REGIÓN ANTIOQUEÑAH1 Escuela de ingenieria de antioquia, $6$. httpIIrepository.eia.edu.coIbitstreamI86I;%:II4<-G6:"".pdf 5onsultado el 6!I6%I! >arcia F," EXTRACCIÓN Y CARACTERIZACIÓN FISICOQUÍMICA DE LA FRACCIÓN COLORANTE DE LA SEMILLA DEL AGUACATE (PERSEA AMERICANA MILLER) A NIVEL LABORATORIO", Bni'ersidad de &an 5arlos de >uatemala, Do'iembre del $6$1 httpIIbiblioteca.usac.edu.gtItesisI67I67J$76JK.pdf 5onsultado el 6!I6%I! raN Oill 5apitulo ;, lixi'iacion,
